KR101353703B1

KR101353703B1 - 방향성 전기 강판 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR101353703B1
Application number: KR20100135471A
Authority: KR
Inventors: 한민수; 박순복; 최헌조; 한찬희
Original assignee: 주식회사 포스코
Priority date: 2010-12-27
Filing date: 2010-12-27
Publication date: 2014-01-20
Also published as: KR20120073650A

Abstract

본 발명은 경면 방향성 전기 강판 및 알루미늄 타겟을 진공 챔버에 위치시키고, 감압하여 진공 분위기를 형성하는 단계; 상기 진공 챔버에 질소 기체를 투입하는 단계; 및 아크 전력을 인가하여 상기 전기 강판 표면에 알루미늄 함유 피막을 형성하는 단계를 포함하는 방향성 전기 강판의 제조 방법 및 이를 통해 제조되는 방향성 전기 강판을 제공한다.

Description

방향성 전기 강판 및 그 제조 방법{ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET AND METHOD FOR MANUFACTURING THEREOF}

본 발명은 방향성 전기 강판 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 진공 아크 증착을 이용하여 경면 방향성 전기 강판 표면에 절연 코팅막을 형성하는 방법 및 이를 이용하여 제조되는 방향성 전기 강판에 관한 것이다.

방향성 전기 강판은 Si 성분을 3.0% ~ 3.4%로 함유하고, 결정립의 방위가 (110)[001]방향으로 정렬된 집합 조직을 가지는 강판을 말하는 것으로, 이러한 방향성 전기 강판은 압연 방향으로 극히 우수한 자기적 특성을 나타내기 때문에, 변압기, 전동기, 발전기 및 기타 전자 기기 등의 철심 재료로 사용된다.

이러한 방향성 전기 강판은 그 표면에 포스테라이트계 바탕 피막을 형성하고, 그 위에 인산염 피막으로 이루어지는 절연 코팅막을 형성하는 것이 일반적인데, 최근 방향성 전기강판의 고급화 추세에 따라 절연피막의 고 장력화에 의한 자성 개선에 대한 연구가 활발히 시도되고 있다. 절연 피막의 피막 장력이 클수록 와류손실이 축소되기 때문에 기판의 자성 특성 개선 효과가 있다.

한편, 방향성 전기강판은 최종 공정으로 절연코팅 및 평탄화 소둔의 최종공정을 거치게 되는데, 이때 절연 코팅 후 소둔을 거치면서 열에 의해 팽창된 강판은 냉각 시 다시 수축하려는 반면 이미 세라믹화가 된 절연 코팅 피막은 강판의 수축을 방해하게 된다. 일반적으로 절연코팅 피막의 두께 기판에 비하여 아주 적을 때 압연 방향에서의 잔류응력 (Residual stress) σ_RD은 다음과 같은 식 (1)로 표현될 수 있다 (A.J.Moses and J.E. Thompson, Proc. IEEE, 119, 1222 [1972]).

식 (1)

여기서 △T= 온도차 (℃), α_Si-Fe= 강판의 열팽창 계수, α_C = 절연 코팅 피막의 열팽창 계수, E_c= 영역에서의 절연 코팅 피막의 Young's Modulus의 평균값, δ= 강판과 절연 코팅 피막의 두께비, ν_RD = 압연방향에서의 Poisson's ratio이다.

상기 식 (1)로부터 피막에 의한 잔류 응력은 강판과 절연 코팅 피막의 두께비나, 강판과 절연 코팅 피막의 열 팽창 계수의 차가 클 수록 커짐을 알 수 있다. 그러나 피막 두께가 높아지면, 점적율이 떨어지는 문제가 있으므로, 현재 대부분의 연구는 강판과 절연 코팅 피막 간의 열 팽창 계수 차이를 크게 함으로써 잔류 응력을 높이는 방향으로 진행되고 있다. 예를 들어, 고온의 유리 전이점을 가진 콜로이달 실리카를 사용하여 피막 장력을 향상시키는 방법이나, 알루미나 주체의 알루미나 졸과 붕산 혼합액을 이용하여 전기 강판 상에 고장력의 산화물 피막을 형성하는 기술 등이 제안되었다.

