CN113242911A - 取向电工钢板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一实施例提供一种取向电工钢板，该取向电工钢板的特征在于，以重量％计包括：C：0.01％以下(0％除外)、Si：2.0％～4.0％、Mn：0.01％～0.20％、酸溶Al：0.040％以下(0％除外)、N：0.008％(0％除外)、S：0.008％(0％除外)、Se：0.0001％～0.008％、Cu：0.002％～0.1％、Ni：0.005％～0.1％、Cr：0.005％～0.1％、P：0.005％～0.1％及Sn：0.005％～0.20％，并且包括在Sb：0.0005％～0.10％、Ge：0.0005％～0.10％、As：0.0005％～0.10％、Pb：0.0001％～0.10％、Bi：0.0001％～0.10％及Mo：0.001％～0.1％中的一种以上，余量由Fe及其他不可避免的杂质来构成，在最终二次再结晶之后，磁通密度(B8)为1.92Tesla以上。

Description

取向电工钢板及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种取向电工钢板及其制备方法。更为具体地，涉及一种通过控制钢板组成的同时控制热轧时的轧制条件来形成聚集度优异的晶体取向，最终进一步提高磁通密度的取向电工钢板及其制备方法。
背景技术
由于取向电工钢板用作如变压器及发电机那样的大型旋转机等电子产品用的铁芯材料，因此为了通过降低电子设备的功耗来提高能量转换效率，需要一种铁芯材料的磁通密度高、铁损优异从而磁性极其优异的电工钢板。
取向电工钢板是指具有通过热轧、冷轧及退火工艺发生二次再结晶的晶粒在轧制方向上沿{110}<001>方向取向的织构(也称为“高斯织构(Goss Texture)”)的功能钢板。
这种取向电工钢板是一种在钢板表面的所有晶粒的取向为{110}面，轧制方向的晶体构成其取向与<001>轴平行的织构(高斯织构)，从而沿钢板轧制方向的磁特性非常出色的软磁材料。
一般来讲，电工钢板的磁特性可由磁通密度和铁损来表征，较高的磁通密度可通过将晶粒的取向精确地排列为{110}<001>取向来获得。
磁通密度高的电工钢板不仅能够缩小电气设备铁芯材料的大小，还因为磁滞损耗较低，能够实现电气设备的小型化和高效率化。铁损是对钢板施加任一交流磁场时作为热能消耗的功耗，根据钢板的磁通密度和板厚度、钢板中的杂质含量、比电阻及二次再结晶晶粒大小等，铁损发生较大变化，磁通密度和比电阻越高以及板厚度和钢板中杂质含量越小，则铁损越低，从而增加电气设备的效率。
为了制备如此磁特性优异的取向电工钢板，需要在轧制方向上形成较强的{110}<001>取向织构，而为了形成这种组织，重要的是对钢板的成分、钢坯的加热条件、热轧、热轧板退火、一次再结晶退火及用于二次再结晶的最终退火等整体制备工艺，按每个工艺单位进行极其严格的控制。
为了制备取向电工钢板，需要在组织内形成用于抑制一次再结晶晶粒成长的成长抑制剂(下称“抑制剂”)，且在最终退火工艺中，需要控制使得已被抑制成长的晶粒中具有稳定的{110}<001>取向织构的晶粒能够优先成长(下称“二次再结晶”)。
这种抑制剂是微小的析出物或被偏析的元素，这种抑制剂在发生二次再结晶之前的高温为止以热稳定的状态存在，等到温度进一步提高时成长或分解，此时在较短时间内二次再结晶晶粒优先迅速成长。
目前广泛使用的抑制剂为MnS、AlN及MnSe(Sb)等。
首先，将MnS用作晶粒成长抑制剂并通过两次冷轧及高温退火制备钢板时，磁通密度(B8，在800A/m中的磁通密度)为1.80Tesla水平，且铁损也较高。此外，已知有一种制备取向电工钢板的方法，该方法将AlN和MnS复合用作晶粒成长抑制剂，并以80％以上的冷轧率进行一次强冷轧而制备钢板时，所发挥的磁通密度(B8)达到1.87Tesla以上。
然而，与含有3％Si的取向电工钢板的理论饱和磁通密度2.03Tesla相比，上述磁通密度水平仍有待改善，因此为了应对最近的变压器高效率化及小型化，需要提高磁通密度。
作为以往的提高磁通密度的技术，提出有通过在高温退火时温度梯度退火来实现1.95Tesla以上磁通密度(B8)的取向电工钢板的制备方法。但是，从10吨以上重量的钢卷状态下进行高温退火的批量生产工艺来看，由于该方法需要从钢卷的一侧面进行加热，因此是一种高能耗、低效的制备方法，在实际生产线上未能得到应用。
作为另一种改善磁通密度的方法，已知有通过在使用AlN、MnS析出物的取向电工钢板成分体系的钢水中添加含Bi物质来获得1.95Tesla以上磁通密度(B8)产品的制备方法。
然而，这些技术均是复合使用AlN及MnS析出物的成分体系，为了有效使用这些析出物，需要进行将包含形成AlN及MnS析出物的元素的钢坯加热至1300℃以上来完全固溶析出物的热处理。
而这种热处理，伴随对钢坯的高温加热导致能源成本上升，而且在高温下产生钢坯熔化的钢坯洗涤(washing)现象，并且在热轧时产生边缘裂纹(edge crack)，导致实收率下降，可视为高成本及低效的制备方法。
