JP5949813B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、増硫薬剤の多量添加に伴い二次再結晶焼鈍中の酸化反応が過度に生じることに起因して、「キラキラ」あるいは「霜降り」と呼ばれる下地被膜欠損部が発生するという問題が生じた。
その結果、増硫処理を行った場合でも、脱炭焼鈍処理の際の雰囲気酸化性と温度、および増硫処理の方法を適正化することにより、安定して良好な下地被膜を形成できる技術を開発した。
実験1
C:0.03%、Si:3.5%、Mn:0.05%、sol.Al:45ppm、N:35ppm、S:20ppm、Se:1ppmおよびO:10ppmを含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる連鋳スラブを、1200℃に加熱後、熱間圧延により板厚:2.7mmの熱延板としたのち、1050℃で30秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により板厚:0.30mmとしたのち、840℃で120秒間均熱する脱炭焼鈍を水素分圧:50%、窒素分圧:50%、露点:60℃の条件で行った。
ついで、MgOを主剤とし、種々の硫化物、すなわち硫酸マグネシウム(MgSO4)、硫化マグネシウム(MgS)、チオ硫酸ナトリウム(Na2S2O3)、硫酸第1鉄(FeSO4)、硫酸マンガン(MnSO4)、硫酸カルシウム(CaSO4)、硫酸ランタン(La2(SO4)3)、硫酸カリウム(K2SO4)および硫酸アルミニウム(Al2(SO4)3)をそれぞれ10mass%含有する焼鈍分離剤を、一次再結晶焼鈍板の表面に12.5g/m2塗布し、乾燥した。ついで、昇温速度:15℃/h、雰囲気ガス:900℃までN2ガス、900℃以上はH2ガス、均熱処理:1160℃,5hの条件で二次再結晶焼鈍を施した。
図1に示したとおり、硫化物として硫酸マグネシウムを添加した場合が最も磁気特性向上効果が大きいことが判明した。ただし、二次再結晶焼鈍後の下地被膜表面には「キラキラ」あるいは「霜降り」と呼ばれる下地被膜欠損部が発生していた。
C:0.03%、Si:3.5%、Mn:0.05%、sol.Al:45ppm、N:35ppm、S:20ppm、Se:1ppmおよびO:10 ppmを含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる連鋳スラブを、1200℃に加熱後、熱間圧延により板厚:2.7mmの熱延板としたのち、1050℃で30秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により板厚:0.30mmとしたのち、840℃で120秒間均熱する脱炭焼鈍を、水素分圧:50%、窒素分圧:50%に固定した雰囲気で露点(DP)を25℃から65℃の範囲で種々変更する実験を行った。
ついで、MgOを主剤とし、硫酸マグネシウム(MgSO4)を10mass%含有する焼鈍分離剤を、一次再結晶焼鈍板の表面に12.5g/m2塗布し、乾燥した。ついで、脱炭焼鈍後の酸素目付量を測定したのち、昇温速度:15℃/h、雰囲気ガス:900℃までN2ガス、900℃以上はH2ガス、均熱処理:1160℃,5hの条件で二次再結晶焼鈍を施した。
図2によると、雰囲気酸化性が高くなるほど酸素目付量が増加するという通常の関係にあることが分かる。
同図に示したとおり、雰囲気酸化性が0.35よりも高くなると被膜欠損部が発生することが分かる。
同図によれば、下地被膜密着性は雰囲気酸化性が0.10を下回ると急激に低下することが分かる。
すなわち、被膜欠損部の発生と被膜密着性は相反する関係にあり、両者を満足させるためには雰囲気酸化性を0.10〜0.35の範囲に制御する必要があることが判明した。
図5に、下地被膜付きS量と被膜欠損率との関係を示す。
図5によると、下地被膜付きでのS量が15ppm以上確保されると被膜欠損が発生しないことが分かる。
同図によれば、脱炭焼鈍時の雰囲気酸化性を低下させることで下地被膜付きS量が増加していることが新規に知見された。また同時に、下地被膜を除去してS量を分析したところ、いずれの試料でも分析限界値(4ppm)未満の値であり、Sは下地被膜中に固定されていることも明らかになった。
図7によると、脱炭焼鈍後の酸素目付量(O2H)に対する二次再結晶焼鈍後の酸素目付量(OFA)の比(OFA/O2H)が大きくなるほど下地被膜の密着性が低下することが分かった。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
