KR101379751B1 - 합금입자화박막 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고체 기판 위에 만들어진 합금박막을 수증기를 함유한 수소혼합기체에서 열처리함으로써 합금의 제1원소가 선택적으로 산화되면서 막이 점차 불연속적으로 변하여 최종적으로 합금박막이 입자화하는 선택산화를 일으켜 합금박막에 높은 비저항을 갖는 절연층을 형성한 합금입자화박막 및 그 제조방법을 제공하는 것을 특징으로 한다.

Description

합금입자화박막 및 그 제조방법{Particulate alloy thin film and their manufacturing method}
본 발명은 합금박막의 입자화에 관한 것으로, 특히 고체 기판 위에 만들어진 합금박막을 수증기를 함유한 수소혼합기체에서 열처리함으로써 합금의 제1원소가 선택적으로 산화되면서 막이 점차 불연속적으로 변하여 최종적으로 불연속박막화 또는 입자화하는 선택산화를 일으켜 합금박막에 절연층을 형성한 합금입자화박막 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 2011년 교육과학기술부로부터 지원받아 수행된 연구(연구사업명: 일반연구자지원, 연구과제명: 연자성 금속자성분말용 고품위 절연피막 형성)의 성과물이다.
철(Fe)에 실리콘(Si), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 크롬(Cr), 타이타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf) 등을 첨가한 철계합금은 전기, 전자 및 자성소자의 재료로 널리 사용된다. 이러한 철계합금은 전력손실을 줄이고 전기저항을 높여 와전류손실을 저감시키며 보자력을 작게 하여 히스테리시스 손실을 저감시키기 위하여 절연층을 피복하여 사용하는 것이 일반적이다.
철계합금에 절연층을 피복하기 위하여 주로 철계합금분말 형태가 사용되는데, 철계합금분말은 주로 아토마이징(Atomizing)이나 분쇄법으로 만들어지며, 진공증착법 또는 수용액 내에서의 환원반응을 통하여 미세한 분말로 제조된다.
철계합금에 절연층을 피복하는 방법 중 마그네슘(Mg) 산화물(MgO)을 이용하여 철계합금분말을 제조하는 방법이 미국특허공개공보 제2008/0003126A1호(2008.01.03. 공개)인, 'Method for producing soft magnetic metal powder coated with MG-containing oxide film and method for producing composite soft magnetic material using said powder' 및 미국특허공개공보 제2009/0174512A1호(2009.07.09.공개)인, 'Iron powder coated with MG-containing oxide film'에 개시되어 있다.
한편, 철계합금분말을 고체 기판에 고정시켜 고주파 필터나 박막 인덕터 등과 같은 용도로 사용하고자 하는 경우에는 주로 진공증착법 또는 고분자 바인더와 혼합시켜 스크린프린팅 방식 등을 이용하여 제조할 수 있다.
이러한 종래의 철계합금분말을 이용한 박막의 제조방법은 기판에 절연층이형성된 철계합금분말을 도포하여 제조되는데, 도포되는 분말의 두께를 수 μm 이하로 정확히 조절하는 것이 기술적으로 매우 곤란한 문제점이 있다.
특히, 전자기 회로의 소형화 및 고응답화에 따라 철계합금박막에 있어서도 고주파 안정성과 함께 보다 높은 자속밀도를 유지할 수 있도록 제조되어야 하기 때문에, 철계합금분말을 피복하는 절연층이 충분히 확보되어야 하고 또한 이것이 기판에 충분히 얇게 도포되어야 하는데, 종래의 제조방법으로는 최소한의 두께와 충분한 성능을 갖는 절연층 및 도포층을 제공하지 못하는 문제점이 있다.
따라서 상술한 문제를 해결하기 위한 본 발명의 목적은 비저항이 높은 절연층을 형성하면서도 높은 자속밀도를 갖는 합금박막을 제공할 수 있는 합금입자화박막 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 제조공정이 간편하면서도 성능이 향상된 비저항이 높은 절연층을 형성한 합금박막을 제공할 수 있는 합금입자화박막 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.
