JP2002309380A - 電磁鋼板の絶縁被膜形成方法 - Google Patents
電磁鋼板の絶縁被膜形成方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 処理コストの安価な絶縁被膜の鋼板への密着
性改善技術を提供し、鋼板表面が鏡面であり、かつ張力
付与型の絶縁被膜が施された、鉄損の低い一方向性電磁
鋼板を工業的に安価に製造可能にする。 【解決手段】 鋼板表面の一部もしくは全部に仕上焼鈍
被膜が存在しない電磁鋼板に絶縁被膜を施すに際し、酸
化性雰囲気中において焼鈍を行った後に冷却し、続いて
弱還元性雰囲気中において焼鈍を行った後、張力付与型
の絶縁被膜を施すことを特徴とする電磁鋼板の絶縁被膜
形成方法。
性改善技術を提供し、鋼板表面が鏡面であり、かつ張力
付与型の絶縁被膜が施された、鉄損の低い一方向性電磁
鋼板を工業的に安価に製造可能にする。 【解決手段】 鋼板表面の一部もしくは全部に仕上焼鈍
被膜が存在しない電磁鋼板に絶縁被膜を施すに際し、酸
化性雰囲気中において焼鈍を行った後に冷却し、続いて
弱還元性雰囲気中において焼鈍を行った後、張力付与型
の絶縁被膜を施すことを特徴とする電磁鋼板の絶縁被膜
形成方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は電磁鋼板、特に表面
にフォルステライト等、無機鉱物質の被膜を有しない一
方向性電磁鋼板、さらには鏡面ないしそれに近い状態に
調整した仕上げ焼鈍後の一方向性電磁鋼板の表面に、絶
縁性および張力付与性の優れた被膜を形成する方法を提
供するものである。
にフォルステライト等、無機鉱物質の被膜を有しない一
方向性電磁鋼板、さらには鏡面ないしそれに近い状態に
調整した仕上げ焼鈍後の一方向性電磁鋼板の表面に、絶
縁性および張力付与性の優れた被膜を形成する方法を提
供するものである。
【０００２】
【従来の技術】一方向性電磁鋼板は、（１１０）［００
１］を主方位とする結晶組織を有し、磁気鉄芯材料とし
て多用されており、特にエネルギーロスを小さくするた
めに鉄損の小さい材料が求められている。５mass％以下
の珪素を含有する一方向性電磁鋼板の鉄損の低減には、
鋼板に張力を付与することが有効であり、１４．７Ｐａ
（１．５ kgf/m2 ）程度までの張力付与によって効果的
に鉄損を低減できることが知られている。この張力は通
常、表面に形成された被膜によって付与されている。
１］を主方位とする結晶組織を有し、磁気鉄芯材料とし
て多用されており、特にエネルギーロスを小さくするた
めに鉄損の小さい材料が求められている。５mass％以下
の珪素を含有する一方向性電磁鋼板の鉄損の低減には、
鋼板に張力を付与することが有効であり、１４．７Ｐａ
（１．５ kgf/m2 ）程度までの張力付与によって効果的
に鉄損を低減できることが知られている。この張力は通
常、表面に形成された被膜によって付与されている。
【０００３】鋼板に張力を付与するためには、鋼板より
熱膨張係数の小さい材質からなる被膜を高温で形成する
ことが有効である。これは、鋼板と被膜との間の熱膨張
係数差によって生ずる熱応力を利用するものである。通
常の一方向性電磁鋼板の表面には、脱炭焼鈍工程で生ず
るＳｉＯ2 を主体とする酸化膜と、焼鈍分離剤として通
常用いられるＭｇＯとが、仕上焼鈍中に反応して形成さ
れたフォルステライトを主体とする被膜（以下、仕上げ
焼鈍被膜と称する）が存在する。この仕上げ焼鈍被膜は
鋼板に与える張力が大きく、鉄損低減に効果がある。
熱膨張係数の小さい材質からなる被膜を高温で形成する
ことが有効である。これは、鋼板と被膜との間の熱膨張
係数差によって生ずる熱応力を利用するものである。通
常の一方向性電磁鋼板の表面には、脱炭焼鈍工程で生ず
るＳｉＯ2 を主体とする酸化膜と、焼鈍分離剤として通
常用いられるＭｇＯとが、仕上焼鈍中に反応して形成さ
れたフォルステライトを主体とする被膜（以下、仕上げ
焼鈍被膜と称する）が存在する。この仕上げ焼鈍被膜は
鋼板に与える張力が大きく、鉄損低減に効果がある。
【０００４】さらに、特開昭４８−３９３３８号公報で
