WO2013039193A1 - 鉄損特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

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之啓 新垣
渡辺　誠
千田　邦浩
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, and more specifically, to a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having excellent iron loss characteristics over the entire length of a product coil.
  • the grain-oriented electrical steel sheet is a soft magnetic material whose crystal orientation is highly integrated in the Goss orientation ( ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001>), and is mainly used as an iron core of a transformer.
  • iron loss W 17/50 (W /) representing magnetic loss when magnetized to 1.7 T at a frequency of 50 Hz. kg is required to be low.
  • the iron loss of an electromagnetic steel sheet is represented by the sum of hysteresis loss that depends on crystal orientation and purity, and eddy current loss that depends on specific resistance, plate thickness, magnetic domain size, and the like. Therefore, as a method of reducing the iron loss, a method of improving the magnetic flux density by increasing the degree of integration of crystal orientation, a method of increasing the Si content to increase the electrical resistance, a method of reducing the plate thickness of the steel plate, A method of refining next recrystallized grains or subdividing magnetic domains is known.
  • Patent Document 2 discloses that the steel sheet rolled to the final plate thickness is decarburized and annealed at an atmospheric oxygen concentration of 500 ppm or less and at a heating rate of 100 ° C./second or more. Rapid heat treatment is performed at 800 to 950 ° C., the temperature of the front region of the decarburization annealing process is set to 775 to 840 ° C. lower than the reached temperature in the rapid heating, and the temperature of the subsequent rear region is higher than that of the front region 815 to It is disclosed that a grain-oriented electrical steel sheet with extremely low iron loss can be obtained by performing decarburization annealing at 875 ° C. In Patent Document 3 and Patent Document 4, a temperature range of at least 600 ° C.
  • the starting temperature for rapid heating is uniquely determined, and the ultimate temperature of rapid heating is regulated to be 700 ° C. or higher, thereby improving the primary recrystallization texture and the secondary recrystallized grains. Is miniaturized.
  • secondary recrystallized grains can be refined in many cases and iron loss is improved. It has been clarified that depending on the precipitation state of the precipitate, the secondary recrystallization behavior may not be stable, and the above improvement effect may not be obtained over the entire length of the coil.
  • the present invention has been made in view of the above problems of the prior art, and its purpose is to refine the secondary recrystallized grains over the entire length of the product coil by stabilizing the secondary recrystallization behavior.
  • Another object of the present invention is to propose an advantageous method for producing a grain-oriented electrical steel sheet capable of reducing the total length of product coils to a low iron loss.
  • the inventors have various viewpoints on the influence of the precipitation state of nitrogen (N) in the steel sheet in the rapid heating temperature region uniquely defined in the prior art on the primary recrystallization behavior.
  • N precipitation state of nitrogen
  • the inventors can accurately achieve the refinement of secondary recrystallized grains by accurately grasping and controlling the relationship between the recovery temperature range and the recrystallization temperature range and the rate of temperature increase. I thought that it might be, and further examination.
  • an optimum temperature increase rate is set for each of the recovery temperature range and the recrystallization temperature range, that is, as shown in FIG. 1, a relatively low temperature range where only recovery proceeds mainly. (Hereinafter also referred to as “low temperature range”), a high temperature increase rate is set, and a relatively high temperature range (hereinafter also referred to as “high temperature range”) where recovery and recrystallization proceed.
  • low temperature range a relatively low temperature range where only recovery proceeds mainly.
  • high temperature range a relatively high temperature range
  • the present invention relates to C: 0.001 to 0.10 mass%, Si: 1.0 to 5.0 mass%, Mn: 0.01 to 0.5 mass%, sol. Al: 0.003 to 0.050 mass%, N: 0.0010 to 0.020 mass%, one or two selected from S and Se: total 0.005 to 0.040 mass%, the balance Is hot rolled a steel slab having a component composition consisting of Fe and unavoidable impurities, and hot-rolled sheet annealing is performed as necessary, and then cold rolling is performed once or two or more times with intermediate annealing interposed therebetween.
  • NA is the amount of precipitated N (massppm) after the final cold rolling
  • NB is the amount of precipitated N (massppm) after the primary recrystallization annealing.
  • the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention is characterized in that the total N content NB ′ (massppm) of the steel slab is used instead of the precipitated N amount NB (massppm) after the primary recrystallization annealing.
  • the steel slab in the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention further includes Cu: 0.01 to 0.2 mass%, Ni: 0.01 to 0.5 mass%, Cr: 0.01-0.5 mass%, Mo: 0.01-0.5 mass%, Sb: 0.01-0.1 mass%, Sn: 0.01-0.5 mass%, Bi: 0.001-0. 1 mass%, P: 0.001 to 0.05 mass%, Ti: 0.005 to 0.02 mass%, and Nb: 0.0005 to 0.0100 mass% It is characterized by.
  • the secondary recrystallized grains can be stably refined over the entire length of the product coil, it becomes possible to manufacture a grain-oriented electrical steel sheet with a low yield and high yield.
  • the basic technical idea of the present invention is that a relatively high temperature rise rate is set for a relatively low temperature range (low temperature range) where only recovery proceeds, and recovery and recrystallization proceed relatively.
  • a description will be given of stably achieving the refinement of secondary recrystallized grains by setting a temperature rising rate lower than that in the low temperature range for the high temperature range (high temperature range).
  • the primary recrystallization texture In order to optimize the secondary recrystallization behavior, it is necessary to control the primary recrystallization texture.
  • the number of nuclei having Goth orientation ( ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001>) in the primary recrystallized texture is important.
  • the amount of ⁇ 111 ⁇ primary recrystallized structure that is engulfed in the Goth orientation is greatly related to the stable generation of secondary recrystallization and the prevention of growth into coarse secondary recrystallized grains.
  • the core of the Goss orientation ( ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001>) exists in a deformation band generated in the ⁇ 111 ⁇ fiber structure in which the strain energy of the rolled structure is easily accumulated.
  • This deformation band is a region in which strain energy is accumulated in the ⁇ 111 ⁇ fiber structure.
  • the rate of temperature rise in the low temperature region in the primary recrystallization annealing is low, the deformation band with extremely high strain energy is preferentially recovered and the strain energy is relaxed. Crystals are less likely to occur.
  • the rate of temperature rise in the low temperature range is high, the deformation band can be maintained at a high temperature while the strain energy is high, so that recrystallization of Goth orientation nuclei can be preferentially caused. it can.
  • the reason why the temperature rising rate is made lower than that in the low temperature region in the high temperature region following the low temperature region and the temperature rising rate is limited to a specific range will be described.
  • the growth of secondary recrystallized grains (Goss orientation grains) is promoted. Even if there are many, one crystal grain may be coarsened before each grows.
  • the ⁇ 111 ⁇ primary recrystallized structure is too small, secondary recrystallized grains are difficult to grow and cause secondary recrystallization failure. Therefore, it is necessary to control the ⁇ 111 ⁇ primary recrystallization structure to an appropriate amount.
