JP2583357B2 - 低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

Info

Publication number
JP2583357B2
JP2583357B2 JP2409378A JP40937890A JP2583357B2 JP 2583357 B2 JP2583357 B2 JP 2583357B2 JP 2409378 A JP2409378 A JP 2409378A JP 40937890 A JP40937890 A JP 40937890A JP 2583357 B2 JP2583357 B2 JP 2583357B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
steel sheet
silicon steel
finish
hydrogen
expose
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2409378A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH04232212A (ja
Inventor
尚 小林
義行 牛神
浩康 藤井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Steel Corp filed Critical Nippon Steel Corp
Priority to JP2409378A priority Critical patent/JP2583357B2/ja
Priority to US07/732,076 priority patent/US5129965A/en
Priority to DE69128216T priority patent/DE69128216T2/de
Priority to EP91112107A priority patent/EP0467384B1/en
Priority to KR1019910012450A priority patent/KR940002683B1/ko
Publication of JPH04232212A publication Critical patent/JPH04232212A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2583357B2 publication Critical patent/JP2583357B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
  • Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、鉄損が極めて低い
一方向性珪素鋼板の製造方法に関し、特にその表面を効
果的に平滑に仕上げることによって、鉄損特性の顕著な
改善を図ろうとするものである。
【0002】
【従来の技術】一方向性珪素鋼板は、電気機器の磁気鉄
芯として多用され、エネルギロスを少なくすべく、鉄損
が少ないものであることが要求される。而して、一方向
性珪素鋼板の鉄損を低減する手段として、仕上焼鈍後の
材料表面にレーザビームを照射して局部的な歪を与え、
それによって磁区を細分化して鉄損値を低下させる方法
が、たとえば特開昭58-26405号公報に開示されている。
また、一方向性珪素鋼板を鉄芯へ加工した後、歪取り焼
鈍(応力除去焼鈍)を施しても磁区細分化効果が消失し
ない磁区細分化手段が、たとえば特開昭62−8617号公報
に開示されている。これらの技術的手段によって、一方
向性珪素鋼板の鉄損を大きく低下させることができる。
しかしながら、さらに鉄損値の低下を図ろうとするとき
は、仕上焼鈍後の材料表面に存在するグラス皮膜を除去
し、鋼板表面近傍の磁区の動きを阻害する地鉄表面の凹
凸を取り除くことが重要である。そのためには、仕上焼
鈍後の材料の地鉄表面を鏡面に仕上げる必要がある。
【0003】仕上焼鈍後の材料の地鉄表面を鏡面に仕上
げる方法として、特開昭64-83620号公報に開示されてい
る、化学研摩或は電解研摩による方法がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】従来、鋼板表面を鏡面
仕上げする手段として、化学的研摩、電解研摩、砥石、
ブラシ等による機械研摩が知られている。化学的研摩、
電解研摩等は、少量の試料を作成するための手段として
は適しているけれども、工業的に多量生産される金属ス
トリップ、たとえば珪素鋼ストリップ表面を鏡面仕上げ
する手段としては、薬液濃度の管理、温度の管理、公害
防止設備の設置等を必要とする点で、非常な困難を伴
う。機械的研摩による場合は、工業的に多量生産される
金属ストリップのように、大きな面積をもつ材料に均一
な鏡面仕上げを施すことは、非常に困難である。
【0005】本発明は、工業的に多量生産される珪素鋼
ストリップを鏡面仕上げする手段を含む、低鉄損一方向
性珪素鋼板の製造方法を提供することを目的としてなさ
れた。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の特徴とする処
