CN107109552B - 低铁损取向性电磁钢板及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
对含Si钢坯进行热轧、冷轧、一次再结晶退火、精制退火，覆盖形成张力赋予覆膜而制造取向性电磁钢板时，在上述一次再结晶退火的加热过程的250℃～600℃间的温度T下保持1秒～10秒，以80℃/s以上从上述温度T加热至700℃，以15℃/s以下从700℃加热至均热温度，将上述700℃至均热温度的氧势设定为0.2～0.4，将均热中的氧势设定为0.3～0.5，二次再结晶晶粒的与{110}<001>理想取向的偏移角α小于6.5°的面积率为90％以上，偏移角β小于2.5°的面积率为75％以上，轧制方向的平均长度[L]为20mm以下，上述β的平均值[β](°)满足15.63×[β]+[L]<44.06，由此得到具有良好的铁损特性的取向性电磁钢板。
Description
技术领域
本发明涉及适合用于变压器等铁芯材料的磁特性、特别是铁损特性优异的取向性电磁钢板及其制造方法。
背景技术
取向性电磁钢板是主要作为变压器、发电机、旋转设备等的铁芯材料使用的磁性材料，要求因励磁而在铁芯内部产生的能量损失(铁损)低。
作为降低取向性电磁钢板的铁损的技术之一，有下述技术：使晶粒的高斯(Goss)取向({110}<001>)朝向钢板的轧制方向在一个方向高度统一，实现高磁导率。该技术利用了被称为二次再结晶的现象，即，具有特定取向即高斯取向的晶粒一边蚕食其它取向的晶粒一边粗大地生长，由于该二次再结晶，作为铁的易磁化轴的<001>取向朝向轧制方向，因而轧制方向的磁导率显著提高，磁滞损耗降低。
但是，在二次再结晶中，也会产生取向偏离理想的高斯取向的晶粒，因而工业上所生产的取向性电磁钢板是具有略微的取向分散的多晶体。因此，适当地控制该取向分散在取向性电磁钢板中成为了重要的开发课题。例如，专利文献1中公开了下述内容：使二次再结晶晶粒整体的、与{110}<001>理想取向的以轧制面垂直方向(ND，板厚方向)为轴的偏移角α尖锐化为适当值以下，并且，抑制与{110}<001>理想取向的以轧制直角方向(TD，板宽方向)为轴的偏移角β的偏差，由此得到优异的磁特性。但是，该技术中二次再结晶晶粒变得巨大，虽然磁滞损耗优异，但涡流损耗无法充分降低，因而铁损的降低存在限界。
于是，正在研究对二次再结晶晶粒的取向分散以外的因素进行控制而降低铁损的技术，其中之一为将二次再结晶晶粒径细粒化而减小磁畴宽、降低涡流损耗的技术。例如，专利文献2中提出了下述技术：在脱碳退火的加热过程中，以100℃/s以上的升温速度加热至700℃以上的温度，由此将二次再结晶后的粒径细粒化。另外，正在开发下述技术：在钢板表面的与轧制方向交叉的方向，有意地在轧制方向周期性地形成应变区或者去除了钢板表层的部分(槽)，由此将磁畴细化，降低涡流损耗。例如，专利文献3中提出了下述技术：对精制退火后的取向性电磁钢板表面照射激光，将磁畴细化，由此降低铁损；专利文献4中提出了下述技术：对精制退火后的取向性电磁钢板施加压力，在基底金属部分形成槽而将磁畴细化，之后进行去应力退火，由此降低铁损；另外，专利文献5中提出了下述技术：使二次再结晶晶粒径为10mm以上，使β角的平均值高度尖锐化为2°以下，之后实施磁畴细化处理，由此改善铁损特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-192785号公报
专利文献2：日本专利第2983128号公报
专利文献3：日本专利第4510757号公报
专利文献4：日本特公昭62-053579号公报
专利文献5：日本特开2013-077380号公报
发明内容
发明所要解决的课题
如上所述，通过应用在钢板表面赋予槽或应变区以实现磁畴细化的技术，取向性电磁钢板的铁损特性得到大幅改善。但是，鉴于近来对于改善铁损特性的要求，利用上述技术改善铁损特性尚不充分，要求进一步的改善。
本发明是鉴于现有技术所存在的上述问题而进行的，其目的在于稳定地提供一种具有更好的铁损特性的取向性电磁钢板，并且提出其有利的制造方法。
用于解决课题的方案
发明人为了解决上述课题，着眼于磁畴细化技术与二次再结晶晶粒的细粒化技术的组合，进行了反复深入的研究。
在钢板表面赋予槽或应变区的磁畴细化处理技术利用了下述现象：为了缓和在局部导入的槽部分或应变区部分产生的高能量状态，主磁畴的宽度减小，涡流损耗降低。即，利用了下述现象：在导入槽的情况下，在槽部分产生磁极，另外，在导入应变区的情况下，在应变区部分会产生被称为闭磁畴的磁畴结构，形成高能量状态，因此，为了缓和该高能量状态，主磁畴的宽度变小。另一方面，关于将二次再结晶晶粒细粒化的技术，可以认为是将晶界作为磁极的产生部位而将磁畴细化。
因此，以往，赋予槽或应变区的磁畴细化处理的效果与二次再结晶晶粒的细粒化效果相同，在实施对钢板赋予槽或应变区的磁畴细化处理的情况下，认为二次再结晶晶粒可以粗大，未进行二次再结晶晶粒的细粒化。
但是，根据发明人的研究结果发现，为了进一步改善取向性电磁钢板的磁特性，在应用对钢板表面赋予槽或应变区的磁畴细化处理的情况下，将二次再结晶晶粒细粒化也是有效的；特别是，根据二次再结晶晶粒的尺寸，将二次再结晶晶粒的与{110}<001>理想取向的以板宽方向为轴的偏移角β的平均值[β]控制为适当范围，从而可稳定地得到更好的磁特性(铁损特性)，由此开发出本发明。
即，本发明涉及一种取向性电磁钢板，该取向性电磁钢板具有下述成分组成：含有2.5质量％～5.0质量％的Si和0.01质量％～0.8质量％的Mn，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成，该取向性电磁钢板如下形成：在与轧制方向交叉的方向，将轧制方向的间隔d设为1mm～10mm，在钢板的单面或两面形成连续或断续的线状的槽或者线状的应变区，并且，在钢板两表面形成有镁橄榄石覆膜和张力赋予覆膜，其特征在于，与{110}<001>理想取向的、以轧制面垂直方向为轴的偏移角α的绝对值小于6.5°的二次再结晶晶粒在钢板表面所占的面积率Sα6.5为90％以上，与{110}<001>理想取向的、以板宽方向为轴的偏移角β的绝对值小于2.5°的二次再结晶晶粒在钢板表面所占的面积率Sβ2.5为75％以上，并且，二次再结晶晶粒的轧制方向的平均长度[L](mm)与上述β的平均值[β](°)满足下述(1)式和(2)式：
15.63×[β]+[L]<44.06···(1)
[L]≤20···(2)。