상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 모터, 액추에이터, 요크, 코어, 리엑터 등 전기, 전자 및 자성소자의 재료로 널리 사용되는 합금분말을 고체 기판에 고정시켜 합금박막 형태로 사용하고자 할 때, 도포되는 분말의 두께를 수 μm 이하로 정확히 조절하기 위하여, 스퍼터, 진공증착, 도금 등의 방법으로 고체 기판 위에 만들어진 합금박막을 수증기를 함유한 수소혼합기체에서 열처리함으로써 합금의 제1용질원소가 먼저 선택적으로 산화되는 반응 중에 막이 점차 불연속적으로 변하고 최종에는 입자화됨으로써 절연층을 형성한 합금박막의 특성을 향상시키는데 특징이 있다.
또한, 본 발명에 따른 합금입자화박막은 X-Y박막(X=Au, Pt, Ag, Ni, Fe, Cu, Co, Zn, Sn, V, Mn, Y=Al, Si, Ti, Mg, Hf, Zr, 이하 “합금박막”이라 함)을 산화물기판에 스퍼터, 진공증착 또는 전기도금 등의 방법으로 만든 후 수증기를 포함한 수소를 공급하며 열처리하여, 합금박막에 포함된 제1용질원소(Y=Al, Si, Ti, Mg, Hf, Zr)가 선택적으로 산화되고 합금박막이 입자화됨으로써 비저항이 높은 절연층을 형성한 것에 특징이 있다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 합금입자화박막은 고체 기판 상에 형성된 합금박막에 수증기를 포함한 수소를 공급하며 열처리하여, 상기 합금박막에 포함된 용질원소들 중 산소와 친화력이 큰 제1용질원소의 일부가 선택적으로 산화되고, 상기 합금박막이 입자화되어, 상기 산화된 제1용질원소가 상기 입자화된 합금박막 및 상기 고체 기판 상에 절연층을 형성한 것을 특징으로 한다.
또한, 상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 합금입자화박막 제조방법은 고체 기판 상에 형성된 합금박막에 수증기를 포함한 수소를 공급하며 열처리하여 상기 합금박막에 포함된 용질원소들 중 산소와 친화력이 큰 제1용질원소의 일부를 선택적으로 산화시킴으로써 상기 합금박막이 입자화되도록 하고, 상기 산화된 제1용질원소가 상기 입자화된 합금박막 및 상기 고체 기판 상에 절연층을 형성하도록 한 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 제1용질원소는 실리콘(Si), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 크롬(Cr), 타이타늄(Ti), 지르코늄(Zr) 및 하프늄(Hf) 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 합금박막은 상기 제1용질원소와 금(Au), 백금(Pt), 은(Ag), 니켈(Ni), 철(Fe), 구리(Cu), 코발트(Co), 아연(Zn), 주석(Sn), 바나듐(V) 및 망간(Mn) 중 적어도 어느 하나의 제2용질원소와의 합금인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 절연층이 도포된 합금분말을 기판에 스크린 프린팅이나 스퍼터링, 진공증착, 전기코팅하여 절연층이 형성된 합금박막을 제조하는 것이 아니라, 선택산화에 의하여 합금박막에 비저항이 높은 절연층을 형성시킴으로써, 공정이 간편하면서도 고효율의 비저항이 높은 절연층이 형성된 합금박막을 제조할 수 있는 효과가 있다.
