WO2011158519A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

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雅紀 竹中
稔 高島
俊人 ▲高▼宮
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a so-called grain-oriented electrical steel sheet in which crystal grains are accumulated in ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> orientation.
  • a grain-oriented electrical steel sheet exhibits excellent magnetic properties by performing secondary recrystallization annealing and accumulating crystal grains in ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> orientation (hereinafter referred to as Goth orientation).
  • Goth orientation ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> orientation
  • the magnetic flux intensity B 8 at a magnetic field strength of 800 A / m and the iron loss W 17/50 per 1 kg of steel sheet when magnetized up to 1.7 T with an alternating magnetic field with an excitation frequency of 50 Hz. Is mainly used.
  • One means for reducing iron loss in grain-oriented electrical steel sheets is to highly accumulate the crystal grains after secondary recrystallization annealing in the Goth direction.
  • the texture of the primary recrystallization plate is formed in a predetermined structure in advance so that only sharp Goss orientation grains grow preferentially. It is important to let Here, as a predetermined structure in which only sharp Goth orientation grains can be preferentially grown, grains of ⁇ 111 ⁇ ⁇ 112> orientation (hereinafter referred to as M orientation) and ⁇ 12 4 1 ⁇ ⁇ 014> orientation (hereinafter referred to as S orientation) It has been known. By highly accumulating these orientation grains in the matrix of the primary recrystallization plate, goth orientation crystal grains after the secondary recrystallization annealing (hereinafter referred to as goth orientation grains) can be highly accumulated.
  • the rolling reduction of the final cold rolling is in a range of 70% to 91%, and in this range, a grain-oriented electrical steel sheet is manufactured using a general cold rolling method. It is disclosed that a grain-oriented electrical steel sheet having stable and excellent magnetic properties can be obtained.
  • Non-Patent Document 1 it is shown that eddy current loss, which is one factor that determines the iron loss value, is deteriorated in proportion to the square of the plate thickness. That is, if the plate thickness of the steel plate is reduced, the iron loss is greatly improved. That is, it can be said that reducing the iron loss of the grain-oriented electrical steel sheet achieves stable production of thin materials.
  • silicon steel for grain-oriented electrical steel sheets contains a large amount of Si, hot brittleness is likely to occur, and there is a limit to manufacturing thin materials by hot rolling. From such a background, the cold rolling twice method is adopted as a method for setting the reduction ratio of the final cold rolling to a suitable range described in Patent Document 3 described above.
  • Patent Document 4 discloses a method for controlling the precipitation form of carbide before final cold rolling by controlling cooling after intermediate annealing, thereby forming an excellent primary recrystallized plate texture. Yes.
  • Japanese Patent Publication No. 40-15644 JP 2001-60505 A Japanese Patent No. 4123653 Japanese Unexamined Patent Publication No. 63-259024 Japanese Patent No. 2648424
  • the recrystallized grain size is refined by increasing the amount of accumulated strain in rolling and introducing non-uniform strain. Therefore, refining of recrystallized grains proceeds by repeating rolling and recrystallization.
  • the high C silicon steel using the austenite-ferrite transformation for the purpose of improving the hot rolled structure since it has a two-phase (ferrite + pearlite) structure, a large amount of non-uniform strain is easily introduced during rolling. Recrystallized grains tend to be finer and heterogeneous.
  • Patent Document 5 discloses a technique of performing hot-rolled sheet annealing in an unrecrystallized region and performing carbide precipitation treatment in cooling. Has been. However, this technique is intended to destroy the ⁇ 100 ⁇ fiber structure mainly by accumulating high-density strains, so that the recrystallized grains become conversely fine.
  • the inventors have intensively studied to solve the above-described problems.
  • the grain size of the steel sheet before final cold rolling which has not been attracting attention in the past, is controlled, that is, the carbide precipitated in lamellar form in the pearlite structure, which is the second phase of the steel sheet structure, is spheroidized (perlite).
  • the S orientation strength ratio of the primary recrystallized plate texture is increased. It was found that the texture of the primary recrystallized plate can be controlled.
  • the present invention has been made based on the above knowledge, and in the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet subjected to the cold rolling twice method, a predetermined heat treatment is performed prior to any cold rolling excluding final cold rolling. It is an object of the present invention to provide a method for producing an austenite-ferrite transformation-oriented grain-oriented electrical steel sheet that exhibits excellent magnetic properties after secondary recrystallization.
  • the gist configuration of the present invention is as follows. 1. In mass%, C: 0.020% to 0.15%, Si: 2.5% to 7.0%, Mn: 0.005% to 0.3%, acid-soluble Al: 0.01 % Or more and 0.05% or less and N: 0.002% or more and 0.012% or less, and one or two selected from S and Se in total include 0.05% or less, and the balance is A steel slab composed of Fe and inevitable impurities is hot-rolled after slab heating, and then with or without hot-rolled sheet annealing, and subjected to cold rolling at least twice with intermediate annealing between the final sheet thickness and Then, in the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet comprising a series of steps in which primary recrystallization annealing and further secondary recrystallization annealing are performed, prior to any cold rolling except final cold rolling, 500 ° C. 10 minutes or more and 480 hours in the temperature range of 750 ° C or lower Method for producing a grain-oriented electrical steel sheet characterized by
  • the steel slab is further in terms of mass%: Ni: 0.005% to 1.5%, Sn: 0.005% to 0.50%, Sb: 0.005% to 0.50%, Cu Any one of 1 to 5 above, which contains one or more selected from: 0.005% to 1.5% and P: 0.005% to 0.50%.
  • the primary recrystallized plate texture is formed so as to be strongly accumulated in the Goss orientation. It becomes possible to manufacture the grain-oriented electrical steel sheet. In particular, even with a thin steel plate having a thickness of 0.23 mm, which is difficult to manufacture, the iron loss W 17/50 after secondary recrystallization annealing achieves excellent iron loss characteristics of 0.85 W / kg or less. can do.
  • C 0.020% or more and 0.15% or less
  • C is an element necessary for improving the hot-rolled structure by utilizing the austenite-ferrite transformation during soaking of hot-rolled and hot-rolled sheet annealing. .
  • the C content exceeds 0.15%, not only the load of the decarburization treatment increases, but also the decarburization itself becomes incomplete, which causes magnetic aging in the product plate.
  • the C content is less than 0.020%, the effect of improving the hot-rolled structure is small, and it becomes difficult to obtain a desired primary recrystallized texture. Therefore, C is set to 0.020% or more and 0.15% or less.
  • Si 2.5% to 7.0%
  • Si is an element that is extremely effective in increasing the electrical resistance of steel and reducing eddy current loss that constitutes part of iron loss.
  • the electric resistance increases monotonously up to a content of 11%, but the workability is remarkably lowered when the content exceeds 7.0%.
  • the content is less than 2.5%, the electrical resistance becomes small and good iron loss characteristics cannot be obtained. Therefore, Si was made 2.5% to 7.0%.
  • the preferable upper limit of Si is 4.0%.
  • Mn 0.005% or more and 0.3% or less
  • Mn is a grain-oriented electrical steel sheet because MnS and MnSe act as an inhibitor in suppressing normal grain growth in the temperature raising process of secondary recrystallization annealing. Is an important element. However, if the Mn content is less than 0.005%, the absolute amount of the inhibitor is insufficient, so that the ability to suppress normal grain growth is insufficient. On the other hand, if the Mn content exceeds 0.3%, high-temperature slab heating is required to completely dissolve Mn in the slab heating process before hot rolling. In addition, the inhibitor is coarsely precipitated, so that the ability to suppress normal grain growth is insufficient. Therefore, Mn is set to 0.005% or more and 0.3% or less.
  • Acid-soluble Al 0.01% or more and 0.05% or less Since acid-soluble Al acts as an inhibitor in suppressing the growth of normal grains in the temperature increase process of secondary recrystallization annealing, directional electromagnetic It is an important element in steel sheets. However, if the content of acid-soluble Al is less than 0.01%, the absolute amount of the inhibitor is insufficient, so that the ability to suppress normal grain growth is insufficient. On the other hand, when the content of acid-soluble Al exceeds 0.05%, AlN is coarsely precipitated, so that the ability to suppress normal grain growth is still insufficient. Therefore, the acid-soluble Al is set to 0.01% or more and 0.05% or less.
