JPWO2016056501A1 - 低鉄損方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
鋼板表面に溝や歪領域を付与する磁区細分化処理技術は、局所的に導入された溝部分や歪領域部分に生じる高エネルギー状態を緩和するために主磁区の幅が小さくなり、渦電流損が低減することを利用したものである。すなわち、溝を導入した場合には、溝部分に磁極が発生して、また、歪領域を導入した場合には、歪領域部分に還流磁区と呼ばれる磁区構造が発生して、高エネルギー状態となるため、これを緩和するために主磁区の幅が小さくなる現象を利用したものである。一方、二次再結晶粒を細粒化する技術は、粒界を磁極の発生部位として磁区を細分化するものであると考えることができる。
そのため、従来は、溝や歪領域を付与する磁区細分化処理の効果は、二次再結晶粒の細粒化効果と同じであり、鋼板に溝や歪領域を付与する磁区細分化処理を施す場合には、二次再結晶粒は粗大であってもよいと考えられ、二次再結晶粒を細粒化することは行われていなかった。
15.63×[β]+[L]<44.06 ・・・(1)
[L]≦20 ・・・(2)
を満たすことを特徴とする方向性電磁鋼板である
Siを3.4mass%含有する方向性電磁鋼板の片側表面に、幅80μm×深さ25μmの連続した線状溝を圧延方向に対して70°の交差角で、圧延方向に3.5mmの間隔dで形成され、鋼板両面にフォルステライト被膜と燐酸塩系ガラス張力付与被膜が形成された種々の方向性電磁鋼板から、圧延方向を長さ方向とする幅100mm×長さ300mmの試験片を切り出し、該試験片について、二次再結晶粒の{110}<001>理想方位からの圧延面垂直方向を軸とするずれ角α、二次再結晶粒の{110}<001>理想方位からの板幅方向を軸とするずれ角β、二次再結晶の圧延方向の平均長さ[L]および鉄損W17/50を測定した。
また、上記ずれ角αおよびずれ角βは、汎用のX線回折装置を用いて、試験片の幅方向および長さ方向に2mmピッチで全面にわたって測定し、各々の位置における二次再結晶粒の{110}<001>理想方位からの圧延面垂直方向を軸とするずれ角α、および、二次再結晶粒の{110}<001>理想方位からの板幅方向を軸とするずれ角βを測定し、それぞれの平均値を求めた。
また、上記二次再結晶の圧延方向の平均長さ[L]は、上記鉄損測定後の試験片表面の被膜を除去した後、圧延方向に伸びる直線を幅方向に5mmピッチで描き、上記直線を横切る粒界の数で、直線の長さを除して求めた圧延方向の平均粒径である。
15.63×[β]+[L]<44.06 ・・・(1)
[L]≦20 ・・・(2)
を満たす範囲のものであることがわかる。
ここで、面積分率Sα6.5および面積分率Sβ2.5とは、前述した試験片全面にわたって2mmピッチで測定した各点を1つの結晶粒の測定点と見做したときの、ずれ角αが6.5°以下の測定点の割合(%)およびずれ角βが2.5°以下の測定点の割合(%)である。
磁区細分化処理を施した方向性電磁鋼板は、付与した線状の溝あるいは歪領域の圧延方向の繰り返し間隔dに比して二次再結晶が十分に大きければ、粒界による磁区細分化効果はほとんど現れない。しかし、二次再結晶の大きさが、間隔dにある程度近づいてくると、圧延方向と交差する粒界は、追加の磁区細分化処理を施したことと同様の効果を示し始め、これにより、渦電流損がさらに低減されて鉄損が低減する。そして、前述した圧延方向の処理間隔dが1〜10mmの範囲とする磁区細分化処理において上記効果が発現するのは、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ[L]が20mm以下、すなわち、(2)式を満たすときであると考えられる。
平均α角[α]や平均β角[β]が小さい値であっても、二次再結晶粒中にGoss方位から大きく外れた方位を持つ結晶粒が一定数以上含まれると、その部分で磁気特性が劣化し、鋼板全体の鉄損が増大する。そのため、二次再結晶粒の圧延方向平均長さ[L]およびずれ角βの平均値[β]が上記した(1)式および(2)式を満たしていても、面積分率Sα6.5や面積分率Sβ2.5が低いと、図2〜図4のように、良好な鉄損特性が得られなくなる。
したがって、二次再結晶粒のずれ角αおよびずれ角βは、圧延方向にある程度以上先鋭化されている必要があり、その臨界点がSα6.5は90%、Sβ2.5は75%であると考えている。
