JP2627083B2 - 低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、鉄損値が極めて低い一方向性珪素鋼板の製
造方法に関するものである。
(従来の技術) 一方向性珪素鋼板は、磁気鉄芯として多用され、エネ
ルギロスを少なくすべく鉄損を低減することが要求され
る。而して、一方向性珪素鋼板の鉄損を低減する手段と
して、仕上焼鈍後の材料表面にレーザビームを照射して
局部的な歪を与え、それによって磁区を細分化して鉄損
を低下させる方法が、例えば特開昭58−26405号公報に
開示されている。また、一方向性珪素鋼板を鉄芯へ加工
した後歪取り焼鈍(応用除去焼鈍)を施しても磁区細分
化効果が消失しない磁区細分化手段として、例えば特開
昭62−86175号公報に開示されている方法がある。これ
らの技術的手段によって、一方向性珪素鋼板の鉄損値を
低下させることができるが、さらに鉄損値の鉄減を図ろ
うとするときは、仕上焼鈍後の材料表面に存在するグラ
ス皮膜を除去し、鋼板表面近傍の磁区の動きを阻害する
地鉄表面の凹凸を取り除くことが重要である。そのため
の手段として、仕上焼鈍後の材料の地鉄表面を鏡面仕上
げするかまたは、鏡面仕上げした材料表面に金属めっき
を施すという方法がある。さらには、前記鏡面仕上げし
金属めっきした材料表面に絶縁皮膜を塗布し焼き付ける
ことによって、超低鉄損の一方向性珪素鋼板を得る方法
が、特公昭52−24499号公報に提案されている。さら
に、例えば特開昭61−201732号公報には、表面の平均粗
さが0.4μm以下の鏡面状態に仕上げた一方向性珪素鋼
板を、Tiを含むガスと非酸化性ガスからなる雰囲気下に
500〜1000℃の温度域で熱処理し、表面にTiN,TiC,Ti
(C,N)からなる極薄張力皮膜を形成し、さらに絶縁皮
膜を被覆することによって鉄損値の低い一方向性珪素鋼
板を得る方法が開示されている。
(発明が解決しようとする課題) 一方向性珪素鋼板の地鉄表面を鏡面仕上げし、CVD,PV
D或はイオンプレーティングといった手段によって皮膜
を形成することが近来多く提案されている。これらの方
法は、それなりの効果が認められるけれども、10-5Torr
以下の真空を必要とし、厚い膜を形成するために長い時
間がかかるから生産性が極めて低くまた高いコストを要
する。
本発明は、これら従来技術における問題を解決し、極
めて鉄損値の低い一方向性珪素鋼板を低いコストで工業
的に生産することができる製造プロセスを提供すること
を目的としてなされた。
(課題を解決するための手段) 本発明の要旨とするところは下記のとおりである。
(1)仕上焼鈍後の一方向性珪素鋼板の表面にゾル・ゲ
ル法によって、酸化物皮膜形成ゾルの1回の塗布量を0.
5μm以下の厚さとして500℃以下の温度の焼き付けを各
塗布毎に繰り返しながら複数回の塗布、焼き付けによっ
て皮膜を形成したのち、さらに該皮膜を750℃以上の温
度で焼き付け、鋼板に張力を付与することを特徴とする
低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
(2)仕上焼鈍後の一方向性珪素鋼板の地鉄表面にゾル
・ゲル法によって、酸化物皮膜形成ゾルの1回の塗布量
を0.5μm以下の厚さとして500℃以下の温度の焼き付け
を各塗布毎に繰り返しながら複数回の塗布、焼き付けに
よって皮膜を形成したのち、さらに該皮膜を750℃以上
の温度で焼き付け、鋼板に張力を付与することを特徴と
する低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
以下、本発明を詳細に説明する。
発明者等は、上記従来技術における問題点を解決する
ために、ゾル・ゲル法により一方向性珪素鋼板表面に酸
化物皮膜を形成することを着眼した。発明者等は、ゾル
・ゲル法によって珪素鋼板表面に、欠陥が少なくかつ密
着性の良好な張力の高い皮膜を形成するために種々の実
験を繰返した結果、1回の塗布量を0.5μm厚さ以下と
して500℃程度の乾燥、塗布を繰返せば、1μm以上の
厚さの欠陥のない良好な酸化物皮膜を珪素鋼板表面に形
成せしめ得ることを見出した。一度に0.5μmを超える
