JPH04337030A - フォルステライト被膜のない方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、鉄損が極めて低い方向
性珪素鋼板（以下方向性電磁鋼板と云う）に関するもの
である。特にその表面にフォルステライト（以下、グラ
スと云う）被膜を形成させずに二次再結晶工程（仕上焼
鈍工程）を完了させ、その後、磁区細分化、張力コーテ
ィング等の処理を行い、鉄損特性の改善を図ろうとする
ものである。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板は、電気機器の磁気鉄心
として多用され、エネルギーロスを少なくすべく、改善
が繰り返されてきた。方向性電磁鋼板の鉄損を低減する
手段として、仕上焼鈍後の材料表面にレーザービームを
照射し、局部歪を与え、それによって磁区を細分化して
鉄損を低下させる方法が、例えば特開昭５８−２６４０
５号公報に開示されている。また局部歪は、通常行われ
る加工後の応力除去焼鈍（歪取り焼鈍）によって除去さ
れるので、磁区細分化効果が消失する。この改善策、す
なわち応力除去焼鈍しても磁区細分化効果が消失しない
手段が、例えば特開昭６２−８６１７号公報に開示され
ている。さらに鉄損値の低減を図かるためには、鋼板表
面近傍の磁区の動きを阻害する地鉄表面の凹凸を取り除
くこと（平滑化）が重要である。仕上焼鈍後の材料表面
を平滑化（鏡面化）する方法としては、特開昭６４−８
３６２０号公報に開示されている化学研磨、電解研磨等
がある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来、鋼板表面を平滑
化する方法としては、前期化学研磨、電解研磨の他にブ
ラシ研磨、サンドペーパー研磨、研削等の化学的あるい
は物理的方法がある。しかしながら、これらの方法は、
小試片、少量の試料を作るには適するが、工業的に多量
生産される金属ストリップ等の表面平滑化のためには、
諸々の困難を伴う。例えば化学的方法においては薬剤濃
度管理、排水処理等の環境問題が発生し、他方、物理的
方法においては工業的に大きな面積を持つ表面を同一基
準で平滑化することが極めて困難である。

【０００４】本発明はこれらの問題を排して工業的生産
規模で方向性電磁鋼板の表面を平滑化する方法を提供す
ることを目的とする。当然ながら平滑化のために磁気特
性が失われてはならない。本発明においては仕上焼鈍工
程で同時に目的を達成しようとするものである。即ち、
二次再結晶の方位を制御しつつ、かつ平滑表面を得よう
とするものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の特徴とするとこ
ろは、前記するように仕上焼鈍時に平滑表面を得るとこ
ろにある。即ち、通常行われているＭｇＯを主体とする
焼鈍分離剤を用いずに、Ａｌ２　Ｏ３　等のＳｉＯ２　
と反応しないか或いは反応しにくい物質を焼鈍分離剤と
して用いて方向性電磁鋼板の表面にグラス（フォルステ
ライト）被膜を形成させないことにある。

【０００６】その手段は、Ｓｉ：２．０〜４．８重量％
、酸可溶性Ａｌ：０．００８〜０．０５重量％、Ｎ≦０
．０１０重量％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる
珪素鋼熱延鋼帯を必要に応じて焼鈍した後、１回または
中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延を行い、所定の板
厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を行った後、焼鈍分離剤
を塗布し、仕上焼鈍を施す方向性珪素鋼板の製造におい
て、焼鈍分離剤をＡｌ２　Ｏ３　（アルミナ）とし、雰
囲気がＮ２：０〜９５％、残部Ｈ２からなる仕上焼鈍の
昇温速度を５０℃／Ｈｒ以上で９２０〜１１５０℃まで
昇温し、この温度で５時間以上保持することである。

【０００７】さらに、一次再結晶焼鈍から仕上焼鈍工程
に入る前にアンモニアによる窒化処理を行うこと、焼鈍
分離剤の塗布を静電塗布とすること、仕上焼鈍時の雰囲
気を二次再結晶終了時までＮ２：５％以上９５％以下と
すること等の磁気特性向上策をとり入れることが有効で
ある。また、焼鈍分離剤としてＭｇＯ以外のアルカリ土
金属の酸化物を用いても良い。