(1)質量%で、C:0.08%以下、Si:4.5%以下およびMn:0.5%以下を含有し、S,SeおよびOをそれぞれ50ppm未満ならびにNを60ppm未満、sol.Alを100ppm未満に抑制し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、熱間圧延を施して熱延板としたのち、焼鈍および圧延により最終板厚の冷延板とし、ついで脱炭焼鈍を兼ねる一次再結晶焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍前段の800℃を超える温度域で少なくとも60秒間にわたり、雰囲気酸化性〔P(H2O)/P(H2)〕を0.10以上、0.35以下に制御する、
脱炭焼鈍後段での最高到達温度を860℃以上とし、かつ雰囲気酸化性〔P(H 2 O)/P(H 2 )〕を0.10以下とする、
脱炭焼鈍後の鋼板両面当たりの酸素目付量を0.70〜1.10g/m2に制限する、
MgOを主体とする焼鈍分離剤中に硫酸マグネシウムを2.0mass%以上含有させて、二次再結晶焼鈍後の鋼板両面当たりの酸素目付量(OFA)と脱炭焼鈍後の鋼板両面当たりの酸素目付量(O2H)の比(OFA/O2H)を2.8〜4.1にすると共に、二次再結晶焼鈍後の下地被膜付きS量を15ppm以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
まず、本発明において鋼スラブの成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。
C:0.08%以下
Cは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素であるが、含有量が0.08%を超えるとかえって一次再結晶集合組織の劣化を招くので、本発明では0.08%以下に限定した。磁気特性の観点から望ましい添加量は0.01〜0.06%の範囲である。なお、要求される磁気特性のレベルがさほど高くない場合には、一次再結晶焼鈍における脱炭を省略あるいは簡略化するために、Cを0.01%以下としてもよい。
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する有用元素であるが、含有量が4.5%を超えると冷間圧延性が著しく劣化するので、Siは4.5%以下に限定した。鉄損の観点から望ましい添加量は、2.0〜4.0%の範囲である。なお、要求される鉄損レベルによっては、Siを添加しなくてもよい。
Mnは、製造時における熱間加工性を向上させる効果があるが、含有量が0.5%を超えた場合には、一次再結晶集合組織が悪化して磁気特性の劣化を招くので、Mnは0.5%以下に限定した。
S,SeおよびO量がそれぞれ50ppm以上になると、二次再結晶が困難となる。この理由は、粗大な酸化物や、スラブ加熱によって粗大化したMnS,MnSeが一次再結晶組織を不均一にするためである。従って、S,SeおよびOはいずれも50ppm未満に抑制するものとした。
Nもまた、SやSe,Oと同様、過剰に存在すると二次再結晶を困難にする。特にN量が60ppm以上になると、二次再結晶が生じ難くなり、磁気特性が劣化するので、Nは60ppm未満に抑制するものとした。
Alもまた、過剰に存在すると二次再結晶を困難とする。特に、sol.Al量が100ppm以上になると、低温スラブ加熱の条件では二次再結晶し難くなり、磁気特性が劣化するので、Alはsol.Al量で100ppm未満に抑制するものとした。
Cr:0.02〜0.5%
Crは、フォルステライト下地被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.02%以上含有させることが好ましいが、一方で含有量が0.5%を超えると二次再結晶が困難となり磁気特性が劣化するので、Crは0.02〜0.5%の範囲で含有させることが望ましい。
Niは、熱延板組織の均一性を高めることにより、磁気特性を改善する働きがあり、そのためには0.05%以上含有させることが好ましいが、含有量が0.5%を超えると二次再結晶が困難となり磁気特性が劣化するので、Niは0.05〜0.5%の範囲で含有させることが望ましい。
Cuは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる働きがあり、そのためには0.05%以上含有させることが好ましいが、0.5%を超えて含有されると熱間圧延性の劣化を招くので、Cuは0.05〜0.5%の範囲で含有させることが望ましい。
Pは、フォルステライト下地被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、含有量が0.2%を超えると冷間圧延性が劣化するので、Pは0.01〜0.2%の範囲で含有させることが望ましい。
