JP6191826B2 - 磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、変圧器の鉄心等に用いて好適な磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。

電磁鋼板は、変圧器やモーターの鉄心等として広く用いられる軟磁性材料である。中でも方向性電磁鋼板は、結晶方位がＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積しているため、磁束密度が高く、鉄損が低いという優れた磁気特性を有するため、主として変圧器の鉄心等に使用されている。

結晶方位をＧｏｓｓ方位に高度に集積させる方法としては、インヒビタとよばれる析出物を利用する技術が知られている。上記インヒビタは、仕上焼鈍工程において、鋼中に微細に分散して析出し、結晶粒の粒成長を抑制し、Ｇｏｓｓ方位をもつ結晶粒のみを選択的に粒成長（以下、「二次再結晶」という）させる。

インヒビタの役割を果たす物質には幾つかあるが、中でもＡｌＮが最も工業的に広く利用されている。例えば、特許文献１には、鋼スラブに少量のＡｌを添加し、ＡｌＮを析出させてインヒビタとすることで、磁束密度を高める技術が開示されている。このＡｌＮをインヒビタとして利用する技術は、高磁束密度を得るのに極めて有効である。しかし、磁束密度をより高めるためには、仕上焼鈍で二次再結晶を起こさせる前の集合組織を適正化しておくことが必要である。すなわち、仕上焼鈍前の一次再結晶集合組織を適正化し、一次再結晶集合組織中に、二次再結晶を起こさせるＧｏｓｓ方位粒を十分な量形成させておくことが重要である。

インヒビタとしてＡｌＮを用いる技術において、Ｇｏｓｓ方位粒の形成を促進する方法としては、冷間圧延工程で鋼板を加熱した状態で圧延する、あるいは、圧延パス間で鋼板を加熱・保持して時効処理を施す、いわゆる「温間圧延技術」が知られている。例えば、特許文献２には、複数のパスからなる圧下率が８１〜９５％の最終冷間圧延における複数のパス間において、鋼板に対して、５０〜３５０℃の温度範囲で１分以上の時効処理を、少なくとも１回以上施す技術が開示されている。また、特許文献３には、最終冷間圧延において、２００〜３００℃の温度での時効処理を少なくとも２パス以上施し、かつ、総圧下率５５％以上の段階で、噛込温度（噛み込み時の鋼板温度）を１１０〜１９０℃として２０〜３０％の圧延を行う技術が開示されている。

上記のような温間圧延技術が有効である理由は、圧延によって導入された転移が固溶Ｃや炭化物で固着され、通常のすべり面以外のすべり面の活動を誘起されて剪断帯の形成が促進されて、剪断帯の内部にＧｏｓｓ方位粒の核が形成されるためであるとされている。このようにして形成されたＧｏｓｓ核は、一次再結晶焼鈍において再結晶し、二次再結晶の核となることで、仕上焼鈍後の二次再結晶粒が微細化し、鉄損の構成因子の一つである異常渦電流損を低減する。

二次再結晶粒を微細化して鉄損を低減する技術としては、前述した温間圧延技術の他に、一次再結晶焼鈍の加熱過程を急速加熱する技術が知られている。例えば、特許文献４には、最終冷間圧延後の鋼板を７００℃以上の温度域へ８０℃／ｓ以上の昇温速度で急速加熱することで、二次再結晶粒を微細化し、鉄損を低減する技術が開示されている。また、同文献には、一次再結晶焼鈍の急速加熱技術と温間圧延技術を組み合わせることで、より鉄損特性が優れた方向性電磁鋼板を製造できることが開示されている。

上記の一次再結晶焼鈍で急速加熱する技術は、短時間で再結晶温度以上の高温まで加熱することで、Ｇｏｓｓ方位よりも低温で再結晶を開始するＮＤ／／＜１１１＞方位粒の再結晶を抑制することで、Ｇｏｓｓ方位粒の再結晶を促進しようとするものである。

