JPH0713267B2 - 表面性状および磁気特性に優れた方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 圧延方向に優れた磁気特性を有する方向性けい素鋼板の
製造方法に関し、とくに含けい素鋼スラブに施す高温加
熱に伴う問題点の有利な解決についての開発研究の成果
を提供しようとするものである。

（従来の技術） 方向性けい素鋼板は、ゴス方位と呼ばれる（110）〔00
1〕方位に高度に揃った２次再結晶粒を仕上焼鈍におい
て形成させるものであり、仕上焼鈍に先立ち、正常粒
の成長を抑制させるためにインヒビターと呼ばれるMnS,
MnSeおよびAlNなどの微細な析出物を均一に析出分散さ
せておくことおよび、（110）〔001〕方位以外の結晶
組織は細粒化しておくこと、特に繊維状組織をつくり易
い｛100｝〈lmn〉組織を破壊しておくことが必要であ
る。そしてこれらを満足させるに当って熱間圧延工程の
影響を無視することはできず、特に、連続鋳造により得
られた含けい素鋼スラブを用いる場合は、スラブ加熱の
影響が極めて大きい。すなわち、インヒビターを微細に
析出分散させるには、インヒビターをスラブ加熱時に完
全に固溶させておかねばならないため、スラブを高温ま
で加熱するとスラブの結晶組織が粗大化して、結晶組織
に｛100｝〈lmn〉の繊維組織が出現する不利をまねく。

そこでスラブ加熱は、特開昭60−190520号公報に開示の
ように、1300℃以上1450℃未満の高温で短時間の加熱を
行う方式が主流になりつつある。かようなスラブの加熱
は、実公昭58−24397号公報、特開昭60−145318号公報
や特開昭60−128210号公報に開示されている誘導加熱炉
や直接通電加熱炉のような内部発熱型加熱炉での短時間
加熱によって行うことが効率的ではあるが、短時間加熱
とはいえスラブ表面には多量の溶融スケールが生成し、
この溶融スケールは加熱炉の操業性を損うばかりでな
く、いわゆるノロとなって表面疵の発生原因ともなる。
この問題を解決する手法として例えば特開昭60−145318
号公報には、スラブ加熱雰囲気におけるO₂濃度を１％以
下にすることによって、スラブ表面の溶融スケールの生
成を抑制し、製品の表面性状を改善するものが開示され
ているが、10トン以上もある大きなスラブを高温で加熱
する炉を完全に密閉することが難しいため、雰囲気のO₂
濃度を１％以下にすることは実操業上困難で、また1400
℃以上の温度にスラブを加熱すると、従来のノロに起因
した表面欠陥とは異なるタイプの線状模様と呼ばれる表
面欠陥が製品に出現し、これは雰囲気のO₂濃度を実験的
に0.1％以下に低減しても、その発生を回避できなかっ
た。

（発明が解決しようとする課題） そこでMnS,MnSeやAlN等のインヒビターを含有するけい
素鋼スラブが1400℃以上の高温域における加熱を経ても
線状模様と呼ばれる製品の表面欠陥が発生しない有利な
製造方法を与えることが、この発明の目的である。

（課題を解決するための手段） 発明者らは、従来の雰囲気中O₂濃度の規制によっては改
善されない製品の表面性状を向上する手段について種々
検討したところ、1400℃以上の高温度でのスラブ加熱を
施す場合は鋼中成分および粗圧延条件を規制することが
製品の表面性状の改善に極めて有効であることを新規に
知見し、この発明を完成するに至った。

すなわちこの発明は、Si:2〜4.5wt％およびSb:0.004〜
0.080wt％を含むけい素鋼スラブを、非酸化性ガスを導
入した内部発熱型加熱炉にて1400℃以上の温度に加熱し
てこの温度域で60分間以内の均熱処理を施し、次いで12
50℃以上の温度で圧下率が40％以上の圧延を少なくとも
１パスは行う粗圧延を含む熱間圧延を施し、その後１回
もしくは中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施したのち、
脱炭焼鈍を施し、次いで鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し
てから仕上焼鈍を施す表面性状および磁気特性に優れた
方向性けい素鋼板の製造方法である。