開示された、コロイド状シリカと燐酸塩を主体とするコ
ーティング液を鋼板表面に塗布して焼き付けることによ
って得られる絶縁被膜は、鋼板に対して張力付与の効果
が大きく、鉄損低減に有効である。従って、仕上げ焼鈍
工程で生じた被膜を残したうえで絶縁被膜を施すこと
が、一般的な方向性電磁鋼板の製造方法となっている。
開示された、コロイド状シリカと燐酸塩を主体とするコ
ーティング液を鋼板表面に塗布して焼き付けることによ
って得られる絶縁被膜は、鋼板に対して張力付与の効果
が大きく、鉄損低減に有効である。従って、仕上げ焼鈍
工程で生じた被膜を残したうえで絶縁被膜を施すこと
が、一般的な方向性電磁鋼板の製造方法となっている。
【０００５】絶縁被膜による鋼板への張力を増大させる
試みもなされている。例えば特開平６−３０６６２８号
公報に開示されている、アルミナゾルと硼酸を主体とす
るコーティング液を焼き付けることによって得られるＡ
ｌ2 Ｏ3 −Ｂ2 Ｏ3 系の結晶質被膜は、同一膜厚のもと
で、コロイド状シリカと燐酸塩を主体とするコーティン
グを焼き付けた場合に比べて、１．５〜２倍の被膜張力
を得ることができる。
試みもなされている。例えば特開平６−３０６６２８号
公報に開示されている、アルミナゾルと硼酸を主体とす
るコーティング液を焼き付けることによって得られるＡ
ｌ2 Ｏ3 −Ｂ2 Ｏ3 系の結晶質被膜は、同一膜厚のもと
で、コロイド状シリカと燐酸塩を主体とするコーティン
グを焼き付けた場合に比べて、１．５〜２倍の被膜張力
を得ることができる。
【０００６】一方、最近、仕上げ焼鈍被膜と地鉄の乱れ
た界面構造が、鉄損に対する被膜張力効果をある程度相
殺していることが明らかになってきた。そこで、例えば
特開昭４９−９６９２０号公報や特開平４−１３１３２
６号公報に開示されている如く、仕上げ焼鈍工程で生じ
る仕上げ焼鈍被膜を研磨、研削等の機械的あるいは酸洗
などの化学的手段等により除いたり、更にその後化学研
磨や再焼鈍によって鏡面化仕上げを行った後、あるいは
仕上げ焼鈍における仕上げ焼鈍被膜の形成を防止するこ
とによって、実質的に仕上げ焼鈍被膜がない状態もしく
は鏡面状態にした後、張力被膜を改めて施すことによ
り、更なる鉄損低減を試みる技術が開発された。
た界面構造が、鉄損に対する被膜張力効果をある程度相
殺していることが明らかになってきた。そこで、例えば
特開昭４９−９６９２０号公報や特開平４−１３１３２
６号公報に開示されている如く、仕上げ焼鈍工程で生じ
る仕上げ焼鈍被膜を研磨、研削等の機械的あるいは酸洗
などの化学的手段等により除いたり、更にその後化学研
磨や再焼鈍によって鏡面化仕上げを行った後、あるいは
仕上げ焼鈍における仕上げ焼鈍被膜の形成を防止するこ
とによって、実質的に仕上げ焼鈍被膜がない状態もしく
は鏡面状態にした後、張力被膜を改めて施すことによ
り、更なる鉄損低減を試みる技術が開発された。
【０００７】しかしながら、一般に絶縁被膜は、仕上げ
焼鈍被膜の上に施した場合にはかなりの被膜密着性が得
られるものの、仕上げ焼鈍被膜を除去したり、あるいは
仕上げ焼鈍工程で意図的に仕上げ焼鈍被膜形成を行わな
かった場合のように、実質的に仕上げ焼鈍被膜が存在し
ない場合には密着性が劣る。これは、無機質の仕上げ焼
鈍被膜と絶縁被膜とは通常問題なく密着していたのに対
し、平滑な金属面に直接絶縁被膜を形成するのが困難な
ためである。したがって、絶縁被膜の密着性という観点
からは、より低い鉄損を追求して表面の平滑度を向上さ
せるほど解決が困難になるといえる。
焼鈍被膜の上に施した場合にはかなりの被膜密着性が得
られるものの、仕上げ焼鈍被膜を除去したり、あるいは
仕上げ焼鈍工程で意図的に仕上げ焼鈍被膜形成を行わな
かった場合のように、実質的に仕上げ焼鈍被膜が存在し
ない場合には密着性が劣る。これは、無機質の仕上げ焼
鈍被膜と絶縁被膜とは通常問題なく密着していたのに対
し、平滑な金属面に直接絶縁被膜を形成するのが困難な
ためである。したがって、絶縁被膜の密着性という観点
からは、より低い鉄損を追求して表面の平滑度を向上さ
せるほど解決が困難になるといえる。
【０００８】このような課題に対し、特開平６−１８４
７６２号公報において、仕上げ焼鈍被膜のない一方向性