  • the ⁇ 111 ⁇ primary recrystallization structure is generated by recrystallization of the ⁇ 111 ⁇ fiber structure in the rolled structure.
  • the primary orientation of the primary recrystallization texture is the ⁇ 111 ⁇ primary recrystallization structure unless special heat treatment or the like is performed.
  • the ⁇ 111 ⁇ fiber structure has a higher strain energy than other surrounding structures, though not as much as the deformation band that generates goth-oriented nuclei. Therefore, it can be said that the crystal orientation is easy to recrystallize next to the Goth orientation under the heat treatment conditions in which the low temperature region where only recovery mainly occurs is rapidly heated.
  • the recrystallization from the deformation band retaining the strain energy or the ⁇ 111 ⁇ fiber structure can be promoted by slowing the rate of temperature increase in the high temperature region.
  • the nuclei in the Goss direction will increase somewhat, but the ⁇ 111 ⁇ primary recrystallized structure that becomes the main structure in nature will further increase excessively.
  • the ⁇ 111 ⁇ primary recrystallized structure becomes excessive, and Goss-oriented grains become coarse in the secondary recrystallization annealing.
  • the dislocation polygon in the primary recrystallization annealing since the low temperature region range and the high temperature region range are closely related to the recovery temperature and recrystallization temperature of the material, as described above, the dislocation polygon in the primary recrystallization annealing. It changes depending on the precipitation state of solid solution N, which has the effect of suppressing crystallization and delaying the recovery of the structure and the start of recrystallization, specifically, the amount of N precipitated in the primary recrystallization annealing. Therefore, it is necessary to change the rate of temperature rise according to the amount of precipitated N.
  • the present invention is based on the above technical idea.
  • C 0.001 to 0.10 mass%
  • C is a component useful for generating goth-oriented grains, and in order to exhibit such an action, it needs to be contained in an amount of 0.001 mass% or more.
  • C is set in the range of 0.001 to 0.10 mass%. Preferably, it is in the range of 0.005 to 0.08 mass%.
  • Si 1.0 to 5.0 mass%
  • Si has the effect of increasing the electrical resistance of the steel and reducing the iron loss.
  • addition of at least 1.0 mass% is required.
  • Si is set in the range of 1.0 to 5.0 mass%. Preferably, it is in the range of 2.0 to 4.5 mass%.
  • Mn 0.01 to 0.5 mass% Mn not only effectively contributes to the improvement of hot brittleness of steel, but when it contains S or Se, precipitates such as MnS and MnSe are formed and function as an inhibitor. When the content of Mn is less than 0.01 mass%, the above effect is not sufficient. On the other hand, when it exceeds 0.5 mass%, the slab heating temperature necessary for dissolving precipitates such as MnS and MnSe is extremely high. It is not preferable. Therefore, Mn is in the range of 0.01 to 0.5 mass%. Preferably, it is in the range of 0.01 to 0.3 mass%.
  • sol. Al 0.003 to 0.050 mass%
  • Al is a useful component that forms AlN in steel and precipitates as a dispersed second phase and acts as an inhibitor.
  • sol. When the content of Al is less than 0.003 mass%, a sufficient amount of precipitation cannot be secured, and the above effect cannot be obtained.
  • sol. When Al is added in excess of 0.050 mass%, the slab heating temperature necessary for the dissolution of AlN becomes extremely high, and AlN becomes coarse due to the heat treatment after hot rolling, and the function as an inhibitor is lost. Therefore, Al is sol.
  • the range of 0.003 to 0.050 mass% is made of Al. Preferably, it is in the range of 0.005 to 0.040 mass%.
  • N 0.0010 to 0.020 mass%
  • N is a component necessary to form AlN, which is an inhibitor.
  • the addition amount is less than 0.0010 mass%, precipitation of AlN is insufficient.
  • S and Se 0.005 to 0.040 mass% in total S and Se are useful components that combine with Mn and Cu to form MnS, MnSe, Cu 2-X S, Cu 2-X Se, precipitate as a dispersed second phase in steel, and act as an inhibitor. . If the total addition amount of these S and Se is less than 0.005 mass%, the above-described addition effect cannot be obtained sufficiently, while addition exceeding 0.040 mass% only results in incomplete solid solution during slab heating. It also causes surface defects in the product. Therefore, the addition amount of these elements is in the range of 0.005 to 0.040 mass% regardless of single addition or composite addition. Preferably, it is in the range of 0.005 to 0.030 mass%.
  • the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention further includes Cu: 0.01 to 0.2 mass%, Ni: 0.01 to 0.5 mass%, Cr: 0.01 to 0.5 mass%, Mo: 0.01 to 0.5 mass%, Sb: 0.01 to 0.1 mass%, Sn: 0.01 to 0.5 mass%, Bi: 0.001 to 0.1 mass%, P: 0.001 to One or more selected from 0.05 mass%, Ti: 0.005 to 0.02 mass%, and Nb: 0.0005 to 0.0100 mass% can be added.
  • Cu, Ni, Cr, Mo, Sb, Sn, Bi, P, Ti, and Nb are elements that easily segregate at grain boundaries and surfaces, or elements that form carbonitrides, and serve as auxiliary inhibitors.
  • the addition of these elements can further improve the magnetic characteristics.
  • the addition amount is less than the above-described amount, the effect of suppressing the coarsening of the primary recrystallized grains cannot be sufficiently obtained in the high temperature region of the secondary recrystallization process.
  • the amount exceeds the above-mentioned amount, secondary recrystallization failure and poor appearance of the film are likely to occur. Therefore, when adding these elements, it is preferable to add in the said range.
  • the steel slab serving as the material of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention contains N in an amount of 0.0010 mass% or more and contains a nitride-forming element such as Al that precipitates by forming a nitride. It must be a thing.
  • the balance other than the components described above is Fe and inevitable impurities. However, the content of other components is not rejected as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention includes hot rolling a steel slab having a component composition that conforms to the present invention described above, and subjecting it to hot rolling sheet annealing as necessary, and then performing one time or intermediate annealing.
  • the temperature at which the steel slab is reheated prior to hot rolling is preferably 1300 ° C. or higher because the inhibitor component must be completely dissolved.
  • the hot rolling conditions, the hot-rolled sheet annealing conditions to be performed as necessary, and the cold-rolled conditions of two or more times sandwiching the intermediate annealing with the final thickness of the cold-rolled sheet are also used in a conventional manner.
  • inter-pass aging or warm rolling may be employed as appropriate.
  • the temperature increase rate in the low temperature range is set to 80 ° C./sec or higher, which is higher than the normal primary recrystallization annealing, and the temperature increase rate in the high temperature range is set to the temperature increase rate in the low temperature range.
  • the temperature range of the low temperature region and the high temperature region in the temperature raising process is determined based on the precipitation state of N in the steel sheet.
