JP5835557B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。

方向性電磁鋼板は、鉄の磁化容易軸である｛１１０｝＜００１＞方位（Ｇｏｓｓ方位）を、鋼板の圧延方向に高度に集積させた結晶組織を有する磁気特性に優れた鋼板である。

Ｇｏｓｓ方位への集積度をより高める方法としては、例えば、特許文献１には、冷間圧延中の冷延板を低温で熱処理し、時効処理を施す方法が開示されている。また、特許文献２には、熱延板焼鈍または最終冷間圧延前の中間焼鈍時の冷却速度を３０℃／ｓｅｃ以上とし、さらに、最終冷間圧延中に、板温１５０〜３００℃で２分間以上のパス間時効を２回以上行う技術が開示されている。さらに、特許文献３等には、圧延中の鋼板温度を高めて温間圧延することにより、圧延時に導入された転位を直ちにＣやＮで固着させる動的歪時効の効果を利用する技術が開示されている。

これら特許文献１〜３の技術は、いずれも圧延中あるいは圧延のパス間で鋼板温度を適正温度に保持することによって、固溶元素である炭素（Ｃ）や窒素（Ｎ）を低温で拡散させ、冷間圧延で導入された転位を固着して、それ以降の圧延での転位の移動を妨げ、剪断変形をより起こさせて、圧延集合組織を改善しようとするものである。これらの技術の適用によって、冷間圧延後の一次再結晶集合組織におけるαファイバーと呼ばれる＜１１０＞繊維組織、特に、｛００１｝＜１１０＞方位を低減し、また、γファイバーと呼ばれる＜１１１＞繊維組織を低減しつつ、Ｇｏｓｓ方位｛１１０｝＜００１＞の存在頻度を高めることによって、二次再結晶後のＧｏｓｓ方位への集積度を高めることが可能となるとしている。

上記冷間圧延に用いられる圧延方法としては、リバース圧延（特許文献４等）とタンデム圧延（特許文献５等）とがあるが、後者のリバース圧延の方が、圧延と巻き取りを何回も繰り返して行うため、圧延中にコイル状態で適度な温度に保持され、いわゆる時効処理と同じ効果が得られるので、磁気特性上は有利とされている。

ところで、上記方向性電磁鋼板は、Ｓｉを４．５ｍａｓｓ％程度以下含有し、さらに、インヒビターと呼ばれるＡｌＮやＭｎＳ，ＭｎＳｅなどを形成する成分を含有する鋼素材（鋼スラブ）を、熱間圧延し、冷間圧延し、一次再結晶焼鈍し、仕上焼鈍において二次再結晶させることにより製造するのが一般的である。

また、上記方法とは別に、インヒビター成分を含有させずに二次再結晶を起こさせる技術（インヒビターレス法）も提案されている（例えば、特許文献６等）。この技術は、インヒビター成分を固溶させるためのスラブ高温加熱が不要であり、仕上焼鈍での純化も不要なため、低コストで方向性電磁鋼板を製造することができるという利点を有する。しかし、この技術は、より高純度化した鋼を利用し、テクスチャー（集合組織）制御による正常粒成長抑制効果によって、二次再結晶を発現させる技術であるため、集合組織の作り込みには、より繊細な制御が必要とされる。
上記のように、インヒビターを利用する、しないに拘らず、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を製造する上では、冷間圧延時の集合組織制御は極めて重要である。

また、特許文献７〜１１には、脱炭焼鈍時に急速加熱や、脱炭焼鈍直前に急速加熱処理することで、一次再結晶集合組織を改善する技術が開示されており、これらの方法によっても、一次再結晶集合組織のγファイバーを低減させながら、Ｇｏｓｓ方位｛１１０｝＜００１＞の存在頻度を高めることができる。例えば、特許文献８には、圧延中に温間圧延を実施した鋼板に対して、Ｃ：０．１０ｗｔ％以下、Ｓｉ：２．５〜７．０ｗｔ％ならびに通常のインヒビター成分を含有する冷延板を、一次再結晶焼鈍の昇温速度を５０℃／ｓｅｃとして７００℃以上まで加熱することで、良好な鉄損特性を有する一方向性電磁鋼板を製造する方法が開示されている。

特開昭５０−０１６６１０号公報 特開平０８−２５３８１６号公報 特開平０１−２１５９２５号公報 特公昭５４−０１３８４６号公報 特公昭５４−０２９１８２号公報 特開２０００−１２９３５６号公報 特開平０７−０６２４３６号公報 特開平０７−０６２４３７号公報 特開平１０−２９８６５３号公報 特開２０００−２０４４５０号公報 特開２００３−０２７１９４号公報

