JP6020768B1 - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、4.5mass%以下程度のSiと、MnS,MnSe,AlNなどのインヒビター成分を含有するスラブを、1300℃以上に加熱し、インヒビター成分を一旦固溶させたのち、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延によって最終板厚とする。ついで、湿潤水素雰囲気中で一次再結晶焼鈍を施して一次再結晶および脱炭を行う。その後、マグネシア(MgO)を主剤とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶およびインヒビター成分の純化のために、1200℃で5h程度の最終仕上焼鈍を行う(例えば、特許文献1、特許文献2、特許文献3)。
しかしながら、増硫薬剤の多量添加に伴い、二次再結晶焼鈍中の酸化反応が生じ過ぎることに起因して、キラキラあるいは霜降りと呼ばれる下地被膜欠損部を生じるという問題があった。
積鉄心変圧器は、所望の形状に切断した鋼板を積層することによって鉄心を形成するものである。一方、巻鉄心変圧器は、所望の幅にスリットした鋼帯を巻き重ねることにより鉄心を形成するものである。大容量用の変圧器としては専ら積鉄心変圧器が使用されている。
例えば、鋼板を搬送するためのピンチロールや鋼板の長さを計測するためのメジャーリングロールを鋼板に押し当てた場合、低鉄損が維持できなくなる事例が生じる場合がある。そのため、線状疵等の磁区細分化効果で低鉄損化がなされている鋼板を使用してトランスを組んでも、鉄損値は期待されるほど低くならないことがある。特に積鉄心トランスに使用する場合には、鉄心加工後に歪取焼鈍を行わないため、鉄損値の劣化や騒音の増大などの問題が懸念される。
従来の増硫薬剤を添加する技術に関しては、下地被膜の形成に難があったため、トランスへの加工に伴う歪の影響が大きく、トランス鉄損が劣化してしまうという問題もあった。
その結果、浸硫処理を行った場合でも、素材成分を適正化することによって、安定して良好な下地被膜形成を実現できる技術を開発した。
実験1
質量%で、Si:3.3%、C:0.03%、Mn:0.07%、S:0.002%、Al:0.006%およびN:0.003%を含有し、さらにPとSbをP:0〜0.2%、Sb:0〜0.2%の範囲で含有する珪素鋼スラブを、1220℃で30分加熱後、熱間圧延により2.5mm厚の熱延板とし、1025℃,1分間の熱延板焼鈍後、冷間圧延により最終板厚とした。
ついで、一次再結晶焼鈍後、MgOを主剤とし、硫酸マグネシウムを10%含有する焼鈍分離剤を、一次再結晶板に12.5g/m2塗布して乾燥した。その後、昇温速度:15℃/h、雰囲気ガス:900℃までN2ガス、900℃以上はH2ガス、均熱処理:1160℃,5hの条件で二次再結晶焼鈍を施した。
P添加量、Sb添加量と磁束密度との関係について調べた結果を、図1に示す。
Pは粒界偏析元素であり、粒界からの再結晶核形成を抑制し、粒内からの再結晶核形成を促進することで、一次再結晶集合組織中のゴス方位を増加させる働きがあり、二次再結晶核の形成を安定化させて磁気特性を向上させる効果がある。しかし、P添加により、二次再結晶焼鈍時における表面酸化が促進し、浸硫効果を妨げると同時に正常な下地被膜形成を妨げるという悪影響がある。
一方、Sbは表面偏析元素であり、二次再結晶焼鈍時の酸化を抑制することで、酸化量を適正化して、二次再結晶発現と下地被膜形成を安定化させる働きがある。すなわち、P添加による悪影響を緩和する働きがある。
従って、前述したP添加による集合組織改善効果を発揮させるためには、SbとPの複合添加が極めて有効と考えられる。
地鉄中のS量を増加させると、粒界へ偏析するS量が増加する結果、Goss方位以外の方位を囲む粒界の移動がさらに抑制され、二次再結晶が安定化すると共に、二次粒のGoss方位への先鋭性が増すためと考えられる。しかも、同様に、粒界に偏析する傾向の強い元素であるPとSとが共存することで磁気特性改善効果が一層高まったためと考えられる。
そして、以下に述べるとおり、歪の影響を低減する上で有効な圧延直角方向の磁気特性の好適範囲を見出し、本発明を完成させるに至ったのである。
質量%で、Si:3.3%、C:0.03%、Mn:0.07%、S:0.002%、Al:0.006%、N:0.003%、P:0.05%およびSb:0.05%を含有する珪素鋼板スラブを、1220℃で30分加熱後、熱間圧延により2.5mm厚の熱延板とし、1025℃,1分間の熱延板焼鈍後、冷間圧延により最終板厚とした。
