JPH05295447A - 方向性電磁鋼板の短時間仕上焼鈍法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 方向性電磁鋼板の仕上焼鈍法において、成分
と純化必要時間との関係を理論と実験から導き出し、磁
気特性と仕上焼鈍時間の短縮を兼ねた最適の方法を見つ
けた。 【構成】 Ｓｉ：１〜７％を含み、Ｃ，Ｎ，Ｏ，Ｓｂ，
Ｎｂ，Ｖ，Ｓｅ，Ｂ，Ｗ，Ｃｕ，Ｍｏ，Ｃｒ，Ｃｏから
なるＡ群の元素を１種以上を合計０．００１〜０．８０
％含む珪素鋼板の製造において二次再結晶および不純物
純化を目的とする仕上焼鈍の仕上焼鈍後の板厚中心部の
Ａ群の化学成分濃度が仕上焼鈍前のそれの３％以下とな
る１０００℃以上の仕上焼鈍（純化）時間がＳの２倍以
下、Ａｌの３倍以下となることを特徴とし、さらに上記
の制約の中でＭｎ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｐ，Ｚｒ，Ｃａ，Ｍｇ
からなる元素の１種以上を合計１％以下含むことを特徴
とする仕上焼鈍後の磁束密度がＢ₈ が１．８０Ｔ（Tesl
a)以上、鉄損がＷ_17/50 で１．５Watt／kg以下の方向性
電磁鋼板の製造法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、表面被膜および磁気特
性に優れた方向性珪素鋼板の短時間仕上焼鈍法に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】Ｓｉを１〜７％含有する方向性珪素鋼板
は優れた磁気特性を有し、変圧器の磁芯材料として使用
される。このような方向性珪素鋼板は、絶縁性に富むと
ともに鋼板表面に張力を生起せしめて鉄損特性を良好な
らしめる（鉄損値を低下させる）密着性の良好な一次被
膜を有するものであることが重要である。また一次被膜
の形成を意図的におさえたグラスの少ないか無い珪素鋼
板（以下、グラスレス鋼板と呼ぶ）においては、後工程
で塗布する絶縁コーティングに大きな張力を持たせた製
品が有効である。

【０００３】一次被膜を有する場合は最終板厚とされた
珪素鋼ストリップに脱炭を伴う一次再結晶焼鈍を施した
後、マグネシア（ＭｇＯ）のスラリーを焼鈍分離材とし
て塗布、乾燥し、巻き取って、ストリップコイルとし、
次いで仕上焼鈍工程において焼成し、この過程で鋼板中
のＳｉと焼鈍分離材とが反応して、フォルステライト
（Ｍｇ₂ ＳｉＯ₄ ）と呼ばれるセラミックス質の絶縁被
膜を形成せしめる方法が採られてきた。一方、グラスレ
ス鋼板においては一次被膜はなくても張力を有する絶縁
コーティングを塗布することで鉄損の低減ははかれる。

【０００４】さて、かかる方向性電磁鋼板を製造するに
あたっての最大の問題点の一つとして仕上焼鈍時に内在
する不純物成分元素の除去、いわゆる純化の問題があ
る。仕上焼鈍で二次再結晶を完了させてもこれら不要と
なった成分元素を十分純化しないと残存する不純物によ
り鉄損が悪くなり、珪素鋼板としての製品価値を著しく
減ずることになり、さりとてあまりに長い時間や高い温
度をかければ、製造コストは著しく大きくなり、工業生
産の意味がなくなる、と言う矛盾をもっている。このバ
ランスが極めて難しく、長い間方向性珪素鋼板製造の最
大課題となっていた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、工業的に最
適な仕上焼鈍の純化の方法を完成したもので、特性的に
も、コスト的にも著しく技術的飛躍を成し遂げたもので
ある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは下記の通りである。Ｓｉ：１〜７％で、Ａｌあるい
はＳのいずれか１種類または両方を０．０１％以上を含
み、Ｃ，Ｎ，Ｏ，Ｓｂ，Ｎｂ，Ｖ，Ｓｅ，Ｂ，Ｗ，Ｃ
ｕ，Ｍｏ，Ｃｒ，ＣｏからなるＡ群の元素の１種類以上
を合計０．００１〜０．８０％含む珪素鋼板の製造にお
いて、二次再結晶および不純物純化を目的とする仕上焼
鈍の仕上焼鈍後の板厚中心部のＡ群の元素の濃度および
ＳかＡｌのいずれか一方または両方の元素の濃度を仕上
焼鈍前のそれの３％以下とし、さらに１０００℃以上の
仕上焼鈍の時間を板厚中心部のＳが仕上焼鈍前の濃度の
３％となる時間の２倍以下あるいは板厚中心部のＡｌが
仕上焼鈍前の濃度の３％となる時間の３倍以下のいずれ
かとすることを特徴とし、仕上焼鈍後の磁束密度Ｂ₈ を
１．８０Tesla 以上、鉄損がＷ_17/50 で１．５Watt／kg
以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の短時間仕
上焼鈍方法。本発明はさらにＭｎ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｐ，Ｚ
ｒ，Ｃａ，ＭｇからなるＢ群の元素の１種類以上を合計
１％以下含むことができる。

