JPS63250419A - 鉄損の極めて低い方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 方向性けい素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかでも
鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近年
来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつある
が、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性けい素
鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのちいわゆ
るひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の随
伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける不利
が指摘される。

この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を招くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。

さて方向性けい素鋼板は、よく知られているとおり製品
の２次再結晶粒を（１１０）　＜００１＞　、すなわち
ゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧器
その他の電気機器の鉄心として使用され、電気・磁気的
特性として製品の磁束密度（Ｂ＋。

で代表される）が高く、鉄ｒ−Ｑ（Ｗ＋ｔ７ｓ。値で代
表される）の低いことが要求される。

この方向性けい素鋼板は？！雑多岐にわたる工程を経て
製造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加え
られ、今日では板厚０．３０ｍｍの製品の磁気特性がＢ
＋ｏ　１．９０Ｔ以上、ＷＩ７１５゜１．０５Ｗ／ｋｇ
以下、また板厚０．２３ｍｍの製品の磁気特性がＢ、。

１．８９Ｔ以上、Ｗｌ□／、。Ｑ、９０Ｗ／ｋｇ以下の
超低鉄損一方向性けい素鋼板が製造されるようになって
来ている。

特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーション」　（鉄損評価
）制度が普及している。

（従来の技術） このような状況下において最近、一方向性けい素鋼板に
おけるフォルステライト被膜の除去あるいはその形成を
阻止しついで鋼板表面を平滑面に仕上げ、張力被膜を被
成することによって極めて鉄損の低い方向性けい素鋼板
を提供する技術が開発されている。

例えば、特開昭６２−１８２１号公報には、仕上焼鈍後
の鋼板表面のフォルステライト質下地被膜を除去し、つ
いで研磨により０．４μｍ以下の平滑面にしさらにＣＶ
Ｄ法により窒化物、炭化物あるいは酸化物の張力被膜を
形成することにより極めて鉄損の低い方向性けい素鋼板
を提供する技術が開示されている。

また、これに関連して、特開昭６２−１８８２号公報に
おいては脱炭・１次再結晶焼鈍後に、塗布される焼鈍分
離剤の成分組成を限定し、最終仕上げ焼鈍の際のフォル
ステライト生成反応を抑制し、仕上焼純情の方向性けい
素鋼板表面上の非金属物質層を除去した後、研磨処理に
より、平均粗さ０．４μｍ以下の平滑面に仕上げ、つい
でＣＶＤ法、イオンインプランテーション法により、窒
化物や炭化物あるいは酸化物の張力被膜を被着させ、極
めて鉄損の低い方向性けい素鋼板を提供する技術の開示
がある。

後者の手法は前者の手法と比較すると、フォルステライ
ト質下地被膜が綱板表面を被覆していないため、Ｒａ　
　：０．４　μｍ以下の平滑面にするための酸洗や、研
磨工程が大幅に簡便化され、コストダウンを計れるが、
平均粗さＲａ　　：０．４μｍ以下の平滑面化を施した
後、前述の手法によって張力被膜を被着させた際の磁気
特性は、前者の手法に比べ劣る。

また、従来フォルステライト被膜を形成させない手法と
して、最終仕上焼鈍前に使用される焼鈍分離剤の成分に
ついて考察したものがある。すなわち特開昭５３−２２
１１３号公報には厚さ４μｍ以下の脱炭・１次再結晶焼
鈍板に、含水珪酸塩鉱物粉末と微粒子アルミナよりなる
焼鈍分離剤を塗布する方法が、特開昭５５−８９４２３
号公報には脱炭・１次再結晶焼鈍板にＡｌｔＯｓを主成
分としさらにＳｒまたはＢａ化合物を含む焼鈍分離剤を
塗布する方法が、及び特開昭５９−９６２７８号公報に
は、ＡＩ、Ｑ。

を主成分とし、不活性なＭｇＯを配合した焼鈍分離剤を
塗布する方法がそれぞれ開示されている。しかし、これ
らの手法はいずれもＡｈｏｌを主成分として使用してい
るため、最終仕上げ焼鈍後の鋼板表面に＾１２０３が局
部的に固着し、その除去に多大の労力を必要とするばか
りか、平均粗さ０．４μｍ以下の平滑面化を施した後の
磁気特性は、フォルステライト被膜を形成させた後、該
被膜を除去した場合と同等であったが、その後張力被膜
を被着させた際の磁気特性は劣るものである。

