JPWO2016056501A1 - 低鉄損方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

低鉄損方向性電磁鋼板およびその製造方法 Download PDF

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Abstract

Ｓｉ含有鋼スラブを熱間圧延し、冷間圧延し、一次再結晶焼鈍し、仕上焼鈍し、張力付与被膜を被成して方向性電磁鋼板を製造する際、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程の２５０〜６００℃間の温度Ｔで１〜１０秒間保定し、上記温度Ｔ〜７００℃までを８０℃／ｓ以上、７００℃〜均熱温度までを１５℃／ｓ以下で加熱し、上記７００℃〜均熱温度までの酸素ポテンシャルを０．２〜０．４、均熱中の酸素ポテンシャルを０．３〜０．５として、二次再結晶粒の｛１１０｝＜００１＞理想方位からのずれ角αが６．５°未満である面積率が９０％以上、ずれ角βが２．５°未満である面積率が７５％以上、圧延方向の平均長さ［Ｌ］が２０ｍｍ以下で、上記βの平均値［β］（°）が、１５．６３×［β］＋［Ｌ］＜４４．０６とすることで良好な鉄損特性を有する方向性電磁鋼板を得る。。【選択図】図１

Description

本発明は、変圧器などの鉄心材料に用いて好適な、磁気特性、特に、鉄損特性に優れる方向性電磁鋼板とその製造方法に関するものである。
方向性電磁鋼板は、主として変圧器や発電機、回転機等の鉄心材料として用いられる磁性材料であり、励磁によって鉄心内部で生じるエネルギー損失（鉄損）が低いことが求められる。
方向性電磁鋼板の鉄損を低減する技術の一つとして、結晶粒のＧｏｓｓ方位（｛１１０｝＜００１＞）を、鋼板の圧延方向に向けて一方向に高度に揃え、高い透磁率を実現する技術がある。この技術は、特定方位すなわちＧｏｓｓ方位を有する結晶粒がその他の方位の結晶粒を蚕食しながら粗大に成長する二次再結晶と呼ばれる現象を利用したものであり、この二次再結晶によって、鉄の磁化容易軸である＜００１＞方位が圧延方向を向くため、圧延方向の透磁率が著しく向上し、ヒステリシス損が低減される。
しかし、二次再結晶では、理想的なＧｏｓｓ方位からずれた方位の結晶粒も発生するため、工業的に生産される方向性電磁鋼板は、いくらかの方位分散をもった多結晶体となる。したがって、この方位分散を適切に制御することが、方向性電磁鋼板において重要な開発課題となっている。例えば、特許文献１には、二次再結晶粒全体における、｛１１０｝＜００１＞理想方位からの圧延面垂直方向（ＮＤ，板厚方向）を軸とするずれ角αを適正値以下に先鋭化させるとともに、｛１１０｝＜００１＞理想方位からの圧延直角方向（ＴＤ，板幅方向）を軸とするずれ角βのバラツキを抑制することで優れた磁気特性が得られることが開示されている。しかし、この技術では、二次再結晶粒が巨大なものとなり、ヒステリシス損は優れるものの、渦電流損が十分に低減されないため、鉄損の低減には限界があった。
そこで、二次再結晶粒の方位分散以外の因子を制御して鉄損を低減する技術が検討されており、その一つが、二次再結晶粒径を細粒化して磁区幅を小さくし、渦電流損を低減する技術である。例えば、特許文献２には、脱炭焼鈍の加熱過程において、７００℃以上の温度に１００℃／ｓ以上の昇温速度で加熱することにより、二次再結晶後の粒径を細粒化する技術が提案されている。また、鋼板表面の圧延方向に交差する方向に、意図的に歪領域あるいは鋼板表層を除去した部分（溝）を圧延方向に周期的に形成することで磁区を細分化して渦電流損を低減する技術が開発されている。例えば、特許文献３には、仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板表面にレーザを照射し、磁区を細分化することによって鉄損を低減する技術が、特許文献４には、仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板に圧力を加えて地鉄部分に溝を形成して磁区を細分化し、その後、歪取焼鈍を行うことで、鉄損を低減する技術が、また、特許文献５には、二次再結晶粒径を１０ｍｍ以上とし、β角の平均値を２°以下と高度に先鋭化した上で、磁区細分化処理を施すことで鉄損特性を改善する技術が提案されている。
特開２００１−１９２７８５号公報 特許第２９８３１２８号公報 特許第４５１０７５７号公報 特公昭６２−０５３５７９号公報 特開２０１３−０７７３８０号公報
上記のように鋼板表面に溝や歪領域を付与して磁区細分化を図る技術を適用することによって、方向性電磁鋼板の鉄損特性は大きく改善されてきた。しかし、昨今の鉄損特性に対する改善要求から鑑みると、上記技術による鉄損特性の改善代では未だ十分でなく、さらなる改善が求められている。
本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、より良好な鉄損特性を有する方向性電磁鋼板を安定して提供するとともに、その有利な製造方法を提案することにある。
発明者らは、上記課題を解決するべく、磁区細分化技術と二次再結晶粒の細粒化技術との組み合わせに着目し、鋭意研究を重ねた。
鋼板表面に溝や歪領域を付与する磁区細分化処理技術は、局所的に導入された溝部分や歪領域部分に生じる高エネルギー状態を緩和するために主磁区の幅が小さくなり、渦電流損が低減することを利用したものである。すなわち、溝を導入した場合には、溝部分に磁極が発生して、また、歪領域を導入した場合には、歪領域部分に還流磁区と呼ばれる磁区構造が発生して、高エネルギー状態となるため、これを緩和するために主磁区の幅が小さくなる現象を利用したものである。一方、二次再結晶粒を細粒化する技術は、粒界を磁極の発生部位として磁区を細分化するものであると考えることができる。
そのため、従来は、溝や歪領域を付与する磁区細分化処理の効果は、二次再結晶粒の細粒化効果と同じであり、鋼板に溝や歪領域を付与する磁区細分化処理を施す場合には、二次再結晶粒は粗大であってもよいと考えられ、二次再結晶粒を細粒化することは行われていなかった。
しかしながら、発明者らの研究結果によれば、方向性電磁鋼板の磁気特性をより改善するためには、鋼板表面に溝や歪領域を付与する磁区細分化処理を適用する場合でも、二次再結晶粒を細粒化することが有効であること、特に、二次再結晶粒の大きさに応じて、二次再結晶粒の｛１１０｝＜００１＞理想方位からの板幅方向を軸とするずれ角βの平均値［β］を適正範囲に制御することで、より良好な磁気特性（鉄損特性）が安定して得られることを見出し、本発明を開発するに至った。
すなわち、本発明は、Ｓｉを２．５〜５．０ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、鋼板の片面または両面に連続したまたは断続した線状の溝あるいは線状の歪領域が、圧延方向と交差する方向に、圧延方向の間隔ｄを１〜１０ｍｍとして形成され、かつ、鋼板両表面にフォルステライト被膜と張力付与被膜が形成されてなる方向性電磁鋼板であって、｛１１０｝＜００１＞理想方位からの圧延面垂直方向を軸とするずれ角αの絶対値が６．５°未満である二次再結晶粒の鋼板表面に占める面積率Ｓα６．５が９０％以上、｛１１０｝＜００１＞理想方位からの板幅方向を軸とするずれ角βの絶対値が２．５°未満である二次再結晶粒の鋼板表面に占める面積率Ｓβ２．５が７５％以上であり、かつ、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ［Ｌ］（ｍｍ）と上記βの平均値［β］（°）が下記（１）式および（２）式；
１５．６３×［β］＋［Ｌ］＜４４．０６ ・・・（１）
［Ｌ］≦２０ ・・・（２）
を満たすことを特徴とする方向性電磁鋼板である
本発明の上記方向性電磁鋼板は、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
