CN103781920A - 铁损特性优异的取向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

对于以质量%计含有C：0.001%～0.10%、Si：1.0%～5.0%、Mn：0.01%～0.5%、sol.Al：0.003%～0.050%、N：0.0010%～0.020%、选自S和Se中的1种或2种：合计0.005%～0.040%的钢坯进行热轧，进行冷轧，进行一次再结晶退火，进行最终退火制造取向性电磁钢板，此时将在上述一次再结晶退火的升温过程中的T1(℃)：500＋2×(NB－NA)与T2(℃)：600＋2×(NB－NA)之间的升温速度S1设为80℃/sec以上，并且将温度T2～750℃之间的平均升温速度S2设为上述S1的0.1倍～0.7倍，由此得到在制品卷材整个全长上的铁损低的取向性电磁钢板。此处，在上述式中，NA为冷轧后的析出N量，NB为一次再结晶退火后的析出N量。

Description

铁损特性优异的取向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及取向性电磁钢板的制造方法，具体而言，本发明涉及制造铁损特性在制品卷材的整个全长均优异的取向性电磁钢板的方法。
背景技术
取向性电磁钢板是晶体取向高度集中在高斯取向(｛110｝＜001＞)的软磁性材料，主要用作变压器的铁芯等。对于变压器中使用的取向性电磁钢板来说，为了降低空载损耗(能量损失)，要求表示以50Hz的频率磁化至1.7T时的磁损耗的铁损W17/50(W/kg)低。
电磁钢板的铁损以依赖于晶体取向、纯度等的磁滞损耗与依赖于电阻率、板厚和磁畴尺寸等的涡流损耗之和进行表示。因此，作为降低铁损的方法，已知有提高晶体取向的集中度来提高磁通密度的方法、增加可提高电阻的Si的含量的方法、减少钢板的板厚的方法、使二次再结晶晶粒微细化或使磁畴细化的方法等。
其中，作为使二次再结晶晶粒微细化的技术，已知有在脱碳退火时进行快速加热的方法、或者在即将进行脱碳退火之前进行快速加热处理而改善一次再结晶织构的方法。例如，在专利文献1公开了一种得到极低铁损的取向性电磁钢板的技术，其中，在即将对轧制至最终板厚的钢板进行脱碳退火之前，在PH2O/PH2为0.2以下的非氧化性气氛中以100℃/秒以上的加热速度进行加热处理以使温度达到700℃以上，由此得到极低铁损的取向性电磁钢板；另外，在专利文献2中公开了一种得到极低铁损的取向性电磁钢板的技术，其中，在对轧制至最终板厚的钢板进行脱碳退火之前，在氧浓度为500ppm以下的气氛中，以100℃/秒以上的加热速度快速加热处理至800℃～950℃，按照使脱碳退火工序的前部区域的温度为低于快速加热的到达温度的775℃～840℃、使紧接着的后部区域的温度为高于前部区域的815℃～875℃的方式实施脱碳退火，由此得到极低铁损的取向性电磁钢板。另外，在专利文献3和专利文献4中公开了一种得到覆膜特性和磁特性优异的电磁钢板的技术，以95℃/s以上或100℃/s以上的升温速度将脱碳退火工序的升温阶段的至少600℃以上的温度区域加热至800℃以上，并且对该温度区域的气氛进行适当控制，由此得到覆膜特性和磁特性优异的电磁钢板。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平07-062436号公报
专利文献2：日本特开平10-298653号公报
专利文献3：日本特开2003-027194号公报
专利文献4：日本特开2000-204450号公报
发明内容
发明要解决的课题
