JPH08191010A - 磁気特性の良好な方向性けい素鋼板及びその製造方法 - Google Patents
磁気特性の良好な方向性けい素鋼板及びその製造方法Info
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- JPH08191010A JPH08191010A JP7015565A JP1556595A JPH08191010A JP H08191010 A JPH08191010 A JP H08191010A JP 7015565 A JP7015565 A JP 7015565A JP 1556595 A JP1556595 A JP 1556595A JP H08191010 A JPH08191010 A JP H08191010A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】
【構成】 仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板表面上の
非金属物質を除去した表面に、ファイヤライト又はファ
イヤライトを主成分とする、厚み0.05μm 以上の極薄層
を具備することを特徴とする磁気特性の良好な方向性け
い素鋼板。また、ファイヤライト等の極薄層の下地を鏡
面化したものでも良く、さらに、当該極薄層のに重ねて
張力付与型の絶縁コーティングをしたものでも良い。 【効果】 ファイヤライト結晶層自身が張力付与効果を
持つため、鉄損低減効果がある。また、張力付与型の絶
縁コーティングとの密着性が優れているため、さらなる
鉄損低減を図ることができる。
非金属物質を除去した表面に、ファイヤライト又はファ
イヤライトを主成分とする、厚み0.05μm 以上の極薄層
を具備することを特徴とする磁気特性の良好な方向性け
い素鋼板。また、ファイヤライト等の極薄層の下地を鏡
面化したものでも良く、さらに、当該極薄層のに重ねて
張力付与型の絶縁コーティングをしたものでも良い。 【効果】 ファイヤライト結晶層自身が張力付与効果を
持つため、鉄損低減効果がある。また、張力付与型の絶
縁コーティングとの密着性が優れているため、さらなる
鉄損低減を図ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、方向性けい素鋼板及
びその製造方法に関し、特に磁気特性に優れる方向性け
い素鋼板をその有利な製造方法とともに提案しようとす
るものである。
びその製造方法に関し、特に磁気特性に優れる方向性け
い素鋼板をその有利な製造方法とともに提案しようとす
るものである。
【０００２】
【従来の技術】方向性けい素鋼板は、主として変圧器そ
の他の電気機器の鉄心材料として使用され、磁束密度及
び鉄損値等で示される磁気特性に優れることが基本的に
重要である。特に電気機器のエネルギーロスを少なくす
るためには、より低鉄損である方向性けい素鋼板が求め
られている。
の他の電気機器の鉄心材料として使用され、磁束密度及
び鉄損値等で示される磁気特性に優れることが基本的に
重要である。特に電気機器のエネルギーロスを少なくす
るためには、より低鉄損である方向性けい素鋼板が求め
られている。
【０００３】方向性けい素鋼板の鉄損を低減する有効な
手段として、二次再結晶焼鈍後の鋼板に張力を付加する
ことが知られている。これは、張力を付加することによ
り、磁区が細分化できることを利用するものである。そ
して、かような鋼板への張力付与を施すために、鋼板に
比べて熱膨張係数の小さい材質からなる被膜を高温で生
成することが行われている。このような張力付与用の被
膜として、仕上げ焼鈍工程で鋼板表面の酸化物と焼鈍分
離剤とを反応させて生成する、フォルステライトを主成
分とする被膜が、鋼板に与える張力が大きく、鉄損低減
に効果があるために常用されている。また、このフォル
ステライト被膜に重ねて、張力付与型の絶縁コーティン
グを施すことも、さらなる張力を付与して鉄損低減を図
るために行われている。
手段として、二次再結晶焼鈍後の鋼板に張力を付加する
ことが知られている。これは、張力を付加することによ
り、磁区が細分化できることを利用するものである。そ
して、かような鋼板への張力付与を施すために、鋼板に
比べて熱膨張係数の小さい材質からなる被膜を高温で生
成することが行われている。このような張力付与用の被
膜として、仕上げ焼鈍工程で鋼板表面の酸化物と焼鈍分
離剤とを反応させて生成する、フォルステライトを主成
分とする被膜が、鋼板に与える張力が大きく、鉄損低減
に効果があるために常用されている。また、このフォル
ステライト被膜に重ねて、張力付与型の絶縁コーティン
グを施すことも、さらなる張力を付与して鉄損低減を図
るために行われている。
【０００４】その一方で、最近、仕上げ焼鈍工程におい
て意図的にフォルステライト被膜の形成を行わなかった
り、一旦形成させたフォルステライト被膜を除去した
り、さらには除去した後に鋼板表面を平滑に仕上げる
と、著しい鉄損の減少が認められることが明らかになっ
てきている。例えば、特公昭５２−２４４９９号公報に
は、仕上げ焼鈍後、酸洗により表面生成物を除去し、次
いで化学研磨又は電解研磨により鋼板表面を鏡面状態に
仕上げる方法が示されている。このように鋼板表面を平
滑化することによって鉄損が減少するのは、磁化過程に
おいて鋼板表面近傍の磁壁移動を妨げるピンニングサイ
トが、この平滑化により減少するためである。
て意図的にフォルステライト被膜の形成を行わなかった
り、一旦形成させたフォルステライト被膜を除去した
り、さらには除去した後に鋼板表面を平滑に仕上げる
と、著しい鉄損の減少が認められることが明らかになっ
てきている。例えば、特公昭５２−２４４９９号公報に
は、仕上げ焼鈍後、酸洗により表面生成物を除去し、次
いで化学研磨又は電解研磨により鋼板表面を鏡面状態に
仕上げる方法が示されている。このように鋼板表面を平
滑化することによって鉄損が減少するのは、磁化過程に
おいて鋼板表面近傍の磁壁移動を妨げるピンニングサイ
トが、この平滑化により減少するためである。
【０００５】ところで、方向性けい素鋼板には上塗り絶
縁コーティングが施されるのが一般的であり、特にフォ
ルステライト被膜を有する方向性けい素鋼板には、前述
のように張力付与型の絶縁コーティングを適用して、さ
らなる鉄損低減が図られていることが多い。かような張
力付与型の絶縁コーティングは、通常、リン酸とコロイ
ダルシリカ、無水クロム酸塩を主成分とした処理液を塗
布し、焼き付けすることによって形成され、例えば特公
昭５３−２８３７３号公報あるいは特公昭５６−５２１
１５７号公報などにその形成法が示されている。
縁コーティングが施されるのが一般的であり、特にフォ
ルステライト被膜を有する方向性けい素鋼板には、前述
のように張力付与型の絶縁コーティングを適用して、さ
らなる鉄損低減が図られていることが多い。かような張
力付与型の絶縁コーティングは、通常、リン酸とコロイ
ダルシリカ、無水クロム酸塩を主成分とした処理液を塗
布し、焼き付けすることによって形成され、例えば特公
昭５３−２８３７３号公報あるいは特公昭５６−５２１
１５７号公報などにその形成法が示されている。
【０００６】このような張力付与型の絶縁コーティング
は、下地との関係で密着力が強いことを必要とする。さ
もなければ、被膜がはく離してしまうからである。ここ
において、フォルステライト系被膜が下地として存在す
る場合には、密着性は良好であり、実際の製品にも多用
されている。しかし、前述のようにフォルステライト系
被膜の除去等の処理をしてフォルステライト系被膜が存
在しない場合には、密着性がはなはだ悪い。すなわち、
フォルステライト系被膜が存在しない鋼板に、張力付与
型絶縁コーティングを被成させれば、より磁気特性が向
上すると考えられるのに、実際には密着性の問題から実
用に供することができなかった。
は、下地との関係で密着力が強いことを必要とする。さ
もなければ、被膜がはく離してしまうからである。ここ
において、フォルステライト系被膜が下地として存在す
る場合には、密着性は良好であり、実際の製品にも多用
されている。しかし、前述のようにフォルステライト系
被膜の除去等の処理をしてフォルステライト系被膜が存
在しない場合には、密着性がはなはだ悪い。すなわち、
フォルステライト系被膜が存在しない鋼板に、張力付与
型絶縁コーティングを被成させれば、より磁気特性が向
上すると考えられるのに、実際には密着性の問題から実
用に供することができなかった。
【０００７】そのため、フォルステライト系被膜のない
表面さらには平滑に調整された表面に張力付与型絶縁コ
ーティングを密着性良く被成する方法として、従来いく
つかの方法が提案されてきた。例えば、特開平６−１８
４７６２号公報には、SiO2を形成させた後に、当該絶縁