ところで、熱延板に生じた｛００１｝＜１１０＞組織は、その後の冷間圧延や、一次再結晶によっても残留し、また、Ｇｏｓｓ粒によっても蚕食され難い組織として知られている。従って、この組織は、特許文献６の技術を利用し、テクスチャー（集合組織）制御によって二次再結晶を発現させる上では、極めて不利な結晶方位といえる。そのため、この方位の低減は、特に、インヒビター成分を低減し、テクスチャー制御によって二次再結晶を発現させる場合には、極めて重要である。

一次再結晶焼鈍後の鋼板における｛００１｝＜１１０＞組織を低減し、Ｇｏｓｓ核を形成させるためには、冷間圧延で最終板厚とするまでの間に、上述したＣやＮによる時効効果を有効に活用する、つまり、冷間圧延でのロール噛込温度を高めるとともにパス間でも高温状態に保持する、いわゆる温間圧延技術を適用することが有効である。

温間圧延技術を適用するには、前述したように、巻取時効が可能なリバース圧延が有利である。しかし、リバース圧延はバッチ処理であるため、生産性に劣るという欠点がある。一方、生産性において優れるタンデム圧延は、パス間温度を高温化したり、ロール噛込温度を高温化したりすることによって同様の効果を得ることができる。しかし、その効果は限定的であり、リバース圧延ほどの効果を得るのは難しいのが実情である。

本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、温間圧延と同様の集合組織改質効果が得られる方向性電磁鋼板の新規な製造方法を提案することにある。

上記のように、良好な集合組織の形成に必要なＣやＮの転位固着効果（時効効果）を得るためには、それらの元素が拡散するための温度と時間が必要不可欠であり、この時効効果を、工業的に安定して実現するには問題が多い。そこで、発明者らは、ＣやＮの時効効果と同じ効果、すなわち、熱延板で生じる｛００１｝＜１１０＞組織の低減効果や、Ｇｏｓｓ核の形成効果が得られる他の冷間圧延条件について鋭意検討を重ねた。その結果、冷間圧延における総圧下率が５０％以下の段階において、歪速度が１５０ｓ^−１以下となる低歪速度の圧延を少なくとも１パス以上施すことによって、時効効果と同様の効果が得られることを見出し、本発明を完成させた。

すなわち、本発明は、Ｃ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％を含有し、さらに、ＡｌＮ系インヒビター成分としてＡｌ：０．０１〜０．０６５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％、および／または、ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系インヒビター成分としてＳ：０．００５〜０．０３ｍａｓｓ％および／またはＳｅ：０．００５〜０．０３ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延で圧下率８５％以上の圧延をし、あるいは、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終冷延圧下率８０％以上の圧延をして最終板厚の冷延板とし、その後、一次再結晶焼鈍および二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記冷間圧延における総圧下率が５０％以下の段階において、歪速度１５０ｓ^−１以下の低歪速度冷間圧延を最低１パス以上施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
また、本発明は、Ｃ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％を含有し、さらに、Ａｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅをＡｌ：０．０１００ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００５０ｍａｓｓ％以下およびＳｅ：０．００５０ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延で圧下率８５％以上の圧延をし、あるいは、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終冷延圧下率８０％以上の圧延をして最終板厚の冷延板とし、その後、一次再結晶焼鈍および二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記冷間圧延における総圧下率が５０％以下の段階において、歪速度１５０ｓ^−１以下の低歪速度冷間圧延を最低１パス以上施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。

本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記歪速度を１００ｓ^−１以下とすることを特徴とする。

また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記低歪速度冷間圧延後の鋼板組織における｛００１｝＜１１０＞強度を１０以下とすることを特徴とする。

また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記冷間圧延における総圧下率が５０％超え以降では、歪速度４００ｓ^−１以上で圧延することを特徴とする。

また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記一次再結晶焼鈍において、５００〜７００℃間の昇温速度を５０℃／ｓｅｃ以上とすることを特徴とする。

また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法における上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０３〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０３〜３．０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０３〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．０３〜１．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。

本発明によれば、冷間圧延における総圧下率が５０％以下の段階において、歪速度１５０ｓ^−１以下の低歪速度圧延を最低１パス以上施すことで、温間圧延と同様の集合組織改質効果が得られるので、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を有利に製造することが可能となる。

