JP2698003B2 - 一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法 - Google Patents

一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は表面にフォルステライト
等無機鉱物質の皮膜を有しない一方向性珪素鋼板、さら
には鏡面乃至それに近い状態に調整した仕上焼鈍後の方
向性電磁鋼板の表面に、絶縁性および張力付与性の優れ
た皮膜を形成する方法を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】方向性電磁鋼板は磁気鉄芯材料として多
用されており、特にエネルギーロスを少なくするために
鉄損の少ない材料が求められている。鉄損の低減には鋼
板に張力を付与することが有効である。
【０００３】鋼板に張力を付与するためには、鋼板より
熱膨張係数の小さい材質からなる皮膜を高温で形成する
ことが有効である。仕上焼鈍工程で鋼板表面の酸化物と
焼鈍分離剤とが反応して生成するフォルステライトを主
体とする皮膜は、鋼板に与える張力が大きく、鉄損低減
に効果がある。
【０００４】さらに、特開昭４８−３９３３８号公報で
開示されたコロイド状シリカと燐酸塩を主体とするコー
ティング液を焼き付けることによって絶縁皮膜を形成す
る方法は、鋼板に対して張力付与の効果が大きく鉄損低
減に有効である。したがって、仕上焼鈍工程で生じた皮
膜を残したうえで、張力性の絶縁コーティングを施すこ
とが一般的な方向性電磁鋼板の製造方法となっている。
【０００５】一方、最近、フォルステライト系皮膜と地
鉄の乱れた界面構造が、鉄損に対する皮膜張力効果をあ
る程度相殺していることが明らかになってきた。そこ
で、例えば特開昭４９−９６９２０号公報や特開平４−
１３１３２６号公報に開示されている如く、仕上焼鈍工
程で生ずるフォルステライト質皮膜を除いたり、さらに
鏡面化仕上げを行ったのち、張力皮膜を改めて施すこと
により、さらなる鉄損低減を試みる技術が開発された。
【０００６】しかしながら、上記コーティング液はフォ
ルステライトを主体とする皮膜の上に施した場合にはか
なりの皮膜密着性が得られるものの、フォルステライト
系皮膜を除去したり、あるいは仕上焼鈍工程で意図的に
フォルステライト形成を行わなかった場合には、皮膜密
着性が十分ではない。
【０００７】フォルステライト系皮膜除去を行った場合
は絶縁コーティングのみで所要の皮膜張力を確保する必
要があり、必然的に厚膜化しなければならず、より一層
の皮膜密着性が必要である。したがって、従来の絶縁コ
ーティングでは鏡面化の効果を十分に引き出すほどの皮
膜張力を達成することは困難であり、十分な鉄損低減が
図られていなかった。
【０００８】ところで、特開昭６０−１３１９５６号公
報において、鏡面状態に加工した鋼板表面を弱酸化性雰
囲気中で焼鈍することにより、０．０５〜０．５μｍ相
当のＳｉＯ2 酸化層を形成させた後、絶縁コーティング
を形成させるという開示がある。
【０００９】この開示によれば、このＳｉＯ2 酸化層は
「鋼中にＳｉＯ2 粒が分散した構造となっている」と記
載されている。しかしながら、後述するように、鋼中に
ＳｉＯ2 粒子が分散した酸化層、いわゆる内部酸化層を
形成させた場合には絶縁コーティングの密着性は極めて
悪い。したがって、ＳｉＯ2 量のみを規定したのでは必
ずしも良好な皮膜密着性を得ることはできない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、これら従来
技術における問題点を解決し、フォルステライト等無機
