JPH0335377B2 - - Google Patents

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JPH0335377B2
JPH0335377B2 JP13108286A JP13108286A JPH0335377B2 JP H0335377 B2 JPH0335377 B2 JP H0335377B2 JP 13108286 A JP13108286 A JP 13108286A JP 13108286 A JP13108286 A JP 13108286A JP H0335377 B2 JPH0335377 B2 JP H0335377B2
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JP
Japan
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silicon steel
annealing
iron loss
tin
unidirectional silicon
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JP13108286A
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Kazuhiro Suzuki
Masao Iguchi
Ujihiro Nishiike
Yasuhiro Kobayashi
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JFE Steel Corp
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Kawasaki Steel Corp
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は、超低鉄損一方向性けい素鋼板に関
し、とくに一方向性けい素鋼板の電気・磁気的特
性の改善中でも鉄損の有利な低減を図つたもので
ある。
一方向性けい素鋼板は、主として変圧器その他
の電気機機の鉄心として使用され、電気・磁気的
特性として製品の磁束密度(B10値で代表され
る)が高く、鉄損(W17/50値で代表される)が低
いことが要求される。特に最近では省エネルギー
の見地から電力損失の低減を至上とする要請が著
しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を作る
場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格
に上積みする「ロス・エバーリユーシヨン」(鉄
損評価)制度が普及している。
(従来の技術) このような状況下において最近、一方向性けい
素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面に、圧延方向に
ほぼ直角方向でのレーザー照射により局部微小ひ
ずみを導入して磁区を細分化し、もつて鉄損を低
下させる方法が提案された(特公昭57−2252号、
特公昭57−53419号、特公昭58−26405号及び特公
昭58−26406号各公報参照)。
この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さな
い、積鉄心向けトランス材料としては効果的であ
るが、ひずみ取り焼鈍を施す、主として巻鉄心ト
ランス材料にあつては、レーザー照射によつて折
角導入された局部微小ひずみが焼鈍処理により解
放されて磁区幅が広くなるため、レーザー効果が
失われるという欠点があつた。
一方これより先に特公昭52−2499号公報におい
ては、一方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍の鋼板表
面を鏡面仕上げするか、又はその鏡面仕上げ面上
に金属薄めつきやさらにはその上に絶縁被膜を塗
布焼付けすることによる超低鉄損一方向性けい素
鋼板の製造方法が提案されている。
しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損低減法
は、鏡面仕上げ後に不可欠な絶縁被膜を塗布焼付
した後の密着性に問題があるため、現在の製造工
程において採用されるまでに至つてはいない。
(発明が解決しようとする問題点) この発明は、仕上げ焼鈍後、鏡面状態に仕上げ
た一方向性けい素鋼板の表面に、PVD、CVDさ
らにはイオンプレーテイング法などのドライプレ
