JPWO2016129015A1 - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

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Abstract

方向性電磁鋼板について、その成分組成を、質量％で、Ｃ：0.005％以下、Si：2.0〜4.5％およびMn：0.5％以下を含み、かつSbとＰをそれぞれ、0.01％≦[%Sb]≦0.20％、0.02％≦[%Ｐ]≦2.0×[%Sb]を満足する範囲で含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成とし、圧延直角方向に50Hzで1.0Ｔに励磁した時の磁化力(TD-Ｈ10)および鉄損(TD-Ｗ10)をそれぞれ、(TD-Ｈ10)：200A/m以上、(TD-Ｗ10)：≧1.60W/kg以上とすることにより、トランス鉄損に優れた方向性電磁鋼板を、工業的に安定かつ安価に得ることができる。

Description

本発明は、鉄損特性に優れた方向性電磁鋼板およびその製造方法に関し、特に優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安価に得ようとするものである。
方向性電磁鋼板は、変圧器や発電機の鉄心材料として用いられる軟磁性材料で、鉄の磁化容易軸である＜００１＞方位が鋼板の圧延方向に高度に揃った結晶組織を有するものである。このような集合組織は、方向性電磁鋼板の製造工程中、二次再結晶焼鈍の際に、いわゆるゴス（Goss）方位と称される（１１０）〔００１〕方位の結晶粒を優先的に巨大成長させる、二次再結晶を通じて形成される。
従来、このような方向性電磁鋼板は、以下のような工程を経て製造されてきた。
すなわち、4.5mass％以下程度のSiと、MnＳ，MnSe，AlＮなどのインヒビター成分を含有するスラブを、1300℃以上に加熱し、インヒビター成分を一旦固溶させたのち、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚とする。ついで、湿潤水素雰囲気中で一次再結晶焼鈍を施して一次再結晶および脱炭を行う。その後、マグネシア（MgＯ）を主剤とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶およびインヒビター成分の純化のために、1200℃で５ｈ程度の最終仕上焼鈍を行う（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３）。
米国特許第1965559号明細書 特公昭40−15644号公報 特公昭51−13469号公報 特開2000−129356号公報 特開2004−353036号公報
上述したとおり、従来の方向性電磁鋼板の製造の際には、MnＳ，MnSe，AlＮなどの析出物（インヒビター成分）をスラブ段階で含有させ、1300℃を超える高温のスラブ加熱により、これらのインヒビター成分を一旦固溶させ、後工程で微細析出させることにより二次再結晶を発現させるという工程が採用されてきた。このように、従来の方向性電磁鋼板の製造工程では、1300℃を超える高温でのスラブ加熱が必要であったため、その製造コストは極めて高いものにつき、近年の製造コスト低減の要求に応えることができないというところに問題を残していた。
これに対して、特許文献４において、この問題を解決するインヒビター成分を含有させなくとも二次再結晶できる技術（インヒビターレス法）が開発された。この方法は、従来の方向性電磁鋼板の製造方法とは、技術思想を全く異にする。
すなわち、従来の方向性電磁鋼板は、MnＳ、AlＮ、MnSeなど析出物（インヒビター）を利用して二次再結晶を発現させていたのに対して、インヒビターレス法では、これらインヒビターを用いず、むしろ高純度化することにより、テクスチャー（集合組織の制御）によって二次再結晶を発現させる技術である。このインヒビターレス法では、高温のスラブ加熱や高温長時間の二次再結晶焼鈍が不要であるため、低コストでの方向性電磁鋼板の製造が可能となった。
しかし、インヒビターレス法は、方向性電磁鋼板を低コストで製造できる利点はあるものの、磁気特性のレベルと安定性は必ずしも十分とは言えなかった。
この問題を解決するために、発明者らは、スラブにインヒビター成分を含有させずに二次再結晶を発現させる技術について、さらに研究を進めた。その結果、スラブにインヒビター成分を含有させない場合であっても、一次再結晶焼鈍後、二次再結晶完了前に、地鉄中のＳ量を増加させることによって、安定して二次再結晶を発現させることができる技術（「増硫法」）を開発し、提案した（特許文献５）。
上記した増流法を用い、地鉄中のＳ量を増加させることにより、粒界へ偏析するＳ量が増す結果、Goss方位以外の方位を囲む粒界の移動がさらに抑制され、二次再結晶が安定化すると共に、二次粒のGoss方位への先鋭性が増し、磁気特性を向上させることができた。