【０００８】なお、９２０〜１１５０℃の保持後、純化
のために１２００℃付近で１時間以上１００％Ｈ２中で
保持することが有効である。以下、本発明についてさら
に詳細に説明する。本発明者等は仕上焼鈍中のインヒビ
ターの挙動を調査した結果、昇温速度によってインヒビ
ターの同一温度における強度が著しく変わることを見出
した。

【０００９】Ｓｉ：３．３重量％、酸可溶性Ａｌ：０．
０２８重量％、Ｎ：０．００８重量％、Ｍｎ：０．１４
重量％、Ｓ：０．００７重量％、Ｃ：０．０５重量％、
残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼熱延鋼帯を
１１００℃で２分間焼鈍した後、冷間圧延し、０．２３
ｍｍ厚とした。得られた冷延板を脱炭を兼ねるために湿
水素雰囲気とした焼鈍炉で８００℃で２分間焼鈍し、一
次再結晶させた。次に二次再結晶を安定化させるために
アンモニア雰囲気中で窒化処理を行い、全窒素量を１８
０ｐｐｍとし、インヒビターを強化した。その後、Ａｌ
２　Ｏ３　を静電塗布し、１５℃／Ｈｒ及び１５０℃／
Ｈｒで昇温するＮ２：２５％−Ｈ２：７５％雰囲気から
なる仕上焼鈍を行った。仕上焼鈍中のインタビター（Ａ
ｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等）を調べたところ、図１に示
すように昇温速度が大きい場合には同一温度におけるイ
ンヒビター強度が昇温速度が小さい場合のそれより強い
ことが分った。即ち、昇温速度を大きくすれば高温まで
強いインヒビター強度が保持できる。なお、図１ではイ
ンヒビター強度として鋼中酸可溶性Ａｌ濃度を示したが
、ＡｌはＡｌＮ、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等の化合物を形成し
てインヒビターとなっているので、酸可溶性Ａｌ量がイ
ンヒビター強度を示す指標を考えて良い。

【００１０】さらに、インヒビター劣化の律速過程を詳
しく調査したところ、鋼板界面におけるＡｌの酸化過程
が最大の因子であり、さらに鋼中窒素及び焼鈍雰囲気中
の窒素量にも影響されることが分かった。なお、焼鈍雰
囲気中の窒素量は鋼板界面を通して鋼中の窒素量を増加
させているものであり、その効果は当初から鋼中に入っ
ている窒素と同じである。鋼中窒素及び焼鈍雰囲気中の
窒素はＡｌＮ等の析出物を増加させてＡｌを固定し、Ａ
ｌの鋼板界面への移動を少なくするのでＡｌの酸化が抑
制されるのである。

【００１１】従って、仕上焼鈍中の鋼中酸可溶性Ａｌ量
は、昇温速度が大きい場合の方が酸化時間が短いために
、昇温速度が小さい場合より多い。必要量のインヒビタ
ーを有した材料を高速で二次再結晶可能な温度に昇温す
れば、インヒビターを劣化させることなく二次再結晶で
きると考えた。以上の観点から次の実験を行った。

【００１２】前記アンモニア窒化した一次再結晶板にＡ
ｌ２　Ｏ３粉末を静電塗布し、Ｈ２：１００％からなる
仕上焼鈍炉に入れて、１５０℃／Ｈｒで昇温し１１００
℃で５時間保持したところ、磁束密度（Ｂ８）で、１．
９３Ｔｅｓｌａの電磁鋼板が得られた。この電磁鋼板に
はグラス（フォルステライト）被膜がなく、金属光沢を
示し、また結晶粒界が鋼板表面からそのまま見えた。

【００１３】以下、実施条件について述べる。焼鈍分離
剤は、Ａｌ２　Ｏ３　（アルミナ）等の一次再結晶焼鈍
時、鋼板表面にできるＳｉＯ２　を主体とする酸化層と
反応しないか或いは反応しにくい物質であれば主目的と
するグラスのない平滑表面が得られる。この様な物質と
しては、ＢａＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ等のアルカリ土金属の
酸化物粉末が有効であった。また鋼板表面に被膜を作ら
ないためには、反応性の小さい物質状態、例えば粉末の
粒度を大きくするとか或いは水和物を作ることなく鋼板
表面に塗布する方法が有効であった。水和物を作ること
なく鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布する方法として静電塗
布が極めて有効であった。