  • N 0.002% or more and 0.012% or less N binds to Al to form an inhibitor, but if the content is less than 0.002%, the absolute amount of the inhibitor is insufficient, and the ability to suppress normal grain growth It becomes insufficient. On the other hand, if the content exceeds 0.012%, voids called blisters are generated during cold rolling, and the appearance of the steel sheet deteriorates. Therefore, N is set to 0.002% or more and 0.012% or less.
  • the total amount of one or two selected from S and Se is set to 0.05% or less.
  • the content of these elements is not essential, and the lower limit is not particularly limited, but is preferably about 0.01% in order to exhibit the effect of addition.
  • the basic components in the present invention are as described above, and the balance is Fe and inevitable impurities.
  • inevitable impurities include impurities inevitably mixed from raw materials, production facilities, and the like.
  • Ni 0.005% or more and 1.5% or less Since Ni is an austenite generating element, Ni is an element useful for improving the hot rolled sheet structure and improving magnetic properties by utilizing the austenite transformation. However, if the content is less than 0.005%, the effect of improving the magnetic properties is small. On the other hand, if the content exceeds 1.5%, the workability deteriorates and the plateability deteriorates, and secondary recrystallization occurs. Becomes unstable and the magnetic properties deteriorate. Therefore, Ni is set in the range of 0.005 to 1.5%.
  • Sn 0.005% to 0.50%
  • Sb 0.005% to 0.50%
  • Cu 0.005% to 1.5%
  • P 0.005% to 0.50%
  • Sn, Sb, Cu and P are elements useful for improving the magnetic properties, but if the respective contents do not satisfy the lower limit of the above range, the effect of improving the magnetic properties is poor, while the respective contents are as described above.
  • Sn 0.005% to 0.50%
  • Sb 0.005% to 0.50%
  • Cu 0.005% to 1.5%
  • P 0.005% to 0.000.
  • Each can be contained in a range of 50% or less.
  • decarburization annealing is performed alone or in combination with primary recrystallization annealing, and purification annealing is performed in isolation or with secondary recrystallization annealing.
  • decarburization annealing and purification annealing the following elements are reduced, and the following steel sheet composition is obtained after removing the tension coating applied to the steel sheet surface after purification annealing. That is, C: 0.0035% or less, N: 0.0035% or less, and one or two selected from S and Se: 0.0020% or less.
  • the steel slab having the above composition is hot-rolled after slab heating, and if necessary (for example, when it is desired to eliminate the non-recrystallized portion in order to improve the magnetic properties), hot-rolled sheet annealing is performed.
  • the hot-rolled sheet annealing at this time is preferably performed under conditions of a soaking temperature: 800 ° C. or more and 1200 ° C. or less and a soaking time: 2 s or more and 300 s or less.
  • the soaking temperature of hot-rolled sheet annealing is less than 800 ° C., the improvement of the hot-rolled sheet structure is not complete, and an unrecrystallized portion remains, so that a desired structure may not be obtained.
  • the soaking temperature of hot-rolled sheet annealing is 800 ° C. or more and 1200 ° C. or less.
  • the soaking time is less than 2 s, the high temperature holding time is short, so that there is a possibility that an unrecrystallized portion remains and a desired structure cannot be obtained.
  • the soaking time for hot-rolled sheet annealing is preferably 2 s or more and 300 s or less.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention can be obtained by rolling the steel sheet to the final finished thickness by two or more cold rollings that sandwich the intermediate annealing without performing hot-rolled sheet annealing or hot-rolled sheet annealing.
  • a major feature of the present invention is that, prior to any cold rolling excluding the final cold rolling, a heat treatment is performed at a temperature range of 500 ° C. to 750 ° C. for 10 minutes to 480 hours. .
  • FIG. 1 shows the measurement results of the magnetic properties of the test piece.
  • the soaking temperature in the heat treatment before the first cold rolling The test piece of 700 ° C. is able to achieve low iron loss, but when the soaking time is less than 10 minutes, the iron loss is improved. Was not. This is because when the soaking time is less than 10 minutes, spherical carbide formation of the pearlite structure does not proceed, and a large amount of non-uniform strain is accumulated in the steel sheet in the first cold rolling. That is, the coarsening of the grain size before the final cold rolling did not occur.
  • the iron loss across the board was not improved in the test piece having a soaking temperature of 400 ° C. in the heat treatment before the first cold rolling. This is because the formation of spherical carbide in the pearlite structure does not proceed, and a large amount of non-uniform strain accumulates in the steel sheet in the first cold rolling, so that the grain size of the intermediate annealed sheet, that is, before the final cold rolling. This is because no coarsening of the particle size occurred.
  • the iron loss was not improved across the board even in the test piece having a soaking temperature of 800 ° C. in the heat treatment before the first cold rolling.
  • the soaking temperature exceeds the A 1 transformation temperature, causes some pearlite phase undergoes phase transformation to austenite phase, because diffusion of C has become not proceed, again pearlite phase in the cooling process
  • the grain size of the intermediate annealing plate that is, the grain size before the final cold rolling did not occur.
  • the grain size of the intermediate annealed sheet that is, the grain size before the final cold rolling is obtained by performing a heat treatment with a soaking time of 10 minutes or more.
  • the desired primary recrystallized plate texture can be obtained by coarsening. As a result, it was found that excellent magnetic properties can be obtained.
  • FIG. 2 shows the measurement results of the magnetic properties of the test piece.
  • the iron loss of the steel sheet is improved when the soaking temperature is in the range of 500 ° C. or more and 750 ° C. or less in the test piece having a soaking time of 24 hours in the heat treatment before the first cold rolling.
  • the soaking temperature is set to 500 ° C. or more and 750 ° C. or less
  • the spheroidization of lamellar carbide (cementite) in the pearlite structure can be sufficiently progressed by securing a sufficient soaking time.
  • C dissolved in the grains can diffuse to the grain boundaries and be precipitated as coarse spherical carbides (cementite) at the grain boundaries.
  • the steel sheet has a structure close to a ferrite single phase, the amount of non-uniform strain generated during rolling is reduced, and the grain size of the intermediate annealed plate before final cold rolling is coarse. It can be made. As a result, a desired primary recrystallized plate texture can be obtained.
  • the heat treatment in the present invention requires a certain amount of time for spheroidizing the lamellar carbide in the pearlite structure and diffusing the intragranular solid solution C into the spherical carbide as described above. It turns out that.
  • the soaking temperature is set to 500 ° C. or more and 750 ° C. or less before the first cold rolling, and the heat treatment is performed for 24 hours so that the grain size of the intermediate annealing plate, that is, the grain before the final cold rolling is obtained. It can be seen that the desired texture of the primary recrystallized plate can be obtained by increasing the diameter.
  • the annealing separator which has MgO as a main component was apply
  • the results of examining the iron loss value W 17/50 of this grain- oriented electrical steel sheet are shown in FIG. 3 in relation to the soaking temperature and soaking time of the heat treatment performed prior to the first cold rolling.
  • the secondary recrystallization is performed by performing the heat treatment before the first cold rolling in the range of soaking temperature: 500 ° C. or more and 750 ° C. or less and soaking time: 10 minutes or more.
  • the iron loss W 17/50 of the plate shows an excellent iron loss value of 0.85 W / kg or less.
  • an excellent iron loss value is developed up to 480 hours for the soaking time. Therefore, in the present invention, the upper limit of the soaking time is set to 480 hours from the viewpoint of productivity, cost, and the like.
  • the magnetic flux density B 8 of the secondary recrystallization annealing plate In the above conditions showed low iron loss, show excellent values also the magnetic flux density B 8 of the secondary recrystallization annealing plate. Therefore, it is presumed that the accumulation degree of goth-oriented grains in the secondary recrystallized plate is increased by performing the above heat treatment.
  • the iron loss value of the secondary recrystallized sheet becomes 0.85 W / kg or less, which is excellent. It turns out that the steel plate which shows an iron loss value is obtained.
  • the heat treatment may require a temperature range of 500 ° C. or more and 750 ° C. or less and a range of 10 minutes or more and 480 hours or less prior to any cold rolling except final cold rolling. I understand. In the experiment described above, the heat treatment prior to the first cold rolling was shown, but if it was before any cold rolling except the final cold rolling, the same effect as the result of the magnetic properties described above was obtained. I have confirmed. Moreover, it is preferable to perform the said heat processing by batch annealing from a viewpoint of ensuring said processing time.
