WO2015174362A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

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龍一 末廣
敬 寺島
渡辺　誠
高宮　俊人
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • H01F3/00—Cores, Yokes, or armatures
    • H01F3/02—Cores, Yokes, or armatures made from sheets

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet suitable for use in a transformer core material or the like.
  • Electrical steel sheets are soft magnetic materials that are widely used as iron core materials for transformers and motors.
  • oriented magnetic steel sheets are highly integrated in the ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> orientation whose crystal orientation is called the Goss orientation. Therefore, it is mainly used as a core material for large transformers. Therefore, the main development subject of the conventional grain-oriented electrical steel sheet is to reduce the loss caused when the steel sheet is excited, that is, the iron loss in order to reduce the no-load loss (energy loss) of the transformer.
  • an oxide film mainly composed of oxides of Si and Fe is formed on the steel sheet surface (hereinafter, this oxide film is also referred to as “subscale”).
  • this oxide film is also referred to as “subscale”.
  • an annealing separator mainly composed of MgO is applied to the surface of the steel sheet on which the subscale is formed and finish annealing is performed, the subscale and MgO react to form a forsterite (Mg 2 SiO 4 ) layer, It plays a role as an insulation coating when the product plates are used in a stacked manner.
  • Patent Document 2 discloses excessive formation of firelite in the initial oxidation by rapid heating in a non-oxidizing atmosphere in which the oxygen potential P H2O / P H2 is 0.2 or less.
  • a technique for suppressing the above is disclosed.
  • a dense oxide layer is formed on the steel sheet surface by rapid heating in a non-oxidizing atmosphere, there is a problem that the decarburization reaction in the subsequent decarburization annealing is hindered. If C is not sufficiently removed by decarburization annealing and remains in the product plate, the magnetic properties of the product plate deteriorate over time, so-called magnetic aging occurs. Therefore, Patent Document 3 proposes a technique for suppressing the formation of a dense oxide layer and ensuring decarburization properties by setting the oxygen potential P H2O / P H2 to a wet hydrogen atmosphere of 0.41 or more. Yes.
  • Patent Document 3 in which rapid heating is performed in an oxidizing atmosphere is contrary to the technique disclosed in Patent Document 2 in which heating is performed in a non-oxidizing atmosphere in order to form a forsterite film. Therefore, in the prior art, there is a problem that it is difficult to achieve both decarburization and stable formation of a forsterite film over the entire length of the coil.
  • forsterite coating improves iron loss by applying tension to steel sheets, and suppresses the flow of eddy currents between laminated steel sheets when directional electromagnetic steel sheets are stacked for use in iron cores, etc.
  • the forsterite film if the forsterite film is not sufficiently formed, the film peels off from the surface of the steel sheet when the steel sheet undergoes deformation such as bending, resulting in a decrease in insulation.
  • the present invention has been made in view of the above-described problems of the prior art, and its purpose is to ensure sufficient decarburization even when rapid heating is performed in the heating process of decarburization annealing, and
  • the purpose of the present invention is to propose a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet in which the iron loss characteristics and the resistance to peeling of the forsterite coating are excellent over the entire length of the coil by stabilizing the formation of the forsterite coating in finish annealing.
  • the inventors have made extensive studies focusing on the heating pattern of the heating process in the decarburization annealing in order to solve the above problems.
  • the temperature rise rate at a high temperature exceeding 700 ° C. in the heating process of decarburization annealing to an appropriate range, the formation of excessive firelite on the steel sheet surface layer is suppressed, and a healthy oxide layer is formed. It has been found that it can be formed, and decarburization can be sufficiently secured, and the present invention has been developed.
  • the present invention contains C: 0.002 to 0.10 mass%, Si: 2.5 to 6.0 mass%, Mn: 0.01 to 0.8 mass%, and Al: 0.010 to 0.050 mass% and N: 0.003 to 0.020 mass%, or S: 0.005 to 0.03 mass% and / or Se: 0.002 to 0.03 mass%, or Al: 0.010 to Contains 0.050 mass%, N: 0.003 to 0.020 mass%, S: 0.005 to 0.03 mass% and / or Se: 0.002 to 0.03 mass%, the balance being Fe and inevitable impurities
  • a slab having a composition comprising: hot rolling, hot-rolled sheet annealing, cold rolling at least once with intermediate or intermediate annealing, decarburization annealing, and sub-scaling on the steel sheet surface
  • an annealing separator mainly composed of MgO is applied to the surface of the steel sheet and finish annea
  • T1 is any temperature between 820 ° C. and T2 is set to any temperature between 820 ° C. and 900 ° C.
  • the temperature rising rate R1 between 500 and T1 is 80 ° C./s or more
  • T1 A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, characterized by heating at a rate of temperature rise R2 between T2 and T2 of 15 ° C./s or less is proposed.
  • the grain-oriented electrical steel sheet manufacturing method of the present invention is characterized in that the oxygen potential P H2O / P H2 of the atmosphere up to the soaking temperature T2 of the decarburization annealing is in the range of 0.30 to 0.55. To do.
  • the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention has a soaking temperature of T2 to 900 ° C after reaching the soaking temperature T2 of the decarburization annealing and cooling to 800 ° C or less. It is characterized in that the time during which the oxygen potential P H2O / P H2 of the atmosphere is 0.10 or less is provided for 5 seconds or more.
  • the grain-oriented electrical steel sheet manufacturing method of the present invention is characterized in that the oxygen basis weight on the steel sheet surface after the decarburization annealing is 0.35 to 0.85 g / m 2 per side.
  • the slab used in the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention has Cr: 0.01 to 0.50 mass%, Cu: 0.01 to 0.50 mass%, P: 0.005 to 0.50 mass%, Ni: 0.01 to 1.50 mass%, Sb: 0.005 to 0.50 mass%, Sn: 0.005 to 0.50 mass%, Mo: 0.005 to 0.00.
  • the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention is characterized in that in any step after the cold rolling, a magnetic domain refinement process is performed on the steel sheet surface.
  • the present invention it is possible to stably provide a grain-oriented electrical steel sheet that is excellent in iron loss characteristics and peeling resistance of a forsterite film over the entire length of the coil.
  • 6 is a graph showing the influence of the temperature T1 and the heating rate R2 up to a temperature T1 to 850 ° C. on the peel resistance of the forsterite film.
  • Oxygen potential P H2O / P H2 atmosphere during decarburization annealing heating is a graph showing the effect on peeling resistance of decarburizing and forsterite film. It is a graph which shows the influence which the oxygen basis weight after decarburization annealing has on the iron loss W17 / 50 and the peeling resistance of a forsterite film.
  • the reason why the Goss orientation in the primary recrystallization texture of the steel sheet increases by rapidly heating the decarburization annealing process is that the ⁇ 111 ⁇ plane orientation takes precedence when recrystallization proceeds at a low temperature. This is because, when recrystallization is performed at a high temperature, recrystallization such as Goss orientation that facilitates recrystallization following the ⁇ 111 ⁇ plane orientation is also promoted. Therefore, in order to suppress recrystallization at a low temperature, it is desirable to heat to a high temperature in the shortest possible time, that is, rapid heating.
  • the test piece after finish annealing thus obtained was measured for iron loss W 17/50 at a magnetic flux density of 1.7 T and an excitation frequency of 50 Hz in accordance with JIS C2550.
  • Decarburization annealing was performed to perform a uniform heat treatment. Next, for one of the test pieces subjected to the same decarburization annealing, the carbon concentration in the steel sheet after decarburization annealing was identified using the combustion-infrared absorption method, and the other test pieces were examined. Applied an annealing separator mainly composed of MgO on the surface of the steel sheet after decarburization annealing, and then caused secondary recrystallization, and then subjected to finish annealing that was maintained at 1150 ° C. for 6 hours for purification.
