JP2018048377A - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】磁気特性に優れるとともに、生産性のよいコイル焼鈍による二次再結晶方位制御によって製造可能な方向性電磁鋼板を提供する。【解決手段】所定の成分組成を有し、ND回転軸についての理想Goss方位からのずれ角αと、TD回転軸についての理想Goss方位からのずれ角βとから求められるずれ角(α2+β2)1/2の平均値が5.0°以下であり、β≦0.50°である結晶粒の面積率:Rβが20%以下である、方向性電磁鋼板。【選択図】図5

Description

本発明は、方向性電磁鋼板に関するものであり、特に、低減された鉄損を有する方向性電磁鋼板に関するものである。また、本発明は、前記方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
方向性電磁鋼板は、変圧器や発電機などの電気機器の鉄心材料として用いられる軟磁気特性材料であり、鉄の磁化容易軸である<001>方位が鋼板の圧延方向に高度に揃った集合組織を有する。このような集合組織は、ゴス(Goss)方位と称される(110)[001]方位に配向した結晶粒を優先的に巨大成長させる、二次再結晶焼鈍により形成される。
二次再結晶粒の(110)[001]方位(以下、「理想Goss方位」と呼ぶ)への集積度は、理想Goss方位からの二次再結晶粒方位の「ずれ角(deviation angle)」に基づいて評価することができる。そして、前記ずれ角は、3つの回転軸、すなわち、圧延面法線方向(Normal Direction、ND)軸、圧延直角方向(Transverse Direction、TD)軸、および圧延方向(Rolling Direction、RD)軸のそれぞれにおけるずれ角に分けて考えることができ、前記各回転軸におけるずれ角α、β、およびγが、方向性電磁鋼板の磁気特性に与える影響が議論されている。
ND軸におけるずれ角であるα角については、α角が小さいほど方向性電磁鋼板の磁束密度が向上し、鉄損が向上することが知られている。また、RD軸におけるずれ角であるγ角は、磁化容易軸<001>からの角度には影響を及ぼさないため、磁束密度、鉄損への影響は小さいものと考えられている。
また、非特許文献1には、単結晶において、TD軸におけるずれ角であるβ角が鉄損に及ぼす影響について記載されている。非特許文献1によると、β角が2.0°の時に鉄損が最も良好であり、β角が0°に近づくほど磁区幅が増大して鉄損は劣化する。
そこで、特許文献1には、鉄損を改善するために、理想Goss方位からのずれ角を8°以下とした方向性電磁鋼板が提案されている。同様に、特許文献2には、ずれ角を5°以下とした方向性電磁鋼板が提案されている。
しかし、特許文献1、2のように、単に「ずれ角」を規定する場合、該ずれ角は、α角とβ角の合成角を意味する。そのため、合成角としてのずれ角を低減したとしても、β角が0°に近い場合には、非特許文献1の開示から予想されるように、必ずしも鉄損を低減できるとはいえない。
一方、β角に着目した技術としては、例えば、特許文献3〜5に開示された技術がある。特許文献3、4では、β角を4.0°以下とした方向性電磁鋼板が提案されている。また、特許文献5では、二次再結晶粒内における圧延方向に沿ったβ角の変化率の平均値が0.018〜0.06°/mmである方向性電磁鋼板が提案されている。
特開平07−268567号公報 特開2009−155731号公報 特開昭59−177349号公報 特公昭57−061102号公報 特許第5286872号
IEEE Trans. Magn. 1996, Vol.32, No.2, p.572-589
しかし、方向性電磁鋼板におけるβ角の制御には、次のような問題がある。
非特許文献1は、β角を2.0°とすることで鉄損を低減できることを示しているが、一般的な方向性電磁鋼板において、β角を2.0°とすることは以下の理由により不可能であった。すなわち、一般的な方向性電磁鋼板の製造工程においては、鋼板をコイル状に巻いた状態で二次再結晶焼鈍が行われ、その後、前記コイルを巻き解いて平坦化焼鈍が施される。そのため、製品板、すなわち、平坦化焼鈍後の方向性電磁鋼板におけるβ角は、二次再結晶焼鈍時のコイルの湾曲率に応じて変化する。例えば、コイル直径が1000mmの場合、圧延方向の長さ10mmあたり0.57°、β角が変化することになる。したがって、二次再結晶粒径が10mm程度以上である方向性電磁鋼板の場合、製品板全体におけるβ角を、単結晶の場合に最も鉄損が良好となる2.0°とすることは原理的に不可能である。
また、α角およびβ角を低減する、すなわち方位集積度を向上させるために、例えば、最終冷延における圧下率を高めるなどの方法が考えられる。しかし、そのような方法を採った場合、ほぼ必然的に二次再結晶粒径が粗大化するため、鋼板をコイル状に巻いた状態で二次再結晶焼鈍を行う方法では鉄損を十分に低減することができない。
そこで、特許文献3、4では、β角を4.0°以下とするために、圧延方向と交差する方向に延びる波形状を鋼板に付与した状態で二次再結晶焼鈍を行い、その後、鋼板を平坦に矯正している。前記方法は原理的に正しいが、波形状の付与と矯正を行う必要があるため生産性が低く、工業的な方向性電磁鋼板の製造には適さないという問題があった。
また、特許文献5では、二次再結晶焼鈍時のコイルの径を、2000〜6200mmと大きくすることによってβ角を制御している。しかし、この方法では、β角が0.5°以下となる場合には、かえって鉄損が大幅に増加してしまうため、磁区細分化処理が必須となるという問題があった。
本発明は、上記事情に鑑み、磁気特性に優れるとともに、生産性のよいコイル焼鈍による二次再結晶方位制御によって製造可能な方向性電磁鋼板を提供することを目的とする。 また、本発明は、生産性に優れた前記方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を行った。以下、本発明を導くに到った実験結果について説明する。
まず、成分組成が異なる鋼A、鋼Bのそれぞれからなる2種類の鋼スラブを、それぞれ複数用意した。鋼Aおよび鋼Bの成分組成は、次の通りである。なお、成分組成に関する「%」は、特に断らない限り「質量%」を意味し、「ppm」は、特に断らない限り「質量ppm」を意味する。
(鋼A)
C :0.030%、
Si:3.4%、
Mn:0.10%、
Sb:0.07%、
P :0.05%、
sol.Al:60ppm、
N :30ppm、
S :20ppm、
Se:1ppm、および
残部のFeおよび不可避不純物。
(鋼B)
C :0.050%、
Si:3.4%、
Mn:0.08%、
Sb:0.03%、
P :0.10%、
Sb:0.03%、
sol.Al:60ppm、
N :30ppm、
S :25ppm、
Se:1ppm、および
残部のFeおよび不可避不純物。
次に、上記鋼スラブを1220℃まで加熱した後、熱間圧延して、板厚:2.4mmの熱延鋼板とした。その後、前記熱延鋼板に、1050℃で30秒の熱延板焼鈍を施した。前記熱延板焼鈍においては、冷却時の900〜700℃間における滞留時間(t900-700℃)を熱延鋼板ごとに変化させた。700℃以下の温度域では、冷却速度:40℃/secで常温まで冷却した。
上記の手順で得た、焼鈍された熱延鋼板の断面組織を調査した。図1は、鋼Aからなるスラブから得た、焼鈍された熱延鋼板の断面組織の例である。焼鈍された熱延鋼板における平均結晶粒径は、およそ100〜150μmであった。図2は、熱延板焼鈍の冷却時における900〜700℃間の滞留時間(t900-700℃)と、焼鈍された熱延鋼板における粒子径が1μm以上である炭化物の面積率(R)との関係を示す図である。図2より、Rは、C含有量の高い鋼Bのほうが鋼Aよりも高く、また、t900-700℃が長いほどRが低いことが分かる。
次に、焼鈍された前記熱延鋼板に、最高到達温度が220℃となる条件で冷間圧延を施して、最終板厚0.23mmの冷延鋼板を得た。次いで、得られた冷延鋼板に、脱炭焼鈍を兼ねる一次再結晶焼鈍を施した。前記一次再結晶焼鈍の条件は、均熱温度:840℃、均熱時間:120秒、水素分圧:55%、窒素分圧45%、および露点55℃とした。
得られた一次再結晶鋼板の表面に、MgOを主剤とする焼鈍分離剤を15g/m塗布して乾燥し、前記鋼板を巻き取ってコイルとした。このとき、前記コイルの内径は500mm、外径は1500mmとした。
次に、前記コイルに対して二次再結晶焼鈍を施した。前記二次再結晶焼鈍では、始めに窒素雰囲気中で、速度15℃/hで800℃まで昇温し、次いで、800〜850℃間の昇温速度5℃/hで850℃まで昇温した。850℃で50時間保定した後、水素雰囲気に切り替えて、1180℃で5h保持した。