현재 사용되는 전기 강판의 경우 통상의 절연 피막에 의한 피막장력이 0.23mm 두께의 방향성 전기강판에서 0.30~0.36 kg/mm²의 수준이며, 이 정도의 피막 장력 부여에 의해 최종 제품의 자성 기여율에 약 3~4%의 개선효과가 있다고 보고 되고 있다. 그러나, 보다 고 품질의 방향성 전기 강판을 제공하기 위해서는 피막 장력을 보다 높일 필요가 있다.

이와 더불어 최근에는 방향성 전기강판 표면의 포스테라이트 층을 의도적으로 제거 또는 형성을 방해하여 표면을 평활하게 만든 경면 방향성 전기강판이 제안되었다. 경면 방향성 전기강판은 자구이동을 방해하는 표면의 Pinning site를 제거해 줌으로써 자구이동을 원활히 하여 자기이력손을 낮추어 준다. 그러나 이렇게 표면이 경면화 되었을 경우 표면 젖음성이 불량해져 일반적인 습식코팅이 어렵고, 성막된 피막의 밀착성도 매우 불량하게 된다. 이에 대한 대안으로 최근 전자빔에 의한 증착, 주울열 또는 유도 가열에 의한 진공 증착과 같은 건식 코팅법을 이용하여 절연 코팅 피막을 형성하는 방법이 고려될 수 있으나, 이들 방법의 경우, 피막 형성시에 공극이 발생하기 때문에 밀착성 및 내식성이 나쁘다는 문제점이 있을 뿐 아니라, 형성되는 피막의 절연성이 열위하기 때문에, 상용화를 위해서는 추가적인 절연 코팅이 요구된다.

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 표면이 평활화된 경면 방향성 전기 강판에 적용될 수 있고, 성막 속도가 빠르고, 강판과의 밀착성 및 피막 장력이 우수하고, 추가 절연 코팅이 필요없는 방향성 전기 강판의 제조 방법 및 고장력 코팅막을 갖는 전기 강판을 제공한다.

이를 위해, 본 발명은 경면 방향성 전기 강판 및 알루미늄 타겟을 진공 챔버에 위치시키고, 감압하여 진공 분위기를 형성하는 단계; 상기 진공 챔버에 질소 기체를 투입하는 단계; 및 아크 전력을 인가하여 상기 전기 강판 표면에 알루미늄 함유 피막을 형성하는 단계를 포함하는 방향성 전기 강판의 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 제조 방법은, 필요에 따라, 상기 진공 챔버에 아르곤 기체를 투입하는 단계 및/또는 상기 알루미늄 타겟에 -10V 내지 -50V의 바이어스 전압을 인가하는 단계를 더 포함할 수 있다.

한편, 상기 아크 전력은 전류가 40 내지 60A, 전압이 120~150V 정도이고, 상기 감압 후 진공 챔버의 압력은 4.0 ~ 6.0×10^-6Torr 정도인 것이 바람직하며, 증착시 상기 전기 강판의 온도는 400 내지 450℃정도인 것이 바람직하다.

한편, 상기 알루미늄 함유 피막은 질화 알류미늄 피막일 수 있으며, 이 경우, 상기 질소 기체는 50 내지 70 cm³/min의 양으로, 상기 아르곤 기체는 0 내지 5.5cm³/min 의 양으로 투입되는 것이 바람직하다. 또한, 증착 중 챔버 압력은 20 내지 40mTorr정도로 유지되는 것이 바람직하다.

또한, 상기 알루미늄 함유 피막은 산화 알루미늄 피막일 수 있으며, 이 경우, 상기 질소 기체는 30 내지 50 cm³/min의 양으로, 상기 아르곤 기체는 40 내지 70cm³/min 의 양으로 투입되는 것이 바람직하다. 또한, 증착 중 챔버 압력은 50 내지 70mTorr정도로 유지되는 것이 바람직하다.

상기와 같은 본 발명의 방법에 의하면, 상기 알루미늄 함유 피막의 성막 속도가 0.05 ~0.15㎛/min이다.

