JP3324616B2 - 高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、２．５〜４．５％のＳ
ｉを含む高い磁束密度を有する一方向性電磁鋼板の製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一方向性電磁鋼板は、トランス等の電気
機器の鉄心材料として使用されており、磁気特性として
励磁特性と鉄損特性が良好でなくてはならない。しかも
近年特にエネルギーロスの少ない低鉄損素材への市場要
求が強まっている。磁束密度の高い鋼板は、鉄損が低く
また鉄心が小さくできるので、極めて重要な開発目標で
ある。この高い磁束密度を有する一方向性電磁鋼板は、
適切な冷延と焼鈍とにより熱延板から最終板厚にした鋼
板を仕上げ焼鈍して｛１１０｝〈００１〉方位を有する
一次再結晶粒を選択成長させる、いわゆる二次再結晶に
よって得られる。

【０００３】二次再結晶は、二次再結晶前の鋼板中に微
細な析出物、例えばＭｎＳ，ＡｌＮ，ＭｎＳｅ，Ｃｕ₂
Ｓ，ＢＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等が存在すること、あるい
はＳｎ，Ｓｂ等の粒界偏析型の元素が存在することによ
って達成される。これら析出物、粒界偏析型の元素は
Ｊ．Ｂ．Ｍａｙ ａｎｄ Ｔｕｒｎｂｕｌｌ（Ｔｒａｎ
ｓ．Ｍｅｔ Ｓｏｃ．ＡＩＭＥ ２１２（１９５８）Ｐ
７６９／７８１）によって説明されているように、仕上
げ焼鈍工程で｛１１０｝〈００１〉方位以外の一次再結
晶粒の成長を抑え、｛１１０｝〈００１〉方位粒を選択
的に成長させる機能を持つ。このような粒成長の抑制効
果は一般にはインヒビター効果と呼ばれている。従って
当該分野の研究開発の重点課題はいかなる種類の析出
物、あるいは粒界偏析型の元素を用いて二次再結晶を安
定させるか、そして正確な｛１１０｝〈００１〉方位粒
の存在割合を高めるためにそれらの適切な存在状態をい
かに達成するかにある。

【０００４】特に最近では一種類の析出物による方法で
は｛１１０｝〈００１〉方位の高度の制御に限界がある
ため、各析出物について長所、短所を深く解明すること
により、いくつかの析出物を有機的に組み合わせて、よ
り磁束密度の高い製品を安定に、且つコストを安く製造
できる技術の開発が進められている。現在、工業生産さ
れている代表的な一方向性電磁鋼板の製造方法として３
種類あるが、各々については長所、短所がある。

【０００５】第一の技術はＭ．Ｆ．Ｌｉｔｔｍａｎｎに
よる特公昭３０−３６５１号公報に示されたＭｎＳを用
いた二回冷延工程であり、得られる二次再結晶粒は安定
して発達するが、高い磁束密度が得られない。第二の技
術は田口等による特公昭４０−１５６４４号公報に示さ
れたＡｌＮ＋ＭｎＳを用いた最終冷延を８０％以上の高
圧下率とするプロセスであり、高い磁束密度が得られる
が、工業生産に際しては製造条件の厳密なコントロール
が要求される。第三の技術は今中等による特公昭５１−
１３４６９号公報に示されたＭｎＳ（及び／またはＭｎ
Ｓｅ）＋Ｓｂを含有する珪素鋼を二回冷延工程によって
製造するプロセスであり、比較的高い磁束密度は得られ
るが、Ｓｂ，Ｓｅのような有害でかつ高価な元素を使用
し、しかも二回冷延法であることから製造コストが高く
なる。