また、本発明は上記に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後または熱延板焼鈍を施すことなく、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施し、張力付与被膜を被成する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程における２５０〜６００℃の区間内のいずれかの温度Ｔで１〜１０秒間保持する保定処理を施した後、上記温度Ｔから７００℃までを昇温速度８０℃／ｓ以上で加熱するとともに、一次再結晶焼鈍後の鋼板表面をグロー放電発光分析したときのＳｉの深さ方向の発光強度プロファイルにおける最大値Ｉｍａｘと、該最大値Ｉｍａｘより深い位置に現れる最小値Ｉｍｉｎとの比（Ｉｍａｘ／Ｉｍｉｎ）を１．５以上とし、さらに、上記冷間圧延後のいずれかの工程で、鋼板の片面または両面に連続したまたは断続した線状の溝あるいは線状の歪領域を、圧延方向と交差する方向に圧延方向の間隔ｄを１〜１０ｍｍとして形成することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする。
また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
本発明によれば、方向性電磁鋼板の表面に線状の溝や歪領域を付与して磁区細分化処理する場合において、二次再結晶粒の粒径および結晶方位を適正範囲に制御することによって磁区細分化による鉄損特性改善効果を最大限には発現させることができるので、従来よりも低鉄損の方向性電磁鋼板を提供することが可能となる。
二次再結晶粒の｛１１０｝＜００１＞理想方位からの板幅方向を軸とするずれ角βの平均値［β］と二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ［Ｌ］が鉄損Ｗ１７／５ ０に及ぼす影響を示すグラフである。 ずれ角αが６．５°未満である二次再結晶粒の面積率Ｓα６．５と鉄損Ｗ１ ７／５０との関係を示すグラフである。 ずれ角βが２．５°未満である二次再結晶粒の面積率Ｓβ２．５と鉄損Ｗ１ ７／５０との関係を示すグラフである。 ずれ角αが６．５°未満である二次再結晶粒の面積率Ｓα６．５と、ずれ角βが２．５°未満である二次再結晶粒の面積率Ｓβ２．５が、鉄損Ｗ１７／５０に及ぼす影響を示すグラフである。 Ｓｉの深さ方向の発光強度プロファイルにおける最大値Ｉｍａｘと最小値Ｉ ｍｉｎの比（Ｉｍａｘ／Ｉｍｉｎ）を求める方法を説明する図である。
まず、本発明の方向性電磁鋼板は、鉄損を低減するため、鋼板の片面または両面に、線状の溝、または、線状の歪領域に付与して磁区細分化処理を施したものであることが必要である。磁区細分化のために鋼板表面に付与された線状の溝または歪領域は、いずれも、圧延方向に対して９０°に近い角度で交差する方向に導入する。この交差角は、小さくなると、磁区細分化による鉄損改善効果が小さくなるので、９０〜６０°の範囲とすることが望ましい。なお、上記溝は、連続した線状として付与してもよいし、あるいは、破線や点列のように特定の単位を繰り返す断続的な線状として付与してもよい。
磁区細分化処理を施すときの線状の溝あるいは線状の歪領域の鋼板圧延方向の間隔ｄについては、１〜１０ｍｍの範囲とする必要がある。１０ｍｍを超えると、磁区細分化の効果が十分に得られなくなり、一方、１ｍｍ未満となると、溝や歪領域の部分が鋼板に占める割合が大きくなって、見かけの磁束密度が低下し、ヒステリシス損が増大する。好ましくは２〜８ｍｍの範囲である。
次に、本発明の方向性電磁鋼板は、鉄損を低減するため、二次再結晶粒の粒径と結晶方位が、以下に説明する適正範囲に制御されたものであることが必要である。
Ｓｉを３．４ｍａｓｓ％含有する方向性電磁鋼板の片側表面に、幅８０μｍ×深さ２５μｍの連続した線状溝を圧延方向に対して７０°の交差角で、圧延方向に３．５ｍｍの間隔ｄで形成され、鋼板両面にフォルステライト被膜と燐酸塩系ガラス張力付与被膜が形成された種々の方向性電磁鋼板から、圧延方向を長さ方向とする幅１００ｍｍ×長さ３００ｍｍの試験片を切り出し、該試験片について、二次再結晶粒の｛１１０｝＜００１＞理想方位からの圧延面垂直方向を軸とするずれ角α、二次再結晶粒の｛１１０｝＜００１＞理想方位からの板幅方向を軸とするずれ角β、二次再結晶の圧延方向の平均長さ［Ｌ］および鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
ここで、上記鉄損Ｗ１７／５０は、各々の試験片について、ＪＩＳ Ｃ２５５６に記載の方法で測定した鉄損値である。
また、上記ずれ角αおよびずれ角βは、汎用のＸ線回折装置を用いて、試験片の幅方向および長さ方向に２ｍｍピッチで全面にわたって測定し、各々の位置における二次再結晶粒の｛１１０｝＜００１＞理想方位からの圧延面垂直方向を軸とするずれ角α、および、二次再結晶粒の｛１１０｝＜００１＞理想方位からの板幅方向を軸とするずれ角βを測定し、それぞれの平均値を求めた。
また、上記二次再結晶の圧延方向の平均長さ［Ｌ］は、上記鉄損測定後の試験片表面の被膜を除去した後、圧延方向に伸びる直線を幅方向に５ｍｍピッチで描き、上記直線を横切る粒界の数で、直線の長さを除して求めた圧延方向の平均粒径である。
図１は、ずれ角βの平均値［β］と、二次再結晶の圧延方向の平均径［Ｌ］が鉄損Ｗ１ ７／５０に及ぼす影響を示したものである。この図から、鉄損Ｗ１７／５０が０．７１Ｗ／ｋｇ未満の良好な特性を示す試験片は、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ［Ｌ］（ｍｍ）と上記βの平均値［β］（°）が下記（１）式および（２）式；
１５．６３×［β］＋［Ｌ］＜４４．０６ ・・・（１）
［Ｌ］≦２０ ・・・（２）
を満たす範囲のものであることがわかる。
しかし、上記範囲内には、鉄損Ｗ１７／５０が０．７１Ｗ／ｋｇ以上の試験片が混在している。そこで、さらにずれ角αが６．５°以下の結晶粒の面積分率Ｓα６．５と鉄損Ｗ １７／５０との関係、ならびに、ずれ角βが２．５°以下の結晶粒の面積分率Ｓβ２．５と鉄損Ｗ１７／５０との関係を調査し、その結果を図２および図３に示した。
ここで、面積分率Ｓα６．５および面積分率Ｓβ２．５とは、前述した試験片全面にわたって２ｍｍピッチで測定した各点を１つの結晶粒の測定点と見做したときの、ずれ角αが６．５°以下の測定点の割合（％）およびずれ角βが２．５°以下の測定点の割合（％）である。
これらの図から、鉄損Ｗ１７／５０は、面積分率Ｓα６．５および面積分率Ｓβ２．５と相関があり、上記の面積分率が高い程、鉄損が低減していることがわかる。そこで、図１に示した、二次再結晶粒の圧延方向平均長さ［Ｌ］およびずれ角βの平均値［β］が先述した（１）式および（２）式を満たす範囲の試験片の鉄損Ｗ１７／５０と面積分率Ｓα ６．５および面積分率Ｓβ２．５との関係を図４に示した。この図から、鉄損Ｗ１７／５ ０が０．７１Ｗ／ｋｇ未満の良好な特性を示す試験片は、面積分率Ｓα６．５が９０％以上でかつ面積分率Ｓβ２．５が７５％以上のものであることがわかる。
以上の結果から、方向性電磁鋼板が良好な鉄損特性を有するためには、二次再結晶粒の圧延方向平均長さ［Ｌ］およびずれ角βの平均値［β］が先述した（１）式および（２）式を満たす範囲のことに加えて、面積分率Ｓα６．５が９０％以上でかつ面積分率Ｓβ２ ．５が７５％以上であることが必要であることがわかった。なお、好ましくは、（１）式右辺の値は４０以下、（２）式右辺の値は１８以下であり、また、面積分率Ｓα６．５は９３％以上、Ｓβ２．５は８０％以上である。
ここで、上記範囲に二次再結晶の粒径と結晶方位を制御することで、良好な鉄損が得られる理由についてはまだ十分に明らかになっていないが、以下のように考えている。
磁区細分化処理を施した方向性電磁鋼板は、付与した線状の溝あるいは歪領域の圧延方向の繰り返し間隔ｄに比して二次再結晶が十分に大きければ、粒界による磁区細分化効果はほとんど現れない。しかし、二次再結晶の大きさが、間隔ｄにある程度近づいてくると、圧延方向と交差する粒界は、追加の磁区細分化処理を施したことと同様の効果を示し始め、これにより、渦電流損がさらに低減されて鉄損が低減する。そして、前述した圧延方向の処理間隔ｄが１〜１０ｍｍの範囲とする磁区細分化処理において上記効果が発現するのは、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ［Ｌ］が２０ｍｍ以下、すなわち、（２）式を満たすときであると考えられる。