電磁鋼板に対する張力付与型の絶縁被膜の密着性改善法
が開示された。すなわち、絶縁被膜形成前に地鉄との密
着性が良好なＳｉＯ2 膜を形成させる方法である。同公
報においては、具体的なＳｉＯ2 膜形成方法として、弱
還元性雰囲気中で焼鈍し、電磁鋼板に必然的に含有され
ているＳｉを選択的に熱酸化させることによってＳｉＯ
2 膜を形成させる方法、およびＣＶＤやＰＶＤ等のドラ
イコーティングによる製膜方法を示した。
７６２号公報において、仕上げ焼鈍被膜のない一方向性
電磁鋼板に対する張力付与型の絶縁被膜の密着性改善法
が開示された。すなわち、絶縁被膜形成前に地鉄との密
着性が良好なＳｉＯ2 膜を形成させる方法である。同公
報においては、具体的なＳｉＯ2 膜形成方法として、弱
還元性雰囲気中で焼鈍し、電磁鋼板に必然的に含有され
ているＳｉを選択的に熱酸化させることによってＳｉＯ
2 膜を形成させる方法、およびＣＶＤやＰＶＤ等のドラ
イコーティングによる製膜方法を示した。
【０００９】また特開平１１−２０９８９１号公報にお
いて、陽極電解処理によりＳｉＯ2膜を形成させる方法
が示された。しかしながら、還元性雰囲気中焼鈍の場
合、張力被膜に十分な密着性を付与するＳｉＯ2 膜を鋼
板表面に形成するには高温で長時間の焼鈍が必要であ
り、ドライコーティングの場合は真空蒸着設備が必要と
なる。また、陽極電解処理の場合は電解処理設備が必要
となる。従って、上記３つの方法では処理コストに問題
がある。
いて、陽極電解処理によりＳｉＯ2膜を形成させる方法
が示された。しかしながら、還元性雰囲気中焼鈍の場
合、張力被膜に十分な密着性を付与するＳｉＯ2 膜を鋼
板表面に形成するには高温で長時間の焼鈍が必要であ
り、ドライコーティングの場合は真空蒸着設備が必要と
なる。また、陽極電解処理の場合は電解処理設備が必要
となる。従って、上記３つの方法では処理コストに問題
がある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、処理コスト
の安価な絶縁被膜の鋼板への密着性改善技術を提供し、
鋼板表面が鏡面であり、かつ張力付与型の絶縁被膜が施
された鉄損の極めて低い一方向性電磁鋼板を、工業的に
安価に製造可能ならしめることを目的とするものであ
る。
の安価な絶縁被膜の鋼板への密着性改善技術を提供し、
鋼板表面が鏡面であり、かつ張力付与型の絶縁被膜が施
された鉄損の極めて低い一方向性電磁鋼板を、工業的に
安価に製造可能ならしめることを目的とするものであ
る。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するものであって、その要旨とするところは以下の通
りである。 （１） 鋼板表面の一部もしくは全部に仕上げ焼鈍被膜
が存在しない電磁鋼板に絶縁被膜を施すに際し、酸化性
雰囲気中において焼鈍を行った後に冷却し、続いて弱還
元性雰囲気中において焼鈍を行った後、張力付与型の絶
縁被膜を施すことを特徴とする電磁鋼板の絶縁被膜形成
方法。 （２） 鋼板表面の一部もしくは全部に仕上げ焼鈍被膜
が存在しない電磁鋼板に絶縁被膜を施すに際し、一連の
焼鈍の昇温過程を含む前半を酸化性雰囲気中において焼
鈍し、続く後半を弱還元性雰囲気中において焼鈍した
後、張力付与型の絶縁被膜を施すことを特徴とする電磁
鋼板の絶縁被膜形成方法。 （３） 酸化性雰囲気として、酸素、水蒸気および二酸
化炭素のうち少なくとも１種を含有し、Ｆｅ系酸化被膜
を形成し得る酸素分圧の雰囲気を用いることを特徴とす
る前記（１）または（２）記載の絶縁被膜形成方法。 （４） 弱還元性雰囲気として、水素を含みＦｅ系酸化
被膜を還元し、かつ鋼板表面にＳｉＯ2 を主とする被膜
を形成し得る雰囲気を用いることを特徴とする前記
（１）または（２）記載の絶縁被膜形成方法。 （５） 酸化性雰囲気中の焼鈍において生成するＦｅ系
酸化被膜の厚みを５ｎｍ以上１０００ｎｍ未満とするこ
とを特徴とする前記（１）ないし（３）のいずれか１項
に記載の絶縁被膜形成方法。
決するものであって、その要旨とするところは以下の通
りである。 （１） 鋼板表面の一部もしくは全部に仕上げ焼鈍被膜