Sbは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用元素であり、その目的のためには0.01%以上含有させることが好ましいが、0.2%を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Sbは0.01〜0.2%の範囲で含有させることが望ましい。
Snは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、0.4%を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Snは0.01〜0.4%の範囲で含有させることが望ましい。
Nbは、一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.002%以上含有することが望ましいが、0.01%を超えて含有されると地鉄中に残留して鉄損を劣化させるので0.002〜0.01%の範囲で含有させることが望ましい。
Moは、粒界に偏析することで一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.01%以上含有することが望ましいが、0.2%を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Moは0.01〜0.2%の範囲で含有させることが望ましい。
上記の好適成分組成範囲に調整した鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱したのち、熱間圧延に供する。なお、スラブを再加熱する場合には、再加熱温度は1000℃以上、1300℃以下とすることが望ましい。というのは、1300℃を超えるスラブ加熱は、スラブ中にインヒビターを含まない本発明では無意味で、コストアップとなるだけでなく、結晶粒の巨大化により磁気特性の劣化を招き、一方1000℃未満では、圧延荷重が高くなり、圧延が困難となるからである。
この一次再結晶焼鈍の第一の目的は、圧延組織を有する冷間圧延板を一次再結晶させて、二次再結晶に最適な一次再結晶集合組織に調整することである。
そのためには、一次再結晶焼鈍の焼鈍温度は800℃以上、950℃未満とすることが望ましい。
製品板中に炭素が50ppm以上含まれると鉄損が劣化するので、この一次再結晶焼鈍で炭素を50ppm未満まで低減する。なお、この時の焼鈍雰囲気は、湿水素窒素または湿水素アルゴン雰囲気とすることが望ましい。
二次再結晶焼鈍後に被膜欠損部がなく、かつ被膜密着性に優れた下地被膜を形成するためには、脱炭焼鈍前段の800℃を超える温度域で、少なくとも60秒間にわたって、雰囲気酸化性〔P(H2O)/P(H2)〕を0.10以上、0.35以下に制限し、かつ脱炭焼鈍後の酸素目付量を0.70〜1.10g/m2に制限することが重要である。
従って、脱炭焼鈍前段の800℃を超える温度域で、少なくとも60秒間にわたり、雰囲気酸化性を0.10以上、0.35以下に制限する必要がある。
なお、雰囲気酸化度を制御すべき時間を少なくとも60秒間としたのは、サブスケールの厚みを十分確保するためである。
また、脱炭焼鈍の昇温中、500〜700℃の温度域における昇温速度を50℃/s以上とすることは、鉄損低減の点で有効である。なお、この昇温速度の上限については特に制限はなく、実施可能なレベルであれば良い。
ここに、脱炭焼鈍前段とは、前半の均熱時間終了までを、また脱炭焼鈍後段とは、前半の均熱時間終了後異なる温度に設定し、その温度で均熱する時間が終了するまでを意味する。
本発明において「主剤」とは、マグネシアを80mass%以上含有させることを意味する。さらに、このマグネシア中には、上記した硫酸マグネシウムの他、TiO2など通常用いられる成分を添加することもできる。
また、焼鈍分離剤の塗布量としては、5.0〜20.0g/m2が好適である。塗布量が、下限に満たないと被膜形成量が不十分であり、一方上限を超えると被膜密着性が不十分となる不利を招く。
ここに、二次再結晶焼鈍条件は特に限定されることはなく、常法に従って行えば良い。好ましくは800〜950℃、10〜50hである。
これらの条件を達成するためには、脱炭焼鈍雰囲気の酸化性および均熱時間を調整して酸素目付量を適正量に調整した上で、マグネシア(MgO)を主剤とする焼鈍分離剤中に適正量の硫酸マグネシウムを添加することが重要である。二次再結晶焼鈍後の酸素目付量と脱炭焼鈍後の酸素目付量の比および下地被膜付きS量がこの範囲外では、被膜密着性の確保と被膜欠損部の抑制を両立させることができない。
また、平坦化焼鈍により、鋼板の形状を整えることも可能であり、さらにこの平坦化焼鈍を絶縁被膜の焼付け処理と兼備させることもできる。