は、仕上焼鈍済の一方向性珪素鋼板又はコイルの表面酸
化物層を除去して地鉄面を露出させた後、必要により鋼
板(ストリップコイル)の層間にアルミナ、マグネシ
ア、(アルミナ+マグネシア)パウダー、フォルステラ
イト皮膜付の珪素鋼板をスペーサとして介挿し、体積率
で水素:20〜50%、窒素ガス:50〜80%からなる雰囲気
中、1000℃以上の温度域で鋼板を焼鈍し、或は加熱した
後、1000℃未満の温度域を水素: 100%の雰囲気中で冷
却して鋼板表面を鏡面化し次いで、張力皮膜を表面に形
成するところにある。
【0007】以下、本発明を詳細に説明する。本発明者
等は、上記従来技術における問題を解決すべく種々検討
を加えた結果、体積率で水素50%以下を含む窒素ガスと
の混合ガス中、或は体積率で水素20%以上50%未満を含
むアルゴンガスとの混合ガス雰囲気中で、地鉄が露出し
た珪素鋼板を1000℃以上の温度域に加熱し、冷却時1000
℃未満を水素: 100%の雰囲気にすれば容易に鏡面が得
られることを見出した。この処理を単板で行なう場合は
スペーサの必要はないが、ストリップコイルの状態或は
シートを積層した状態でこの処理を行なう場合は、板間
に焼付きを生じるから板間にアルミナ、マグネシア或は
これらの混合パウダーをスペーサとして塗布することが
必要である。スペーサとして、フォルステライト皮膜付
の板を当てることもできる。フォルステライト皮膜付の
ストリップと仕上焼鈍後地鉄を露出せしめた珪素鋼スト
リップを2枚重ねにしてストリップコイルとし、上記雰
囲気中で焼鈍すれば容易に鏡面とすることができる。前
記スペーサは、焼鈍後も板に焼付くことがなく、容易に
除去することが可能である。
【0008】こうして得られる一方向性珪素鋼板に、特
公昭63-44804号公報、特公昭63−6611号公報に開示され
ている如き、一方向性珪素鋼板を鉄芯に加工した後歪取
り焼鈍を施しても磁区細分化効果が消失しない磁区制御
技術を適用することができることは勿論である。
【0009】
【作用】本発明において、重量で、4%以下のSi を含
有する鋼スラブを加熱し、熱間圧延して熱延板とし、必
要に応じてこの段階で焼鈍を施し、次いで、1回或は中
間焼鈍を介挿する2回の冷間圧延を施して最終板厚とし
た後、脱炭焼鈍し焼鈍分離剤を塗布しこれを巻き取って
ストリップコイルとし、次いで、高温長時間の仕上焼鈍
を施し{110 }〈001 〉方位の二次再結晶粒を発達させ
た鋼板のフォルステライト皮膜を化学的或は機械的に除
去して仕上焼鈍後の鋼板表面粗度が3μm以下となるよ
うにした後、体積率で水素を20%以上50%未満含むアル
ゴンとの混合ガス雰囲気中、1000℃以上の温度域で焼鈍
する。還元ガスを含む混合ガス中で地鉄を露出させた鋼
板を加熱することによって、鋼板表面から原子の蒸発お
よび原子の移動が起こり、磁気的にピンニングのない平
滑な表面が現出する。
【0010】水素と混合する窒素が50%以上になると、
1000℃以上の温度域で、鋼中に固溶している窒素が鋼板
の冷却時に窒化珪素として析出して磁区をピンニングす
るため、1000℃未満を水素: 100%の雰囲気とすること
が必要になる。
【0011】水素との混合ガスがアルゴンである場合、
鋼板表面との反応が小さいため水素は体積率で20%以上
あればよい。水素ガスの体積率が20%未満になると、鋼
板の表面が酸化し磁気的性質が劣化する。水素ガスと混
合させるガスは、窒素ガス或はアルゴンガスのような不
活性ガスがよい。工業的には、水素と窒素の混合ガスを
使用するのが最も安価である。水素ガスの体積率を増し
て行くと鋼板の鏡面化効果が大きくなり、体積率で20%
程度の水素ガスを含有する雰囲気とすると効果が現れ
る。水素ガスの体積含有率が20%より少なくなると、鋼
板表面の金属光沢が鈍り、磁気的性質が劣化する。
【0012】焼鈍温度は、高い方が短時間に鏡面が得ら
れる。1000℃以上であれば、鋼板表面原子を効果的に蒸
発させ或は移動させることが可能であるので、焼鈍温度
の下限を1000℃とする。1000℃未満では鏡面化の効果が
悪くなり、工業的なプロセスとならない。
【0013】図1に、(水素ガス: 100%)、(水素ガ
ス:20%+アルゴンガス:80%)の雰囲気としたとき
の、鋼板表面の平均粗度が0.3μm以下でかつ、磁気的
にピンニングする酸化膜のない鏡面が得られる焼鈍温度
と時間の関係を示す。図2に、(水素ガス:45%+窒素
ガス:55%)、(水素ガス:20%+窒素ガス:80%)の
雰囲気とし、鋼板を1000℃以上に加熱し、冷却時1000℃
未満の雰囲気としたときの、鋼板表面粗度が0.3μm以
下でかつ、磁気的にピンニングする酸化膜のない鏡面が
得られる焼鈍温度と時間の関係を示す。
【0014】焼鈍温度があまり低くなると、長時間を要
し工業的なプロセスとならない。このようにして得られ
た鏡面をもつ試料に、張力付与コーティング液を塗布し
焼付け処理した処、化学研摩によって作成した鏡面材に
張力付与コーティング液を塗布し焼付け処理したものと
同様な鉄損値が得られた。なお、本発明を、CVD, PVD、
イオンプレーティング等の皮膜形成処理技術と組合せて
使用できることは勿論である。
