JPH08232019A - グラス被膜の良好な高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、被膜良好な高磁束密度一方向性電
磁鋼板の製造方法を提供する。 【構成】 スラブ素材にＢｉ：０．０００５〜０．０５
％を含有することで、インヒビターが強化されることに
より、二次再結晶が安定して高磁束密度特性が得られ、
且つ脱炭焼鈍後の酸化膜の酸素量を６００〜９００ppm
とし、焼鈍分離剤として、ＭｇＯ１００重量部に対し塩
素分を０．０１〜０．１０重量部含有、及び／又はＳ
ｂ，Ｂ，Ｓｒ，Ｂａの化合物の中から選ばれる１種又は
２種以上を０．０５〜２．０重量部添加することによ
り、優れたグラス被膜を有する一方向性電磁鋼板が得ら
れる。 【効果】 本発明によれば、高磁束密度特性と良好なグ
ラス被膜を兼ね備えた優れた一方向性電磁鋼板を工業的
に製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、２．５〜４．５％のＳ
ｉを含む高い磁束密度を有する一方向性電磁鋼板の製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一方向性電磁鋼板は、トランス等の電気
機器の鉄心材料として使用されており、磁気特性として
励磁特性と鉄損特性が良好でなくてはならない。しかも
近年特にエネルギーロスの少ない低鉄損素材への市場要
求が強まっている。

【０００３】磁束密度の高い鋼板は、鉄損が低くまた鉄
心が小さくできるので、極めて重要な開発目標である。
この高い磁束密度を有する一方向性電磁鋼板は、適切な
冷延と焼鈍とにより熱延板から最終板厚にした鋼板を仕
上げ焼鈍して｛１１０｝〈００１〉方位を有する一次再
結晶粒を選択成長させる、いわゆる二次再結晶によって
得られる。

【０００４】二次再結晶は、二次再結晶前の鋼板中に微
細な析出物、例えばＭｎＳ，ＡｌＮ，ＭｎＳｅ，Ｃｕ₂
Ｓ，ＢＮ（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等が存在すること、あるいは
Ｓｎ，Ｓｂ等の粒界偏析型の元素が存在することによっ
て達成される。これら析出物、粒界偏析型の元素はＪ．
Ｂ．Ｍａｙ ａｎｄ Ｔｕｒｎｂｕｌｌ（Ｔｒａｎｓ．
Ｍｅｔ．Ｓｏｃ．ＡＩＭＥ ２１２（１９５８）Ｐ７６
９／７８１）によって説明されているように、仕上げ焼
鈍工程で｛１１０｝〈００１〉方位以外の一次再結晶粒
の成長を抑え、｛１１０｝〈００１〉方位粒を選択的に
成長させる機能を持つ。このような粒成長の抑制効果は
一般にはインヒビター効果と呼ばれている。

【０００５】従って当該分野の研究開発の重点課題はい
かなる種類の析出物、あるいは粒界偏析型を用いて二次
再結晶を安定させるか、そして正確な｛１１０｝〈００
１〉方位粒の存在割合を高めるために、それらの適切な
存在状態をいかに達成するかにある。特に最近では一種
類の析出物による方法では｛１１０｝〈００１〉方位の
高度の制御に限界があるため、各析出物について長所、
短所を深く解明することにより、いくつかの析出物を有
機的に組み合わせて、より磁束密度の高い製品を安定
に、且つコストを安く製造できる技術の開発が進められ
ている。

【０００６】現在、工業生産されている代表的な一方向
性電磁鋼板の製造方法として３種類あるが、各々につい
ては長所、短所がある。第一の技術はＭ．Ｆ．Ｌｉｔｔ
ｍａｎｎによる特公昭３０−３６５１号公報に示された
ＭｎＳを用いた２回冷延工程であり、得られる二次再結
晶粒は安定して発達するが、高い磁束密度が得られな
い。

【０００７】第二の技術は田口等による特公昭４０−１
５６４４号公報に示されたＡｌＮ＋ＭｎＳを用いた最終
冷延を８０％以上の高圧下率とするプロセスであり、高
い磁束密度は得られるが、工業生産に際しては製造条件
の厳密なコントロールが要求される。第三の技術は今中
等による特公昭５１−１３４６９号公報に示されたＭｎ
Ｓ（及び／又はＭｎＳｅ）＋Ｓｂを含有する珪素鋼を２
回冷延工程によって製造するプロセスであり、比較的高
い磁束密度は得られるが、Ｓｂ，Ｓｅのような人体に有
害で且つ高価な元素を使用し、しかも２回冷延法である
ことから製造コストが高くなる。

