JP7355989B2 - 方向性電磁鋼板 - Google Patents
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Description
すなわち、上記のように、張力絶縁被膜と同じ成分を含有し且つ母材鋼板と外部酸化膜との界面から離れた状態で、前記界面に平行な方向である界面方向に断続的に存在する領域(不連続領域)を内包する外部酸化膜(酸化珪素主体の酸化物被膜)を中間被膜として使った場合、不連続領域を介して外部酸化膜と張力絶縁被膜とが互いに嵌合する構造が発現することにより、外部酸化膜と張力絶縁被膜との間の機械的結合力が強化され、その結果、張力絶縁被膜の密着性が向上すると考えられる。
M=(ΣLk/L)×100 …(1)
TA ≧ TB …(2)
母材鋼板10は、方向性電磁鋼板1の母材となる鋼板であり、Goss方位と呼ばれる{110}<001>方位に各結晶粒の結晶方位が一致するように制御された集合組織を有する。母材鋼板10は、化学組成として、質量%で、C:0.100%以下、Si:0.80~7.00%、Mn:1.00%以下、酸可溶性Al:0.010~0.070%、S:0.080%以下、N:0.012%以下、B:0~0.010%、Sn:0~0.20%、Cr:0~0.50%、Cu:0~0.50%、を含有し、残部がFe及び不純物からなる。
Cは、一次再結晶の制御に有効な元素であるが、磁気時効によって鉄損を増大させるので、仕上げ焼鈍前に脱炭焼鈍で除去される元素である。C含有量が0.100%を超えると、仕上げ焼鈍において鋼が相変態し、二次再結晶が十分に進行せず、良好な磁束密度と鉄損特性が得られないので、C含有量は0.100%以下とする。
Siは、母材鋼板10の電気抵抗を高めて、鉄損の低減に寄与する元素である。Si含有量が0.80%未満であると、仕上げ焼鈍において鋼が相変態して、二次再結晶が十分に進行せず、良好な磁束密度と鉄損特性が得られないので、Si含有量は0.80%以上とする。Si含有量の好ましい値は2.50%以上であり、Si含有量のより好ましい値は3.00%以上である。
酸可溶性Al(sol.Al)は、Nと結合して、インヒビターとして機能する(Al、Si)Nを生成し、仕上げ焼鈍での二次再結晶の進行に寄与する元素である。
Nは、Alと結合して、インヒビターとしての機能するAlNを形成する元素であるが、一方で、冷延時に、母材鋼板10の内部にブリスター(空孔)を形成する元素でもある。
Mnは、オーステナイト形成元素であり、熱間圧延時の割れを防止するとともに、S及びSeの少なくとも一方と結合して、インヒビターとして機能するMnSを形成する元素である。
Sは、Mnと結合して、インヒビターとして機能するMnSを形成する元素である。S含有量が0.080%を超えると、熱間脆性の原因となり、熱延が著しく困難になるので、S含有量は0.080%以下とする。S含有量の好ましい値は0.050%以下であり、S含有量のより好ましい値は0.030%以下である。
Bは、Sn、Cr、Cuとともに、被膜密着性の向上に寄与する元素である。B含有量が0.001%未満では、その向上効果が十分に得られないので、B含有量は0.001%以上とする。B含有量の好ましい値は0.002%以上であり、B含有量のより好ましい値は0.004%以上である。一方、B含有量が0.010%を超えると、母材鋼板10の強度が増加し、冷延時の通板性が低下するので、B含有量は0.010%以下とする。B含有量の好ましい値は0.008%以下であり、B含有量のより好ましい値は0.006%以下である。
Snは、B、Cr、Cuとともに、被膜密着性の向上に寄与する元素である。Snの被膜密着性の向上機構は明らかでないが、Snの添加により母材鋼板10の表面の平滑度の向上が認められるので、Snは、母材鋼板10の表面の平滑化に寄与すると考えられる。