しかしながら、増硫薬剤の多量添加に伴い、二次再結晶焼鈍中の酸化反応が生じ過ぎることに起因して、キラキラあるいは霜降りと呼ばれる下地被膜欠損部を生じるという問題があった。
さらに、周知のように、変圧器の鉄心としては、主に一方向性電磁鋼板が用いられているが、その鉄心構造によって積鉄心変圧器と巻鉄心変圧器とに大別される。
積鉄心変圧器は、所望の形状に切断した鋼板を積層することによって鉄心を形成するものである。一方、巻鉄心変圧器は、所望の幅にスリットした鋼帯を巻き重ねることにより鉄心を形成するものである。大容量用の変圧器としては専ら積鉄心変圧器が使用されている。
ところで、変圧器に要求される重要な特性として変圧器鉄損が挙げられる。この変圧器鉄損は、変圧器鉄心が励磁された時に生じるエネルギー損失であり、これが大きければ電力損失が大きくなるため、できるだけ低減することが必要とされる。
しかしながら、鋼板のトランスへの加工に伴い、鉄損が劣化することがある。
例えば、鋼板を搬送するためのピンチロールや鋼板の長さを計測するためのメジャーリングロールを鋼板に押し当てた場合、低鉄損が維持できなくなる事例が生じる場合がある。そのため、線状疵等の磁区細分化効果で低鉄損化がなされている鋼板を使用してトランスを組んでも、鉄損値は期待されるほど低くならないことがある。特に積鉄心トランスに使用する場合には、鉄心加工後に歪取焼鈍を行わないため、鉄損値の劣化や騒音の増大などの問題が懸念される。
従来の増硫薬剤を添加する技術に関しては、下地被膜の形成に難があったため、トランスへの加工に伴う歪の影響が大きく、トランス鉄損が劣化してしまうという問題もあった。
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、方向性電磁鋼板の製造に際し、高温のスラブ加熱を施す必要がなく、低コストで磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することができ、しかもトランス加工に伴う歪の影響を低減してトランス鉄損を効果的に改善した方向性電磁鋼板を、その有利な製造方法と共に提案することを目的とする。
発明者らは、上記の問題を解決するために、スラブにインヒビター成分を含有させずに二次再結晶を発現させ、増硫処理により磁気特性を向上させる技術について、綿密な検討を重ねた。
その結果、浸硫処理を行った場合でも、素材成分を適正化することによって、安定して良好な下地被膜形成を実現できる技術を開発した。
以下、本発明を由来するに至った実験結果について説明する。なお、成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％を意味するものとする。
実験１
質量％で、Si：3.3％、Ｃ：0.03％、Mn：0.07％、Ｓ：0.002％、Al：0.006％およびＮ：0.003％を含有し、さらにＰとSbをＰ：0〜0.2％、Sb：0〜0.2％の範囲で含有する珪素鋼スラブを、1220℃で30分加熱後、熱間圧延により2.5mm厚の熱延板とし、1025℃，１分間の熱延板焼鈍後、冷間圧延により最終板厚とした。
ついで、一次再結晶焼鈍後、MgＯを主剤とし、硫酸マグネシウムを10％含有する焼鈍分離剤を、一次再結晶板に12.5g/m2塗布して乾燥した。その後、昇温速度：15℃/h、雰囲気ガス：900℃までＮ2ガス、900℃以上はＨ2ガス、均熱処理：1160℃，５ｈの条件で二次再結晶焼鈍を施した。
Ｐ添加量、Sb添加量と磁束密度との関係について調べた結果を、図１に示す。
図１によると、Ｐの単独添加では磁束密度の向上効果が望めず、むしろＰ添加により磁束密度は劣化する傾向にあった。Sbを添加した場合、Ｐの添加量がSb添加量まではＰの添加に対して磁束密度が向上し、それよりもＰ添加量が増えると磁束密度がゆるやかに低下する結果が得られた。すなわち、SbをＰと同等程度まで添加することで、Ｐ添加による磁束密度向上効果が得られることが分かった。
ＰとSbの複合添加効果に関しては必ずしも明らかではないが、発明者らは次のように推定している。
Ｐは粒界偏析元素であり、粒界からの再結晶核形成を抑制し、粒内からの再結晶核形成を促進することで、一次再結晶集合組織中のゴス方位を増加させる働きがあり、二次再結晶核の形成を安定化させて磁気特性を向上させる効果がある。しかし、Ｐ添加により、二次再結晶焼鈍時における表面酸化が促進し、浸硫効果を妨げると同時に正常な下地被膜形成を妨げるという悪影響がある。
一方、Sbは表面偏析元素であり、二次再結晶焼鈍時の酸化を抑制することで、酸化量を適正化して、二次再結晶発現と下地被膜形成を安定化させる働きがある。すなわち、Ｐ添加による悪影響を緩和する働きがある。