（発明が解決しようとする問題点） そこでフォルステライト被膜を形成させない手法によっ
ても、フォルステライト被膜を形成させた移譲被膜を除
去する手法と同等の磁気特性を実現することが、この発
明の目的である。

（問題点を解決するための手段） 発明者らは、平滑面化後フォルステライト被膜を形成さ
せ、ついで該被膜を除去し、Ｒａ　　：０．３μｍに平
滑面化してＴｔＮを被着した板厚０．２３ｍｍの試料と
、フォルステライト被膜の形成を抑制してＲａ　　：０
，３　ａｍに平滑面化してＴｉＮをｗ！、着した板厚０
．２３ｍｍの試料とにつき、各試料の鋼板表層の地鉄素
地を、化学研磨によってさらに数段階の研磨を行って、
各研磨段階で張力被膜を被着させたときの磁気特性及び
平均粗さの変化を調べた。

その結果を元の地鉄素地面からの研磨厚みの関数として
、第１図に示すように、フォルステライト被膜除去法で
は、鋼板表面の平均粗さが０．４　μｍ以下になるにし
たがい良好な磁気特性が得られるのに対し、フォルステ
ライト被膜形成抑制法においては、鋼板表面粗さがＲａ
　　：０．４μ積となっても磁気特性は改善されず、良
好な磁気特性を得るためには５μｍ以上の厚さでの研磨
を必要とする。

しかしながら、地鉄素地を研磨することは、多大の労力
ならびにコストを必要とし、工業的規模での実施は極め
て困難である。

発明者らは、最終仕上げ焼鈍を施した鋼板の表面を平滑
面化しその上に張力被膜を被着させる手法においては、
脱炭・１次再結晶焼鈍板の酸素目付量を極めて低くしか
つ脱炭を十分節こすことにより、張力被膜を被着させた
後の磁気特性が極めて優れたものになることを新規に知
見し、又この際、脱炭・１次再結晶焼鈍後の鋼板に塗布
する焼鈍分離剤としては、ＭｇＯを主成分とする必要が
あることも見出し、この発明の端緒を得た。

すなわちこの発明は、含けい素鋼スラブを熱間圧延して
得られた熱延板に１回又は中間焼鈍をはさむ２回の冷間
圧延を施して最終板厚にしてから、脱炭・１次再結晶焼
鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布して引続く二次再結
晶焼鈍及び純化焼鈍を含む最終仕上焼鈍を施し、鋼板表
面上の非金属物ｘｉを除去した後、平均粗さをＲａで０
．４μｍ以下の平滑面に仕上げ、この表面上に、ＣＶＤ
法、イオンプレーティング法又はイオンインブランテー
シゴン法により金属又はセラミックの張力被膜を被成す
る方向性！磁鋼板の製造方法において、脱炭・１次再結
晶焼鈍後における鋼板表層の酸化物の量を酸素目付量と
して、片面当り０．３ｇ／ｒｎ”以下でかつ鋼板中の炭
素含有量を０．００３　ｗｔ％以下とし、焼鈍分離剤と
してＭｇＯを主成分とする分離剤を用いることを特徴と
する鉄損の極めて低い方向性電磁鋼板の製造方法である
。

又実施ｄ当り、 含けい素鋼スラブは、Ｃ：　０．０１０　ｗｔ％以下、
Ｓｉ　　：２．０ｗｔ％以下、酸可溶性Ａ　Ｉ２：　０
．０１０〜０．０６０　ｗｔ％及びＴｏｔａｌ　Ｎ　：
　０．００３〜０．０１０　ｗｔ％を含有するものであ
ること、 脱炭・１次再結晶焼鈍前の圧延は、平滑なロールを用い
て鋼板表面の平均粗さをＲａで０．２μｍ以下にするも
のであること 平滑面仕上げが、圧延処理によるものであること、 酸素目付量の低減を、脱炭・１次再結晶焼鈍に先立つＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｄのうちから選ばれる１種
または２種以上を０．５　ｇ／ｍ”以上２０ｇ／ｍ２未
満の付着量でめっきすることによって行うこと及び 酸素目付量の低減を、脱炭・１次再結晶焼鈍後の鋼板表
層を研削することによって行うことが有利に適合する。

