JPS6318049A - 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、一方向性けい素鋼板の電気・磁気的特性の
改善、なかでも鉄損の低減並びに絶縁被膜の形成を有利
に達成し得る超低鉄損一方向性【プい素鋼板の製造方法
に関する。

さて一方向性けい素鋼板は、よく知られているとおり製
品の２次再結晶粒を（１１０）　＜　００１＞、すなわ
らゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧
器その他の電気機器の鉄心として使用され、電気・磁気
的特性として製品の磁束密度（ＢＩｏで代表される）が
高く、鉄損（Ｗ、７１５値で代表される）の低いことが
要求される。

この一方向性けい素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て
製造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加え
られ、今日では板厚０．３Ｏｎの製品の磁気特性がＢｌ
ｏ　１．９０Ｔ以上、Ｗ　＋　７　／　５゜１．０５　
Ｗ／ｋｇ以下、また板厚０．２３　ｎの製品の磁気特性
が１３．ｏｌ、８９７以上、ＶＶ＋　７　／　ｓ　ｏ　
　００９０Ｗ／に８以下の超低鉄損一方向性けい素鋼板
が製造されるようになって来ている。

特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーシヨン」　（鉄損評価
）制度が普及している。

（従来の技術） このような状況下において最近、一方向性けい素鋼板の
仕上げ焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向での
レーザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分
化し、もって鉄損を低下させることが提案された（特公
昭５７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号、特公
昭５８−２６４０５号及び特公昭５８−２６４０６号各
公報参照）。

この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として鉄心トランス材料にあっては、レ
ーザー照射によって折角に導入された局部微小ひずみが
焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため、レー
ザー照射効果がなくなるという欠点がある。

一方これより先に特公昭５２−２４４９９号公報におい
ては、一方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を
鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属めっき
やさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる
、超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法が提案されて
いる。

しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上げ後
に不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題が
あるため、現在の製造工程において採用されるに至って
はいない。また特公昭５６−４１５０号公報においても
鋼板表面を鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄
膜を蒸着する方法が提案されている。しかしながらこの
方法も６００℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミッ
ク層とが剥離するため、実際の製造工程では採用できな
い。

（発明が解決とようとする問題点） 上記した鏡面仕上げによる鉄損向上の実効をより有利に
引き出すことも含めその場合でも、今日の省エネ材料開
発の観点では上記したごときコストアップの不利を凌駕
することが必要となる。

そこで一方向性けい素鋼板に被成した張力付与被膜上に
、さらに絶縁被膜を低コストで被成する方法を提案する
ことが、この発明の目的である。

（問題点を解決するための手段） 発明者らは、鏡面仕上げした一方向性けい素鋼板の表面
にＴｉＮ被膜を形成することにより、母材に張力が作用
して鉄損が著しく低減すること、しかしながらＴｉＮ被
膜は導電体であるため、ＴｉＮ被膜上にさらに絶縁被膜
を形成する必要があることを見い出した。

絶縁被膜の形成については、一般にりん酸塩子コロイダ
ルシリカによる方法が知られているが、よりコスト面で
有利な絶縁被膜の形成方法を採用することが望ましく、
種々検討した結果、この発明を得るに至った。

すなわちこの発明は、仕上げ焼鈍を経た一方向性けい素
鋼板につき、その表面上の非金属物質を除去し、次いで
研磨処理にて平滑面に仕上げたのち、ドライプレーティ
ングによりＴｉＮ被膜を形成し、その後大気中にて３０
０〜６００℃で３０〜１２０分間の焼鈍を施すことを特
徴とする超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法である
、。

以下この発明の成功が導かれた具体的実験に従って説明
を進める。

Ｃ：　　０．０４５ｗｔ％（以下単に％で示す）、Ｓｉ
：３．４２　　％、　　Ｍｎ　　：　　０．０７１％、
　　３ｅ　　：　　０．０２０％。

Ｓｂ　：　　０．０２５％およびＭＯ：　　０，０２３
％を含有する組成になる番プい素鋼スラブを、１３５０
℃で４時間加熱後、熱間圧延して２．４ｎ厚さの熱延板
どした。

ついで９５０℃の中間焼鈍を挾み２回の冷間圧延を施し
て０．２３　ｎ厚の最終冷延板とした。その後８２０℃
の湿水素中で脱炭を兼ねる１次再結晶焼鈍を施した債、
鋼板表面上にＡＡ２０ｓ（７０％）。

ＭＩＪＯ（２５％＞、Ｚｒ０ｚ　　（５％）を主成分と
する焼鈍分離剤を塗布してから８５０℃で５０時間の２
次再結晶焼鈍ついで乾水素雰囲気中で１２００℃、１０
時間の純化焼鈍を施した。