另外，虽然可通过添加Bi来确保高磁通密度特性，但以往提出的专利大部分针对的是因主要添加Bi而产生的表面及二次再结晶的不稳定形成等问题，并且为了克服这种副作用，对于热轧之后的工艺提出各种改善方案，但在实际制备过程中难以实现稳定的生产，需要大量的反复试验及摸索。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明提供一种取向电工钢板及其制备方法。具体地，本发明的目的在于提供一种取向电工钢板及其制备方法，该取向电工钢板及其制备方法通过控制钢板组成的同时控制热轧和冷轧时的轧制条件，以形成聚集度优异的晶体取向，最终进一步提高磁通密度。
(二)技术方案
本发明的一实施例提供一种取向电工钢板，该取向电工钢板以重量％计包括：C：0.01％以下且0％除外、Si：2.0％～4.0％、Mn：0.01％～0.20％、酸溶Al：0.040％以下且0％除外、N：0.008％且0％除外、S：0.008％且0％除外、Se：0.0001～0.008％、Cu：0.002～0.1％、Ni：0.005～0.1％、Cr：0.005～0.1％、P：0.005％～0.1％及Sn：0.005％～0.20％，并且包括在Sb：0.0005％～0.10％、Ge：0.0005％～0.10％、As：0.0005％～0.10％、Pb：0.0001％～0.10％、Bi：0.0001％～0.10％及Mo：0.001～0.1％中的一种以上，余量由Fe及其他不可避免的杂质来构成，在最终二次再结晶之后，磁通密度(B8)为1.92Tesla以上。
此外，本发明的一实施例的取向电工钢板在最终二次再结晶之后，二次再结晶晶粒的取向与精确的{110}<001>高斯取向之间的取向差(α2+β2)1/2优选为4°以下。
本发明的另一实施例提供一种取向电工钢板的制备方法，该取向电工钢板的制备方法包括以下步骤：准备钢坯，所述钢坯以重量％计包括：C：0.01％～0.1％、Si：2.0％～4.0％、Mn：0.01％～0.20％、酸溶Al：0.010％～0.040％、N：0.001％～0.008％、S：0.004％～0.008％、Se：0.0001％～0.008％、Cu：0.002％～0.1％、Ni：0.005％～0.1％、Cr：0.005％～0.1％、P：0.005％～0.1％及Sn：0.005％～0.20％，并且包括在Sb：0.0005％～0.10％、Ge：0.0005％～0.10％、As：0.0005％～0.10％、Pb：0.0001％～0.10％、Bi：0.0001％～0.10％及Mo：0.001％～0.1％中的一种以上，余量由Fe及其他不可避免的杂质来构成；对所述钢坯在1280℃以下温度中进行加热；对加热后的所述钢坯进行热轧及热轧板退火来制备热轧板；对所述热轧板进行冷轧及中间退火来制备冷轧板；对所述冷轧板以20℃/sec以上的升温率加热至600℃以上的温度来进行脱碳退火和氮化处理，使得所述冷轧板发生一次再结晶；及在所述一次再结晶后的钢板上涂覆以MgO为主成分的退火分离剂并进行最终退火，使得所述钢板发生二次再结晶，在所述热轧之前的钢坯粗轧步骤中，通过60％以上的累积压下率来实施粗轧，且将一次压下率为20％以上的粗轧实施一次以上之后实施热轧。
此时，优选在一次再结晶步骤中实施所述脱碳退火和氮化处理，使得钢板的总氮量成为0.01％～0.05％。
此外，更优选在所述钢坯的粗轧步骤中以70％以上的累积压下率实施粗轧。
此外，在进行所述冷轧时，优选在150～300℃的轧制温度范围中进行冷轧。
此外，在所述一次再结晶及退火的步骤中，优选以50℃/sec以上的升温率将所述冷轧板加热至600℃以上的温度。
(三)有益效果
根据本发明的一实现例，通过精密控制电工钢板的组成且在热轧步骤中提高累积压下率，能够获得磁通密度达到1.92Tesla以上的优异的取向电工钢板。
根据本发明的一实现例，能够获得如下的取向电工钢板：该取向电工钢板在最终二次再结晶之后二次再结晶晶粒的取向与精确的(exact){110}<001>取向之间的取向差(deviation angle，°)(α2+β2)1/2为4°以下，从而高斯取向聚集度较高。
根据本发明的一实现例，能够制备因磁通密度高而磁特性优异的取向电工钢板，将这种取向电工钢板用作铁芯材料的电子设备具有优异的磁特性。
具体实施方式
虽然第一、第二及第三等的用语为了说明多种部分、成分、区域、层及/或分段而使用，但并不限于这些用语。这些用语只是为了将某一部分、成分、区域、层或分段与其他部分、成分、区域、层或分段区别而使用。因此，下面所描述的第一部分、成分、区域、层或分段在不超出本发明范围的范围内也用第二部分、成分、区域、层或分段描述。
在此使用的专业用语只是用来说明特定实施例而提供，并不用来限制本发明。在此使用的单数形式在没有表示明确相反的含义的情况下也包含复数形式。在说明书中使用的“包含”的含义细化了特定的特性、区域、整数、步骤、操作、要素及/或成分，而不排除其他特定的特性、区域、整数、步骤、操作、要素及/或成分的存在或附加。
当提到某部分在其他部分之“上”或“上部”时，表示该某部分直接在该其他部分之上或上部，或者两者之间可能会存在其他部分。与此相对，当提到某部分在其他部分的“直接上方”时，表示两者之间不存在其他部分。
虽然不做不同的定义，包括在此使用的技术用语及科学用语的所有用语具有与本发明所属技术领域的技术人员一般理解的含义相同的含义。在一般使用的词典中定义的用语被补充解释为与相关技术文献和当前公开的内容相符的含义，在未做定义的情况下，不被解释为理想的或者非常正式的含义。
下面，对本发明的实施例进行详细说明，以使本发明所属技术领域的技术人员能够容易实施。但本发明并不局限于在此说明的实施例，可用多种不同的形式实现本发明。
在制备本发明一实施例的取向电工钢板时，用于提高磁通密度特性的制备方法如下。