Crは、B、Sn、Cuとともに、被膜密着性の向上に寄与する元素である。Cr含有量が0.01%未満では、被膜密着性の向上効果が十分に得られないので、Cr含有量は0.01%以上とする。Cr含有量の好ましい値は0.05%以上であり、Cr含有量のより好ましい値は0.10%以上である。一方、Cr含有量が0.50%を超えると、Crは易酸化性元素であるため、酸化珪素を含有する中間被膜20の形成を阻害することがあるので、Cr含有量は0.50%以下とする。Cr含有量の好ましい値は0.30%以下であり、Cr含有量のより好ましい値は0.20%以下である。
Cuは、B、Sn、Crとともに、被膜密着性の向上に寄与する元素である。Cu含有量が0.01%未満では、被膜密着性の向上効果が十分に得られないので、Cu含有量は0.01%以上とする。Cu含有量の好ましい値は0.05%以上であり、Cu含有量のより好ましい値は0.10%以上である。一方、Cu含有量が0.50%を超えると、熱延中、母材鋼板10が脆化するので、Cu含有量は0.50%以下とする。Cu含有量の好ましい値は0.40%以下であり、Cu含有量のより好ましい値は0.30%以下である。
中間被膜20は、母材鋼板10の表面に設けられた酸化珪素(例えばSiO2)主体の外部酸化膜である。この中間被膜20は、母材鋼板10と張力絶縁被膜30との間に挟まれている。中間被膜20は、フォルステライト系被膜以外の被膜であるので、母材鋼板10と中間被膜20との界面40に凹凸はほとんど存在しない。つまり、フォルステライト系被膜を中間被膜として使用する従来の方向性電磁鋼板と比較して、本実施形態の方向性電磁鋼板1では、上記界面40の平坦度が極めて高く、交流磁場下での磁壁の移動がスムーズに行われるため、鉄損低減に寄与する。また、以下で説明するように、中間被膜20は、特定の構造を有する外部酸化膜であるため、張力絶縁被膜30の密着性向上にも寄与する。
中間被膜20は酸化珪素を主体の酸化物として含有する。酸化珪素の化学組成はSiOαである。化学的安定性の観点から、α=1.0~2.0が好ましい。α=1.5~2.0が、より好ましく、α≒2.0が、化学的安定性に加え、被膜密着性の観点から、さらに好ましい。
中間被膜20の膜厚は、母材鋼板の焼鈍条件に依存するので、その平均膜厚TDは、特定の値に限定されないが、高度な被膜密着性を確保する観点から、10~200nmが好ましい。
そこで、波形状を有する界面40及び界面50のそれぞれについて波中心線を引く。ここで、波曲線の平均線に平行な直線を引いたとき、この直線と波曲線で囲まれる面積が、この直線の両側で等しくなる直線を波中心線とする。これら2本の波中心線間の距離を中間被膜20の膜厚と定義する。
そして、中間被膜20の内部において、第1領域21に重ならないように、界面40に垂直な線を、界面40に平行な方向に10本以上引き、その線上で、上記定義に従う膜厚を測定し、その平均を、中間被膜20の平均膜厚TDとする。
不連続領域21は、図1に示すように、中間被膜20内に部分的に形成され、中間被膜20の内部において、不連続の形態で内包されて存在する。不連続領域21は、中間被膜20及び張力絶縁被膜30の形成と同時に形成されるので、張力絶縁被膜30と同じ成分を含有する。
不連続領域21の存在態様は、下記式(1)で定義する線分率Mで規定する。具体的には、図1に示すように、母材鋼板10の圧延方向に直交する方向に長さLを有する断面をみた場合に、その断面内に現れる不連続領域21の界面方向(界面40に平行な方向)の長さの合計値をΣLkとしたとき、下記(1)式で定義される不連続領域21の線分率Mが1~50%であることが好ましい。
M=(ΣLk/L)×100 …(1)
ΣLk=L1+L2+L3+・・+Li+・・+Lk …(1a)
中間被膜20の膜厚方向における不連続領域21の平均厚さTCは、2~50nmであることが好ましい。
不連続領域21の平均厚さTCを特定する方法は、中間被膜20の平均膜厚TDを特定する方法と同様である。ただし、不連続領域21は、中間被膜20内で不連続の形態で存在しているので、不連続領域21の平均厚さTCを測定する間隔は、不連続領域21の厚さの凡そ2倍以上の間隔が好ましい。