ついで、一次再結晶焼鈍後、MgOを主剤とし、硫酸マグネシウムを10%含有する焼鈍分離剤を、一次再結晶板に12.5g/m2塗布して乾燥した。その後、昇温速度:15℃/h、雰囲気ガス:900℃までN2ガス、900℃以上はH2、均熱処理:1160℃,5hの条件で二次再結晶焼鈍を施した。
さらに、コロイダルシリカとリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布したのち、表1に示す条件で、平坦化焼鈍の均熱温度(均熱時間10秒)および焼鈍雰囲気中のH2分圧(残りはN2雰囲気)を変更する実験を行った。
得られた結果を表1に併記する。
図2によると、圧延方向の鉄損(W17/50)には平坦化焼鈍温度の影響が大きく、鉄損を改善するためには830℃以上とする必要があることが分かる。また、鉄損(W17/50)には平坦化焼鈍雰囲気のH2分圧の影響がほとんどないことが分かる。
図3によると、メジャリングロール圧下時の鉄損劣化量(ΔW)にも平坦化焼鈍温度の影響が大きく、鉄損劣化量を低減するためには820℃以上とする必要があることが分かる。また、鉄損劣化量(ΔW)には平坦化焼鈍雰囲気のH2分圧の影響も大きく、水素雰囲気を導入しない場合にはメジャリングロール圧下時の鉄損劣化量(ΔW)が極めて大きくなることが判明した。
図4によると、圧延直角方向の鉄損(TD-W10)には平坦化焼鈍温度の影響が大きく、高温化するほど圧延直角方向の鉄損(TD-W10)が増大することが分かる。また、圧延直角方向の鉄損(TD-W10)には平坦化焼鈍雰囲気のH2分圧の影響はほとんどないことが分かる。
図5によると、圧延直角方向の磁化力(TD-H10)には平坦化焼鈍温度の影響が大きく、高温化するほど圧延直角方向の磁化力(TD-H10)が増大することが分かる。また、水素雰囲気の影響も大きく、水素雰囲気を導入しない場合には、圧延直角方向の磁化力(TD-H10)が減少することが分かる。
図6によると、圧延直角方向の鉄損が増加すると、圧延方向の鉄損はむしろ減少し、圧延直角方向の鉄損(TD-W10)を1.6W/kg以上とすることが圧延方向の鉄損(W17/50)の改善に有効であることが分かる。前掲図4(a)に示したとおり、圧延直角方向の鉄損は平坦化焼鈍温度を高めると増大した。形状矯正による歪が残留した場合、180°磁区構造の安定性が低下し、圧延直角方向の鉄損が増大したものと考えられる。
すなわち、圧延直角方向の鉄損は残留歪の指標とも考えられる。
図7によると、圧延直角方向の磁化力が増大すると、メジャリングロール圧下時の鉄損劣化量(ΔW)が減少することが分かる。前掲図5に示したとおり、圧延直角方向の磁化力は、平坦化焼鈍温度を高めること、および水素雰囲気を導入することで増大する。
すなわち、圧延直角方向の磁化力は被膜張力の指標となる。
本発明は、上述した2つの実験結果を基に、さらに検討を重ねた末に完成されたものである。
1.質量%で、C:0.005%以下、Si:2.0〜4.5%およびMn:0.5%以下を含み、かつSbとPをそれぞれ、0.01%≦[%Sb]≦0.20%、0.02%≦[%P]≦2.0×[%Sb]を満足する範囲で含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなり、さらに圧延直角方向に50Hz,1.0Tで励磁した時の磁化力(TD-H10)および鉄損(TD-W10)がそれぞれ、(TD-H10)≧200A/m、(TD-W10)≧1.60W/kgである方向性電磁鋼板。
上記焼鈍分離剤中に、硫酸マグネシウムを2.0〜15.0mass%含有させると共に、
平坦化焼鈍温度を830℃以上、かつ平坦化焼鈍雰囲気中のH2分圧を0.3%以上として、
圧延直角方向に50Hzで1.0Tに励磁した時の磁化力(TD-H10)および鉄損(TD-W10)をそれぞれ、(TD-H10)≧200A/m、(TD-W10)≧1.60W/kgとした方向性電磁鋼板の製造方法。
まず、本発明において鋼スラブの成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。
C:0.08%以下
Cは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素であるが、含有量が0.08%を超えるとかえって一次再結晶集合組織の劣化を招くので、C量は0.08%以下に限定した。磁気特性の観点から望ましい添加量は、0.01〜0.06%の範囲が好適である。なお、要求される磁気特性のレベルがさほど高くない場合には、一次再結晶焼鈍における脱炭を省略あるいは簡略化するために、Cを0.01%以下としてもよい。