【０００６】また上記３種類の技術においては、共通し
て次のような問題がある。即ち上記技術はいずれも析出
物を微細、均一に制御する技術として熱延に先立つスラ
ブ加熱温度を、第一の技術では１２６０℃以上、第二の
技術では特開昭４８−５１８５２号公報に示すように素
材Ｓｉ量によるが３％Ｓｉの場合で１３５０℃、第三の
技術では特開昭５１−２０７１６号公報に示すように１
２３０℃以上、高い磁束密度の得られた実施例では１３
２０℃といった極めて高い温度にすることによって粗大
に存在する析出物を一旦固溶させ、その後の熱延中、あ
るいは熱処理中に析出させている。スラブ加熱温度を上
げることは、加熱時の使用エネルギーの増大やノロの発
生による歩留り低下及び加熱炉の補修頻度の増大に起因
する設備稼働率の低下、更には特公昭５７−４１５２６
号公報に示されるように線状二次再結晶不良が発生する
ため連続鋳造スラブが使用できないという問題がある。

【０００７】しかしこのようなコスト上の問題以上に重
要なことは、鉄損向上のためにＳｉを多く、製品板厚を
薄くといった手段をとると、この線状二次再結晶不良の
発生が増大し、高温スラブ加熱法を前提にした技術では
将来の鉄損向上に希望を持てない。これに対し特公昭６
１−６０８９６号公報に開示されている技術では鋼中の
Ｓを少なくすることによって二次再結晶が極めて安定
し、高Ｓｉ薄手製品を可能にした。しかしこの技術は量
産規模で工場生産する上で、磁束密度の安定性に問題が
あり、例えば特開昭６２−４０３１５号公報に開示され
ているような改良技術が提案されているが、今まで完全
に解決するに至っていない。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】現在工業化されている
製造方法は二次再結晶に必要なインヒビターを冷間圧延
以前の工程で造り込むものである。これに対し本発明は
特開昭６２−４０３１５号公報と同一技術思想に基づく
製造方法である。即ち二次再結晶に必要なインヒビター
は、脱炭焼鈍（一次再結晶）完了以降から仕上げ焼鈍に
おける二次再結晶発現以前までに造り込むものでその手
段として、鋼中にＮを侵入させることによって、インヒ
ビターとして機能する（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成させる。
鋼中にＮを侵入させる手段としては、従来技術で提案さ
れているように仕上げ焼鈍昇温過程での雰囲気ガスから
のＮの侵入を利用するか、脱炭焼鈍後段領域あるいは脱
炭焼鈍完了後のストリップを連続ラインでＮＨ₃ 等の窒
化源となる雰囲気ガスを用いて行う。

【０００９】ところで以上のような方法で適正なインヒ
ビターを造り込んでも、窒化時の一次再結晶組織の状態
が適当でなければ、高磁束密度を有する良好な二次再結
晶は得られない。しかしながら従来方式の溶鋼成分で
は、この方式の特徴である１２８０℃以下の温度に加熱
した後熱延したのでは、析出物が粗大化し過ぎてインヒ
ビターとしての機能はほとんどなく、結晶組織制御のた
め脱炭焼鈍条件を厳密にコントロールする必要がある。
そこで本発明者らは、特願平４−２４０７０１号に開示
したように、スラブ素材にＢｉを添加することで、より
二次再結晶が安定し高磁束密度が得られることを見出し
たが、更に磁気特性のみでなく絶縁被膜特性のより優れ
た一方向性電磁鋼板の製造方法を検討した。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
を解決すべく検討を重ねた結果、スラブ素材にＢｉ：
０．００２〜０．０５％を含有せしめ、かつ脱炭焼鈍条
件を適正にすることにより、脱炭焼鈍後から最終仕上げ
焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を施す
方式で、更に安定して高磁束密度の一方向性電磁鋼板が
得られることを見出した。

