JP2001200317A

JP2001200317A - 良好な被膜を有する低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法

Info

Publication number: JP2001200317A
Application number: JP2000012926A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Yamaguchi; 山口　　広; Yasuyuki Hayakawa; 康之早川; Mineo Muraki; 峰男村木; Mitsumasa Kurosawa; 光正黒沢
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2000-01-21
Filing date: 2000-01-21
Publication date: 2001-07-24
Anticipated expiration: 2020-01-21
Also published as: JP4374108B2

Abstract

(57)【要約】【課題】欠陥のない均一で密着性に優れた被膜を有す
る低鉄損方向性電磁鋼板を提供する。【解決手段】方向性電磁鋼板の製造に際し、１次再結
晶焼鈍後の鋼板表層の集合組織について、隣接する結晶
粒の方位差角が15°未満または45°以上となる粒界が全
体の40％以上となるよう制御する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、変圧器や発電器
の鉄心等に供して好適な方向性電磁鋼板、中でも磁気特
性と被膜特性の両方に優れる方向性電磁鋼板の製造方法
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板は、軟磁性材料として、
主に変圧器や回転機等の鉄心材料として使用されるもの
で、磁気特性として、磁束密度が高く、かつ鉄損および
磁気歪が小さいことが要求される。

【０００３】かかる方向性電磁鋼板は、２次再結晶に必
要なインヒビター、例えばMnＳ，MnSe，AlＮおよびＢＮ
等を含有する電磁鋼用スラブを、加熱後、熱間圧延し、
必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間
焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延によって最終製品板厚
とし、ついで脱炭焼鈍を行ったのち、鋼板にMgＯなどの
焼純分離剤を塗布してから、仕上げ焼鈍を施することに
よって製造される。また、最近では、脱炭焼鈍の前後で
窒化処理を行うことによって、AlＮ等のインヒビターを
析出させる製造法も提案されている。

【０００４】また、このような方向性電磁鋼板の表面に
は、グラスレスの鏡面化電磁鋼板などの特殊な場合を除
いて、フォルステライト（Mg₂SiO₄)質絶縁被膜が形成さ
れている。この被膜は、表面の電気的絶縁だけでなく、
その低熱膨張性を利用して鋼板に引張応力を付与するこ
とにより、鉄損さらには磁気歪をも効果的に改善してい
る。

【０００５】上記したフォルステライト質絶縁被膜は、
仕上げ焼純において形成されるが、その形成挙動は鋼中
のMnＳ，MnSe，AlＮおよびＢＮ等のインヒビション効果
に影響するため、優れた磁気特性を得る２次再結晶現象
そのものにも影響を及ぼす。さらに、形成された被膜
は、２次再結晶が完了して不要となったインヒビター成
分を被膜中に吸い上げ、鋼を純化することによっても、
鋼板の磁気特性の十分な発現を助けている。

【０００６】従って、このような被膜形成過程を制御し
て均一な被膜を形成することは、方向性電磁鋼板の製品
品質を左右する重要なポイントの一つである。すなわ
ち、形成した被膜は均一で欠陥がなく、かつ剪断、打ち
抜きおよび曲げ加工等に耐え得る密着性に優れたもので
なければならない。また、平滑で鉄心として積層したと
きに高い占積率を示すものでなければならない。

【０００７】方向性電磁鋼板にフォルステライト質絶縁
被膜を形成させるには、所望の最終厚みに冷間圧延した
のち、湿水素雰囲気中にて 700〜900 ℃の温度域で連続
焼鈍を行って、冷間圧延後の組織を適正な２次再結晶が
起こるように１次再結晶させると同時に、２次再結晶を
完全に行わせて磁気特性を向上させるため、鋼板中に0.
01〜0.10mass％程度含まれる炭素を、0.003 mass％以下
程度まで脱炭する。さらに、これと同時に酸化によって
SiO₂を主成分とするサブスケールを鋼板表面に生成させ
る。その後、MgＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板上に
塗布してから、コイル状に巻き取り、1000〜1200℃程度
の温度域で高温仕上げ焼鈍を施すことにより、以下の式
で示される固相反応によってフォルステライト質絶縁被
膜を形成させる。２MgＯ＋SiO₂→Mg₂SiO₄