  • Solid solution N existing after cold rolling is unevenly distributed on the grain boundaries and dislocations, and nitrides are formed in the temperature rising process of the primary recrystallization annealing, resulting in fine precipitation on the dislocations, limiting the movement of dislocations.
  • there is an effect of suppressing polygonization that is, delaying recovery of the rolling structure and recrystallization. Therefore, it is considered that the amount of N precipitated by the primary recrystallization annealing greatly affects recovery and recrystallization.
  • the inventors measured the precipitated N amount NA (massppm) in the steel sheet after the final cold rolling and the precipitated N amount NB (massppm) in the steel sheet after the primary recrystallization annealing. Assuming that the difference (NB-NA) (massppm) is the amount of N newly precipitated by primary recrystallization annealing, this (NB-NA) and the temperature rise condition (temperature rise rate) at which good magnetic properties are obtained In order to investigate the relationship with the temperature range), many experiments were repeated. As a result, it was found that there is an appropriate temperature raising condition according to (NB-NA) as shown below.
  • T1 (° C.): 500 + 2 ⁇ (NB-NA)
  • Temperature T1 calculated from the following equation (2): T2 (° C.): 600 + 2 ⁇ (NB-NA) (2) It has been found that the temperature rising rate S1 between the temperature T2 and the temperature T2 obtained from the above needs to be 80 ° C./sec or more.
  • the above formulas (1) and (2) indicate that when the amount of N precipitated in the primary recrystallization annealing is increased, recovery and recrystallization are delayed, so that the temperature range in the low temperature range is increased.
  • the temperature rising rate S1 in this temperature range is slower than 80 ° C./sec, recovery occurs in a deformation zone where nuclei of Goss orientation ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> are generated, and preferential recrystallization of Goss orientation nuclei. Does not occur, and the number of Goss orientation nuclei cannot be increased, so that the secondary recrystallized grains cannot be refined.
  • the temperature rising rate in this low temperature region may be increased to 80 ° C./sec or higher, the average temperature rising rate may be 80 ° C./sec or higher from a temperature lower than T1.
  • the temperature increase rate S2 therebetween is the temperature increase rate S1 in the low temperature range.
  • the range of 0.1 to 0.7 times is preferable.
  • the lower limit temperature of the temperature range of the high temperature range is the upper limit temperature T2 of the low temperature range, and is heated to a temperature at which only a specific crystal orientation (Goss orientation) starts recrystallization by heating at the heating rate S1. Equivalent to.
  • the upper limit temperature is 750 ° C., which is the temperature at which most crystals recrystallize.
  • the temperature increase rate S2 in the high temperature range is related to S1 because the higher the temperature increase rate in the low temperature range, the more the recovery of the Goss orientation that is preferentially caused to recrystallize can be suppressed. Even if the residence time in the high temperature range is short, recrystallization in the Goss direction can be promoted, and the optimum temperature increase rate in the high temperature range increases accordingly in accordance with the temperature increase rate S1 in the low temperature range. It is because it is considered.
  • the temperature rising rate S2 in the high temperature region is too high, the recrystallization of the structure to be preferentially recrystallized is suppressed, so that all orientations cause recrystallization and the recrystallized texture becomes In order to randomize and cause secondary recrystallization failure, it is preferable to limit the temperature raising rate of S2 to 0.7 times or less of S1. On the contrary, if the heating rate S2 in this high temperature range becomes too slow, the ⁇ 111 ⁇ primary recrystallized structure increases and the secondary grain refinement effect cannot be obtained. Is preferable. Preferred S2 is in the range of 0.2 to 0.6 times S1.
  • the present invention is based on the premise that N that is unevenly distributed on dislocations introduced by cold rolling is deposited as it is on the dislocations by primary recrystallization annealing. Therefore, the present invention cannot be applied to the case where nitriding treatment is performed to increase the amount of N in steel by primary recrystallization annealing.
  • primary recrystallization annealing is often performed in combination with decarburization annealing, and in the present invention, primary recrystallization annealing can also be performed as primary recrystallization annealing.
  • the decarburization annealing is preferably heat-treated at a temperature increase rate suitable for the present invention in a wet hydrogen atmosphere having an atmosphere oxidation degree of PH 2 O / PH 2 of 0.1 or more.
  • the decarburization annealing may be performed after the heat treatment with the temperature range and the heating rate suitable for the present invention is performed in a non-oxidizing atmosphere.
  • the steel sheet subjected to primary recrystallization annealing as described above is then subjected to finish annealing for causing secondary recrystallization after appropriately applying an annealing separator to the steel sheet surface.
  • an annealing separator for example, in the case of forming a forsterite film, the main component is MgO, and TiO 2 or the like is added as necessary, and when the forsterite film is not formed, A material mainly composed of SiO 2 or Al 2 O 3 can be used.
  • Finished annealed steel sheet is then subjected to removal of the unreacted annealing separator on the steel sheet surface, followed by applying and baking an insulating coating on the steel sheet surface, or flattening annealing for shape correction, as necessary.
  • Product plate The type of the insulating film is not particularly limited, but in order to further reduce the iron loss, it is preferable to use a tension coating that imparts a tensile tension to the surface of the steel sheet.
  • JP-A-50-79442 An insulating film obtained by baking a coating solution containing phosphate-chromic acid-colloidal silica described in Japanese Patent Laid-Open No. 48-39338 or the like can be preferably used.
  • annealing separator that does not form a forsterite film
  • an insulating coating may be formed.
  • the well-known magnetic domain subdivision in which the steel sheet after finish annealing is linearly subjected to plasma jet, laser irradiation, or electron beam irradiation, or linear distortion is imparted by a protruding roll. The treatment may be performed.
  • the secondary recrystallized structure can be stably refined over the entire length of the product coil, so that a grain-oriented electrical steel sheet with low iron loss can be manufactured with a high yield. Can do.
  • a steel slab containing Al: 0.03 mass%, N: 0.008 mass%, Cu: 0.2 mass%, and Sb: 0.02 mass% was heated at 1430 ° C. for 30 minutes, and then hot-rolled to obtain a sheet thickness: 2
  • a 2 mm hot-rolled sheet was subjected to 1000 ° C. ⁇ 1 minute hot-rolled sheet annealing, and then cold-rolled to obtain an intermediate cold-rolled sheet having a thickness of 1.5 mm, which was subjected to intermediate annealing.
  • the cooling rate is set to 30 ° C./sec to promote the precipitation of N, and after heating to 1150 ° C., the cooling rate is set to 100 ° C./sec to bring N into a solid solution state. It was performed at two levels of conditions to keep. Thereafter, cold rolling was further performed to obtain a final cold-rolled sheet having a thickness of 0.23 mm.
  • a test piece of 100 mm ⁇ 300 mm was taken from the center in the longitudinal direction and the width direction of each cold-rolled coil, and was subjected to primary recrystallization annealing that served both as primary recrystallization and decarburization in the laboratory.
