WO2024053628A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法および誘導加熱装置 - Google Patents

方向性電磁鋼板の製造方法および誘導加熱装置 Download PDF

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WO2024053628A1
WO2024053628A1 PCT/JP2023/032314 JP2023032314W WO2024053628A1 WO 2024053628 A1 WO2024053628 A1 WO 2024053628A1 JP 2023032314 W JP2023032314 W JP 2023032314W WO 2024053628 A1 WO2024053628 A1 WO 2024053628A1
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less
annealing
temperature
rolled
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PCT/JP2023/032314
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English (en)
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Inventor
祐介 下山
之啓 新垣
敬 寺島
Original Assignee
Ｊｆｅスチール株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/60—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing lead, selenium, tellurium, or antimony, or more than 0.04% by weight of sulfur
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B6/00—Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
    • H05B6/02—Induction heating
    • H05B6/10—Induction heating apparatus, other than furnaces, for specific applications
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B6/00—Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
    • H05B6/02—Induction heating
    • H05B6/36—Coil arrangements

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet and an induction heating device for decarburization annealing used in the manufacturing method.
  • Grain-oriented electrical steel sheets are soft magnetic materials that are widely used as iron core materials for transformers and generators. This is a steel sheet with a highly uniform crystal structure and excellent magnetic properties.
  • One way to reduce core loss in grain-oriented electrical steel sheets is to highly accumulate the crystal grains in the Goss orientation after secondary recrystallization annealing.
  • Primary recrystallized structures in which only sharp Goss-oriented grains can preferentially grow include ⁇ 111 ⁇ 112>-oriented grains and ⁇ 411 ⁇ 148>-oriented grains, and these can be grown in a well-balanced manner and with high frequency. By making it exist, Goss-oriented grains can be highly accumulated in the rolling direction in secondary recrystallization annealing.
  • Patent Document 1 describes a method of heat-treating a cold-rolled sheet during cold rolling at a low temperature and subjecting it to aging treatment. is disclosed.
  • Patent Document 2 discloses that the cooling rate during intermediate annealing before hot-rolled sheet annealing or cold rolling to obtain the final sheet thickness (final cold rolling) is 30°C/s or more, and further during final cold rolling.
  • a method is disclosed in which a steel plate is subjected to interpass aging two or more times in which the steel plate is held at a temperature of 150 to 300° C. for 2 minutes or more.
  • Patent Document 3 describes a technology that utilizes dynamic strain aging to immediately fix dislocations introduced during rolling with C and N by performing warm rolling in which the temperature of the steel sheet during cold rolling is raised and rolled. is disclosed.
  • Patent Documents 1 to 3 above all raise the temperature of the steel sheet to an appropriate temperature before cold rolling, during cold rolling, or between passes of cold rolling, and carbon (C) and nitrogen (
  • the method aims to improve the rolling texture by promoting the diffusion of N), fixing the dislocations introduced during cold rolling, and suppressing the movement of dislocations, thereby promoting shear deformation during subsequent rolling. It is.
  • This is based on the idea that the nuclei of Goss-oriented grains in the primary recrystallized structure emerge from shear bands introduced into the processed structure having ⁇ 111 ⁇ 112> orientations. By applying these techniques, it is possible to introduce many shear bands into the ⁇ 111 ⁇ 112> processed structure, and it is possible to form many Goss-oriented grains in the primary recrystallized structure.
  • Patent Document 4 discloses a method of rapidly heating during the temperature raising process of decarburization annealing. This technology uses electrical heating or induction heating to raise the temperature from room temperature to near the recrystallization temperature in a short period of time, thereby producing a ⁇ fiber structure ( ⁇ 111 ⁇ // This is intended to suppress the development of ND) and promote the generation of Goss-oriented grains that become the nuclei of secondary recrystallized grains.
  • Patent Document 5 describes that in the temperature increasing process of decarburization annealing, rapid heating is performed between 550 and 700°C at an average temperature increase rate of 50°C/s or more, and in any temperature range between 250 and 550°C, A method is disclosed in which holding treatment is performed to reduce the temperature increase rate to 10° C./s or less for 1 to 10 seconds.
  • This technology promotes the recovery of the ⁇ 111 ⁇ textured structure, suppresses recrystallization, and relatively increases the abundance ratio of Goss-oriented grains by holding it in the recovery temperature range of 250 to 550°C for a short time. This is what we are trying to do.
  • Japanese Patent Application Publication No. 50-016610 Japanese Patent Application Publication No. 08-253816 Japanese Patent Application Publication No. 01-215925 Japanese Patent Application Publication No. 04-160114 Japanese Patent Application Publication No. 2014-152393
  • the method of performing rapid heating during heating for decarburization annealing disclosed in Patent Document 4 increases Goss-oriented grains but decreases ⁇ 111 ⁇ 112>-oriented grains, so it still has an effect of improving magnetic properties. was insufficient.
  • the technique disclosed in Patent Document 5 may actually inhibit the recrystallization of Goss-oriented grains in the ⁇ 111 ⁇ 112> processed structure depending on the holding conditions, and the desired effect of improving magnetic properties may not be achieved. There was a problem in that it was not possible to obtain it stably.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems faced by the prior art, and its purpose is to solve the above-mentioned problems and to stably produce grain-oriented electrical steel sheets with excellent magnetic properties.
  • the object of the present invention is to propose a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet that can be produced, and to provide an induction heating device for decarburization annealing used in the method.
  • the present invention hot-rolls a steel material to form a hot-rolled plate, and subjects the hot-rolled plate to one cold rolling or two or more cold rollings with intermediate annealing in between to obtain a final plate thickness.
  • the cold-rolled sheet is subjected to decarburization annealing that also serves as primary recrystallization annealing, and then final annealing is performed on the cold-rolled sheet.
  • the heating rate is We propose a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, characterized by providing a time period of 0.10 s or more and less than 1.00 s for which the temperature rise rate is 2/3 or less of the above-mentioned average temperature increase rate.
  • the above-mentioned steel material used in the above-mentioned method for producing grain-oriented electrical steel sheets of the present invention is characterized in that it contains components of the following group A or B, with the remainder consisting of Fe and unavoidable impurities.
  • group A C: 0.01 to 0.10 mass%, Si: 2.0 to 4.5 mass%, Mn: 0.01 to 0.50 mass%, Al: 0.0100 to 0.0400 mass%, N : 0.0050 to 0.0120 mass%, and at least one of S and Se: 0.01 to 0.05 mass% in total ⁇ Group B; C: 0.01 to 0.10 mass%, Si: 2.0 to 4.5 mass%, Mn: 0.01 to 0.50 mass%, Al: less than 0.0100 mass%, N: 0.0050 mass% % or less, S: 0.0070 mass% or less and Se: 0.0070 mass% or less
  • the steel material used in the method for producing the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention further includes Sb: 0.500 mass% or less, Cu: 1.50 mass% or less, P: 0.500 mass%.
  • Cr 1.50 mass% or less
  • Ni 1.500 mass% or less
  • Sn 0.50 mass% or less
  • Nb 0.0100 mass% or less
  • Mo 0.50 mass% or less
  • B 0.0070 mass% or less
  • Bi It is characterized by containing at least one of 0.0500 mass% or less.
  • the method for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention is characterized in that rapid heating in the decarburization annealing is performed using a transverse type induction heating device.
  • the present invention also provides a transverse type induction heating device used in the method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheets described above, in which a heating coil is connected to two parallel lines of equal length along the width direction of the sheet. It has a rectangular shape with rounded corners consisting of two semicircles, and the maximum inner diameter of the heating coil in the plate width direction is R 1 (m), the maximum inner diameter of the heating coil in the threading direction is R 2 (m), and the width of the steel plate is R 1 (m).
  • the induction heating device is characterized by satisfying the following relationships: R 1 ⁇ w and R 2 ⁇ v, where w (m) and the steel plate threading speed are v (m/s).
  • 2 is a graph showing the influence of the time period for temporarily lowering the heating rate during rapid heating during decarburization annealing on iron loss.
  • 12 is another graph showing the influence of the time period for temporarily lowering the temperature increase rate on iron loss during rapid heating for decarburization annealing. It is a graph showing the influence of rapid heating end temperature T on iron loss.
  • Example 1> Contains C: 0.035 mass%, Si: 3.4 mass%, Mn: 0.05 mass%, Al: 0.0086 mass%, N: 0.0050 mass%, S: 0.0031 mass% and Se: 0.0031 mass%
  • the test pieces taken from the hot-rolled sheets were subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000°C for 60 seconds, and then cold-rolled once using a 5-stand tandem rolling mill to reduce the final sheet thickness (product sheet thickness). )
  • a cold-rolled sheet of 0.20 mm was obtained.
  • the cold-rolled sheet was subjected to decarburization annealing that also served as primary recrystallization annealing at a soaking temperature of 840° C. and a soaking time of 100 seconds.
  • decarburization annealing that also served as primary recrystallization annealing at a soaking temperature of 840° C. and a soaking time of 100 seconds.