【００１４】仕上焼鈍における二次再結晶可能な温度ま
での昇温速度は、高速であればあるほどインヒビターの
劣化が少なく好都合であった。昇温速度５０℃／Ｈｒ未
満ではインヒビターの劣化が著しく、二次再結晶可能な
温度での保持時に必要なインヒビターが確保されず、十
分な二次再結晶が得られず鋼板の磁束密度（Ｂ８）は低
かった。

【００１５】二次再結晶させるための保持温度が９２０
℃未満では、二次再結晶完了までの時間が長くなり過ぎ
て実用的でなくなる。また１１５０℃超では、インヒビ
ター劣化が著しくなり過ぎて二次再結晶完了まで必要な
インヒビターを確保できない。二次再結晶させるための
保持時間は、５時間以上必要でこれより短い時間では、
保持時間内に完了しない。

【００１６】二次再結晶進行時に必要なインヒビターを
確保するために昇温及び保持時に焼鈍雰囲気中に窒素ガ
スを５％以上９５％以下添加するのが良い。５％未満で
はインヒビターの強化或いは劣化防止に効果がなく、ま
た９５％超では表面の平滑化が十分でない。また一次再
結晶焼鈍後から仕上焼鈍前にアンモニアにより窒化処理
を行い、インヒビターを強化するのが有効である。これ
は、一次再結晶完了時のインヒビター強度では二次再結
晶のためには不十分で、また仕上焼鈍中の窒素分圧を上
げてインヒビターの強化或いは劣化防止を行っても、昇
温が短時間であることから二次再結晶時の十二分なイン
ヒビターを確保できないからである。このため、一般に
アンモニア処理によるインヒビター強化が磁気特性を向
上させる。

【００１７】以下、本発明の実施態様を述べる。鋼成分
としては、重量で、Ｓｉ：２．０〜４．８％、酸可溶性
Ａｌ：０．００８〜０．０５０％、Ｎ≦０．０１０％、
残部Ｆｅ及び不可避的不純物とするものであり、これら
を必須成分とし、それ以外の成分は特に限定しない。Ｓ
ｉは、４．８％超では、冷間圧延時に材料が割れ易くな
り圧延不可能となる。一方、２．０％未満では結晶方位
及び電気抵抗は上がり、磁気特性が著しく劣化する。

【００１８】酸可溶性ＡｌはＮと結合してＡｌＮあるい
は（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎとなり、インヒビターとして機能す
るものとして必須である。磁束密度が高くなる範囲とし
ては０．００８〜０．０５０％である。Ｎは、０．０１
０％を超えると鋼板中にブリスターとよばれる空孔を生
じる。上記成分の溶鋼は通常の工程により熱延板或いは
熱延鋼帯として７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜
３０分間焼鈍される。その後、最終冷間圧延率８０％以
上で冷延されて冷間圧延鋼板もしくは冷間圧延鋼帯とさ
れる。

【００１９】冷間圧延後、通常鋼中に含まれるＣを除去
するために湿水素雰囲気中で、かつ７５０〜９００℃の
温度域で脱炭と一次再結晶を行う。その後、フォルステ
ライトを作らない焼鈍分離剤を塗布して、雰囲気成分が
Ｎ２　：０〜９５％、残部Ｈ２　からなる仕上焼鈍炉中
で昇温速度５０℃／Ｈｒ以上で９２０〜１１５０℃まで
昇温し、ここで保持し、さらに純化のために１２００℃
付近で１００％Ｈ２　に切替えて保持する。

【００２０】この材料は、フォルステライト被膜がない
ため、そのままでは磁区細分化が行われないので、レー
ザービーム照射等による処理を行い、さらに張力付与の
ためのコーティング、例えばリン酸及びクロム酸を主体
とするコーティング等を行う。