本发明的上述取向性电磁钢板的特征在于，除了上述成分组成以外，进一步含有选自Cr：0.01质量％～0.50质量％、Cu：0.01质量％～0.50质量％、P：0.005质量％～0.50质量％、Ni：0.010质量％～1.50质量％、Sb：0.005质量％～0.50质量％、Sn：0.005质量％～0.50质量％、Bi：0.005质量％～0.50质量％、Mo：0.005质量％～0.10质量％、B：0.0002质量％～0.0025质量％、Te：0.0005质量％～0.010质量％、Nb：0.0010质量％～0.010质量％、V：0.001质量％～0.010质量％和Ta：0.001质量％～0.010质量％中的1种或2种以上。
另外，本发明涉及一种取向性电磁钢板的制造方法，其为上述所记载的取向性电磁钢板的制造方法，该取向性电磁钢板的制造方法包括下述一系列的工序：对具有含有C：0.002质量％～0.10质量％、Si：2.5质量％～5.0质量％、Mn：0.01质量％～0.8质量％、Al：0.010质量％～0.050质量％和N：0.003质量％～0.020质量％、剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯进行热轧制成热轧板，在实施热轧板退火后或者不实施热轧板退火的情况下，通过1次冷轧或夹着中间退火的2次以上的冷轧制成最终板厚的冷轧板，在实施一次再结晶退火后，在钢板表面涂布退火分离剂，进行精制退火，覆盖形成张力赋予覆膜；该取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，实施在上述一次再结晶退火的加热过程中的250℃～600℃的区间内的任一温度T下保持1秒～10秒的保持处理后，以升温速度80℃/s以上从上述温度T加热至700℃，同时，将对一次再结晶退火后的钢板表面进行辉光放电发光分析时的Si的深度方向的发光强度廓线中的最大值Imax与在比该最大值Imax深的位置出现的最小值Imin之比(Imax/Imin)设为1.5以上，进而，在上述冷轧后的任一工序中，在与轧制方向交叉的方向，将轧制方向的间隔d设为1mm～10mm，在钢板的单面或两面形成连续或断续的线状的槽或者线状的应变区。
在本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法中所用的上述钢坯的特征在于，除了上述成分组成以外，进一步含有选自Se：0.003质量％～0.030质量％和S：0.002质量％～0.030质量％中的1种或2种。
另外，在本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法中所用的上述钢坯的特征在于，除了上述成分组成以外，进一步含有选自Cr：0.01质量％～0.50质量％、Cu：0.01质量％～0.50质量％、P：0.005质量％～0.50质量％、Ni：0.010质量％～1.50质量％、Sb：0.005质量％～0.50质量％、Sn：0.005质量％～0.50质量％、Bi：0.005质量％～0.50质量％、Mo：0.005质量％～0.10质量％、B：0.0002质量％～0.0025质量％、Te：0.0005质量％～0.010质量％、Nb：0.0010质量％～0.010质量％、V：0.001质量％～0.010质量％和Ta：0.001质量％～0.010质量％中的1种或2种以上。
发明的效果
根据本发明，在对取向性电磁钢板的表面赋予线状的槽或应变区而进行磁畴细化处理的情况下，通过将二次再结晶晶粒的粒径和晶体取向控制为适当范围，能够最大限度地表现出磁畴细化所产生的铁损特性改善效果，因而能够提供与以往相比铁损更低的取向性电磁钢板。
附图说明
图1是示出二次再结晶晶粒的与{110}<001>理想取向的以板宽方向为轴的偏移角β的平均值[β]和二次再结晶晶粒的轧制方向的平均长度[L]对铁损W17/50所产生的影响的曲线图。
图2是示出偏移角α小于6.5°的二次再结晶晶粒的面积率Sα6.5与铁损W17/50的关系的曲线图。
图3是示出偏移角β小于2.5°的二次再结晶晶粒的面积率Sβ2.5与铁损W17/50的关系的曲线图。
图4是示出偏移角α小于6.5°的二次再结晶晶粒的面积率Sα6.5和偏移角β小于2.5°的二次再结晶晶粒的面积率Sβ2.5对铁损W17/50所产生的影响的曲线图。
图5是对求出Si的深度方向的发光强度廓线中的最大值Imax与最小值Imin之比(Imax/Imin)的方法进行说明的图。
具体实施方式
首先，对于本发明的取向性电磁钢板来说，为了降低铁损，需要对钢板的单面或两面赋予线状的槽或线状的应变区，实施磁畴细化处理。为了磁畴细化而对钢板表面所赋予的线状的槽或应变区均在相对于轧制方向以接近90°的角度交叉的方向导入。若该交叉角变小，则磁畴细化所产生的铁损改善效果变小，因而优选为90°～60°的范围。需要说明的是，上述槽可以作为连续的线状赋予，或者也可以如虚线或点列那样作为重复特定单位的断续的线状来赋予。
关于实施磁畴细化处理时的线状的槽或者线状的应变区的钢板轧制方向的间隔d，需要设为1mm～10mm的范围。若超过10mm，则无法充分得到磁畴细化的效果；另一方面若小于1mm，则槽或应变区的部分在钢板中所占的比例变大，表观的磁通密度降低，磁滞损耗增大。优选为2mm～8mm的范围。
接着，对本发明的取向性电磁钢板来说，为了降低铁损，二次再结晶晶粒的粒径和晶体取向需要控制为以下说明的适当范围。
从各种取向性电磁钢板切割出以轧制方向为长度方向的宽度100mm×长度300mm的试验片，上述各种取向性电磁钢板在含有3.4质量％的Si的取向性电磁钢板的单侧表面按照相对于轧制方向70°的交叉角在轧制方向以3.5mm的间隔d形成有宽80μm×深25μm的连续的线状槽，并且在钢板两面形成有镁橄榄石覆膜和磷酸盐系玻璃张力赋予覆膜。对于该试验片，测定二次再结晶晶粒的与{110}<001>理想取向的以轧制面垂直方向为轴的偏移角α、二次再结晶晶粒的与{110}<001>理想取向的以板宽方向为轴的偏移角β、二次再结晶的轧制方向的平均长度[L]和铁损W17/50。
此处，上述铁损W17/50是利用JIS C2556中记载的方法对各试验片所测定的铁损值。
另外，关于上述偏移角α和偏移角β，使用通用的X射线衍射装置，在试验片的宽度方向和长度方向以2mm间隔对整个面进行测定，测定各位置处的二次再结晶晶粒的与{110}<001>理想取向的以轧制面垂直方向为轴的偏移角α、和二次再结晶晶粒的与{110}<001>理想取向的以板宽方向为轴的偏移角β，求出各自的平均值。
另外，关于上述二次再结晶的轧制方向的平均长度[L]，将上述铁损测定后的试验片表面的覆膜去除后，在宽度方向以5mm间距描绘在轧制方向延伸的直线，用横穿上述直线的晶界的数量除以直线的长度而求出轧制方向的平均粒径，即为上述二次再结晶的轧制方向的平均长度[L]。
图1示出了偏移角β的平均值[β]和二次再结晶的轧制方向的平均径[L]对铁损W17/50所产生的影响。由该图可知，铁损W17/50小于0.71W/kg的显示出良好特性的试验片中，二次再结晶晶粒的轧制方向的平均长度[L](mm)和上述β的平均值[β](°)为满足下述(1)式和(2)式的范围的值。