上述现有技术大多通过明确地确定快速加热的起始温度且规定快速加热的到达温度为700℃以上，由此谋求改善一次再结晶织构、使二次再结晶晶粒微细化。然而，根据本发明人的研究可知，在很多情况下，通过应用上述现有技术确实可以使二次再结晶晶粒微细化，使铁损得到改善，但因快速加热前的析出物的析出状态的不同，二次再结晶行为有时会不稳定，无法在卷材的整个全长上得到上述改善效果。
本发明是鉴于现有技术所存在的上述问题点而完成的，其目的在于提供一种取向性电磁钢板的有利的制造方法，其中，通过使二次再结晶行为稳定化，从而使二次再结晶晶粒在制品卷材的整个全长上微细化，由此可以使制品卷材的整个全长成为低铁损。
用于解决问题的手段
本发明人面向解决上述课题，对于在现有技术中被明确地确定的快速加热温度区域中的钢板中的氮(N)的析出状态对一次再结晶行为产生的影响，从各种方面进行了研究。结果发现，因钢板中的N的析出状态(析出量)的不同，适宜的快速加热温度区域有可能发生变化。即，通常来说，钢板中的固溶N偏向存在于晶界和位错上，冷轧后的钢板中残留的固溶N会在之后的热处理的升温过程中析出，但其大多在所偏向存在的位错上析出，具有抑制位错的多边形化、使组织的恢复和再结晶的开始迟滞的效果。这也是出于考虑到上述效果会因固溶N的析出状态(析出量)而发生变化。
因此，本发明人设想，通过准确掌握和控制恢复温度区域及再结晶温度区域与升温速度之间的关系，能否稳定地实现二次再结晶晶粒的微细化，进而进行了反复研究。其结果发现，分别对恢复温度区域和再结晶温度区域的各自的温度区域设定最佳升温速度，即如图1所示，对于基本上只进行恢复的相对低温的温度区域(下文中也称作“低温区域”)设定高的升温速度，并且对于进行恢复和再结晶的相对高温的温度区域(下文中也称作“高温区域”)设定比上述低温区域的升温速度低的升温速度，由此能够稳定地实现二次再结晶晶粒粒径的微细化，从而开发出本发明。
即，本发明涉及一种取向性电磁钢板的制造方法，其由如下一系列的工序构成：对具有下述成分组成的钢坯进行热轧，根据需要实施热轧板退火，然后进行1次冷轧或夹着中间退火的2次以上的冷轧，从而制成最终板厚的冷轧板，进行一次再结晶退火，涂布退火分离剂，实施最终退火，所述成分组成中，含有C：0.001质量%～0.10质量%、Si：1.0质量%～5.0质量%、Mn：0.01质量%～0.5质量%、sol.Al：0.003质量%～0.050质量%、N：0.0010质量%～0.020质量%、选自S和Se中的1种或2种：合计0.005质量%～0.040质量%，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成，该取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，在上述一次再结晶退火的升温过程中，将由下述(1)式求出的温度T1和由下述(2)式求出的温度T2之间的升温速度S1设为80℃/sec以上，
T1(℃)：500＋2×(NB－NA)…(1)
T2(℃)：600＋2×(NB－NA)…(2)
并且将温度T2～750℃之间的平均升温速度S2设为上述S1的0.1倍～0.7倍。此处，在上述(1)、(2)式中，NA为最终冷轧后的析出N量(质量ppm)，NB为一次再结晶退火后的析出N量(质量ppm)。
另外，本发明的取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，使用钢坯的总N含量NB′(质量ppm)代替上述一次再结晶退火后的析出N量NB(质量ppm)。