【０００８】このフォルステライト質絶縁被膜は、１〜
２μm 前後の微細結晶が緻密に集積したセラミックス被
膜であり、上述したように、脱炭焼鈍において鋼板表面
に生成した酸化物であるサブスケールを一方の原料物質
として、その鋼板上に形成するものであるから、このサ
ブスケールの種類、量、分布等はフォルステライトの核
生成や粒成長挙動に関与すると共に被膜結晶粒の粒界や
粒そのものの強度にも影響を及ぼし、従って仕上げ焼鈍
後の被膜品質にも多大な影響を及ぼす。

【０００９】また、他方の原料物質であるMgＯを主体と
する焼鈍分離剤は、一般に水に懸濁したスラリーとして
鋼板に塗布されるため、乾燥後も物理的に吸着したH₂Ｏ
を保有するほか、一部が水和してMg(OH)₂ に変化してい
るため、仕上げ焼鈍中に 800℃あたりまで少量ながらH₂
Ｏを放出し続ける。このため、鋼板表面はこのH₂Ｏによ
り、いわゆる追加酸化を受ける。この酸化もフォルステ
ライトの生成挙動に影響を与えると共に、インヒビター
の酸化や分解につながることから、これが多いと磁気特
性が劣化する要因となる。この追加酸化の受け易さも、
脱炭焼鈍で生じた鋼板表面のサブスケールの物性に大き
く左右される。

【００１０】さらに、AlＮをインヒビターとする方向性
電磁鋼板においては、このサブスケールの物性が、仕上
げ焼純中の脱Ｎ挙動あるいは焼鈍雰囲気からのＮの侵入
挙動に影響を及ぼして、磁気特性にも影響を与える。以
上述べたように、脱炭焼鈍における鋼板表層の状態を制
御することは、方向性電磁鋼板の製造において極めて重
要である。

【００１１】方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍に関しては、例
えば特開昭59−185725号公報には、焼鈍雰囲気の露点を
50〜75℃に制御する方法、また特開昭54−160514号公報
には、雰囲気の酸化度を脱炭の前半では0.15以上とし、
後半では0.75以下でかつ前半より低くする方法、さらに
特開平６−336616号公報には、焼鈍の昇温過程における
雰囲気酸化度を均熱過程の雰囲気酸化度よりも低くする
方法等が開示されている。しかしながら、上記の雰囲気
制御によっても、必ずしも十分な品質を有するフォルス
テライト質被膜が生成するとは限らず、密着不良の部分
を生じたり、外観、被膜厚みあるいはフォルステライト
粒径等が不均一な被膜となる場合が往々にして生じる。
さらに、局所的に点状、筋状に被膜が剥離したり、ポー
ラスな被膜となる場合もあった。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記の問
題を有利に解決するもので、欠陥のない均一で密着性に
優れた被膜を有する低鉄損方向性電磁鋼板の有利な製造
方法を提案することを目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】さて、発明者らは、上記
の目的を達成すべく、方向性電磁鋼板の一連の製造過程
中、特に脱炭焼鈍工程において鋼板表面に生成するサブ
スケールについて、従来の雰囲気酸化性の影響だけでな
く、１次再結晶粒の結晶方位分布との関係に着目して詳
細な研究を行った結果、鋼板表層の隣接する結晶粒同士
のなす方位差角が所定の関係を満足する場合に、サブス
ケールの形成反応が均一となることを新たに見出し、こ
の発明を完成させるに至った。

【００１４】すなわち、この発明は、含珪素鋼素材を、
熱間圧延および冷間圧延によって最終板厚としたのち、
脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍を施し、ついで焼純分離剤
を塗布してから仕上げ焼純を行う一連の工程によって方
向性電磁鋼板を製造するに際し、１次再結晶焼鈍後の鋼
板表層の集合組織について、隣接する結晶粒の方位差角
が15°未満または45°以上となる粒界が全体の40％以上
となるよう制御することを特徴とする良好な被膜を有す
る低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法である。

