CN109715840A - 取向性电磁钢板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供磁特性优良并且能够通过基于生产率良好的卷材退火的二次再结晶取向控制来制造的取向性电磁钢板。一种取向性电磁钢板，其具有特定的成分组成，由关于ND旋转轴的与理想高斯取向的偏离角α和关于TD旋转轴的与理想高斯取向的偏离角β求出的偏离角(α2+β2)1/2的平均值为5.0°以下，β≤0.50°的晶粒的面积率Rβ为20％以下。

Description

取向性电磁钢板及其制造方法
技术领域
本发明涉及取向性电磁钢板(grain-oriented electrical steel sheet)，特别是涉及具有降低了的铁损的取向性电磁钢板。另外，本发明涉及上述取向性电磁钢板的制造方法。
背景技术
取向性电磁钢板是作为变压器、发电机等电气设备的铁芯材料使用的软磁特性材料，其具有作为铁的易磁化轴的＜001＞取向在钢板的轧制方向上高度地一致的织构(texture)。这样的织构通过使向被称为高斯(Goss)取向的(110)[001]取向取向的晶粒优先巨大生长的二次再结晶退火来形成。
二次再结晶晶粒的向(110)[001]取向(以下称为“理想高斯取向”)的聚集度可以根据与理想高斯取向的二次再结晶晶粒取向的“偏离角(deviation angle)”来进行评价。另外，上述偏离角可以分为三个旋转轴、即轧制面法线方向(Normal Direction、ND)轴、轧制直角方向(Transverse Direction、TD)轴和轧制方向(Rolling Direction、RD)轴各自的偏离角来考虑，对上述各旋转轴的偏离角α、β和γ给取向性电磁钢板的磁特性带来的影响进行了讨论。
关于ND轴的偏离角即α角，已知α角越小，则取向性电磁钢板的磁通密度越提高，铁损越提高。另外，RD轴的偏离角即γ角对与易磁化轴＜001＞的角度不产生影响，因此认为对磁通密度、铁损的影响小。
另外，在非专利文献1中，对于单晶中TD轴的偏离角即β角对铁损产生的影响进行了记载。根据非专利文献1，β角为2.0°时，铁损最良好，β角越接近0°，则磁畴宽度越增大，铁损增加。
因此，在专利文献1中，为了改善铁损，提出了使与理想高斯取向的偏离角为8°以下的取向性电磁钢板。同样地，在专利文献2中，提出了使偏离角为5°以下的取向性电磁钢板。
但是，在像专利文献1、2那样仅规定“偏离角”的情况下，该偏离角是指α角与β角的合成角。因此，即使降低作为合成角的偏离角，在β角接近0°时，也会像由非专利文献1的公开内容预料的那样未必能够降低铁损。
另一方面，作为着眼于β角的技术，例如有专利文献3～5中公开的技术。在专利文献3、4中，提出了使β角为4.0°以下的取向性电磁钢板。另外，在专利文献5中，提出了二次再结晶晶粒内的沿着轧制方向的β角的变化率的平均值为0.018～0.06°/mm的取向性电磁钢板。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平07-268567号公报
专利文献2：日本特开2009-155731号公报
专利文献3：日本特开昭59-177349号公报
专利文献4：日本特公昭57-061102号公报
专利文献5：日本专利第5286872号公报
非专利文献
非专利文献1：IEEE Trans.Magn.1996,Vol.32,No.2,p.572-589
发明内容
发明所要解决的问题
但是，取向性电磁钢板中的β角的控制存在如下所述的问题。
非专利文献1公开了通过使β角为2.0°而能够降低铁损的技术，但对于一般的取向性电磁钢板而言，基于以下的理由，不可能使β角为2.0°。即，在一般的取向性电磁钢板的制造工序中，将钢板以卷绕成卷材状的状态进行二次再结晶退火，然后将上述卷材开卷后实施平坦化退火。因此，制品板、即平坦化退火后的取向性电磁钢板中的β角根据二次再结晶退火时的卷材的弯曲率而发生变化。例如，在卷材直径为1000mm的情况下，轧制方向的长度每10mm，β角变化0.57°。因此，在二次再结晶粒径为约10mm以上的取向性电磁钢板的情况下，原则上不可能使制品板整体的β角为单晶时铁损最良好的2.0°。
另外，为了降低α角和β角、即提高取向聚集度，想到例如提高最终冷轧中的压下率等方法。但是，在采用这样的方法的情况下，基本上二次再结晶粒径必然会粗大化，因此，在将钢板以卷绕成卷材状的状态进行二次再结晶退火的方法中，无法充分降低铁损。
因此，在专利文献3、4中，为了使β角为4.0°以下，在对钢板赋予沿着与轧制方向交叉的方向延伸的波形的状态下进行二次再结晶退火，然后，将钢板矫正为平坦。上述方法在原理上是正确的，但需要进行波形的赋予和矫正，因此，存在生产率低、不适合于工业上的取向性电磁钢板的制造这样的问题。
另外，在专利文献5中，通过将二次再结晶退火时的卷材径增大至2000～6200mm来控制β角。但是，该方法中，在β角为0.5°以下时，铁损反而大幅增加，因此，存在必须进行磁畴细化处理这样的问题。
鉴于上述情况，本发明的目的在于提供磁特性优良并且能够通过基于生产率良好的卷材退火的二次再结晶取向控制来制造的取向性电磁钢板。另外，本发明的目的在于提供生产率优良的上述取向性电磁钢板的制造方法。
用于解决问题的方法
本发明人为了解决上述问题而进行了深入研究。以下，对导出本发明的实验结果进行说明。
首先，分别准备多个由成分组成不同的钢A、钢B各钢构成的两种钢坯。钢A和钢B的成分组成如下所述。需要说明的是，关于成分组成的“％”只要没有特别说明则是指“质量％”，“ppm”只要没有特别说明则是指“质量ppm”。
(钢A)
C：0.030％、Si：3.4％、Mn：0.10％、Sb：0.07％、P：0.05％、sol.Al：60ppm、N：30ppm、S：20ppm、Se：1ppm以及余量的Fe和不可避免的杂质。
(钢B)
C：0.050％、Si：3.4％、Mn：0.08％、Sb：0.03％、P：0.10％、Sb：0.03％、sol.Al：60ppm、N：30ppm、S：25ppm、Se：1ppm以及余量的Fe和不可避免的杂质。
接着，将上述钢坯加热至1220℃后，进行热轧，制成板厚为2.4mm的热轧钢板。然后，对上述热轧钢板实施1050℃、30秒的热轧板退火(hot band annealing)。上述热轧板退火中，使冷却时的900℃至700℃之间的停留时间(t900-700℃)根据各热轧钢板发生变化。在700℃以下的温度范围内，以40℃/秒的冷却速度冷却至常温。
对上述步骤中得到的退火后的热轧钢板的断面组织进行调查。图1是从由钢A构成的钢坯得到的退火后的热轧钢板的断面组织的例子。退火后的热轧钢板中的平均结晶粒径约为100～150μm。图2是表示热轧板退火的冷却时的900℃至700℃之间的停留时间(t900-700℃)与退火后的热轧钢板中的粒径为1μm以上的碳化物的面积率(RC)的关系的图。由图2可知，C含量高的钢B的RC比钢A的RC高，另外，t900-700℃越长则RC越低。
接着，对退火后的上述热轧钢板在最高到达温度为220℃的条件下实施冷轧，得到最终板厚为0.23mm的冷轧钢板。接着，对所得到的冷轧钢板实施兼作脱碳退火的一次再结晶退火。上述一次再结晶退火的条件设定为均热温度：840℃、均热时间：120秒、氢气分压：55％、氮气分压：45％和露点：55℃。
在所得到的一次再结晶钢板的表面涂布15g/m2的以MgO作为主剂的退火分离剂并干燥，将上述钢板卷取而制成卷材。此时，上述卷材的内径为500mm、外径为1500mm。
接着，对上述卷材实施二次再结晶退火。在上述二次再结晶退火中，首先在氮气气氛中以15℃/小时的速度升温至800℃，接着，以800℃至850℃之间的升温速度5℃/小时升温至850℃。在850℃保持50小时后，切换为氢气气氛，在1180℃保持5小时。