鉱物質皮膜のない鋼板であっても、電気絶縁性および張
力付与性の優れた絶縁皮膜を形成する方法を提供するこ
とを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、あらかじめ皮
膜状の薄いＳｉＯ2 膜を鋼板表面に形成させ、しかる後
に張力付与性の高い絶縁コーティングを施すことによ
り、一方向性珪素鋼板に対し高い皮膜密着性と張力を有
する絶縁コーティングを形成する方法である。
【００１２】すなわち本発明の要旨は以下の通りであ
る。 （１）仕上焼鈍後の鋼板表面に無機鉱物質皮膜のない一
方向性珪素鋼板に絶縁コーティングを施すに先立ち、鋼
板を弱酸化性雰囲気中、雰囲気の酸素ポテンシャルおよ
び温度の何れか一方または双方を変化させる制御を行っ
て、鋼板表面に０．００１μｍ以上の厚さの外部酸化膜
のみからなるＳｉＯ2 膜を形成した後、張力付加型の絶
縁コーティングを施すことを特徴とする一方向性珪素鋼
板の絶縁皮膜形成方法。
【００１３】（２）鋼板を弱酸化性雰囲気中、雰囲気の
酸素ポテンシャルおよび温度の何れか一方または双方を
変化させる制御が、Ｓｉ含有量：２〜４．８％の鋼板に
対して、５００〜７００℃の温度域にあってはＰ H2 O/
Ｐ H2 ≦０．５（Ｐ H2 O ，Ｐ H2 は、それぞれ雰囲気
中の水蒸気分圧および水素分圧）の範囲内とし、７００
℃超、１０００℃の温度域にあってはＰ H2 O/Ｐ H2 ≦
０．１５の範囲内とする制御である前記（１）に記載の
一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法。 （３）絶縁コーティングが、コロイド状シリカと燐酸塩
を主体とする塗布液を用いる前記（１）または（２）に
記載の一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法。
【００１４】
【作用】一方向性珪素鋼板における張力付与は、耐熱性
のある酸化物系の皮膜を高温において形成させ、冷却過
程における鋼板と皮膜との熱膨張の差を利用してなされ
ている。ところが、鋼板に張力を施そうとするならば界
面に応力が生じ、皮膜の密着性が十分でなければ皮膜は
剥離してしまう。
【００１５】したがって鋼板に対する張力が大きい皮膜
ほど下地との皮膜密着力が大きくなければならない。従
来のコロイダルシリカ−燐酸塩系絶縁コーティングは、
フォルステライトを主体とする仕上焼鈍皮膜が鋼板表面
に存在する場合には密着性が良好であるが、仕上焼鈍皮
膜のない場合には皮膜密着力が弱い。
【００１６】発明者らは、現行の絶縁コーティングと鋼
板との間に、両者との密着性が良好な層を形成した後に
張力の大きい皮膜を成膜させ、フォルステライト等無機
鉱物質皮膜のない、すなわち金属の露出した鋼板におけ
る高い皮膜密着力の確保につき、検討を重ねた。
【００１７】その結果、鋼板表面にあらかじめＳｉＯ2
薄膜を形成させておくことが、絶縁コーティングの皮膜
密着性を向上させることを確認した。さらに、このＳｉ
Ｏ2層は鋼板内部に粒状に析出したいわゆる内部酸化状
の構造では全く効果がなく、皮膜状すなわち外部酸化状
の構造でなければならないことを、新規に知見して発明
を完成させた。
【００１８】ここで、外部酸化膜とは、低酸素分圧下で
生成する酸化膜であって、合金元素（Ｓｉ）が鋼板表層
まで拡散した後に皮膜状になる酸化膜をいう。一方、内
部酸化膜とは、比較的高い酸素分圧下で生成する酸化膜
であって、合金元素が殆ど拡散することなく、析出物状
に酸化し、鋼板内部に酸化物が粒状に分散した酸化膜を
いう。
【００１９】以下、検討結果を具体的に示しつつ詳細に
説明する。３％の珪素を含有する市販の一方向性珪素鋼