【０００８】また上記３種類の技術においては、共通し
て次のような問題がある。すなわち上記技術はいずれも
析出物を微細、均一に制御する技術として熱延に先立つ
スラブ加熱温度を、第一の技術では１２６０℃以上、第
二の技術では特開昭４８−５１８５２号公報に示すよう
に素材Ｓｉ量によるが３％Ｓｉの場合で１３５０℃、第
三の技術では特開昭５１−２０７１６号公報に示すよう
に１２３０℃以上、高い磁束密度の得られた実施例では
１３２０℃といった極めて高い温度にすることによっ
て、粗大に存在する析出物を一旦固溶させ、その後の熱
延中、あるいは熱処理中に析出させている。

【０００９】スラブ加熱温度を上げることは、加熱時の
使用エネルギーの増大やノロの発生による歩留り低下及
び加熱炉の補修頻度の増大に起因する設備稼働率の低
下、さらには特公昭５７−４１５２６号公報に示される
ように線状二次再結晶不良が発生するため連続鋳造スラ
ブが使用できないという問題がある。

【００１０】しかしこのようなコスト上の問題以上に重
要なことは、鉄損向上のためにＳｉを多く、製品板厚を
薄くといった手段をとると、この線状二次再結晶不良の
発生が増大し、高温スラブ加熱法を前提にした技術では
将来の鉄損向上に希望を持てない。

【００１１】これに対し特公昭６１−６０８９６号公報
に開示されている技術では、鋼中のＳを少なくすること
によって二次再結晶が極めて安定し、高Ｓｉ薄手製品を
可能にした。しかしこの技術は量産規模で工場生産する
上で、磁束密度の安定性に問題があり、例えば特開昭６
２−４０３１５号公報に開示されているような改良技術
が提案されているが、今まで完全に解決するに至ってい
ない。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】以上述べてきたように
現在工業化されている製造方法は二次再結晶に必要なイ
ンヒビターを冷間圧延以前の工程で造り込むものであ
る。これに対し本発明は特開昭６２−４０３１５号公報
と同一技術思想に基づく製造方法である。すなわち二次
再結晶に必要なインヒビターは、脱炭焼鈍（一次再結
晶）完了以降から仕上げ焼鈍における二次再結晶発現以
前までに造り込むものでその手段として、鋼中にＮを侵
入させることによって、インヒビターとして機能する
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成させる。鋼中にＮを侵入させる
手段としては、従来技術で提案されているように仕上げ
焼鈍昇温過程での雰囲気ガスからのＮの侵入を利用する
か、脱炭焼鈍後段領域あるいは脱炭焼鈍完了後のストリ
ップを連続ラインでＮＨ₃ 等の窒化源となる雰囲気ガス
を用いて行う。

【００１３】ところで以上のような方法で適正なインヒ
ビターを造り込んでも、窒化時の一次再結晶組織の状態
が適当でなければ高磁束密度を有する良好な二次再結晶
は得られない。しかしながら従来方式の溶鋼成分では、
この方式の特徴である１２８０℃以下の加熱の後熱延に
よっては析出物が粗大化しすぎてインヒビターとしての
機能はほとんどなく、結晶組織制御のために脱炭焼鈍条
件を厳密にコントロールする必要がある。

【００１４】そこで本発明者等は、特開平６−８８１７
３号公報に開示したように、スラブ素材にＢｉを添加す
ることでより二次再結晶が安定し高磁束密度が得られる
ことを見出し、さらに特開平６−１５８１６９号公報に
おいて、脱炭焼鈍雰囲気を規定することで絶縁被膜特性
がより優れた一方向性電磁鋼板の製造方法を開示した。
ところが複合インヒビターとしてＢｉを使用するこれら
技術においては、グラス被膜形成が困難になる問題が生
じた。