上述二次再结晶退火后，在钢板的表面涂布由60％的胶态二氧化硅和磷酸铝构成的涂覆剂，并干燥。接着，在氮气与氢气的混合气氛中，进行835℃、20秒的平坦化退火而进行形状矫正，得到作为制品的取向性电磁钢板。
从所得到的取向性电磁钢板在卷材径为1000mm的位置裁取试验片，通过爱泼斯坦试验对上述试验片的磁特性进行评价。作为上述磁特性，对磁化力800A/m下的磁通密度(B8)和最大磁通密度1.7T、频率50Hz下的铁损(W17/50)进行测定。
进而，使用X射线劳厄法，以2mm间距对720mm×280mm的测定区域内的二次再结晶晶粒取向进行测定，求出关于ND旋转轴的与理想高斯取向的偏离角α和关于TD旋转轴的与理想高斯取向的偏离角β。使用所得到的α和β，算出各测定位置处的作为与＜100＞方向的偏离角的(α2+β2)1/2，进一步求出全部测定位置处的(α2+β2)1/2的平均值。
图3是表示t900-700℃与磁通密度(B8)的关系的图。由图3可知，对于钢A、钢B中任一种钢而言，均是t900-700℃越长则磁通密度越提高。另外，图4是表示t900-700℃与铁损(W17/50)的关系的图。由图4可知，对于钢A而言，t900-700℃越长则铁损越增加，但另一方面，对于钢B而言，上述停留时间越长则铁损越降低。
接着，对作为与＜100＞方向的偏离角的(α2+β2)1/2的平均值与磁特性的相关性进行调查。将(α2+β2)1/2的平均值与磁通密度的关系示于图5，将(α2+β2)1/2的平均值与铁损的关系示于图6。由图5可知，(α2+β2)1/2的平均值与磁通密度之间的相关性极高，(α2+β2)1/2的平均值为5°以下时，可以得到良好的磁通密度(B8＞1.92T)。另一方面，由图6可知，(α2+β2)1/2的平均值与铁损的关系在钢A和钢B的情况下是不同的。
由以上的结果可知，上述停留时间和(α2+β2)1/2的平均值对于磁通密度显示出良好的相关性，但对于铁损未显示出充分的相关性。因此，对与铁损的相关性高的二次再结晶晶粒取向的指标进行了调查。结果发现，偏离角β为0.50°以下的二次再结晶晶粒的面积率(Rβ)与铁损显示高相关性。图7是表示t900-700℃与Rβ的关系的图。对于钢A而言，t900-700℃越长则Rβ越大，与此相对，对于钢B而言观察到相反的倾向。认为该倾向与图4、6所示的铁损的变化对应。
图8是表示Rβ与铁损的关系的图，由该图可知，在Rβ与铁损之间确实存在良好的相关性。更具体而言，Rβ为20％以下时，可以得到良好的铁损，Rβ为15％以下时，可以得到更良好的铁损。
图9是表示关于RD旋转轴的与理想高斯取向的偏离角γ的平均值(以下称为“平均γ角”)与铁损的关系的图。由图9可知，在平均γ角与铁损之间也观察到明确的相关关系，平均γ角越大则铁损越低。具体而言，平均γ角为3.0°以上时，可以得到更良好的铁损，平均γ角为4.5°以上时，可以得到进一步良好的铁损。
关于上述停留时间对铁损产生的影响在钢A和钢B的情况下不同的理由，可以基于图2所示的停留时间与RC的关系如下进行说明。如图2所示，使停留时间在0～600秒之间变化时，钢A中的RC在约5％～约25％的范围内变化，钢B中的RC在约0～约5％的范围内变化。图10是表示RC与Rβ的关系的图。由图10可知，在与钢A对应的RC的范围和与钢B对应的RC的范围内，Rβ显示出相反的倾向。其结果是，认为t900-700℃对铁损产生的影响在钢A和钢B的情况下是不同的。
另外，根据图10，Rβ在RC为约5％时取最小值。如图8所示可知，Rβ越低则铁损也越低，因此，使RC为约5％在降低铁损的方面是最有利的。此外，由图10可知，为了使Rβ为铁损良好的20％以下，使RC为0.5～20％即可，为了使Rβ为铁损更良好的15％以下，需要使RC为2.0～15％。
图11是表示RC与二次再结晶晶粒的平均γ角的关系的图。根据图11可知，在RC为约5％时，二次再结晶晶粒的平均γ角取最大值，对铁损降低最有利。需要说明的是，在本实验的情况下，β角与γ角同时发生变化，各自的效果的贡献不能分割。
作为钢A和钢B中平均γ角的倾向不同的理由，认为是因为，在钢A和钢B中，原材C量不同，因此，使t900-700℃变化时的RC的变化不同。
由以上的结果得到下述见解。
(1)通过降低与理想高斯取向的偏离角(α2+β2)1/2的平均值，能够改善取向性电磁钢板的磁通密度。
(2)通过使RS为20％以下、优选15％以下，能够降低取向性电磁钢板的铁损。
(3)通过使平均γ角为3°以上、优选4.5°以上，能够进一步降低铁损。
(4)为了实现满足上述条件的二次再结晶晶粒取向，需要将热轧板退火板中的RC设定为0.5～20％的范围、优选2.0～15％的范围。
接着，对二次再结晶退火时的卷材径对钢板的长度方向(轧制方向)上的磁特性产生的影响进行调查。图12是表示进行二次再结晶退火时的卷材径与所得到的取向性电磁钢板的磁通密度B8的关系的图。上述二次再结晶退火在t900-700℃为20秒的条件下进行。由图12可知，钢A、钢B均是卷材径越大则B8越提高。
图13是表示卷材径与(α2+β2)1/2的平均值的关系的图。由图13可知，卷材径越大，则(α2+β2)1/2的平均值越减小。认为这是由于卷材弯曲的影响所带来的β角的变化而引起的。对所得到的取向性电磁钢板中的平均二次再结晶粒径进行测定，结果，钢A为18mm、钢B为11mm。认为卷材径的影响在二次再结晶粒径大的钢A的情况下更大。
图14是表示卷材径与铁损W17/50的关系的图。卷材径越大，则铁损越改善。另外，图15是表示卷材径与Rβ的关系的图。卷材径越大则Rβ越减小，该结果与图14所示的铁损的倾向对应。认为是因为，卷材径越大，则β角越接近将钢板在保持平坦的状态下进行二次再结晶退火时的值，此时的β角的值大于0.5°。
本发明是基于上述实验结果而完成的，其主旨构成如下所述。
1.一种取向性电磁钢板，其具有以质量％计含有C：0.005％以下、Si：3.0％以上且4.0％以下、Mn：0.05％以上且0.50％以下、sol.Al：0.001％以下、N：0.0015％以下、S：0.0010％以下和Se：0.0010％以下、余量由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成，
由关于ND旋转轴的与理想高斯取向的偏离角α和关于TD旋转轴的与理想高斯取向的偏离角β求出的偏离角(α2+β2)1/2的平均值为5.0°以下，
β≤0.50°的晶粒的面积率Rβ为20％以下。
2.如上述1所述的取向性电磁钢板，其中，进一步关于RD旋转轴的与理想高斯取向的偏离角γ的平均值为3.0°以上且7.0°以下。
3.如上述1或2所述的取向性电磁钢板，其中，上述成分组成以质量％计还含有选自由Sb：0.005％以上且0.1％以下、Sn：0.005％以上且0.1％以下、P：0.005％以上且0.1％以下、Ni：0.005％以上且1.5％以下、Cu：0.005％以上且1.5％以下、Cr：0.005％以上且0.1％以下、Mo：0.005％以上且0.5％以下、Ti：0.0005％以上且0.1％以下、Nb：0.0005％以上且0.1％以下、V：0.0005％以上且0.1％以下、B：0.0002％以上且0.0025％以下、Bi：0.005％以上且0.1％以下、Te：0.0005％以上且0.01％以下和Ta：0.0005％以上且0.01％以下组成的组中的一种或两种以上。
4.一种取向性电磁钢板的制造方法，将具有以质量％计含有C：0.025％以上且0.060％以下、Si：3.0％以上且4.0％以下、Mn：0.05％以上且0.50％以下、sol.Al：低于0.01％、N：低于0.006％和S、Se：合计低于0.010％、余量由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯任选地加热至加热温度：1300℃以下，