コーティング液を塗布、焼き付ける方法が示されてい
る。また、特公昭５６−４１５０号公報には、下地被膜
としてセラミックス薄膜を蒸着、スパッタリング、溶射
などによって形成させる方法が、さらに、特公昭６３−
５４７６７号公報には、窒化物や炭化物の被膜をイオン
プレーティング又はイオンインプラテーションによって
形成する方法が、それぞれ示されている。さらに、特公
平２−２２３７７０号公報には、いわゆるゾル−ゲル法
によってセラミックス被膜を形成する方法が開示されて
いる。
表面さらには平滑に調整された表面に張力付与型絶縁コ
ーティングを密着性良く被成する方法として、従来いく
つかの方法が提案されてきた。例えば、特開平６−１８
４７６２号公報には、SiO2を形成させた後に、当該絶縁
コーティング液を塗布、焼き付ける方法が示されてい
る。また、特公昭５６−４１５０号公報には、下地被膜
としてセラミックス薄膜を蒸着、スパッタリング、溶射
などによって形成させる方法が、さらに、特公昭６３−
５４７６７号公報には、窒化物や炭化物の被膜をイオン
プレーティング又はイオンインプラテーションによって
形成する方法が、それぞれ示されている。さらに、特公
平２−２２３７７０号公報には、いわゆるゾル−ゲル法
によってセラミックス被膜を形成する方法が開示されて
いる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上述した種々の方法
は、平滑化された表面を有する鋼板に張力を付与して鉄
損を低減することは確かにできるものではあるが、いく
つかの問題を抱えている。すわなち、金属薄めっきを下
地とし、その上に絶縁コーティング処理する方法では、
被膜の密着性が十分ではない。また、SiO2薄膜を形成さ
せる方法も、鉄損の改善効果は十分とはいえなかった。
さらに、蒸着、スパッタリング、溶射、イオンプレーテ
ィング、イオンインプランテーション又はゾル−ゲル法
によるセラミックス被膜を形成する方法は、高コストで
あったり、大面積を大量処理する際の均一性確保が困難
であるなど、工業生産上の問題があった。
は、平滑化された表面を有する鋼板に張力を付与して鉄
損を低減することは確かにできるものではあるが、いく
つかの問題を抱えている。すわなち、金属薄めっきを下
地とし、その上に絶縁コーティング処理する方法では、
被膜の密着性が十分ではない。また、SiO2薄膜を形成さ
せる方法も、鉄損の改善効果は十分とはいえなかった。
さらに、蒸着、スパッタリング、溶射、イオンプレーテ
ィング、イオンインプランテーション又はゾル−ゲル法
によるセラミックス被膜を形成する方法は、高コストで
あったり、大面積を大量処理する際の均一性確保が困難
であるなど、工業生産上の問題があった。
【０００９】この発明は、これらの従来技術の問題点を
有利に解決するもので、フォルステライト等のグラス質
被膜のない方向性けい素鋼板に、張力を付与する被膜を
密着性良く形成して、鉄損を効果的に低減することので
きる方向性けい素鋼板及びその製造方法を提案すること
を目的とする。
有利に解決するもので、フォルステライト等のグラス質
被膜のない方向性けい素鋼板に、張力を付与する被膜を
密着性良く形成して、鉄損を効果的に低減することので
きる方向性けい素鋼板及びその製造方法を提案すること
を目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】さて、発明者らは、フォ
ルステライト系被膜のない方向性けい素鋼板に、張力付
与型の絶縁コーティングを施す場合に、両者の密着性を
確保できる下地について種々の検討を行った結果、鋼板
にファイヤライト又はファイヤライトを主成分とする層
を形成させた後、絶縁コーティングを施せば、十分な密
着性が得られることを見出した。また、このファイヤラ
イト又はファイヤライトを主成分とする層は、それ自体
が張力付与性を有するため、この層のみでも磁気特性を
向上できることも併せて見出した。この発明は、上記の
知見に立脚するものである。
ルステライト系被膜のない方向性けい素鋼板に、張力付
与型の絶縁コーティングを施す場合に、両者の密着性を
確保できる下地について種々の検討を行った結果、鋼板
にファイヤライト又はファイヤライトを主成分とする層
を形成させた後、絶縁コーティングを施せば、十分な密
着性が得られることを見出した。また、このファイヤラ
イト又はファイヤライトを主成分とする層は、それ自体
が張力付与性を有するため、この層のみでも磁気特性を
向上できることも併せて見出した。この発明は、上記の
知見に立脚するものである。
【００１１】すなわちこの発明の要旨構成は、次のとお
りである。 仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板表面上の非金属
物質を除去した表面に、ファイヤライト又はファイヤラ
イトを主成分とする、厚み0.05μm 以上の極薄層を具備
することを特徴とする磁気特性の良好な方向性けい素鋼
板（第１発明）。
りである。 仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板表面上の非金属
物質を除去した表面に、ファイヤライト又はファイヤラ
イトを主成分とする、厚み0.05μm 以上の極薄層を具備
することを特徴とする磁気特性の良好な方向性けい素鋼
板（第１発明）。
【００１２】 仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板表
面上の非金属物質を除去した後、研磨により平滑に仕上
げた表面に、ファイヤライト又はファイヤライトを主成
分とする、厚み0.05μm 以上の極薄層を具備することを
特徴とする磁気特性の良好な方向性けい素鋼板（第２発
明）。
面上の非金属物質を除去した後、研磨により平滑に仕上
げた表面に、ファイヤライト又はファイヤライトを主成
分とする、厚み0.05μm 以上の極薄層を具備することを
特徴とする磁気特性の良好な方向性けい素鋼板（第２発
明）。
【００１３】 仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板表
面上の非金属物質を除去した後、研磨により平滑に仕上
げた表面に、ファイヤライト又はファイヤライトを主成
分とする、厚み0.05μm 以上の極薄層を具備し、該極薄
層上に重ねて被着した、張力付与型絶縁コーティング層
をも具備することを特徴とする磁気特性の良好な方向性
けい素鋼板（第３発明）。
面上の非金属物質を除去した後、研磨により平滑に仕上
げた表面に、ファイヤライト又はファイヤライトを主成
分とする、厚み0.05μm 以上の極薄層を具備し、該極薄
層上に重ねて被着した、張力付与型絶縁コーティング層
をも具備することを特徴とする磁気特性の良好な方向性
けい素鋼板（第３発明）。
【００１４】 仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板表
面の非金属物質被膜を除去したのち、該鋼板表面にファ
イヤライト又はファイヤライトを主成分とする厚み0.05
μm 以上の被膜を形成することを特徴とする磁気特性の
良好な方向性けい素鋼板の製造方法（第４発明）。
面の非金属物質被膜を除去したのち、該鋼板表面にファ
イヤライト又はファイヤライトを主成分とする厚み0.05
μm 以上の被膜を形成することを特徴とする磁気特性の
良好な方向性けい素鋼板の製造方法（第４発明）。
【００１５】 仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板の
鋼板表面の非金属物質被膜を除去後、算術平均粗さＲa
で0.4 μm 以下にまで該鋼板表面を平滑化し、しかる後
にファイヤライト又はファイヤライトを主成分とする厚
み0.05μm 以上の被膜を該鋼板表面に形成することを特
徴とする磁気特性の良好な方向性けい素鋼板の製造方法
（第５発明）。
鋼板表面の非金属物質被膜を除去後、算術平均粗さＲa
で0.4 μm 以下にまで該鋼板表面を平滑化し、しかる後
にファイヤライト又はファイヤライトを主成分とする厚
み0.05μm 以上の被膜を該鋼板表面に形成することを特
徴とする磁気特性の良好な方向性けい素鋼板の製造方法
（第５発明）。
【００１６】 第４発明又は第５発明において、ファ
イヤライト又はファイヤライトを主成分とする被膜を形
成したのち、張力付与型の絶縁コーティングを施す磁気
特性の良好な方向性けい素鋼板の製造方法（第６発
明）。
イヤライト又はファイヤライトを主成分とする被膜を形
成したのち、張力付与型の絶縁コーティングを施す磁気
特性の良好な方向性けい素鋼板の製造方法（第６発
明）。
【００１７】 第４発明、第５発明又は第６発明にお
いて、該鋼板として、Si：２〜５wt％及びMn：0.02〜0.