なお、磁区細分化処理の圧延方向の間隔ｄを単純に狭めるだけでは、上記の効果は得られない。これは、磁区細分化処理した領域（溝、歪領域）は、粒界に比して総体積が大きく、溝の場合は地鉄が存在せず、また、歪領域の場合は歪によって圧延方向の透磁率が減少しているため、見かけの磁束密度が低下してヒステリシス損が増大するためであると考えられる。
一方、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ［Ｌ］が大きくなると、圧延方向と交差する粒界によって得られる磁区細分化効果が弱まるため、それによる鉄損の低減分を結晶方位の先鋭化によって補う必要がでてくる。すなわち、二次再結晶粒の｛１１０｝＜００１＞理想方位からの板幅方向を軸とするずれ角βを小さくすることで、ヒステリシス損が低減し、さらに、ランセット磁区（β角が数°ずれている場合に生じる静磁エネルギーを低減するために生成する、板厚方向に磁気モーメントを有する領域）を減らし、磁区幅の増大を抑制して渦電流損を低減することができる。そこで、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ［Ｌ］が大きくなるに従い、ずれ角βの平均値［β］を（１）式に従って小さくすることが必要となる。
また、ずれ角αが６．５°以下の二次再結晶粒の面積分率Ｓα６．５と、ずれ角βが２．５°以下の二次再結晶粒の面積分率Ｓβ２．５にそれぞれ下限がある理由は、以下のように考えている。
平均α角［α］や平均β角［β］が小さい値であっても、二次再結晶粒中にＧｏｓｓ方位から大きく外れた方位を持つ結晶粒が一定数以上含まれると、その部分で磁気特性が劣化し、鋼板全体の鉄損が増大する。そのため、二次再結晶粒の圧延方向平均長さ［Ｌ］およびずれ角βの平均値［β］が上記した（１）式および（２）式を満たしていても、面積分率Ｓα６．５や面積分率Ｓβ２．５が低いと、図２〜図４のように、良好な鉄損特性が得られなくなる。
したがって、二次再結晶粒のずれ角αおよびずれ角βは、圧延方向にある程度以上先鋭化されている必要があり、その臨界点がＳα６．５は９０％、Ｓβ２．５は７５％であると考えている。
ここで、実際の方向性電磁鋼板の製造において、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ「Ｌ」を小さくするには、一次再結晶焼鈍あるいは脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍の昇温速度を高めることが有効である。一次再結晶焼鈍の加熱過程を急速加熱すると、一次再結晶焼鈍後の鋼板組織中にＧｏｓｓ方位を有する一次再結晶粒の数が増大するため、続く、仕上焼鈍後の二次再結晶粒の粒径が細粒化できるからである。
具体的には、急速加熱処理は、再結晶集合組織における＜１１１＞／／ＮＤ方位の発達を抑制し、二次再結晶の核となるＧｏｓｓ方位粒（｛１１０｝＜００１＞）の発生を促進する効果がある。というのは、一般に、冷間圧延では、＜１１１＞／／ＮＤ方位は、他の方位に比較して多くの歪が導入されるため、蓄積される歪エネルギーが高い状態にある。そのため、通常の昇温速度（約２０℃／ｓ）で加熱する一次再結晶焼鈍では、蓄積された歪エネルギーが高い＜１１１＞／／ＮＤ方位の圧延組織から優先的に再結晶を起こす。再結晶では、通常、＜１１１＞／／ＮＤ方位の圧延組織からは＜１１１＞／／ＮＤ方位粒が出現するため、再結晶後の組織は＜１１１＞／／ＮＤ方位が主方位となる。
しかし、急速加熱を行うと、鋼板が短時間で高温に到達するため、比較的蓄積された歪エネルギーが低く、＜１１１＞／／ＮＤ方位粒に比べて再結晶開始温度が高いＧｏｓｓ方位でも再結晶が起こるようになり、相対的に再結晶後の＜１１１＞／／ＮＤ方位が減少し、Ｇｏｓｓ方位粒（｛１１０｝＜００１＞）の数が増加する。Ｇｏｓｓ方位粒が多くなると、二次再結晶においても多くのＧｏｓｓ方位粒が多く出現するため、二次再結晶粒が細粒化し、鉄損が低減するからである。上記効果を得るためには、加熱過程の５００〜７００℃の区間を昇温速度８０℃／ｓ以上で加熱することが必要である。好ましくは１２０℃／ｓ以上である。
また、冷間圧延を温間圧延とすることも、圧延による結晶粒内への変形帯（剪断帯）の導入を促進して、変形帯中に、歪の多い領域に囲まれたＧｏｓｓ方位角が形成されるので、二次再結晶粒の細粒化には有効である。
次に、二次再結晶粒の結晶方位を先鋭化し、上記［Ｌ］とずれ角βの平均値［β］が（１）式および（２）式を満たすことに加えて、面積分率Ｓα６．５が９０％以上でかつ面積分率Ｓβ２．５が７５％以上とするには、インヒビターを鋼中に微細析出させて二次再結晶を制御する技術が有効である。上記インヒビターとしては、良く知られているＡｌＮやＭｎＳ、ＭｎＳｅなどのうちから選ばれる１または２以上を用いることができるが、これらに限定されるものではない。
また、二次再結晶方位の先鋭化には、最終冷間圧延の圧下率を高くすることも有効である。最終冷間圧延の圧下率を上げていくと、一次再結晶後の集合組織において、＜１１１＞／／ＮＤ方位の一つである｛１１１｝＜１１２＞方位と｛１２ ４ １｝＜１４８＞方位への集積度が高まる。これら２つの方位を持つ結晶粒とＧｏｓｓ方位粒間の結晶粒界はそれ以外の結晶粒界に比べて易動度が大きいため、仕上焼鈍におけるＧｏｓｓ方位粒の優先成長を促進する。その結果、二次再結晶方位のＧｏｓｓ方位への先鋭度が向上する。ただし、圧下率を上げ過ぎると、Ｇｏｓｓ方位の二次再結晶が不安定となる。そのため、本発明では、最終冷間圧延における圧下率は８５〜９４％の範囲とする。好ましくは８７〜９２％の範囲である。
ところで、最終冷間圧延の圧下率を上げていくと、一次再結晶集合組織における｛１１１｝＜１１２＞方位および｛１２ ４ １｝＜１４８＞方位への集積度が増す一方、Ｇｏｓｓ方位が減少するため、二次再結晶粒は粗大化する。しかし、本発明においては、二次再結晶粒の粒径と結晶方位は、適当なバランスに保たれていることが必要であり、粗大化は好ましくない。二次再結晶粒を細粒化するには、先述した一次再結晶焼鈍における急速加熱が有効であるが、最終冷間圧延の圧下率が８５％を超える圧下率では、５００〜７００℃の温度域における昇温速度を規制するだけでは、十分な数のＧｏｓｓ方位粒を確保することが難しくなる。
そこで、先述した一次再結晶焼鈍の加熱過程における急速加熱に加えて、上記加熱過程における２５０〜６００℃の区間内のいずれかの温度Ｔで１〜１０秒間保持する保定処理を施すとともに、上記保定処理温度Ｔから７００℃までの区間を昇温速度８０℃／ｓ以上で加熱することが必要となる。
その理由は、以下のとおりである。
先述した急速加熱の途中の回復が起こる温度域（２５０〜６００℃）に所定時間保持する保定処理を施した場合には、歪エネルギーが高い＜１１１＞／／ＮＤ方位が優先的に回復を起こす。そのため、＜１１１＞／／ＮＤ方位の圧延組織から生じる＜１１１＞／／ＮＤ方位が再結晶を起こす駆動力が選択的に低下し、それ以外の方位が再結晶を起こすようになる。その結果、一次再結晶後のＧｏｓｓ方位粒の数が相対的に増大する。ただし、保定処理温度が２５０℃未満であったり、保持時間が１秒未満あったりすると、回復量が不足し、上記効果が得られない。一方、保定処理温度が６００℃超えであったり、保持時間が１０秒を超えたりすると、回復が広い範囲で起こるため、再結晶が起こらずに回復組織がそのまま残存するようになる。その結果、上記の一次再結晶集合組織とは異なった組織になり、二次再結晶に大きな悪影響を与えるため、鉄損特性が低下する。そこで、本発明では、一時再結晶焼鈍の加熱過程における２５０〜６００℃間のいずれかの温度で１〜１０秒間保持する保定処理を施す必要がある。