【００１５】また、この発明では、脱炭を兼ねた１次再
結晶焼純で形成される表面酸化物層の単位面積当たりの
酸素量を、0.4 g/m²以上、2.4 g/m²以下の範囲に制御す
ることが好ましい。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、この発明を具体的に説明す
る。Ｃ：0.06mass％, Si：3.2 mass％, Mn：0.06mass％,
Ｓ：0.004 mass％, Se：0.02mass％, Al：0.03mass％,
Ｎ：90 ppm, Sb：0.07mass％およびCu：0.2 mass％を含
有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるスラブ
を、1410℃に加熱したのち、熱間圧延し、ついで熱延板
焼鈍後、冷間圧延と中間焼純に引き続く温間圧延により
板厚：0.22mmに仕上げたのち、温水素雰囲気中で 850
℃, ２分間の脱炭焼純を兼ねた１次再結晶焼鈍を施し
た。かくして得られた１次再結晶焼鈍板の集合組織を、
EBSP（electron back scattering pattern) で、１つ１
つの粒について方位解析を行い、隣接する結晶粒の各粒
界の方位差角の分布を求めた。

【００１７】ここで、粒界の方位差角とは、その粒界を
挟んで隣接する結晶粒の方位を重ね合わせるのに必要な
最小回転角であり、電磁鋼を含む立方晶では全ての粒の
方位差角は０〜63°で表される。EBSPによる方位測定
は、電子線により表面酸化に関与する最表層の結晶粒の
方位だけを測定しており、表層から数個の粒を一緒に測
定してしまう従来のＸ線を用いた結果とは異なる。

【００１８】図１は、１次再結晶焼鈍板において、隣接
する結晶粒同士の方位差角が15°未満または45°以上と
なる粒界の粒界全体に占める割合と酸洗減量値との関係
を示したもので、酸洗減量値が0.3 g/m²以上となる頻度
を評価した。ここで、酸洗減量値とは、70℃、５％塩酸
に１分間鋼板を浸漬し、その酸洗前後における重量差の
ことで、酸洗減量値が小さいほど、酸による地鉄減量が
少なく、サブスケールの表面保護性が高いことを意味す
る。そして酸洗減量値が0.3g/m²以下の場合、保護性は
良好と見なすことができる。これに対し、酸洗減量値が
高い場合には、酸化層は不均一で表面の保護性は低く、
鋼板表面の追加酸化や脱窒、浸窒によるインヒビターの
酸化や分解を招き、仕上げ焼鈍工程でフォルステライト
質被膜の形成が不均一となったり、磁気特性不良を招
く。

【００１９】同図から明らかなように、隣接する結晶粒
の方位差角が15°未満または45°以上となる粒界の割合
が少ない、換言すれば、方位差角が15°以上、45°未満
の粒界の割合が多い鋼板では、酸洗減量値が高い。酸洗
減量値の高い鋼板について電子顕微鏡によるミクロ観察
を行ったところ、結晶粒表面での酸化よりもむしろ粒界
での酸化が主体となり、鋼板表面での酸化膜が薄く、不
均一となる傾向が見られた。

【００２０】この理由は定かではないが、結晶粒の方位
差角が15°から45°の範囲の粒界は一般に高エネルギー
粒界と呼ばれ、活性度が高いと考えられている。また、
酸素の拡散は鋼中よりも粒界の方が容易であることか
ら、酸化過程において高エネルギー粒界の多い鋼板で
は、酸化が結晶粒表面ではなく粒界主体となり、表面酸
化層が十分に形成されないため、サブスケールの均一性
が低くなるものと推定される。従って、隣接する結晶粒
の方位差角が15°以上、45°未満である粒界の割合が少
ないほど、均一なサブスケールが得られると考えられ
る。

【００２１】次に、先の脱炭焼鈍板にMgＯを主体とする
焼純分離剤を塗布し、 850℃, 50時間の２次再結晶焼鈍
と、引き続く水素雰囲気中での1200℃, ５時間の純化焼
純を施して、フォルステライト質被膜を形成し、その均
一性と被膜密着性について調べた結果を、表１に示す。
なお、被膜密着性は、鋼板を所定の直径の丸棒に巻き付
け、被膜が剥離しない最小径で評価した。この剥離径が
小さいほど密着性は良好といえる。

【００２２】

【表１】

【００２３】同表に示したように、隣接する結晶粒の方
位差角が15°未満または45°以上となる粒界の割合が40
％以上の場合、光沢のある美麗な灰色の均一なフォルス
テライト質被膜が得られた。これに対し、上記のような
粒界の割合が40％未満の場合には、光沢が少なく、全体
にムラの多い均一性に欠ける被膜となり、密着性にも劣
っていた。