  • Table 1 in the temperature raising process of decarburization annealing, the average temperature increase rate between 400°C and 750°C was varied, and in some cases, when reaching 600°C, The temperature increase rate was temporarily lowered under the conditions shown in Table 1.
  • an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the surface of the steel sheet after the decarburization annealing, and then finish annealing was performed to cause secondary recrystallization.
  • an insulating coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a mass ratio of 3:1:2 is applied to form a coating.
  • a product board was obtained by flattening annealing at 800° C. for 30 seconds to both bake and correct the shape.
  • the average temperature increase rate from 400°C to 750°C is rapid heating of 250°C/s or more, and the temperature increase rate is temporarily reduced during the rapid heating. It can be seen that under the conditions where the iron loss W17/50 is reduced to 0.89 W/kg or less.
  • the above iron loss value of 0.89 W/kg is a reference value of the present invention for determining the quality of iron loss characteristics of a grain-oriented electrical steel sheet having a thickness of 0.20 mm. The above reference value depends on the plate thickness, and increases as the plate thickness increases.
  • the inventors conducted the following experiment to investigate the influence of the average temperature increase rate of rapid heating during the temperature increase process of decarburization annealing and the temperature increase rate reduced during the rapid heating on iron loss characteristics. Ta.
  • ⁇ Experiment 2> The cold-rolled sheet produced in the above ⁇ Experiment 1> was subjected to decarburization annealing that also served as primary recrystallization annealing at a soaking temperature of 840° C. and a soaking time of 100 seconds. At this time, the average temperature increase rate from 400°C to 750°C in the temperature increase process of decarburization annealing was varied between 200 and 500°C/s, and when the steel plate temperature reached 600°C, 0.5s During this period, the temperature increase rate was varied in the range of 25 to 500°C/s.
  • FIG. 1 The results of the above measurements are shown in FIG. 1 as a relationship between the average temperature increase rate from 400° C. to 750° C., the temperature increase rate reduced by 0.10 s, and iron loss W 17/50 .
  • the iron loss W 17/50 is below the standard value of 0.89W/kg (good iron loss), and the iron loss W 17/50 is the standard value This indicates that the iron loss is higher than 0.89 W/kg (inferior iron loss).
  • the average heating rate between 400°C and 750°C is set to 250°C/s or more, and the heating rate of the steel plate at a temperature of 600°C is set to the average heating rate between 400°C and 750°C. It can be seen that in all cases where the iron loss W17/50 was reduced to 2/3 or less, the iron loss W17/50 was reduced to the reference value 0.89 W/kg or less.
  • the inventors conducted the following experiment to investigate the time required to reduce the temperature increase rate necessary for reducing iron loss in the temperature increase process of decarburization annealing.
  • FIG. This figure shows that the iron loss W 17/50 is reduced to the standard value of 0.89 W/kg or less by reducing the temperature increase rate to 0.10 s or more and less than 1.00 s.
  • the present invention was completed by adding further studies to the above-mentioned novel findings.
  • the steel material used in the present invention is not particularly limited as long as it has a known composition for grain-oriented electrical steel sheets, but from the viewpoint of stably manufacturing grain-oriented electrical steel sheets with excellent magnetic properties.
  • C, Si and Mn are preferably contained in the following ranges.
  • C 0.01 ⁇ 0.10mass% C is an austenite-forming element and is an element useful for increasing the maximum fraction of the ⁇ phase and refining the slab structure.
  • the C content is preferably in the range of 0.01 to 0.10 mass%. More preferably, it is in the range of 0.02 to 0.08 mass%.
  • Si 2.0 to 4.5 mass% Si is an effective element for increasing the specific resistance of steel and reducing iron loss. However, if the Si content is less than 2.0 mass%, the above-mentioned iron loss reduction effect cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if it exceeds 4.5 mass%, the workability is significantly reduced and it becomes difficult to manufacture by rolling. Therefore, the Si content is preferably in the range of 2.0 to 4.5 mass%. More preferably, it is in the range of 2.5 to 4.0 mass%.
  • Mn 0.01 to 0.50 mass%
  • Mn is an element necessary to improve hot workability. If the Mn content is less than 0.01 mass%, the above-mentioned effect of improving hot workability cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if it exceeds 0.50 mass%, the primary recrystallized texture may deteriorate and it may become difficult to obtain a secondary recrystallized texture highly accumulated in the Goss orientation. Therefore, the Mn content is preferably in the range of 0.01 to 0.50 mass%. More preferably, it is in the range of 0.03 to 0.30 mass%.
  • the steel material used in the present invention uses AlN as an inhibitor for secondary recrystallization during finish annealing
  • Al in addition to the above-mentioned C, Si, and Mn, Al:0.
  • N 0.0100 to 0.0400 mass% and N: 0.0050 to 0.0120 mass%. If the Al content and N content are less than the above lower limits, it will be difficult to sufficiently obtain the desired inhibitor effect. On the other hand, if the above upper limit is exceeded, the dispersion state of the precipitated inhibitor becomes non-uniform and it becomes difficult to obtain the initial inhibitor effect.
  • Mn sulfides MnS, Cu 2 S, etc.
  • selenides MnSe, Cu 2 Se, etc.
  • an inhibitor is not used to induce secondary recrystallization during final annealing, it is desirable to reduce the components that form the inhibitor as much as possible. Specifically, it is preferable that Al: less than 0.0100 mass%, N: 0.0050 mass% or less, S: 0.0070 mass% or less, and Se: 0.0070 mass% or less.
  • the steel material used in the present invention further contains Sb: 0.500 mass% or less, Cu: 1.50 mass% or less, P: 0.500 mass% or less, Cr: 1.50 mass% or less, Ni : 1.500 mass% or less, Sn: 0.50 mass% or less, Nb: 0.0100 mass% or less, Mo: 0.50 mass% or less, B: 0.0070 mass% or less, and Bi: 0.0500 mass% or less. It may contain at least one kind.
  • Sb, Cu, P, Cr, Ni, Sn, Nb, Mo, B and Bi are all elements useful for improving magnetic properties, and within the above range, they can inhibit the development of secondary recrystallized grains.
  • Sb 0.005 mass% or more
  • Cu 0.01 mass% or more
  • P 0.005 mass% or more
  • Cr 0.01 mass% or more
  • Ni 0. It is preferable to add 0.005 mass% or more
  • Sn 0.01 mass% or more
  • Nb 0.0005 mass% or more
  • Mo 0.01 mass% or more
  • B 0.0010 mass% or more
  • Bi 0.0005 mass% or more.
  • the steel material (slab) used in the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention is produced by a commonly known refining process in which molten steel obtained in a converter, electric furnace, etc. is subjected to secondary refining such as vacuum degassing, and has the composition described above. It is preferable to melt the steel adjusted to the desired temperature and then manufacture it by a commonly known continuous casting method, ingot-blowing rolling method, or the like.
  • the steel material is heated to a predetermined temperature and then hot-rolled into a hot-rolled sheet.
  • the heating temperature of the slab is preferably about 1050° C. or higher from the viewpoint of ensuring hot rollability.
  • the temperature is preferably about 1200° C. or higher from the viewpoint of dissolving the inhibitor-forming component in the steel.
  • the upper limit of the heating temperature is not particularly limited, but if it exceeds 1450°C, it will approach the melting point of steel too much, making it difficult to maintain the shape of the slab and increasing scale loss. The following is preferable.
  • Other hot rolling conditions may be normally known conditions and are not particularly limited.
  • the hot-rolled steel plate (hot-rolled plate) may be subjected to hot-rolled plate annealing, if necessary.
  • This hot rolled sheet annealing may be performed under known conditions and is not particularly limited.
  • the hot-rolled sheet or the steel sheet after annealing the hot-rolled sheet is descaled by pickling or the like, and then cold-rolled to obtain a cold-rolled sheet having a final thickness (product thickness).
  • This cold rolling may be performed to obtain a cold-rolled sheet having the final thickness by one cold rolling, or may be performed two or more times with intermediate annealing in between to obtain a cold-rolled sheet having the final thickness.
  • cold rolling to achieve the final plate thickness as described above, specifically, if the final plate thickness is achieved by one cold rolling, that cold rolling is performed twice or more with intermediate annealing in between.
  • the final cold rolling is referred to as "final cold rolling.”
  • the rolling mill used for cold rolling is not particularly limited, and known mills such as a tandem rolling mill, a single-stand reverse rolling mill, a Sendzimir rolling mill, and a planetary rolling mill can be used.
  • the rolling reduction ratio of the final cold rolling is not particularly limited, but from the viewpoint of improving the primary recrystallized texture, it is preferably 60% or more and 95% or less. If it is less than 60%, the development of ⁇ 111 ⁇ 112> oriented grains etc. in the primary recrystallization texture will be insufficient, making it difficult for Goss oriented grains to grow during secondary recrystallization. On the other hand, if it exceeds 95%, cold rolling becomes difficult due to work hardening. Further, the final plate thickness (product plate thickness) is preferably in the range of 0.1 to 1.0 mm. If it is less than 0.1 mm, in addition to a decrease in productivity, a product sheet will not have rigidity and will be difficult to handle when processed into a transformer core. On the other hand, if it exceeds 1.0 mm, eddy current loss and iron loss increase, which is not preferable.