  • the primary recrystallization annealing is performed by using an electric heating furnace and heating at various heating rates between 300 ° C. and 800 ° C. as shown in Table 1, and then holding at 840 ° C. ⁇ 2 minutes. Then decarburization was advanced. At this time, PH 2 O / PH 2 in the atmosphere was set to 0.3.
  • the amount of precipitated N in the cold-rolled sheet is quantified from the residue obtained by electrolyzing, filtering, and extracting the test piece collected from the cold-rolled sheet using a 10 mass% AA electrolyte (acetylacetone). This value was defined as the precipitation N amount NA of the cold-rolled sheet.
  • the amount of precipitated N was similarly determined for the steel sheet after the completion of primary recrystallization annealing, and this value was defined as the amount of precipitation N NB after primary recrystallization annealing, and the difference between NB and NA (NB-NA).
  • the amount of N newly precipitated by primary recrystallization annealing was used.
  • 50 pieces of the above-mentioned primary recrystallization annealed (decarburized annealed) test pieces were prepared for each heating condition, and MgO was the main component and 10 mass% of TiO 2 was added to the surface of these test pieces.
  • An annealing separator was applied in a water slurry, dried and subjected to finish annealing, followed by secondary recrystallization, and then a phosphate insulating tension coating was applied and baked.
  • the iron loss W 17/50 was measured with a single-plate magnetic tester for all 50 test pieces obtained under the respective heating conditions, and the average value and the standard deviation were obtained. After the iron loss measurement, the coating is pickled and removed from the test piece, the secondary recrystallized grain size in the range of 300 mm length is measured by the line segment method, the average value of 50 sheets is obtained, and the result is shown. This is also shown in 1. From this result, it can be seen that the steel sheet that has been subjected to the temperature increase of the primary recrystallization annealing under the conditions suitable for the present invention has a small secondary recrystallization grain size, good iron loss characteristics, and reduced variation.
  • a product plate was obtained by applying and baking a phosphate-based insulation tension coating and flattening annealing for the purpose of flattening the steel strip.
  • the precipitation N amount NA of the steel sheet after cold rolling and the precipitation N amount NB of the steel sheet after primary recrystallization were analyzed from test pieces taken from the coil length direction end and the width direction center. And asked.
  • the technology of the present invention can also be applied to texture improvement of non-oriented electrical steel sheets and texture improvement of thin steel sheets.

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Abstract

ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．００１～０．１０％、Ｓｉ：１．０～５．０％、Ｍｎ：０．０１～０．５％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３～０．０５０％、Ｎ：０．００１０～０．０２０％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種：合計０．００５～０．０４０％を含有する鋼スラブを熱間圧延し、冷間圧延し、一次再結晶焼鈍し、仕上焼鈍して方向性電磁鋼板を製造する際、上記一次再結晶焼鈍の昇温過程におけるＴ１（℃）：５００＋２×（ＮＢ－ＮＡ）とＴ２（℃）：６００＋２×（ＮＢ－ＮＡ）との間の昇温速度Ｓ１を８０℃／ｓｅｃ以上とし、かつ、温度Ｔ２～７５０℃の間の平均昇温速度Ｓ２を、上記Ｓ１の０．１～０．７倍とすることで、製品コイル全長に亘って鉄損が低い方向性電磁鋼板を得る。ここで、上記式中の、ＮＡは冷延後の析出Ｎ量、ＮＢは一次再結晶焼鈍後の析出Ｎ量。

Description

鉄損特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法
　本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には、製品コイルの全長にわたって鉄損特性に優れる方向性電磁鋼板を製造する方法に関するものである。
　方向性電磁鋼板は、結晶方位がゴス方位（｛１１０｝＜００１＞）に高度に集積した軟磁性材料であり、主に変圧器の鉄心などとして用いられている。変圧器に用いられる方向性電磁鋼板には、無負荷損（エネルギーロス）を低減するため、５０Ｈｚの周波数で１．７Ｔに磁化させたときの磁気損失を表す鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）が低いことが求められる。
