JP3178988B2 - 密着性の優れた一方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法 - Google Patents

密着性の優れた一方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法

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JP3178988B2 JP07579795A JP7579795A JP3178988B2 JP 3178988 B2 JP3178988 B2 JP 3178988B2 JP 07579795 A JP07579795 A JP 07579795A JP 7579795 A JP7579795 A JP 7579795A JP 3178988 B2 JP3178988 B2 JP 3178988B2
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、フォルステライト被膜
のない一方向性電磁鋼板上、さらには鏡面ないしはそれ
に近い状態に調整した仕上げ焼鈍後の一方向性電磁鋼板
に、張力付加型の絶縁被膜を形成した際の密着性の優れ
た絶縁被膜形成方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一方向性電磁鋼板は磁気鉄芯材料として
多用されており、特にエネルギーロスを少なくするため
に鉄損の少ない材料が求められている。鉄損の低減は鋼
板に張力を付与することが有効であることが知られてい
る。鋼板に張力を付与するためには、鋼板より熱膨脹係
数の小さい材質からなる被膜を高温で形成することが有
効である。仕上げ焼鈍工程で鋼板表面の酸化物と焼鈍分
離剤とが反応して生成するフォルステライト被膜は、鋼
板に張力を与えることができ、被膜密着性も優れてい
る。
【0003】さらに、特開昭48−39338号公報で
開示されたコロイド状シリカと燐酸塩を主体とするコー
ティング液を焼き付けることによって絶縁被膜を形成す
る方法は、鋼板に対する張力付与の効果が大きく、鉄損
低減に有効である。従って、仕上げ焼鈍工程で生じた被
膜を残した上で、上記の様な張力性の絶縁コーティング
を施すことが一般的な一方向性電磁鋼板の製造方法とな
っている。
【0004】また、フォルステライト系被膜と地鉄の乱
れた界面構造が、鉄損に対する被膜張力効果をある程度
相殺していることが判明してきた。そこで、例えば特開
昭49−96920号公報に開示されている如く、仕上
げ焼鈍工程で生ずるフォルステライト質被膜を除いた
り、更に鏡面化仕上げを行った後、張力被膜を改めて形
成することにより、更なる鉄損低減を試みる技術が開発
された。
【0005】しかしながら、このような鏡面状の鋼板の
上に絶縁皮膜を施した際の被膜密着性は、一般にフォル
ステライト系被膜の上に絶縁被膜を施した場合よりも悪
く、室温で絶縁被膜が剥離する部分が生じる。鏡面への
絶縁被膜密着性確保に関する従来技術としては、特開平
5−279747号公報に示される如く鋼板表面と絶縁
被膜の間に中間層としてSiO2 を形成する方法等が存
在する。
【0006】しかしながら、実際に工場で鏡面材を製造
する際には、仕上げ焼鈍後に焼鈍分離剤を除去する時に
通常は水洗、焼鈍分離剤の鋼板への焼き付きが顕著な場
合には酸洗を行う。このとき、鏡面材の表面ではFe系
水酸化物が不均一に形成され、ひいては絶縁被膜の密着
性を劣化させる。この現象は必ずしも明らかではない
が、水洗によって形成されるFe系水酸化物は鋼板表面
上で不均一な分布を示すため、その上に直接絶縁被膜を
形成する場合、あるいは特開平5−279747号公報
に示されるように中間層としてSiO2 を形成する場合
に、絶縁被膜形成あるいはSiO2 形成に悪影響を及ぼ
していると考えられる。このため、実際に工場で鏡面材
を製造する際にコイル全長全幅において、被膜密着性良
好な絶縁被膜を形成する技術は従来存在しなかった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、フォルステ
ライト被膜のない鋼板表面に密着性の優れた一方向性電
磁鋼板の絶縁被膜を形成する手段を提供するものであ
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、フォルステラ
イト被膜のない鋼板表面を水洗または酸洗を行い焼鈍分
