JP3153962B2 - フォルステライト被膜のない方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

フォルステライト被膜のない方向性珪素鋼板の製造方法

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JP3153962B2 JP11062791A JP11062791A JP3153962B2 JP 3153962 B2 JP3153962 B2 JP 3153962B2 JP 11062791 A JP11062791 A JP 11062791A JP 11062791 A JP11062791 A JP 11062791A JP 3153962 B2 JP3153962 B2 JP 3153962B2
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、鉄損が極めて低い方向
性珪素鋼板(以下方向性電磁鋼板と云う)に関するもの
である。特にその表面にフォルステライト(以下、グラ
スと云う)被膜を形成させずに二次再結晶工程(仕上焼
鈍工程)を完了させ、その後、磁区細分化、張力コーテ
ィング等の処理を行い、鉄損特性の改善を図ろうとする
ものである。
【0002】
【従来の技術】方向性電磁鋼板は、電気機器の磁気鉄心
として多用され、エネルギーロスを少なくすべく、改善
が繰り返されてきた。方向性電磁鋼板の鉄損を低減する
手段として、仕上焼鈍後の材料表面にレーザービームを
照射し、局部歪を与え、それによって磁区を細分化して
鉄損を低下させる方法が、例えば特開昭58−2640
5号公報に開示されている。また局部歪は、通常行われ
る加工後の応力除去焼鈍(歪取り焼鈍)によって除去さ
れるので、磁区細分化効果が消失する。この改善策、す
なわち応力除去焼鈍しても磁区細分化効果が消失しない
手段が、例えば特開昭62−8617号公報に開示され
ている。さらに鉄損値の低減を図かるためには、鋼板表
面近傍の磁区の動きを阻害する地鉄表面の凹凸を取り除
くこと(平滑化)が重要である。仕上焼鈍後の材料表面
を平滑化(鏡面化)する方法としては、特開昭64−8
3620号公報に開示されている化学研磨、電解研磨等
がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従来、鋼板表面を平滑
化する方法としては、前期化学研磨、電解研磨の他にブ
ラシ研磨、サンドペーパー研磨、研削等の化学的あるい
は物理的方法がある。しかしながら、これらの方法は、
小試片、少量の試料を作るには適するが、工業的に多量
生産される金属ストリップ等の表面平滑化のためには、
諸々の困難を伴う。例えば化学的方法においては薬剤濃
度管理、排水処理等の環境問題が発生し、他方、物理的
方法においては工業的に大きな面積を持つ表面を同一基
準で平滑化することが極めて困難である。
【0004】本発明はこれらの問題を排して工業的生産
規模で方向性電磁鋼板の表面を平滑化する方法を提供す
ることを目的とする。当然ながら平滑化のために磁気特
性が失われてはならない。本発明においては仕上焼鈍工
程で同時に目的を達成しようとするものである。即ち、
二次再結晶の方位を制御しつつ、かつ平滑表面を得よう
とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の特徴とするとこ
ろは、前記するように仕上焼鈍時に平滑表面を得るとこ
ろにある。即ち、通常行われているMgOを主体とする
焼鈍分離剤を用いずに、Al2 3 等のSiO2 と反応
しないか或いは反応しにくい物質を焼鈍分離剤として用
いて方向性電磁鋼板の表面にグラス(フォルステライ
ト)被膜を形成させないことにある。
【0006】その手段は、Si:2.0〜4.8重量
%、酸可溶性Al:0.008〜0.05重量%、N≦
0.010重量%、残部Fe及び不可避的不純物からな
る珪素鋼熱延鋼帯を必要に応じて焼鈍した後、1回また
は中間焼鈍をはさむ2回以上の冷間圧延を行い、所定の
板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を行った後、焼鈍分離
剤を塗布し、仕上焼鈍を施す方向性珪素鋼板の製造にお
いて、焼鈍分離剤をAl 2 3 (アルミナ)とし、雰囲
気がN2:0〜95%、残部H2からなる仕上焼鈍の昇温
速度を50℃/Hr以上で920〜1150℃まで昇温
し、この温度で5時間以上保持することである。
【0007】さらに、一次再結晶焼鈍から仕上焼鈍工程
に入る前にアンモニアによる窒化処理を行うこと、焼鈍
分離剤の塗布を静電塗布とすること、仕上焼鈍時の雰囲
気を二次再結晶終了時までN2:5%以上95%以下と
すること等の磁気特性向上策をとり入れることが有効で
ある。また、焼鈍分離剤としてMgO以外のアルカリ土
金属の酸化物を用いても良い。
【0008】なお、920〜1150℃の保持後、純化
のために1200℃付近で1時間以上100%H2中で
保持することが有効である。以下、本発明についてさら
に詳細に説明する。本発明者等は仕上焼鈍中のインヒビ
ターの挙動を調査した結果、昇温速度によってインヒビ
ターの同一温度における強度が著しく変わることを見出
した。
【0009】Si:3.3重量%、酸可溶性Al:0.