特公昭４６−０２３８２０号公報 特公昭５４−０１３８４６号公報 特開２０１３−１３９６２９号公報 特許第３３９２５７９号公報

上述した技術を適用することで、高磁束密度でかつ低鉄損の方向性電磁鋼板を製造することが可能となった。しかし、昨今における省エネルギーに対する要求は一段と厳しくなり、上述した従来技術では、上記要求に応えることができる方向性電磁鋼板を安定して提供することが困難となってきている。

本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、従来よりも高磁束密度で低鉄損の方向性電磁鋼板を安定して製造する方法を提案することにある。

前述したように、冷間圧延における温間圧延技術と一次再結晶焼鈍における急速加熱技術は、いずれも、Ｇｏｓｓ方位核の形成とその再結晶を促進するものであり、それらの技術の相乗効果は大きいものがある。しかし、上記２つの技術は、二次再結晶粒の微細化を主たる目的とする技術であり、さらなる高磁束密度、低鉄損化を図るためには、二次再結晶粒の配向性をより高め、ヒステリシス損の低減することが有効であると考えられる。

上記課題を、集合組織の観点から達成するためには、一次再結晶集合組織におけるＮＤ／／＜１１１＞方位あるいはＮＤ／／＜４１１＞方位の集積度を向上することが重要となる。これらの方位は、二次再結晶時にＧｏｓｓ方位粒が蚕食していくマトリクスとなるので、二次再結晶におけるＧｏｓｓ方位粒の成長の優先度を高め、Ｇｏｓｓ方位に高度に集積した二次再結晶集合組織を得るのに重要であるからである。

一次再結晶集合組織において、ＮＤ／／＜１１１＞方位あるいはＮＤ／／＜４１１＞方位の集積度を向上させる技術としては、先述した特許文献３や４に開示されている、熱延板焼鈍の冷却速度を制御することで、冷間圧延前の鋼板中の固溶Ｃ，Ｎを低減する方法や、微細に析出させた炭化物を利用して、一次再結晶集合組織中のＮＤ／／＜１１１＞方位の強度を高める技術がある。しかし、これらの技術は、温間圧延技術や急速加熱技術を適用したときにＮＤ／／＜１１１＞方位が減少してしまうことへの対策としての意味合いが強く、集合組織を基本的に改善して磁気特性の向上を図ろうとするものではない。

そこで、発明者らは、最終冷間圧延における温間圧延条件に着目して詳細な検討を重ねた。その結果、複数パスからなる最終冷間圧延のパスを前半パスと最終板厚に近い後半パスとに分け、それぞれのパス前において適切な温度で時効処理を施すとともに、後半パスの噛込温度を最適化することで、一次再結晶集合組織におけるＧｏｓｓ方位強度を高め、ＮＤ／／＜４１１＞方位の強度も高めることができることを見出し、本発明を開発するに至った。

すなわち、本発明は、Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜６．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、前記冷間圧延における最終冷間圧延を、２パス以上で総圧下率８０〜９５％で行い、かつ、総圧下率が６０％未満の範囲で少なくとも１パスを、１５０〜２５０℃×１分以上の時効処理を施した後、２０％以上の圧下率で圧延し、総圧下率が６０％以上の範囲で少なくとも１パスを、２５０〜３００℃×１分以上の時効処理を施した後、噛込温度を１５０℃以上として２０％以上の圧下率で圧延し、前記一次再結晶焼鈍の加熱過程における５００〜７００℃間の平均昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。

本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２〜０．０３％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする。

また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。

本発明によれば、高磁束密度かつ低鉄損の方向性電磁鋼板を安定して提供することが可能となる。

最終冷間圧延前半における時効処理温度と磁気特性との関係を示す図である。 最終冷間圧延後半における時効処理温度と磁気特性との関係を示す図である。

まず、本発明を開発するに至った実験について説明する。
Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２４ｍａｓｓ％およびＮ：０．００８０ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを１４００℃に再加熱した後、熱間圧延して２．２ｍｍの板厚とし、１１００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚１．５ｍｍとし、１１２０℃×８０秒の中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延で最終板厚が０．２３ｍｍの冷間圧延板とした。
ここで、上記２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）は６パスとし、表１に示すパススケジュールで圧延した。さらに、２パス目と５パス目の圧延前に、鋼板をさまざまな温度に加熱して１０分間保持する時効処理を施し、１パス目、３パス目および４パス目の圧延前は、１００℃で１０分間保持する時効処理を施した。また、噛込温度（噛み込み時の鋼板温度）は、５パス目のみ１８０℃とし、それ以外のパスでは１００℃以下に冷却してから通板した。