  • the iron loss W 17/50 at a magnetic flux density of 1.7 T and an excitation frequency of 50 Hz is measured according to JIS C2550, and the peel resistance of the forsterite film is evaluated.
  • the peel resistance test when a test piece sheared to a width of 30 mm is wound in the longitudinal direction on a plurality of cylindrical rods having different diameters in units of 10 mm from 10 to 100 mm ⁇ , the film peels off. The minimum diameter (peeling diameter) that did not occur was evaluated.
  • the film peeling occurred when the film peeled off or when white stripes were generated on the surface of the test piece due to the film breakage.
  • the decarburization was evaluated as good when the C concentration after decarburization annealing was 0.0025 mass% (25 massppm) or less, and the peel resistance was evaluated as favorable when the peel diameter was 30 mm ⁇ or less.
  • FIG. 2 shows the effects of temperature T1 and heating rate R2 on decarburization and peel resistance of the coating.
  • FIG. 2 shows that decarburization failure occurs when the temperature T1 exceeds 800 ° C., and even when the temperature T1 is in the range of 700 to 800 ° C., the peel resistance deteriorates when the heating rate R2 exceeds 15 ° C./s.
  • the heating rate R1 for rapid heating by decarburization annealing is set to 80 ° C./s or more, and the temperature T1 for stopping rapid heating is set to 700 ° C. or more and 800 ° C. or less.
  • the heating rate R2 from the temperature T1 to the soaking temperature T2 is 15 ° C./s or less, so that the decarburization property and the peeling resistance of the coating can be secured while having good iron loss characteristics. .
  • the inventors investigated and examined the influence of the atmosphere during decarburization annealing on decarburization and peel resistance of the forsterite coating. This is because, as described above, the atmosphere during heating in the decarburization annealing has a great influence on the decarburization property and the formation of the forsterite film. As shown in the above experimental results, by reducing the heating rate during the rapid heating of decarburization annealing, it is possible to achieve both decarburization and formation of a forsterite film having excellent peel resistance. However, it is considered that a forsterite film having further excellent decarburization and peeling resistance can be formed by combining with a more suitable atmosphere during heating.
  • the rolling direction is the length direction, and the width is 100 mm ⁇
  • Many test pieces having a length of 300 mm were cut out.
  • Decarburization annealing was performed to perform a uniform heat treatment. Next, for one of the test pieces subjected to the same decarburization annealing, the carbon concentration in the steel sheet after decarburization annealing was identified using the combustion-infrared absorption method, and the other test pieces were examined. Applied an annealing separator mainly composed of MgO on the surface of the steel sheet after decarburization annealing, and then caused secondary recrystallization, and then subjected to finish annealing that was maintained at 1150 ° C. for 6 hours for purification. About the test piece after finish annealing obtained in this way, the peel resistance of the forsterite film was evaluated in the same manner as in Experiment 2.
  • FIG. 3 shows the influence of the oxygen potential P H2O / P H2 of the atmosphere during heating on the C concentration after decarburization annealing and the peel resistance of the forsterite coating. From FIG. 3, by controlling the oxygen potential P H2O / P H2 of the atmosphere at the temperature T2 or lower to be in the range of 0.30 to 0.55, it is possible to obtain good decarburization and peeling resistance. Recognize.
  • the inventors examined a method for further reducing the iron loss in the method of the present invention in which the heating rate is lowered during the rapid heating of the decarburization annealing.
  • the oxidation of the atmosphere in the heating process of decarburization annealing is lowered, the formation of the initial oxide layer formed in the heating process is delayed, so the steel plate's iron and oxidation properties in the high temperature soaking stage of decarburization annealing are delayed.
  • the reaction of the atmosphere easily proceeds, and the amount of oxygen per unit area after decarburization annealing increases.
  • Decarburization annealing was performed to perform a uniform heat treatment. Subsequently, one piece was extracted for each condition from the test piece after decarburization annealing, and the carbon concentration after decarburization annealing was identified by the above method. Also, using the same test piece, the oxygen concentration of the steel sheet after decarburization annealing was identified by the melting-infrared absorption method, and it was assumed that all the oxygen was evenly distributed on the surface layers of both sides of the steel sheet. The amount of oxygen per unit area was calculated.
  • the remaining test piece was purified by applying an annealing separator mainly composed of MgO to the surface of the steel sheet after decarburization annealing, causing secondary recrystallization, and maintaining at 1150 ° C. for 6 hours. Finish annealing was performed.
  • the iron loss W 17/50 was measured in the same manner as in Experiment 1, and the peel resistance of the forsterite film was evaluated in the same manner as in Experiment 2.
  • the said iron loss value measured 10 sheets per condition, and calculated
  • FIG. 4 shows the influence of the oxygen basis weight per one side of the steel sheet after decarburization annealing on the iron loss W 17/50 and the peel resistance of the forsterite coating.
  • the oxygen basis weight is less than 0.35 g / m 2 , the absolute amount of silica in the subscale formed by decarburization annealing is too small, and the amount of forsterite film formed by finish annealing is insufficient. It is thought that it is from.
  • the present invention is based on the above novel findings.
  • C 0.002 to 0.10 mass%
  • C is a component useful for the generation of Goss orientation crystal grains, and in order to effectively express such an action, it needs to contain 0.002 mass% or more.
  • C is in the range of 0.002 to 0.10 mass%.
  • it is in the range of 0.01 to 0.08 mass%.
  • Si 2.5-6.0 mass%
  • Si is an element necessary for increasing the specific resistance of steel and reducing iron loss. However, if the amount is less than 2.5 mass%, the above effect is not sufficient. On the other hand, if it exceeds 6.0 mass%, the workability of the steel is low. Deteriorates and it becomes difficult to roll. Therefore, Si is set in the range of 2.5 to 6.0 mass%. Preferably, it is in the range of 2.9 to 5.0 mass%.
  • Mn 0.01 to 0.8 mass%
  • Mn is an element necessary for improving the hot workability. However, if it is less than 0.01 mass%, the above effect cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if it exceeds 0.8 mass%, the secondary recrystallization is performed. The magnetic flux density is reduced. Therefore, Mn is in the range of 0.01 to 0.8 mass%. Preferably, it is in the range of 0.05 to 0.5 mass%.
  • the steel material used in the present invention further contains, as an inhibitor forming component, Al: 0.010 to 0.050 mass% and N: 0.003 to 0.020 mass%, or S: 0.005 to 0.03 mass% and / or Se: 0.002 to 0.03 mass%, Al: 0.010 to 0.050 mass%, N: 0.003 to 0.020 mass%, S: 0.005 to 0.00. It is necessary to contain 03 mass% and / or Se: 0.002 to 0.03 mass%. When the content is less than the above lower limit, the inhibitor effect is not sufficiently obtained.On the other hand, when the content exceeds the upper limit, the solid solution temperature becomes high and remains in the solid solution even when the slab is reheated. Deteriorate.
  • the steel material used in the present invention is further made to have Cr: 0.01 to 0.50 mass%, Cu: 0.01 to 0.50 mass%, and P: 0 for the purpose of reducing iron loss.
  • Cr 0.01 to 0.50 mass%
  • Cu 0.01 to 0.50 mass%
  • P 0 for the purpose of reducing iron loss.
  • Ni 0.010 to 1.50 mass%
  • Sb 0.005 to 0.50 mass %
  • Sn 0.005 to 0.50 mass%
  • Mo 0.005 to 0.100 mass%
  • B 0.0002 to 0.0025 mass%
  • Nb 0.0010 to 0.010 mass%
  • V 0.00.
  • One or more selected from 001 to 0.010 mass% may be contained.
  • the balance other than the above components is Fe and unavoidable impurities, but the content of components other than the above is not rejected as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • the steel material (slab) used in the present invention is manufactured by continuously casting a steel having the above component composition by a generally known refining process, followed by a continuous casting method or an ingot-bundling rolling method. Is preferred.