１パス目の冷間圧延における温度と歪速度が集合組織に及ぼす影響を示す図である。 １パス目の冷間圧延における歪速度が｛００１｝＜１１０＞強度に及ぼす影響を示すグラフである。 実施例１における１スタンド目の冷延圧下率と製品板の磁束密度Ｂ８との関係を示すグラフである。

まず、本発明を開発するに至った実験について説明する。
Ｃ：０．０４２ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３２ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．０６ｍａｓｓ％を含有し、Ｓ，Ｓｅ，Ｏを各々０．００５０ｍａｓｓ％未満、Ｎを０．００２５ｍａｓｓ％未満に低減し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、インヒビター成分を含有しない鋼スラブを１２１０℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．５ｍｍの熱延板とした。
次いで、上記熱延板から採取した試験片に、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、１パスの冷間圧延で、板厚２．０ｍｍ（圧下率２０％）の冷延板とした。なお、上記冷間圧延は、圧延温度を２５℃と１００℃の２水準、圧延時の歪速度を１００ｓ−１と２５０ｓ−１の２水準に振り分けて行なった。また、圧延時の歪速度は、下記のＥｋｅｌｕｎｄの式を用いて算出した。

ここで、ｖＲはロール周速度（ｍｍ／ｓ）、Ｒ´はロール半径（ｍｍ）、ｈ１はロール入側板厚（ｍｍ）、ｒは圧下率（％）である。

斯くして得られた冷延板から、３０ｍｍ×３０ｍｍの試験片を切り出し、試験片の片面から板厚の１／５まで機械研削して減厚し、さらに表面を化学研磨した後、５ｍａｓｓ％硝酸で１０秒間エッチングしてからＸ線測定により正極点図を作成し、圧延前後の集合組織の変化を調査した。なお、集合組織は、ＡＤＣ法によって解析し、Ｅｕｌｅｒ空間（φ２＝４５°断面）のＯＤＦ（ｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ）とし、その結果を図１に示した。図１から、圧延温度が２５℃、歪速度が２５０ｓ−１を基準（ベース）とした場合、歪速度を１００ｓ−１とすることで、圧延温度を１００℃まで高めたのと同様の集合組織の変化が得られていることがわかる。

上記のような集合組織の変化が起こる原因について、発明者らは以下のように考えている。まず、集合組織の変化が、ＣやＮによる時効効果によるものではないことは、圧延温度が２５℃であることから明らかである。また、転位の移動にＣやＮが動的に作用する動的歪時効も、歪速度がＣやＮの拡散速度に比べて１００倍以上速いことから考え難い。
しかし、歪速度が低下すると、ＣＲＳＳ（臨界分解剪断応力）は上昇する。これは、同じ応力条件下では、転位が動きにくい状況にあることを示しており、ＣやＮによって転位が固着された状態と、現象としては近い状態となっていることが推測される。また、転位のすべり面によって、ＣＲＳＳの歪速度依存性は異なるため、通常の圧延における歪速度とは異なるすべり面が活性化し、変形挙動が変化している可能性もある。これらの原因によって、歪速度を低減した場合には、冷間圧延後の鋼板の集合組織における｛００１｝＜１１０＞組織が減少し、Ｇｏｓｓ方位への集積度が高まったものと考えられる。

次に、｛００１｝＜１１０＞強度が１３．２である板厚２．５ｍｍの熱延板に、２５℃の温度で、様々な歪速度で１パスの圧延を施して板厚２．０ｍｍ（圧下率２０％）の冷延板とし、上記実験と同様にして｛００１｝＜１１０＞強度の変化を調査した。なお、｛００１｝＜１１０＞方位の強度は、Ｘ線測定により正極点図を作成し、得られた正極点図を基に集合組織をＡＤＣ法によって解析し、Ｅｕｌｅｒ空間（φ_２＝４５°断面）のＯＤＦにしたときのφ＝０°、φ_１＝０°の数値で表した。図２は、上記実験の結果を示したものであり、歪速度が小さくなるのに従って｛００１｝＜１１０＞強度が低下し、歪速度が１５０ｓ^−１以下では、｛００１｝＜１１０＞強度が１０以下にまで低下していることがわかる。

上記のように、冷間圧延における歪速度の低減は、集合組織の改善には有効な手段となり得る。しかし、歪速度の低減は、圧延速度の低下を招くことから、生産性の点からは好ましくない。そこで、発明者らは、歪速度低減による｛００１｝＜１１０＞方位の減少効果と、Ｇｏｓｓ方位への集積度向上効果が発現する冷延圧下率の範囲について検討した。その結果、１回の冷間圧延で最終板厚とする場合、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終板厚とする場合のいずれの場合であっても、冷間圧延における総圧下率が５０％以下の範囲で、低速圧延を実施することが有効であることを見出した。