  • the conditions for the intermediate annealing may be according to conventionally known conditions, but the soaking temperature is 800 ° C. or more and 1200 ° C. or less, the soaking time is 2 seconds or more and 300 s or less, and in the cooling process after the intermediate annealing. It is preferable that the cooling rate in the 800 to 400 ° C. section is a rapid cooling treatment of 10 ° C./s or more and 200 ° C./s or less. This condition is particularly suitable for intermediate annealing before the final cold rolling.
  • the viewpoint that the soaking temperature is 800 ° C. or higher sufficiently improves the sized structure of the primary recrystallized plate by sufficiently recrystallizing the cold-rolled structure and further promotes secondary recrystallized grain growth.
  • the soaking temperature of the intermediate annealing is preferably 800 ° C. or more and 1200 ° C. or less.
  • the soaking time be 2 s or more from the viewpoint of sufficiently recrystallizing the cold-rolled structure.
  • the soaking time for the intermediate annealing is preferably 2 s or more and 300 s or less.
  • the cooling rate at 800 to 400 ° C. is set to 10 ° C./s or more to suppress the coarsening of the carbide, and the subsequent cold rolling-aggregation in the primary recrystallization annealing It is preferable from the viewpoint of further enhancing the improvement effect of the organization.
  • the cooling rate at 800 to 400 ° C. is preferably 200 ° C./s or less from the viewpoint of avoiding the formation of a hard martensite phase, improving the primary recrystallized plate structure, and further improving the magnetic properties. Therefore, the cooling rate at 800 to 400 ° C.
  • the intermediate annealing in the cooling process after the intermediate annealing is preferably 10 ° C./s or more and 200 ° C./s or less.
  • the rolling reduction in the final cold rolling is not particularly limited, but the rolling reduction in the final cold rolling is preferably 60% or more and 92% or less in order to obtain a good primary recrystallized plate texture. It is a range.
  • the steel sheet rolled to the final plate thickness by the final cold rolling is preferably subjected to primary recrystallization annealing at a soaking temperature of 700 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower.
  • primary recrystallization annealing can also be performed also as decarburization of a steel plate, for example, if it is performed in a wet hydrogen atmosphere.
  • the soaking temperature in the primary recrystallization annealing is 700 ° C. or more from the viewpoint of sufficiently recrystallizing the cold-rolled structure.
  • the soaking temperature is preferably 1000 ° C. or lower.
  • the primary recrystallization annealing is preferably performed at 700 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower.
  • the temperature raising stage is more important from the viewpoint of accumulating the S orientation. Specifically, by performing primary recrystallization annealing in which the temperature increase rate between 500 and 700 ° C. is 50 ° C./s or more, the S orientation strength ratio and goth orientation strength ratio of the primary recrystallized plate texture are further increased. It is possible to improve the iron loss characteristics by increasing the magnetic flux density after the secondary recrystallization while reducing the secondary recrystallization grain size.
  • the present invention coarsens the grain size before the final cold rolling by applying a predetermined heat treatment prior to any cold rolling excluding the final cold rolling, and the S orientation strength ratio of the primary recrystallized plate texture
  • the rate of temperature increase in the temperature range is 50 ° C./s or higher in the temperature increase process of primary recrystallization annealing
  • the M orientation strength ratio in the primary recrystallized plate texture is slightly lowered.
  • the S azimuth intensity ratio and further the Goth azimuth intensity ratio can be increased. That is, the S orientation strength ratio that increases the sharpness of the secondary recrystallization orientation to the Goth orientation increases, and the Goth orientation strength ratio that becomes the core of the secondary recrystallized grains also increases, so that the final product has a high magnetic flux density.
  • the secondary recrystallized grains are fine, low iron loss can be obtained at the same time.
  • the temperature range for controlling the heating rate is to rapidly reheat and recrystallize in the temperature range corresponding to the recovery of the structure after cold rolling, so that the temperature rises at 500 to 700 ° C. corresponding to the recovery of the structure.
  • the temperature rate is important.
  • the rate of temperature increase is less than 50 ° C./s, the recovery of the structure in the above temperature range cannot be sufficiently suppressed, and therefore the rate of temperature increase is preferably 50 ° C./s or more. It is not necessary to provide an upper limit for the rate of temperature increase. However, if the rate of temperature increase is excessive, it is necessary to increase the size of the equipment.
  • primary recrystallization annealing often serves as decarburization annealing, and it is preferable to perform annealing in an oxidizing atmosphere (for example, P H2O / P H2 > 0.1) advantageous for decarburization.
  • an oxidizing atmosphere for example, P H2O / P H2 > 0.1
  • the temperature range may be a range of P H2O / P H2 ⁇ 0.1.
  • decarburization annealing may be performed separately from the primary recrystallization annealing.
  • N is contained in the steel in the range of 150 to 250 ppm after the primary recrystallization annealing until the start of the secondary recrystallization annealing.
  • known techniques such as performing heat treatment in an NH 3 atmosphere, containing nitride in the annealing separator, and making the secondary recrystallization annealing atmosphere a nitriding atmosphere, respectively. Applicable.
  • the grain-oriented electrical steel sheet produced by the above procedure has an extremely high magnetic flux density after secondary recrystallization, and also has excellent iron loss characteristics.
  • having a high magnetic flux density indicates that only crystal grains having an orientation very close to the Goss orientation preferentially grown in the secondary recrystallization process. Since it is known that the growth rate of secondary recrystallized grains increases as the crystal grains become closer to the Goss orientation, increasing the magnetic flux density potentially has a coarse secondary recrystallized grain size. This is advantageous from the viewpoint of reducing hysteresis loss, but disadvantageous from the viewpoint of reducing eddy current loss.
  • all known heat-proof or non-heat-resistant magnetic domain fragmentation processes can be applied in the stage after the final cold rolling, but an electron beam is applied to the steel sheet surface after secondary recrystallization.
  • an electron beam is applied to the steel sheet surface after secondary recrystallization.
  • the magnetic domain refinement effect can be penetrated into the steel plate thickness, and an iron loss much lower than that of other magnetic domain refinement processes such as an etching method can be obtained.
  • Example 1 C: 0.06%, Si: 3.2%, Mn: 0.12%, acid-soluble Al: 0.01%, N: 0.005%, S: 0.0030% and Se: 0.03%
  • a slab containing the remainder Fe and inevitable impurities was heated at a temperature of 1350 ° C. and then hot-rolled to a thickness of 2.2 mm. Then, hot-rolled sheet annealing was performed at 1050 ° C. for 40 s. Next, prior to the first cold rolling, heat treatment was performed under the conditions shown in Table 1 in a dry nitrogen atmosphere. Thereafter, it was cold-rolled to a thickness of 1.5 mm and subjected to intermediate annealing at 1080 ° C. for 80 s.
  • the primary recrystallization annealing which served as the decarburization annealing of 120 s at 800 degreeC.
  • the temperature increase rate between 500 and 700 ° C. in the primary recrystallization annealing was performed at 20 ° C./s.
  • the annealing separation agent which has MgO as a main component was apply
  • Table 1 the measurement result of the iron loss of the said test piece is written together.
  • a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties is obtained by performing heat treatment at a soaking temperature of 700 ° C. and a soaking time of 10 minutes or more before the first cold rolling.
  • Example 2 C: 0.10%, Si: 3.4%, Mn: 0.10%, acid-soluble Al: 0.02%, N: 0.008%, S: 0.0030% and Se: 0.005%
  • a slab containing the remainder Fe and inevitable impurities was heated at a temperature of 1350 ° C. and then hot-rolled to a thickness of 2.0 mm. Thereafter, hot-rolled sheet annealing at 1000 ° C. for 40 s was performed. Then, prior to the first cold rolling, heat treatment was performed under the conditions shown in Table 2 in a dry nitrogen atmosphere. Then, it cold-rolled to the thickness of 1.3 mm, and performed the intermediate annealing of 1100 degreeC and 80s.
  • the primary recrystallization annealing which served as the decarburization annealing of 120 s at 800 degreeC.