前記二次再結晶焼鈍の後、60%のコロイダルシリカとリン酸アルミニウムからなるコーティング剤を、鋼板の表面に塗布し、乾燥した。次いで、窒素と水素の混合雰囲気中で、835℃で20秒の平坦化焼鈍を行って形状矯正し、製品としての方向性電磁鋼板を得た。
得られた方向性電磁鋼板より、コイル径が1000mmの位置で試験片を採取し、エプスタイン試験により前記試験片の磁気特性を評価した。前記磁気特性としては、磁化力800A/mにおける磁束密度(B)および最大磁束密度1.7T、周波数50Hzにおける鉄損(W17/50)を測定した。
さらに、X線ラウエ法を用いて、720mm×280mmの測定領域における二次再結晶粒方位を2mmピッチで測定し、ND回転軸についての理想Goss方位からのずれ角αと、TD回転軸についての理想Goss方位からのずれ角βを求めた。得られたαとβを用いて、各測定位置における<100>方向からのずれ角である(α+β1/2を算出し、さらにすべての測定位置における(α+β1/2の平均値を求めた。
図3は、t900-700℃と、磁束密度(B)の関係を示す図である。図3から、鋼A、鋼Bのいずれにおいても、t900-700℃が長いほど磁束密度が向上することが分かる。また、図4は、t900-700℃と、鉄損(W17/50)の関係を示す図である。図4から、鋼Aではt900-700℃が長いほど鉄損が増加する一方、鋼Bでは前記滞留時間が長いほど鉄損が低下することが分かる。
次に、<100>方向からのずれ角である(α+β1/2の平均値と磁気特性との相関を調査した。(α+β1/2の平均値と磁束密度の関係を図5に、(α+β1/2の平均値と鉄損の関係を図6に、それぞれ示す。図5より、(α+β1/2の平均値と磁束密度との間の相関は極めて高く、(α+β1/2の平均値が5°以下であれば良好な磁束密度(B>1.92T)が得られることが分かる。一方、図6より、(α+β1/2の平均値と鉄損との関係は、鋼Aと鋼Bで異なることが分かる。
以上の結果から、前記滞留時間および(α+β1/2の平均値は、磁束密度に対しては良い相関を示すものの、鉄損に対しては十分な相関を示さないことが分かった。そこで、鉄損との相関の高い二次再結晶粒方位の指標を調査した。その結果、ずれ角βが0.50°以下である二次再結晶粒の面積率(Rβ)が、鉄損と高い相関を示すことを見出した。図7は、t900-700℃と、Rβの関係を示す図である。鋼Aでは、t900-700℃が長いほどRβが大きくなったのに対して、鋼Bでは逆の傾向がみられた。この傾向は、図4、6に示した鉄損の変化と対応していると考えられる。
図8は、Rβと鉄損との関係を示す図であり、この図から、確かにRβと鉄損との間に良好な相関が存在することが分かる。さらに具体的には、Rβが20%以下であれば、良好な鉄損を得ることができ、Rβが15%以下であれば、より良好な鉄損が得られることが分かる。
図9は、RD回転軸についての理想Goss方位からの平均ずれ角γと鉄損との関係を示す図である。図9から分かるように、γ角と鉄損との間にも明瞭な相関関係があり、γ角が大きいほど鉄損が低くなる。具体的には、γが3.0°以上であればより良好な鉄損を得ることができ、γが4.5°以上であれば、さらに良好な鉄損が得られることが分かる。
前記滞留時間が鉄損に及ぼす影響が、鋼Aと鋼Bで異なった理由については、図2に示した滞留時間とRとの関係に基づいて、以下のように説明できる。図2に示したように、滞留時間を0〜600secの間で変化させたとき、鋼AにおけるRはおよそ5〜25%の範囲で、鋼BにおけるRはおよそ0〜5%の範囲で、それぞれ変化している。図10は、RとRβの関係を示す図である。図10から分かるように、鋼Aに対応するRの範囲と、鋼Bに対応するRの範囲では、Rβが反対の傾向を示している。その結果、t900-700℃が鉄損に及ぼす影響が、鋼Aと鋼Bで異なったと考えられる。
また、図10によれば、Rβは、Rが約5%の時に最小値をとる。図8に示したように、Rβが低いほど鉄損も低くなるため、Rを5%程度とすることが、鉄損を低減する上で最も有利であることが分かる。さらに、図10からは、Rβを、鉄損が良好となる20%以下とするためには、Rを0.5〜20%とすればよく、Rβを、鉄損がさらに良好となる15%以下とするためには、R-を2.0〜15%とする必要があることが分かる。
図11は、Rと、二次再結晶粒の平均γ角との関係を示す図である。図11によれば、Rが約5%の時に二次再結晶粒の平均γ角が最大値をとり、鉄損低減に最も有利であることが分かる。なお、本実験の場合、β角とγ角は同時に変化しており、それぞれの効果の寄与は分割できていない。
鋼Aと鋼Bで平均γ角の傾向が異なった理由としては、鋼Aと鋼Bでは素材C量が異なるため、t900-700℃を変化させた時のRの変化が異なったためだと考えられる。
以上の結果から、次の知見を得た。
(1)理想Goss方位からのずれ角(α+β1/2の平均値を低減することにより、方向性電磁鋼板の磁束密度を改善できる。
(2)Rを20%以下、好ましくは15%以下とすることにより、方向性電磁鋼板の鉄損を低減できる。
(3)平均γ角を3°以上、好ましくは4.5°以上とすることにより、鉄損をさらに低減できる。
(4)上記条件を満足する二次再結晶粒方位を実現するためには、熱延板焼鈍板におけるRを0.5〜20%の範囲、より好ましくは2.0〜15%の範囲とする必要がある。
次に、二次再結晶焼鈍時のコイル径が、鋼板の長手方向(圧延方向)における磁気特性に及ぼす影響を調査した。図12は、t900-700℃が20秒である条件で二次再結晶焼鈍を行った時のコイル径と、得られた方向性電磁鋼板の磁束密度Bの関係を示す図である。図12より分かるように、鋼A、鋼B共にコイル径が大きくなるほどBは向上した。
図13は、コイル径と(α+β1/2の平均値との関係を示す図である。図13より分かるように、コイル径が大きくなるほど(α+β1/2の平均値は減少する。これは、コイル湾曲の影響によるβ角の変化によるものと考えられる。得られた方向性電磁鋼板における平均二次再結晶粒径を測定したところ、鋼Aでは18mm、鋼Bは11mmであった。コイル径の影響は二次再結晶粒径が大きな鋼Aのほうが大きくなったものと考えられる。
図14は、コイル径と鉄損W17/50の関係を示す図である。コイル径が大きくなるほど鉄損が改善した。また、図15は、コイル径とRβの関係を示す図である。コイル径が大きくなるほどRβは減少しており、この結果は、図14に示した鉄損の傾向と対応している。コイル径が大きくなるほど、β角が、鋼板を平坦に保持した状態で二次再結晶焼鈍を行った場合の値に近くなり、その際のβ角の値が0.5°より大きかったためと考えられる。
本発明は、上記した実験結果に基づいて完成されたものであり、その要旨構成は、以下のとおりである。
1.質量%で、
C :0.005%以下、
Si:3.0%以上、4.0%以下、
Mn:0.05%以上、0.50%以下、
sol.Al:0.001%以下、
N :0.0015%以下、
S :0.0010%以下、および
Se:0.0010%以下を含み、
残部Feおよび不可避不純物である成分組成を有し、
ND回転軸についての理想Goss方位からのずれ角αと、TD回転軸についての理想Goss方位からのずれ角βとから求められるずれ角(α+β1/2の平均値が5.0°以下であり、
β≦0.50°である結晶粒の面積率:Rβが20%以下である、方向性電磁鋼板。
2.さらに、RD回転軸についての理想Goss方位からの平均ずれ角γが3.0°以上7.0°以下である、上記1に記載の方向性電磁鋼板。
3.前記成分組成が、質量%で、
Sb:0.005%以上、0.1%以下、
Sn:0.005%以上、0.1%以下、
P :0.005%以上、0.1%以下、
Ni:0.005%以上、1.5%以下、
Cu:0.005%以上、1.5%以下、
Cr:0.005%以上、0.1%以下、
Mo:0.005%以上、0.5%以下、
Ti:0.0005%以上、0.1%以下、
Nb:0.0005%以上、0.1%以下、
V :0.0005%以上、0.1%以下、
B :0.0002%以上、0.0025%以下、
Bi:0.005%以上、0.1%以下、
Te:0.0005%以上、0.01%以下、および
Ta:0.0005%以上、0.01%以下
からなる群より選択される1または2以上をさらに含有する、上記1または2に記載の方向性電磁鋼板。
4.質量%で、
C :0.025%以上、0.060%以下、
Si:3.0%以上、4.0%以下、
Mn:0.05%以上、0.50%以下、
sol.Al:0.01%未満、
N :0.006%未満、および
S、Se:合計0.010%未満を含み、
残部Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを、任意に加熱温度:1300℃以下に加熱し、
前記鋼スラブに熱間圧延を施して熱延鋼板とし、
前記熱延鋼板に対して熱延板焼鈍を施し、
焼鈍された前記熱延鋼板に冷間圧延を施して最終板厚の冷延鋼板とし、
前記冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施して一次再結晶鋼板とし、