  • the slab is reheated to a predetermined temperature and hot-rolled by a normal method, and the reheat temperature is set to about 1400 ° C. to dissolve the inhibitor component.
  • the steel sheet after hot rolling (hot rolled sheet) is subjected to hot rolled sheet annealing in order to obtain good magnetic properties.
  • the annealing temperature is preferably in the range of 800 to 1150 ° C. If it is less than 800 degreeC, the band structure
  • the steel sheet after the above-described hot-rolled sheet annealing is made into a cold-rolled sheet having a final thickness by one or more cold rollings sandwiching intermediate annealing.
  • the annealing temperature when the intermediate annealing is performed is preferably in the range of 900 to 1200 ° C. If it is less than 900 ° C., the recrystallized grains become finer, the Goss orientation nuclei in the primary recrystallized structure are reduced, and the magnetic properties are deteriorated. On the other hand, when it exceeds 1200 ° C., the grain size becomes too coarse as in the case of hot-rolled sheet annealing, so that it becomes difficult to obtain a primary recrystallized structure of sized particles.
  • the final cold rolling to be rolled to the final plate thickness employs warm rolling performed by raising the steel plate temperature during rolling to 100 to 300 ° C, or aging in the range of 100 to 300 ° C during the cold rolling. Applying the treatment once or a plurality of times is effective in improving the primary recrystallization texture and improving the magnetic properties of the product plate.
  • the cold rolled sheet rolled to the final sheet thickness is then subjected to the most important decarburization annealing in the present invention.
  • the soaking temperature T2 for this decarburization annealing is preferably in the range of 820 to 900 ° C. from the viewpoint of ensuring decarburization.
  • the heating rate R1 from 500 ° C. to the temperature T1 needs to be 80 ° C./s or more. Preferably it is 100 degrees C / s or more.
  • the heating rate is less than 80 ° C./s, a sufficient amount of Goss orientation nuclei in the primary recrystallization texture after decarburization annealing is not generated, and the iron loss reduction effect due to the refinement of secondary recrystallized grains is sufficiently achieved. I can't get it.
  • the method of rapid heating is not particularly limited as long as the above heating rate is obtained. For example, a method by induction heating or a method by current heating in which a current is supplied to a steel sheet to heat the steel sheet is a viewpoint of controllability. Is preferable.
  • the temperature T1 at which rapid heating is stopped is any temperature between 700 and 800 ° C. If the temperature T1 is lower than 700 ° C, the effect of rapid heating cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the temperature T1 is higher than 800 ° C, poor decarburization tends to occur. Preferably, the temperature is between 700 and 760 ° C.
  • the heating rate R2 from the temperature T1 to the soaking temperature T2 for decarburization annealing needs to be 15 ° C./s or less.
  • the heating rate R2 may be 15 ° C./s or less.
  • decarburization annealing takes a long time and is economically disadvantageous. More preferably, it is in the range of 5 to 12 ° C./s.
  • the atmosphere during decarburization annealing is a wet hydrogen atmosphere from the viewpoint of decarburization and formation of an oxide layer on the steel sheet surface layer.
  • the oxygen potential P H2O / P H2 of the atmosphere may be in the range of 0.2 to 0.6 as long as the decarburization property is ensured.
  • the viewpoint of obtaining a good film peeling resistance therefore, the range of 0.30 to 0.55 is preferable. More preferably, it is in the range of 0.25 to 0.40.
  • the oxygen basis weight per side after decarburization annealing should be 0.85 g / m 2 or less from the viewpoint of forming a dense oxide layer and preventing nitrogen from entering into the steel during finish annealing.
  • the lower limit is preferably 0.35 g / m 2 .
  • a more preferable oxygen basis weight per side after decarburization annealing is in the range of 0.40 to 0.60 g / m 2 .
  • the soaking temperature T2 After reaching the soaking temperature T2, it is preferable to perform soaking for about 130 seconds at the temperature T2 to complete the decarburization. However, the soaking time may be changed for the purpose of adjusting the oxygen basis weight described above.
  • the oxygen potential of the atmosphere during the soaking is preferably about the same as the atmosphere at the temperature T2 or lower, but may be changed for the purpose of adjusting the oxygen basis weight.
  • the surface layer of the oxide film formed during the decarburization annealing is reduced to form silica SiO 2, and from the viewpoint of promoting the formation of the forsterite film in the finish annealing, the soaking process of the decarburization annealing is performed. Thereafter, it is preferable to provide reduction annealing for 5 seconds or more at a temperature of T2 or higher and 900 ° C. or lower with the oxygen potential P H2O / PH 2 of the atmosphere being a reduction region of 0.10 or lower.
  • the oxygen potential P H2O / P H2 in the atmosphere of reduction annealing is more preferably 0.08 or less.
  • the steel sheet after the decarburization annealing is then applied with an annealing separator mainly composed of MgO and dried, and then subjected to finish annealing to develop a secondary recrystallized structure and form a forsterite film.
  • an annealing separator mainly composed of MgO and dried and then subjected to finish annealing to develop a secondary recrystallized structure and form a forsterite film.
  • the finish annealing is desirably performed at 800 ° C. or higher in order to cause secondary recrystallization.
  • a preferred holding temperature for secondary recrystallization is in the range of 850-950 ° C. If emphasis is placed on the punching workability and the forsterite film is not formed, it is sufficient that the secondary recrystallization is completed, so that the finish annealing can be finished as it is. Further, in order to form a forsterite film and perform a purification treatment, it is preferable to raise the temperature to about 1200 ° C. after the completion of secondary recrystallization.
  • the said insulating film is a tension
  • a method of applying a tension-imparting film via a binder or a method of applying an inorganic substance on a steel sheet surface by physical vapor deposition or chemical vapor deposition is adopted. A film having excellent properties and a remarkable effect of reducing iron loss can be obtained.
  • a magnetic domain fragmentation treatment As a method of subdividing the magnetic domain, a linear groove or strain region is formed on the final product plate by roller processing or the like, or an electron beam, laser, plasma jet, etc. is irradiated to form a linear shape.
  • the method of introducing the thermal strain region or the impact strain region, or the method of forming grooves in the surface of the cold-rolled plate rolled to the final plate thickness by etching or the like in the subsequent steps can be used.
  • a sample is taken from the steel sheet after decarburization annealing, and the carbon concentration after decarburization annealing is identified by combustion-infrared absorption method, and oxygen per one side after decarburization annealing is determined by melting-infrared absorption method. The basis weight was identified.
  • Table 1 shows the heating conditions in the decarburization annealing, the oxygen basis weight per side after decarburization annealing, the carbon concentration after decarburization annealing, the iron loss W 17/50 of the steel plate after finish annealing, and the forsterite coating
  • the evaluation results of peel resistance are shown.
  • the iron loss W 17/50 is an average value of the measured values of all test pieces collected at the coil tip, middle and tail ends , and the peel resistance is the worst value. From Table 1, in the steel sheet in which the heating conditions for decarburization annealing are compatible with the present invention, both excellent iron loss and peel resistance are obtained, and the oxygen basis weight is within the preferred range of the present invention. It can be seen that even better iron loss is obtained.
  • the iron loss W 17/50 shown in Table 2 is an average value of the measured values of all the test pieces collected at the coil tip, middle and tail ends , and the peel resistance is the worst value. From Table 2, it can be seen that better iron loss characteristics and peel resistance can be obtained by performing reduction annealing under appropriate conditions after decarburization annealing.
  • test pieces for 5 hours for purification treatment. gave.
  • 10 pieces of test pieces each having a width of 100 mm and a length of 300 mm with the rolling direction as the length direction from the front end, the middle, and the tail end of each coil after the above finish annealing toward the plate width direction. Cut out, the iron loss W 17/50 at a magnetic flux density of 1.7 T and an excitation frequency of 50 Hz was measured according to JIS C2550, and the average value of all the test pieces was obtained.