ーテイングによつてTiN被膜を被成する際、該
TiN被膜の結晶配向性を制御することによつて
鉄損の効果的な低減を可能ならしめた鉄損特性に
優れる一方向性けい素鋼板を提案することを目的
とする。
(問題点を解決するための手段) すなわちこの発明は、中心線平均粗さRaで
0.4μm以下に仕上げた鏡面仕上げ表面上に、ドラ
イプレーテイングによつて被成したTiN被膜を
そなえる一方向性けい素鋼板であつて、該TiN
被膜が、(200)および/または(111)面にのみ
結晶配向性を有することから成る超低鉄損一方向
性けい素鋼板である。
まずこの発明の解明経緯について説明する。
けい素鋼板の鉄損は、一般にヒステリシス損と
渦電流損とに分けられる。
ところで窒化チタン(TiN)のような表面被
膜を形成した場合に、この被膜形成によつてけい
素鋼には張力が働き、それによつて渦電流損が減
少するが、同時にTiN被膜形成によつて、鏡面
状態に比べてヒステリシス損が増加することが判
明した。
したがつてその張力が有効に働き、かつ被膜形
成に伴うヒステリシス損の劣化が極力抑えられる
ようなTiN被膜の形成が要請されるようになつ
たのである。
そこで発明者らは、上記の観点に立つて種々の
実験並びに考察を重ねた結果、コーテイングされ
たTiNの結晶配向性がけい素鋼の磁気特性に強
い影響を与えることの知見を得た。
すなわち表面に被成したTiN被膜が、(200)
および/または(111)面にのみ結晶配向性を有
し、上記結晶面以外の面については結晶配置向性
をもたない状態とすることによつて、方向性けい
素鋼板の磁気特性が著しく向上することが究明さ
れたのである。
以下この発明を由来するに至つた実験結果につ
いて説明する。
まずドライプレーテイング法として高周波励起
イオンプレーテイングを用いて、鏡面状態に仕上
げた一方向性けい素鋼板の表面に1.0μm厚のTiN
被膜を施した。
第1図に、上記のイオンプレーテイング処理に
おいて、バイアス電圧Vb=1.0kV、高周波出力
Pf=600Wと一定とし、反応時における窒素ガス
圧力PN2を0.75〜3.25×10-4torrの範囲にわたつて
種々に変化させた場合における、反応時窒素ガス
圧力PN2と鉄損W17/50との関係について調べた結
果を示す。
なお第1図には、X線回折により、TiN被膜
の結晶配向性について調べた結果も併せて示し
た。
同図より明らかなように、反応時における窒素
ガス圧力PN2が1〜2×10-4torrの範囲において
W17/50<0.70W/Kgという優れた鉄損特性が得ら
れた。そしてこの条件下に被成されたTiN被膜
は(200)および(111)面の結晶配向性しか存在
していなかつた。
この点PN2が上記の範囲をはずれた条件の下で
得られた被膜の結晶配向性は、(220)および
(111)面のほか(220)や(311)面を含み、しか
もW17/50>0.80W/Kgと鉄損の低減効果は小さか
つた。
次に第2図に、同じく高周波イオンプレーテイ
ング法によつてTiNの表面被膜を被成した場合
における、鉄損特性の高周波出力Pf依存性につ
いて調べた結果を示す。なおこの実験において、
バイアス電圧Vbは1.0kV、また反応時窒素ガス
圧力PN2は1.6×10-4torrと一定値に設定した。
同図より明らかなように、高周波出力Pfが
400W以上のときに鉄損特性の著しい向上が実現
され、W17/50<0.70W/Kgに達した。なおかかる
良好な鉄損値をもたらしたTiN被膜では、やは
り(200)および(111)面にしか結晶配向性は認
められず、他の異なつた面についても結晶配向性
が認められたものは、W17/50>0.80W/Kgと鉄損
値はあまり低減しなかつた。
さらに第3図には、プラズマCVD法によつて
一方向性けい素鋼板の鏡面仕上げ表面上に、
TiN被膜を被成した場合における、高周波出力
Pfと鉄損特性および被膜の結晶配向性との関係
について調べた結果を示す。なお上記の実験にお
いては、基板温度:500℃、ベーパソース:
TiCl4、雰囲気ガス組成H2:NH3=1:1、ガス
流速:2c.c./minに設定した。
同図より明らかなように、高周波出力Pfが
600W以上においてW17/50<0.70W/Kgの優れた鉄
損特性が得られた。そしてこのときのTiN被膜
では、(200)および/または(111)面しか結晶
配向性を示さなかつた。
以上第1〜3図に示した実験結果から、表面に
TiN被膜を被成して方向性けい素鋼板の鉄損特
性を向上させるためには、TiN被膜が(200)お
よび/または(111)面しか結晶配向性をもたな