028重量%、N:0.008重量%、Mn:0.14
重量%、S:0.007重量%、C:0.05重量%、
残部Fe及び不可避的不純物からなる珪素鋼熱延鋼帯を
1100℃で2分間焼鈍した後、冷間圧延し、0.23
mm厚とした。得られた冷延板を脱炭を兼ねるために湿
水素雰囲気とした焼鈍炉で800℃で2分間焼鈍し、一
次再結晶させた。次に二次再結晶を安定化させるために
アンモニア雰囲気中で窒化処理を行い、全窒素量を18
0ppmとし、インヒビターを強化した。その後、Al
2 3 を静電塗布し、15℃/Hr及び150℃/Hr
で昇温するN2:25%−H2:75%雰囲気からなる仕
上焼鈍を行った。仕上焼鈍中のインタビター(AlN,
(Al,Si)N等)を調べたところ、図1に示すよう
に昇温速度が大きい場合には同一温度におけるインヒビ
ター強度が昇温速度が小さい場合のそれより強いことが
分った。即ち、昇温速度を大きくすれば高温まで強いイ
ンヒビター強度が保持できる。なお、図1ではインヒビ
ター強度として鋼中酸可溶性Al濃度を示したが、Al
はAlN、(Al,Si)N等の化合物を形成してイン
ヒビターとなっているので、酸可溶性Al量がインヒビ
ター強度を示す指標を考えて良い。
【0010】さらに、インヒビター劣化の律速過程を詳
しく調査したところ、鋼板界面におけるAlの酸化過程
が最大の因子であり、さらに鋼中窒素及び焼鈍雰囲気中
の窒素量にも影響されることが分かった。なお、焼鈍雰
囲気中の窒素量は鋼板界面を通して鋼中の窒素量を増加
させているものであり、その効果は当初から鋼中に入っ
ている窒素と同じである。鋼中窒素及び焼鈍雰囲気中の
窒素はAlN等の析出物を増加させてAlを固定し、A
lの鋼板界面への移動を少なくするのでAlの酸化が抑
制されるのである。
【0011】従って、仕上焼鈍中の鋼中酸可溶性Al量
は、昇温速度が大きい場合の方が酸化時間が短いため
に、昇温速度が小さい場合より多い。必要量のインヒビ
ターを有した材料を高速で二次再結晶可能な温度に昇温
すれば、インヒビターを劣化させることなく二次再結晶
できると考えた。以上の観点から次の実験を行った。
【0012】前記アンモニア窒化した一次再結晶板にA
2 3粉末を静電塗布し、H2:100%からなる仕上
焼鈍炉に入れて、150℃/Hrで昇温し1100℃で
5時間保持したところ、磁束密度(B8)で、1.93
Teslaの電磁鋼板が得られた。この電磁鋼板にはグ
ラス(フォルステライト)被膜がなく、金属光沢を示
し、また結晶粒界が鋼板表面からそのまま見えた。
【0013】以下、実施条件について述べる。焼鈍分離
剤は、Al2 3 (アルミナ)等の一次再結晶焼鈍時、
鋼板表面にできるSiO2 を主体とする酸化層と反応し
ないか或いは反応しにくい物質であれば主目的とするグ
ラスのない平滑表面が得られる。この様な物質として
は、BaO、CaO、SrO等のアルカリ土金属の酸化
物粉末が有効であった。また鋼板表面に被膜を作らない
ためには、反応性の小さい物質状態、例えば粉末の粒度
を大きくするとか或いは水和物を作ることなく鋼板表面
に塗布する方法が有効であった。水和物を作ることなく
鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布する方法として静電塗布が
極めて有効であった。
【0014】仕上焼鈍における二次再結晶可能な温度ま
での昇温速度は、高速であればあるほどインヒビターの
劣化が少なく好都合であった。昇温速度50℃/Hr未
満ではインヒビターの劣化が著しく、二次再結晶可能な
温度での保持時に必要なインヒビターが確保されず、十
分な二次再結晶が得られず鋼板の磁束密度(B8)は低
かった。
【0015】二次再結晶させるための保持温度が920