다른 측면에서, 본 발명은 포스테라이트 피막이 의도적으로 억제 또는 제거되거나, 포스테라이트 피막이 형성되지 않은 경면 방향성 전기 강판; 및 상기 전기 강판 표면에 형성되는 알루미늄 함유 피막을 포함하고, 상기 알루미늄 함유 피막은 피막 장력이 1.0 내지 4.0kgf/mm²인 방향성 전기 강판을 제공한다.

이때, 상기 알루미늄 함유 피막은 두께가 0.1 내지 2.0㎛정도이며, 바람직하게는, 상기 알루미늄 함유 피막은 SRA(Stress Release Annealing) 소둔 후의 밀착성이 20mmΦ이하이다.

한편, 상기 알루미늄 함유 피막은 질화 알루미늄 피막 또는 산화 알루미늄 피막일 수 있다.

본 발명의 제조 방법에 의하면, 표면이 평활화된 경면 방향성 전기 강판의 표면에 밀착성 및 피막 장력이 우수한 코팅막을 빠른 성막 속도로 형성할 수 있다.

또한, 본 발명에 의해 형성되는 알루미늄 함유 피막은 절연성이 우수하여, 별도의 절연 코팅을 형성할 필요가 없다는 장점이 있다.

또한, 본 발명의 방법에 따라 제조된 방향성 전기 강판은 철손 특성이 우수할 뿐 아니라, 절연성 및 피막 장력 측면에서도 매우 뛰어난 특성을 갖는다.

이하, 본 발명을 보다 자세히 설명한다.

본 발명자들은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위해 연구를 거듭한 결과, 경면 방향성 전기 기판에 우수한 특성의 절연 피막을 형성하기 위한 연구를 거듭한 결과, 경면 방향성 기판에 진공 아크 증착법을 통해 알루미늄 함유 피막을 형성할 경우, 밀착성, 피막 장력 및 절연성이 모두 우수한 방향성 전기 강판을 제조할 수 있음을 알아내고, 본 발명을 완성하였다.

본 발명은 방향성 전기 강판 제조 방법에 관한 것으로, (1) 경면 방향성 전기 강판 및 알루미늄 타겟을 진공 챔버에 위치시키고, 감압하여 진공 분위기를 형성하는 단계, (2) 상기 진공 챔버에 질소 기체를 투입하는 단계 및 (3) 아크 전력을 인가하여 상기 전기 강판 표면에 알루미늄 함유 피막을 형성하는 단계를 포함한다.

먼저, 경면 방향성 전기 강판과 알루미늄 타겟을 진공 챔버에 위치시킨다.

본 발명에서는 상기 전기 강판으로, 포스테라이트 피막이 의도적으로 억제 또는 제거되거나, 포스테라이트 피막이 형성되지 않은 경면 방향성 전기 강판을 사용한다. 이와 같은 경면 방향성 전기 강판은 그 표면이 평활하여, 자구 이동을 방해하는 표면의 핀닝 사이트(pinning site)가 적기 때문에, 포스테라이트 피막을 갖는 종래의 전기 강판보다 자구 이동이 원활하고, 그 결과 자기 이력손이 낮아 우수한 철손 특성을 갖는다. 그러나, 이러한 경면 방향성 전기 강판의 경우 표면이 평활하기 때문에, 표면 젖음성이 불량하고, 그로 인해 습식 코팅을 통한 피막 형성이 어렵고, 성막된 피막의 밀착성도 매우 불량하게 된다는 문제점이 있었다. 그러나, 본 발명자들의 연구 결과, 증착 방법으로 진공 아크법을 사용할 경우, 이와 같은 문제점이 해결되는 것으로 밝혀졌다.

한편, 상기 알루미늄 타겟은 전기 강판 상에 알루미늄 피막을 형성하기 위한 것으로, 아크 증착 조건에 따라, 질화 알루미늄(AlN) 피막 또는 산화 알루미늄(Al₂O₃) 피막을 형성할 수 있다. 질화 알루미늄 피막 또는 산화 알루미늄 피막은 절연성이 매우 우수하여 추가적인 절연 코팅이 필요하지 않다는 장점이 있다.