15.63×[β]+[L]<44.06···(1)
[L]≤20···(2)
但是，在上述范围内，混杂有铁损W17/50为0.71W/kg以上的试验片。因此，进一步对偏移角α为6.5°以下的晶粒的面积分数Sα6.5与铁损W17/50的关系、以及偏移角β为2.5°以下的晶粒的面积分数Sβ2.5与铁损W17/50的关系进行调查，将其结果示于图2和图3。
此处，面积分数Sα6.5和面积分数Sβ2.5是指，将在上述试验片整个面以2mm间距所测定的各点视为1个晶粒的测定点时偏移角α为6.5°以下的测定点的比例(％)和偏移角β为2.5°以下的测定点的比例(％)。
由这些图可知，铁损W17/50与面积分数Sα6.5和面积分数Sβ2.5有关联，上述面积分数越高，则铁损越低。因此，将图1所示的、二次再结晶晶粒的轧制方向平均长度[L]和偏移角β的平均值[β]满足上述的(1)式和(2)式的范围的试验片的铁损W17/50与面积分数Sα6.5和面积分数Sβ2.5的关系示于图4。由该图可知，铁损W17/50小于0.71W/kg的显示出良好特性的试验片中，面积分数Sα6.5为90％以上且面积分数Sβ2.5为75％以上。
由以上的结果可知，为了使取向性电磁钢板具有良好的铁损特性，除了需要二次再结晶晶粒的轧制方向平均长度[L]和偏移角β的平均值[β]为满足上述的(1)式和(2)式的范围的值以外，还需要面积分数Sα6.5为90％以上且面积分数Sβ2.5为75％以上。需要说明的是，优选的是，(1)式右边的值为40以下、(2)式右边的值为18以下，并且，面积分数Sα6.5为93％以上、Sβ2.5为80％以上。
此处，关于通过将二次再结晶的粒径和晶体取向控制为上述范围而得到良好的铁损的理由尚未充分明确，但考虑如下。
对于实施了磁畴细化处理的取向性电磁钢板来说，若二次再结晶与所赋予的线状的槽或者应变区的轧制方向的重复间隔d相比足够大，则基本上不表现出晶界所产生的磁畴细化效果。但是，若二次再结晶的尺寸以某种程度接近间隔d，则与轧制方向交叉的晶界开始显示出与实施了附加的磁畴细化处理时同样的效果，由此，涡流损耗进一步降低，铁损降低。并且认为，在上述轧制方向的处理间隔d为1mm～10mm的范围的磁畴细化处理中上述效果是在二次再结晶晶粒的轧制方向的平均长度[L]为20mm以下、即满足(2)式时表现出来的。
需要说明的是，仅通过单纯地使磁畴细化处理的轧制方向的间隔d变窄并无法得到上述的效果。这是因为，经磁畴细化处理的区域(槽、应变区)与晶界相比总体积大，在槽的情况下不存在基底金属，另外，在应变区的情况下会因应变而使轧制方向的磁导率减少，因此，表观的磁通密度降低、磁滞损耗增大。
另一方面，若二次再结晶晶粒的轧制方向的平均长度[L]变大，则由于与轧制方向交叉的晶界而使所得到的磁畴细化效果减弱，因此，需要通过晶体取向的尖锐化来弥补由此引起的铁损的降低量。即，通过减小二次再结晶晶粒的与{110}<001>理想取向的以板宽方向为轴的偏移角β，从而磁滞损耗降低，此外可以减少柳叶刀磁畴(为了降低β角偏移几°时产生的静磁能而生成的、在板厚方向具有磁矩的区域)，抑制磁畴宽度的增大，降低涡流损耗。因此，随着二次再结晶晶粒的轧制方向的平均长度[L]变大，需要根据(1)式减小偏移角β的平均值[β]。
另外，关于偏移角α为6.5°以下的二次再结晶晶粒的面积分数Sα6.5和偏移角β为2.5°以下的二次再结晶晶粒的面积分数Sβ2.5分别具有下限的理由，考虑如下。
即便平均α角[α]、平均β角[β]的值小，若二次再结晶晶粒中含有一定数量以上的具有与高斯取向大幅偏离的取向的晶粒，则磁特性也会在该部分发生劣化，钢板整体的铁损增大。因此，即使二次再结晶晶粒的轧制方向平均长度[L]和偏移角β的平均值[β]满足上述的(1)式和(2)式，若面积分数Sα6.5、面积分数Sβ2.5低，则如图2～图4那样也无法得到良好的铁损特性。
因此，二次再结晶晶粒的偏移角α和偏移角β需要在轧制方向以某种程度以上尖锐化，认为其临界点是Sα6.5为90％、Sβ2.5为75％。
此处，在实际的取向性电磁钢板的制造中，为了减小二次再结晶晶粒的轧制方向的平均长度“L”，提高一次再结晶退火或者兼带脱碳退火的一次再结晶退火的升温速度是有效的。这是因为，若使一次再结晶退火的加热过程为快速加热，则在一次再结晶退火后的钢板组织中具有高斯取向的一次再结晶晶粒的数量增大，因此随后的精制退火后的二次再结晶晶粒的粒径能够细粒化。
具体地说，快速加热处理具有抑制再结晶织构中的<111>//ND取向的发达、促进成为二次再结晶的核的高斯取向晶粒({110}<001>)的产生的效果。一般而言，在冷轧中，<111>//ND取向与其它取向相比导入较多的应变，因此，处于蓄积的应变能较高的状态。因此，在以通常的升温速度(约20℃/s)进行加热的一次再结晶退火中，从所蓄积的应变能高的<111>//ND取向的轧制组织优先地引起再结晶。再结晶中，通常从<111>//ND取向的轧制组织出现<111>//ND取向晶粒，因此再结晶后的组织中<111>//ND取向成为主取向。
但是，若进行快速加热，则钢板以短时间到达高温，因此所蓄积的应变能比较低，与<111>//ND取向晶粒相比，在再结晶起始温度高的高斯取向也发生再结晶，再结晶后的<111>//ND取向相对地减少，高斯取向晶粒({110}<001>)的数量增加。这是因为，若高斯取向晶粒增多，则在二次再结晶中也大量出现较多的高斯取向晶粒，因此二次再结晶晶粒细粒化，铁损降低。为了得到上述效果，需要以升温速度80℃/s以上在加热过程的500℃～700℃的区间进行加热。优选为120℃/s以上。
另外，通过使冷轧为温轧，也可促进轧制引起的向晶粒内的形变带(剪切带)的导入，在形变带中形成被应变多的区域所包围的高斯取向角，因而对二次再结晶晶粒的细粒化是有效的。
接着，对于使二次再结晶晶粒的晶体取向尖锐化，上述[L]与偏移角β的平均值[β]满足(1)式和(2)式，并且面积分数Sα6.5为90％以上且面积分数Sβ2.5为75％以上，在钢中微细析出抑制剂而控制二次再结晶的技术是有效的。作为上述抑制剂，可以使用选自众所周知的AlN、MnS、MnSe等中的1种或2种以上，但并不限于这些。
另外，对于二次再晶体取向的尖锐化来说，提高最终冷轧的压下率也是有效的。若提高最终冷轧的压下率，则在一次再结晶后的织构中，向作为<111>//ND取向之一的{111}<112>取向和{12 4 1}<148>取向的集中度提高。具有这两个取向的晶粒和高斯取向晶粒间的晶界与除此以外的晶界相比迁移率大，因此可促进精制退火中的高斯取向晶粒的优先成长。其结果，二次再晶体取向向高斯取向的尖锐度提高。其中，若过度提高压下率，则高斯取向的二次再结晶变得不稳定。因此，本发明中，最终冷轧中的压下率为85％～94％的范围。优选为87％～92％的范围。
