JPH10245629A - 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法

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JPH10245629A
JPH10245629A JP5147697A JP5147697A JPH10245629A JP H10245629 A JPH10245629 A JP H10245629A JP 5147697 A JP5147697 A JP 5147697A JP 5147697 A JP5147697 A JP 5147697A JP H10245629 A JPH10245629 A JP H10245629A
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steel sheet
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Hodaka Honma
穂高 本間
Tomoji Kumano
知二 熊野
Hisakazu Kitagawa
久和 北河
Shingo Okada
慎吾 岡田
Katsuro Kuroki
克郎 黒木
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Nippon Steel Plant Designing Corp
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Nittetsu Plant Designing Corp
Nippon Steel Corp
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    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁気特性が優れ、特性変動の少ない高磁束密
度一方向性電磁鋼板の製造方法を提案するものである。 【解決手段】 C:0.020〜0.075%、Si:
2.5〜5.0%、Si或いはSeを単独又は複合で
0.015%以下、その他Mn,Al,N,Sn,C
r、等を含む電磁鋼スラブを低温加熱し、必要に応じ
て、熱延板焼鈍をし、酸洗し、最終圧下率80%以上と
なる圧延をし、脱炭焼鈍をし、窒化処理をし、仕上げ焼
鈍の昇温過程低温域の雰囲気ガスをH2 とN2 の混合ガ
スとし、N2 ガスの割合を20%以上とし、この雰囲気
酸化ポテンシャルPH2 O/PH2 を0.05〜0.3
とし、750〜850℃でH2 ガスに切替えて仕上げ焼
鈍を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電気機器の鉄心に
用いられる一方向性電磁鋼板の製造方法に関するもの
で、これにより鉄損の低い高磁束密度一方向性電磁鋼板
の製造を可能とするものである。
【0002】
【従来の技術】一方向性電磁鋼板は鋼板面が{110}
面で、圧延方向が<100>軸を有するいわゆるゴス方
位(ミラー指数で{110}<001>方位を表す)を
持つ結晶粒から構成されており、軟磁性材料として変圧
器及び発電機用の鉄心に使用される。この鋼板は磁気特
性として磁化特性と鉄損特性が良好でなければならな
い。磁化特性の良否はかけられた一定の磁場中で鉄心内
に誘起される磁束密度の高低で決まり、磁束密度の高い
製品では鉄心を小型化できる。磁束密度の高さは鋼板結
晶粒の方位を{110}<001>に高度に揃えること
によって達成できる。鉄損は鉄心に所定の交流磁場を与
えた場合に熱エネルギーとして消費される電力損失であ
り、その良否に対して磁束密度、板厚、被膜張力、不純
物量、比抵抗、結晶粒の大きさ等が影響する。磁束密度
の高い鋼板は電機機器の鉄心を小さくでき、又鉄損も小
さくなるので望ましく、当該技術分野ではできる限り磁
束密度の高い製品を安いコストで製造する方法の開発が
課題である。
【0003】ところで、現在、工業生産されている代表
的な一方向性電磁鋼板の製造方法として3種類あるが、
各々については長所、短所がある。第一の技術はM.F.Li
ttmannによる特公昭30−3651号公報に示されたM
nSを用いた2回冷延工程であり、得られる二次再結晶
粒は安定して発達するが、高い磁束密度が得られない。
第二の技術は田口等による特公昭40−15644号公
報に示されたAlN+MnSを用いた最終冷間圧延率を
80%以上の強圧下率とするプロセスであり、高い磁束
密度は得られるが、工業生産に際しては製造条件の厳密
なコントロールが要求される。第三の技術は今中等によ
る特公昭51−13469号公報に示されたMnS(及
