KR20200118850A - 방향성 전기 강판의 제조 방법 및 연속 성막 장치 - Google Patents

방향성 전기 강판의 제조 방법 및 연속 성막 장치 Download PDF

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제이에프이 스틸 가부시키가이샤
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Abstract

자기 특성이 우수한 방향성 전기 강판이 얻어지는 방향성 전기 강판의 제조 방법을 제공한다. 상기 방향성 전기 강판의 제조 방법은, 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판의 표면에, 성막 처리를 실시하는 방향성 전기 강판의 제조 방법으로서, 상기 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판에 대해서, 장력을 부여하면서 상기 성막 처리를 실시한다.

Description

방향성 전기 강판의 제조 방법 및 연속 성막 장치
본 발명은 방향성 전기 강판의 제조 방법 및 연속 성막 장치에 관한 것이다.
방향성 전기 강판은, 변압기 및 발전기 등의 철심 재료로서 사용되는 연자성 재료이다. 방향성 전기 강판은, 철의 자화 용이 축인 <001> 방위가, 강판의 압연 방향으로 고도로 정렬된 결정 조직을 갖는 것이 특징이다. 이와 같은 집합 조직은, 방향성 전기 강판의 제조 공정에 있어서, 이른바 Goss 방위라고 칭해지는｛110｝<001> 방위의 결정립을 우선적으로 거대 성장시키는, 마무리 어닐링을 통해서 형성된다.
방향성 전기 강판 제품의 자기 특성으로는, 자속 밀도가 높고, 철손이 낮을 것이 요구된다. 특히 최근에는, 에너지 절약화의 관점에서 저철손의 재료가 요청되고 있다.
저철손화를 달성하는 방법으로는,｛110｝<001> 방위의 압연 방향에 대한 집적도를 높이는『고배향화』, 표면을 경면상으로 하는『표면 평활화』, 국소 변형 또는 강판 표면에 대한 가공에 의한『자구 세분화』, 전기 저항을 높이는『고 Si 화』, 와전류를 억제하는『박물화 (薄物化)』, 강판에 대해서 압연 방향에 대한 인장 응력을 부여하는『피막의 고장력화』등의 기술이 있다.
이들 기술은 하나하나에 많은 연구가 이루어지고 있고, 각각은 이미 매우 높은 레벨에 도달해 있다.
여기서,『피막의 고장력화』란, 강판과 그 피막의 기계적 물성의 차이를 이용하여, 피막에 의해서 강판이 압연 방향으로 인장 응력을 받은 상태로 하는 기술이다.
대다수의 경우, 강판과는 열팽창률이 상이한 피막을 고온에서 형성하고, 실온까지 냉각시킨다. 그 때, 강판이 냉각과 함께 축소되는 것에 비해서, 피막의 형상이 그다지 변화하지 않음으로써, 강판에 인장 응력을 인가할 수 있다.
따라서, 일반적으로, 강판과는 열팽창률이 크게 상이한 피막이, 강판에 큰 장력을 인가할 수 있다.
이와 같은 고장력 피막을, 포스테라이트 피막을 갖지 않는 표면 평활화가 이루어진 강판에 형성함으로써, 더욱 철손 개선의 효과가 높아진다.
그 한편으로, 열팽창률의 차이는, 강판과 피막의 내박리 특성 (밀착성) 에도 영향을 준다.
통상적으로 방향성 전기 강판에 있어서는, 강판과 그 위에 성막되는 포스테라이트 피막의 계면에 요철이 형성되고, 그 앵커 효과에 의해서 피막의 내박리 특성 (밀착성) 을 확보하고 있다.
그러나, 포스테라이트 피막을 갖지 않는 표면이 평활한 강판 상에, 열팽창률이 상이한 피막을 형성하면, 형상에 의한 서포트가 없어, 성막 후 냉각시키거나 할 때에 피막이 박리되는 경우가 있다.
그래서, 종래, 내박리성이 높은 피막을 형성하는 방법이 검토되고 있다. 예를 들어, TiN, TiC, Ti(CN) 등의 세라믹스 피막을 물리적 수단에 의해서 성막하는 PVD (Physical Vapor Deposition) 법 ; 화학적 수단에 의해서 성막하는 CVD (Chemical Vapor Deposition) 법 ; 등의 성막법을 들 수 있다.
이들 성막법은 일반적으로 감압 조건을 필요로 하는 점, 반응 가스를 강판에 대해서 균일하게 공급할 필요가 있는 점 등에서, 연속적으로 행하기 어려운 방법이다. 그 때문에, 이들 성막법을 이용할 경우, 배치식으로 성막되는 경우가 많다. 그러나, 배치식의 성막에서는, 성막 비용이 높아지거나 생산성이 떨어지거나 한다.
그래서, 종래, 이들 성막법을 이용하여, 연속적으로 성막하기 위한 연속 성막 장치가 제안되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 ∼ 2).
일본 공개특허공보 소62-040368호 일본 공개특허공보 2005-089810호
본 발명자들이 특허문헌 1 ∼ 2 에 기재된 연속 성막 장치에 대해서 검토한 결과, 얻어지는 방향성 전기 강판의 자기 특성이 불충분한 경우가 있는 것을 알았다.
본 발명은 이상의 것을 감안하여 이루어진 것으로서, 자기 특성이 우수한 방향성 전기 강판이 얻어지는 방향성 전기 강판의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 방향성 전기 강판의 제조 방법에서 사용되는 연속 성막 장치의 제공도 목적으로 한다.