【０００７】以下に本発明を詳細に説明する。方向性珪
素鋼板の二次再結晶にとって最も大切な成分元素はＡｌ
とＳである。これは通称インヒビター（Ｉｎｈｉｂｉｔ
ｏｒ）と称して磁束密度や鉄損等の磁気特性に好ましい
特定の方位である｛１１０｝〈００１〉（Ｇｏｓｓ）方
位粒を優先的に成長させるのに重要な役割を担ってい
る。Ａｌは通常ＡｌＮ，Ｓは通常ＭｎＳとして仕上焼鈍
前あるいは仕上焼鈍中に鋼中に析出し、Ｇｏｓｓ方位以
外の磁気特性に好ましくない方位の粒の成長を妨げる役
割を持つ。

【０００８】しかしながら鋼中にはこれらの成分元素以
外にもＣ，Ｎ，Ｏ，Ｓｂ，Ｎｂ，Ｖ，Ｓｅ，Ｂ，Ｗ，Ｃ
ｕ，Ｍｏ，Ｃｒ，Ｃｏ等の成分元素を含むことも多く、
あるものは磁気特性安定のために積極的に添加し、ま
た、あるものは冷延性向上や溶鋼安定製造のために不可
避的に含有するものである。これらの元素はいずれの場
合にもＡｌ，Ｓと同様、仕上焼鈍後は鋼内部から除去さ
れることが磁気特性、とりわけ鉄損特性上から好まし
い。もちろん工業生産コストを無視すれば仕上焼鈍の時
間を長くし、または温度を高くすれば良くなることは自
明の理であるが、まったく採算が合わない。

【０００９】本発明はこれらの成分元素か純化消失する
拡散過程を理論と実験から追求し、仕上焼鈍中の消失量
がＡｌとＳの拡散とある相関関係を有することを見いだ
したものである。つまり、二次再結晶に不可欠なＡｌお
よびＳの純化消失との関係で磁気特性および経済性をと
もに満たす最適な純化時間が律せられることが判った。
ある成分元素の仕上焼鈍時の拡散は下記式で表わせ
る。

【００１０】

【数１】

【００１１】ここで、Ｃ₃ ：外界成分濃度（重量％）、
Ｃ₀ ：仕上焼鈍前の板厚内位置（ｘ／ｌ）での板の成分
濃度（重量％）、Ｃ：仕上焼鈍時間ｔ（秒）における板
厚内位置（ｘ／ｌ）での板の成分濃度、ｌ：板厚（全
厚）、ｘ：板厚内の位置（板表面からの距離）、Ｄ：各
温度における成分元素の拡散係数（cm² ／sec)、ｎ：整
数。

【００１２】この図式表現は図１に示される。ここで、
ＳｔａｇｅIII は板厚中心での成分元素の濃度が０．０
３、つまり仕上焼鈍前のそれの３％になった状態を示し
ている。たとえばＣ，Ｎ，Ｏ，Ｓ，Ａｌ，Ｓｎ，Ｔｉの
各仕上焼鈍温度でのＳｔａｇｅIII の純化程度までの到
達時間は図２に示される。これによればＡｌ，Ｓの純化
時間と他元素の純化時間との比が示される。