  • the cold-rolled sheet with the final thickness is subjected to decarburization annealing that also serves as primary recrystallization annealing to reduce the C content to 0.0050 mass% or less, where magnetic aging is unlikely to occur.
  • decarburization conditions soaking conditions
  • known conditions may be applied and are not particularly limited, but for example, annealing is performed at 750 to 950°C for 30 to 180 seconds in a wet hydrogen atmosphere. is preferable.
  • the average temperature increase rate from 400 °C to a temperature T (°C) between 700 and 900 °C in the temperature increase process up to the above soaking temperature. This means that it is necessary to heat rapidly at 250°C/s or more. If the average temperature increase rate is less than 250° C./s, the primary recrystallization of Goss-oriented grains will be insufficient, and good iron loss will not be obtained.
  • a preferable average temperature increase rate is 300° C./s or more. Note that the above-mentioned average temperature increase rate in the present invention is a temperature increase rate including a time period during which the temperature increase rate is temporarily reduced, which will be described later.
  • the temperature T (°C) at which the rapid heating ends is set between 700 and 900°C because if the upper limit of the rapid heating section is less than 700°C, the primary recrystallization of Goss-oriented grains will be insufficient. No effect is obtained.
  • the temperature exceeds 900°C secondary recrystallization is inhibited due to the decomposition of the inhibitor (AlN) that occurs at high temperatures, making it impossible to obtain good iron loss characteristics.
  • the preferred temperature T is in the range of 700 to 850°C.
  • the temperature increase rate is adjusted to the average temperature increase from 400°C to T (°C) at any temperature between 500°C and 700°C during the rapid heating. It is necessary to provide a time period of 0.10 seconds or more and less than 1.00 seconds for the speed to drop below the speed.
  • the recrystallization driving force of the Goss-oriented nuclei decreases due to recovery, so the recrystallization of the Goss-oriented grains becomes insufficient and good iron loss characteristics cannot be obtained.
  • the recrystallization rate is already high, so even if the temperature increase rate is reduced, the effect of promoting the development of ⁇ 111 ⁇ 112> oriented grains cannot be sufficiently obtained.
  • the time for reducing the temperature increase rate needs to be 0.10 s or more and less than 1.00 s. If it is less than 0.10 seconds, the time for reduction is too short and the effect of reducing the temperature increase rate cannot be obtained. On the other hand, if it is longer than 1.00 seconds, ⁇ 111 ⁇ 112> oriented grains will develop excessively and the subsequent recrystallization of Goss oriented grains will be inhibited, so good iron loss will still not be obtained.
  • the time is 0.20 seconds or more and 0.70 seconds or less.
  • the temperature increase rate that is temporarily reduced as described above needs to be 2 ⁇ 3 or less of the average temperature increase rate between 500° C. and T (° C.). If the temperature increase rate is higher than this, the effect of promoting the development of ⁇ 111 ⁇ 112> oriented grains due to the decrease in the temperature increase rate cannot be enhanced. Preferably it is 1/2 or less. Note that there is no particular limit to the lower limit of the temperature increase rate, but since the average temperature increase rate between 400 °C and T (°C) needs to be 250 °C/s or more, It is necessary to make an appropriate decision.
  • the lower limit of the preferable heating rate is 0° C./s.
  • the rate of temperature rise that temporarily reduces the temperature can be determined by measuring the temperature of the steel plate during the temperature rise process using a thermocouple or radiation thermometer capable of high-speed response, and then differentiating the measured temperature with respect to time. can.
  • rapid heating in the temperature raising process of decarburization annealing and a temporary decrease in the temperature raising rate during the heating process can be achieved by connecting two rapid heating devices such as an electric heating device or a solenoid type induction heating device in series on the line.
  • two rapid heating devices such as an electric heating device or a solenoid type induction heating device in series on the line.
  • the transverse type induction heating device is preferably adapted to the present invention.
  • the shape of the heating coil of the above-mentioned transverse type induction heating device may be round, square, oval, etc., and is not particularly limited.
  • FIG. 3 shows, as an example, a heating coil having a rounded rectangular shape consisting of two parallel lines of equal length and two semicircles.
  • the maximum inner diameter of the heating coil in the plate width direction is R 1 (m), and the maximum inner diameter of the heating coil in the plate passing direction (in Fig.
  • R 1 ⁇ w is a necessary condition for generating an induced current over the entire surface of the steel plate
  • R 2 ⁇ v is a necessary condition for suppressing the reduction time of the temperature increase rate to less than 1.00 s.
  • the cold-rolled sheet subjected to the decarburization annealing is subjected to finish annealing for secondary recrystallization after applying an annealing separator to the surface of the steel sheet.
  • an annealing separator any known one can be used, and is not particularly limited, but for example, one containing MgO as the main component and optionally added with an auxiliary agent such as TiO2 , or one containing SiO2 or Al2O . Examples include those containing 3 as a main component.
  • an insulating coating liquid is applied to the steel plate surface to bake the coating and correct the shape of the steel plate deteriorated by the final annealing. It is preferable to perform flattening annealing which also serves as a product plate. Note that the insulation coating may be formed on a separate line.
  • the type of the above-mentioned insulating coating is not particularly limited, but when forming a tension-applying type insulating coating that applies tensile force to the surface of the steel plate, Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 50-79442 and 48-39338 It is preferable to apply a slurry containing phosphate-colloidal silica disclosed in JP-A-56-75579 and the like and bake it at a temperature of about 800°C.
  • the magnetic domain refining process may be performed using a known method such as forming a thermally strained region by irradiating a beam, an electron beam, or the like.
  • the above-mentioned hot-rolled sheet was cold-rolled for the first time to have an intermediate thickness of 1.2 mm, and then rolled at 1100° C. for 80 s in an atmosphere of N 2 : 75 vol% + H 2 : 25 vol% and a dew point of 46° C.
  • a second cold rolling final cold rolling
  • the cold-rolled sheet was subjected to decarburization annealing that also served as primary recrystallization annealing at a soaking temperature of 840° C. and a soaking time of 100 seconds.
  • decarburization annealing that also served as primary recrystallization annealing at a soaking temperature of 840° C. and a soaking time of 100 seconds.
  • the average temperature raising rate from 400°C to 770°C was varied.
  • the temperature increase rate of the steel sheet was temporarily lowered as shown in Table 2.
  • the cold-rolled sheet subjected to the decarburization annealing was subjected to finish annealing for secondary recrystallization after applying an annealing separator containing MgO as a main component to the surface of the steel sheet.
  • an insulating coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a mass ratio of 3:1:2 is applied to form a coating.
  • a product board was obtained by flattening annealing at 800° C. for 30 seconds to both bake and correct the shape.
  • Table 2 shows that even when manufacturing grain-oriented electrical steel sheets using steel slabs containing inhibitor-forming components, and when intermediate annealing is performed in the cold rolling process, the decarburization annealing temperature increase process at 400°C Iron loss W 17/50 can be achieved by setting the average temperature increase rate from 770°C to 250°C/s or more, and reducing the temperature increase rate for a short period of 0.10s or more and less than 1.00s during the temperature increase. It was confirmed that the amount could be reduced to below the standard value of 0.89 W/kg.
  • the cold-rolled sheet of final thickness produced in Example 1 above was subjected to decarburization annealing that also served as primary recrystallization annealing at a soaking temperature of 840° C. and a soaking time of 100 seconds.
  • the average temperature increase rate from 400°C to 800°C was varied in the range of 200 to 500°C/s, and when the steel plate temperature reached 650°C, 0
  • the heating rate was reduced for 10 s to various rates between 25 and 500° C./s.
  • an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the surface of the decarburized and annealed cold rolled sheet, and finish annealing was performed to cause secondary recrystallization.
  • an insulating coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a mass ratio of 3:1:2 was applied.
  • a product plate was obtained by flattening annealing at °C ⁇ 30 seconds.
  • An Epstein test piece was taken from the product board thus obtained, and the iron loss W 17/50 was measured in accordance with JIS C 2550.
  • the results are shown in FIG. 4 as a relationship between the average temperature increase rate during decarburization annealing from 400° C. to 800° C., the temperature increase rate reduced by 0.10 s, and iron loss.
  • the iron loss W 17/50 is below the standard value of 0.89 W/kg, and the iron loss W 17/50 is below the standard value of 0.89 W/kg. It shows that it is higher than kg.
  • the average temperature increase rate from 400°C to 800°C during decarburization annealing is 250°C/250°C/ s or more, and the heating rate decreased to 2/3 or less of the above average heating rate during the heating process, the iron loss W 17/50 was reduced to the standard value of 0.89 W/kg or less. You can see that it is done.
  • the cold-rolled sheet of final thickness produced in Example 1 above was subjected to decarburization annealing that also served as primary recrystallization annealing at a soaking temperature of 840° C. and a soaking time of 100 seconds.
  • the average temperature increase rate from 400° C. to 750° C. in the temperature increasing process of decarburization annealing was set to two conditions: 250° C./s and 300° C./s.