对上述钢坯实施热轧而制成热轧钢板，
对上述热轧钢板实施热轧板退火，
对退火后的上述热轧钢板实施冷轧而制成最终板厚的冷轧钢板，
对上述冷轧钢板实施一次再结晶退火而制成一次再结晶钢板，
在上述一次再结晶钢板上涂布退火分离剂，
将涂布有上述退火分离剂的一次再结晶钢板卷取而制成卷材，
对上述卷材实施二次再结晶退火，
所述取向性电磁钢板的制造方法中，
上述冷轧中的最终冷轧开始时的、粒径为1μm以上的碳化物的面积率RC为0.5％～20.0％，
上述最终冷轧开始时的平均结晶粒径D为50μm以上且300μm以下，
上述最终冷轧中的最高温度Tmax为150℃以上。
5.如上述4所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，上述成分组成以质量％计还含有选自由Sb：0.005％以上且0.1％以下、Sn：0.005％以上且0.1％以下、P：0.005％以上且0.1％以下、Ni：0.005％以上且1.5％以下、Cu：0.005％以上且1.5％以下、Cr：0.005％以上且0.1％以下、Mo：0.005％以上且0.5％以下、Ti：0.0005％以上且0.1％以下、Nb：0.0005％以上且0.1％以下、V：0.0005％以上且0.1％以下、B：0.0002％以上且0.0025％以下、Bi：0.005％以上且0.1％以下、Te：0.0005％以上且0.01％以下和Ta：0.0005％以上且0.01％以下组成的组中的一种或两种以上。
6.如上述4或5所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，上述二次再结晶退火时的上述卷材的直径为700mm以上。
发明效果
根据本发明，能够得到磁特性优良的取向性电磁钢板。另外，本发明的取向性电磁钢板可以通过基于卷材退火的二次再结晶取向控制来制造，因此生产率优良。
附图说明
图1是从由钢A构成的钢坯得到的退火后的热轧钢板的断面组织的例子。
图2是表示热轧板退火的冷却时的900℃至700℃之间的停留时间(t900-700℃)与退火后的热轧钢板中的粒径为1μm以上的碳化物的面积率(RC)的关系的图。
图3是表示热轧板退火的冷却时的900℃至700℃之间的停留时间(t900-700℃)与磁通密度(B8)的关系的图。
图4是表示热轧板退火的冷却时的900℃至700℃之间的停留时间(t900-700℃)与铁损(W17/50)的关系的图。
图5是表示作为与＜100＞方向的偏离角的(α2+β2)1/2的平均值与磁通密度(B8)的关系的图。
图6是表示作为与＜100＞方向的偏离角的(α2+β2)1/2的平均值与铁损(W17/50)的关系的图。
图7是表示热轧板退火的冷却时的900℃至700℃之间的停留时间(t900-700℃)与偏离角β为0.50°以下的二次再结晶晶粒的面积率(Rβ)的关系的图。
图8是表示偏离角β为0.50°以下的二次再结晶晶粒的面积率(Rβ)与铁损(W17/50)的关系的图。
图9是表示关于RD旋转轴的与理想高斯取向的偏离角γ的平均值与铁损(W17/50)的关系的图。
图10是表示粒径为1μm以上的碳化物的面积率(RC)与偏离角β为0.50°以下的二次再结晶晶粒的面积率(Rβ)的关系的图。
图11是表示粒径为1μm以上的碳化物的面积率(RC)与关于RD旋转轴的与理想高斯取向的偏离角γ的平均值的关系的图。
图12是表示卷材径与磁通密度(B8)的关系的图。
图13是表示卷材径与作为与＜100＞方向的偏离角的(α2+β2)1/2的平均值的关系的图。
图14是表示卷材径与铁损(W17/50)的关系的图。
图15是表示卷材径与偏离角β为0.50°以下的二次再结晶晶粒的面积率(Rβ)的关系的图。
具体实施方式
以下，对本发明的一个实施方式的取向性电磁钢板进行说明。
[取向性电磁钢板的成分组成]
首先，对取向性电磁钢板的成分组成的限定理由进行说明。需要说明的是，本说明书中，表示各成分元素的含量的“％”只要没有特别说明则是指“质量％”。
C：0.005％以下
C是因磁时效而导致铁损劣化的元素。因此，将C含量设定为0.005％以下。C的含量优选设定为0.003％以下，更优选设定为0.002以下，进一步优选设定为0.0015％以下。另一方面，C含量越低越好，因此，下限可以为0％，但在工业上可以超过0％。但是，过度的降低会导致制造成本的增加，因此，可以将C含量设定为0.0001％以上，也可以设定为0.0005％以上。
Si：3.0％以上且4.0％以下
Si是具有通过提高电阻而改善铁损的效果的元素。为了得到上述效果，将Si含量设定为3.0％以上。Si含量优选设定为3.1％以上，更优选设定为3.2％以上。另一方面，Si含量超过4.0％时，二次加工性显著降低。因此，将Si含量设定为4.0％以下。Si含量优选设定为3.8％以下，更优选设定为3.7％以下。
Mn：0.05％以上且0.50％以下
Mn与S或Se结合而形成MnS或MnSe，通过一次再结晶粒径的稳定化而使磁特性稳定化。另外，Mn具有提高制造时的热加工性的效果。为了得到这些效果，将Mn含量设定为0.05％以上。Mn含量优选设定为0.07％以上，更优选设定为0.09％以上。另一方面，Mn含量超过0.50％时，一次再结晶织构变差，磁特性劣化。因此，Mn含量设定为0.50％以下。Mn含量优选设定为0.25％以下，更优选设定为0.15％以下，进一步优选设定为0.10％以下。
sol.Al：0.001％以下
Al是抑制剂元素。Al残留于取向性电磁钢板中时，铁损劣化，因此，将sol.Al(酸可溶性铝)量设定为0.001％以下。sol.Al量优选设定为0.0008％以下。另一方面，sol.Al量越低越好，因此，下限可以为0％，但在工业上可以超过0％。但是，过度的降低有时会导致制造成本的增大，因此，也可以将sol.Al量设定为0.0001％以上。
N：0.0015％以下
N与Al同样地是抑制剂元素。N残留于取向性电磁钢板中时，铁损劣化，因此，N含量设定为0.0015％以下。N含量优选设定为0.0010％以下，更优选设定为0.0008％以下。另一方面，N含量越低越好，因此，下限可以为0％，但在工业上可以超过0％。但是，过度的降低有时会导致制造成本的增加，因此，可以将N含量设定为0.00001％以上，也可以设定为0.00005％以上，也可以设定为0.0001％以上。
S：0.0010％以下
S是抑制剂元素。S残留于取向性电磁钢板中时，铁损劣化，因此，S含量设定为0.0010％以下。S含量更优选设定为0.0008％以下。另一方面，S含量越低越好，因此，下限可以为0％，但在工业上可以超过0％。但是，过度的降低有时导致制造成本的增加，因此，可以将S含量设定为0.00001％以上，也可以设定为0.00005％以上，也可以设定为0.0001％以上。
Se：0.0010％以下
Se与S同样地是抑制剂元素。Se残留于取向性电磁钢板中时，铁损劣化，因此，Se含量设定为0.0010％以下。Se含量更优选设定为0.0005％以下，更优选设定为0.0002％以下。另一方面，Se含量越低越好，因此，下限可以为0％，但在工业上可以超过0％。但是，过度的降低有时导致制造成本的增加，因此，可以将Se含量设定为0.00001％以上，也可以设定为0.00005％以上，也可以设定为0.0001％以上。
本发明的一个实施方式中的取向性电磁钢板具有由以上的成分和余量的Fe和不可避免的杂质构成的成分组成。
本发明的钢板以上述成分作为基本组成，但为了得到更优良的磁特性，上述成分组成可以进一步任选地含有以下的成分。