另外，本发明的特征在于，除了上述成分组成以外，本发明的取向性电磁钢板的制造方法中的上述钢坯进一步含有选自Cu：0.01质量%～0.2质量%、Ni：0.01质量%～0.5质量%、Cr：0.01质量%～0.5质量%、Mo：0.01质量%～0.5质量%、Sb：0.01质量%～0.1质量%、Sn：0.01质量%～0.5质量%、Bi：0.001质量%～0.1质量%、P：0.001质量%～0.05质量%、Ti：0.005质量%～0.02质量%和Nb：0.0005质量%～0.0100质量%中的1种或2种以上。
发明效果
根据本发明，可以在制品卷材的整个全长上使二次再结晶晶粒稳定地微细化，因而能够以高成品率制造低铁损的取向性电磁钢板。
附图说明
图1为将一次再结晶退火中的本发明的升温模式与现有技术的升温模式进行比较说明的图。
具体实施方式
首先，对下述本发明的基本技术思想进行说明：对于基本上只进行恢复的相对低温的温度区域(低温区域)设定高的升温速度，对于进行恢复和再结晶的相对高温的温度区域(高温区域)设定低于低温区域的升温速度，由此稳定地实现二次再结晶晶粒的微细化。
为了优化二次再结晶行为，需要控制一次再结晶织构。特别是，为了使二次再结晶晶粒微细化，一次再结晶织构中的高斯取向(｛110｝＜001＞)的核的数目是重要的。另外，为了使二次再结晶稳定地生成且不生长成粗大的二次再结晶晶粒，被高斯取向所蚕食的｛111｝一次再结晶组织的多寡是密切相关的。
首先，对提高基本上只进行恢复的低温区域的升温速度的理由进行说明。
已知上述高斯取向(｛110｝＜001＞)的核存在于轧制组织的容易蓄积应变能的｛111｝纤维组织中生成的形变带之中。该形变带即使在｛111｝纤维组织中也是特别容易蓄积应变能的区域。
此处，一次再结晶退火中的低温区域的升温速度低的情况下，应变能极高的形变带优先发生恢复，应变能发生弛豫，因此高斯取向核难以发生再结晶。另一方面，上述低温区域的升温速度高的情况下，可以在应变能高的状态下将形变带保持直至高温，因而可以使高斯取向核优先发生再结晶。
接着，对于在紧接着上述低温区域的高温区域中使升温速度低于低温区域且将该升温速度限定在特定范围的理由进行说明。
通常来说，若容易被高斯取向(｛110｝＜001＞)所蚕食的｛111｝一次再结晶组织过多，则二次再结晶晶粒(高斯取向晶粒)的生长得到促进，因此即使存在大量的高斯取向的核，也有可能在各自进行生长之前有一个晶粒会发生粗大化。相反地，若｛111｝一次再结晶组织过少，则二次再结晶晶粒难以生长，引起二次再结晶不良。因此，｛111｝一次再结晶组织需要控制在适量。
此处，｛111｝一次再结晶组织通过轧制组织中的｛111｝纤维组织发生再结晶而生成。另外，轧制织构积聚成｛111｝纤维组织，因此只要没有进行特别的热处理等，则一次再结晶织构的主取向为｛111｝一次再结晶组织。另外，｛111｝纤维组织的应变能没有达到会生成高斯取向的核的形变带的程度，但是高于周围的其他组织。因此，在基本上只发生恢复的低温区域进行快速加热的热处理条件下，可以说｛111｝一次再结晶组织是再结晶容易程度仅次于高斯取向的晶体取向。
对低温区域进行快速加热后，减慢高温区域的升温速度，由此可以促进源于保持有应变能的形变带和｛111｝纤维组织的再结晶。然而，在过度减慢时，尽管高斯取向的核也会增加一些，但是原本作为组织的主取向的｛111｝一次再结晶组织会进一步过量增加。其结果导致｛111｝一次再结晶组织过多，在二次再结晶退火中高斯取向晶粒发生粗大化。
然而，若以与低温区域同样高的升温速度对同时进行恢复和再结晶的相对高温的高温区域进行加热，则在高斯取向和再结晶容易程度仅次于其的｛111｝一次再结晶组织进行再结晶之前，所有取向的结晶也开始进行一次再结晶，因此织构发生随机化。其结果导致｛111｝一次再结晶组织减少或二次再结晶其本身未生成。