これは、冷延圧下率が高くなると、結晶粒内に多くの転位が存在する状態となり、転位のすべり面の活性度の差が得られ難くなるためと考えられる。従って、低歪速度の効果を得るためには、結晶粒内の転位が少ない状態、即ち、総圧下率が５０％以下の段階で行なう必要がある。逆に、圧下率が５０％を超えた段階では、生産性の観点から高歪速度圧延を行なった方が有利である。さらに、歪速度４００ｓ^−１以上の高速圧延では、ロール周速が高くなってロールバイト内への圧延油の引込量が増加して潤滑性が向上し、圧延荷重が低下するので、鋼板形状を制御する上でも有利となる。特に、形状制御の観点からは、圧延の最終パスで実施するのが好ましい。
本発明は、上記の知見に基づいて開発したものである。

次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明は、従来、温間圧延により集合組織の制御を行っていた方向性電磁鋼板の製造方法において、温間圧延に代わる方法で、温間圧延と同等あるいはそれ以上の磁気特性の改善効果が得られる冷間圧延技術を提供しようとするものである。従って、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼スラブ（鋼素材）は、従来公知の方法で製造されたものであれば、特に制限はない。例えば、転炉や電気炉等で得た溶鋼を真空脱ガス等の二次精錬を経て所望の成分組成とする通常公知の精錬プロセスで鋼を溶製し、その後、連続鋳造法あるいは造塊−分塊圧延法で鋼スラブとする方法等である。

また、鋼スラブが有する成分組成についても、方向性電磁鋼板の製造に適したものであれば、基本的に特に制限はないが、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得るためには、基本成分としてＣ，ＳｉおよびＭｎを、下記の範囲で含有することが必要である。
Ｃ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、熱延鋼板の集合組織の改善のために必要な元素であり、０．０１ｍａｓｓ％未満では、スラブ加熱時に組織が粗大化し、以後の工程での再結晶が起こり難くなる。一方、Ｃが０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で、磁気時効の起こらない０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０１〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であるが、含有量が２．０ｍａｓｓ％未満では、十分な鉄損低減効果が得られない。一方、４．５ｍａｓｓ％を超えると、加工性が著しく低下して圧延して製造することが難しくなる。よって、Ｓｉは２．０〜４．５ｍａｓｓ％の範囲とする。

Ｍｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％
Ｍｎは、熱間加工性を改善するために必要な元素であるが、含有量が０．０１ｍａｓｓ％未満では、上記効果は得られず、一方、０．５ｍａｓｓ％を超えると、一次再結晶集合組織が劣化し、Ｇｏｓｓ方位に高度に集積した二次再結晶粒が得難くなる。よって、Ｍｎは０．０１〜０．５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲である。

また、本発明の方向性電磁鋼板は、二次再結晶を起こさせるためにインヒビターを用いる場合には、例えば、ＡｌＮ系インヒビターを利用するときには、ＡｌおよびＮをそれぞれＡｌ：０．０１〜０．０６５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％の範囲で含有させることが好ましく、また、ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系インヒビターを利用するときには、Ｓｅおよび／またはＳを、それぞれＳ：０．００５〜０．０３ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００５〜０．０３ｍａｓｓ％の範囲で含有させることが好ましい。

一方、二次再結晶を起こさせるためにインヒビターを用いない場合には、インヒビター成分であるＡｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅは、それぞれＡｌ：０．０１００ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｅ：０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減するのが好ましい。

また、本発明の方向性電磁鋼板は、磁気特性の改善を目的として、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０３〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０３〜３．０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０３〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．０３〜１．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有させてもよい。
Ｎｉは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるのに有用な元素である。しかし、０．０３ｍａｓｓ％未満では上記効果が小さく、一方、１．５０ｍａｓｓ％を超えると二次再結晶が不安定となり磁気特性が劣化する。
また、Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｐ，Ｍｏ，ＮｂおよびＣｒは、磁気特性の向上に有用な元素であるが、いずれも上記下限値未満では磁気特性向上効果が小さく、一方、上記した各上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害されるようになるため、それぞれ上記範囲で含有させることが好ましい。
なお、上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。