前記一次再結晶鋼板に焼鈍分離剤を塗布し、
前記焼鈍分離剤が塗布された一次再結晶鋼板を巻き取ってコイルとし、
前記コイルに二次再結晶焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記冷間圧延における最終冷延開始時の、粒子径が1μm以上である炭化物の面積率:Rが0.5%〜20.0%であり、
前記最終冷延開始時における平均結晶粒径:Rが50μm以上、300μm以下であり、
前記最終冷延における最高温度:Tmaxが150℃以上である、方向性電磁鋼板の製造方法。
5.前記成分組成が、質量%で、
Sb:0.005%以上、0.1%以下、
Sn:0.005%以上、0.1%以下、
P :0.005%以上、0.1%以下、
Ni:0.005%以上、1.5%以下、
Cu:0.005%以上、1.5%以下、
Cr:0.005%以上、0.1%以下、
Mo:0.005%以上、0.5%以下、
Ti:0.0005%以上、0.1%以下、
Nb:0.0005%以上、0.1%以下、
V :0.0005%以上、0.1%以下、
B :0.0002%以上、0.0025%以下、
Bi:0.005%以上、0.1%以下、
Te:0.0005%以上、0.01%以下、および
Ta:0.0005%以上、0.01%以下
からなる群より選択される1または2以上をさらに含有する、上記4に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
6.前記二次再結晶焼鈍時の前記コイルの直径が700mm以上である、上記4または5に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
本発明によれば、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を得ることができる。また、本発明の方向性電磁鋼板は、コイル焼鈍による二次再結晶方位制御によって製造できるため、生産性に優れている。
鋼Aからなるスラブから得た、焼鈍された熱延鋼板の断面組織の例である。 熱延板焼鈍の冷却時における900〜700℃間の滞留時間(t900-700℃)と、焼鈍された熱延鋼板における粒子径が1μm以上である炭化物の面積率(R)との関係を示す図である。 熱延板焼鈍の冷却時における900〜700℃間の滞留時間(t900-700℃)と、磁束密度(B)の関係を示す図である。 熱延板焼鈍の冷却時における900〜700℃間の滞留時間(t900-700℃)と、鉄損(W17/50)の関係を示す図である。 <100>方向からのずれ角である(α+β1/2の平均値と磁束密度(B)の関係を示す図である。 <100>方向からのずれ角である(α+β1/2の平均値と鉄損(W17/50)の関係を示す図である。 熱延板焼鈍の冷却時における900〜700℃間の滞留時間(t900-700℃)と、ずれ角βが0.50°以下である二次再結晶粒の面積率(Rβ)の関係を示す図である。 ずれ角βが0.50°以下である二次再結晶粒の面積率(Rβ)と、鉄損(W17/50)との関係を示す図である。 RD回転軸についての理想Goss方位からの平均ずれ角γと、鉄損(W17/50)との関係を示す図である。 粒子径が1μm以上である炭化物の面積率(R)と、ずれ角βが0.50°以下である二次再結晶粒の面積率(Rβ)の関係を示す図である。 粒子径が1μm以上である炭化物の面積率(R)と、RD回転軸についての理想Goss方位からの平均ずれ角γの関係を示す図である。 コイル径と、磁束密度(B)の関係を示す図である。 コイル径と、<100>方向からのずれ角である(α+β1/2の平均値との関係を示す図である。 コイル径と鉄損(W17/50)の関係を示す図である。 コイル径と、ずれ角βが0.50°以下である二次再結晶粒の面積率(Rβ)の関係を示す図である。
以下、本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板について説明する。
[方向性電磁鋼板の成分組成]
まず、方向性電磁鋼板の成分組成の限定理由について述べる。なお、本明細書において、各成分元素の含有量を表す「%」は、特に断らない限り「質量%」を意味する。
C:0.005%以下
Cは、磁気時効による鉄損劣化の原因となる元素である。そのため、C含有量を0.005%以下とする。Cの含有量は、0.003%以下とすることが好ましく、0.002以下とすることがより好ましく、0.0015%以下とすることがさらに好ましい。一方、C含有量は低ければ低いほどよいため、下限は0であってよいが、工業的には0超であってよい。ただし、過度の低減は製造コストの増加を招くため、C含有量を0.0001%以上とすることもでき、0.0005%以上とすることもできる。
Si:3.0%以上、4.0%以下
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する効果を有する元素である。前記効果を得るために、Si含有量を3.0%以上とする。Si含有量は3.1%以上とすることが好ましく、3.2%以上とすることがより好ましい。一方、Si含有量が4.0%を超えると二次加工性が著しく劣化する。そのため、Si含有量を4.0%以下とする。Si含有量は3.8%以下とすることが好ましく、3.7%以下とすることがより好ましい。
Mn:0.05%以上、0.50%以下
Mnは、SまたSeと結合してMnSまたはMnSeを形成し、一次再結晶粒径の安定化を通じて磁気特性を安定化する。また、Mnは製造時における熱間加工性を向上させる効果がある。これらの効果を得るために、Mn含有量を0.05%以上とする。Mn含有量は0.07%以上とすることが好ましく、0.09%以上とすることがより好ましい。一方、Mn含有量が0.50%を超えると、一次再結晶集合組織が悪化して磁気特性が劣化する。そのため、Mn含有量は0.50%以下とする。Mn含有量は0.25%以下とすることが好ましく、0.15%以下とすることがより好ましく、0.10%以下とすることがさらに好ましい。
sol.Al:0.001%以下
Alは、インヒビター元素である。Alが製品に残留すると鉄損が劣化するため、sol.Al(酸可溶性アルミニウム)量を0.001%以下とする。sol.Al量は0.0008%以下とすることが好ましい。一方、sol.Al量は低ければ低いほどよいため、下限は0であってよいが、工業的には0超であってよい。ただし、過度の低減は製造コストの増大を招く場合があるため、sol.Al量を0.0001%以上とすることもできる。
N:0.0015%以下
Nは、Alと同様にインヒビター元素である。Nが製品に残留すると鉄損が劣化するため、N含有量は0.0015%以下とする。N含有量は0.0010%以下とすることが好ましく、0.0008%以下とすることがより好ましい。一方、N含有量は低ければ低いほどよいため、下限は0であってよいが、工業的には0超であってよい。ただし、過度の低減は製造コストの増加を招く場合があるため、N含有量を0.00001%以上とすることもでき、0.00005%以上とすることもでき、0.0001%以上とすることもできる。
S:0.0010%以下
Sは、インヒビター元素である。Sが製品に残留すると鉄損が劣化するため、S含有量は0.0010%以下とする。S含有量は0.0008%以下とすることがより好ましい。一方、S含有量は低ければ低いほどよいため、下限は0であってよいが、工業的には0超であってよい。ただし、過度の低減は製造コストの増加を招く場合があるため、S含有量を0.00001%以上とすることもでき、0.00005%以上とすることもでき、0.0001%以上とすることもできる。
Se:0.0010%以下
Seは、Sと同様にインヒビター元素である。Seが製品に残留すると鉄損が劣化するため、Se含有量は0.0010%以下とする。Se含有量は0.0005%以下とすることがより好ましく、0.0002%以下とすることがより好ましい。一方、Se含有量は低ければ低いほどよいため、下限は0であってよいが、工業的には0超であってよい。ただし、過度の低減は製造コストの増加を招く場合があるため、Se含有量を0.00001%以上とすることもでき、0.00005%以上とすることもでき、0.0001%以上とすることもできる。
本発明の方向性電磁鋼板は、以上の成分に加え、残部のFeおよび不可避不純物とからなる。
本発明の鋼板は、上記した成分を基本組成とするが、よりすぐれた磁気特性を得るために、任意に以下の成分をさらに含有することができる。
Sb: 0.005%以上、0.1%以下
Sn: 0.005%以上、0.1%以下
P : 0.005%以上、0.1%以下
Ni:0.005%以上、1.5%以下、
Cu:0.005%以上、1.5%以下、
Cr:0.005%以上、0.1%以下、
Mo:0.005%以上、0.5%以下、
Ti:0.0005%以上、0.1%以下、