が存在しない電磁鋼板に絶縁被膜を施すに際し、酸化性
雰囲気中において焼鈍を行った後に冷却し、続いて弱還
元性雰囲気中において焼鈍を行った後、張力付与型の絶
縁被膜を施すことを特徴とする電磁鋼板の絶縁被膜形成
方法。 （２） 鋼板表面の一部もしくは全部に仕上げ焼鈍被膜
が存在しない電磁鋼板に絶縁被膜を施すに際し、一連の
焼鈍の昇温過程を含む前半を酸化性雰囲気中において焼
鈍し、続く後半を弱還元性雰囲気中において焼鈍した
後、張力付与型の絶縁被膜を施すことを特徴とする電磁
鋼板の絶縁被膜形成方法。 （３） 酸化性雰囲気として、酸素、水蒸気および二酸
化炭素のうち少なくとも１種を含有し、Ｆｅ系酸化被膜
を形成し得る酸素分圧の雰囲気を用いることを特徴とす
る前記（１）または（２）記載の絶縁被膜形成方法。 （４） 弱還元性雰囲気として、水素を含みＦｅ系酸化
被膜を還元し、かつ鋼板表面にＳｉＯ2 を主とする被膜
を形成し得る雰囲気を用いることを特徴とする前記
（１）または（２）記載の絶縁被膜形成方法。 （５） 酸化性雰囲気中の焼鈍において生成するＦｅ系
酸化被膜の厚みを５ｎｍ以上１０００ｎｍ未満とするこ
とを特徴とする前記（１）ないし（３）のいずれか１項
に記載の絶縁被膜形成方法。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下本発明を詳細に説明する。本
発明は、電磁鋼板の表面に絶縁被膜を形成しようとする
場合に、鋼板表面と絶縁被膜との間に、この両者に対し
て密着性の良好な中間層を形成するものである。すなわ
ち、酸化性雰囲気中においてＦｅ系酸化被膜を形成する
焼鈍を行い、その後に弱還元性雰囲気中において焼鈍を
行うことでＳｉＯ2 被膜を形成することによって、絶縁
被膜と鋼板表面との密着性を強固にするものである。
発明は、電磁鋼板の表面に絶縁被膜を形成しようとする
場合に、鋼板表面と絶縁被膜との間に、この両者に対し
て密着性の良好な中間層を形成するものである。すなわ
ち、酸化性雰囲気中においてＦｅ系酸化被膜を形成する
焼鈍を行い、その後に弱還元性雰囲気中において焼鈍を
行うことでＳｉＯ2 被膜を形成することによって、絶縁
被膜と鋼板表面との密着性を強固にするものである。
【００１３】従って、鉄損の低い電磁鋼板を得るため
に、仕上げ焼鈍被膜を除去した後に化学的、機械的研磨
もしくは還元性雰囲気下での高温焼鈍等の手段により表
面を平滑化した一方向性電磁鋼板、あるいは仕上げ焼鈍
を行うに際し一次再結晶焼鈍時の酸化膜を除去しＭｇＯ
以外の焼純分離剤を選択することによって表面を平滑化
した一方向性電磁鋼板、あるいは焼純分離剤としてアル
カリ金属を含有するアルミナ等を用いて仕上焼純を行う
ことにより表面を平滑化した一方向性電磁鋼板等に好適
である。
に、仕上げ焼鈍被膜を除去した後に化学的、機械的研磨
もしくは還元性雰囲気下での高温焼鈍等の手段により表
面を平滑化した一方向性電磁鋼板、あるいは仕上げ焼鈍
を行うに際し一次再結晶焼鈍時の酸化膜を除去しＭｇＯ
以外の焼純分離剤を選択することによって表面を平滑化
した一方向性電磁鋼板、あるいは焼純分離剤としてアル
カリ金属を含有するアルミナ等を用いて仕上焼純を行う
ことにより表面を平滑化した一方向性電磁鋼板等に好適
である。
【００１４】酸化性雰囲気中の焼鈍は、酸素、水蒸気お
よび二酸化炭素のうち少なくとも１種を含有し、Ｆｅ系
酸化被膜が形成し得る酸素分圧の雰囲気中で行えば良
い。Ｆｅ系酸化被膜の厚さは、焼鈍条件（雰囲気、温
度、時間、昇温速度）により変化するが、Ｆｅ系酸化被
膜の厚さにより本発明の効果は決定される。
よび二酸化炭素のうち少なくとも１種を含有し、Ｆｅ系
酸化被膜が形成し得る酸素分圧の雰囲気中で行えば良
い。Ｆｅ系酸化被膜の厚さは、焼鈍条件（雰囲気、温
度、時間、昇温速度）により変化するが、Ｆｅ系酸化被
膜の厚さにより本発明の効果は決定される。
【００１５】ここで形成するＦｅ系酸化被膜の厚さは、
５ｎｍ以上１０００ｎｍ未満が好ましい。厚さが５ｎｍ
未満である場合、弱還元性雰囲気中の焼鈍において均一
な膜状のＳｉＯ2 被膜の形成に対してほとんど効果を持
たない。また逆に１０００ｎｍ超であった場合には、弱