본 발명자들은 예의 검토한 결과, 아래의 구성을 채용함으로써 상기 목적이 달성되는 것을 알아내고, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 아래의 [1] ∼ [13] 을 제공한다.
[1] 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판의 표면에, 성막 처리를 실시하는 방향성 전기 강판의 제조 방법으로서, 상기 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판에 대해서, 장력을 부여하면서 상기 성막 처리를 실시하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.
[2] 상기 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판에 부여하는 장력이, 0.10 ㎫ 이상 20.00 ㎫ 이하인, 상기 [1] 에 기재된 방향성 전기 강판의 제조 방법.
[3] 상기 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판에 부여하는 장력이, 0.50 ㎫ 이상 10.00 ㎫ 이하인, 상기 [1] 에 기재된 방향성 전기 강판의 제조 방법.
[4] 상기 성막 처리를, CVD 법 또는 PVD 법에 의해서 행하는, 상기 [1] ∼ [3] 중 어느 하나에 기재된 방향성 전기 강판의 제조 방법.
[5] 상기 성막 처리를, 감압 조건하에서 행하는, 상기 [4] 에 기재된 방향성 전기 강판의 제조 방법.
[6] 반송되는 피성막재에 대해서 연속적으로 성막 처리를 실시하는 성막실과, 상기 성막실의 상류측 및 하류측에 배치되고, 상기 성막실 내의 상기 피성막재에 장력을 부여하는 롤과, 상기 성막실 내의 상기 피성막재에 부여되어 있는 장력을 측정하는 장력 측정 장치와, 상기 장력 측정 장치의 측정 결과에 기초하여 상기 롤의 구동을 제어하고, 상기 성막실 내의 상기 피성막재에 부여하는 장력을 일정한 값으로 하는 장력 제어 장치를 구비하는 연속 성막 장치.
[7] 상기 피성막재가, 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판인, 상기 [6] 에 기재된 연속 성막 장치.
[8] 상기 성막실 내의 상기 피성막재에 부여하는 장력이, 0.10 ㎫ 이상 20.00 ㎫ 이하인, 상기 [6] 또는 [7] 에 기재된 연속 성막 장치.
[9] 상기 성막실 내의 상기 피성막재에 부여하는 장력이, 0.50 ㎫ 이상 10.00 ㎫ 이하인, 상기 [6] 또는 [7] 에 기재된 연속 성막 장치.
[10] 상기 성막실이, CVD 법 또는 PVD 법에 의해서 상기 성막 처리를 행하는, 상기 [6] ∼ [9] 중 어느 하나에 기재된 연속 성막 장치.
[11] 상기 성막실의 상류측 및 하류측에 차압대를 구비하는, 상기 [6] ∼ [10] 중 어느 하나에 기재된 연속 성막 장치.
[12] 상기 롤이, 상기 성막실과는 계벽 (界壁) 에 의해서 격리되어 있는, 상기 [6] ∼ [11] 중 어느 하나에 기재된 연속 성막 장치.
[13] 상기 성막실의 상류측에, 상기 피성막재의 단부 (端部) 를 자르는 시어를 구비하는, 상기 [6] ∼ [12] 중 어느 하나에 기재된 연속 성막 장치.
본 발명에 의하면, 자기 특성이 우수한 방향성 전기 강판이 얻어지는 방향성 전기 강판의 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 상기 방향성 전기 강판의 제조 방법에 사용되는 연속 성막 장치도 제공할 수 있다.
도 1 은, 연속 성막 장치 (1) 를 나타내는 모식도이다.
도 2 는, 강판에 부여한 장력과 철손값 W17/50 의 관계를 나타내는 그래프이다.
[본 발명자들에 의한 지견]
본 발명자들은, 자기 특성이 목표치에 도달하지 않은 방향성 전기 강판을 상세하게 조사하였다. 그 결과, 자기 특성이 목표치에 도달하지 않은 방향성 전기 강판의 대다수는, 강판의 폭 방향으로 줄무늬상 모양이 확인되었다. 본 발명자들이 더욱 조사한 결과, 줄무늬상 모양이 확인된 강판 중에는, 쌍정 (雙晶) 이 형성되어 있었다.
통상적인 방향성 전기 강판에 있어서도, 강판 조직에 쌍정이 형성되어, 자기 특성이 열화되는 경우가 있다. 이 경우, 쌍정의 대다수는 강판에 대해서 비교적 큰 응력이 가해져, 소성 변형을 피할 수 없게 된 경우에 형성된다.
그래서, 본 발명자들이 더욱 검토를 진행시킨 결과, 아래의 것을 알아내었다.
통상적으로 방향성 전기 강판은, 강판 표면에 포스테라이트 피막을 갖는다. 포스테라이트 피막은, 강판보다 영률이 높아, 압축 응력이나 인장 응력에 의해서 잘 변형되지 않는다. 요컨대, 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판은, 포스테라이트 피막을 갖는 방향성 전기 강판보다 낮은 응력치로 소성 변형이 발생된다.
그 때문에, 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판을 취급할 경우에는, 포스테라이트 피막을 갖는 방향성 전기 강판이면 문제가 되지 않을 응력이, 문제가 될 수 있음을 알아내었다.