【００１１】本発明の要旨は、重量で、Ｃ ：０．０２
５〜０．１０％、 Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：
０．０５〜０．４５％、 Ｓ＋０．４０５Ｓｅ≦０．
０１４％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６％、Ｎ
：０．０００５〜０．０１３％、残部Ｆｅ及び不可避
的不純物からなるスラブを素材とし、１２８０℃以下の
温度に加熱した後熱延し、最終冷延圧下率５０％以上の
１回ないし中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を施し、
更に脱炭焼鈍と仕上げ焼鈍を行い、また脱炭焼鈍から最
終仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処
理を施す一方向性電磁鋼板の製造方法において、前記ス
ラブ素材にＢｉ：０．００２〜０．０５％を含有せし
め、更に、 Ｓｎ：０．０１〜０．１０％、 Ｓｂ：０．
０１〜０．１５％及び Ｃｕ：０．０５〜１．０％を少な
くとも１種含有させ、且つ脱炭焼鈍の前部領域の温度を
８００〜８８０℃とし、続く後部領域の温度を８５０〜
９３０℃で１０〜３００sec 、後部領域の雰囲気のＰ H
₂ O ／Ｐ H₂ を０．１５以下とすることを特徴とする高
磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法にある。

【００１２】以下に本発明を詳細に説明する。まず本発
明の特徴であるＢｉ添加の効果について述べる。本発明
者らは一方向性電磁鋼板の製造における前記課題を解決
すべく、種々検討を行った。その結果上記成分のスラブ
素材にＢｉ：０．００２〜０．０５％を含有させると、
脱炭焼鈍前の微細析出物が増加することがわかった。従
って図１に示すようにＢｉ添加によってこの時点でイン
ヒビターが強まり、Ｂｉ無添加鋼に比べ一次再結晶粒径
の変動が小さく且つ均一化し、従ってＢｉ無添加鋼に比
べ、脱炭焼鈍の高温領域で二次再結晶が安定すると推定
される。またＢｉ添加材は脱炭焼鈍後窒化処理しても相
対的にインヒビター即ち｛１１０｝〈００１〉方位粒が
成長するまで他方位粒の成長を抑制する力は強く、この
ことが高磁束密度が得られる原因と考えられる。

【００１３】以上のことからこのＢｉ添加は、二次再結
晶が不安定なためより強力なインヒビターを必要とする
薄手・極低鉄損材ほど有効と考えられる。Ｂｉ量の限定
理由は、０．００２％未満ではインヒビター強化即ち脱
炭焼鈍温度の広い領域で二次再結晶が安定化する効果が
ない。一方０．０５％を超えると熱延板の耳割れがひど
くなり、コスト高につながる。

【００１４】次に脱炭焼鈍条件については、従来より特
開昭５４−２４６８６号公報及び特開昭６０−１２１２
２２号公報に開示されているように、一方向性電磁鋼板
の製造において前部領域で温度を低くまたその雰囲気の
Ｐ H₂ O ／Ｐ H₂ を高くしておいて、引き続く後部領域
で温度を上げ、またその雰囲気のＰ H₂ O ／Ｐ H₂ を下
げると絶縁被膜及び磁気特性が改善されることがわかっ
ていた。この効果の理由は、前部領域では良好な脱炭性
及び酸化膜量の確保のため、また続く後部領域では酸化
膜の質及び一次再結晶組織が改善され、良好な被膜と
｛１１０｝〈００１〉方位集積度の高い二次再結晶が得
られたためと推定される。

【００１５】しかし低温スラブ加熱且つ後工程即ち一次
再結晶完了後に鋼を窒化してインヒビターを造り込む方
式においては、温度を上げ過ぎると一次再結晶粒径が粗
大化、不安定になりやすく、上記のような後部領域を上
げる脱炭焼鈍条件とすることができなかった。しかるに
Ｂｉ添加材では、脱炭焼鈍前のインヒビターが強化され
るので、本発明のように後部領域で温度を上げても一次
再結晶粒径が変動が小さく安定なため、図２に示すよう
に脱炭焼鈍温度の後部領域の温度を上げない場合に比
べ、更に良好な高磁束密度特性が得られたと考えられ
る。

【００１６】

【作用】次に本発明において鋼組成及び製造条件を上述
のように限定した理由を詳細に説明する。Ｃは、その含
有量が０．０２５％未満になると二次再結晶が不安定と
なり、かつ二次再結晶した場合でも製品の磁束密度（Ｂ
₈ 値）が１．８０Ｔに満たない低いものとなる。一方Ｃ
の含有量が０．１０％を超えて多くなり過ぎると、脱炭
焼鈍時間が長大なものとなり、生産性を著しく損なう。