さてこの発明における出発材は、方向性けい素鋼スラブ
が対象であり、その成分組成は、次の各成分が有利に適
合する。

Ｃは鋼板の結晶組織を改善するため必要で、0.02wt％
（以下単に％と示す）未満では効果がなく、逆に0.08％
を越えると脱炭性が劣化するので、通常は0.02〜0.08％
の範囲とする。

Siは鋼板の比抵抗を高め鉄損を下げるために必要で、２
％未満ではα−γ変態となって仕上焼鈍で結晶方位が揃
わず、一方4.5％を越えると冷延性が劣化するので通常
は２〜4.5％の範囲とする。

Mnは、インヒビターとして作用させるためには0.02％以
上は必要であり、0.12％を越えると、固溶温度が上がっ
て、スラブ加熱温度が高くなり過ぎるので、通常は0.02
〜0.12％の範囲とする。

鋼は上記した他にインヒビター成分として、S,Se,Al,C
u,Sn,Mo,P,Cr,TeおよびBiのうちから選ばれる１種また
は２種以上を含有することが好ましい。

さらにこの発明では製品での線状模様を抑制するために
とくにSbを0.004％以上含有させることが必要である。
但し、0.080％を越えると、脱炭焼鈍における脱炭性が
悪くなるので、0.004〜0.080％とする。

またスラブはインゴットを分塊圧延したものでも連続鋳
造によって製造されるスラブでも良い。また、連続鋳造
された後、分塊再圧されたスラブも対象に含まれること
はいうまでもない。

上記成分を有するスラブは内部発熱型加熱炉、例えば誘
導加熱炉あるいは直接通電加熱炉で1400℃以上の温度に
加熱されるが、経済効率を考慮して、昇温の途中までは
従来型のガス燃焼炉で加熱しても良い。但し1400℃以上
の高温に何トンもあるスラブをガス燃焼炉で加熱するこ
とは不可能に近いので、最終的に内部発熱型加熱炉を使
用することは必要であり、この発明においても必須とな
る。

このとき、雰囲気中のO₂濃度はSbが含有されているため
厳密な規制は不要で、したがって従来のように炉内密閉
などの特別な手段を講ずる必要がなく、ArやN₂等の非酸
化性ガスが炉内に導入されていれば良いが、O₂濃度が高
い場合は炉内へのノロ蓄積のため作業能率が低下するこ
ともあるので、O₂濃度は５％以下とすることが好まし
い。

また、インヒビターの固溶には1400℃以上の均熱温度が
必要であるが、実用的には1400〜1470℃が慣用される。
均熱時間としては10分以上が望ましいが、あくまでも均
熱温度によって決定されるべきであり、一方60分間を越
えるとスラブ組織が粗大化して磁気特性が劣化するので
60分間以内とする。

次いで加熱後のスラブは粗圧延によってシートバーとさ
れ、その後仕上タンデム圧延機によってホットコイルと
されるが、ここで粗圧延での条件が製品に線状模様を発
生させないためには重要である。すなわち粗圧延段階に
おいて1250℃以上の温度で圧下率が40％以上の圧延を少
なくとも１パス施すことが、製品に線状模様を発生させ
ないためには必要である。

そして熱間圧延を経た熱延板に必要に応じて焼ならし焼
鈍を施してから、１回又は中間焼鈍を挟む２回の冷間圧
延によって最終板厚とされる。その後脱炭・１次再結晶
焼鈍を施し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、1200
℃近傍での最終仕上焼鈍にて２次再結晶および純化を行
った後、絶縁コーティングを被成して製品とする。