次いで、上記冷間圧延板を、５００〜７００℃間における平均昇温速度を１００℃／ｓとして７００℃まで加熱し、その後、酸化ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２＝０．４０の水素と窒素の混合湿潤雰囲気中で８５０℃×１２０秒間均熱保持する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、試験片表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離材を塗布し、１１５０℃で５時間保持する仕上焼鈍を施した。
斯くして得た仕上焼鈍後の試験片について、ＪＩＳ Ｃ２５５０に準拠して磁束密度１．７Ｔ、励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ_{１７／５０}、および、励磁磁場８００Ａ／ｍ、励磁周波数５０Ｈｚにおける磁束密度Ｂ_８を測定した。

上記の実験で得られた結果について、５パス目前の時効処理温度を２６０℃に固定して、２パス目前の時効処理温度を変化させたときの鉄損Ｗ_{１７／５０}と磁束密度Ｂ_８の変化を図１に示した。この図から、２パス目前の時効処理温度を室温付近から順次高くしていくと、磁束密度も向上するが、鉄損が大きく改善され、特に時効処理温度が１５０〜２５０℃の範囲で良好な鉄損が得られていることがわかる。そして、上記の良好な鉄損を示した温度で時効処理を施した鋼板は、二次再結晶粒径の微細化が確認されることから、鉄損特性向上の主要因は、異常渦電流損の低減によるものと考えられる。

次に、２パス目前の時効処理温度を２００℃に固定して、５パス目前の時効処理温度を変化させたときの鉄損Ｗ_{１７／５０}と磁束密度Ｂ_８の変化を図２に示した。この図から、５パス目前の時効処理温度を高くしていくと、磁束密度が向上し、それに伴って鉄損も改善されており、特に時効処理温度が２５０〜３００℃の範囲で最も鉄損と磁束密度が良好となることがわかる。したがって、最終冷間圧延における後半パスの時効処理温度を適切に制御することで、鉄損だけでなく磁束密度をも向上できることがわかる。

以上の実験結果から、最終冷間圧延における複数のパスを、前半パスと後半パスとに分け、それぞれの段階のパスにおいて最適な条件で時効処理を施すことで、二次再結晶粒を微細化し、磁束密度と鉄損の向上を同時に達成できることがわかった。

上記の理由については、まだ十分に明らかになっていないが、発明者らは以下のように考えている。
冷間圧延後のＧｏｓｓ核は、圧延中に形成された剪断帯に形成される。剪断帯は、総圧下率が高くなった冷間圧延の後半で形成されるが、冷間圧延の前半から温間圧延して転位を固着することで、冷間圧延の後半での剪断帯の形成が促進され、Ｇｏｓｓ核が増大する。一方、冷間圧延の後半においても剪断帯を確実に形成するためには、温間圧延が必要となるが、発明者らの調査によれば、温間圧延の採用によって、ＮＤ／／＜４１１＞方位核の形成も促されることがわかった。