【００１７】Ｓｉは、その含有量が２．５％未満になる
と低鉄損の製品を得難く、一方Ｓｉの含有量が４．５％
を超えて多くなり過ぎると、冷間圧延等の製造時に割
れ、破断が発生して安定した工業生産が不可能となる。

【００１８】本発明の出発材料の成分系における特徴の
一つは、Ｓを０．０１４％以下、好ましくは０．０１０
％以下とする点にある。従来公知の技術、例えば特公昭
４０−１５６４４号公報、あるいは特公昭４７−２５２
５０号公報に開示されている技術においては、Ｓは二次
再結晶を生起させるに必要な析出物の一つであるＭｎＳ
の形成元素として必須であった。前記公知技術におい
て、Ｓが最も効果を発揮する含有量範囲があり、それは
熱間圧延に先立って行われるスラブの加熱段階で、Ｍｎ
Ｓを固溶できる量として規定されていた。しかしながら
インヒビターとして（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを用いる本発明に
おいては、ＭｎＳを特に必要とはしない。むしろＭｎＳ
が増加することは磁気特性上好ましくない。従って本発
明においては、Ｓの含有量は０．０１４％以下、好まし
くは０．０１０％以下である。

【００１９】Ｓｅは、Ｓと同様にＭｎと化合物を形成し
二次再結晶に影響するため、その含有量はＳ＋０．４０
５Ｓｅ≦０．０１４％とする。Ａｌは、Ｎと結合してＡ
ｌＮを形成するが、本発明においては、後工程即ち一次
再結晶完了後に鋼を窒化することにより（Ａｌ，Ｓｉ）
Ｎを形成せしめることを必須としているから、フリーの
Ａｌが一定量以上必要である。そのためｓｏｌ．Ａｌと
して０．０１〜０．０６％添加する。

【００２０】Ｍｎは、その含有量が少な過ぎると二次再
結晶が不安定となり、一方多過ぎると高い磁束密度を有
する製品を得難くなる。適正な含有量は０．０５〜０．
４５％である。Ｎは、０．０００５％未満では二次再結
晶粒の発達が悪くなる。一方０．０１３％を超えるとブ
リスターと呼ばれる鋼板のふくれが発生する。Ｓｎは、
０．０１％未満では磁気特性改善の上で効果がなく、一
方０．１０％超では窒化を抑制し二次再結晶粒の発達を
悪くする。

【００２１】Ｓｂは、インヒビター効果として、０．０
１〜０．１５％が適当である。同様にＣｕは、インヒビ
ター効果として、０．０５〜１．０％が適当である。ス
ラブ加熱温度については、インヒビターを固溶する高温
スラブ加熱でも、また普通鋼並の低温スラブ加熱でも、
二次再結晶は行われる。しかし熱延板の耳割れを抑制で
きること、また当然のこととして熱エネルギーが少ない
低温スラブ加熱が有利であることから、ノロの発生しな
い１２８０℃以下が望ましい。熱延以降の工程において
は、最も高い磁束密度を得るために、短時間の焼鈍後８
０％以上の高圧下率の冷間圧延によって最終板厚にする
方法が望ましい。しかし磁気特性はやや劣るが低コスト
とするために熱延板焼鈍を省略しても良い。また最終製
品の結晶粒を小さくするため、中間焼鈍を含む工程でも
可能である。

【００２２】次に湿水素あるいは湿水素、窒素混合雰囲
気ガス中で脱炭焼鈍をする。ここで図２に示すように脱
炭焼鈍の前部領域の温度を８００〜８８０℃とし、続く
後部領域の温度を８５０〜９３０℃で１０〜３００sec
好ましくは１０〜１００sec、後部領域の雰囲気のＰ H
₂ O ／Ｐ H₂ を０．１５以下と限定した。この理由は前
部領域では良好な脱炭性及び酸化膜量の確保、また続く
後部領域では酸化膜の質及び一次再結晶組織を改善する
ためである。Ｐ H₂ O ／Ｐ H₂ が０．１５を超えると、
良好な被膜を得ることが難しくなる。