10wt％を含有するものを用い、かつファイヤライト又は
ファイヤライトを主成分とする被膜を形成させる工程と
して、Ｐ(H2O) ／Ｐ(H2)が0.15〜0.7 の範囲内の酸化性
雰囲気にて 600〜1000℃の熱処理を施す磁気特性の良好
な方向性けい素鋼板の製造方法。
いて、該鋼板として、Si：２〜５wt％及びMn：0.02〜0.
10wt％を含有するものを用い、かつファイヤライト又は
ファイヤライトを主成分とする被膜を形成させる工程と
して、Ｐ(H2O) ／Ｐ(H2)が0.15〜0.7 の範囲内の酸化性
雰囲気にて 600〜1000℃の熱処理を施す磁気特性の良好
な方向性けい素鋼板の製造方法。
【００１８】ここに、ファイアライト層とは、仕上げ焼
鈍により２次再結晶したいわゆるゴス粒と呼ばれる（１
１０）〈００１〉方位を圧延方向に揃えた大きな結晶粒
上にエピタキシャル成長したファイヤライト結晶層のこ
とである。図１に２次再結晶させた鋼板表面上に成長し
たファイヤライト結晶層のＳＥＭによる表面写真を示
す。図中、矢印の方向が（１１０）〈００１〉ゴス方位
であり、ファイヤライト層が下地結晶粒に対し、エピタ
キシャルに成長していることが分かる。
鈍により２次再結晶したいわゆるゴス粒と呼ばれる（１
１０）〈００１〉方位を圧延方向に揃えた大きな結晶粒
上にエピタキシャル成長したファイヤライト結晶層のこ
とである。図１に２次再結晶させた鋼板表面上に成長し
たファイヤライト結晶層のＳＥＭによる表面写真を示
す。図中、矢印の方向が（１１０）〈００１〉ゴス方位
であり、ファイヤライト層が下地結晶粒に対し、エピタ
キシャルに成長していることが分かる。
【００１９】このファイヤライト結晶層は、従来のフォ
ルステライ被膜や特開平６−１８４７６２号公報に開示
されたSiO2層とは決定的に異なり、異方性を有するた
め、鋼板を励磁した際に、磁壁の移動を容易にするよう
な方向に張力を与える。つまり、ファイヤライト結晶層
自身が張力付与効果を持つのである。
ルステライ被膜や特開平６−１８４７６２号公報に開示
されたSiO2層とは決定的に異なり、異方性を有するた
め、鋼板を励磁した際に、磁壁の移動を容易にするよう
な方向に張力を与える。つまり、ファイヤライト結晶層
自身が張力付与効果を持つのである。
【００２０】
【作用】以下、この発明についてより具体的に説明す
る。この発明では、まず、仕上げ焼鈍済みの方向性けい
素鋼板に被成している非金属物質（代表例は、フォルス
テライト）の被膜を酸洗、機械的研磨又はそれらの組み
合わせにより除去する。ここに、仕上げ焼鈍前に塗布す
る焼鈍分離剤中に、Na、Ｋ等のアルカリ金属、塩化物等
のフォルステライト被膜の形成を阻害するような添加物
を加えたり、もしくは焼鈍分離剤の主成分をAl2O3 など
のSiO2と反応しにくい酸化物とすることによって、仕上
げ焼鈍後の鋼板表面の酸化物生成を抑制させることがで
きるので、上記の被膜除去が簡便になる。
る。この発明では、まず、仕上げ焼鈍済みの方向性けい
素鋼板に被成している非金属物質（代表例は、フォルス
テライト）の被膜を酸洗、機械的研磨又はそれらの組み
合わせにより除去する。ここに、仕上げ焼鈍前に塗布す
る焼鈍分離剤中に、Na、Ｋ等のアルカリ金属、塩化物等
のフォルステライト被膜の形成を阻害するような添加物
を加えたり、もしくは焼鈍分離剤の主成分をAl2O3 など
のSiO2と反応しにくい酸化物とすることによって、仕上
げ焼鈍後の鋼板表面の酸化物生成を抑制させることがで
きるので、上記の被膜除去が簡便になる。
【００２１】この非金属物質被膜の削除の後、必要に応
じて研磨を行い、該非金属物質被膜のない鋼板表面を鏡
面ないしそれに近い状態に平滑化してもよい。研磨を行
って鋼板表面を平坦に仕上げることによって磁壁の移動
が容易となり、さらなる鉄損低減が図られるため、より
好適である。この平滑化は、算術平均粗さＲa で0.4μm
以下となるようにすることが、所望の鉄損低減を図る
ために効果的である。平滑化の具体的手段は、リン酸
系、硫酸系、リン酸−硫酸系、過塩素酸系等の浴による
電解研磨、HF−H2O2や H3PO4−H2O2等による化学研磨、
又はハロゲン化物水溶液中での陽極電解、あるいは微粒
の研磨剤を用いる歪の少ない機械的研磨をこれらと組み
合わせることがある。この他、1000℃以上の還元雰囲気
中でサーマルエッチングすることによっても同様の表面
が得られる。
じて研磨を行い、該非金属物質被膜のない鋼板表面を鏡
面ないしそれに近い状態に平滑化してもよい。研磨を行
って鋼板表面を平坦に仕上げることによって磁壁の移動
が容易となり、さらなる鉄損低減が図られるため、より
好適である。この平滑化は、算術平均粗さＲa で0.4μm
以下となるようにすることが、所望の鉄損低減を図る
ために効果的である。平滑化の具体的手段は、リン酸
系、硫酸系、リン酸−硫酸系、過塩素酸系等の浴による
電解研磨、HF−H2O2や H3PO4−H2O2等による化学研磨、
又はハロゲン化物水溶液中での陽極電解、あるいは微粒
の研磨剤を用いる歪の少ない機械的研磨をこれらと組み
合わせることがある。この他、1000℃以上の還元雰囲気
中でサーマルエッチングすることによっても同様の表面
が得られる。
【００２２】このように表面の非金属物質被膜の除去、
又はさらに平坦化を行った鋼板表面に、ファイヤライト
層を形成させる。ファイヤライト層の形成は、具体的に
は湿水素雰囲気中にて雰囲気酸化性Ｐ(H2O) ／Ｐ(H2)が
0.15〜0.7 、温度が 600〜1000℃の範囲の熱処理を行え
ばよい。この熱処理により得られたファイヤライト層
は、下地鋼板と同様に（１１０）〈００１〉方位に配向
したファイヤライト結晶粒からなり、すなわち、ファイ
ヤライト結晶粒層は、それぞれの下地の２次再結晶粒の
方位に沿ってエピタキシャル成長して形成されたのであ
る。下地鋼板は、仕上げ焼鈍後のゴス方位への集積度が
極めて高いため、各粒上に形成したファイヤライト層の
厚みにもばらつきは見られず、均質な絶縁コーティング
が得られる。
又はさらに平坦化を行った鋼板表面に、ファイヤライト
層を形成させる。ファイヤライト層の形成は、具体的に
は湿水素雰囲気中にて雰囲気酸化性Ｐ(H2O) ／Ｐ(H2)が
0.15〜0.7 、温度が 600〜1000℃の範囲の熱処理を行え
ばよい。この熱処理により得られたファイヤライト層
は、下地鋼板と同様に（１１０）〈００１〉方位に配向
したファイヤライト結晶粒からなり、すなわち、ファイ
ヤライト結晶粒層は、それぞれの下地の２次再結晶粒の
方位に沿ってエピタキシャル成長して形成されたのであ
る。下地鋼板は、仕上げ焼鈍後のゴス方位への集積度が
極めて高いため、各粒上に形成したファイヤライト層の
厚みにもばらつきは見られず、均質な絶縁コーティング
が得られる。
【００２３】このようなファイヤライト結晶層は、仕上
げ焼鈍被膜を酸洗により除去しただけの凸凹な表面上、
又は電解研磨や化学研磨、歪の少ない機械的研磨あるい