【００１３】本発明で重要な知見はこの３％になるとき
の純化時間が、Ｓのそれの３倍以下あるいはＡｌのそれ
の２倍以下のいずれかとなるような成分元素が適当量存
在するときに、始めて珪素鋼板の各元素の純化が磁気特
性の向上に十分な純化状態になったことを見いだした点
である。かつこれらの成分元素は方向性電磁鋼板の磁気
特性および製造上の利点向上に不可欠な元素であり、そ
れらの１種類でも含まれれば、必ず本発明に従って、磁
気特性の向上をもたらす点である。

【００１４】一方、この法則に従わない成分元素はＳｉ
を除いては極力含有されないことが磁気特性の向上から
好ましいことは言うまでもない。さらにＳｉ以外でこの
法則に従わない他の成分元素も、そのあるものは絶対量
で仕上焼鈍後にその１種以上の合計が１％以下であれ
ば、磁束密度Ｂ₈ が１．８０Ｔ以上で本発明の本質であ
る磁気特性の向上と純化時間との工業的最適範囲に依然
入っており、本発明に属する。

【００１５】この元素はＭｎ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｐ，Ｚｒ，
Ｃａ，Ｍｇ等である。これらの元素は電気抵抗を高め鉄
損を低減させる効果もある。尚Ｌａ，Ｙ等のように、磁
気特性上有害で、かつ仕上焼鈍中に純化されない元素
を、１種類以上含んで、磁気特性が悪い（Ｂ₈ ＜１．８
０ＴまたはＷ_17/50 ＞１．５Watt／kg）ものは、本発明
に含まれない。ここで、純化時間の定義を述べると、仕
上焼鈍の最高温度での正味保定時間が厳密には好ましい
が、工業的にコントロールすることが難しいので、拡散
が工業的に活発におこる１０００℃以上での合計在炉時
間と本発明では定義するものとする。

【００１６】さて、なぜ板厚中心部の成分元素濃度が３
％になったときに純化が工業的に完了したと判断するか
という点について述べる。純化と言う意味では皆無（０
％）が好ましいが、前述のようにこれでは無限の純化時
間を要し、工業生産が成り立たない。一方、仮に１０％
も板厚中心に残っていればその不純物元素により、鉄損
の劣化が見られることは容易に類推される。そこで発明
者は実際に実験を行った。

【００１７】図３はＴｉ量の異なる珪素鋼板（３．０％
Ｓｉ）のＣ，Ｎ，Ｏ，Ｔｉ，ＭｏおよびＳ，Ａｌの板厚
中心の仕上焼鈍後の濃度を、仕上焼鈍前の濃度で割った
値を百分率（％）で表し、それと鉄損の関係を取ったも
のである。図３の横軸は１０００℃以上の仕上焼鈍時間
を示す。表１は各仕上焼鈍時間における成分（焼鈍前に
対する％）を示す。

【００１８】

【表１】

【００１９】これをみると、明らかにＴｉの少ない鋼
（Ｔｉ：０．００１％）が鉄損が大幅に低減（つまり、
向上）していることがわかる。Ｔｉは純化されにくい元
素であり、板厚中心濃度が３％以下になる焼鈍時間がＳ
のそれの２倍以下もＡｌのそれの３倍以下も満たしてい
ない。しかも、後述のＭｎ等のようにそれ自体電気抵抗
を高める元素でもない。なお、要求される鉄損レベルで
成分の必要純化濃度は異なることは言うまでもない。

【００２０】本発明では目標の鉄損Ｗ_17/50 を１．５０
Watt／kg以下としている。ところで大事な点はこの例で
はＭｏ量であり、Ｍｏは仕上焼鈍時間が増えて板厚中心
の濃度は減るが、それが３％以下となると著しく鉄損が
低減している。しかもＭｏの板厚中心濃度が３％以下と
なる焼鈍時間がＳの２倍以下、Ａｌの３倍以下となって
いる点である。

