JP4120121B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、変圧器や発電機、回転機等の電気機器の鉄心材料としての用途に供して好適な、磁気特性とくに鉄損特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は、主として変圧器の積鉄心や巻き鉄心の材料として使用され、特性的には、送配電コスト削減の観点から、特に電力変換に伴うエネルギーロス（鉄損）が少ないことが要求される。
鉄損を低減するための技術の一つは、鉄結晶の磁化容易軸である＜００１＞軸を圧延方向に揃えることであり、鉄の結晶組織をゴス方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積させることによって、高い透磁率が得られ、鉄損が低下することが知られている。
【０００３】
このようなゴス方位に集積した結晶組織を得るために、二次再結晶と呼ばれる現象が利用される。すなわち、一次再結晶粒の熱的成長過程において、方位選択性の極めて強い異常粒成長を利用し、ゴス方位の結晶粒のみを優先的に成長させることによって、所望の組織を得ることができる。その際、方位選択性と異常粒成長速度の２点を制御することが、ゴス方位への集積度の高い二次再結晶組織を得る上で重要である。
そのためには、二次再結晶前の一次再結晶組織を所定の集合組織にすると共に、一次再結晶粒の成長を選択的に抑制するインヒビターと呼ばれる析出分散相を均一かつ適正なサイズで形成する必要がある。
【０００４】
後者の目的を達成するものとして、特公昭46−23820 号公報等には、MnSeまたはMnＳとAlＮとの複合析出相を形成させ、強力なインヒビターとして作用させる技術が開示されている。
しかしながら、これらの技術によってゴス方位への集積度の高い結晶組織を得た場合、必ずしも製品の鉄損は低下しない。この理由は、二次再結晶粒径が必然的に粗大化するためである。
【０００５】
上記の問題を解決するために、特公昭59−20745 号公報には、二次再結晶粒の平均粒径を小さくして鉄損を低減する技術が、また特公平４−19296 号公報には、微細な二次粒の数と分布を制御して鉄損を低減する技術がそれぞれ開示されている。
しかしながら、二次粒を微細化する技術は、ゴス方位に極めて近い粒のみを巨大成長させて高い磁束密度を得ようとする近年の方向性電磁鋼板の技術思想と相いれず、しばしば製品の磁気特性の劣化を招いていた。
【０００６】
２次再結晶粒の粗大化に伴う鉄損の劣化を二次再結晶粒組織の制御により防止しようとする技術は、従来から種々提案されており、例えば特開昭54−40223 号公報では、方向性電磁鋼板の鉄損特性が二次再結晶粒の〔００１〕軸のうち圧延方向に最も近いものと圧延面のなす角度（以下これをβ角と呼ぶ）に支配されているとの知見により、β角を４°以下とすることで低鉄損の製品を得る技術が開示されている。また、特開昭54−40223 号公報や特開昭59−177349号公報には、二次再結晶の際に鋼帯を波状とし、これによりβ角を適正範囲に制御する技術が開示されている。
上記したβ角を４°以下に制御することは、近年では概ね達成されつつある技術であるが、単にβ角を低減するだけでは今日以上の低鉄損を得ることは不可能である。また、最終仕上げ焼鈍を波形状で行うことは工業的な困難性が高い。
【０００７】
一方、発明者らは、これまで方向性電磁鋼板内部の局所的な磁束密度分布の改善による鉄損の低減効果に着目した材料開発を行っており、二次再結晶方位分布の改善によって鋼板内部の磁束密度の分布を均一化する技術を種々提案している（例えば、特開平８−49045 号公報、特開平８−288115号公報および特開平９−209043号公報等）。
これらの方法は、二次再結晶粒のアスペクト比や圧延直角方向に隣接する二次再結晶粒間の結晶方位差（圧延面内での方位の差）を適正な範囲内とすることで、材料内部の磁束分布の不均一を低下させ、鉄損を改善することを主眼としている。
しかしながら、これらの技術を適用した場合、磁区細分化処理の有無にかかわらず鉄損の低減効果が得られるものの、結晶方位の制御が不安定となり、突発的な磁気特性劣化を招く場合があった。
【０００８】
また、特開昭61−190017号公報や特開昭59−215419号公報等には、鋼帯の幅方向に温度勾配を付けながら二次再結晶を行わせることによって、高い磁束密度と共に均一磁化にとって有利な二次再結晶粒形態が得られる技術が開示されているが、鋼帯の幅方向に対して温度勾配を設け、さらにこれを利用して二次再結晶粒の形態までも完全に制御することは、工業的な困難性が高く、コストの増加を招くという問題があった。
【０００９】
さらに、発明者らは、特願平10−201647号明細書において、素材中にAs、Sb、Biを含有させることで圧延方向の最大長さが60mm以上の二次再結晶粒を得て、鋼板内部の磁束密度分布を均一化する技術を開示したが、この技術では粗大な二次粒の内部に点在させる微細粒の頻度と方位の制御が困難であるところに難点を残していた。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、変圧器や発電機等の鉄心材料として好適な磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、鋼板内の微細な結晶粒に依存することなく鉄損の低減が可能な技術を確立するために、方向性電磁鋼板の鉄損に及ぼす二次再結晶粒の形状と方位の影響に着目して研究を行った結果、鋼板内部における局部的な磁束密度（以後、局所磁束密度と称す）のピーク値の不均一と位相の不均一を改善することが重要であることの知見を得た。
そして、前者の不均一を改善するには、圧延直角方向（圧延方向と直交する方向）の二次再結晶粒の幅を十分に大きくすることと、α角（Fe結晶の〔００１〕軸のうち、圧延方向に最も近いものと圧延方向が圧延面内でなす角度）の低減が有効であり、一方後者の不均一の改善のためには、圧延直角方向でのβ角の均一化が有効であることを見出した。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１４】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Ｃ：0.03〜0.10mass％、
Si：2.0 〜5.0 mass％、
Mn：0.04〜0.15mass％、
Ｓおよび／またはSe：0.005〜0.040 mass％、
sol.Al：0.015〜0.035 mass％、
Ｎ：0.003〜0.013 mass％および
Bi：0.001〜0.070 mass％
を含有し、残部は Fe および不可避的不純物の組成になる珪素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延し、ついで焼鈍処理と冷間圧延を組み合わせて最終板厚としたのち、脱炭焼鈍を施し、ついでコイルに巻き取ってから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍終了後からコイルに巻き取るまでの間に、鋼帯に対し微少な歪を導入するものとし、その際導入する歪の量を、歪導入前後における脱炭焼鈍板の鉄損が下記(3) 式を満足する範囲に調整することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
記
0.01≦（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ≦0.15 --- (3)
ここで、Ｗ：歪導入前の脱炭焼鈍板の鉄損Ｗ10/50
Ｗ′：歪導入後、コイル巻き取り前の脱炭焼鈍板の鉄損Ｗ10/50
【００１５】
２．Ｃ：0.03〜0.10mass％、
Si：2.0 〜5.0 mass％、
Mn：0.04〜0.15mass％、
Ｓおよび／またはSe：0.005〜0.040 mass％、
sol.Al：0.015〜0.035 mass％、
Ｎ：0.003〜0.013 mass％および
Bi：0.001〜0.070 mass％
を含有し、残部は Fe および不可避的不純物の組成になる珪素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延し、ついで焼鈍処理と冷間圧延を組み合わせて最終板厚としたのち、脱炭焼鈍を施し、ついでコイルに巻き取ってから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
最終冷延板厚を 0.1〜0.5 mmにすると共に、脱炭焼鈍終了後からコイルに巻き取るまでの間に、鋼帯を半径：100 mm以上、400 mm以下の円筒に1/4 周以上曲げてから平坦状態に戻す処理と、これに引き続き圧延方向に20〜110MPaの張力を付加する処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１８】
３．上記１または２において、珪素鋼スラブが、さらに
Crおよび／またはCu：0.05〜0.1 mass％
を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
４．上記１，２または３において、珪素鋼スラブが、さらに
Sb ： 0.001 〜 0.10mass ％、
Mo ： 0.001 〜 0.20mass ％、
Ｐ： 0.010 〜 0.030mass ％、
Sn ： 0.005 〜 0.20mass ％および
Ge ： 0.005 〜 0.20mass ％
を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の基礎となった研究結果について示す。
表１に記号Ａ〜Ｄで示す成分組成になる珪素鋼スラブを、ガス加熱炉に装入し、1200℃，60分間の加熱後、さらに誘導加熱により1400℃，40分の加熱を行ったのち、熱間圧延によって2.2 mm厚の熱延板とした。ついで、1000℃, １分の熱延板焼鈍を施し、酸洗後、一次冷間圧延により厚さ：1.7 mmとしたのち、1050℃,１分間の中間焼鈍を施し、酸洗後、二次冷間圧延により0.23mmの最終板厚とした。
ついで、水素、窒素、水蒸気混合雰囲気における水素分圧に対する水蒸気分圧の比（Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)）＝0.50の雰囲気にて、 850℃, 100 秒間の脱炭焼鈍を施したのち、TiO2を５mass％含有し、残部は実質的にMgＯからなる焼鈍分離剤を鋼板の片面当たり７g/m2の目付量にて塗布したのち、コイルに巻き取ってから、最高到達温度：1200℃, 10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
その後、未反応の焼鈍分離剤を水洗により除去したのち、リン酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とする絶縁張力コーティングを施して製品板とした。
【００２０】
【表１】
【００２１】
かくして得られた製品板から、圧延方向：500 mm、幅方向：500 mmの試験片を採取し、ＳＳＴ試験による磁気測定を行った。その後、各試片のマクロエッチングを行い、二次再結晶粒の形態を記録した。また、Ｘ線回折により各部分の結晶方位を測定した。
上記の方法で得られた試料の磁束密度Ｂ8 はいずれも1.94Ｔ以上であったが、このＢ8 と鉄損との間には明確な関係は認められなかった。
【００２２】
そこで、次に、図１に示す模式図のように、二次再結晶粒のα角（絶対値）の面積加重平均値＜α＞を、各試片について次式(4) によって求めた。
【数１】
ここで、上記のΣはある試片の中に含まれる結晶粒１・・・ｉ・・・Ｎに関する和である。また、Ｓは試片内のすべての結晶粒の面積の和であり、試片全体の面積に相当する。さらに、Ｓi は結晶粒ｉの面積、αi は結晶粒ｉの〔００１〕軸と圧延方向が圧延面内でなす角度（絶対値）である。
【００２３】
また、二次再結晶粒ｉの圧延直角方向の最大長さＬi は、図１に示すように、圧延方向に平行な２本の線を着目する二次再結晶粒ｉの両側から二次粒界と交わらないように接し、この線の間隔とする。
この定義に従ってＬi を求め、試片全体の面積加重平均値＜Ｌ＞を、各試片について次式(5) によって求めた。
【数２】
ここで、上記のＬi は二次再結晶粒ｉの圧延直角方向における最大長さ、Ｓiは結晶粒ｉの面積である。また、Σは試片の中に含まれる結晶粒１・・・ｉ・・・Ｎに関する和である。
なお、各々の結晶粒のα角および圧延直角方向長さは、いずれもその結晶粒の面積が大きいほど全体の鉄損に寄与する割合が高くなるので、上記の式(4), (5)では面積率を乗じた面積加重平均値とした。
【００２４】
図２に、各試片の＜Ｌ＞と鉄損Ｗ17/50 との関係を、＜α＞で水準分けして示す。
同図から明らかなように、＜α＞が６°以下で、かつ＜Ｌ＞が30〜300 mmの場合にＷ17/50 が 0.85 W/kgを下回る優れた鉄損値が得られている。
【００２５】