また、先述したように、本発明は、Ｇｏｓｓ方位粒の数を増加させるため、加熱過程の５００〜７００℃の区間を昇温速度８０℃／ｓ以上で加熱することを必要としているが、保定処理温度Ｔ（２５０〜６００℃のいずれかの温度）は、７００℃未満の温度である。したがって、保定処理温度Ｔから７００℃までの区間においても昇温速度を８０℃／ｓとする必要がある。好ましくは１２０℃／ｓ以上である。
さらに、二次再結晶粒の微細化とずれ角α、βの適正化が両立した本発明の方向性電磁鋼板を得るためには、上記の方法だけでは不十分であり、二次再結晶方位の集積度をより向上させるための手段が必要であり、具体的には、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程で７００℃に達してから均熱に至るまでの間の平均昇温速度を１５℃／ｓ以下とするとともに、上記の７００℃から均熱に至る区間における雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２〜０．４の範囲とし、さらに、均熱区間における酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／Ｐ Ｈ２を０．３〜０．５の範囲とする必要がある。
その理由は以下のとおりである。
一次再結晶焼鈍の高温域、とりわけ、７００℃以上の温度域では、通常、雰囲気を酸化性に保つことで鋼板表層にＳｉＯ２を主体とする内部酸化層を形成させている。この内部酸化層は、続く仕上焼鈍中に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤と反応してフォルステライト被膜を形成するための下地となるとともに、仕上焼鈍の途中で雰囲気中の窒素が鋼板中に侵入し、インヒビターであるＡｌＮの分解を抑制する浸窒を防止する効果を有する。浸窒によってＡｌＮの分解が妨げられると、Ｇｏｓｓ方位のみの選択的二次再結晶が妨げられ、Ｇｏｓｓ方位からずれた方位を持つ粒も二次再結晶してしまう。
上記浸窒を抑制する効果は、内部酸化層の構造に大きく影響を受ける。すなわち、窒素の侵入を抑制するのに有効な内部酸化層の構造は、ＳｉＯ２が層状あるいは微細な球状であって、内部酸化層の特定の深さの位置に集中した（Ｓｉが濃化した）構造であり、このような内部酸化層を持つ場合には、仕上焼鈍中に鋼板表層から侵入した窒素が鋼板内部へ拡散するのを効果的に妨げ、浸窒が抑制される。
上記構造を有する内部酸化層は、酸化層内におけるＳｉの濃化レベルから判断できる。具体的には、一次再結晶焼鈍後の鋼板の表面をグロー放電発光分析装置ＧＤＳで分析して、Ｓｉの深さ方向の濃度分布（発光強度プロファイル）を得、上記Ｓｉの発光強度プロファイルにおけるＳｉの最大発光強度をＩｍａｘ、上記最大発光強度Ｉｍａｘよりも深い位置に現れるＳｉの最小発光強度をＩｍｉｎとしたとき、両強度の比（Ｉｍａｘ／Ｉｍｉｎ）の値が大きいほど酸化層中でＳｉの濃化が進み、窒素の侵入抑制に適した構造であると考えられる。なお、発明者らの調査によれば、浸窒抑制に効果のある内部酸化層の（Ｉｍ ａｘ／Ｉｍｉｎ）の値は１．５以上である。なお、好ましい（Ｉｍａｘ／Ｉｍｉｎ）の値は１．５５以上である。
ここで、上記Ｉｍａｘ／Ｉｍｉｎの求め方について説明する。
一次再結晶焼鈍後の鋼板表面を、高周波グロー放電発光分析装置を用いてサンプルの片側最表面から板厚中心へ向かう方向に十分深い領域までＳｉの発光強度を測定し、得られたＳｉのプロファイルから、Ｓｉの最大発光強度Ｉｍａｘと、上記最大発光強度Ｉｍａｘよりも深い位置に現れるＳｉの最小発光強度Ｉｍｉｎを求め、Ｉｍａｘ／Ｉｍｉｎを算出する。ここで、上記の十分深い領域まで測定するとは、図５に示したように、Ｓｉと同時にＦｅについても鋼板表面から深さ方向の発光強度分布を測定し、表層部に存在するＦｅの欠乏層よりも深く、かつ、Ｆｅの発光強度が上昇して一定の値に収束していく領域における測定時間ｔでのＦｅの発光強度をＩＦｅ（ｔ）とし、測定時間２ｔにおけるＦｅの発光強度ＩＦｅ（２ｔ）が前述した発光強度ＩＦｅ（ｔ）に対して±３％の範囲内にある最小の時間をｔ０としたとき、上記ｔ０の２倍以上の時間、測定を継続することをいう。
さらに、上記のＳｉが濃化した内部酸化層を形成させるためには、内部酸化層が形成され始める７００℃以上の温度域における雰囲気を比較的低い酸化性とした上で、徐加熱する、具体的には、７００℃から均熱温度間までの間の雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２〜０．４の範囲とし、上記間の昇温速度を１５℃／ｓ以下とするのが望ましい。雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．４を超えて高過ぎたり、あるいは、昇温速度が１５℃／ｓを超えて短時間で高温に達したりすると、内部酸化層の形成が急速に進むため、ＳｉＯ２の構造が層状あるいは微細な球状から、粗大な球状あるいはデンドライト状に変化し、Ｓｉの濃化が低下する。逆に、雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ ２Ｏ／ＰＨ２が０．２を下回ると、均熱に到達するまでに内部酸化層が十分に形成されず、均熱中に内部酸化層の形成が急速に進むため、やはり、粗大な球状あるいはデンドライト状となってしまう。好ましくは、上記区間の雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ ２は０．２５〜０．３５の範囲、上記区間の昇温速度は１０℃／ｓ以下である。
さらに、均熱中の雰囲気の酸化性も重要であり、均熱中の雰囲気の酸素ポテンシャルＰ Ｈ２Ｏ／ＰＨ２を０．３〜０．５の範囲とする必要がある。上記酸素ポテンシャルＰＨ２ Ｏ／ＰＨ２が０．３未満では、内部酸化層の形成が進まないため、Ｓｉ濃化が起こらない。一方、０．５超えでは、酸化層の形成が急速に進むため、いずれの場合も適切なＳｉ濃化を伴った内部酸化層を形成することができない。均熱時の好ましい酸素ポテンシャルＰ Ｈ２Ｏ／ＰＨ２は０．３５〜０．４５の範囲である。
次に、本発明の方向性電磁鋼板は、鉄損を低減するため、鋼板両面にフォルステライト被膜と張力付与被膜（絶縁被膜）を有することが必要である。
フォルステライト被膜は、脱炭焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布・乾燥した後、仕上焼鈍を施すことで形成することができる。このフォルステライト被膜は、絶縁性を有するとともに、鋼板表面に圧延方向に働く引張応力を付与して、磁区幅を狭め、渦電流損を低減する働きを有する。
また、張力付与被膜（絶縁被膜）は、仕上焼鈍後の鋼板表面に、例えば、リン酸塩−クロム酸塩−コロイダルシリカを含有する塗布液を塗布し、８００℃程度の温度で焼き付けることで得ることができ、フォルステライト被膜と同様、鋼板表面の絶縁性を高めるとともに、鋼板表面に圧延方向に働く引張応力を付与することによって、磁区幅を狭め、渦電流損を低減する働きを有する。
これらの被膜によって鋼板表面に付与する張力は、渦電流損を効果的に低減する観点から、鋼板片面当たり４．８〜３６ＭＰａの範囲とするのが好ましい。上記付与された張力の大きさは、張力コートを形成後、鋼板片面の被膜を酸洗等によって除去したときの鋼板の反り量から測定することができる。
なお、上記フォルステライト被膜は、仕上焼鈍時に、脱炭焼鈍中に鋼板表面に形成されたシリカを主体とするサブスケールを素材として形成されるため、フォルステライト被膜の絶縁性および鋼板への密着性を確保するためには、適切な量のサブスケールが形成されている必要がある。酸素目付量が０．３０ｇ／ｍ２では、サブスケールが少な過ぎて、フォルステライト被膜の生成量が不十分となり、被膜の絶縁性および密着性が低下する。一方、０．７５ｇ／ｍ２を超えると、フォルステライトの生成量が過多となり、鋼板を積層したときの占積率の低下を招く。そこで、本発明は、脱炭焼鈍後の酸素目付量を０．３０〜０．７５ｇ／ｍ２の範囲に制限するのが好ましい。より好ましくは、０．４０〜０．６０ｇ／ｍ２の範囲である。