上記成分組成を有する鋼スラブは、その後、再加熱し、熱間圧延に供する。その際のスラブ加熱温度は、インヒビター成分を含有する場合には、インヒビター成分を完全に固溶させる必要性から１３００℃以上とするのが好ましく、また、インヒビター成分を含有しない場合には、熱間圧延性を確保する観点から１０５０℃程度以上とするのが好ましい。なお、熱間圧延条件については、特に制限はなく、常法に準じて行うことができる。

熱間圧延して得た熱延板は、その後、熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延あるいは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。この際の冷間圧延は、１回の冷間圧延の場合には総圧下率８５％以上、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延の場合には、最終冷延の圧下率を８０％以上とすることが必要である。冷延圧下率が、これらの値未満では、一次再結晶集合組織のテクスチャーの先鋭性（Ｇｏｓｓ方位に蚕食させる組織；｛１１１｝＜１１２＞や｛１２ ４ １｝＜０１４＞等の集積度）が低下し、良好な二次再結晶を起こさせることが難しくなる。

また、本発明の上記冷間圧延では、１回の冷間圧延あるいは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延に拘わらず、熱延板の板厚を基準として、総圧下率が５０％を超えるまでの間、即ち、下記式；
総圧下率＝｛（熱延板板厚−冷延板板厚）／熱延板板厚｝×１００（％）
で表される総圧下率が５０％以下の段階において、歪速度が１５０ｓ^−１以下の低歪速度冷間圧延を最低１パス以上行うことが必要である。

本発明では、｛００１｝＜１１０＞方位は、熱延で形成され、冷間圧延前の主方位に当たるため、冷間圧延の総圧下率が５０％以下で低歪速度圧延を実施することで、｛００１｝＜１１０＞方位を低減し、Ｇｏｓｓ方位の強度を効果的に高めることができる。すなわち、上記総圧下率が５０％を超える段階で低歪速度冷間圧延を行うと、導入された転位密度が高いため、歪速度の低下による転位のすべり面の変化が起こらず、｛００１｝＜１１０＞組織の低減やＧｏｓｓ核の増加等の集合組織の改善効果が得られなくなる。上記観点から、歪速度が１５０ｓ^−１以下の低歪速度冷間圧延は、転位が存在していない１パス目に行うのが最も効果的である。

また、歪速度が１５０ｓ^−１を超えると、図１や図２に示したように、｛００１｝＜１１０＞の低減効果や、Ｇｏｓｓ核の形成効果が十分に得られない。上記効果をさらに高めるには、歪速度を１００ｓ^−１以下とするのがより好ましい。ただし、歪速度が２０ｓ^−１未満では、集合組織改善効果が飽和し、却って生産性を低下させるだけであるので、下限は２０ｓ^−１程度とするのが好ましい。さらに、歪速度が１５０ｓ^−１以下の低歪速度冷間圧延では、１パスの圧下率を１０％以上として行うのが好ましい。圧下率が１０％未満では、結晶回転が十分ではなく、Ｇｏｓｓ核の強度増加が十分に得られないおそれがあるからである。

また、１５０ｓ^−１以下あるいは１００ｓ^−１以下の低歪速度で冷間圧延された鋼板の圧延集合組織は、二次再結晶に不利に働く｛００１｝＜１１０＞方位の強度（Ｘ線測定により正極点図を作成し、得られた集合組織をＡＤＣ法によって解析し、Ｅｕｌｅｒ空間（φ_２＝４５°断面）のＯＤＦとしたφ＝０°、φ_１＝０°の値）が１０以下であることが好ましい。｛００１｝＜１１０＞方位の強度が１０以上では、二次再結晶後の結晶方位が劣化するからでる。
なお、冷間圧延における圧延温度は、特に限定されるものではないが、温間圧延が可能な場合には、それを実施することで、本発明の効果と相乗されるので好ましい。

上記条件を満たして最終板厚まで圧延した冷延板は、その後、通常の一次再結晶焼鈍を施しても、集合組織の改善効果が得られる。しかし、５００〜７００℃間の昇温速度を５０℃／ｓｅｃ以上とする一次再結晶焼鈍を施すことによって、さらにＧｏｓｓ方位の存在量を高め、二次再結晶後の結晶粒径を微細化し、鉄損特性を改善することが可能となる。