CVD 법 또는 PVD 법 등에 의해서 연속적으로 성막하는 경우, 균일하게 성막 하기 위해서, 강판을 보다 긴장시킨 상태로 하여, 평탄하게 유지하는 경향이 있다. 본 발명자들은, 이 때의 응력이 쌍정의 원인으로 추정하고, 강판에 발생되는 응력을 제어하는 관점에서, 연속 성막 장치에 장력을 제어하는 기구를 새롭게 도입하는 것을 상도하였다.
그리고, 본 발명자들은, 연속 성막 장치에 장력을 제어하는 기구를 도입함으로써, 방향성 전기 강판의 자기 특성을 개선시키는 새로운 가능성에 대해서도 검토를 진행시켰다.
방향성 전기 강판에 있어서는, 강판과 피막의 열팽창률 차이를 이용하여, 강판에 높은 장력을 발생시키고, 장력에 의한 철손 개선 효과에 의해서 자기 특성을 향상시켰다.
상기 효과는, 다음의 메커니즘에 의해서 얻어진다. 즉, 성막을 고온에서 행하고, 그 후, 실온 등까지 냉각시킴으로써, 성막시에 연신되고 있던 강판이 냉각에 의해서 줄어든다. 이에 비해서, 열팽창률이 상이한 피막은 형상이 변하지 않는다. 이 때문에, 피막에 의해서 강판이 인장된 상태가 된다. 이와 같은 메커니즘에 의해서 상기 효과는 얻어진다.
본 발명자들은 상기 메커니즘을 토대로 하여 예의 검토하였다. 그 결과, 성막시의 강판에 장력을 부여함으로써, 성막시에 있어서의 강판의 연신이 증가하고, 그럼으로써, 성막 후에 있어서, 피막에 의해서 강판이 보다 인장된 상태가 될 수 있는 것을 알아내었다. 즉, 성막 후의 강판에 의해서 높은 장력을 발생시킬 수 있음을 알아내었다.
이하, 다시 본 발명에 대해서 설명한다.
[방향성 전기 강판의 제조 방법]
본 발명의 방향성 전기 강판의 제조 방법 (이하, 간단히「본 발명의 제조 방법」이라고도 한다) 은, 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판의 표면에, 성막 처리를 실시하는 방향성 전기 강판의 제조 방법으로서, 상기 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판에 대해서, 장력을 부여하면서 상기 성막 처리를 실시하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법이다.
<포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판>
통상적으로 마무리 어닐링으로 불리는 2 차 재결정 어닐링 후의 방향성 전기 강판은, 포스테라이트 피막을 갖는다. 이에 비해서, 본 발명의 제조 방법에 있어서는, 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판 (이하, 간단히「강판」이라고도 한다) 을 사용한다. 강판의 표면은 평활한 것이 바람직하다.
이와 같은 강판을 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 기계 연마 등을 사용하여 물리적으로 포스테라이트 피막을 제거한 후, 화학적으로 평활한 표면을 얻는 방법 (예를 들어, 일본 공개특허공보 평09-118923호를 참조) ; MgO 를 주체로 하는 어닐링 분리제에 염화물의 보조제를 첨가하고, 마무리 어닐링 후에 포스테라이트 피막을 박리하는 방법 (예를 들어, 일본 공개특허공보 2002-363763호, 일본 공개특허공보 평08-269560호를 참조) : 등을 들 수 있다.
알루미나 (Al2O3) 등의 어닐링 분리제를 사용하여, 처음부터 포스테라이트 피막을 형성하지 않는 방법을 채용해도 된다. 복수의 방법을 혼용하는 것도 유용하다.
얻어진 강판의 표면 조도는, 고장력 피막을 형성한 후에 얻어지는 특성이 보다 충분해진다는 이유에서, Ra 로 0.5 ㎛ 이하가 바람직하다.
<성막 처리>
본 발명의 제조 방법에 있어서는, 상기 서술한 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판 (강판) 의 표면에 성막 처리를 실시한다.
이 강판은, 예를 들어 일방향 (압연 방향) 으로 긴 띠상이고, 코일로부터 인출하고, 반송되는 것이 바람직하다. 성막 처리는, 예를 들어, 후술하는 연속 성막 장치의 성막실에 있어서, 이 성막실 내를 통판 (반송) 되는 강판에 대해서 연속적으로 행해진다.
성막 처리에는, CVD (Chemical Vapor Deposition) 법 또는 PVD (Physical Vapor Deposition) 법을 이용하는 것이 바람직하다.
CVD 법으로는 열 CVD 법이 바람직하다. 성막 온도는 900 ∼ 1100 ℃ 가 바람직하다. 성막시의 압력은 대기압이어도 되지만, 보다 균일한 피막을 형성할 수 있다는 이유에서 감압 조건 (「진공 조건」도 포함한다) 하에서 성막하는 것이 바람직하다.
감압 조건하의 압력 (성막실의 내압) 은, 예를 들어 10 ∼ 1000 ㎩ 이다. 단, CVD 법은 반응성 가스를 공급하여 성막하는 성막법으로서, 형성하는 피막의 조성에 의존하여 최적 압력은 변화하기 때문에, 일의적으로는 결정할 수 없다.
PVD 법은 이온 플레이팅법이 바람직하다. 성막 온도는, 성막 효율을 높일 수 있다는 이유에서, 300 ∼ 600 ℃ 가 바람직하다. PVD 법은, 타깃으로 불리는 원료를 이온화하여 강판까지 도달시킬 필요가 있기 때문에, CVD 법보다 낮은 감압 조건하에서의 실시가 요구되고, 구체적으로는 예를 들어, 0.1 ∼ 100 ㎩ 이 바람직하다.