此处，上述低温区域的范围及高温区域的范围与材料的恢复温度及再结晶温度有密切的关系，因此如上述的那样，这些范围因固溶N的析出状态、具体是指在一次再结晶退火中析出的N量的不同而发生变化，所述固溶N具有抑制一次再结晶退火中的位错的多边形化、使组织的恢复及再结晶的开始迟滞的效果。因此，有必要根据上述析出N量来改变升温速度。
本发明立足于上述技术思想。
接着，对本发明的取向性电磁钢板的原材料、即钢坯的成分组成进行说明。
C：0.001质量%～0.10质量%
C是对于产生高斯取向晶粒而言有用的成分，为了体现出该作用，需要含有0.001质量%以上。另一方面，若C超过0.10质量%，则有可能在脱碳退火中引起脱碳不足，导致磁特性降低。因此，C的范围为0.001质量%～0.10质量%。优选为0.005质量%～0.08质量%的范围。
Si：1.0质量%～5.0质量%
Si具有提高钢的电阻、降低铁损的效果，在本发明中至少需要添加1.0质量%。另一方面，若添加超过5.0质量%，则难以进行冷轧。因此，Si的范围为1.0质量%～5.0质量%。优选为2.0质量%～4.5质量%的范围。
Mn：0.01质量%～0.5质量%
Mn不仅有效地有助于钢的热脆性的改善，而且在含有S、Se的情况下形成MnS或MnSe等析出物，可发挥作为抑制剂的功能。Mn的含量低于0.01质量%的情况下，上述效果不充分；另一方面，超过0.5质量%的添加会导致使得为了熔解MnS、MnSe等析出物而所需要的坯料加热温度为极高温，因而是不优选的。因此，Mn的范围为0.01质量%～0.5质量%。优选为0.01质量%～0.3质量%的范围。
sol.Al：0.003质量%～0.050质量%
Al是一种有用成分，其在钢中形成AlN作为分散第二相析出并发挥作为抑制剂的作用。然而，以sol.Al计的含量低于0.003质量%的情况下，无法确保充分的析出量，得不到上述效果。另一方面，若以sol.Al计添加超过0.050质量%，对于AlN的固溶所需要的坯料加热温度为极高温，并且在热轧以后的热处理中AlN发生粗大化，导致其失去作为抑制剂的作用。因此，以sol.Al计，Al的范围为0.003质量%～0.050质量%。优选为0.005质量%～0.040质量%的范围。
N：0.0010质量%～0.020质量%
与Al同样，N是形成作为抑制剂的AlN所必要的成分。然而，添加量低于0.0010质量%的情况下，AlN析出不充分。另一方面，若添加超过0.020质量%，则在坯料加热时会产生起泡(ふくれ)等。因此，N的范围为0.0010质量%～0.020质量%。优选为0.0030质量%～0.015质量%的范围。
S和Se：合计为0.005质量%～0.040质量%
S和Se是有用成分，它们与Mn、Cu结合而形成MnS、MnSe、Cu2-xS、Cu2-xSe，在钢中作为分散第二相析出，作为抑制剂发挥作用。所述S、Se的总添加量小于0.005质量%的情况下，无法充分得到上述添加效果；另一方面，添加超过0.040质量%会导致坯料加热时的固溶不完全，不仅如此，还会导致制品中产生表面缺陷。因而，不论是单独添加还是复合添加，这些元素的添加量的范围为0.005质量%～0.040质量%。优选为0.005质量%～0.030质量%的范围。
除了上述成分组成之外，本发明的取向性电磁钢板还可进一步添加选自Cu：Cu：0.01质量%～0.2质量%、Ni：0.01质量%～0.5质量%、Cr：0.01质量%～0.5质量%、Mo：0.01质量%～0.5质量%、Sb：0.01质量%～0.1质量%、Sn：0.01质量%～0.5质量%、Bi：0.001质量%～0.1质量%、P：0.001质量%～0.05质量%、Ti：0.005质量%～0.02质量%和Nb：0.0005质量%～0.0100质量%中的1种或2种以上。