Nb:0.0005%以上、0.1%以下、
V :0.0005%以上、0.1%以下、
B :0.0002%以上、0.0025%以下、
Bi:0.005%以上、0.1%以下、
Te:0.0005%以上、0.01%以下、および
Ta:0.0005%以上、0.01%以下
からなる群より選択される1または2以上。
Sb:0.005%以上、0.1%以下
Sbは、粒界偏析元素であり、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる効果を有する。Sbを添加する場合、前記効果を得るためにSb含有量を0.005%以上とする。Sb含有量は0.010%以上とすることが好ましく、0.020%以上とすることがより好ましい。一方、Sb含有量が0.1%を超えると冷間圧延性が劣化する。そのため、Sbを添加する場合、Sb含有量を0.1%以下とする。Sb含有量は0.08%以下とすることが好ましく、0.07%以下とすることがより好ましい。
Sn:0.005%以上、0.1%以下
Snも、Sbと同様、粒界偏析元素であり、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる効果を有する。Snを添加する場合、前記効果を得るためにSn含有量を0.005%以上とする。Sn含有量は0.01%以上とすることが好ましい。一方、Sn含有量が0.1%を超えると冷間圧延性が低下する。そのため、Snを添加する場合、Sn含有量を0.1%以下とする。Sn含有量は、0.07%以下とすることが好ましく、0.06%以下とすることがより好ましい。
P:0.005%以上、0.1%以下
Pは、一次再結晶集合組織を改善し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる効果を有する。前記効果を得るためには、P含有量を0.005%以上とする必要がある。P含有量は0.01%以上とすることが好ましく、0.03%以上とすることがより好ましく、0.05%以上とすることがさらに好ましい。一方、P含有量が0.1%を超えると冷間圧延性が低下する。そのため、Pを添加する場合、P含有量を0.005%以上、0.1%以下とする。
Ni:0.005%以上、1.5%以下、
Niは、熱延板組織の均一性を高めることにより、磁気特性を改善する効果を有する元素である。前記効果を得るためには、Ni含有量を0.005%以上とする必要がある。一方、Ni含有量が1.5%を超えると二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化する。そのため、Niを添加する場合、Ni含有量を0.005%以上、1.5%以下とする。
Cu:0.005%以上、1.5%以下、
Cuは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる効果を有する。前記効果を得るためには、Cu含有量を0.005%以上とする必要がある。一方、Cu含有量が1.5%を超えると熱間圧延性が低下する。そのため、Cuを添加する場合、Cu含有量を0.005%以上、1.5%以下とする。
Cr:0.005%以上、0.1%以下、
Crは、フォルステライト下地被膜の形成を安定化させる効果を有する元素である。前記効果を得るためには、Cr含有量を0.005%以上とする必要がある。一方、Cr含有量が0.1%を超えると、二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化する。そのため、Crを添加する場合、Cr含有量を0.005%以上、0.1%以下とする。
Mo:0.005%以上、0.5%以下、
Moは、高温酸化を抑制し、へゲと呼ばれる表面欠陥の発生を減少させる効果を有する元素である。前記効果を得るためには、Mo含有量を0.005%以上とする必要がある。一方、Mo含有量が0.5%を超えると冷間圧延性が低下する。そのため、Moを添加する場合、Mo含有量を0.005%以上、0.5%以下とする。
Ti:0.0005%以上、0.1%以下、
Tiは、一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる効果を有する。前記効果を得るためには、Ti含有量を0.0005%以上とする必要がある。一方、Ti含有量が0.1%を超えると、Tiが地鉄中に残留して鉄損を劣化させる。そのため、Tiを添加する場合、Ti含有量を0.0005%以上、0.1%以下とする。
Nb:0.0005%以上、0.1%以下、
Nbは、一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる効果を有する。前記効果を得るためには、Nb含有量を0.0005%以上とする必要がある。一方、Nb含有量が0.1%を超えると、Nbが地鉄中に残留して鉄損を劣化させる。そのため、Nbを添加する場合、Nb含有量を0.0005%以上、0.1%以下とする。
V:0.0005%以上、0.1%以下、
Vは、一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる効果を有する。前記効果を得るためには、V含有量を0.0005%以上とする必要がある。一方、V含有量が0.1%を超えると、Vが地鉄中に残留して鉄損を劣化させる。そのため、Vを添加する場合、V含有量を0.0005%以上、0.1%以下とする。
B:0.0002%以上、0.0025%以下、
Bは、一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる効果を有する。前記効果を得るためには、B含有量を0.0002%以上とする必要がある。一方、B含有量が0.0025%を超えると、Bが地鉄中に残留して鉄損を劣化させる。そのため、Bを添加する場合、B含有量を0.0002%以上、0.0025%以下とする。
Bi:0.005%以上、0.1%以下、
Biは、粒界に偏析して、一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる効果を有する。前記効果を得るためには、Bi含有量を0.005%以上とする必要がある。一方、Bi含有量が0.1%を超えると、Biが地鉄中に残留して鉄損を劣化させる。そのため、Biを添加する場合、Bi含有量を0.005%以上、0.1%以下とする。
Te:0.0005%以上、0.01%以下
Teは、粒界に偏析して、一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる効果を有する。前記効果を得るためには、Te含有量を0.0005%以上とする必要がある。一方、Te含有量が0.01%を超えると、Teが地鉄中に残留して鉄損を劣化させる。そのため、Teを添加する場合、Te含有量を0.0005%以上、0.01%以下とする。
Ta:0.0005%以上0.01%以下
Taは、一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる効果を有する。前記効果を得るためには、Ta含有量を0.0005%以上とする必要がある。一方、Ta含有量が0.01%を超えると、Taが地鉄中に残留して鉄損を劣化させる。そのため、Taを添加する場合、Ta含有量を0.0005%以上、0.01%以下とする。
[二次再結晶粒の方位]
次に、二次再結晶粒の方位の限定理由について説明する。なお、二次再結晶粒方位の測定には、X線ラウエ法やElectron Back Scatter Difraction(EBSD)法などを用いることができ、X線ラウエ法による測定は、例えば、特開2005−121372号公報に記載されている方法で行うことができる。具体的な測定方法としては、実施例に記載した方法を用いることができる。
・(α+β1/2の平均値:5.0°以下
・Rβ≦20%
本発明の方向性電磁鋼板では、ND回転軸についての理想Goss方位からのずれ角αと、TD回転軸についての理想Goss方位からのずれ角βとから求められるずれ角(α+β1/2の平均値が5.0°以下であり、かつβ≦0.50°である結晶粒の面積率:Rβが20%以下である。二次再結晶粒の方位が前記条件を満たすことにより、上述したように良好な磁気特性を得ることができる。なお、(α+β1/2の平均値は、鋼板の複数の測定位置でα角およびβ角を測定し、得られたα、βから計算される(α+β1/2の値を、すべての測定位置について平均することによって求めることができる。具体的な測定条件は、実施例に記載したとおりとすることができる。
・平均ずれ角γ:3.0°以上7.0°以下
RD回転軸についての理想Goss方位からの平均ずれ角γを3.0°以上7.0°以下とすることにより、上述したように鉄損をさらに低減することができる。なお、平均ずれ角γは、鋼板の複数の測定位置でγ角を測定し、得られた値をすべての測定位置について平均することによって求めることができる。具体的な測定条件は、実施例に記載したとおりとすることができる。