  • Table 3 the above iron loss measurement results are also shown. From Table 3, it can be seen that a grain-oriented electrical steel sheet having excellent iron loss characteristics is obtained by using a steel material having a component composition suitable for the present invention.

Abstract

ｍａｓｓ％でＣ：０．００２～０．１０％、Ｓｉ：２．５～６．０％、Ｍｎ：０．０１～０．８％を含有し、インヒビター成分として、ＡｌおよびＮ、あるいは、Ｓおよび／またはＳｅ、あるいは、Ａｌ，Ｎ，Ｓおよび／またはＳｅを含有するスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、冷間圧延し、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記脱炭焼鈍の加熱過程における７００～８００℃間のいずれかの温度をＴ１、８２０～９００℃間のいずれかの温度に設定された均熱温度をＴ２としたとき、５００～Ｔ１間の昇温速度Ｒ１を８０℃／ｓ以上、Ｔ１～Ｔ２間の昇温速度Ｒ２を１５℃／ｓ以下として加熱することによって、脱炭焼鈍の加熱過程で急速加熱を行うときでも、脱炭性を確保し、磁気特性とフォルステライト被膜の耐剥離性に優れる方向性電磁鋼板を得る。

Description

方向性電磁鋼板の製造方法
　本発明は、変圧器の鉄心材料等に用いて好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
　電磁鋼板は、変圧器やモーターの鉄心材料等として広く用いられている軟磁性材料であり、中でも方向性電磁鋼板は、結晶方位がＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積することで優れた磁気特性を示すため、主として大型の変圧器の鉄心材料等として使用されている。そのため、従来における方向性電磁鋼板の主な開発課題は、変圧器の無負荷損（エネルギーロス）を低減するため、鋼板を励磁した際に生じる損失すなわち鉄損を低減するということにあった。
　そのため、今日まで、方向性電磁鋼板の鉄損を低減するための研究開発が数多くなされてきた。それらの中で、鉄損低減に有効な一つの方法として、二次再結晶粒の細粒化技術がある。この技術は、二次再結晶粒を細粒化することによって鋼板中の磁区を細分化し、鋼板を励磁したときの磁壁移動に伴う渦電流によるジュール熱、すなわち、異常渦電流損を低減しようとするものである。
　二次再結晶粒の細粒化を工業的に達成する方法としては、例えば、特許文献１に開示されるように、脱炭焼鈍の直前あるいは脱炭焼鈍の加熱過程において、８０℃／ｓ以上の加熱速度で７００℃以上まで急速加熱する方法が知られている。これは、最終冷延後の鋼板に急速加熱を施すことで、脱炭焼鈍後の１次再結晶集合組織中に２次再結晶の核となるＧｏｓｓ方位（｛１１０｝＜００１＞）が増加し、続く仕上焼鈍において、多数のＧｏｓｓ方位核が２次再結晶するため、相対的に２次再結晶粒が細粒化するのを利用した技術である。
　ところで、脱炭焼鈍では、焼鈍中の雰囲気を酸化性とするため、鋼板表面にＳｉおよびＦｅの酸化物を主体とする酸化被膜が形成される（以降、この酸化被膜を「サブスケール」とも呼ぶ）。このサブスケールが形成された鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布して仕上焼鈍を施すと、サブスケールとＭｇＯとが反応してフォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）層を形成し、製品板を積層して使用するときの絶縁被膜としての役割を果たす。しかし、特許文献３に開示されたような鋼板を短時間で高温に加熱する方法では、鋼板表面に形成される酸化被膜中にファイアライト（Ｆｅ２ＳｉＯ４）が過剰に形成されるため、続く仕上焼鈍におけるフォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）被膜の形成が不安定となるという問題がある。
　この問題に対しては、例えば、特許文献２には、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２以下とする非酸化性雰囲気中で急速加熱することで、初期酸化におけるファイアライトの過剰な形成を抑制する技術が開示されている。しかし、非酸化性雰囲気中で急速加熱することで鋼板表面に緻密な酸化層が形成されるため、その後の脱炭焼鈍における脱炭反応が阻害されるという問題がある。脱炭焼鈍でＣが十分に除去されずに製品板中に残留すると、経時的に製品板の磁気特性が劣化する、いわゆる、磁気時効を起こす。そこで、特許文献３には、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．４１以上の湿水素雰囲気とすることで、緻密な酸化層の形成を抑制し、脱炭性を確保する技術が提案されている。
特許２６７９９２８号公報 特許２９８３１２８号公報 特許３３９２６６９号公報
　しかしながら、急速加熱を酸化性雰囲気で実施する特許文献３の技術は、フォルステライト被膜形成のために、非酸化性雰囲気で加熱するという特許文献２に開示の技術とは相反するものである。そのため、従来技術においては、脱炭性とフォルステライト被膜の安定形成をコイル全長にわたって両立させることは困難であるという問題があった。
　先述したように、脱炭不良は、磁気時効による磁気特性の劣化を引き起こす。また、フォルステライト被膜は、鋼板に張力を付与することで鉄損を改善するとともに、方向性電磁鋼板を積層して鉄心などに利用する場合に、積層した鋼板間に渦電流が流れるのを抑制し、鉄損増大を防ぐ絶縁層として機能するが、フォルステライト被膜の形成が不十分であると、鋼板に曲げ等の変形が加わった際、被膜が鋼板表面から剥離して絶縁性が低下する原因となる。
　本発明は、従来技術が抱える上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、脱炭焼鈍の加熱過程で急速加熱を行ったときでも、脱炭性を十分に確保し、かつ、仕上焼鈍におけるフォルステライト被膜の形成を安定化することによって、鉄損特性およびフォルステライト被膜の耐剥離性がコイル全長にわたって優れる方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
　発明者らは、上記課題の解決に向けて、脱炭焼鈍における加熱過程の昇温パターンに着目して鋭意検討を重ねた。その結果、脱炭焼鈍の加熱過程における７００℃を超える高温での昇温速度を適正範囲に制御することで、鋼板表層への過剰なファイアライトの形成を抑制した上で、健全な酸化層を形成することができ、しかも、脱炭性も十分に確保することができることを見出し、本発明を開発するに至った。
　すなわち、本発明は、Ｃ：０．００２～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５～６．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～０．８ｍａｓｓ％を含有し、さらに、Ａｌ：０．０１０～０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３～０．０２０ｍａｓｓ％、あるいは、Ｓ：０．００５～０．０３ｍａｓｓ％および／またはＳｅ：０．００２～０．０３ｍａｓｓ％、あるいは、Ａｌ：０．０１０～０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３～０．０２０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００５～０．０３ｍａｓｓ％および／またはＳｅ：０．００２～０．０３ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有するスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍して鋼板表面にサブスケールを形成した後、該鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記脱炭焼鈍の加熱過程における７００～８００℃間のいずれかの温度をＴ１、８２０～９００℃間のいずれかの温度に設定された均熱温度をＴ２としたとき、５００～Ｔ１間の昇温速度Ｒ１を８０℃／ｓ以上、Ｔ１～Ｔ２間の昇温速度Ｒ２を１５℃／ｓ以下として加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
　本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記脱炭焼鈍の均熱温度Ｔ２に至るまでの雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．３０～０．５５の範囲とすることを特徴とする。
　また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記脱炭焼鈍の均熱温度Ｔ２に到達してから８００℃以下に冷却されるまでの間に、均熱温度Ｔ２以上９００℃以下でかつ雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．１０以下である時間を５秒以上設けることを特徴とする。
　また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量を片面あたり０．３５～０．８５ｇ／ｍ２とすることを特徴とする。