C:0.05%、Si:3.35%、Mn:0.05%、sol.Al:55ppm、N:35ppm、S:15ppm、Se:1ppm、O:10ppm、Sb:0.03%、Cr:0.05%およびSn:0.05%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる連鋳スラブを、1200℃に再加熱後、熱間圧延により板厚:2.2mmの熱延板としたのち、1050℃で30秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により板厚:0.30mmの冷延板としたのち、表1に示す条件で脱炭・一次再結晶焼鈍を施した。脱炭焼鈍前段におけるその他の処理条件は850℃,100s、H2:55%、N2:45%であり、一方後段は最高到達温度:880℃、P(H2O)/P(H2)=0.01とした。
ついで、MgOを主剤とし、硫酸マグネシウムを表1に示す種々の範囲で添加した焼鈍分離剤を、一次再結晶焼鈍板の表面に12.5g/m2塗布し、乾燥したのち、昇温速度:15℃/h、雰囲気ガス:900℃までN2ガス、900℃以上はH2、均熱処理:1160℃,5hの条件で二次再結晶焼鈍を施した。
その後、コイル幅中央部の磁気特性について調査した。磁気特性は、800℃で3時間の歪取り焼鈍を行ったのち、800A/mで励磁したときの磁束密度B8および50Hzで1.7Tまで励磁したときの鉄損W17/50で評価した。
また、二次再結晶焼鈍板において、酸素目付量と被膜付きでのS量、100mm×100mm角の試料内での下地被膜欠損部の面積率を測定した。
さらに、被膜密着性は、圧延方向に300mm、圧延直角方向に30mmの長さを有する試験片を採取し、種々の径を有する丸棒に試験片を押し付けながら180°折り曲げ、折り曲げ部分が剥離しない最小径で評価した。
得られた結果を表1に併記する。
C:0.025%、Si:3.4%、Mn:0.10%、sol.Al:80ppm、N:45ppm、S:20ppm、Se:2ppm、O:30ppm、Sb:0.03%、Cr:0.05%およびSn:0.05%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる連鋳スラブを、1180℃に再加熱後、熱間圧延により板厚:2.5mmの熱延板とし、ついで冷間圧延により板厚:0.27mmとしたのち、前段をH2:55%、N2:45%、露点(DP):45℃、P(H2O)/P(H2)=0.19の雰囲気中で、820℃,100s間均熱し、後段を表2に示す温度、露点および雰囲気酸化性の下で脱炭・一次再結晶焼鈍を施した。
ついで、MgOを主剤とし、硫酸マグネシウムを表2に示す割合で添加した焼鈍分離剤を、一次再結晶焼鈍板の表面に12.5g/m2塗布し、乾燥したのち、昇温速度:15℃/h、雰囲気ガス:900℃までN2ガス、900℃以上はH2、均熱処理:1160℃,5hの条件で二次再結晶焼鈍を施した。
その後、コイル幅中央部の磁気特性について調査した。磁気特性は、800℃で3時間の歪取り焼鈍を行ったのち、800A/mで励磁したときの磁束密度B8および50Hzで1.7Tまで交流で励磁したときの鉄損W17/50で評価した。
また、二次再結晶焼鈍板において、酸素目付量と被膜付きでのS量、100mm×100mm角の試料内での下地被膜欠損部の面積率を測定した。
さらに、被膜密着性は、圧延方向に300mm、圧延直角方向に30mmの長さを有する試験片を採取し、種々の径を有する丸棒に試験片を押し付けながら180°折り曲げ、折り曲げ部分が剥離しない最小径で評価した。
得られた結果を表2に併記する。
C:0.03%、Si:3.4%、Mn:0.10%、sol.Al:80ppm、N:55ppm、S:20ppm、Se:2ppm、O:30ppm、Sb:0.03%、Cr:0.05%、Sn:0.05%およびP:0.03%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる連鋳スラブを、1210℃に再加熱後、熱間圧延により板厚:2.5mmの熱延板とし、ついで冷間圧延により板厚:0.27mmとしたのち、500℃から700℃の温度域を表3に示す速度で昇温し、表3に示す条件で脱炭・一次再結晶焼鈍を施した。脱炭焼鈍前段におけるその他の処理条件は850℃,100s、H2:55%、N2:45%であり、一方後段は最高到達温度:900℃、P(H2O)/P(H2)=0.002、H2:55%、N2:45%とした。
ついで、MgOを主剤とし、硫酸マグネシウムを表3に示す割合で添加した焼鈍分離剤を、一次再結晶焼鈍板の表面に12.5g/m2塗布し、乾燥したのち、昇温速度:15℃/h、雰囲気ガス:900℃までN2ガス、900℃以上はH2、均熱処理:1160℃,5hの条件で二次再結晶焼鈍を施した。