先述した急速加熱の途中の回復が起こる温度域(250〜600℃)に所定時間保持する保定処理を施した場合には、歪エネルギーが高い<111>//ND方位が優先的に回復を起こす。そのため、<111>//ND方位の圧延組織から生じる<111>//ND方位が再結晶を起こす駆動力が選択的に低下し、それ以外の方位が再結晶を起こすようになる。その結果、一次再結晶後のGoss方位粒の数が相対的に増大する。ただし、保定処理温度が250℃未満であったり、保持時間が1秒未満あったりすると、回復量が不足し、上記効果が得られない。一方、保定処理温度が600℃超えであったり、保持時間が10秒を超えたりすると、回復が広い範囲で起こるため、再結晶が起こらずに回復組織がそのまま残存するようになる。その結果、上記の一次再結晶集合組織とは異なった組織になり、二次再結晶に大きな悪影響を与えるため、鉄損特性が低下する。そこで、本発明では、一時再結晶焼鈍の加熱過程における250〜600℃間のいずれかの温度で1〜10秒間保持する保定処理を施す必要がある。
一次再結晶焼鈍の高温域、とりわけ、700℃以上の温度域では、通常、雰囲気を酸化性に保つことで鋼板表層にSiO2を主体とする内部酸化層を形成させている。この内部酸化層は、続く仕上焼鈍中に、MgOを主体とする焼鈍分離剤と反応してフォルステライト被膜を形成するための下地となるとともに、仕上焼鈍の途中で雰囲気中の窒素が鋼板中に侵入し、インヒビターであるAlNの分解を抑制する浸窒を防止する効果を有する。浸窒によってAlNの分解が妨げられると、Goss方位のみの選択的二次再結晶が妨げられ、Goss方位からずれた方位を持つ粒も二次再結晶してしまう。
一次再結晶焼鈍後の鋼板表面を、高周波グロー放電発光分析装置を用いてサンプルの片側最表面から板厚中心へ向かう方向に十分深い領域までSiの発光強度を測定し、得られたSiのプロファイルから、Siの最大発光強度Imaxと、上記最大発光強度Imaxよりも深い位置に現れるSiの最小発光強度Iminを求め、Imax/Iminを算出する。ここで、上記の十分深い領域まで測定するとは、図5に示したように、Siと同時にFeについても鋼板表面から深さ方向の発光強度分布を測定し、表層部に存在するFeの欠乏層よりも深く、かつ、Feの発光強度が上昇して一定の値に収束していく領域における測定時間tでのFeの発光強度をIFe(t)とし、測定時間2tにおけるFeの発光強度IFe(2t)が前述した発光強度IFe(t)に対して±3%の範囲内にある最小の時間をt0としたとき、上記t0の2倍以上の時間、測定を継続することをいう。
フォルステライト被膜は、脱炭焼鈍後の鋼板表面に、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布・乾燥した後、仕上焼鈍を施すことで形成することができる。このフォルステライト被膜は、絶縁性を有するとともに、鋼板表面に圧延方向に働く引張応力を付与して、磁区幅を狭め、渦電流損を低減する働きを有する。
本発明の方向性電磁鋼板は、後述する所定の成分組成に調整した鋼素材(スラブ)を熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後または熱延板焼鈍を施すことなく、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍あるいは脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施し、絶縁被膜を被成するとともに、上記の冷間圧延後のいずれかの工程で、磁区細分化処理を施すことで製造する。
Cは、粒界を強化し、スラブ割れを抑制する効果があるため0.002mass%以上の含有を必要とする。一方、磁気時効を起こさないためには、製品板の段階で、Cが0.0050mass%以下に低減されていることが必要であるが、鋼素材のC量が0.1mass%を超えていると、脱炭焼鈍でも十分に脱炭できないおそれがある。好ましい鋼素材のC含有量は0.01〜0.09mass%の範囲である。
また、Mnは、熱間脆性を防止し、良好な熱間加工性を確保するために0.01mass%以上の含有を必要とする。しかし、0.8mass%を超えると、上記効果が飽和する他、磁束密度の低下を招く。好ましいMn含有量は、0.02〜0.5mass%の範囲である。
この一次再結晶焼鈍における焼鈍温度は、脱炭焼鈍を伴う場合は、脱炭反応を速やかに進行させる観点から、800〜900℃の範囲とするのが好ましい。したがって、脱炭が不要なC:0.005mass%以下の場合でも、フォルステライト形成に必要なサブスケール層を確保するため、上記雰囲気での焼鈍が必要である。ここで、上記脱炭焼鈍後の鋼板中のCは、磁気時効を防止する観点から、0.0050mass%以下であることが必要である。好ましくは0.0030mass%以下である。なお、一次再結晶焼鈍と脱炭焼鈍を別々に行ってもよい。