【００２３】次に焼鈍分離剤を塗布し高温（通常１１０
０〜１２００℃）長時間の仕上げ焼鈍を行う。本発明の
窒化における最も好ましい実施態様は、仕上げ焼鈍の昇
温過程において窒化することであり、これにより二次再
結晶に必要なインヒビターを造り込むことができる。こ
れを達成するために焼鈍分離剤中に窒化能のある化合
物、例えばＭｎＮ，ＣｒＮ等を適当量添加するかあるい
はＮＨ₃ 等の窒化能のある気体を雰囲気ガス中に添加す
る。なお本発明における窒化の他の実施態様として、脱
炭焼鈍時均熱以降で窒化能のある気体の雰囲気で窒化す
るか、または脱炭焼鈍後別途設けたＮＨ₃ 等の雰囲気を
有する熱処理炉に通過せしめて窒化しても良く、以上の
手段の組み合わせでも良い。二次再結晶完了後は、水素
雰囲気中において純化焼鈍を行う。

【００２４】

【実施例】

実施例１ 表１に示す鋼の成分組成を含む溶鋼を鋳造したスラブ
を、１１５０℃で加熱した後熱延し、２．０mm厚みの熱
延板とした。ついでこれらの熱延板を１０５０℃×２．
５分＋９００℃×２分間焼鈍を行った後１００℃の湯中
に冷却し、更に酸洗した後冷間圧延を行い０．２３mm厚
にした。

【００２５】次にこの冷延板を脱炭焼鈍の前部領域を７
９０〜８９０℃×９０秒、その雰囲気のＰ H₂ O ／Ｐ H
₂ を０．７５で、また後部領域を９４０℃×２０秒、そ
の雰囲気のＰ H₂ O ／Ｐ H₂ を０．０２で湿潤水素、窒
素雰囲気中で処理した。ついでアンモニア１％を含む水
素、窒素雰囲気中で７５０℃×３０秒窒化処理を行い、
鋼板中の窒素量を２００ppm とした。更にＭｇＯ粉を塗
布した後、１２００℃×２０時間水素ガス雰囲気中で高
温焼鈍を行った。

【００２６】

【表１】

【００２７】得られた製品は、表２に示すように、本発
明であるＢｉ添加材の方が脱炭焼鈍温度の広い範囲で二
次再結晶が安定し、良好な磁気特性が得られた。

【００２８】

【表２】

【００２９】実施例２ 表１に示す鋼Ｃの成分組成を含む溶鋼を鋳造したスラブ
を、１１５０℃で加熱した後熱延し、２．０mm厚みの熱
延板とした。ついでこれらの熱延板を１０５０℃×２．
５分＋９００℃×２分間焼鈍を行った後１００℃の湯中
に冷却し、更に酸洗した後冷間圧延を行い０．２３mm厚
にした。

【００３０】次にこの冷延板を脱炭焼鈍の前部領域を８
３０℃×６０秒、その雰囲気のＰ H₂ O ／Ｐ H₂ を０．
７５で、また後部領域を７９０〜９７０℃×３０秒、そ
の雰囲気のＰ H₂ O ／Ｐ H₂ を０．０２〜０．７０で湿
潤水素、窒素雰囲気中で処理した。ついでアンモニア１
％を含む水素、窒素雰囲気中で７５０℃×３０秒窒化処
理を行い、鋼板中の窒素量を２００ppm とした。更にＭ
ｇＯ粉を塗布した後、１２００℃×２０時間水素ガス雰
囲気中で高温焼鈍を行った。得られた製品は、表３に示
すように、本発明である脱炭焼鈍後部領域の温度及び雰
囲気の条件で、良好な絶縁被膜と高磁束密度特性が得ら
れた。