還元性雰囲気中の焼鈍において形成するＳｉＯ2 被膜と
鋼板との界面が平滑でなくなり、絶縁被膜との密着性は
確保できるものの磁気特性が低下すること、さらに密着
性に十分なＳｉＯ2 被膜を形成するのに要する焼鈍時間
が長くなるため好ましくない。弱還元性雰囲気中の焼鈍
は、水素を含みＦｅ系酸化被膜を還元し、かつ鋼板表面
にＳｉＯ2 を主とする被膜を形成し得る雰囲気中で行え
ば良い。
５ｎｍ以上１０００ｎｍ未満が好ましい。厚さが５ｎｍ
未満である場合、弱還元性雰囲気中の焼鈍において均一
な膜状のＳｉＯ2 被膜の形成に対してほとんど効果を持
たない。また逆に１０００ｎｍ超であった場合には、弱
還元性雰囲気中の焼鈍において形成するＳｉＯ2 被膜と
鋼板との界面が平滑でなくなり、絶縁被膜との密着性は
確保できるものの磁気特性が低下すること、さらに密着
性に十分なＳｉＯ2 被膜を形成するのに要する焼鈍時間
が長くなるため好ましくない。弱還元性雰囲気中の焼鈍
は、水素を含みＦｅ系酸化被膜を還元し、かつ鋼板表面
にＳｉＯ2 を主とする被膜を形成し得る雰囲気中で行え
ば良い。
【００１６】Ｆｅ系酸化被膜およびＳｉＯ2 被膜の組成
および膜厚の分析は、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）、オ
ージェ電子分光法（ＡＥＳ）、二次イオン質量分析法
（ＳＩＭＳ）などが好適に用いられる。
および膜厚の分析は、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）、オ
ージェ電子分光法（ＡＥＳ）、二次イオン質量分析法
（ＳＩＭＳ）などが好適に用いられる。
【００１７】絶縁被膜としては、一方向性電磁鋼板に通
常使用される耐熱性の無機絶縁被膜が適用できる。特に
それが張力付与型のものである場合に、本発明は好適に
効果を発揮する。具体的には、特開昭４８−３９３３８
号公報に開示されている、コロイド状シリカと燐酸塩を
主体とするコーティング液を塗布焼き付けることによっ
て得られる絶縁被膜や、特開平６−３０６６２８号公報
に開示されている、アルミナゾルと硼酸を主体とするコ
ーティング液を塗布焼き付けることによって得られるＡ
ｌ2 Ｏ3 −Ｂ2 Ｏ3 系の結晶質被膜が上げられる。
常使用される耐熱性の無機絶縁被膜が適用できる。特に
それが張力付与型のものである場合に、本発明は好適に
効果を発揮する。具体的には、特開昭４８−３９３３８
号公報に開示されている、コロイド状シリカと燐酸塩を
主体とするコーティング液を塗布焼き付けることによっ
て得られる絶縁被膜や、特開平６−３０６６２８号公報
に開示されている、アルミナゾルと硼酸を主体とするコ
ーティング液を塗布焼き付けることによって得られるＡ
ｌ2 Ｏ3 −Ｂ2 Ｏ3 系の結晶質被膜が上げられる。
【００１８】また、特開平６−２４８４６５号公報には
各種の張力被膜材質が開示されているが、その中でα−
アルミナ被膜は、アルミナゾルを塗布焼き付けることに
よって得ることができる。以上のように、本発明は仕上
げ焼鈍被膜がなく鋼板が露出した一方向性電磁鋼板に対
し、絶縁被膜、特に張力付与型の絶縁被膜を密着性良好
に焼き付ける際に有効である。
各種の張力被膜材質が開示されているが、その中でα−
アルミナ被膜は、アルミナゾルを塗布焼き付けることに
よって得ることができる。以上のように、本発明は仕上
げ焼鈍被膜がなく鋼板が露出した一方向性電磁鋼板に対
し、絶縁被膜、特に張力付与型の絶縁被膜を密着性良好
に焼き付ける際に有効である。
【００１９】
【実施例】次に実施例について説明する。 ＜実施例１＞Ａｌ2 Ｏ3 を焼純分離剤として仕上げ焼鈍
を行い、表面を鏡面に仕上げた一方向性電磁鋼板（Ｓｉ
含有量：３．２mass％、厚さ：０．２３mm）を、３０℃
の水と平衡する水蒸気を含有した窒素雰囲気中で２５０
℃において５０ｓ焼鈍した。表面をＸＰＳ等を用いて分
析し、約１０ｎｍの厚さのＦｅ系酸化被膜が形成してい
ることを確認した。続いて上記鋼板を３℃の水と平衡す
る水蒸気を含有した７５％Ｈ2 −２５％Ｎ2 雰囲気で満
たされ、均熱温度がそれぞれ９００℃、１０００℃およ
び１１００℃である炉の中に挿入した。所定時間焼鈍し