  • the heating rate is reduced to 50°C/s or 100°C/s, and the time for reducing the heating rate is set in the range of 0 to 1.2 s.
  • an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the steel plate surface of the decarburized and annealed cold rolled sheet, and finish annealing was performed to cause secondary recrystallization.
  • an insulating coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a mass ratio of 3:1:2 was applied.
  • a product plate was obtained by flattening annealing at °C ⁇ 30 seconds.
  • test piece was taken from the hot-rolled plate made from the above steel slab A, and after hot-rolled plate annealing was performed at 1000°C for 60 seconds, it was cold-rolled once (final cold-rolling) using a tandem rolling mill. ) to obtain a cold-rolled sheet with a final thickness of 0.20 mm.
  • a test piece was also taken from the hot-rolled plate made from the above steel slab B, and was cold-rolled for the first time to have an intermediate plate thickness of 1.2 mm, N 2 : 75 vol% + H 2 : 25 vol%, dew point 46.
  • a second cold rolling (final cold rolling) was performed using a Sendzimir rolling mill to obtain a cold rolled plate with a final thickness of 0.20 mm. .
  • the cold-rolled sheet was subjected to decarburization annealing that also served as primary recrystallization annealing at a soaking temperature of 840° C. and a soaking time of 100 seconds.
  • decarburization annealing that also served as primary recrystallization annealing at a soaking temperature of 840° C. and a soaking time of 100 seconds.
  • heating is performed rapidly from 400°C to temperature T at an average heating rate of 300°C/s, and the temperature T is further varied in the range of 650°C to 950°C. I let it happen.
  • the output of the heating device was adjusted so that when the plate temperature reached 550° C. during the rapid heating, there was a time period of 0.2 s during which the temperature increase rate was 100° C./s.
  • the steel sheet temperature was cooled to 840° C. with nitrogen gas, and then soaked at 840° C. for 100 seconds.
  • Example 2 the cold-rolled sheet after decarburization annealing was subjected to finish annealing after applying an annealing separator to the surface of the steel sheet for secondary recrystallization. Thereafter, after removing the unreacted annealing separator from the surface of the steel sheet after final annealing, an insulating coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a mass ratio of 3:1:2 was applied. A product plate was obtained by flattening annealing at °C ⁇ 30 seconds.
  • the above-mentioned hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000° C. for 60 seconds, and then cold-rolled to a final sheet thickness of 0.20 mm by one cold rolling (final cold rolling) using a tandem rolling mill. It was made into a board.
  • the cold-rolled sheet was subjected to decarburization annealing that also served as primary recrystallization annealing at a soaking temperature of 840° C. and a soaking time of 100 seconds.
  • the transverse type induction heating device shown in Fig. 3 was used to rapidly heat the steel plate from 400°C to 710°C at an average heating rate of 260°C/s.
  • the temperature increase rate was adjusted to be reduced to 100° C./s for only 0.2 s.
  • an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the steel plate surface of the decarburized and annealed cold rolled sheet, and finish annealing was performed to cause secondary recrystallization.
  • an insulating coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a mass ratio of 3:1:2 was applied and heated to 800°C.
  • a product board was obtained by flattening annealing for 30 seconds.

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Abstract

鋼素材を熱間圧延して熱延板とし、上記熱延板に１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板とし、上記冷延板に一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記脱炭焼鈍の昇温過程における４００℃から７００～９００℃間の温度Ｔ（℃）までを平均昇温速度２５０℃／ｓ以上で急速加熱するとともに、上記昇温過程の５００℃～７００℃間のいずれかの温度において、昇温速度が上記平均昇温速度の２／３以下となる時間を０．１０ｓ以上１．００ｓ未満設けることで磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造する。また、上記脱炭焼鈍の急速加熱をトランスバース方式の誘導加熱装置を用いて行う。

Description

方向性電磁鋼板の製造方法および誘導加熱装置
　本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法と、その製造方法に用いる脱炭焼鈍用の誘導加熱装置に関するものである。
　方向性電磁鋼板は、変圧器や発電機の鉄心材料として広く用いられている軟磁性材料であり、鉄の磁化容易軸である｛１１０｝＜００１＞方位（ゴス方位）が鋼板の圧延方向に高度に揃った結晶組織を有する、磁気特性に優れた鋼板である。
　方向性電磁鋼板の低鉄損化を図る手段の一つとして、二次再結晶焼鈍後の結晶粒を高度にゴス方位に集積させることがある。二次再結晶粒のゴス方位への集積度を高めるには、一次再結晶後の時点で鋼板組織中にゴス方位粒を数多く形成しておくこと、および先鋭なゴス方位粒のみが優先的に粒成長するよう粒界易動度に差を持たせること、つまり、一次再結晶後の鋼板の集合組織を最適化しておくことが重要である。
　先鋭なゴス方位粒のみが優先的に成長することができる一次再結晶組織としては、｛１１１｝＜１１２＞方位粒や｛４１１｝＜１４８＞方位粒があり、これらをバランスよくかつ高い頻度で存在させることで、二次再結晶焼鈍においてゴス方位粒を圧延方向に高度に集積させることができる。
　また、一次再結晶後の鋼板組織中におけるゴス方位粒の存在比率を高める方法としては、例えば、特許文献１には、冷間圧延中の冷延板を低温で熱処理し、時効処理を施す方法が開示されている。また、特許文献２には、熱延板焼鈍または最終板厚とする冷間圧延（最終冷間圧延）前の中間焼鈍時の冷却速度を３０℃／ｓ以上とし、さらに最終冷間圧延中に鋼板を１５０～３００℃の温度に２ｍｉｎ以上保持するパス間時効を２回以上施す方法が開示されている。また、特許文献３には、冷間圧延中の鋼板温度を高めて圧延する温間圧延を施すことで、圧延時に導入された転位を直ちにＣやＮで固着する動的歪時効を活用する技術が開示されている。
　上記特許文献１～３の技術は、いずれも冷間圧延前や冷間圧延中または冷間圧延のパス間で鋼板温度を適正温度に高めて、固溶している炭素（Ｃ）や窒素（Ｎ）の拡散を促進して冷間圧延で導入された転位を固着し、転位の移動を抑制することによって、それ以降の圧延での剪断変形を促進して圧延集合組織を改善しようとするものである。これは、一次再結晶組織中のゴス方位粒の核は、｛１１１｝＜１１２＞方位を有する加工組織中に導入された剪断帯から出現するとの考えに基づくものである。これらの技術の適用によって、｛１１１｝＜１１２＞加工組織中に剪断帯を多数導入することが可能となり、一次再結晶組織中にゴス方位粒を数多く形成することができる。
　また、脱炭焼鈍の昇温過程の昇温速度を高めることによっても、一次再結晶組織中のゴス方位粒の形成を促進することが可能である。例えば、特許文献４には、脱炭焼鈍の昇温過程で急速加熱する方法が開示されている。この技術は、室温から再結晶温度近傍までを通電加熱あるいは誘導加熱などを用いて短時間で昇温することによって、通常の加熱速度では優先的に形成されるγファイバー組織（｛１１１｝／／ＮＤ）の発達を抑制し、二次再結晶粒の核となるゴス方位粒の発生を促進しようとするものである。
　また、特許文献５には、脱炭焼鈍の昇温過程における５５０～７００℃間を平均昇温速度５０℃／ｓ以上で急速加熱するとともに、２５０～５５０℃間のいずれかの温度域において、１～１０ｓ間、昇温速度を１０℃／ｓ以下に低下する保定処理を施す方法が開示されている。この技術は、回復温度域である２５０～５５０℃間に短時間保持することで、｛１１１｝加工組織の回復を促進して再結晶を抑制し、ゴス方位粒の存在比率を相対的に高めようとするものである。
特開昭５０－０１６６１０号公報 特開平０８－２５３８１６号公報 特開平０１－２１５９２５号公報 特開平０４－１６０１１４号公報 特開２０１４－１５２３９３号公報
　しかしながら、上記の特許文献１～３に開示された、冷間圧延の途中で｛１１１｝＜１１２＞加工組織中の転位をＣやＮで固定し、その後の冷間圧延で上記加工組織中に剪断帯を多数導入する技術は、剪断帯を過剰に導入すると、ゴス方位粒は増加するが、一次再結晶組織中の｛１１１｝＜１１２＞方位粒が減少し過ぎて、二次再結晶時に先鋭なゴス方位粒が成長し難くなるという問題がある。そのため、特許文献１～３の技術では、磁気特性の改善代には限界があり、近年の厳しさを増す一方の省エネルギーに対する要求には十分に対応することが難しくなってきている。
　また、特許文献４に開示された、脱炭焼鈍の加熱時に急速加熱を行う方法は、ゴス方位粒は増加するが、｛１１１｝＜１１２＞方位粒が減少するため、やはり磁気特性の改善効果は不十分であった。また、特許文献５に開示された技術は、保定条件によっては、却って｛１１１｝＜１１２＞加工組織内のゴス方位粒の再結晶が阻害されることがあり、所期した磁気特性の改善効果を安定的に得ることができないという問題があった。
　本発明は、従来技術が抱える上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、上記の諸問題を解決し、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を安定して製造することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案するとともに、その方法に用いる脱炭焼鈍用の誘導加熱装置を提供することにある。
　発明者らは、上記課題を解決するべく、上記特許文献５に開示された脱炭焼鈍の急速加熱の途中で行う保定処理条件に着目し、一次再結晶組織中にゴス方位粒と、マトリクスの｛１１１｝＜１１２＞方位粒とをバランスよくかつ高い頻度で形成させる方策について鋭意検討を重ねた。その結果、脱炭焼鈍の昇温過程での急速加熱の途中で行う保定処理条件を適正化することで、上記課題を解決できることを見出し、本発明を開発するに至った。
　上記知見に基づく本発明は、鋼素材を熱間圧延して熱延板とし、上記熱延板に１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板とし、上記冷延板に一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記脱炭焼鈍の昇温過程における４００℃から７００～９００℃間の温度Ｔ（℃）までを平均昇温速度２５０℃／ｓ以上で急速加熱するとともに、上記昇温過程の５００℃～７００℃間のいずれかの温度において、昇温速度が上記平均昇温速度の２／３以下となる時間を０．１０ｓ以上１．００ｓ未満設けることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
　本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼素材は、下記Ａ群またはＢ群の成分を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有することを特徴とする。
　　　　　記
　・Ａ群；Ｃ：０．０１～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０～４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１００～０．０４００ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００５０～０．０１２０ｍａｓｓ％を含有し、さらにＳおよびＳｅのうちの少なくとも１種：合計で０．０１～０．０５ｍａｓｓ％
　・Ｂ群；Ｃ：０．０１～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０～４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００７０ｍａｓｓ％以下およびＳｅ：０．００７０ｍａｓｓ％以下
　また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｂ：０．５００ｍａｓｓ％以下、Ｃｕ：１．５０ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．５００ｍａｓｓ％以下、Ｃｒ：１．５０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：１．５００ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｎｂ：０．０１００ｍａｓｓ％以下、Ｍｏ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｂ：０．００７０ｍａｓｓ％以下およびＢｉ：０．０５００ｍａｓｓ％以下のうちの少なくとも１種を含有することを特徴とする。
　また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記脱炭焼鈍における急速加熱をトランスバース方式の誘導加熱装置を用いて行うことを特徴とする。
　また、本発明は、上記に記載の方向性電磁鋼板の製造方法に用いるトランスバース方式の誘導加熱装置であって、加熱コイルが、板幅方向に沿った二つの等しい長さの平行線と二つの半円形からなる角丸長方形の形状を有し、加熱コイルの板幅方向の最大内径をＲ１（ｍ）、加熱コイルの通板方向の最大内径をＲ２（ｍ）、鋼板の幅をｗ（ｍ）および鋼板の通板速度をｖ（ｍ／ｓ）としたとき、Ｒ１≧ｗおよびＲ２＜ｖの関係を満たすことを特徴とする誘導加熱装置である。
　本発明によれば、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を安定的に製造することが可能となるので、電気機器の省エネルギー化に大いに寄与する。
脱炭焼鈍における平均昇温速度と一時的に低下する昇温速度が鉄損に及ぼす影響を示すグラフである。 脱炭焼鈍の急速加熱時に一時的に昇温速度を低下する時間が鉄損に及ぼす影響を示すグラフである。 脱炭焼鈍における急速加熱に用いるトランスバース式の誘導加熱装置の一例を示す図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は幅方向断面図である。 脱炭焼鈍における平均昇温速度と一時的に低下する昇温速度が鉄損に及ぼす影響を示す他のグラフである。 脱炭焼鈍の急速加熱時に一時的に昇温速度を低下する時間が鉄損に及ぼす影響を示す他のグラフである。 急速加熱終了温度Ｔが鉄損に及ぼす影響を示すグラフである。
　まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
　発明者らは、従来技術が有する上記した問題点を解決するため、一次再結晶後の鋼板組織中にゴス方位粒と、マトリクスの｛１１１｝＜１１２＞方位粒とをバランスよくかつ高い頻度で形成するための脱炭焼鈍の昇温条件について調査する以下の実験を行った。
＜実験１＞
　Ｃ：０．０３５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００８６ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００３１ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００３１ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるインヒビター形成成分を含有していない成分組成を有する鋼スラブを１２１０℃に加熱した後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。次いで、上記熱延板から採取した試験片に、１０００℃×６０ｓの熱延板焼鈍を施した後、５スタンドのタンデム圧延機を用いて１回の冷間圧延で最終板厚（製品板厚）０．２０ｍｍの冷延板とした。
　次いで、上記冷延板に均熱温度を８４０℃、均熱時間を１００ｓとする一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。その際、表１に示したように、脱炭焼鈍の昇温過程において、４００℃から７５０℃までの間の平均昇温速度を種々に変化させるとともに、一部については、６００℃到達時に、表１に示した条件で昇温速度を一時的に低下させた。次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して二次再結晶させた。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを質量比３：１：２で含有する絶縁被膜液を塗布し、被膜の焼き付けと形状矯正を兼ねて８００℃×３０ｓの平坦化焼鈍を施して製品板とした。
　斯くして得た製品板からエプスタイン試験片を採取し、ＪＩＳ　Ｃ　２５５０に準じて鉄損Ｗ１７／５０（周波数５０Ｈｚ、最大磁束密度１．７Ｔにおける単位質量あたりの鉄損）を測定し、その結果を表１中に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１から、脱炭焼鈍の昇温過程で４００℃から７５０℃までの間の平均昇温速度を２５０℃／ｓ以上の急速加熱とし、かつ、上記急速加熱の途中で昇温速度を一時的に低下した条件においては鉄損Ｗ１７／５０が０．８９Ｗ／ｋｇ以下に低減していることがわかる。ここで、上記鉄損値０．８９Ｗ／ｋｇは、板厚が０．２０ｍｍの方向性電磁鋼板の鉄損特性の良否を判断する本発明の基準値である。上記基準値は、板厚に依存し、板厚が厚いほど大きくなる。
　上記のように、脱炭焼鈍の昇温過程で平均昇温速度を２５０℃／ｓ以上とし、かつ、上記急速加熱の途中で昇温速度を一時的に低下させることで鉄損が低減する理由は、現時点では十分に明らかとなっていないが、急速加熱の途中で短時間、昇温速度を低下したことで、急速加熱によるゴス方位粒の再結晶の促進と、再結晶した｛１１１｝＜１１２＞方位粒の発達がバランスよく両立したためであると考えている。
　次いで、発明者らは、脱炭焼鈍の昇温過程における急速加熱の平均昇温速度と上記急速加熱の途中で低下させる昇温速度が、鉄損特性に及ぼす影響を調査する以下の実験を行った。
＜実験２＞
　上記＜実験１＞で作製した冷延板に、均熱温度を８４０℃、均熱時間を１００ｓとする一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。この際、脱炭焼鈍の昇温過程における４００℃から７５０℃までの間の平均昇温速度を２００～５００℃／ｓの間で種々に変化させるとともに、鋼板温度が６００℃到達時に０．５０ｓ間だけ、昇温速度を２５～５００℃／ｓの範囲で種々に変化させた。次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板に、上記＜実験１＞と同様、焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍し、平坦化焼鈍して製品板とし、該製品板からエプスタイン試験片を採取し、鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
　上記測定の結果を、４００℃から７５０℃までの間の平均昇温速度および０．１０ｓ間だけ低下させた昇温速度と、鉄損Ｗ１７／５０との関係として図１に示した。図中、「○」で表記したものは鉄損Ｗ１７／５０が基準値０．８９Ｗ／ｋｇ以下（鉄損が良好）、「▲」で表記したものは鉄損Ｗ１７／５０が基準値０．８９Ｗ／ｋｇより高い（鉄損が劣る）ことを示している。
　図１から、４００℃から７５０℃までの間の平均昇温速度を２５０℃／ｓ以上とするとともに、６００℃の温度で鋼板の昇温速度を上記４００～７５０℃間の平均昇温速度の２／３以下に低下したものは、いずれも鉄損Ｗ１７／５０が基準値０．８９Ｗ／ｋｇ以下に低減していることがわかる。
　さらに、発明者らは、脱炭焼鈍の昇温過程において、鉄損低減に必要な昇温速度を低下する時間について調査する以下の実験を行った。
＜実験３＞
　上記＜実験１＞で作製した冷延板に、均熱温度を８４０℃、均熱時間を１００ｓとする一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施す際、昇温過程において、４００℃から７５０℃までの間の平均昇温速度を２５０℃／ｓおよび３００℃／ｓの２水準に変化させるとともに、鋼板温度が６００℃到達時に昇温速度を５０℃／ｓまたは１５０℃／ｓに低下させた。この際、上記昇温速度を低下させる時間を０～１．２ｓの間で種々に変化させた。次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板に、上記＜実験１＞と同様、焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍し、平坦化焼鈍して製品板とし、該製品板からエプスタイン試験片を採取し、鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
　上記測定の結果を図２に示した。この図から、昇温速度を低下させる時間を０．１０ｓ以上１．００ｓ未満とすることで鉄損Ｗ１７／５０が基準値０．８９Ｗ／ｋｇ以下に低減していることがわかる。
　本発明は、上記の新規な知見に、さらに検討を加えて完成させたものである。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材の成分組成について説明する。
　本発明に用いる鋼素材は、方向性電磁鋼板用として公知の成分組成を有するものであればよく、特に制限はないが、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安定して製造する観点から、Ｃ、ＳｉおよびＭｎを以下の範囲で含有していることが好ましい。
Ｃ：０．０１～０．１０ｍａｓｓ％
　Ｃは、オーステナイト形成元素であり、γ相の最大分率を高めて、スラブ組織を微細化するのに有用な元素である。しかし、Ｃ含有量が０．０１ｍａｓｓ％未満では、γ相分率が低下し、スラブ組織の微細化が不十分となる。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で磁気時効を起こさない０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃ含有量は０．０１～０．１０ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは０．０２～０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉ：２．０～４．５ｍａｓｓ％
　Ｓｉは、鋼の固有抵抗を高めて鉄損を低減するのに有効な元素である。しかし、Ｓｉ含有量が２．０ｍａｓｓ％未満では、上記鉄損低減効果が十分に得られない。一方、４．５ｍａｓｓ％を超えると、加工性が著しく低下し、圧延して製造することが困難になる。よって、Ｓｉ含有量は２．０～４．５ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは２．５～４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％
　Ｍｎは、熱間加工性を改善するのに必要な元素である。Ｍｎ含有量が０．０１ｍａｓｓ％未満では、上記熱間加工性の改善効果が十分に得られない。一方、０．５０ｍａｓｓ％を超えると、一次再結晶集合組織が劣化し、ゴス方位に高度に集積した二次再結晶組織を得ることが難しくなる虞がある。よって、Ｍｎ含有量は０．０１～０．５０ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは０．０３～０．３０ｍａｓｓ％の範囲である。
　また、本発明に用いる鋼素材は、仕上焼鈍における二次再結晶の発現にインヒビターとしてＡｌＮを利用する場合には、上記したＣ、ＳｉおよびＭｎに加えてさらに、インヒビター形成元素としてＡｌ：０．０１００～０．０４００ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５０～０．０１２０ｍａｓｓ％を含有するのが好ましい。Ａｌ含有量およびＮ含有量が上記の下限値に満たないと、所期したインヒビター効果を十分に得ることが難しくなる。一方、上記の上限値を超えると、析出したインヒビターの分散状態が不均一化し、やはり初期したインヒビター効果を得るのが難しくなる。
　さらに、上記したインヒビターＡｌＮに加えて、Ｍｎの硫化物（ＭｎＳ、Ｃｕ２Ｓ等）やセレン化物（ＭｎＳｅ、Ｃｕ２Ｓｅ等）をインヒビターとして利用してもよく、また、上記硫化物とセレン化物は複合して用いてもよい。Ｍｎの硫化物やセレン化物を追加のインヒビターとして用いる場合には、ＳおよびＳｅのうちの少なくとも１種を合計で０．０１～０．０５ｍａｓｓ％の範囲で含有するのが好ましい。ＳおよびＳｅの合計含有量が上記の下限値に満たないと、インヒビターとしての効果を十分に得ることが難しくなる。一方、上記の上限値を超えると、析出物の分散が不均一化し、やはりインヒビター効果を十分に得ることが難しくなる。
　一方、仕上焼鈍における二次再結晶の発現にインヒビターを利用しない場合は、インヒビターを形成する成分は極力低減するのが望ましい。具体的には、Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００７０ｍａｓｓ％以下およびＳｅ：０．００７０ｍａｓｓ％以下とするのが好ましい。
　また、本発明に用いる鋼素材は、上記成分に加えてさらに、Ｓｂ：０．５００ｍａｓｓ％以下、Ｃｕ：１．５０ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．５００ｍａｓｓ％以下、Ｃｒ：１．５０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：１．５００ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｎｂ：０．０１００ｍａｓｓ％以下、Ｍｏ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｂ：０．００７０ｍａｓｓ％以下およびＢｉ：０．０５００ｍａｓｓ％以下のうちから選ばれる少なくとも１種を含有してもよい。上記Ｓｂ、Ｃｕ、Ｐ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、ＢおよびＢｉは、いずれも磁気特性の向上に有用な元素であり、上記範囲内であれば、二次再結晶粒の発達を阻害することなく磁気特性の向上効果を得ることができる。なお、上記添加効果を確実に得るためには、それぞれＳｂ：０．００５ｍａｓｓ％以上、Ｃｕ：０．０１ｍａｓｓ％以上、Ｐ：０．００５ｍａｓｓ％以上、Ｃｒ：０．０１ｍａｓｓ％以上、Ｎｉ：０．００５ｍａｓｓ％以上、Ｓｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上、Ｎｂ：０．０００５ｍａｓｓ％以上、Ｍｏ：０．０１ｍａｓｓ％以上、Ｂ：０．００１０ｍａｓｓ％以上およびＢｉ：０．０００５ｍａｓｓ％以上を添加するのが好ましい。
　なお、本発明に用いる鋼素材は、上記した成分以外の残部はＦｅおよび不可避的不純物である。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
　本発明の方向性電磁鋼板に用いる鋼素材（スラブ）は、転炉や電気炉等で得た溶鋼に真空脱ガス等の二次精錬を施す通常公知の精錬プロセスで、上記に説明した成分組成に調整した鋼を溶製し後、通常公知の連続鋳造法や造塊－分塊圧延法等で製造するのが好ましい。
　次いで、上記鋼素材（スラブ）は、所定の温度に加熱した後、熱間圧延して熱延板とする。上記スラブの加熱温度は、インヒビター形成成分を含有していない場合は、熱間圧延性を確保する観点から１０５０℃程度以上とするのが好ましい。また、インヒビター形成成分を含有する場合は、インヒビター形成成分を鋼中に固溶させる観点から１２００℃程度以上とするのが好ましい。なお、加熱温度の上限は特に限定しないが、１４５０℃を超えると、鋼の融点に近づき過ぎて、スラブの形状を維持するのが困難となったり、スケールロスが増大したりするので、１４５０℃以下とするのが好ましい。それ以外の熱間圧延条件は、通常公知の条件とすればよく、特に制限しない。
　次いで、熱間圧延した鋼板（熱延板）は、必要に応じて熱延板焼鈍を施してもよい。この熱延板焼鈍は、公知の条件で行えばよく、特に限定しない。
　次いで、上記熱延板または熱延板焼鈍後の鋼板は、酸洗等で脱スケールした後、冷間圧延して最終板厚（製品板厚）の冷延板とする。この冷間圧延は、１回の冷間圧延で最終板厚の冷延板としてもよく、中間焼鈍を挟んだ２回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板としてもよい。
　なお、本発明では上記最終板厚とする冷間圧延、具体的には、１回の冷間圧延で最終板厚とする場合はその冷間圧延を、また、中間焼鈍を挟んで２回以上の冷間圧延で最終板厚とする場合は最後の冷間圧延を、「最終冷間圧延」と称することとする。また、冷間圧延に用いる圧延機は、特に限定されるものではなく、タンデム圧延機や、単スタンドのリバース圧延機、ゼンジミア圧延機、プラネタリー圧延機など、公知のものを用いることができる。
　上記最終冷間圧延の圧下率は、特に限定しないが、一次再結晶集合組織を改善する観点から、６０％以上９５％以下とするのが好ましい。６０％未満では、一次再結晶集合組織中の｛１１１｝＜１１２＞方位粒等の発達が不十分となり、二次再結晶する際、ゴス方位粒が成長し難くなる。一方、９５％を超えると、加工硬化により冷間圧延することが難しくなる。また、上記最終板厚（製品板厚）は、０．１～１．０ｍｍの範囲とするのが好ましい。０．１ｍｍ未満では、生産性が低下することに加えて、製品板にしたときに剛性がなく、変圧器の鉄心に加工する際の取り扱いが難しくなる。一方、１．０ｍｍ超えると、渦電流損が大きくなり、鉄損が増大するため、好ましくない。
　なお、上記冷間圧延、特に最終冷間圧延においては、一次再結晶組織中にゴス方位粒の再結晶核を数多く形成させるため、従来技術の特許文献１～３に記載されているように、パス間時効等の熱処理を施したり、温間圧延を採用したりすることが好ましい。
　次いで、最終板厚とした冷延板は、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施し、Ｃ含有量を磁気時効が起こり難い０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減する。この脱炭焼鈍における脱炭条件（均熱条件）については、公知の条件を適用すればよく、特に限定しないが、例えば、湿水素雰囲気中で、７５０～９５０℃×３０～１８０ｓの焼鈍を施すのが好ましい。
　ここで、本発明において重要なことは、この脱炭焼鈍においては、上記均熱温度に至るまでの昇温過程の４００℃から７００～９００℃間の温度Ｔ（℃）までの平均昇温速度を２５０℃／ｓ以上で急速加熱する必要があるということである。上記平均昇温速度が２５０℃／ｓ未満では、ゴス方位粒の一次再結晶が不十分となり、良好な鉄損が得られない。好ましい平均昇温速度は３００℃／ｓ以上である。なお、本発明における上記平均昇温速度は、後述する一時的に昇温速度を低下させる時間を含めての昇温速度である。
　また、上記急速加熱を終了する温度Ｔ（℃）を７００～９００℃間としたのは、急速加熱区間の上限が７００℃未満では、ゴス方位粒の一次再結晶が不十分となり、急速加熱の効果が得られない。一方、９００℃を超えると、高温で生じるインヒビター（ＡｌＮ）の分解により二次再結晶が阻害されるため、良好な鉄損特性が得られなくなる。好ましい温度Ｔは７００～８５０℃の範囲である。
　また、上記脱炭焼鈍の昇温過程においては、上記急速加熱途中の５００℃～７００℃間のいずれかの温度において、昇温速度を、上記した４００℃からＴ（℃）までの平均昇温速度以下に低下する時間を０．１０ｓ以上１．００ｓ未満設けることが必要である。
　上記昇温速度を低下する温度が５００℃未満では、回復によりゴス方位核の再結晶駆動力が減少するため、ゴス方位粒の再結晶が不十分となり、良好な鉄損特性が得られない。一方、７００℃を超える温度では、再結晶率が既に高い状態にあるため、昇温速度を低下させても、｛１１１｝＜１１２＞方位粒の発達を促進する効果が十分に得られない。
　また、昇温速度を低下する時間は、図２からわかるように、０．１０ｓ以上１．００ｓ未満とすることが必要である。０．１０ｓ未満では、低下する時間が短すぎて、昇温速度低下の効果が得られない。一方、１．００ｓ以上では、｛１１１｝＜１１２＞方位粒の発達が過剰となり、その後のゴス方位粒の再結晶を阻害するため、やはり良好な鉄損が得られなくなる。好ましくは、０．２０ｓ以上０．７０ｓ以下である。
　また、上記した一時的に低下させる昇温速度は、５００℃からＴ（℃）間の平均昇温速度の２／３以下であることが必要である。これより高い昇温速度では、昇温速度低下による｛１１１｝＜１１２＞方位粒の発達促進効果を高めることができない。好ましくは１／２以下である。なお、低下する昇温速度の下限は特に限定しないが、４００℃からＴ（℃）間における平均昇温速度を２５０℃／ｓ以上とする必要があるため、昇温速度を低下させる時間を含めて、適切に決定する必要がある。好ましい昇温速度の下限は０℃／ｓである。なお、上記一時的に低下させる昇温速度は、高速応答が可能な熱電対や放射温度計等で昇温過程での鋼板温度を測定し、該測定した温度を時間微分することで求めることができる。
　ここで、上記脱炭焼鈍の昇温過程における急速加熱とその途中における昇温速度の一時的な低下は、通電加熱装置やソレノイド方式の誘導加熱装置等の急速加熱装置をライン上に直列に２台以上配設し、上記２台以上の装置間のいずれかを昇温速度の低下区間とし、上記急速加熱装置の出力と、鋼板の通板速度（ライン速度）を適切に調整することで実施可能である。
　しかし、上記のように急速加熱装置を２台以上配設するには多くのスペースが必要となる。そこで、急速加熱装置として、鉄心に巻き回した加熱コイルを鋼板の上下に配置し、上記鉄心内に発生させた交番磁束を鋼板の厚さ方向に貫通させ、その磁界の作用で鋼板を加熱するトランスバース方式の誘導加熱装置を用いることが好ましい。この誘導加熱装置では、誘導電流が板面内を加熱コイルの形状に沿って流れ、鉄心に対向した鋼板部分には誘導電流が流れないため、鋼板が鉄心部分を通過する際、昇温速度が一時的に低下する現象が起こる。しかも、上記昇温速度の低下は、１台の誘導加熱装置内で起こるため設置スペースの問題も発生しない。したがって、トランスバース方式の誘導加熱装置は、本発明に好ましく適合する。
　上記トランスバース方式の誘導加熱装置の加熱コイルの形状は、丸形、角型、楕円型等いずれでもよく、特に限定しない。図３には、二つの等しい長さの平行線と二つの半円形からなる角丸長方形の形状を有する加熱コイルを一例として示した。このような形状の加熱コイルを有するトランスバース方式の誘導加熱装置を用いるときは、加熱コイルの板幅方向の最大内径をＲ１（ｍ）、加熱コイルの通板方向の最大内径（図３では鋼板幅中央部位置における内径）をＲ２（ｍ）、鋼板の幅をｗ（ｍ）および鋼板の通板速度をｖ（ｍ／ｓ）としたとき、Ｒ１≧ｗおよびＲ２＜ｖの関係を満たすことが好ましい。Ｒ１≧ｗは、鋼板全面に誘導電流を発生させるための必要条件であり、また、Ｒ２＜ｖは、昇温速度の低下時間を１．００ｓ未満に抑えるための必要条件である。
　次いで、上記脱炭焼鈍を施した冷延板は、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶させる仕上焼鈍を施す。焼鈍分離剤としては、公知のものを用いることができ、特に限定しないが、例えば、ＭｇＯを主成分とし、必要に応じてＴｉＯ２などの助剤を添加したものや、ＳｉＯ２やＡｌ２Ｏ３を主成分としたもの等を挙げることができる。
　上記仕上焼鈍を施した鋼板は、鋼板表面に残留した未反応の焼鈍分離剤を除去した後、鋼板表面に絶縁被膜液を塗布し、上記被膜の焼き付けと、仕上焼鈍で悪化した鋼板形状の矯正を兼ねて行う平坦化焼鈍を施し、製品板とすることが好ましい。なお、絶縁被膜の被成は、別ラインで行ってもよい。上記絶縁被膜の種類は、特に限定しないが、鋼板表面に引張張力を付与する張力付与型の絶縁被膜を形成する場合には、特開昭５０－７９４４２号公報、特開昭４８－３９３３８号公報および特開昭５６－７５５７９号公報等に開示されたリン酸塩－コロイダルシリカを含有するスラリーを塗付して８００℃程度の温度で焼き付けるのが好ましい。
　なお、さらに低い鉄損を望む場合には、上記冷間圧延以降のいずれかの工程で鋼板表面に溝を形成したり、仕上焼鈍後の鋼板表面に機械的に歪領域を形成したり、レーザービームや電子ビーム等を照射して熱歪領域を形成したりする等の公知の方法で磁区細分化処理を施してもよい。
　Ｃ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００９０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０１ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる、インヒビター形成成分を含有する成分組成を有する鋼スラブを１４００℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。次いで、上記熱延板に、１回目の冷間圧延をして板厚１．２ｍｍの中間板厚とし、Ｎ２：７５ｖｏｌ％＋Ｈ２：２５ｖｏｌ％、露点４６℃の雰囲気中で１１００℃×８０ｓの中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）をして最終板厚０．２０ｍｍの冷延板とした。
　次いで、上記冷延板に均熱温度を８４０℃、均熱時間を１００ｓとする一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。その際、脱炭焼鈍の昇温過程において、表２に示したように、４００℃から７７０℃までの間の平均昇温速度を種々に変化させた。また、一部の冷延板については、鋼板温度が５５０℃到達時に、鋼板の昇温速度を、表２に示したように一時的に低下させた。次いで、上記脱炭焼鈍を施した冷延板は、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶させる仕上焼鈍を施した。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを質量比３：１：２で含有する絶縁被膜液を塗布し、被膜の焼き付けと形状矯正を兼ねて８００℃×３０ｓの平坦化焼鈍を施して製品板とした。
　斯くして得た製品板からエプスタイン試験片を採取し、ＪＩＳ　Ｃ　２５５０に準拠して鉄損Ｗ１７／５０を測定し、その結果を表２中に示した。
　表２から、インヒビター形成成分を含有する鋼スラブを用いて方向性電磁鋼板を製造する場合においても、また、冷間圧延工程で中間焼鈍を施す場合においても、脱炭焼鈍昇温過程の４００℃から７７０℃までの平均昇温速度を２５０℃／ｓ以上とし、かつ、上記昇温途中で０．１０ｓ以上１．００ｓ未満の短時間、昇温速度を低下することで鉄損Ｗ１７／５０を基準値０．８９Ｗ／ｋｇ以下に低減できることが確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　上記実施例１で作製した最終板厚の冷延板に、均熱温度を８４０℃、均熱時間を１００ｓとする一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。その際、脱炭焼鈍の昇温過程において、４００℃から８００℃までの間の平均昇温速度を２００～５００℃／ｓの範囲で種々に変化させるとともに、鋼板温度が６５０℃到達時に、０．１０ｓ間だけ昇温速度を２５～５００℃／ｓ間の種々の速度に低下させた。次いで、上記脱炭焼鈍した冷延板の表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶させる仕上焼鈍を施した。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを質量比３：１：２で含有する絶縁被膜液を塗布し、８００℃×３０ｓの平坦化焼鈍を施して製品板とした。
　斯くして得た製品板からエプスタイン試験片を採取し、ＪＩＳ　Ｃ　２５５０に準拠して鉄損Ｗ１７／５０を測定した。その結果を、脱炭焼鈍の４００℃から８００℃までの間の平均昇温速度および０．１０ｓ間だけ低下させた昇温速度と、鉄損との関係として図４に示した。なお、図中、「○」で表記したものは鉄損Ｗ１７／５０が基準値０．８９Ｗ／ｋｇ以下、「▲」で表記したものは鉄損Ｗ１７／５０が基準値０．８９Ｗ／ｋｇより高いことを示している。
　図４から、インヒビター形成成分を含有する鋼スラブを用いる場合でも、また、冷間圧延工程で中間焼鈍を施す場合でも、脱炭焼鈍の４００℃から８００℃までの平均昇温速度を２５０℃／ｓ以上とし、かつ、上記昇温途中で昇温速度を上記した平均昇温速度の２／３以下に低下したものはいずれも鉄損Ｗ１７／５０を基準値０．８９Ｗ／ｋｇ以下に低減できていることがわかる。