首先，为了制备磁通密度优异的取向电工钢板，需要在钢板内形成较多的作为二次再结晶之核的具有精确的高斯取向(exact Goss texture)的晶粒。
为了形成较多的具有精确的高斯取向的晶粒，需要预先控制加工条件，以便在钢坯制备后最初形变时开始能够产生较多的高斯取向晶粒。
此时，在钢板组成中的如P、Sn、Sb、Ge、As、Pb及Bi的元素将偏析到晶界，并在粗轧时降低晶粒的形变阻力，从而抑制除高斯取向以外其他取向的再结晶。
结果，在热轧中的粗轧及热轧之后，钢板内存在大量的高斯取向晶粒，这将成为在对这种钢板进行冷轧之后高温退火时能够制备磁通密度优异的取向电工钢板的依据。
此外，除了通过添加晶界偏析元素来增加高斯取向晶粒的方法之外，当如粗轧那样的高温形变时以规定的压下率以上的压下率进行轧制时，会产生剪切形变，由此在钢板内存在大量的具有作为剪切形变织构的高斯取向的晶粒。
当使钢板在1000℃以上的高温区域中发生形变时，会产生动态恢复或动态再结晶现象。随着这种形变量的增加，形变能将会集中到晶界。在温度足够高时，集中在晶界的形变能自然消除，而这种现象称为动态恢复，在形变过程中连续产生由集中在晶界的形变能引起的再结晶现象的现象称为动态再结晶。
在本发明的一实施例中，添加晶界偏析元素的同时，在粗轧步骤中将一次压下率为20％以上的粗轧实施一次以上并将累积压下率设为60％以上时，在最终高温退火之后的磁通密度为1.92Tesla以上而优异。
对此，发明人对晶界偏析元素与粗轧压下率之间的相关关系进行研究的结果，在以20％以上的一次压下率进行粗轧时，通过高温剪切形变产生较多的高斯取向晶粒，而且降低由添加的晶界偏析元素引起的晶界上的形变阻力，在不发生向除高斯以外其他取向的动态再结晶的情况下实现了动态恢复，因此在钢板内存在较多的高斯取向晶粒。因此，在最终高温退火之后能够确保1.92Tesla以上的高磁通密度特性。
另外，这种优异的高磁通密度特性最终由二次再结晶的高斯取向晶粒在最为理想的{110}<001>取向上的排列程度如何来决定。
作为评价这种经二次再结晶的高斯晶粒的取向的方法，有一种方法首先测量相对于对钢板轧制面的法线方向(ND)的取向差(deviation angle，°)α、相对于与轧制方向垂直的方向(TD)的取向差(deviation angle，°)β及相对于轧制方向(RD)的取向差(deviationangle，°)γ后，评价与精确的(exact){110}<001>取向之间的差值。
其中，对磁通密度起到最大影响的取向差(deviation angle，°)是α和β，该取向差将最终成为可评价经二次再结晶的晶粒的<001>轴从轧制方向偏离多少的基准。
换言之，1.92Tesla以上的高磁通密度产品意味着经二次再结晶的晶粒的晶体取向相对于精确的{110}<001>高斯取向的晶体取向差α和β较小。作为更加定量地评价经二次再结晶的高斯晶粒的取向的方法，可通过如下的数学式来表示。
[数学式1]
相对于精确的{110}<001>晶体取向的取向差：(α2+β2)1/2
即，经二次再结晶的高斯晶粒的取向相对于精确的{110}<001>晶体取向的(α2+β2)1/2值越小，则表示磁通密度越高。
对于为了使本发明一实施例的取向电工钢板确保1.92Tesla以上的高磁通密度特性而制备的取向电工钢板的二次再结晶晶粒的取向进行测量的结果，确认相对于精确的{110}<001>晶体取向的取向差为约4°以下。
下面，对上述本发明一实施例的取向电工钢板的成分(除非另有说明，在本发明中成分元素的％均表示重量％)的限定理由进行详细说明。
首先，C是一种促进奥氏体相变的元素，其为在对取向电工钢板形成均匀的热轧组织，以及在冷轧时通过促进高斯取向晶粒的形成来制备磁性优异的取向电工钢板中发挥重要作用的元素。这种效果只有在添加0.01％以上的C时才能表现，当C的含量低于0.01％时，因不均匀的热轧组织，会形成不稳定的二次再结晶。但是，当添加0.10％以上的C时，在热轧时会因奥氏体相变而形成微小的热轧组织，一次再结晶的晶粒将变得微小，且在热轧结束后的卷取过程或热轧板退火后的冷却过程中可能会形成粗大的碳化物(carbide)，而且在常温中形成渗碳体(Fe3C，Cementite)，容易导致组织不均匀。因此，钢坯内的C的含量优选限定为0.01～0.10％。
但是，在一次再结晶过程中会产生脱碳，从而降低C的含量。此外，当在最终制备的取向电工钢板中残留有较多的C时，因磁时效效应形成的碳化物被析出至钢板内，从而使磁特性变差。因此，优选在最终制备的取向电工钢板中包含0.01重量％以下(0％除外)含量的C。更为具体地，可包含0.005重量％以下的C。进一步具体地，可包含0.003重量％以下的C。
Si是取向电工钢板的基本组成，起到通过增加材料的比电阻来降低铁芯损耗(core loss)即铁损的作用。当Si含量低于2.0％时，比电阻下降，导致铁损特性变差，且在高温退火时存在相变区间，导致二次再结晶不稳定，当Si含量超过4.0％以上而过多时，钢的脆性变大，因此很难进行冷轧。因此，将Si限定为2.0～4.0％。具体地，可包含3.0～4.0％的Si。
Mn与Si同样具有通过增加比电阻来降低铁损的效果，Mn与S及Se进行反应来形成Mn[S，Se]析出物，从而用作抑制一次再结晶晶粒成长的抑制剂。在本发明中，当添加0.200％以上的Mn时，Mn[S，Se]析出物变得粗大而降低抑制力，还会产生为了使Mn[S，Se]析出物固溶而需要将钢坯高温加热的问题。相反，当将Mn抑制在0.01％以下时，在炼钢中会加重提炼负担，且因形成的Mn[S，Se]的析出物较少，降低作为抑制剂的效果，因此将Mn的含量限定为0.01～0.20％。具体地，Mn的含量可为0.05～0.15％。