　電磁鋼板の鉄損は、結晶方位や純度等に依存するヒステリシス損と、比抵抗や板厚、磁区の大きさ等に依存する渦電流損との和で表される。したがって、鉄損を低減する方法としては、結晶方位の集積度を高めて磁束密度を向上させる方法や、電気抵抗を高めるＳｉの含有量を増加させる方法、鋼板の板厚を低減する方法、二次再結晶粒を微細化したり、磁区を細分化したりする方法等が知られている。
　このうち、二次再結晶粒を微細化する技術としては、脱炭焼鈍時に急速加熱する方法や脱炭焼鈍直前に急速加熱処理し、一次再結晶集合組織を改善する方法が知られている。例えば、特許文献１には、最終板厚まで圧延した鋼板を脱炭焼鈍する直前に、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．２以下の非酸化性雰囲気中で１００℃／秒以上の加熱速度で７００℃以上の温度へ加熱処理することで、また、特許文献２には、最終板厚まで圧延した鋼板を脱炭焼鈍する前に、雰囲気酸素濃度５００ｐｐｍ以下で、加熱速度１００℃／秒以上で８００～９５０℃に急速加熱処理し、脱炭焼鈍工程の前部領域の温度を急速加熱での到達温度よりも低い７７５～８４０℃とし、引き続く後部領域の温度を前部領域よりも高い８１５～８７５℃で脱炭焼鈍を施すことで、極めて低鉄損の方向性電磁鋼板が得られることが開示されている。また、特許文献３および特許文献４には、脱炭焼鈍工程の昇温段階の少なくとも６００℃以上の温度域を９５℃／ｓ以上または１００℃／ｓ以上の昇温速度で８００℃以上に加熱し、かつこの温度域の雰囲気を適正に制御することによって、被膜特性と磁気特性に優れる電磁鋼板を得る技術が開示されている。
特開平０７－０６２４３６号公報 特開平１０－２９８６５３号公報 特開２００３－０２７１９４号公報 特開２０００－２０４４５０号公報
　上記従来技術の多くは、急速加熱する開始温度を一義的に決定し、かつ、急速加熱の到達温度を７００℃以上と規定することで、一次再結晶集合組織を改善し、二次再結晶粒の微細化を図っている。しかしながら、発明者らの研究によれば、確かに、上記従来技術を適用することにより、多くの場合、二次再結晶粒を微細化でき、鉄損が改善されるが、急速加熱する前の析出物の析出状態によっては、二次再結晶挙動が安定せず、コイル全長にわたって上記改善効果を得ることができない場合があることが明らかとなった。
　本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、二次再結晶挙動を安定化させることによって製品コイルの全長にわたって二次再結晶粒を微細化し、もって、製品コイルの全長を低鉄損とすることができる方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することにある。
　発明者らは、上記課題の解決に向けて、従来技術で一義的に定められている急速加熱温度領域における鋼板中の窒素（Ｎ）の析出状態が一次再結晶挙動に及ぼす影響について様々な観点から検討を行なった。その結果、鋼板中のＮの析出状態（析出量）によって、好適な急速加熱温度領域が変化している可能性があることがわかってきた。というのは、一般に、鋼板中の固溶Ｎは、結晶粒界や転位上に偏在しており、冷間圧延後の鋼板中に残留している固溶Ｎは、その後の熱処理の昇温過程で析出するが、その多くは、偏在する転位上に析出し、転位のポリゴン化を抑制し、組織の回復や再結晶の開始を遅滞させる効果がある。そして、上記効果は、固溶Ｎの析出状態（析出量）によって、変化すると考えられるからである。
　そこで、発明者らは、回復温度域や再結晶温度域と昇温速度との関係を正確に把握し、制御することで、二次再結晶粒の微細化を安定的に達成し得るのではないかと考え、さらに検討を重ねた。その結果、回復温度域や再結晶温度域のそれぞれの温度域のそれぞれに最適な昇温速度を設定する、すなわち、図１に示すように、主に回復のみが進行する比較的低温の温度域（以降、「低温度域」ともいう）に対しては高い昇温速度を設定してやること、および、回復と再結晶が進行する比較的高い温度域（以降、「高温度域」ともいう）に対しては、上記低温度域の昇温速度よりも低い昇温速度を設定してやることで、二次再結晶粒径の微細化を安定的に達成することが可能であることを見出し、本発明を開発した。
　すなわち、本発明は、Ｃ：０．００１～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０～５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３～０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００１０～０．０２０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種：合計０．００５～０．０４０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の昇温過程において、下記（１）式；
　Ｔ１（℃）：５００＋２×（ＮＢ－ＮＡ）　・・・（１）
から求められる温度Ｔ１と、下記（２）式；
　Ｔ２（℃）：６００＋２×（ＮＢ－ＮＡ）　・・・（２）
から求められる温度Ｔ２との間の昇温速度Ｓ１を８０℃／ｓｅｃ以上とし、かつ、温度Ｔ２～７５０℃の間の平均昇温速度Ｓ２を、上記Ｓ１の０．１～０．７倍とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。ここで、上記（１）、（２）式中の、ＮＡは最終冷間圧延後の析出Ｎ量（ｍａｓｓｐｐｍ）、ＮＢは一次再結晶焼鈍後の析出Ｎ量（ｍａｓｓｐｐｍ）である。
　本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記一次再結晶焼鈍後の析出Ｎ量ＮＢ（ｍａｓｓｐｐｍ）に代えて、鋼スラブの全Ｎ含有量ＮＢ´（ｍａｓｓｐｐｍ）を用いることを特徴とする。
　また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法における上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１～０．２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１～０．１ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００１～０．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００１～０．０５ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５～０．０２ｍａｓｓ％およびＮｂ：０．０００５～０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
　本発明によれば、製品コイルの全長にわたって二次再結晶粒を安定して微細化することができるので、高い歩留まりで低鉄損の方向性電磁鋼板を製造することが可能となる。
一次再結晶焼鈍における本発明の昇温パターンを、従来技術の昇温パターンと比較して説明する図である。
　まず、本発明の基本的技術思想である、主に回復のみが進行する比較的低温の温度域（低温度域）に対して高い昇温速度を設定し、回復と再結晶が進行する比較的高い温度域（高温度域）に対して低温度域よりも低い昇温速度を設定することで、二次再結晶粒の微細化を安定的に達成することについて説明する。
　二次再結晶挙動を適正化するためには、一次再結晶集合組織の制御が必要である。特に、二次再結晶粒を微細化するためには、一次再結晶集合組織中のゴス方位（｛１１０｝＜００１＞）の核の数が重要である。また、二次再結晶を安定的に生じさせ、なおかつ、粗大な二次再結晶粒に成長させないためには、ゴス方位に蚕食される｛１１１｝一次再結晶組織の多寡が大きく関係する。
　まず、主に回復のみが進行する低温度域の昇温速度を高める理由について説明する。
　上記ゴス方位（｛１１０｝＜００１＞）の核は、圧延組織の歪エネルギーが蓄積され易い｛１１１｝繊維組織中に生じる変形帯の中に存在することが知られている。この変形帯は、｛１１１｝繊維組織の中でも、特に歪エネルギーが蓄積された領域である。
　ここで、一次再結晶焼鈍における低温度域の昇温速度が低い場合には、歪エネルギーが極めて高い変形帯が優先的に回復を起こし、歪エネルギーが緩和されてしまうため、ゴス方位核の再結晶が起こり難くなる。一方、上記低温度域の昇温速度が高い場合には、歪エネルギーが高い状態のままで変形帯を高温まで保持することができるので、ゴス方位核の再結晶を優先的に起こさせることができる。