た後、均熱部から鋼板を取り出し、均熱部と同一の雰囲
気中で２００℃まで冷却後、大気中に取り出した。
を行い、表面を鏡面に仕上げた一方向性電磁鋼板（Ｓｉ
含有量：３．２mass％、厚さ：０．２３mm）を、３０℃
の水と平衡する水蒸気を含有した窒素雰囲気中で２５０
℃において５０ｓ焼鈍した。表面をＸＰＳ等を用いて分
析し、約１０ｎｍの厚さのＦｅ系酸化被膜が形成してい
ることを確認した。続いて上記鋼板を３℃の水と平衡す
る水蒸気を含有した７５％Ｈ2 −２５％Ｎ2 雰囲気で満
たされ、均熱温度がそれぞれ９００℃、１０００℃およ
び１１００℃である炉の中に挿入した。所定時間焼鈍し
た後、均熱部から鋼板を取り出し、均熱部と同一の雰囲
気中で２００℃まで冷却後、大気中に取り出した。
【００２０】次いで、コロイド状シリカ、燐酸アルミニ
ウム、無水クロム酸からなる処理液を塗布し８５０℃で
焼き付けることにより、張力付与型の絶縁被膜（特開昭
４８−３９３３８号公報に準拠）を形成した（絶縁被膜
形成量：片面当たり４ｇ／ｍ 2 ）。被膜の密着性は、鋼
板を直径２０mmの丸棒に、その角度が１８０度になるよ
うに巻き付けた際の被膜の剥離の有無により評価した。
ウム、無水クロム酸からなる処理液を塗布し８５０℃で
焼き付けることにより、張力付与型の絶縁被膜（特開昭
４８−３９３３８号公報に準拠）を形成した（絶縁被膜
形成量：片面当たり４ｇ／ｍ 2 ）。被膜の密着性は、鋼
板を直径２０mmの丸棒に、その角度が１８０度になるよ
うに巻き付けた際の被膜の剥離の有無により評価した。
【００２１】図１にその結果を示す。ここで、在炉時間
は弱還元性雰囲気中の焼鈍で炉の均熱部に鋼板を挿入し
た時を０ｓとし、図中の×印は曲げ試験により被膜の剥
離が生じたことを示し、○印は剥離が生じないことを示
す。これより、焼鈍炉の均熱温度が１１００℃の場合、
在炉１０ｓ後に均熱部から取り出し上記雰囲気中で空冷
した場合、上記張力被膜の密着性が良好となるＳｉＯ2
被膜を形成することができた。
は弱還元性雰囲気中の焼鈍で炉の均熱部に鋼板を挿入し
た時を０ｓとし、図中の×印は曲げ試験により被膜の剥
離が生じたことを示し、○印は剥離が生じないことを示
す。これより、焼鈍炉の均熱温度が１１００℃の場合、
在炉１０ｓ後に均熱部から取り出し上記雰囲気中で空冷
した場合、上記張力被膜の密着性が良好となるＳｉＯ2
被膜を形成することができた。
【００２２】＜比較例１＞被実験試料としてＡｌ2 Ｏ3
を焼純分離剤として仕上げ焼鈍を行い、表面を鏡面に仕
上げた一方向性電磁鋼板（Ｓｉ含有量：３．２mass％、
厚さ：０．２３mm）の試料を用いた。実施例１の酸化性
雰囲気中の焼鈍を省略した鋼板について、同一条件で弱
還元性雰囲気中で焼鈍を行い、実施例１と同一条件で張
力付与型の絶縁被膜を形成した。その後、実施例１と同
一の被膜剥離試験を行った結果を図２に示す。酸化性雰
囲気中の焼鈍を省略した場合、弱還元性雰囲気中におけ
る焼鈍により、その上に形成される張力被膜の密着性が
良好となるＳｉＯ2 被膜を形成するには、焼鈍炉の均熱
温度が１１００℃の場合で在炉時間が２５ｓ以上の焼鈍
が必要である。
を焼純分離剤として仕上げ焼鈍を行い、表面を鏡面に仕
上げた一方向性電磁鋼板（Ｓｉ含有量：３．２mass％、
厚さ：０．２３mm）の試料を用いた。実施例１の酸化性
雰囲気中の焼鈍を省略した鋼板について、同一条件で弱
還元性雰囲気中で焼鈍を行い、実施例１と同一条件で張
力付与型の絶縁被膜を形成した。その後、実施例１と同
一の被膜剥離試験を行った結果を図２に示す。酸化性雰
囲気中の焼鈍を省略した場合、弱還元性雰囲気中におけ
る焼鈍により、その上に形成される張力被膜の密着性が
良好となるＳｉＯ2 被膜を形成するには、焼鈍炉の均熱
温度が１１００℃の場合で在炉時間が２５ｓ以上の焼鈍
が必要である。
【００２３】＜実施例２＞被実験試料としてＡｌ2 Ｏ3
を焼純分離剤として仕上げ焼鈍を行い、表面を鏡面に仕
上げた一方向性電磁鋼板（Ｓｉ含有量：３．２mass％、
厚さ：０．２３mm）を用いた。室温から８００℃までは
３０℃の水と平衡する水蒸気を含有した窒素雰囲気で満