【００２４】次に、同じ脱炭焼鈍板に、MgＯ中に塩化タ
リウム：1.0 mass％を添加した焼鈍分離剤を塗布し、Ar
雰囲気中にて 900℃まで３時間で（昇温速度：30℃/h）
昇温し、その後H₂中で1200℃まで10℃/hで昇温し、1200
℃で６時間焼鈍する、純化焼鈍を兼ねた２次再結晶焼鈍
を施したのち、放冷して、フォルステライト質被膜のな
い鏡面方向性電磁鋼板を作製した。表２に、１次再結晶
焼鈍板において、隣接する結晶粒の方位差角が15°未満
または45°以上となる粒界の割合と得られた鏡面電磁鋼
板の表面状態、周波数：50Hz、励磁磁束密度：1.7 Ｔに
おけるヒステリシス損Ｗh との関係について調べた結果
を示す。

【００２５】

【表２】

【００２６】同表に示したとおり、被膜のない方向性電
磁鋼板の場合にも、隣接する結晶粒の方位差角が15°未
満または45°以上となる粒界の割合が多いほど、安定し
て表面全体が鏡面となった。また、ヒステリシス損Ｗh
も低くなることから、磁気的平滑性も同時に達成されて
いると考えられる。この点、前述の高エネルギー粒界に
沿った粒界酸化は、均一な表面酸化被膜の形成だけでな
く、被膜を意図的に形成させない鏡面電磁鋼板の表面均
一化にも有害であると推定される。従って、上記したよ
うな１次再結晶集合組織は、被膜のない方向性電磁鋼板
にも有効である。

【００２７】このように、さらなる鏡面化処理として化
学研磨や電解研磨を施して、一層のヒステリシス損低減
を意図する場合にも、上記の好適条件では高エネルギー
粒界が少ないために、粒界に沿った酸化物が鋼板内部の
深い位置まで成長するのを効果的に抑制することがで
き、その結果、表面研磨量を最小限に抑えることが可能
という、望外の成果が得られた。

【００２８】次に、Ｃ：0.06mass％, Si：3.3 mass％,
Mn：0.12mass％, Ｓ：0.006 mass％, Sn：0.04mass％,
Al：0.03mass％およびＮ：70 ppmを含有し、残部はFeお
よび不可避的不純物からなるスラブを、2.0mm に熱間圧
延し、1120℃, ２分間の熱延板焼鈍後、酸洗し、ついで
冷間圧延を施して板厚：0.22mmの鋼板としたのち、湿水
素雰囲気中にて 820℃, ２分間の脱炭焼純を行った。つ
いで、炉温：750 ℃で（N₂＋H₂＋HN₃)雰囲気中の露点を
制御し、増窒素量が 220 ppmとなるような窒化処理を施
した。その後、焼純分離剤として、MgＯ中にTiO₂：５ma
ss％, Na₂B₄O₇ ：0.4 mass％を含有させた分離剤スラリ
ーを、塗布・乾燥後、（25vol%N₂＋75vol%H₂）混合ガス
中で1200℃まで15℃/hの速度で昇温し、ついで100%H₂雰
囲気中にて1200℃, 20時間保定したのち、冷却する、最
終仕上げ焼純を行った。かくして得られたフォルステラ
イト質被膜の外観と被膜密着性について調査した結果を
表３に示す。

【００２９】

【表３】

【００３０】同表に示したとおり、脱炭焼鈍後、仕上げ
焼鈍を行うまでの間に窒化処理を施す場合でも、隣接す
る結晶粒の方位差角が15°未満または45°以上となる粒
界の割合を40％以上とすることによって、被膜外観およ
び密着性が向上することが分かる。高エネルギー粒界で
の粒界酸化による表面酸化の不均一は、鋼中の増窒素の
ための窒化処理にも何らかの影響を及ぼし、最終的にフ
ォルステライト質被膜の形成にも悪影響を及ばすと推定
される。よって、増窒素処理を含む方向性電磁鋼板にお
ける良好な被膜形成に対しても、この発明は有効であ
る。