选自由Sb：0.005％以上且0.1％以下、Sn：0.005％以上且0.1％以下、P：0.005％以上且0.1％以下、Ni：0.005％以上且1.5％以下、Cu：0.005％以上且1.5％以下、Cr：0.005％以上且0.1％以下、Mo：0.005％以上且0.5％以下、Ti：0.0005％以上且0.1％以下、Nb：0.0005％以上且0.1％以下、V：0.0005％以上且0.1％以下、B：0.0002％以上且0.0025％以下、Bi：0.005％以上且0.1％以下、Te：0.0005％以上且0.01％以下、和Ta：0.0005％以上且0.01％以下组成的组中的一种或两种以上。
Sb：0.005％以上且0.1％以下
Sb是晶界偏析元素，具有抑制二次再结晶退火中的钢板的氮化和氧化、促进具有良好的结晶取向的晶粒的二次再结晶而有效提高磁特性的效果。在添加Sb的情况下，为了得到上述效果，将Sb含量设定为0.005％以上。Sb含量优选设定为0.010％以上，更优选设定为0.020％以上。另一方面，Sb含量超过0.1％时，冷轧性劣化。因此，在添加Sb的情况下，将Sb含量设定为0.1％以下。Sb含量优选设定为0.08％以下，更优选设定为0.07％以下。
Sn：0.005％以上且0.1％以下
Sn与Sb同样，也是晶界偏析元素，具有抑制二次再结晶退火中的钢板的氮化和氧化、促进具有良好的结晶取向的晶粒的二次再结晶而有效提高磁特性的效果。在添加Sn的情况下，为了得到上述效果，将Sn含量设定为0.005％以上。Sn含量优选设定为0.01％以上。另一方面，Sn含量超过0.1％时，冷轧性降低。因此，在添加Sn的情况下，将Sn含量设定为0.1％以下。Sn含量优选设定为0.07％以下，更优选设定为0.06％以下。
P：0.005％以上且0.1％以下
P具有改善一次再结晶织构、促进具有良好的结晶取向的晶粒的二次再结晶而有效提高磁特性的效果。在含有P的情况下，为了得到上述效果，将P含量设定为0.005％以上。P含量优选设定为0.01％以上，更优选设定为0.03％以上，进一步优选设定为0.05％以上。另一方面，P含量超过0.1％时，冷轧性降低。因此，在添加P的情况下，将P含量设定为0.1％以下。
Ni：0.005％以上且1.5％以下
Ni是具有通过提高热轧板组织的均匀性而改善磁特性的效果的元素。在添加Ni的情况下，为了得到上述效果，将Ni含量设定为0.005％以上。另一方面，Ni含量超过1.5％时，难以进行二次再结晶，磁特性劣化。因此，在添加Ni的情况下，将Ni含量设定为1.5％以下。
Cu：0.005％以上且1.5％以下
Cu具有抑制二次再结晶退火中的钢板的氧化、促进具有良好的结晶取向的晶粒的二次再结晶而有效提高磁特性的效果。在添加Cu的情况下，为了得到上述效果，将Cu含量设定为0.005％以上。另一方面，Cu含量超过1.5％时，热轧性降低。因此，在添加Cu的情况下，将Cu含量设定为1.5％以下。
Cr：0.005％以上且0.1％以下
Cr是具有使镁橄榄石基底覆膜的形成稳定化的效果的元素。在添加Cr的情况下，为了得到上述效果，将Cr含量设定为0.005％以上。另一方面，Cr含量超过0.1％时，难以进行二次再结晶，磁特性劣化。因此，在添加Cr的情况下，将Cr含量设定为0.1％以下。
Mo：0.005％以上且0.5％以下
Mo是具有抑制高温氧化、减少被称为鳞状折叠(scab)的表面缺陷产生的效果的元素。在添加Mo的情况下，为了得到上述效果，将Mo含量设定为0.005％以上。另一方面，Mo含量超过0.5％时，冷轧性降低。因此，在添加Mo的情况下，将Mo含量设定为0.5％以下。
Ti：0.0005％以上且0.1％以下
Ti具有抑制一次再结晶晶粒的生长、促进具有良好的结晶取向的晶粒的二次再结晶而提高磁特性的效果。在添加Ti的情况下，为了得到上述效果，将Ti含量设定为0.0005％以上。另一方面，Ti含量超过0.1％时，Ti残留于钢基中而使铁损劣化。因此，在添加Ti的情况下，将Ti含量设定为0.1％以下。
Nb：0.0005％以上且0.1％以下
Nb具有抑制一次再结晶晶粒的生长、促进具有良好的结晶取向的晶粒的二次再结晶而提高磁特性的效果。在添加Nb的情况下，为了得到上述效果，将Nb含量设定为0.0005％以上。另一方面，Nb含量超过0.1％时，Nb残留于钢基中而使铁损劣化。因此，在添加Nb的情况下，将Nb含量设定为0.1％以下。
V：0.0005％以上且0.1％以下
V具有抑制一次再结晶晶粒的生长、促进具有良好的结晶取向的晶粒的二次再结晶而提高磁特性的效果。在添加V的情况下，为了得到上述效果，将V含量设定为0.0005％以上。另一方面，V含量超过0.1％时，V残留于钢基中而使铁损劣化。因此，在添加V的情况下，将V含量设定为0.1％以下。
B：0.0002％以上且0.0025％以下
B具有抑制一次再结晶晶粒的生长、促进具有良好的结晶取向的晶粒的二次再结晶而提高磁特性的效果。在添加B的情况下，为了得到上述效果，将B含量设定为0.0002％以上。另一方面，B含量超过0.0025％时，B残留于钢基中而使铁损劣化。因此，在添加B的情况下，将B含量设定为0.0025％以下。
Bi：0.005％以上且0.1％以下
Bi具有偏析于晶界而抑制一次再结晶晶粒的生长、促进具有良好的结晶取向的晶粒的二次再结晶而提高磁特性的效果。在添加Bi的情况下，为了得到上述效果，将Bi含量设定为0.005％以上。另一方面，Bi含量超过0.1％时，Bi残留于钢基中而使铁损劣化。因此，在添加Bi的情况下，将Bi含量设定为0.1％以下。
Te：0.0005％以上且0.01％以下
Te具有偏析于晶界而抑制一次再结晶晶粒的生长、促进具有良好的结晶取向的晶粒的二次再结晶而提高磁特性的效果。在添加Te的情况下，为了得到上述效果，将Te含量设定为0.0005％以上。另一方面，Te含量超过0.01％时，Te残留于钢基中而使铁损劣化。因此，在添加Te的情况下，将Te含量设定为0.01％以下。
Ta：0.0005％以上且0.01％以下
Ta具有抑制一次再结晶晶粒的生长、促进具有良好的结晶取向的晶粒的二次再结晶而提高磁特性的效果。在添加Ta的情况下，为了得到上述效果，将Ta含量设定为0.0005％以上。另一方面，Ta含量超过0.01％时，Ta残留于钢基中而使铁损劣化。因此，在添加Ta的情况下，将Ta含量设定为0.01％以下。
本发明的一个实施方式中的取向性电磁钢板可以具有以质量％计含有C：0.005％以下、Si：3.0％以上且4.0％以下、Mn：0.05％以上且0.50％以下、sol.Al：0.001％以下、N：0.0015％以下、S：0.0010％以下、Se：0.0010％以下、以及任选地选自由Sb：0.005％以上且0.1％以下、Sn：0.005％以上且0.1％以下、P：0.005％以上且0.1％以下、Ni：0.005％以上且1.5％以下、Cu：0.005％以上且1.5％以下、Cr：0.005％以上且0.1％以下、Mo：0.005％以上且0.5％以下、Ti：0.0005％以上且0.1％以下、Nb：0.0005％以上且0.1％以下、V：0.0005％以上且0.1％以下、B：0.0002％以上且0.0025％以下、Bi：0.005％以上且0.1％以下、Te：0.0005％以上且0.01％以下和Ta：0.0005％以上且0.01％以下组成的组中的一种或两种以上、余量由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成。
[二次再结晶晶粒的取向]
接着，对二次再结晶晶粒的取向的限定理由进行说明。需要说明的是，二次再结晶晶粒取向的测定可以使用X射线劳厄法、电子背散射衍射(Electron Back ScatterDifraction，EBSD)法等，基于X射线劳厄法的测定可以通过例如日本特开2005-121372号公报中记载的方法来进行。作为具体的测定方法，可以使用实施例中记载的方法。
·(α2+β2)1/2的平均值：5.0°以下
·Rβ≤20％
本发明的取向性电磁钢板满足下述(a)和(b)这两个条件。
(a)由关于ND旋转轴的与理想高斯取向的偏离角α和关于TD旋转轴的与理想高斯取向的偏离角β求出的偏离角(α2+β2)1/2的平均值为5.0°以下。