ＮＤ／／＜１１１＞方位が増大する理由は、Imamuraらの報告（Metall.Mater.Trans.A.,Vol.32A,pp.403-408）に記載されているSlip plane matching理論、すなわち、隣接粒と辷り面を共通する辷り系において、たとえ、Schmid因子が最大でなくても、隣接粒と辷り面を共通する辷り系が優先的に活動することで変形帯が形成され、変形体内部で結晶回転がおこり、続く一次再結晶焼鈍において再結晶の核となるという考えによって説明できる。すなわち、Slip plane matchingで形成される変形帯の内部にＮＤ／／＜４１１＞方位の核が存在するが、上記変形帯の形成が主に冷間圧延の後半で起こるため、冷間圧延後半での時効処理が必要となる。また、Slip plane matchingによるＮＤ／／＜４１１＞方位核の形成と、剪断帯の形成によるＧｏｓｓ方位核の発生は、冷間圧延の後半の段階では互いに競合あるいは併存することが推定されるが、温間圧延としては比較的高温の２５０℃以上とすることで、Slip plane matching機構が優先的に働くようになり、ＮＤ／／＜４１１＞方位が増大したものと考えられる。

上記の理由から、時効処理を冷間圧延の前半のみあるいは冷間圧延の後半のみでしか行わない場合には、温間圧延の効果を十分に得ることができない。そこで、本発明では、総圧下率６０％を境として、それよりも総圧下率が低い前半パスと、それよりも総圧下率が高い後半パスの両方で時効処理を施すことを必須の要件とする。
また、上記時効処理の効果を十分に得るためには、時効処理後の圧延（パス）は、圧下率を２０％以上として行うことが必要である。

さらに、冷間圧延の前半パス、後半パスそれぞれの時効処理温度には適正温度が存在し、冷間圧延前半の時効処理温度は１５０〜２５０℃の範囲、冷間圧延後半の時効処理温度は２５０〜３００℃の範囲とすることが必要である。冷間圧延前半の時効処理温度が１５０℃未満ではＧｏｓｓ方位核の形成が不十分となり、２５０℃を超えると、Ｇｏｓｓ方位核の形成は促進されるものの、ＮＤ／／＜４１１＞方位核が減少し良好な磁束密度を得ることができなくなる。一方、冷間圧延後半の時効処理温度が２５０℃未満では、ＮＤ／／＜４１１＞方位粒の形成が不十分となり、３００℃を超えると歪の回復が始まってしまうため、温間圧延の効果を十分に得ることができなくなる。

また、冷間圧延後半の時効処理後の圧延（パス）では、動的時効効果によるＧｏｓｓ方位の形成を促進するため、噛込温度を１５０℃以上にすることが必要である。なお、噛込温度は、加工発熱による過度の時効温度の上昇を防止するため、上限は３００℃程度とするのが好ましい。
本発明は、上記の新規な知見に基き、開発したものである。

次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、Ｇｏｓｓ方位結晶粒を発生させるのに必要な成分であり、斯かる効果を発現させるためには、０．００２ｍａｓｓ％以上含有させる必要がある。しかし、Ｃ含有量が０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍を施しても脱炭不足となり、磁気時効を引き起こす原因となる。よって、Ｃは、０．００２〜０．１０ｍａｓｓ%の範囲とする。好ましくは０．０１〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｓｉ：２．５〜６．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに必要な元素である。２．５ｍａｓｓ％未満では上記効果が十分ではなく、一方、６．０ｍａｓｓ％を超えると、鋼の加工性が低下し、圧延することが困難となる。よって、Ｓｉは２．５〜６．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、２．９〜５．０ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％
Ｍｎは、熱間加工性を改善するために必要な元素である。０．０１ｍａｓｓ％未満では、上記効果は十分ではなく、一方、０．８ｍａｓｓ％を超えると、二次再結晶後の磁束密度が低下する。よって、Ｍｎは０．０１〜０．８ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０５〜０．５ｍａｓｓ％の範囲である。

Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％
ＡｌおよびＮは、ともにインヒビタ形成のために必要な元素である。ＡｌおよびＮの含有量が、上記下限値より少ないと、インヒビタ効果が十分に得られず、一方、上記上限値を超えると、ＡｌＮを固溶させる温度が高くなり過ぎ、スラブを高温加熱しても未固溶のまま残存し、磁気特性を低下させる。よって、ＡｌおよびＮの含有量は上記範囲とする。好ましくは、Ａｌ：０．０１５〜０．０４０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００５〜０．０１５ｍａｓｓ％の範囲である。

