JPH0978252A - 一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法 - Google Patents

一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法

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JPH0978252A
JPH0978252A JP7235015A JP23501595A JPH0978252A JP H0978252 A JPH0978252 A JP H0978252A JP 7235015 A JP7235015 A JP 7235015A JP 23501595 A JP23501595 A JP 23501595A JP H0978252 A JPH0978252 A JP H0978252A
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(57)【要約】 【課題】 無機鉱物質皮膜のない一方向性珪素鋼板に対
し、張力付与型の絶縁皮膜を鉄損劣化を起こさず形成す
る方法を提供する。 【解決手段】 張力付与型絶縁皮膜用のコーティング液
の塗布に先立ち、鋼板表面に片面当たり100mg/m2
以下の外部酸化型SiO2 膜を形成した上で絶縁皮膜を
形成させる。 【効果】 鋼板と外部酸化型SiO2 膜との間に起こる
界面荒れを防止できるので良好な鉄損を得ることができ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はフォルステライト
(Mg2 SiO4 )等の無機鉱物質皮膜の生成を意図的
に防止して製造した仕上げ焼鈍済みの一方向性珪素鋼板
や、フォルステライト等の無機鉱物質皮膜を酸洗等の手
段で除去したり、さらには鏡面ないしはそれに近い状態
に調製した仕上げ焼鈍済みの一方向性珪素鋼板に対し、
良好な鉄損を得ることができるように張力付与型の絶縁
性皮膜を形成する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一方向性珪素鋼板は磁気鉄芯材料として
多用されており、特にエネルギーロスを少なくするため
に鉄損の少ない材料が求められている。この鉄損の低減
には鋼板に張力を付与することが有効であることから、
鋼板に比べ熱膨張係数の小さい材質からなる皮膜を高温
で形成することによって鋼板に張力を付与し、鉄損低減
が図られてきた。仕上げ焼鈍工程で鋼板表面の酸化物と
焼鈍分離剤とが反応して生成するフォルステライト系皮
膜は、鋼板に張力を与えることができ、皮膜密着性も優
れている。
【0003】さらに、特開昭48−39338号公報で
開示されたコロイド状シリカとリン酸塩を主体とするコ
ーティング液を焼き付けることによって絶縁皮膜を形成
する方法は、鋼板に対する張力付与の効果が大きく、鉄
損低減に有効である。したがって、仕上げ焼鈍工程で生
じたフォルステライト系皮膜を残した上でリン酸塩を主
体とする絶縁皮膜を形成することが一般的な一方向性珪
素鋼板の製造方法となっている。
【0004】一方、近年、フォルステライト系皮膜と地
鉄の乱れた界面構造が、鉄損に対する皮膜張力効果をあ
る程度減少させていることが明らかになってきた。そこ
で、例えば、特開昭49−96920号公報に開示され
ている如く、仕上げ焼鈍工程で生ずるフォルステライト
系皮膜を除去したり、さらに鏡面化仕上げを行った後、
改めて張力皮膜を形成させることにより、さらなる鉄損
低減を試みる技術が開発された。
【0005】しかしながら、上記絶縁皮膜はフォルステ
ライトを主体とする皮膜の上に形成した場合はかなりの
皮膜密着性が得られるものの、フォルステライト系皮膜
を除去したり、あるいは仕上げ焼鈍工程で意図的にフォ
ルステライト形成を行わなかったものに対しては皮膜密
着性が十分ではない。
【0006】フォルステライト系皮膜の除去を行った場
合はコーティング液を塗布して形成させる張力付与型絶
縁皮膜のみで所要の皮膜張力を確保する必要があり、必
然的に厚膜化しなければならず、より一層の密着性が必
要である。
【0007】したがって、従来の皮膜形成法では鏡面化
の効果を十分に引き出すほどの皮膜張力を達成すること
は困難であり、十分な鉄損低減が図られていなかった。
そこで、特開昭60−131976号公報において、仕
上げ焼鈍後、表面酸化層を除去し、ついで表面を鏡面状