また、最終的な製品板では磁気時効を防止するためC量を0.005%以下に低減することが必須である。
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する有用元素であるので、2.0%以上含有させるものとした。しかし、C含有量が4.5%を超えると冷間圧延性が著しく劣化するので、Si量の上限は4.5%とした。なお、要求される鉄損レベルによっては、Siを添加しなくてもよい。
Mnは、製造時における熱間加工性を向上させる効果があるが、含有量が0.5%を超えた場合には、一次再結晶集合組織が悪化して磁気特性の劣化を招くので、Mn量は0.5%以下に限定した。Mn量の好適下限は0.05%である。
S,SeおよびO量がそれぞれ50ppm以上になると、二次再結晶が困難となる。この理由は、粗大な酸化物や、スラブ加熱によって粗大化したMnS,MnSeが、一次再結晶組織を不均一にするためである。従って、S,SeおよびOはいずれも、50ppm未満に抑制するものとした。
Nも、SやSe,Oと同様、過剰に存在すると、二次再結晶を困難にする。特にN量が60ppm以上になると、二次再結晶が生じ難くなり、磁気特性が劣化するので、Nは60ppm未満に抑制するものとした。
Alもまた、過剰に存在すると二次再結晶を困難とする。特に、sol.Al量が100ppmを超えると低温スラブ加熱の条件では二次再結晶し難くなり、磁気特性が劣化するので、Alはsol.Al量で100ppm未満に抑制するものとした。
本発明では、SbとPをそれぞれ、上記を満足する範囲で複合含有させることが重要である。SbとPを上記の範囲で複合して添加することで、本発明で所期した増硫効果が効果的に発揮され、しかも表面酸化による磁性劣化も抑制されることから、コイル全長にわたって良好な磁気特性と下地被膜特性を得ることができる。SbやP量が、上記の範囲より低い場合には効果がなく、一方高い場合には、磁性が劣化するだけでなく、下地被膜の形成も困難になる。
Ni:0.005〜1.50%
Niは、熱延板組織の均一性を高めることにより、磁気特性を改善する働きがあり、そのためには0.005%以上含有させることが好ましいが、含有量が1.50%を超えると二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化する。それ故、Niは0.005〜1.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Snは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性、特に鉄損特性を効果的に向上させる働きがあり、そのためには0.03%以上含有させることが好ましいが、0.20%を超えて含有されると冷間圧延性の劣化を招く。それ故、Snは0.03〜0.20%の範囲で含有させることが望ましい。
Cuは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用元素であり、その目的のためには0.02%以上含有させることが好ましいが、0.50%を超えて含有されると冷間圧延性が劣化する。それ故、Cuは0.02〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Crは、フォルステライト下地被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.02%以上含有させることが好ましいが、一方で含有量が0.50%を超えると二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化する。それ故、Crは0.02〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Moは、高温酸化を抑制し、へゲと呼ばれる表面欠陥の発生を減少させる働きがあり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、含有量が0.50%を超えると冷間圧延性が劣化する。それ故、Moは0.01〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Nbは、一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.002%以上含有することが望ましいが、0.01%を超えて含有されると地鉄中に残留して鉄損を劣化させる。それ故、Nbは0.002〜0.01%の範囲で含有させることが望ましい。