厚さの塗布を行うと、皮膜が収縮によりひび割れして良
好な皮膜とはならない。このようにして珪素鋼板表面に
形成された酸化物皮膜は、1000℃程度の高温にも耐え、
珪素鋼板をトランス等に加工した後歪取り焼鈍しても十
分に耐え得る。
発明者等のゾル・ゲル法による酸化物皮膜形成手段
は、仕上焼鈍後の材料表面のグラス皮膜を除去して地鉄
表面を露出させ、この地鉄表面を平滑に仕上げた上に酸
化物皮膜を形成せしめるべく適用することができる。ま
た、この酸化物皮膜形成手段を従来のグラス皮膜付き仕
上焼鈍済材に適用すると、ゾルの種類によって従来の燐
酸系張力皮膜を形成した製品における鉄損値よりも低い
鉄損値を得ることができる。こうして得られた製品に磁
区制御技術を適用してさらに鉄損値の低いものとするこ
とができることは、勿論である。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
4wt%以下のSiを含有する鋼スラブを加熱し、熱間圧
延して熱延板とし、必要に応じてこの段階で焼鈍を施
し、次いで1回或は中間焼鈍を介挿する2回の冷間圧延
を施して最終板厚とした後、脱炭焼鈍し焼鈍分離剤を塗
布してストリップコイルとし、次いで高温長時間の仕上
焼鈍を施し、 (110)<001>方位をもつ二次再結晶粒を発達させた鋼
板の表面に形成されたフォルステライト皮膜上に、直
接、ゾル・ゲル法によって酸化物皮膜を形成するか或
は、フォルステライト皮膜を化学的若しくは機械的手段
によって除去してまたは、前記焼鈍分離剤をアルミナ等
フォルステライト皮膜を形成しないものにして仕上焼鈍
後の鋼板表面の地鉄を露出させ、弗酸と過酸化水素を含
む溶液中に浸漬するか或は電解研磨によって地鉄表面を
平滑にした後、ゾル・ゲル法により酸化物皮膜を形成す
る。
第1図は、Siのアルコキシドを用いてSiO2の1回当た
りの塗布量を種々変えて各塗布後毎に500℃へ加熱する
ことを繰返しながら珪素鋼板金属(地鉄)表面に約3μ
m厚さの皮膜を形成したときの様子を示したものであ
る。
第1図から明らかな如く、1回当たりの塗布厚み0.5
μm超にすると、収縮により皮膜に割れを生じ、結果と
して良好な皮膜が形成されなかった。
第2回に、第1図におけると同じ試料を20mmφの丸棒
に巻き付けて180°曲げ試験による皮膜密着性(剥離
率)を調べた結果を示す。第2図から明らかな如く、1
回当たりの塗布厚みを小さくすることにより、酸化物皮
膜の密着性が著しく良好になっている。
次に、本発明におけるゾル・ゲル法に使用するゾルに
ついて説明する。
本発明におけるゾル・ゲル法に使用するゾルは、熱膨
脹係数が下地(地鉄)より小さいSi,Al,Zr,Ti等の金属
アルコキシドは勿論のこと、熱膨脹係数が負である(温
度上昇とともに熱収縮が起こる)スポジューメン系(Li
2O,Al2O3,SiO2の混合系)のゾルを用いた場合に、極
めて顕著な鉄損低減効果が見られた。
1成分系(Si,Ti,Al,Zr等のゾル)、多成分系ゾル)
上記スポジューメンのような多成分の混合ゾル)は、珪
素鋼板のフォルステライト皮膜を除去して地鉄を露出さ
せ、この地鉄表面を平滑に仕上げたものに適用した場合
に有効であるが、多成分系ゾルで負の熱膨脹係数をもつ
ゾルは、フォルステライト皮膜付きの材料に適用した場
合、従来の燐酸系張力皮膜によるよりも大きな張力が得
られ、製品の鉄損値が6%程度向上する(低下する)こ
とが分った。
(実施例) 実施例1 Si:3.3wt%を含有する板厚:0.2mmの仕上焼鈍後の高磁
束密度一方向性珪素鋼板を、硫酸と弗酸の混合液中に浸
漬して表面のフォルステライト皮膜を除去して地鉄を露
出させた後、弗酸と過酸化水素を含む溶液中で地鉄表面
を平滑にし鏡面に仕上げた。
然る後、珪酸エチルを1回当たりの塗布量を0.4μm
厚さとして500℃×30秒間の焼き付ける各塗布毎に繰返
しながら4回の塗布、焼き付けによって珪素鋼板表裏面
にシリカ皮膜を形成した。シリカ皮膜形成後、皮膜密着
性を良好ならしめるために、750℃×1分間の焼き付け
を行った。
こうして得られた製品の鉄損値を、従来法によって得
られたものと比較して第1表に示す。
このように、本発明によるときは、従来技術による場
合に比し鉄損値が格段に向上している。