次に、本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
[鋼スラブの成分組成]
まず、鋼スラブの成分組成の限定理由について述べる。なお、以下の説明においても、各成分元素の含有量を表す「%」は、特に断らない限り「質量%」を意味する。
C:0.025%以上、0.060%以下
Cは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素である。C含有量が0.025%に満たないと、γ(オーステナイト)変態量が減少する。γ変態量が減少すると、γ相に起因する、粒子径が1μm以上である炭化物の面積率:Rを十分に確保することができず、上述した望ましい二次再結晶粒方位を得ることができない。そのため、C含有量を0.025%以上とする。磁気特性の観点からは、C含有量は0.030%以上とすることが好ましい。一方、C含有量が0.060%を超えるとγ変態量が多すぎ、Rが高くなりすぎて、望ましい二次再結晶粒方位を得ることができない。そのため、C含有量を0.060%以下とする。磁気特性の観点からは、C含有量を0.050%以下とすることが好ましい。
Si:3.0%以上、4.0%以下
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する効果を有する元素である。前記効果を得るために、Si含有量を3.0%以上とする。Si含有量は3.1%以上とすることが好ましく、3.2%以上とすることがより好ましい。一方、Si含有量が4.0%を超えると二次加工性が著しく劣化する。そのため、Si含有量は4.0%以下とする。Si含有量は3.8%以下とすることが好ましく、3.7%以下とすることがより好ましい。
Mn:0.05%以上、0.50%以下
Mnは、SまたSeと結合してMnSまたはMnSeを形成し、一次再結晶粒径の安定化を通じて磁気特性を安定化する効果を有する。また、Mnは製造時における熱間加工性を向上させる効果がある。これらの効果を得るために、Mn含有量を0.05%以上とする。Mn含有量は0.07%以上とすることが好ましく、0.09%以上とすることがより好ましい。一方、Mn含有量が0.50%を超えると、一次再結晶集合組織が悪化して磁気特性が劣化する。そのため、Mn含有量は0.50%以下とする。Mn含有量は0.25%以下とすることが好ましく、0.15%以下とすることがより好ましく、0.10%以下とすることがさらに好ましい。
sol.Al:0.01%未満
Alが過剰に存在すると二次再結晶が困難となる。特に、sol.Alの含有量が0.01%以上であると最終冷延前における平均結晶粒径が小さくなり、望ましい二次再結晶粒方位を得ることができない。また、低温スラブ加熱の条件では二次再結晶し難くなり、磁気特性が劣化する。そのため、Al含有量を、sol.Al量で0.01%未満とする。一方、sol.Al量は低ければ低いほどよいため、下限は0であってよいが、工業的には0超であってよい。ただし、過度の低減は製造コストの増大を招く場合があるため、sol.Al量を0.0001%以上とすることもできる。
N:0.006%未満
Nもまた、過剰に存在すると、二次再結晶を困難にする。特に、N含有量が0.006%以上になると、二次再結晶が生じ難くなり、磁気特性が劣化する。そのため、N含有量を0.006%未満とする。一方、N含有量は低ければ低いほどよいため、下限は0であってよいが、工業的には0超であってよい。ただし、過度の低減は製造コストの増加を招く場合があるため、N含有量を0.00001%以上とすることもでき、0.00005%以上とすることもでき、0.0001%以上とすることもできる。
S、Se:合計0.010%以下
S、Seもまた、過剰に存在すると、二次再結晶を困難にする。特にS、Seの含有量が合計で0.010%を超えると、二次再結晶が生じ難くなり、磁気特性が劣化する。そのため、SおよびSeの含有量を、合計で0.010%以下とする。一方、SおよびSeの合計含有量は低ければ低いほどよいため、下限は0であってよいが、工業的には0超であってよい。ただし、過度の低減は製造コストの増加を招く場合があるため、S含有量を0.00001%以上とすることもでき、0.00005%以上とすることもでき、0.0001%以上とすることもできる。
本発明において用いられる鋼スラブは、以上の成分に加え、残部のFeおよび不可避不純物とからなる。
本発明において用いられる鋼スラブは、上記した成分を基本組成とするが、よりすぐれた磁気特性を得るために、任意に以下の成分をさらに含有することができる。
Sb:0.005%以上、0.1%以下
Sn:0.005%以上、0.1%以下
P :0.005%以上、0.1%以下
Ni:0.005%以上、1.5%以下、
Cu:0.005%以上、1.5%以下、
Cr:0.005%以上、0.1%以下、
Mo:0.005%以上、0.5%以下、
Ti:0.0005%以上、0.1%以下、
Nb:0.0005%以上、0.1%以下、
V :0.0005%以上、0.1%以下、
B :0.0002%以上、0.0025%以下、
Bi:0.005%以上、0.1%以下、
Te:0.0005%以上、0.01%以下、および
Ta:0.0005%以上、0.01%以下
からなる群より選択される1または2以上。
上記各元素の含有量の限定理由は、上述した方向性電磁鋼板における各元素の含有量の限定理由と同様である。
本発明の一実施形態における方向性電磁鋼板の製造方法においては、上記成分組成を有する鋼スラブに対して、以下の処理が順次施される。
・加熱(任意)、
・熱間圧延、
・熱延板焼鈍、
・冷間圧延、
・一次再結晶焼鈍、
・焼鈍分離剤の塗布、
・巻き取り、および
・二次再結晶焼鈍。
なお、本発明の目的が妨げられない限りにおいて、上記以外の他の処理を、上記工程の前、途中、または後に、さらに施すこともできる。以下、上記各工程について、具体的に説明する。
[加熱]
熱間圧延に先立って、上記の成分組成を有する鋼スラブを、任意に加熱することができる。加熱を行う場合、熱間圧延において生成するスケール量を低減するために、加熱温度を1300℃以下とする。また、結晶組織の微細化の観点、および不可避的に混入するインヒビター成分を無害化して均一な一次再結晶組織を実現する観点からも、前記加熱温度を低くすることが望ましい。一方、前記加熱温度の下限は特に限定されないが、圧延荷重の上昇を抑えるという観点からは、1050℃以上とすることが好ましい。
なお、上記加熱を行わない場合は、鋳造後、鋼スラブを再加熱することなく直ちに熱間圧延に供することができる。
[熱間圧延]
次に、鋼スラブに熱間圧延を施して熱延鋼板とする。上記加熱を行った場合には、加熱された鋼スラブに熱間圧延を施す。熱間圧延の条件は特に限定されず、任意の条件で行うことができる。しかし、仕上温度が750℃未満であると、圧延荷重が上昇して圧延が困難となる。そのため、前記熱間圧延における仕上温度は750℃以上とすることが好ましい。一方、仕上温度が950℃を超えるとスケール生成量が増加し、冷間圧延の前に酸洗などによってスケールを除去することが困難となる場合がある。そのため、熱間圧延の仕上温度は950℃以下とすることが好ましい。
[熱延板焼鈍]
次いで、上記熱延鋼板に対して熱延板焼鈍を施す。前記熱延板焼鈍の条件は、特に限定されず、任意の条件とすることができる。しかし、熱延板焼鈍温度が900℃未満であると、熱間圧延時のバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を実現することが困難になる結果、二次再結晶の発達が阻害される場合がある。また、熱延板焼鈍温度が1120℃を超えると、粒子が粗大化し、その結果、整粒の一次再結晶組織を得ることが困難となる場合がある。そのため、最終的に得られる方向性電磁鋼板においてGoss組織を高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度を900℃以上、1120℃以下とすることが好ましい。また、焼鈍時間は、10秒〜10分程度とすることが好ましい。
[冷間圧延]
上記熱延板焼鈍後、焼鈍された熱延鋼板に冷間圧延を施して冷延鋼板とする。前記冷間圧延は、任意の方法で行うことができる。冷間圧延は、1回のみ行うこともできるが、中間焼鈍を挟んで2回以上行うこともできる。
冷間圧延の間に中間焼鈍を行う場合、中間焼鈍温度は900℃以上、1120℃以下とすることが好ましい。中間焼鈍温度が900℃未満であると、熱間圧延時のバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を実現することが困難になる結果、二次再結晶の発達が阻害される場合がある。一方、中間焼鈍温度が1120℃を超えると、粒子が粗大化し、その結果、整粒の一次再結晶組織を得ることが困難となる場合がある。また、中間焼鈍時間は、10秒〜10分程度とすることが好ましい。
・R:0.5%〜20.0%