次いで、上記冷延板の片表面に、電解エッチングで幅70μm×深さ28μmの連続する線状の溝を、圧延方向に対して75°の交差角で圧延方向の間隔dを3mmとして形成した。
次いで、上記冷延板に850℃で120秒間均熱する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、加熱過程途中の温度Tにおいて行う保定処理条件、および、該保定処理温度Tから700℃までの間の昇温速度を表1に示したように種々に変化させた。さらに、700℃から均熱温度850℃までの間は、酸素ポテンシャルPH2O/PH2:0.30とした雰囲気下で、昇温速度10℃/sで加熱し、均熱過程(脱炭焼鈍時)の雰囲気の酸素ポテンシャルはPH2O/PH2:0.39とした。
最後に、上記仕上焼鈍後の鋼板両面に、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする張力付与絶縁被膜を、片面当たり5g/m2の目付量で塗布し、焼き付けて、製品コイルとした。
また、X線回折装置を用いて、上記鉄損測定後の試験片について、二次再結晶粒の結晶方位を、板幅方向、圧延方向ともに2mmピッチで全面にわたって測定し、ずれ角βの平均値[β]、および、ずれ角αが6.5°以下の結晶粒の面積分率Sα6.5およびずれ角βが2.5°以下の結晶粒の面積分率Sβ2.5を求めた。
また、上記鉄損測定後の試験片表面の絶縁被膜およびフォルステライト被膜を除去して結晶粒界を現出させた後、圧延方向に伸びる直線を幅方向に対して5mmピッチで描き、上記直線を横切る粒界の数を測定して、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ[L]を求めた。
上記の測定の結果を表1に併記した。この表から、一次再結晶焼鈍の加熱途中における保定処理条件(温度T、時間)およびその後の保定処理温度T〜700℃までの間の昇温速度を適正化し、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ[L]および結晶方位([β]、S α6.5、Sβ2.5)を本発明の条件を満たすように制御した方向性電磁鋼板は、いずれも鉄損特性に優れていることがわかる。
次いで、上記冷延板に840℃×120秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、加熱過程途中の400℃の温度で1.5秒間保持する保定処理を施し、その後、400〜700℃間を150℃/sの昇温速度で加熱した後、700℃から均熱温度である840℃までの間の昇温速度、その間の雰囲気の酸素ポテンシャルPH2O/PH2、および、均熱過程での雰囲気の酸素ポテンシャルPH2O/PH2を表2に示した種々の条件に変化させた。また、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板について、板幅中心部からサンプルを採取し、実施例1と同様の方法でImax/Iminを求めた。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後、さらに、二次再結晶させた後、1200℃×10時間の純化処理を行う仕上焼鈍を施した。なお、仕上焼鈍の雰囲気は、純化処理する1200℃保定時はH2、昇温時および降温時はN2とした。
次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板両面に、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする張力付与絶縁被膜を、片面当たり5g/m2の目付量で塗布し、焼き付けた。
最後に、上記鋼板の片表面に、CO2レーザを、出力100W、ビーム集光径210μm、走査速度10m/sの条件で圧延方向に対して80°の交差角で、圧延方向の間隔dを6mmとして連続照射し、線状の歪領域を付与して磁区細分化処理を施し、製品コイルとした。なお、上記磁区細分化処理後、ビッター法を用いて鋼板表面の磁区構造を観察し、レーザ照射部に還流磁区が形成されていることを確認した。
上記の測定結果を表2に併記した。この表から、Imax/Imin、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ[L]および結晶方位([β]、Sα6.5、Sβ2.5)が本発明の条件を満たす方向性電磁鋼板は、いずれも鉄損特性に優れていることがわかる。