TAとTBは、下記式(2)を満たすことが好ましい。
TA≧TB ・・・(2)
次に、中間被膜20の表面に形成される張力絶縁被膜30について説明する。
張力絶縁被膜30として、りん酸マグネシウム又はりん酸アルミニウムと、クロム酸及びコロイダルシリカからなる絶縁被膜(特許文献20、参照)や、該絶縁被膜より高張力が得られる、結晶質のほう酸とアルミナ酸化物からなる絶縁被膜(特許文献23、参照)等を用いることができる。
張力絶縁被膜30の膜厚は、磁気特性の改善に必要な張力、及び、鉄心における方向性電磁鋼板1の占積率等を勘案して設定するが、その平均膜厚TEは0.5~10μmが好ましい。
次に、方向性電磁鋼板1の製造方法について説明する。
(i)(a)仕上げ焼鈍で、鋼板表面に生成したフォルステライト等の無機鉱物質の被膜を、酸洗、研削等の手段で除去した鋼板、(b)仕上げ焼鈍で上記無機鉱物質の被膜の生成を意図的に抑制した鋼板、又は、(c)鋼板表面を鏡面光沢を呈するまで平滑化した鋼板、即ち、鋼板表面にフォルステライト系被膜が実質的に存在しない鋼板を基材(母材鋼板10)とし、
(ii)上記基材表面に、張力絶縁被膜30用の形成液を塗布して焼き付けて張力絶縁被膜30を形成する際、焼付け時の加熱及び雰囲気を適切に制御し、
(ii-1)鋼板表面を酸化して酸化珪素を主体の酸化物として含有する中間被膜20を形成するとともに、中間被膜20内に、張力絶縁被膜30と同じ成分を含む不連続領域21を形成し、さらに、
(ii-2)中間被膜20の上に張力絶縁被膜30を形成する。
(ii-1)鋼板表面を酸化して酸化珪素を主体の酸化物として含有する中間被膜20を形成するとともに、中間被膜20内に、張力絶縁被膜30と同じ成分を含む不連続領域21を形成し、さらに、
(ii-2)中間被膜20の上に張力絶縁被膜30を形成する。
図2に、鋼板表面に中間被膜20を形成する方法の概略を示す。鋼板表面にフォルステライト系被膜が実質的に存在しない基材鋼板(工程x1:基材作製)を、高露点雰囲気で焼鈍して鋼板表面を酸化し、鋼板表面に酸化物層(Fe系主体)を形成する(工程x2:高露点焼鈍)。
図3に、鋼板表面に中間被膜20を形成するとともに、酸化珪素層中間被膜20内に不連続領域21を形成する方法の概略を示す。
加熱保持温度:650~950℃
加熱保持時間:1~300秒
焼鈍雰囲気:窒素、又は、窒素+水素
雰囲気露点(T1):30~50℃
加熱保持温度:800~1100℃
加熱保持時間:1~60秒
昇温速度:10~400℃/秒
焼鈍雰囲気:窒素、又は、窒素+水素
雰囲気露点(T2):-20~30℃
液pH:0.5~4.0
塗布量:乾燥被膜厚で0.5~10μm
焼付雰囲気:水素:窒素が75%:25%
雰囲気露点:-20~40℃
焼付温度・時間:650~950℃・5~300秒、
表1に示す成分組成の珪素鋼片を、1200℃で60分加熱して熱間圧延に供し、板厚2.30mmの熱延鋼板とし、該熱延鋼板に1080℃で180秒の熱延板焼鈍を施し、その後、冷間圧延を施して、板厚0.23mmの冷延鋼板を得た。該冷延鋼板に、脱炭焼鈍と窒化焼鈍を施した後、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、水素雰囲気で、1200℃の仕上げ焼鈍を施し、自然冷却して、平滑な表面の鋼板を得た。
張力絶縁被膜と同じ成分を含有する不連続領域を内包する中間被膜の化学組成及び層構造を次のように調査した。方向性電磁鋼板の圧延方向に直交する鋼板断面から、集束イオンビーム法で作製した微小試験片の断面を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察した。観察は、界面方向(横幅)10μmにわたって行い、上記不連続領域の線分率Mを算出した。
張力絶縁被膜の被膜密着性は、評価用試料を、直径20mmの円筒に巻き付け、180°曲げた時の被膜残存面積率で評価した。