なお、本発明に用いる鋼素材（スラブ）は、インヒビタ形成元素として、上記Ａｌ、Ｎに加えてさらに、Ｓ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％および／またはＳｅ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％を含有することができる。それぞれの含有量が、上記下限値より少ないと、インヒビタ効果が十分に得られず、一方、上記上限値を超えると、インヒビタｗの固溶温度が高くなり過ぎ、スラブを高温に再加熱しても未固溶で残存し、磁気特性を低下させる。よって、ＳおよびＳｅの含有量は上記範囲とするのが好ましい。より好ましくは、Ｓ：０．００５〜０．０２ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０１〜０．０２ｍａｓｓ％の範囲である。

また、本発明に用いる鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、鉄損を低減する目的で、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を、また、磁束密度を向上する目的で、Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有していてもよい。それぞれの元素の含有量が上記下限値より少ないと磁気特性の向上効果が小さく、一方、上記上限値を超えると、二次再結晶が不安定化して二次再結晶粒の成長が抑制され、磁気特性が却って低下してしまう。

上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。ただし、本発明の効果を害しない範囲内であれば、上記以外の成分の含有を拒むものではない。

次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる鋼素材（スラブ）は、上記成分組成を有する鋼を、通常公知の精錬プロセスで溶製した後、連続鋳造法または造塊−分塊圧延法で製造することができるが、成分組成の均一性が良好な連続鋳造法で製造するのが好ましい。

上記スラブは、インヒビタ形成成分を十分に固溶させるため、１４００℃程度の温度に再加熱した後、常法の条件で熱間圧延し、熱延板とする。

上記熱延板は、良好な磁気特性を得るため、熱延板焼鈍を施すことが必要である。この熱延板焼鈍の温度は、８００〜１１５０℃の範囲とするのが好ましい。８００℃未満では、熱延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなって二次再結晶の発達が阻害される。一方、１１５０℃を超えると、熱延板焼鈍後の結晶粒が粗大化し過ぎて、やはり、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。

上記熱延板焼鈍後の鋼板は、その後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行い最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍を行う場合の焼鈍温度は、９００〜１２００℃の範囲とするのが好ましい。９００℃未満では、再結晶粒が微細化して、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ方位核が減少し、磁気特性の低下を招く。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍と同様、結晶粒が粗大化し過ぎて、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。

また、最終板厚まで圧延する最終冷間圧延は、一次再結晶集合組織のＮＤ／／＜１１１＞組織およびＮＤ／／＜４１１＞組織を増やして良好な磁束密度を得るため、総圧下率を８０〜９５％の範囲とする必要がある。総圧下率が８０％未満では、一次再結晶集合組織のＮＤ／／＜１１１＞組織およびＮＤ／／＜４１１＞組織が十分に先鋭化されないため、高い磁束密度が得られず、一方、総圧下率が９５％を超えると、二次再結晶が起こり難くなるからである。好ましい総圧下率は８５〜９２％の範囲である。

また、上記最終冷間圧延は、総圧下率が６０％未満の範囲で、少なくとも１パスは、１５０〜２５０℃の温度で１分以上保持する時効処理を施した後、２０％以上の圧下率で圧延を行うことが必要である。時効処理をまったく行わないか、時効処理温度が１５０℃未満あるいは時効時間が１分未満では、冷間圧延後のＧｏｓｓ方位核が十分に形成されず、二次再結晶粒微細化による鉄損改善効果が十分に得られない。一方、時効処理温度が２５０℃より高いと、Ｇｏｓｓ方位核の形成は促進されるものの、ＮＤ／／＜４１１＞方位核が減少し、良好な磁束密度を得ることができなくなる。

また、上記時効処理直後のパスの圧下率が２０％より低いと、時効処理による集合組織改善効果を十分に得ることができず、二次再結晶粒の微細化と良好な磁束密度がともに得られない。なお、上記の時効処理は、好ましくは１７０〜２３０℃の温度範囲で５分以上保持するのが好ましく、時効処理後のパスの圧下率は２５〜５０％の範囲とするのが好ましい。