Cu、Ni、Cr、Mo、Sb、Sn、Bi、P、Ti和Nb是容易在晶界或表面偏析的元素或着是会形成碳氮化物的元素，具有作为辅助的抑制剂的作用。因此，通过添加这些元素，可以实现磁特性的进一步改善。但是，不满足上述添加量的情况下，在二次再结晶过程的高温区域中无法充分获得抑制一次再结晶晶粒粗大化的效果。另一方面，若超过上述添加量，则容易产生二次再结晶不良或覆膜的外观不良。因此，在添加上述元素时，优选按照上述范围进行添加。
如上所述，作为本发明的取向性电磁钢板的原材料的钢坯需要含有0.0010质量%以上的N，并且含有形成氮化物而析出的Al等氮化物形成元素。
需要说明的是，上述成分以外的剩余部分为Fe和不可避免的杂质。但是，只要是在不损害本发明的作用效果的范围内，就不排斥含有其他成分。
接着，对本发明的取向性电磁钢板的制造方法进行说明。
本发明的取向性电磁钢板的制造方法由下述一系列的工序构成：对上述的具有符合本发明的成分组成的钢坯进行热轧，根据需要实施热轧板退火，然后进行1次冷轧或夹着中间退火的2次以上冷轧，制成最终板厚的冷轧板，进行一次再结晶退火，涂布以MgO、Al2O3等作为主要成分的退火分离剂，进行最终退火。
此处，对于上述钢坯的制造方法来说，需要进行调整以使其满足符合本发明的成分组成，除此以外没有特别限制，可以使用通常公知的制造方法。另外，由于需要使抑制剂成分完全固溶，在钢坯的热轧之前进行再加热的温度优选为1300℃以上。
另外，对于热轧条件、根据需要进行的热轧板退火条件和制成最终板厚的冷轧板的1次冷轧或夹着中间退火的2次以上冷轧的条件来说，也是按照常规方法进行即可，没有特别限制。需要说明的是，在上述冷轧中，也可以适当采用道次间时效处理和/或温轧。下面对冷轧之后的制造条件进行说明。
对于冷轧后的一次再结晶退火来说，为了稳定地实现二次再结晶晶粒的微细化、提高卷材内的低铁损区域的比率，需要对升温过程的基本上只进行恢复的低温区域与进行恢复以及一次再结晶的高温区域的升温速度分别进行适当控制。具体来说，将上述低温区域的升温速度设定为80℃/sec以上，高于通常的一次再结晶退火的升温速度，同时将上述高温区域中的升温速度的范围设定为低温区域的升温速度的0.1倍～0.7倍，由此可以稳定地得到降低铁损效果。
此处，上述升温过程中的低温区域和高温区域的温度范围基于钢板中的N的析出状态来进行确定。冷轧后存在的固溶N偏向存在于晶界和位错上，在一次再结晶退火的升温过程中形成氮化物，在位错上产生微小的析出，因此具有限制位错的移动、抑制多边形化的效果，也就是使轧制组织的恢复和再结晶迟滞。由此可知，在一次再结晶退火中析出的N量会对恢复和再结晶产生巨大影响。
在这样的想法之下，本发明人对最终冷轧后的钢板中的析出N量NA(质量ppm)和一次再结晶退火后的钢板中的析出N量NB(质量ppm)进行测定，将这两者之差(NB－NA)(质量ppm)假设为在一次再结晶退火中新析出的N量，并且为了考察该(NB－NA)与可以得到良好磁特性的升温条件(升温速度、温度范围)之间的关系，反复进行了大量的实验。其结果发现，存在如下所示的对应于(NB－NA)的优选升温条件。
首先可知，在低温区域中，需要将由下述(1)式求出的温度T1和由下述(2)式求出的温度T2之间的升温速度S1设为80℃/sec以上。
T1(℃)：500＋2×(NB－NA)…(1)
T2(℃)：600＋2×(NB－NA)…(2)
上述(1)式和(2)式表明，若在一次再结晶退火中析出的N量增多，则恢复和再结晶发生延迟，因此使低温区域的温度范围高温化。