本発明では、前記冷間圧延における最終冷延開始時の、粒子径が1μm以上である炭化物の面積率:Rを0.5%〜20.0%とする必要がある。RCが前記条件を満たさない場合、一次再結晶集合組織が変化し、最終的に得られる方向性電磁鋼板において、上述した二次再結晶粒方位を実現することができない。ここで、「最終冷延」とは、冷間圧延を1回だけ行う場合には、その冷間圧延を指す。また、中間焼鈍を挟んで2回以上の冷間圧延を行う場合には、最後の中間焼鈍の後に行われる冷間圧延を「最終冷延」とする。
を0.5%〜20.0%とするためには、鋼板中におけるC含有量を上記範囲とするとともに、熱延板焼鈍または中間焼鈍における900〜700℃間での冷却速度を調整すればよい。前記冷却速度を低下させるとγ相からα相への変態が促進され、その結果、Rcを低下させることができる。また、鋼板のC含有量によりγ相の総量が変化するので、C含有量が多い場合には、前記冷却速度を低くすればよい。このように、C含有量と前記冷却速度を調整することにより、Rを0.5%〜20.0%とすることができる。
なお、熱延板焼鈍または中間焼鈍における900〜700℃間での滞留時間(t900-700℃)は、特に限定されず、Rが0.5%〜20.0%となるように調整すれば良い。C含有量にもよるが、一般的な条件では、t900-700℃を6sec以上とすることが好ましく、10sec以上とすることが好ましい。また、t900-700℃を200sec以下とすることが好ましく、180sec以下とすることが好ましい。
を0.5%〜20.0%とすることで、二次再結晶粒方位を良好な範囲に制御できる理由については、必ずしも明らかでないが、次のように考えられる。最終冷延開始時における粒子径1μm以上の粗大炭化物は、熱間圧延時にはγ相であったものと推定され、最終冷延前の焼鈍における再結晶時に、熱延に起因するバンド組織の破壊に有利に作用すると考えられる。また、粒子径1μm以上である粗大炭化物は、ほぼ再結晶粒界のみに存在し、結晶粒内には存在しない。最終冷延では、再結晶粒内では変形帯が生成し、{411}<148>方位を有する一次再結晶核を生成することが知られている。粒子径1μm以上の粗大炭化物は硬質であるため、最終冷間圧延時に該粗大炭化物の周囲に圧延ひずみが蓄積する。その結果、前記粗大炭化物は再結晶核サイトとなるが、方位がランダム化することが知られている。この時、粗大炭化物の析出サイトとしては、結晶粒界が優先的に選択されるため、Rcが低い場合には粗大炭化物が結晶粒界のみに存在する。しかし、Rcが高くなると結晶粒界のみでは析出総量をまかなえなくなるため、粒内にも粗大炭化物が析出する。したがって、Rcの値を低くすることによって粒内に析出する粗大炭化物の量を低減することができる。
上記のように粗大炭化物が粒内に生成しないように制御することにより、{411}<148>方位を有する一次再結晶核の生成割合が増加し、その結果、最終的に得られる二次再結晶粒の方位を上述した範囲に制御できるものと推定される。Rが0.5%未満であると、熱延バンド組織の破壊が不十分なため、良好な二次再結晶粒方位を得ることができない。また、Rが20%を超えると、最終冷延前の焼鈍における再結晶粒内に存在する粗大炭化物が増加する結果、一次再結晶組織がランダム化し、{411}<148>方位を有する一次再結晶核の生成が減少するので、良好な二次再結晶粒方位を得ることができない。
・R:50μm以上、300μm以下
・Tmax:150℃以上
上記冷間圧延においては、前記最終冷延開始時における平均結晶粒径(R)を50μm以上、300μm以下とする。また、前記最終冷延における最高温度(Tmax)を150℃以上とする。言い換えれば、前記最終冷延における少なくとも1パスの温度(T)を150℃以上とする。RおよびTmaxを前記範囲とすることにより、{411}<148>方位を有する一次再結晶核の生成割合を高めて、良好な二次再結晶粒方位を得ることができる。Rは、90μm以上とすることが好ましく、110μm以上とすることがより好ましい。また、Rは、250μm以下とすることが好ましく、200μm以下とすることがより好ましい。Tmaxは、180℃以上とすることが好ましく、200℃以上とすることがより好ましい。一方、Tmaxの上限は特に限定されないが、圧延荷重の過度の上昇を抑えるという観点からは、250℃以下とすることが好ましい。
[一次再結晶焼鈍]
上記冷間圧延の後、得られた冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施す。この一次再結晶焼鈍の目的は、圧延組織を有する冷延鋼板を一次再結晶させて、二次再結晶に最適な一次再結晶粒径に調整することである。一次再結晶焼鈍の条件は特に限定されず、任意の条件で行うことができる。しかし、前記目的をより確実に達成するという観点からは、一次再結晶焼鈍の焼鈍温度を800℃以上、950℃未満程度とすることが好ましい。一次再結晶焼鈍の際の焼鈍雰囲気は、特に限定されず、任意の雰囲気とすることができる。また、前記一次再結晶焼鈍は、脱炭焼鈍を兼ねることもできる。脱炭焼鈍を兼ねる一次再結晶焼鈍を行う場合には、例えば、湿水素−窒素(wet hydrogen-nitrogen)雰囲気や湿水素−アルゴン(wet hydrogen-argon)雰囲気を用いることができる。
前記一次再結晶焼鈍における昇温速度は、特に限定されず、任意の値とすることができるが、500〜700℃の温度域における平均昇温速度を50℃/sec以上とすることが好ましい。前記平均昇温速度を50℃/sec以上とすることにより、{411}<148>方位を有する一次再結晶核の生成割合を高め、その結果として、より良好な二次再結晶粒方位を得ることができる。なお、前記平均昇温速度の上限は特に限定されないが、平均昇温速度を過度に高くすると加熱に用いるエネルギー(電力など)の増大が問題となるため、前記平均昇温速度は500℃/sec以下とすることが好ましく、400℃/sec以下とすることがより好ましく、300℃/sec以下とすることがさらに好ましい。
[焼鈍分離剤の塗布]
上記一次再結晶焼鈍の後、二次再結晶焼鈍前に、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布する。前記焼鈍分離剤の組成は特に限定されず、任意の組成の焼鈍分離剤を用いることができるが、通常は、主成分として酸化物を含有する焼鈍分離剤が用いられる。二次再結晶焼鈍後の鋼板表面にフォルステライト被膜を形成する場合には、前記酸化物としてMgOが使用される。フォルステライト被膜を形成する必要がない場合には、前記酸化物として、二次再結晶焼鈍温度よりも高い融点を有する任意の酸化物を用いることができる。二次再結晶焼鈍温度よりも高い融点を有する前記酸化物としては、例えば、AlやCaOが挙げられる。焼鈍分離剤における、前記主成分としての酸化物の含有量の下限は特に限定されないが、50質量%以上とすることが好ましく、70質量%以上とすることがより好ましい。前記酸化物含有量の上限についても特に限定されず、100質量%以下とすることができるが、95質量%以下であってもよい。前記焼鈍分離剤は、前記主成分としての酸化物に加えて、さらに他の任意の成分、例えば、TiOなどを含有することができる。
さらに、前記焼鈍分離剤は、添加剤として、硫化物、硫酸塩、セレン化物、およびセレン酸塩からなる群より選択される1または2以上を含有することができる。前記添加剤は、二次再結晶焼鈍中、例えば、700℃程度の温度で分解し、インヒビター元素であるSやSeを鋼板中へ供給する。そのため、前記添加剤を用いることによって二次再結晶焼鈍における正常粒成長の抑制力を高め、方向性電磁鋼板の磁気特性をさらに向上させることができる。この効果は、前記添加剤の量が比較的少量であっても得られるため、焼鈍分離剤における前記添加剤の量は特に限定されない。しかし、十分な磁気特性向上効果を得るという観点からは、前記添加剤の含有量を、前記主成分としての酸化物(MgO):100質量部に対して、1質量部以上とすることが好ましい。一方、前記添加剤が多すぎると、酸化性が高くなりすぎる。酸化性が高すぎると、フォルステライト被膜が過剰に厚くなり、その結果、形成されたフォルステライト被膜の曲げ剥離特性が低下する。そのため、前記添加剤の含有量を、前記主成分としての酸化物(MgO):100質量部に対して、30質量部以下とすることが好ましい。
[巻き取り]
次に、焼鈍分離剤が塗布された鋼板を巻き取ってコイルとする。コイルへの巻き取りは、常法にしたがって行うことができる。前記コイルの直径の下限は特に限定されず、任意の値とすることができるが、700mm以上とすることが好ましい。コイルの直径が700mm以上であれば、コイルの湾曲に起因する二次再結晶粒方位の劣化を低減し、さらに良好な二次再結晶粒方位を得ることができる。前記コイルの直径は、900mm以上とすることがより好ましく、1100mm以上とすることがさらに好ましい。一方、コイル直径の上限は特に限定されないが、過度にコイル直径を大きくするとハンドリングが困難となるため、前記コイルの直径は4000mm以下とすることが好ましく、3000mm以下とすることがより好ましく、2000mm以下とすることがさらに好ましい。