경면 방향성 전기 강판과 알루미늄 타겟을 진공 챔버에 위치시킨 후에, 상기 진공 챔버를 감압하여 진공 분위기를 형성한다. 이때 상기 감압 후 진공 챔버의 압력은 4.0 ~ 6.0×10^-6Torr 정도인 것이 바람직하다.

그런 다음, 상기 진공 챔버에 질소 기체를 투입한다. 이때 질소 기체의 투입량을 조절함으로써, 원하는 피막을 형성할 수 있다. 즉, 질소 기체의 투입량을 증가시킬 경우, 질화 알루미늄 피막을 형성할 수 있고, 질소 기체의 투입량을 감소시킬 경우, 산화 알루미늄 피막을 형성할 수 있다. 예를 들면, 질화 알루미늄 피막을 형성하고자 할 경우에는 질소 투입량이 50 내지 70 cm³/min 정도인 것이 바람직하다. 질소량이 50 cm³/min 미만인 경우에는 형성되는 Al계통의 박막이 금속성에 가깝고 반대로 70 cm³/min를 초과할 경우엔 질소의 과량 존재로 인해 형성되는 질화 알루미늄 피막의 품질이 저하될 수 있기 때문이다. 한편, 산화 알루미늄 피막을 형성하고자 할 경우에는 질소 투입량이 30 내지 50 cm³/min 정도인 것이 바람직하다. 질소 투입량이 30 cm³/min 미만인 경우에는 챔버 내의 산소가 과량이 되어 피막 내의 산소 농도가 지나치게 높아질 수 있으며, 반대로 50 cm³/min를 초과할 경우에는 챔버 내의 산소 부족으로 형성되는 피막의 품질이 저하될 수 있기 때문이다.

한편, 본 발명에서는, 필요에 따라, 상기 진공 챔버에 상기 질소 기체와 함께 아르곤 기체를 추가로 투입할 수 있다. 질소와 아르곤 혼합 기체 분위기 하에서 진공 아크 증착이 이루어질 경우, 질소 기체를 단독으로 사용하는 경우보다 성막 속도가 향상되며, 타겟의 아크 상태도 더 안정적으로 유지될 뿐 아니라, 형성되는 피막의 특성도 더 우수한 것으로 밝혀졌다.

질소 기체와 함께 아르곤 기체를 투입할 경우 성막 속도가 향상되는 이유는, 아르곤 이온이 증착 대상인 경면 방향성 전기 강판 표면을 세정하여, 알루미늄 함유 피막이 강판 표면에 신속하게 증착될 수 있도록 돕는 기능을 수행하기 때문인 것으로 생각된다.

한편, 상기와 같이 질소 기체와 아르곤 기체를 혼합하여 사용할 경우, 아르곤 기체의 투입량은 형성하고자 하는 피막의 종류에 따라 조절될 수 있으며, 예를 들면, 질화 알루미늄 피막을 형성할 경우에는 아르곤 기체를 0~5.5 cm³/min 정도 투입하는 것이 바람직하며, 산화 알루미늄 피막을 형성할 경우에는 아르곤 기체를 40 ~ 70 cm³/min 정도 투입하는 것이 바람직하다. 아르곤 기체의 투입량이 상기 범위 내일 때 형성되는 피막의 특성, 성막 속도 등에서 가장 바람직한 결과를 얻을 수 있기 때문이다.

상기와 같이, 질소 기체 및/또는 아르곤 기체를 투입한 다음, 아크 전력을 인가하여 경면 전기 강판 표면에 알루미늄 함유 피막을 형성한다. 진공 아크 증착의 경우, 스퍼터링과 같은 일반 물리적 진공 증착에서 타겟 물질로부터 중성 원자가 방출되어 소재에 증착되는 것과는 달리, 타겟 물질에서 이온 상태의 원자가 방출된다. 따라서, 진공 아크 증착을 이용하면 증착될 물질이 최적의 동적 에너지 상태로 존재하게 되고, 그 결과 높은 에너지를 가지고 소재 표면에 증착되기 때문에 피막과 소재의 밀착력이 우수하고, 증착 속도도 빠르다. 본 발명의 경우, 아크 전력에 의해 타겟에서 알루미늄 이온이 방출되고, 산소 또는 질소 기체와 반응하면서 전기 강판 표면에 증착되게 된다.