【0015】本発明は、従来の化学研摩、電解研摩に比
し、鏡面化するときの作業が容易かつ安定性に優れてい
ることに加えて、鏡面作成時の材料の重量減が従来の方
法に比べて1/10以下と極めて少ない。
【0016】
【実施例】〔実施例1〕 重量で、Si :3.2%を含む板厚:0.23mmの仕上焼鈍後
の高磁束密度一方向性珪素鋼板を、硫酸と弗酸の混合液
中に浸漬してフォルステライト皮膜を除去し水洗乾燥し
た後、フォルステライト皮膜付の珪素鋼板と交互に積層
して1200℃×8時間、水素20%とアルゴン80%の雰囲気
中で焼鈍した。その後、鋼板に燐酸系張力皮膜溶液を塗
布し、 830℃×5分間の焼付け処理を施した。こうして
得られた製品の鉄損値を、表1に示す。
【0017】
【表1】
【0018】本発明によるときは、従来法に比し鉄損特
性が極めて向上している(鉄損値が低くなっている)こ
とが分る。 〔実施例2〕 重量で、Si :3.2%を含む板厚:0.23mmの仕上焼鈍後
の高磁束密度一方向性珪素鋼板のフォルステライト皮膜
を、150 のエメリーペーパーで除去した後、アルミ
ナパウダーをメチルアルコール中で攪拌したものを塗布
して積層した。この材料に水素ガス40%+アルゴンガス
60%の雰囲気中、1100℃×20時間の焼鈍を施した。
【0019】その後、燐酸系張力付与皮膜溶液を塗布し
て 830℃×3分間の焼付け処理を施した。得られた製品
の鉄損値を、表2に示す。
【0020】
【表2】
【0021】本発明によるときは、従来法に比し鉄損特
性が極めて向上している(鉄損値が低くなっている)こ
とが分る。 〔実施例3〕 重量で、Si :3.2%を含む板厚:0.23mmの仕上焼鈍後
の高磁束密度一方向性珪素鋼板を、硫酸と弗酸の混合液
中に浸漬してフォルステライト皮膜を除去し、水洗乾燥
した後、フォルステライト皮膜付の珪素鋼板と交互に積
層して1200℃×8時間、水素25%と窒素75%の混合ガス
の雰囲気中で焼鈍し、該処理の冷却中、1000℃未満を水
素 100%に切換え室温まで冷却した。その後、鋼板に燐
酸系張力皮膜溶液を塗布し、 830℃×5分間の焼付け処
理を施した。こうして得られた製品の鉄損値を、表3に
示す。
【0022】
【表3】
【0023】本発明によるときは、従来法に比し鉄損特
性が極めて向上している(鉄損値が低くなっている)こ
とが分る。 〔実施例4〕 重量で、Si :3.2%を含む板厚:0.23mmの仕上焼鈍後
の高磁束密度一方向性珪素鋼板のフォルステライト皮膜
を、150 のエメリーペーパーで除去した後、アルミ
ナパウダーをメチルアルコール中で攪拌したものを塗布
して積層した。この材料に水素ガス40%+窒素ガス60%
の雰囲気中、1100℃×20時間の焼鈍を施したのち、冷却
中1000℃未満を水素 100℃に切換え室温まで冷却した。
【0024】その後、燐酸系張力付与皮膜溶液を塗布し
て 830℃×3分間の焼付け処理を施した。得られた製品
の鉄損値を表4に示す。
【0025】
【表4】
【0026】本発明によるときは、従来法に比し鉄損特
性が極めて向上している(鉄損値が低くなっている)こ
とが分る。 〔実施例5〕 重量で、Si :3.3%を含む板厚:0.30mmの仕上焼鈍後
の一方向性珪素鋼板のフォルステライト皮膜を、硫酸と
弗酸の混合溶液中に浸漬して除去した後、水洗、乾燥
し、マグネシアパウダーをエチルアルコール中で攪拌し
たものを塗布して積層した。
【0027】この材料を、1000℃×30時間、水素ガス45
%+窒素ガス55%の雰囲気中で焼鈍したのち、冷却中10
00℃未満を水素 100%に切換え室温まで冷却した。次い
で、燐酸系張力付与皮膜溶液を塗布し、 840℃×4分間
の焼付け処理を施した。得られた製品の鉄損値を、表5
に示す。
【0028】
【表5】
【0029】本発明によるときは、従来法に比し鉄損特
性が格段に向上している(鉄損値が低くなっている)こ
とが分る。
【0030】
【発明の効果】本発明は、仕上焼鈍後の一方向性珪素鋼
板のフォルステライト皮膜を除去した後、体積率で20%
以上50%未満の水素ガスを含む雰囲気中で、1000℃以上
の温度域で熱処理を施すことによって材料表面を鏡面化
し、張力皮膜を形成することにより製品の鉄損を著しく
低下させる方法である。本発明によるときは、従来の鏡
面化技術による場合に比し、安価かつ高い生産性下に、
一方向性珪素鋼板の鉄損を大きく低下せしめ得、その工
業的な効果は甚大である。
【図面の簡単な説明】
【図1】仕上焼鈍後の一方向性珪素鋼板の表面を鏡面化
するに際し、鏡面となる熱処理温度・時間関係領域を、
水素ガスとアルゴンガスの体積含有率をパラメーターと
して示す図である。
【図2】仕上焼鈍後の一方向性珪素鋼板の表面を鏡面化
するに際し、鏡面となる熱処理温度・時間関係領域を、
水素ガスと窒素ガスの体積含有率をパラメータとして
(ただし冷却時1000℃未満は、水素 100%とした)示す
図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤井 浩康 福岡県北九州市八幡東区枝光1−1−1 新日本製鐵株式会社 第3技術研究所 内 (56)参考文献 特公 平7−30409(JP,B2)