シリカを、質量比で3:1:3の割合で含有する処理液を塗布し、800℃で焼き付けた。
その後、コイル幅中央部の磁気特性について調査した。磁気特性は、800℃で3時間の歪取り焼鈍を行ったのち、800A/mで励磁したときの磁束密度B8および50Hzで1.7Tまで交流で励磁したときの鉄損W17/50で評価した。
また、二次再結晶焼鈍板において、酸素目付量と被膜付きでのS量、100mm×100mm角の試料内での下地被膜欠損部の面積率を測定した。
さらに、被膜密着性は、圧延方向に300mm、圧延直角方向に30mmの長さを有する試験片を採取し、種々の径を有する丸棒に試験片を押し付けながら180°折り曲げ、折り曲げ部分が剥離しない最小径で評価した。
得られた結果を表3に併記する。
表4に示す種々の成分からなる連鋳スラブを、1230℃に再加熱後、熱間圧延により板厚:2.2mmの熱延板とし、ついで冷間圧延により板厚:0.23mmとしたのち、前段をH2:50%、N2:50%、露点(DP):50℃、P(H2O)/P(H2)=0.28の雰囲気中で、830℃,80s均熱し、後段はH2:50%、N2:50%、露点(DP):0℃、P(H2O)/P(H2)=0.01の雰囲気中で、最高到達温度:880℃の条件で脱炭・一次再結晶焼鈍を施した。
ついで、MgO:87%、MgSO4:10%、TiO2:3%を含有する焼鈍分離剤を、一次再結晶焼鈍板の表面に12.5g/m2塗布し、乾燥したのち、昇温速度:10℃/h、雰囲気ガス:950℃以下はArガス、950℃以上はH2ガス、均熱処理:1100℃,10hの条件で二次再結晶焼鈍を施した。
その後、コイル幅中央部の磁気特性について調査した。磁気特性は、800℃で3時間の歪取り焼鈍を行ったのち、800A/mで励磁したときの磁束密度B8および50Hzで1.7Tまで交流で励磁したときの鉄損W17/50で評価した。
また、二次再結晶焼鈍板において、酸素目付量と被膜付きでのS量、100mm×100mm角の試料内での下地被膜欠損部の面積率を測定した。
さらに、被膜密着性は、圧延方向に300mm、圧延直角方向に30mmの長さを有する試験片を採取し、種々の径を有する丸棒に試験片を押し付けながら180°折り曲げ、折り曲げ部分が剥離しない最小径で評価した。
得られた結果を表4に併記する。
Claims (3)
- 質量%で、C:0.08%以下、Si:4.5%以下およびMn:0.5%以下を含有し、S,SeおよびOをそれぞれ50ppm未満ならびにNを60ppm未満、sol.Alを100ppm未満に抑制し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、熱間圧延を施して熱延板としたのち、焼鈍および圧延により最終板厚の冷延板とし、ついで脱炭焼鈍を兼ねる一次再結晶焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍前段の800℃を超える温度域で少なくとも60秒間にわたり、雰囲気酸化性〔P(H2O)/P(H2)〕を0.10以上、0.35以下に制御する、
脱炭焼鈍後段での最高到達温度を860℃以上とし、かつ雰囲気酸化性〔P(H 2 O)/P(H 2 )〕を0.10以下とする、
脱炭焼鈍後の鋼板両面当たりの酸素目付量を0.70〜1.10g/m2に制限する、
MgOを主体とする焼鈍分離剤中に硫酸マグネシウムを2.0mass%以上含有させて、二次再結晶焼鈍後の鋼板両面当たりの酸素目付量(OFA)と脱炭焼鈍後の鋼板両面当たりの酸素目付量(O2H)の比(OFA/O2H)を2.8〜4.1にすると共に、二次再結晶焼鈍後の下地被膜付きS量を15ppm以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記鋼スラブが、さらに質量%で、Cr:0.02〜0.5%、Ni:0.05〜0.5%、Cu:0.05〜0.5%、P:0.01〜0.2%、Sb:0.01〜0.2%、Sn:0.01〜0.4%、Nb:0.002〜0.01%およびMo:0.01〜0.2%のうちから選んだ一種または二種以上を含有する組成からなることを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 脱炭焼鈍の昇温中、500〜700℃の温度域における昇温速度を50℃/s以上とすることを特徴とする請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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