態に加工した後、弱酸化性雰囲気で焼鈍し、膜厚0.0
5〜0.5μmのSiO2 酸化層を形成し、張力付与型
の絶縁皮膜を形成する方法が開示された。
【0008】また、特開平6−184762号公報にお
いては、鋼板表面に無機鉱物質皮膜のない一方向性珪素
鋼板に対し、P H2 O /P H2 と温度を制御して熱処理
し、鋼板表面に0.001μm以上の外部酸化膜のみか
らなるSiO2 を形成したのち、張力付与型の絶縁皮膜
を形成する方法が開示された。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
従来技術においては以下に述べるような問題点があっ
た。まず、特開昭60−131976号公報において開
示された技術について述べる。該公報には絶縁皮膜の形
成に先立ち、鋼板表面層0.05〜0.5μmの領域に
SiO2 粒子が分散した酸化層を形成させることによっ
て、絶縁皮膜の密着性が確保できることが述べられてい
る。この方法によって皮膜密着性が改善される場合もあ
る。
【0010】しかしながら、該明細書中の本文に記載さ
れている酸化層、即ち鋼中にSiO2 粒子が分散した酸
化層を鋼板表面に形成させることは、一旦、調製した鏡
面状態を再度、粗面化することにほかならない。その結
果、鏡面上に張力皮膜を形成した場合に比べ、十分な鉄
損低減効果を得ることができにくいという問題点があっ
た。
【0011】また、特開平6−184762号公報に
は、絶縁皮膜形成に先立ち、温度と雰囲気を制御した条
件で熱処理し、0.001μm以上の外部酸化膜のみか
らなるSiO2 を鋼板表面に形成し、絶縁皮膜の密着性
を確保できることが述べられている。この方法によっ
て、皮膜密着性をそれなりに改善することができる。し
かしながら、外部酸化型のSiO2 膜の量を増大させて
いくと鋼板鏡面化による鉄損低減効果が若干減殺される
という問題点があった。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明は上述の問題点を
解決し無機鉱物質皮膜のない仕上げ焼鈍済みの一方向性
珪素鋼板に対し、良好な鉄損を得ることができるよう張
力付与型の絶縁性皮膜を形成させる方法である。
【0013】本発明の要旨は次の通りである。 (1)鋼板表面に無機鉱物質皮膜のない仕上げ焼鈍済み
一方向性珪素鋼板に対し、外部酸化型のSiO2 膜を形
成した後、コーティング液を塗布し、焼き付けることに
よって非晶質主体の張力付与型絶縁皮膜を形成する方法
において、コーティング液の塗布に先立ち、該鋼板表面
に形成する外部酸化型SiO2 膜の量を片面当たり10
0mg/m2 以下として界面荒れを防止することを特徴と
する一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法。 (2)張力付与型の絶縁皮膜を形成させるコーティング
液がリン酸塩とコロイド状シリカを主体とすることを特
徴とする(1)に記載の一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形
成方法。
【0014】以下、発明の詳細について説明する。発明
者らは鉄損値に対し、外部酸化型SiO2 膜に適正量が
あるのではないかと予想し、以下に述べる手順で検討を
行った。まず、実験に供する試料を作製するため、脱炭
焼鈍板の表面酸化層を酸洗によって除去し表面にAl2
3 粉末をふりかけて鋼板どうしの焼き付きを防止した
上で仕上げ焼鈍を行った。このようにして調製した鋼板
表面は鏡面状態を呈する。
【0015】ついで、鋼板表面に外部酸化型のSiO2
膜を形成させるため、雰囲気中のPH2 O /P H2 をか
えて850℃で120秒間熱処理を行った。次に、リン
酸アルミニウムとコロイド状シリカを主成分とするコー
ティング液を塗布、焼き付けし、非晶質の張力付与型絶
縁皮膜を形成させた。最後に皮膜付き試料の鉄損値を測
定した。
【0016】結果をまとめたものが図1である。図1か
ら外部酸化型のSiO2 量を片面当たり100mg/m2
以下にした時、低い(良好な)鉄損値を得ることができ
ることがわかる。
【0017】なお、鉄損値の測定はレーザー照射法によ
る磁区制御処理を施し、かつ磁束密度(一般にB8 で代
表される)が1.93テスラ前後の試料について行っ
た。一般に、一方向性珪素鋼板の鉄損値は試料の磁区の
大きさと磁束密度の影響を受ける。そのため、磁区制御
を施し磁区の大きさが等しく、かつ磁束密度についても