℃未満では、二次再結晶完了までの時間が長くなり過ぎ
て実用的でなくなる。また1150℃超では、インヒビ
ター劣化が著しくなり過ぎて二次再結晶完了まで必要な
インヒビターを確保できない。二次再結晶させるための
保持時間は、5時間以上必要でこれより短い時間では、
保持時間内に完了しない。
【0016】二次再結晶進行時に必要なインヒビターを
確保するために昇温及び保持時に焼鈍雰囲気中に窒素ガ
スを5%以上95%以下添加するのが良い。5%未満で
はインヒビターの強化或いは劣化防止に効果がなく、ま
た95%超では表面の平滑化が十分でない。また一次再
結晶焼鈍後から仕上焼鈍前にアンモニアにより窒化処理
を行い、インヒビターを強化するのが有効である。これ
は、一次再結晶完了時のインヒビター強度では二次再結
晶のためには不十分で、また仕上焼鈍中の窒素分圧を上
げてインヒビターの強化或いは劣化防止を行っても、昇
温が短時間であることから二次再結晶時の十二分なイン
ヒビターを確保できないからである。このため、一般に
アンモニア処理によるインヒビター強化が磁気特性を向
上させる。
【0017】以下、本発明の実施態様を述べる。鋼成分
としては、重量で、Si:2.0〜4.8%、酸可溶性
Al:0.008〜0.050%、N≦0.010%、
残部Fe及び不可避的不純物とするものであり、これら
を必須成分とし、それ以外の成分は特に限定しない。S
iは、4.8%超では、冷間圧延時に材料が割れ易くな
り圧延不可能となる。一方、2.0%未満では結晶方位
及び電気抵抗は上がり、磁気特性が著しく劣化する。
【0018】酸可溶性AlはNと結合してAlNあるい
は(Al,Si)Nとなり、インヒビターとして機能す
るものとして必須である。磁束密度が高くなる範囲とし
ては0.008〜0.050%である。Nは、0.01
0%を超えると鋼板中にブリスターとよばれる空孔を生
じる。上記成分の溶鋼は通常の工程により熱延板或いは
熱延鋼帯として750〜1200℃の温度域で30秒〜
30分間焼鈍される。その後、最終冷間圧延率80%以
上で冷延されて冷間圧延鋼板もしくは冷間圧延鋼帯とさ
れる。
【0019】冷間圧延後、通常鋼中に含まれるCを除去
するために湿水素雰囲気中で、かつ750〜900℃の
温度域で脱炭と一次再結晶を行う。その後、フォルステ
ライトを作らない焼鈍分離剤を塗布して、雰囲気成分が
2 :0〜95%、残部H2 からなる仕上焼鈍炉中で昇
温速度50℃/Hr以上で920〜1150℃まで昇温
し、ここで保持し、さらに純化のために1200℃付近
で100%H2 に切替えて保持する。
【0020】この材料は、フォルステライト被膜がない
ため、そのままでは磁区細分化が行われないので、レー
ザービーム照射等による処理を行い、さらに張力付与の
ためのコーティング、例えばリン酸及びクロム酸を主体
とするコーティング等を行う。
【0021】
【実施例】
実施例1 重量でSi:3.2%、酸可溶性Al:0.030%、
N:0.008%、Mn:0.14%、S:0.007
%、C:0.05%、残部Feおよび不可避的不純物か
らなる2.0mm厚の珪素鋼熱延鋼帯を1120℃で2
分間焼鈍した後、0.23mmまで冷間圧延した。得ら
れた冷延板を脱炭を兼ね、湿水素雰囲気中で90秒間焼
鈍し、一次再結晶させた。得られた鋼板にアンモニア雰
囲気で窒化処理を施し、鋼板中の窒素を180ppmと
した。次いで(A)焼鈍分離剤としてAl2 3 を静電
塗布し、H2 :100%からなる雰囲気の仕上焼鈍炉中
で150℃/Hrで1100℃まで昇温し、この温度で
5時間保持し、さらに純化のため1200℃で10時間
保持した。冷却後、鋼板に対してレーザービームによる
磁区細分化及びリン酸及びクロム酸を主体とする張力コ