【００３１】この発明に従い、１次再結晶焼純板の集合
組織において、隣接する結晶粒の方位差角が15°未満ま
たは45°以上となる粒界の割合を高める手段としては、
出鋼時のインヒビター成分の調整、熱延温度や熱延板仕
上げ厚みなどの熱間圧延条件や熱延板焼鈍条件、冷間圧
延を２回以上行う場合には圧下率の組合せ、脱炭焼鈍中
の昇温速度やヒートパターン条件等々、非常に多様多種
であり、統一的に規定することはできないが、手段の如
何にかかわらず上記したように粒界の割合を40％以上に
することで、フォルステライト質被膜の外観、密着性等
の被膜特性を改善することができる。さらには、仕上げ
焼鈍中に形成されるフォルステライト質被膜を通じて多
大な影響を受ける２次再結晶組織自身も改善し、それを
反映した磁気特性も向上させることができる。

【００３２】また、脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍時に形
成される表面酸化物層の酸化量については、単位面積当
たりの酸素量で0.4 g/m²以上、2.4 g/m²以下程度とする
ことが好ましい。というのは、0.4 g/m²未満では、フォ
ルステライト質被膜の原料物質として不十分であり、ま
た最終仕上げ焼鈍時の雰囲気ガスに対する表面保護性も
不足するため、インヒビターの酸化や分解挙動に悪影響
を及ぼし、磁気特性の劣化を招く。逆に2.4 g/m²を超え
た場合には、最終仕上げ焼鈍中にフォルステライト質被
膜が厚くなりすぎてしまい、密着性の低下や被膜自身の
剥落を招く。

【００３３】次に、この発明における素材の好適成分組
成について説明する。この発明で使用される素材の成分
としては、Siを 1.5〜7.0 mass％の範囲で含有させるこ
とが望ましい。すなわち、Siは、製品の電気抵抗を高め
鉄損を低減するのに有効な成分であるが、7.0 mass％を
超えると硬度が高くなって製造や加工が困難となりがち
となり、一方1.5 mass％未満では最終仕上げ焼純中に変
態を生じて安定した２次再結晶組織が得られない。

【００３４】また、インヒビター元素としてAlを初期鋼
中に0.006 mass％以上含有させることによって、結晶配
向性をより一層向上させることができる。上限は0.06ma
ss％程度で、これを超えると再び結晶配向の劣化が生じ
る。Ｎも同様の効果があり、上限はふくれ欠陥の発生か
ら100ppm程度、下限は特に規定しないが 20ppm以下まで
工業的に低下させるのは経済的に困難である。さらに、
この発明では、１次再結晶焼鈍後に増窒素処理を行う工
程も適合する。かような増量化処理を行わない場合に
は、初期鋼中に（Se＋Ｓ）で0.01mass％以上、0.06mass
％以下を含有させることが重要であり、加えてMn化合物
として析出させるために0.02〜0.2 mass％程度のMnを含
有させる必要がある。それぞれ少なすぎると２次再結晶
を生じさせるための析出物が過少となり、また多すぎる
と熱延前の固溶が困難となる。なお、増窒化処理を行わ
ない場合には必ずしもMnは必要ではないが、鋼の延性改
善などの目的で適宜添加可能である。

【００３５】上記の元素の他に、方向性電磁鋼板の製造
に適するインヒビター成分として、Ｂ, Bi, Sb, Mo, T
e, Sn, Ｐ, Ge, As, Nb, Cr, Ti, Cu, Pb, ZnおよびIn
などが知られていて、これらの元素を単独、または複合
で含有させることができる。また、Ｃ，Ｓ，Ｎなどは磁
気特性上有害な作用があり、特に鉄損を劣化させるの
で、製品板では、それぞれＣ：0.003 mass％以下、Ｓ：
0.002 mass％以下、Ｎ：0.002 mass％以下まで低減させ
ることが好ましい。

【００３６】次に、この発明の電磁鋼板の製造工程につ
いて説明する。所定の成分組成に調整された鋼スラブ
は、通常スラブ加熱に供されたのち、熱間圧延により熱
延コイルとされるが、このスラブ加熱温度については13
00℃以上の高温度とする場合と1250℃以下の低温度とす
る場合のいずれでも良い。また、近年、スラブ加熱を行
わず、連続鋳造後、直接熱間圧延を行う方法が開発され
ているが、この方法で熱間圧延される場合でも本法は適
用できる。

【００３７】熱間圧延後の鋼板は、必要に応じて熱延板
焼鈍を施し、１回の冷延もしくは中間焼鈍を挟む複数回
の圧延によって最終冷延板とされる。これらの圧延につ
いては、動的時効を狙ったいわゆる温間圧延や静的時効
を狙ったパス間時効を施すものであっても良い。