たし、それ以上の温度域では３℃の水と平衡する水蒸気
を含有した７５％Ｈ2 −２５％Ｎ2 雰囲気で満たされ、
昇温速度が約１００℃／ｓであり、均熱温度がそれぞれ
９００℃、１０００℃および１１００℃である連続焼鈍
炉の中に上記鋼板を挿入した。
を焼純分離剤として仕上げ焼鈍を行い、表面を鏡面に仕
上げた一方向性電磁鋼板（Ｓｉ含有量：３．２mass％、
厚さ：０．２３mm）を用いた。室温から８００℃までは
３０℃の水と平衡する水蒸気を含有した窒素雰囲気で満
たし、それ以上の温度域では３℃の水と平衡する水蒸気
を含有した７５％Ｈ2 −２５％Ｎ2 雰囲気で満たされ、
昇温速度が約１００℃／ｓであり、均熱温度がそれぞれ
９００℃、１０００℃および１１００℃である連続焼鈍
炉の中に上記鋼板を挿入した。
【００２４】所定時間焼鈍した後、均熱部から鋼板を取
り出し、均熱部と同一の雰囲気中で２００℃まで冷却
後、大気中に取り出した。実施例１と同一条件で張力付
与型の絶縁被膜を形成し、実施例１と同一の被膜剥離試
験を行った結果を図３に示す。ここで、在炉時間は室温
から鋼板を炉内に挿入した時を０ｓとする。焼鈍炉の均
熱温度が１１００℃の場合、在炉１５ｓ後に均熱部から
取り出し上記雰囲気中で空冷した場合、上記張力被膜の
密着性が良好となるＳｉＯ2 被膜を形成することができ
た。
り出し、均熱部と同一の雰囲気中で２００℃まで冷却
後、大気中に取り出した。実施例１と同一条件で張力付
与型の絶縁被膜を形成し、実施例１と同一の被膜剥離試
験を行った結果を図３に示す。ここで、在炉時間は室温
から鋼板を炉内に挿入した時を０ｓとする。焼鈍炉の均
熱温度が１１００℃の場合、在炉１５ｓ後に均熱部から
取り出し上記雰囲気中で空冷した場合、上記張力被膜の
密着性が良好となるＳｉＯ2 被膜を形成することができ
た。
【００２５】＜比較例２＞被実験試料としてＡｌ2 Ｏ3
を焼純分離剤として仕上げ焼鈍を行い、表面を鏡面に仕
上げた一方向性電磁鋼板（Ｓｉ含有量：３．２mass％、
厚さ：０．２３mm）を用いた。実施例２と同一の焼鈍炉
において室温から均熱温度まで３℃の水と平衡する水蒸
気を含有した７５％Ｈ2 −２５％Ｎ2 雰囲気中で焼鈍を
行い、実施例２と同一条件で張力付与型の絶縁被膜を形
成し、実施例２と同一の被膜剥離試験を行った結果を図
４に示す。図で示すように、酸化性雰囲気中における焼
鈍を省略した場合、弱還元性雰囲気中における焼鈍によ
り、その上に形成される張力被膜の密着性が良好となる
ＳｉＯ2 被膜を形成するには、焼鈍炉の均熱温度が１１
００℃の場合で在炉時間が２５ｓ以上の焼鈍が必要であ
る。
を焼純分離剤として仕上げ焼鈍を行い、表面を鏡面に仕
上げた一方向性電磁鋼板（Ｓｉ含有量：３．２mass％、
厚さ：０．２３mm）を用いた。実施例２と同一の焼鈍炉
において室温から均熱温度まで３℃の水と平衡する水蒸
気を含有した７５％Ｈ2 −２５％Ｎ2 雰囲気中で焼鈍を
行い、実施例２と同一条件で張力付与型の絶縁被膜を形
成し、実施例２と同一の被膜剥離試験を行った結果を図
４に示す。図で示すように、酸化性雰囲気中における焼
鈍を省略した場合、弱還元性雰囲気中における焼鈍によ
り、その上に形成される張力被膜の密着性が良好となる
ＳｉＯ2 被膜を形成するには、焼鈍炉の均熱温度が１１
００℃の場合で在炉時間が２５ｓ以上の焼鈍が必要であ
る。
【００２６】
【発明の効果】以上述べたように、本発明は電磁鋼板と
絶縁被膜の間の密着性を改善する方法を提供するもので
あり、被膜地鉄界面の平坦度が優れ、かつ鋼板に対して
強い張力が付与された、鉄損の低い一方向性電磁鋼板を
製造でき、その工業的効果は甚大である。
絶縁被膜の間の密着性を改善する方法を提供するもので
あり、被膜地鉄界面の平坦度が優れ、かつ鋼板に対して
強い張力が付与された、鉄損の低い一方向性電磁鋼板を
製造でき、その工業的効果は甚大である。
【図１】酸化性雰囲気中における焼鈍後に弱還元性雰囲
気中で焼鈍を行った際の、在炉時間と均熱温度の関係に
曲げ試験による張力被膜の剥離試験結果を示す図。
気中で焼鈍を行った際の、在炉時間と均熱温度の関係に
曲げ試験による張力被膜の剥離試験結果を示す図。
【図２】酸化性雰囲気中における焼鈍を省略した従来法