ここに脱炭・１次再結晶焼鈍後における鋼板表層の酸化
物の酸素目付量は、鋼板の両面について分析した酸素量
から、鋼板内部すなわち鋼板表層を２０μｍ厚以上で除
去した試料の酸素量を差引いた値に基づいて、鋼板表面
及び裏面の単位面積当りの酸素量を算出した値である。

なお脱炭・１次再結晶焼鈍後における鋼板表層の酸素量
及び炭素量の低減は、上記した手法のほかにも、脱炭・
１次再結晶焼鈍における雰囲気の酸化度、焼鈍温度及び
焼鈍時間を調整することによって達成でき、又該手法を
含む上記した各手法を組合わすことも可能である。

次に上記、各発明の成功が導かれた具体的な実験に従っ
て説明を進める。

Ｃ：　０．０４５　ｗｔ％（以下単に％で示す）、Ｓｉ
３．３５％、Ｍｎ　０．０６５　　％、Ｓｅ　Ｏ，０２
０％、Ｓｂ　Ｏ，０２５％及びＭｏ　Ｏ，０１２％を含
有するけい素鋼連鋳スラブを、１３２０°Ｃで４時間加
熱後熱間圧延して２．０ｍｍ厚の熱延板とした。その後
９００°Ｃで３分間の均一化焼鈍後、９５０″Ｃで３分
間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して０．０３
ｍｍ厚の最終冷延板とした。

その後８２０　’Ｃの湿水素雰囲気中で脱炭・１次再結
晶焼鈍を施す際に、湿水素雰囲気における露点と焼鈍時
間等を変更して、鋼中炭素の含有量を０．００１％〜０
．００８％、鋼板表層の酸素量を０．１ｇ／ｍ”〜０．
５ｇ／ｍ”で変化させた。

上記、脱炭・１次再結晶焼鈍を施した各鋼板を２分割し
、一方は■ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布、他
方は■へ１ｚ（ｈ　（７０％）とＭｇＯ（３０％）とか
ら成る焼鈍分離剤を塗布した後、それぞれ８５０°Ｃで
５０時間の２次再結晶焼鈍と、１２００°Ｃで飽水素中
５時間の純化焼鈍とを施した。

上記■において脱炭・１次再結晶焼鈍後の鋼板表層の酸
素目付量を片面当り０．３ｇ／ｍ”以下にしたものと上
記■におけるすべての鋼板とにはフォルステライト被膜
が形成されておらず、１０％１１ＺｓＯｎ液中の軽酸洗
処理によって表面酸化物が除去できた。しかしながら、
上記■において脱炭・１次再結晶焼鈍後の鋼板表層の酸
素日付量が片面当り０．３　ｇ／ｍ”を越えるものにつ
いては、１０％１１□ＳＯａ液中の軽酸洗処理によって
表面酸化物が除去できず、以後の実験は中止した。

次に、軽酸洗処理によって鋼板表面の酸化物が除去でき
た試料について、化学研磨及び電解研磨により、鉄素地
面を表層より２．０μｍ研磨したところ、いずれもＲａ
　　：０．３μｍの平滑面状態を得た。

その後イオンプレーティングを行った。このときの製品
の磁気特性をまとめて表１及び表２に示す。

表１　焼鈍分離剤：　ＭｇＯ主成分 表２　焼鈍分離剤：Ａ１□０３主成分 同表から、炭素含有量及び鋼板表層の酸素目付量がこの
発明に従う範囲にありかつ焼鈍分に１剤にＭｇＯを主成
分とするものを用いることにより、良好な磁気特性のも
のが得られることがわかった。

（作　用） 上記した磁気特性の向上は、脱炭・１次再結晶焼鈍時に
形成される鋼板表層の酸化物の酸素目付量と、鋼板の炭
素含有量の規制下において、Ｍ、０を主成分とする焼鈍
分離剤を使用することによりフォルステライト被膜形成
が抑制され、かつ平滑面化した表面に、張力被膜を被着
させることにより容易に実現し得る。

ここに焼鈍分離剤の成分を変更してフォルステライト被
膜形成を抑制した場合の鋼板地鉄表層部を詳細に調査し
たところ、鋼板表層部５μｍ迄の層においてわずかに５
ｉＯｚを主成分とする酸化物粒子の分散が認められ、こ
れは極めて微量であるため、平滑面化状態での鋼板の磁
気特性には影響を及ぼさないが、これに張力被膜を被成
した場合、その張力効果によって磁性の劣化をもたらす
ことがわかった。