さらに、上記最終冷間圧延の総圧下率が６０％以上の範囲でも、少なくとも１パスは、２５０〜３００℃の温度で１分以上保持する時効処理を施した後、噛込温度を１５０℃以上として２０％以上の圧下率で圧延することが必要である。時効処理を行わないか、時効処理温度が１５０℃未満あるいは処理温度が１分未満では、冷間圧延後のＧｏｓｓ方位核およびＮＤ／／＜４１１＞組織が十分に発達せず、二次再結晶粒の微細化と、高磁束密度を実現することができない。一方、時効処理温度が３００℃を超えると、回復が進行するため、温間圧延の効果が得られなくなる。

また、上記時効処理直後のパスは、噛込温度が１５０℃未満であると、動的時効によるＧｏｓｓ方位核が十分に形成されず、また、圧下率が２０％より低いと時効処理による集合組織改善効果を十分に得ることができないため、二次再結晶粒の微細化と良好な磁束密度がともに得られない。なお、上記の時効処理は、好ましくは２７０〜３００℃の温度で５分以上保持するのが好ましく、時効処理直後のパスは、噛込温度を１７０℃以上とし、圧下率は２５〜５０％の範囲とするのが好ましい。

なお、本発明の最終冷間圧延は、最低でも２回の時効処理を施すことが必要であることから、２パス以上の複数パスで圧延することが必要である。上限の圧延回数は、特に限定されないが、上記時効処理後の圧延で必要な圧下率（２０％以上）を確保し、かつ、高い生産性を確保する観点から、８パス以下に止めるのが好ましい。

上記最終冷間圧延を行う圧延機は、タンデム圧延機、リバース圧延機のどちらでもよいが、パス間で１分以上の時効処理が必要となることから、リバース圧延機で行うのが好ましい。さらに、上記時効処理を施す方法は、上記した時効条件（温度、時間）を確保することができれば、いずれの方法でもよく、例えば、１パス目前の時効処理以外であれば、圧延による加工発熱を利用してもよいし、ヒーター加熱や誘導加熱によって鋼板を所定温度に加熱後、コイルに巻き取って上記温度、時間に保持したり、圧延後の鋼板をコイルに巻き取り後、加熱炉を用いて加熱したりする方法を用いてもよい。

最終板厚に圧延した冷延板は、その後、均熱温度を７００〜９００℃とする一次再結晶焼鈍を施す。この際、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程では、良好な磁気特性を得るために５００〜７００℃間における平均昇温速度を５０℃／ｓ以上とする必要がある。上記昇温速度が５０℃／ｓ未満では、Ｇｏｓｓ方位核とＮＤ／／＜４１１＞方位核の再結晶が促進されず、二次再結晶粒の微細化と、高磁束密度化を実現することができない。好ましい昇温速度は１００℃／ｓ以上である。なお、昇温速度の上限は特に制限しないが、昇温速度の制御性の観点から、６００℃／ｓ程度とするのが好ましい。

なお、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる鋼素材は、Ｃを０．００２ｍａｓｓ％以上含有することを必須の要件としているが、Ｃが製品板中に０．００５ｍａｓｓ％を超えて残留していると、磁気時効を起こして磁気特性が低下するため、脱炭焼鈍を施して、Ｃを低減する必要がある。この脱炭焼鈍は、水素−窒素混合の湿潤雰囲気下で、７００〜９００℃の温度で行うことが望ましく、一次再結晶焼鈍の均熱処理と兼ねて行ってもよいし、一次再結晶焼鈍とは別の工程として行ってもよい。

上記脱炭焼鈍後の鋼板は、その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布・乾燥した後、仕上焼鈍を施して、二次再結晶組織を発達させる。なお、鋼板表面への焼鈍分離剤の塗布は、通常、スラリーとして塗布するが、水分を持ち込まない静電塗布を用いて行ってもよい。上記仕上焼鈍は、二次再結晶を発現させるためには８００℃以上の温度で行うことが、また、二次再結晶を完了させるためには、８００℃以上の温度で２０時間以上保持することが望ましい。二次再結晶を発現させるための好ましい温度は８５０〜９５０℃の範囲である。