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板は、後述する所定の成分組成に調整した鋼素材（スラブ）を熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後または熱延板焼鈍を施すことなく、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍あるいは脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施し、絶縁被膜を被成するとともに、上記の冷間圧延後のいずれかの工程で、磁区細分化処理を施すことで製造する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）は、製品板（仕上焼鈍後の鋼板）の固有抵抗を高めて渦電流損を低減させるため、Ｓｉを２．５ｍａｓｓ％以上含有することが必要である。２．５ｍａｓｓ％未満では、渦電流損が低減されず、良好な鉄損特性が得られない。一方、５ｍａｓｓ％を超えて含有すると、冷間圧延することが困難となり、板破断等のリスクが増大する。よって、Ｓｉは２．５〜５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．８〜４．３ｍａｓｓ％の範囲である。
また、本発明に用いるスラブは、上記Ｓｉに加えて、ＣおよびＭｎを、それぞれ、Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％の範囲で含有している必要がある。
Ｃは、粒界を強化し、スラブ割れを抑制する効果があるため０．００２ｍａｓｓ％以上の含有を必要とする。一方、磁気時効を起こさないためには、製品板の段階で、Ｃが０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減されていることが必要であるが、鋼素材のＣ量が０．１ｍａｓｓ％を超えていると、脱炭焼鈍でも十分に脱炭できないおそれがある。好ましい鋼素材のＣ含有量は０．０１〜０．０９ｍａｓｓ％の範囲である。
また、Ｍｎは、熱間脆性を防止し、良好な熱間加工性を確保するために０．０１ｍａｓｓ％以上の含有を必要とする。しかし、０．８ｍａｓｓ％を超えると、上記効果が飽和する他、磁束密度の低下を招く。好ましいＭｎ含有量は、０．０２〜０．５ｍａｓｓ％の範囲である。
また、本発明の方向性電磁鋼板の素材に用いるスラブは、二次再結晶を起こさせ、Ｇｏｓｓ方位への集積度を高めるため、インヒビターを形成する成分として、ＡｌおよびＮを、それぞれＡｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％の範囲で含有することが必要である。Ａｌが０．０５０ｍａｓｓ％未満、あるいは、Ｎが０．００３ｍａｓｓ％未満では、ＡｌＮの形成が不十分となり、Ｇｏｓｓ方位への集積度が低下する。一方、Ａｌが０．０５０ｍａｓｓ％超えると、あるいは、Ｎが０．０２ｍａｓｓ％超えると、ＡｌＮの形成量が過剰となり、Ｇｏｓｓ方位の二次再結晶をも妨げてしまう。よって、ＡｌおよびＮの含有量は上記範囲とすることが必要である。好ましくは、Ａｌ：０．０１５〜０．０３５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００５〜０．０１５ｍａｓｓ％の範囲である。なお、インヒビターとしてＡｌＮを用いるときのＮは、鋼を溶製する際、二次再結晶に必要な量を含有させてもよいし、冷間圧延から仕上焼鈍における二次再結晶までのいずれかの工程で窒化処理を施して、二次再結晶に必要な量まで含有させるようにしてもよい。
上記ＡｌＮ以外に、本発明で用いることができるインヒビターとしては、ＭｎＳｅやＭｎＳを挙げることができるが、これらのインヒビターを用いる場合には、ＳｅおよびＳは、それぞれＳｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％の範囲で含有することが好ましい。より好ましくは、Ｓｅ：０．００５〜０．０２５ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２〜０．０１ｍａｓｓ％の範囲である。なお、上記ＭｎＳｅやＭｎＳのインヒビターは、ＡｌＮと併用して用いるのが好ましい。また、ＭｎＳｅとＭｎＳは、それぞれ単独で用いても、両者を併用して用いてもよい。
なお、上記スラブは、鉄損をさらに低減する目的で、Ｃｒ，ＣｕおよびＰのうちから選ばれる１種または２種以上を、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲で含有してもよい。さらに、磁束密度を向上する目的で、Ｎｉ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｂｉ，Ｍｏ，Ｂ，Ｔｅ，Ｎｂ，ＶおよびＴａをのうちから選ばれる１種または２種以上を、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％の範囲で含有してもよい。
上記スラブは、上記成分組成を有する鋼を常法の精錬プロセスで溶製した後、常法の造塊−分塊圧延法または連続鋳造法で製造するのが好ましい。その後、常法に従い、１４００℃程度の温度に再加熱し、熱間圧延する。ただし、インヒビターとしてＡｌＮを用い、かつ、製造工程の途中で窒化処理を施す場合には、上記より低い再加熱温度とすることができる。
次いで、熱間圧延して得た熱延板は、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍の温度は、良好な磁気特性を得るためには、８００〜１１５０℃の範囲とするのが好ましい。８００℃未満では、熱間圧延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなり、二次再結晶粒の成長が阻害される。一方、１１５０℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化し過ぎて、やはり、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。
熱間圧延後あるいは熱間圧延後、熱延板焼鈍を施した鋼板は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍の焼鈍温度は、９００〜１２００℃の範囲とするのが好ましい。９００℃未満では、中間焼鈍後の再結晶粒が細かくなり、さらに、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ核が減少して製品板の磁気特性が低下する。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍と同様、結晶粒が粗大化し過ぎて、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。
また、最終板厚とする冷間圧延（最終冷間圧延）は、前述したように、二次再結晶粒の粒径と結晶方位を適正範囲には制御するため、圧下率を８５〜９４％の範囲とする必要がある。好ましくは８７〜９２％の範囲である。
最終板厚とした冷延板は、その後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施す。
この一次再結晶焼鈍における焼鈍温度は、脱炭焼鈍を伴う場合は、脱炭反応を速やかに進行させる観点から、８００〜９００℃の範囲とするのが好ましい。したがって、脱炭が不要なＣ：０．００５ｍａｓｓ％以下の場合でも、フォルステライト形成に必要なサブスケール層を確保するため、上記雰囲気での焼鈍が必要である。ここで、上記脱炭焼鈍後の鋼板中のＣは、磁気時効を防止する観点から、０．００５０ｍａｓｓ%以下であることが必要である。好ましくは０．００３０ｍａｓｓ％以下である。なお、一次再結晶焼鈍と脱炭焼鈍を別々に行ってもよい。