이때, 인가되는 아크 전력은 2인치 타겟을 기준으로 전류 범위가 40 ~ 60A이고, 전압 범위가 120 ~ 150V 정도인 것이 바람직하다. 전류가 40A 미만이거나, 전압이 150V를 초과할 경우에는 아크 형성이 어렵고, 전류가 60A를 초과하거나, 전압이 120V 미만인 경우에는 아크 상태가 불안정해질 수 있다.

또한, 증착 시에 경면 방향성 전기 강판의 온도는 400 내지 500℃ 정도인 것이 바람직하다. 증착 시 강판의 온도가 상기 범위 내일 때 가장 바람직한 피막 장력 효과를 얻을 수 있다.

한편, 챔버 압력은 형성하고자 하는 피막의 종류에 따라 적절하게 조절될 수 있으며, 예를 들면 질화 알루미늄 피막 형성 시에는 진공 챔버의 압력이 20 ~ 40mTorr정도인 것이 바람직하고, 산화 알루미늄 피막 형성 시에는 진공 챔버의 압력이 50 ~ 70Torr 정도인 것이 바람직하다. 진공챔버의 압력범위가 상기 범위를 벗어날 경우, 아크 상태가 불안정해질 수 있다.

한편, 본 발명의 제조 방법은, 피막 증착 시에 알루미늄 타겟에 -10V 내지 -50V의 바이어스 전압을 인가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명자의 실험 결과, 알루미늄 타겟에 상기 범위의 바이어스 전압을 걸어줄 경우, 피막과 강판의 밀착성 및 성막 속도가 현저히 향상되는 것으로 밝혀졌다.

상기한 바와 같은 본 발명의 제조 방법을 이용할 경우, 0.1㎛/min이상, 더 바람직하게는 0.08㎛/min 내지 0.124㎛/min, 바람직하게는, 0.1㎛/min 내지 0.124㎛/min의 성막 속도로 알루미늄 함유 피막을 형성할 수 있다.

또한, 상기와 같은 본 발명의 방법에 의해 제조된 방향성 전기 강판은 1.0 내지 4.0kgf/mm²의 높은 피막 장력을 가지며, 절연성이 매우 우수하다. 즉, 본 발명의 방향성 전기 강판은 포스테라이트 피막이 의도적으로 억제 또는 제거되거나, 포스테라이트 피막이 형성되지 않은 경면 방향성 전기 강판; 및 상기 전기 강판 표면에 형성되며, 피막 장력이 1.0 내지 4.0kgf/mm²인 알루미늄 함유 피막을 포함한다. 이때 상기 알루미늄 함유 피막은 질화 알루미늄 피막 또는 산화 알루미늄 피막일 수 있다.

한편, 상기한 바와 같이, 종래에 인산염계 절연 피막을 갖는 방향성 전기 강판의 경우, 피막 장력이 통상 0.30 ~ 0.36kg/mm²의 수준인데 반해, 본 발명의 전기 강판은 피막 장력이 매우 우수하며, 그 결과 전기 강판의 자성 특성도 매우 우수하다.

이때, 상기 알루미늄 함유 피막은 두께가 0.1 내지 2.0㎛이며, SRA(Stress Release Annealing) 소둔 후의 밀착성이 20mmΦ이하로 매우 우수하다.

이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 자세히 설명한다.

실시예 1

중량비로 Si를 3.1% 함유하고, 판 두께 0.23mm 마무리 소둔 된 1차 피막이 없는 경면 방향성 전기강판(300×60mm)을 2 인치 알루미늄 타겟이 장착된 진공 챔버에 위치시키고 5.0×10^-6 Torr 정도로 감압하였다. 상기 진공 챔버에 질소 60 cm³/min과 아르곤 기체를 2.5cm³/min을 투입한 다음, 아크 전력을 인가하여, 질화 알루미늄 피막을 형성하였다. 이때 2인치 알루미늄 타겟에 투입되는 아크 전력은 60A, 150V으로 하고, 상기 전기 강판의 온도는 400 ~ 450℃, 증착중의 챔버 압력은 20 ~ 40 mTorr로 유지하였으며, 증착 시간은 2.5 분이였다.