【００１５】本発明者等は、これらＢｉ添加技術におい
て、グラス被膜形成反応が従来成分系の材料に比べて低
下するという問題の解決のために、絶縁被膜特性のより
優れた高磁束密度一方向性電磁鋼板のさらに工業的に安
定した製造方法を検討した。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記問題
を解決すべく検討を重ねた結果、Ｂｉを含有した素材の
処理として、脱炭焼鈍後の酸化膜の酸素量の適正化及び
焼鈍分離剤中への塩化物の添加により、脱炭焼鈍後から
最終仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化
処理を施す方式で、グラス被膜が良好で且つ安定して高
磁束密度の一方向性電磁鋼板が得られることを見出し
た。

【００１７】本発明の要旨は、重量比でＣ：０．０２５
〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０
５〜０．４５％、Ｓ＋０．４０５Ｓｅ≦０．０１４％、
酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６％、Ｎ：０．０００
５〜０．０１３％、Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％を
含み、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなるスラブを素
材とし、１２８０℃以下の温度に加熱した後熱延し、最
終冷延圧下率５０％以上の１回ないし中間焼鈍を含む２
回以上の冷間圧延を施し、さらに脱炭焼鈍、焼鈍分離剤
塗布及び仕上げ焼鈍を行い、また脱炭焼鈍後から最終仕
上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を
施す一方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍後
の酸化膜の酸素量を６００〜９００ppm とし、ＭｇＯ１
００重量部に対し塩素化合物を塩素分として０．０１〜
０．１０重量部、及び／又はＳｂ，Ｂ，Ｓｒ，Ｂａの化
合物の１種又は２種以上を０．０５〜２．０重量部添加
する焼鈍分離剤を塗布することを特徴とするグラス被膜
の良好な高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法にあ
る。

【００１８】以下に本発明を詳細に説明する。まず本発
明の特徴であるＢｉ添加の効果について述べる。本発明
者等は一方向性電磁鋼板の製造における前記課題を解決
すべく、種々検討を行った。その結果上記成分のスラブ
素材にＢｉ：０．０００５〜０．０５％を含有させる
と、脱炭焼鈍前の微細析出物が増加することがわかっ
た。従ってＢｉ添加によってこの時点でインヒビターが
強まり、一次再結晶粒径の変動が小さく且つ均一化し、
従って二次再結晶が安定すると推定される。

【００１９】またＢｉ添加材は脱炭焼鈍後窒化処理して
も相対的にインヒビターすなわち｛１１０｝〈００１〉
方位粒が成長するまで他方位粒の成長を抑制する力は強
く、このことが高磁束密度が得られる原因と考えられ
る。以上のことからこのＢｉ添加は、二次再結晶が不安
定なためより強力なインヒビターを必要とする薄手・極
低鉄損材ほど有効と考えられる。Ｂｉ量の限定理由は、
０．０００５％未満ではインヒビター強化すなわち脱炭
焼鈍温度の広い領域で二次再結晶が安定化する効果がな
い。一方０．０５％を超えると熱延板の耳割れがひどく
なり、コスト高につながる。

【００２０】以上のようにＢｉが鋼中に含有するとイン
ヒビターが強化され、磁束密度が向上するが、一方でグ
ラス被膜形成が阻害される傾向にあることがわかった。
これは、図１，２に示すように鋼中Ｂｉは脱炭焼鈍時の
酸化及びその後の窒化を抑制する作用が認められる。こ
のメカニズムは明確ではないが、脱炭焼鈍時の酸化膜中
の（Ｆｅ，Ｍｎ）Ｏ系酸化物量が減少したり、酸化膜の
シール性が強いために、仕上げ焼鈍昇温過程での追加酸
化が抑制されグラス被膜形成反応に悪影響を及ぼすもの
と考えられる。

【００２１】またＢｉは鋼中にほとんど固溶せず、非常
に拡散しにくいため高温にならないと鋼中から抜けな
い。そして、鋼中から抜ける時は、鋼板表面に濃縮し、
さらにガス状となるので、被膜形成温度域が、脱Ｂｉ温
度域と重なると、グラス被膜が不良となってしまう。

【００２２】これは被膜形成に必要なＳｉが表面に拡散
して酸化層を形成するのを、鋼板表面に濃化したＢｉが
防げるとともに、ガス状となったＢｉが、形成されつつ
ある被膜を、内側から破壊するためと推定される。