従って、前述したＰ添加による集合組織改善効果を発揮させるためには、SbとＰの複合添加が極めて有効と考えられる。
また、増硫により磁気特性が向上する現象は、スラブ中にインヒビター成分を含有しない鋼の場合に特有な現象である。すなわち、鋼中にAlＮやMnＳなどのインヒビター（析出物）が存在しない場合、一次再結晶組織中のGoss方位粒を囲む粒界は、他の方位の粒を囲む粒界に比べて易動度が大きく、その結果Goss方位が優先成長（二次再結晶）するのである。
一次再結晶後に地鉄中のＳ量を増加させることによって、磁気特性が向上する理由は必ずしも明らかではないが、発明者らは次のように考えている。
地鉄中のＳ量を増加させると、粒界へ偏析するＳ量が増加する結果、Goss方位以外の方位を囲む粒界の移動がさらに抑制され、二次再結晶が安定化すると共に、二次粒のGoss方位への先鋭性が増すためと考えられる。しかも、同様に、粒界に偏析する傾向の強い元素であるＰとＳとが共存することで磁気特性改善効果が一層高まったためと考えられる。
さらに、発明者らは、トランス加工に伴う歪の影響を低減する方法について、平坦化焼鈍の雰囲気の条件を検討することで、圧延直角方向への磁気特性が変化すること、および圧延直角方向の磁気特性とトランス加工に伴う歪の影響との間に極めて高い相関関係があるとの知見を得た。
そして、以下に述べるとおり、歪の影響を低減する上で有効な圧延直角方向の磁気特性の好適範囲を見出し、本発明を完成させるに至ったのである。
実験２
質量％で、Si：3.3％、Ｃ：0.03％、Mn：0.07％、Ｓ：0.002％、Al：0.006％、Ｎ：0.003％、Ｐ：0.05％およびSb：0.05％を含有する珪素鋼板スラブを、1220℃で30分加熱後、熱間圧延により2.5mm厚の熱延板とし、1025℃，１分間の熱延板焼鈍後、冷間圧延により最終板厚とした。
ついで、一次再結晶焼鈍後、MgＯを主剤とし、硫酸マグネシウムを10％含有する焼鈍分離剤を、一次再結晶板に12.5g/m2塗布して乾燥した。その後、昇温速度：15℃/h、雰囲気ガス：900℃までＮ2ガス、900℃以上はＨ2、均熱処理：1160℃，５ｈの条件で二次再結晶焼鈍を施した。
さらに、コロイダルシリカとリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布したのち、表１に示す条件で、平坦化焼鈍の均熱温度（均熱時間10秒）および焼鈍雰囲気中のＨ2分圧（残りはＮ2雰囲気）を変更する実験を行った。
得られた製品の圧延方向および圧延直角方向の磁気特性を測定した。圧延方向においては、50Hzで1.7Ｔに励磁した時の鉄損(Ｗ17/50)、圧延直角方向においては、50Hzで1.0Ｔに励磁した時の磁化力(TD-Ｈ10)および鉄損(TD-Ｗ10)を測定した。歪感受性については、直径：100mm、幅：50mmのスチールロールからなるメジャリングロールをロール圧下力：1.5MPa（15kgf/cm）で押し付けつつ通板した時の鉄損Ｗ17/50値の変化量（ΔＷ）で評価した。
得られた結果を表１に併記する。
Figure 2016129015
また、図２(ａ)，(ｂ)に、圧延方向の鉄損(Ｗ17/50)に及ぼす平坦化焼鈍温度の影響と焼鈍雰囲気中のＨ2分圧の影響を整理して示す。
図２によると、圧延方向の鉄損(Ｗ17/50)には平坦化焼鈍温度の影響が大きく、鉄損を改善するためには830℃以上とする必要があることが分かる。また、鉄損(Ｗ17/50)には平坦化焼鈍雰囲気のＨ2分圧の影響がほとんどないことが分かる。
次に、図３(ａ)，(ｂ)に、メジャリングロール圧下時の鉄損劣化量(ΔＷ)に及ぼす平坦化焼鈍温度の影響と焼鈍雰囲気中のＨ2分圧の影響を整理して示す。
図３によると、メジャリングロール圧下時の鉄損劣化量(ΔＷ)にも平坦化焼鈍温度の影響が大きく、鉄損劣化量を低減するためには820℃以上とする必要があることが分かる。また、鉄損劣化量(ΔＷ)には平坦化焼鈍雰囲気のＨ2分圧の影響も大きく、水素雰囲気を導入しない場合にはメジャリングロール圧下時の鉄損劣化量(ΔＷ)が極めて大きくなることが判明した。
また、図４(ａ)，(ｂ)に、圧延直角方向における鉄損(TD-Ｗ10)に及ぼす平坦化焼鈍温度の影響と焼鈍雰囲気中のＨ2分圧の影響を整理して示す。
図４によると、圧延直角方向の鉄損(TD-Ｗ10)には平坦化焼鈍温度の影響が大きく、高温化するほど圧延直角方向の鉄損(TD-Ｗ10)が増大することが分かる。また、圧延直角方向の鉄損(TD-Ｗ10)には平坦化焼鈍雰囲気のＨ2分圧の影響はほとんどないことが分かる。
さらに、図５に、圧延直角方向における磁化力(TD-Ｈ10)に及ぼす平坦化焼鈍温度の影響と焼鈍雰囲気中のＨ2分圧の影響を整理して示す。
図５によると、圧延直角方向の磁化力(TD-Ｈ10)には平坦化焼鈍温度の影響が大きく、高温化するほど圧延直角方向の磁化力(TD-Ｈ10)が増大することが分かる。また、水素雰囲気の影響も大きく、水素雰囲気を導入しない場合には、圧延直角方向の磁化力(TD-Ｈ10)が減少することが分かる。