(b)β≤0.50°的晶粒的面积率：Rβ为20％以下。
通过使二次再结晶晶粒的取向满足上述(a)和(b)的条件，如上所述能够得到良好的磁特性。需要说明的是，上述(α2+β2)1/2的平均值的下限没有特别限定，为了不使β≤0.5°的面积率过度增加，优选将(α2+β2)1/2的平均值设定为0.5°以上。同样地，上述Rβ的下限也没有特别限定，一定程度的微细晶粒的含有是不可避免的，因此，Rβ可以为1％以上。
需要说明的是，(α2+β2)1/2的平均值可以如下求出：在钢板的多个测定位置测定α角和β角，由所得到的α、β计算，将所得到的(α2+β2)1/2的值针对全部测定位置进行平均。具体的测定条件可以如实施例所记载的那样。
·平均γ角：3.0°以上且7.0°以下
通过使关于RD旋转轴的与理想高斯取向的偏离角γ的平均值(平均γ角)为3.0°以上且7.0°以下，能够如上所述进一步降低铁损。需要说明的是，平均γ角可以通过在钢板的多个测定位置测定γ角并将所得到的值针对全部测定位置进行平均来求出。具体的测定条件可以如实施例所记载的那样。
接着，对本发明的一个实施方式的取向性电磁钢板的制造方法进行说明。
[钢坯的成分组成]
首先，对钢坯的成分组成的限定理由进行说明。需要说明的是，在取向性电磁钢板的制造过程中，钢经受脱碳、纯化，因此，钢坯的成分组成与使用该钢坯制造的取向性电磁钢板的成分组成不同。在以下的说明中，表示各成分元素的含量的“％”只要没有特别说明则是指“质量％”。
C：0.025％以上且0.060％以下
C是在改善一次再结晶织构的方面有用的元素。C含量低于0.025％时，γ(奥氏体)相变量减少。γ相变量减少时，无法充分确保因γ相引起的、粒径为1μm以上的碳化物的面积率：RC，无法得到上述期望的二次再结晶晶粒取向。因此，将C含量设定为0.025％以上。从磁特性的观点考虑，C含量优选设定为0.030％以上。另一方面，C含量超过0.060％时，γ相变量过多，RC变得过高，无法得到期望的二次再结晶晶粒取向。因此，将C含量设定为0.060％以下。从磁特性的观点考虑，优选将C含量设定为0.050％以下。
Si：3.0％以上且4.0％以下
Si是具有通过提高电阻而改善铁损的效果的元素。为了得到上述效果，将Si含量设定为3.0％以上。Si含量优选设定为3.1％以上，更优选设定为3.2％以上。另一方面，Si含量超过4.0％时，二次加工性显著劣化。因此，Si含量设定为4.0％以下。Si含量优选设定为3.8％以下，更优选设定为3.7％以下。
Mn：0.05％以上且0.50％以下
Mn与S或Se结合而形成MnS或MnSe，具有通过一次再结晶粒径的稳定化而使磁特性稳定化的效果。另外，Mn具有提高制造时的热加工性的效果。为了得到这些效果，将Mn含量设定为0.05％以上。Mn含量优选设定为0.07％以上，更优选设定为0.09％以上。另一方面，Mn含量超过0.50％时，一次再结晶织构变差，磁特性劣化。因此，Mn含量设定为0.50％以下。Mn含量优选设定为0.25％以下，更优选设定为0.15％以下，进一步优选设定为0.10％以下。
sol.Al：低于0.01％
Al过量存在时，难以进行二次再结晶。特别是，sol.Al的含量为0.01％以上时，最终冷轧前的平均结晶粒径变小，无法得到期望的二次再结晶晶粒取向。另外，在低温钢坯加热的条件下难以进行二次再结晶，磁特性劣化。因此，将Al含量以sol.Al量计设定为低于0.01％。另一方面，sol.Al量越低越好，因此，下限可以为0％，但在工业上可以超过0％。但是，过度的降低有时导致制造成本的增大，因此，也可以将sol.Al量设定为0.0001％以上。
N：低于0.006％
N也是过量存在时，难以进行二次再结晶。特别是，N含量为0.006％以上时，难以发生二次再结晶，磁特性劣化。因此，将N含量设定为低于0.006％。另一方面，N含量越低越好，因此，下限可以为0％，但在工业上可以超过0％。但是，过度的降低有时导致制造成本的增加，因此，可以将N含量设定为0.00001％以上，也可以设定为0.00005％以上，也可以设定为0.0001％以上。
S、Se：合计低于0.010％
S、Se也是过量存在时，难以进行二次再结晶。特别是，S、Se的含量合计为0.010％以上时，难以发生二次再结晶时，磁特性劣化。因此，将S和Se的含量设定为合计低于0.010％。另一方面，S和Se的合计含量越低越好，因此，下限可以为0％，但在工业上可以超过0％。但是，过度的降低有时导致制造成本的增加，因此，可以将S和Se的合计含量设定为0.00001％以上，也可以设定为0.00005％以上，也可以设定为0.0001％以上。
需要说明的是，S含量优选设定为0.009％以下。Se含量优选设定为0.001％以下。
本发明的一个实施方式中的钢坯具有由以上的成分和余量的Fe和不可避免的杂质构成的成分组成。
本发明中使用的钢坯以上述成分作为基本组成，但为了得到更优良的磁特性，上述成分组成可以进一步任选地含有以下的成分。
选自由Sb：0.005％以上且0.1％以下、Sn：0.005％以上且0.1％以下、P：0.005％以上且0.1％以下、Ni：0.005％以上且1.5％以下、Cu：0.005％以上且1.5％以下、Cr：0.005％以上且0.1％以下、Mo：0.005％以上且0.5％以下、Ti：0.0005％以上且0.1％以下、Nb：0.0005％以上且0.1％以下、V：0.0005％以上且0.1％以下、B：0.0002％以上且0.0025％以下、Bi：0.005％以上且0.1％以下、Te：0.0005％以上且0.01％以下、和Ta：0.0005％以上且0.01％以下组成的组中的一种或两种以上。
上述各元素的含量的限定理由与上述取向性电磁钢板中的各元素的含量的限定理由同样。
本发明的一个实施方式中的取向性电磁钢板的制造方法中，对具有上述成分组成的钢坯依次实施以下的处理。
·加热(任选)、
·热轧、
·热轧板退火、
·冷轧、
·一次再结晶退火、
·退火分离剂的涂布、
·卷取、和
·二次再结晶退火。
需要说明的是，在不妨碍本发明目的的范围内，也可以在上述工序之前、中途或之后进一步实施上述以外的其他处理。以下，对上述各工序具体进行说明。
[加热]
在热轧之前，可以任选地将具有上述的成分组成的钢坯加热至加热温度。在进行加热的情况下，为了降低热轧中生成的氧化皮量，将上述加热温度设定为1300℃以下。另外，从结晶组织的微细化的观点和将不可避免地混入的抑制剂成分无害化而实现均匀的一次再结晶组织的观点考虑，优选降低上述加热温度。另一方面，上述加热温度的下限没有特别限定，从抑制轧制载荷的升高的观点考虑，优选将上述加热温度设定为1050℃以上。
需要说明的是，在不进行上述加热的情况下，可以在铸造后将钢坯直接供于热轧而不进行再加热。
[热轧]
接着，对钢坯实施热轧而制成热轧钢板。在进行上述加热的情况下，对加热后的钢坯实施热轧。热轧的条件没有特别限定，可以在任意的条件下进行。但是，精轧温度(finisher delivery temperature)低于750℃时，有时轧制载荷升高而难以轧制。因此，上述热轧中的精轧温度优选设定为750℃以上。另一方面，精轧温度超过950℃时，氧化皮生成量增加，有时难以在冷轧前通过酸洗等除去氧化皮。因此，热轧的精轧温度优选设定为950℃以下。
[热轧板退火]
接着，对上述热轧钢板实施热轧板退火。上述热轧板退火的条件没有特别限定，可以设定为任意的条件。但是，热轧板退火温度低于900℃时，热轧时的带状组织残留，难以实现粒子尺寸均匀的一次再结晶组织。另外，其结果是，有时阻碍二次再结晶的发达。因此，为了在最终得到的取向性电磁钢板中使高斯组织高度发达，热轧板退火温度优选设定为900℃以上。另一方面，热轧板退火温度超过1120℃时，粒子粗大化，其结果是，有时难以得到粒子尺寸均匀的一次再结晶组织。因此，为了在最终得到的取向性电磁钢板中使高斯组织高度发达，优选将热轧板退火温度设定为1120℃以下。另外，上述热轧板退火中的退火时间优选设定为约10秒～约10分钟。