次いで、上記冷延板に、845℃×100秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、加熱過程途中の500℃の温度で3秒間保持する保定処理を施した後、500〜700℃間を200℃/sの昇温速度で加熱し、さらに、700℃から均熱温度845℃までの間を、酸素ポテンシャルPH2O/PH2:0.24とした雰囲気下で、昇温速度8℃/s以下で加熱し、酸素ポテンシャルPH2O/PH2:0.33とした雰囲気下で均熱処理を施した。上記一次再結晶焼鈍後の鋼板について、板幅中心部からサンプルを採取し、実施例1と同様の方法でImax/Iminを求めたところ、1.68であった。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後、さらに、二次再結晶させた後、1200℃×10時間の純化処理を行う仕上焼鈍を施した。なお、上記仕上焼鈍の雰囲気は、純化処理する1200℃保定時はH2、二次再結晶を含む昇温時および降温時はN2とした。
最後に、上記仕上焼鈍後の鋼板両面に、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする張力付与絶縁被膜を、片面当たり5g/m2の目付量で塗布し、焼き付けて、製品コイルとした。
また、X線回折装置を用いて、上記鉄損測定後の試験片について、二次再結晶粒の結晶方位を、板幅方向、圧延方向ともに2mmピッチで全面にわたって測定し、ずれ角βの平均値[β]、および、ずれ角αが6.5°以下の結晶粒の面積分率Sα6.5およびずれ角βが2.5°以下の結晶粒の面積分率Sβ2.5を求めた。
また、上記鉄損測定後の試験片表面の絶縁被膜およびフォルステライト被膜を除去して結晶粒界を現出させた後、圧延方向に伸びる直線を幅方向に対して5mmピッチで描き、上記直線を横切る粒界の数を測定して、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ[L]を求めた。
上記の測定結果を表3に併記した。この表から、磁区細分化処理の圧延方向の間隔dを本発明の条件を満たす範囲とした方向性電磁鋼板は、いずれも鉄損特性に優れていることがわかる。
次いで、上記冷延板の片表面に、電解エッチングで幅75μm×深さ25μmの連続する溝を、圧延方向から75°の角度で圧延方向の間隔dを3mmとして形成した後、850℃×170秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、加熱過程途中の300℃の温度で2秒間保持する保定処理を施した後、700℃までを昇温速度100℃/sで加熱し、さらに、700℃から均熱温度である850℃までの間を、酸素ポテンシャルPH2O/PH2を0.25とした雰囲気下で、昇温速度5℃/sで加熱した後、酸素ポテンシャルPH2O/PH2を0.35とした雰囲気下で均熱処理を施した。なお、一次再結晶焼鈍後の鋼板について、板幅中心部からサンプルを採取し、実施例1と同様の方法でImax/Iminを求めたところ1.65であった。
次いで、MgOを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、さらに、二次再結晶させた後、1200℃×10時間の純化処理を行う仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍の雰囲気は、純化処理する1200℃保定時はH2、二次再結晶を含む昇温時および降温時はN2とした。次いで、仕上焼鈍後の鋼板両面にコロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁張力コーティングを、鋼板片面当たり5g/m2の目付量で塗布、焼き付けた。
また、上記鉄損測定後の試験片について、X線回折装置を用いて、二次再結晶粒の結晶方位を、板幅方向、圧延方向ともに2mmピッチで全面にわたって測定し、ずれ角βの平均値[β]、および、ずれ角αが6.5°以下の結晶粒の面積分率Sα6.5およびずれ角βが2.5°以下の結晶粒の面積分率Sβ2.5を求めた。
また、上記鉄損測定後の試験片表面の絶縁被膜およびフォルステライト被膜を除去して結晶粒界を現出させた後、圧延方向に伸びる直線を幅方向に対して5mmピッチで描き、上記直線を横切る粒界の数を測定して、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ[L]を求めた。
上記の測定結果を表4に併記した。この表から、鋼スラブの成分、Imax/Imin、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ[L]および結晶方位([β]、Sα6.5、Sβ 2.5)が本発明の条件を満たす方向性電磁鋼板は、いずれも鉄損特性に優れていることがわかる。
Claims (5)