（作用） スラブに高温加熱を施す理由は、上述したようにインヒ
ビターを固溶するためであり、鋼中に含有されるMnS、M
nSeおよびAlN等を固溶するためには、十分に高温とする
必要がある。したがって内部発熱型加熱炉内に装入され
たスラブは高温雰囲気にさらされるため、表面酸化によ
って生成した溶融スケールがノロとなって表面疵の発生
原因となる。そこでスラブの表面酸化を抑制することが
肝要で、雰囲気のO₂濃度を厳しく規制することで対処で
きるが、加熱温度が1400℃以上になると製品に線状模様
という新たな表面欠陥が発生する。この表面欠陥は製品
板表面のフォルステライト被膜の構造に乱れが生じて地
鉄面が一部裸出し、フォルステライトが地鉄内部に層を
なして入り込んだ構造になる、平均被膜厚さの薄いもの
で、この表面欠陥の発生はこの発明に従ってスラブ加熱
と熱間圧延を施すことによって有利に回避される。

次にこの発明を導くに至った実験結果について述べる。

Si:3.35％、C:0.035％、Mn:0.070％およびS:0.020％を
含有する厚さ180mmのけい素鋼スラブ（Ａ）とSi:3.36％
C:0.032％、Mn:0.068％およびS:0.021％にさらにSb:0.0
08％を含有する、厚さ180mmのけい素鋼スラブ（Ｂ）
を、誘導加熱炉で1320℃から1460℃の温度域の所定温度
で、各40分間の均熱処理を施し、次いで粗圧延として、
1380℃で厚さ120mmに（圧下率33％）1290℃で厚さ6
0mmに（圧下率50％）1210℃で厚さ45mmに（圧下率25
％）1120℃で厚さ35mmに（圧下率22％）の４パスの圧
延処理を施した後、７スタンドの仕上圧延機で一気に2.
0mm厚の熱延鋼帯に仕上げた。このとき、誘導加熱炉内
のガス密閉性を変えて、O₂濃度を0.1％と３％の二水準
に変更した。これらのコイルは常法の２回圧延法によっ
て製品としたが、表面性状を判定するため、製品コイル
を100mごとのブロックに分けてそれぞれ表面欠陥の有無
を判定し、該当する欠陥を有するブロックを総ブロック
数で割って百倍したものを疵発生率とした。第１図に疵
発生率および線状模様発生率とスラブ誘導加熱温度との
関係を示す。同図に示したように、従来タイプの欠陥で
ある疵については、O₂濃度を0.1％以下に規制すること
で有効に低減できるが、ここで問題とする新たな欠陥で
ある線状模様については、Sbを含有していないスラブ
（Ａ）の場合、スラブ加熱温度が1400℃以上になると急
激に増加している。この線状模様はSbを0.008％含有さ
せることで同図のスラブ（Ｂ）にて示されるように10％
以下に顕著に低減することが可能となる。またSb含有鋼
における、もうひとつの特徴として、３％のO₂濃度であ
っても従来型の欠陥である疵が低減されており、O₂濃度
の規制を大幅に緩和することが可能であるとの知見が得
られた。

またSbを0.008％含有する上記のスラブ（厚さ180mm）を
用いて熱間圧延における粗圧延の圧下率が線状模様に及
ぼす影響を調査した。スラブ加熱は誘導加熱炉を用い14
60℃で20分間のインヒビター溶体化処理を行ったが、こ
のとき雰囲気中のO₂濃度は５％とした。なお粗圧延の条
件は、次の表１に示す通りである。各条件に従って得ら
れた製品の線状模様発生率について調べた結果を、表１
に併記する。