[冷轧]
上述热轧板退火后，对退火后的热轧钢板实施冷轧而制成冷轧钢板。上述冷轧可以通过任意的方法进行。冷轧可以仅进行一次，也可以夹着中间退火(intermediateannealing)而进行两次以上。
在冷轧之间进行中间退火的情况下，中间退火温度优选设定为900℃以上且1120℃以下。中间退火温度低于900℃时，热轧时的带状组织残留，难以实现粒子尺寸均匀的一次再结晶组织，结果，有时阻碍二次再结晶的发达。另一方面，中间退火温度超过1120℃时，粒子粗大化，其结果是，有时难以实现粒子尺寸均匀的一次再结晶组织。另外，中间退火时间优选设定为约10秒～约10分钟。
·RC：0.5％～20.0％
在本发明中，需要将上述冷轧中的最终冷轧开始时的、粒径为1μm以上的碳化物的面积率：RC设定为0.5％～20.0％。在RC不满足上述条件的情况下，一次再结晶织构发生变化，在最终得到的取向性电磁钢板中无法实现上述的二次再结晶晶粒取向。在此，“最终冷轧”在仅进行一次冷轧的情况下是指该冷轧。另外，在夹着中间退火而进行两次以上的冷轧的情况下，将最后的中间退火之后进行冷轧设定为“最终冷轧”。
为了使RC为0.5％～20.0％，将所使用的钢坯中的C含量设定为上述范围并且调整最终冷轧前的退火中的900℃至700℃之间的停留时间即可。延长上述停留时间时，从γ相向α相的相变被促进，其结果是，能够降低Rc。另外，利用钢板的C含量使γ相的总量发生变化，因此，在C含量多的情况下，延长上述停留时间即可。这样，通过对C含量和上述停留时间进行调整，能够使RC为0.5％～20.0％。
需要说明的是，最终冷轧前的退火中的900℃至700℃之间的停留时间(t900-700℃)没有特别限定，以使RC为0.5％～20.0％的方式进行调整即可。虽然也取决于C含量，但在一般的条件下，优选将t900-700℃设定为6秒以上，优选设定为10秒以上。另外，优选将t900-700℃设定为200秒以下，优选设定为180秒以下。在此，“最终冷轧前的退火”在仅进行一次冷轧的情况下是指该冷轧之前的热轧板退火。另外，在夹着中间退火而进行两次以上的冷轧的情况下，将最后进行的中间退火设定为“最终冷轧前的退火”。
对于可以通过使RC为0.5％～20.0％而将二次再结晶晶粒取向控制为良好范围的理由，未必是清楚的，但认为如下所述。最终冷轧开始时的粒径1μm以上的粗大碳化物在热轧时被推定为γ相，认为在最终冷轧前的退火中的再结晶时有利地作用于因热轧产生的带状组织的破坏。另外，粒径1μm以上的粗大碳化物基本仅存在于再结晶晶界，不存在于晶粒内。已知在最终冷轧中，在再结晶晶粒内生成变形带，生成具有{411}＜148＞取向的一次再结晶核。粒径1μm以上的粗大碳化物为硬质，因此，在最终冷轧时在该粗大碳化物的周围蓄积轧制应变。已知其结果是，上述粗大碳化物成为再结晶核位点，但取向无序化。此时，作为粗大碳化物的析出位点，晶界被优先选择，因此，在Rc低时，粗大碳化物仅存在于晶界。但是，Rc变高时，仅在晶界无法维持析出总量，因此，在晶粒内也析出粗大碳化物。因此，通过降低Rc的值，能够降低晶粒内析出的粗大碳化物的量。
可以推定的是，通过如上以在晶粒内不生成粗大碳化物的方式进行控制，具有{411}＜148＞取向的一次再结晶核的生成比例增加，其结果是，能够将最终得到的二次再结晶晶粒的取向控制为上述范围。RC小于0.5％时，热轧带状组织的破坏不充分，因此，无法得到良好的二次再结晶晶粒取向。另外，RC大于20％时，最终冷轧前的退火中的再结晶晶粒内存在的粗大碳化物增加，结果，一次再结晶组织无序化，具有{411}＜148＞取向的一次再结晶核的生成减少，因此，无法得到良好的二次再结晶晶粒取向。
·D：50μm以上且300μm以下
·Tmax：150℃以上
上述冷轧中，将上述最终冷轧开始时的钢板中的平均结晶粒径(D)设定为50μm以上且300μm以下。另外，将上述最终冷轧中的最高温度(Tmax)设定为150℃以上。换言之，将上述最终冷轧中的至少一道次的温度(T)设定为150℃以上。通过将D和Tmax设定为上述范围，能够提高具有{411}＜148＞取向的一次再结晶核的生成比例，能够得到良好的二次再结晶晶粒取向。D优选设定为90μm以上，更优选设定为110μm以上。另外，D优选设定为250μm以下，更优选设定为200μm以下。Tmax优选设定为180℃以上，更优选设定为200℃以上。另一方面，Tmax的上限没有特别限定，从抑制轧制载荷的过度升高的观点考虑，优选设定为250℃以下。
[一次再结晶退火]
上述冷轧后，对所得到的冷轧钢板实施一次再结晶退火。该一次再结晶退火的目的是使具有轧制组织的冷轧钢板进行一次再结晶而调整至最适合于二次再结晶的一次再结晶粒径。一次再结晶退火的条件没有特别限定，可以在任意的条件下进行。然而，从更可靠地实现上述目的的观点考虑，优选将一次再结晶退火的退火温度设定为约800℃以上且低于约950℃。一次再结晶退火时的退火气氛没有特别限定，可以设定为任意的气氛。另外，上述一次再结晶退火也可以兼作脱碳退火。在进行兼作脱碳退火的一次再结晶退火的情况下，可以使用例如湿氢气-氮气(wet hydrogen-nitrogen)气氛、湿氢气-氩气(wethydrogen-argon)气氛。
上述一次再结晶退火中的升温速度没有特别限定，可以设定为任意的值，优选将500～700℃的温度范围内的平均升温速度设定为50℃/秒以上。通过使上述平均升温速度为50℃/秒以上，能够提高具有{411}＜148＞取向的一次再结晶核的生成比例，作为其结果，能够得到更良好的二次再结晶晶粒取向。需要说明的是，上述平均升温速度的上限没有特别限定，使平均升温速度过度增高时，用于加热的能量(电力等)的增大成为问题，因此，上述平均升温速度优选设定为500℃/秒以下，更优选设定为400℃/秒以下，进一步优选设定为300℃/秒以下。
[退火分离剂的涂布]
在上述一次再结晶退火后、二次再结晶退火前，在钢板表面涂布退火分离剂。上述退火分离剂的组成没有特别限定，可以使用任意组成的退火分离剂，通常使用含有氧化物作为主成分的退火分离剂。在二次再结晶退火后的钢板表面形成镁橄榄石覆膜的情况下，作为上述氧化物，使用MgO。在不需要形成镁橄榄石覆膜的情况下，作为上述氧化物，可以使用具有比二次再结晶退火温度高的熔点的任意的氧化物。作为具有比二次再结晶退火温度高的熔点的上述氧化物，可以列举例如Al2O3、CaO。退火分离剂中的作为上述主成分的氧化物的含量的下限没有特别限定，优选设定为50质量％以上，更优选设定为70质量％以上。关于上述氧化物含量的上限，没有特别限定，可以设定为100质量％以下，可以为95质量％以下。上述退火分离剂除了上述作为主成分的氧化物以外还可以进一步含有其他任意的成分、例如TiO2等。
此外，上述退火分离剂可以含有选自由硫化物、硫酸盐、硒化物和硒酸盐组成的组中的一种或两种以上作为添加剂。上述添加剂在二次再结晶退火中在例如约700℃的温度下分解，向钢板中供给作为抑制剂元素的S、Se。因此，通过使用上述添加剂，能够提高二次再结晶退火中的正常晶粒生长的抑制力，能够进一步提高取向性电磁钢板的磁特性。该效果即使在上述添加剂的量为较少量时也可以得到，因此，退火分离剂中的上述添加剂的量没有特别限定。然而，从得到充分的磁特性提高效果的观点考虑，优选将上述添加剂的含量相对于作为上述主成分的氧化物(MgO)：100质量份设定为1质量份以上。另一方面，上述添加剂过多时，氧化性过高。氧化性过高时，镁橄榄石覆膜变得过厚，其结果是，所形成的镁橄榄石覆膜的弯曲剥离特性降低。因此，优选将上述添加剂的含量相对于作为上述主成分的氧化物(MgO)：100质量份设定为30质量份以下。