  • the temperature increase rate between 500 and 700 ° C. in the primary recrystallization annealing was performed at 20 ° C./s.
  • the annealing separation agent which has MgO as a main component was apply
  • Table 2 the measurement result of the iron loss of the said test piece is written together.
  • directional electromagnetic waves having excellent magnetic properties are obtained by performing a heat treatment time of 24 hours in the range of a soaking temperature of 500 to 750 ° C. before the first cold rolling. It turns out that a steel plate can be obtained.
  • Example 3 A slab containing the components described in Table 3 and Si: 3.4%, N: 0.008%, S: 0.0030% and Se: 0.02%, the balance being Fe and inevitable impurities, It was heated at a temperature of 1350 ° C. and hot-rolled to a thickness of 2.0 mm. Then, hot-rolled sheet annealing was performed at 1000 ° C. for 40 s. Further, prior to the first cold rolling, heat treatment was performed in a dry nitrogen atmosphere at a soaking temperature of 700 ° C. and a soaking time of 24 hours. After that, it is cold-rolled to 1.3 mm thickness, subjected to intermediate annealing at 1080 ° C.
  • the C content is outside the scope of the present invention. 1 and no. No. 5 has deteriorated magnetic properties. This is caused by No. 2 having a low C content. In the case of 1, the austenite-ferrite transformation did not occur, and the primary recrystallized plate texture improvement effect was weak. Moreover, No. with a large C content. In the case of No. 5, since the austenite phase fraction at high temperature is increased, the amount of non-uniform deformation in the first cold rolling is increased, and the grain size of the intermediate annealing plate is refined. This is because the M-direction strength ratio increases and decarburization in the primary recrystallization annealing becomes incomplete.
  • Example 4 No. of Example 1 11 and no.
  • various heating rates between 500 ° C. and 700 ° C. in the primary recrystallization annealing and magnetic domain fragmentation treatment methods under the conditions shown in Table 4 changed.
  • the magnetic domain refinement process using the etching groove forms a groove having a width of 150 ⁇ m, a depth of 15 ⁇ m, and a rolling direction interval of 5 mm in the direction perpendicular to the rolling direction on one side of the steel sheet cold-rolled to a thickness of 0.23 mm.
  • the magnetic domain refinement process using the etching groove forms a groove having a width of 150 ⁇ m, a depth of 15 ⁇ m, and a rolling direction interval of 5 mm in the direction perpendicular to the rolling direction on one side of the steel sheet cold-rolled to a thickness of 0.23 mm.
  • the magnetic domain fragmentation treatment by the electron beam was performed by continuously irradiating one side of the steel sheet after the finish annealing in the direction perpendicular to the rolling under the conditions of acceleration voltage: 100 kV, irradiation interval: 5 mm, and beam current of 3 mA.
  • the magnetic domain fragmentation treatment by laser one side of the steel sheet after finish annealing is continuously irradiated in the direction perpendicular to the rolling direction under conditions of beam diameter: 0.3 mm, output: 200 W, scanning speed: 100 m / s, and irradiation interval: 5 mm.
  • Table 4 also shows the measurement results of the magnetic characteristics.
  • the grain-oriented electrical steel sheet obtained by the manufacturing method of the present invention has superior magnetic properties as compared with the conventional one, and a higher performance transformer or the like can be obtained using the steel sheet.

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Abstract

　本発明に従い、所定の成分組成になる鋼スラブを素材とし、２回以上の冷延を利用して方向性電磁鋼板を製造するに際し、最終冷間圧延を除くいずれかの冷間圧延に先立って、５００℃以上７５０℃以下の温度範囲で、１０分以上４８０時間以下の熱処理を行うことによって、２回以上の冷延を利用して製造する方向性電磁鋼板において、オーステナイト－フェライト変態を利用することで二次再結晶後に優れた磁気特性を発現させることができる。

Description

方向性電磁鋼板の製造方法
　本発明は、結晶粒を、｛１１０｝＜００１＞方位に集積させた、いわゆる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
　方向性電磁鋼板は、二次再結晶焼鈍を施して、結晶粒を｛１１０｝＜００１＞方位（以降、ゴス方位という）に集積させることで、優れた磁気特性を示すことが知られている（例えば、特許文献１参照）。そして、磁気特性の指標としては、磁場の強さ：８００A／mにおける磁束密度Ｂ８や、励磁周波数：５０Hzの交流磁場で１．７Ｔまで磁化した際の鋼板１ｋｇあたりの鉄損Ｗ１７／５０が主に用いられている。
　方向性電磁鋼板における低鉄損化の手段の一つとして、二次再結晶焼鈍後の結晶粒をゴス方位に高度に集積させることが挙げられる。また、二次再結晶焼鈍後に、ゴス方位の集積度を高めるためには、先鋭なゴス方位粒のみが優先的に成長するように、予め、一次再結晶板の集合組織を所定の組織に形成させることが重要である。ここに、先鋭なゴス方位粒のみが優先成長できる所定の組織としては、｛１１１｝＜１１２＞方位（以降、Ｍ方位）、｛12 ４ １}＜０１４＞方位（以降、Ｓ方位）の粒が知られている。これらの方位粒を、一次再結晶板のマトリックス中に高度に集積させることによって、二次再結晶焼鈍後のゴス方位の結晶粒（以下、ゴス方位粒という）を高度に集積させることができる。