ほぼ同じ値の試料について鉄損値を測定し比較した。こ
れによって鉄損値に対する外部酸化型のSiO2 量の影
響のみを抽出できる。
【0018】
【発明の実施の形態】鉄損値に及ぼす外部酸化型のSi
2 量の影響については次のように推測している。一般
に、酸化膜は酸化物粒子が金属表面に分散した形態をも
つもの(内部酸化型)と酸化膜が金属表面を被覆した形
態をもつもの(外部酸化型)に分類できる。後者の外部
酸化型のSiO2 を鋼板表面に形成させる場合、あらか
じめ表面を鏡面状態に調製しておけばSiO2 を形成さ
せてもその界面は平坦であるとこれまでは予想してい
た。
【0019】しかしながら、生成させるSiO2 量が1
00mg/m2 より多くなると外部酸化型のSiO2 膜と
いえども、SiO2 と金属との間に界面荒れを生じるの
ではないかと推測している。そのため、片面当たりのS
iO2 形成量を100mg/m2 以下にし、界面荒れの起
こっていない状態では鉄損値は良好であるが、片面当た
りのSiO2 形成量が100mg/m2 より多くなると微
小な界面荒れが起こり鉄損値が劣化するものと考えてい
る。
【0020】
【実施例】Siを3.25%含有する最終板厚0.23
mmに冷間圧延された珪素鋼板に対し、脱炭焼鈍を行っ
た。この時、鋼板表面にはSiO2 を含む酸化層が形成
される。ついで、この鋼板に対し、MgOを主体とする
焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を行った。このよ
うにして焼鈍した一方向性珪素鋼板表面にはフォルステ
ライトを主体とする皮膜が存在している。このフォルス
テライト系皮膜付きの鋼板を硫酸とフッ化アンモニウム
の水溶液に浸漬することによりフォルステライト系皮膜
を除去し、さらにフッ酸と過酸化水素の混合水溶液中で
化学研磨し表面を鏡面状態に仕上げた。
【0021】次に、この試料を水素75%、窒素25
%、露点0℃と+15℃雰囲気中で850℃、120秒
間焼鈍し、それぞれ表面に片面当たり20mg/m2 と1
20mg/m2 の非晶質の外部酸化状のSiO2 を形成さ
せた。続いて、この鋼板表面に濃度20%のコロイド状
シリカの懸濁液100ml、濃度50%のリン酸アルミニ
ウム溶液100ml、無水クロム酸5gからなるコーティ
ング液を溝付きロールによって片面当たり9g/m2
布し、窒素雰囲気中で850℃、120秒間焼き付け、
非晶質のリン酸アルミニウムを主体とする皮膜を形成さ
せた。最後にレーザー照射法による磁区制御を施し、鉄
損を測定した。
【0022】結果を表1に示す。外部酸化型のSiO2
量が120mg/m2 である比較例に比べ、同SiO2
が20mg/m2 である本発明の方が鉄損値が低く優れて
いる。以上本発明の一例について説明したが、勿論本発
明はかかる実施例に限定されない。
【0023】
【表1】
【0024】
【発明の効果】本発明によって界面荒れを起こさず、張
力付与型絶縁皮膜を形成できるので、低い(優れた)鉄
損値を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】鉄損値に及ぼす外部酸化型SiO2 形成量の影
響を示す図表である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 牛神 義行 富津市新富20−1 新日本製鐵株式会社技 術開発本部内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 鋼板表面に無機鉱物質皮膜のない仕上げ
    焼鈍済み一方向性珪素鋼板に対し、外部酸化型のSiO
    2 膜を形成した後、コーティング液を塗布し、焼き付け
    ることによって非晶質主体の張力付与型絶縁皮膜を形成
    する方法において、コーティング液の塗布に先立ち、該
    鋼板表面に形成する外部酸化型SiO2 膜の量を片面当
    たり100mg/m2 以下として界面荒れを防止すること
    を特徴とする一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法。
  2. 【請求項2】 張力付与型の絶縁皮膜を形成させるコー
    ティング液がリン酸塩とコロイド状シリカを主体とする
    ことを特徴とする請求項1に記載の一方向性珪素鋼板の
    絶縁皮膜形成方法。
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