本発明は、上記のように、冷間圧延を適正に制御することによって、効果的に｛００１｝＜１１０＞組織を低減し、Ｇｏｓｓ方位の強度を高める技術であるが、一次再結晶焼鈍の昇温過程において５００〜７００℃間の昇温速度を５０℃／ｓｅｃ以上で急速加熱した場合には、γファイバー（＜１１１＞繊維組織）をやや低減しながら、Ｇｏｓｓ方位の存在割合を高めることができる。一次再結晶焼鈍の昇温速度を５０℃／ｓｅｃ以上に高めることは、｛００１｝＜１１０＞組織の低減には寄与しないが、Ｇｏｓｓ方位の存在割合を高める効果があるため、最終製品の二次再結晶粒径を微細化し、低鉄損を得ることが可能となる。なお、上記急速加熱は、冷間圧延後の組織の回復に相当する温度域を急熱し、再結晶させることが目的であるため、その温度域は、組織の回復域である５００〜７００℃間とする。しかし、昇温速度が５０℃／ｓｅｃ未満では、上記温度域での回復を十分に抑制することができない。

一次再結晶焼鈍は、一般に脱炭焼鈍を兼ねることが多く、この場合は、焼鈍時の雰囲気は適正な酸化雰囲気（例えば、ＰＨ_２Ｏ／ＰＨ_２＞０．１）とするのが好ましい。なお、高い昇温速度が求められる５００〜７００℃間については、設備などの制約により酸化雰囲気とすることが困難な場合が考えられるが、当該温度範囲における雰囲気はＰＨ_２Ｏ／ＰＨ_２≦０．１であってもよく、また、一次再結晶焼鈍とは別に、改めて脱炭焼鈍を実施してもよい。

一次再結晶焼鈍を施した鋼板は、その後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶させる仕上焼鈍を施す。上記焼鈍分離剤としては、従来公知のものを用いることができ、例えば、ＭｇＯを主成分とし、必要に応じて、ＴｉＯ_２などを添加したものや、ＳｉＯ_２やＡｌ_２Ｏ_３を主成分としたものを用いることができる。

上記仕上焼鈍後の鋼板は、その後、鋼板表面に絶縁被膜を塗布し焼き付けた後、必要に応じて、平坦化焼鈍して鋼板形状を整えるのが好ましい。なお、上記絶縁被膜の種類については、特に制限はないが、鋼板表面に引張張力を付与する絶縁被膜を形成する場合には、特開昭５０−７９４４２号公報や特開昭４８−３９３３８号公報等に記載されているリン酸塩−クロム酸−コロイダルシリカを含有する塗布液を用いて、８００℃程度で焼き付けるのが好ましい。また、上記焼鈍分離剤としてＳｉＯ_２やＡｌ_２Ｏ_３を主成分とするものを用いる場合には、仕上焼鈍後の鋼板表面にはフォルステライト被膜が形成されないので、改めてＭｇＯを主成分とする水スラリーを塗布し、フォルステライト被膜を形成する焼鈍を施してもから、絶縁被膜を被成してもよい。

Ｃ：０．０５０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．０４ｍａｓｓ％を含有し、さらに、Ｓ，ＳｅおよびＯを各々０．００５０ｍａｓｓ％未満、Ｎを０．００２５ｍａｓｓ％未満含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物の成分組成からなる、インヒビター成分を含有しない鋼スラブを１１００℃に加熱後、熱間圧延して板厚：２．０ｍｍの熱延板とした。次いで、上記熱延板に１０００℃×７０秒の熱延板焼鈍を施した後、ロール径：３００ｍｍφの４スタンドのタンデム圧延機で冷間圧延し、最終板厚が０．２９ｍｍ（総圧下率８６％）の冷延板とした。上記冷間圧延では、表１に示したように、最初の１スタンドの圧延を圧下率３５％とし、歪速度を８０ｓ^−１、１２０ｓ^−１、１６０ｓ^−１および２００ｓ^−１の４水準に変化させた。なお、２スタンド以降の歪速度は、１スタンドの歪速度と２スタンド以降の圧下率配分が決まれば、自ずと決まる。

上記冷延板は、その後、均熱温度を８４０℃、均熱時間を１００秒とする脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施してから、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して二次再結晶させ、次いで、上記二次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩−クロム酸塩−コロイダルシリカを重量比３：１：２で含有する塗布液を塗布し、８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施し、製品コイルとした。

その後、上記各製品コイルの長さ方向中央部かつ幅方向中央部より幅３０ｍｍ×長さ２８０ｍｍのエプスタイン試験片を総重量で５００ｇ以上を切り出し、エプスタイン試験によりＧｏｓｓ方位への集積度の指標となる磁束密度Ｂ_８を測定した。
上記測定の結果を図３に示した。図３から、１スタンド、即ち、総圧下率が５０％以下の段階において、歪速度１５０ｓ^−１以下の圧延を施すことにより、磁束密度Ｂ_８が大きく向上していることがわかる。