　また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５～０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２～０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０～０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１～０．０１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
　また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記冷間圧延以降のいずれかの工程において、鋼板表面に磁区細分化処理を施すことを特徴とする。
　本発明によれば、コイル全長にわたって鉄損特性とフォルステライト被膜の耐剥離性に優れる方向性電磁鋼板を安定して提供することが可能となる。
５００℃～温度Ｔ１までの加熱速度Ｒ１が鉄損Ｗ１７／５０に及ぼす影響を示すグラフである。 温度Ｔ１および温度Ｔ１～８５０℃までの加熱速度Ｒ２がフォルステライト被膜の耐剥離性に及ぼす影響を示すグラフである。 脱炭焼鈍加熱時の雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が脱炭性およびフォルステライト被膜の耐剥離性に及ぼす影響を示すグラフである。 脱炭焼鈍後の酸素目付量が鉄損Ｗ１７／５０およびフォルステライト被膜の耐剥離性に及ぼす影響を示すグラフである。
　脱炭焼鈍の加熱過程を急速加熱することで、鋼板の１次再結晶集合組織中のＧｏｓｓ方位が増加する理由は、低温で再結晶を進行させた場合には、｛１１１｝面方位が優先的に再結晶を起こすのに対し、高温で再結晶を進行させた場合には、｛１１１｝面方位に続いて再結晶が容易なＧｏｓｓ方位などの再結晶も促進されるためである。したがって、低温における再結晶を抑制するためには、高温までできるだけ短時間で加熱すること、すなわち、急速加熱することが望ましい。
　一方、鋼板を脱炭反応が進行する高温まで急速加熱することは、低温での脱炭を阻害するとともに、鋼板表層にシリカとファイアライトからなる緻密な酸化層が形成するのを妨げることとなり、その結果、仕上焼鈍におけるフォルステライト被膜の形成が不安定となる。
　そこで、発明者らは、以下に説明する種々実験を重ねた結果、Ｇｏｓｓ方位が十分に形成される温度まで急速加熱した後に、加熱速度を落として脱炭焼鈍の均熱温度まで加熱することで、脱炭性の確保と、健全なフォルステライト被膜に必要な酸化層の形成を同時に両立させることが可能であることを見出した。
＜実験１＞
　まず、発明者らは、脱炭焼鈍の加熱過程を急速加熱することによって、良好な鉄損特性が得られる条件について検討するため、以下の実験を行った。
　Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００８５ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０２ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０２５ｍａｓｓ％を含有する鋼素材（スラブ）を１４００℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１１００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚１．５ｍｍとし、１１２０℃×８０秒の中間焼鈍を施し、冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とし、この冷延板から、圧延方向を長さ方向とする、幅１００ｍｍ×長さ３００ｍｍの試験片を多数切り出した。
　次いで、上記試験片を酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２＝０．４０の湿水素雰囲気中で、室温から６５０～７７０℃間の種々の温度Ｔ１まで、加熱速度Ｒ１を種々に変化して加熱した後、上記温度Ｔ１から８５０℃の均熱温度Ｔ２までの加熱速度を１０℃／ｓとして加熱し、その後、同一雰囲気中で８５０℃×１２０秒の均熱処理する脱炭焼鈍を施した。
　次いで、上記脱炭焼鈍後の試験片表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶を起こさせた後、１１５０℃で６時間保持して純化する仕上焼鈍を施した。
　斯くして得た仕上焼鈍後の試験片について、ＪＩＳ　Ｃ２５５０に準拠して磁束密度１．７Ｔ、励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
　上記実験の結果を図１に示す。図１から、加熱速度Ｒ１が大きくなるにつれて、鉄損Ｗ１７／５０が低減する傾向にあるが、Ｗ１７／５０≦０．８３Ｗ／ｋｇの良好な鉄損が得られるのは、加熱速度Ｒ１が８０℃／ｓ以上であることがわかる。また、加熱速度を１０℃／ｓに切り替える温度Ｔ１が７００℃未満になると、加熱速度Ｒ１を大きくしても良好な鉄損が得られないこともわかる。
＜実験２＞
　次に、加熱途中で加熱速度を低減させた場合の脱炭性とフォルステライト被膜の耐剥離性のバランスについて検討するため、以下の実験を行った。
　実験１で得た板厚０．２３ｍｍの試験片を用いて、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２＝０．４０の湿水素雰囲気中で、５００℃から加熱速度Ｒ１を２００℃／ｓとして種々の温度Ｔ１（ただし、７００℃＜Ｔ１＜８５０℃）まで加熱した後、該温度Ｔ１から８５０℃の均熱温度Ｔ２までを種々の加熱速度Ｒ２で加熱し、その後、同一雰囲気中で８５０℃×１２０秒の均熱処理する脱炭焼鈍を施した。
　次いで、上記脱炭焼鈍を同一条件で施した試験片のうちの１枚については、燃焼－赤外線吸収法を用いて脱炭焼鈍後の鋼板中の炭素濃度を同定し、それ以外の試験片については、脱炭焼鈍後の鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶を起こさせた後、１１５０℃で６時間保持して純化する仕上焼鈍を施した。
　斯くして得た仕上焼鈍後の試験片について、ＪＩＳ　Ｃ２５５０に準拠して磁束密度１．７Ｔ、励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ１７／５０を測定するとともに、フォルステライト被膜の耐剥離性を評価するための試験に供した。この耐剥離性試験では、耐剥離性を、１０～１００ｍｍφまでの１０ｍｍ単位で直径が異なる複数の円柱状の棒に、３０ｍｍ幅に剪断した試験片を長手方向に巻き付けたときに、被膜剥離が生じなかった最小の直径（剥離径）で評価した。ここで、被膜剥離の発生は、被膜が剥がれ落ちたり、被膜破壊によって白色の筋が試験片表面に発生したりしたときとした。なお、脱炭性は、脱炭焼鈍後のＣ濃度が０．００２５ｍａｓｓ％（２５ｍａｓｓｐｐｍ）以下を良好、耐剥離性は、剥離径が３０ｍｍφ以下を良好と評価した。
　図２に、温度Ｔ１と加熱速度Ｒ２が脱炭性および被膜の耐剥離性に及ぼす影響を示す。図２から、温度Ｔ１が８００℃を超えると脱炭不良を起こし、温度Ｔ１が７００～８００℃の範囲でも、加熱速度Ｒ２が１５℃／ｓを超えると耐剥離性が劣化することがわかる。
　上記の＜実験１＞および＜実験２＞の結果から、脱炭焼鈍で急速加熱する際の加熱速度Ｒ１は８０℃／ｓ以上とし、急速加熱を停止する温度Ｔ１は７００℃以上８００℃以下とし、かつ、温度Ｔ１から均熱温度Ｔ２までの加熱速度Ｒ２は１５℃／ｓ以下とすることで良好な鉄損特性を有しつつ、脱炭性と被膜の耐剥離性を確保できることがわかった。
　次いで、発明者らは脱炭焼鈍中の雰囲気が脱炭性とフォルステライト被膜の耐剥離性に及ぼす影響について調査・検討を行った。というのは、先述したように、脱炭焼鈍の加熱時の雰囲気は、脱炭性やフォルステライト被膜の形成に大きな影響を与える。上記実験結果に示されるように、脱炭焼鈍の急速加熱途中から加熱速度を低めることで、脱炭性と、耐剥離性に優れるフォルステライト被膜の形成とが両立できるようになる。しかし、より好適な加熱時の雰囲気と組み合わせることで、さらに良好な脱炭性と耐剥離性に優れるフォルステライト被膜の形成が可能になると考えられるからである。
＜実験３＞
　Ｃ：０．０８ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２６ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００８５ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０２５ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０３ｍａｓｓ％を含有するスラブを１４００℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１１００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施し、冷間圧延して板厚１．５ｍｍとし、１１２０℃で８０秒間の中間焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とし、この冷延板から、圧延方向を長さ方向とする、幅１００ｍｍ×長さ３００ｍｍの試験片を多数切り出した。
　次いで、上記試験片を、種々の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２に調整した湿水素雰囲気中で、５００℃から温度Ｔ１（＝７２０℃）までを加熱速度Ｒ１（＝１８０℃／ｓ）で加熱した後、上記温度Ｔ１から８５０℃の均熱温度Ｔ２までの加熱速度を８℃／ｓとして加熱し、その後、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２＝０．４１に調整した湿水素雰囲気中で８５０℃×１２０秒の均熱処理する脱炭焼鈍を施した。