は還元雰囲気でのサーマルエッチング等により調整した
平滑な表面上の、いずれの場合でも形成させることがで
きる。また、ファイヤライト層は、ファイヤライト結晶
層自身がエピタキシャル成長しているため、前述したと
おり張力付与効果を有し、鉄損低減効果がある。
げ焼鈍被膜を酸洗により除去しただけの凸凹な表面上、
又は電解研磨や化学研磨、歪の少ない機械的研磨あるい
は還元雰囲気でのサーマルエッチング等により調整した
平滑な表面上の、いずれの場合でも形成させることがで
きる。また、ファイヤライト層は、ファイヤライト結晶
層自身がエピタキシャル成長しているため、前述したと
おり張力付与効果を有し、鉄損低減効果がある。
【００２４】表１に、 ファイヤライト層を形成させる
前後で、鋼板の鉄損値をそれぞれ測定した結果を示す。
なお、この鋼板は、次の工程を経てファイヤライト層を
形成させたものである。Ｃ： 0.067wt％、Si：3.30wt
％、Mn： 0.072wt％、Al：0.027 wt％、Ｎ：0.0080wt％
を含有し、残部はFe及び不可避的不純物よりなる鋼スラ
ブを1400℃に加熱して熱間圧延を施して板厚2.6mm とし
た。次いで1000℃の熱延板焼鈍、酸洗を経てから冷間圧
延を、1100℃、２min の中間焼鈍を挟んで２回行って最
終冷延板厚0.23mmに仕上げた。次いで湿水素雰囲気中で
850℃、２min の脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち、
MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから1200℃、
10ｈの純化を兼ねた２次再結晶焼鈍を施した。次いで、
この発明に従い、塩酸により酸洗して表面のフォルステ
ライト被膜を除去した後、試料の一部については電解研
磨により表面を研磨して算術平均粗さＲa で 0.2μm に
仕上げた。さらに湿水素中、雰囲気酸化性Ｐ(H2O) ／Ｐ
(H2)が0.55、温度が 900℃で30秒の熱処理を施して鋼板
表面に 0.2μm のファイヤライト層を形成させたもので
ある。
前後で、鋼板の鉄損値をそれぞれ測定した結果を示す。
なお、この鋼板は、次の工程を経てファイヤライト層を
形成させたものである。Ｃ： 0.067wt％、Si：3.30wt
％、Mn： 0.072wt％、Al：0.027 wt％、Ｎ：0.0080wt％
を含有し、残部はFe及び不可避的不純物よりなる鋼スラ
ブを1400℃に加熱して熱間圧延を施して板厚2.6mm とし
た。次いで1000℃の熱延板焼鈍、酸洗を経てから冷間圧
延を、1100℃、２min の中間焼鈍を挟んで２回行って最
終冷延板厚0.23mmに仕上げた。次いで湿水素雰囲気中で
850℃、２min の脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち、
MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから1200℃、
10ｈの純化を兼ねた２次再結晶焼鈍を施した。次いで、
この発明に従い、塩酸により酸洗して表面のフォルステ
ライト被膜を除去した後、試料の一部については電解研
磨により表面を研磨して算術平均粗さＲa で 0.2μm に
仕上げた。さらに湿水素中、雰囲気酸化性Ｐ(H2O) ／Ｐ
(H2)が0.55、温度が 900℃で30秒の熱処理を施して鋼板
表面に 0.2μm のファイヤライト層を形成させたもので
ある。
【００２５】
【表１】
【００２６】表１より、フォルステライト被膜を除去し
た鋼板表面に、ファイヤライトを被成すると、鉄損特性
が向上することがわかる。また、下地鋼板を鏡面化した
のちにファイヤライトを被成すると、鉄損特性がより向
上することが分かる。
た鋼板表面に、ファイヤライトを被成すると、鉄損特性
が向上することがわかる。また、下地鋼板を鏡面化した
のちにファイヤライトを被成すると、鉄損特性がより向
上することが分かる。
【００２７】次に、上記の実験に用いた鋼板について、
リン酸とコロイダルシリカを主成分とする張力付与型絶
縁コーティング処理を常法に従って行い、絶縁コーティ
ングの密着性を調べた。なお、密着性の評価は、φ50mm
の丸棒による曲げはく離判定によって、はく離しない鋼
板を良好と判定した。その結果を表２に示す。
リン酸とコロイダルシリカを主成分とする張力付与型絶
縁コーティング処理を常法に従って行い、絶縁コーティ
ングの密着性を調べた。なお、密着性の評価は、φ50mm
の丸棒による曲げはく離判定によって、はく離しない鋼
板を良好と判定した。その結果を表２に示す。
【００２８】
【表２】
【００２９】表２から、フォルステライト被膜を除去し
た鋼板表面に、張力付与型絶縁コーティングを施した場
合には、全面はく離が生じているのに対して、この発明
に従い、ファイヤライト層を形成させた鋼板に、絶縁コ
ーティング処理を施した場合には、フォルステライト系
被膜と同程度の被膜密着性を示し、密着性が十分である
ことが分かった。
た鋼板表面に、張力付与型絶縁コーティングを施した場
合には、全面はく離が生じているのに対して、この発明
に従い、ファイヤライト層を形成させた鋼板に、絶縁コ
ーティング処理を施した場合には、フォルステライト系
被膜と同程度の被膜密着性を示し、密着性が十分である
ことが分かった。
【００３０】このように、ファイヤライト層と張力付与
型絶縁コーティングとの密着性が良好である理由は、フ
ォルステライトが Mg2SiO4、ファイヤライトがFe2SiO4
を主成分とした同種の無機物であることから、ファイヤ
ライトは、フォルステライトと同様の密着性を示すもの
と推定できる。
型絶縁コーティングとの密着性が良好である理由は、フ
ォルステライトが Mg2SiO4、ファイヤライトがFe2SiO4
を主成分とした同種の無機物であることから、ファイヤ
ライトは、フォルステライトと同様の密着性を示すもの
と推定できる。
【００３１】このようなファイヤライト層の厚さは0.05
μm 以上あれば良い。0.05μm 未満では、張力付与型絶
縁コーティングの密着性が十分でなく、ファイヤライト
層自身の結晶化も十分にはなされないからである。より
好ましくは 0.1μm 以上である。なお、上限については
特に限定するものではない。
μm 以上あれば良い。0.05μm 未満では、張力付与型絶
縁コーティングの密着性が十分でなく、ファイヤライト
層自身の結晶化も十分にはなされないからである。より
好ましくは 0.1μm 以上である。なお、上限については
特に限定するものではない。
【００３２】この発明においては、上記ファイヤライト
被膜の他、ファイヤライトを主成分とする被膜であって
もよい。このファイヤライトを主成分とする被膜には、
このファイヤライトに加えて、(Fe,Mn)2SiO4、(Fe,Ni)2
SiO4、(Fe,Co)2SiO4、(Fe,Mg)2SiO4等が存在するものが