上記したように、＜α＞を低減することによって低鉄損が得られる理由は、図３に示すように、α角の低減によって、結晶粒界のうち圧延方向の成分によって生じる磁束密度の不均一が軽減されるためであると考えられる。
すなわち、α角が大きいと、圧延方向の粒界上での磁極生成量が増大するだけでなく、〔００１〕軸方向に沿って伸びる磁束密度の低下部分の面積が大きくなり、磁束密度の分布が不均一化する。
【００２６】
また、＜Ｌ＞の増加による鉄損の低減は、図４に示すように、α角を原因とする磁束の低下部分の面積が、二次粒の圧延直角方向長さの増加と共に減少することによるものと考えられる。
従って、＜α＞，＜Ｌ＞の制御による鉄損の低減は、局所的な磁束密度の分布の均一化によって達成されていると考えることができる。
【００２７】
上述したとおり、＜Ｌ＞および＜α＞を制御することによってある程度の鉄損低減は可能であるが、図２に示したとおり、これらの制御のみではまだ鉄損のばらつきが大きいことから、さらに別の因子が鉄損値に与える影響が少なくないことが分かる。
ここで、＜Ｌ＞が30〜300 mmと従来よりも圧延直角方向に大きい二次再結晶組織の下では、鉄損低減のために鋼帯の圧延直角方向のβ角の不均一を低減することが重要と予想された。この予想の基礎となった知見を以下に示す。
【００２８】
鋼帯の圧延直角方向でβ角の異なる部分が存在する場合について、各粒内部の磁束密度波形を探針法（T.IEE Japan, Vol.115-A, 50(1995)「探針法による局所磁束密度測定精度の理論的評価」）によって測定した。
その結果、図５に示すように、β角が異なる二次再結晶粒が鋼帯の圧延直角方向に並んで存在する場合、試料全体が正弦波となるように制御した場合であっても、磁区幅の違いによって局所的な励磁の位相にずれが生じている。すなわち、磁区幅の狭い粒(1) では低磁束密度域で平均の磁束密度よりも磁化の進行が早く、磁区幅の広い粒(2) では遅い。この結果、局所磁束密度波形に歪が生じて渦電流損が上昇する。
【００２９】
このような磁区幅の違いによる局所磁束密度の位相のずれは、磁壁位置で生じる渦電流が磁壁移動を遅らせる効果によると考えられる。
これに対して、圧延方向に並んだ領域間にβ角の差異がある場合は、試料内の磁束は圧延方向に連続的であるため、局所磁束波形に歪は生じない。
以上から、磁化方向と直交する方向、すなわち方向性電磁鋼板では圧延直角方向のβ角を均一化することが、鉄損低減にとって重要であることを新たに見出したのである。
【００３０】
発明者らは、新たに得た上記の知見に基づき、図２で示した＜Ｌ＞と＜α＞の適正化後もなお残る鉄損のばらつきの原因は圧延直角方向のβ角のばらつきであると考え、このばらつきと鉄損Ｗ17/50 との関係について調査した。
すなわち、各位置での磁区幅はβ角に依存しているため、これを圧延直角方向で均一化することによって、磁区幅の不均一による鉄損の上昇要因を抑制しようと意図したのである。
【００３１】
鋼帯の圧延直角方向のβ角（絶対値）のばらつきを標準偏差の形式で数値化し、これを圧延方向にわたって平均化した値を＜σ（β）＞とした。
すなわち、＜σ（β）＞は、図６および次式(6) に示されるように、試片に対して圧延直角方向の線１・・・ｊ・・・Ｍを一定の間隔で引き、この線ｊ上の一定間隔の点１・・・ｉ・・・Ｎでのβ角を測定し、線ｊでのβ角の標準偏差σ（β）を求め、これを線１・・・ｊ・・・Ｍにおいて平均化することにより求められる。
【数３】
【００３２】
以下、幅：500 mm、長さ：500 mmの試料の全域に対して、圧延直角方向に20mmピッチ、圧延方向に40mmピッチでメッシュ状に結晶方位の測定を行い、この結果を用いて＜σ（β）＞を求めた。
図７に、＜Ｌ＞が30〜200 mm、＜α＞が６°以下の範囲にある場合の鉄損Ｗ17/50 と試料の圧延直角方向のβ角の標準偏差＜σ（β）＞との関係を示す。
図７から明らかなように、＜Ｌ＞と＜β＞の制御に加えて、＜σ（β）＞を 2.0°以下とした場合にＷ17/50 が 0.80 W/kgを下回る磁区細分化処理なしの製品板としては極めて優れた鉄損値が得られている。
【００３３】
次に、上記のような二次再結晶組織を有する方向性電磁鋼板の製造方法について検討した。
表１に示した成分のスラブから、30mm≦＜Ｌ＞≦200 mm、＜α＞≦６°、＜σ（β）＞≦2.0 °を満たす試片（500 mm×500 mm）が得られる確率を調べたところ、Ａ：５％、Ｂ：15％、Ｃ：35％、Ｄ：55％であった。
従って、上記の条件を満たす二次再結晶組織を得るためには、素材中にBiを添加することが有効であることが分かる。
しかしながら、上記のような確率では、コイル全長にわたって良好な磁気特性を工業的に得ることは難しい。
【００３４】
そこで、発明者らは、この点に関しさらに研究を重ねた結果、脱炭焼鈍を経たのちコイルに巻き取られる直前の脱炭焼鈍板に対して微少な歪を導入する処理を行うことが、上記の二次再結晶組織の条件を満たして良好な磁気特性を得る上で、極めて有効であること突き止めた。
以下、その解明経緯について説明する。
【００３５】
表１の記号Ａ，Ｂ，Ｃのスラブから上記の実験と同様の工程で得られた脱炭焼鈍板に対し、曲率曲げと引張張力の付加により微少な歪を付与し、その後にコイルに巻き取ってから焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を行った。
ここで、鋼帯の曲率曲げ処理は、図８に示すように、回転するロール１に鋼帯２を巻き付けることによって行った。また、張力は鋼帯を搬送しながら圧延方向に付加した。
かくして得られた製品板から、圧延方向長さ：500 mm、幅：500 mmのＳＳＴ試片を20枚採取し、鉄損Ｗ17/50 と磁束密度Ｂ8 をそれぞれ測定して、平均値を求め、各条件から得られる製品板の磁気特性とした。
【００３６】
表２に、曲げ処理を行ったロール半径、引張張力、脱炭焼鈍板の鉄損の変化率（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ×100 （％）、二次再結晶粒の圧延直角方向における最大長さの面積加重平均値＜Ｌ＞、α角（絶対値）の面積加重平均値＜α＞、幅方向のβ角の標準偏差の平均値＜σ（β）＞および鉄損Ｗ17/50 を示す。
ここで、Ｗ、Ｗ′はそれぞれ、無歪状態および歪導入後の脱炭焼鈍板の鉄損Ｗ10/50 （最大磁束密度Ｂm ：1.0 Ｔ、励磁周波数：50Hz）である。また、脱炭焼鈍板に導入される歪量が大きいほど、歪導入後のＷ10/50 が上昇する関係にあるので、（Ｗ′−Ｗ）／Ｗは脱炭焼鈍板に導入された歪量を表す量といえる。
なお、Ｗ′およびＷは幅：100 mm、長さ：280 mmの試片サイズで単板磁気測定器にて磁束正弦波条件下で測定した。歪導入後の鉄損Ｗ′は焼鈍分離剤塗布後、コイルに巻き取られる直前の脱炭焼鈍板の測定値とした。ＷはＷ′測定後の試料を、粒成長がほとんど起こらない 700℃で30分、Ar雰囲気中で歪取り焼鈍を行った後の値とした。また、製品板の地鉄中のSi，Bi成分の分析を行った結果も、表１に併記する。
【００３７】
【表２】
【００３８】
表２から明らかなように、Biを鋼中に含有させた素材に対して、脱炭焼鈍後、コイル形状に巻き取られるまでの間に、半径：100 〜400 mmのロールに巻き付ける処理および圧延方向に20〜110MPaの張力を付加する処理を行うことにより、脱炭焼鈍板の鉄損変化率（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ× 100（％）にして、１〜15％の範囲の歪が導入され、その結果、所望の磁気特性に優れた方向性電磁鋼板が得られていることが分かる。
また、製品板地鉄中のBi含有量が0.0002mass％であったＢ鋼に比べて、製品板の地鉄中のBi含有量が0.0006mass％であったＣ鋼の方が低い鉄損値が優れていたことから、製品板の地鉄中にはBiが一定以上含まれていることが望ましいことが判明した。
【００３９】
上述したように、脱炭焼鈍後の鋼帯に対して微少な歪を導入することによって、所望の低鉄損方向性電磁鋼板の製造が可能となった理由については必ずしも明らかでないものの、Biを含有させた脱炭焼鈍板に対して微少な歪を導入することにより、鋼中に分散したBiの析出物周辺に歪が蓄積され、圧延直角方向のβ角の偏差の少ない二次再結晶の核生成が促進されたものと推定される。
なお、このような二次再結晶粒の核生成の制御にとって適正な歪量は、脱炭焼鈍板の鉄損の変化によって敏感に測定することができ、その適正範囲は鉄損Ｗ10/50 の変化率（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ× 100（％）にして１〜15％の範囲であると考えられる。また、一次再結晶組織に導入された微少歪により、二次粒が圧延直角方向に伸張し易くなり、前記の＜Ｌ＞を大きくする効果も同時に存在する。
【００４０】
ここに、上記の歪量を鋼板の内部に導入するためには、曲率半径：100 〜400mmで鋼帯に曲げ加工を施し、これを平坦状態としたのち、鋼帯の圧延方向に20〜110MPaの張力を付加する処理を施すことが有効である。
この理由は、曲げ処理とこれを再び平坦化させる処理、さらにはこれらに引き続く圧延方向の張力付加処理により、析出物周辺に前記の歪が有効に導入されるからである。
また、図８に示したように、鋼帯の圧延方向が円筒の軸とほぼ直交するように巻き付けることにより、圧延直角方向に均一な歪が導入されて圧延直角方向のβ角偏差を小さくすることができると予想される。
【００４１】
次に、この発明における方向性電磁鋼板について、各構成要件を前記の範囲に限定した理由について述べる。
・製品板地鉄中のSi量：2.0 〜5.0 mass％
Siは、電気抵抗を高めて鉄損を低下させると共に、鉄のα相を安定化させて高温の熱処理を可能とするために必要な元素であり、少なくとも 2.0mass％を必要とするが、 5.0mass％を超すと冷延が困難となるので、Si量は 2.0〜5.0 mass％に限定した。
【００４２】
・製品板地鉄中のBi量：0.0003〜0.05mass％
Biは、AlＮ, MnＳ, MnSe, Cu2-x Se, Cu2-x Ｓ等の析出分散型のインヒビターと共存することにより、正常粒成長抑制力を高め、磁束密度を向上させる働きがある。ここで、最終仕上げ焼鈍の際に全てのBiを鋼中から消失させないことで、従来の方向性電磁鋼板素材に比べて高温域まで抑制力を保持することができ、この結果、本発明で規定する＜α＞≦６°の方位集積度向上が可能になると考えられる。また、鋼中にBiを添加することで、圧延直角方向へ二次再結晶粒が十分に成長し、本発明で規定する＜Ｌ＞として通常の方向性電磁鋼板より大きい30〜300 mmの範囲の値が得られる。従って、製品板の地鉄中にはBiが存在していることが好ましく、Bi量が0.0003mass％に満たないと十分な効果が得られない。とはいえBi量が0.05mass％を超えて残留した場合は、ヒステリシス損の劣化や被膜の劣化を招くので、製品板地鉄中のBi量は0.0003〜0.05mass％程度とするのが好ましい。
【００４３】
・二次再結晶粒の圧延直角方向における最大長さの面積加重平均値（＜Ｌ＞）：30〜300 mm
・二次再結晶粒の〔００１〕軸のうち圧延方向に最も近いものと圧延方向が圧延面内でなす角度の面積加重平均値（＜α＞）：６°以下
前掲図３に示したように、二次再結晶粒のα角の面積加重平均＜α＞を低下させ、圧延直角方向における最大長さの面積加重平均値＜Ｌ＞を十分に大きくすることで、二次再結晶粒間のα角のずれに起因した磁束密度の不均一の発生が抑制され、鉄損の低減がもたらされる。
ここで、＜α＞は磁束密度分布の均一化のためには６°以下であることが必要であり、６°を超える場合は磁束分布の均一化作用が十分でなく鉄損の劣化を招くため、６°以下に限定した。一方、＜α＞が６°以下であっても、＜Ｌ＞が30mmを下回ると局所磁束密度の分布が不均一化して鉄損の劣化を生じる。また、＜Ｌ＞が300 mmを超える場合には磁束分布の均一化効果が飽和するだけでなく、結晶方位が不良な二次粒の成長が起こって鉄損が劣化するため、＜Ｌ＞は30〜300mmの範囲に限定した。
ここで、＜α＞の求め方としては、各結晶粒の方位と面積をそれぞれ測定し、加重積算する方法、鋼板内に格子状に設けた測定点において方位測定し、これらの単純平均をとる方法などがある。
【００４４】
・二次再結晶粒の〔００１〕方向が圧延面となす角度の圧延直角方向における標準偏差の平均値（＜σ（β）＞）：２°以下
鋼帯の圧延直角方向のβ角の標準備差の平均値（＜σ（β）＞）を２°以下に制限することは、本発明の重要な要件であり、この要件を満足することにより、図５で説明したように、方向性電磁鋼板の局所的な磁束波形の位相のずれに起因した波形の歪による渦電流損の上昇を防止することができる。磁束波形の位相ずれは、鋼板の圧延直角方向の磁区幅の差を低減することによって軽減することができ、この目的を達成するためには、圧延直角方向でのβ角のばらつきを低くするのがよく、β角のばらつきは＜σ（β）＞により定量化することが可能である。