[卷取]
接着，将涂布有退火分离剂的钢板卷取而制成卷材。向卷材的卷取可以依据常规方法进行。上述卷材的直径的下限没有特别限定，可以设定为任意的值，优选设定为700mm以上。卷材的直径为700mm以上时，使因卷材的弯曲引起的二次再结晶晶粒取向的劣化降低，能够得到更良好的二次再结晶晶粒取向。上述卷材的直径更优选设定为900mm以上，进一步优选设定为1100mm以上。另一方面，卷材直径的上限没有特别限定，但过度增大卷材直径时，操作变得困难，因此，上述卷材的直径优选设定为4000mm以下，更优选设定为3000mm以下，进一步优选设定为2000mm以下。
[二次再结晶退火]
接着，对上述卷材实施二次再结晶退火。二次再结晶退火的条件没有特别限定，可以依据常规方法进行。从使二次再结晶完成的观点考虑，优选将上述二次再结晶退火中的800℃以上且900℃以下的温度范围内的平均升温速度设定为5℃/小时以下。
另外，上述二次再结晶退火可以兼作纯化退火。在进行兼作纯化退火的二次再结晶退火的情况下，纯化温度优选高于1180℃。纯化退火时的气氛优选设定为含H2气体的气氛，更优选设定为含有10体积％以上的H2的气氛。通过在上述条件下进行纯化退火，除了具有即使极微量下也会降低磁特性的特性的C和N以外，Al、S、Se这样的成分的彻底纯化也成为可能。纯化时间没有特别限制，通常为约2小时～约20小时。
需要说明的是，在使用含有MgO的退火分离剂的情况下，在二次再结晶退火后的取向性电磁钢板表面形成有镁橄榄石覆膜。
[绝缘覆膜]
上述二次再结晶退火后，也可以在所得到的取向性电磁钢板的表面形成绝缘覆膜。上述绝缘覆膜可以通过将二次再结晶退火后的卷材状的取向性电磁钢板开卷并在该取向性电磁钢板的表面涂布绝缘覆膜形成用的处理液、接着进行烧结来形成。作为上述绝缘覆膜，没有特别限定，可以使用任意的绝缘覆膜。作为上述处理液，可以使用例如含有磷酸盐、铬酸盐和胶态二氧化硅的涂布液。另外，上述烧结可以在例如约800℃下进行。
[平坦化退火]
也可以进一步进行平坦化退火而对取向性电磁钢板的形状进行调整。上述平坦化退火也可以兼作上述绝缘覆膜的烧结处理。
上述以外的制造条件依据取向性电磁钢板的一般制造方法即可。
实施例
接着，基于实施例对本发明具体进行说明。以下的实施例示出本发明的优选一例，本发明不受该实施例的任何限定。也可以在可符合本发明主旨的范围内加以变更后实施，这样的方式也包括在本发明的技术范围内。
(实施例1)
使用具有以下的成分组成的多个钢坯来制造取向性电磁钢板。
·钢坯的成分组成
以质量％计C：0.038％、Si：3.4％、Mn：0.12％、Sb：0.06％、P：0.06％、sol.Al：0.007％、N：0.004％、S：0.003％、Se：0.0001％、余量由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成。
上述取向性电磁钢板的制造按照以下的步骤进行。首先，将上述钢坯再加热至1250℃之后，进行热轧，制成板厚2.4mm的热轧钢板。接着，对上述热轧钢板实施热轧板退火。上述热轧板退火中，将热轧钢板在表1所示的均热温度下保持30秒。另外，上述热轧板退火中的、冷却时的900℃至700℃之间的停留时间(t900-700℃)如表1所示。在700℃以下的温度范围内，以40℃/秒的冷却速度进行骤冷。
接着，对退火后的上述热轧钢板实施表1所示的最高温度(Tmax)下的冷轧，制成最终板厚为0.23mm的冷轧钢板。接着，对上述冷轧钢板实施兼作脱碳的一次再结晶退火，得到一次再结晶钢板。上述一次再结晶退火的条件如下所述。500℃至700℃之间的升温速度：150℃/秒、退火温度：850℃、退火时间：120秒、退火气氛：H2：55％、N2：45％、露点：55℃。
上述一次再结晶退火后，在上述一次再结晶钢板的表面涂布12.5g/m2的含有MgO作为主成分的退火分离剂。使上述退火分离剂干燥后，将涂布有该退火分离剂的一次再结晶钢板卷取而制成卷材。上述卷材为内径：500mm、外径：1500mm。
然后，对上述卷绕成卷材状的钢板实施兼作纯化退火的二次再结晶退火。上述二次再结晶退火中的温度历程如下所述。
·以15℃/小时升温至800℃、
·在800℃至880℃之间以2.0℃/小时升温、
·在880℃下保持50小时、
·以5.0℃/小时升温至1160℃、
·在1160℃下均热5小时。
作为上述二次再结晶退火中的气氛气体，在至880℃为止的温度范围内使用N2气体，在880℃以上的温度范围内使用H2。
在所得到的二次再结晶退火板的表面涂布按照以质量比计为3：1：3的比例含有磷酸盐、铬酸盐和胶态二氧化硅的处理液，实施平坦化退火。
在上述制造工序的中途，通过以下的方法对最终冷轧开始时的粒径为1μm以上的碳化物的面积率：RC、和最终冷轧开始时的平均结晶粒径：D进行测定。测定结果如表1所示。
[碳化物面积率：RC]
利用光学显微镜或扫描电子显微镜拍摄钢板的板宽方向中心位置处的断面组织，通过图像处理对整个板厚的粒径为1μm以上的碳化物的面积率(RC)进行测定。测定区域的轧制方向上的长度设定为板厚以上。
[平均结晶粒径：D]
利用光学显微镜或扫描电子显微镜拍摄钢板的板宽方向中心位置处的断面组织，通过计数或图像处理求出整个板厚的结晶的等效圆直径的平均值，作为平均结晶粒径(D)。需要说明的是，用于算出平均值的晶粒数设定为100个以上。
进行上述平坦化退火后，从所得到的卷材的板宽方向中心、与卷材径1000mm相当的位置裁取样品，测定铁损W17/50和磁通密度B8。进而，使用X射线劳厄法，以5mm间距测定上述样品的720mm×280mm的测定区域内的二次再结晶晶粒取向，求出作为与＜100＞方向的偏离角的(α2+β2)1/2的平均值、β≤0.50°的晶粒的面积率：Rβ和偏离角γ的平均值(平均γ角)。测定结果如表1所示。
进而，将对最终得到的取向性电磁钢板的成分组成进行化学分析而得到的结果示于表2中。
由表1、2所示的结果可知，满足本发明的条件的取向性电磁钢板均具有良好的磁特性，而且能够通过生产率优良的卷材退火来制造。
[表1]
*1粒径为1μm以上的碳化物的面积率
*2最终冷轧中的最高温度
[表2]
*余量为Fe和不可避免的杂质
(实施例2)
使用具有以下的成分组成的多个钢坯来制造取向性电磁钢板。
·钢坯的成分组成
以质量％计C：0.030％、Si：3.5％、Mn：0.10％、Sb：0.07％、P：0.07％、Mo：0.03％、sol.Al：0.007％、N：0.0042％、S：0.0025％、Se：0.0001％、余量由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成。
上述取向性电磁钢板的制造按照以下的步骤进行。首先，将上述钢坯再加热至1220℃之后，进行热轧，制成板厚2.8mm的热轧钢板。接着，对上述热轧钢板实施热轧板退火。上述热轧板退火中，将热轧钢板在均热温度：1000℃下保持30秒。
接着，对退火后的热轧钢板实施80℃下的冷轧，制成2.2mm的中间板厚。
上述冷轧后，进行中间退火。上述中间退火中，将钢板在表1所示的均热温度下保持60秒。另外，上述中间退火中的、冷却时的900℃至700℃之间的停留时间(t900-700℃)如表2所示。在700℃以下的温度范围内，以50℃/秒冷却速度进行骤冷。
接着，对中间退火后的钢板实施表3所示的最高温度下的冷轧，制成最终板厚为0.23mm的冷轧钢板。本实施例中，上述中间退火后的冷轧为最终轧制。接着，对上述冷轧钢板实施兼作脱碳的一次再结晶退火，得到一次再结晶钢板。上述一次再结晶退火的条件如下所述。500℃至700℃之间的升温速度：250℃/秒、退火温度：840℃、退火时间：120秒、退火气氛：H2：55％、N2：45％、露点：53℃。