これに対し、脱炭・１次再結晶焼鈍板の酸素目付量を片
面当り０．３ｇ／ｍ’以下と低くすれば、最終仕上焼鈍
後の鋼板表層部における酸化物粒子の分散はごく表層の
みとなり、通常の平滑面化処理によってこの層は十分に
除去される。しかし酸素目付量を片面当り０．３ｇ／ｍ
”以下に規制した場合は、Ａｌ２Ｏ３を主剤とする焼鈍
分離剤を用いると最終仕上げ焼鈍時の純化焼鈍において
鋼板の純化が不足し好ましくないため、ＭｇＯを主成分
とする焼鈍分離剤を使用する必要があり、この場合にお
いても、フォルステライト被膜は形成されない。

又脱炭・１次再結晶焼鈍板の酸素目付量を片面当り０．
３ｇ／ｍ”以下に規制すると、しばしば大幅な鉄損劣化
が発生すること、すなわち酸素目付量を片面当り０．３
ｇ／ｍ”以下に低減する際、鋼板中に高濃度で残留した
炭素が最終的に製品の磁気特性を劣化させるため、脱炭
・１次再結晶焼鈍後の鋼板の炭素含有量を０．００３％
以下に規制することが必要である。そして脱炭・１次再
結晶焼鈍によって、酸素目付量を片面当り０．３ｇ／ｍ
”以下にするためには脱炭・１次再結晶焼鈍前の冷間圧
延後の鋼板で、炭素含有量を０．５０％以下に調整して
おくことが望ましい。

次に、この発明における酸素目付量と炭素量を規制する
のに有利な手法について詳しく述べる。

一般に、脱炭反応と、鋼板表面の酸化反応は、焼鈍雰囲
気中の水蒸気の作用により同時に進行するので、脱炭を
進行させかつ酸化を抑制する焼鈍条件は、その範囲が狭
くその再現性も悪い。

又脱炭・１次再結晶焼鈍後の鋼板の表層酸化物を研削研
磨等で除去する方法は、酸素目付量が低い場合には有効
であるが、酸素目付量が高い場合はコストアップとなり
、好ましくない。

低酸素目付量にも拘らず、脱炭を十分に行うためには、
脱炭焼鈍前の炭素量を規制することが好ましく、脱炭焼
鈍前の炭素量を０．０５０％以下にしておくことが望ま
しい。これには、スラブの炭素量を低減する方法、熱間
圧延の際に炭素を低減する方法、熱延板の焼ならしの際
に炭素を低減する方法及び２回の冷間圧延の中間焼鈍で
炭素を低減する方法等がある。

また、脱炭・１次再結晶焼鈍前の圧延において、平滑な
ロールを用いて圧延を行ない鋼板の表面粗さをＲａ：０
．２μｍ以下にすることによっても実現される。

また、スラブの含をＳｉ量を２％以下に規制すれば、熱
間圧延時に０．０１０％以下の低いＣ含有量でも、α−
γ変態を起こすので、脱炭・１次再結晶焼鈍時の脱炭に
はを利である。この時には、ＡＩ！、Ｎを抑制剤とする
スラブが有利であり、この他にＭｎＳやＭｎＳｅを抑制
剤として加えてもよい。