上記の成分組成範囲に調整した鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱したのち、熱間圧延に供する。なお、スラブを再加熱する場合には、再加熱温度は1000℃以上、1300℃以下程度とすることが望ましい。というのは、1300℃を超えるスラブ加熱は、スラブ中にインヒビターを含まない本発明では無意味で、コストアップとなるだけでなく結晶粒の巨大化により磁気特性は大きく劣化する。一方1000℃未満では、圧延荷重が高くなり、圧延が困難となる。
この脱炭・一次再結晶焼鈍の第一の目的は、圧延組織を有する冷間圧延板を一次再結晶させて、二次再結晶に最適な一次再結晶集合組織に調整することである。そのためには、一次再結晶焼鈍の焼鈍温度は800℃以上、950℃未満程度とすることが望ましい。また、この時の焼鈍雰囲気は、湿水素窒素雰囲気あるいは湿水素アルゴン雰囲気とすることが望ましい。
第二の目的は、脱炭である。製品板中に炭素が0.005%超含まれると、鉄損が劣化するので、炭素は0.005%以下まで低減することが望ましい。
第三の目的は、フォルステラライトを主体とする下地被膜の原料となるSiO2の内部酸化層からなるサブスケールを形成することである。ここに、脱炭焼鈍の前段温度は800℃未満であると酸化反応、脱炭反応が十分進まず必要な酸化量と脱炭を完了させることができない。
ここに、硫酸マグネシウムの添加量が2.0%に満たないと磁気特性向上効果は不十分である。一方、硫酸マグネシウムの添加量が15.0%を超えると粒成長が抑制され過ぎて、やはり磁気特性向上効果が不十分となる他、下地被膜の形成にも不利になる。
なお、本発明において「マグネシア主体」とは、焼鈍分離剤中にマグネシアを50%以上含有することを意味する。また、この焼鈍分離剤中には、少量であれば、常法に従ってNa2S2O3やTiO2などの副成分を添加しても良いのは言うまでもない。
なお、二次再結晶焼鈍は、特許第4321120号公報で開示されているように、昇温速度を30℃/H以下としてSを地鉄中に拡散させることが有効である。また、焼鈍雰囲気は、N2,Arまたはこれらの混合ガスのいずれもが適合する。ただし、二次再結晶完了までは、H2を雰囲気ガスとして使用しない。というのは、焼鈍分離剤中のSがH2S(ガス)として系外に出て行き、特にコイルのエッジにおいて増硫の効果が小さくなるからである。
まず、平坦化焼鈍温度は830℃以上に高める必要がある。平坦化焼鈍温度が830℃未満であると形状矯正のための歪が残留し、TD方向の鉄損が低下し、同時にRD方向の鉄損も劣化する。製品板において、RD方向の鉄損が劣化しないためのTD方向の鉄損は1.60W/kg以上である。
また、平坦化焼鈍雰囲気中に0.30%以上の水素を導入する必要がある。雰囲気中の水素分圧が0.30%未満であると、コーティング被膜張力が低下し、TD方向の磁化力が減少するため、トランス加工に伴う歪付与によるトランス鉄損の劣化量が大きくなる。トランス加工に伴う歪付与による鉄損劣化量を減少させて、トランス鉄損を改善するためには、製品板においてTD方向に1.0Tで励磁した際の磁化力を200A/m以上とする必要がある。
C:0.03%、Si:3.5%、Mn:0.08%、sol.Al:75ppm、N:45ppm、S:30ppm、Se:1ppm、O:9ppm、P:0.06%およびSb:0.10%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる連鋳スラブを、1230℃に再加熱後、熱間圧延により板厚:2.5mmの熱延板とした後、1050℃で10秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、200℃での冷間圧延により、板厚:0.27mmとした後、500〜700℃間の昇温速度を20℃/sとして、H2:55%、N2:45%、露点:55℃の雰囲気中にて850℃,120sの脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍を施した。この焼鈍後のC量は30ppmであった。
得られた一次再結晶焼鈍板からサンプルを採取し、MgOを主剤とし、表2に示す割合で硫酸マグネシウムを含む焼鈍分離剤を、板面に12.5g/m2塗布し、乾燥した。ついで、昇温速度:15℃/hで800℃まで、800℃から850℃間を2.0℃/hで昇温し、850℃で50時間保定したのち、1160℃まで5.0℃/hで昇温し5h均熱する条件で二次再結晶焼鈍を施した。雰囲気ガスとしては850℃までN2ガス、850℃以上はH2ガスを使用した。