PVD 법을 이용할 경우, 피막의 밀착성이 양호해진다는 이유에서, 강판을 음극으로 하여 -10 ∼ -300 V 의 바이어스 전압을 인가하는 것이 바람직하다. 원료의 이온화에 플라즈마를 사용함으로써, 성막 속도를 올릴 수 있다.
성막 처리에 의해서 형성되는 피막은, 강판과는 열팽창률이 상이하고 (열팽창률이 작고), 응력 인가시에 발생되는 변형에 대해서도 강판보다 작은 것이 바람직하다.
구체적으로는, 피막으로는, 질화물 피막이 바람직하고, 금속 질화물 피막이 보다 바람직하며, Zn, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ti, Y, Nb, Mo, Hf, Zr, W 및 Ta 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 금속을 함유하는 금속 질화물 피막이 더욱 바람직하다. 이것들은 암염형 구조를 취하기 쉽고, 강판 (지철) 의 체심 입방 격자와 정합하기 쉽기 때문에, 피막의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
피막은, 단층으로 이루어지는 피막에 한정되지 않고, 예를 들어, 복수의 층으로 이루어지는 피막으로서 기능성을 갖게 해도 된다.
이와 같은 성막 처리에 의해서, 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판, 및, 그 표면 상에 성막 처리에 의해서 형성된 피막으로 이루어지는 방향성 전기 강판이 얻어진다.
<장력 부여>
본 발명의 제조 방법에 있어서는, 상기 서술한 바와 같이, 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판 (강판) 의 표면에 성막 처리를 실시하지만, 그 때에, 강판에 대해서 예를 들어 일방향 (압연 방향 등) 으로 장력을 부여하면서 성막 처리를 실시한다.
이로써 얻어지는 방향성 전기 강판은, 자기 특성이 우수하다. 그 이유는, 상기 서술한 바와 같이, 성막 처리시에 강판에 장력을 부여함으로써, 성막 처리시에 있어서의 강판의 연신이 증가하고, 그 결과, 성막 처리 후에 있어서, 피막에 의해서 강판이 보다 인장된 상태가 되기 때문으로 생각된다.
성막 처리시에 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판 (강판) 에 대해서 부여하는 장력 (이하, 간단히「부여 장력」이라고도 한다) 은, 강판을 긴장시키기에 충분한 장력으로서, 성막시에 강판이 이완되는 등의 문제가 발생되지 않고, 균일하게 성막할 수 있다는 이유에서 0.10 ㎫ 이상이 바람직하다. 성막 정밀도가 향상된다는 이유에서, 부여 장력은 0.50 ㎫ 이상이 보다 바람직하다.
한편, 부여 장력은, 지나치게 크면 강판에 쌍정이 발생되어, 자기 특성이 열화되는 경우가 있는 점에서 20.00 ㎫ 이하가 바람직하다. 이와 같은 탄성 변형 영역에서 성막함으로써, 장력을 부가하지 않고 성막한 경우에 비해서, 피막에 의한 장력 부여 효과가 보다 높아져, 양호한 자기 특성이 쉽게 얻어진다.
성막 처리 이외의 공정에 있어서도, 동일한 이유에서, 강판에 부여하는 장력은, 20.00 ㎫ 이하로 제어하는 것이 바람직하다.
강판은 반드시 형상이 양호하지는 않기 때문에, 단부 등에서 응력 집중 등이 발생되어, 국소적으로 강판이 감지하는 응력이 상기 범위를 초과하는 경우가 있다. 이것은, 강판의 형상에 의존하기 때문에, 그 임계값은 명확하지 않지만, 예를 들어 후술하는 실시예에 나타내는 결과로부터, 부여 장력은 10.00 ㎫ 이하가 바람직하다.
성막시에 강판에 부여되는 장력을 상기 범위로 제어한 후, 성막 후의 강판에 대해서, 상기 범위를 초과하여 장력을 부여해도 된다. 예를 들어, 강판 상에 성막된 막이 포스테라이트 피막과 마찬가지로 강판의 소성 변형을 억제하는 효과를 가질 경우, 상기 범위를 초과하여 성막 후의 강판에 장력을 부여할 수 있다.
<전처리>
성막 처리 전에, 강판의 표면 상에 잔류하는 산화물 등의 불순물을 제거하는 전처리를 행하는 것이 바람직하다. 이로써, 성막 처리로 형성되는 피막 (예를 들어, 질화물 피막) 의 강판 (지철) 에 대한 밀착성이 현저하게 향상된다.
전처리 방법으로는, 이온 스퍼터링이 바람직하다. 이온 스퍼터링의 경우, 사용하는 이온종으로는, 아르곤 및 질소 등의 불활성 가스의 이온, 또는, Ti 및 Cr 등의 금속 이온을 사용하는 것이 바람직하다.
스퍼터링 이온의 평균 자유 공정을 올리기 위해서, 전처리도 감압 조건하에서 행하는 것이 바람직하고, 0.0001 ∼ 1.0 ㎩ 를 바람직하게 들 수 있다.
강판을 음극으로 하여, -50 ∼ -1000 V 의 바이어스 전압을 인가하는 것이 바람직하다.
전처리 방법으로는, 전자빔을 사용하는 방법 등도 알려져 있다.