以上の実験から、平坦化焼鈍温度と平坦化焼鈍雰囲気の水素分圧が、圧延方向での鉄損（Ｗ17/50）、メジャリングロール圧下時の鉄損劣化量(ΔＷ)、圧延直角方向の鉄損(TD-Ｗ10)、圧延直角方向の磁化力(TD-Ｈ10)に影響を与えることが明らかとなったので、次にそれらの間の相関関係について調査した。
図６に、圧延直角方向の鉄損(TD-Ｗ10)と圧延方向の鉄損（Ｗ17/50）との関係について調べた結果を示す。
図６によると、圧延直角方向の鉄損が増加すると、圧延方向の鉄損はむしろ減少し、圧延直角方向の鉄損(TD-Ｗ10)を1.6W/kg以上とすることが圧延方向の鉄損（Ｗ17/50）の改善に有効であることが分かる。前掲図４(ａ)に示したとおり、圧延直角方向の鉄損は平坦化焼鈍温度を高めると増大した。形状矯正による歪が残留した場合、180°磁区構造の安定性が低下し、圧延直角方向の鉄損が増大したものと考えられる。
すなわち、圧延直角方向の鉄損は残留歪の指標とも考えられる。
従って、図６および図４の結果から、圧延方向鉄損を改善するためには、圧延直角方向の鉄損を1.6W/kg以上とするべく、平坦化焼鈍温度を830℃以上に高める必要があることが分かる。
次に、図７に、圧延直角方向の磁化力(TD-Ｈ10)と圧延方向の鉄損劣化量(ΔＷ)との関係を示す。
図７によると、圧延直角方向の磁化力が増大すると、メジャリングロール圧下時の鉄損劣化量(ΔＷ)が減少することが分かる。前掲図５に示したとおり、圧延直角方向の磁化力は、平坦化焼鈍温度を高めること、および水素雰囲気を導入することで増大する。
すなわち、圧延直角方向の磁化力は被膜張力の指標となる。
従って、図７および図５の結果から、メジャリングロール圧下時の鉄損劣化量(ΔＷ)を0.01W/kg以下の低レベルに抑えるためには、圧延直角方向の磁化力(TD-Ｈ10)を200A/m以上とするべく、平坦化焼鈍温度を810℃以上、好ましくは830℃以上に高め、かつ平坦化焼鈍雰囲気中に0.30％以上の水素を導入する必要があることが分かる。
平坦化焼鈍温度を高めることおよび水素雰囲気を導入することは、燐酸塩を主体としたコーティング中の水分を減少させることで、コーティング被膜張力が強化されているものと推定される。
本発明は、上述した２つの実験結果を基に、さらに検討を重ねた末に完成されたものである。
すなわち、本発明の構成は次のとおりである。
１．質量％で、Ｃ：0.005％以下、Si：2.0〜4.5％およびMn：0.5％以下を含み、かつSbとＰをそれぞれ、0.01％≦[%Sb]≦0.20％、0.02％≦[%Ｐ]≦2.0×[%Sb]を満足する範囲で含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなり、さらに圧延直角方向に50Hz，1.0Ｔで励磁した時の磁化力(TD-Ｈ10)および鉄損(TD-Ｗ10)がそれぞれ、(TD-Ｈ10)≧200A/m、(TD-Ｗ10)≧1.60W/kgである方向性電磁鋼板。
２．さらに質量％で、Ni：0.005〜1.50％、Sn：0.03〜0.20％、Cu：0.02〜0.50％、Cr：0.02〜0.50％、Mo：0.01〜0.50％およびNb：0.002〜0.01％のうちから選んだ１種または２種以上を含有した組成による前記１記載の方向性電磁鋼板。
３．質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜4.5 ％およびMn：0.5 ％以下を含有すると共に、Ｓ，SeおよびＯをそれぞれ50ppm未満、Ｎを60ppm 未満、sol.Alを100ppm未満に抑制し、さらにSbとＰをそれぞれ、0.01％≦[%Sb]≦0.20％、0.02％≦[%Ｐ]≦2.0×[%Sb]を満足する範囲で含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、必要に応じて再加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷延圧延を施して最終板厚とし、ついで脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍を施し、さらに平坦化焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記焼鈍分離剤中に、硫酸マグネシウムを2.0〜15.0mass％含有させると共に、
平坦化焼鈍温度を830℃以上、かつ平坦化焼鈍雰囲気中のＨ2分圧を0.3％以上として、
圧延直角方向に50Hzで1.0Ｔに励磁した時の磁化力(TD-Ｈ10)および鉄損(TD-Ｗ10)をそれぞれ、(TD-Ｈ10)≧200A/m、(TD-Ｗ10)≧1.60W/kgとした方向性電磁鋼板の製造方法。