실시예 2

증착 시간을 5분으로 한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 질화 알루미늄 피막을 형성하였다.

실시예 3

증착 시간을 10분으로 한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 질화 알루미늄 피막을 형성하였다.

비교예 1

중량비로 Si: 3.1%를 함유하고, 판 두께 0.23mm 마무리 소둔 된 1차 피막이 없는 경면 방향성 전기강판(300×60mm)을 2 인치 알루미늄 타겟이 장착된 진공 챔버에 위치시킨 다음, 스퍼터링법을 통해 질화 알루미늄 피막을 형성하였다. 스퍼터링법을 통해 산화 알루미늄 피막을 형성하였다. 진공 챔버의 압력은 5.0×10^-6 Torr 정도이며, 질소 30cm³/min과 아르곤 40cm³/min을 투입하여 스퍼터링 증착을 수행하였다. 이때 1/4인치 알루미늄 타겟에 투입되는 전력은 0.25~0.35A, 250~400V로 하고, 상기 전기 강판의 온도는 400 ~ 500℃, 증착중의 챔버 압력은 50 ~ 70 mTorr로 유지하였으며, 증착 30분이었다.

비교예 2

증착 시간을 45분으로 한 점을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방법으로 질화 알루미늄 피막을 형성하였다.

비교예 3

증착시간을 60분으로 한 점을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방법으로 질화 알루미늄 피막을 형성하였다.

삭제

비교예 4

중량비로 Si: 3.1%를 함유하고, 판 두께 0.23mm 마무리 소둔 된 1차 피막이 없는 경면 방향성 전기강판(300×60mm)을 1/4 인치 알루미늄 타겟이 장착된 진공 챔버에 위치시킨 다음, 스퍼터링법을 통해 산화 알루미늄 피막을 형성하였다. 진공 챔버의 압력은 5.0×10^-6 Torr 정도이며, 질소 10 cm³/min과 아르곤 35cm³/min 을 투입하여 스퍼터링 증착을 수행하였다. 이때 1/4인치 알루미늄 타겟에 투입되는 전력은 0.25~0.35A, 250~400V로 하고, 상기 전기 강판의 온도는 400 ~ 500℃, 증착중의 챔버 압력은 50 ~ 70 mTorr로 유지하였으며, 증착 30분이었다.

비교예 5

증착 시간을 45분으로 한 점을 제외하고는, 비교예 4와 동일한 방법으로 산화 알루미늄 피막을 형성하였다.

비교예 6

증착시간을 60분으로 한 점을 제외하고는, 비교예 4와 동일한 방법으로 산화 알루미늄 피막을 형성하였다.

실험예 1

실시예 1~3, 비교예 1~6에 의해 형성된 피막의 두께, 형성된 피막의 전기 저항, 및 성막 속도를 각각 측정하였다. 측정 결과는 표 1에 도시하였다. 전기 저항은 300PSI 압력하에서 입력 0.5V, 1.0A의 전류를 통하였을 때의 수납 전류 값으로 측정하였다.

구분	피막두께(㎛)	전기저항(Ωcm)	성막 속도(㎛/min×10^-3)
실시예 1	0.20	1.0×10¹⁴	80
실시예 2	0.62	4.3×10¹⁴	124
실시예 3	1.15	2.0×10¹⁵	115
비교예 1	0.25	1.5×10¹⁴	8.3
비교예 2	0.32	1.7×10¹⁴	7.1
비교예 3	0.45	2.8×10¹⁴	7.5
비교예 4	0.21	1.1×10¹⁴	7.0
비교예 5	0.38	2.1×10¹⁴	8.4
비교예 6	0.49	3.0×10¹⁴	8.1

[표 1]을 통해 실시예 1 ~ 3의 경우, 성막 속도가 비교예 1 ~6에 비해 10배 이상 빠름을 알 수 있다.