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 仕上焼鈍済の一方向性珪素鋼板の表面酸
    化物層を除去して地鉄面を露出させた後、体積率で水
    素:20〜50%未満、アルゴンガス:50〜80%からなる雰
    囲気中、1000℃以上の温度域で鋼板を焼鈍して表面を鏡
    面化し次いで、張力皮膜を表面に形成することを特徴と
    する低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
  2. 【請求項2】 仕上焼鈍済の一方向性珪素鋼板の表面酸
    化物層を除去して地鉄面を露出させる手段が、化学研摩
    或は機械研摩である請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 仕上焼鈍済の一方向性珪素鋼板の表面酸
    化物層を除去して地鉄面を露出させた後、体積率で水
    素:20〜50%未満、窒素ガス:50〜80%からなる雰囲気
    中、1000℃以上の温度域で鋼板を加熱した後、1000℃未
    満の温度域を水素: 100%の雰囲気中で冷却して鋼板表
    面を鏡面化し次いで、張力皮膜を表面に形成することを
    特徴とする低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
  4. 【請求項4】 仕上焼鈍済の一方向性珪素鋼板の表面酸
    化物層を除去して地鉄面を露出させる手段が、化学研摩
    或は機械研摩である請求項記載の方法。
  5. 【請求項5】 仕上焼鈍済の一方向性珪素鋼板の表面酸
    化物層を除去して地鉄面を露出させた後、鋼板(ストリ
    ップコイル)の層間にアルミナ、マグネシア、(アルミ
    ナ+マグネシア)パウダー、フォルステライト皮膜付の
    珪素鋼板をスペーサとして介挿し、体積率で水素:20〜
    50%未満、アルゴンガス:50〜80%からなる雰囲気中、
    1000℃以上の温度域で鋼板を焼鈍して表面を鏡面化し次
    いで、張力皮膜を表面に形成することを特徴とする低鉄
    一方向性珪素鋼板の製造方法。
  6. 【請求項6】 仕上焼鈍済の一方向性珪素鋼板の表面酸
    化物層を除去して地鉄面を露出させる手段が、化学研摩
    或は機械研摩である請求項記載の方法。
  7. 【請求項7】 仕上焼鈍済の一方向性珪素鋼板の表面酸
    化物層を除去して地鉄面を露出させた後、鋼板(ストリ
    ップコイル)の層間にアルミナ、マグネシア、(アルミ
    ナ+マグネシア)パウダー、フォルステライト皮膜付の
    珪素鋼板をスペーサとして介挿し、体積率で水素:20〜
    50%未満、窒素ガス:50〜80%からなる雰囲気中、1000
    ℃以上の温度域で鋼板を加熱した後、1000℃未満の温度
    域を水素: 100%の雰囲気中で冷却して鋼板表面を鏡面
    化し次いで、張力皮膜を表面に形成することを特徴とす
    る低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
  8. 【請求項8】 仕上焼鈍済の一方向性珪素鋼板の表面酸
    化物層を除去して地鉄面を露出させる手段が、化学研摩
    或は機械研摩である請求項記載の方法。
  9. 【請求項9】 鋼板が、ストリップである請求項1〜
    項の何れかに記載の方法。
JP2409378A 1990-07-20 1990-12-28 低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 Expired - Fee Related JP2583357B2 (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2409378A JP2583357B2 (ja) 1990-12-28 1990-12-28 低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
US07/732,076 US5129965A (en) 1990-07-20 1991-07-18 Method of producing grain oriented silicon steel sheets each having a low watt loss and a mirror surface
DE69128216T DE69128216T2 (de) 1990-07-20 1991-07-19 Verfahren zum Herstellen kornorientierter Elektrobleche mit niedrigen Wattverlusten
EP91112107A EP0467384B1 (en) 1990-07-20 1991-07-19 Method of producing grain oriented silicon steel sheets each having a low watt loss
KR1019910012450A KR940002683B1 (ko) 1990-07-20 1991-07-20 각각 저철손을 가지고 있는 방향성 규소강판의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2409378A JP2583357B2 (ja) 1990-12-28 1990-12-28 低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH04232212A JPH04232212A (ja) 1992-08-20
JP2583357B2 true JP2583357B2 (ja) 1997-02-19