ある。これらは、Mn, Ni, Co等を鋼板表層に含有させる
ことにより形成されるものである。
被膜の他、ファイヤライトを主成分とする被膜であって
もよい。このファイヤライトを主成分とする被膜には、
このファイヤライトに加えて、(Fe,Mn)2SiO4、(Fe,Ni)2
SiO4、(Fe,Co)2SiO4、(Fe,Mg)2SiO4等が存在するものが
ある。これらは、Mn, Ni, Co等を鋼板表層に含有させる
ことにより形成されるものである。
【００３３】かようなファイヤライト層を形成させる好
適な熱処理条件は、既に述べたように湿水素雰囲気中に
て雰囲気酸化性Ｐ(H2O) ／Ｐ(H2)が0.15〜0.7 、温度が
600〜1000℃の範囲である。この理由は、かかる雰囲気
酸化性Ｐ(H2O) ／Ｐ(H2)及び熱処理温度を種々に変化さ
せてファイヤライト形成状況を調べてみたところ、図２
に示すように、十分な絶縁コーティングの密着が得られ
るファイヤライト層の熱処理条件は、雰囲気酸化性Ｐ(H
2O) ／Ｐ(H2)が0.15〜0.7 、温度が600 〜1000℃の範囲
であることが分かったからである。すわなち、雰囲気酸
化性Ｐ(H2O) ／Ｐ(H2)が0.15に満たない場合には、シリ
カが形成されるためにファイヤライトが十分にできず、
一方 0.7を超えるとウスタイトが形成されるためにファ
イヤライトが十分にできない。同様に熱処理温度が600
℃に満たない場合には、酸化が進行しないのためにファ
イヤライトが十分にできず、一方1000℃を超えると形成
されるファイヤライトがはく落しやすい。より好ましい
熱処理条件は、雰囲気酸化性Ｐ(H2O) ／Ｐ(H2)が 0.3〜
0.6 、温度が 750〜900 ℃の範囲である。なお、熱処理
時間については、特に限定するものではないが、30秒〜
２分程度が好適である。
適な熱処理条件は、既に述べたように湿水素雰囲気中に
て雰囲気酸化性Ｐ(H2O) ／Ｐ(H2)が0.15〜0.7 、温度が
600〜1000℃の範囲である。この理由は、かかる雰囲気
酸化性Ｐ(H2O) ／Ｐ(H2)及び熱処理温度を種々に変化さ
せてファイヤライト形成状況を調べてみたところ、図２
に示すように、十分な絶縁コーティングの密着が得られ
るファイヤライト層の熱処理条件は、雰囲気酸化性Ｐ(H
2O) ／Ｐ(H2)が0.15〜0.7 、温度が600 〜1000℃の範囲
であることが分かったからである。すわなち、雰囲気酸
化性Ｐ(H2O) ／Ｐ(H2)が0.15に満たない場合には、シリ
カが形成されるためにファイヤライトが十分にできず、
一方 0.7を超えるとウスタイトが形成されるためにファ
イヤライトが十分にできない。同様に熱処理温度が600
℃に満たない場合には、酸化が進行しないのためにファ
イヤライトが十分にできず、一方1000℃を超えると形成
されるファイヤライトがはく落しやすい。より好ましい
熱処理条件は、雰囲気酸化性Ｐ(H2O) ／Ｐ(H2)が 0.3〜
0.6 、温度が 750〜900 ℃の範囲である。なお、熱処理
時間については、特に限定するものではないが、30秒〜
２分程度が好適である。
【００３４】次に、この発明では、方向性けい素鋼板用
素材の成分組成ついては特に限定されず、従来公知のい
かなる鋼板にも適用するとことができるが、代表的な成
分組成範囲を挙げると次のとおりである。
素材の成分組成ついては特に限定されず、従来公知のい
かなる鋼板にも適用するとことができるが、代表的な成
分組成範囲を挙げると次のとおりである。
【００３５】Ｃ：0.02〜0.06wt％、Si：2.0 〜5.0 wt
％、Mn：0.02〜0.10wt％、Se及び／又はＳを合計で 0.0
10〜0.030 wt％を含有し、残部が鉄及び不可避的不純物
からなる組成。 Ｃ：0.02〜0.6 wt％、Si：2.0 〜5.0 wt％、Mn：0.02
〜0.10wt％、Se及び／又はＳを合計で 0.010〜0.030 wt
％を含み、かつSb、Snのうち少なくとも１種を0.005 〜
0.20wt％を含有し、残部が鉄及び不可避的不純物からな
る組成。
％、Mn：0.02〜0.10wt％、Se及び／又はＳを合計で 0.0
10〜0.030 wt％を含有し、残部が鉄及び不可避的不純物
からなる組成。 Ｃ：0.02〜0.6 wt％、Si：2.0 〜5.0 wt％、Mn：0.02
〜0.10wt％、Se及び／又はＳを合計で 0.010〜0.030 wt
％を含み、かつSb、Snのうち少なくとも１種を0.005 〜
0.20wt％を含有し、残部が鉄及び不可避的不純物からな
る組成。
【００３６】Ｃ：0.02〜0.10wt％、Si：2.0 〜5.0 wt
％、Mn：0.02〜0.10wt％、sol.Al:0.005〜0.040 wt％、
Se及び／又はＳを合計で 0.010〜0.030 wt％及びＮ：
0.004〜0.013 wt％を含有し、残部が鉄及び不可避的不
純物からなる組成。
％、Mn：0.02〜0.10wt％、sol.Al:0.005〜0.040 wt％、
Se及び／又はＳを合計で 0.010〜0.030 wt％及びＮ：
0.004〜0.013 wt％を含有し、残部が鉄及び不可避的不
純物からなる組成。
【００３７】Ｃ：0.02〜0.10wt％、Si：2.0 〜5.0 wt
％、Mn：0.02〜0.10wt％、sol.Al:0.005〜0.040 wt％、
Se及び／又はＳを合計で 0.010〜0.030 wt％及びＮ：
0.004〜0.013 wt％を含み、かつSb、Snのうち少なくと
も１種を 0.005〜0.20wt％を含有し、残部が鉄及び不可
避的不純物からなる組成
％、Mn：0.02〜0.10wt％、sol.Al:0.005〜0.040 wt％、
Se及び／又はＳを合計で 0.010〜0.030 wt％及びＮ：
0.004〜0.013 wt％を含み、かつSb、Snのうち少なくと
も１種を 0.005〜0.20wt％を含有し、残部が鉄及び不可
避的不純物からなる組成
【００３８】Ｃは、熱延組織改善のために含有させる
が、過剰な含有では良好な磁気特性が得られないために
Ｃ含有量は0.02〜0.10wt％程度が好ましい。
が、過剰な含有では良好な磁気特性が得られないために
Ｃ含有量は0.02〜0.10wt％程度が好ましい。
【００３９】Siは、鋼板の電気抵抗を高め、鉄損特性を
向上するために必要な成分であるが、少なすぎると鋼板
の電気抵抗が小さくなって渦電流損が増大するために良
好な鉄損特性が得られず、多すぎると冷間圧延が困難と
なるので、 2.0〜5.0 wt％程度の範囲が好適である。
向上するために必要な成分であるが、少なすぎると鋼板
の電気抵抗が小さくなって渦電流損が増大するために良
好な鉄損特性が得られず、多すぎると冷間圧延が困難と
なるので、 2.0〜5.0 wt％程度の範囲が好適である。
【００４０】Mnは、インヒビター成分として必要であ
り、また熱間脆性を改善するという作用も有する。しか
し、過剰になるとインヒビターの粗大化を招くため、0.