【００２１】次に、図４はＮｉ，Ｍｎ，Ｓｎの異なる鋼
（３％Ｓｉ鋼）の方向性電磁鋼板の板厚中心の仕上焼鈍
前後の濃度の下がり具合と鉄損との関係を示したもので
ある。ここで言えることは、これらの元素はそもそも鋼
の電気抵抗を高め鉄損を向上させるため、その１種類以
上の合計が１％以下であれば鉄損は低減するが、１％を
超えると磁束密度Ｂ₈ が劣化し、結果的に鉄損の劣化を
もたらす。ちなみに図４の２０時間でのＢ₈ を図中に示
して有る。表２は各仕上焼鈍時間における成分（焼鈍前
に対する％）を示す。

【００２２】

【表２】

【００２３】以上を総合すると、本発明の仕上焼鈍後に
板厚中心の濃度が仕上焼鈍前のそれの３％になる時間
が、Ｓのそれの２倍あるいはＡｌのそれの３倍よりも低
い元素（Ｃ，Ｎ，Ｏ，Ｓｂ，Ｎｂ，Ｖ，Ｓｅ，Ｂ，Ｗ，
Ｃｕ，Ｍｏ，Ｃｒ，Ｃｏ）では十分鉄損が低く、あるい
はＭｎ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｐ，Ｚｒ，Ｃａ，Ｍｇのように自
ら電気抵抗を高め、鉄損を向上させる元素はその１種類
以上の合計が１％以下ならば効果が認められる、と言う
ことである。

【００２４】前者のＣ等のＡ群の元素は二次再結晶を安
定化し、Ｂ₈ を高めるため最低０．００１％は必要であ
る。一方、０．８０％超では純化時間が長くなり経済的
でない。

【００２５】一方、後者のＭｎ等の元素は自ら電気抵抗
を高める元素で合計が最高１％までは本発明の本質を変
えることがないが、これを超えればＢ₈ が低くなって、
これによる鉄損の劣化が著しい。なお、Ｓは最低０．０
１％あればＭｎＳをつくりインヒビターとして二次再結
晶の形成に有効である。ただし、Ａｌをインヒビターと
して強力に使用する場合は必ずしも０．０１％は無くて
も良い。

【００２６】Ａｌは本発明に重要であり、最大０．１０
％であれば適切なサイズのＡｌＮを形成し、同じくイン
ヒビターとして二次再結晶の安定成長に必須である。
０．０１％未満であればこのインヒビター作用が弱い。
Ｓｉは珪素鋼板として当然含まれるが、１％未満では方
向性電磁鋼板としての磁気特性を満たさず、一方、７％
超では二次再結晶を十分起こさない。

【００２７】なお、本発明の鉄損はＷ_17/50 （１．７Ｔ
の磁束密度で毎秒５０サイクルの交番磁界を与えたとき
の鉄損：Watt／kg）が１．５以下でないと、トランスの
鉄損を著しく劣化させ、工業的に意義を有しない。ま
た、磁束密度Ｂ₈ （８００Ａ／ｍの磁界での磁束密度：
Tesla)が１．８０Tesla （以下略してＴ）以上でない
と、鉄損そのものが劣化が大きいのと、とりわけ磁区制
御後の鉄損の向上代が小さい。

【００２８】なお、ここで方向性電磁鋼板の製造法につ
いて簡単に付記するとともに、本発明の適用範囲につい
て述べる。鋼を転炉あるいは電気炉で溶製し、必要に応
じて精錬工程を加えて成分調整を行って得られる溶鋼を
連続鋳造して直接的にスラブとするか、または溶鋼を鋳
型に注入して鋼塊とし、これを均熱後、分塊圧延してス
ラブとする。スラブの厚さは、３０〜４００mmである。
スラブ厚さが３０mmに満たないと、生産性が極めて低く
なる。一方、４００mmを超えると、中心偏析によって、
Ａｌ₂ Ｏ₃ の分布が異常となる。

【００２９】また、双ベルト法、双ドラム法といった薄
帯鋳造プロセスによってスラブ或いはストリップを得る
工程を採るときは、５０mm以下の厚さとしなければなら
ない。５０mmを超えると、鋳片の冷却速度が低くなり、
粗大粒が生成して好ましくない。