- Siを2.5〜5.0mass%およびMn:0.01〜0.8mass%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、鋼板の片面または両面に連続したまたは断続した線状の溝あるいは線状の歪領域が、圧延方向と交差する方向に、圧延方向の間隔dを1〜10mmとして形成され、かつ、鋼板両表面にフォルステライト被膜と張力付与被膜が形成されてなる方向性電磁鋼板であって、
{110}<001>理想方位からの圧延面垂直方向を軸とするずれ角αの絶対値が6.5°未満である二次再結晶粒の鋼板表面に占める面積率Sα6.5が90%以上、
{110}<001>理想方位からの板幅方向を軸とするずれ角βの絶対値が2.5°未満である二次再結晶粒の鋼板表面に占める面積率Sβ2.5が75%以上であり、かつ、二次再結晶粒の圧延方向の平均長さ[L](mm)と上記βの平均値[β](°)が下記(1)式および(2)式を満たすことを特徴とする方向性電磁鋼板。
15.63×[β]+[L]<44.06 ・・・(1)
[L]≦20 ・・・(2) - 上記成分組成に加えてさらに、Cr:0.01〜0.50mass%、Cu:0.01〜0.50mass%、P:0.005〜0.50mass%、Ni:0.010〜1.50mass%、Sb:0.005〜0.50mass%、Sn:0.005〜0.50mass%、Bi:0.005〜0.50mass%、Mo:0.005〜0.10mass%、B:0.0002〜0.0025mass%、Te:0.0005〜0.010mass%、Nb:0.0010〜0.010mass%、V:0.001〜0.010mass%およびTa:0.001〜0.010mass%のうちから選ばれる1種または2種以上を含有することを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
- 請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、C:0.002〜0.10mass%、Si:2.5〜5.0mass%、Mn:0.01〜0.8mass%、Al:0.010〜0.050mass%およびN:0.003〜0.020mass%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後または熱延板焼鈍を施すことなく、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施し、張力付与被膜を被成する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記一次再結晶焼鈍の加熱過程における250〜600℃の区間内のいずれかの温度Tで1〜10秒間保持する保定処理を施した後、上記温度Tから700℃までを昇温速度80℃/s以上で加熱するとともに、一次再結晶焼鈍後の鋼板表面をグロー放電発光分析したときのSiの深さ方向の発光強度プロファイルにおける最大値Imaxと、該最大値Im axより深い位置に現れる最小値Iminとの比(Imax/Imin)を1.5以上とし、さらに、
上記冷間圧延後のいずれかの工程で、鋼板の片面または両面に連続したまたは断続した線状の溝あるいは線状の歪領域を、圧延方向と交差する方向に圧延方向の間隔dを1〜10mmとして形成することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Se:0.003〜0.030mass%およびS:0.002〜0.030mass%のうちから選ばれる1種または2種を含有することを特徴とする請求項3に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Cr:0.01〜0.50mass%、Cu:0.01〜0.50mass%、P:0.005〜0.50mass%、Ni:0.010〜1.50mass%、Sb:0.005〜0.50mass%、Sn:0.005〜0.50mass%、Bi:0.005〜0.50mass%、Mo:0.005〜0.10mass%、B:0.0002〜0.0025mass%、Te:0.0005〜0.010mass%、Nb:0.0010〜0.010mass%、V:0.001〜0.010mass%およびTa:0.001〜0.010mass%のうちから選ばれる1種または2種以上を含有することを特徴とする請求項3また4に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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