かくして、本発明によれば、トランス鉄損に優れた方向性電磁鋼板を、工業的に安定してかつ安価に製造することが可能となり、その工業的価値は極めて高い。
Ｐ添加量、Sb添加量と磁束密度との関係を示すグラフである。 圧延方向の鉄損(Ｗ17/50)に及ぼす平坦化焼鈍温度と焼鈍雰囲気中のＨ2分圧の影響を示すグラフである。 メジャリングロール圧下時の鉄損劣化量(ΔＷ)に及ぼす平坦化焼鈍温度と焼鈍雰囲気中のＨ2分圧の影響を示すグラフである。 圧延直角方向における鉄損(TD-Ｗ10)に及ぼす平坦化焼鈍温度と焼鈍雰囲気中のＨ2分圧の影響を示すグラフである。 圧延直角方向における磁化力(TD-Ｈ10)に及ぼす平坦化焼鈍温度と焼鈍雰囲気中のＨ2分圧の影響を示すグラフである。 、圧延直角方向の鉄損(TD-Ｗ10)と圧延方向の鉄損（Ｗ17/50）との関係を示すグラフである。 圧延直角方向の磁化力(TD-Ｈ10)と圧延方向の鉄損劣化量(ΔＷ)との関係を示すグラフである。
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明において鋼スラブの成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。
Ｃ：0.08％以下
Ｃは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素であるが、含有量が0.08％を超えるとかえって一次再結晶集合組織の劣化を招くので、Ｃ量は0.08％以下に限定した。磁気特性の観点から望ましい添加量は、0.01〜0.06％の範囲が好適である。なお、要求される磁気特性のレベルがさほど高くない場合には、一次再結晶焼鈍における脱炭を省略あるいは簡略化するために、Ｃを0.01％以下としてもよい。
また、最終的な製品板では磁気時効を防止するためＣ量を0.005％以下に低減することが必須である。
Si：2.0〜4.5％
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する有用元素であるので、2.0％以上含有させるものとした。しかし、Ｃ含有量が4.5％を超えると冷間圧延性が著しく劣化するので、Si量の上限は4.5％とした。なお、要求される鉄損レベルによっては、Siを添加しなくてもよい。
Mn：0.5％以下
Mnは、製造時における熱間加工性を向上させる効果があるが、含有量が0.5％を超えた場合には、一次再結晶集合組織が悪化して磁気特性の劣化を招くので、Mn量は0.5％以下に限定した。Mn量の好適下限は0.05％である。
Ｓ，SeおよびＯ：それぞれ50ppm未満
Ｓ，SeおよびＯ量がそれぞれ50ppm以上になると、二次再結晶が困難となる。この理由は、粗大な酸化物や、スラブ加熱によって粗大化したMnＳ，MnSeが、一次再結晶組織を不均一にするためである。従って、Ｓ，SeおよびＯはいずれも、50ppm未満に抑制するものとした。
Ｎ：60ppm未満
Ｎも、ＳやSe，Ｏと同様、過剰に存在すると、二次再結晶を困難にする。特にＮ量が60ppm以上になると、二次再結晶が生じ難くなり、磁気特性が劣化するので、Ｎは60ppm未満に抑制するものとした。
sol.Al：100ppm未満
Alもまた、過剰に存在すると二次再結晶を困難とする。特に、sol.Al量が100ppmを超えると低温スラブ加熱の条件では二次再結晶し難くなり、磁気特性が劣化するので、Alはsol.Al量で100ppm未満に抑制するものとした。
SbおよびＰをそれぞれ、0.01％≦[%Sb]≦0.20％、0.02％≦[%Ｐ]≦2.0×[%Sb]
本発明では、SbとＰをそれぞれ、上記を満足する範囲で複合含有させることが重要である。SbとＰを上記の範囲で複合して添加することで、本発明で所期した増硫効果が効果的に発揮され、しかも表面酸化による磁性劣化も抑制されることから、コイル全長にわたって良好な磁気特性と下地被膜特性を得ることができる。SbやＰ量が、上記の範囲より低い場合には効果がなく、一方高い場合には、磁性が劣化するだけでなく、下地被膜の形成も困難になる。
以上、必須成分について説明したが、本発明では、工業的により安定して磁気特性を改善する成分として、以下の元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.005〜1.50％
Niは、熱延板組織の均一性を高めることにより、磁気特性を改善する働きがあり、そのためには0.005％以上含有させることが好ましいが、含有量が1.50％を超えると二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化する。それ故、Niは0.005〜1.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Sn：0.03〜0.20％