　次いで、上記脱炭焼鈍を同一条件で施した試験片のうちの１枚については、燃焼－赤外線吸収法を用いて脱炭焼鈍後の鋼板中の炭素濃度を同定し、それ以外の試験片については、脱炭焼鈍後の鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶を起こさせた後、１１５０℃で６時間保持して純化する仕上焼鈍を施した。
　斯くして得た仕上焼鈍後の試験片について、実験２と同様にしてフォルステライト被膜の耐剥離性を評価した。
　図３に、加熱時の雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が、脱炭焼鈍後のＣ濃度およびフォルステライト被膜の耐剥離性に及ぼす影響を示す。図３から、温度Ｔ２以下の雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．３０以上０．５５以下の範囲に制御することで、良好な脱炭性と耐剥離性とを得ることができることがわかる。
　次いで、発明者らは、脱炭焼鈍の急速加熱の途中から加熱速度を下げる本発明の方法において、さらに鉄損を低減する方法について検討を行った。
　脱炭焼鈍の加熱過程における雰囲気の酸化性を低くした場合には、加熱過程で形成される初期酸化層の形成が遅れるため、脱炭焼鈍の高温均熱段階での鋼板の地鉄と酸化性雰囲気の反応が進行しやすくなり脱炭焼鈍後の酸素目付量が増大する。一方、加熱過程の酸化性を高くした場合には、加熱途中に緻密な酸化層が形成されるが、この緻密な酸化層は脱炭を阻害するため、脱炭焼鈍の均熱温度に達してからの地鉄の酸化は抑制されて、脱炭焼鈍後の酸素目付量は減少する。
　また、仕上焼鈍を施す際に、上記のような緻密な酸化層が存在すると、焼鈍雰囲気の不活性ガスとして用いられる窒素が被膜を介して地鉄中に侵入するのを抑制するため、鋼中のＡｌと結合してＡｌＮが析出するのを防止する効果がある。ＡｌＮは、本来、インヒビターとしてＧｏｓｓ方位のみを二次再結晶させるのに利用される析出物であるが、鋼中に過剰に存在した場合には、仕上焼鈍の高温まで二次再結晶が抑制されることになるので、Ｇｏｓｓ方位が２次再結晶における優先成長性を失って、Ｇｏｓｓ方位からずれた方位の結晶粒も成長するようになる。したがって、方位集積度の高い二次再結晶粒を得るという観点からは、脱炭焼鈍後に鋼板表層に緻密な酸化層を持つことが望ましい。
　急速加熱を行わない（加熱速度が２０℃／ｓ程度）場合には、鋼板表層の酸化層形成が脱炭に先んじて生じるため、緻密な酸化層を加熱初期で形成させることは、後の脱炭を考えると望ましくない。一方、急速加熱を行う場合には、比較的高温まで酸化層の形成が抑制されるため、初期酸化層の形成と脱炭が同時に進行すると考えられる。したがって、鋼板表層に緻密な酸化層を形成したとしても、脱炭性を十分に確保でき、仕上焼鈍での窒素の鋼中への侵入も抑制できるので、より鉄損の低減が期待できる。そこで、上記の仮説を検証する、以下の実験を行った。
＜実験４＞
　Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００８５ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０２５ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０３ｍａｓｓ％を含有するスラブを１４００℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１１００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚１．５ｍｍとし、１１２０℃×８０秒の中間焼鈍を施し、冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とし、この冷延板から、圧延方向を長さ方向とする、幅１００ｍｍ×長さ３００ｍｍの試験片を多数切り出した。
　次いで、上記試験片を、種々の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２に調整した湿水素雰囲気中で、５００℃から温度Ｔ１（＝７１０℃）までを加熱速度Ｒ１（＝２００℃／ｓ）で加熱した後、上記温度Ｔ１から８５０℃の均熱温度Ｔ２までの加熱速度を８℃／ｓとして加熱し、その後、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２＝０．４１に調整した湿水素雰囲気中で８５０℃×１２０秒の均熱処理する脱炭焼鈍を施した。
　次いで、上記脱炭焼鈍後の試験片から、各条件につき１枚を抜き出し、上記の方法で脱炭焼鈍後の炭素濃度を同定した。また、同じ試験片を用いて、融解－赤外線吸収法により脱炭焼鈍後の鋼板の酸素濃度を同定し、全酸素が鋼板両面の表層にそれぞれ均等に分布しているものと仮定して、片面あたりの酸素目付け量を算出した。
　一方、残された試験片については、脱炭焼鈍後の鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶を起こさせた後、１１５０℃で６時間保持して純化する仕上焼鈍を施した。
　斯くして得た仕上焼鈍後の試験片について、実験１と同様にして鉄損Ｗ１７／５０を測定するとともに、実験２と同様にしてフォルステライト被膜の耐剥離性を評価した。なお、上記鉄損値は、１条件当たり１０枚測定し、その平均値を求めた。
　図４は、脱炭焼鈍後の鋼板片面あたりの酸素目付量が、鉄損Ｗ１７／５０およびフォルステライト被膜の耐剥離性に及ぼす影響を示すものである。片面あたりの酸素目付量を０．８５ｇ／ｍ２より低くすることで、鋼板表層に緻密な酸化層が形成され、脱炭焼鈍の加熱過程におけるヒートパターンを変更することなく、より良好な鉄損が得られていることがわかる。ただし、酸素目付量が０．３５ｇ／ｍ２を下回っても耐剥離性は劣化する。これは、酸素目付量が０．３５ｇ／ｍ２未満では、脱炭焼鈍で形成されるサブスケール中のシリカの絶対量が少なくなり過ぎ、仕上焼鈍で形成されるフォルステライト被膜の量が不足するからであると考えられる。
　本発明は上記の新規な知見に基づくものである。
　次に、本発明の方向性の電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
Ｃ：０．００２～０．１０ｍａｓｓ％
　Ｃは、Ｇｏｓｓ方位結晶粒の発生に有用な成分であり、かかる作用を有効に発現させるためには、０．００２ｍａｓｓ％以上の含有を必要とする。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で脱炭不良を起こし、製品板が磁気時効を起こす原因となる。よって、Ｃは０．００２～０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１～０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉ：２．５～６．０ｍａｓｓ％
　Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減させるのに必要な元素であるが、２．５ｍａｓｓ％未満では上記効果が十分ではなく、一方、６．０ｍａｓｓ％を超えると鋼の加工性が劣化し、圧延することが困難となる。よってＳｉは２．５～６．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．９～５．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．０１～０．８ｍａｓｓ％
　Ｍｎは、熱間加工性を改善するために必要な元素であるが、０．０１ｍａｓｓ％未満では、上記効果は十分に得られず、一方、０．８ｍａｓｓ％を超えると、二次再結晶後の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．０１～０．８ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０５～０．５ｍａｓｓ％の範囲である。
　本発明に用いる鋼素材は、上記成分に加えてさらに、インヒビター形成成分として、Ａｌ：０．０１０～０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３～０．０２０ｍａｓｓ％、あるいは、Ｓ：０．００５～０．０３ｍａｓｓ％および／またはＳｅ：０．００２～０．０３ｍａｓｓ％、あるいは、Ａｌ：０．０１０～０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３～０．０２０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００５～０．０３ｍａｓｓ％および／またはＳｅ：０．００２～０．０３ｍａｓｓ％を含有する必要がある。それぞれ含有量が上記下限値より少ないと、インヒビター効果が十分に得られず、一方、上記上限値を超えると、固溶温度が高くなり、スラブ再加熱時にも未固溶で残存し、磁気特性を劣化させる。
　なお、本発明に用いる鋼素材は、上記成分に加えてさらに、鉄損を低減する目的で、Ｃｒ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を、また、磁束密度を向上する目的で、Ｎｉ：０．０１０～１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５～０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２～０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０～０．０１０ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有していてもよい。それぞれの元素の添加量が上記下限値より少ない場合には、磁気特性の向上効果が小さく、一方、上記上限値を超える場合には、二次再結晶粒の発達が抑制されて磁気特性が劣化するようになるからである。