なお、打抜加工性を重視し、鋼板表面にガラス質のフォルステライト（Ｍｇ_２ＳｉＯ_４）被膜を形成させない場合には、二次再結晶が完了すれば十分であるので、そのまま仕上焼鈍を終了することも可能である。
一方、フォルステライト被膜を形成させたり、インヒビタ形成成分を除去する純化処理を施したりする場合には、二次再結晶完了後、水素雰囲気下で、さらに１２００℃程度の温度まで加熱することが好ましい。

上記仕上焼鈍後の鋼板は、その後、水洗やブラッシング、酸洗等で、鋼板表面に残留した未反応の焼鈍分離剤を除去した後、平坦化焼鈍を行って形状を矯正するのが鉄損低減のためには有効である。
なお、上記仕上焼鈍後の鋼板は、積層して使用する場合には、絶縁性を付与するため、上記平坦化焼鈍の前または後で、あるいは上記平坦化焼鈍時に、鋼板表面に絶縁被膜を被成することが好ましい。
また、上記絶縁被膜は、鉄損をより低減するためには、鋼鈑表面に張力を付与する張力付与型のものであることが好ましい。上記張力付与被膜の被成に際しては、バインダーを介して被膜を塗布する方法や、物理蒸着法や化学蒸着法により無機物を鋼板表層に蒸着させてから被膜を塗布する方法を採用すると、被膜密着性に優れかつ著しい鉄損低減効果を有する被膜が得られるのでより好ましい。

さらに、製品鋼板の鉄損をより低減するためには、磁区細分化処理を施すことが好ましい。磁区細分化処理を施す方法としては、従来から公知の、製品鋼板にローラ加工等で線状の溝や歪領域を形成したりする方法や、電子ビームやレーザ、プラズマジェットなどを照射して線状の熱歪領域や衝撃歪領域を導入したりする方法、あるいは、最終板厚とした冷延板の表面に、エッチング加工等で溝を形成したりする方法等を用いることができる。

Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２３ｍａｓｓ％およびＮ：０．００８ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを１４００℃に再加熱した後、熱間圧延して２．２ｍｍの板厚の熱延板とし、１１００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚１．８ｍｍとし、１１２０℃×６０秒の中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延で０．２３ｍｍの最終板厚の冷延板とした。
上記２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）は、リバースミルで、表２に示す７パスのパススケジュールで圧延した。この際、最終冷間圧延の３パス目と６パス目の圧延前に、加熱温度を種々に変えて１５分間保持する時効処理を施し、その他のパスの前では、１００℃で１５分間の時効処理を施した。また、噛込温度は、５パス目のみを１２０℃または１８０℃に変化させ、それ以外のパスでは１００℃以下に冷却した。
次いで、上記冷延板を、５００〜７００℃間の平均昇温速度を２０℃／ｓまたは８０℃／ｓに変えて７００℃まで加熱した後、酸化ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２＝０．３９の水素と窒素の混合湿潤雰囲気下での８５０℃×１２０秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、試験片表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離材を塗布し、１２００℃で５時間保持する仕上焼鈍を施した。
斯くして得た仕上焼鈍後の試験片について、ＪＩＳ Ｃ２５５０に準拠して磁束密度１．７Ｔ、励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ_{１７／５０}、および励磁磁場８００Ａ／ｍ、励磁周波数５０Ｈｚにおける磁束密度Ｂ_８を測定し、その結果を表３に示した。表３から、３パス前の時効処理温度を１５０〜２５０℃の範囲、６パス前の時効処理温度を２５０〜３００℃の範囲とし、かつ、６パス目の噛込温度を１５０℃以上とすることで、磁束密度と鉄損が大きく改善されていることがわかる。また、一次再結晶焼鈍における昇温速度を５０℃／ｓ以上に高めることで、鉄損がより改善されていることがわかる。