この時の有効なＡ２の範囲としては酸可溶性Ａｉ！。

０．０１０〜０．０６０％、Ｔｏｔａｌ　　Ｎとしては
０．００３〜０．０１０％が適正範囲である。

次に一方向性けい素鋼板の一般的な製造工程も含めてよ
り詳しく説明する。

出発素材は従来公知の一方向性けい素鋼素材成分、例え
ば ■ｃ　：　ｏ、ｏｉ〜０．０６０％、Ｓ　ｉ：　２．５
０〜４．５％、Ｍｎ　　：　０．０１〜０．２　　％、
Ｍｏ　　：０．００３〜０．１　　％、Ｓｂ　：０．０
０５〜０．２％、ＳあるいはＳｅの１種あるいは２種合
計で、０．００５〜０．０５％を含有する組成 ■Ｃ：　０．０１〜０．０８％、Ｓｉ　　：２．Ｏ〜４
．０％、Ｓｏｌ　ＡＬ　：　０．００５〜０．０６％、
Ｓ　：　０．００５〜０．０５％、Ｎ　：　０．００１
〜０．０１％、Ｓｎ　　：　０．０１〜０．５％、Ｃｕ
　：　０．０１〜０．３％、Ｍｎ　　：　０．０１〜０
．２％を含有する組成 ■ｃ　：　ｏ、ｏｔ〜０．０６％、Ｓｉ　　：２．Ｏ〜
４．０％、Ｓｈｏ。００５〜０．０５％、Ｂ　：　０．
０００３〜０．００４０％、Ｎ　：　０．００１〜０．
０１％、、　Ｍｎ　：　０．０１〜０．２％を含有する
組成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は８００〜１１００°Ｃの均一化焼鈍を経て
１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又は、通
常８５０℃から１０５０°Ｃの中間焼鈍をはさんでさら
に冷延する２回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は
５０％から８０％程度、最終の圧下率は５０％から８５
％程度で０．１５ｍｍから０．３５ｍｍ厚の最終冷延板
厚とする。

最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、表面脱脂
後７５０°Ｃから８５０°Ｃの湿水素中で脱炭・１次再
結晶焼鈍処理を施す。

ここにおいて、脱炭・１次再結晶焼鈍後における鋼板の
酸素目付量を片面当り０．３ｇ／ｍ”以下とし、かつ鋼
板の炭素含有量を０．００３％以下とする。鋼板の酸素
目付量が片面当り０．３ｇ／ｍ”を越えるものでは、最
終仕上焼鈍後にフォルステライト被膜が形成され、平滑
面化が困難となる。また炭素含を量が０．００３％を越
えると、製品の磁気特性が劣化する。この後、鋼板表面
にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し巻きとる。

この分離剤成分としては、ＭｇＯが５０％以上でなけれ
ば、次工程の純化焼鈍において、抑制剤の純化が不充分
となり、良好な特性が得られない。

次いで、２次再結晶焼鈍とそれに続く、純化焼鈍を含む
、最終仕焼鈍を施こす。

この２次再結晶焼鈍工程は（１１０）　＜００１＞方位
の２次再結晶粒を充分発達さセ・るために施されるもの
で、通常箱焼鈍によって１０００°Ｃ以上に昇温または
、その温度に保持することによって行われるが、（１１
０）　＜００１＞方位に、高度に揃った２次再結晶粒組
織を発達させるためには８２０℃から９００°Ｃの低温
で保定焼鈍する方が有利な場合があり、そのほか例えば
０．５〜１５°Ｃ／ｈの昇温速度の除熱焼鈍でもよい。

２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、飽水素中で１１００°
Ｃ以上で１〜２０時間焼鈍を行って鋼板の純化を達成す
ることが必要である。

次にこの焼鈍後表面上の非金属物質を公知の酸洗などの
化学除去法や切削、研削などの機械的除去法またはそれ
らの組み合せにより除去する。

この除去処理の後、化学研磨、電解研磨などの化学研磨
や、パフ研磨等の機械的研磨あるいはそれらの組合せな
ど従来の手法により鋼板表面を平滑面状態つまり中心線
平均粗さ０．４　μｍ以下に容易に仕上げることができ
る。

また、さらに圧延を行なうことにより、０．４μｍ以下
に仕上げることも可能である。この場合、次工程の張力
被膜を被着させた後に、再結晶焼鈍を施こすことになる
ので、鋼板の結晶粒径が小さく、高周波用のけい素鋼板
として適している。したがって、この圧延における板厚
は、０．０２０〜０．１５０　ｍｍが好ましい。すなわ
ち、０．０２０　ｍｍ未満では圧延が困難になり、０．
１５０　ｍｍを越えると高周波の磁気特性上不利となる
。