　上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物であるが、本発明の効果を害しない範囲内であれば、上記以外の成分の含有を拒むものではない。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
　本発明に用いる鋼素材（スラブ）は、上記成分組成を有する鋼を、通常公知の精錬プロセスで溶製した後、連続鋳造法または造塊－分塊圧延法で、連続鋳造法で製造するのが好ましい。
　上記スラブは、通常の方法で所定の温度に再加熱して熱間圧延するが、上記再加熱温度は、インヒビター成分を固溶させるため１４００℃程度の温度とする。
　次いで、上記熱延後の鋼板（熱延板）には、良好な磁気特性を得るため、熱延板焼鈍を施す。焼鈍温度は、８００～１１５０℃の範囲とするのが好ましい。８００℃未満では、熱延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しく、二次再結晶の発達が阻害される。一方、１１５０℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化し過ぎて、やはり、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。
　上記熱延板焼鈍後の鋼板は、１回または中間焼鈍を挟む一回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍を行う場合の焼鈍温度は、９００～１２００℃に範囲とするのが好ましい。９００℃未満では、再結晶粒が微細化して、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ方位核が減少し、磁気特性の低下を招く。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍と同様、粒径が粗大化し過ぎるため、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるである。
　最終板厚に圧延する最終冷間圧延は、圧延時の鋼板温度を１００～３００℃に上昇させて行う温間圧延を採用したり、冷間圧延の途中で１００～３００℃の範囲での時効処理を１回または複数回施したりすることが、一次再結晶集合組織を改善して、製品板の磁気特性を向上するのに有効である。
　最終板厚に圧延した冷延板は、その後、本発明において最も重要な脱炭焼鈍を施す。
　この脱炭焼鈍の均熱温度Ｔ２は、脱炭性を確保する観点から８２０～９００℃の範囲とすることが好ましい。
　脱炭焼鈍の加熱過程は、５００℃から温度Ｔ１までの加熱速度Ｒ１を８０℃／ｓ以上とする必要がある。好ましくは１００℃／ｓ以上である。加熱速度が８０℃／ｓ未満では、脱炭焼鈍後の一次再結晶集合組織中のＧｏｓｓ方位核が十分量に生成されず、２次再結晶粒の細粒化による鉄損低減効果を十分に得られない。
　なお、急速加熱する方法については、上記の加熱速度が得られれば、特に制限はないが、例えば、誘導加熱による方法や、鋼板に電流を流して加熱する通電加熱による方法などが制御性の観点からは好ましい。
　また、急速加熱を停止する温度Ｔ１は、７００～８００℃間のいずれかの温度である。温度Ｔ１が７００℃より低いと急速加熱による効果が十分に得られず、一方、８００℃より高いと脱炭不良を生じ易くなる。好ましくは７００～７６０℃間のいずれかの温度である。
　また、温度Ｔ１から脱炭焼鈍の均熱温度Ｔ２までの加熱速度Ｒ２は１５℃／ｓ以下とする必要がある。加熱速度Ｒ２が１５℃／ｓより大きいと、仕上焼鈍で形成されるフォルステライト被膜が十分に形成されず、耐剥離性が劣化する。なお、加熱速度Ｒ２は１５℃／ｓ以下であればよいが、低すぎても脱炭焼鈍が長時間化して経済的に不利となるので、２℃／ｓ以上とすることが好ましい。より好ましくは５～１２℃／ｓの範囲である。
　また、脱炭焼鈍中の雰囲気は、脱炭と鋼板表層への酸化層形成の観点から、湿水素雰囲気とする。雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２は、脱炭性を確保するだけであれば０．２～０．６の範囲であればよいが、本発明では、良好な被膜の耐剥離性を得る観点から、０．３０～０．５５の範囲とするのが好ましい。より好ましくは０．２５～０．４０の範囲である。
　また、脱炭焼鈍後の片面あたりの酸素目付量は、緻密な酸化層を形成させ、仕上焼鈍での窒素の鋼中への侵入を防ぐ観点からは０．８５ｇ／ｍ２以下とすることが好ましく、一方、仕上焼鈍で形成されるフォルステライト被膜の絶対量を確保して、被膜の耐剥離性を確保する観点からは、下限を０．３５ｇ／ｍ２とするのが好ましい。より好ましい脱炭焼鈍後の片面あたりの酸素目付け量は、０．４０～０．６０ｇ／ｍ２の範囲である。
　均熱温度Ｔ２に達した後は、温度Ｔ２にて１３０秒程度の均熱処理を施し、脱炭を完了させるのが好ましい。ただし、上記均熱処理の時間は、前述した酸素目付量を調整する目的で変化させてよい。
　また、均熱処理時の雰囲気の酸素ポテンシャルは、温度Ｔ２以下のときの雰囲気と同程度とするのが望ましいが、酸素目付量を調節する目的から、変化させてもよい。
　さらに、本発明においては、脱炭焼鈍中に形成された酸化被膜の表層を還元してシリカＳｉＯ２を形成し、仕上焼鈍におけるフォルステライト被膜の形成を促進する観点から、脱炭焼鈍の均熱処理後に、温度Ｔ２以上９００℃以下の温度で、雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．１０以下の還元領域とした還元焼鈍を５秒以上設けることが好ましい。前記還元焼鈍を施すタイミングについては、特に制限はないが、冷却を開始する直前の脱炭焼鈍最終段階に設けることが好ましい。なお、還元焼鈍の雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２は０．０８以下とするのがより好ましい。
　上記脱炭焼鈍後の鋼板は、その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布・乾燥した後、仕上焼鈍を施すことにより、二次再結晶組織を発達させると共にフォルステライト被膜を形成させる。なお、鋼板表面への焼鈍分離剤の塗布は、通常、スラリーとして塗布するが、水分を持ち込まない静電塗布を用いて行うことも有効である。
　仕上焼鈍は、二次再結晶を起こさせるため、８００℃以上で行うことが望ましい。また、二次再結晶を完了させるために８００℃以上の温度で２０時間以上保持すことが望ましい。二次再結晶のための好ましい保持温度は８５０～９５０℃の範囲である。
　なお、打抜加工性を重視し、フォルステライト被膜を形成させない場合には、二次再結晶が完了すれば十分であるので、そのまま仕上焼鈍を終了することも可能である。また、フォルステライト被膜を形成させ、純化処理を施すためには、二次再結晶完了後、１２００℃程度まで昇温することが好ましい。
　仕上焼鈍後の鋼板は、その後、水洗やブラッシング、酸洗等で、鋼板表面に残留した焼鈍分離剤を除去した後、平坦化焼鈍を行い、形状を矯正することが鉄損低減のために有効である。
　なお、鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するため、上記平坦化焼鈍前もしくは後に、鋼板表面に絶縁被膜を被成することが好ましい。また、鉄損をより低減するためには、上記絶縁被膜は、鋼鈑表面に張力を付与する張力付与型のものであることが好ましい。なお、上記絶縁被膜の被成に際しては、バインダーを介して張力付与被膜を塗布する方法や、物理蒸着法や化学蒸着法により無機物を鋼板表層に蒸着させてから塗布する方法を採用すると、被膜密着性に優れかつ著しい鉄損低減効果を有する被膜が得られる。
　さらに、より鉄損を低減するためには、磁区細分化処理を施すことが好ましい。磁区細分化する方法としては、一般的に実施されている、最終製品板にローラー加工等で線状の溝や歪領域を形成したり、電子ビームやレーザ、プラズマジェットなどを照射して線状の熱歪領域や衝撃歪領域を導入したりする方法や、最終板厚に圧延した冷延板の表面に、それ以降の工程においてエッチング加工等で溝を入れたりする方法を用いることができる。
　Ｃ：０．０９ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００９０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０３５およびＳｅ：０．０２５ｍａｓｓ％を含有するスラブを１４２０℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１１５０℃×６０秒の熱延板焼鈍を施し、冷間圧延して板厚１．５ｍｍとし、１１００℃×８０秒の中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延して板厚０．２３ｍｍの冷延コイルとした。
　次いで、上記冷延コイルを種々の加熱条件で８４０℃まで加熱し、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２＝０．４０の湿水素雰囲気中で８４０℃×１３０秒の均熱処理を行う脱炭焼鈍を施した。この際、脱炭焼鈍後の鋼板からサンプルを採取し、燃焼－赤外線吸収法により、脱炭焼鈍後の炭素濃度を同定するとともに、融解－赤外線吸収法により、脱炭焼鈍後の片面あたりの酸素目付量を同定した。
　次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布・乾燥した後、二次再結晶を完了させた後、１１５０℃で５時間保持して純化処理する仕上焼鈍を施した。