同表から、粗圧延において、1250℃以上の温度で圧下率
40％以上の圧下を１パス以上行うことによって、線状模
様の発生率が激減することがわかる。従来1400℃未満の
スラブ加熱においてはインヒビターの溶体化を完了させ
るために長時間のスラブ加熱を必要としていたので必然
的に加熱後のスラブ組織は粗大化し、この粗大化した結
晶粒の破壊を意図して、熱間圧延において制御した再結
晶化圧延が行われていた。すなわち特公昭60−37172号
公報に開示されているように、960〜1190℃の温度範囲
での30％以上の高圧下率の圧延によって再結晶する領域
があるため、熱間圧延における仕上圧延の前段や、粗圧
延の後半は、高圧下率で行うことが必要とされていた。
したがって、高温度域での粗圧延は必然的に圧下率を下
げ、低温度域では圧下率を上げていた。

この発明に従う熱間圧延においては、1190℃以下の再結
晶温度域において、圧下率が低くなる場合があるが、ス
ラブ内部発熱型加熱の均熱時間を60分間以内に規制する
ことによって磁気特性の劣化を防ぐことが、次の実験に
よって判明した。

C:0.040％、Si:3.36％、Mn:0.070％、Se:0.025％および
Sb:0.015％を含有するスラブをN₂を導入した誘導加熱炉
で1450℃に加熱し、20分、40分、60分、80分および100
分と均熱した後、熱間圧延を施して2.3mm厚の熱延鋼帯
とした。このとき、雰囲気中のO₂濃度は８％であった。
粗圧延のスケジュールは上記した表１の条件Ｉとした。
この熱延鋼帯は950℃で２分間の焼ならし焼鈍を施した
後、酸洗し、0.70mmの中間厚に圧延した後、1000℃で１
分間の中間焼鈍を施し、その後0.23mmの最終厚みにまで
冷間圧延した。次いで800℃で２分間の脱炭焼鈍を施し
た後、MgOを主剤とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し
て箱焼鈍によって1200℃×10時間の仕上焼鈍を施した。
得られた製品の線状模様発生率および磁気特性の測定結
果を表２に記す。

同表に示されるように、均熱時間60分間以内のスラブ加
熱処理によって磁気特性は良好に保たれる。

通常、粗圧延の圧下率が高い場合は熱間圧延中の高変形
によって粒界割れを誘起し、表面性状は劣化すると考え
られる。これに対してこの発明における圧下の影響はこ
れと全く逆の傾向を示しており、この発明の実験におい
て初めて知見し得た現象である。

さらに発明者らはこの現象の機構を明らかにするため、
上述した２種類のスラブを３％のO₂濃度を含有するN₂雰
囲気中で1430℃で30分間焼鈍した後、スラブ表層の組織
を観察したところ、第２図に示すように、Sbを含有しな
い鋼（ｂ）においては表面にノロの層があるとともに、
地鉄側にも厚いサブスケールの層が存在した。このサブ
スケール層は1400℃以上において急激に発達する。これ
に対して、Sbを含有する鋼（ａ）においては、表面のノ
ロの層が薄く、かつ地鉄側のサブスケール層も薄く、平
滑な界面になっているところに特徴がある。

Sb含有する鋼（ａ）のようなサブスケールの構造は、次
工程の粗圧延での強圧下によって容易に剥落し、地鉄界
面が裸出するのに対し、Sbを含有しない鋼（ｂ）のよう
な厚くこみいったサブスケールの構造のものは熱間圧延
における粗圧延の強圧下によっても剥落させることが困
難で、最終製品までその影響が残存するものと思われ
る。これに対し鋼（ａ）の構造のようなサブスケールは
40％以上の強加工によって剥落させることが可能である
が、その際1250℃以上の高温でないと、サブスケールと
地鉄の界面の密着性が強化されサブスケールが剥落され
ないものと推測される。