また、平均粗さＲａ　　：０．４μｍよりも粗い表面状
態であると、張力被膜の効果が得られない。

その後に、ＣＶＤ、イオンプレーティング若しくはイオ
ンインプランテーションにより、平滑面状態の鋼板表面
に張力被膜を形成することが必要である。

このときＣＶＤ、　イオンプレーティングあるいはイオ
ンインプランテーションに使用する装置は従来公知のも
のを用いて良い。

これらの方法による極薄の張力被膜としては、例えばＴ
ｉＮ、　ＴｉＣ，Ｖ　Ｎ、　Ｖ　Ｃ，ＮｂＮ。

ＮｂＣ，５ｉ３Ｎａ、ＳｉＣ，ＣｒｚＮ、Ｃｒ３Ｃ７。

Ａ　４２　Ｎ　、　Ａ　Ｑ　ａ　Ｃ、Ｂ　Ｎ　、　Ｎ　
ｉ　Ｃ、Ｃｏ　Ｃ。

ＣｃＮ、ＭｏｚＣ，ＷＣ，ＷｚＮ、　　ＺｒＣ，ＨｆＣ
。

ＭｎｚＣ，ＴａＣ，ＴａＮ、　　Ａ１ｚ０３，５ｉｎ２
．　　ＺｎＯ。

ＴｉＯ２、Ｚｒ０ｚ、　　Ｓｎｕｇ、　　ＦｅｚＯ＝　
　、　　Ｎｉｐ、　　Ｃｕｂ。

ＭｇＯなどが適当である。

さらに、ＣＶＤ、　　イオンプレーティングあるイオン
インプランテーションにより極薄の張力被膜を形成した
あと、これに重ねて、りん酸塩とコロイダルシリカとを
主成分とする絶縁被膜の塗布焼付を行なうことが、１０
０万ＫＶＡにも上る大写ａトランスの使途において当然
に必要であり、この絶縁性塗布焼付層の形成の如きは、
従来公知の手法を用いて良い。

また、平滑面状態に仕上げた後に、磁区細分化処理を施
こして張力被膜を被着させること及び張力被膜を被着さ
せた後に、磁区細分化処理を施こすことにより、磁気特
性は加算的に向上する。磁区細分化処理としては、レー
ザー照射や、イオンインプランテーション等公知の手法
が適用できる。

（実施例） （イ）実施例１ 週金汎上 Ｃ：　０．０４７％、Ｓｉ　　：３．４％、Ｍｎ　　：
０．０６２％、Ｍｏ　　：０．０２５％、Ｓｓ　：０．
０２２％、Ｓｂ　：０．０２０％を含有する熱延板を、
９００°Ｃで３分間の均一化焼鈍後、９５０″Ｃの中間
焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を行って０．２３ｍｍ厚
の最終冷延板とした。

このとき圧延ロールには＃工２０仕上げの表面粗さのも
のを用い、鋼板表面粗さをＲａで０．２５μｍとした。

この鋼板に表３中に示す各条件にて湿水素雰囲気での脱
炭・１次再結晶焼鈍を行った。この後ＭｇＯを主成分と
する焼鈍分離剤を塗布したあと８５０°Ｃで５０時間の
２次再結晶焼鈍を行い、ひき続き１２００″Ｃで８時間
の飽水素中での純化焼鈍を行った。その後ブラシング及
びＨｚＳＯ４酸洗を行ない、表層の非金属物質層を除去
した後、３％ＨＦとＨ２Ｓｘからなる液中で化学研磨し
表面を平滑面とした。このときの鋼板の溶解量を３μｍ
とした。さらにこの後１０ＫＶのイオン化電圧による３
分間のイオンプレーティングによって膜厚０．５μｍの
ＴｉＮ張力絶縁被膜を形成した。

次にりん酸塩とコロイダルシリカとを主成分とする絶縁
性塗布焼付層を形成し、その後８００°Ｃで２時間のひ
ずみ取り焼鈍を行った。

北笠炎上 適合例１と同じ鋼板を表３中に示すごとく、脱炭・１次
再結晶の条件のみを２条件に変更した他、すべて適合例
１と同条件で処理した。

盈金尉呈 適合例１と同じ熱延板を、同じ工程で２回の冷間圧延を
行ない最終製品厚みとする際に、＃６００仕上げの表面
粗さを有する圧延ロールを用いて圧延し、鋼板の表面粗
さをＲａで０．１６μｍとした。

この鋼板を比較例１（ｂ）と同じ条件で脱炭・１次再結
晶焼鈍を行ない、他はすべて適合例１と同条件で処理し
た。

１豆炭主 最終板厚への圧延を終った適合例１と同じｆｉｌ板に、
脱炭・１次再結晶焼鈍に先立って硫酸塩を主体としため
っき浴中で鋼板を陰極として表３中に示す目付量でＦｅ
、Ｃｏ、Ｎｉ　、Ｍｎ及びＣｄをめっきした。その後、
脱炭・１次再結晶焼鈍を比較例１（ｂ）と同条件で行い
、さらに引続いて１例１と同条件で処理した。