【００３１】

【表３】

【００３２】実施例３ 表４に示す鋼の成分組成を含む溶鋼を鋳造したスラブ
を、１１５０℃で加熱した後熱延し、１．６mm厚みの熱
延板とした。ついでこれらの熱延板を１０５０℃×２．
５分＋９００℃×２分間焼鈍を行った後１００℃の湯中
に冷却し、更に酸洗した後冷間圧延を行い０．１７mm厚
にした。

【００３３】次にこの冷延板を脱炭焼鈍の前部領域を７
９０〜８９０℃×９０秒、その雰囲気のＰ H₂ O ／Ｐ H
₂ を０．７５で、また後部領域を９４０℃×２０秒、そ
の雰囲気のＰ H₂ O ／Ｐ H₂ を０．０２で湿潤水素、窒
素雰囲気中で処理した。ついでアンモニア１％を含む水
素、窒素雰囲気中で７５０℃×３０秒窒化処理を行い、
鋼板中の窒素量を２００ppm とした。更にＭｇＯ粉を塗
布した後、１２００℃×２０時間水素ガス雰囲気中で高
温焼鈍を行った。

【００３４】

【表４】

【００３５】得られた製品は、表５に示すように、本発
明であるＢｉ添加材の方が脱炭焼鈍温度の広い範囲で二
次再結晶が安定し、良好な磁気特性が得られた。

【００３６】

【表５】

【００３７】

【発明の効果】本発明によれば、Ｂｉ添加によって脱炭
焼鈍温度の広い範囲で二次再結晶が安定し、且つ脱炭焼
鈍の後部領域での温度とその雰囲気のＰ H₂ O ／Ｐ H₂
を適正な条件にすることで、良好な絶縁被膜と高磁束密
度特性を有する一方向性電磁鋼板を製造することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】磁気特性Ｂ₁₀と脱炭焼鈍温度及び溶鋼中のＢｉ
量の関係を示したグラフである。

【図２】磁気特性Ｂ₁₀、絶縁被膜密着性に及ぼす脱炭焼
鈍温度（後部領域）とその雰囲気のＰ H₂ O ／Ｐ H₂ の
影響を示したグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高嶋 邦秀 富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社 技術開発本部内 (72)発明者 中村 吉男 富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社 技術開発本部内 (56)参考文献 特開 平４−202713（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C21D 8/12 C21D 9/46 501 C22C 38/00 - 38/60 H01F 1/16

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重量で、 Ｃ ：０．０２５〜０．１０％、 Ｓｉ：２．５〜４．５％、 Ｍｎ：０．０５〜０．４５％、 Ｓ＋０．４０５Ｓｅ≦０．０１４％、 酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６％、 Ｎ ：０．０００５〜０．０１３％、 残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなるスラブを素材と
   し、１２８０℃以下の温度に加熱した後熱延し、最終冷
   延圧下率５０％以上の１回ないし中間焼鈍を含む２回以
   上の冷間圧延を施し、更に脱炭焼鈍と仕上げ焼鈍を行
   い、また脱炭焼鈍から最終仕上げ焼鈍の二次再結晶開始
   までの間に鋼板に窒化処理を施す一方向性電磁鋼板の製
   造方法において、 前記スラブ素材にＢｉ：０．００２〜０．０５％を含有
   せしめ、更に、 Ｓｎ：０．０１〜０．１０％、 Ｓｂ：０．０１〜０．１５％及び Ｃｕ：０．０５〜１．０％ を少なくとも１種含有させ、 且つ脱炭焼鈍の前部領域の温度を８００〜８８０℃と
   し、続く後部領域の温度を８５０〜９３０℃で１０〜３
   ００sec 、後部領域の雰囲気のＰ H₂ O ／Ｐ H₂ を０．
   １５以下とすることを特徴とする高磁束密度一方向性電
   磁鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】 最終冷延圧下率が８０％以上であること
   を特徴とする請求項１記載の高磁束密度一方向性電磁鋼
   板の製造方法。