실시예 7

중량비로 Si: 3.1%를 함유하고, 판 두께 0.23mm 마무리 소둔된 1차 피막이 없는 경면 방향성 전기강판(300×60mm)을 2 인치 알루미늄 타겟이 장착된 진공 챔버에 위치시키고 5.0×10^-6 Torr 정도로 감압하였다. 상기 진공 챔버에 질소 60cm³/min과 아르곤 기체를 2.5cm³/min을 투입한 다음, 아크 전력을 인가하여, 질화 알루미늄 피막을 형성하였다. 이때 2인치 알루미늄 타겟에 투입되는 아크 전력은 60A, 150V으로 하고, 상기 전기 강판의 온도는 400 ~ 450℃, 증착중의 챔버 압력은 20 ~ 40 mTorr로 유지하였으며, 증착 시간은 2.5 분이였다.

삭제

비교예 7

중량비로 Si을 3.1% 함유하고, 판 두께 0.23mm 마무리 소둔된 1차 피막을 가진 방향성 전기강판(300×60 mm)상에 인산염, 콜로이달실리카, 크롬이 함유된 수용액을 도포량이 4.0±0.5 g/m² 되도록 도포하였다. 그 후 750℃ 에서 30초 동안 건조시켜 두께 2㎛의 인산염 코팅 피막을 형성하였다.

실험예 2

실시예 7 및 비교예 7에 의해 제조된 피막의 피막 장력, 내식성, 밀착성 및 SRA 소둔 후 밀착성을 각각 측정하였다.

피막 장력은 기판의 휨의 정도(H')로 측정하였으며, 내식성은 5%, 35℃, NaCl 용액에 8시간동안 침지시킨 후, 녹 발생 유무로 평가하였다. 녹 발생 면적이 전체 면적의 5% 이하인 경우에는 우수, 20% 이하일 경우는 양호, 20 ~ 50% 경우에는 약간 불량, 50% 이상인 경우에는 불량으로 표시하였다.

SRA는 건조한 100% N₂ 가스분위기에 750℃, 2시간 열처리하였으며, 밀착성은 SRA 전, 후 기판을 10mmΦ 간격으로 10 ~ 100 mmΦ인 원호에 접하여 180°구부린 다음, 피막 박리가 발생하는지 여부를 육안으로 확인하고, 피막 박리가 없는 최소원호직경으로 나타내었다.

	피막 장력 (kgf/mm²)	내식성	SRA 전 밀착성 (mmΦ)	SRA 후 밀착성 (mmΦ)
실시예 7	2.0	우수	≤20	≤20
비교예 7	0.2~0.3	우수	≤30	≤30

[표 2]를 통해, 실시예 7의 경우, 비교예 7에 비해 우수한 피막 장력 및 밀착성을 가짐을 알 수 있다.

Claims

경면 방향성 전기 강판 및 알루미늄 타겟을 진공 챔버에 위치시키고, 감압하여 진공 분위기를 형성하는 단계;
상기 진공 챔버에 질소 기체를 투입하는 단계; 및
아크 전력을 인가하여 상기 전기 강판 표면에 알루미늄 함유 피막을 형성하는 단계를 포함하며,
상기 진공 챔버에 아르곤 기체를 투입하는 단계를 더 포함하고,
상기 알루미늄 함유 피막은 질화 알루미늄 피막이며,
상기 질소 기체는 50 내지 70 cm³/min의 양으로 투입되고, 상기 아르곤 기체는 0초과 내지 5.5cm³/min의 양으로 투입되는 방향성 전기 강판의 제조 방법.
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제1항에 있어서,
상기 알루미늄 타겟에 -10V 내지 -50V의 바이어스 전압을 인가하는 단계를 더 포함하는 방향성 전기 강판의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 감압 후 진공 챔버의 압력은 4.0×10^-6 ~ 6.0×10^-6Torr인 방향성 전기 강판의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 아크 전력은 전류가 40 내지 60A이고, 전압이 120~150V인 방향성 전기 강판의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 전기 강판의 온도는 400 내지 450℃인 방향성 전기 강판의 제조 방법.
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제1항에 있어서,
증착 중 챔버 압력은 20 내지 40mTorr로 유지하는 방향성 전기 강판의 제조 방법.
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제1항에 있어서,
상기 알루미늄 함유 피막의 성막 속도가 0.08 내지 0.124㎛/min인 방향성 전기 강판의 제조 방법.
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