実施例１で製造した冷延コイルから、試料を切り出し、５００〜７００℃間の昇温速度を３０℃／ｓｅｃと１００℃／ｓｅｃの２水準に振り分けて加熱し、ＰＨ_２Ｏ／ＰＨ_２＝０．３２の雰囲気下で、９００℃×５０秒の均熱処理する一次再結晶焼鈍を施した。なお、一部の試料については、ＰＨ_２Ｏ／ＰＨ_２＝０．０１の雰囲気で９００℃×５０秒の一次再結晶焼鈍を施したが、この場合には、一次再結晶焼鈍の後、別途、ＰＨ_２Ｏ／ＰＨ_２＝０．３０で、８２０℃×３０秒の脱炭焼鈍を施した。
その後、上記試料（鋼板）表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して二次再結晶させ、次いで、上記二次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、リン酸塩−クロム酸塩−コロイダルシリカを重量比３：１：２で含有する塗布液を塗布し、８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施し、製品コイルとした。
その後、上記各製品コイルの長さ方向中央部かつ幅方向中央部より幅３０ｍｍ×長さ２８０ｍｍのエプスタイン試験片を総重量で５００ｇ以上を切り出し、エプスタイン試験により磁束密度Ｂ_８および鉄損Ｗ_{１７／５０}を測定し、その結果を表２に示した。

表２から、総圧下率５０％以下に相当する圧延スタンドで１５０ｓ^−１以下の低歪速度圧延を実施した本発明に適合する条件では、磁束密度Ｂ_８が良好であり、特に、一次再結晶焼鈍の昇温速度を５０℃／ｓｅｃ以上とした条件では、鉄損Ｗ_{１７／５０}も極めて良好となることがわかる。

Ｃ：０．０３０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３４ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．０８ｍａｓｓ％を含有し、Ａｌ：０．０２５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００８０ｍａｓｓ％を含有し、さらに、インヒビター成分を含有する鋼スラブを１３５０℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とした後、１０６０℃×１０秒の熱延板焼鈍を施した熱延コイルを６コイル用意した。次いで、上記熱延コイルを、表３に示したように、ロール径が６０ｍｍφのリバース圧延機と、ロール径が３００ｍｍφの４スタンドタンデム圧延機を用いて、１．２ｍｍ（圧下率５０％）の中間板厚とする前半の冷間圧延を施した。なお、上記リバース圧延では、歪速度を１５０ｓ^−１以上の２パスの圧延で、また、タンデム圧延では、各パスの歪速度を１００ｓ^−１以下として圧延した。
上記のようにして得た中間板厚のコイル幅中央部から１００ｍｍ角の試料を切り出し、Ｘ線測定し、得られた正極点図からＡＤＣ法によって解析を行い、Ｅｕｌｅｒ空間（φ_２＝４５°断面）のＯＤＦとしたφ＝０°、φ_１＝０°の値を、｛００１｝＜１１０＞方位の強度とした。

次いで、上記中間板厚の冷延板コイルに、１０５０℃×２０秒の中間焼鈍を施した後、あるいは施すことなく、ロール径６０ｍｍφのリバース圧延機を用いて後半の冷間圧延（５パス）を施して最終板厚が０．２２ｍｍ（圧下率８２％）の冷延板とした。なお、この後半の冷間圧延は、歪速度を、４００ｓ^−１以上の高速圧延と、１５０ｓ^−１以下の低速圧延の２水準に振り分けたて行った。
次いで、上記最終板厚とした冷延板に、均熱温度９００℃、均熱時間２０秒の一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面にＡｌ_２Ｏ_３を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、仕上焼鈍して二次再結晶させた。なお、上記仕上焼鈍後の鋼板は、表面にフォルステライト被膜が形成されていないため、ＭｇＯを主成分とするスラリーを塗布し、被膜形成焼鈍を施した後、さらに、リン酸塩−クロム酸塩−コロイダルシリカを重量比３：１：２で含有する塗布液を塗布し、８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施して製品コイルとした。