<그 밖의 처리 또는 공정>
성막 처리에 의해서 형성된 피막 상에, 추가로, 절연성 확보 등의 관점에서 절연 피막을 형성해도 된다. 절연 피막의 종류는 특별히 한정되지 않고, 종래에 공지된 절연 피막을 형성할 수 있다. 절연 피막을 형성하는 방법으로는, 예를 들어, 일본 공개특허공보 소50-79442호, 일본 공개특허공보 소48-39338호 등에 기재되어 있는, 인산염-크롬산-콜로이달 실리카를 함유하는 도포액을, 성막 처리에 의해서 형성된 피막 상에 도포하고, 800 ℃ 정도에서 베이킹하는 방법을 들 수 있다.
평탄화 어닐링에 의해서, 강판의 형상을 가지런하게 하는 것도 가능하고, 추가로 절연 피막의 베이킹을 겸한 평탄화 어닐링을 행할 수도 있다.
[연속 성막 장치]
다음으로, 상기 서술한 본 발명의 제조 방법에서 바람직하게 사용되는 본 발명의 연속 성막 장치의 일례를, 도 1 에 기초하여 설명한다.
<기본적인 구성>
도 1 은, 연속 성막 장치 (1) 를 나타내는 모식도이다. 먼저, 도 1 의 연속 성막 장치 (1) 의 기본적인 구성에 대해서 설명한다. 도 1 중, 좌측에서 우측을 향하여 피성막재 (S) 가 반송된다. 피성막재 (S) 는, 예를 들어, 상기 서술한 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판이다. 반송 방향은, 일례로서 압연 방향을 따른 방향이다.
연속 성막 장치 (1) 는, 성막실 (31) 을 갖는다. 성막실 (31) 에는 배기구 (33) 가 형성되어 있다. 배기구 (33) 로부터 성막실 (31) 의 내부 가스가 배기되어, 감압 조건이 실현된다.
반송되는 피성막재 (S) 는, 성막실 (31) 내를 통판된다. 성막실 (31) 은, 성막실 (31) 내를 통판되는 피성막재 (S) 에 대해서, 연속적으로 성막 처리를 실시한다. 성막 처리는, 본 발명의 제조 방법에서 설명한 성막 처리가 바람직하고, CVD 법 또는 PVD 법이 바람직하게 이용된다. 이 경우, 성막실 (31) 에는, 예를 들어, 질소 가스, TiCl4 의 가스 등의 성막을 위한 원료 가스 (분위기 가스) 가 공급된다.
성막실 (31) 의 상류측에 위치하는 감압실 (15) 에는, 브라이들 롤 (20) 이 배치되어 있다. 성막실 (31) 의 하류측에 위치하는 감압실 (35) 에는, 브라이들 롤 (40) 이 배치되어 있다. 브라이들 롤 (20) 및 브라이들 롤 (40) 은, 성막실 (31) 내의 피성막재 (S) 에 장력을 부여하는 롤이다.
브라이들 롤 (20) 및 브라이들 롤 (40) 은, 성막실 (31) 의 외부에 배치된 장력 제어 장치 (21) 에 접속되어 있다. 브라이들 롤 (20) 및 브라이들 롤 (40) 은, 장력 제어 장치 (21) 의 제어를 받아 구동되어, 성막실 (31) 내를 통판되고 있는 피성막재 (S) 에 장력을 부여한다.
그런데, 브라이들 롤 (20) 및 브라이들 롤 (40) 은, 성막실 (31) 내에 배치되어 있으면, 성막 처리에 의해서 롤 표면이 성막되는 경우가 있다. 그 경우, 롤이 편중되어 적정한 장력의 제어가 곤란해지거나, 피성막재 (S) 가 사행하거나 하는 문제가 발생되는 것이 우려된다. 이 때문에, 브라이들 롤 (20) 및 브라이들 롤 (40) 은, 성막실 (31) 과는 계벽에 의해서 격리되어 있는 것이 바람직하다.
구체적으로, 도 1 에 있어서는, 브라이들 롤 (20) 은, 계벽 (17) 에 의해서 성막실 (31) 과 격리된 감압실 (15) 에 배치되고, 브라이들 롤 (40) 은, 계벽 (37) 에 의해서 성막실 (31) 과 격리된 감압실 (35) 에 배치되어 있다.
감압실 (15) 및 감압실 (35) 에는, 각각 장력 측정 장치 (25) 및 장력 측정 장치 (45) 가 배치되어 있다. 장력 측정 장치 (25) 및 장력 측정 장치 (45) 는, 성막실 (31) 내의 피성막재 (S) 에 부여되어 있는 장력을 측정한다. 장력 측정 장치 (25) 및 장력 측정 장치 (45) 는, 장력 제어 장치 (21) 에 접속되어 있고, 측정 결과는 장력 제어 장치 (21) 에 입력된다.
장력 제어 장치 (21) 는, 장력 측정 장치 (25) 및 장력 측정 장치 (45) 로부터 입력된 측정 결과에 기초하여, 브라이들 롤 (20) 및 브라이들 롤 (40) 의 구동을 제어하고, 성막실 (31) 내의 피성막재 (S) 에 부여하는 장력을 일정한 값으로 한다.
이렇게 하여, 성막실 (31) 내를 통판되는 피성막재 (S) 는, 길이 방향으로 장력이 부여되면서 성막 처리가 실시된다.