の弱還元性雰囲気中で焼鈍を行った際の、在炉時間と均
熱温度の関係に曲げ試験による張力被膜の剥離試験結果
を示す図。
の弱還元性雰囲気中で焼鈍を行った際の、在炉時間と均
熱温度の関係に曲げ試験による張力被膜の剥離試験結果
を示す図。
【図３】酸化性雰囲気中における焼鈍と弱還元性雰囲気
中で焼鈍を連続的に行った際の、在炉時間と均熱温度の
関係に曲げ試験による張力被膜の剥離試験結果を示す
図。
中で焼鈍を連続的に行った際の、在炉時間と均熱温度の
関係に曲げ試験による張力被膜の剥離試験結果を示す
図。
【図４】酸化性雰囲気中における焼鈍を省略した従来法
の弱還元性雰囲気中で焼鈍を行った際の、在炉時間と均
熱温度の関係に曲げ試験による張力被膜の剥離試験結果
を示す図。
の弱還元性雰囲気中で焼鈍を行った際の、在炉時間と均
熱温度の関係に曲げ試験による張力被膜の剥離試験結果
を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K026 AA03 BA07 BA08 BB05 BB10 CA16 CA21 CA24 CA41 DA02 EA17 4K033 LA00 PA09 PA11 RA04 SA03 TA01 TA04 TA08 5E041 AA02 BC01 CA01 HB11
Claims (5)
- 【請求項１】 鋼板表面の一部もしくは全部に仕上焼鈍
被膜が存在しない電磁鋼板に絶縁被膜を施すに際し、酸
化性雰囲気中において焼鈍を行った後に冷却し、続いて
弱還元性雰囲気中において焼鈍を行った後、張力付与型
の絶縁被膜を施すことを特徴とする電磁鋼板の絶縁被膜
形成方法。 - 【請求項２】 鋼板表面の一部もしくは全部に仕上焼鈍
被膜が存在しない電磁鋼板に絶縁被膜を施すに際し、一
連の焼鈍の昇温過程を含む前半を酸化性雰囲気中におい
て焼鈍し、続く後半を弱還元性雰囲気中において焼鈍し
た後、張力付与型の絶縁被膜を施すことを特徴とする電
磁鋼板の絶縁被膜形成方法。 - 【請求項３】 酸化性雰囲気として、酸素、水蒸気およ
び二酸化炭素のうち少なくとも１種を含有し、Ｆｅ系酸
化被膜を形成し得る酸素分圧の雰囲気を用いることを特
徴とする請求項１または２記載の絶縁被膜形成方法。 - 【請求項４】 弱還元性雰囲気として、水素を含みＦｅ
系酸化被膜を還元し、かつ鋼板表面にＳｉＯ2 を主とす
る被膜を形成し得る雰囲気を用いることを特徴とする請
求項１または２記載の絶縁被膜形成方法。 - 【請求項５】 酸化性雰囲気中の焼鈍において生成する
Ｆｅ系酸化被膜の厚みを５ｎｍ以上１０００ｎｍ未満と
することを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項
に記載の絶縁被膜形成方法。
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|---|---|---|---|
| JP2001113717A JP4041289B2 (ja) | 2001-04-12 | 2001-04-12 | 電磁鋼板の絶縁被膜形成方法 |
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| JP2001113717A JP4041289B2 (ja) | 2001-04-12 | 2001-04-12 | 電磁鋼板の絶縁被膜形成方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002309380A true JP2002309380A (ja) | 2002-10-23 |
| JP4041289B2 JP4041289B2 (ja) | 2008-01-30 |
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-
2001
- 2001-04-12 JP JP2001113717A patent/JP4041289B2/ja not_active Expired - Fee Related
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