【００３８】最終冷延後の鋼板は、脱炭焼鈍を兼ねた１
次再結晶焼鈍を施されるが、この発明では、これまで説
明してきたとおり、この１次再結晶焼鈍後の鋼板表層の
集合組織について、隣接する結晶粒の方位差角が15°未
満または45°以上となる粒界が全体の40％以上となるよ
うな集合組織とすることが重要である。

【００３９】かかる１次再結晶焼鈍後、最終仕上げ焼鈍
により２次再結晶処理が施される。最終仕上げ焼純を行
う場合には、通常１次再結晶焼純後に焼純分離剤を塗布
し、これにより酸化物被膜を形成させるが、この焼鈍分
離剤の組成を調整して、鋼板表面における酸化物被膜の
生成を抑制することもできる。

【００４０】このようにして得られた鋼板表面に、さら
に絶縁コーティングを被覆して製品とするが、絶縁コー
ティングとしては、張力付与効果を有している方が鉄損
値低減により有効であり、絶縁性を有するものであれば
一般的なコーティングで構わない。張力コーティングの
種類としては、従来からフォルステライト被膜を有する
方向性電磁鋼板に用いられているリン酸塩−コロイダル
シリカ−クロム酸系のコーティング等が、その効果およ
びコスト、均一処理性などの点から好適である。コーテ
ィングの厚みとしては、張力付与効果や占積率、被膜密
着性等の点から0.3〜10μm 程度とするのがが好まし
い。

【００４１】一方、意図的に被膜を形成させない鏡面仕
上げの方向性電磁鋼板の場合には、１）Cu, Ni, Cr等の
金属めっき後に張力コーティングを塗布、２）Al₂O₃,
TiＮ, SiＣ等の酸化物、窒化物、炭化物などのセラミッ
クス被膜のドライプレーティング、３）リン酸−コロイ
ダルシリカ−クロム系のコーティング、４）ゾル−ゲル
法で形成されるホウ酸−アルミナなどの無機被膜、５）
これらの被膜を多層構造にしたもの等が挙げられる。

【００４２】このようにして得られた鋼板に、さらなる
鉄損低減を目的としてレーザーあるいはプラズマ炎等を
照射して、磁区の細分化を行っても絶縁コーティングの
密着性には何ら問題はない。また、この発明の方向性電
磁鋼板の製造工程の任意の段階で磁区細分化のため、表
面にエッチングや歯形ロールで一定間隔の溝を形成する
ことも、一層の鉄損低減を図る手段として有効である。

【００４３】

【実施例】実施例１Ｃ：0.05mass％, Si：3.2 mass％, Mn：0.06mass％,
Ｓ：0.03mass％, Se：0.001 mass％, Al：0.02mass％,
Ｎ：80 ppmおよびCu：0.2 mass％を含有し、残部はFeお
よび不可避的不純物からなるスラブを、1370℃に加熱し
たのち、熱間圧延を施した。ついで、この鋼板を２分割
し、グループ１については、熱延後の板厚を 1.8〜3.5
mmの範囲で変更し、その後中間焼鈍を含む２回の冷間圧
延により最終板厚：0.22mmに仕上げた。その際、２回の
冷間圧延の圧下率の組み合わせを種々に変化させた。一
方、グループ２については、熱延後の板厚を 2.0mmとし
て、熱延板焼鈍温度を 850〜1150℃の間で変更し、さら
に２回冷延に挟まれる中間焼鈍の温度を 900〜1200℃の
範囲で変化させた。最終仕上げ板厚は0.22mmとした。

【００４４】その後、両者とも（H₂−N₂−H₂O)雰囲気中
にて 850℃, ２分間の脱炭を兼ねた１次再結晶焼純を施
した。ついで、MgＯ主体（TiO₂：３mass％を含む）の焼
純分離剤を塗布してから、H₂雰囲気中で1200℃, 10時間
の２次再結晶、純化焼鈍に供した。その後、燐酸マグネ
シウムとコロイダルシリカを主成分とするコーティング
を施した。かくして得られた製品板について、 1.7Ｔ、
50Hzにおける鉄損値Ｗ_17/50 値、磁界：800A/mにおける
磁束密度Ｂ₈ 値ならびに被膜の曲げ密着性および被膜外
観について調査した。得られた結果を、１次再結晶焼鈍
板において隣接する結晶粒の方位差角が15°未満または
45°以上となる粒界の割合と共に、表４，５に示す。