さらに、本発明において重要なことは、前述したように、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程において、２５０〜６００℃間のいずれかの温度Ｔで１〜１０秒間保持する保定処理を施し、その後、上記保定温度Ｔ〜７００℃間における昇温速度を８０℃／ｓ以上で加熱する必要がある。なお、上記保定処理における保定温度は、必ずしも一定である必要はなく、±１０℃／ｓ以下の温度変化であれば、保定と同様の効果が得られるので、一定と見做すことができる。
さらに、本発明では一次再結晶焼鈍において、仕上焼鈍中の窒化抑制に有効な内部酸化層を形成する必要があり、具体的には、一次再結晶諸鈍後の鋼板表面をグロー放電発光分析（ＧＤＳ）したときのＳｉの深さ方向の発光強度プロファイルにおける最大値Ｉｍａｘと、該最大値Ｉｍａｘより深い位置に現れる最小値Ｉｍｉｎとの比（Ｉｍａｘ／Ｉｍｉｎ）が１．５以上の内部酸化層を形成させる必要がある。そして、そのためには、７００℃から均熱温度までの間を、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２〜０．４の範囲とした雰囲気下で、昇温速度１５℃／ｓ以下として加熱し、さらに均熱時の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．３〜０．５の範囲とすることが必要である。
一次再結晶焼鈍を施した鋼板は、鋼板表面にフォルステライト被膜を形成させるため、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、仕上焼鈍を施す。上記仕上焼鈍は、８００〜１０５０℃付近に２０時間以上保持して二次再結晶を発現・完了させた後、純化処理を施すため、１２００℃程度の温度まで昇温するのが好ましい。上記純化処理を施すことにより、素材スラブ中に添加されたインヒビター形成成分であるＡｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅは、製品板表面の被膜を除去した地鉄中において、不可避的不純物レベルまで低減され、磁気特性がより向上する。
仕上焼鈍を施した鋼板は、その後、水洗やブラッシング、酸洗等で、鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去した後、平坦化焼鈍を施して形状矯正するのが、鉄損の低減には有効である。これは、仕上焼鈍は、通常、コイル状態で行うため、コイルの巻き癖が原因で、鉄損測定時に特性が劣化することがあるためである。
さらに、本発明の鋼板は、上記平坦化焼鈍、あるいは、その前または後において、鋼板表面に絶縁被膜を被成する必要がある。上記絶縁被膜は、鉄損を低減するため、鋼板に張力を付与する張力付与被膜とする必要があり、例えば、先述したリン酸塩−クロム酸塩−コロイダルシリカからなる絶縁被膜を適用するのが好ましい。
また、本発明の鋼板は、鉄損をより低減するため、磁区細分化処理を施す必要がある。磁区細分化処理の方法として、鋼板表面に溝を形成する場合には、上記溝の幅は２０〜２５０μｍ、溝の深さは板厚の２〜１５％の範囲とするのが好ましい。幅が狭過ぎたり、深さが浅過ぎたりすると、磁区細分化効果が十分に得られない。なお、溝の形成方法は、特に制限はなく、例えば、最終板厚とする最終冷間圧延以降のいずれかの工程において、鋼板表面の片面または両面にエッチング加工や歯車ロールによるローレット加工、レーザ照射等の方法を用いて行うことができる。
また、磁区細分化処理の方法として、鋼板表面に歪領域を導入する場合には、上記歪領域の導入方法は、特に制限はなく、例えば、レーザ照射や電子ビーム照射、プラズマジェット溶射、イオンビーム溶射等の方法を用いることができる。これらの方法で導入した歪領域は、高温での焼鈍によって回復を起こし、磁区細分化効果が失われてしまうので、仕上焼鈍後に付与するのが好ましい。
なお、上記溝や歪領域導入によって磁区細分化されたか否かについては、歪を導入した鋼板表面の線状部分に、線方向に沿って延びる還流磁区が形成されていることをもって確認することができる。上記還流磁区は、磁性コロイド溶液を鋼板表面に滴下するビッター法や、これを利用した市販のマグネットビューアを用いれば、鋼板表面の被膜を除去せずに簡便に観察することができる。なお、磁気光学効果を用いたＫｅｒｒ効果顕微鏡や、電子をプローブとする透過型電子顕微鏡や、スピン偏極走査型電子顕微鏡などの観察方法を用いてもよいことは勿論である。上記の還流磁区が形成されていない場合には、磁区細分化効果が得られず、十分な鉄損低減効果が得られない。
Ｃ：０．０７０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．５０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１２ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２５ｍａｓｓ％およびＮ：０．０１２ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１４１５℃の温度に誘導加熱で再加熱した後、熱間圧延して板厚２．５ｍｍの熱延板とした。次いで、上記熱延板に、１０００℃×５０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して中間厚１．９ｍｍとし、１１００℃×２５秒の中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延して板厚が０．２３ｍｍ（最終冷延圧下率８７．９％）の冷延板に仕上げた。
次いで、上記冷延板の片表面に、電解エッチングで幅７０μｍ×深さ２８μｍの連続する線状の溝を、圧延方向に対して７５°の交差角で圧延方向の間隔ｄを３ｍｍとして形成した。
次いで、上記冷延板に８５０℃で１２０秒間均熱する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、加熱過程途中の温度Ｔにおいて行う保定処理条件、および、該保定処理温度Ｔから７００℃までの間の昇温速度を表１に示したように種々に変化させた。さらに、７００℃から均熱温度８５０℃までの間は、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２：０．３０とした雰囲気下で、昇温速度１０℃／ｓで加熱し、均熱過程（脱炭焼鈍時）の雰囲気の酸素ポテンシャルはＰＨ２Ｏ／ＰＨ２：０．３９とした。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板の板幅中心部からサンプルを採取し、高周波グロー放電発光分析装置ＧＤＳ（（株）リガク製Ｓｙｓｔｅｍ３８６０）を用いて、サンプルの片側最表面から板厚中心へ向かう方向にＳｉの発光強度を測定し、得られたＳｉの板厚方向の発光強度プロファイルから、前述した方法で、Ｉｍａｘ／Ｉｍｉｎを求めた。その結果、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板はすべてＩｍａｘ／Ｉｍｉｎの値が１．６〜１．７の範囲内であった。なお、以降の実施例でも、ＧＤＳの分析およびＩｍａｘ／Ｉｍｉｎの求め方は、上記と同様とした。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後、さらに、二次再結晶させた後、１２００℃×１０時間の純化処理を行う仕上焼鈍を施した。なお、上記仕上焼鈍の雰囲気は、純化処理する１２００℃保定時はＨ２、昇温時および降温時はＮ２とした。
最後に、上記仕上焼鈍後の鋼板両面に、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする張力付与絶縁被膜を、片面当たり５ｇ／ｍ２の目付量で塗布し、焼き付けて、製品コイルとした。
斯くして得た各製品コイルの長手方向中央部から、圧延方向を長さ方向とする幅１００ｍｍ×長さ３００ｍｍの試験片を、板幅方向に１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
また、Ｘ線回折装置を用いて、上記鉄損測定後の試験片について、二次再結晶粒の結晶方位を、板幅方向、圧延方向ともに２ｍｍピッチで全面にわたって測定し、ずれ角βの平均値［β］、および、ずれ角αが６．５°以下の結晶粒の面積分率Ｓα６．５およびずれ角βが２．５°以下の結晶粒の面積分率Ｓβ２．５を求めた。