　次に、上記低温度域に続く高温度域で、低温度域よりも昇温速度を低くし、かつ、その昇温速度を特定範囲に限定する理由について説明する。
　一般に、ゴス方位（｛１１０｝＜００１＞）に蚕食され易い｛１１１｝一次再結晶組織が多過ぎると、二次再結晶粒（ゴス方位粒）の成長が促進されるため、ゴス方位の核が多数あっても、それぞれが成長する前に、１つの結晶粒が粗大化してしまうおそれがある。逆に、｛１１１｝一次再結晶組織が少な過ぎると、二次再結晶粒が成長し難くなり、二次再結晶不良を起こす。したがって、｛１１１｝一次再結晶組織は適正量に制御する必要がある。
　ここで、｛１１１｝一次再結晶組織は、圧延組織中の｛１１１｝繊維組織が再結晶することで生じる。また、圧延集合組織は｛１１１｝繊維組織に集積しているため、特別な熱処理等をしない限り、一次再結晶集合組織の主方位は｛１１１｝一次再結晶組織となる。また、｛１１１｝繊維組織は、ゴス方位の核を生成する変形帯ほどではないものの、周囲の他の組織に比べて歪エネルギーが高い。そのため、主に回復のみが生じる低温度域を急速加熱する熱処理条件では、ゴス方位に次いで再結晶しやすい結晶方位であるといえる。
　低温度域を急速加熱した後、高温度域の昇温速度を遅くすることで、歪エネルギーを保持した変形帯や｛１１１｝繊維組織からの再結晶を促進することができる。しかし、遅くし過ぎると、ゴス方位の核も多少増加するが、元来、組織的に主方位となる｛１１１｝一次再結晶組織はさらに過剰に増加する。その結果、｛１１１｝一次再結晶組織が過多となり、二次再結晶焼鈍において、ゴス方位粒が粗大化してしまう。
　しかし、回復と再結晶が同時に進行する比較的高い高温度域を、低温度域と同様の高い昇温速度で加熱すると、ゴス方位や、その次に再結晶しやすい｛１１１｝一次再結晶組織の再結晶が進行する前に、全ての方位の結晶も一次再結晶を開始するため、集合組織としてはランダム化する。その結果、｛１１１｝一次再結晶組織が少なくなり、二次再結晶そのものが生じなかったりする。
　ここで、上記低温度域の範囲および高温度域の範囲は、材料の回復温度や再結晶温度と密接な関係を有しているために、前述したように、一次再結晶焼鈍における転位のポリゴン化を抑制し、組織の回復や再結晶の開始を遅滞させる効果のある固溶Ｎの析出状態、具体的には、一次再結晶焼鈍において析出してくるＮ量によって変化する。そのため、上記析出Ｎ量に応じて昇温速度も変化させる必要があることになる。
　本発明は、上記技術思想に立脚するものである。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板の素材となる鋼スラブの成分組成について説明する。
Ｃ：０．００１～０．１０ｍａｓｓ％
　Ｃは、ゴス方位粒を発生させるのに有用な成分であり、かかる作用を発現させるためには、０．００１ｍａｓｓ％以上の含有を必要とする。一方、Ｃが０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍において脱炭不足を起こして磁気特性の低下を招くおそれがある。よって、Ｃは０．００１～０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００５～０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉ：１．０～５．０ｍａｓｓ％
　Ｓｉは、鋼の電気抵抗を高めて、鉄損を低下させる効果があり、本発明では、少なくとも１．０ｍａｓｓ％の添加を必要とする。一方、５．０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、冷間圧延することが困難となる。よって、Ｓｉは１．０～５．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．０～４．５ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％
　Ｍｎは、鋼の熱間脆性の改善に有効に寄与するだけでなく、ＳやＳｅを含有している場合には、ＭｎＳやＭｎＳｅ等の析出物を形成し、インヒビタとしての機能を果たす。Ｍｎの含有量が０．０１ｍａｓｓ％未満では、上記効果が十分ではなく、一方、０．５ｍａｓｓ％を超える添加は、ＭｎＳやＭｎＳｅ等の析出物を溶解させるのに必要なスラブ加熱温度が極めて高温となり好ましくない。よって、Ｍｎは０．０１～０．５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１～０．３ｍａｓｓ％の範囲である。
ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３～０．０５０ｍａｓｓ％
　Ａｌは、鋼中でＡｌＮを形成して分散第二相として析出し、インヒビタとして作用する有用成分である。しかし、ｓｏｌ．Ａｌでの含有量が０．００３ｍａｓｓ％未満では、十分な析出量を確保できず、上記効果は得られない。一方、ｓｏｌ．Ａｌで０．０５０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、ＡｌＮの固溶に必要なスラブ加熱温度が極めて高温になると共に、熱延以降の熱処理でＡｌＮが粗大化し、インヒビタとしての作用が失われてしまう。よって、Ａｌは、ｓｏｌ．Ａｌで０．００３～０．０５０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００５～０．０４０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｎ：０．００１０～０．０２０ｍａｓｓ％
　Ｎは、Ａｌと同様、インヒビタであるＡｌＮを形成するために必要な成分である。しかし、添加量が０．００１０ｍａｓｓ％未満では、ＡｌＮの析出が不十分である。一方、０．０２０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、スラブ加熱時にふくれ等を生じるようになる。よって、Ｎは０．００１０～０．０２０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００３０～０．０１５ｍａｓｓ％の範囲である。
ＳおよびＳｅ：合計で０．００５～０．０４０ｍａｓｓ％
　ＳおよびＳｅは、ＭｎやＣｕと結合し、ＭｎＳ，ＭｎＳｅ，Ｃｕ２－ＸＳ，Ｃｕ２－ＸＳｅを形成して鋼中に分散第二相として析出し、インヒビタとして作用する有用成分である。これらＳ，Ｓｅの合計の添加量が０．００５ｍａｓｓ％未満では、上記添加効果が十分に得られず、一方、０．０４０ｍａｓｓ％を超える添加は、スラブ加熱時の固溶が不完全となるだけでなく、製品の表面欠陥の原因ともなる。よって、これらの元素の添加量は、単独添加または複合添加を問わず、０．００５～０．０４０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００５～０．０３０ｍａｓｓ％の範囲である。
　本発明の方向性電磁鋼板は、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１～０．２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１～０．１ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００１～０．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００１～０．０５ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５～０．０２ｍａｓｓ％およびＮｂ：０．０００５～０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を添加することができる。
　Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｂｉ，Ｐ，ＴｉおよびＮｂは、結晶粒界や表面に偏析しやすい元素、あるいは、炭窒化物を形成する元素であり、補助的なインヒビタとしての作用を有する。したがって、これらの元素を添加することで、さらなる磁気特性の改善を図ることができる。しかし、上記添加量に満たない場合には、二次再結晶過程の高温域で、一次再結晶粒の粗大化を抑制する効果が十分に得られない。一方、上記添加量を超えると、二次再結晶不良や被膜の外観不良を発生しやすくなる。よって、これらの元素を添加する場合には、上記範囲で添加するのが好ましい。