上記した＜α＞と＜Ｌ＞の適正制御により局所磁束密度のピーク値の適正化が行われた条件下でさらに低鉄損を得ようとする場合、局所的な磁束波形の歪も同時に低減する必要があり、＜σ（β）＞を２°以下に制限することが有効である。
ここに、＜σ（β）＞が２°を超えて大きくなった場合は局所磁束波形の位相のずれを原因とする波形歪が生じて全体の鉄損が劣化するため、＜σ（β）＞≦２°に限定した。
【００４５】
なお、＜α＞と＜σ（β）＞を決定するためには、鋼板中の結晶方位の分布を測定する必要があるが、その測定間隔としては、圧延直角方向に５〜30mm、圧延方向に５〜100 mmとするのが好ましい。また、測定領域については、圧延直角方向に 200〜800mm 、圧延方向に 200〜800mm 程度とすれば良い。測定間隔や測定領域の相違によって、＜σ（β）＞の測定値に多少の変化は生じるが、本発明の限定範囲に大きな影響を与えるものではない。
【００４６】
また、上記の＜σ（β）＞による鉄損低減効果は、磁区細分化処理の有無に拘わらずその効果を発揮する。というのは人為的磁区細分化処理の方法としては、方向性電磁鋼板の表面に圧延方向とほぼ直交する線状の溝を設ける方法や、レーザーやプラズマ炎などにより線状の歪を導入する方法が採られるが、これらの方法では透磁率の劣化を招くために磁区幅は完全に細分化されているとはいえないからである。すなわち、磁区幅を全ての部分で均等とするために磁区細分化を極度に押し進めることは透磁率の劣化を招くために実際は不可能である。従って、β角による磁区幅の不均一は磁区細分化方向性電磁鋼板でも鉄損を増加させる要因となっており、これを完全になくすためには＜σ（β）＞を適正に制御することが重要なわけである。
【００４７】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に関する限定理由について述べる。
まず、スラブ成分の限定理由について述べる。
Ｃ：0.03〜0.10mass％
Ｃは、変態を利用して熱延組織を改善するのに有用な元素であるだけでなく、ゴス方位結晶粒の発生に有用な元素であり、少なくとも0.03mass％の含有を必要とするが、0.10mass％を超えると脱炭焼鈍において脱炭不良を起こすので、Ｃは0.03〜0.10mass％の範囲に限定した。
【００４８】
Si：2.0 〜5.0 mass％
Siは、製品板の電気抵抗を高めて鉄損を低下させると共に、鉄のαを安定化して高温の熱処理を可能とするために必要な元素であり、少なくとも 2.0mass％を必要とするが、5.0 mass％を超すと冷延が困難となるので、Siは 2.0〜5.0 mass％に限定した。
【００４９】
Mn：0.04〜0.15mass％
Mnは、鋼の熱間脆性の改善に有効に寄与するだけでなく、ＳやSeが混在している場合には、MnＳやMnSe等の析出物を形成し抑制剤としての機能を発揮する。しかしながら、Mn量が0.04mass％より少ないと上記の効果が不十分であり、一方0.15mass％を超えるとMnSe等の析出物の粒径が粗大化してインヒビターとしての効果が失われるため、Mnは0.04〜0.15mass％の範囲に限定した。
また、この Mn ： 0.04 〜 0.15mass ％は、製品である電磁鋼板においても必須成分である。
【００５０】
Ｓおよび／またはSe：0.005 〜0.040 mass％
SeおよびＳは、MnやCuと結合してMnSe、MnＳ、Cu2-x Se、Cu2-x Ｓを形成し、鋼中の分散第二相としてインヒビターの作用を発揮する有用成分である。これらSe, Ｓの合計の含有量が 0.005mass％に満たないとその添加効果に乏しく、一方、0.040 mass％を超える場合はスラブ加熱時の固溶が不完全となるだけでなく、製品板表面の欠陥の原因ともなるため、単独添加または複合添加いずれの場合も0.005 〜0.040 mass％の範囲に限定した。
【００５１】
sol.Al：0.015 〜0.035 mass％
Alは、鋼中でAlＮを形成して分散第二相としてインヒビターの作用をする有用元素であり、Biと同時に鋼中に添加することで二次再結晶粒の適正制御を可能にする。しかしながら、含有量が 0.015mass％に満たないとAlＮの析出量を十分に確保することができず、一方 0.035mass％を超えて添加するとAlＮが粗大に析出してインヒビターとしての作用が失われるため、sol.Alとして 0.015〜0.035 mass％の範囲で含有させるものとした。
【００５３】
Ｎ：0.003 〜0.013 mass％
Ｎは、AlＮやＢＮの析出分散相を形成するために必要な元素であり、インヒビターとしてAlＮやＢＮを良好に機能させるためには 0.003〜0.013 mass％添加させる必要がある。というのは、添加量が 0.003mass％を下回るとAlＮやＢＮの析出が不十分となり、また添加量が 0.013mass％を超えるとスラブ加熱時にふくれ等を生じるからである。
【００５４】
Bi：0.001 〜0.070 mass％
Biは、１次再結晶粒の粒界に優先的に濃化し、最終仕上げ焼鈍中の粒界の移動度を低下させることにより、二次再結晶温度を上昇させて結晶方位集積度の向上に有効に作用すると考えられる。この結果、二次再結晶粒のα角が小さくなり、＜α＞≦６°を実現する二次粒組織の形成が可能になる。また前記したように最終仕上げ焼鈍の高温域までBiを鋼中に残存させて完全に鋼中から純化させないことにより、圧延直角方向への二次再結晶の成長性が高まり、本発明で規定した＜Ｌ＞を有する二次再結晶粒組織を形成させることができる。従って、最終仕上げ焼鈍後の地鉄中に適量のBiの残留を残存させることにより、良好な磁気特性が得られる。
しかしながら、Bi添加量が 0.001mass％を下回ると、鋼中からの消失が早期に起こって所望の二次再結晶粒が得られず、一方 0.070mass％を超えて添加すると製品板板地鉄中の残留量が過大となりヒステリシス損の劣化をきたすので、Biは 0.001〜0.07mass％の範囲に限定した。
【００５５】
Crおよび／またはCu：0.05〜1.0 mass％
Biを素材中に含有する素材は、最終仕上げ焼鈍で鋼板表面に形成されるフォルステライト被膜が劣化するが、鋼中にCrやCuを添加することで被膜外観の改善が可能であり、それにより鋼板表面に十分な張力が付与されて鉄損の低減に寄与する。このようなCr, Cuの効果は、脱炭焼鈍で鋼板表面に生じるSiO2を主成分とするサブスケールの構造を変化させることに起因していると考えられる。また、CuにはMnと同様、SeやＳと結合して析出物を形成し抑制力を高める元素としても有用であり、この効果は0.05〜0.50mass％の範囲で顕著である。
CrやCuの含有量が0.05mass％を下回った場合は上記の被膜改善効果が得られず、一方 1.0mass％を上まわった場合は、Crの炭化物、窒化物またはCuの硫化物、セレン化物が粗大に析出して抑制力を低下させ、磁気特性を劣化させるので、単独添加または複合添加いずれの場合も上記の範囲で含有させるものとした。
【００５６】
以上、基本成分について説明したが、その他にも抑制力の補強のために、Sb, Mo, Ｐ, Snおよび Ge等を単独または複合して添加することは、磁気特性をさらに向上させる上で有効である。
Sb は、Biと同様に粒界に偏析して抑制力を高める効果を有しており、いずれも 0.001〜0.10mass％の範囲で添加することが望ましい。
Moは、二次粒の核をゴス方位に先鋭化させる効果を有し、 0.001〜0.20mass％の範囲でその効果が顕著である。
Ｐは、Sbと同様、粒界に偏析して抑制力を高める元素であるが、0.010 mass％未満では添加効果に乏しく、一方 0.030mass％を超えると磁気特性、表面性状を不安定化させるので、 0.010〜0.030 mass％とすることが好ましい。
Sn、Geは、二次再結晶粒の生成頻度を高めることによって鉄損の低減に有効に作用する成分であり、いずれも 0.005〜0.20mass％の範囲で含有させることが好ましい。
【００５７】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法の限定理由について述べる。
・脱炭焼鈍板の歪量：0.01≦（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ≦0.15
脱炭焼鈍後、コイルに巻き取られるまでの脱炭焼鈍板に微少歪を導入することにより、Biを鋼中に含有した材料の二次再結晶粒の圧延直角方向への成長性が十分確保されると共に、圧延直角方向のβ角の変動を小さくすることができる。
このような効果を得るための歪量は、脱炭焼鈍板の鉄損Ｗ10/50 にて定めるのが適当であり、（Ｗ′−Ｗ）／Ｗが0.01〜0.15の範囲で良好な磁気特性を得ることができる。（Ｗ′−Ｗ）／Ｗが0.01を下回る場合には脱炭焼鈍板の歪量が不十分であるために所望のβ角の分布が得られない。一方、0.15を超える場合は歪量が過大となり結晶方位の不良な二次粒の生成を促して磁気特性が劣化する。
上記の理由により、脱炭焼鈍板の歪量は鉄損Ｗ10/50 にて0.01≦（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ≦0.15の範囲に限定した。
【００５８】
ここで、脱炭焼鈍板のＷ10/50 の測定は、磁束正弦波条件の下にＳＳＴ（単板磁気試験器）やエプスタイン試験器で測定することが可能である。測定時の試験片サイズとしては、剪断によりエッジ部に導入された歪の影響を除くために、試料幅：50mm以上の試料を用いることが好ましい。なお、歪導入後の鉄損値Ｗを測定するための試料は、歪導入処理後からコイルに巻き取られる直前のいずれの時点で採取してもよい。また、無歪状態の鉄損Ｗは、歪導入後の試料をAr中で700℃で30分間焼鈍したのち、歪を導入しないように温度を下げて内部歪を除去したのち、鉄損を測定することにより得ることができる。
また、上記のようなオフラインでの測定のほか、鋼帯をコイル状態に巻き取りながら連続的に測定する方法も適用可能であり、鋼帯が焼鈍炉を出たのち、最大の張力が付与される前に連続鉄損測定器を敷設することでＷを測定し、最大の張力付与後、コイル形状に巻き取られるまでに連続鉄損測定器を敷設してＷ′を測定することが可能である。
【００５９】
・最終冷延板厚：0.1 〜0.5 mm
・脱炭焼鈍終了後からコイルに巻き取るまでの間に鋼帯を曲率半径：100 〜400mmの範囲で 1/4周長以上曲げてから平坦状態に戻す処理と、これに引き続き20〜110MPaの圧延方向の張力を付与する処理
Biを鋼中に含有する脱炭焼鈍板の鉄損Ｗ10/50 で測定される歪量として、上記の量を確保することにより所望の製品板が得られる。このような歪量を確保するためには、板厚が 0.1〜0.5 mmの鋼帯を曲率半径：100 〜400 mmの円筒に1/4 周長以上巻き付けてから再び平坦状態とし、引き続いて20〜110MPaの張力で圧延方向に張力を付与するのが良い。曲げ処理の場合の曲率半径が 100mmを下回ると過大な歪が導入されて磁気特性がかえって劣化する。一方、曲率半径が 400mmを超えると歪の導入量が少なく効果が現れない。このような曲げ処理を円筒の1/4 周長（90°）以上行うことで所望の歪量を鋼帯全幅にわたって得ることができる。また、いったん曲げ処理を施してから平坦な状態とすることで全幅に必要とされる歪が均一に導入されると考えられるので、曲率半径：100 〜400 mmの曲げ処理の後、少なくとも一回平坦状態に戻す処理を加えるのが良い。
このようなロールへの巻き付け処理は、脱炭焼鈍後に複数のロールで多重的に行うことが有効であるが、この時鋼板へ適正な量の歪を導入するためには、これら複数のロールの曲率半径の最小値を 100mm以上、 400mm以下とする以下とする必要がある。
【００６０】
ここで、板厚が0.1 mm未満では歪の導入が不十分であり、一方 0.5mmを超えると歪導入量が過大になり磁気特性の劣化を招く。また、曲げ処理を行うロールの軸方向を鋼板の圧延方向と直角とすることにより、鋼帯の圧延直角方向に均一な歪が導入され所望の二次再結晶組織が得られ易くなる。このような曲げ処理はプライドルロールやステアリングロール等の半径を適正化することにより効果的に行うことができる。
また、このような曲げおよび曲げ戻し処理の後、20〜110MPaの張力を鋼板の圧延方向に付与することで鋼板全体に微少な塑性歪が均一に導入されて所望の二次再結晶組織が得られるようになる。ここでの張力が20 MPaに満たないと歪の導入量が不十分であり、一方 110 MPaを超えると歪導入量が過大となって磁気特性の劣化をまねくので、20〜110MPaの範囲に限定した。
ここで、脱炭焼鈍後からコイル巻取りまでに鋼板の張力が変化する場合、張力の最大値を20〜110MPaとするのが良い。
【００６１】
以上、本発明の製造方法の必須工程について説明したが、その他にも従来から公知の種々の技術を併用することによって、磁気特性の一層の向上を図ることができる。
・磁区細分化処理
上記の方法で方向性電磁鋼板を製造するに当たり、通常知られた磁区細分化処理を併用することにより、より有効に鉄損を低減することができる。