上記のようにして得た各製品コイルの長さ方向中央部かつ幅方向中央部から、幅３０ｍｍ×長さ２８０ｍｍのエプスタイン試験片を５００ｇ以上切り出し、エプスタイン試験により磁束密度Ｂ_８を測定した。
上記の結果を表３に併記した。表３から、総圧下率が５０％以下の段階を低歪速度（＜１００ｓ^−１）で冷間圧延したＮｏ．１〜３の鋼板は、高歪速度（＞１５０ｓ^−１）で冷間圧延したＮｏ．４〜６の鋼板と比較して、良好な磁束密度Ｂ_８を示していることがわかる。ただし、Ｎｏ．３の鋼板は、圧延途中の｛００１｝＜１１０＞強度は低く、製品板の磁気特性（Ｂ_８）も良好であるが、後半の冷延速度が低いため、潤滑性が悪く、形状不良が発生した。

Ｃ：０．０４０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０２ｍａｓｓ％を含有し、その他の成分として、Ｎｉ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｐ，Ｍｏ，ＮｂおよびＣｒを、表４に示す組成で含有する鋼を溶製し、鋼スラブとし、１４００℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した。次いで、上記熱延板を、ロール径が２８０ｍｍφの４スタンドタンデム圧延機を用いて、１スタンド目の歪速度を１００ｓ^−１未満として前半の冷間圧延を施し、１．５ｍｍ（圧下率３２％）の中間板厚とした。この際、比較例として、Ｎｉ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｐ，Ｍｏ，ＮｂおよびＣｒを含まないコイルのうちの１つを、２．２ｍｍの熱延板から中間板厚０．８ｍｍまで、ロール径１００ｍｍφのリバース圧延機で圧延した。
次いで、１０５０℃×２０秒の中間焼鈍を施した後、ロール径が１００ｍｍφのリバース圧延機を用いて後半の冷間圧延を行い、最終板厚０．２２ｍｍ（圧下率８５％）の冷延板とした。なお、リバース圧延機の歪速度は、５パスで圧延し、いずれのパスも歪速度は４００^−１以上とした。
その後、上記冷延板に８５０℃×４０秒の一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施し、得られた二次再結晶後の鋼板に、リン酸塩−クロム酸円塩−コロイダルシリカを質量比３：１：２で含有する塗布液を塗布し、８５０℃×３０秒の焼付けと平坦化を兼ねた平坦化焼鈍を施し、製品コイルとした。

上記のようにして得た各製品コイルの長さ方向中央部かつ幅方向中央部の位置から３０ｍｍ×２８０ｍｍの試験片を総重量が５００ｇとなるよう切り出し、エプスタイン試験により磁束密度Ｂ_８を測定し、得られた結果を、表４に併記した。
表４から、補助インヒビターとして、Ｎｉ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｐ，Ｍｏ，ＮｂおよびＣｒのいずれか１種以上を添加した鋼板は、添加しない鋼板より磁束密度が向上していることがわかる。

本発明の技術は、｛００１｝＜１１０＞方位を低減することができるので、ステンレス鋼板等で生じるリジングを改善する方法としても利用することができる。

Claims (7)

1. Ｃ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％を含有し、さらに、ＡｌＮ系インヒビター成分としてＡｌ：０．０１〜０．０６５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％、および／または、ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系インヒビター成分としてＳ：０．００５〜０．０３ｍａｓｓ％および／またはＳｅ：０．００５〜０．０３ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延で圧下率８５％以上の圧延をし、あるいは、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終冷延圧下率８０％以上の圧延をして最終板厚の冷延板とし、その後、一次再結晶焼鈍および二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
   上記冷間圧延における総圧下率が５０％以下の段階において、歪速度１５０ｓ^−１以下の低歪速度冷間圧延を最低１パス以上施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
2. Ｃ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％を含有し、さらに、Ａｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅをＡｌ：０．０１００ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００５０ｍａｓｓ％以下およびＳｅ：０．００５０ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延で圧下率８５％以上の圧延をし、あるいは、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延で最終冷延圧下率８０％以上の圧延をして最終板厚の冷延板とし、その後、一次再結晶焼鈍および二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
   上記冷間圧延における総圧下率が５０％以下の段階において、歪速度１５０ｓ^−１以下の低歪速度冷間圧延を最低１パス以上施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
3. 上記歪速度を１００ｓ^−１以下とすることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
4. 上記低歪速度冷間圧延後の鋼板組織における｛００１｝＜１１０＞強度を１０以下とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
5. 上記冷間圧延における総圧下率が５０％超え以降では、歪速度４００ｓ^−１以上で圧延することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
6. 上記一次再結晶焼鈍において、５００〜７００℃間の昇温速度を５０℃／ｓｅｃ以上とすることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
7. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０３〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０３〜３．０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０３〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．０３〜１．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

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