S一般与Mn进行反应来形成MnS析出物，从而起到抑制一次再结晶晶粒成长的抑制剂作用。在本发明中将MnS析出物与AlN析出物一起用作晶体成长抑制剂，因此添加量并不多。当添加0.008％以上的S时，MnS析出物变得粗大，削弱抑制力，还会存在加热钢坯时析出物不能完全溶解的缺点。相反，当添加0.004％以下的S时，因MnS析出物非常少，降低作为抑制剂的效果，因此在本发明中将钢坯内的S含量限定为0.004～0.008％。
但是，由于S在产品制备工艺中具有形成或分解析出物的过程，因此在最终制备的取向电工钢板中S的含量优选为0.008重量％以下(0％除外)。
Se一般与Mn进行反应来形成MnSe析出物，从而起到抑制一次再结晶晶粒成长的抑制剂作用。在本发明中，由于将MnSe析出物与AlN及MnS一起用作晶体成长抑制剂，因此Se的添加量不会特别多。当添加0.008％以上的Se时，MnSe析出物变得粗大的同时削弱抑制力，还会存在加热钢坯时析出物不完全溶解的缺点。相反，当添加0.0001％以下的Se时，MnSe析出物非常少，降低作为抑制剂的效果，因此在本发明中将Se的含量限定为0.0001～0.008％。具体地，Se的含量可为0.001～0.008％。进一步具体地，Se的含量可为0.005～0.008％。
Cu具有与钢中的S及Se结合来形成Cu[S，Se]析出物，从而抑制晶粒成长的效果。由于与Mn[S，Se]析出物相比，Cu[S，Se]析出物的析出更快及微小，因此晶体成长抑制力更强。为了确保这种晶体成长抑制力，需添加0.002％以上的Cu，当少于所述含量时，所形成的Cu[S，Se]析出物较少，难以确保抑制力，相反，当Cu含量增加到0.1％以上时，形成较多的粗大Cu[S，Se]析出物，这也同样降低晶体成长抑制力。因此，在本发明中将Cu的含量优选限定为0.002～0.1％。具体地，可包含0.005～0.07％的Cu。进一步具体地，可包含0.01～0.07％的Cu。
Al是一种与钢中的N结合来形成AlN，从而使取向电工钢板发生二次再结晶的典型的晶粒成长抑制剂的组成元素。在本发明中通过在一次再结晶退火过程中进行氮化处理来形成Al系氮化物，从而确保晶粒成长抑制效果，因此在炼钢步骤中优选添加0.010～0.040％的Al。当Al含量低于0.010％时，一次再结晶及氮化过程中形成的Al系析出物的总量微乎其微，导致一次再结晶晶粒的成长抑制力不足，相反，当Al含量为0.040％以上时，在钢坯制备及热轧工艺中成长的析出物粗大，从而降低晶粒成长抑制力，不能确保高磁通密度磁特性。因此将钢坯内的Al含量限定为0.010～0.040％。
但是，由于Al在产品制备工艺中具有形成或分解析出物的过程，因此在最终制备的取向电工钢板中Al的含量优选为0.040重量％以下(0％除外)。
N是一种与Al进行反应来形成抑制再结晶晶粒成长的AlN的重要元素，但是当N的含量为0.008％以上时，在钢坯制备及热轧步骤中会增加AlN析出物的形成，从而妨碍一次再结晶及晶体成长，导致一次再结晶微观组织的不均匀，难以确保高磁通密度特性。相反，当N的添加量为0.001％以下时，增加炼钢中提炼工艺的负荷，且在一次再结晶时促进晶粒成长，难以确保均匀的一次再结晶微观组织，同样不能确保高磁通密度特性。因此，在炼钢步骤中将N的含量限定为0.001～0.008％。具体地，N的含量可为0.003～0.008％。进一步具体地，N的含量可为0.005～0.008％。但是，由于N在产品制备工艺中具有形成或分解析出物的过程，因此在最终制备的取向电工钢板中N的含量优选为0.008重量％以下(0％除外)。
Ni是一种促进奥氏体形成的合金元素，其为与C一起促进相变来形成均匀热轧微观组织的重要元素。此外，在热轧过程中促进在确保高磁通密度特性中至关重要的剪切形变织构即{110}<001>取向织构的形成。因此，须添加0.005％以上的Ni才能促进{110}<001>织构的形成，相反，当添加0.1％以上的Ni时，虽然形成良好的{110}<001>织构，但会妨碍在钢板表面上形成氧化层，从而降低最终产品的表面品质。因此，在本发明中优选将Ni添加量限定为0.005～0.1％。具体地，Ni的含量可为0.005～0.08％。进一步具体地，Ni的含量可为0.005～0.05％。
Mo在热轧过程中促进在确保高磁通密度特性中至关重要的剪切形变织构即{110}<001>取向织构的形成。此外，在高温中抑制晶界氧化，具有在热轧过程中抑制产生表面裂纹的效果。这种Mo须添加0.001％以上才能促进{110}<001>织构的形成，相反，当添加0.1％以上的Mo时，虽然形成良好的{110}<001>织构，但由于是昂贵的合金铁，因此与提高磁通密度相比，添加效果较差。因此，在本发明中优选将Mo添加量限定为0.001～0.1％。具体地，Mo的含量可为0.003～0.07％。
Cr是在脱碳退火工艺中最早与氧气反应而在钢板表面上形成Cr2O3，从而稳定地形成表面氧化层的重要元素，由此克服因本发明的特征即添加偏析元素导致的表面氧化层的不稳定形成。一般来讲，偏析元素表现出不仅偏析到晶界，还会偏析到表面的倾向。因此在由偏析元素抑制脱碳及表面氧化层形成之前，Cr抢先在表面层形成Cr2O3，从而使脱碳反应顺利进行。当添加0.005％以下的这种Cr时，没有添加效果，当添加0.1％以上的Cr时，对表面氧化层的形成不会产生大的影响，因此将Cr添加量优选限定为0.005～0.1％。具体地，Cr的含量可为0.01～0.08％。