板を、特開平４−１３１３２６号公報に記載された方
法、すなわち酸洗により仕上焼鈍皮膜を除去した後、仕
上焼鈍皮膜を有する珪素鋼板をスペーサーとして還元雰
囲気中で高温長時間焼鈍する（以下、酸洗−平坦化焼鈍
と称する）ことにより、仕上焼鈍皮膜がなく、かつ鏡面
状態である鋼板を得た。
【００２０】この鋼板を、Ｐ H2 O/Ｐ H2 ＝０．０２，
７５０℃，２００秒（条件１）および、Ｐ H2 O/Ｐ H2
＝０．１５，７５０℃，１５０秒（条件２）で焼鈍し
た。それぞれのＳｉＯ2 生成量を調べるため、非水溶媒
中定電位電解後の残渣（酸化物のみ回収できる）をＩＣ
Ｐ分析した（表１）。
【００２１】
【表１】
【００２２】それぞれの鋼板に対し、特開昭４８−３９
３３８号公報に開示されているコロイダルシリカ、燐酸
アルミニウム、重クロム酸からなる水溶液を塗布、８０
０℃にて焼き付けた。条件１で焼鈍したものは良好な皮
膜を形成し、曲率１０mmの曲げ試験においても全く剥離
が生じなかったが、条件２においては焼き付け時におい
て皮膜が剥離してしまった。
【００２３】ＳｉＯ2 生成量が多いにもかかわらず条件
２の皮膜形成が良好でなかった理由は、その酸化層の構
造にあることが理解できる（図１）。すなわち、条件１
においてはＳｉＯ2 の外部酸化膜のみが生成（その厚み
は０．０１μｍ以下と推定されるので、図１では観察さ
れない）しているのに対し、条件２においては著しい内
部酸化状態となっている。
【００２４】各種の焼鈍条件下における同様な試験によ
り、焼鈍によって内部酸化状態になった場合には、必ず
絶縁コーティングの皮膜形成が阻害されたり、皮膜密着
性が十分でないことが確認された。また、表１に示した
ように、生成したＳｉＯ2 が外部酸化状ならば、その生
成量がごくわずか（＜０．０１μｍ）であっても、絶縁
コーティング密着性が十分であることがわかる。
【００２５】また、このような極めて薄い外部酸化Ｓｉ
Ｏ2 皮膜の生成量の評価は、前述の電解残渣のＩＣＰ分
析では困難になるため、赤外高感度反射法（末高 洽：
分光研究，第２６巻，ｐ２５１（１９７７））を用いる
のが良い。同法は鋼板内部に析出した酸化物は検知せ
ず、外部酸化膜のみの情報が得られるゆえ、本発明の評
価手段に適している。図２は先の条件１の焼鈍によって
形成されたＳｉＯ2 外部酸化膜の赤外高感度反射スペク
トルである。
【００２６】外部酸化ＳｉＯ2 皮膜の形成が、一方向性
珪素鋼板の磁性劣化をもたらさないことは表２から明ら
かである。表２は前述の酸洗−平坦化焼鈍により鏡面化
した市販の一方向性珪素鋼板（板厚０．２３mm）につ
き、ＳｉＯ2 の外部酸化のみが形成される条件下で焼鈍
し、焼鈍前後の鉄損値の差を調べたものである。
【００２７】
【表２】
【００２８】絶縁コーティングの密着性を確保できる焼
鈍条件、すなわち外部酸化状のＳｉＯ2 層のみを形成す
る焼鈍条件は、図３から設定することができる。同図
は、珪素含有量２〜４．８％の鋼板につき、各種の焼鈍
雰囲気、焼鈍温度において形成される酸化層を観察し、
結果を図示したものである。
【００２９】同図において外部酸化状のみのＳｉＯ2 酸
化膜が形成された鋼板は、何れも良好な絶縁皮膜形成が
行われ、かつ皮膜密着性も十分なものであった。同図よ
り、焼鈍温度７００℃以下においてはＰ H2 O/Ｐ H2 ＜
０．５，７００℃超においてはＰ H2 O/Ｐ H2 ＜０．１
５において焼鈍するならば、良好な張力付与性絶縁皮膜
を密着性良く形成することができる。
【００３０】なお、焼鈍温度を５００℃以上、１０００
℃以下に限定した理由は以下のとおりである。５００℃
未満では比較的高い酸素ポテンシャル下であってもＳｉ