Snは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性、特に鉄損特性を効果的に向上させる働きがあり、そのためには0.03％以上含有させることが好ましいが、0.20％を超えて含有されると冷間圧延性の劣化を招く。それ故、Snは0.03〜0.20％の範囲で含有させることが望ましい。
Cu：0.02〜0.50％
Cuは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用元素であり、その目的のためには0.02％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると冷間圧延性が劣化する。それ故、Cuは0.02〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Cr：0.02〜0.50％
Crは、フォルステライト下地被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.02％以上含有させることが好ましいが、一方で含有量が0.50％を超えると二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化する。それ故、Crは0.02〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Mo：0.01〜0.50％
Moは、高温酸化を抑制し、へゲと呼ばれる表面欠陥の発生を減少させる働きがあり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、含有量が0.50％を超えると冷間圧延性が劣化する。それ故、Moは0.01〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Nb：0.002〜0.01％
Nbは、一次再結晶粒の成長を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.002％以上含有することが望ましいが、0.01％を超えて含有されると地鉄中に残留して鉄損を劣化させる。それ故、Nbは0.002〜0.01％の範囲で含有させることが望ましい。
次に、本発明の製造方法について説明する。
上記の成分組成範囲に調整した鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱したのち、熱間圧延に供する。なお、スラブを再加熱する場合には、再加熱温度は1000℃以上、1300℃以下程度とすることが望ましい。というのは、1300℃を超えるスラブ加熱は、スラブ中にインヒビターを含まない本発明では無意味で、コストアップとなるだけでなく結晶粒の巨大化により磁気特性は大きく劣化する。一方1000℃未満では、圧延荷重が高くなり、圧延が困難となる。
ついで、熱延板に、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して、最終冷延板とする。この冷間圧延は、常温で行ってもよいし、常温より高い温度たとえば250℃程度に鋼板温度を上げて圧延する温間圧延としてもよい。
ついで、最終冷間圧延板に脱炭・一次再結晶焼鈍を施す。
この脱炭・一次再結晶焼鈍の第一の目的は、圧延組織を有する冷間圧延板を一次再結晶させて、二次再結晶に最適な一次再結晶集合組織に調整することである。そのためには、一次再結晶焼鈍の焼鈍温度は800℃以上、950℃未満程度とすることが望ましい。また、この時の焼鈍雰囲気は、湿水素窒素雰囲気あるいは湿水素アルゴン雰囲気とすることが望ましい。
第二の目的は、脱炭である。製品板中に炭素が0.005％超含まれると、鉄損が劣化するので、炭素は0.005％以下まで低減することが望ましい。
第三の目的は、フォルステラライトを主体とする下地被膜の原料となるSiO2の内部酸化層からなるサブスケールを形成することである。ここに、脱炭焼鈍の前段温度は800℃未満であると酸化反応、脱炭反応が十分進まず必要な酸化量と脱炭を完了させることができない。
上記の脱炭・一次再結晶焼鈍後、鋼板の表面にマグネシア（MgＯ）を主体とする焼鈍分離剤を塗布する。そして、一次再結晶焼鈍後から二次再結晶完了までの間に、地鉄中のＳ量を増加させる増硫処理による磁気特性向上を狙うために、MgＯを主体とする焼鈍分離剤中に硫酸マグネシウムを添加する。
ここに、硫酸マグネシウムの添加量が2.0％に満たないと磁気特性向上効果は不十分である。一方、硫酸マグネシウムの添加量が15.0％を超えると粒成長が抑制され過ぎて、やはり磁気特性向上効果が不十分となる他、下地被膜の形成にも不利になる。
なお、本発明において「マグネシア主体」とは、焼鈍分離剤中にマグネシアを50％以上含有することを意味する。また、この焼鈍分離剤中には、少量であれば、常法に従ってNa2S2O3やTiO2などの副成分を添加しても良いのは言うまでもない。