P是本发明的核心晶界偏析元素，可起到妨碍晶界迁移的晶粒成长抑制作用，在织构方面具有改善{110}<001>织构的效果。当P的含量为0.005％以下时，没有添加效果，当添加0.100％以上时，会增加脆性导致轧制性大幅下降，因此优选将P的含量限定为0.005～0.100％。具体地，P的含量可为0.005～0.07％。
Sn是本发明的重要偏析元素之一，其作为偏析到晶界来妨碍晶界迁移的效果优异的辅助性晶粒成长抑制剂发挥作用。此外，即使在高温中也会稳定地存在于晶界，对脱碳及表面氧化层的形成不会产生大的影响。同时，在热轧时促进高斯取向晶粒的生成，有助于优异磁性的二次再结晶的良好发达。在本发明中，当Sn的含量低于0.005％时，添加效果微乎其微，相反，当添加0.200％以上的Sn时，会产生严重的晶界偏析及表面偏析，导致脱碳工艺的负荷逐渐增加，且在冷轧时发生板断裂的可能性较高。因此，将Sn的含量限定为0.005～0.20％。具体地，Sn的含量可为0.005～0.08％。进一步具体地，可包含0.005～0.04％的Sn。
Sb是本发明的重要偏析元素之一，其为偏析到晶界来妨碍晶界迁移的效果优异的元素。此外，Sb通过控制在脱碳过程中形成的钢板内部氧化层的深度，起到将以下现象最小化的效果：该现象为，因内部氧化层的形成，磁畴移动受抑制，导致铁损增加的现象。在本发明中，当Sb的含量低于0.0005％以下时，因添加量很少，不能得到添加效果，相反，当添加0.100％以上的Sb时，会产生与前述Sn同样的问题即冷轧板断裂及脱碳延迟现象，因此在炼钢步骤中将Sb的含量限定为0.0005～0.10％。具体地，可包含0.001～0.05％的Sb。
Ge是本发明的重要偏析元素之一，其作为偏析到晶界来妨碍晶界迁移的效果优异的辅助性晶粒成长抑制剂发挥作用。此外，在热轧时促进高斯取向晶粒的生成，有助于优异磁性的二次再结晶的良好发达。在本发明中，当Ge的含量低于0.0005％时，添加效果微乎其微，相反，当添加0.10％以上的Ge时，会增加脱碳负荷，而且与添加效果相比，磁通密度改善效果下降。因此，将Ge含量限定为0.0005～0.10％。
As与Ge共同为本发明的重要偏析元素之一，其偏析到晶界来妨碍晶界迁移的效果优异，在热轧时促进高斯取向晶粒的生成，有助于优异磁性的二次再结晶的良好发达。在本发明中，当As含量低于0.0005％时，添加效果微乎其微，相反，当添加0.10％以上的As时，会增加脱碳负荷，而且与添加效果相比，磁通密度改善效果下降。因此，将As含量限定为0.0005～0.10％。
Pb与Sn、Sb、As、Ge共同为本发明的重要偏析元素之一，其偏析到晶界来妨碍晶界迁移的效果优异，在热轧时促进高斯取向晶粒的生成，有助于优异磁性的二次再结晶的良好发达。在本发明中，当Pb含量低于0.0001％时，添加效果微乎其微，相反，当添加0.10％以上的Pb时，会增加脱碳负荷，降低磁通密度改善效果。因此，将Pb含量限定为0.0001～0.10％。
Bi与Pb、Sn、Sb、As、Ge共同为本发明的重要偏析元素之一，其偏析到晶界来妨碍晶界迁移的效果优异，在热轧时促进高斯取向晶粒的生成，有助于优异磁性的二次再结晶的良好发达。在本发明中，当Bi含量低于0.0001％时，添加效果会微乎其微，相反，当添加0.10％以上的Bi时，会增加表面偏析而增加脱碳负荷，且因氧化层的形成不稳定，导致表面缺陷增加。因此，将Bi含量限定为0.0001～0.10％。
在本发明中，如P、Sn、Sb、As、Ge、Pb、Bi等的偏析元素在一次再结晶中增加高斯取向晶粒，从而具有提高磁通密度的效果，而且具有抑制一次晶粒成长的效果，因此优选复合添加至少一种偏析元素。
接下来，对本发明一实施例的取向电工钢板的制备方法进行详细说明。
首先，准备具有前述组成的钢坯。若在如前所述的成分范围内进行成分调整，则能在钢坯制备及热轧过程中通过形成AlN、Mn[S，Se]及Cu[S，Se]的析出物来抑制一次再结晶晶粒的晶体成长，从而促进高斯取向晶粒的二次再结晶，而且通过P、Sn、Sb、As、Ge、Pb及Bi元素的晶界偏析，缓解在形变过程中集中到晶界的应力，且促进通过剪切形变形成的高斯取向晶粒，在一次再结晶组织中再结晶出大量的高斯取向晶粒，从而提高磁通密度。
同时，Ni和Mo通过固溶强化，能够促进热轧中高斯取向晶粒的成长，并且通过添加Cr，能够防止因晶界偏析导致的氧化层的不稳定形成。
对于本发明一实施例的取向电工钢板，作为从炼钢到热轧板的制备方法可使用分块法、连铸法及薄板坯连铸或带铸。下面，以使用钢坯制备热轧板的方法为主进行说明。
将具有如上所述组成的钢坯装入加热炉后，在1280℃以下的温度中进行加热。具体地，在1100～1280℃的温度中对钢坯进行加热。使用加热后的钢坯实施热轧。
对于热轧工艺，在900℃以上的高温中对加热后的钢坯进行粗轧和精轧，从而轧制成适于冷轧的厚度1.0～3.5mm。
在热轧过程中，在不同的钢坯厚度和轧制辊直径下产生结构性剪切形变，由此在剪切形变组织内形成高斯取向晶粒。通过这种热轧过程中的根本性剪切形变机构及前述固溶强化元素和晶界偏析元素的添加，将进一步促进高斯取向晶粒的形成。