実施例2 Si:3.2wt%を含有する板厚:0.2mmの珪素鋼板を、脱炭
焼鈍後焼鈍分離剤としてアルミナを塗布して仕上焼鈍を
行いフォルステライト皮膜のない高磁束密度一方向性珪
素鋼板とした。この仕上焼鈍済材を、弗酸と過酸化水素
を含む溶液中で地鉄表面を平滑にし鏡面に仕上げた。然
る後、ユークリプタイト(LiO2−Al2O3−SiO2の三元
系)ゾルからなる溶液中に浸漬し、1回当たりの塗布量
が0.2μm厚さとなるようにして5回の塗布・焼き付け
を繰返した。各塗布毎の焼き付けは、400℃×30秒間の
条件で行った。皮膜形成後さらに、800℃×5分間の焼
き付けを行った。こうして得られた製品の鉄損値を、従
来法によって得られたものと比較して第2表に示す。
このように、本発明は従来技術に比し格段に低い鉄損
値を有する製品をもたらす。
実施例3 Si:3.2wt%を含有する板厚:0.175mmの仕上焼鈍後のフ
ォルステライト皮膜付きの高磁束密度一方向性珪素鋼板
に、スポジューメン(LiO2−Al2O3−SiO2)系のゾルを
1回当たりの塗布量が平滑面で0.3μm厚さ相当となる
ように塗布し、各塗布の間に500℃×1分間の焼き付け
処理を介挿し4回の塗布・焼き付けを施した。皮膜形成
後、さらに800℃×4分間の焼き付け処理を施した。
こうして得られた製品の鉄損傷を、従来法によって得
られたものと比較して第3表に示す。
スポジューメン系のゾルを用いることにより、従来の
燐酸系張力皮膜によるよりさらに高い張力を付与でき、
これによって製品の鉄損が顕著に向上している(低下し
ている)のが分かる。
(発明の効果) 本発明は、仕上焼鈍後の珪素鋼板の地鉄表面或はフォ
ルステライト皮膜付きの表面に、ゾル・ゲル法によって
酸化物皮膜を形成することにより、製品の鉄損値を低下
せしめるものであり、本発明によれば、従来の皮膜生成
技術による場合に比し、安価でかつ高生産性下に大幅に
鉄損を低下せしめ得、その工業的効果は極めて大であ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図はSiO2の1回当たりの塗布量を種々変える各塗布
後毎に500℃へ加熱することを繰返しながら珪素鋼板金
属(地鉄)表面に約3μm厚さの皮膜形成したときの皮
膜の様子を示す図、第2図は第1図におけると同じ試料
を20mmφの丸棒に巻き付けて180°曲げ試験による皮膜
密着性を調べた結果を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金井 隆雄 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新 日本製鐵株式會社第1技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭61−235514(JP,A)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】仕上焼鈍後の一方向性珪素鋼板の表面にゾ
    ル・ゲル法によって、酸化物皮膜形成ゾルの1回の塗布
    量を0.5μm以下の厚さとして500℃以下の温度の焼き付
    けを各塗布毎に繰り返しながら複数回の塗布、焼き付け
    によって皮膜を形成したのち、さらに該皮膜を750℃以
    上の温度で焼き付け、鋼板に張力を付与することを特徴
    とする低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
  2. 【請求項2】仕上焼鈍後の一方向性珪素鋼板の地鉄表面
    にゾル・ゲル法によって、酸化物皮膜形成ゾルの1回の
    塗布量を0.5μm以下の厚さとして500℃以下の温度の焼
    き付けを各塗布毎に繰り返しながら複数回の塗布、焼き
    付けによって皮膜を形成したのち、さらに該皮膜を750
    ℃以上の温度で焼き付け、鋼板に張力を付与することを
    特徴とする低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
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