このようなサブスケールの構造をもたらし、製品の線状
模様を低減させるために有効なSbの適正含有量について
行った実験結果を第３図に示す。上記スラブ（Cu:0.036
％、Si:3.16％、Mn:0.064％、S:0.018％）の組成におい
てSb含有量を種々に変化させた200mm厚の各スラブは、
誘導加熱により、1460℃で20分間、２％濃度のO₂を含む
N₂雰囲気中で加熱された後、1320℃で160mm厚に（圧下
率20％）→1270℃で90mm厚に（圧下率44％）→1190℃で
55mm厚に（圧下率39％）まで粗圧延で圧延した後７スタ
ンドのタンデム圧延で仕上圧延を行った。熱延鋼帯はそ
の後常法の冷延２回法で製品となした。第３図に示され
るように、Sbを0.004％以上含有させることによって、
線状模様の発生率を激減させることが可能となる。

（実施例） 実施例１ 連続鋳造によって得られたC:0.050％、Si:3.25％、Mn:
0.078％、S:0.020％、Sn:0.10％、Cu:0.08％、Al:0.025
％、N:0.0083％およびSb:0.009％を含有する200mm厚の
スラブを、ガス燃焼炉に装入し、1200℃まで加熱した
後、直ちに誘導加熱炉にて1400℃に昇温し20分間保持し
た後熱間圧延を施した。このとき誘導加熱炉の雰囲気は
N₂ガスで、O₂を３％含有していた。また熱間圧延は、20
0mm厚→1350℃で140mm厚に（圧下率30％、以下同様）→
1280℃で80mm厚に（43％）→1200℃で40mm厚に（50％）
の３パスの粗圧延を行い、その後７スタンドの仕上圧延
機で2.6mm厚の熱延鋼帯とした。熱延鋼帯は酸洗後、1.5
0mm厚まで冷間圧延し、1150℃で２分間の焼鈍を施した
後急冷し、その後150℃の温度で冷間圧延を施し、0.23m
mの板厚とした後840℃×３分の脱炭焼鈍を施し、次いで
鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してか
ら、水素中で1200℃×20時間の仕上焼鈍を施した。一方
比較例として、連続鋳造によって得られた、C:0.055
％、Si:3.30％、Mn:0.080％、S:0.021％、Sn:0.10％、C
u:0.09％、Al:0.025％およびN:0.0083％を含有する200m
m厚のスラブを上記と同様の処理にて製品鋼帯とした。
両者の線状模様発生率と磁気特性について調べた結果を
表３に示す。

実施例２ 連続鋳造によって得られたC:0.040％、Si:3.35％、Mn:
0.080％、Se:0.024％、Sb:0.018％およびMo:0.010％を
含有する210mm厚のスラブ２本を分塊再圧によって180mm
厚のスラブにした後、1200℃までガス燃焼炉で加熱した
後、直ちに誘導加熱炉にて1420℃まで昇温し40分間均熱
した後、それぞれのスラブに対し次の熱間圧延を施し
た。すなわち一方のスラブは、180mm厚→1320℃で150mm
厚に（17％）→1280℃で80mm厚に（47％）→1195℃で60
mm厚に（25％）→1060℃で45mm厚に（25％）の粗圧延を
施した後、仕上圧延で2.2mm厚の熱延鋼帯（適合例）と
し、他方のスラブは、180mm厚→1320℃で135mm厚に（25
％）→1270℃で100mm厚１に（26％）→1180℃で75mm厚
に（25％）→1100℃で60mm厚に（20％）→1060℃で45mm
厚（25％）の粗圧延を施した後、仕上圧延で2.2mm厚の
熱延鋼帯（比較例）とした。

次いで両者に、1000℃で１分間の焼ならし処理を施した
後、0.60mmの中間厚となし950℃で２分間の中間焼鈍を
行った後、冷間圧延で0.23mmの最終板厚に仕上げた。

この後800℃で３分間の湿水素中での脱炭焼鈍を行った
のち、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布
し、水素中で1200℃、５時間の仕上焼鈍を行った。