離剤を除去する際に、水洗後または酸洗後における鉄系
水酸化物量及び鉄系酸化物量を鋼板表面(片面)当たり
0.9g/m2 以下にする方法である。
【0009】
【作用】以下、本発明を詳細に説明する。発明者らは、
フォルステライト被膜のない鋼板上に密着性の優れた絶
縁被膜形成のため、以下の様な試験を行った。試料材
は、約3%Siを含有する0.23mm板厚の冷延板を、
特願平5−267547号明細書で示されている如く、
Fe系酸化物の生成しない酸化度の雰囲気ガス中で脱炭
焼鈍を行い、焼鈍分離剤としてアルミナを用いることに
より、最終仕上げ焼鈍において鏡面に近い状態に達成し
た材料を用いた。
【0010】そして、焼鈍分離剤を除去するために水洗
を行い、鋼板表面の水分乾燥までの時間を変化させた試
料を作製した。さらに、被膜密着性を確保するために8
50℃C×120sで焼鈍を施すことにより鋼板表面に
SiO2 被膜を形成させた後、20%コロイド状シリカ
100ml、50%燐酸アルミニウム溶液100ml、無水
クロム酸5gからなる処理液を溝付きゴムロールにより
片面当り5g/m2 塗布し、水素20%、窒素80%の雰
囲気中、850℃で焼き付けた。
【0011】以上により作製した試料において、絶縁被
膜の密着性を調査した。図1は、水洗直後のFe系水酸
化物及び酸化物量と密着性の関係を示したものである。
Fe系水酸化物及び酸化物量については、非水溶媒中定
電位電界後の残渣をICP分析することにより測定し
た。図1を見ると、Fe系水酸化物及び酸化物量が多い
ほど密着性が劣化することがわかる。そこで本発明者ら
は、焼鈍分離剤除去における水洗または酸洗の際に、F
e系水酸化物及び酸化物量を低減することで被膜密着性
を改善することを新規に知見して発明を完成させた。
【0012】具体的には、Fe系水酸化物もしくは酸化
物量を片面当り0.9g/m2 を上限とする。その理由
は、図1に示すように0.9g/m2 より多いと被膜密着
性が劣化するからである。ここで、水洗または酸洗後の
Fe系水酸化物もしくは酸化物量を低く抑えるために
は、インヒビターを添加することが有効である。ここで
添加するインヒビターとは、鉄が腐食する際の腐食電流
を減少させる作用を持つ防食剤のことである。具体的に
は、トリエタノールアミン、ロジンアミン、メカプタン
等が挙げられる。
【0013】また、水洗または酸洗により一度生成され
たFe系水酸化物もしくは酸化物量を低減する手段とし
ては、還元性雰囲気中で焼鈍することにより上記生成物
を還元する方法がある。この場合、酸素ポテンシャルは
P H2 O /P H2 ≦0.15の範囲に制御する必要があ
り、0.15を超えるとFe系水酸化物もしくは酸化物
は還元されない。
【0014】さらに、水洗液または酸洗液中にインヒビ
ターを添加した場合にも、還元性雰囲気中で焼鈍するこ
とは有効である。その理由は、水洗後または酸洗後に鋼
板表面に吸着しているインヒビター成分を脱離させ、絶
縁被膜塗布液の塗れ性を向上させることに加えて、鋼板
表面に形成されるSiO2 が地鉄と絶縁被膜の中間層と
しての役割を果たし、密着性向上に寄与するからであ
る。
【0015】
【実施例】
[実施例1]約3%Siを含有する0.23mm板厚の冷
延板を、特願平5−267547号明細書で示されてい
る如く、Fe系酸化物の生成しない酸化度の雰囲気ガス
中で脱炭焼鈍を行い、焼鈍分離剤としてアルミナを用い
ることにより、最終仕上げ焼鈍後に鏡面状態を達成させ
た。そして、水洗により鋼板表面の焼鈍分離剤を除去し
た。その際、鋼板表面の水分乾燥時間を変化させた試料
を用意し、Fe系水酸化物及び酸化物量を測定した。
【0016】本試料に対し、絶縁被膜コーティング液と
して、20%コロイド状シリカ100ml、50%燐酸ア
ルミニウム溶液100ml、無水クロム酸5gからなる処
理液を溝付きゴムロールにより片面当り5g/m2 塗布
し、水素20%、窒素80%の雰囲気中、850℃で焼
き付けた。
【0017】以上の処理を施した試料について、被膜密
着性の評価を表1に示す。密着性の評価は図1に示す基
準と同じである。本発明により、鋼板表面のFe系酸化
物を抑えることにより密着性良好な絶縁被膜の形成に成
功した。
【0018】
【表1】
【0019】[実施例2]素材は、仕上げ焼鈍後に達成
された鏡面材を用いた(実施例1と同じ材料)。鋼板表
面の焼鈍分離剤を除去する際に、一部の試料にはインヒ
ビターとしてトリエタノールアミンを0.2%添加した
水溶液を用いて水洗を行った。その後、実施例1と同じ