【００４５】

【表４】

【００４６】

【表５】

【００４７】表４，５から明らかなように、１次再結晶
焼鈍板全体に占める、隣接する結晶粒の方位差角が15°
未満または45°以上となる粒界の割合が40％に満たない
No.4, 5, 9, 10はいずれも、良好な被膜外観および被膜
密着性が得られなかった。これに対し、好適な粒界の割
合が40％以上であるNo.1〜3, 6〜8 はいずれも、被膜外
観および被膜密着性ともに優れ、磁気特性も良好であっ
た。

【００４８】実施例２Ｃ：0.06mass％, Si：3.2 mass％, Mn：0.06mass％, S
b：0.10mass％, Bi：0.0005mass％を含み、かつAlとＮ
をそれぞれAl：0.01〜0.03mass％、Ｎ：30〜120ppm の
範囲で変更しつつ含有し、残部はFeおよび不可避的不純
物からなるスラブを、1150℃に加熱後、熱間圧延により
2.0 mm厚の熱延板とし、ついで熱延板焼鈍後、冷間圧延
により最終板厚：0.22mmに仕上げた。その後、（H₂−N₂
−H₂O)雰囲気中にて 830℃, ２分間の脱炭を兼ねた１次
再結晶焼鈍を施した。ついで、MgＯ主体（塩化鉛：1.5
mass％を含む）の焼純分離剤を塗布し、Ar雰囲気で 900
℃まで30℃/hの速度で昇温し、その後H₂雰囲気中にて12
00℃まで10℃/hの速度で昇温し、５時間の純化を兼ねた
２次再結晶焼鈍を行い、フォルステライト質被膜のない
鏡面方向性電磁鋼板を得た。かくして得られた製品板に
ついて、 1.7Ｔ、50Hzにおける鉄損値Ｗ_17/50 値、磁
界：800A/mにおける磁束密度Ｂ₈ 値ならびに酸素目付量
および被膜外観について調査した。得られた結果を、１
次再結晶焼鈍板において隣接する結晶粒の方位差角が15
°未満または45°以上となる粒界の割合と共に、表６に
示す。

【００４９】

【表６】

【００５０】同表から明らかなように、１次再結晶焼鈍
板全体に占める、隣接する結晶粒の方位差角が15°未満
または45°以上となる粒界の割合が40％に満たないNo.
4, 5は、表面全体が鏡面とはならず、表面に少量の酸化
物が残留した。これに対し、好適な粒界の割合が40％以
上であるNo.1〜３はいずれも、全面が美麗な鏡面とな
り、磁気特性も良好であった。

【００５１】

【発明の効果】かくして、この発明に従い、１次再結晶
焼鈍板の集合組織、とくに特定の方位差角を有する粒界
の割合を所定の範囲に制御することによって、被膜特性
に優れかつ磁気特性も良好な方向性電磁鋼板を安定して
得ることができ、その産業上のメリットは極めて大き
い。

【図面の簡単な説明】

【図１】１次再結晶焼鈍板において、隣接する結晶粒
同士の方位差角が15°未満または45°以上となる粒界の
粒界全体に占める割合と酸洗減量値との関係を示した図
である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者村木峰男岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地なし）川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者黒沢光正岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地なし）川崎製鉄株式会社水島製鉄所内Ｆターム(参考） 4K033 AA02 JA01 JA04 JA07 LA02 5E041 AA02 BC01 CA02 HB05 HB07 HB09 HB11 NN05 NN06

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】含珪素鋼素材を、熱間圧延および冷間圧
延によって最終板厚としたのち、脱炭を兼ねた１次再結
晶焼鈍を施し、ついで焼純分離剤を塗布してから仕上げ
焼純を行う一連の工程によって方向性電磁鋼板を製造す
るに際し、１次再結晶焼鈍後の鋼板表層の集合組織について、隣接
する結晶粒の方位差角が15°未満または45°以上となる
粒界が全体の40％以上となるよう制御することを特徴と
する良好な被膜を有する低鉄損方向性電磁鋼板の製造方
法。
【請求項２】脱炭を兼ねた１次再結晶焼純で形成され
る表面酸化物層の単位面積当たりの酸素量を、0.4 g/m²
以上、2.4 g/m²以下の範囲に制御することを特徴とする
請求項１に記載の低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法。