Family

ID=18518717

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2409378A Expired - Fee Related JP2583357B2 (ja) 1990-07-20 1990-12-28 低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2583357B2 (ja)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2723815B2 (ja) * 1995-02-28 1998-03-09 東北日本電気株式会社 電磁軟鉄部品の熱処理方法
US20220106661A1 (en) * 2019-01-16 2022-04-07 Nippon Steel Corporation Method for producing grain oriented electrical steel sheet
CN113302318B (zh) * 2019-01-16 2024-01-09 日本制铁株式会社 方向性电磁钢板的制造方法
RU2768932C1 (ru) * 2019-01-16 2022-03-25 Ниппон Стил Корпорейшн Способ производства листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой
US11946113B2 (en) 2019-01-16 2024-04-02 Nippon Steel Corporation Method for producing grain oriented electrical steel sheet
EP3913091A4 (en) * 2019-01-16 2022-10-12 Nippon Steel Corporation METHOD FOR MANUFACTURING A GRAIN ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4312561A1 (de) * 1993-04-17 1994-10-20 Philips Patentverwaltung Schnell rücksetzbare Zählanordnung

Also Published As

Publication number Publication date
JPH04232212A (ja) 1992-08-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2895670B2 (ja) 鉄損の低い方向性電磁鋼板及びその製造方法
JPS59197520A (ja) 鉄損の低い一方向性電磁鋼板の製造方法
JP2671076B2 (ja) 超低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法
JPS60131976A (ja) 鉄損特性に優れた一方向性けい素鋼板の製造方法
JPS6342332A (ja) 低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法
JP2583357B2 (ja) 低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
JPS62161915A (ja) 超低鉄損の方向性電磁鋼板の製造方法
KR940002683B1 (ko) 각각 저철손을 가지고 있는 방향성 규소강판의 제조방법
JPH0717953B2 (ja) 磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造法
JPS61235514A (ja) 熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
JPS6376819A (ja) 低鉄損方向性電磁鋼板およびその製造方法
JPH04131326A (ja) 低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
JPS61133321A (ja) 超低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法
JPH05202450A (ja) 超低鉄損一方向性電磁鋼板およびその製造方法
JP4075258B2 (ja) 二方向性電磁鋼板の製造方法
JPH0730409B2 (ja) 低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
JP3148092B2 (ja) 鉄損の低い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法
JP2627083B2 (ja) 低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
JPH07320921A (ja) 鉄損の低い方向性電磁鋼板
JP2000124020A (ja) 磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板およびその製造方法
JPS613838A (ja) 異方性の小さい電磁鋼板の製造方法
JPS6330968B2 (ja)
JP3176646B2 (ja) 高周波用無方向性電磁鋼板の製造方法
JP3153962B2 (ja) フォルステライト被膜のない方向性珪素鋼板の製造方法
JPS6396218A (ja) 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 19960924

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071121

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081121

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081121

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091121

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101121

Year of fee payment: 14

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees