JP2020084303A - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】変圧器の鉄心材料に好適な方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。【解決手段】質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．０〜８．０％およびＭｎ：０．０２〜１．０％を含有する成分組成を有するスラブを熱間圧延して得られた熱延板に、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、最終板厚の冷延鋼板に脱炭焼鈍を施した後，ＭｇＯを主体とした焼鈍分離剤を塗布し、純化処理を含む仕上焼鈍を施す一連の方法において、前記脱炭焼鈍の室温から７００℃までの昇温時に、３００〜５００℃の任意の中間温度で０．１〜５．０秒間保持する保定処理を施してから再度加熱する際に、室温から中間温度までの平均昇温速度を２００℃／ｓ以下とし、かつ保定処理後の中間温度から７００℃までの平均昇温速度を４００℃／ｓ以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。【選択図】図１
Description
本発明は、変圧器の鉄心材料等に用いて好適な、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
電磁鋼板は、変圧器やモータ等の鉄心として広く用いられている軟磁性材料であり、特に方向性電磁鋼板は、その結晶方位がＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積し、磁気特性に優れていることから、主に大型の変圧器等に使用されている。変圧器の無負荷損（エネルギーロス）を低減するためには、方向性電磁鋼板には低鉄損であることが必要である。この鉄損を低減するため、従来、板厚の低減やＳｉ含有量の増加、結晶方位の配向性向上、鋼板への張力付与、鋼板表面の平滑化、二次再結晶組織の細粒化などの手段が用いられてきた。
このうち、二次再結晶組織を細粒化させる技術としては、脱炭焼鈍時に急速加熱する方法や脱炭焼鈍直前に急速加熱処理し、一次再結晶集合組織を改善する方法が多数開示されている。例えば、特許文献１には、最終板厚まで圧延したストリップを脱炭焼鈍する直前に、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．２以下の非酸化性雰囲気中で１００℃／ｓ以上で７００℃以上の温度に急速加熱することにより、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。
また、特許文献２には、雰囲気中の酸素濃度を５００ｐｐｍ以下とし、かつ、加熱速度１００℃／ｓ以上で８００〜９５０℃の温度に急速加熱した後、急速加熱した温度よりも低い７７５〜８４０℃の温度で保持し、その後、８１５〜８７５℃の温度で脱炭焼鈍することにより、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。
また、特許文献３には、脱炭焼鈍工程の６００℃以上の温度域を９５℃／ｓ以上の昇温速度で８００℃以上の温度に加熱し、この温度域の雰囲気を適正に制御することにより、被膜特性と磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。
また、特許文献４には、ホットストリップ中のＡｌＮ量をＮ ａｓ ＡｌＮにして２５ｐｐｍ以下に制限し、かつ脱炭焼鈍時に加熱速度８０℃／ｓ以上で７００℃以上の温度まで加熱することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。
これら急速加熱の技術思想は、再結晶温度近傍まで短時間で昇温することにより、通常の加熱速度であれば優先的に形成するγファイバー（＜１１１＞／／ＮＤ方位）の発達を抑制し、二次再結晶の核となる｛１１０｝＜００１＞組織の発生を促進することで一次再結晶集合組織の改質し、二次再結晶後の結晶粒を小さくすることであると理解されている。
これらの急速加熱による一次再結晶集合組織改善の手法の多くは、室温から概ね７００℃以上の温度範囲における昇温速度を一義的に規定するものであり、これらの技術を適用することにより、二次再結晶粒が細かくなり、鉄損が改善することが知られている。
しかしながら、急速加熱技術では、加熱時の鋼板の温度ムラに起因すると考えられる磁気特性のばらつきが散見されるという問題があった。そこで、磁気特性のばらつきを低減するために、上記急速加熱の途中の中間温度において、該温度に短時間保持する保定処理を１回（特許文献５）もしくは複数回（特許文献６）施す方向性電磁鋼板の製造方法が開示されている。
上記に開示された技術では、多くの場合、１００〜３００℃／ｓ程度の昇温速度が急速加熱とされ、その比較として、２０〜５０℃／ｓ程度の昇温速度が従来条件として評価されている。
しかしながら、発明者らが、急速加熱の効果を検証するため３００℃／ｓを超える昇温速度で脱炭焼鈍を施したところ、昇温速度を４００℃／ｓ以上と極めて速くした場合、磁束密度が低下するという新たな問題が顕在化した。すなわち、本来、急速加熱は、鉄損低減を目的に開発された技術であるが、磁束密度が劣化すると、それに伴い鉄損も劣化するため、期待するほどの鉄損低減効果が得られないことが明らかとなった。
しかしながら、発明者らが、急速加熱の効果を検証するため３００℃／ｓを超える昇温速度で脱炭焼鈍を施したところ、昇温速度を４００℃／ｓ以上と極めて速くした場合、磁束密度が低下するという新たな問題が顕在化した。すなわち、本来、急速加熱は、鉄損低減を目的に開発された技術であるが、磁束密度が劣化すると、それに伴い鉄損も劣化するため、期待するほどの鉄損低減効果が得られないことが明らかとなった。
本発明は、従来技術が抱える上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、脱炭焼鈍時の昇温速度を極めて早くした場合であっても、磁気特性、特に鉄損特性に優れる方向性電磁鋼板を製造する方法を提案することにある。
発明者らは、上記課題の解決に向け、脱炭焼鈍の昇温パターンが磁気特性に及ぼす影響に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、脱炭焼鈍の急速加熱で昇温途中の中間温度で短時間の保定処理を施す際、該中間温度の前後で昇温速度を変化させる、具体的には、室温から中間温度までの低温域では昇温速度を遅く、かつ、中間温度より高温域では昇温速度を早くすることで、磁束密度の低下を招くことなく、低鉄損の方向性電磁鋼板を安定して得られることを見出し、本発明を開発するに至った。
すなわち、本発明は、Ｃ：０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．０２〜１．０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼素材を熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した後，鋼板表面にＭｇＯを主体とした焼鈍分離剤を塗布し、純化処理を含む仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記脱炭焼鈍の室温から７００℃までの昇温時に、３００℃以上５００℃以下の任意の中間温度で０．１〜５．０秒間保持する保定処理を施してから再度加熱する際に、室温から上記中間温度までの平均昇温速度を２００℃／ｓ以下とし、かつ、上記保定処理後の上記中間温度から７００℃までの平均昇温速度を４００℃／ｓ以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記脱炭焼鈍を８００℃以上の任意の均熱温度で施す際に、７５０℃から均熱温度までの平均昇温速度を１０℃／ｓ以下とすることが好ましい。
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記脱炭焼鈍の昇温時において、室温から上記中間温度までの平均昇温速度を１５０℃／ｓ以下とすることが好ましい。
また、本発明の上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、下記Ａ群およびＢ群のうちの少なくとも１群のインヒビター形成成分を含有することが好ましい。
記
・Ａ群；Ａｌ：０．００５〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％
・Ｂ群；Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％から選ばれる１種または２種
記
・Ａ群；Ａｌ：０．００５〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％
・Ｂ群；Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％から選ばれる１種または２種
また、本発明の上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、下記Ｃ群およびＤ群のうちの少なくとも１群の成分を含有することが好ましい。
記
・Ｃ群；Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上
・Ｄ群；Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％およびＮｂ：０．００１０〜０．０２００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上
記
・Ｃ群；Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上
・Ｄ群；Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％およびＮｂ：０．００１０〜０．０２００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上
本発明によれば、脱炭焼鈍の急速加熱で昇温途中の中間温度で短時間の保定処理を施す際、該中間温度の前後の昇温速度を適正化することで、高磁束密度かつ低鉄損の方向性電磁鋼板を安定して製造することが可能となる。したがって、本発明によれば、変圧器等の鉄心材料として好適な方向性電磁鋼板を提供することができる。
本発明を開発する契機となった実験について説明する。
＜実験１＞
Ｃ：０．０５５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．１８ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１２ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを連続鋳造にて製造し、１４００℃の温度に加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０５０℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して１．５ｍｍの中間板厚とし、１１３０℃×１００秒の中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延して板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた。次いで、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２で露点が６０℃の湿潤雰囲気下で、８５０℃×１２０秒の一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。この際、昇温途中の中間温度５００℃で１秒間保持する保定処理し、室温（２５℃）から５００℃までの平均昇温速度および保定処理後の５００℃から７００℃までの平均昇温速度を種々に変更した。なお、室温（２５℃）から５００℃までの平均昇温速度は、その温度差である４７５℃を、保定処理時間を含んだ加熱所要時間で除した平均昇温速度である。また、７００℃から７５０℃までは５０℃／ｓ、７５０℃から均熱温度である８５０℃までは５℃／ｓで昇温した。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後、室温から１２００℃まで約２０℃／時間で昇温して二次再結晶を完了させた後、水素雰囲気下で、１２００℃に１０時間保持する純化処理を行う仕上焼鈍を施し、製品板とした。
＜実験１＞
Ｃ：０．０５５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．１８ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１２ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを連続鋳造にて製造し、１４００℃の温度に加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０５０℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して１．５ｍｍの中間板厚とし、１１３０℃×１００秒の中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延して板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた。次いで、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２で露点が６０℃の湿潤雰囲気下で、８５０℃×１２０秒の一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。この際、昇温途中の中間温度５００℃で１秒間保持する保定処理し、室温（２５℃）から５００℃までの平均昇温速度および保定処理後の５００℃から７００℃までの平均昇温速度を種々に変更した。なお、室温（２５℃）から５００℃までの平均昇温速度は、その温度差である４７５℃を、保定処理時間を含んだ加熱所要時間で除した平均昇温速度である。また、７００℃から７５０℃までは５０℃／ｓ、７５０℃から均熱温度である８５０℃までは５℃／ｓで昇温した。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後、室温から１２００℃まで約２０℃／時間で昇温して二次再結晶を完了させた後、水素雰囲気下で、１２００℃に１０時間保持する純化処理を行う仕上焼鈍を施し、製品板とした。
上記のようにして得た製品板からサンプルを採取し、磁気特性をＪＩＳ Ｃ２５５０−１：２０１１に記載のエプスタイン試験法で測定した。得られた磁束密度Ｂ８と昇温パターンとの関係を図１に、鉄損Ｗ１７／５０と昇温パターンとの関係を図２に示す。これらの図より、中間温度である５００℃より高温側（５００℃から７００℃まで）の平均昇温速度を４００℃／ｓ以上とした場合には、中間温度より低温側（室温（２５℃）から５００℃まで）の昇温速度条件により、磁気特性が大きく変化しており、中間温度より低温側の平均昇温速度を２００℃／ｓ以下とすることで、従来の全期間（室温（２５℃）から７００℃まで）を２００℃／ｓ程度の平均昇温速度とする場合と同等以上の磁気特性が得られることがわかる。特に室温（２５℃）から５００℃までの昇温速度を１５０℃以下とすることで、従来よりも優れた鉄損特性が得られる。
本実験結果のように、中間温度より高温側（５００℃から７００℃まで）の平均昇温速度を４００℃／ｓ以上とした場合に、中間温度より低温側（室温（２５℃）から５００℃まで）の平均昇温速度条件により磁気特性が大きく変化する理由については、現時点では十分に明らかではないが、発明者らは次のように考えている。
上述したように、脱炭焼鈍時の急速加熱の効果は、５０℃／ｓ程度の通常加熱速度であれば優先的に形成するγファイバー（＜１１１＞／／ＮＤ方位）の発達を抑制し、二次再結晶の核となる｛１１０｝＜００１＞組織の発生を促進するなどの一次再結晶集合組織の改質を介し、二次再結晶後の結晶粒を小さくすることで、低鉄損化が達成されるということである。よって、再結晶が始まる５００℃から７００℃までの昇温速度をより速くすることで、二次再結晶後の結晶粒微細化効果がより発揮されると期待される。
そのうえで、本実験では、急速加熱途中の中間温度で短時間の保定処理を採用している。上述の通り、この処理は磁気特性の安定化には必須と考えており、この作用は、歪の蓄積しやすい＜１１１＞／／ＮＤ圧延安定方位の歪の開放を優先して起こさせ、該方位の再結晶を抑制することにより、＜１１１＞／／ＮＤ方位の圧延組織から生じる＜１１１＞／／ＮＤ方位の再結晶粒を減少させることにあると考えている。しかし、室温から５００℃のような低温域での昇温速度が速いと、鋼中に固溶したＣが移動する時間が短いため、圧延により導入された転位をＣで固着することが困難となり、その結果、中間温度での保定処理時に、過度に歪が開放されて回復組織となり、再結晶後の方位やその後の二次再結晶に悪影響を与える。しかし、低温域の昇温速度を遅くすることで、転位がＣで固着されて動きにくくなり、中間温度での保定処理時における歪の解放と残存のバランスがとれ、磁気特性が良好となったものと考えられる。
このようなメカニズムから考えると、４００℃／ｓ以上という超急速加熱においては、昇温途中における保定処理の時間は特許文献５に記載された時間（１〜１０秒）よりも短くする必要があると思われる。また、Ｃが転位の固着に有効に作用するためには、素材のＣ量は０．０２ｍａｓｓ％以上であれば、十分であると考えられる。また、上述した理由から、本発明は保定処理温度（中間温度）から７００℃までの昇温速度が極めて速い場合を対象としており、この温度域の昇温速度が４００℃／ｓ未満の場合は対象外とする。
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）が有すべき成分組成について説明する。
Ｃ：０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％
上述したように、素材中のＣが０．０２ｍａｓｓ％に満たないと、Ｃによる転位の固着効果が発現しないため、磁気特性に悪影響がある。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁気時効が問題とならない０．００５ｍａｓｓ％以下に脱炭焼鈍で低減することが困難になる。よって、Ｃは０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０２５〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｃ：０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％
上述したように、素材中のＣが０．０２ｍａｓｓ％に満たないと、Ｃによる転位の固着効果が発現しないため、磁気特性に悪影響がある。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁気時効が問題とならない０．００５ｍａｓｓ％以下に脱炭焼鈍で低減することが困難になる。よって、Ｃは０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０２５〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を改善するために必要な元素であるが、２．０ｍａｓｓ％未満であると上記効果が十分に得られず、一方、８．０ｍａｓｓ％を超えると、鋼の加工性が劣化し、圧延して製造することが困難となる。よって、Ｓｉは２．０〜８．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、２．５〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を改善するために必要な元素であるが、２．０ｍａｓｓ％未満であると上記効果が十分に得られず、一方、８．０ｍａｓｓ％を超えると、鋼の加工性が劣化し、圧延して製造することが困難となる。よって、Ｓｉは２．０〜８．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、２．５〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．０２〜１．０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、０．０２ｍａｓｓ％未満では上記効果が十分に得られず、一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。したがって、Ｍｎは０．０２〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０５〜０．３０％の範囲である。
Ｍｎは、熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、０．０２ｍａｓｓ％未満では上記効果が十分に得られず、一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。したがって、Ｍｎは０．０２〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０５〜０．３０％の範囲である。
本発明の鋼素材（スラブ）は、上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避不純物である。ただし、本発明では、上記基本成分に加えて、二次再結晶を安定して発現させるため、下記Ａ群およびＢ群のうちの少なくとも１群のインヒビター形成成分を含有することができる。
・Ａ群；Ａｌ：０．００５〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％
・Ｂ群；Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％から選ばれる１種または２種
二次再結晶を生じさせるために、インヒビターを利用する場合には、インヒビターとしてＡｌＮを利用するとき（ＡｌＮ系）と、ＭｎＳおよびＭｎＳｅから選ばれる１種または２種を利用するとき（ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系）と、上記両インヒビターを併合して利用するとき（ＡｌＮ＋ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系）のいずれかから選択することができる。
具体的には、ＡｌＮ系の場合には、ＡｌおよびＮをそれぞれＡｌ：０．００５〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％の範囲で含有させることが好ましい。また、ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系の場合には、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％から選ばれる１種または２種を含有させることが好ましい。また、ＡｌＮ＋ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系の場合には、Ａｌ：０．００５〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％に加えて、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％から選ばれる１種または２種を含有させることが好ましい。それぞれ添加量が上記下限量より少ない場合にはインヒビター効果が十分に得られず、一方、上記上限量を超えると析出したインヒビターがスラブ加熱時に未固溶のまま残存し、インヒビター効果が低減するため、二次再結晶が不安定化し、十分な磁気特性が得られなくなる。
・Ａ群；Ａｌ：０．００５〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％
・Ｂ群；Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％から選ばれる１種または２種
二次再結晶を生じさせるために、インヒビターを利用する場合には、インヒビターとしてＡｌＮを利用するとき（ＡｌＮ系）と、ＭｎＳおよびＭｎＳｅから選ばれる１種または２種を利用するとき（ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系）と、上記両インヒビターを併合して利用するとき（ＡｌＮ＋ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系）のいずれかから選択することができる。
具体的には、ＡｌＮ系の場合には、ＡｌおよびＮをそれぞれＡｌ：０．００５〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％の範囲で含有させることが好ましい。また、ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系の場合には、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％から選ばれる１種または２種を含有させることが好ましい。また、ＡｌＮ＋ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系の場合には、Ａｌ：０．００５〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％に加えて、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％から選ばれる１種または２種を含有させることが好ましい。それぞれ添加量が上記下限量より少ない場合にはインヒビター効果が十分に得られず、一方、上記上限量を超えると析出したインヒビターがスラブ加熱時に未固溶のまま残存し、インヒビター効果が低減するため、二次再結晶が不安定化し、十分な磁気特性が得られなくなる。
さらに、本発明の鋼素材（スラブ）は、上記成分に加えて、下記Ｃ群およびＤ群のうちの少なくとも１群の成分を含有することができる。
記
・Ｃ群；Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上
・Ｄ群；Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５％およびＮｂ：０．００１０〜０．０２００のうちから選ばれる１種または２種以上
Ｃ群の元素であるＣｒ，ＣｕおよびＰは、いずれも鉄損を低減する効果がある元素であり、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を単独または複合して含有することができる。それぞれの元素の含有量が上記下限値より少ない場合には、上記磁気特性効果が十分に得られず、一方、上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が抑制され、磁気特性が劣化するようになる。
記
・Ｃ群；Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上
・Ｄ群；Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５％およびＮｂ：０．００１０〜０．０２００のうちから選ばれる１種または２種以上
Ｃ群の元素であるＣｒ，ＣｕおよびＰは、いずれも鉄損を低減する効果がある元素であり、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を単独または複合して含有することができる。それぞれの元素の含有量が上記下限値より少ない場合には、上記磁気特性効果が十分に得られず、一方、上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が抑制され、磁気特性が劣化するようになる。
また、Ｄ群の元素であるＮｉ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｍｏ、ＢおよびＮｂは、いずれも磁束密度を向上する効果がある元素であり、Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％およびＮｂ：０．００１０〜０．０２００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を単独または複合して添加できる。それぞれの元素の含有量が上記下限値より少ない場合には、上記磁気特性向上効果が十分に得られず、一方、上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が抑制されて磁気特性が劣化するようになる。
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材は、上記成分組成を有する鋼を常法の精錬プロセスで溶製した後、従来公知の造塊−分塊圧延法または連続鋳造法で鋼素材（スラブ）を製造してもよいし、あるいは、直接鋳造法で１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を製造してもよい。
本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材は、上記成分組成を有する鋼を常法の精錬プロセスで溶製した後、従来公知の造塊−分塊圧延法または連続鋳造法で鋼素材（スラブ）を製造してもよいし、あるいは、直接鋳造法で１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を製造してもよい。
上記スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延する。熱間圧延前のスラブ加熱は、インヒビター形成成分を含む場合は、１４００℃程度まで加熱し、一方、インヒビター成分を含まない場合は、１２５０℃以下の温度に加熱する。なお、１４００℃のような高温まで加熱する場合は、加熱効率の観点から、誘導加熱方式を採用することが望ましい。また、インヒビター形成成分を含有しない場合には、鋳造後、加熱することなく直ちに熱間圧延してもよい。さらに、薄鋳片の場合には、スラブと同様、熱間圧延を行ってもよいし、熱間圧延を省略して、そのまま以降の工程に進めてもよい。
次いで、上記の熱間圧延して得た熱延板は、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。良好な磁気特性を得るためには、熱延板焼鈍温度は８００℃以上１１５０℃以下とするのが好ましい。熱延板焼鈍温度が８００℃未満であると、熱間圧延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を得ることが困難になり、二次再結晶の発達が阻害されるおそれがある。一方、熱延板焼鈍温度が１１５０℃を超えると、熱延板焼鈍後の結晶粒が粗大化しすぎて、整粒の一次再結晶組織を得られなくなるおそれがある。
熱延後あるいは熱延板焼鈍を施した後の熱延板は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍を実施する場合の焼鈍温度は、９００℃以上１２００℃以下とするのが好ましい。中間焼鈍温度が９００℃未満であると、再結晶粒が細かくなり、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ核が減少し、製品板の磁気特性が劣化するおそれがある。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍のときと同様に結晶粒が粗大化しすぎて、整粒の一次再結晶組織を得られなくなるおそれがある。
なお、再結晶集合組織を改善して磁気特性をより向上させる観点からは、最終板厚とする最終冷間圧延は、鋼板温度を１００℃〜３００℃に高めて圧延する温間圧延を採用することが有効である。
なお、再結晶集合組織を改善して磁気特性をより向上させる観点からは、最終板厚とする最終冷間圧延は、鋼板温度を１００℃〜３００℃に高めて圧延する温間圧延を採用することが有効である。
最終板厚とした冷延板は、次いで、本発明において最も重要な工程である、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施す。脱炭焼鈍における昇温パターンは、先述した理由により、室温（２５℃）から７００℃までの温度区間を、室温から３００℃以上５００℃以下の任意の温度（中間温度）までを平均昇温速度２００℃／ｓ以下で加熱し、該中間温度で０．１〜５．０秒間の短時間保持する保定処理を施した後、再度、保定処理後の中間温度から７００℃までを平均昇温速度４００℃／ｓ以上で加熱することが必要である。
ここで、上記保定処理する中間温度を３００℃以上５００℃以下とする理由は、３００℃未満では歪の解放が不十分であり、一方、５００℃を超えると、再結晶が開始するからである。また、上記保定処理する時間を０．１〜５．０秒間とする理由は、０．１秒未満では、保定処理の効果が十分ではなく、一方、５．０秒を超えると歪が解放されて回復組織となるからである。
なお、上記保定処理は、その効果の発生メカニズムの観点から考えると、１回でも複数回でも問題ないが、複数回の場合は、保持時間の合計が上記範囲内に入る必要がある。また、保定処理中の温度変動は、−２０℃／ｓ〜＋２０℃／ｓの範囲に制御するのが好ましい。
また、室温から３００℃以上５００℃以下の任意の温度（中間温度）までの平均昇温速度は、２００℃／ｓ以下とする必要があるが、先述した図２からわかるように、室温から３００〜５００℃間の中間温度までの平均昇温速度を１５０℃／ｓ以下とすると、より良好な磁気特性が得られる。ただし、この区間の昇温速度が遅いと処理時間が長時間化するため、操業性の観点から、平均昇温速度は２０℃／ｓ以上とするのが好ましい。ここで、室温から中間温度までの平均昇温速度は、その温度差を、保定処理時間を含んだ加熱所要時間で除した平均昇温速度である。
また、本発明においては、保定処理後の中間温度から７００℃までの平均昇温速度は、４００℃／ｓ以上とする必要があるが、好ましくは６００℃／ｓ以上である。なお、この温度区間の昇温速度の上限は、加熱設備にもよるが、経済性を考慮すれば、１２５０℃／ｓ程度である。
なお、脱炭焼鈍における均熱温度は、脱炭を十分に行う観点から８００℃以上９００℃以下であることが好ましい。ただし、上記した７００℃から均熱温度までの昇温速度については、特に限定しない。また、７５０℃から均熱温度までの平均昇温速度は、脱炭時間をより多く確保する観点から１０℃／ｓ以下とするのが好ましい。
また、脱炭焼鈍時の雰囲気は、脱炭性を確保する観点から、湿潤雰囲気とするのが好ましく、露点で３０℃以上とするのがより好ましい。また、同じく脱炭性を確保する観点から、雰囲気には水素ガス（Ｈ２）を含有させることが好ましく、その濃度は５ｖｏｌ％以上７０ｖｏｌ％以下とするのがより好ましい。
次いで、上記脱炭焼鈍を施した鋼板は、焼鈍時の鋼板同士の融着を防止するとともに、フォルステライト被膜を形成するため、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と純化処理を含む仕上焼鈍を施す。
上記仕上焼鈍の焼鈍温度は、二次再結晶を発現し、完了させるためには、８００℃以上の温度で２０時間以上保持することが望ましい。また、鋼中の不純物を除去して磁気特性を向上したり、フォルステライト被膜を形成させたりする場合には、上記二次再結晶を完了させた後、さらに１１８０℃以上の温度に昇温し、水素雰囲気下で、該温度に３時間以上保持する純化処理を施すことが好ましい。
上記仕上焼鈍後の鋼板は、鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去する水洗やブラッシング、酸洗等を行い、その後、平坦化焼鈍を施して形状を矯正することが、鉄損低減のためには有効である。
なお、本発明の鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するため、上記した平坦化焼鈍あるいはその前後の工程において、鋼板表面に絶縁被膜を被成することが好ましく、より鉄損を低減のためには、上記絶縁被膜に張力付与被膜を採用するのが好ましい。さらに、上記絶縁被膜を被成するに当たっては、バインダーを介したり、物理蒸着法や化学蒸着法によって無機物を鋼板表面に蒸着させたりした後、被膜を被成するのが好ましい。これにより、被膜密着性に優れかつ鉄損低減効果が大きい被膜が得られる。
Ｃ：０．０３５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．５３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０３２ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０１９ｍａｓｓ％およびＮ：０．００９ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを、１４２０℃の温度に加熱した後、熱間圧延して板厚２．７ｍｍの熱延板とし、次いで、この熱延板に１０５０℃×５０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚が０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた。
次いで、上記冷延板に、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２で露点が６０℃の湿潤雰囲気下で、８４０℃×１２０秒の一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。この際、昇温途中の５００℃で０．３秒間保持する保定処理を施すとともに、室温（２５℃）から上記５００℃までの平均昇温速度および保定処理後の５００℃から７００℃までの平均昇温速度を表１に記載したように種々に変化させた。なお、室温（２５℃）から５００℃までの平均昇温速度は、温度差である４７５℃を、保定処理時間を含む加熱所要時間で除した値である。さらに、７００℃から７５０℃までは４０℃／ｓの昇温速度とし、７５０℃から均熱温度（８４０℃）までの昇温速度は、表１に記載したように種々に変化させた。
次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板は、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布・乾燥し、その後、室温から平均昇温速度１５℃／時間で窒素雰囲気下で昇温して二次再結晶を完了させた後、さらに、１１８０℃まで昇温し、水素雰囲気下で該温度に４時間保持して純化処理する仕上焼鈍を施し、製品板とした。
次いで、上記冷延板に、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２で露点が６０℃の湿潤雰囲気下で、８４０℃×１２０秒の一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。この際、昇温途中の５００℃で０．３秒間保持する保定処理を施すとともに、室温（２５℃）から上記５００℃までの平均昇温速度および保定処理後の５００℃から７００℃までの平均昇温速度を表１に記載したように種々に変化させた。なお、室温（２５℃）から５００℃までの平均昇温速度は、温度差である４７５℃を、保定処理時間を含む加熱所要時間で除した値である。さらに、７００℃から７５０℃までは４０℃／ｓの昇温速度とし、７５０℃から均熱温度（８４０℃）までの昇温速度は、表１に記載したように種々に変化させた。
次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板は、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布・乾燥し、その後、室温から平均昇温速度１５℃／時間で窒素雰囲気下で昇温して二次再結晶を完了させた後、さらに、１１８０℃まで昇温し、水素雰囲気下で該温度に４時間保持して純化処理する仕上焼鈍を施し、製品板とした。
斯くして得た製品板から、サンプルを採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５０−１：２０１１に記載のエプスタイン試験法で磁気特性を測定し、その結果を表１に併記した。同表から、本発明に適合する条件で製造した鋼板は、いずれも磁束密度Ｂ８および鉄損Ｗ１７／５０が優れていることがわかる。
表２に記載した成分組成を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを１３２０℃の温度に加熱した後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とし、次いで、上記熱延板に１０７０℃×８０秒の熱延板焼鈍を施し、冷間圧延して最終板厚０．２０ｍｍの冷延板に仕上げた。次いで、上記冷延板に、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２で、露点５５℃の湿潤雰囲気下で、８２５℃×１２０秒の一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。この際、昇温途中の３００℃で３．０秒間保持する保定処理を施すとともに、室温（２５℃）から上記３００℃までを平均昇温速度１００℃／ｓおよび上記保定処理後の３００℃から７００℃までを平均昇温速度５００℃／ｓで加熱した。なお、上記室温（２５℃）から５００℃までの平均昇温速度は、温度差である２７５℃を、保定処理時間を含む加熱所要時間で除した値である。さらに、７００℃から７５０℃までは平均昇温速度２５℃／ｓで、７５０℃から均熱温度（８４０℃）までは平均昇温速度３℃／ｓで加熱した。
上記脱炭焼鈍後の鋼板は、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布・乾燥し、その後、窒素雰囲気下で９００℃の温度に５０時間保持して二次再結晶を完了させた後、さらに、１２５０℃まで昇温し、水素雰囲気下で該温度に１０時間保持して純化処理する仕上焼鈍を施し、製品板とした。
上記脱炭焼鈍後の鋼板は、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布・乾燥し、その後、窒素雰囲気下で９００℃の温度に５０時間保持して二次再結晶を完了させた後、さらに、１２５０℃まで昇温し、水素雰囲気下で該温度に１０時間保持して純化処理する仕上焼鈍を施し、製品板とした。
斯くして得た製品板から、サンプルを採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５０−１：２０１１に記載のエプスタイン試験法で磁気特性を測定し、その結果を表２に併記した。同表から、本発明に適合する成分組成の素材を用い、本発明に適合する条件で製造した鋼板は、いずれも磁束密度Ｂ８および鉄損Ｗ１７／５０が優れていることがわかる。
Claims (5)
- Ｃ：０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．０２〜１．０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼素材を熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した後，鋼板表面にＭｇＯを主体とした焼鈍分離剤を塗布し、純化処理を含む仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記脱炭焼鈍の室温から７００℃までの昇温時に、３００℃以上５００℃以下の任意の中間温度で０．１〜５．０秒間保持する保定処理を施してから再度加熱する際に、室温から前記中間温度までの平均昇温速度を２００℃／ｓ以下とし、かつ、前記保定処理後の前記中間温度から７００℃までの平均昇温速度を４００℃／ｓ以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記脱炭焼鈍を８００℃以上の均熱温度で施す際に、７５０℃から均熱温度までの平均昇温速度を１０℃／ｓ以下とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記脱炭焼鈍の昇温時における室温から前記中間温度までの平均昇温速度を１５０℃／ｓ以下とすることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記鋼素材は、前記成分組成に加えてさらに、下記Ａ群およびＢ群のうちの少なくとも１群のインヒビター形成成分を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
記
・Ａ群；Ａｌ：０．００５〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％
・Ｂ群；Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％から選ばれる１種または２種 - 前記鋼素材は、前記成分組成に加えてさらに、下記Ｃ群およびＤ群のうちの少なくとも１群の成分を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
記
・Ｃ群；Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上
・Ｄ群；Ｎｉ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％およびＮｂ：０．００１０〜０．０２００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上
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