이에 따라 제조공정이 간편하면서도 두께가 얇고 일정한 절연층을 형성한 합금박막을 제조할 수 있으므로 제품의 품질을 높이고 제조단가를 낮출 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 비저항이 높은 초박막의 절연층을 형성함과 아울러 높은 자속밀도를 유지할 수 있으므로 초소형 및 고성능의 전자소자 및 부품과 제품을 생산할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 합금입자화박막의 제조를 위한 장치구성도,
도 2는 본 발명에 따른 합금입자화박막의 제조과정을 나타낸 도면,
도 3은 본 발명에 따른 합금입자화박막의 제조과정에서 열처리시간에 따른 박막표면의 형상변화를 순차적으로 나타낸 사진,
도 4는 도 3의 (e)에 나타난 흰 입자의 화학조성과 성분매핑을 분석한 결과를 보인 도면,
도 5는 본 발명에 따른 합금입자화박막 제조과정에서 열처리 시간에 따른 박막 비저항의 변화를 나타낸 그래프,
도 6은 본 발명에 따른 합금입자화박막 제조과정에서 열처리 시간에 따른 박막 자화곡선 측정 그래프,
도 7은 본 발명에 따른 합금입자화박막의 깊이에 따른 성분변화 그래프,
도 8은 본 발명에 따른 합금입자화박막의 깊이에 따른 Al의 결합에너지를 분석한 그래프,
도 9는 본 발명에 따른 합금입자화박막의 x-선 회절분석결과 그래프,
도 10은 본 발명에 따라 제조된 합금입자화박막의 단면모식,
도 11 및 12는 본 발명에 따른 합금입자화박막의 주파수에 따른 투자율의 변화를 나타낸 그래프,
도 13 및 14는 본 발명에 따른 합금입자화박막의 투자율특성과 비교하기 위해 현재 개발된 CoZrNb 및 FeCoNiB 연자성박막의 주파수에 따른 투자율 변화를 각각 나타낸 그래프.
이하 본 발명의 바람직한 실시 예들의 상세한 설명이 첨부된 도면들을 참조하여 설명될 것이다. 도면들 중 동일한 구성들은 가능한 한 어느 곳에서든지 동일한 부호들을 나타내고 있음을 유의하여야 한다. 하기 설명에서 구체적인 특정 사항들이 나타나고 있는데, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해 제공된 것이다. 그리고 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
특히, 하기에서 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 합금입자화박막 및 그 제조방법을 설명하는데 있어서, 합금을 Fe-Al을 이용하여 대표적인 실시예로 설명할 것이다. 이는 설명의 편의를 위하여 철(Fe)과 알루미늄(Al)을 일례로 사용한 것일 뿐, 합금박막을 이루는 알루미늄(Al)과 같은 제1용질원소는 실리콘(Si), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 크롬(Cr), 타이타늄(Ti), 지르코늄(Zr) 및 하프늄(Hf) 중 적어도 어느 하나가 될 수 있고, 상기 제1용질원소와 합금박막을 이루는 철(Fe)과 같은 제2용질원소는 금(Au), 백금(Pt), 은(Ag), 니켈(Ni), 철(Fe), 구리(Cu), 코발트(Co), 아연(Zn), 주석(Sn), 바나듐(V) 및 망간(Mn) 중 적어도 어느 하나가 될 수 있다.
따라서 이하에서 Fe-Al박막은 합금박막을 의미하며, 본 발명에 따른 합금입자화방법에 따라 처리된 합금박막이 최종적으로 생성되는 본 발명에 따른 합금입자화박막이 된다.
먼저, 도 1은 본 발명에 따른 합금입자화박막을 제조하기 위한 제조장치의 구성도이고, 도 2는 본 발명에 따른 합금입자화박막의 제조과정을 나타낸 도면이다.
본 발명에 따른 합금입자화박막의 제조에 앞서, 합금박막(Fe-Al박막)을 제조한다. 상기 Fe-Al박막은 산화물 기판에 Fe-Al 합금을 소정 두께로 스퍼터한 것으로서, 본 발명의 일 실시예에서 Fe-Al박막은 실리콘 웨이퍼를 1000oC에서 산화시켜 두께 200nm의 실리콘산화물을 성장시킨 후, RF 스퍼터기에서 Fe-5wt.%Al을 타겟으로 하여 실리콘산화물 기판에 두께 200nm의 Fe-Al박막을 상온에서 스퍼터하여 제조하였다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 합금입자화박막의 제조방법은 먼저, 210단계에서 상기에서 제조한 Fe-Al박막(110)을 도 1의 열처리부(120, Furnace)에 위치시킨 후 열처리부(120)와 배관에 남아 있는 산소를 제거하기 위해 질소(130, N2)로 퍼징을 수행한다. 이에 따라, 질소 및 수소 저장부(130, 140)에서 수증기 혼합부(150), 응축부(160), 열처리부(120)에 이르는 배관에 남아있는 산소가 모두 질소에 밀려 제거된다.