另外，若提高最终冷轧的压下率，则一次再结晶织构中的向{111}<112>取向和{124 1}<148>取向的集中度增加，另一方面，高斯取向减少，因此二次再结晶晶粒粗大化。但是，本发明中，二次再结晶晶粒的粒径和晶体取向需要保持为适当的平衡，粗大化是不优选的。为了使二次再结晶晶粒细粒化，上述一次再结晶退火中的快速加热是有效的，但是在最终冷轧的压下率为超过85％的压下率时，仅规定500℃～700℃的温度区域中的升温速度难以确保足够数量的高斯取向晶粒。
因此，除了上述一次再结晶退火的加热过程中的快速加热以外，需要实施在上述加热过程中的250℃～600℃的区间内的任一温度T下保持1秒～10秒的保持处理，并且需要以升温速度80℃/s以上在上述保持处理温度T至700℃的区间进行加热。
其理由如下所述。
实施在上述快速加热的途中在发生恢复的温度区域(250℃～600℃)保持特定时间的保持处理的情况下，应变能高的<111>//ND取向优先地发生恢复。因此，引起由<111>//ND取向的轧制组织生成的<111>//ND取向的再结晶的驱动力选择性地降低，其以外的取向引起再结晶。其结果，一次再结晶后的高斯取向晶粒的数量相对增大。其中，若保持处理温度小于250℃、或保持时间小于1秒，则恢复量不足，无法得到上述效果。另一方面，若保持处理温度超过600℃、或保持时间超过10秒，则恢复在广泛的范围内发生，因此不发生再结晶而恢复组织直接残留。其结果，形成与上述一次再结晶织构不同的组织，对二次再结晶产生大幅的不良影响，因而铁损特性降低。因此，本发明中，需要实施在一次再结晶退火的加热过程中的250℃～600℃间的任一温度下保持1秒～10秒的保持处理。
另外，如上所述，本发明为了增加高斯取向晶粒的数量，需要以升温速度80℃/s以上对加热过程的500℃～700℃的区间进行加热，但保持处理温度T(250℃～600℃中的任一温度)为小于700℃的温度。因此，在保持处理温度T至700℃的区间中也需要使升温速度为80℃/s。优选为120℃/s以上。
此外，为了得到兼顾了二次再结晶晶粒的微细化和偏移角α、β的优化的本发明的取向性电磁钢板，仅利用上述方法是不够的，需要用于进一步提高二次再晶体取向的集中度的手段，具体地说，需要使上述一次再结晶退火的加热过程中达到700℃后至均热为止的期间的平均升温速度为15℃/s以下，同时，使上述700℃至均热的区间中的气氛的氧势PH2O/PH2为0.2～0.4的范围，进而使均热区间中的氧势PH2O/PH2为0.3～0.5的范围。
其理由如下所述。
在一次再结晶退火的高温区域、特别是700℃以上的温度区域中，通常，通过将气氛保持为氧化性而在钢板表层形成以SiO2为主体的内部氧化层。该内部氧化层在随后的精制退火中与以MgO为主体的退火分离剂发生反应，成为用于形成镁橄榄石覆膜的基底，并且，在精制退火的途中气氛中的氮侵入钢板中，具有防止抑制作为抑制剂的AlN的分解的渗氮的效果。若因渗氮妨碍AlN的分解，则仅高斯取向的选择性二次再结晶受到妨碍，具有偏离高斯取向的取向的晶粒也发生二次再结晶。
上述抑制渗氮的效果会受到内部氧化层的结构的较大影响。即，对抑制氮的渗入有效的内部氧化层的结构是SiO2为层状或微细的球状、并集中于内部氧化层的特定深度的位置(Si浓化)的结构，在具有这样的内部氧化层的情况下，可有效地妨碍精制退火中从钢板表层侵入的氮扩散至钢板内部，渗氮得到抑制。
具有上述结构的内部氧化层可以由氧化层内的Si的浓化水平来判断。具体地说，利用辉光放电发光分析装置GDS对一次再结晶退火后的钢板的表面进行分析，得到Si的深度方向的浓度分布(发光强度廓线)，将上述Si的发光强度廓线中的Si的最大发光强度设为Imax、将在比上述最大发光强度Imax深的位置出现的Si的最小发光强度设为Imin时，两强度之比(Imax/Imin)的值越大，则认为在氧化层中Si的浓化越进行，为越适合抑制氮的侵入的结构。需要说明的是，根据发明人的调查，对渗氮抑制具有效果的内部氧化层的(Imax/Imin)的值为1.5以上。需要说明的是，优选的(Imax/Imin)的值为1.55以上。
此处，对上述Imax/Imin的求法进行说明。
对于一次再结晶退火后的钢板表面，利用高频辉光放电发光分析装置，在从样品的单侧最外表面向板厚中心的方向测定Si的发光强度至足够深的区域为止，由所得到的Si的廓线求出Si的最大发光强度Imax和在比上述最大发光强度Imax深的位置出现的Si的最小发光强度Imin，计算出Imax/Imin。此处，上述测定至足够深的区域为止是指，如图5所示，与Si同时对Fe也测定从钢板表面起深度方向的发光强度分布，将比存在于表层部的Fe的贫化层更深、且Fe的发光强度上升并结束为固定值的区域中的测定时间t下的Fe的发光强度设为IFe(t)，将测定时间2t下的Fe的发光强度IFe(2t)相对于上述发光强度IFe(t)为±3％的范围内的最小的时间设为t0时，继续测定上述t0的2倍以上的时间。
此外，为了形成上述的Si浓化的内部氧化层，使开始形成内部氧化层的700℃以上的温度区域中的气氛为比较低的氧化性，之后进行缓慢加热。具体地说，优选使700℃至均热温度期间之间的气氛的氧势PH2O/PH2为0.2～0.4的范围，使上述期间的升温速度为15℃/s以下。若气氛的氧势PH2O/PH2过高而超过0.4，或者升温速度超过15℃/s而以短时间到达高温，则内部氧化层的形成快速地进行，因而，SiO2的结构由层状或微细的球状变化为粗大的球状或枝晶状，Si的浓化降低。相反，若气氛的氧势PH2O/PH2低于0.2，则在到达均热之前内部氧化层未充分形成，在均热中内部氧化层的形成快速地进行，因而仍旧形成粗大的球状或枝晶状。优选的是，上述区间的气氛的氧势PH2O/PH2为0.25～0.35的范围，上述区间的升温速度为10℃/s以下。
此外，均热中的气氛的氧化性也很重要，需要使均热中的气氛的氧势PH2O/PH2为0.3～0.5的范围。上述氧势PH2O/PH2小于0.3时，内部氧化层的形成不进行，因而不发生Si浓化。另一方面，超过0.5时，氧化层的形成快速地进行，因而无论哪种情况均无法形成伴随着适当的Si浓化的内部氧化层。均热时的优选的氧势PH2O/PH2为0.35～0.45的范围。
接着，为了降低铁损，本发明的取向性电磁钢板需要在钢板两面具有镁橄榄石覆膜和张力赋予覆膜(绝缘覆膜)。
镁橄榄石覆膜可以通过在脱碳退火后的钢板表面涂布以MgO为主体的退火分离剂并干燥后实施精制退火而形成。该镁橄榄石覆膜在具有绝缘性的同时，对钢板表面赋予在轧制方向发挥作用的拉伸应力，具有使磁畴宽度变窄、降低涡流损耗的作用。
另外，张力赋予覆膜(绝缘覆膜)可以通过在精制退火后的钢板表面例如涂布含有磷酸盐-铬酸盐-胶态二氧化硅的涂布液、并在800℃左右的温度进行烘烤而得到，与镁橄榄石覆膜同样地，在提高钢板表面的绝缘性的同时，对钢板表面赋予在轧制方向发挥作用的拉伸应力，由此具有使磁畴宽度变窄、降低涡流损耗的作用。