同时，根据在粗轧及热轧时的压下率不同，形变量也会有较大的不同，因此对高斯取向晶粒的形成产生大的影响。尤其，如粗轧那样使得初始轧制厚度厚的材料发生形变时，若控制粗轧条件(即，赋予较大压下率)，以使材料发生较大的剪切形变，则会大幅促进高斯取向晶粒的形成。
对热轧制时的压下率进行进一步详细说明。
为了将加热后的钢坯热轧成1.0～3.5mm的厚度，通过多次粗轧轧制成适于热轧的厚度。优选从加热后状态的较厚钢坯厚度粗轧成30mm以上厚度的棒材(Bar)，此时对于粗轧，通过至少一次轧制来制备棒材。此时，当以20％以上的轧制率进行至少一次轧制时，发现通过剪切形变形成的高斯织构大幅发达。具体地，至少一次轧制率可为20～40％。
此外，对于将钢坯轧制成棒材厚度的累积压下率，当以至少60％的累积压下率实施粗轧时，在最终的一次再结晶微观组织中高斯取向晶粒增加，之后当进行高温退火工艺时，磁通密度特性为1.92Tesla以上而优异。进一步优选地，在粗轧步骤中累积压下率为70％以上。具体地，在粗轧制步骤中累积压下率可为60～80％。
在热轧中，在粗轧时的一次压下率为20％以下时，剪切形变量较少，所形成的高斯取向晶粒较少。相反，在粗轧时的压下率越高，则对剪切形变的影响越大，更有利于形成高斯取向晶体，但会大幅增加粗轧设备负荷。因此考虑到设备能力，优选以20％以上的一次压下率，实施至少一次粗轧来制备棒材后进行最终热轧。
通过如上所述的方法实施粗轧来制备棒材后，在热轧中轧制成1.0～3.5mm的厚度，此时通常考虑到轧制负荷，优选在850℃以上的温度中结束轧制，并且冷却至600℃以下的温度后进行卷取。
对于完成热轧的钢板，在后续热轧板退火工艺中使得热轧后的形变组织发生再结晶，以便在后续工艺的冷轧工艺中顺利轧制成最终产品厚度。对于热轧板退火温度，为了再结晶，优选加热至800℃以上的温度后保持规定时间，而且为了形成AlN、Mn[S，Se]及Cu[S，Se]析出物并控制其大小，也可以采用加热至多种温度的退火。
对于经过这种热轧板退火过程的热轧板，实施酸洗来去除钢板表面的氧化层后，实施冷轧。
冷轧是将钢板的厚度降低至最终产品厚度的工艺，在本发明中通过实施一次冷轧或者实施包括中间退火的一次以上冷轧来轧制成最终产品厚度。此时，冷轧率对强化高斯取向的聚集度并在最终二次再结晶退火后提高磁通密度产生影响，因此优选以至少80％的压下率进行冷轧。
当冷轧率低于80％时，高斯取向的聚集度较低，降低最终产品的磁通密度。因此，冷轧率至少为80％。至于最大压下率，根据轧制设备的轧制能力，轧制到能够轧制的最大范围即可。
此外，若将冷轧过程中冷轧后的钢板的温度提升到150℃以上，则通过由固溶碳引起的加工硬化，能够产生大量的高斯取向二次再结晶核，从而提高最终产品的磁通密度。当冷轧后钢板的温度低于150℃时，高斯取向二次再结晶核的产生微乎其微，相反，当冷轧后钢板的温度为300℃以上时，由固溶碳引起的加工硬化效果减弱，从而削弱高斯取向二次再结晶核的产生。因此，在冷轧工艺中，优选在中间轧制步骤中将钢板在150～300℃温度区域中至少保持一次。
接下来，对冷轧后的钢板进行去除轧制油的工艺，之后进行一次再结晶的同时进行脱碳及氮化处理工艺，形成晶粒大小适当的均匀的一次再结晶微观组织及具有强力的晶体成长抑制能力的AlN析出物。
此时，冷轧后的钢板须以20℃/sec以上的升温率加热至600℃以上温度，才能促进在之前工艺中通过添加偏析元素及以每次20％以上的压下率的粗轧来增加的高斯取向晶粒的一次再结晶。此时，进一步优选以50℃/sec以上的升温率将所述冷轧板加热至600℃以上温度。具体地，可以以20～200℃/sec的升温率将所述冷轧板加热至600～900℃的温度。
当升温率为20℃/sec以下时，通过因冷轧而发生形变的组织的恢复现象，延迟高斯取向晶粒的再结晶，从而在一次再结晶后高斯取向晶粒的分数将会减少。
因此，在对冷轧板进行一次再结晶退火时，优选直至600℃以上的脱碳及再结晶温度区域为止，以20℃/sec以上的升温率进行升温。而且，需要在脱碳退火的同时通过使用氨进行的氮化处理，在钢板内形成AlN析出物，从而抑制一次再结晶晶粒的晶体成长。
此时，氮化处理后的钢板内的总氮量优选限定为0.01～0.05％的范围。当总氮量低于0.01％时，通过氮化处理形成的AlN析出物的总量过少，难以确保希望的晶体成长抑制力，因此所形成的二次再结晶不稳定，难以确保1.92Tesla以上的磁通密度。
相反，当总氮量增加至0.05％以上时，会形成过多的AlN，导致晶体成长过增，难以发生二次再结晶。同时，当过多的氮在1100℃以上的高温区域从钢板分解出来时，在钢板表面引起如氮排出口那样的表面缺陷。因此，在氮化处理时，优选将总氮量限定为0.01～0.05％的范围。
对于如此经过脱碳及氮化处理后的钢板，在后续步骤中涂覆以MgO为主的退火分离剂后，升温至1000℃以上来进行长时间均热退火，从而引起二次再结晶，形成如下的高斯取向织构来制备磁特性优异的取向电工钢板：该高斯取向织构为，钢板的{110}面与轧制面平行且<001>取向与轧制方向平行的织构。
通过如上所述的条件制备的取向电工钢板通过使用AlN、Mn[S，Se]及Cu[S，Se]析出物来确保强力的晶体成长抑制力的同时，通过P、Sn、Sb、As、Ge、Pb及Bi元素的晶界偏析效果及基于Ni及Mo的添加引起的剪切形变增加，促进高斯取向晶粒的形成。