その後、二次再結晶焼鈍を行う。この二次再結晶焼鈍中に硫酸マグネシウムが分解し、増硫効果を発揮して、ゴス方位に高度に集積した結晶組織となり、良好な磁気特性が得られる。
なお、二次再結晶焼鈍は、特許第4321120号公報で開示されているように、昇温速度を30℃/H以下としてＳを地鉄中に拡散させることが有効である。また、焼鈍雰囲気は、Ｎ2，Arまたはこれらの混合ガスのいずれもが適合する。ただし、二次再結晶完了までは、Ｈ2を雰囲気ガスとして使用しない。というのは、焼鈍分離剤中のＳがH2Ｓ（ガス）として系外に出て行き、特にコイルのエッジにおいて増硫の効果が小さくなるからである。
上記の二次再結晶焼鈍後、鋼板表面に、さらに絶縁被膜を塗布、焼き付ける。かかる絶縁被膜の種類については、特に限定されず、従来公知のあらゆる絶縁被膜が適合する。たとえば、特開昭50−79442号公報や特開昭48−39338号公報に記載されているリン酸塩−クロム酸塩−コロイダルシリカを含有する塗布液を鋼板に塗布し、平坦化焼鈍を兼ねて焼き付ける方法などが好適である。
ついで、平坦化焼鈍を施すが、本発明では、この平坦化焼鈍が重要である。
まず、平坦化焼鈍温度は830℃以上に高める必要がある。平坦化焼鈍温度が830℃未満であると形状矯正のための歪が残留し、TD方向の鉄損が低下し、同時にRD方向の鉄損も劣化する。製品板において、RD方向の鉄損が劣化しないためのTD方向の鉄損は1.60W/kg以上である。
また、平坦化焼鈍雰囲気中に0.30％以上の水素を導入する必要がある。雰囲気中の水素分圧が0.30％未満であると、コーティング被膜張力が低下し、TD方向の磁化力が減少するため、トランス加工に伴う歪付与によるトランス鉄損の劣化量が大きくなる。トランス加工に伴う歪付与による鉄損劣化量を減少させて、トランス鉄損を改善するためには、製品板においてTD方向に1.0Ｔで励磁した際の磁化力を200A/m以上とする必要がある。
実施例１
Ｃ：0.03％、Si：3.5％、Mn：0.08％、sol.Al：75ppm、Ｎ：45ppm、Ｓ：30ppm、Se：１ppm、Ｏ：９ppm、Ｐ：0.06％およびSb：0.10％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる連鋳スラブを、1230℃に再加熱後、熱間圧延により板厚：2.5mmの熱延板とした後、1050℃で10秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、200℃での冷間圧延により、板厚：0.27mmとした後、500〜700℃間の昇温速度を20℃/sとして、Ｈ2：55％、Ｎ2：45％、露点：55℃の雰囲気中にて850℃，120ｓの脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍を施した。この焼鈍後のＣ量は30ppmであった。
得られた一次再結晶焼鈍板からサンプルを採取し、MgＯを主剤とし、表２に示す割合で硫酸マグネシウムを含む焼鈍分離剤を、板面に12.5g/m2塗布し、乾燥した。ついで、昇温速度：15℃/hで800℃まで、800℃から850℃間を2.0℃/hで昇温し、850℃で50時間保定したのち、1160℃まで5.0℃/hで昇温し５ｈ均熱する条件で二次再結晶焼鈍を施した。雰囲気ガスとしては850℃までＮ2ガス、850℃以上はＨ2ガスを使用した。
上記の条件で得られた二次再結晶焼鈍板の表面に、リン酸塩−クロム酸塩−コロイダルシリカを、質量比で３：１：３の割合で含有する処理液を塗布したのち、平坦化焼鈍を表２に示す条件で実施した。
その後、得られた製品板の磁気特性を調査した。磁気特性は、圧延方向に800A/mで励磁したときの磁束密度Ｂ8および50Hzで1.7Ｔまで交流で励磁したときの鉄損Ｗ17/50、圧延直角方向に50Hzで1.0Ｔに励磁した時の磁化力(TD-Ｈ10)および鉄損(TD-Ｗ10)および歪感受性で評価した。
なお、歪感受性は、直径：100mm、幅：50mmのスチールロールからなるメジャリングロールをロール圧下力：1.5MPa（15kgf/cm）で押し付けつつ通板した時の鉄損Ｗ17/50値の変化量（ΔＷ）で評価した。
得られた結果を表２に併記する。なお、磁束密度Ｂ8は1.94Ｔ以上、鉄損Ｗ17/50は0.82W/kg以下、ΔＷは0.005W/kg以下であれば、これらの特性に優れていると言える。
Figure 2016129015
同表から明らかなように、本発明に従い、ＰとSbを複合添加した素材を用い、かつMgＯを主体とし、硫酸マグネシウムを2.0％以上含有する焼鈍分離剤を塗布して二次再結晶焼鈍することで、良好な磁束密度を得ることができた。また、平坦化焼鈍温度を830℃以上に高めることで、TD方向の鉄損は1.60W/kg以上となり、その結果、圧延方向の鉄損も良好となった。さらに、平坦化焼鈍雰囲気に0.30％以上の水素雰囲気を導入することで、圧延直角方向に1.0Ｔに励磁した際の磁化力を200A/m以上確保でき、その結果、トランス加工に伴う歪付与による鉄損劣化量を小さくすることができた。