关于利用这些覆膜对钢板表面所赋予的张力，从有效地降低涡流损耗的方面考虑，钢板每个单面优选为4.8MPa～36MPa的范围。上述所赋予的张力的大小可以在形成张力包覆后由利用酸洗等去除钢板单面的覆膜时的钢板的翘曲量来测定。
需要说明的是，上述镁橄榄石覆膜是在精制退火时将脱碳退火中形成于钢板表面的以二氧化硅为主体的内部氧化物作为原材料而形成的，因此，为了确保镁橄榄石覆膜的绝缘性和与钢板的密合性，需要形成适当量的内部氧化物。氧基重量为0.30g/m2时，内部氧化物过少，镁橄榄石覆膜的生成量不足，覆膜的绝缘性和密合性降低。另一方面，若超过0.75g/m2，则镁橄榄石的生成量过多，会引起层积钢板时的占空系数的降低。因此，本发明优选将脱碳退火后的氧基重量限制为0.30g/m2～0.75g/m2的范围。更优选为0.40g/m2～0.60g/m2的范围。
接着，对本发明的取向性电磁钢板的制造方法进行说明。
本发明的取向性电磁钢板通过下述方式来制造：即，对调整为后述的规定成分组成的钢原材料(钢坯)进行热轧制成热轧板，在实施热轧板退火后或者不实施热轧板退火的情况下，通过1次冷轧或夹着中间退火的2次以上的冷轧制成最终板厚的冷轧板，在实施一次再结晶退火或者兼带脱碳退火的一次再结晶退火后，在钢板表面涂布退火分离剂，实施精制退火，覆盖形成绝缘覆膜，并且在上述的冷轧后的任一工序中实施磁畴细化处理。
对于在本发明的取向性电磁钢板的制造中所用的钢原材料(钢坯)来说，为了提高制品板(精制退火后的钢板)的固有电阻、降低涡流损耗，需要含有2.5质量％以上的Si。小于2.5质量％时，涡流损耗无法降低，无法得到良好的铁损特性。另一方面，含有超过5质量％时，难以进行冷轧，板断裂等风险增大。由此，Si为2.5质量％～5质量％的范围。优选为2.8质量％～4.3质量％的范围。
另外，对于本发明中所用的钢坯来说，除了上述Si以外，还需要分别在C：0.002质量％～0.10质量％、Mn：0.01质量％～0.8质量％的范围含有C和Mn。
C具有强化晶界、抑制钢坯破裂的效果，因而需要含有0.002质量％以上C。另一方面，为了不发生磁时效，在制品板的阶段需要将C降低为0.0050质量％以下，若钢原材料的C量超过0.1质量％，则在脱碳退火中也有可能无法充分脱碳。优选的钢原材料的C含量为0.01质量％～0.09质量％的范围。
另外，为了防止热脆性、确保良好的热加工性，需要含有0.01质量％以上的Mn。但是，若超过0.8质量％，则上述效果饱和，而且会导致磁通密度的降低。优选的Mn含量为0.02质量％～0.5质量％的范围。
另外，对于在本发明的取向性电磁钢板的原材料中所用的钢坯来说，为了发生二次再结晶、提高向高斯取向的集中度，需要分别在Al：0.010质量％～0.050质量％、N：0.003质量％～0.020质量％的范围含有作为形成抑制剂的成分的Al和N。Al小于0.050质量％、或者N小于0.003质量％时，AlN的形成不充分，向高斯取向的集中度降低。另一方面，Al超过0.050质量％时，或者N超过0.02质量％时，AlN的形成量过剩，还会妨碍高斯取向的二次再结晶。由此，需要使Al和N的含量为上述范围。优选为Al：0.015质量％～0.035质量％、N：0.005质量％～0.015质量％的范围。需要说明的是，关于使用AlN作为抑制剂时的N，在对钢进行熔炼时，可以使二次再结晶含有所需要的量，也可以在冷轧至精制退火中的二次再结晶为止的任一工序中实施氮化处理，使二次再结晶含有所需要的量。
除了上述AlN以外，作为本发明中可以使用的抑制剂，可以举出MnSe、MnS，在使用这些抑制剂的情况下，Se和S优选分别以Se：0.003质量％～0.030质量％、S：0.002质量％～0.03质量％的范围含有。更优选为Se：0.005质量％～0.025质量％、S：0.002质量％～0.01质量％的范围。需要说明的是，上述MnSe、MnS的抑制剂优选与AlN进行合用。另外，MnSe和MnS可以分别单独使用，也可以将两者进行合用。
需要说明的是，出于进一步降低铁损的目的，上述钢坯可以以Cr：0.01质量％～0.50质量％、Cu：0.01质量％～0.50质量％、P：0.005质量％～0.50质量％的范围含有选自Cr、Cu和P中的1种或2种以上。此外，出于提高磁通密度的目的，可以以Ni：0.010质量％～1.50质量％、Sb：0.005质量％～0.50质量％、Sn：0.005质量％～0.50质量％、Bi：0.005质量％～0.50质量％、Mo：0.005质量％～0.10质量％、B：0.0002质量％～0.0025质量％、Te：0.0005质量％～0.010质量％、Nb：0.0010质量％～0.010质量％、V：0.001质量％～0.010质量％和Ta：0.001质量％～0.010质量％的范围含有选自Ni、Sb、Sn、Bi、Mo、B、Te、Nb、V和Ta中的1种或2种以上。
上述钢坯优选在利用常规方法的精炼工艺对具有上述成分组成的钢进行熔炼后，利用常规方法的铸锭-开坯轧制法或连续铸造法进行制造。之后，根据常规方法，再加热至1400℃左右的温度，并进行热轧。其中，使用AlN作为抑制剂、并且在制造工序的途中实施氮化处理的情况下，可以为低于上述温度的再加热温度。
接下来，对于热轧得到的热轧板，根据需要实施热轧板退火。为了得到良好的磁特性，该热轧板退火的温度优选为800℃～1150℃的范围。这是因为，小于800℃时，热轧中形成的扁钢组织残留，难以得到成粒的一次再结晶组织，二次再结晶晶粒的生长受到阻碍。另一方面，若超过1150℃，则热轧板退火后的粒径过于粗大化，依然难以得到成粒的一次再结晶组织。
对于热轧后或者热轧后实施了热轧板退火的轧板，进行1次冷轧或夹着中间退火的2次以上的冷轧，制成最终板厚的冷轧板。上述中间退火的退火温度优选为900℃～1200℃的范围。这是因为，小于900℃时，中间退火后的再结晶晶粒变细，进而一次再结晶组织中的高斯核减少，制品板的磁特性降低。另一方面，若超过1200℃，则与热轧板退火同样，晶粒过于粗大化，难以得到成粒的一次再结晶组织。
另外，关于制成最终板厚的冷轧(最终冷轧)，如上所述，为了将二次再结晶晶粒的粒径和晶体取向控制为适当范围，需要使压下率为85％～94％的范围。优选为87％～92％的范围。
对于制成最终板厚的冷轧板，之后实施兼带脱碳退火的一次再结晶退火。
关于该一次再结晶退火中的退火温度，在伴随脱碳退火的情况下，从迅速地进行脱碳反应的方面考虑，优选为800℃～900℃的范围。因此，即便在不需要脱碳的C：0.005质量％以下的情况下，为了确保镁橄榄石形成所需要的内部氧化物层，也需要上述气氛中的退火。此处，从防止磁时效的方面考虑，上述脱碳退火后的钢板中的C需要为0.0050质量％以下。优选为0.0030质量％以下。需要说明的是，一次再结晶退火也可以与脱碳退火分开进行。