　例えば、特許文献２には、一次再結晶焼鈍板において、鋼板の表層近傍の集合組織が、Bungeのオイラー角表示で、φ１＝０°、Φ＝１５°、φ２＝０°の方位から１０°以内、またはφ１＝５°、Φ＝２０°、φ２＝７０°の方位から１０°以内に極大方位を有し、かつ鋼板の中心層の集合組織が、同じくBungeのオイラー角表示で、φ１＝９０°、Φ＝６０°、φ２＝４５°の方位から５°以内に極大方位を有する場合に、安定して優れた磁気特性を示す二次再結晶焼鈍板が得られることが開示されている。
　また、一次再結晶焼鈍板の集合組織を制御する方法の一つとして、最終冷間圧延の圧下率を制御することが挙げられる。例えば、特許文献３には、最終冷間圧延の圧下率を７０％以上９１％以下の範囲とし、この範囲の中で、一般的な冷間圧延方法を用いて方向性電磁鋼板を製造すると、安定して優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板が得られることが開示されている。
　近年、省エネルギー化志向の高まりと共に、低鉄損値を示す方向性電磁鋼板の需要が急激に拡大している。鉄損値を決める一因である渦電流損は、非特許文献１において、板厚の二乗に比例して劣化することが示されている。つまり、鋼板の板厚を薄くすれば、鉄損が大幅に改善されるということである。すなわち、方向性電磁鋼板の低鉄損化を図ることは、薄物材の安定生産を達成することであると言える。しかしながら、方向性電磁鋼板用の珪素鋼はSiを多量に含むことから熱間脆性が生じやすく、熱間圧延で薄物を製造するのには限界がある。
　このような背景から、最終冷間圧延の圧下率を、前掲特許文献３に記載の好適範囲とする手法として、冷延２回法が採用されている。
　冷延２回法によって方向性電磁鋼板を製造する際に、先鋭なゴス方位粒のみを優先的に成長させるように一次再結晶集合組織を形成する技術は、これまでも多数開発されている。例えば、特許文献４には、中間焼鈍後の冷却を制御することで最終冷間圧延前の炭化物の析出形態を制御し、それによって優れた一次再結晶板集合組織を形成する方法が開示されている。
特公昭４０－１５６４４号公報 特開２００１－６０５０５号公報 特許第４１２３６５３号公報 特開昭６３－２５９０２４号公報 特許第２６４８４２４号公報
Inst.Elec.Engrs.９５[II](１９４８年)　３８頁
　しかしながら、発明者らは、前述したＭ方位とＳ方位とはバランス良くかつ高度に集積することが望ましいところ、特許文献４に記載された冷延２回法では、一次再結晶板集合組織において、前述したＭ方位のみが高度に集積する傾向にあり、Ｓ方位強度が弱くなるという問題があることを見出した。
　というのは、通常、最終冷間圧延前における鋼板の結晶粒径は微細であり、また、Ｍ方位の再結晶核生成サイトは冷間圧延前の結晶粒界に存在するため、結晶粒径が微細になればなるほど、Ｍ方位の再結晶核生成サイトが増えるという傾向があるからである。
　また、再結晶粒径は、圧延における蓄積ひずみ量の増大および不均一なひずみの導入などによって、微細化することが知られている。そのため、圧延－再結晶を繰り返すことで再結晶粒の微細化が進行していく。特に、熱延組織の改善を目的として、オーステナイト－フェライト変態を用いる高Ｃ珪素鋼においては、二相（フェライト＋パーライト）組織であるために、圧延時に不均一なひずみが多量に導入され易く、再結晶粒はより微細かつ不均質となる傾向にある。
　ここに、最終冷間圧延前の炭化物の析出形態を制御するものとして、例えば、特許文献５には、熱延板焼鈍を未再結晶域で行いかつ冷却において炭化物析出処理を施すという技術が開示されている。しかし、この技術は、主に高密度のひずみを蓄積させることで、｛１００｝繊維組織を破壊することを目的としているため、逆に再結晶粒が微細になってしまう。
　そこで、発明者らは、上記した課題を解決するために鋭意検討を行った。その結果、従来注目されていなかった最終冷間圧延前における鋼板の粒径を制御する、すなわち、鋼板組織の第二相であるパーライト組織中にラメラー状に析出した炭化物を球状化させること（パーライト組織の球状炭化物化）で、圧延工程での不均一なひずみ量を減少させ、最終冷間圧延前の粒径を粗大化させることで、一次再結晶板集合組織のＳ方位強度比率を高め、一次再結晶板の集合組織が制御できることを見出した。
　本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、冷延２回法を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延を除くいずれかの冷間圧延に先立って、所定の熱処理を行うことにより、二次再結晶後に優れた磁気特性を発現するオーステナイト－フェライト変態利用型の方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
　すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
　１．質量％で、Ｃ：０．０２０％以上０．１５％以下、Ｓｉ：２．５％以上７．０％以下、Ｍｎ：０．００５％以上０．３％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下およびＮ：０．００２％以上０．０１２％以下を含有し、かつＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種を合計で０．０５％以下含み、残部はＦｅおよび不可避不純物からなる鋼スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍を施すかまたは施さず、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施すことによって最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、さらに二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延を除くいずれかの冷間圧延に先立って、５００℃以上７５０℃以下の温度範囲で、１０分以上４８０時間以下の熱処理を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
　２．前記一次再結晶焼鈍における５００～７００℃間の昇温速度が５０℃／ｓ以上であることを特徴とする前記１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
　３．前記最終冷間圧延以降の段階において、磁区細分化処理を施すことを特徴とする前記１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
　４．前記磁区細分化処理が、二次再結晶焼鈍後の鋼板への電子ビーム照射によるものである前記３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
　５．前記磁区細分化処理が、二次再結晶焼鈍後の鋼板への連続レーザー照射によるものである前記３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
　６．前記鋼スラブが、質量％でさらに、Ｎｉ：０．００５％以上１．５％以下、Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下のうちから選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする前記１～５いずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
　本発明に従う方向性電磁鋼板の製造方法によれば、ゴス方位に強く集積するように一次再結晶板集合組織を形成するため、二次再結晶焼鈍後に、従来にも増して優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製造することが可能となる。特に、製造が困難な板厚：０．２３ｍｍのような薄い鋼板であっても、二次再結晶焼鈍後の鉄損Ｗ１７／５０が０．８５W／kg以下という優れた鉄損特性を達成することができる。
鋼板に熱処理を施した際の、均熱時間と鉄損との関係を示したグラフである。 熱処理の均熱温度と鉄損との関係を示したグラフである。 熱処理の均熱時間および温度と鉄損との関係を示したグラフである。
　以下、本発明について具体的に説明する。なお、鋼板成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％を意味するものとする。
Ｃ：０．０２０％以上０．１５％以下
　Ｃは、熱延および熱延板焼鈍の均熱時にオーステナイト－フェライト変態を利用することで、熱延組織の改善を図るために必要な元素である。ここで、Ｃ含有量が０．１５％を超えると、脱炭処理の負荷が増大するばかりでなく、脱炭自体が不完全となり、製品板において磁気時効を起こす原因にもなる。一方、Ｃ含有量が０．０２０％に満たないと、熱延組織の改善効果が小さく、所望の一次再結晶集合組織を得ることが困難となる。そのため、Ｃは０．０２０％以上０．１５％以下とした。
Ｓｉ：２．５％以上７．０％以下
　Ｓｉは、鋼の電気抵抗を増大させ、鉄損の一部を構成する渦電流損を低減するのに極めて有効な元素である。鋼板に、Ｓｉを添加していった場合、含有量が１１％までは、電気抵抗が単調に増加するものの、含有量が７．０％を超えたところで、加工性が著しく低下する。一方、含有量が２．５％未満では、電気抵抗が小さくなり良好な鉄損特性を得ることができない。そのため、Ｓｉは２．５％以上７．０％以下とした。加工性を安定的に確保するためには、Ｓｉの好ましい上限は４．０％である。
Ｍｎ：０．００５％以上０．３％以下
　Ｍｎは、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、ＭｎＳおよびＭｎＳｅが正常粒成長を抑制する上でインヒビターの働きをするため、方向性電磁鋼板においては重要な元素である。しかし、Ｍｎ含有量が０．００５％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足するため、正常粒成長の抑制力不足となる。一方、Ｍｎ含有量が０．３％を超えると、熱延前のスラブ加熱過程で、Ｍｎを完全固溶させるために高温のスラブ加熱が必要となる。加えて、インヒビターが粗大析出してしまうために、正常粒成長の抑制力が不足する。そのため、Ｍｎは０．００５％以上０．３％以下とした。
酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下
　酸可溶性Ａｌは、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、ＡｌＮが正常粒成長を抑制する上でインヒビターの働きをするため、方向性電磁鋼板においては重要な元素である。しかし、酸可溶性Ａｌの含有量が０．０１％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足するため、正常粒成長の抑制力不足となる。一方、酸可溶性Ａｌの含有量が０．０５％を超えるとＡｌＮが粗大析出してしまうために、やはり正常粒成長の抑制力が不足する。そのため、酸可溶性Ａｌは０．０１％以上０．０５％以下とした。
Ｎ：０．００２％以上０．０１２％以下
　Ｎは、Ａｌと結合してインヒビターを形成するが、含有量が０．００２％未満では、インヒビターの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力不足となる。一方、含有量が０．０１２％を超えると、冷間圧延時にブリスターと呼ばれる空孔を生じ、鋼板の外観が劣化する。そのため、Ｎは０．００２％以上０．０１２％以下とした。
ＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種の合計：０．０５％以下
　ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビターを形成するが、含有量が０．０５％を超えると、二次再結晶焼鈍において、脱Ｓ、脱Ｓｅが不完全となるため、鉄損劣化を引き起こす。そのため、ＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種は、合計量で０．０５％以下とした。なお、これらの元素の含有は必須ではなく、その下限に特に制限はないが、その添加効果を発揮するためには０．０１％程度が好ましい。
　本発明における基本成分は、上記したとおりであり、残部はＦｅおよび不可避不純物である。かかる不可避不純物としては、原料、製造設備等から不可避的に混入する不純物が挙げられる。
　以上、本発明の基本成分について説明したが、本発明では、その他にも必要に応じて、以下に示す元素を適宜含有させることができる。
Ｎｉ：０．００５％以上１．５％以下
　Ｎｉは、オーステナイト生成元素であるため、オーステナイト変態を利用することで熱延板組織を改善し、磁気特性を向上させるために有用な元素である。しかしながら、含有量が０．００５％未満では、磁気特性の向上効果が小さく、一方、含有量が１．５％超では、加工性が低下するため通板性が悪くなるほか、二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。従って、Ｎｉは０．００５～１．５％の範囲とした。
Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下
　Ｓｎ、Ｓｂ、ＣｕおよびＰは、磁気特性向上に有用な元素であるが、それぞれ含有量が上記範囲の下限値に満たないと、磁気特性の改善効果が乏しく、一方、それぞれ含有量が上記範囲の上限値を超えると、二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。従って、Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下の範囲でそれぞれ含有することができる。
　なお、方向性電磁鋼板を製造する工程においては一般に、脱炭焼鈍を単独又は一次再結晶焼鈍と兼ねて行い、また純化焼鈍を単独又は二次再結晶焼鈍と兼ねて行う。脱炭焼鈍や純化焼鈍の結果、以下の元素は低減され、純化焼鈍後に鋼板表面に付与された張力被膜を除去した後に下記の鋼板組成となる。
　すなわち、Ｃ：０．００３５％以下、Ｎ：０．００３５％以下、ＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種の合計：０．００２０％以下である。
　前記の組成を有する鋼スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延を行い、必要であれば（例えばより磁気特性を向上させるために未再結晶部を解消したい場合など）、熱延板焼鈍することで熱延板組織の改善を行う。この時の熱延板焼鈍は、均熱温度：８００℃以上１２００℃以下で、均熱時間：２ｓ以上３００ｓ以下の条件で行うことが好ましい。
　熱延板焼鈍の均熱温度が８００℃未満では、熱延板組織の改善が完全ではなく、未再結晶部が残存するため、所望の組織を得ることができないおそれがある。一方、より良い二次再結晶のパフォーマンスを得る観点からは、インヒビターとなるＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの再溶解およびオストワルド成長が急激に進行しない１２００℃以下を均熱温度とすることが好ましい。そのため、熱延板焼鈍の均熱温度は８００℃以上１２００℃以下とすることが好ましい。
　また、均熱時間を２ｓ未満とすると、高温保持時間が短いために、未再結晶部が残存し、所望の組織を得ることができなくなるおそれがある。一方、より良い二次再結晶のパフォーマンスを得る観点からは、インヒビターとなるＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの再溶解がおよびオストワルド成長が急激に進行しない３００ｓ以下で均熱を行うことが好ましい。従って、熱延板焼鈍の均熱時間は２ｓ以上３００ｓ以下とすることが好ましい。なお、上記の熱延板焼鈍は、通常行われるような連続焼鈍で行うことが好ましい。
　熱延板焼鈍後または熱延板焼鈍を行わず、鋼板を中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終仕上厚まで圧延することで、本発明に従う方向性電磁鋼板を得ることができる。
　ここで、本発明の大きな特徴は、最終冷間圧延を除くいずれかの冷間圧延に先立って、５００℃以上７５０℃以下の温度範囲で、１０分以上４８０時間以下の熱処理を施すことである。
　まず、本発明に従う熱処理を施す際の均熱時間の範囲を確認する実験を行った。
　本発明の成分組成になるスラブを、１３５０℃の温度で加熱した後、２．２ｍｍの厚みまで熱間圧延した。その後、１０５０℃、４０ｓの熱延板焼鈍を施した。ついで、１回目の冷間圧延に先立って、乾燥窒素雰囲気において図１に示すような条件で熱処理を施した。その後、１．５ｍｍの厚みまで冷間圧延し、１０８０℃、８０ｓの中間焼鈍を施した。さらに、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０ｈの純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行い、それぞれの条件下での試験片を得た。
　図１に、上記試験片の磁気特性について測定した結果を示す。
　１回目の冷間圧延前の熱処理における均熱温度：７００℃の試験片では、概ね低鉄損化を達成できる結果となっているが、均熱時間が１０分未満の場合、鉄損が改善されなかった。これは、均熱時間が１０分未満では、パーライト組織の球状炭化物化が進行せず、１回目の冷間圧延で、鋼板に、不均一なひずみが多量に蓄積したため、中間焼鈍板の粒径、すなわち最終冷間圧延前の粒径の粗大化が起こらなかったためである。
　また、図１中、１回目の冷間圧延前の熱処理における均熱温度が４００℃の試験片では、軒並み鉄損が改善されなかった。これは、パーライト組織の球状炭化物化が進行せず、１回目の冷間圧延で、鋼板に不均一なひずみが多量に蓄積することで、中間焼鈍板の粒径、すなわち最終冷間圧延前の粒径の粗大化が起こらなかったためである。
　さらに、図１中、１回目の冷間圧延前の熱処理における均熱温度が８００℃の試験片でも軒並み鉄損が改善されていなかった。これは、均熱温度がＡ１変態温度を超えたため、一部パーライト相がオーステナイト相へと相変態を起こしてしまい、Ｃの拡散が進行しなくなってしまったために、冷却過程で再びパーライト相が出現し、１回目の冷間圧延で、鋼板に不均一なひずみが多量に蓄積し、中間焼鈍板の粒径、すなわち最終冷間圧延前の粒径の粗大化が起こらなくなったためである。
　従って、１回目の冷間圧延前の均熱温度が７００℃の場合、均熱時間が１０分以上の熱処理を施すことで、中間焼鈍板の粒径、すなわち最終冷間圧延前の粒径を粗大化させ、所望の一次再結晶板集合組織を得ることができる。その結果、優れた磁気特性が得られるということが分かった。
　次に、本発明に従う熱処理を施す際の均熱時間の範囲を確認する実験を行った。
　本発明の成分組成になるスラブを、１３５０℃の温度で加熱した後、２．０ｍｍの厚みまで熱間圧延し、１０００℃、４０ｓの熱延板焼鈍を施した。ついで、１回目の冷間圧延に先立って、乾燥窒素雰囲気において、図２に示すような条件で熱処理を施した。その後、１．３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、１１００℃、８０ｓの中間焼鈍を施した。さらに、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０ｈの純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行って、それぞれの条件下での試験片を得た。
　図２に、上記試験片の磁気特性について測定した結果を示す。
　同図より、１回目の冷間圧延前の熱処理における均熱時間：２４時間の試験片では、均熱温度が５００℃以上７５０℃以下の範囲において、鋼板の鉄損が改善していることが分かる。すなわち、均熱温度を５００℃以上７５０℃以下とした場合には、十分な均熱時間を確保することで、パーライト組織中のラメラー状炭化物（セメンタイト）の球状化を十分に進行させることができ、また、粒内に固溶したＣは粒界まで拡散し、粒界で粗大な球状炭化物（セメンタイト）として析出することができる。従って、上記鋼板は、フェライト単相に近い組織となっているために、圧延時に生じる不均一なひずみ量が減少し、中間焼鈍板の粒径である最終冷間圧延前の粒径を、粗大化させることができる。その結果、所望の一次再結晶板の集合組織が得られるのである。