この理由は、＜Ｌ＞、＜α＞の制御による局所磁束波形の波高値の均一化は磁区細分化後も鉄損低減に寄与するからである。
また、磁区細分化処理材であっても、β角に起因する圧延直角方向の磁区幅の不均一が存在して鉄損を劣化させているため、＜σ（β）＞の低減は磁区細分化材の鉄損低減にも有効に作用する。
耐熱型磁区細分化方法としては、最終冷延板や最終仕上げ焼鈍以降の鋼板にエッチングにより溝を形成する方法や、最終仕上げ焼鈍板もしくは絶縁コーティング塗布後の板に歯車ロールで機械的に溝を形成させる方法、その他の溝形成技術を使用することができる。
また、非耐熱型磁区細分化方法としては、レーザー光やプラズマによる局所加熱による歪導入による方法などが併用可能である。
これらは圧延方向となす角度にして45°から90°の範囲で線状に導入することで磁区細分化効果を発揮する。線状の溝（もしくは歪領域）の間隔は１〜50mmの範囲とするのが好ましい。
【００６２】
・鏡面化処理・フォルステライト被膜の非形成
通常、方向性電磁鋼板の表面に最終仕上げ焼鈍中に形成されるフォルステライトは、鋼板に対する張力により、磁区細分化効果を発揮して、渦電流損失を低減する効果を有することが知られているが、一方で地鉄中のアンカーの発達によりヒステリシス損を増加させる作用を有している。従って、地鉄表面を鏡面状態としたのち、張力付与効果と絶縁効果を有するコーティングを付着させることにより、ヒステリシス損の低減が可能である。
本発明は、二次再結晶粒の制御を通じて鋼板内部の磁束密度の分布を理想的な状態に近づけることで、主に渦電流損失の低減を図ったものであり、鏡面化処理によるヒステリシス損の低減を同時に実施することで非常に有効に鉄損を低減することができる。
平滑な地鉄表面を得るためには、機械研磨や酸洗により最終仕上げ焼鈍板表面の酸化物を除去したのち、酸洗や電解処理等によって鏡面化を行うことが有効である。また、最終仕上げ焼鈍においてフォルステライトを鋼板表面に形成させない技術の利用やこれと上記の鏡面化処理を組み合わせる方法の適用も鉄損低減に有効に作用する。このような方法としては、焼純分離剤としてアルミナ等を使用する方法、MgＯ中に塩化物を添加する方法などがあり、いずれも適用可能である。
【００６３】
以上のようにして表面が鏡面化した最終仕上げ焼鈍板に、絶縁・張力被膜を形成させる方法としては、イオンプランテーション法やゾルゲル法など従来公知のいずれの方法も適用可能である。
【００６４】
【実施例】
実施例１
表３に記号Ａ〜Ｆで示す成分組成になる珪素鋼スラブを、ガス加熱炉に装入し、1230℃まで加熱後、60分保定し、さらに誘導加熱により1400℃，40分間の加熱を行ったのち、熱間圧延によって 2.5mm厚の熱延板とした。ついで、1000℃, １分の熱延板焼鈍を施し、酸洗後、一次冷間圧延により厚さ：1.6 mmとしたのち、1050℃, １分間の中間焼鈍を施し、酸洗後、二次冷間圧延により0.23mmの最終板厚とした。
ついで、均熱過程の雰囲気のＰ(H2O)/Ｐ(H2)＝0.50の雰囲気で、850 ℃, 100秒間で脱炭焼鈍後、半径：300 mmのロールに 1/2周巻き付けた後、平坦状態とし、引き続き鋼帯の圧延方向に39.2 MPaの張力を負荷させてから、焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。ここで、焼鈍分離剤としては、TiO2を５mass％含有し、残部は実質的にMgＯからなるものを用い、７g/m2の目付量にて塗布した。
最終仕上げ焼鈍は、 900〜1100℃の平均昇温速度を15℃/hとし、最高到達温度は1200℃×10時間とした。ついで、未反応の焼鈍分離剤を水洗により除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁張力コーティングを形成させた。その後、プラズマ炎の照射により圧延方向の間隔：10mm、圧延方向となす角度：80°にて線状の歪を導入し、磁区の細分化処理を行った。
かくして得られた製品板から、圧延方向の長さ：500 mm、幅方向：500 mmのＳＳＴ試片を採取し、ＳＳＴによる磁気測定を行った。
表４に、脱炭焼鈍板の鉄損の変化率（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ×100 （％）、二次再結晶粒の圧延直角方向における最大長さの面積加重平均値＜Ｌ＞、α角（絶対値）の面積加重平均値＜α＞、幅方向のβ角の標準偏差の平均値＜σ（β）＞および磁区細分化処理前後における磁気特性を示す。
【００６５】
【表３】
【００６６】
【表４】
【００６７】
表４に示したとおり、本発明に従う二次再結晶粒組織を有する製品板では、Ｗ17/50 が 0.80 W/kg以下、磁区細分化材ではＷ17/50 が 0.70 W/kg以下という優れた磁気特性が得られており、特に製品板地鉄中のBiが0.0003mass％以上であった記号Ｃ、Ｄ、Ｅ、ＦではＷ17/50 が 0.65 W/kg以下という極めて優れて磁気特性を得ることができた。
【００６８】
実施例２
表３の記号Ｅの成分組成になる珪素鋼スラブを、ガス加熱炉に装入し、1230℃まで加熱後、60分保定し、さらに誘導加熱により1400℃、40分間の加熱を行ったのち、熱間圧延によって 2.2mm厚の熱延板とした。ついで、1100℃, ２分間の熱延板焼鈍を施し、酸洗後、冷間圧延により0.23mmの最終板厚とした。
その後、レジストエッチング処理により、圧延方向となす角度：85°、間隔：４mm、幅：100 μm 、深さ：15μm の線状の溝を形成させた。ついで、均熱過程の雰囲気のＰ(H2O)/Ｐ(H2)＝0.55の雰囲気にて、 830℃, 100 秒間の脱炭焼鈍後、複数のロールに 1/4周以上巻き付けながら鋼帯の搬送を行ったのち、平坦状態とし、引き続き鋼帯の圧延方向に張力を付加させてから、焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。ここで、鋼帯を巻き付けたロールの直径と鋼帯を平坦化した後の圧延方向の張力を表５のように変化させた。焼鈍分離剤としては、TiO2：７mass％、Sr(OH)2 ：２mass％を含有し、残部は実質的にMgＯからなるものを用い、７g/m2の目付量にて塗布した。最終仕上げ焼鈍は、900 〜1100℃の平均昇温速度を20℃/hとし、最高到達温度は1200℃×10時間とした。その後、未反応の焼鈍分離剤を水洗により除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁張力コーティングを塗布して製品板とした。
かくして得られた製品板から、圧延方向の長さ：500 mm、幅方向：500 mmのＳＳＴ試片を採取し、ＳＳＴによる磁気測定を行った。
表５に、曲げ処理を行ったロール半径、引張張力、脱炭焼鈍板の鉄損の変化率（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ×100 （％）、二次再結晶粒の圧延直角方向における最大長さの面積加重平均値＜Ｌ＞、α角（絶対値）の面積加重平均値＜α＞、幅方向のβ角の標準偏差の平均値＜σ（β）＞および磁束密度Ｂ10，鉄損Ｗ17/50 を示す。
【００６９】
【表５】
【００７０】
表５に示したとおり、本発明に従い脱炭焼鈍板に対し適正な歪を導入することにより、鉄損Ｗ17/50 が 0.65 W/kgを下回る極めて優れた磁気特性を得ることができた。
【００７１】
実施例３
表６に示す種々の成分組成になる珪素鋼スラブを、ガス加熱炉に装入し、1230℃まで加熱後、60分保定し、さらに誘導加熱により1400℃, 30分間の加熱を行ったのち、熱間圧延によって2.7 mm厚の熱延板とした。ついで、950 ℃, １分の熱延板焼鈍を施し、酸洗後、一次冷間圧延により厚さ：1.9 mmとした後、1050℃,１分間の中間焼鈍を施し、酸洗後、二次冷間圧延により0.23mmの最終板厚とした。
その後、均熱過程の雰囲気のＰ(H2O)/Ｐ(H2)＝0.45の雰囲気で、830 ℃, 100秒間の脱炭焼鈍後、半径：200 mmのブライドルロールに 1/2周以上巻き付けたのち、平坦状態とし、引き続き鋼帯の圧延方向に68.6 MPaの張力を付与させてから、焼純分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。焼純分離剤としては、BiCl3 ：５mass％を含有し、残部は実質的にMgＯからなるものを用い、片面当たり７g/m2の目付量にて塗布した。
最終仕上げ焼鈍は、 900〜1100℃の平均昇温速度を12℃/hとし、最高到達温度：1200℃, 10時間とした。ついで、未反応の焼鈍分離剤を水洗により除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸アルミニウムを主成分とする絶縁張力コーティングを形成させた。その後、プラズマジェットを圧延方向となす角度：75°、圧延方向の間隔：５mmにて線状に照射し、磁区細分化処理を行った。
かくして得られた製品板から、圧延方向の長さ：500 mm、圧延直角方向の長さ：500 mmのＳＳＴ試片を採取し、ＳＳＴによる磁気測定を行った。
表７に、脱炭焼鈍板の鉄損の変化率（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ×100 （％）、二次再結晶粒の圧延直角方向における最大長さの面積加重平均値＜Ｌ＞、α角（絶対値）の面積加重平均値＜α＞、幅方向のβ角の標準偏差の平均値＜σ（β）＞、磁束密度Ｂ10、鉄損Ｗ17/50 および被膜外観について調べた結果を示す。
【００７２】
【表６】
【００７３】
【表７】
【００７４】
表７に示したように、本発明の方向性電磁鋼板においては、Ｗ17/50 が 0.65W/kgを下回る優れた磁気特性の製品板が得られており、中でも製品板の地鉄中にBiを0.0003mass％以上含有する記号Ｃ, Ｄ, Ｆ, Ｇ, Ｈ, Ｉ, Ｊ, Ｋでは、Ｗ17/50 が0.60 W/kg を下回る時に優れた磁気特性の製品板が得られている。
また、CuまたはCrを0.05〜1.0 mass％の範囲で含有する記号Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｌ，Ｎ，ＯおよびＰでは、良好な被膜外観が得られている。
【００７５】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、工業的規模で安定して、磁気特性とくに鉄損特性に優れた方向性電磁鋼板を得ることができ、ひいては変圧器等のエネルギー損の低減に偉功を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 二次再結晶粒の圧延直角方向の最大長さの面積加重平均値＜Ｌ＞および二次再結晶粒のα角（絶対値）の面積加重平均値＜α＞の導出方法を示す模式図である。
【図２】 二次再結晶粒の圧延直角方向の最大長さの面積加重平均値＜Ｌ＞と二次再結晶粒のα角（絶対値）の面積加重平均値＜α＞が鉄損Ｗ17/50 に及ぼす影響を示すグラフである。
【図３】 二次再結晶粒の圧延直角方向長さが局所的な磁束密度の分布に及ぼす影響の説明図である。
【図４】 二次再結晶粒のα角が局所的な磁束密度の分布に及ぼす影響の説明図である。
【図５】 鋼帯の圧延直角方向に磁区幅の異なる領域が存在する場合における局所磁束密度波形を示した図である。
【図６】 圧延直角方向のβ角の標準偏差の平均値＜σ（β）＞の導出方法を示す模式図である。
【図７】 圧延直角方向のβ角の標準偏差の平均値＜σ（β）＞と鉄損Ｗ17/50の関係を示すグラフである。
【図８】 鋼帯の円筒（ロール）への巻き付け要領を示す図である。
【符号の説明】
１ ロール
２ 鋼帯
３ ロール半径
【発明の属する技術分野】
本発明は、変圧器や発電機、回転機等の電気機器の鉄心材料としての用途に供して好適な、磁気特性とくに鉄損特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は、主として変圧器の積鉄心や巻き鉄心の材料として使用され、特性的には、送配電コスト削減の観点から、特に電力変換に伴うエネルギーロス（鉄損）が少ないことが要求される。
鉄損を低減するための技術の一つは、鉄結晶の磁化容易軸である＜００１＞軸を圧延方向に揃えることであり、鉄の結晶組織をゴス方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積させることによって、高い透磁率が得られ、鉄損が低下することが知られている。
【０００３】
このようなゴス方位に集積した結晶組織を得るために、二次再結晶と呼ばれる現象が利用される。すなわち、一次再結晶粒の熱的成長過程において、方位選択性の極めて強い異常粒成長を利用し、ゴス方位の結晶粒のみを優先的に成長させることによって、所望の組織を得ることができる。その際、方位選択性と異常粒成長速度の２点を制御することが、ゴス方位への集積度の高い二次再結晶組織を得る上で重要である。