【００２３】従って良好なグラス被膜を形成させるに
は、グラス被膜形成反応時の酸素源を多くし、且つ仕上
げ焼鈍昇温中にＢｉが抜け始め、板表層に拡散する以前
の比較的低温時期に早くグラス被膜形成反応を生じさせ
れば良いと考えられる。

【００２４】そこで本発明者等は、上記具体的手段を検
討した結果、脱炭焼鈍後の酸化膜の酸素量６００〜９０
０ppm とし、焼鈍分離剤としてＭｇＯ１００重量部に対
し塩素化合物を塩素分として０．０１〜０．１０重量
部、及び／又はＳｂ，Ｂ，Ｓｒ，Ｂａの化合物の１種又
は２種以上を０．０５〜２．０重量部添加することによ
り、脱炭焼鈍後から最終仕上げ焼鈍の二次再結晶開始ま
での間に鋼板に窒化処理を施す方式で、グラス被膜が良
好で且つ安定して高磁束密度の一方向性電磁鋼板が得ら
れることを見出した。

【００２５】図３は、焼鈍分離剤中の塩素分が適当量含
有する焼鈍分離剤を用いると、グラス被膜形成が早まる
ことを示す。ただし塩素分が多すぎると、公知のように
グラス被膜が分解・消失してしまう。これは被膜や被膜
と地鉄界面が、塩化物や分解した塩素ガスによりエッチ
ングされ、被膜は剥離すると推定される。

【００２６】また焼鈍分離剤中にＳｂ，Ｂ，Ｓｒ，Ｂａ
の化合物を添加しても、ＭｇＯを比較的低温で溶融させ
ることでグラス被膜形成を低温化し容易にする効果があ
る。図４は、脱炭焼鈍後の酸化膜の酸素量が多いと、仕
上げ焼鈍後の酸素量も多い、すなわち良好なグラス被膜
が形成されることを示す。

【００２７】しかし脱炭焼鈍後の酸素量も多すぎると、
グラス被膜形成時に酸化オーバーとなって部分的にグラ
ス被膜が極度に薄くなり均一な被膜が得られない欠陥が
生じる。以上の理由から、脱炭焼鈍後の酸化膜の酸素量
と、焼鈍分離剤中の塩素分の量及びＳｂ，Ｂ，Ｓｒ，Ｂ
ａの化合物の添加を上記のように規定した。

【００２８】

【作用】次に本発明において鋼組成及び製造条件を上述
のように限定した理由を詳細に説明する。Ｃは、その含
有量が０．０２５％未満になると二次再結晶が不安定と
なり、且つ二次再結晶した場合でも製品の磁束密度（Ｂ
₈ 値）が１．８０Ｔに満たない低いものとなる。一方Ｃ
の含有量が０．１０％を超えて多くなりすぎると、脱炭
焼鈍時間が長大なものとなり、生産性を著しく損なう。

【００２９】Ｓｉは、その含有量が２．５％未満になる
と低鉄損の製品を得難く、一方Ｓｉの含有量が４．５％
を超えて多くなりすぎると、冷間圧延等の製造時に割
れ、破断が発生して安定した工業生産が不可能となる。

【００３０】本発明の出発材料の成分系における特徴の
一つは、Ｓを０．０１４％以下、好ましくは０．０１０
％以下とする点にある。従来公知の技術、例えば特公昭
４０−１５６４４号公報、あるいは特公昭４７−２５２
５０号公報に開示されている技術においては、Ｓは二次
再結晶を生起させるに必要な析出物の一つであるＭｎＳ
の形成元素として必須であった。前記公知技術におい
て、Ｓが最も効果を発揮する含有量範囲があり、それは
熱間圧延に先立って行われるスラブの加熱段階でＭｎＳ
を固溶できる量として規定されていた。

【００３１】しかしながらインヒビターとして（Ａｌ，
Ｓｉ）Ｎを用いる本発明においては、ＭｎＳを特に必要
とはしない。むしろＭｎＳが増加することは磁気特性上
好ましくない。従って本発明においては、Ｓの含有量は
０．０１４％以下、好ましくは０．０１０％以下であ
る。