その後鋼板表面上の酸化物を除去したのち、化学研磨に
より鋼板表面を鏡面状態に仕上げた。

次いでボローカソード放電を利用した反応性イオンブレ
ーティングにより、鋼板表面に１．０μｍ厚のＴｉＮ被
膜を被成した。ホーローカソードの電子ビームの出力は
５００Ａ、４０Ｖ１反応時の窒素分几は６．９ｘ　１０
’　Ｔ　ｏｒｒ　、雰囲気温度４００℃、そしてバイア
ス電圧１００■とした。

イオンブレーティング後、鋼板に大気中にて２００〜７
００℃で１５〜１５０分間の焼鈍を施して試料とした。

その後、ＪＩＳ　　Ｃ２５５０に従って該試料の磁気特
性を測定し、また１０１１φ曲げによる密着性試験およ
び肋間抵抗測定も行った。その結果を、第１図に示す。

同図から、３００〜６００℃の温度範囲で３０〜１２０
分間の焼鈍によって、磁気特性の劣化がなく、かつ密着
性も良好な絶縁被膜が形成されたことがわかる。３００
℃未満又は３０分間未満の焼鈍条件では絶縁被膜は形成
されず、６００℃をこえるか、又は１２０分間をこえる
焼鈍では、絶縁被膜の密着性が劣化する。

なお焼鈍後の試料をＸ線回折したところ、Ｔｉ　０２の
生成が確認された、すなわちＴｉＮの表面酸化によって
Ｔｉ０ｚが生成し、絶縁性が付与されたわけである。

次にこの発明による、一方向性けい素鋼板の製造工程に
ついて説明する。

出発素材は従来公知の一方向性けい素鋼素材成分、例え
ば ■Ｃ：ｏ、ｏｉ〜０．０５％、　Ｓｉ　　：　　２．０
〜４．０％、Ｍｎ　：　　０．０１〜０．２％、　ＭＯ
：　　０．００３〜０．１％、Ｓｂ　：　　０．００５
０〜０．２％、Ｓ又はＳｅの１種あるいは２種合計ｒ、
　　０．００５〜０．０５％を含有する組成 ■Ｃ：０．０１〜０．０８％、　３ｉ　　：　　２，０
〜４．０％、３　：　　０．００５〜０．０５％、　Ｎ
　：　　０．００１〜０．０１％、ＳＯぶ　Ａ、９：０
，０１〜０．０６％、３ｎ　：　　０．０１〜０．５％
、Ｃｕ：０．０１〜０．３％、Ｍｎ　：　　０．０１〜
０．２％を含有する組成■Ｃ：０，０１〜０．０６％、
　Ｓｉ　　：　　２，０〜４．０％、Ｓ：　　０．００
５〜０．０５％、　Ｂ：　　０，０００３〜０．０００
４％、Ｎ　：　　０．００１〜０．０１％、Ｍｎ：０．
０１〜０．２％を含有する組成 ■Ｃ：０．１〜０．０６％、　Ｓｉ　　：　　２．０〜
４．０％、Ｍｎ：０．０１〜０．２％ Ｓ又はＳ（３の１種あるいは２種合計で０．００５〜０
．０５％を含有する組成 の如きにおいて適用可能である。

次に熱延板は８００〜１１００℃の均一化焼鈍を経て１
回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又は、通常
８５０℃から１０５０℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する２回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は５０
％から８０％程度、最終の圧下率は５０％から８５％程
度で０．１５ｎから０．３５　ｍｍ厚の最終冷延板厚と
する。

最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、表面脱脂
後１５０℃から８５０℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶
焼鈍処理を施す。

その後鋼板表面にＡｊ！２０３　、ＭｇＯ等を主成分と
する焼鈍分離剤を塗布する。この発明の場合は、フォル
ステライトが形成される場合であっても形成されない場
合であっても適用可能である。

仕上げ焼鈍後のフォルステライト被膜を形成させないた
めにはＡＪ！２０ｓ等の不活性焼鈍分離剤の含有率を高
めることが必要である。

その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は＜　　１１
０１）　＜　００１＞方位の２次再結晶粒を充分発達さ
せるために施されるもので、通常箱焼鈍によって直らに
１０００℃以上に昇温し、その温度に保持することによ
って行われる。

この場合（１１０）　＜　００１＞７’ｉ位に高度に揃
った２次再結晶粒組成を発達させるためには８２０℃か
ら９００℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、その
ほか例えば０．５〜ｂ 焼鈍でもよい。

２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、乾水素中で１１００℃
以上で１〜２０時間焼鈍を行って、鋼板の純化を達成す
ることが必要である。

次に純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を硫酸、硝酸又
は弗酸などの強酸により除去する。またこの酸化物除去
は機械研削により行ってもよい。

この酸化物除去処理の後、化学研磨あるいは電解研磨、
あるいはパフ研磨による機械的研磨等従来の手法により
鋼板表面を鏡面状態、例えば中心線平均粗さＲａで０．
４μｍ以下に仕上げる。