성막실 (31) 내의 피성막재 (S) 에 부여되는 장력은, 상기 서술한 이유에서, 0.10 ㎫ 이상 20.00 ㎫ 이하가 바람직하고, 0.50 ㎫ 이상 10.00 ㎫ 이하가 보다 바람직하다.
<그 밖의 구성>
도 1 의 연속 성막 장치 (1) 가 구비하는 그 밖의 구성을 설명한다.
도 1 에 나타내는 바와 같이, 성막실 (31) 의 상류측에는, 상기 서술한 전처리를 행하기 위한 전처리실 (30) 을 형성하는 것이 바람직하다. 전처리실 (30) 에는 배기구 (32) 가 형성되어, 감압 조건이 실현된다. 전처리실 (30) 과 성막실 (31) 은, 계벽 (34) 에 의해서 격리되어 있다.
전처리실 (30) 에서의 전처리 및 성막실 (31) 에서의 성막 처리를, 감압 조건하에서 행하는 경우, 추가로, 1 룸 이상의 차압실을 갖는 차압대를 형성함으로써, 단계적으로 내압 (진공도) 을 내리는 것이 바람직하다.
이 때, 도 1 에 나타내는 연속 성막 장치 (1) 와 같이 감압실 (15) 및 감압실 (35) 을 갖는 경우에는, 감압실 (15) 의 입측 및 감압실 (35) 의 출측에 차압대를 형성하는 것이 보다 바람직하다.
구체적으로는, 도 1 에 있어서는, 감압실 (15) 의 입측에, 3 개의 입측 차압실 (13) 로 이루어지는 입측 차압대 (10) 가 배치되어 있다. 단, 입측 차압실 (13) 의 수는 3 개에 한정되지 않는다.
각각의 입측 차압실 (13) 은, 배기구 (12) 를 갖는다. 배기구 (12) 로부터의 배기량은, 전처리실 (30) 및 성막실 (31) 에 접근함에 따라서 단계적으로 증가한다. 이로써, 입측 차압대 (10) 를 구성하는 입측 차압실 (13) 의 내압은, 전처리실 (30) 및 성막실 (31) 에 접근함에 따라서 단계적으로 감소한다. 이렇게 하여, 입측 차압대 (10) 의 내압은, 대기압으로부터 전처리실 (30) 및 성막실 (31) 의 내압에 가까워진다.
출측 차압대 (50) 도 입측 차압대 (10) 와 동일하다. 즉, 도 1 에 있어서는, 감압실 (35) 의 출측에, 3 개의 출측 차압실 (53) 로 이루어지는 출측 차압대 (50) 가 배치되어 있다. 단, 출측 차압실 (53) 의 수는 3 개에 한정되지 않는다.
각각의 출측 차압실 (53) 은 배기구 (52) 를 갖는다. 배기구 (52) 로부터의 배기량은, 전처리실 (30) 및 성막실 (31) 로부터 이간함에 따라서 단계적으로 감소한다. 이로써, 출측 차압대 (50) 를 구성하는 출측 차압실 (53) 의 내압은, 전처리실 (30) 및 성막실 (31) 로부터 이간함에 따라서 단계적으로 증가한다. 이렇게 하여, 출측 차압대 (50) 의 내압은, 전처리실 (30) 및 성막실 (31) 의 내압으로부터 대기압에 가까워진다.
입측 차압대 (10) 및 출측 차압대 (50) 는, 각 차압실끼리의 사이 등에, 각각 시일 롤 (11) 및 시일 롤 (51) 을 갖지만, 인접하는 룸 사이에서 압력 차를 발생시킬 수 있으면, 이에 한정되지 않는다.
방향성 전기 강판은, 마무리 어닐링시에 코일상으로 장시간 유지되기 때문에, 코일 하부의 단부는 절곡되거나, 변형되거나 하는 경우가 있다. 피성막재 (S) 의 변형된 단부가 브라이들 롤 등을 통과할 때에 손상시키거나 하는 문제가 발생될 가능성이 있다. 이러한 문제를 회피하기 위해서, 입측 차압대 (10) 의 상류측에는, 피성막재 (S) 의 단부를 자르는 시어를 형성하는 것이 바람직하다.
[실시예]
아래에 실시예를 들어, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
<시험예 1>
에칭에 의해서 홈 가공을 실시하여 자구 세분화를 행한, 판두께 0.23 ㎜ 의 1 차 재결정판에 대해서, 2 차 재결정 어닐링을 실시할 때에, Al2O3 을 어닐링 분리제로 하여 도포함으로써, 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판 (강판) 을 얻었다. 얻어진 강판에 대해서, 레버러토리 CVD 장치를 사용하여, 장력을 가한 상태에서의 성막 실험을 행하였다.
보다 상세하게는, 얻어진 강판으로부터, 압연 방향 300 ㎜, 압연 직각 방향 50 ㎜ 의 시험편을 잘라내고, 이것을 시료로 하여, 레버러토리 CVD 장치 내에 설치하였다. 이 때, 시료의 편측에 추를 달음으로써, 강판의 압연 방향에 대해서 항상 장력이 가해져 있는 상태로 하여, 성막 처리를 행하였다. 시료에 다는 추를 변경함으로써, 다양한 장력 조건하에서 성막 처리를 행하였다.