【００３２】Ｓｅは、Ｓと同様にＭｎと化合物を形成し
二次再結晶に影響するため、その含有量はＳ＋０．４０
５Ｓｅ≦０．０１４％とする。Ａｌは、Ｎと結合してＡ
ｌＮを形成するが、本発明においては、後工程すなわち
一次再結晶完了後に鋼を窒化することにより（Ａｌ，Ｓ
ｉ）Ｎを形成せしめることを必須としているから、フリ
ーのＡｌが一定量以上必要である。そのためsoｌ．Ａｌ
として０．０１〜０．０６％添加する。

【００３３】Ｍｎは、その含有量が少なすぎると二次再
結晶が不安定となり、一方多すぎると高い磁束密度を有
する製品を得難くなる。適正な含有量は０．０５〜０．
４５％である。Ｎは、０．０００５％未満では二次再結
晶粒の発達が悪くなる。一方０．０１３％を超えるとブ
リスターと呼ばれる鋼板のふくれが発生する。

【００３４】Ｓｎは、０．０１％未満では磁気特性改善
の上で効果がなく、一方０．１０％超では窒化を抑制し
二次再結晶粒の発達を悪くする。Ｓｂは、インヒビター
効果として、０．０１〜０．１５％が適当である。同様
にＣｕは、インヒビター効果として、０．０５〜１．０
％が適当である。

【００３５】スラブ加熱温度については、インヒビター
を固溶する高温スラブ加熱でも、また普通鋼並の低温ス
ラブ加熱でも、二次再結晶は行われる。しかし熱延板の
耳割れを抑制できること、また当然のこととして熱エネ
ルギーが少ない低温スラブ加熱が有利であることから、
ノロの発生しない１２８０℃以下が望ましい。

【００３６】熱延以降の工程においては、最も高い磁束
密度を得るために、短時間の焼鈍後８０％以上の高圧下
率の冷間圧延によって最終板厚にする方法が望ましい。
しかし磁気特性はやや劣るが低コストとするために熱延
板焼鈍を省略しても良い。また最終製品の結晶粒を小さ
くするため、中間焼鈍を含む工程でも可能である。

【００３７】次に湿水素あるいは湿水素、窒素混合雰囲
気ガス中で脱炭焼鈍をする。ここで雰囲気露点や焼鈍時
間等の調整により、脱炭焼鈍後の酸化膜の酸素量を６０
０〜９００ppm とする。この酸素量が６００ppm より少
ない場合にはグラス被膜形成性が低下してグラス被膜が
薄くなり、一方９００ppm を超える場合には鋼板間が過
酸化になり、部分的にグラス被膜が極度に薄い現象が発
生し易い。

【００３８】次に焼鈍分離剤を塗布し高温（通常１１０
０〜１２００℃）長時間の仕上げ焼鈍を行う。焼鈍分離
剤は酸化マグネシウムを水又は水を主成分とする水溶液
に分散させ、スラリー状にして鋼板に塗布する。その
際、後の仕上げ焼鈍時にＭｇＯパウダーの溶融を容易に
させ、またフォルステライト生成反応を促進させる目的
で、適当な化合物を微量添加する。

【００３９】ここで焼鈍分離剤としてＭｇＯ１００重量
部に対し、塩素化合物を塩素分として０．０１〜０．１
０重量部、及び／又はＳｂ，Ｂ，Ｓｒ，Ｂａの化合物の
１種又は２種以上を０．０５〜２．０重量部添加する。
この際塩素分が０．０１重量部より少ない場合には、フ
ォルステライト生成反応促進効果が少ないためグラス被
膜が薄くなり、一方０．１０重量部を超える場合には、
塩化物や分解した塩素ガスによるエッチング作用により
グラス被膜が極度に薄くなる。

【００４０】添加する塩素化合物としては、例えばＭｎ
Ｃｌ₂ ，ＣｏＣｌ₂ ，ＳｒＣｌ₂ やＭｇＣｌ₂ を用い
る。またＳｂ，Ｂ，Ｓｒ，Ｂａの化合物を添加する場合
は、０．０５重量部がＭｇＯを比較的低温で溶融を起こ
す下限であり、一方２．０重量部を超える場合は低融点
化効果が過剰になり過酸化状の被膜欠陥が生じて、グラ
ス被膜が不均一になったり薄くなる問題がある。また極
端な場合には、二次再結晶に悪影響を及ぼす。