表４に示す各種成分組成を有する鋼スラブを１４００℃に再加熱した後、熱間圧延して２．２ｍｍの板厚の熱延板とし、１１００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚１．８ｍｍとし、１１２０℃×６０秒の中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延により最終板厚０．２３ｍｍの冷間圧延板とした。
上記２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）は、リバースミルを用いて７パスで行い、実施例１と同じく表２に示すパススケジュールで圧延を行った。この際、上記冷間圧延の２、３、４パスのそれぞれのパス前に、２００℃で２０分間保持する時効処理を施し、さらに、５、６、７パスのそれぞれのパス前に、２７０℃で２０分間保持する時効処理を施すとともに、すべてのパスの噛込温度を１６０℃〜２００℃の範囲に制御した。
次いで、上記冷間圧延板を５００℃〜７００℃間における平均昇温速度を１２０℃／ｓとして７００℃まで加熱し、その後、酸化ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２＝０．４２の水素と窒素の混合湿潤雰囲気下での８５０℃×１２０秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、試験片表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離材を塗布し、１２００℃で５時間保持する仕上焼鈍を施した。
斯くして得た仕上げ焼鈍の試験片について、ＪＩＳ Ｃ２５５０に準拠して磁束密度１．７Ｔ、励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ_{１７／５０}、および励磁磁場８００Ａ／ｍ、励磁周波数５０Ｈｚにおける磁束密度Ｂ_８を測定し、表４に併記した。表４から本発明に適合する組成成分を含有する鋼素材を用いることにより、磁束密度と鉄損に優れた方向性電磁鋼板を製造できることがわかる。

Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０９ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００９ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを１４００℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１１００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚１．５ｍｍとし、１１００℃×６０秒の中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延で最終板厚０．２３ｍｍの冷間圧延板とした。
ここで、上記２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）はリバースミルを用いて６パスで行い、表５に示すパススケジュールで圧延を行うとともに、表６に示した２回のパスの前において、１回目は２００℃×１０分、２回目は２５０℃×１０分の時効処理を施した。また、２回目の時効処理後のパスでは噛込温度を１５０℃とし、それ以外のパスでは、８０℃で１０分間の時効処理を施した後、８０℃の温度のままで圧延を行った。
次いで、上記冷間圧延板を５００〜７００℃間の平均昇温速度を１２０℃／ｓとして７００℃まで加熱した後、酸化ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２＝０．３９の水素と窒素の混合湿潤雰囲気下での８５０℃×１２０秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、試験片表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離材を塗布し、１２００℃で５時間保持する仕上焼鈍を施した。
斯くして得た仕上焼鈍後の試験片について、ＪＩＳ Ｃ２５５０に準拠して磁束密度１．７Ｔ、励磁周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ_{１７／５０}、および励磁磁場８００Ａ／ｍ、励磁周波数５０Ｈｚにおける磁束密度Ｂ_８を測定し、その結果を表６に示した。表６から、１回目の時効処理を総圧下率が６０％未満の範囲で施し、２回目の時効処理を総圧下率が６０％以上の範囲で施すことで、磁気特性が大きく改善していることがわかる。

Claims (3)

1. Ｃ：０．０４〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜６．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
   前記冷間圧延における最終冷間圧延を、２パス以上で総圧下率８０〜９５％で行い、かつ、
   総圧下率が６０％未満の範囲で少なくとも１パスを、１５０〜２５０℃×１分以上の時効処理を施した後、２０％以上の圧下率で圧延し、
   総圧下率が６０％以上の範囲で少なくとも１パスを、２５０〜３００℃×１分以上の時効処理を施した後、噛込温度を１５０℃以上として２０％以上の圧下率で圧延し、
   前記一次再結晶焼鈍の加熱過程における５００〜７００℃間の平均昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
2. 前記鋼スラブは、前記成分組成に加えてさらに、Ｓ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２〜０．０３％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
3. 前記鋼スラブは、前記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＶ：０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

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