【００３０】こうして得られたスラブ或いは鋳造薄帯
を、ガス燃焼炎によって、あるいは電気エネルギーによ
って１０００〜１４００℃の温度域に加熱し、熱間圧延
して厚さ１０mm以下の熱延板（ホットストリップ）とす
る。スラブ或いは鋳造薄帯の加熱温度の下限を１０００
℃としたのは１０００℃がＡｌＮ溶解の下限であるから
である。加熱温度が１４００℃を超えると、材料の肌あ
れが著しくなるのみならず、材質が劣化する。

【００３１】熱延板の厚さを１０mmを超える厚さにする
と、インヒビターとして機能する微細析出物を生成せし
めるのに必要な冷却速度を得ることができない。また、
たとえば双ドラム法といった薄帯鋳造プロセスによって
直接的に熱延板相当のストリップを得るプロセスを採る
ときは、鋳造薄帯の厚さは１０mm以下とするのがよい。

【００３２】こうして得られた熱延板あるいは鋳造薄帯
を８００〜１２５０℃の温度域で焼鈍し、製品の磁気特
性の向上を図るプロセスを採ることが好ましい。焼鈍温
度が８００℃に満たないとＡｌＮが再溶解しない。一
方、焼鈍温度が１２５０℃を超えるとＡｌＮが粗大析出
し、インヒビターとして機能しなくなる。

【００３３】次いで材料を酸洗し、冷間圧延する。冷間
圧延は７０〜９５％の圧下率の適用下になされる。圧下
率が７０％に満たないと脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍に
おいて、｛１１１｝〈１１２〉方位粒が少なく、仕上焼
鈍工程においてＧｏｓｓ方位粒の生成を促進することが
できない。一方、圧下率が９５％を超えると仕上焼鈍工
程において首振りＧｏｓｓ粒と呼ばれるＧｏｓｓ方位粒
が、板面内で回転した磁気特性に好ましくない粒を生ず
る。これは１回の冷間圧延工程によって材料を最終板厚
とする場合であるが、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延工
程によって材料を最終板厚とする場合には、１回目の冷
間圧延工程では１０〜８０％の圧下率を適用し、中間焼
鈍後の２回目の冷間圧延工程では５０〜９５％の圧下率
を適用する。

【００３４】１回目の冷間圧延工程における圧下率を１
０％未満にすると再結晶しない。一回目の冷間圧延工程
における圧下率が８０％を超えるか、２回目の冷間圧延
工程における圧下率が９５％を超えると、仕上焼鈍工程
における二次再結晶に適性なＧｏｓｓ方位粒を生成させ
ることができない。また、２回目の冷間圧延工程におけ
る圧下率が５０％に満たないと脱炭を兼ねる一次再結晶
焼鈍において、｛１１１｝〈１１２〉方位粒を多くして
仕上焼鈍工程においてＧｏｓｓ方位粒の生成を促進する
ことができない。

【００３５】また、冷間圧延におけるパス間で材料を１
００〜４００℃の温度域に保持し製品の磁気特性を向上
せしめる、それ自体公知のパス間エイジングを織り込む
ことは勿論できる。その際、保持温度が１００℃に満た
ないと、パス間エイジングの効果をもたらさない。ま
た、４００℃を超えると、冷間圧延による転位が回復し
てしまう。

【００３６】冷間圧延によって最終板厚とされた材料
は、次いで、脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍を施される。
なお、鋼の溶製時にＣを低くしておけばその分の脱炭時
間の短縮がはかれるが、冷間圧延時にある程度の量がな
いと磁気特性が安定しにくい。この脱炭を兼ねる一次再
結晶焼鈍において焼鈍雰囲気の露点を適性に設定するこ
とによって、仕上焼鈍工程において一次被膜を形成させ
るに必要な酸化層を確保できる。

【００３７】脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍は７００〜９
５０℃の温度域で材料に施すのが好ましい。７００℃未
満では一次再結晶しない。一方、９５０℃を超えると粗
大粒が発生する。また、インヒビターとして機能するＡ
ｌＮを形成せしめるべく、脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍
後から仕上焼鈍工程における二次再結晶工程における二
次再結晶開始までのいずれかの段階で、鋼板に、たとえ
ばアンモニアガスを含む雰囲気中、６００〜９５０℃の
温度域で窒化処理を施すことによってＮを添加するプロ
セスを採ることもできる。