　上記のように、本発明の方向性電磁鋼板の素材となる鋼スラブは、Ｎを０．００１０ｍａｓｓ％以上含有し、かつ、窒化物を形成して析出するＡｌなどの窒化物形成元素を含有するものであることが必要である。
　なお、上述した成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。ただし、本発明の作用効果を害しない範囲内であれば、その他の成分の含有を拒むものではない。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
　本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上述した本発明に適合する成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍し、ＭｇＯやＡｌ２Ｏ３等を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する一連の工程からなるものである。
　ここで、上記鋼スラブの製造方法は、本発明に適合する成分組成を満たすよう調整する必要があること以外は特に制限はなく、通常公知の製造方法を用いることができる。また、鋼スラブの熱間圧延に先立って再加熱する温度は、インヒビタ成分を完全に固溶させる必要があることから、１３００℃以上とすることが好ましい。
　また、熱間圧延条件、必要に応じて行う熱延板焼鈍条件、および、最終板厚の冷延板とする１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延条件についても、常法に準じて行えばよく、特に制限はない。なお、上記冷間圧延において、パス間時効や温間圧延を適宜採用してもよい。以下、冷間圧延以降の製造条件について説明する。
　冷間圧延後の一次再結晶焼鈍は、二次再結晶粒の微細化を安定的に実現し、コイル内における低鉄損となる領域の比率を高めるため、昇温過程の、主に回復のみが進行する低温度域と、回復に加えて一次再結晶が進行する高温度域の昇温速度を、それぞれ適正に制御する必要がある。具体的には、上記低温度域の昇温速度を通常の一次再結晶焼鈍よりも高い８０℃／ｓｅｃ以上に設定すると共に、上記高温度域での昇温速度を低温度域の昇温速度の０．１～０．７倍の範囲に設定することで、安定的に鉄損低減効果が得ることができる。
　ここで、上記昇温過程における低温度域および高温度域の温度範囲は、鋼板中のＮの析出状態を基に決定する。冷間圧延後に存在する固溶Ｎは、結晶粒界や転位上に偏在し、一次再結晶焼鈍の昇温過程においては窒化物を形成し、転位上に微細析出するため、転位の移動を制限し、ポリゴン化を抑制する、すなわち、圧延組織の回復や再結晶を遅滞させる効果がある。したがって、一次再結晶焼鈍で析出したＮ量が、回復や再結晶に大きく影響すると考えられる。
　このような考えの下、発明者らは、最終冷間圧延後の鋼板中の析出Ｎ量ＮＡ（ｍａｓｓｐｐｍ）と、一次再結晶焼鈍後の鋼板中の析出Ｎ量ＮＢ（ｍａｓｓｐｐｍ）とを測定し、それらの差（ＮＢ－ＮＡ）（ｍａｓｓｐｐｍ）が一次再結晶焼鈍で新たに析出するＮ量と仮定し、この（ＮＢ－ＮＡ）と、良好な磁気特性が得られる昇温条件（昇温速度、温度範囲）との関係について調査するため、多くの実験を重ねた。その結果、以下に示すような（ＮＢ－ＮＡ）に応じた適正な昇温条件が存在することを見出した。
　まず、低温度域では、下記（１）式；
　Ｔ１（℃）：５００＋２×（ＮＢ－ＮＡ）　・・・（１）
から求められる温度Ｔ１と、下記（２）式；
　Ｔ２（℃）：６００＋２×（ＮＢ－ＮＡ）　・・・（２）
から求められる温度Ｔ２との間の昇温速度Ｓ１を８０℃／ｓｅｃ以上とする必要があることがわかった。
　上記（１）式および（２）式は、一次再結晶焼鈍において析出するＮ量が多くなると、回復や再結晶が遅延するため、低温度域の温度範囲が高温化することを示している。
　また、この温度範囲の昇温速度Ｓ１が８０℃／ｓｅｃより遅いと、ゴス方位｛１１０｝＜００１＞の核が生成する変形帯で回復が生じてしまい、ゴス方位核の優先的な再結晶が生じず、Ｇｏｓｓ方位核の数を多くすることができないため、二次再結晶粒を微細化することができない。
　なお、本発明では、この低温度域での昇温速度を８０℃／ｓｅｃ以上に高めればよいので、Ｔ１未満の温度から平均昇温速度を８０℃／ｓｅｃ以上としてもよい。
　次に、回復と共に再結晶が進行する高温度域は、上記Ｔ２（＝６００＋２（ＮＢ－ＮＡ））～７５０℃の温度範囲とし、その間の昇温速度Ｓ２は、低温度域の昇温速度Ｓ１の０．１～０．７倍の範囲とするのが好ましい。
　ここで、高温度域の温度範囲の下限温度は、低温度域の上限温度Ｔ２であり、昇温速度Ｓ１で加熱したことにより特定の結晶方位（ゴス方位）のみが再結晶を開始する温度に相当する。一方、上限温度は、殆どの結晶が再結晶してしまう温度である７５０℃である。
　また、高温度域の昇温速度Ｓ２が、Ｓ１と関係するのは、低温度域の昇温速度が高いほど、優先的に再結晶を起こさせたいゴス方位の回復を抑制した状態にできるため、高温度域の滞留時間は短くても、ゴス方位の再結晶を促進することができ、低温度域の昇温速度Ｓ１に応じて、高温度域の最適昇温速度もそれに応じて高くなるものと考えられるからである。
　ただし、高温度域の昇温速度Ｓ２が高過ぎる場合は、優先的に再結晶させたい組織の再結晶までも抑制した状態となるため、すべての方位が再結晶を起こし、再結晶集合組織がランダム化するため、二次再結晶不良を起こすため、Ｓ２の昇温速度はＳ１の０．７倍以下に制限するのが好ましい。逆に、この高温度域の昇温速度Ｓ２が、遅くなり過ぎると、｛１１１｝一次再結晶組織が多くなり、二次粒の微細化効果が得られなくなるので、Ｓ１の０．１倍以上とするのが好ましい。好ましいＳ２は、Ｓ１の０．２～０．６倍の範囲である。
　なお、本発明は、冷間圧延で導入された転位上に偏在しているＮが、そのまま一次再結晶焼鈍で転位上に窒化物を形成して析出することを前提としている。そのため、一次再結晶焼鈍で鋼中Ｎ量を増加させる窒化処理を行うような場合には、本発明を適用することはできない。
　なお、一般に一次再結晶焼鈍は、脱炭焼鈍と兼ねて実施される場合が多く、本発明においても、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍とすることができる。この場合、脱炭焼鈍は、雰囲気の酸化度がＰＨ２Ｏ／ＰＨ２で０．１以上の湿水素雰囲気下で、本発明に適合した昇温速度で加熱処理することが好ましい。また、焼鈍設備の制約がある場合には、本発明に適合した温度範囲と昇温速度による加熱処理を、非酸化性雰囲気下で実施した後、脱炭焼鈍を施すようにしてもよい。
　上記のようにして一次再結晶焼鈍した鋼板は、その後、鋼板表面に適宜、焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶を起こさせる仕上焼鈍を施す。上記焼鈍分離剤としては、例えば、フォルステライト被膜を形成させる場合には、ＭｇＯを主成分とし、必要に応じてＴｉＯ２などを添加したものを、また、フォルステライト被膜を形成させない場合には、ＳｉＯ２やＡｌ２Ｏ３を主成分としたものを用いることができる。
　仕上焼鈍した鋼板は、その後、鋼板表面の未反応焼鈍分離剤を除去した後、必要に応じて、鋼板表面に絶縁被膜を塗布・焼き付けたり、形状矯正のための平坦化焼鈍を施したりして製品板とする。なお、上記絶縁被膜の種類については、特に制限はないが、鉄損をより低減するには、鋼板表面に引張張力を付与する張力コーティングを用いることが好ましく、例えば、特開昭５０－７９４４２号公報や特開昭４８－３９３３８号公報等に記載されているリン酸塩－クロム酸－コロイダルシリカを含有する塗布液を焼き付けた絶縁被膜を好ましく用いることができる。また、前述した焼鈍分離剤にフォルステライト被膜を形成しないものを用いる場合には、仕上焼鈍後の鋼板表面に改めてＭｇＯを主成分とする水スラリを塗布し、フォルステライト被膜を形成する焼鈍を施してから、絶縁被膜を被成してもよい。また、鉄損をより低減するため、仕上焼鈍後の鋼板に、プラズマジェットやレーザー照射、電子ビーム照射を線状に施したり、突起状ロールで線状の歪を付与したりする公知の磁区細分化処理を施してもよい。
　斯くして、本発明の製造方法によれば、製品コイルの全長にわたって安定的に二次再結晶組織を微細化することができるので、鉄損の低い方向性電磁鋼板を高い歩留まりをもって製造することができる。