かくして得られた製品の線状模様発生率と磁気特性につ
いて調べた結果を表４に示す。

実施例３ 連続鋳造によって得られたC:0.060％、Si:3.35％、Mn:
0.080％、Se:0.020％、Sb:0.020％、Cu:0.08％、Mo:0.0
15％、Al:0.025％およびN:0.0076％を含有する220mm厚
のスラブを、ガス燃焼炉によって1150℃まで加熱した
後、直ちにスラブ誘導加熱炉に装入し、1450℃で20分間
の加熱処理を施した。このとき誘導加熱炉内の雰囲気は
N₂で、６％のO₂を含有していた。

次いで加熱後のスラブに220mm厚→1310℃で110mm厚に
（50％）→1270℃で60mm厚に（45％）→1120℃で40mm厚
に（33％）の粗圧延を施し、次いで７スタンドのタンデ
ム圧延機で2.7mm厚の熱延鋼帯とした後、酸洗し、1.4mm
厚の中間板厚にし、1050℃で２分間の中間焼鈍後ミスト
冷却により急冷した。その後、冷間圧延により0.20mmの
最終板厚にし、湿水素中で脱炭焼鈍した後、鋼板表面に
MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、1200℃×20時
間の仕上焼鈍を施した。かくして得られた製品の線状模
様発生率は２％であった。

実施例４ 連続鋳造によって得られたC:0.035％、Si:3.05％、Mn:
0.075％、S:0.017％およびSb:0.014％を含有する215mm
厚のスラブをガス燃焼炉によって、1180℃まで加熱した
後、直ちにN₂ガスを導入したスラブ誘導加熱炉に装入
し、1440℃で30分間の加熱処理を施し、他方比較材とし
て同一の組成のスラブに均熱処理時間を70分間としてほ
かは同様のスラブ加熱処理を施した。

両者を誘導加熱するに際し、炉内のO₂濃度は15％とし
た。両者はスラブ加熱後、215mm厚→1350℃で160mm厚に
（26％）→1280℃で95mm厚に（41％）→1200℃で75mm厚
に（21％）→1130℃で60mm厚に（20％）→1080℃で45mm
厚に（25％）の粗圧延を施し、次いで７スタンドのタン
デム圧延機で2.6mm厚の熱延鋼帯とした後酸洗し、0.8mm
の中間厚にしてから950℃で２分間の中間焼鈍を施した
後、0.30mmの最終板厚まで冷間圧延を施し、840℃で２
分間の脱炭焼鈍を施した後、鋼板表面にMgOを主成分と
する焼鈍分離剤を塗布し、次いで1200℃で10時間の仕上
焼鈍を施した。かくして得られた製品の線状模様発生率
と磁気特性について調べた結果を表５に示す。

（発明の効果） この発明によればけい素鋼スラブの高温度での内部発熱
型加熱に由来する製品の表面性状の劣化を有利に回避
し、よって高品質の方向性けい素鋼板を製造することが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は誘導加熱炉でのスラブ加熱温度と製品の表面性
状との関係を雰囲気中のO₂濃度およびスラブへのSb含有
について示したグラフ、 第２図はスラブが誘導加熱炉で加熱されたときの表層酸
化物の様相がSbの有無によって変化することを示す金属
組織写真、 第３図は、Sbの含有量と線状模様発生率との関係を示し
たグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 真鍋 昌彦 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内 (72)発明者 飯田 嘉明 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Si:2〜4.5wt％およびSb:0.004〜0.080wt％
   を含むけい素鋼スラブを、非酸化性ガスを導入した内部
   発熱型加熱炉にて1400℃以上の温度に加熱してこの温度
   域で60分間以内の均熱処理を施し、次いで1250℃以上の
   温度で圧下率が40％以上の圧延を少なくとも１パスは行
   う粗圧延を含む熱間圧延を施し、その後１回もしくは中
   間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施したのち、脱炭焼鈍を
   施し、次いで鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから仕上
   焼鈍を施す表面性状および磁気特性に優れた方向性けい
   素鋼板の製造方法。