【００３８】窒化処理温度が６００℃未満では鋼板の窒
化が十分ではなく、９５０℃を超えると粗大粒が発生す
る。脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍後、材料（ストリッ
プ）にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離材をスラリー状に
塗布する。その際、後の仕上焼鈍工程においてＭｇＯパ
ウダーの溶融を容易にし、フォルステナイト生成反応を
促進する目的でＴｉＯ₂ ，Ｓｂ₂ （ＳＯ₄ ）₂ ，Ｎａ₂
Ｂ₄ Ｏ₇ 等の添加はもちろん本発明の目的を損なわな
い。

【００３９】さらにＭｇＯに特殊な塩化物、硫化物を添
加したり、あるいはＭｇＯの代わりにＡｌ₂ Ｏ₃ 等の焼
鈍分離材を使うことによって、仕上焼鈍後のフォルステ
ライト等のグラス状の一次被膜を薄くするか取り去って
しまう、いわゆるグラスレス鋼板をつくることも本発明
の目的を損なうものではない。この場合により最終的に
張力の大きい絶縁性の被膜コーティングを塗布すること
が好ましい。

【００４０】さて、ＭｇＯパウダー塗布後、仕上焼鈍を
施し、二次再結晶とその後の不純物成分元素の純化を行
う。仕上焼鈍の６００℃から上の温度域の昇温速度は毎
時１〜５０℃が好ましい。毎時５０℃は二次再結晶を安
定させるための上限である。毎時１℃は工業的に可能な
下限である。前述のように本発明では１０００℃以上の
温度域での累積焼鈍時間を成分元素別に制限した通りで
ある。なお、仕上焼鈍の最高温度は通常１１５０℃〜１
２５０℃の間にあることが多い。

【００４１】仕上焼鈍後は、有機質あるいは無機質の二
次被膜を形成せしめ、絶縁特性や磁気特性を向上せしめ
るようにすることが一般的である。さらに、たとえば、
鋼板表面にレーザー・ビームを照射して、あるいは機械
的加工や他の化学的、エネルギー照射的方法によって磁
区を細分化し、さらに鉄損特性を向上せしめるようにし
てもよい。

【００４２】

【実施例】

実施例１ 表３に示す化学成分を有する鋼を、１５０kg真空溶解で
溶製した。これを鋳造し、１３５０℃で加熱、熱間圧延
し、厚さ２．２mmの熱延板とした。熱延板の何枚かには
１１２０℃×３０秒間の焼鈍を施した。熱延板焼鈍した
材料および熱間圧延ままの材料を酸洗し、ついで９０％
の圧下率を適用して冷間圧延し、０．２２mmの最終板厚
とした。なお、一部は２回の冷延を途中焼鈍を入れた。
この冷間圧延過程でそのあるものは、材料を２５０℃の
温度に保持するパス間エイジングを施した。

【００４３】しかる後、材料を油洗し、Ｎ₂ ：２５％＋
Ｈ₂ ：７５％、露点：６０℃の雰囲気下に８３０℃×１
２０秒間の脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍を施した後、Ｍ
ｇＯ＋ＴｉＯ₂ （５％）の焼鈍分離材を塗布した。つい
で、二次再結晶と純化を目的とする仕上焼鈍工程におい
て、６００℃以上の昇温速度を平均１５℃／Hrで最高到
達温度まで昇熱した。１０００℃以上の累積仕上焼鈍時
間は表４に示した。

【００４４】焼鈍後の材料を水洗した後、燐酸系の絶縁
被膜（二次被膜）を塗布し、焼き付け処理した。得られ
た珪素鋼板に、Ｎ₂ ：９０％＋Ｈ₂ ：１０％のドライ雰
囲気中、８５０℃×４時間の歪取り焼鈍を施した後、磁
気測定を行った。その結果を表４に示す。なお、仕上焼
鈍前後の板厚中心部の各成分濃度を測定し、仕上焼鈍後
のそれを仕上焼鈍前のそれで割った比（百分率表示）も
示してある。本発明によりなるものは磁気特性が良好で
ある。