ーティングを行い、磁気測定した。さらに(B)比較の
ために焼鈍分離剤としてMgOスラリーを塗布し、
2 :25%−H2 :75%からなる雰囲気の仕上焼鈍
炉中で15℃/Hrで1200℃まで昇温し、1200
℃到達後、H2 :100%として20時間保持した。
【0022】冷却後、鋼板に対してレーザービームによ
る磁区細分化行い、さらに張力を補完するため、リン酸
及びクロム酸を主体とする張力コーティングを行った。
結果を表1に示す。
【0023】
【表1】
【0024】実施例2 実施例1における一次再結晶後のアンモニアによる窒化
後の鋼中窒素量を150ppmとして、(C)150℃
/Hrで昇温中の雰囲気をN2 :25%−H2 :75%
とした実施例1の(A)の方法、(D)同じ材料を実施
例1の(B)の方法で処理した。結果を表2に示す。
【0025】
【表2】
【0026】
【発明の効果】本発明により、仕上焼鈍時、磁束密度の
高い二次再結晶と同時に平滑表面を持つ方向性珪素鋼板
が得られ、これを磁区細分化し、張力コーティングを付
加することにより、極めて低鉄損の方向性珪素鋼板が得
られる。また急速加熱するため、材料の在炉時間が著し
く短くなり、仕上焼鈍炉の生産性は著しく改善され、工
業上の効果は絶大である。
【図面の簡単な説明】
【図1】仕上焼鈍中の酸可溶性Alの変化を昇温速度が
大きい場合と小さい場合とを比較して示したものであ
る。
フロントページの続き (72)発明者 菅 洋三 福岡県北九州市八幡東区枝光1−1−1 新日本製鐵株式会社 第3技術研究所 内 (72)発明者 牛神 義行 福岡県北九州市八幡東区枝光1−1−1 新日本製鐵株式会社 第3技術研究所 内 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C21D 8/12 H01F 1/16

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Si:2.0〜4.8重量%、酸可溶性
    Al:0.008〜0.05重量%、N≦0.010重
    量%、残部Fe及び不可避的不純物からなる珪素鋼熱延
    鋼帯を必要に応じて焼鈍した後、1回または中間焼鈍を
    はさむ2回以上の冷間圧延を行い、所定の板厚とし、次
    いで一次再結晶焼鈍を行った後、焼鈍分離剤を塗布し、
    仕上焼鈍を施す方向性珪素鋼板の製造において、焼鈍分
    離剤をAl2 3 (アルミナ)とし、雰囲気がN2:0
    〜95%、残部H2からなる仕上焼鈍の昇温速度を50
    ℃/Hr以上で920〜1150℃まで昇温し、この温
    度で5時間以上保持することを特徴とするフォルステラ
    イト被膜のない方向性珪素鋼板の製造方法。
  2. 【請求項2】一次再結晶焼鈍から仕上焼鈍工程に入る前
    にアンモニアによる窒化処理を行うことを特徴とする請
    求項1記載のフォルステライト被膜のない方向性珪素鋼
    板の製造方法。
  3. 【請求項3】焼鈍分離剤の塗布を静電塗布とすることを
    特徴とする請求項1記載のフォルステライト被膜のない
    方向性珪素鋼板の製造方法。
  4. 【請求項4】仕上焼鈍時の雰囲気を二次再結晶終了時ま
    でN2:5%以上95%以下とすることを特徴とする請
    求項1記載のフォルステライト被膜のない方向性珪素鋼
    板の製造方法。
  5. 【請求項5】焼鈍分離剤としてMgO以外のアルカリ土
    金属の酸化物を用いることを特徴とする請求項1記載の
    フォルステライト被膜のない方向性珪素鋼板の製造方
    法。
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