此外，本发明中重要的是，如上所述，需要在上述一次再结晶退火的加热过程中实施在250℃～600℃间的任一温度T下保持1秒～10秒的保持处理，之后以升温速度80℃/s以上对上述保持温度T～700℃间进行加热。需要说明的是，上述保持处理中的保持温度未必是一定的，若为±10℃/s以下的温度变化，则可以得到与保持同样的效果，因此可以视为一定。
此外，本发明中，在一次再结晶退火中，需要形成对精制退火中的氮化抑制有效的内部氧化层，具体地说，需要形成对一次再结晶退火后的钢板表面进行辉光放电发光分析(GDS)时的Si的深度方向的发光强度廓线中的最大值Imax与在比该最大值Imax深的位置出现的最小值Imin之比(Imax/Imin)为1.5以上的内部氧化层。并且，为此需要在使氧势PH2O/PH2为0.2～0.4的范围的气氛下以升温速度15℃/s以下在700℃至均热温度之间进行加热，进而使均热时的氧势PH2O/PH2为0.3～0.5的范围。
对于实施了一次再结晶退火的钢板，为了在钢板表面形成镁橄榄石覆膜，将以MgO为主体的退火分离剂涂布至钢板表面并进行干燥后，实施精制退火。关于上述精制退火，在800℃～1050℃附近保持20小时以上而使二次再结晶表现、完成后，实施纯化处理，因而优选升温至1200℃左右的温度。通过实施上述纯化处理，添加至原材料钢坯中的作为抑制剂形成成分的Al、N、S和Se在去除了制品板表面的覆膜的基底金属中的含量被降低至不可避免的杂质水平，磁特性进一步提高。
对于实施了精制退火的钢板，之后利用水洗或刷净、酸洗等去除附着于钢板表面的未反应的退火分离剂，之后实施平坦化退火而进行形状矫正，这对铁损的降低是有效的。这是因为，精制退火一般以卷材状态进行，因此会带有卷材的卷绕褶，该卷绕褶有时会导致铁损测定时特性劣化。
此外，本发明的钢板在上述平坦化退火、或者之前或之后需要在钢板表面覆盖形成绝缘覆膜。为了降低铁损，上述绝缘覆膜需要制成对钢板赋予张力的张力赋予覆膜，例如，优选应用上述的由磷酸盐-铬酸盐-胶态二氧化硅构成的绝缘覆膜。
另外，为了进一步降低铁损，本发明的钢板需要实施磁畴细化处理。作为磁畴细化处理的方法，在钢板表面形成槽的情况下，优选上述槽的宽度为20μm～250μm、槽的深度为板厚的2％～15％的范围。若宽度过窄、或深度过浅，则无法充分得到磁畴细化效果。需要说明的是，对槽的形成方法没有特别限制，例如，在制成最终板厚的最终冷轧以后的任一工序中，可以利用蚀刻加工、基于齿轮辊的滚花加工、激光照射等方法对钢板表面的单面或两面进行。
另外，作为磁畴细化处理的方法，向钢板表面导入应变区的情况下，对上述应变区的导入方法没有特别限制，例如可以使用激光照射、电子束照射、等离子体喷射喷镀、离子束喷镀等方法。利用这些方法所导入的应变区会因为高温下的退火而引起恢复，失去磁畴细化效果，因而优选在精制退火后赋予。
需要说明的是，关于是否通过上述槽、应变区导入而进行了磁畴细化，可以通过在导入了应变的钢板表面的线状部分形成有沿线方向延伸的闭磁畴来确认。对于上述闭磁畴，若使用在钢板表面滴加磁性胶体溶液的Bitter法、或利用了该方法的市售的磁指示器，则可以不去除钢板表面的覆膜而简便地进行观察。需要说明的是，当然也可以使用利用了磁光效应的克尔效应显微镜、以电子为探针的透射型电子显微镜、或自旋极化扫描型电子显微镜等的观察方法。在未形成上述闭磁畴的情况下，无法得到磁畴细化效果，无法得到充分的铁损降低效果。
实施例1
利用连续铸造法制造含有C：0.070质量％、Si：3.50质量％、Mn：0.12质量％、Al：0.025质量％和N：0.012质量％、剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯，通过感应加热再加热至1415℃的温度后，进行热轧，制成板厚为2.5mm的热轧板。接下来，对上述热轧板实施1000℃×50秒的热轧板退火后，进行冷轧制成1.9mm的中间板厚，在实施1100℃×25秒的中间退火后，进行最终冷轧而精制成板厚为0.23mm(最终冷轧压下率87.9％)的冷轧板。
接下来，在上述冷轧板的单面，相对于轧制方向以75°的交叉角，使轧制方向的间隔d为3mm，通过电解蚀刻形成宽度70μm×深度28μm的连续的线状槽。
接下来，对上述冷轧板实施在850℃下均热120秒的兼带脱碳退火的一次再结晶退火。此时，如表1所示那样，对在加热过程中的温度T下进行的保持处理条件、以及从该保持处理温度T至700℃之间的升温速度进行各种变化。此外，从700℃至均热温度850℃之间，在氧势PH2O/PH2：0.30的气氛下以升温速度10℃/s进行加热，均热过程(脱碳退火时)的气氛的氧势为PH2O/PH2：0.39。
接下来，从上述一次再结晶退火后的钢板的板宽中心部采集样品，利用高频辉光放电发光分析装置GDS((株)Rigaku制造System3860)，在从样品的单侧最外表面向板厚中心的方向测定Si的发光强度，利用上述方法由所得到的Si的板厚方向的发光强度廓线求出Imax/Imin。其结果，上述一次再结晶退火后的钢板的Imax/Imin的值均在1.6～1.7的范围内。需要说明的是，在之后的实施例中，GDS的分析和Imax/Imin的求法也与上述相同。
接下来，在上述一次再结晶退火后的钢板表面涂布以MgO为主体的退火分离剂并进行干燥，之后进一步进行二次再结晶，之后实施进行1200℃×10小时的纯化处理的精制退火。需要说明的是，关于上述精制退火的气氛，在进行纯化处理的1200℃保持时为H2，在升温时和降温时为N2。
最后，以每单面5g/m2的基重量在上述精制退火后的钢板两面涂布以含有胶态二氧化硅的磷酸镁为主要成分的张力赋予绝缘覆膜，并进行烘烤，制成制品卷材。
从如此得到的各制品卷材的长度方向中央部，在板宽方向分别采集10个以轧制方向为长度方向的宽度100mm×长度300mm的试验片，利用JIS C2556中记载的方法测定铁损W17/50。
另外，使用X射线衍射装置，对于上述铁损测定后的试验片，在板宽方向、轧制方向均以2mm间距对整个面测定二次再结晶晶粒的晶体取向，求出偏移角β的平均值[β]、以及偏移角α为6.5°以下的晶粒的面积分数Sα6.5和偏移角β为2.5°以下的晶粒的面积分数Sβ2.5。
另外，将上述铁损测定后的试验片表面的绝缘覆膜和镁橄榄石覆膜去除而使晶界露出后，在宽度方向上以5mm间距描绘在轧制方向延伸的直线，测定横穿上述直线的晶界的数量，求出二次再结晶晶粒的轧制方向的平均长度[L]。
将上述测定结果一并记于表1。由该表可知，对一次再结晶退火的加热途中的保持处理条件(温度T、时间)以及之后的保持处理温度T至700℃之间的升温速度进行优化，控制二次再结晶晶粒的轧制方向的平均长度[L]和晶体取向([β]、Sα6.5、Sβ2.5)以满足本发明的条件的取向性电磁钢板的铁损特性均优异。