上述一次再结晶退火后，在上述一次再结晶钢板的表面涂布12.5g/m2的含有MgO作为主成分的退火分离剂。使上述退火分离剂干燥后，将涂布有该退火分离剂的一次再结晶钢板卷取而制成卷材。上述卷材为内径：500mm、外径：1500mm。
然后，对上述卷绕成卷材状的钢板实施兼作纯化退火的二次再结晶退火。上述二次再结晶退火中的温度历程如下所述。
·以15℃/小时升温至800℃、
·在800℃至850℃之间，以2.0℃/小时升温、
·在850℃下保持50小时、
·以5.0℃/小时升温至1180℃、
·在1180℃下均热5小时。
作为上述二次再结晶退火中的气氛气体，在至850℃为止的温度范围内使用N2气体，在850℃以上的温度范围内使用H2。
在所得到的二次再结晶退火板的表面涂布按照以质量比计为3：1：3的比例含有磷酸盐、铬酸盐和胶态二氧化硅的处理液，实施平坦化退火。
在上述制造工序的中途，利用光学显微镜对最终冷轧开始时、即中间退火结束时的钢板的断面组织进行观察，通过与实施例1同样的方法测定RC和D。测定结果如表1所示。
另外，在与卷材径1000mm相当的位置裁取样品，利用与实施例1同样的方法和条件测定偏离角(α2+β2)1/2的平均值、Rβ和平均γ角。测定结果如表3所示。
进而，将对最终得到的取向性电磁钢板的成分组成进行化学分析而得到的结果示于表4中。
由表3、4所示的结果可知，满足本发明的条件的取向性电磁钢板均具有良好的磁特性，而且能够通过生产率优良的卷材退火来制造。
[表3]
*1粒径为1μm以上的碳化物的面积率
*2最终冷轧中的最高温度
[表4]
*余量为Fe和不可避免的杂质
(实施例3)
使用具有表5所示的成分组成的钢坯，通过以下的步骤制造取向性电磁钢板。首先，将上述钢坯再加热至1230℃之后，进行热轧，制成板厚为2.4mm的热轧钢板。接着，对上述热轧钢板实施热轧板退火。上述热轧板退火中，将热轧钢板在均热温度：1050℃保持30秒。另外，将上述热轧板退火中的、冷却时的900℃至700℃之间的停留时间(t900-700℃)设定为25秒，在700℃以下的温度范围内，以40℃/秒的冷却速度进行骤冷。
接着，对退火后的上述热轧钢板实施200℃下的冷轧，制成最终板厚为0.23mm的冷轧钢板。接着，在与实施例1同样的条件下，对上述冷轧钢板实施兼作脱碳的一次再结晶退火，得到一次再结晶钢板。
上述一次再结晶退火后，在上述一次再结晶钢板的表面涂布12.5g/m2的含有MgO作为主成分的退火分离剂。使上述退火分离剂干燥后，将涂布有该退火分离剂的一次再结晶钢板卷取而制成卷材。上述卷材为内径：500mm、外径：1500mm。
然后，对上述卷绕成卷材状的钢板实施兼作纯化退火的二次再结晶退火。上述二次再结晶退火中的温度历程如下所述。
·以15℃/小时升温至800℃、
·在800℃至870℃之间，以2.0℃/小时升温、
·在870℃下保持50小时、
·以5.0℃/小时升温至1160℃、
·在1160℃均热5小时。
作为上述二次再结晶退火中的气氛气体，在至870℃为止的温度范围内使用N2气体，在870℃以上的温度范围内使用H2。
在所得到的二次再结晶退火板的表面涂布按照以质量比计为3：1：3的比例含有磷酸盐、铬酸盐和胶态二氧化硅的处理液，实施平坦化退火。
在上述制造工序的中途，利用光学显微镜对最终冷轧开始时、即热轧板退火结束时的钢板的断面组织进行观察，通过与实施例1同样的方法测定RC和D。将测定结果示于表6中。
另外，在与卷材径1000mm相当的位置裁取样品，利用与实施例1同样的方法和条件测定铁损W17/50、磁通密度B8、(α2+β2)1/2的平均值、Rβ和平均γ角。测定结果如表6所示。
进而，将对最终得到的取向性电磁钢板的成分组成进行化学分析而得到的结果示于表7中。
由表6、7所示的结果可知，满足本发明的条件的取向性电磁钢板均具有良好的磁特性，而且能够通过生产率优良的卷材退火来制造。
[表5]
*余量为Fe和不可避免的杂质
[表6]
*1粒径为1μm以上的碳化物的面积率
[表7]
*余量为Fe和不可避免的杂质

Claims (6)

1.一种取向性电磁钢板，其具有以质量％计含有C：0.005％以下、Si：3.0％以上且4.0％以下、Mn：0.05％以上且0.50％以下、sol.Al：0.001％以下、N：0.0015％以下、S：0.0010％以下和Se：0.0010％以下、余量由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成，
由关于ND旋转轴的与理想高斯取向的偏离角α和关于TD旋转轴的与理想高斯取向的偏离角β求出的偏离角(α2+β2)1/2的平均值为5.0°以下，
β≤0.50°的晶粒的面积率Rβ为20％以下。
2.如权利要求1所述的取向性电磁钢板，其中，进一步关于RD旋转轴的与理想高斯取向的偏离角γ的平均值为3.0°以上且7.0°以下。
3.如权利要求1或2所述的取向性电磁钢板，其中，所述成分组成以质量％计还含有选自由Sb：0.005％以上且0.1％以下、Sn：0.005％以上且0.1％以下、P：0.005％以上且0.1％以下、Ni：0.005％以上且1.5％以下、Cu：0.005％以上且1.5％以下、Cr：0.005％以上且0.1％以下、Mo：0.005％以上且0.5％以下、Ti：0.0005％以上且0.1％以下、Nb：0.0005％以上且0.1％以下、V：0.0005％以上且0.1％以下、B：0.0002％以上且0.0025％以下、Bi：0.005％以上且0.1％以下、Te：0.0005％以上且0.01％以下和Ta：0.0005％以上且0.01％以下组成的组中的一种或两种以上。
4.一种取向性电磁钢板的制造方法，
将具有以质量％计含有C：0.025％以上且0.060％以下、Si：3.0％以上且4.0％以下、Mn：0.05％以上且0.50％以下、sol.Al：低于0.01％、N：低于0.006％和S、Se：合计低于0.010％、余量由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯任选地加热至加热温度1300℃以下，
对所述钢坯实施热轧而制成热轧钢板，
对所述热轧钢板实施热轧板退火，
对退火后的所述热轧钢板实施冷轧而制成最终板厚的冷轧钢板，
对所述冷轧钢板实施一次再结晶退火而制成一次再结晶钢板，
在所述一次再结晶钢板上涂布退火分离剂，
将涂布有所述退火分离剂的一次再结晶钢板卷取而制成卷材，
对所述卷材实施二次再结晶退火，
所述取向性电磁钢板的制造方法中，
所述冷轧中的最终冷轧开始时的、粒径为1μm以上的碳化物的面积率RC为0.5％～20.0％，
所述最终冷轧开始时的平均结晶粒径D为50μm以上且300μm以下，
所述最终冷轧中的最高温度Tmax为150℃以上。
5.如权利要求4所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述成分组成以质量％计还含有选自由Sb：0.005％以上且0.1％以下、Sn：0.005％以上且0.1％以下、P：0.005％以上且0.1％以下、Ni：0.005％以上且1.5％以下、Cu：0.005％以上且1.5％以下、Cr：0.005％以上且0.1％以下、Mo：0.005％以上且0.5％以下、Ti：0.0005％以上且0.1％以下、Nb：0.0005％以上且0.1％以下、V：0.0005％以上且0.1％以下、B：0.0002％以上且0.0025％以下、Bi：0.005％以上且0.1％以下、Te：0.0005％以上且0.01％以下和Ta：0.0005％以上且0.01％以下组成的组中的一种或两种以上。
6.如权利要求4或5所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述二次再结晶退火时的所述卷材的直径为700mm以上。
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