　Ｃ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０８ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０２３ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０３ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００８ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．２ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０２ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを１４３０℃×３０分加熱後、熱間圧延して板厚：２．２ｍｍの熱延板とし、１０００℃×１分間の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚：１．５ｍｍの中間冷延板とし、中間焼鈍を施した。なお、この中間焼鈍は、１１００℃まで加熱後、冷却速度を３０℃／ｓｅｃとしてＮの析出を促進させる条件と、１１５０℃まで加熱後、冷却速度を１００℃／ｓｅｃとしてＮを固溶状態に留める条件の２水準で行った。その後、さらに冷間圧延を行い板厚：０．２３ｍｍの最終冷延板とした。
　得られた各冷延コイルの長手方向、幅方向の中央部から、１００ｍｍ×３００ｍｍの試験片を採取し、実験室にて、一次再結晶と脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。なお、上記一次再結晶焼鈍は、通電加熱炉を用いて、表１に示したように、３００℃から８００℃間の昇温速度を種々に変化させて加熱した後、８４０℃×２分間保持して脱炭を進行させた。この際、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２は０．３とした。
　また、上記冷延板から採取した試験片を、１０ｍａｓｓ％のＡＡ系電解液（アセチルアセトン）を用いて電解し、ろ過、抽出して残された残渣から、冷延板における析出Ｎ量を定量し、この値を冷延板の析出Ｎ量ＮＡとした。また、一次再結晶焼鈍終了後の鋼板についても、同様にして析出Ｎ量を定量し、この値を一次再結晶焼鈍後の析出Ｎ量ＮＢとし、上記ＮＢとＮＡの差（ＮＢ－ＮＡ）を一次再結晶焼鈍で新たに析出したＮ量とした。
　次いで、上記一次再結晶焼鈍（脱炭焼鈍）した試験片を、それぞれの加熱条件について各５０枚ずつ作製し、これらの試験片の表面に、ＭｇＯを主成分とし、ＴｉＯ２を１０ｍａｓｓ％添加した焼鈍分離剤を水スラリ状にして塗布乾燥し、仕上焼鈍を施して二次再結晶させた後、リン酸塩系の絶縁張力コーティングを塗布・焼付けた。
　斯くして得た各加熱条件の５０枚の試験片すべてについて、鉄損Ｗ１７／５０を単板磁気試験機で測定し、平均値と標準偏差を求めた。また、上記鉄損測定後、試験片からコーティングを酸洗して除去し、線分法で３００ｍｍ長の範囲の二次再結晶粒径を測定し、５０枚の平均値を求めその結果を表１に併記した。この結果から、本発明に適合する条件で一次再結晶焼鈍の昇温を行った鋼板は、二次再結晶粒径が小さく、鉄損特性も良好で、ばらつきも軽減されていることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表２および表３に示す成分組成を有する鋼スラブを１４００℃×２０分加熱後、熱間圧延して板厚：２．０ｍｍの熱延板とし、１０００℃×１分間の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚：１．５ｍｍの中間冷延板とし、１１００℃×２分間の中間焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚：０．２３ｍｍの最終冷延板とし、その後、電解エッチングにより線状溝を形成して磁区細分化処理を施した。
　次いで、非酸化性雰囲気で、表２および表３に示す昇温速度で７５０℃まで加熱した後、７５０～８４０℃まで平均昇温速度：１０℃／ｓｅｃで加熱し、その後、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２＝０．３の雰囲気で２分間保持して脱炭する一次再結晶焼鈍を施した。次いで、上記一次再結晶後の鋼板表面に、ＭｇＯを主成分とし、ＴｉＯ２を１０ｍａｓｓ％添加した焼鈍分離剤を水と混ぜてスラリ状として塗布・乾燥し、コイルに巻き取り、仕上焼鈍を施した後、リン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布焼付けと鋼帯の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施して製品板とした。
　なお、この製造工程において、冷間圧延後の鋼板の析出Ｎ量ＮＡと、一次再結晶後鋼板の析出Ｎ量ＮＢは、コイル長さ方向端部、幅方向中央部から採取した試験片を分析して求めた。
　このようにして得た各製品コイルの長さ方向から一定間隔で、質量５００ｇ以上となるエプスタイン試験片を３０組分採取し、コイル全長にわたる鉄損Ｗ１７／５０を測定し、コイル全長内における鉄損の最悪値と、鉄損Ｗ１７／５０が０．８０Ｗ／ｋｇ以下である部分の製品コイル全長に対する比率（達成率：％）を求め、その結果を表２に併記した。
　表２から、本発明に適合する条件で加熱した発明例では、鉄損Ｗ１７／５０の最悪値も良好で、かつ、鉄損Ｗ１７／５０が０．８０Ｗ／ｋｇ以下となるコイル内の比率（達成率）が高いことがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　なお、本実施例のように、一次再結晶時に鋼中のＮを積極的に増加させない（窒化しない）場合には、一次再結晶焼鈍後には、鋼スラブ中のＮ量の全てが析出していると考えてもよい。したがって、実操業上は、冷間圧延後（一次再結晶焼鈍前）の析出Ｎ量が判明すれば、適切な昇温速度パターンを設定することができる。また、最終冷間圧延以前の焼鈍パターン等の製造条件が一定であれば、冷間圧延後の鋼板中の析出Ｎ量についても、事前の予備調査を基に推定することも可能である。
　本発明の技術は、無方向性電磁鋼板の集合組織改善や、薄鋼板の集合組織改善にも適用することができる。
 
 

Claims (3)

  1. Ｃ：０．００１～０．１０ｍａｓｓ％、
    Ｓｉ：１．０～５．０ｍａｓｓ％、
    Ｍｎ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、
    ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３～０．０５０ｍａｓｓ％、
    Ｎ：０．００１０～０．０２０ｍａｓｓ％、
    ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種：合計０．００５～０．０４０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
    上記一次再結晶焼鈍の昇温過程において、下記（１）式から求められる温度Ｔ１と、下記（２）式から求められる温度Ｔ２との間の昇温速度Ｓ１を８０℃／ｓｅｃ以上とし、かつ、温度Ｔ２～７５０℃の間の平均昇温速度Ｓ２を、上記Ｓ１の０．１～０．７倍とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
    　　　　　　　　　　記
    　Ｔ１（℃）：５００＋２×（ＮＢ－ＮＡ）　・・・（１）
    　Ｔ２（℃）：６００＋２×（ＮＢ－ＮＡ）　・・・（２）
    　ここで、ＮＡ：最終冷間圧延後の析出Ｎ量（ｍａｓｓｐｐｍ）
    　　　　　ＮＢ：一次再結晶焼鈍後の析出Ｎ量（ｍａｓｓｐｐｍ）
  2. 上記一次再結晶焼鈍後の析出Ｎ量ＮＢ（ｍａｓｓｐｐｍ）に代えて、鋼スラブの全Ｎ含有量ＮＢ´（ｍａｓｓｐｐｍ）を用いることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１～０．２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１～０．１ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００１～０．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００１～０．０５ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５～０．０２ｍａｓｓ％およびＮｂ：０．０００５～０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
     
     
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