【表1】
实施例2
利用连续铸造法制造含有C：0.080质量％、Si：3.3质量％、Mn：0.12质量％、Al：0.025质量％和N：0.012质量％、剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯，通过感应加热再加热至1400℃的温度后，进行热轧，制成板厚为2.6mm的热轧板，在实施1000℃×50秒的热轧板退火后，进行冷轧制成1.8mm的中间板厚，在实施1100℃×30秒的中间退火后，进行压下率为89.4％的最终冷轧，精制成板厚为0.23mm的冷轧板。
接下来，对上述冷轧板实施840℃×120秒的兼带脱碳退火的一次再结晶退火。此时，实施在加热过程中的400℃的温度下保持1.5秒的保持处理，之后以150℃/s的升温速度在400℃～700℃间进行加热，之后将从700℃至作为均热温度的840℃为止之间的升温速度、其间的气氛的氧势PH2O/PH2、以及均热过程中的气氛的氧势PH2O/PH2变化为表2所示的各种条件。另外，对于上述一次再结晶退火后的钢板，从板宽中心部采集样品，利用与实施例1相同的方法求出Imax/Imin。
接下来，在上述一次再结晶退火后的钢板表面涂布以MgO为主体的退火分离剂并进行干燥，之后进一步进行二次再结晶，之后实施进行1200℃×10小时的纯化处理的精制退火。需要说明的是，关于精制退火的气氛，在进行纯化处理的1200℃保持时为H2，在升温时和降温时为N2。
接下来，以每单面5g/m2的基重量在上述精制退火后的钢板两面涂布以含有胶态二氧化硅的磷酸镁为主要成分的张力赋予绝缘覆膜，并进行烘烤。
最后，对于上述钢板的单面，以输出功率100W、光束聚集直径210μm、扫描速度10m/s的条件，以相对于轧制方向为80°的交叉角，使轧制方向的间隔d为6mm，连续照射CO2激光，赋予线状的应变区而实施磁畴细化处理，制成制品卷材。需要说明的是，在上述磁畴细化处理后，利用Bitter法观察钢板表面的磁畴结构，确认到在激光照射部形成了闭磁畴。
从如此得到的各制品卷材的长度方向中央部，在板宽方向分别采集10个以轧制方向为长度方向的宽度100mm×长度300mm的试验片，利用JIS C2556中记载的方法测定铁损W17/50。
将上述测定结果一并记于表2。由该表可知，Imax/Imin、二次再结晶晶粒的轧制方向的平均长度[L]和晶体取向([β]、Sα6.5、Sβ2.5)满足本发明的条件的取向性电磁钢板的铁损特性均优异。
实施例3
利用连续铸造法制造具有含有C：0.080质量％、Si：3.40质量％、Mn：0.10质量％、Al：0.024质量％和N：0.080质量％、剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯，通过感应加热再加热至1420℃的温度后，进行热轧，制成板厚为2.4mm的热轧板，在实施1100℃×40秒的热轧板退火后，进行冷轧制成1.7mm的板厚，在实施1100℃×25秒的中间退火后，以压下率86.4％进行最终冷轧，精制成板厚0.23mm的冷轧板。
接下来，对上述冷轧板实施845℃×100秒的兼带脱碳退火的一次再结晶退火。此时，实施在加热过程中的500℃的温度下保持3秒的保持处理后，以200℃/s的升温速度在500℃～700℃间进行加热，进而从700℃至均热温度845℃之间，在氧势PH2O/PH2：0.24的气氛下，以升温速度8℃/s以下进行加热，在氧势PH2O/PH2：0.33的气氛下实施了均热处理。对于上述一次再结晶退火后的钢板，从板宽中心部采集样品，利用与实施例1相同的方法求出Imax/Imin，结果为1.68。
接下来，在上述一次再结晶退火后的钢板表面涂布以MgO为主体的退火分离剂并进行干燥，之后进一步进行二次再结晶，之后实施进行1200℃×10小时的纯化处理的精制退火。需要说明的是，关于上述精制退火的气氛，在进行纯化处理的1200℃保持时为H2，在包含二次再结晶的升温时和降温时为N2。
最后，以每单面5g/m2的基重量在上述精制退火后的钢板两面涂布以含有胶态二氧化硅的磷酸镁为主要成分的张力赋予绝缘覆膜，并进行烘烤，制成制品卷材。
需要说明的是，在上述制品卷材的制造时，在制造工序的途中，实施了表3所示的槽形成、激光照射和电子束照射这3种磁畴细化处理。具体地说，在槽形成的情况下，在最终冷轧后的钢板的单面，以相对于轧制方向为80°的交叉角，如表3所示变化轧制方向的间隔d，通过电解蚀刻形成宽度75μm×深度25μm的连续的线状槽。另外，在激光照射的情况下，在上述制品卷材的单侧表面，以输出功率120W、光束聚集直径220μm、扫描速度12m/s的条件，以相对于轧制方向为80°的交叉角，如表3所示变化轧制方向的间隔d，连续照射CO2激光，向钢板表面导入线状应变。另外，在电子束照射的情况下，在上述制品卷材的单侧表面，使用电子束加速装置，在0.1Pa的真空中、以加速电压70kV、光束电流15mA，以相对于轧制方向为80°的交叉角，如表3所示变化轧制方向的间隔d，以线状连续地照射电子束，向钢板表面导入线状应变。需要说明的是，在上述激光照射的情况和电子束照射的情况下，在磁畴细化处理后，利用Bitter法观察钢板表面的磁畴结构，确认到在激光照射部形成了闭磁畴。
从如此得到的各制品卷材的长度方向中央部，在板宽方向分别采集10个以轧制方向为长度方向的宽度100mm×长度300mm的试验片，利用JIS C2556中记载的方法测定铁损W17/50。
另外，使用X射线衍射装置，对于上述铁损测定后的试验片，在板宽方向、轧制方向均以2mm间距对整个面测定二次再结晶晶粒的晶体取向，求出偏移角β的平均值[β]、以及偏移角α为6.5°以下的晶粒的面积分数Sα6.5和偏移角β为2.5°以下的晶粒的面积分数Sβ2.5。
另外，将上述铁损测定后的试验片表面的绝缘覆膜和镁橄榄石覆膜去除而使晶界露出后，在宽度方向上以5mm间距描绘在轧制方向延伸的直线，测定横穿上述直线的晶界的数量，求出二次再结晶晶粒的轧制方向的平均长度[L]。
将上述测定结果一并记于表3。由该表可知，使磁畴细化处理的轧制方向的间隔d为满足本发明的条件的范围的取向性电磁钢板的铁损特性均优异。
【表3】
实施例4
利用连续铸造法制造具有表4所示的各种成分组成的含Si钢坯，通过感应加热加热至1420℃的温度后，进行热轧，制成板厚为2.4mm的热轧板，在实施1100℃×40秒的热轧板退火后，进行冷轧制成1.7mm的板厚，在实施1100℃×25秒的中间退火后，以最终冷轧压下率86.4％进行冷轧，精制成最终板厚0.23mm的冷轧板。