另外，若该温度范围的升温速度S1慢于80℃/sec，则在生成高斯取向｛110｝＜001＞的核的形变带中发生恢复，高斯取向核不会优先发生再结晶，无法增加Goss取向核的数目，因此无法使二次再结晶晶粒微细化。
需要说明的是，在本发明中，将该低温区域中的升温速度提高至80℃/sec以上即可，因而也可以将自低于T1的温度起的平均升温速度设定为80℃/sec以上。
接着，同时进行恢复和再结晶的高温区域优选为上述T2(＝600＋2(NB－NA))～750℃的温度范围，这期间的升温速度S2的范围优选为低温区域的升温速度S1的0.1倍～0.7倍。
此处，高温区域的温度范围的下限温度为低温区域的上限温度T2，其相当于仅是以升温速度S1进行了加热而形成的特定的晶体取向(高斯取向)开始再结晶的温度。另一方面，上限温度为750℃，这是大多数结晶进行了再结晶的温度。
另外，高温区域的升温速度S2与S1相关联的原因据认为在于，低温区域的升温速度越高，则越能够实现抑制期望优先发生再结晶的高斯取向的恢复的状态，因此即使高温区域的滞留时间较短，也可以促进高斯取向的再结晶，因而根据低温区域的升温速度S1，高温区域的最佳升温速度也应据此提高。
但是，高温区域的升温速度S2过高时，会形成连期望优先发生再结晶的组织的再结晶也抑制了的状态，因此所有取向发生再结晶，再结晶织构变得随机化，因此引起二次再结晶不良，由此S2的升温速度优选限制为S1的0.7倍以下。相反地，该高温区域的升温速度S2过慢时，则｛111｝一次再结晶组织增加，得不到二次晶粒的微细化效果，因而优选为S1的0.1倍以上。S2的范围优选为S1的0.2倍～0.6倍。
需要说明的是，本发明的前提在于，偏向存在于冷轧中所导入的位错上的N会在一次再结晶退火中直接在位错上形成氮化物而析出。因此，在一次再结晶退火中进行增加钢中N量的氮化处理之类的情况下，不适用本发明。
需要说明的是，一般来说，一次再结晶退火大多与脱碳退火一起进行实施，在本发明中也可以采用兼带脱碳退火的一次再结晶退火。此时，脱碳退火优选为：在气氛的氧化度以PH2O/PH2计为0.1以上的湿氢气氛下以符合本发明的升温速度进行加热处理。另外，在退火设备存在限制时，也可以在非氧化性气氛下实施基于符合本发明的温度范围和升温速度的加热处理，然后实施脱碳退火。
对于如上所述进行了一次再结晶退火的钢板来说，之后在钢板表面适当涂布退火分离剂，然后实施引起二次再结晶的最终退火。作为上述退火分离剂，例如在形成镁橄榄石覆膜的情况下，可以使用以MgO为主要成分且根据需要添加有TiO2等的物质；另外，在不形成镁橄榄石覆膜的情况下，可以使用以SiO2、Al2O3作为主要成分的物质。
对于进行了最终退火的钢板来说，之后除去钢板表面的未反应退火分离剂，然后根据需要对钢板表面涂布烧结绝缘覆膜或者实施用于形状矫正的平坦化退火，以制成制品板。需要说明的是，对于上述绝缘覆膜的种类没有特别限制，但为了进一步降低铁损，优选使用对钢板表面赋予拉伸张力的张力涂层，例如可以优选使用在日本特开昭50-79442号公报和日本特开昭48-39338号公报等中记载的对含有磷酸盐-铬酸-胶态二氧化硅的涂布液进行烧结而成的绝缘覆膜。另外，使用不会形成镁橄榄石覆膜的物质作为上述的退火分离剂时，也可以在最终退火后的钢板表面重新涂布以MgO为主要成分的水浆料，实施退火，形成镁橄榄石覆膜，然后被覆绝缘覆膜。另外，为了进一步降低铁损，也可以对最终退火后的钢板实施公知的磁畴细化处理，如以线状的方式施加等离子体射流、激光照射或电子束照射；利用突起状辊赋予线状的应变；等等。