而且，在钢坯加热后的粗轧过程中，将一次压下率为20％以上的粗轧实施至少一次，以使总累积压下率成为60％以上，从而通过增加剪切形变量来促进高斯取向晶粒形成，以制备棒材，并对其进行热轧以及冷轧至最终产品厚度后，以20℃/sec以上的升温率加热至600℃以上的温度区域来进行脱碳及一次再结晶，同时通过实施氮化处理将钢板内的总氮量调整至0.01～0.05％范围。对在最终高温退火之后二次再结晶的高斯取向晶粒的晶体取向进行测量的结果，相对于精确的{110}<001>晶体取向的取向差为约4°以下。
因此，根据本发明的实施例制备的取向电工钢板的磁通密度为1.92Tesla以上，表现出优异的磁特性。
下面，通过实施例对本发明进行进一步详细说明。但是，这些实施例只是用于例示本发明，本发明并不局限于此。
实施例1
如下表1所示，将C、Si、Mn、酸溶Al、N、S、Se、Cu、Ni、Cr及Mo作为基本组成，改变P、Sn、Sb、Ge、As、Pb及Bi含量来制备钢，将此成分体系的钢真空溶解来制备铸片。
将这种铸片加热至1150℃的温度后，通过六次粗轧来制备40mm的棒材，之后热轧至2.3mm的厚度后，快速冷却至600℃后进行卷取。
此时，对于第一、第二及第三次粗轧，以20％以上的压下率实施轧制，从而以60％以上的总累积压下率实施粗轧。
对于这种热轧钢板，在1050℃中实施热轧板退火后实施酸洗，然后进行强冷轧，以使钢板厚度成为0.23mm。
对于冷轧后的钢板，以50℃/sec的升温速度加热至850℃后，在湿润的氢气、氮气及氨气的混合气氛中保持180秒实施一次再结晶退火。如此在一次再结晶退火的过程中，同时实施氮化处理，以使钢板的总氮量成为200ppm。
接下来，在钢板上涂覆以MgO为主成分的退火分离剂，并以钢卷状实施二次再结晶高温退火。
对于高温退火，直至1200℃为止在25％N2+75％H2的混合气氛中实施高温退火，达到1200℃之后在100％H2气氛中保持20小时后进行缓冷。
对于各合金成分体系，在表1中一并示出二次再结晶高温退火之后的磁通密度(B8)及铁损特性(W17/50)的测量结果。而且，通过劳厄衍射(Laue diffraction)检测，测量二次再结晶晶粒的取向与精确的{110}<001>取向之间的取向差(deviation angle，°)(α2+β2)1/2。
[表1]
Figure BDA0003124983300000201
Figure BDA0003124983300000211
从上表1可知，在添加P、Sn、Sb、Ge、As、Pb及Bi时，二次再结晶晶粒的取向与精确的{110}<001>取向之间的取向差(deviation angle，°)(α2+β2)1/2为4.0°以下，可知能够稳定地确保1.92Tesla以上的磁通密度。
此外，在取向电工钢板中将这些成分复合添加一种以上时，确保与1.92Tesla相比更优异的磁通密度特性。
实施例2
在1200℃中，对具有在实施例1中评价的发明材12的组成且通过真空溶解制备的钢坯进行加热。
对加热后的钢坯，改变粗轧次数及压下率来实施粗轧后，通过热轧制备2.6mm厚度的热轧板。
对于这种热轧钢板，在1080℃中实施热轧板退火并实施酸洗后，进行强冷轧，使得钢板厚度成为0.30mm。
对于冷轧后的钢板，以30℃/sec的升温速度加热至860℃后，在湿润的氢气、氮气及氨气的混合气氛中保持150秒来发生一次再结晶，同时实施氮化处理，使得钢板的总氮量成为180ppm。
接下来，在钢板上涂覆以MgO为主成分的退火分离剂，并以钢卷状实施用于二次再结晶的最终高温退火。
对于高温退火，直至1200℃为止在25％N2+75％H2的混合气氛中进行高温退火，达到1200℃之后在100％H2气氛中保持20小时后进行缓冷。
在表2中示出对于在不同的粗轧次数及一次压下率下的二次再结晶高温退火之后的二次再结晶晶粒测量的其取向与精确的{110}<001>取向之间的取向差(deviationangle，°)(α2+β2)1/2、以及对磁通密度(B8)和铁损特性(W17/50)的测量结果。
[表2]
Figure BDA0003124983300000231
如上表2所示，在一次粗轧压下率低于20％时，或在累积压下率低于60％时，二次再结晶的晶粒取向与精确的{110}<001>取向之间的取向差(deviation angle，°)(α2+β2)1/2为4°以上，且难以确保1.92Tesla以上的优异磁通密度。
实施例3
在1130℃中，对具有在实施例1中评价的发明材8的组成且通过真空溶解制备的钢坯进行加热。
对加热后的钢坯实施共六次粗轧，其中在第三、第四、第五、第六次粗轧中采用20％以上的压下率，并以累积压下率76.0％来实施粗轧，制备60mm的棒材后，热轧成2.3mm厚度。
对于这种热轧钢板，在1100℃中实施热轧板退火后实施酸洗，然后进行强冷轧，使得钢板厚度成为0.23mm。
在冷轧时，将轧制温度改变为50～350℃并实施轧制，直至厚度成为最终产品厚度后，以70℃/sec的升温速度将冷轧钢板加热至855℃，并在湿润的氢气、氮气及氨气的混合气氛中保持180秒来发生一次再结晶，同时实施氮化处理，使得钢板的总氮量成为220ppm。
接下来，在钢板上涂覆以MgO为主成分的退火分离剂，并以钢卷状实施二次再结晶高温退火。
对于高温退火，直至1200℃为止在50％N2+50％H2的混合气氛中实施高温退火，达到1200℃之后在100％H2气氛围中保持20小时后进行缓冷。
在表3中示出在冷轧时不同的轧制温度下的最终高温退火之后的二次再结晶晶粒的取向与精确的{110}<001>取向之间的取向差(deviation angle，°)(α2+β2)1/2以及磁通密度和铁损的变化。
[表3]