02〜0.10wt％の範囲が好適である。
り、また熱間脆性を改善するという作用も有する。しか
し、過剰になるとインヒビターの粗大化を招くため、0.
02〜0.10wt％の範囲が好適である。
【００４１】Se及び／又はＳは、インヒビター成分とし
て必要であるが、過剰になると仕上げ焼鈍での純化が困
難となるため、合計で 0.005〜0.030 wt％の範囲が好適
である。
て必要であるが、過剰になると仕上げ焼鈍での純化が困
難となるため、合計で 0.005〜0.030 wt％の範囲が好適
である。
【００４２】Al及びＮは、AlN インヒビターを形成する
ために必要である。Alは、少なすぎると磁束密度が低下
し、多すぎると２次再結晶が安定しなくなるため、酸可
溶Alとして 0.005〜0.040 wt％の範囲が好適である。ま
た、Ｎは、少なすぎるとAlNインヒビターの量が不足し
て磁束密度が低下し、多すぎるとブリスターと呼ばれる
表面欠陥が製品に多発するため、 0.004〜0.013 wt％の
範囲が好適である。
ために必要である。Alは、少なすぎると磁束密度が低下
し、多すぎると２次再結晶が安定しなくなるため、酸可
溶Alとして 0.005〜0.040 wt％の範囲が好適である。ま
た、Ｎは、少なすぎるとAlNインヒビターの量が不足し
て磁束密度が低下し、多すぎるとブリスターと呼ばれる
表面欠陥が製品に多発するため、 0.004〜0.013 wt％の
範囲が好適である。
【００４３】さらに、この発明では、粒界偏析によって
機能するインヒビターSb、Sn等を併用して用いることが
できる。特に、磁界800A/mにおける磁束密度Ｂ8 値で1.
92T以上という極めて優れた磁気特性を有する高級方向
性けい素鋼板を製造するに当たっては、析出物タイプの
みならず、粒界偏析タイプのインヒビターをも併用し
て、これらのインヒビター効果を最大限に発揮させるこ
とが有利である。
機能するインヒビターSb、Sn等を併用して用いることが
できる。特に、磁界800A/mにおける磁束密度Ｂ8 値で1.
92T以上という極めて優れた磁気特性を有する高級方向
性けい素鋼板を製造するに当たっては、析出物タイプの
みならず、粒界偏析タイプのインヒビターをも併用し
て、これらのインヒビター効果を最大限に発揮させるこ
とが有利である。
【００４４】Sb、Sn等の粒界偏析型インヒビター成分
は、その添加量が少なすぎると磁気特性への改善効果が
少なく、多すぎるとぜい化やフォルステライト被膜への
悪影響が生じるため、 0.005〜0.20wt％の範囲が好適で
ある。
は、その添加量が少なすぎると磁気特性への改善効果が
少なく、多すぎるとぜい化やフォルステライト被膜への
悪影響が生じるため、 0.005〜0.20wt％の範囲が好適で
ある。
【００４５】また、熱間圧延時の表面ぜい化に起因する
表面欠陥を防止するために、0.10wt％以下のMoを添加す
ることも有効である。
表面欠陥を防止するために、0.10wt％以下のMoを添加す
ることも有効である。
【００４６】次に、この発明の好適製造条件について説
明する。上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、連続鋳
造または造塊−分塊法により、所定厚みのスラブとした
のち、インヒビター成分であるAlやSe，Ｓを完全に固溶
させるために1350〜1450℃に加熱する。上記のスラブ加
熱後、熱間圧延を行い、次いで必要に応じて熱延板焼鈍
を施す。次いで、１回又は中間焼鈍を挟む２回の冷間圧
延により、0.15〜0.35mm程度の最終製品板厚に仕上げ
る。次いで、脱脂後、40〜70℃の湿水素中にて脱炭・１
次再結晶焼鈍を施す。
明する。上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、連続鋳
造または造塊−分塊法により、所定厚みのスラブとした
のち、インヒビター成分であるAlやSe，Ｓを完全に固溶
させるために1350〜1450℃に加熱する。上記のスラブ加
熱後、熱間圧延を行い、次いで必要に応じて熱延板焼鈍
を施す。次いで、１回又は中間焼鈍を挟む２回の冷間圧
延により、0.15〜0.35mm程度の最終製品板厚に仕上げ
る。次いで、脱脂後、40〜70℃の湿水素中にて脱炭・１
次再結晶焼鈍を施す。
【００４７】その後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布して
から、1000〜1200℃で３〜50h 程度の純化焼鈍を兼ねた
２次再結晶焼鈍を施すのである。２次再結晶焼鈍後は、
この発明に従って酸洗、必要に応じて平滑化処理及びフ
ァイヤライト被膜形成処理を行う。なお、その後さら
に、りん酸塩系の上塗りコーティングを施すことは有利
である。
から、1000〜1200℃で３〜50h 程度の純化焼鈍を兼ねた
２次再結晶焼鈍を施すのである。２次再結晶焼鈍後は、
この発明に従って酸洗、必要に応じて平滑化処理及びフ
ァイヤライト被膜形成処理を行う。なお、その後さら
に、りん酸塩系の上塗りコーティングを施すことは有利
である。
【００４８】また、このようにして得られた鋼板に、更
なる鉄損低減を目的としてレーザーあるいはプラズマ炎
等を照射して、磁区の細分化を行っても絶縁コーティン
グの密着性には何ら問題ない。また、この発明の方向性
けい素鋼板の製造工程の任意の段階で磁区細分化のため
に表面にエッチングや歯形ロールで一定間隔の溝を形成
することも、一層の鉄損低減を図る手段として有効であ
る。
なる鉄損低減を目的としてレーザーあるいはプラズマ炎
等を照射して、磁区の細分化を行っても絶縁コーティン
グの密着性には何ら問題ない。また、この発明の方向性
けい素鋼板の製造工程の任意の段階で磁区細分化のため
に表面にエッチングや歯形ロールで一定間隔の溝を形成
することも、一層の鉄損低減を図る手段として有効であ
る。
【００４９】
実施例１ Ｃ： 0.042wt％、Si：3.28wt％、Mn： 0.065wt％、Se：