そのためには、二次再結晶前の一次再結晶組織を所定の集合組織にすると共に、一次再結晶粒の成長を選択的に抑制するインヒビターと呼ばれる析出分散相を均一かつ適正なサイズで形成する必要がある。
【０００４】
後者の目的を達成するものとして、特公昭46−23820 号公報等には、MnSeまたはMnＳとAlＮとの複合析出相を形成させ、強力なインヒビターとして作用させる技術が開示されている。
しかしながら、これらの技術によってゴス方位への集積度の高い結晶組織を得た場合、必ずしも製品の鉄損は低下しない。この理由は、二次再結晶粒径が必然的に粗大化するためである。
【０００５】
上記の問題を解決するために、特公昭59−20745 号公報には、二次再結晶粒の平均粒径を小さくして鉄損を低減する技術が、また特公平４−19296 号公報には、微細な二次粒の数と分布を制御して鉄損を低減する技術がそれぞれ開示されている。
しかしながら、二次粒を微細化する技術は、ゴス方位に極めて近い粒のみを巨大成長させて高い磁束密度を得ようとする近年の方向性電磁鋼板の技術思想と相いれず、しばしば製品の磁気特性の劣化を招いていた。
【０００６】
２次再結晶粒の粗大化に伴う鉄損の劣化を二次再結晶粒組織の制御により防止しようとする技術は、従来から種々提案されており、例えば特開昭54−40223 号公報では、方向性電磁鋼板の鉄損特性が二次再結晶粒の〔００１〕軸のうち圧延方向に最も近いものと圧延面のなす角度（以下これをβ角と呼ぶ）に支配されているとの知見により、β角を４°以下とすることで低鉄損の製品を得る技術が開示されている。また、特開昭54−40223 号公報や特開昭59−177349号公報には、二次再結晶の際に鋼帯を波状とし、これによりβ角を適正範囲に制御する技術が開示されている。
上記したβ角を４°以下に制御することは、近年では概ね達成されつつある技術であるが、単にβ角を低減するだけでは今日以上の低鉄損を得ることは不可能である。また、最終仕上げ焼鈍を波形状で行うことは工業的な困難性が高い。
【０００７】
一方、発明者らは、これまで方向性電磁鋼板内部の局所的な磁束密度分布の改善による鉄損の低減効果に着目した材料開発を行っており、二次再結晶方位分布の改善によって鋼板内部の磁束密度の分布を均一化する技術を種々提案している（例えば、特開平８−49045 号公報、特開平８−288115号公報および特開平９−209043号公報等）。
これらの方法は、二次再結晶粒のアスペクト比や圧延直角方向に隣接する二次再結晶粒間の結晶方位差（圧延面内での方位の差）を適正な範囲内とすることで、材料内部の磁束分布の不均一を低下させ、鉄損を改善することを主眼としている。
しかしながら、これらの技術を適用した場合、磁区細分化処理の有無にかかわらず鉄損の低減効果が得られるものの、結晶方位の制御が不安定となり、突発的な磁気特性劣化を招く場合があった。
【０００８】
また、特開昭61−190017号公報や特開昭59−215419号公報等には、鋼帯の幅方向に温度勾配を付けながら二次再結晶を行わせることによって、高い磁束密度と共に均一磁化にとって有利な二次再結晶粒形態が得られる技術が開示されているが、鋼帯の幅方向に対して温度勾配を設け、さらにこれを利用して二次再結晶粒の形態までも完全に制御することは、工業的な困難性が高く、コストの増加を招くという問題があった。
【０００９】
さらに、発明者らは、特願平10−201647号明細書において、素材中にAs、Sb、Biを含有させることで圧延方向の最大長さが60mm以上の二次再結晶粒を得て、鋼板内部の磁束密度分布を均一化する技術を開示したが、この技術では粗大な二次粒の内部に点在させる微細粒の頻度と方位の制御が困難であるところに難点を残していた。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、変圧器や発電機等の鉄心材料として好適な磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、鋼板内の微細な結晶粒に依存することなく鉄損の低減が可能な技術を確立するために、方向性電磁鋼板の鉄損に及ぼす二次再結晶粒の形状と方位の影響に着目して研究を行った結果、鋼板内部における局部的な磁束密度（以後、局所磁束密度と称す）のピーク値の不均一と位相の不均一を改善することが重要であることの知見を得た。
そして、前者の不均一を改善するには、圧延直角方向（圧延方向と直交する方向）の二次再結晶粒の幅を十分に大きくすることと、α角（Fe結晶の〔００１〕軸のうち、圧延方向に最も近いものと圧延方向が圧延面内でなす角度）の低減が有効であり、一方後者の不均一の改善のためには、圧延直角方向でのβ角の均一化が有効であることを見出した。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１４】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Ｃ：0.03〜0.10mass％、
Si：2.0 〜5.0 mass％、
Mn：0.04〜0.15mass％、
Ｓおよび／またはSe：0.005〜0.040 mass％、
sol.Al：0.015〜0.035 mass％、
Ｎ：0.003〜0.013 mass％および
Bi：0.001〜0.070 mass％
を含有し、残部は Fe および不可避的不純物の組成になる珪素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延し、ついで焼鈍処理と冷間圧延を組み合わせて最終板厚としたのち、脱炭焼鈍を施し、ついでコイルに巻き取ってから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍終了後からコイルに巻き取るまでの間に、鋼帯に対し微少な歪を導入するものとし、その際導入する歪の量を、歪導入前後における脱炭焼鈍板の鉄損が下記(3) 式を満足する範囲に調整することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
記
0.01≦（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ≦0.15 --- (3)
ここで、Ｗ：歪導入前の脱炭焼鈍板の鉄損Ｗ10/50
Ｗ′：歪導入後、コイル巻き取り前の脱炭焼鈍板の鉄損Ｗ10/50
【００１５】
２．Ｃ：0.03〜0.10mass％、
Si：2.0 〜5.0 mass％、
Mn：0.04〜0.15mass％、
Ｓおよび／またはSe：0.005〜0.040 mass％、
sol.Al：0.015〜0.035 mass％、
Ｎ：0.003〜0.013 mass％および
Bi：0.001〜0.070 mass％
を含有し、残部は Fe および不可避的不純物の組成になる珪素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延し、ついで焼鈍処理と冷間圧延を組み合わせて最終板厚としたのち、脱炭焼鈍を施し、ついでコイルに巻き取ってから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
最終冷延板厚を 0.1〜0.5 mmにすると共に、脱炭焼鈍終了後からコイルに巻き取るまでの間に、鋼帯を半径：100 mm以上、400 mm以下の円筒に1/4 周以上曲げてから平坦状態に戻す処理と、これに引き続き圧延方向に20〜110MPaの張力を付加する処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１８】
３．上記１または２において、珪素鋼スラブが、さらに
Crおよび／またはCu：0.05〜0.1 mass％
を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
４．上記１，２または３において、珪素鋼スラブが、さらに
Sb ： 0.001 〜 0.10mass ％、
Mo ： 0.001 〜 0.20mass ％、
Ｐ： 0.010 〜 0.030mass ％、
Sn ： 0.005 〜 0.20mass ％および
Ge ： 0.005 〜 0.20mass ％
を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の基礎となった研究結果について示す。
表１に記号Ａ〜Ｄで示す成分組成になる珪素鋼スラブを、ガス加熱炉に装入し、1200℃，60分間の加熱後、さらに誘導加熱により1400℃，40分の加熱を行ったのち、熱間圧延によって2.2 mm厚の熱延板とした。ついで、1000℃, １分の熱延板焼鈍を施し、酸洗後、一次冷間圧延により厚さ：1.7 mmとしたのち、1050℃,１分間の中間焼鈍を施し、酸洗後、二次冷間圧延により0.23mmの最終板厚とした。
ついで、水素、窒素、水蒸気混合雰囲気における水素分圧に対する水蒸気分圧の比（Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)）＝0.50の雰囲気にて、 850℃, 100 秒間の脱炭焼鈍を施したのち、TiO2を５mass％含有し、残部は実質的にMgＯからなる焼鈍分離剤を鋼板の片面当たり７g/m2の目付量にて塗布したのち、コイルに巻き取ってから、最高到達温度：1200℃, 10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
その後、未反応の焼鈍分離剤を水洗により除去したのち、リン酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とする絶縁張力コーティングを施して製品板とした。
【００２０】
【表１】
かくして得られた製品板から、圧延方向：500 mm、幅方向：500 mmの試験片を採取し、ＳＳＴ試験による磁気測定を行った。その後、各試片のマクロエッチングを行い、二次再結晶粒の形態を記録した。また、Ｘ線回折により各部分の結晶方位を測定した。
上記の方法で得られた試料の磁束密度Ｂ8 はいずれも1.94Ｔ以上であったが、このＢ8 と鉄損との間には明確な関係は認められなかった。
【００２２】
そこで、次に、図１に示す模式図のように、二次再結晶粒のα角（絶対値）の面積加重平均値＜α＞を、各試片について次式(4) によって求めた。
【数１】
【００２３】
また、二次再結晶粒ｉの圧延直角方向の最大長さＬi は、図１に示すように、圧延方向に平行な２本の線を着目する二次再結晶粒ｉの両側から二次粒界と交わらないように接し、この線の間隔とする。
この定義に従ってＬi を求め、試片全体の面積加重平均値＜Ｌ＞を、各試片について次式(5) によって求めた。
【数２】
なお、各々の結晶粒のα角および圧延直角方向長さは、いずれもその結晶粒の面積が大きいほど全体の鉄損に寄与する割合が高くなるので、上記の式(4), (5)では面積率を乗じた面積加重平均値とした。
【００２４】
図２に、各試片の＜Ｌ＞と鉄損Ｗ17/50 との関係を、＜α＞で水準分けして示す。
同図から明らかなように、＜α＞が６°以下で、かつ＜Ｌ＞が30〜300 mmの場合にＷ17/50 が 0.85 W/kgを下回る優れた鉄損値が得られている。
【００２５】
上記したように、＜α＞を低減することによって低鉄損が得られる理由は、図３に示すように、α角の低減によって、結晶粒界のうち圧延方向の成分によって生じる磁束密度の不均一が軽減されるためであると考えられる。
すなわち、α角が大きいと、圧延方向の粒界上での磁極生成量が増大するだけでなく、〔００１〕軸方向に沿って伸びる磁束密度の低下部分の面積が大きくなり、磁束密度の分布が不均一化する。
【００２６】
また、＜Ｌ＞の増加による鉄損の低減は、図４に示すように、α角を原因とする磁束の低下部分の面積が、二次粒の圧延直角方向長さの増加と共に減少することによるものと考えられる。
従って、＜α＞，＜Ｌ＞の制御による鉄損の低減は、局所的な磁束密度の分布の均一化によって達成されていると考えることができる。
【００２７】
上述したとおり、＜Ｌ＞および＜α＞を制御することによってある程度の鉄損低減は可能であるが、図２に示したとおり、これらの制御のみではまだ鉄損のばらつきが大きいことから、さらに別の因子が鉄損値に与える影響が少なくないことが分かる。
ここで、＜Ｌ＞が30〜300 mmと従来よりも圧延直角方向に大きい二次再結晶組織の下では、鉄損低減のために鋼帯の圧延直角方向のβ角の不均一を低減することが重要と予想された。この予想の基礎となった知見を以下に示す。
【００２８】
鋼帯の圧延直角方向でβ角の異なる部分が存在する場合について、各粒内部の磁束密度波形を探針法（T.IEE Japan, Vol.115-A, 50(1995)「探針法による局所磁束密度測定精度の理論的評価」）によって測定した。
その結果、図５に示すように、β角が異なる二次再結晶粒が鋼帯の圧延直角方向に並んで存在する場合、試料全体が正弦波となるように制御した場合であっても、磁区幅の違いによって局所的な励磁の位相にずれが生じている。すなわち、磁区幅の狭い粒(1) では低磁束密度域で平均の磁束密度よりも磁化の進行が早く、磁区幅の広い粒(2) では遅い。この結果、局所磁束密度波形に歪が生じて渦電流損が上昇する。