いようにすることが肝要であることが突止められ
たのである。
このように一方向性けい素鋼板の表面に被成す
るTiN被膜につき、その結晶配向性を特定の面
に限ることによつて製品板の鉄損特性が有利に改
善される理由は、母材けい素鋼板とTiN被膜と
の界面における結晶の整合性がより好適な状態に
なるためと推察される。
(作用) 次にこの発明による、一方向性けい素鋼板の製
造工程について説明する。
出発素材は従来公知の一方向性けい素鋼素材成
分、例えば C:0.01〜0.05%、Si:2.50〜4.0%、Mn:
0.01〜0.2%、Mo:0.003〜0.1%、Sb:0.005〜
0.2%、S又はSeの1種あるいは2種合計で、
0.005〜0.05%を含有する組成 C:0.01〜0.08%、Si:2.0〜4.0%、S:
0.005〜0.05%、N:0.001〜0.01%、Sol Al:
0.01〜0.06%、 Sn:0.01〜0.5%、Cu:0.01〜0.3%、Mn:0.01
〜0.2%を含有する組成 C:0.01〜0.06%、Si:2.0〜4.0%、S:
0.005〜0.05%、B:0.0003〜0.0004%、N:
0.001〜0.01%、Mn:0.01〜0.2%を含有する組
成 C:0.01〜0.06%、Si:2.0〜4.0%、Mn0.01
〜0.2%、 S又はSeの1種あるいは2種合計で0.005〜
0.05%を含有する組成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て
1回の冷間圧延で最終板厚とする1回冷延法か又
は、通常850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんで
さらに冷延する2回冷延法にて、後者の場合最初
の圧下率は50%から80%程度、最終の圧下率は50
%から85%程度で0.15mmから0.35mm厚の最終冷延
板厚とする。
最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、
表面脱脂後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・1
次再結晶焼鈍処理を施す。
その後鋼板表面に、Al2O3、ZrO2あるいは
TiO2、MgO等を主成分とする焼鈍分離剤を塗布
する。この発明の場合は、フオルステライトが形
成される場合であつても形成されない場合であつ
ても適用可能である。仕上げ焼鈍後のフオルステ
ライト被膜を形成させないためにはAl2O3等の不
活性焼鈍分離剤の含有率を高めることが必要であ
る。
その後2次再結晶焼鈍を行うが、この工程は
{110}〈001〉方位の2次再結晶粒を充分発達させ
るために施されるもので、通常箱焼鈍によつて直
ちに1000℃以上に昇温し、その温度に保持するこ
とによつて行われる。
この場合{110}〈001〉方位に、高度に揃つた
2次再結晶粒組織を発達させるためには820℃か
ら900℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、
そのほか例えば0.5〜15℃/hの昇温速度の徐熱
焼鈍でもよい。
2次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、乾水素中で
1100℃以上で1〜20時間焼鈍を行つて、鋼板の純
化を達成することが必要である。
次にこの発明では、純化焼鈍後に鋼板表面の酸
化物被膜を硫酸、硝酸又は弗酸などの強酸により
除去する。またこの酸化物除去は機械研削により
行つてもよい。
この酸化物除去処理の後、化学研磨あるいは電
解研磨、あるいはバフ研磨による機械的研磨等従
来の手法により鋼板表面を鏡面状態つまり中心線
平均粗さRaで0.4μm以下に仕上げる ここにRaを0.4μm以下に限定したのは、Raが
0.4μmを超えると表面が粗いために、充分な鉄損
の低減が期待できないからである。
その後、ドライプレーテイング法によつて、鏡
面仕上げ表面にTiNの被覆を施すわけであるが、
このとき前述したように処理条件を適切に設定し
て、得られるTiN被膜が(200)および/または
(111)面についてのみ結晶配向性をもつように制
御することが肝要である。
かかるTiN被膜を被成したのち、これに重ね
て、コロイダルシリカとを主成分とする絶縁被膜
の塗布焼付を行うことが、100万KVAにも上る大
容量トランスの使途においてとくに必要であり、
この絶縁性塗布焼付層の形成の如きは、従来公知
の手法を用いて良い。
上記のように処理されたけい素鋼板は平たん化