0.025wt％及びSb：0.024 wt％を含有し、残部が鉄及び
不可避的不純物からなる鋼スラブを1420℃に加熱して熱
間圧延を施して板厚 2.4mmとした。、次いで 970℃の熱
延板焼鈍、酸洗を経てから冷間圧延を、 950℃、２min
の中間焼鈍を挟んで２回行って最終冷延板厚0.23mmに仕
上げた。次いで湿水素雰囲気中で 830℃、３min の脱炭
・１次再結晶焼鈍を施したのち、MgO を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布してから1200℃、10ｈの純化を兼ねた２
次再結晶焼鈍を施した。この仕上げ焼鈍板をH2SO4 で酸
洗して表面のフォルステライト被膜を除去した後、 H3P
O4−CrO3浴中で電解研磨を行い、表面を算術平均粗さＲ
a で0.25μm に仕上げた。さらに湿水素中、雰囲気酸化
性Ｐ(H2O) ／Ｐ(H2)が0.55、温度が900℃で30秒の熱処
理を施して鋼板表面にファイヤライト層を形成させた。
このファイヤライト層は、断面ＳＥＭ写真の観察から膜
厚0.3 μm であった。その後、張力コーティングとして
リン酸マグネシウム−コロイダルシリカ−無水クロム酸
を主成分とする水性処理液を塗布し、800 ℃で焼き付
け、約2.0 μm の被膜を形成した。
0.025wt％及びSb：0.024 wt％を含有し、残部が鉄及び
不可避的不純物からなる鋼スラブを1420℃に加熱して熱
間圧延を施して板厚 2.4mmとした。、次いで 970℃の熱
延板焼鈍、酸洗を経てから冷間圧延を、 950℃、２min
の中間焼鈍を挟んで２回行って最終冷延板厚0.23mmに仕
上げた。次いで湿水素雰囲気中で 830℃、３min の脱炭
・１次再結晶焼鈍を施したのち、MgO を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布してから1200℃、10ｈの純化を兼ねた２
次再結晶焼鈍を施した。この仕上げ焼鈍板をH2SO4 で酸
洗して表面のフォルステライト被膜を除去した後、 H3P
O4−CrO3浴中で電解研磨を行い、表面を算術平均粗さＲ
a で0.25μm に仕上げた。さらに湿水素中、雰囲気酸化
性Ｐ(H2O) ／Ｐ(H2)が0.55、温度が900℃で30秒の熱処
理を施して鋼板表面にファイヤライト層を形成させた。
このファイヤライト層は、断面ＳＥＭ写真の観察から膜
厚0.3 μm であった。その後、張力コーティングとして
リン酸マグネシウム−コロイダルシリカ−無水クロム酸
を主成分とする水性処理液を塗布し、800 ℃で焼き付
け、約2.0 μm の被膜を形成した。
【００５０】このようにして得られた鋼板の磁束密度Ｂ
8 、鉄損W1７／５０を測定し、さらに、被膜密着性を評
価した。被膜の密着性は、種々の径を持つ丸棒に試料を
巻き付け、被膜がはく離しない最小径（mm）で評価し
た。その結果を表３に示す。なお、ファイヤライト層を
形成させずに絶縁コーティング処理した例を比較例１と
して表３に併せて示す。
8 、鉄損W1７／５０を測定し、さらに、被膜密着性を評
価した。被膜の密着性は、種々の径を持つ丸棒に試料を
巻き付け、被膜がはく離しない最小径（mm）で評価し
た。その結果を表３に示す。なお、ファイヤライト層を
形成させずに絶縁コーティング処理した例を比較例１と
して表３に併せて示す。
【００５１】
【表３】
【００５２】実施例２ Ｃ： 0.071wt％、Si：3.33wt％、Mn： 0.075wt％、Se：
0.025wt％、Al：0.024 wt％、及びＮ：0.0080wt％を含
有し、残部が鉄及び不可避的不純物からなる鋼スラブを
1400℃に加熱して熱間圧延を施して板厚 2.1mmとし
た。、次いで1050℃の熱延板焼鈍、酸洗を経てから冷間
圧延を、1150℃、１min の中間焼鈍を挟んで２回行って
最終冷延板厚0.23mmに仕上げた。次いで湿水素雰囲気中
で 845℃、２min の脱炭・１次再結晶焼鈍を施したの
ち、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから1250
℃、７ｈの純化を兼ねた２次再結晶焼鈍を施した。この
仕上げ焼鈍板をH2SO4 で酸洗して表面のフォルステライ
ト被膜を除去した後、さらに湿水素中、雰囲気酸化性Ｐ
(H2O) ／Ｐ(H2)が0.50、温度が850 ℃で50秒の熱処理を
施して鋼板表面にファイヤライト層を形成させた。この
ファイヤライト層は、断面ＳＥＭ写真の観察から膜厚0.
2 μm であった。その後、張力コーティングとしてリン
酸カルシウム−コロイダルシリカ−クロム酸マグネシウ
ムを主成分とする水性処理液を塗布し、800 ℃で焼き付
け、約1.8 μm の被膜を形成した。その後、実施例１と
同様の評価をした。その結果を表３に示す。なお、ファ
イヤライト層を形成させずに絶縁コーティング処理した
例を比較例２として表３に併せて示す。
0.025wt％、Al：0.024 wt％、及びＮ：0.0080wt％を含
有し、残部が鉄及び不可避的不純物からなる鋼スラブを
1400℃に加熱して熱間圧延を施して板厚 2.1mmとし
た。、次いで1050℃の熱延板焼鈍、酸洗を経てから冷間
圧延を、1150℃、１min の中間焼鈍を挟んで２回行って
最終冷延板厚0.23mmに仕上げた。次いで湿水素雰囲気中
で 845℃、２min の脱炭・１次再結晶焼鈍を施したの
ち、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから1250
℃、７ｈの純化を兼ねた２次再結晶焼鈍を施した。この
仕上げ焼鈍板をH2SO4 で酸洗して表面のフォルステライ
ト被膜を除去した後、さらに湿水素中、雰囲気酸化性Ｐ
(H2O) ／Ｐ(H2)が0.50、温度が850 ℃で50秒の熱処理を
施して鋼板表面にファイヤライト層を形成させた。この
ファイヤライト層は、断面ＳＥＭ写真の観察から膜厚0.