　次いで、上記仕上焼鈍後の各コイルの長手方向先端、中間および尾端から、圧延方向を長さ方向とする、幅１００ｍｍ×長さ３００ｍｍの試験片を、板幅方向に向かって各１０枚ずつ切り出し、ＪＩＳ　Ｃ２５５０に準じて磁束密度１．７Ｔ、励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ１７／５０を測定するとともに、幅３０ｍｍの試験片を直径の異なる種々の丸棒に長手方向に巻き付け、鋼板表層のフォルステライト被膜に剥離が発生しない最大径を測定し、耐剥離性（曲げ剥離性）を評価した。
　表１に、上記脱炭焼鈍における加熱条件、脱炭焼鈍後の片面あたりの酸素目付量および脱炭焼鈍後の炭素濃度と、仕上焼鈍後の鋼板の鉄損Ｗ１７／５０およびフォルステライト被膜の耐剥離性の評価結果を示す。なお、鉄損Ｗ１７／５０はコイル先端、中間、尾端で採取した全試験片の測定値の平均値であり、耐剥離性は最悪値である。表１から、脱炭焼鈍の加熱条件が本発明に適合する鋼板では、いずれも優れた鉄損および耐剥離性が得られているとともに、酸素目付量を本発明の好適範囲内とすることで、さらに優れた鉄損が得られていることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　Ｃ：０．０８ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０９ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２６ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００８５ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０３５およびＳｅ：０．０２５ｍａｓｓ％を含有するスラブを１４２０℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１１５０℃×６０秒の熱延板焼鈍を施し、冷間圧延して板厚１．５ｍｍとし、１１００℃×８０秒の中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延して板厚０．２３ｍｍの冷延コイルとした。
　次いで、上記冷延コイルをＰＨ２Ｏ／ＰＨ２＝０．３９の湿水素雰囲気中で５００℃から温度Ｔ１（＝７１０℃）までの加熱速度を１５０℃／ｓとして加熱し、７１０℃から均熱温度Ｔ２（＝８４０℃）までを１０℃／ｓで加熱した。その後、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２＝０．４０の湿水素雰囲気中で、８４０℃×１００秒間の均熱処理を行う脱炭焼鈍を施し、さらに、温度および雰囲気の酸素ポテンシャルを、表２に示したように種々に変えた還元焼鈍を施した。
　次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布・乾燥した後、二次再結晶を完了させた後、１１５０℃で５時間保持して純化処理する仕上焼鈍を施した。
　次いで、上記仕上焼鈍後の各コイルの長手方向先端、中間および尾端から、圧延方向を長さ方向とする、幅１００ｍｍ×長さ３００ｍｍの試験片を、板幅方向に向かって各１０枚ずつ切り出し、ＪＩＳ　Ｃ２５５０に準じて磁束密度１．７Ｔ、励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ１７／５０を測定するとともに、試験片を直径の異なる種々の丸棒に長手方向に巻き付け、鋼板表層のフォルステライト被膜に剥離が発生しない最大径を測定し、耐剥離性（曲げ剥離性）を評価した。
　表２に、耐剥離性および鉄損Ｗ１７／５０の測定結果を併記した。なお、表２に示した鉄損Ｗ１７／５０は、コイル先端、中間および尾端で採取した全試験片の測定値の平均値であり、また、耐剥離性は最悪値である。表２より、脱炭焼鈍後に、適正な条件の還元焼鈍を設けることで、さらに良好な鉄損特性と耐剥離性が得られることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表３に示した成分組成が異なる各種スラブを１４２０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１１５０℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚１．５ｍｍとし、１１００℃×８０秒の中間焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延コイルとした。
　次いで、上記冷延コイルをＰＨ２Ｏ／ＰＨ２＝０．３８の湿水素雰囲気中で５００℃から温度Ｔ１（＝７１０℃）までの加熱速度を１７０℃／ｓとして加熱し、７１０℃から温度Ｔ２（＝８４０℃）までを１０℃／ｓで加熱し、その後、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２＝０．４０の湿水素雰囲気中で、８４０℃×１２０秒の均熱処理する脱炭焼鈍を施した。
　次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布・乾燥した後、二次再結晶を完了させた後、１１５０℃で５時間保持して純化処理する仕上焼鈍を施した。
　次いで、上記仕上焼鈍後の各コイルの長手方向先端、中間および尾端から、圧延方向を長さ方向とする、幅１００ｍｍ×長さ３００ｍｍの試験片を、板幅方向に向かって各１０枚ずつ切り出し、ＪＩＳ　Ｃ２５５０に準じて磁束密度１．７Ｔ、励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ１７／５０を測定し、全試験片の平均値を求めた。
　表３に、上記の鉄損測定結果を併記した。表３から、本発明に適合する成分組成を有する鋼素材を用いることにより、優れた鉄損特性の方向性電磁鋼板が得られていることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003

Claims (6)

  1. Ｃ：０．００２～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５～６．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～０．８ｍａｓｓ％を含有し、さらに、Ａｌ：０．０１０～０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３～０．０２０ｍａｓｓ％、あるいは、Ｓ：０．００５～０．０３ｍａｓｓ％および／またはＳｅ：０．００２～０．０３ｍａｓｓ％、あるいは、Ａｌ：０．０１０～０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３～０．０２０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００５～０．０３ｍａｓｓ％および／またはＳｅ：０．００２～０．０３ｍａｓｓ％を含有し、
    残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有するスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍して鋼板表面にサブスケールを形成した後、該鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
    上記脱炭焼鈍の加熱過程における７００～８００℃間のいずれかの温度をＴ１、８２０～９００℃間のいずれかの温度に設定された均熱温度をＴ２としたとき、５００～Ｔ１間の昇温速度Ｒ１を８０℃／ｓ以上、Ｔ１～Ｔ２間の昇温速度Ｒ２を１５℃／ｓ以下として加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 上記脱炭焼鈍の均熱温度Ｔ２に至るまでの雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．３０～０．５５の範囲とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 上記脱炭焼鈍の均熱温度Ｔ２に到達してから８００℃以下に冷却されるまでの間に、均熱温度Ｔ２以上９００℃以下でかつ雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．１０以下である時間を５秒以上設けることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 上記脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量を片面あたり０．３５～０．８５ｇ／ｍ２とすることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 上記スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５～０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２～０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０～０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１～０．０１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  6. 上記冷間圧延以降のいずれかの工程において、鋼板表面に磁区細分化処理を施すことを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
     
     
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