성막 처리에는 CVD 법을 이용하였다. 성막 처리시의 노내 압력은 860 ㎩ 로 하고, 노온을 1000 ℃ 까지 상승시켜, TiCl4-N2-H2 혼합 가스를 도입하고, 5 분간의 성막 처리를 행하였다. 성막 후에는 강온하고, 시료를 꺼내었다. 꺼낸 시료의 표면에는, 막두께 0.8 ㎛ 의 TiN 피막이 형성되었다.
TiN 피막이 형성된 후의 강판을 육안으로 확인하고, 표면에 줄무늬상의 모양이 있는지 없는지를 확인하였다. 그 후, 인산염계의 도포액을 도포한 후에, 850 ℃, 60 s 의 조건에서 베이킹을 행하여, 절연 피막을 형성하고, 강판, TiN 피막 및 절연 피막으로 이루어지는 방향성 전기 강판의 시험재를 얻었다.
얻어진 방향성 전기 강판의 시험재에 대해서, 주파수 50 ㎐ 에서 1.7 T 까지 여자했을 때의 철손값 W17/50 (단위 : W/㎏) 을 측정하였다. 자기 측정은 SST (단판 자기 특성 시험) 에 의해서 행하였다. 결과를, 도 2 의 그래프에 플롯하였다.
도 2 는, 강판에 부여한 장력과 철손값 W17/50 의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 2 의 그래프에 나타내는 바와 같이, 부여 장력이 20.00 ㎫ 을 초과하는 경우보다, 부여 장력이 20.00 ㎫ 이하인 경우에 자기 특성이 우수한 경향을 볼 수 있었다.
부여 장력이 20.00 ㎫ 을 초과하는 시험재에 있어서는, 줄무늬상의 모양이 보이는 경우가 있었지만, 부여 장력이 20.00 ㎫ 이하인 시험재에는, 줄무늬상의 모양은 확인되지 않았다.
<시험예 2>
연마에 의해서 포스테라이트 피막을 제거하고, 표면 조도 Ra 를 하기 표 1 에 나타내는 값으로 한 판두께 0.21 ㎜ 의 방향성 전기 강판을 피성막재 (S) 로 하여 도 1 의 연속 성막 장치 (1) 에 통판시켰다. 브라이들 롤 (20) 및 브라이들 롤 (40) 을 제어하여, 성막실 (31) 을 통판하는 피성막재 (S) (강판) 에 부여하는 장력을, 하기 표 1 에 나타내는 범위 (0.05 ㎫ ∼ 350.00 ㎫) 로 하였다. 성막실 (31) 에서의 성막 처리는 PVD 법으로 행하여, 막두께 1.0 ㎛ 의 CrN 피막을 형성하였다.
전처리실 (30) 에 있어서, -600 V 의 바이어스 전압으로 가속한 Ar 이온에 의해서, 강판의 표면 산화물을 제거하는 전처리를 행하였다. 그 후, 성막실 (31) 에 있어서, 강판을 음극으로 하여, 바이어스 전압 : -100 V, 성막 속도 : 1.0 ㎚/s 가 되는 조건에서 성막 처리를 행하였다. 성막시의 강판 온도는 500 ℃ 로 하였다.
연속 성막 장치 (1) 에서의 성막을 종료한 후, CrN 피막 상에, 인산염계의 도포액을 도포하고, 그 후, 850 ℃, 60 s 의 조건에서 베이킹을 행하여, 절연 피막을 형성하였다. 절연 피막을 형성한 후, 전자빔의 조사에 의해서 강판의 자구 세분화를 행하였다.
이렇게 하여, 강판, CrN 피막 및 절연 피막으로 이루어지는, 자구 세분화된 방향성 전기 강판의 시험재를 얻었다.
≪피막 밀착성 (굽힘 박리 직경) ≫
얻어진 방향성 전기 강판의 시험재에 대해서, 환봉 권취법을 이용하여, 피막 밀착성을 평가하였다. 구체적으로는, 시험편 (압연 방향 길이 280 ㎜ × 압연 직각 방향 길이 30 ㎜) 을, 직경이 80 ㎜ 인 환봉에 감고, 그 후, 180°되폈을 때, 육안으로 피막의 크랙이나 피막 박리의 유무를 조사하였다. 환봉의 직경을 5 ㎜ 간격으로 내리면서, 동일한 평가를 행하고, 육안으로 피막에 크랙이나 박리가 발생되지 않는 최소 직경 (굽힘 박리 직경) 에 의해서, 피막 밀착성을 평가하였다.
굽힘 박리 직경의 값이 작을수록 피막 밀착성이 양호하고, 굽힘 박리 직경이 30 ㎜φ 이하이면, 피막 밀착성이 특히 우수하다고 평가할 수 있다. 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
≪자기 특성 (평균 W17/50 및 최대 W17/50)≫
얻어진 방향성 전기 강판의 시험재에 대해서, 주파수 50 ㎐ 에서 1.7 T 까지 여자했을 때의 철손값 W17/50 (단위 : W/㎏) 을 측정하고, 자기 특성을 평가하였다.