【００４１】またＴｉＯ₂ を添加する場合は、０．５〜
１５重量部が好ましい。この添加理由は、フォルステラ
イト生成反応促進によるグラス被膜改善であるが、０．
５重量部より少ないとこの効果が弱く、一方１５重量部
を超えるとＭｇＯが少なくなってフォルステライト生成
反応がかえって遅れたり磁気特性を劣化させ易くなる。

【００４２】さらに脱炭焼鈍後から最終仕上げ焼鈍の二
次再結晶開始までに鋼板に窒化処理を施す。これにより
二次再結晶に必要なインヒビターを造り込むことができ
る。なお本発明における窒化の実施態様として、脱炭焼
鈍時均熱以降で窒化能のある気体の雰囲気で窒化する
か、又は脱炭焼鈍後別途設けたＮＨ₃ 等の雰囲気を有す
る熱処理炉に通過せしめて窒化したり、また仕上げ焼鈍
の昇温過程において窒化しても良く、以上の手段の組み
合わせでも良い。二次再結晶完了後は、水素雰囲気中に
おいて純化焼鈍を行う。

【００４３】

【実施例】

実施例１．表１に示す鋼の成分組成を含む溶鋼を鋳造し
たスラブを、１１５０℃で加熱した後熱延し、２．８mm
厚みの熱延板とした。次いでこれらの熱延板を１０５０
℃×２．５分＋９００℃×２分間焼鈍を行った後１００
℃の湯中に冷却し、さらに酸洗した後冷間圧延を行い
０．３０mm厚にした。次にこの冷延板を８３０℃で２分
間、湿潤水素、窒素雰囲気中で脱炭焼鈍した。この際、
表２に示すように雰囲気露点を調整することで脱炭焼鈍
後の酸化膜量を変化させた。

【００４４】次いでアンモニア１％を含む水素、窒素雰
囲気中で７５０℃×３０秒窒化処理を行い、鋼板中の窒
素量を２００ppm とした。さらにＭｇＯパウダーを塗布
した後、１２００℃×２０時間水素ガス雰囲気中で高温
焼鈍を行った。この際、ＭｇＯパウダー中の塩素量をＭ
ｎＣｌ₂ を添加して０．０３〜０．０４重量部になるよ
うに調整し、またＳｂ₂ （ＳＯ₄ ）₃ を０．３重量部と
ＴｉＯ₂ を５重量部添加した。得られた製品は、表２に
示すように、本発明の方が良好なグラス被膜と共に高磁
束密度特性が得られた。

【００４５】

【表１】

【００４６】

【表２】

【００４７】実施例２．表１に示す鋼Ｂの成分組成を含
む溶鋼を鋳造したスラブを、１１５０℃で加熱した後熱
延し、２．８mm厚みの熱延板とした。次いでこれらの熱
延板を１０５０℃×２．５分＋９００℃×２分間焼鈍を
行った後１００℃の湯中に冷却し、さらに酸洗した後冷
間圧延を行い０．３０mm厚にした。次にこの冷延板を８
３０℃で２分間、湿潤水素、窒素雰囲気中で脱炭焼鈍し
た。この際、雰囲気露点を調整することで脱炭焼鈍後の
酸化膜量を７００〜８００ppm にした。

【００４８】ついでアンモニア１％を含む水素、窒素雰
囲気中で７５０℃×３０秒窒化処理を行い、鋼板中の窒
素量を２００ppm とした。さらにＭｇＯパウダーを塗布
した後、１２００℃×２０時間水素ガス雰囲気中で高温
焼鈍を行った。この際、表３に示すようにＭｇＯパウダ
ー中の塩素量をＣｏＣｌ₂ を添加して調整し、さらにＳ
ｂ，Ｂ化合物としてＳｂ₂ （ＳＯ₄ ）₃ とＮａ₂ Ｂ₄ Ｏ
₇ を使用した。またいずれの場合もＴｉＯ₂ を５重量部
添加した。得られた製品は、表３に示すように、本発明
の方が良好なグラス被膜と共に高磁束密度特性が得られ
た。