【００２９】
このような磁区幅の違いによる局所磁束密度の位相のずれは、磁壁位置で生じる渦電流が磁壁移動を遅らせる効果によると考えられる。
これに対して、圧延方向に並んだ領域間にβ角の差異がある場合は、試料内の磁束は圧延方向に連続的であるため、局所磁束波形に歪は生じない。
以上から、磁化方向と直交する方向、すなわち方向性電磁鋼板では圧延直角方向のβ角を均一化することが、鉄損低減にとって重要であることを新たに見出したのである。
【００３０】
発明者らは、新たに得た上記の知見に基づき、図２で示した＜Ｌ＞と＜α＞の適正化後もなお残る鉄損のばらつきの原因は圧延直角方向のβ角のばらつきであると考え、このばらつきと鉄損Ｗ17/50 との関係について調査した。
すなわち、各位置での磁区幅はβ角に依存しているため、これを圧延直角方向で均一化することによって、磁区幅の不均一による鉄損の上昇要因を抑制しようと意図したのである。
【００３１】
鋼帯の圧延直角方向のβ角（絶対値）のばらつきを標準偏差の形式で数値化し、これを圧延方向にわたって平均化した値を＜σ（β）＞とした。
すなわち、＜σ（β）＞は、図６および次式(6) に示されるように、試片に対して圧延直角方向の線１・・・ｊ・・・Ｍを一定の間隔で引き、この線ｊ上の一定間隔の点１・・・ｉ・・・Ｎでのβ角を測定し、線ｊでのβ角の標準偏差σ（β）を求め、これを線１・・・ｊ・・・Ｍにおいて平均化することにより求められる。
【数３】
以下、幅：500 mm、長さ：500 mmの試料の全域に対して、圧延直角方向に20mmピッチ、圧延方向に40mmピッチでメッシュ状に結晶方位の測定を行い、この結果を用いて＜σ（β）＞を求めた。
図７に、＜Ｌ＞が30〜200 mm、＜α＞が６°以下の範囲にある場合の鉄損Ｗ17/50 と試料の圧延直角方向のβ角の標準偏差＜σ（β）＞との関係を示す。
図７から明らかなように、＜Ｌ＞と＜β＞の制御に加えて、＜σ（β）＞を 2.0°以下とした場合にＷ17/50 が 0.80 W/kgを下回る磁区細分化処理なしの製品板としては極めて優れた鉄損値が得られている。
【００３３】
次に、上記のような二次再結晶組織を有する方向性電磁鋼板の製造方法について検討した。
表１に示した成分のスラブから、30mm≦＜Ｌ＞≦200 mm、＜α＞≦６°、＜σ（β）＞≦2.0 °を満たす試片（500 mm×500 mm）が得られる確率を調べたところ、Ａ：５％、Ｂ：15％、Ｃ：35％、Ｄ：55％であった。
従って、上記の条件を満たす二次再結晶組織を得るためには、素材中にBiを添加することが有効であることが分かる。
しかしながら、上記のような確率では、コイル全長にわたって良好な磁気特性を工業的に得ることは難しい。
【００３４】
そこで、発明者らは、この点に関しさらに研究を重ねた結果、脱炭焼鈍を経たのちコイルに巻き取られる直前の脱炭焼鈍板に対して微少な歪を導入する処理を行うことが、上記の二次再結晶組織の条件を満たして良好な磁気特性を得る上で、極めて有効であること突き止めた。
以下、その解明経緯について説明する。
【００３５】
表１の記号Ａ，Ｂ，Ｃのスラブから上記の実験と同様の工程で得られた脱炭焼鈍板に対し、曲率曲げと引張張力の付加により微少な歪を付与し、その後にコイルに巻き取ってから焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を行った。
ここで、鋼帯の曲率曲げ処理は、図８に示すように、回転するロール１に鋼帯２を巻き付けることによって行った。また、張力は鋼帯を搬送しながら圧延方向に付加した。
かくして得られた製品板から、圧延方向長さ：500 mm、幅：500 mmのＳＳＴ試片を20枚採取し、鉄損Ｗ17/50 と磁束密度Ｂ8 をそれぞれ測定して、平均値を求め、各条件から得られる製品板の磁気特性とした。
【００３６】
表２に、曲げ処理を行ったロール半径、引張張力、脱炭焼鈍板の鉄損の変化率（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ×100 （％）、二次再結晶粒の圧延直角方向における最大長さの面積加重平均値＜Ｌ＞、α角（絶対値）の面積加重平均値＜α＞、幅方向のβ角の標準偏差の平均値＜σ（β）＞および鉄損Ｗ17/50 を示す。
ここで、Ｗ、Ｗ′はそれぞれ、無歪状態および歪導入後の脱炭焼鈍板の鉄損Ｗ10/50 （最大磁束密度Ｂm ：1.0 Ｔ、励磁周波数：50Hz）である。また、脱炭焼鈍板に導入される歪量が大きいほど、歪導入後のＷ10/50 が上昇する関係にあるので、（Ｗ′−Ｗ）／Ｗは脱炭焼鈍板に導入された歪量を表す量といえる。
なお、Ｗ′およびＷは幅：100 mm、長さ：280 mmの試片サイズで単板磁気測定器にて磁束正弦波条件下で測定した。歪導入後の鉄損Ｗ′は焼鈍分離剤塗布後、コイルに巻き取られる直前の脱炭焼鈍板の測定値とした。ＷはＷ′測定後の試料を、粒成長がほとんど起こらない 700℃で30分、Ar雰囲気中で歪取り焼鈍を行った後の値とした。また、製品板の地鉄中のSi，Bi成分の分析を行った結果も、表１に併記する。
【００３７】
【表２】
表２から明らかなように、Biを鋼中に含有させた素材に対して、脱炭焼鈍後、コイル形状に巻き取られるまでの間に、半径：100 〜400 mmのロールに巻き付ける処理および圧延方向に20〜110MPaの張力を付加する処理を行うことにより、脱炭焼鈍板の鉄損変化率（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ× 100（％）にして、１〜15％の範囲の歪が導入され、その結果、所望の磁気特性に優れた方向性電磁鋼板が得られていることが分かる。
また、製品板地鉄中のBi含有量が0.0002mass％であったＢ鋼に比べて、製品板の地鉄中のBi含有量が0.0006mass％であったＣ鋼の方が低い鉄損値が優れていたことから、製品板の地鉄中にはBiが一定以上含まれていることが望ましいことが判明した。
【００３９】
上述したように、脱炭焼鈍後の鋼帯に対して微少な歪を導入することによって、所望の低鉄損方向性電磁鋼板の製造が可能となった理由については必ずしも明らかでないものの、Biを含有させた脱炭焼鈍板に対して微少な歪を導入することにより、鋼中に分散したBiの析出物周辺に歪が蓄積され、圧延直角方向のβ角の偏差の少ない二次再結晶の核生成が促進されたものと推定される。
なお、このような二次再結晶粒の核生成の制御にとって適正な歪量は、脱炭焼鈍板の鉄損の変化によって敏感に測定することができ、その適正範囲は鉄損Ｗ10/50 の変化率（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ× 100（％）にして１〜15％の範囲であると考えられる。また、一次再結晶組織に導入された微少歪により、二次粒が圧延直角方向に伸張し易くなり、前記の＜Ｌ＞を大きくする効果も同時に存在する。
【００４０】
ここに、上記の歪量を鋼板の内部に導入するためには、曲率半径：100 〜400mmで鋼帯に曲げ加工を施し、これを平坦状態としたのち、鋼帯の圧延方向に20〜110MPaの張力を付加する処理を施すことが有効である。
この理由は、曲げ処理とこれを再び平坦化させる処理、さらにはこれらに引き続く圧延方向の張力付加処理により、析出物周辺に前記の歪が有効に導入されるからである。
また、図８に示したように、鋼帯の圧延方向が円筒の軸とほぼ直交するように巻き付けることにより、圧延直角方向に均一な歪が導入されて圧延直角方向のβ角偏差を小さくすることができると予想される。
【００４１】
次に、この発明における方向性電磁鋼板について、各構成要件を前記の範囲に限定した理由について述べる。
・製品板地鉄中のSi量：2.0 〜5.0 mass％
Siは、電気抵抗を高めて鉄損を低下させると共に、鉄のα相を安定化させて高温の熱処理を可能とするために必要な元素であり、少なくとも 2.0mass％を必要とするが、 5.0mass％を超すと冷延が困難となるので、Si量は 2.0〜5.0 mass％に限定した。
【００４２】
・製品板地鉄中のBi量：0.0003〜0.05mass％
Biは、AlＮ, MnＳ, MnSe, Cu2-x Se, Cu2-x Ｓ等の析出分散型のインヒビターと共存することにより、正常粒成長抑制力を高め、磁束密度を向上させる働きがある。ここで、最終仕上げ焼鈍の際に全てのBiを鋼中から消失させないことで、従来の方向性電磁鋼板素材に比べて高温域まで抑制力を保持することができ、この結果、本発明で規定する＜α＞≦６°の方位集積度向上が可能になると考えられる。また、鋼中にBiを添加することで、圧延直角方向へ二次再結晶粒が十分に成長し、本発明で規定する＜Ｌ＞として通常の方向性電磁鋼板より大きい30〜300 mmの範囲の値が得られる。従って、製品板の地鉄中にはBiが存在していることが好ましく、Bi量が0.0003mass％に満たないと十分な効果が得られない。とはいえBi量が0.05mass％を超えて残留した場合は、ヒステリシス損の劣化や被膜の劣化を招くので、製品板地鉄中のBi量は0.0003〜0.05mass％程度とするのが好ましい。
【００４３】
・二次再結晶粒の圧延直角方向における最大長さの面積加重平均値（＜Ｌ＞）：30〜300 mm
・二次再結晶粒の〔００１〕軸のうち圧延方向に最も近いものと圧延方向が圧延面内でなす角度の面積加重平均値（＜α＞）：６°以下
前掲図３に示したように、二次再結晶粒のα角の面積加重平均＜α＞を低下させ、圧延直角方向における最大長さの面積加重平均値＜Ｌ＞を十分に大きくすることで、二次再結晶粒間のα角のずれに起因した磁束密度の不均一の発生が抑制され、鉄損の低減がもたらされる。
ここで、＜α＞は磁束密度分布の均一化のためには６°以下であることが必要であり、６°を超える場合は磁束分布の均一化作用が十分でなく鉄損の劣化を招くため、６°以下に限定した。一方、＜α＞が６°以下であっても、＜Ｌ＞が30mmを下回ると局所磁束密度の分布が不均一化して鉄損の劣化を生じる。また、＜Ｌ＞が300 mmを超える場合には磁束分布の均一化効果が飽和するだけでなく、結晶方位が不良な二次粒の成長が起こって鉄損が劣化するため、＜Ｌ＞は30〜300mmの範囲に限定した。
ここで、＜α＞の求め方としては、各結晶粒の方位と面積をそれぞれ測定し、加重積算する方法、鋼板内に格子状に設けた測定点において方位測定し、これらの単純平均をとる方法などがある。
【００４４】
・二次再結晶粒の〔００１〕方向が圧延面となす角度の圧延直角方向における標準偏差の平均値（＜σ（β）＞）：２°以下
鋼帯の圧延直角方向のβ角の標準備差の平均値（＜σ（β）＞）を２°以下に制限することは、本発明の重要な要件であり、この要件を満足することにより、図５で説明したように、方向性電磁鋼板の局所的な磁束波形の位相のずれに起因した波形の歪による渦電流損の上昇を防止することができる。磁束波形の位相ずれは、鋼板の圧延直角方向の磁区幅の差を低減することによって軽減することができ、この目的を達成するためには、圧延直角方向でのβ角のばらつきを低くするのがよく、β角のばらつきは＜σ（β）＞により定量化することが可能である。
上記した＜α＞と＜Ｌ＞の適正制御により局所磁束密度のピーク値の適正化が行われた条件下でさらに低鉄損を得ようとする場合、局所的な磁束波形の歪も同時に低減する必要があり、＜σ（β）＞を２°以下に制限することが有効である。
ここに、＜σ（β）＞が２°を超えて大きくなった場合は局所磁束波形の位相のずれを原因とする波形歪が生じて全体の鉄損が劣化するため、＜σ（β）＞≦２°に限定した。
【００４５】
なお、＜α＞と＜σ（β）＞を決定するためには、鋼板中の結晶方位の分布を測定する必要があるが、その測定間隔としては、圧延直角方向に５〜30mm、圧延方向に５〜100 mmとするのが好ましい。また、測定領域については、圧延直角方向に 200〜800mm 、圧延方向に 200〜800mm 程度とすれば良い。測定間隔や測定領域の相違によって、＜σ（β）＞の測定値に多少の変化は生じるが、本発明の限定範囲に大きな影響を与えるものではない。
【００４６】
また、上記の＜σ（β）＞による鉄損低減効果は、磁区細分化処理の有無に拘わらずその効果を発揮する。というのは人為的磁区細分化処理の方法としては、方向性電磁鋼板の表面に圧延方向とほぼ直交する線状の溝を設ける方法や、レーザーやプラズマ炎などにより線状の歪を導入する方法が採られるが、これらの方法では透磁率の劣化を招くために磁区幅は完全に細分化されているとはいえないからである。すなわち、磁区幅を全ての部分で均等とするために磁区細分化を極度に押し進めることは透磁率の劣化を招くために実際は不可能である。従って、β角による磁区幅の不均一は磁区細分化方向性電磁鋼板でも鉄損を増加させる要因となっており、これを完全になくすためには＜σ（β）＞を適正に制御することが重要なわけである。
【００４７】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に関する限定理由について述べる。
まず、スラブ成分の限定理由について述べる。
Ｃ：0.03〜0.10mass％