【００４５】

【表３】

【００４６】

【表４】

【００４７】

【表５】

【００４８】実施例２ 表５の成分の鋼を転炉出鋼し、連続鋳造でスラブとした
後、１１５０℃で加熱、熱延した。一部１１２０℃×３
０秒で焼鈍を施した。これらの材料を８８％で冷間圧延
し、０．１４〜０．５０mmに冷間圧延した。また一部は
２５０℃のパス間エイジングを途中施している。これを
脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を行ったがその最終工程で
アンモニアによる窒化処理を施した。これ以降の工程は
実施例１と同じである。

【００４９】この製品の磁気測定結果および仕上焼鈍前
後の板厚中心部の各成分濃度を表６に示す。なお、ここ
でＢ−３−１，Ｂ−３−２については焼鈍分離材に特殊
添加物を入れて、グラスレス鋼板としてある。本発明よ
りなるものは磁気特性が良好である。

【００５０】

【表６】

【００５１】

【表７】

【００５２】

【表８】

【００５３】実施例３ 表７の化学成分の鋼を実施例１と同じ方法で０．２３mm
の製品を製造する際、仕上焼鈍時間を変えて板厚中心部
の成分濃度の仕上焼鈍後の濃度を仕上焼鈍前のそれで割
った比（百分率表示）が３％になる１０００℃以上の累
積焼鈍時間および磁気特性を測定した。この結果を表８
に示す。本発明よりなるものは磁気特性が良好である。

【００５４】

【表９】

【００５５】

【表１０】

【００５６】

【表１１】

【００５７】

【発明の効果】本発明により、鋼中成分の純化と、磁気
特性を両立させた経済的な仕上焼鈍サイクルが設定でき
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）〜（ｄ）は仕上焼鈍時間と、板厚方向の
濃度分布（計算値）の図表である。

【図２】各温度における図１のＳｔａｇｅ IIIに到るま
での時間の図表である。

【図３】Ｔｉ濃度の異る鋼の純化時間と鉄損の関係の図
表である。

【図４】Ｎｉ，Ｍｎ，Ｓｎの異る鋼の純化時間と鉄損の
関係の図表である。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成４年１２月１７日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１０

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１０】

【数１】

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１５

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１５】この元素はＭｎ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｐ，Ｚｒ，
Ｃａ，Ｍｇ等である。これらの元素は電気抵抗を高め鉄
損を低減させる効果もある。これらの元素は仕上焼鈍後
も鋼中に残存し、電気抵抗を高め、ひいては製品の鉄損
低減に著しく効果があることになる。尚Ｌａ，Ｙ等のよ
うに、磁気特性上有害で、かつ仕上焼鈍中に純化されな
い元素を、１種類以上含んで、磁気特性が悪い（Ｂ₈ ＜
１．８０ＴまたはＷ_{17 /50} ＞１．５Watt／kg）ものは、
本発明に含まれない。ここで、純化時間の定義を述べる
と、仕上焼鈍の最高温度での正味保定時間が厳密には好
ましいが、工業的にコントロールすることが難しいの
で、拡散が工業的に活発におこる１０００℃以上での合
計在炉時間と本発明では定義するものとする。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２１

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２１】次に、図４はＮｉ，Ｍｎ，Ｓｎの異なる鋼
（３％Ｓｉ鋼）の方向性電磁鋼板の板厚中心の仕上焼鈍
前後の濃度の下がり具合と鉄損との関係を示したもので
ある。ここで言えることは、これらの元素はそもそも鋼
の電気抵抗を高め鉄損を向上させるため、その１種類以
上の合計が１％以下であれば鉄損は低減するが、１％を
超えると磁束密度Ｂ₈ が劣化し、結果的に鉄損の劣化を
もたらす。ちなみに図４の２０時間でのＢ₈ を図中に示
して有る。表２は各仕上焼鈍時間における成分（焼鈍前
に対する％）を示す。Ｎｉ，Ｍｎ，ＳｎのＢ群の元素は
各仕上焼鈍時間において鋼中での残存率が高く、これに
より製品の電気抵抗を高め、鉄損低減に有効であること
がわかる。