Ｏ2 酸化膜形成が極めて遅く長時間の焼鈍時間を要する
ため、生産性が低い。一方１０００℃超では、鋼板が軟
化して連続焼鈍が難しくなり、かつ焼鈍コストも増大す
る。
【００３１】一方、外部酸化状ＳｉＯ2 膜厚の上限につ
いては、現在のところ見つかっていない。すなわち、内
部酸化が起こらない限り、ＳｉＯ2 膜厚を増大させてい
っても、絶縁皮膜の密着性が劣化したり、磁気特性その
他の珪素鋼板としての諸特性が劣化する現象は確認され
ていない。
【００３２】以上では、鋼板表面の薄膜状ＳｉＯ2 形成
法に関しては弱酸化性雰囲気中での焼鈍のみ述べたが、
ＣＶＤによって形成させたものでも、良好な絶縁コーテ
ィング密着性を確保できることは実施例において明らか
である。
【００３３】
【実施例】（実施例１） ３％Ｓｉを含有する最終板厚０．２３mmに圧延された珪
素鋼に対し、脱炭焼鈍を兼ねて珪素鋼表面にＳｉＯ2 を
含む酸化層を形成させた後、ＭｇＯを主とする焼鈍分離
剤を塗布し、最終仕上焼鈍を行った。このようにして焼
鈍した一方向性珪素鋼板表面にはフォルステライトを主
体とする皮膜が存在するため、硫フッ酸溶液に鋼板を浸
漬することにより、フォルステライト皮膜を除去した
（板厚０．２２mm）。
【００３４】ついで仕上焼鈍皮膜を有する珪素鋼板をス
ペーサーとして還元雰囲気中で高温長時間焼鈍し、表面
を鏡面化した。さらに、Ｐ H2 O/Ｐ H2 ＝０．３，６５
０℃，７０秒の焼鈍によりＳｉＯ2 外部酸化膜を形成し
た。赤外反射スペクトルによるＳｉＯ2 膜測定値は、
０．００２μｍであった。続いて、２０％コロイド状シ
リカ１００ml、３５％燐酸マグネシウム溶液６０ml、無
水クロム酸５ｇからなる処理液を片面当たり８ｇ／ｍ2
塗布し、８００℃で焼き付けた。
【００３５】比較例として、絶縁コーティング焼き付け
前の焼鈍を省略した鋼板についても絶縁コーティング焼
き付けを試みた（比較例１）。このようにして製造され
た絶縁コーティング付き一方向性珪素鋼板の諸特性を、
鏡面化後の焼鈍を省略した例を比較材として表３に示
す。
【００３６】（実施例２） ３％Ｓｉを含有する最終板厚０．２３mmに圧延された珪
素鋼に対し、脱炭焼鈍を兼ねて珪素鋼表面にＳｉＯ2 を
含む酸化層を形成させた後、ＭｇＯを主とする焼鈍分離
剤を塗布し、最終仕上焼鈍を行った。このようにして焼
鈍した一方向性珪素鋼板表面にはフォルステライトを主
体とする皮膜が存在するため、硫フッ酸溶液に鋼板を浸
漬することにより、フォルステライト皮膜を除去し、さ
らに化学研磨により鏡面化した（板厚０．２０mm）。
【００３７】この鋼板に対し、Ｐ H2 O/Ｐ H2 ＝０．
１，８００℃，７０秒の焼鈍によりＳｉＯ2 外部酸化膜
を形成した。赤外反射スペクトルによるＳｉＯ2 膜測定
値は、０．０３μｍであった。２０％コロイド状シリカ
１００ml、５０％燐酸アルミニウム溶液１００ml、無水
クロム酸５ｇからなる処理液を溝付きゴムロールにより
片面当たり８ｇ／ｍ2 塗布し、８００℃で焼き付けた。
【００３８】比較例として、Ｐ H2 O/Ｐ H2 ＝０．３，
８００℃，７０秒の焼鈍により内部酸化状態のＳｉＯ2
酸化膜を形成した鋼板も作成し、同様の条件で絶縁コー
ティング焼き付けを行った（比較例２）。このようにし
て製造された絶縁コーティング付き一方向性珪素鋼板の
諸特性を表３に示す。
【００３９】（実施例３） ３％Ｓｉを含有する最終板厚０．２３mmに圧延された珪
素鋼に対し、脱炭焼鈍後、Ａｌ2 Ｏ3 を主とする焼鈍分
離剤を塗布し、最終仕上焼鈍を行った。このようにして
焼鈍した一方向性珪素鋼板表面には焼鈍による皮膜が形
成されず、鏡面状態を呈する（板厚０．２３mm）。