また、上記鉄損測定後の試験片表面の絶縁被膜およびフォルステライト被膜を除去して結晶粒界を現出させた後、圧延方向に伸びる直線を幅方向に対して５ｍｍピッチで描き、上記直線を横切る粒界の数を測定して、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ［Ｌ］を求めた。
上記の測定の結果を表１に併記した。この表から、一次再結晶焼鈍の加熱途中における保定処理条件（温度Ｔ、時間）およびその後の保定処理温度Ｔ〜７００℃までの間の昇温速度を適正化し、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ［Ｌ］および結晶方位（［β］、Ｓ α６．５、Ｓβ２．５）を本発明の条件を満たすように制御した方向性電磁鋼板は、いずれも鉄損特性に優れていることがわかる。
Figure 2016056501
Ｃ：０．０８０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１２ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２５ｍａｓｓ％およびＮ：０．０１２ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１４００℃の温度に誘導加熱で再加熱した後、熱間圧延して板厚２．６ｍｍの熱延板とし、１０００℃×５０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して中間厚１．８ｍｍとし、１１００℃×３０秒の中間焼鈍を施した後、圧下率８９．４％の最終冷間圧延し、板厚が０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた。
次いで、上記冷延板に８４０℃×１２０秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、加熱過程途中の４００℃の温度で１．５秒間保持する保定処理を施し、その後、４００〜７００℃間を１５０℃／ｓの昇温速度で加熱した後、７００℃から均熱温度である８４０℃までの間の昇温速度、その間の雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２、および、均熱過程での雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を表２に示した種々の条件に変化させた。また、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板について、板幅中心部からサンプルを採取し、実施例１と同様の方法でＩｍａｘ／Ｉｍｉｎを求めた。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後、さらに、二次再結晶させた後、１２００℃×１０時間の純化処理を行う仕上焼鈍を施した。なお、仕上焼鈍の雰囲気は、純化処理する１２００℃保定時はＨ２、昇温時および降温時はＮ２とした。
次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板両面に、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする張力付与絶縁被膜を、片面当たり５ｇ／ｍ２の目付量で塗布し、焼き付けた。
最後に、上記鋼板の片表面に、ＣＯ２レーザを、出力１００Ｗ、ビーム集光径２１０μｍ、走査速度１０ｍ／ｓの条件で圧延方向に対して８０°の交差角で、圧延方向の間隔ｄを６ｍｍとして連続照射し、線状の歪領域を付与して磁区細分化処理を施し、製品コイルとした。なお、上記磁区細分化処理後、ビッター法を用いて鋼板表面の磁区構造を観察し、レーザ照射部に還流磁区が形成されていることを確認した。
斯くして得た各製品コイルの長手方向中央部から、圧延方向を長さ方向とする幅１００ｍｍ×長さ３００ｍｍの試験片を、板幅方向に１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
上記の測定結果を表２に併記した。この表から、Ｉｍａｘ／Ｉｍｉｎ、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ［Ｌ］および結晶方位（［β］、Ｓα６．５、Ｓβ２．５）が本発明の条件を満たす方向性電磁鋼板は、いずれも鉄損特性に優れていることがわかる。
Figure 2016056501
Ｃ：０．０８０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２４ｍａｓｓ％およびＮ：０．０８０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１４２０℃の温度に誘導加熱で再加熱した後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とし、１１００℃×４０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚１．７ｍｍとし、１１００℃×２５秒の中間焼鈍を施した後、圧下率８６．４％で最終冷間圧延して板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた。
次いで、上記冷延板に、８４５℃×１００秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、加熱過程途中の５００℃の温度で３秒間保持する保定処理を施した後、５００〜７００℃間を２００℃／ｓの昇温速度で加熱し、さらに、７００℃から均熱温度８４５℃までの間を、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２：０．２４とした雰囲気下で、昇温速度８℃／ｓ以下で加熱し、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２：０．３３とした雰囲気下で均熱処理を施した。上記一次再結晶焼鈍後の鋼板について、板幅中心部からサンプルを採取し、実施例１と同様の方法でＩｍａｘ／Ｉｍｉｎを求めたところ、１．６８であった。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後、さらに、二次再結晶させた後、１２００℃×１０時間の純化処理を行う仕上焼鈍を施した。なお、上記仕上焼鈍の雰囲気は、純化処理する１２００℃保定時はＨ２、二次再結晶を含む昇温時および降温時はＮ２とした。
最後に、上記仕上焼鈍後の鋼板両面に、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする張力付与絶縁被膜を、片面当たり５ｇ／ｍ２の目付量で塗布し、焼き付けて、製品コイルとした。
なお、上記製品コイルの製造に際しては、製造工程の途中において、表３に示した溝形成、レーザ照射および電子ビーム照射の３種の磁区細分化処理を施した。具体的には、溝形成の場合は、最終冷間圧延後の鋼板の片表面に電解エッチングで幅７５μｍ×深さ２５μｍの連続する線状の溝を、圧延方向に対して８０°の交差角で、圧延方向の間隔ｄを表３に示すように変化させて形成した。また、レーザ照射の場合は、上記製品コイルの片側表面に、ＣＯ２レーザを、出力１２０Ｗ、ビーム集光径２２０μｍ、走査速度１２ｍ／ｓの条件で圧延方向に対して８０°の交差角で、圧延方向の間隔ｄを表３に示すように変化させて連続照射し、鋼板表面に線状歪を導入した。また、電子ビーム照射の場合は、上記製品コイルの片側表面に、電子ビーム加速装置を用いて、０．１Ｐａの真空中で加速電圧７０ｋＶ、ビーム電流１５ｍＡで圧延方向に対して８０°の交差角で、圧延方向の間隔ｄを表３に示すように変化させて線状に連続して電子ビームを照射し、鋼板表面に線状歪を導入した。なお、上記レーザ照射の場合および電子ビーム照射の場合は、磁区細分化処理後、ピッター法を用いて鋼板表面の磁区構造を観察し、レーザ照射部に還流磁区が形成されていることを確認した。