熱処理を行なうことができる。
(実施例) 実施例 1 C:0.044%、Si:3.42%、Mn:0.068%、
Mo:0.025%、Se:0.024%およびSb:0.020%を
含有する組成になる熱延板を、900℃で3分間の
均一化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさんで2回
の冷間圧延を行なつて0.23mm厚の最終冷延板とし
た。
その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表
面にAl2O3(70%)、MgO(30%)を主成分とする
焼鈍分離剤を塗布した後、850℃で50時間の2次
再結晶焼鈍ついで乾水素中で1200℃、8時間の純
化焼鈍を行つた。
その後酸洗により酸化被膜を除去後、電解研磨
によつて中心線平均粗さRaで0.3μmの鏡面に仕
上げた。
ついで電子ビーム蒸発・高周波励起イオンプレ
ーテイング法により、基板温度:300℃、高周波
出力P:600W、バイアス電圧Vb:1.0kVおよび
反応時N2ガス圧PN2:1.6×10-4torrの条件下に、
0.8μm厚のTiNを被成した。
かくして得られたTiN被膜は、(200)および
(111)面にのみ結晶配向性を有していた。
またかかるTiN被膜付き一方向性けい素鋼板
の磁気特性は、 B10=1.92(T)、W17/50=0.68(W/Kg) と極めて良好であつた。
実施例 2 C:0.063%、Si:3.36%、Mn:0.086%、Al:
0.024%、S:0.028%、N:0.0068%、Cu:0.1%
およびSn:0.05%を含有する組成になる熱延板
を、1150℃で3分間の均一化焼鈍後急冷処理を行
い、その後300℃の温間圧延を施して0.20mm厚の
最終冷延板とした。
その後850℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表
面にAl2O3(80%)、MgO(20%)を主成分とする
焼鈍分離剤を塗布した後、850℃から1150℃まで
8℃/hで昇温して2次再結晶させた後、乾水素
中で1200℃、8時間の純化焼鈍を行なつた。
その後酸洗により酸化被膜を除去し、ついで化
学研磨によつて中心線平均粗さRaで0.2μmの鏡
面に仕上げた。
ついで連続プラズマCVD法により、基板温
度:500℃、高周波出力Pf:600W、ガス組成
比:H2(TiCl4)/NH3=1、ガス流速:2c.c./
minの条件下に、TiNを1.0μm厚に被成した。得
られたTiN被膜は(200)面にのみ結晶配向性を
有していた。
その後、りん酸塩とコロイダルシリカとを主成
分とする絶縁被膜を被覆した。
かくして得られた製品板の磁気特性は、 B10=1.90(T)、W17/50=0.70(W/Kg) と極めて良好であつた。
また密着性についても、15mmφの180°曲げを行
つてもはく離を生ぜず良好であつた。
(発明の効果) かくしてこの発明によれば、超低鉄損のみなら
ず、被膜密着性に富み、しかもたとえひずみ取り
焼鈍の如き高温処理を施した場合であつても特性
の劣化を伴うことがない一方向性けい素鋼板を得
ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、高周波励起イオンプレーテイング法
によつて一方向性けい素鋼板の表面にTiN被膜
を被成した場合における、製品板の鉄損W17/50
反応時N2ガス圧PN2との関係を示したグラフ、第
2図は、同じく鉄損特性に及ぼす高周波出力Pf
の影響を示したグラフ、第3図は、プラズマ
CVD法によつて一方向性けい素鋼板の表面に
TiN被膜を被成した場合における、製品板の鉄
損W17/50と高周波出力Pfとの関係を示したグラフ
である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 中心線平均粗さRaで0.4μm以下に仕上げた
    鏡面仕上げ表面上に、ドライプレーテイングによ
    つて被成したTiN被膜をそなえる一方向性けい
    素鋼板であつて、該TiN被膜が、(200)およ
    び/または(111)面にのみ結晶配向性を有する
    ことを特徴とする超低鉄損一方向性けい素鋼板。
JP13108286A 1986-06-07 1986-06-07 超低鉄損一方向性けい素鋼板 Granted JPS62290844A (ja)

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