이어, 210단계의 퍼징이 완료되면, 수증기 혼합부(150)에 10oC로 유지되는 이온교환수를 통과한 100-2000 SCCM(Standard Cubic Centimeter per Minute)의 수소를 다시 -17oC로 유지되는 구리관이 형성된 응축부(160)에 통과시켜 이슬점이 -17oC인 수소-수증기 혼합기체를 만든다(220단계). 이어, 220단계에서 혼합된 혼합기체를 900oC로 유지되는 열처리부(120)에 인가하면서 Fe-Al박막(110)을 10-200분 동안 열처리한다(230단계).
한편, 도 1의 수소공급확인부(170)는 열처리부(120)에 수소가 공급되었는지를 확인하고, 수소제거부(180)는 수소 공급을 확인할 때 유입된 수소를 제거한다.
도 3은 본 발명에 따른 합금입자화박막의 제조과정에서 열처리시간에 따른 박막표면의 형상변화를 순차적으로 나타낸 사진으로서, (a), (b), (c), (d), (e)는 Fe-Al박막(110)을 각각 0, 50, 60, 100, 200분간 열처리한 표면의 주사현미경(Scanning Electron Microscop, SEM)사진이고, (f)는 이슬점이 액체질소온도 -169oC인 수소기체로 900oC에서 200분 열처리한 박막 표면의 주사현미경 사진이다.
도 3의 (a), (b), (c), (d), (e)에 도시한 주사전자현미경 사진들은 모두 -17℃의 이슬점을 갖는 습식 수소 내에서 900℃의 온도로 열처리 한 것이고, (f)는 수증기를 거의 포함하지 않은 이슬점이 -169oC인 수소기체 내에서 900oC에서 200분 열처리한 것으로서, 본 발명에 따라 습식 수소 내에서 열처리된 (a), (b), (c), (d), (e)의 Fe-Al박막(110)의 형상과 비교를 위하여 함께 도시한 것이다.
도 3의 (a)를 참조하면, 열처리를 행하지 않은 박막은 일반적인 합금박막과 같은 매끈한 표면을 보인다. (a)에서 좌측 상단의 입자는 표면의 흡착물이다.
다음으로, Fe-Al박막(110)을 50분간 열처리하면, (b)와 같이 직경 1 μm 이하의 흰 입자가 전체 박막에서 골고루 생성되는 것을 볼 수 있으며, Fe-Al박막(110)을 60분간 열처리하면 (c)와 같이 흰 입자들은 상당히 성장하여 조대화(coarse)해 있으나 연결되지 않은 불연속적인 입자형상을 나타내고 있음을 확인할 수 있다.
그리고 100분간 열처리하면, 흰 입자들은 (d)와 같이 더 이상 크게 성장하지 않으나 상호간에 더욱 불연속적으로 변화되고, 200분 간 열처리하면 입자들은 (e)와 같이 연결되지 않은 개별입자로 입자화된다.
상술한 (a), (b), (c), (d), (e)와 대비하여 (f)를 살펴보면, (f)의 Fe-Al박막(110)은 (b)와 같이 10~50분간 열처리한 막과 같이 흰 점들이 보이나 그 크기는 (b)보다 크다. 즉, Fe-Al박막(110)을 이슬점 -169oC와 -17oC로 다른 두 종류의 수증기-수소 혼합기체로 열처리하였을 때 합금박막은 표면 형상에 큰 차이가 있음을 확인할 수 있다.
도 3에 도시한 각각의 사진들의 변화 원인을 살펴보면, 먼저 Fe-Al박막(110)을 산화물 기판에 스퍼터한 후 습식 수소 내에서 열처리하면 합금박막과 산화물기판면이 서로 젖음성(wettability)이 좋지 않아 합금박막은 계면에너지를 줄이기 위해 조대화하며 구형화된다. 이때, Fe과 Al 원자가 쉽게 확산되기 위해서는 활성화에너지가 커야 하므로 높은 온도에서 조대화 또는 구형화가 쉽게 일어나지만, 낮은 온도에서 열처리하면 공급되는 열적 활성화에너지가 작아 조대화 현상이 잘 일어나지 못한다.