　一方、均熱時間が５分の試験片では、図２中に示した好適温度の範囲で熱処理を施しても、鉄損改善効果は得られなかった。つまり、本発明における熱処理には、先にも述べたようにパーライト組織中のラメラー状炭化物の球状化と粒内固溶Ｃの粒界の球状炭化物への拡散のために、ある程度の時間を必要とすることが分かる。
　従って、１回目の冷間圧延前に均熱温度を５００℃以上７５０℃以下とし、均熱時間２４時間の熱処理を施すことで、中間焼鈍板の粒径、すなわち、最終冷間圧延前の粒径を粗大化させて、所望の一次再結晶板の集合組織を得られることが分かる。
　さらに、上記した熱処理の温度および時間の範囲を確認する実験を行った。
　Ｃ：０．０４％、Ｓｉ：３．１％、Ｍｎ：０．１３％、酸可溶性Ａｌ：０．０１％、Ｎ：０．００７％、Ｓ：０．００３％およびＳｅ：０．０３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるスラブを、１３５０℃の温度で加熱し、２．０ｍｍの厚みまで熱間圧延を施した。
　ついで、１０００℃、４０ｓの焼鈍を施した後、１回目の冷間圧延に先立って、乾燥窒素雰囲気において種々の温度、時間で熱処理を施し、炉冷した。その後、１．５ｍｍの厚みまで冷間圧延し、１０８０℃、８０ｓの中間焼鈍を施した。ついで、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０ｈの純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を施して方向性電磁鋼板を得た。この方向性電磁鋼板の鉄損値Ｗ１７／５０について調べた結果を、１回目の冷間圧延に先立って行った熱処理の均熱温度と均熱時間との関係で図３に示す。
　同図から明らかなように、１回目の冷間圧延前の熱処理を、均熱温度：５００℃以上７５０℃以下で、かつ均熱時間：１０分以上の範囲として行うことで、二次再結晶板の鉄損Ｗ１７／５０が０．８５W／kg以下である優れた鉄損値を示すことが分かる。また、同図より、均熱時間について、４８０時間までは優れた鉄損値が発現することが確認できる。従って、本発明では、生産性やコスト等の観点から、均熱時間の上限を４８０時間としている。
　また、低鉄損を示した上記条件においては、二次再結晶焼鈍板の磁束密度Ｂ８についても優れた値を示している。従って、上記した熱処理を施すことにより、二次再結晶板におけるゴス方位粒の集積度が高まっていると推定される。
　図１～３に示した実験結果から、本発明の成分組成になる鋼板に、所定の熱処理を施すことで、二次再結晶板の鉄損値は、０．８５W／kg以下となり、優れた鉄損値を示す鋼板が得られることが分かる。
　また、上記の熱処理とは、最終冷間圧延を除くいずれかの冷間圧延に先立って、５００℃以上７５０℃以下の温度範囲で、１０分以上４８０時間以下の範囲である必要があることが分かる。
　なお、前記した実験では、１回目の冷間圧延に先立つ熱処理について示したが、最終冷間圧延を除くいずれかの冷間圧延の前であれば、上記した磁気特性の結果と同様の効果を有していることを確認している。また、上記熱処理は上記の処理時間を確保する観点から、バッチ焼鈍で行うことが好ましい。
　本発明において、中間焼鈍にかかる条件は、従来公知の条件に従えばよいが、均熱温度：８００℃以上１２００℃以下、均熱時間：２ｓ以上３００ｓ以下とし、中間焼鈍後の冷却過程においては、８００～４００℃区間での冷却速度を１０℃／ｓ以上２００℃／ｓ以下の急冷処理とすることが好ましい。この条件は、とくに最終冷間圧延前の中間焼鈍に好適である。
　すなわち、均熱温度を８００℃以上とすることが、冷間圧延された組織を十分に再結晶させて一次再結晶板の整粒組織を改善し、二次再結晶粒成長をさらに促進する観点から好ましい。一方、より良い二次再結晶のパフォーマンスを得る観点からは、インヒビターとなるＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの再溶解およびオストワルド成長が急激に進行しない１２００℃以下で均熱を行うことが好ましい。
　従って、中間焼鈍の均熱温度は、８００℃以上１２００℃以下とすることが好ましい。
　また、均熱時間を２ｓ以上とすることが、冷間圧延された組織を十分に再結晶させる観点から好ましい。一方、より良い二次再結晶のパフォーマンスを得る観点からは、インヒビターとなるＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの再溶解およびオストワルド成長が急激に進行しない３００ｓ以下で均熱を行うことが好ましい。
　従って、中間焼鈍の均熱時間は、２ｓ以上３００ｓ以下とすることが好ましい。
　さらに、中間焼鈍後の冷却過程において、８００～４００℃での冷却速度を１０℃／ｓ以上とすることが、カーバイドの粗大化を抑制し、その後の冷間圧延－一次再結晶焼鈍での集合組織の改善効果をさらに高める観点から好ましい。一方、８００～４００℃での冷却速度を２００℃／ｓ以下とすることが、硬質のマルテンサイト相の生成を回避し、一次再結晶板組織を改善し磁気特性をさらに改善する観点から好ましい。
　従って、中間焼鈍後の冷却過程における８００～４００℃での冷却速度は、１０℃／ｓ以上２００℃／ｓ以下とすることが好ましい。なお、上記した中間焼鈍は、通常行われるように連続焼鈍で行うことが好ましい。
　最終冷間圧延における圧下率は、特に限定されるものではないが、最終冷間圧延における圧下率を６０％以上９２％以下とすることが、良好な一次再結晶板集合組織を得るために好ましい範囲である。
　最終冷間圧延で最終板厚まで圧延された鋼板に、好ましくは、均熱温度：７００℃以上１０００℃以下で一次再結晶焼鈍を施す。また、一次再結晶焼鈍は、例えば湿水素雰囲気中で行えば、鋼板の脱炭も兼ねて行うこともできる。
　ここに、一次再結晶焼鈍における均熱温度を７００℃以上とすることが、冷間圧延された組織を十分に再結晶させる観点から好ましい。一方、この時点でのゴス方位粒の二次再結晶を抑制する観点からは、均熱温度が１０００℃以下であることが好ましい。
　従って、一次再結晶焼鈍は７００℃以上１０００℃以下とすることが好ましい。
　以上の均熱条件を満足する一次再結晶焼鈍を施すことが、上述したような集合組織改善効果を得るためには好ましい。しかしながら、Ｓ方位を集積させる観点からは昇温段階がより重要である。具体的には、５００～７００℃間の昇温速度が５０℃／ｓ以上となる一次再結晶焼鈍を施すことにより、さらに一次再結晶板集合組織のＳ方位強度比率やゴス方位強度比率を高め、二次再結晶後の磁束密度を高めつつ二次再結晶粒径を微細化させて、鉄損特性を改善することが可能となる。
　本発明は、最終冷間圧延を除くいずれかの冷間圧延に先立って所定の熱処理を施すことで最終冷間圧延前の粒径を粗大化させ、一次再結晶板集合組織のＳ方位強度比率を高める技術であるが、一次再結晶焼鈍の昇温過程において当該温度範囲の昇温速度を５０℃／ｓ以上とした場合には、一次再結晶板集合組織におけるＭ方位強度比率をやや低くしながら、Ｓ方位強度比率、さらにはゴス方位強度比率も高めることが可能となる。すなわち、二次再結晶方位のゴス方位への先鋭性を高めるＳ方位強度比率が高まるとともに、二次再結晶粒の核となるゴス方位強度比率も高めるため、最終的な製品の磁束密度が高度に維持されるとともに、二次再結晶粒が細粒となるため、低い鉄損も同時に得ることが可能となる。　
　昇温速度を制御する温度域については、冷間圧延後の組織の回復に相当する温度域で急熱し、再結晶させることが目的であるため、組織の回復に相当する５００～７００℃における昇温速度が重要となる。ここに、昇温速度が５０℃／ｓ未満では、上記温度範囲での組織の回復を十分に抑制することが出来ないので、昇温速度は５０℃／ｓ以上が好ましい。なお、昇温速度に上限の規定は特に設ける必要はないが、あまりに過剰な昇温速度とすると設備の大型化などが必要になるので、４００℃／ｓ以下程度が好ましい。
　また、一次再結晶焼鈍は一般に脱炭焼鈍を兼ねることが多く、焼鈍時は脱炭に有利な酸化性雰囲気（例えばＰＨ２Ｏ／ＰＨ２＞０．１）で実施することが好ましい。高い昇温速度が求められる５００～７００℃間については、設備などの制約により酸化性雰囲気の導入が困難な場合が考えられるが、脱炭の観点からは主に８００℃近傍での酸化性雰囲気が重要であるため、当該温度範囲はＰＨ２Ｏ／ＰＨ２≦０．１の範囲であっても構わない。なお、一次再結晶焼鈍とは別途、脱炭焼鈍を実施しても構わない。
　さらに、一次再結晶焼鈍後から二次再結晶焼鈍開始までの間で、鋼中にＮを１５０～２５０ｐｐｍの範囲で含有させる窒化処理を施すことも可能である。このためには、一次再結晶焼鈍後、ＮＨ３雰囲気中で熱処理を行ったり、窒化物を焼鈍分離剤中に含有させたり、二次再結晶焼鈍雰囲気を窒化雰囲気としたりする公知の技術がそれぞれ適用できる。
　その後、必要であれば鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶焼鈍を行う。この二次再結晶焼鈍の焼鈍条件についても、特に制限はなく、従来公知の焼鈍条件で行えば良い。なお、この時の焼鈍雰囲気を、水素雰囲気とすると、純化焼鈍も兼ねて行うことができる。その後、絶縁被膜塗布工程および平坦化焼鈍工程を経て、所望の方向性電磁鋼板を得る。この時の絶縁被膜塗布工程および平坦化焼鈍工程の製造条件に、特段の規定はなく、常法に従えば良い。
　以上の手順により製造された方向性電磁鋼板は、二次再結晶後に極めて高い磁束密度を有し、併せて優れた鉄損特性を有する。ここに、高い磁束密度を有するということは二次再結晶過程においてゴス方位のごく近傍の方位となる結晶粒のみが優先成長したことを示している。結晶粒がゴス方位に近くなればなるほど、二次再結晶粒の成長速度は増大することが知られていることから、高磁束密度化するということは潜在的に二次再結晶粒径が粗大化することを示しており、ヒステリシス損低減の観点からは有利であるが、渦電流損低減の観点からは不利となる。
　それ故、上述したような本発明における鉄損低減という最終目標に対しての相反する事象を解決し、より鉄損低減効果を高めるために、磁区細分化処理を施すことが好ましい。本発明に適切な磁区細分化処理を施すことで、二次再結晶粒径粗大化により不利となっていた渦電流損が低減し、本発明の主たる効果であるヒステリシス損の低減効果と合わせて、さらに低い鉄損を実現することができる。
　本発明では、前記最終冷間圧延以降の段階において公知の全ての耐熱型（heat-proof）、もしくは非耐熱型の磁区細分化処理が適用できるが、二次再結晶後の鋼板表面に電子ビームまたは連続レーザーによる照射を施せば、鋼板板厚内部まで磁区細分化効果を浸透させることができ、エッチング法などの他の磁区細分化処理よりも極めて低い鉄損を得ることができる。