구체적으로는, 먼저, 얻어진 방향성 전기 강판의 길이 방향 (압연 방향) 에, 상이한 5 개 지점을 무작위로 설정하였다. 각 설정 지점으로부터, 압연 직각 방향 길이 100 ㎜, 압연 방향 길이 320 ㎜ 의 단책상의 시험편을 잘라내었다. 이 때, 각 설정 지점에 있어서의 압연 직각 방향의 일단부터 타단까지, 복수 장의 시험편을 잘라내었다. 시험편의 장수는 합계 55 장이 되었다. 각 시험편의 자기 측정을 SST (단판 자기 특성 시험) 에 의해서 행하였다. 철손값의 평균치 (평균 W17/50) 및 55 장의 철손값의 최대치 (최대 W17/50) 를 구하였다. 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
Figure pct00001
상기 표 1 에 있어서, 먼저, 시험재 No.1 ∼ 13 (표면 조도 Ra : 0.1 ㎛) 을 대비한다. 부여 장력이 0.10 ∼ 20.00 ㎫ 의 범위 내인 시험재 No.2 ∼ 10 은, 자기 특성 (평균 W17/50 및 최대 W17/50) 이 보다 양호하고, 부여 장력이 0.50 ∼ 10.00 ㎫ 의 범위 내인 시험재 No.3 ∼ 8 은, 자기 특성이 더욱 양호하였다.
여기서, 시험재 No.2 ∼ 10 을 대비한다. 부여 장력이 10.00 ㎫ 이하인 경우에, 평균 W17/50 과 최대 W17/50 의 차가 작아져 (평균 W17/50 에 비해서 최대 W17/50 이 작아져), 국소적으로 자기 특성이 열화되는 것이 억제되어 있을 가능성이 시사되었다.
상기 경향은, 표면 조도 Ra 가 상이한 다른 시험재에 있어서도 동일하였다.
시험재 No.14 ∼ 18 (표면 조도 Ra : 0.3 ㎛) 을 본다. 예를 들어, 부여 장력이 0.10 ∼ 20.00 ㎫ 의 범위 내인 시험재 No.15 ∼ 17 은, 자기 특성이 보다 양호하고, 부여 장력이 0.50 ∼ 10.00 ㎫ 의 범위 내인 시험재 No.15 ∼ 16은, 자기 특성이 더욱 양호하였다.
시험재 No.19 ∼ 23 (표면 조도 Ra : 0.5 ㎛) 은 모두 부여 장력이 0.10 ∼ 20.00 ㎫ 의 범위 내이지만, 자기 특성은 양호하였다. 부여 장력이 0.50 ∼ 10.00 ㎫ 의 범위 내인 시험재 No.20 ∼ 23 은, 자기 특성이 보다 양호하였다.
시험재 No.1 ∼ 23 을 대비하면, 부여 장력이 0.10 ㎫ 이상인 경우 (No.1 및 14 이외) 는 모두 굽힘 박리 직경이 30 ㎜φ 이하이고, 피막 밀착성이 우수한 것을 알 수 있었다.
1 : 연속 성막 장치
5 : 시어
10 : 입측 차압대
11 : 시일 롤
12 : 배기구
13 : 입측 차압실
15 : 감압실
17 : 계벽
20 : 브라이들 롤 (롤)
21 : 장력 제어 장치
22 : 배기구
25 : 장력 측정 장치
30 : 전처리실
31 : 성막실
32 : 배기구
34 : 계벽
35 : 감압실
37 : 계벽
40 : 브라이들 롤 (롤)
41 : 배기구
45 : 장력 측정 장치
50 : 출측 차압대
51 : 시일 롤
52 : 배기구
53 : 출측 차압실
S : 피성막재

Claims (13)

  1. 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판의 표면에, 성막 처리를 실시하는 방향성 전기 강판의 제조 방법으로서,
    상기 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판에 대해서, 장력을 부여하면서 상기 성막 처리를 실시하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판에 부여하는 장력이, 0.10 ㎫ 이상 20.00 ㎫ 이하인, 방향성 전기 강판의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판에 부여하는 장력이, 0.50 ㎫ 이상 10.00 ㎫ 이하인, 방향성 전기 강판의 제조 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 성막 처리를, CVD 법 또는 PVD 법에 의해서 행하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 성막 처리를, 감압 조건하에서 행하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.
  6. 반송되는 피성막재에 대해서 연속적으로 성막 처리를 실시하는 성막실과,
    상기 성막실의 상류측 및 하류측에 배치되고, 상기 성막실 내의 상기 피성막재에 장력을 부여하는 롤과,
    상기 성막실 내의 상기 피성막재에 부여되어 있는 장력을 측정하는 장력 측정 장치와,
    상기 장력 측정 장치의 측정 결과에 기초하여 상기 롤의 구동을 제어하고, 상기 성막실 내의 상기 피성막재에 부여하는 장력을 일정한 값으로 하는 장력 제어 장치를 구비하는 연속 성막 장치.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 피성막재가, 포스테라이트 피막을 갖지 않는 방향성 전기 강판인, 연속 성막 장치.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 성막실 내의 상기 피성막재에 부여하는 장력이, 0.10 ㎫ 이상 20.00 ㎫ 이하인, 연속 성막 장치.
  9. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 성막실 내의 상기 피성막재에 부여하는 장력이, 0.50 ㎫ 이상 10.00 ㎫ 이하인, 연속 성막 장치.
  10. 제 6 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 성막실이, CVD 법 또는 PVD 법에 의해서 상기 성막 처리를 행하는, 연속 성막 장치.
  11. 제 6 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 성막실의 상류측 및 하류측에 차압대를 구비하는, 연속 성막 장치.
  12. 제 6 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 롤이, 상기 성막실과는 계벽에 의해서 격리되어 있는, 연속 성막 장치.
  13. 제 6 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 성막실의 상류측에, 상기 피성막재의 단부를 잘라내는 시어를 구비하는, 연속 성막 장치.
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