ル較桝叉 脱炭・１次再結晶焼鈍に先立つめっきをＦｅとＮｉ　と
し、かつその目付量を表３に示すようにした他、適合例
３と同様に処理した。

孟企桝土 適合例１と同じ鋼板を適合例１と同じ工程で処理し、か
つ平滑面化以降の段階で、真空中で加速電圧１５０ＫＶ
、直径０．５胴の電子ビームを圧延方向に直角に５胴間
隔に線状に照射することによる磁区細分化処理を行った
。なお、この磁区細分化処理は（ａ）平滑面化した後で
Ｔ　ｉ　Ｎの張力被膜を付与する前、あるいは（ｂ）平
滑面化し、さらに張力被膜を付与した後の２つの異なる
段階で実施した。なお、この場合のみ、磁性は歪取り焼
鈍前に測定した。

遺イ１１１ 適合例１と同じ鋼板を比較例１（ｂ）と同条件で脱炭・
１次再結晶焼鈍を行ったあと、砥粒入り不しよく布ロー
ル（スコッチブライト）で表面を研削し、表層の酸素目
付量を０．７ｇ／ｍ”に低減した。その後、適合例１と
同じ条件で処理した。

上記適合例１〜５及び比較例１，２に関して、脱炭・１
次再結晶焼鈍後の鋼板のＣ含有量、表層の酸素目付量及
び歪取り焼鈍後の磁気特性の測定結果を、表３にまとめ
て示す。

（ロ）実施例２ ＣＦ　０．０４３％、Ｓ　ｉ　　：　３．４６％、Ｍｎ
　　：０．０６０％、Ｍｏ　：　０．０２６％、Ｓｅ　
　：０．０２３％、Ｓｂ　：０．０２５％を含有する熱
延板を、９００　’Ｃで３分間の均一化焼鈍後、９５０
　’Ｃの中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を行って０
．２０ｍｍ厚の最終冷延板とした。

その後８００°Ｃの湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表面を
研削して、酸素目付量を片面当り０．２５ｇ／ｍ”とし
た。このとき炭素含有量は、０．００２％であった。次
にコイルを２分割し、一方にＭｇＯ（８０％）とＡｌｚ
Ｏ：＋　（２０％）からなる焼鈍分離剤を塗布（実施例
）し、他方はＡ１□０３　（７０％）とＭｇＯ（３０％
）からなる焼鈍分離剤を塗布（比較例）した。これらの
コイルは８５０°Ｃで５０時間の２次再結晶焼鈍し、１
１８０°Ｃで１００時間乾水素中純化焼鈍を行った。

この結果、両者ともに、フォルステライト被膜は形成さ
れなかった。

その後軽酸洗し、ついで３％ＨＦとＨｚ（ｈ液中で化学
研磨してＲａ　Ｏ，０５μｍの中心線平均粗さの平滑面
に仕上げた。

その後ＣＶＤ法により膜厚０．４　μｍにてＴｉＣの掻
薄の張力被膜を形成させた。

そのときの製品の磁気特性は、実施例が８１゜＝１．９
２７．　Ｗ＋ｔ／ｓ。＝０．６９匈／ｋｇで、比較例が
８１゜”＝１．９０Ｔ、　ＷＩＴ／Ｓ。＝０．９５匈／
ｋｇであった。

（ハ）実施例３ Ｃ：　０．０６１％、Ｓ　ｉ　　：　３．３８％、Ｍｎ
　　：　０．０８０％、Ａ　ｌ　：　０．０２５％、Ｓ
　：　０．０２９％、Ｎ　：　０．００６８％を含有す
る熱延板を、１１５０°Ｃで３分間の均−焼鈍後急冷処
理を行い、その後３００°Ｃの温間圧延を施して０．２
３ｍｍ厚の最終冷延板とした。その際圧延ロールとして
平滑ロールを用い、鋼板の表面粗さをＲａ　　：０．１
５μｎ＋とした。その後、８５０°Ｃの湿水素中で脱炭
焼鈍した後、表面にＭｇＯ（９０％）とＺｒＯ□（１０
％）からなる焼鈍分離剤を塗布した後、８５０から１１
５０°Ｃまで８°Ｃ／ｈｒで昇温しで２次再結晶させた
後、１２００°Ｃで８時間乾水素中で純化焼鈍を行った
。