条件で絶縁被膜塗布、焼付けを行った。以上の処理を施
した試料について、被膜密着性の評価を表2に示す。本
実施例のように、水洗液中にインヒビターを添加するこ
とにより、Fe系水酸化物及び酸化物量を抑え、密着性
が改善することがわかる。
【0020】
【表2】
【0021】[実施例3]素材は、仕上げ焼鈍後に達成
された鏡面材を用いた(実施例1と同じ材料)。水洗
(インヒビター添加せず)により鋼板表面の焼鈍分離剤
を除去した後、一部の試料については850℃C×12
0s露点Dry にて焼鈍を行った。その後、実施例1と同
じ条件で絶縁被膜塗布、焼付けを行った。以上の処理を
施した試料について、被膜密着性の評価を表3に示す。
本実施例のように、水洗後に焼鈍を施すことにより、F
e系水酸化物あるいは酸化物量が還元され、密着性が改
善することがわかる。
【0022】
【表3】
【0023】[実施例4]素材は、仕上げ焼鈍後に達成
された鏡面材を用いた(実施例1と同じ材料)。鋼板表
面の焼鈍分離剤を除去する際に、インヒビターとしてト
リエタノールアミンを0.2%添加した水溶液を用いて
水洗を行った。さらに一部の試料については850℃C
×120s露点Dry にて焼鈍を行った。その後、実施例
1と同じ条件で絶縁被膜塗布、焼付けを行った。以上の
処理を施した試料について、被膜密着性の評価を表4に
示す。本実施例のように、水洗液中にインヒビターを添
加した場合においても、水洗後に焼鈍を施すことによ
り、密着性が改善することがわかる。
【0024】
【表4】
【0025】
【発明の効果】本発明は、フォルステライト被膜のない
一方向性電磁鋼板に密着性の高い絶縁被膜コーティング
を形成させる方法を提供するものである。従って、張力
性絶縁被膜による鉄損減少効果を最大限に発揮させるも
のであり、その工業的効果は甚大である。
【図面の簡単な説明】
【図1】水洗直後における鋼板表面のFe系水酸化物及
び酸化物量と、絶縁被膜形成後の被膜密着性を示す図表
である。
フロントページの続き (72)発明者 藤井 浩康 北九州市戸畑区飛幡町1−1 新日本製 鐵株式会社 八幡製鐵所内 (56)参考文献 特開 平5−279747(JP,A) 特開 平4−124282(JP,A) 特開 昭63−24018(JP,A) 特開 平2−30778(JP,A) 特開 平5−304016(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C21D 9/46 501 C23C 22/00 H01F 1/18 H01F 41/02

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法に
    おいて、フォルステライト被膜のない鋼板表面を水洗ま
    たは酸洗を行い焼鈍分離剤を除去し、しかる後に絶縁被
    膜コーティング液を塗布するにあたり、鋼板表面におけ
    る鉄系水酸化物量及び鉄系酸化物量を片面当り0.9g
    /m2 以下にすることを特徴とする、密着性の優れた一方
    向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法。
  2. 【請求項2】 水洗液または酸洗液中に防食剤を含有す
    ることを特徴とする、請求項1記載の密着性の優れた一
    方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法。
  3. 【請求項3】 水洗後または酸洗後にP H2 O /P H2
    ≦0.15の還元性雰囲気で焼鈍を行うことを特徴とす
    る、請求項1記載の密着性の優れた一方向性電磁鋼板の
    絶縁被膜形成方法。
  4. 【請求項4】 水洗液または酸洗液中に防食剤を含有さ
    せ、焼鈍分離剤を除去した後、P H2 O /PH2 ≦0.
    15の還元性雰囲気で焼鈍を行うことを特徴とする、請
    求項1記載の密着性の優れた一方向性電磁鋼板の絶縁被
    膜形成方法。
  5. 【請求項5】 絶縁被膜コーティング液が、コロイド状
    シリカと燐酸塩を主体とする塗布液を用いることを特徴
    とする、請求項1〜4の何れかに記載の密着性の優れた
    一方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法。
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