由此，根据本发明的制造方法，可以在制品卷材的整个全长稳定地使二次再结晶组织微细化，因而可以以高的成品率制造铁损低的取向性电磁钢板。
实施例1
将含有C：0.06质量%、Si：3.3质量%、Mn：0.08质量%、S：0.023质量%、sol.Al：0.03质量%、N：0.008质量%、Cu：0.2质量%和Sb：0.02质量%的钢坯进行1430℃×30分钟的加热，然后进行热轧，得到板厚为2.2mm的热轧板，实施1000℃×1分钟的热轧板退火后，进行冷轧，制成板厚为1.5mm的中间冷轧板，进行中间退火。需要说明的是，对于该中间退火来说，在加热至1100℃后，将冷却速度设为30℃/sec以促进N的析出；在加热至1150℃后，将冷却速度设为100℃/sec以使N停留在固溶状态，按照上述条件以2个水准进行了该中间退火。之后，进一步进行冷轧制成板厚为0.23mm的最终冷轧板。
从所得到的各冷轧卷材的在长度方向、宽度方向的中央部采取100mm×300mm的试验片，在实验室中实施了一次再结晶和兼带脱碳的一次再结晶退火。需要说明的是，对于上述一次再结晶退火来说，使用通电加热炉，如表1所示，对由300℃至800℃之间的升温速度进行各种改变而进行加热，然后按照840℃×2分钟的方式进行保持以进行脱碳。此时，气氛的PH2O/PH2为0.3。
另外，使用10质量%的AA系电解液(乙酰基丙酮)，对从上述冷轧板采取的试验片进行电解，进行过滤、抽提，由所残留的残渣对冷轧板中的析出N量进行定量，将该值作为冷轧板的析出N量NA。另外，对于一次再结晶退火结束后的钢板来说，也同样地对析出N量进行定量，将该值作为一次再结晶退火后的析出N量NB，将上述NB与NA之差(NB－NA)作为在一次再结晶退火中新析出的N量。
接着，针对各种加热条件分别制作50片上述进行了一次再结晶退火(脱碳退火)的试验片，将以MgO作为主要成分且添加有10质量%的TiO2的退火分离剂制成水浆料状并在这些试验片的表面上进行涂布干燥，实施最终退火使其发生二次再结晶，然后涂布烧结了磷酸盐系的绝缘张力涂层。
对于由此得到的各加热条件下的全部50片试验片，利用单片磁测试仪(単板磁気试验機)测定铁损W17/50，求出了平均值和标准偏差。另外，上述铁损测定后，进行酸洗从试验片上除去涂层，利用截线法测定300mm长的范围的二次再结晶晶粒粒径，求出50片的平均值并将其结果一并列于表1中。由该结果可知，以符合本发明的条件进行了一次再结晶退火的升温的钢板的二次再结晶晶粒粒径小，铁损特性也良好，并且不均匀性也降低了。
Figure BDA0000474160590000121
实施例2
将具有表2和表3中所示的成分组成的钢坯进行1400℃×20分钟的加热后，进行热轧而得到板厚为2.0mm的热轧板，实施1000℃×1分钟的热轧板退火后，冷轧成板厚为1.5mm的中间冷轧板，实施1100℃×2分钟的中间退火，然后进行冷轧，制成板厚为0.23mm的最终冷轧板，之后通过电解蚀刻形成线状槽从而实施磁畴细化处理。
接着，实施了一次再结晶退火，在非氧化性气氛下以表2和表3所示的升温速度加热至750℃，然后从750℃至840℃为止以平均升温速度：10℃/sec进行加热，之后在PH2O/PH2＝0.3的气氛下保持2分钟进行脱碳。接着，将以MgO作为主要成分且添加有10质量%的TiO2的退火分离剂与水混合制成浆料状，在上述一次再结晶后的钢板表面进行涂布、干燥，卷取成卷材，实施最终退火，然后实施磷酸盐系的绝缘张力涂层的涂布烧结和以钢带平坦化为目标的平坦化退火，从而制成制品板。
需要说明的是，在该制造工序中，冷轧后的钢板的析出N量NA和一次再结晶后钢板的析出N量NB是对从卷材长度方向端部、宽度方向中央部采取的试验片进行分析而求得。