그럼에도 불구하고, 본 발명에 따르면 선택산화가 진행되면서 Al이 Fe-Al과 Al2O3 계면으로 이동하는 동안 Fe원자와 충돌하여 에너지를 공급해 Fe원자도 쉽게 이동할 수 있도록 함으로써, 비교적 낮은 온도에서도 선택산화에 의하여 조대화 또는 구형화가 잘 일어나게 된다. 그러나 낮은 온도에서는 수분에 의하여 합금박막의 철도 산화가 되기 때문에 주의하여야 한다.
도 4는 도 3의 (e)에 나타난 흰 입자의 화학조성과 성분매핑을 분석한 결과를 보인 도면으로서, -17℃의 이슬점을 갖는 습식 수소 내에서 200분 동안 900℃의 온도로 선택적 산화된 Fe-Al박막의 화학조성 및 조성물 별 에너지분산분광(Energy Dispersive Spectroscopy, EDS) 분석 사진을 나타낸 것이다.
도 4에 나타난 바와 같이, 흰 입자(A)의 화학조성은 산소 4.75at.%, 알루미늄 4.46at.%, 철 90.79at.%이고, 검은 바탕(B)의 화학조성은 산소 47.42at.%, 알루미늄 33.59at.%, 철 19at.%이다. 검은 바탕에 작은 흰 입자가 있는 것을 감안하면 검은 바탕은 대부분 Al2O3막으로 구성되고, 흰 입자는 알루미늄이 많이 산화되어 초기 조성인 Fe-9.8at.%Al 보다 알루미늄이 많이 감소한 Fe-4.68at.%Al의 조성을 가진다. 이러한 도 4의 결과는 성분매핑을 한 하단의 Fe, Al, Si 각각의 성분매핑 이미지와도 일치한다.
도 5는 본 발명에 따른 합금입자화박막 제조과정에서 열처리 시간에 따른 박막 비저항의 변화를 나타낸 그래프로서, 이슬점이 -17oC인 수소-수증기 혼합기체를 900oC로 유지되는 열처리부(120)에 흘리면서 Fe-Al박막을 0-200분 동안 열처리할 때 열처리 시간에 따른 박막 비저항의 변화이다.
도 5를 참조하면, 초기 5분 동안은 비저항이 감소하나 그 후 점차 증가하여 100분간 열처리하면 열처리하지 않은 박막에 비해 비저항이 약 33배 증가한다. 그러나 200분간 열처리하면 비저항이 너무 커져 측정할 수 있는 한계를 벗어난다. 이러한 도 5의 결과로부터 Fe-5at.%Al 박막을 열처리하면 알루미늄이 선택적으로 산화되어 표면의 알루미늄 산화층이 점차 두꺼워짐을 알 수 있다.
도 6은 본 발명에 따른 합금입자화박막 제조과정에서 열처리 시간에 따른 박막 자화곡선 측정 그래프로서, 이슬점 -17oC인 수소-수증기 혼합기체를 900oC에서 Fe-Al박막을 0-200분 동안 열처리할 때 열처리 시간에 따른 자화곡선을 진동시료형자력계(Vibrating Sample Magnetometer, VSM)로 측정한 결과를 나타낸 도면이다.
도 6을 참조하면 열처리하지 않은 박막은 우수한 연자기 특성을 가질 뿐 아니라 각형의 자화곡선을 보인다. 그러나 열처리 시간이 경과함에 따라 각형의 자화곡선은 비스듬하게 변한다. 이것은 도 3에서와 같이 열처리시간이 증가함에 따라 Fe-Al박막이 점차 불연속적으로 변화하여 Fe-Al 입자 사이에 반자장이 증가하기 때문이다.
특히 200분간 열처리를 하면 대부분 개별입자형상을 하고 있어 반자장이 매우 커진다. 그러나 고순도 수소 내에서 열처리한 Fe-Al박막에서는 선택산화가 일어나지 않고 이에 따라 조대화 또는 구형화가 크게 일어나지 않아 각형의 자화곡선을 유지한다.
본 발명에 따른 합금입자화박막은 Al의 선택산화 때문에 Fe-Al박막에서 알루미늄의 함량이 감소하므로, 열처리한 박막의 포화자화는 열처리하지 않은 박막의 포화자화 보다 크다.