実施例２
表３に示す種々の成分からなる連鋳スラブを、1230℃に再加熱後、熱間圧延により板厚：2.2mmの熱延板とした後、1050℃で10秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、200℃での冷間圧延により、板厚：0.23mmとした後、500〜700℃間の昇温速度を20℃/ｓとして、Ｈ2：55％、Ｎ2：45％、露点：55℃の雰囲気中にて850℃，120ｓの脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍後のＣ量は30ppmであった。
脱炭焼鈍板からサンプルを採取し、MgＯを主剤とし、表４に示す割合で硫酸マグネシウムを含む焼鈍分離剤を、板面に12.5g/m2塗布し、乾燥した。ついで、昇温速度：15℃/hで800℃まで、800℃から850℃間を2.0℃/hで昇温し、850℃で50時間保定したのち、1160℃まで5.0℃/hで昇温し５ｈ均熱する条件で二次再結晶焼鈍を施した。雰囲気ガスとしては850℃までＮ2ガス、850℃以上はＨ2ガスを使用した。
上記の条件で得られた二次再結晶焼鈍板の表面に、リン酸塩−クロム酸塩−コロイダルシリカを、質量比で３：１：３の割合で含有する処理液を塗布し、平坦化焼鈍を表４に示す条件で実施した。
その後、得られた製品板の磁気特性を調査した。磁気特性の評価方法は、実施例１の場合と同じである。
得られた結果を表４に併記する。
Figure 2016129015
Figure 2016129015
表４から明らかなように、本発明に従い、適正量のＰとSbを複合添加した素材を用い、かつMgＯを主剤とし、硫酸マグネシウムを2.0％以上含有する焼鈍分離剤を塗布して二次再結晶焼鈍を施し、さらに本発明に従う適正条件で平坦化焼鈍条件を施すことにより、良好な磁束密度が得られるだけでなく、トランス加工に伴う歪付与による鉄損劣化量を小さくすることができた。

Claims (3)

  1. 質量％で、Ｃ：0.005％以下、Si：2.0〜4.5％およびMn：0.5％以下を含み、かつSbとＰをそれぞれ、0.01％≦[%Sb]≦0.20％、0.02％≦[%Ｐ]≦2.0×[%Sb]を満足する範囲で含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなり、さらに圧延直角方向に50Hzで1.0Ｔに励磁した時の磁化力(TD-Ｈ10)および鉄損(TD-Ｗ10)がそれぞれ、(TD-Ｈ10)≧200A/m、(TD-Ｗ10)≧1.60W/kgである方向性電磁鋼板。
  2. さらに質量％で、Ni：0.005〜1.50％、Sn：0.03〜0.20％、Cu：0.02〜0.50％、Cr：0.02〜0.50％、Mo：0.01〜0.50％およびNb：0.002〜0.01％のうちから選んだ１種または２種以上を含有した組成による請求項１記載の方向性電磁鋼板。
  3. 質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜4.5 ％およびMn：0.5 ％以下を含有すると共に、Ｓ，SeおよびＯをそれぞれ50ppm未満、Ｎを60ppm 未満、sol.Alを100ppm未満に抑制し、さらにSbとＰをそれぞれ、0.01％≦[%Sb]≦0.20％、0.02％≦[%Ｐ]≦2.0×[%Sb]を満足する範囲で含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、必要に応じて再加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷延圧延を施して最終板厚とし、ついで脱炭・一次再結晶焼鈍後、MgＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍を施し、さらに平坦化焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
    上記焼鈍分離剤中に、硫酸マグネシウムを2.0〜15.0mass%含有させると共に、
    平坦化焼鈍温度を830℃以上、かつ平坦化焼鈍雰囲気中のＨ2分圧を0.3％以上として、圧延直角方向に50Hzで1.0Ｔに励磁した時の磁化力(TD-Ｈ10)および鉄損(TD-Ｗ10)をそれぞれ、(TD-Ｈ10)≧200A/m、(TD-Ｗ10)≧1.60W/kgとした方向性電磁鋼板の製造方法。
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