◎:被膜残存面積率が95%以上(非常に優れる)
○:被膜残存面積率が90%以上95%未満(優れる)
△:被膜残存面積率が80%以上90%未満(効果がある)
×:被膜残存面積率が80%未満(効果がない)
摩擦力を付与した際の張力絶縁被膜の被膜密着性を評価するため、直径30mmの円筒に巻き付け、180°で、一旦、内側に曲げ、曲げの後、曲げ伸ばした試料を作製した。この試料を、図4に示すように、定盤上に固定して、試料表面に、直径10mmの鋼球を1kgfで押し付け、1mm/秒の速度で30秒スライド(30mm)させて、鋼板表面に摩擦痕を付与した(上図、参照)。この摩擦痕において剥離した被膜の最大剥離幅を評価した(下図、参照)。
◎:最大剥離幅が1mm以下(非常に優れる)
○:最大剥離幅が2mm以下(優れる)
△:最大剥離幅が4mm以下(効果がある)
×:最大剥離幅は4mmを超える(効果がない)
磁気特性は、JIS C 2550に準じて評価した。磁束密度は、B8を用いて評価した。B8は、磁界の強さ800A/mにおける磁束密度で、二次再結晶の良否の判断基準となる。B8=1.80T以上を、二次再結晶したものと判断した。
表1に示す成分組成の珪素鋼片のうち、鋼No.A6の珪素鋼片を1200℃にて60分加熱して熱間圧延に供し、板厚2.30mmの熱延鋼板とし、該熱延鋼板に1080℃にて180秒の熱延板焼鈍を施し、その後、冷間圧延を施して、板厚0.23mmの冷延鋼板を得た。該冷延鋼板に、脱炭焼鈍と窒化焼鈍を施し後、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、水素雰囲気で、1200℃の仕上げ焼鈍を施し、そのまま自然冷却した。
Claims (3)
- 母材鋼板と、
張力絶縁被膜と、
前記母材鋼板と前記張力絶縁被膜との間に挟まれ且つ酸化珪素を含有する中間被膜と、
を備え、
前記母材鋼板が、化学組成として、質量%で、
C:0.100%以下、
Si:0.80~7.00%、
Mn:1.00%以下、
酸可溶性Al:0.010~0.070%、
S:0.080%以下、
N:0.012%以下、
B:0~0.010%、
Sn:0~0.20%、
Cr:0~0.50%、
Cu:0~0.50%、
を含有し、残部がFe及び不純物からなり、
前記中間被膜は、フォルステライト系被膜以外の被膜であって、前記母材鋼板と前記中間被膜との界面から離れた状態で、前記界面に平行な方向である界面方向に断続的に存在する不連続領域を内包し、
前記不連続領域は、Fe系主体の酸化物と還元Feとを含み、かつ前記張力絶縁被膜の成分と同じ成分を含む不連続介挿層であり、
前記母材鋼板の圧延方向に直交する方向に長さLを有する断面をみた場合に、前記断面内に現れる前記不連続領域の前記界面方向の長さの合計値をΣLkとしたとき、下記(1)式で定義される前記不連続領域の線分率Mが1~50%であり、
前記中間被膜の平均膜厚が10~200nmであり、
前記中間被膜の膜厚方向における前記不連続領域の平均厚さが2~50nmである
ことを特徴とする方向性電磁鋼板。
M=(ΣLk/L)×100 …(1) - 前記母材鋼板と前記不連続領域との間の平均距離TA(nm)と、前記張力絶縁被膜と前記不連続領域との間の平均距離TB(nm)とが、下記(2)式を満たすことを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
TA ≧ TB …(2) - 前記母材鋼板が、前記化学組成として、質量%で、B:0.001~0.010%、Sn:0.01~0.20%、Cr:0.01~0.50%、及び、Cu:0.01~0.50%の1種または2種以上を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板。
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