Ｃは、変態を利用して熱延組織を改善するのに有用な元素であるだけでなく、ゴス方位結晶粒の発生に有用な元素であり、少なくとも0.03mass％の含有を必要とするが、0.10mass％を超えると脱炭焼鈍において脱炭不良を起こすので、Ｃは0.03〜0.10mass％の範囲に限定した。
【００４８】
Si：2.0 〜5.0 mass％
Siは、製品板の電気抵抗を高めて鉄損を低下させると共に、鉄のαを安定化して高温の熱処理を可能とするために必要な元素であり、少なくとも 2.0mass％を必要とするが、5.0 mass％を超すと冷延が困難となるので、Siは 2.0〜5.0 mass％に限定した。
【００４９】
Mn：0.04〜0.15mass％
Mnは、鋼の熱間脆性の改善に有効に寄与するだけでなく、ＳやSeが混在している場合には、MnＳやMnSe等の析出物を形成し抑制剤としての機能を発揮する。しかしながら、Mn量が0.04mass％より少ないと上記の効果が不十分であり、一方0.15mass％を超えるとMnSe等の析出物の粒径が粗大化してインヒビターとしての効果が失われるため、Mnは0.04〜0.15mass％の範囲に限定した。
また、この Mn ： 0.04 〜 0.15mass ％は、製品である電磁鋼板においても必須成分である。
【００５０】
Ｓおよび／またはSe：0.005 〜0.040 mass％
SeおよびＳは、MnやCuと結合してMnSe、MnＳ、Cu2-x Se、Cu2-x Ｓを形成し、鋼中の分散第二相としてインヒビターの作用を発揮する有用成分である。これらSe, Ｓの合計の含有量が 0.005mass％に満たないとその添加効果に乏しく、一方、0.040 mass％を超える場合はスラブ加熱時の固溶が不完全となるだけでなく、製品板表面の欠陥の原因ともなるため、単独添加または複合添加いずれの場合も0.005 〜0.040 mass％の範囲に限定した。
【００５１】
sol.Al：0.015 〜0.035 mass％
Alは、鋼中でAlＮを形成して分散第二相としてインヒビターの作用をする有用元素であり、Biと同時に鋼中に添加することで二次再結晶粒の適正制御を可能にする。しかしながら、含有量が 0.015mass％に満たないとAlＮの析出量を十分に確保することができず、一方 0.035mass％を超えて添加するとAlＮが粗大に析出してインヒビターとしての作用が失われるため、sol.Alとして 0.015〜0.035 mass％の範囲で含有させるものとした。
【００５３】
Ｎ：0.003 〜0.013 mass％
Ｎは、AlＮやＢＮの析出分散相を形成するために必要な元素であり、インヒビターとしてAlＮやＢＮを良好に機能させるためには 0.003〜0.013 mass％添加させる必要がある。というのは、添加量が 0.003mass％を下回るとAlＮやＢＮの析出が不十分となり、また添加量が 0.013mass％を超えるとスラブ加熱時にふくれ等を生じるからである。
【００５４】
Bi：0.001 〜0.070 mass％
Biは、１次再結晶粒の粒界に優先的に濃化し、最終仕上げ焼鈍中の粒界の移動度を低下させることにより、二次再結晶温度を上昇させて結晶方位集積度の向上に有効に作用すると考えられる。この結果、二次再結晶粒のα角が小さくなり、＜α＞≦６°を実現する二次粒組織の形成が可能になる。また前記したように最終仕上げ焼鈍の高温域までBiを鋼中に残存させて完全に鋼中から純化させないことにより、圧延直角方向への二次再結晶の成長性が高まり、本発明で規定した＜Ｌ＞を有する二次再結晶粒組織を形成させることができる。従って、最終仕上げ焼鈍後の地鉄中に適量のBiの残留を残存させることにより、良好な磁気特性が得られる。
しかしながら、Bi添加量が 0.001mass％を下回ると、鋼中からの消失が早期に起こって所望の二次再結晶粒が得られず、一方 0.070mass％を超えて添加すると製品板板地鉄中の残留量が過大となりヒステリシス損の劣化をきたすので、Biは 0.001〜0.07mass％の範囲に限定した。
【００５５】
Crおよび／またはCu：0.05〜1.0 mass％
Biを素材中に含有する素材は、最終仕上げ焼鈍で鋼板表面に形成されるフォルステライト被膜が劣化するが、鋼中にCrやCuを添加することで被膜外観の改善が可能であり、それにより鋼板表面に十分な張力が付与されて鉄損の低減に寄与する。このようなCr, Cuの効果は、脱炭焼鈍で鋼板表面に生じるSiO2を主成分とするサブスケールの構造を変化させることに起因していると考えられる。また、CuにはMnと同様、SeやＳと結合して析出物を形成し抑制力を高める元素としても有用であり、この効果は0.05〜0.50mass％の範囲で顕著である。
CrやCuの含有量が0.05mass％を下回った場合は上記の被膜改善効果が得られず、一方 1.0mass％を上まわった場合は、Crの炭化物、窒化物またはCuの硫化物、セレン化物が粗大に析出して抑制力を低下させ、磁気特性を劣化させるので、単独添加または複合添加いずれの場合も上記の範囲で含有させるものとした。
【００５６】
以上、基本成分について説明したが、その他にも抑制力の補強のために、Sb, Mo, Ｐ, Snおよび Ge等を単独または複合して添加することは、磁気特性をさらに向上させる上で有効である。
Sb は、Biと同様に粒界に偏析して抑制力を高める効果を有しており、いずれも 0.001〜0.10mass％の範囲で添加することが望ましい。
Moは、二次粒の核をゴス方位に先鋭化させる効果を有し、 0.001〜0.20mass％の範囲でその効果が顕著である。
Ｐは、Sbと同様、粒界に偏析して抑制力を高める元素であるが、0.010 mass％未満では添加効果に乏しく、一方 0.030mass％を超えると磁気特性、表面性状を不安定化させるので、 0.010〜0.030 mass％とすることが好ましい。
Sn、Geは、二次再結晶粒の生成頻度を高めることによって鉄損の低減に有効に作用する成分であり、いずれも 0.005〜0.20mass％の範囲で含有させることが好ましい。
【００５７】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法の限定理由について述べる。
・脱炭焼鈍板の歪量：0.01≦（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ≦0.15
脱炭焼鈍後、コイルに巻き取られるまでの脱炭焼鈍板に微少歪を導入することにより、Biを鋼中に含有した材料の二次再結晶粒の圧延直角方向への成長性が十分確保されると共に、圧延直角方向のβ角の変動を小さくすることができる。
このような効果を得るための歪量は、脱炭焼鈍板の鉄損Ｗ10/50 にて定めるのが適当であり、（Ｗ′−Ｗ）／Ｗが0.01〜0.15の範囲で良好な磁気特性を得ることができる。（Ｗ′−Ｗ）／Ｗが0.01を下回る場合には脱炭焼鈍板の歪量が不十分であるために所望のβ角の分布が得られない。一方、0.15を超える場合は歪量が過大となり結晶方位の不良な二次粒の生成を促して磁気特性が劣化する。
上記の理由により、脱炭焼鈍板の歪量は鉄損Ｗ10/50 にて0.01≦（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ≦0.15の範囲に限定した。
【００５８】
ここで、脱炭焼鈍板のＷ10/50 の測定は、磁束正弦波条件の下にＳＳＴ（単板磁気試験器）やエプスタイン試験器で測定することが可能である。測定時の試験片サイズとしては、剪断によりエッジ部に導入された歪の影響を除くために、試料幅：50mm以上の試料を用いることが好ましい。なお、歪導入後の鉄損値Ｗを測定するための試料は、歪導入処理後からコイルに巻き取られる直前のいずれの時点で採取してもよい。また、無歪状態の鉄損Ｗは、歪導入後の試料をAr中で700℃で30分間焼鈍したのち、歪を導入しないように温度を下げて内部歪を除去したのち、鉄損を測定することにより得ることができる。
また、上記のようなオフラインでの測定のほか、鋼帯をコイル状態に巻き取りながら連続的に測定する方法も適用可能であり、鋼帯が焼鈍炉を出たのち、最大の張力が付与される前に連続鉄損測定器を敷設することでＷを測定し、最大の張力付与後、コイル形状に巻き取られるまでに連続鉄損測定器を敷設してＷ′を測定することが可能である。
【００５９】
・最終冷延板厚：0.1 〜0.5 mm
・脱炭焼鈍終了後からコイルに巻き取るまでの間に鋼帯を曲率半径：100 〜400mmの範囲で 1/4周長以上曲げてから平坦状態に戻す処理と、これに引き続き20〜110MPaの圧延方向の張力を付与する処理
Biを鋼中に含有する脱炭焼鈍板の鉄損Ｗ10/50 で測定される歪量として、上記の量を確保することにより所望の製品板が得られる。このような歪量を確保するためには、板厚が 0.1〜0.5 mmの鋼帯を曲率半径：100 〜400 mmの円筒に1/4 周長以上巻き付けてから再び平坦状態とし、引き続いて20〜110MPaの張力で圧延方向に張力を付与するのが良い。曲げ処理の場合の曲率半径が 100mmを下回ると過大な歪が導入されて磁気特性がかえって劣化する。一方、曲率半径が 400mmを超えると歪の導入量が少なく効果が現れない。このような曲げ処理を円筒の1/4 周長（90°）以上行うことで所望の歪量を鋼帯全幅にわたって得ることができる。また、いったん曲げ処理を施してから平坦な状態とすることで全幅に必要とされる歪が均一に導入されると考えられるので、曲率半径：100 〜400 mmの曲げ処理の後、少なくとも一回平坦状態に戻す処理を加えるのが良い。
このようなロールへの巻き付け処理は、脱炭焼鈍後に複数のロールで多重的に行うことが有効であるが、この時鋼板へ適正な量の歪を導入するためには、これら複数のロールの曲率半径の最小値を 100mm以上、 400mm以下とする以下とする必要がある。
【００６０】
ここで、板厚が0.1 mm未満では歪の導入が不十分であり、一方 0.5mmを超えると歪導入量が過大になり磁気特性の劣化を招く。また、曲げ処理を行うロールの軸方向を鋼板の圧延方向と直角とすることにより、鋼帯の圧延直角方向に均一な歪が導入され所望の二次再結晶組織が得られ易くなる。このような曲げ処理はプライドルロールやステアリングロール等の半径を適正化することにより効果的に行うことができる。
また、このような曲げおよび曲げ戻し処理の後、20〜110MPaの張力を鋼板の圧延方向に付与することで鋼板全体に微少な塑性歪が均一に導入されて所望の二次再結晶組織が得られるようになる。ここでの張力が20 MPaに満たないと歪の導入量が不十分であり、一方 110 MPaを超えると歪導入量が過大となって磁気特性の劣化をまねくので、20〜110MPaの範囲に限定した。
ここで、脱炭焼鈍後からコイル巻取りまでに鋼板の張力が変化する場合、張力の最大値を20〜110MPaとするのが良い。
【００６１】
以上、本発明の製造方法の必須工程について説明したが、その他にも従来から公知の種々の技術を併用することによって、磁気特性の一層の向上を図ることができる。
・磁区細分化処理
上記の方法で方向性電磁鋼板を製造するに当たり、通常知られた磁区細分化処理を併用することにより、より有効に鉄損を低減することができる。
この理由は、＜Ｌ＞、＜α＞の制御による局所磁束波形の波高値の均一化は磁区細分化後も鉄損低減に寄与するからである。
また、磁区細分化処理材であっても、β角に起因する圧延直角方向の磁区幅の不均一が存在して鉄損を劣化させているため、＜σ（β）＞の低減は磁区細分化材の鉄損低減にも有効に作用する。
耐熱型磁区細分化方法としては、最終冷延板や最終仕上げ焼鈍以降の鋼板にエッチングにより溝を形成する方法や、最終仕上げ焼鈍板もしくは絶縁コーティング塗布後の板に歯車ロールで機械的に溝を形成させる方法、その他の溝形成技術を使用することができる。
また、非耐熱型磁区細分化方法としては、レーザー光やプラズマによる局所加熱による歪導入による方法などが併用可能である。
これらは圧延方向となす角度にして45°から90°の範囲で線状に導入することで磁区細分化効果を発揮する。線状の溝（もしくは歪領域）の間隔は１〜50mmの範囲とするのが好ましい。
【００６２】
・鏡面化処理・フォルステライト被膜の非形成
通常、方向性電磁鋼板の表面に最終仕上げ焼鈍中に形成されるフォルステライトは、鋼板に対する張力により、磁区細分化効果を発揮して、渦電流損失を低減する効果を有することが知られているが、一方で地鉄中のアンカーの発達によりヒステリシス損を増加させる作用を有している。従って、地鉄表面を鏡面状態としたのち、張力付与効果と絶縁効果を有するコーティングを付着させることにより、ヒステリシス損の低減が可能である。
本発明は、二次再結晶粒の制御を通じて鋼板内部の磁束密度の分布を理想的な状態に近づけることで、主に渦電流損失の低減を図ったものであり、鏡面化処理によるヒステリシス損の低減を同時に実施することで非常に有効に鉄損を低減することができる。