【００４０】この鋼板表面に、Ａｒで希釈したＳｉＨ4
＋Ｎ2 Ｏ混合ガスを用いたプラズマＣＶＤにより、０．
０１μｍのＳｉＯ2 膜を形成させた。ＳｉＯ2 膜厚の測
定は赤外反射スペクトルにより行った。
【００４１】続いて２０％コロイド状シリカ１００ml、
５０％燐酸アルミニウム溶液１００ml、無水クロム酸５
ｇからなる処理液を溝付きゴムロールにより片面当たり
８ｇ／ｍ2 塗布し、８００℃で焼き付けた。このように
して製造された絶縁コーティング付き一方向性珪素鋼板
の諸特性を表３に示す。
【００４２】
【表３】
【００４３】
【発明の効果】本発明は鋼板に対する張力を減ずること
なく、一方向性珪素鋼板に密着性の高い絶縁コーティン
グを形成させる方法を提供するものである。したがっ
て、本絶縁皮膜形成法により、皮膜地鉄界面の平坦度が
優れ、かつ鋼板に対して強い張力が付与された鉄損の低
い一方向性珪素鋼板が製造でき、その工業的効果は甚大
である。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）および（ｂ）は珪素鋼板の焼鈍条件によ
る酸化層構造の差異を示す金属組織の光学顕微鏡写真で
ある。
【図２】珪素鋼板の弱酸化性雰囲気中焼鈍により生成し
た薄い外部酸化ＳｉＯ2 膜の赤外高感度反射スペクトル
である。
【図３】珪素鋼板の焼鈍条件と酸化層構造を示す図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 牛神 義行 富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社 技術開発本部内 (56)参考文献 特開 平２−228480（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−103374（ＪＰ，Ａ)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 仕上焼鈍後の鋼板表面に無機鉱物質皮膜
    のない一方向性珪素鋼板に絶縁コーティングを施すに先
    立ち、鋼板を弱酸化性雰囲気中、雰囲気の酸素ポテンシ
    ャルおよび温度の何れか一方または双方を変化させる制
    御を行って、鋼板表面に０．００１μｍ以上の厚さの外
    部酸化膜のみからなるＳｉＯ2 膜を形成した後、張力付
    加型の絶縁コーティングを施すことを特徴とする一方向
    性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法。
  2. 【請求項２】 鋼板を弱酸化性雰囲気中、雰囲気の酸素
    ポテンシャルおよび温度の何れか一方または双方を変化
    させる制御が、Ｓｉ含有量：２〜４．８％の鋼板に対し
    て、５００〜７００℃の温度域にあってはＰ H2 O/Ｐ H
    2 ≦０．５（Ｐ H2 O ，Ｐ H2 は、それぞれ雰囲気中の
    水蒸気分圧および水素分圧）の範囲内とし、７００℃
    超、１０００℃の温度域にあってはＰ H2 O/Ｐ H2 ≦
    ０．１５の範囲内とする制御である請求項１に記載の一
    方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法。
  3. 【請求項３】 絶縁コーティングが、コロイド状シリカ
    と燐酸塩を主体とする塗布液を用いる請求項１または２
    に記載の一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法。
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