その後軽酸洗し、表面の非金属物質を除去した後、この
コイルを２分割し、一方は圧延によって０．１００　ｍ
ｍの厚みとした。この時の表面の平均粗さＲａは０．３
　μｍであった。この鋼板表面にＴｉＮの被膜を蒸着法
により被着させた後、９００℃で５分間の再結晶焼鈍を
施した。このときの製品の高周波磁気特性はＢ１゜：１
．８５Ｔ、Ｗ、、、。。。：４．３匈／ｋｇ、ＷＨ０／
１゜。。：２０．挿／ｋｇ、Ｗ１゜７４゜。：５．１　
Ｗ　／ｋｇ及びＷ　＋　５／４０６　：　１０．３　Ｗ
／　ｋｇであった。

残る一方は、３％ＨＦとＨ２Ｏ，液中で化学研磨してＲ
ａ　Ｏ，３μｍの中心線平均粗さに平滑面仕上した。

次いで、イオンインプランテーション法により、Ｂを鋼
板のコイル・長手方向に垂直な方向に、間隔５　ｍｍで
線状に注入した後、ＴｉＮの張力被膜をイオンプレーテ
ィング法で全面に被着させた。次にりん酸塩とコロイダ
ルシリカとを主成分とする絶縁性塗布焼付層を形成させ
た後、８００°Ｃで２時間のひずみ取り焼鈍を行った。

そのときの製品の磁気特性は、Ｂ＋ｏ＝１．９４Ｔ。

ＷＩＴ／Ｓ。＝０．６３匈／ｋｇであった。

（発明の効果） この発明により、製品の磁気特性を損うことなく、フォ
ルステライト被膜形成を抑制する適切な製造方法を確立
し得る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、磁気特性と研磨厚みとの関係を示すグラフで
ある。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、含けい素鋼スラブを熱間圧延して得られた熱延板に
   １回又は中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して最終
   板厚にしてから、脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち、
   焼鈍分離剤を塗布して引続く二次再結晶焼鈍及び純化焼
   鈍を含む最終仕上焼鈍を施し、鋼板表面上の非金属物質
   層を除去した後、平均粗さをＲａで０．４μｍ以下の平
   滑面に仕上げ、この表面上にＣＶＤ法、イオンプレーテ
   ィング法又はイオンインプランテーション法により金属
   又はセラミックの張力被膜を被成する方向性電磁鋼板の
   製造方法において、 脱炭・１次再結晶焼鈍後における鋼板表層の酸化物の量
   を酸素目付量として、片面当り０．３ｇ／ｍ＾２以下で
   かつ鋼板中の炭素含有量を０．００３ｗｔ％以下とし、
   焼鈍分離剤としてＭｇＯを主成分とする分離剤を用いる
   ことを特徴とする鉄損の極めて低い方向性電磁鋼板の製
   造方法。 ２、含けい素鋼スラブは、Ｃ：０．０１０ｗｔ％以下、
   Ｓｉ：２．０ｗｔ％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜
   ０．０６０ｗｔ％及びＴｏｔａｌ　Ｎ：０．００３〜０
   ．０１０ｗｔ％を含有するものである特許請求の範囲第
   １項記載の製造方法。 ３、脱炭・１次再結晶焼鈍前の圧延は、平滑なロールを
   用いて鋼板表面の平均粗さをＲａで０．２μｍ以下にす
   るものである特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 ４、平滑面仕上げが、圧延処理によるものである特許請
   求の範囲第１項記載の製造方法。 ５、圧延処理が、板厚を０．０２〜０．１５ｍｍとする
   ものである特許請求の範囲第４項記載の製造方法。 ６、酸素目付量の低減を、脱炭・１次再結晶焼鈍に先立
   つＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｄのうちから選ばれる
   １種または２種以上を０．５ｇ／ｍ＾２以上２０ｇ／ｍ
   ＾２未満の付着量でめっきすることによって行う特許請
   求の範囲第１項記載の製造方法。 ７、酸素目付量の低減を、脱炭・１次再結晶焼純後の鋼
   板表層を研削することによって行う特許請求の範囲第１
   項記載の製造方法。