平滑な地鉄表面を得るためには、機械研磨や酸洗により最終仕上げ焼鈍板表面の酸化物を除去したのち、酸洗や電解処理等によって鏡面化を行うことが有効である。また、最終仕上げ焼鈍においてフォルステライトを鋼板表面に形成させない技術の利用やこれと上記の鏡面化処理を組み合わせる方法の適用も鉄損低減に有効に作用する。このような方法としては、焼純分離剤としてアルミナ等を使用する方法、MgＯ中に塩化物を添加する方法などがあり、いずれも適用可能である。
【００６３】
以上のようにして表面が鏡面化した最終仕上げ焼鈍板に、絶縁・張力被膜を形成させる方法としては、イオンプランテーション法やゾルゲル法など従来公知のいずれの方法も適用可能である。
【００６４】
【実施例】
実施例１
表３に記号Ａ〜Ｆで示す成分組成になる珪素鋼スラブを、ガス加熱炉に装入し、1230℃まで加熱後、60分保定し、さらに誘導加熱により1400℃，40分間の加熱を行ったのち、熱間圧延によって 2.5mm厚の熱延板とした。ついで、1000℃, １分の熱延板焼鈍を施し、酸洗後、一次冷間圧延により厚さ：1.6 mmとしたのち、1050℃, １分間の中間焼鈍を施し、酸洗後、二次冷間圧延により0.23mmの最終板厚とした。
ついで、均熱過程の雰囲気のＰ(H2O)/Ｐ(H2)＝0.50の雰囲気で、850 ℃, 100秒間で脱炭焼鈍後、半径：300 mmのロールに 1/2周巻き付けた後、平坦状態とし、引き続き鋼帯の圧延方向に39.2 MPaの張力を負荷させてから、焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。ここで、焼鈍分離剤としては、TiO2を５mass％含有し、残部は実質的にMgＯからなるものを用い、７g/m2の目付量にて塗布した。
最終仕上げ焼鈍は、 900〜1100℃の平均昇温速度を15℃/hとし、最高到達温度は1200℃×10時間とした。ついで、未反応の焼鈍分離剤を水洗により除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁張力コーティングを形成させた。その後、プラズマ炎の照射により圧延方向の間隔：10mm、圧延方向となす角度：80°にて線状の歪を導入し、磁区の細分化処理を行った。
かくして得られた製品板から、圧延方向の長さ：500 mm、幅方向：500 mmのＳＳＴ試片を採取し、ＳＳＴによる磁気測定を行った。
表４に、脱炭焼鈍板の鉄損の変化率（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ×100 （％）、二次再結晶粒の圧延直角方向における最大長さの面積加重平均値＜Ｌ＞、α角（絶対値）の面積加重平均値＜α＞、幅方向のβ角の標準偏差の平均値＜σ（β）＞および磁区細分化処理前後における磁気特性を示す。
【００６５】
【表３】
【表４】
表４に示したとおり、本発明に従う二次再結晶粒組織を有する製品板では、Ｗ17/50 が 0.80 W/kg以下、磁区細分化材ではＷ17/50 が 0.70 W/kg以下という優れた磁気特性が得られており、特に製品板地鉄中のBiが0.0003mass％以上であった記号Ｃ、Ｄ、Ｅ、ＦではＷ17/50 が 0.65 W/kg以下という極めて優れて磁気特性を得ることができた。
【００６８】
実施例２
表３の記号Ｅの成分組成になる珪素鋼スラブを、ガス加熱炉に装入し、1230℃まで加熱後、60分保定し、さらに誘導加熱により1400℃、40分間の加熱を行ったのち、熱間圧延によって 2.2mm厚の熱延板とした。ついで、1100℃, ２分間の熱延板焼鈍を施し、酸洗後、冷間圧延により0.23mmの最終板厚とした。
その後、レジストエッチング処理により、圧延方向となす角度：85°、間隔：４mm、幅：100 μm 、深さ：15μm の線状の溝を形成させた。ついで、均熱過程の雰囲気のＰ(H2O)/Ｐ(H2)＝0.55の雰囲気にて、 830℃, 100 秒間の脱炭焼鈍後、複数のロールに 1/4周以上巻き付けながら鋼帯の搬送を行ったのち、平坦状態とし、引き続き鋼帯の圧延方向に張力を付加させてから、焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。ここで、鋼帯を巻き付けたロールの直径と鋼帯を平坦化した後の圧延方向の張力を表５のように変化させた。焼鈍分離剤としては、TiO2：７mass％、Sr(OH)2 ：２mass％を含有し、残部は実質的にMgＯからなるものを用い、７g/m2の目付量にて塗布した。最終仕上げ焼鈍は、900 〜1100℃の平均昇温速度を20℃/hとし、最高到達温度は1200℃×10時間とした。その後、未反応の焼鈍分離剤を水洗により除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁張力コーティングを塗布して製品板とした。
かくして得られた製品板から、圧延方向の長さ：500 mm、幅方向：500 mmのＳＳＴ試片を採取し、ＳＳＴによる磁気測定を行った。
表５に、曲げ処理を行ったロール半径、引張張力、脱炭焼鈍板の鉄損の変化率（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ×100 （％）、二次再結晶粒の圧延直角方向における最大長さの面積加重平均値＜Ｌ＞、α角（絶対値）の面積加重平均値＜α＞、幅方向のβ角の標準偏差の平均値＜σ（β）＞および磁束密度Ｂ10，鉄損Ｗ17/50 を示す。
【００６９】
【表５】
表５に示したとおり、本発明に従い脱炭焼鈍板に対し適正な歪を導入することにより、鉄損Ｗ17/50 が 0.65 W/kgを下回る極めて優れた磁気特性を得ることができた。
【００７１】
実施例３
表６に示す種々の成分組成になる珪素鋼スラブを、ガス加熱炉に装入し、1230℃まで加熱後、60分保定し、さらに誘導加熱により1400℃, 30分間の加熱を行ったのち、熱間圧延によって2.7 mm厚の熱延板とした。ついで、950 ℃, １分の熱延板焼鈍を施し、酸洗後、一次冷間圧延により厚さ：1.9 mmとした後、1050℃,１分間の中間焼鈍を施し、酸洗後、二次冷間圧延により0.23mmの最終板厚とした。
その後、均熱過程の雰囲気のＰ(H2O)/Ｐ(H2)＝0.45の雰囲気で、830 ℃, 100秒間の脱炭焼鈍後、半径：200 mmのブライドルロールに 1/2周以上巻き付けたのち、平坦状態とし、引き続き鋼帯の圧延方向に68.6 MPaの張力を付与させてから、焼純分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。焼純分離剤としては、BiCl3 ：５mass％を含有し、残部は実質的にMgＯからなるものを用い、片面当たり７g/m2の目付量にて塗布した。
最終仕上げ焼鈍は、 900〜1100℃の平均昇温速度を12℃/hとし、最高到達温度：1200℃, 10時間とした。ついで、未反応の焼鈍分離剤を水洗により除去したのち、コロイダルシリカを含有するリン酸アルミニウムを主成分とする絶縁張力コーティングを形成させた。その後、プラズマジェットを圧延方向となす角度：75°、圧延方向の間隔：５mmにて線状に照射し、磁区細分化処理を行った。
かくして得られた製品板から、圧延方向の長さ：500 mm、圧延直角方向の長さ：500 mmのＳＳＴ試片を採取し、ＳＳＴによる磁気測定を行った。
表７に、脱炭焼鈍板の鉄損の変化率（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ×100 （％）、二次再結晶粒の圧延直角方向における最大長さの面積加重平均値＜Ｌ＞、α角（絶対値）の面積加重平均値＜α＞、幅方向のβ角の標準偏差の平均値＜σ（β）＞、磁束密度Ｂ10、鉄損Ｗ17/50 および被膜外観について調べた結果を示す。
【００７２】
【表６】
【表７】
表７に示したように、本発明の方向性電磁鋼板においては、Ｗ17/50 が 0.65W/kgを下回る優れた磁気特性の製品板が得られており、中でも製品板の地鉄中にBiを0.0003mass％以上含有する記号Ｃ, Ｄ, Ｆ, Ｇ, Ｈ, Ｉ, Ｊ, Ｋでは、Ｗ17/50 が0.60 W/kg を下回る時に優れた磁気特性の製品板が得られている。
また、CuまたはCrを0.05〜1.0 mass％の範囲で含有する記号Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｌ，Ｎ，ＯおよびＰでは、良好な被膜外観が得られている。
【００７５】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、工業的規模で安定して、磁気特性とくに鉄損特性に優れた方向性電磁鋼板を得ることができ、ひいては変圧器等のエネルギー損の低減に偉功を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 二次再結晶粒の圧延直角方向の最大長さの面積加重平均値＜Ｌ＞および二次再結晶粒のα角（絶対値）の面積加重平均値＜α＞の導出方法を示す模式図である。
【図２】 二次再結晶粒の圧延直角方向の最大長さの面積加重平均値＜Ｌ＞と二次再結晶粒のα角（絶対値）の面積加重平均値＜α＞が鉄損Ｗ17/50 に及ぼす影響を示すグラフである。
【図３】 二次再結晶粒の圧延直角方向長さが局所的な磁束密度の分布に及ぼす影響の説明図である。
【図４】 二次再結晶粒のα角が局所的な磁束密度の分布に及ぼす影響の説明図である。
【図５】 鋼帯の圧延直角方向に磁区幅の異なる領域が存在する場合における局所磁束密度波形を示した図である。
【図６】 圧延直角方向のβ角の標準偏差の平均値＜σ（β）＞の導出方法を示す模式図である。
【図７】 圧延直角方向のβ角の標準偏差の平均値＜σ（β）＞と鉄損Ｗ17/50の関係を示すグラフである。
【図８】 鋼帯の円筒（ロール）への巻き付け要領を示す図である。
【符号の説明】
１ ロール
２ 鋼帯
３ ロール半径
Claims (4)
- Ｃ：0.03〜0.10mass％、
Si：2.0 〜5.0 mass％、
Mn：0.04〜0.15mass％、
Ｓおよび／またはSe：0.005〜0.040 mass％、
sol.Al：0.015〜0.035 mass％、
Ｎ：0.003〜0.013 mass％および
Bi：0.001〜0.070 mass％
を含有し、残部は Fe および不可避的不純物の組成になる珪素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延し、ついで焼鈍処理と冷間圧延を組み合わせて最終板厚としたのち、脱炭焼鈍を施し、ついでコイルに巻き取ってから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍終了後からコイルに巻き取るまでの間に、鋼帯に対し微少な歪を導入するものとし、その際導入する歪の量を、歪導入前後における脱炭焼鈍板の鉄損が下記(3) 式を満足する範囲に調整することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
記
0.01≦（Ｗ′−Ｗ）／Ｗ≦0.15 --- (3)
ここで、Ｗ：歪導入前の脱炭焼鈍板の鉄損Ｗ10/50
Ｗ′：歪導入後、コイル巻き取り前の脱炭焼鈍板の鉄損Ｗ10/50 - Ｃ：0.03〜0.10mass％、
Si：2.0 〜5.0 mass％、
Mn：0.04〜0.15mass％、
Ｓおよび／またはSe：0.005〜0.040 mass％、
sol.Al：0.015〜0.035 mass％、
Ｎ：0.003〜0.013 mass％および
Bi：0.001〜0.070 mass％
を含有し、残部は Fe および不可避的不純物の組成になる珪素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延し、ついで焼鈍処理と冷間圧延を組み合わせて最終板厚としたのち、脱炭焼鈍を施し、ついでコイルに巻き取ってから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
最終冷延板厚を 0.1〜0.5 mmにすると共に、脱炭焼鈍終了後からコイルに巻き取るまでの間に、鋼帯を半径：100 mm以上、400 mm以下の円筒に1/4 周以上曲げてから平坦状態に戻す処理と、これに引き続き圧延方向に20〜110MPaの張力を付加する処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 請求項１または２において、珪素鋼スラブが、さらに
Crおよび／またはCu：0.05〜1.0 mass％
を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 請求項１，２または３において、珪素鋼スラブが、さらに
Sb ： 0.001 〜 0.10mass ％、
Mo ： 0.001 〜 0.20mass ％、
Ｐ： 0.010 〜 0.030mass ％、
Sn ： 0.005 〜 0.20mass ％および
Ge ： 0.005 〜 0.20mass ％
を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
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