[二次再結晶焼鈍]
次に、上記コイルに二次再結晶焼鈍を施す。二次再結晶焼鈍の条件は特に限定されず、常法に従って行うことができる。二次再結晶を完了させるという観点からは、前記二次再結晶焼鈍における800℃以上900℃以下の温度域での平均昇温速度を5℃/時間以下とすることが好ましい。
また、前記二次再結晶焼鈍は、純化焼鈍を兼ねることができる。純化焼鈍を兼ねる二次再結晶焼鈍を行う場合、純化温度は1180℃より高くすることが好ましい。純化焼鈍の際の雰囲気はHガス含有雰囲気とすることが好ましく、Hを10体積%以上含有する雰囲気とすることがより好ましい。前記条件で純化焼鈍を行うことにより、極微量でも磁気特性を低下させる特性を有するCおよびNに加え、Al、S、Seといった成分の徹底した純化が可能となる。純化時間は特に制限されるものではないが、通常、2〜20時間程度である。
なお、MgOを含有する焼鈍分離剤を使用した場合、二次再結晶焼鈍後の方向性電磁鋼板表面には、フォルステライト被膜が形成されている。
[絶縁被膜]
上記二次再結晶焼鈍の後、得られた方向性電磁鋼板の表面に絶縁被膜を形成することもできる。前記絶縁被膜は、二次再結晶焼鈍されたコイル状の方向性電磁鋼板を巻き戻し、該方向性電磁鋼板の表面に絶縁被膜形成用の処理液を塗布し、次いで焼き付けることによって形成できる。前記絶縁被膜としては、特に限定されず、任意の絶縁被膜を用いることができる。前記処理液としては、例えば、リン酸塩、クロム酸塩、およびコロイダルシリカを含有する塗布液を用いることができる。また、前記焼き付けは、例えば、800℃程度で行うことができる。
[平坦化焼鈍]
さらに、平坦化焼鈍を行って、方向性電磁鋼板の形状を整えることもできる。前記平坦化焼鈍は、上記絶縁被膜の焼き付け処理を兼ねることもできる。
上記以外の製造条件は、方向性電磁鋼板の一般的な製造方法に従えばよい。
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明する。以下の実施例は、本発明の好適な一例を示すものであり、本発明は、該実施例によって何ら限定されるものではない。本発明の趣旨に適合し得る範囲で変更を加えて実施することも可能であり、そのような態様も本発明の技術的範囲に含まれる。
(実施例1)
以下の成分組成を有する複数の鋼スラブを用いて、方向性電磁鋼板を製造した。
・鋼スラブの成分組成
質量%で、
C :0.038%、
Si:3.4%、
Mn:0.12%、
Sb:0.06%、
P :0.06%、
sol.Al:0.007%、
N :0.004%、
S :0.003%、
Se:0.0001%、
残部Feおよび不可避不純物からなる成分組成。
前記方向性電磁鋼板の製造は、以下の手順で行った。まず、前記鋼スラブを1250℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚2.4mmの熱延鋼板とした。次いで、前記熱延鋼板に対して、熱延板焼鈍を施した。前記熱延板焼鈍においては、熱延鋼板を、表1に示す均熱温度で30秒間保持した。また、前記熱延板焼鈍における、冷却時の900〜700℃間における滞留時間(t900-700℃)は表1に示した通りとした。700℃以下の温度域では、冷却速度:40℃/secで急冷した。
次に、焼鈍された前記熱延鋼板に表1に示される最高温度での冷間圧延を施して、最終板厚:0.23mmの冷延鋼板とした。次いで、前記冷延鋼板に、脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍を施して一次再結晶鋼板を得た。前記一次再結晶焼鈍の条件は次の通りとした。500℃から700℃の間の昇温速度:150℃/sec、焼鈍温度:850℃、焼鈍時間:120秒、焼鈍雰囲気:H:55%、N:45%、露点:55℃。
上記一次再結晶焼鈍の後、MgOを主成分として含有する焼鈍分離剤を、前記一次再結晶鋼板の表面に、12.5g/m塗布した。前記焼鈍分離剤を乾燥させた後、該焼鈍分離剤が塗布された一次再結晶鋼板を巻き取ってコイルとした。前記コイルは、内径:500mm、外径:1500mmとした。
その後、前記コイル状に巻かれた鋼板に、純化焼鈍を兼ねる二次再結晶焼鈍を施した。前記二次再結晶焼鈍における温度履歴は以下の通りとした。
・15℃/hで800℃まで昇温、
・800℃から880℃の間、2.0℃/hで昇温、
・880℃で50時間保持、
・1160℃まで5.0℃/hで昇温、
・1160℃で5h均熱。
前記二次再結晶焼鈍における雰囲気ガスとしては、880℃までNガスを、880℃以上はHを使用した。
得られた二次再結晶焼鈍板の表面に、リン酸塩、クロム酸塩、およびコロイダルシリカを、質量比で3:1:3の割合で含有する処理液を塗布し、平坦化焼鈍を実施した。
上記製造工程の途中、最終冷延開始時における粒子径が1μm以上である炭化物の面積率:R、および最終冷延開始時における平均結晶粒径:Rを、以下の方法で測定した。測定結果は表1に示した通りである。
[炭化物面積率:R
鋼板の板幅方向中心位置における断面組織を光学顕微鏡あるいは走査型電子顕微鏡で撮影し、画像処理により全板厚における粒子径が1μm以上である炭化物の面積率(R)を測定した。測定領域の圧延方向における長さは、板厚以上とした。
[平均結晶粒径:R
鋼板の板幅方向中心位置における断面組織を光学顕微鏡あるいは走査型電子顕微鏡で撮影して、計数または画像処理により全板厚における結晶の円相当径の平均値を求め、均結晶粒径(R)とした。なお、平均値を算出するための結晶粒数は100個以上とした。
上記平坦化焼鈍を行った後、得られたコイルの板幅方向中心、コイル径1000mmに相当する位置からサンプルを採取し、鉄損W17/50、および磁束密度Bを測定した。さらに、X線ラウエ法を用いて、前記サンプルにおける720mm×280mmの測定領域における二次再結晶粒方位を5mmピッチで測定し、<100>方向からのずれ角である(α+β1/2の平均値、β≦0.50°である結晶粒の面積率:Rβ、および平均ずれ角γを求めた。測定結果は表1に示した通りである。
さらに、最終的に得られた方向性電磁鋼板の成分組成を化学分析した結果を表2に示す。
表1、2に示した結果から分かるように、本発明の条件を満たす方向性電磁鋼板は、いずれも良好な磁気特性を有することに加え、生産性に優れるコイル焼鈍での製造が可能であった。
(実施例2)
以下の成分組成を有する複数の鋼スラブを用いて、方向性電磁鋼板を製造した。
・鋼スラブの成分組成
質量%で、
C :0.030%、
Si:3.5%、
Mn:0.10%、
Sb:0.07%、
P :0.07%、
Mo:0.03%、
sol.Al:0.007%、
N :0.0042%、
S :0.0025%、
Se:0.0001%、
残部Feおよび不可避不純物からなる成分組成。
前記方向性電磁鋼板の製造は、以下の手順で行った。まず、前記鋼スラブを1220℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚2.8mmの熱延鋼板とした。次いで、前記熱延鋼板に対して、熱延板焼鈍を施した。前記熱延板焼鈍においては、熱延鋼板を、均熱温度:1000℃で30秒間保持した。
次いで、焼鈍された熱延鋼板に対して、80℃での冷間圧延を施して、2.2mmの中間板厚とした。
前記冷間圧延の後、中間焼鈍を行った。前記中間焼鈍においては、鋼板を、表1に示す均熱温度で60秒間保持した。また、前記中間焼鈍における、冷却時の900〜700℃間における滞留時間(t900-700℃)は表2に示した通りとした。700℃以下の温度域では、冷却速度:50℃/secで急冷を行った。
次に、中間焼鈍された鋼板に表3に示される最高温度での冷間圧延を施して、最終板厚:0.23mmの冷延鋼板とした。本実施例においては、前記中間焼鈍後の冷間圧延が最終圧延となる。次いで、前記冷延鋼板に、脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍を施して一次再結晶鋼板を得た。前記一次再結晶焼鈍の条件は次の通りとした。500℃から700℃の間の昇温速度:250℃/sec、焼鈍温度:840℃、焼鈍時間:120秒、焼鈍雰囲気:H:55%、N:45%、露点:53℃。
上記一次再結晶焼鈍の後、MgOを主成分として含有する焼鈍分離剤を、前記一次再結晶鋼板の表面に、12.5g/m塗布した。前記焼鈍分離剤を乾燥させた後、該焼鈍分離剤が塗布された一次再結晶鋼板を巻き取ってコイルとした。前記コイルは、内径:500mm、外径:1500mmとした。
その後、前記コイル状に巻かれた鋼板に、純化焼鈍を兼ねる二次再結晶焼鈍を施した。前記二次再結晶焼鈍における温度履歴は以下の通りとした。