【００４９】

【表３】

【００５０】実施例３．表４に示す鋼の成分組成を含む
溶鋼を鋳造したスラブを、１１５０℃で加熱した後熱延
し、２．８mm厚みの熱延板とした。次いでこれらの熱延
板を１０５０℃×２．５分＋９００℃×２分間焼鈍を行
った後１００℃の湯中に冷却し、さらに酸洗した後冷間
圧延を行い０．３０mm厚にした。次にこの冷延板を８３
０℃で２分間、湿潤水素、窒素雰囲気中で脱炭焼鈍し
た。この際、表５に示すように雰囲気露点を調整するこ
とで脱炭焼鈍後の酸化膜量を変化させた。

【００５１】次いでアンモニア１％を含む水素、窒素雰
囲気中で７５０℃×３０秒窒化処理を行い、鋼板中の窒
素量を２００ppm とした。さらにＭｇＯパウダーを塗布
した後、１２００℃×２０時間水素ガス雰囲気中で高温
焼鈍を行った。この際、ＭｇＯパウダー中の塩素量をＳ
ｒＣｌ₂ を添加して０．０３〜０．０４重量部になるよ
うに調整し、またＳｂ₂ （ＳＯ₄ ）₃ を０．３重量部と
ＴｉＯ₂ を５重量部添加した。得られた製品は、表５に
示すように、本発明の方が良好なグラス被膜と共に高磁
束密度特性が得られた。

【００５２】

【表４】

【００５３】

【表５】

【００５４】

【発明の効果】本発明によれば、Ｂｉ添加によって二次
再結晶が安定して高磁束密度特性が得られ、且つ脱炭焼
鈍後の酸化膜の酸素量及び、焼鈍分離剤としてのＭｇＯ
中の塩素分を規定し、及び／又はＳｂ，Ｂ，Ｓｒ，Ｂａ
の化合物の中から選ばれる１種又は２種以上を添加する
ことにより、優れたグラス被膜を有する高磁束密度一方
向性電磁鋼板を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】脱炭焼鈍後の鋼板表面酸素量とＢｉ量の関係の
グラフである。

【図２】脱炭焼鈍後鋼板の窒化性に及ぼすＢｉの影響を
示したグラフである。

【図３】グラス被膜形成に及ぼす焼鈍分離剤中塩素量の
影響を示したグラフである。

【図４】脱炭焼鈍後の鋼板表面酸素量と仕上げ焼鈍後被
膜酸素量の関係を示したグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山崎 幸司 北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新日本製 鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 石橋 希瑞 北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新日本製 鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 黒沢 文夫 富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社技 術開発本部内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重量比で Ｃ ：０．０２５〜０．１０％、 Ｓｉ：２．５〜４．５％、 Ｍｎ：０．０５〜０．４５％、 Ｓ＋０．４０５Ｓｅ≦０．０１４％、 酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６％、 Ｎ ：０．０００５〜０．０１３％、 Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、 残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなるスラブを素材と
   し、１２８０℃以下の温度に加熱した後熱延し、最終冷
   延圧下率５０％以上の１回ないし中間焼鈍を含む２回以
   上の冷間圧延を施し、さらに脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗布
   及び仕上げ焼鈍を行い、また脱炭焼鈍後から最終仕上げ
   焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を施す
   一方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍後の酸
   化膜の酸素量を６００〜９００ppm とし、ＭｇＯ１００
   重量部に対し塩素化合物を塩素分として０．０１〜０．
   １０重量部、及び／又はＳｂ，Ｂ，Ｓｒ，Ｂａの化合物
   の１種又は２種類以上を０．０５〜２．０重量部添加す
   る焼鈍分離剤を塗布することを特徴とするグラス被膜の
   良好な高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】 前記素材の最終冷延圧下率が８０％以上
   である請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】 重量比で Ｃ ：０．０２５〜０．１０％、 Ｓｉ：２．５〜４．５％、 Ｍｎ：０．０５〜０．４５％、 Ｓ＋０．４０５Ｓｅ≦０．０１４％、 酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６％、 Ｎ ：０．０００５〜０．０１３％、 Ｂｉ：０．０００５〜０．０５％、 で、さらに Ｓｎ：０．０１〜０．１０％、 Ｓｂ：０．０１〜０．１５％ 及び Ｃｕ：０．０５〜１．０％ を少なくとも１種含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物
   からなる溶鋼である請求項１又は２記載の方法。