특히, 본 발명에 따른 합금입자화박막은 Fe-5wt.%Al 박막을 100, 200분간 열처리하여 도 3의 (d),(e)와 같이 입자들이 서로 연결되어 있지 않은 경우에서 측정된 바와 같이, 원점근처에서 자화곡선의 기울기가 낮아지면 초고주파까지 Fe-Al 박막의 투자율을 높게 유지할 수 있다.
도 7은 본 발명에 따른 합금입자화박막의 깊이에 따른 성분변화 그래프로서, 이슬점 -17oC인 수증기와 수소의 혼합기체로 Fe-5wt.%Al 박막을 900oC에서 20분간 열처리한 후 X-선 광전자분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)으로 측정한 것이다. 도 6의 XPS를 이용한 깊이에 따른 성분분석은 표면을 Ar이온 등으로 스퍼터 에칭시켜 점차 제거한 후 표면의 성분을 분석하는 것으로, 본 분석에서 에칭속도는 분당 약 1 nm 이다.
도 7을 참조하면, 50분의 에칭 시간 동안 철이 거의 검출되지 않고 알루미늄과 산소만 검출된 것으로 보아, 본 발명에 따른 합금입자화박막의 표면에는 Al2O3만이 존재하며, 그 두께가 약 50 nm 미만임을 알 수 있다.
도 8은 본 발명에 따른 합금입자화박막의 깊이에 따른 Al의 결합에너지를 분석한 그래프로서, XPS를 통해 깊이에 따른 알루미늄의 결합에너지를 분석한 결과를 나타낸 것이다.
도 8을 참조하면, 표면에서 멀어질수록 분자 간 결합에너지가 74.3 eV에서 73 eV로 작아져 표면에는 Al2O3가 존재하고, 내부에는 금속 알루미늄이 존재함을 확인할 수 있으며, 깊이에 따라 Al2O3로부터 금속 알루미늄으로 알루미늄의 화학적 이동이 명확하게 보여질 수 있다.
도 9는 본 발명에 따른 합금입자화박막의 x-선 회절분석결과 그래프로서, 이슬점 -17oC인 수소-수증기 혼합기체로 900oC에서 200분간 열처리한 Fe-5 wt.%Al 합금박막의 x-선 회절분석결과를 나타낸 것으로, Fe-Al상과 γ-Al2O3상 외에 Fe-Al-O, Fe-O 등의 산화물 회절선을 검출할 수 없어 생성된 산화물이 γ-Al2O3 상임을 확인할 수 있다.
도 10은 본 발명에 따라 제조된 합금입자화박막의 단면모식도로서, 도 3 내지 도 9의 실험결과를 참조하여 본 발명에 따라 제조된 합금입자화박막의 단면모식도를 나타낸 것이다.
도 10을 참조하면, 조대화된 Fe-Al합금입자(113)은 기판(111)과 접촉하고 있고, 기판(111)과 이 조대화된 Fe-Al합금입자(113)는 Al2O3산화층(115)으로 둘러싸여 있으며, 이 Al2O3산화층(115) 내부에 미세한 Fe-Al합금입자(117)가 골고루 분포하는 것으로 추정된다.
따라서 본 발명에 따라 제조된 합금입자화박막은 표면이 알루미늄 산화물(Al2O3)로 이루어져 있고, 또한 Fe-Al박막(11)의 알루미늄 함량이 감소하였므로 포화자속밀도가 증가한다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 합금입자화박막의 제조방법 및 이에 따라 제조된 합금입자화박막은 선택산화에 의하여 비저항이 높은 절연층이 피복되고, 높은 자속밀도를 유지함으로써, 소형화 및 고응답화가 요구되는 전자기 회로에 필요한 최소한의 두께와 충분한 성능요건을 만족한다.
도 11 및 12는 본 발명에 따른 합금입자화박막의 주파수에 따른 투자율의 변화를 나타낸 그래프로서, 이슬점 -17oC인 수소-수증기 혼합기체로 900oC에서 각각 100, 200분 동안 열처리한 Fe-Al박막의 주파수에 따른 투자율의 변화를 나타낸 것이다.