・15℃/hで800℃まで昇温、
・800℃から850℃の間、2.0℃/hで昇温、
・850℃で50時間保持、
・1180℃まで5.0℃/hで昇温、
・1180℃で5h均熱。
前記二次再結晶焼鈍における雰囲気ガスとしては、850℃までNガスを、850℃以上はHを使用した。
得られた二次再結晶焼鈍板の表面に、リン酸塩、クロム酸塩、およびコロイダルシリカを、質量比で3:1:3の割合で含有する処理液を塗布し、平坦化焼鈍を実施した。
上記製造工程の途中、最終冷延開始時、すなわち中間焼鈍終了時における鋼板の断面組織を光学顕微鏡で観察し、RおよびRを実施例1と同様の方法で測定した。測定結果は表1に示した通りである。
また、コイル径1000mmに相当する位置でサンプルを採取し、実施例1と同様の方法および条件で、ずれ角(α+β1/2の平均値、Rβ、および平均ずれ角γを測定した。測定結果は表3に示した通りであった。
さらに、最終的に得られた方向性電磁鋼板の成分組成を化学分析した結果を表4に示す。
表3、4に示した結果から分かるように、本発明の条件を満たす方向性電磁鋼板は、いずれも良好な磁気特性を有することに加え、生産性に優れるコイル焼鈍での製造が可能であった。
(実施例3)
表5に示す成分組成を有する鋼スラブを用い、以下の手順で方向性電磁鋼板を製造した。まず、前記鋼スラブを1230℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚2.4mmの熱延鋼板とした。次いで、前記熱延鋼板に対して、熱延板焼鈍を施した。前記熱延板焼鈍においては、熱延鋼板を、均熱温度:1050℃で30秒間保持した。また、前記熱延板焼鈍における、冷却時の900〜700℃間における滞留時間(t900-700℃)を25secとし、700℃以下の温度域では、冷却速度:40℃/secで急冷した。
次に、焼鈍された前記熱延鋼板に200℃での冷間圧延を施して、最終板厚:0.23mmの冷延鋼板とした。次いで、実施例1と同様の条件で、前記冷延鋼板に脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍を施して一次再結晶鋼板を得た。
上記一次再結晶焼鈍の後、MgOを主成分として含有する焼鈍分離剤を、前記一次再結晶鋼板の表面に、12.5g/m塗布した。前記焼鈍分離剤を乾燥させた後、該焼鈍分離剤が塗布された一次再結晶鋼板を巻き取ってコイルとした。前記コイルは、内径:500mm、外径:1500mmとした。
その後、前記コイル状に巻かれた鋼板に、純化焼鈍を兼ねる二次再結晶焼鈍を施した。前記二次再結晶焼鈍における温度履歴は以下の通りとした。
・15℃/hで800℃まで昇温、
・800℃から870℃の間、2.0℃/hで昇温、
・870℃で50時間保持、
・1160℃まで5.0℃/hで昇温、
・1160℃で5h均熱。
前記二次再結晶焼鈍における雰囲気ガスとしては、870℃までNガスを、870℃以上はHを使用した。
得られた二次再結晶焼鈍板の表面に、リン酸塩、クロム酸塩、およびコロイダルシリカを、質量比で3:1:3の割合で含有する処理液を塗布し、平坦化焼鈍を実施した。
上記製造工程の途中、最終冷延開始時、すなわち熱延板焼鈍終了時における鋼板の断面組織を光学顕微鏡で観察し、RおよびRを実施例1と同様の方法で測定した。測定結果を表6に示す。
また、コイル径1000mmに相当する位置でサンプルを採取し、実施例1と同様の方法および条件で、(α+β1/2の平均値、Rβ、および平均ずれ角γを測定した。測定結果は表6に示した通りであった。
さらに、最終的に得られた方向性電磁鋼板の成分組成を化学分析した結果を表7に示す。
表6、7に示した結果から分かるように、本発明の条件を満たす方向性電磁鋼板は、いずれも良好な磁気特性を有することに加え、生産性に優れるコイル焼鈍での製造が可能であった。

Claims (6)

  1. 質量%で、
    C :0.005%以下、
    Si:3.0%以上、4.0%以下、
    Mn:0.05%以上、0.50%以下、
    sol.Al:0.001%以下、
    N :0.0015%以下、
    S :0.0010%以下、および
    Se:0.0010%以下を含み、
    残部Feおよび不可避不純物である成分組成を有し、
    ND回転軸についての理想Goss方位からのずれ角αと、TD回転軸についての理想Goss方位からのずれ角βとから求められるずれ角(α+β1/2の平均値が5.0°以下であり、
    β≦0.50°である結晶粒の面積率:Rβが20%以下である、方向性電磁鋼板。
  2. さらに、RD回転軸についての理想Goss方位からの平均ずれ角γが3.0°以上7.0°以下である、請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
  3. 前記成分組成が、質量%で、
    Sb:0.005%以上、0.1%以下、
    Sn:0.005%以上、0.1%以下、
    P :0.005%以上、0.1%以下、
    Ni:0.005%以上、1.5%以下、
    Cu:0.005%以上、1.5%以下、
    Cr:0.005%以上、0.1%以下、
    Mo:0.005%以上、0.5%以下、
    Ti:0.0005%以上、0.1%以下、
    Nb:0.0005%以上、0.1%以下、
    V :0.0005%以上、0.1%以下、
    B :0.0002%以上、0.0025%以下、
    Bi:0.005%以上、0.1%以下、
    Te:0.0005%以上、0.01%以下、および
    Ta:0.0005%以上、0.01%以下
    からなる群より選択される1または2以上をさらに含有する、請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板。
  4. 質量%で、
    C :0.025%以上、0.060%以下、
    Si:3.0%以上、4.0%以下、
    Mn:0.05%以上、0.50%以下、
    sol.Al:0.01%未満、
    N :0.006%未満、および
    S、Se:合計0.010%未満を含み、
    残部Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを、任意に加熱温度:1300℃以下に加熱し、
    前記鋼スラブに熱間圧延を施して熱延鋼板とし、
    前記熱延鋼板に対して熱延板焼鈍を施し、
    焼鈍された前記熱延鋼板に冷間圧延を施して最終板厚の冷延鋼板とし、
    前記冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施して一次再結晶鋼板とし、
    前記一次再結晶鋼板に焼鈍分離剤を塗布し、
    前記焼鈍分離剤が塗布された一次再結晶鋼板を巻き取ってコイルとし、
    前記コイルに二次再結晶焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法であって、
    前記冷間圧延における最終冷延開始時の、粒子径が1μm以上である炭化物の面積率:Rが0.5%〜20.0%であり、
    前記最終冷延開始時における平均結晶粒径:Rが50μm以上、300μm以下であり、
    前記最終冷延における最高温度:Tmaxが150℃以上である、方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 前記成分組成が、質量%で、
    Sb:0.005%以上、0.1%以下、
    Sn:0.005%以上、0.1%以下、
    P :0.005%以上、0.1%以下、
    Ni:0.005%以上、1.5%以下、
    Cu:0.005%以上、1.5%以下、
    Cr:0.005%以上、0.1%以下、
    Mo:0.005%以上、0.5%以下、
    Ti:0.0005%以上、0.1%以下、
    Nb:0.0005%以上、0.1%以下、
    V :0.0005%以上、0.1%以下、
    B :0.0002%以上、0.0025%以下、
    Bi:0.005%以上、0.1%以下、
    Te:0.0005%以上、0.01%以下、および
    Ta:0.0005%以上、0.01%以下
    からなる群より選択される1または2以上をさらに含有する、請求項4に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  6. 前記二次再結晶焼鈍時の前記コイルの直径が700mm以上である、請求項4または5に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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