〔実施例１〕
　Ｃ：０．０６％、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ：０．１２％、酸可溶性Ａｌ：０．０１％、Ｎ：０．００５％、Ｓ：０．００３０％およびＳｅ：０．０３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるスラブを、１３５０℃の温度で加熱した後、２．２ｍｍの厚みまで熱間圧延した。その後、１０５０℃、４０ｓの熱延板焼鈍を施した。ついで、１回目の冷間圧延に先立って、乾燥窒素雰囲気において表１に示すような条件で熱処理を施した。その後、１．５ｍｍの厚みまで冷間圧延し、１０８０℃、８０ｓの中間焼鈍を施した。さらに、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。ここで、一次再結晶焼鈍における５００～７００℃間の昇温速度を２０℃／ｓで行った。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０ｈの純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行って、それぞれの条件下での試験片を得た。表１に、上記試験片の鉄損の測定結果を併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示したとおり、１回目の冷間圧延前に、均熱温度：７００℃で、均熱時間：１０分以上の熱処理を施すことにより、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得られることが分かる。
〔実施例２〕
　Ｃ：０．１０％、Ｓｉ：３．４％、Ｍｎ：０．１０％、酸可溶性Ａｌ：０．０２％、Ｎ：０．００８％、Ｓ：０．００３０％およびＳｅ：０．００５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるスラブを、１３５０℃の温度で加熱した後、２．０ｍｍの厚みまで熱間圧延した。その後、１０００℃、４０ｓの熱延板焼鈍を施した。ついで、１回目の冷間圧延に先立って、乾燥窒素雰囲気において表２に示すような条件で熱処理を施した。その後、１．３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、１１００℃、８０ｓの中間焼鈍を施した。さらに、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。ここで、一次再結晶焼鈍における５００～７００℃間の昇温速度を２０℃／ｓで行った。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０ｈの純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行って、それぞれの条件下での試験片を得た。表２に、上記試験片の鉄損の測定結果を併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  
　表２に示したとおり、１回目の冷間圧延前に、均熱温度が５００～７５０℃の範囲で、均熱時間：２４時間の熱処理を施すことで、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得られることが分かる。
〔実施例３〕
　表３に記載の成分と、Ｓｉ：３．４％、Ｎ：０．００８％、Ｓ：０．００３０％およびＳｅ：０．０２％とを含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるスラブを、１３５０℃の温度で加熱して、２．０ｍｍの厚みまで熱間圧延した。ついで、１０００℃、４０ｓの熱延板焼鈍を施した。さらに、１回目の冷間圧延に先立って、乾燥窒素雰囲気で、均熱温度：７００℃、均熱時間：２４時間の熱処理を施した。その後、１．３ｍｍ厚みまで冷間圧延し、１０８０℃、８０ｓの中間焼鈍を施して、０．２３ｍｍ厚みまで冷間圧延し、８２０℃で１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。ここで、一次再結晶焼鈍における５００～７００℃間の昇温速度を２０℃／ｓで行った。さらに、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、１１５０℃で５０ｈの純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行った。表３に、磁気特性の測定結果を併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示したように、Ｎｏ．１～５において、Ｃ含有量のみを変化させた場合、本発明に従う成分組成になるＮｏ．２～４が良好な磁気特性を示していることが分かる。
　また、Ｎｏ．６～２４は、Ｃ含有量を０．０５％で一定とし、Ａｌ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｓｂ、ＣｕおよびＰ含有量をそれぞれ変更したものである。表３に示したとおり、本発明の成分組成の範囲内では、いずれも優れた磁気特性を得ることができた。
　一方、Ｃ含有量が、本発明の範囲を外れているＮｏ．１およびＮｏ．５は磁気特性が劣化した。この原因は、Ｃ含有量が少ないＮｏ．１の場合、オーステナイト－フェライト変態が起こらず、一次再結晶板集合組織改善効果が弱かったためである。また、Ｃ含有量が多いＮｏ．５の場合、高温でのオーステナイト相分率が増加することで１回目の冷間圧延での不均一変形量が増大し、中間焼鈍板の粒径が微細化したために、一次再結晶板集合組織のＭ方位強度比率が増加し、さらに一次再結晶焼鈍での脱炭が不完全となったためである。
　〔実施例４〕
　実施例１のＮｏ．１１およびＮｏ．１４に従う条件で０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延した試料を用いて、表４に示す条件で、一次再結晶焼鈍における５００℃～７００℃間の昇温速度および磁区細分化処理手法を種々に変更した。
　ここで、エッチング溝による磁区細分化処理は、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延した鋼板の片面について、幅：１５０μｍ、深さ：１５μｍ、圧延方向間隔：５ｍｍの溝を圧延直角方向に形成することにより行った。
　電子ビームによる磁区細分化処理は、仕上焼鈍後の鋼板の片面について、加速電圧：１００ｋＶ、照射間隔：５ｍｍ、ビーム電流３ｍＡの各条件で圧延直角方向に連続照射することにより行った。
　レーザーによる磁区細分化処理は、仕上焼鈍後の鋼板の片面について、ビーム径：０．３ｍｍ、出力：２００Ｗ、走査速度：１００ｍ／ｓ、照射間隔：５ｍｍの各条件で圧延直角方向に連続照射することにより行った。
　表４に、磁気特性の測定結果を併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４に示したように、熱延板焼鈍後、１回目の冷間圧延に先立って乾燥窒素雰囲気において本発明範囲の熱処理を施した条件では、一次再結晶焼鈍における５００～７００℃間の昇温速度を増加させるにつれて、良好な鉄損特性を示すことが分かる。また、全ての昇温速度について、磁区細分化処理を施すことで極めて良好な鉄損特性を示すことが分かる。
産業上の利用の可能性
　本発明の製造方法で得られる方向性電磁鋼板は従来にも増して優れた磁気特性を有し、当該鋼板を用いてより高性能の変圧器等を得ることができる。

Claims (6)

  1. 　質量％で、Ｃ：０．０２０％以上０．１５％以下、Ｓｉ：２．５％以上７．０％以下、Ｍｎ：０．００５％以上０．３％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下およびＮ：０．００２％以上０．０１２％以下を含有し、かつＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種を合計で０．０５％以下含み、残部はＦｅおよび不可避不純物からなる鋼スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍を施すかまたは施さず、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施すことによって最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、さらに二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延を除くいずれかの冷間圧延に先立って、５００℃以上７５０℃以下の温度範囲で、１０分以上４８０時間以下の熱処理を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 　前記一次再結晶焼鈍における５００～７００℃間の昇温速度が５０℃／ｓ以上であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 　前記最終冷間圧延以降の段階において、磁区細分化処理を施すことを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 　前記磁区細分化処理が、二次再結晶焼鈍後の鋼板への電子ビーム照射によるものである請求項３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 　前記磁区細分化処理が、二次再結晶焼鈍後の鋼板への連続レーザー照射によるものである請求項３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  6. 　前記鋼スラブが、質量％でさらに、Ｎｉ：０．００５％以上１．５％以下、Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下のうちから選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１～５のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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