Figure BDA0003124983300000241
如上表3所示，在冷轧温度低于150℃的情况下和反之在300℃以上的情况下，二次再结晶的晶粒取向与精确的{110}<001>取向之间的取向差(deviation angle，°)(α2+β2)1/2为4°以上，且难以确保1.92Tesla以上的优异磁通密度。
实施例4
利用在上面实施例3中评价的发明材2(表1中的发明材8的组成)的冷轧板实施脱碳及一次再结晶退火，其中按照表4所示的条件改变升温速度升温，接着进一步升温并在850℃区域中实施脱碳及氮化处理。
对于氮化处理，在脱碳退火中使用氨气来进行氮化处理，以使总氮量成为200ppm。
接下来，在氮化处理后的钢板上涂覆以MgO为主成分的退火分离剂，并以钢卷状实施二次再结晶高温退火。
对于高温退火，直至1200℃为止在75％N2+25％H2的混合气氛中实施高温退火，达到1200℃之后在100％H2气氛中保持20小时后进行缓冷。
在表4中示出在脱碳及一次再结晶时在不同的升温速度下的最终高温退火之后的二次再结晶晶粒的取向与精确的{110}<001>取向之间的取向差(deviation angle，°)(α2+β2)1/2以及磁通密度和铁损的变化。
[表4]
Figure BDA0003124983300000251
从上表4可知，在以20℃/sec以上的升温速度升温至600℃以上温度时，取向差(α2+β2)1/2为4°以下，而且确保1.92Tesla以上的磁通密度。
这意味着若要将由添加P、Sn、Sb、Ge、As、Pb及Bi等晶界偏析元素以及在粗轧步骤中以20％以上的压下率实施一次以上粗轧的效果延伸到最终产品的磁通密度，需要在脱碳及一次再结晶退火步骤中以20℃/sec以上的升温速度升温至600℃以上的温度区域。
本发明并不局限于上述实施例，而能够以不同的多种形式实现，在本发明所属技术领域的技术人员可以理解，在不改变本发明的技术思想及必要技术特征的情况下也可以以其他具体形式实施本发明。因此，应理解上述实施例在所有方面为示意性的，而不是限定性的。

Claims (7)

1.一种取向电工钢板，其特征在于，
以重量％计包括：C：0.01％以下且0％除外、Si：2.0％～4.0％、Mn：0.01％～0.20％、酸溶Al：0.040％以下且0％除外、N：0.008％且0％除外、S：0.008％且0％除外、Se：0.0001％～0.008％、Cu：0.002％～0.1％、Ni：0.005％～0.1％、Cr：0.005％～0.1％、P：0.005％～0.1％及Sn：0.005％～0.20％，并且包括在Sb：0.0005％～0.10％、Ge：0.0005％～0.10％、As：0.0005％～0.10％、Pb：0.0001％～0.10％、Bi：0.0001％～0.10％及Mo：0.001％～0.1％中的一种以上，余量由Fe及其他不可避免的杂质来构成，
在最终二次再结晶之后，磁通密度(B8)为1.92Tesla以上。
2.根据权利要求1所述的取向电工钢板，其特征在于，
在所述最终二次再结晶之后，二次再结晶晶粒的取向与精确的{110}<001>高斯取向之间的取向差(α2+β2)1/2为4°以下。
3.一种取向电工钢板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
准备钢坯，所述钢坯以重量％计包括：C：0.01％～0.1％、Si：2.0％～4.0％、Mn：0.01％～0.20％、酸溶Al：0.010％～0.040％、N：0.001％～0.008％、S：0.004％～0.008％、Se：0.0001％～0.008％、Cu：0.002％～0.1％、Ni：0.005％～0.1％、Cr：0.005％～0.1％、P：0.005％～0.1％及Sn：0.005％～0.20％，并且包括在Sb：0.0005％～0.10％、Ge：0.0005％～0.10％、As：0.0005％～0.10％、Pb：0.0001％～0.10％、Bi：0.0001％～0.10％及Mo：0.001％～0.1％中的一种以上，余量由Fe及其他不可避免的杂质来构成；
对所述钢坯在1280℃以下温度中进行加热；
对加热后的所述钢坯进行热轧及热轧板退火来制备热轧板；
对所述热轧板进行冷轧制及中间退火来制备冷轧板；
对所述冷轧板以20℃/sec以上的升温率加热至600℃以上的温度来进行脱碳退火及氮化处理，使得所述冷轧板发生一次再结晶；及
在所述一次再结晶后的钢板上涂覆以MgO为主成分的退火分离剂并进行最终退火，使得所述钢板发生二次再结晶，
在所述热轧之前的钢坯粗轧步骤中，通过60％以上的累积压下率来实施粗轧，且将一次压下率为20％以上的粗轧实施一次以上之后实施热轧。
4.根据权利要求3所述的取向电工钢板的制备方法，其特征在于，
在所述一次再结晶的步骤中实施脱碳退火及氮化处理，使得钢板的总氮量成为0.01％～0.05％。
5.根据权利要求4所述的取向电工钢板的制备方法，其特征在于，
在所述钢坯的粗轧步骤中以70％以上的累积压下率实施粗轧。
6.根据权利要求5所述的取向电工钢板的制备方法，其特征在于，
在进行所述冷轧时，在150～300℃的轧制温度范围中进行冷轧。
7.根据权利要求6所述的取向电工钢板的制备方法，其特征在于，
在所述一次再结晶及退火的步骤中，以50℃/sec以上的升温率将所述冷轧板加热至600℃以上的温度。
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