イの後の処理は上記した通りである。

（作用） 次にＴｉＮ被膜形成後の焼鈍条件について説明する。

まず焼鈍温度を３００〜６００℃としたのは、３００℃
未満ではＴｉ　０２膜は形成されず、６００℃をこえる
と密着性が悪化してはく離し易くなるからである。

また焼鈍時間を３０〜１２０分間としたのは、３０分間
未満ではＴｉ　０２膜は形成されず、１２０分間をこえ
ると密着性ばかりでなく磁気特性も劣化することによる
。

（実施例） 実施例１ Ｃ：０．０４６％、３ｉ　　：　　３．４４％、Ｍｎ　
：　　０，０６９％、Ｍｏ　：　　０．０２０％、Ｓｅ
　：　　０．０２０％およびＳｂ：０．０２５％を含有
する組成になる熱延板を、９００℃で３分間の均−化焼
鈍後、９５０℃の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を
打つ’Ｃ（）、２３　ｎ厚の最終冷延板とした。

その侵８２０℃の湿水素中で脱炭焼鈍を兼ねた１次再結
晶焼鈍後、鋼板表面にＡｊ！２０３（７０％）。

Ｍ（１０（３０％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し
たｖ＆８５０℃で５０時間の２次再結晶焼鈍し、ついで
吃水素中で１２００℃、８時間の純化焼鈍を行った。

その後酸洗により酸化被膜を除去後、電解研磨して鏡面
に仕上げた。

その後高周波励起イオンブレーティング法によって、１
．０μｍ厚のＴｉＮを被成した。なお電子ビームの出力
はＩＯＫ　Ｖ　、　２００［ＩＡ　、高周波励起出力８
００Ｗ、　バイア　スｔＪＩ４．ｔ　５００Ｖ　、　雰
囲気温度３００℃そして反応時のＮ２分圧は１．６ｘ　
１Ｏ−４ｔｏｒｒテあった。

次いでＴｉＮ被覆被覆後生気中４００℃で１時間の焼鈍
を行ったところ、得られたけい素鋼板の磁気特性は、Ｗ
＋　７　／　５０　＝　０．７０　Ｗ／ｋｇ、　Ｂｌｏ
　＝１．９２　Ｔであり、層間抵抗も５０Ωｃｊ／枚と
良好で、１０１１φ曲げによる密着試験においてもはく
離はみとめられなかった。

また絶縁被膜の形成を、りん酸士］ロイダルシリカによ
る方法で行ったところ、実施例に比較して著しいコスト
増を招いた。

実施例２ Ｃ：０，０５９％、Ｓｉ　　：　　３．３９％、Ｍｎ　
：　　０．０７１％、ＡＪ２．：　　０．０２４％、Ｓ
　：　　０，０２６％、Ｎ：０．００６９％、Ｃｕ　：
　　０．１％およびＳｎ　：　　０，０５％を含有する
組成になる熱延板を、１１５０℃で３分間の均−化焼鈍
後急冷処理を行い、その後３００℃の温間圧延を施して
０．２Ｏｎ厚の最終冷延板とした。

その後８５０℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面に八β２
０３（８０％）、Ｍ（１０（２０％）を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布した後、８５０℃から１１５０℃まで８
℃／ｈで昇温して２次再結晶させた後、吃水素中で１２
００℃、８時間の純化焼鈍を行った。

その後機械研磨により酸化物被膜を除去し、ついで３％
ＨＦと８２０２液中で化学研磨して鏡面に仕上げた。

次いでプラズマ化学的蒸着法（ＣＶＤ）によって、１．
０μｍ厚のＴｉＮ被膜を被成した。ここでＣＶＤは基板
温度を５００℃、ベーパーソースをＴｉＣＪ！＋とし、
雰囲気ガスにはＮ２とＮ　）ｌ　３とを１：１に混合し
たものを用い、ガス流速を２ｃｃ／ｓｉｎに設定して行
った。

その後大気中にて３００℃、９０分間の焼鈍を行った。

得られた鋼板の磁気特性は、Ｗ＋７１５０−０．７２　
Ｗ／　ｋｇ　、　Ｂ　＋ｅ　＝　１．９３７と良好で、
層間抵抗も７０Ω・ｃｄ／枚と良好な値を示し、１０１
１φ曲げによる密着性試験においてもはく離は認められ
なかった。

また絶縁被膜の形成を、リン酸塩＋コロイダルシリカに
よる方法で行ったところ、実施例に比較して著しいコス
ト増を招いた。

（発明の効果） この発明によれば、一方向性けい素鋼板につきＴｉＮ被
成後の大気中での焼鈍によって、磁気特性を損わない絶
縁被膜の形成を低コストで行うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、大気中焼鈍によって形成された絶縁被膜の特
性を示すグラフである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、仕上げ焼鈍を経た一方向性けい素鋼板につき、その
   表面上の非金属物質を除去し、次いで研磨処理にて平滑
   面に仕上げたのち、ドライプレーティングによりＴｉＮ
   被膜を形成し、その後大気中にて３００〜６００℃で３
   ０〜１２０分間の焼鈍を施すことを特徴とする超低鉄損
   一方向性けい素鋼板の製造方法。