斯くして得た各製品コイルの長手方向中央部から、圧延方向を長さ方向とする幅１００ｍｍ×長さ３００ｍｍの試験片を、板幅方向に１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
また、Ｘ線回折装置を用いて、上記鉄損測定後の試験片について、二次再結晶粒の結晶方位を、板幅方向、圧延方向ともに２ｍｍピッチで全面にわたって測定し、ずれ角βの平均値［β］、および、ずれ角αが６．５°以下の結晶粒の面積分率Ｓα６．５およびずれ角βが２．５°以下の結晶粒の面積分率Ｓβ２．５を求めた。
また、上記鉄損測定後の試験片表面の絶縁被膜およびフォルステライト被膜を除去して結晶粒界を現出させた後、圧延方向に伸びる直線を幅方向に対して５ｍｍピッチで描き、上記直線を横切る粒界の数を測定して、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ［Ｌ］を求めた。
上記の測定結果を表３に併記した。この表から、磁区細分化処理の圧延方向の間隔ｄを本発明の条件を満たす範囲とした方向性電磁鋼板は、いずれも鉄損特性に優れていることがわかる。
Figure 2016056501
表４に示す種々の成分組成を有するＳｉ含有鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１４２０℃の温度に誘導加熱で加熱した後、熱間圧延して、板厚２．４ｍｍの熱延板とし、１１００℃×４０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚１．７ｍｍとし、１１００℃×２５秒の中間焼鈍を施した後、最終冷延圧下率８６．４％で冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた。
次いで、上記冷延板の片表面に、電解エッチングで幅７５μｍ×深さ２５μｍの連続する溝を、圧延方向から７５°の角度で圧延方向の間隔ｄを３ｍｍとして形成した後、８５０℃×１７０秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、加熱過程途中の３００℃の温度で２秒間保持する保定処理を施した後、７００℃までを昇温速度１００℃／ｓで加熱し、さらに、７００℃から均熱温度である８５０℃までの間を、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５とした雰囲気下で、昇温速度５℃／ｓで加熱した後、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．３５とした雰囲気下で均熱処理を施した。なお、一次再結晶焼鈍後の鋼板について、板幅中心部からサンプルを採取し、実施例１と同様の方法でＩｍａｘ／Ｉｍｉｎを求めたところ１．６５であった。
次いで、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、さらに、二次再結晶させた後、１２００℃×１０時間の純化処理を行う仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍の雰囲気は、純化処理する１２００℃保定時はＨ２、二次再結晶を含む昇温時および降温時はＮ２とした。次いで、仕上焼鈍後の鋼板両面にコロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁張力コーティングを、鋼板片面当たり５ｇ／ｍ２の目付量で塗布、焼き付けた。
斯くして得た各製品コイルの長手方向中央部から、圧延方向を長さ方向とする幅１００ｍｍ×長さ３００ｍｍの試験片を、板幅方向に１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
また、上記鉄損測定後の試験片について、Ｘ線回折装置を用いて、二次再結晶粒の結晶方位を、板幅方向、圧延方向ともに２ｍｍピッチで全面にわたって測定し、ずれ角βの平均値［β］、および、ずれ角αが６．５°以下の結晶粒の面積分率Ｓα６．５およびずれ角βが２．５°以下の結晶粒の面積分率Ｓβ２．５を求めた。
また、上記鉄損測定後の試験片表面の絶縁被膜およびフォルステライト被膜を除去して結晶粒界を現出させた後、圧延方向に伸びる直線を幅方向に対して５ｍｍピッチで描き、上記直線を横切る粒界の数を測定して、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ［Ｌ］を求めた。
上記の測定結果を表４に併記した。この表から、鋼スラブの成分、Ｉｍａｘ／Ｉｍｉｎ、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ［Ｌ］および結晶方位（［β］、Ｓα６．５、Ｓβ ２．５）が本発明の条件を満たす方向性電磁鋼板は、いずれも鉄損特性に優れていることがわかる。
Figure 2016056501

Claims (5)

  1. Ｓｉを２．５〜５．０ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、鋼板の片面または両面に連続したまたは断続した線状の溝あるいは線状の歪領域が、圧延方向と交差する方向に、圧延方向の間隔ｄを１〜１０ｍｍとして形成され、かつ、鋼板両表面にフォルステライト被膜と張力付与被膜が形成されてなる方向性電磁鋼板であって、
    ｛１１０｝＜００１＞理想方位からの圧延面垂直方向を軸とするずれ角αの絶対値が６．５°未満である二次再結晶粒の鋼板表面に占める面積率Ｓα６．５が９０％以上、
    ｛１１０｝＜００１＞理想方位からの板幅方向を軸とするずれ角βの絶対値が２．５°未満である二次再結晶粒の鋼板表面に占める面積率Ｓβ２．５が７５％以上であり、かつ、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ［Ｌ］（ｍｍ）と上記βの平均値［β］（°）が下記（１）式および（２）式を満たすことを特徴とする方向性電磁鋼板。
    １５．６３×［β］＋［Ｌ］＜４４．０６ ・・・（１）
    ［Ｌ］≦２０ ・・・（２）
  2. 上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  3. 請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．８ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後または熱延板焼鈍を施すことなく、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施し、張力付与被膜を被成する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
    上記一次再結晶焼鈍の加熱過程における２５０〜６００℃の区間内のいずれかの温度Ｔで１〜１０秒間保持する保定処理を施した後、上記温度Ｔから７００℃までを昇温速度８０℃／ｓ以上で加熱するとともに、一次再結晶焼鈍後の鋼板表面をグロー放電発光分析したときのＳｉの深さ方向の発光強度プロファイルにおける最大値Ｉｍａｘと、該最大値Ｉｍ ａｘより深い位置に現れる最小値Ｉｍｉｎとの比（Ｉｍａｘ／Ｉｍｉｎ）を１．５以上とし、さらに、
    上記冷間圧延後のいずれかの工程で、鋼板の片面または両面に連続したまたは断続した線状の溝あるいは線状の歪領域を、圧延方向と交差する方向に圧延方向の間隔ｄを１〜１０ｍｍとして形成することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする請求項３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項３また４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

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