【手続補正４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４４

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４４】焼鈍後の材料を水洗した後、燐酸系の絶縁
被膜（二次被膜）を塗布し、焼き付け処理した。得られ
た珪素鋼板に、Ｎ₂ ：９０％＋Ｈ₂ ：１０％のドライ雰
囲気中、８５０℃×４時間の歪取り焼鈍を施した後、磁
気測定を行った。その結果を表４に示す。なお、仕上焼
鈍前後の板厚中心部の各成分濃度を測定し、仕上焼鈍後
のそれを仕上焼鈍前のそれで割った比（百分率表示）も
示してある。本発明によりなるものは磁気特性が良好で
ある。また、Ｍｎ，Ｐ，ＮｉのＢ群の元素は各仕上焼鈍
後の鋼中での残存率が高く、これにより製品の電気抵抗
を高め、鉄損低減に寄与していることがわかる。

【手続補正５】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４５

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４５】

【表３】

【手続補正６】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４７

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４７】

【表５】

【手続補正７】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４９

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４９】この製品の磁気測定結果および仕上焼鈍前
後の板厚中心部の各成分濃度を表６に示す。なお、ここ
でＢ−３−１，Ｂ−３−２については焼鈍分離材に特殊
添加物を入れて、グラスレス鋼板としてある。本発明よ
りなるものは磁気特性が良好である。また、Ｍｎ，Ｐ，
ＳｎのＢ群の元素は各仕上焼鈍後の鋼中での残存率が高
く、これにより製品の電気抵抗を高め、鉄損低減に有効
であることがわかる。

【手続補正８】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００５０

【補正方法】変更

【補正内容】

【００５０】

【表６】

【手続補正９】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００５２

【補正方法】変更

【補正内容】

【００５２】

【表８】

【手続補正１０】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００５３

【補正方法】変更

【補正内容】

【００５３】実施例３ 表７の化学成分の鋼を実施例１と同じ方法で０．２３mm
の製品を製造する際、仕上焼鈍時間を変えて板厚中心部
の成分濃度の仕上焼鈍後の濃度を仕上焼鈍前のそれで割
った比（百分率表示）が３％になる１０００℃以上の累
積焼鈍時間および磁気特性を測定した。この結果を表８
に示す。本発明よりなるものは磁気特性が良好である。
なお、ここでもＢ群の元素のＺｒが純化されにくいこと
が示されている。

【手続補正１１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００５５

【補正方法】変更

【補正内容】

【００５５】

【表１０】

【手続補正１２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００５６

【補正方法】変更

【補正内容】

【００５６】

【表１１】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 収 北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新日本製 鐵株式会社八幡製鐵所内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｓｉ：１〜７％で、ＡｌあるいはＳのい
   ずれか１種類または両方を０．０１％以上を含み、Ｃ，
   Ｎ，Ｏ，Ｓｂ，Ｎｂ，Ｖ，Ｓｅ，Ｂ，Ｗ，Ｃｕ，Ｍｏ，
   Ｃｒ，ＣｏからなるＡ群の元素の１種類以上を合計０．
   ００１〜０．８０％含む珪素鋼板の仕上焼鈍法におい
   て、二次再結晶および不純物純化を目的とする仕上焼鈍
   後の板厚中心部のＡ群の元素の濃度およびＳかＡｌのい
   ずれか一方または両方の元素の濃度を仕上焼鈍前のそれ
   の３％以下とし、さらに１０００℃以上の仕上焼鈍の時
   間を板厚中心部のＳが仕上焼鈍前の濃度の３％となる時
   間の２倍以下あるいは板厚中心部のＡｌが仕上焼鈍前の
   濃度の３％となる時間の３倍以下のいずれかとし、更に
   仕上焼鈍後の磁束密度Ｂ₈ を１．８０Tesla 以上、鉄損
   がＷ_17/50 で１．５Watt／kg以下とすることを特徴とす
   る方向性電磁鋼板の短時間仕上焼鈍方法。
2. 【請求項２】 Ｍｎ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｐ，Ｚｒ，Ｃａ，Ｍ
   ｇからなるＢ群の元素の１種類以上を合計１％以下含む
   ことを特徴とする請求項１記載の方向性電磁鋼板の短時
   間仕上焼鈍方法。