【００２１】

【実施例】

実施例１ 重量でＳｉ：３．２％、酸可溶性Ａｌ：０．０３０％、
Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．１４％、Ｓ：０．００７
％、Ｃ：０．０５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物か
らなる２．０ｍｍ厚の珪素鋼熱延鋼帯を１１２０℃で２
分間焼鈍した後、０．２３ｍｍまで冷間圧延した。得ら
れた冷延板を脱炭を兼ね、湿水素雰囲気中で９０秒間焼
鈍し、一次再結晶させた。得られた鋼板にアンモニア雰
囲気で窒化処理を施し、鋼板中の窒素を１８０ｐｐｍと
した。次いで（Ａ）焼鈍分離剤としてＡｌ２　Ｏ３　を
静電塗布し、Ｈ２　：１００％からなる雰囲気の仕上焼
鈍炉中で１５０℃／Ｈｒで１１００℃まで昇温し、この
温度で５時間保持し、さらに純化のため１２００℃で１
０時間保持した。冷却後、鋼板に対してレーザービーム
による磁区細分化及びリン酸及びクロム酸を主体とする
張力コーティングを行い、磁気測定した。さらに（Ｂ）
比較のために焼鈍分離剤としてＭｇＯスラリーを塗布し
、Ｎ２　：２５％−Ｈ２　：７５％からなる雰囲気の仕
上焼鈍炉中で１５℃／Ｈｒで１２００℃まで昇温し、１
２００℃到達後、Ｈ２　：１００％として２０時間保持
した。

【００２２】冷却後、鋼板に対してレーザービームによ
る磁区細分化行い、さらに張力を補完するため、リン酸
及びクロム酸を主体とする張力コーティングを行った。 結果を表１に示す。

【００２３】

【表１】

【００２４】実施例２ 実施例１における一次再結晶後のアンモニアによる窒化
後の鋼中窒素量を１５０ｐｐｍとして、（Ｃ）１５０℃
／Ｈｒで昇温中の雰囲気をＮ２　：２５％−Ｈ２　：７
５％とした実施例１の（Ａ）の方法、（Ｄ）同じ材料を
実施例１の（Ｂ）の方法で処理した。結果を表２に示す
。

【００２５】

【表２】

【００２６】

【発明の効果】本発明により、仕上焼鈍時、磁束密度の
高い二次再結晶と同時に平滑表面を持つ方向性珪素鋼板
が得られ、これを磁区細分化し、張力コーティングを付
加することにより、極めて低鉄損の方向性珪素鋼板が得
られる。また急速加熱するため、材料の在炉時間が著し
く短くなり、仕上焼鈍炉の生産性は著しく改善され、工
業上の効果は絶大である。

【図面の簡単な説明】

【図１】仕上焼鈍中の酸可溶性Ａｌの変化を昇温速度が
大きい場合と小さい場合とを比較して示したものである
。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　Ｓｉ：２．０〜４．８重量％、酸可溶
   性Ａｌ：０．００８〜０．０５重量％、Ｎ≦０．０１０
   重量％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼熱
   延鋼帯を必要に応じて焼鈍した後、１回または中間焼鈍
   をはさむ２回以上の冷間圧延を行い、所定の板厚とし、
   次いで一次再結晶焼鈍を行った後、焼鈍分離剤を塗布し
   、仕上焼鈍を施す方向性珪素鋼板の製造において、焼鈍
   分離剤をＡｌ２　Ｏ３　（アルミナ）とし、雰囲気がＮ
   ２：０〜９５％、残部Ｈ２からなる仕上焼鈍の昇温速度
   を５０℃／Ｈｒ以上で９２０〜１１５０℃まで昇温し、
   この温度で５時間以上保持することを特徴とするフォル
   ステライト被膜のない方向性珪素鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】一次再結晶焼鈍から仕上焼鈍工程に入る前
   にアンモニアによる窒化処理を行うことを特徴とする請
   求項１記載のフォルステライト被膜のない方向性珪素鋼
   板の製造方法。
3. 【請求項３】焼鈍分離剤の塗布を静電塗布とすることを
   特徴とする請求項１記載のフォルステライト被膜のない
   方向性珪素鋼板の製造方法。
4. 【請求項４】仕上焼鈍時の雰囲気を二次再結晶終了時ま
   でＮ２：５％以上９５％以下とすることを特徴とする請
   求項１記載のフォルステライト被膜のない方向性珪素鋼
   板の製造方法。
5. 【請求項５】焼鈍分離剤としてＭｇＯ以外のアルカリ土
   金属の酸化物を用いることを特徴とする請求項１記載の
   フォルステライト被膜のない方向性珪素鋼板の製造方法
   。