2 μm であった。その後、張力コーティングとしてリン
酸カルシウム−コロイダルシリカ−クロム酸マグネシウ
ムを主成分とする水性処理液を塗布し、800 ℃で焼き付
け、約1.8 μm の被膜を形成した。その後、実施例１と
同様の評価をした。その結果を表３に示す。なお、ファ
イヤライト層を形成させずに絶縁コーティング処理した
例を比較例２として表３に併せて示す。
【００５３】実施例３ Ｃ： 0.072wt％、Si：3.21wt％、Mn：0.70wt％、Ｓ：
0.020wt％、Al：0.022wt％、及びＮ：0.0075wt％を含有
し、残部が鉄及び不可避的不純物からなる鋼スラブを14
00℃に加熱して熱間圧延を施して板厚 1.8mmとした。次
いで 900℃の熱延板焼鈍、酸洗を経てから冷間圧延を、
1020℃、３min の中間焼鈍を挟んで２回行って最終冷延
板厚0.23mmに仕上げた。次いで湿水素雰囲気中で 840
℃、３minの脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち、MgO
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから1150℃、 7.5
ｈの純化を兼ねた２次再結晶焼鈍を施した。この仕上げ
焼鈍板をHCL で酸洗して表面のフォルステライト被膜を
除去した後、さらに湿水素中、雰囲気酸化性Ｐ(H2O) ／
Ｐ(H2)が0.40、温度が850 ℃で90秒の熱処理を施して鋼
板表面に(Fe,Mn)2SiO4層を形成させた。この(Fe,Mn)2Si
O4層は、断面ＳＥＭ写真の観察から膜厚0.45μm であっ
た。その後、張力コーティングとしてリン酸アルミニウ
ム−コロイダルシリカ−無水クロム酸を主成分とする水
性処理液を塗布し、800 ℃で焼き付け、約1.5 μm の被
膜を形成した。その後、実施例１と同様の評価をした。
その結果を表３に示す。なお、(Fe,Mn)2SiO4層を0.01μ
m の膜厚で形成させて絶縁コーティング処理した例を比
較例３として表３に併せて示す。
0.020wt％、Al：0.022wt％、及びＮ：0.0075wt％を含有
し、残部が鉄及び不可避的不純物からなる鋼スラブを14
00℃に加熱して熱間圧延を施して板厚 1.8mmとした。次
いで 900℃の熱延板焼鈍、酸洗を経てから冷間圧延を、
1020℃、３min の中間焼鈍を挟んで２回行って最終冷延
板厚0.23mmに仕上げた。次いで湿水素雰囲気中で 840
℃、３minの脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち、MgO
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから1150℃、 7.5
ｈの純化を兼ねた２次再結晶焼鈍を施した。この仕上げ
焼鈍板をHCL で酸洗して表面のフォルステライト被膜を
除去した後、さらに湿水素中、雰囲気酸化性Ｐ(H2O) ／
Ｐ(H2)が0.40、温度が850 ℃で90秒の熱処理を施して鋼
板表面に(Fe,Mn)2SiO4層を形成させた。この(Fe,Mn)2Si
O4層は、断面ＳＥＭ写真の観察から膜厚0.45μm であっ
た。その後、張力コーティングとしてリン酸アルミニウ
ム−コロイダルシリカ−無水クロム酸を主成分とする水
性処理液を塗布し、800 ℃で焼き付け、約1.5 μm の被
膜を形成した。その後、実施例１と同様の評価をした。
その結果を表３に示す。なお、(Fe,Mn)2SiO4層を0.01μ
m の膜厚で形成させて絶縁コーティング処理した例を比
較例３として表３に併せて示す。
【００５４】
【発明の効果】この発明の方向性けい素鋼板は、仕上げ
焼鈍により生じた非金属物質被膜のない表面上に、ファ
イヤライト又はファイヤライトを主成分とする結晶層を
形成させることにより、鋼板に張力を付与して鉄損低減
を図ることができ、また、重ねて張力付与型の絶縁コー
ティングを被成すれば、被膜密着性の優れた鉄損の極め
て低い方向性けい素鋼板を製造することが可能となり、
その効果は大である。
焼鈍により生じた非金属物質被膜のない表面上に、ファ
イヤライト又はファイヤライトを主成分とする結晶層を
形成させることにより、鋼板に張力を付与して鉄損低減
を図ることができ、また、重ねて張力付与型の絶縁コー
ティングを被成すれば、被膜密着性の優れた鉄損の極め
て低い方向性けい素鋼板を製造することが可能となり、
その効果は大である。
【図１】２次再結晶させた鋼板表面上に成長したファイ
ヤライト結晶層のＳＥＭによる金属組織写真である。
ヤライト結晶層のＳＥＭによる金属組織写真である。
【図２】熱処理時の温度及び雰囲気酸化性Ｐ(H2O) ／Ｐ
(H2)が、ファイヤライト層の形成状況に及ぼす影響を示
すグラフである。
(H2)が、ファイヤライト層の形成状況に及ぼす影響を示
すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/16
Claims (7)
- 【請求項１】 仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板表面
上の非金属物質を除去した表面に、 ファイヤライト又はファイヤライトを主成分とする、厚
み0.05μm 以上の極薄層を具備することを特徴とする磁
気特性の良好な方向性けい素鋼板。 - 【請求項２】 仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板表面
上の非金属物質を除去した後、研磨により平滑に仕上げ
た表面に、 ファイヤライト又はファイヤライトを主成分とする、厚
み0.05μm 以上の極薄層を具備することを特徴とする磁
気特性の良好な方向性けい素鋼板。 - 【請求項３】 仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板表面
上の非金属物質を除去した後、研磨により平滑に仕上げ
た表面に、 ファイヤライト又はファイヤライトを主成分とする、厚
み0.05μm 以上の極薄層を具備し、該極薄層上に重ねて
被着した、張力付与型絶縁コーティング層をも具備する
ことを特徴とする磁気特性の良好な方向性けい素鋼板。 - 【請求項４】 仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板表面
の非金属物質被膜を除去したのち、該鋼板表面にファイ
ヤライト又はファイヤライトを主成分とする厚み0.05μ
m 以上の被膜を形成することを特徴とする磁気特性の良
好な方向性けい素鋼板の製造方法。 - 【請求項５】 仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板の鋼
板表面の非金属物質被膜を除去後、算術平均粗さＲa で
0.4μm 以下にまで該鋼板表面を平滑化し、しかる後に
ファイヤライト又はファイヤライトを主成分とする厚み
0.05μm 以上の被膜を該鋼板表面に形成することを特徴
とする磁気特性の良好な方向性けい素鋼板の製造方法。 - 【請求項６】 ファイヤライト又はファイヤライトを主
成分とする被膜を形成したのち、張力付与型の絶縁コー
ティングを施すことを特徴とする請求項４又は５記載の
磁気特性の良好な方向性けい素鋼板の製造方法。 - 【請求項７】 該鋼板として、Si：２〜５wt％及びMn：
0.02〜0.10wt％を含有するものを用い、かつファイヤラ
イト又はファイヤライトを主成分とする被膜を形成させ
る工程として、Ｐ(H2O) ／Ｐ(H2)が0.15〜0.7 の範囲内
の酸化性雰囲気にて 600〜1000℃の熱処理を施すことを
特徴とする請求項４、５又は６記載の磁気特性の良好な
方向性けい素鋼板の製造方法。
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| JP01556595A JP3551517B2 (ja) | 1995-01-06 | 1995-01-06 | 磁気特性の良好な方向性けい素鋼板及びその製造方法 |
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|---|---|
| JPH08191010A true JPH08191010A (ja) | 1996-07-23 |
| JP3551517B2 JP3551517B2 (ja) | 2004-08-11 |
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| JP01556595A Expired - Fee Related JP3551517B2 (ja) | 1995-01-06 | 1995-01-06 | 磁気特性の良好な方向性けい素鋼板及びその製造方法 |
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| WO2019013353A1 (ja) | 2017-07-13 | 2019-01-17 | 新日鐵住金株式会社 | 方向性電磁鋼板 |
| WO2019013347A1 (ja) | 2017-07-13 | 2019-01-17 | 新日鐵住金株式会社 | 方向性電磁鋼板、及び方向性電磁鋼板の製造方法 |
| WO2019013350A1 (ja) | 2017-07-13 | 2019-01-17 | 新日鐵住金株式会社 | 方向性電磁鋼板 |
| WO2020149329A1 (ja) * | 2019-01-16 | 2020-07-23 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板及びその製造方法 |
| WO2020149345A1 (ja) * | 2019-01-16 | 2020-07-23 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板及びその製造方法 |
| WO2020149356A1 (ja) * | 2019-01-16 | 2020-07-23 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板、方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法、及び方向性電磁鋼板の製造方法 |
| JP2020111814A (ja) * | 2019-01-16 | 2020-07-27 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板及び方向性電磁鋼板の製造方法 |
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| JPH06184762A (ja) * | 1992-08-25 | 1994-07-05 | Nippon Steel Corp | 一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法 |
-
1995
- 1995-01-06 JP JP01556595A patent/JP3551517B2/ja not_active Expired - Fee Related
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