도 11 및 12를 참조하면, 실수투자율이 10 GHz로 유지되는 것으로 보아 본 발명에 따른 합금입자화박막은 10 GHz까지 작동해야 하는 자기소자에도 적용할 수 있음을 알 수 있다.
도 13 및 14는 본 발명에 따른 합금입자화박막의 투자율특성과 비교하기 위해 현재 개발된 CoZrNb 및 FeCoNiB 연자성박막의 주파수에 따른 투자율 변화를 각각 나타낸 그래프로서, 각각 4.5, 6.5 GHz까지 실수투자율이 유지된다. 따라서 본 발명에 따른 합금입자화박막은 기존의 연자성박막에 비해 더 높은 투자율을 초고주파까지 유지할 수 있음을 확인하였다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 합금입자화박막 제조방법은 기존의 절연층으로 코팅된 합금분말을 고체 기판에 고정시키는 방식의 문제점들을 해소하며 더욱 간편하고 높은 성능을 갖는 합금입자화박막을 제조할 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 합금입자화박막 제조방법은 철계합금입자화박막 뿐만 아니라 금(Au), 백금(Pt), 은(Ag), 니켈(Ni), 구리(Cu), 코발트(Co), 아연(Zn), 주석(Sn), 바나듐(V) 및 망간(Mn) 등을 포함하는 합금입자화박막을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 합금입자화박막은 기존의 연자성박막에 비하여 높은 투자율을 가짐으로써 초소형 및 고성능의 전자소자에 적용될 수 있다.
한편 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시 예에 관해 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 안되며 후술하는 특허청구의 범위뿐 아니라 이 특허청구의 범위와 균등한 것들에 의해서 정해져야 한다.

Claims (6)

  1. 고체 기판 상에 형성된 제1용질원소와 제2용질원소를 포함하는 합금박막에 대하여, 10℃로 유지되는 이온교환수를 통과한 100-2000SCCM(Standard Cubic Centimeter per Minute)의 수소를 이슬점이 -17℃인 수소-수증기 혼합기체로 만든 후, 상기 혼합기체를 인가하며 상기 합금박막을 900℃로 100-200분 동안 열처리하여, 상기 합금박막에 포함된 상기 제1용질원소 및 제2용질원소 중 산소와 친화력이 더 큰 상기 제1용질원소의 일부가 선택적으로 산화되면서 상기 합금박막이 입자화되어, 상기 산화된 제1용질원소가 상기 입자화된 합금박막 및 상기 고체 기판 상에 절연층을 형성한 것을 특징으로 하는 합금입자화박막.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 제1용질원소는,
    실리콘(Si), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 크롬(Cr), 타이타늄(Ti), 지르코늄(Zr)℃℃, 하프늄(Hf) 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 합금입자화박막.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 제2용질원소는,
    금(Au), 백금(Pt), 은(Ag), 니켈(Ni), 철(Fe), 구리(Cu), 코발트(Co), 아연(Zn), 주석(Sn), 바나듐(V) 및 망간(Mn) 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 합금입자화박막.
  4. 고체 기판 상에 형성된 제1용질원소와 제2용질원소를 포함하는 합금박막을 열처리부에 위치시키는 단계;
    상기 열처리부 및 배관을 질소로 퍼징하는 단계;
    10℃로 유지되는 이온교환수를 통과한 100-2000SCCM(Standard Cubic Centimeter per Minute)의 수소를 이슬점이 -17℃인 수소-수증기 혼합기체로 만드는 단계; 및
    상기 혼합기체를 900℃로 유지되는 상기 열처리부에 인가하여 상기 합금박막을 100-200분 동안 열처리하는 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 합금입자화박막 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 제1용질원소는,
    실리콘(Si), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 크롬(Cr), 타이타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 합금입자화박막 제조방법.
  6. 제 4항에 있어서, 상기 제2용질원소는,
    금(Au), 백금(Pt), 은(Ag), 니켈(Ni), 철(Fe), 구리(Cu), 코발트(Co), 아연(Zn), 주석(Sn), 바나듐(V) 및 망간(Mn) 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 합금입자화박막 제조방법.
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