その後、得られた製品板の磁気特性を調査した。磁気特性は、圧延方向に800A/mで励磁したときの磁束密度B8および50Hzで1.7Tまで交流で励磁したときの鉄損W17/50、圧延直角方向に50Hzで1.0Tに励磁した時の磁化力(TD-H10)および鉄損(TD-W10)および歪感受性で評価した。
なお、歪感受性は、直径:100mm、幅:50mmのスチールロールからなるメジャリングロールをロール圧下力:1.5MPa(15kgf/cm)で押し付けつつ通板した時の鉄損W17/50値の変化量(ΔW)で評価した。
得られた結果を表2に併記する。なお、磁束密度B8は1.94T以上、鉄損W17/50は0.82W/kg以下、ΔWは0.005W/kg以下であれば、これらの特性に優れていると言える。
表3に示す種々の成分からなる連鋳スラブを、1230℃に再加熱後、熱間圧延により板厚:2.2mmの熱延板とした後、1050℃で10秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、200℃での冷間圧延により、板厚:0.23mmとした後、500〜700℃間の昇温速度を20℃/sとして、H2:55%、N2:45%、露点:55℃の雰囲気中にて850℃,120sの脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍後のC量は30ppmであった。
脱炭焼鈍板からサンプルを採取し、MgOを主剤とし、表4に示す割合で硫酸マグネシウムを含む焼鈍分離剤を、板面に12.5g/m2塗布し、乾燥した。ついで、昇温速度:15℃/hで800℃まで、800℃から850℃間を2.0℃/hで昇温し、850℃で50時間保定したのち、1160℃まで5.0℃/hで昇温し5h均熱する条件で二次再結晶焼鈍を施した。雰囲気ガスとしては850℃までN2ガス、850℃以上はH2ガスを使用した。
その後、得られた製品板の磁気特性を調査した。磁気特性の評価方法は、実施例1の場合と同じである。
得られた結果を表4に併記する。
Claims (3)
- 質量%で、C:0.005%以下、Si:2.0〜4.5%およびMn:0.5%以下を含み、かつSbとPをそれぞれ、0.01%≦[%Sb]≦0.20%、0.02%≦[%P]≦2.0×[%Sb]を満足する範囲で含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなり、さらに圧延方向に50Hzで1.7Tに励磁した時の鉄損W 17/50 が0.882W/kg以下で、かつ圧延直角方向に50Hzで1.0Tに励磁した時の磁化力(TD-H10)および鉄損(TD-W10)がそれぞれ、(TD-H10)≧200A/m、(TD-W10)≧1.60W/kgである方向性電磁鋼板。
- さらに質量%で、Ni:0.005〜1.50%、Sn:0.03〜0.20%、Cu:0.02〜0.50%、Cr:0.02〜0.50%、Mo:0.01〜0.50%およびNb:0.002〜0.01%のうちから選んだ1種または2種以上を含有した組成になる請求項1記載の方向性電磁鋼板。
- 質量%で、C:0.08%以下、Si:2.0〜4.5 %およびMn:0.5 %以下を含有すると共に、S,SeおよびOをそれぞれ50ppm未満、Nを60ppm 未満、sol.Alを100ppm未満に抑制し、さらにSbとPをそれぞれ、0.01%≦[%Sb]≦0.20%、0.02%≦[%P]≦2.0×[%Sb]を満足する範囲で含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、必要に応じて再加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷延圧延を施して最終板厚とし、ついで脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍を施し、さらに平坦化焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記焼鈍分離剤中に、硫酸マグネシウムを2.0〜15.0mass%含有させると共に、
平坦化焼鈍温度を830℃以上、かつ平坦化焼鈍雰囲気中のH2分圧を0.3%以上として、圧延方向に50Hzで1.7Tに励磁した時の鉄損W 17/50 を0.882W/kg以下とし、かつ圧延直角方向に50Hzで1.0Tに励磁した時の磁化力(TD-H10)および鉄損(TD-W10)をそれぞれ、(TD-H10)≧200A/m、(TD-W10)≧1.60W/kgとした方向性電磁鋼板の製造方法。
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