从由此得到的各制品卷材的长度方向以规定间隔采取30份质量为500g以上的爱泼斯坦(エプスタイン)试验片，测定卷材整个全长的铁损W17/50，求出卷材全长内的铁损的最差值和铁损W17/50为0.80W/kg以下的部分相对于制品卷材全长的比率(达成率：%)，将其结果一并列于表2中。
由表2可知，在以符合本发明的条件进行加热的发明例中，铁损W17/50的最差值也是良好的，并且铁损W17/50为0.80W/kg以下的卷材内的比率(达成率)高。
Figure BDA0000474160590000141
Figure BDA0000474160590000151
需要说明的是，如本实施例那样，在一次再结晶时不主动增加钢中的N的(不发生氮化)情况下，也可以认为钢坯中的N量在一次再结晶退火后全部析出。因此，实际作业上，只要明确冷轧后(一次再结晶退火前)的析出N量，就可以设定适当的升温速度模式。另外，如果最终冷轧以前的退火模式等制造条件是固定的话，则对于冷轧后的钢板中的析出N量来说，也能够基于事前的预备考察进行推定。
工业实用性
本发明的技术还可以应用于改善无取向性电磁钢板的织构或改善薄钢板的织构。

Claims (3)

1.一种取向性电磁钢板的制造方法，其由如下一系列的工序构成：对具有下述成分组成的钢坯进行热轧，根据需要实施热轧板退火，然后进行1次冷轧或夹着中间退火的2次以上的冷轧，从而制成最终板厚的冷轧板，进行一次再结晶退火，涂布退火分离剂，实施最终退火，所述成分组成中，含有C：0.001质量%～0.10质量%、Si：1.0质量%～5.0质量%、Mn：0.01质量%～0.5质量%、sol.Al：0.003质量%～0.050质量%、N：0.0010质量%～0.020质量%、选自S和Se中的1种或2种：合计0.005质量%～0.040质量%，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成，该取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，
在所述一次再结晶退火的升温过程中，将由下述(1)式求出的温度T1和由下述(2)式求出的温度T2之间的升温速度S1设为80℃/sec以上，并且将温度T2～750℃之间的平均升温速度S2设为所述S1的0.1倍～0.7倍，
T1(℃)：500＋2×(NB－NA)…(1)
T2(℃)：600＋2×(NB－NA)…(2)
此处，NA为最终冷轧后的析出N量(质量ppm)，
NB为一次再结晶退火后的析出N量(质量ppm)。
2.如权利要求1所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，使用钢坯的总N含量NB′(质量ppm)代替所述一次再结晶退火后的析出N量NB(质量ppm)。
3.如权利要求1或2所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，除了所述成分组成以外，所述钢坯进一步含有选自Cu：0.01质量%～0.2质量%、Ni：0.01质量%～0.5质量%、Cr：0.01质量%～0.5质量%、Mo：0.01质量%～0.5质量%、Sb：0.01质量%～0.1质量%、Sn：0.01质量%～0.5质量%、Bi：0.001质量%～0.1质量%、P：0.001质量%～0.05质量%、Ti：0.005质量%～0.02质量%和Nb：0.0005质量%～0.0100质量%中的1种或2种以上。
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