接下来，在上述冷轧板的单面，以相对于轧制方向为75°的角度，使轧制方向的间隔d为3mm，通过电解蚀刻形成宽度75μm×深度25μm的连续的槽，之后实施850℃×170秒的兼带脱碳退火的一次再结晶退火。此时，实施在加热过程中的300℃的温度下保持2秒的保持处理后，以升温速度100℃/s加热至700℃，进而在700℃至作为均热温度的850℃之间，在使氧势PH2O/PH2为0.25的气氛下，以升温速度5℃/s进行加热后，在使氧势PH2O/PH2为0.35的气氛下实施均热处理。需要说明的是，对于一次再结晶退火后的钢板，从板宽中心部采集样品，利用与实施例1相同的方法求出Imax/Imin，结果为1.65。
接下来，在钢板表面涂布以MgO为主体的退火分离剂并进行干燥，之后进一步进行二次再结晶，之后实施进行1200℃×10小时的纯化处理的精制退火。关于精制退火的气氛，在进行纯化处理的1200℃保持时为H2，在包含二次再结晶的升温时和降温时为N2。接下来，以钢板每单面5g/m2的基重量在精制退火后的钢板两面涂布以含有胶态二氧化硅的磷酸镁为主要成分的绝缘张力覆膜，并进行烘烤。
从如此得到的各制品卷材的长度方向中央部，在板宽方向分别采集10个以轧制方向为长度方向的宽度100mm×长度300mm的试验片，利用JIS C2556中记载的方法测定铁损W17/50。
另外，使用X射线衍射装置，对于上述铁损测定后的试验片，在板宽方向、轧制方向均以2mm间距对整个面测定二次再结晶晶粒的晶体取向，求出偏移角β的平均值[β]、以及偏移角α为6.5°以下的晶粒的面积分数Sα6.5和偏移角β为2.5°以下的晶粒的面积分数Sβ2.5。
另外，将上述铁损测定后的试验片表面的绝缘覆膜和镁橄榄石覆膜去除而使晶界露出后，在宽度方向上以5mm间距描绘在轧制方向延伸的直线，测定横穿上述直线的晶界的数量，求出二次再结晶晶粒的轧制方向的平均长度[L]。
将上述测定结果一并记于表4。由该表可知，钢坯的成分、Imax/Imin、二次再结晶晶粒的轧制方向的平均长度[L]和晶体取向([β]、Sα6.5、Sβ2.5)满足本发明的条件的取向性电磁钢板的铁损特性均优异。
Claims (5)
1.一种取向性电磁钢板，该取向性电磁钢板具有下述成分组成：含有2.5质量%～5.0质量%的Si和0.01质量%～0.8质量%的Mn，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成，该取向性电磁钢板如下形成：在与轧制方向交叉的方向，将轧制方向的间隔d设为1mm～10mm，在钢板的单面或两面形成连续或断续的线状的槽或者线状的应变区，并且，在钢板两表面形成有镁橄榄石覆膜和张力赋予覆膜，其特征在于，
与{110}<001>理想取向的、以轧制面垂直方向为轴的偏移角α的绝对值小于6.5°的二次再结晶晶粒在钢板表面所占的面积率Sα6.5为90%以上，
与{110}<001>理想取向的、以板宽方向为轴的偏移角β的绝对值小于2.5°的二次再结晶晶粒在钢板表面所占的面积率Sβ2.5为75%以上，并且，
二次再结晶晶粒的轧制方向的平均长度[L]与上述β的平均值[β]满足下述(1)式和(2)式，
15.63×[β]+[L]<44.06 ・・・(1)
[L]≤20 ・・・(2)，
所述平均长度[L]的单位是mm，所述平均值[β]的单位是°。
2.如权利要求1所述的取向性电磁钢板，其特征在于，除了上述成分组成以外，进一步含有选自Cr：0.01质量%～0.50质量%、Cu：0.01质量%～0.50质量%、P：0.005质量%～0.50质量%、Ni：0.010质量%～1.50质量%、Sb：0.005质量%～0.50质量%、Sn：0.005质量%～0.50质量%、Bi：0.005质量%～0.50质量%、Mo：0.005质量%～0.10质量%、B：0.0002质量%～0.0025质量%、Te：0.0005质量%～0.010质量%、Nb：0.0010质量%～0.010质量%、V：0.001质量%～0.010质量%和Ta：0.001质量%～0.010质量%中的1种或2种以上。
3.一种取向性电磁钢板的制造方法，其为权利要求1所述的取向性电磁钢板的制造方法，该取向性电磁钢板的制造方法包括下述一系列的工序：对具有含有C：0.002质量%～0.10质量%、Si：2.5质量%～5.0质量%、Mn：0.01质量%～0.8质量%、Al：0.010质量%～0.050质量%和N：0.003质量%～0.020质量%、剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯进行热轧制成热轧板，在实施热轧板退火后或者不实施热轧板退火的情况下，通过1次冷轧或夹着中间退火的2次以上的冷轧制成最终板厚的冷轧板，在实施一次再结晶退火后，在钢板表面涂布退火分离剂，进行精制退火，覆盖形成张力赋予覆膜；该取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，
实施在上述一次再结晶退火的加热过程中的250℃～600℃的区间内的任一温度T下保持1秒～10秒的保持处理后，以升温速度80℃/s以上从上述温度T加热至700℃，达到700℃后至均热为止的期间的平均升温速度为15℃/s以下，同时，使上述700℃至均热的区间中的气氛的氧势PH2O/PH2为0.2～0.4的范围，进而使均热区间中的氧势PH2O/PH2为0.3～0.5的范围，
将对一次再结晶退火后的钢板表面进行辉光放电发光分析时的Si的深度方向的发光强度廓线中的最大值Imax与在比该最大值Imax深的位置出现的最小值Imin之比Imax/Imin设为1.5以上，进而，
在上述冷轧后的任一工序中，在与轧制方向交叉的方向，将轧制方向的间隔d设为1mm～10mm，在钢板的单面或两面形成连续或断续的线状的槽或者线状的应变区。
4.如权利要求3所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，除了上述成分组成以外，上述钢坯进一步含有选自Se：0.003质量%～0.030质量%和S：0.002质量%～0.030质量%中的1种或2种。
5.如权利要求3或4所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，除了上述成分组成以外，上述钢坯进一步含有选自Cr：0.01质量%～0.50质量%、Cu：0.01质量%～0.50质量%、P：0.005质量%～0.50质量%、Ni：0.010质量%～1.50质量%、Sb：0.005质量%～0.50质量%、Sn：0.005质量%～0.50质量%、Bi：0.005质量%～0.50质量%、Mo：0.005质量%～0.10质量%、B：0.0002质量%～0.0025质量%、Te：0.0005质量%～0.010质量%、Nb：0.0010质量%～0.010质量%、V：0.001质量%～0.010质量%和Ta：0.001质量%～0.010质量%中的1种或2种以上。
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