　上記実施例１で作製した最終板厚の冷延板に、均熱温度を８４０℃、均熱時間を１００ｓとする一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。その際、脱炭焼鈍の昇温過程における４００℃から７５０℃までの間の平均昇温速度は２５０℃／ｓおよび３００℃／ｓの２条件とした。さらに、上記昇温過程で鋼板温度が５００℃到達時に、昇温速度を５０℃／ｓまたは１００℃／ｓに低下させるとともに、上記昇温速度を低下させる時間を０～１．２ｓの範囲で種々に変化させた。次いで、上記脱炭焼鈍した冷延板の鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶させる仕上焼鈍を施した。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを質量比３：１：２で含有する絶縁被膜液を塗布し、８００℃×３０ｓの平坦化焼鈍を施して製品板とした。
　斯くして得た製品板からエプスタイン試験片を採取し、ＪＩＳ　Ｃ　２５５０に準拠して鉄損Ｗ１７／５０を測定し、その結果を図５に示した。この図から、脱炭焼鈍の急速加熱の途中で昇温速度を低下させる時間を０．１０ｓ以上１．００ｓ未満とした鋼板は、いずれも鉄損Ｗ１７／５０が基準値０．８９Ｗ／ｋｇ以下に低減に低減していることがわかる。
　以下のＡ，Ｂ２種類の鋼スラブをそれぞれ１３００℃に加熱した後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。
　・鋼スラブＡ；Ｃ：０．０３５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００８４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００５１ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００３１ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００３１ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、インヒビター形成成分を含有しない鋼スラブ
　・鋼スラブＢ；Ｃ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００９５ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０１ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、インヒビター形成成分を含有する鋼スラブ
　次いで、上記鋼スラブＡから作製した熱延板から試験片を採取し、１０００℃×６０ｓの熱延板焼鈍を施した後、タンデム圧延機を用いて１回の冷間圧延（最終冷間圧延）で最終板厚０．２０ｍｍの冷延板とした。一方、上記鋼スラブＢから作製した熱延板からも試験片を採取し、１回目の冷間圧延をして中間板厚１．２ｍｍとし、Ｎ２：７５ｖｏｌ％＋Ｈ２：２５ｖｏｌ％、露点４６℃の雰囲気中で１１００℃×８０ｓの中間焼鈍を施した後、ゼンジミア圧延機を用いて２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）をして最終板厚０．２０ｍｍの冷延板とした。
　次いで、上記冷延板に、均熱温度を８４０℃、均熱時間を１００ｓとする一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。その際、上記脱炭焼鈍の昇温過程では、４００℃から温度Ｔまでを平均昇温速度３００℃／ｓで急速加熱し、さらに、上記温度Ｔを６５０℃～９５０℃の範囲で種々に変化させた。また、上記急速加熱途中の板温が５５０℃に到達した時点で、昇温速度が１００℃／ｓとなる時間を０．２ｓ間設けるよう、加熱装置の出力を調節した。なお、上記温度Ｔが８６０℃以上の条件では、温度Ｔまで急速加熱した後、窒素ガスで鋼板温度を８４０℃まで冷却した後、８４０℃で１００ｓ間均熱した。
　次いで、上記脱炭焼鈍後の冷延板は、実施例１と同様、焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した後、仕上焼鈍を施して二次再結晶させた。その後、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを質量比３：１：２で含有する絶縁被膜液を塗布し、８００℃×３０ｓの平坦化焼鈍を施して製品板とした。
　斯くして得た製品板から、エプスタイン試験片を採取し、ＪＩＳ　Ｃ　２５５０に準拠して鉄損Ｗ１７／５０を測定し、その結果を図６に示した。この図から、上記急速加熱終了温度Ｔを７００～９００℃間に設定した条件で加熱した鋼板は、いずれも鉄損Ｗ１７／５０が基準値０．８９Ｗ／ｋｇ以下に低減していることがわかる。
　Ｃ：０．０３６ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００７２ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００３１ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００３１ｍａｓｓ％を含有し、その他の成分として、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｐ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、ＢおよびＢｉを、表３に示した組成で含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる、インヒビター形成成分を含有していない成分組成を有する鋼を溶製し、鋼スラブとした。次いで、上記スラブを１２１０℃に加熱後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。次いで、上記熱延板に、１０００℃×６０ｓの熱延板焼鈍を施した後、タンデム圧延機を用いて１回の冷間圧延（最終冷間圧延）で最終板厚０．２０ｍｍの冷延板とした。
　次いで、上記冷延板に、均熱温度を８４０℃、均熱時間を１００ｓとする一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。この際、脱炭焼鈍の昇温過程において、図３に示したトランスバース方式の誘導加熱装置を用いて４００℃から７１０℃までを平均昇温速度２６０℃／ｓで急速加熱するとともに、鋼板温度が５５０℃に到達した時点で、昇温速度を１００℃／ｓに低下させる時間を０．２ｓ間だけ設けるよう調整した。次いで、上記脱炭焼鈍した冷延板の鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶させる仕上焼鈍を施した。その後、仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを質量比３：１：２で含有する絶縁被膜液を塗布し、８００℃×３０ｓの平坦化焼鈍を施して製品板とした。
　斯くして得た製品板からエプスタイン試験片を採取し、ＪＩＳ　Ｃ　２５５０に準拠して鉄損Ｗ１７／５０を測定し、その結果を表３中に示した。この表から、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｐ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、ＢおよびＢｉうちから選ばれる少なくとも１種を添加した鋼スラブを素材とし、かつ、脱炭焼鈍の昇温過程でトランスバース方式の誘導加熱装置を用いて、本発明に準拠した条件で急速加熱した製品板は、いずれも鉄損Ｗ１７／５０が基準値以下の０．８２Ｗ／ｋｇ以下となっており、優れた磁気特性を有していることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 

Claims (5)

  1. 鋼素材を熱間圧延して熱延板とし、上記熱延板に１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板とし、上記冷延板に一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
    上記脱炭焼鈍の昇温過程における４００℃から７００～９００℃間の温度Ｔ（℃）までを平均昇温速度２５０℃／ｓ以上で急速加熱するとともに、
    上記昇温過程の５００℃～７００℃間のいずれかの温度において、昇温速度が上記平均昇温速度の２／３以下となる時間を０．１０ｓ以上１．００ｓ未満設けることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 上記鋼素材は、下記Ａ群またはＢ群の成分を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    　　　　　記
    　・Ａ群；Ｃ：０．０１～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０～４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１００～０．０４００ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００５０～０．０１２０ｍａｓｓ％を含有し、さらにＳおよびＳｅのうちの少なくとも１種：合計で０．０１～０．０５ｍａｓｓ％
    　・Ｂ群；Ｃ：０．０１～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０～４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００７０ｍａｓｓ％以下およびＳｅ：０．００７０ｍａｓｓ％以下
  3. 上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｂ：０．５００ｍａｓｓ％以下、Ｃｕ：１．５０ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．５００ｍａｓｓ％以下、Ｃｒ：１．５０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：１．５００ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｎｂ：０．０１００ｍａｓｓ％以下、Ｍｏ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｂ：０．００７０ｍａｓｓ％以下およびＢｉ：０．０５００ｍａｓｓ％以下のうちの少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 上記脱炭焼鈍における急速加熱をトランスバース方式の誘導加熱装置を用いて行うことを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 請求項４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法に用いるトランスバース方式の誘導加熱装置であって、
    加熱コイルが、板幅方向に沿った二つの等しい長さの平行線と二つの半円形からなる角丸長方形の形状を有し、
    加熱コイルの板幅方向の最大内径をＲ１（ｍ）、加熱コイルの通板方向の最大内径をＲ２（ｍ）、鋼板の幅をｗ（ｍ）および鋼板の通板速度をｖ（ｍ／ｓ）としたとき、Ｒ１≧ｗおよびＲ２＜ｖの関係を満たすことを特徴とする誘導加熱装置。

     
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