び/又はMnSe)+Sbを含有する珪素鋼を2回冷延
工程によって製造するプロセスであり、比較的に高い磁
束密度は得られている。
【0004】上記3種類の技術においては共通して次の
ような問題がある。即ち、上記技術はいずれもが析出物
を微細、均一に制御する技術として熱延に先立つスラブ
加熱温度を、1250℃超、実際には1300℃以上と
極めて高い温度にすることによって粗大に析出している
析出物を一旦固溶させ、その後の熱延中、或いは熱処理
中に析出させている。スラブ加熱温度を上げることはス
ラブ加熱時の使用エネルギーの増大、設備損傷率の増大
等の他、材質的にはスラブの結晶組織に起因する線状の
二次再結晶不良が発生し、特に薄手材、高Si材におい
て顕著になってくる。
【0005】このような高温スラブ加熱法に対し特開昭
62−40315号公報或いは特開平5−112827
号公報に開示されている技術、即ち二次再結晶に必要な
インヒビターは、脱炭焼鈍(一次再結晶)完了以降から
仕上げ焼鈍における二次再結晶発現以前までに造り込む
ものがある。その手段は、鋼中にNを侵入させることに
よって、インヒビターとして機能する(Al,Si)N
を形成させるものである。鋼中にNを侵入させる手段と
しては、仕上げ焼鈍昇温過程での雰囲気ガスからのNの
侵入を利用するか、脱炭焼鈍後段領域或いは脱炭焼鈍完
了後のストリップを連続ラインでNH3 等の窒化源とな
る雰囲気ガスを用いて行う。これらの方法によって磁気
特性(鉄損、磁束密度)の良好な方向性電磁鋼板が得ら
れているが、更なる高特性化が望まれるところである。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】この製造方法において
は、脱炭焼鈍後の一次再結晶粒の粒径及びその集合組織
が二次再結晶粒の発達並びに磁気特性を大きく左右する
ことは勿論であるが、脱炭焼鈍後に行う仕上焼鈍は良好
なGoss組織を発達させるうえで重要な工程である。
特に、仕上焼鈍昇温過程におけるインヒビターの変動
が、二次再結晶の発達及びその方位集積度を左右する。
この変動因子として、昇温過程の雰囲気ガス(H2 +N
2 )による窒化、或いはフォルステライト被膜形成不良
から起こる二次再結晶温度域での脱窒等がある。本発明
はこれら因子の変動を小さくし、磁気特性の優れた一方
向性電磁鋼板を安定して製造することを可能とするもの
である。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは、重量%で、C:0.020〜0.075%、S
i:2.5〜5.0%、Mn:0.05〜0.45%、
S或いはSeを単独又は複合で0.15%以下、酸可溶
性Al:0.010〜0.050%、N:0.0035
〜0.012%、Sn:0.02〜0.15%、Cr:
0.03〜0.20%、残部Fe及び不可避的不純物か
らなる電磁鋼スラブを、1280℃以下の温度に加熱し
た後熱延し、必要に応じて熱延板焼鈍をし、酸洗し、最
終圧下率が80%以上となる圧延をし、次いで脱炭焼鈍
をし、窒化処理をし後仕上焼鈍をする一方向性電磁鋼板
の製造において、仕上焼鈍の昇温過程の低温域での雰囲
気ガスをH2 とN2 の混合ガスとし、N2 ガスの割合を
20%以上とし、この雰囲気酸化ポテンシャルPH2
/PH2 を0.05〜0.3とし、750℃〜850℃
でH2 ガスに切替えて焼鈍を行うことを特徴とするもの
である。
【0008】
【発明の実施の形態】以下本発明を詳細に説明する。図
1は本発明製造方法における仕上焼鈍の昇温過程での雰
囲気ガスのN2 割合と鋼中の窒素量の変化の関係を示し
たものである。窒化は850℃超から大きくなり、90
0℃超からは脱窒現象がはじまる。この窒化はN2 の割
合が大きい程大きいことが図1から分かる。本発明者等
の経験によると、集積度の高いGoss組織を発達させ
るには二次再結晶発現温度域までインヒビターの変動を
極力抑えることが重要である。そこで、本発明は、窒化
温度域以上はH2 ガスを用いて窒化をなくし高温域の脱
窒抑制は良好なフォルステライト被膜を早期に形成させ
ることによって達成しようとするものである。
【0009】以下、実験例に基づいて本発明を説明す
る。重量%で、C:0.056、Si:3.3%、M
n:0.10%、S:0.007%、酸可溶性Al:
0.027%、Cr:0.12%、P:0.025%、
Sn:0.06%、N:0.0082%を含んだスラブ
を1150℃で加熱し、熱延し2.3mmの熱延板を製造
した。これを1120℃に加熱、均熱し、次いで冷却後
900℃に維持する焼鈍を行った後急冷した。次いで、
この焼鈍された鋼板を酸洗し、0.23mm冷延した。こ
れを湿水素、窒素雰囲気中で脱炭焼鈍をし一次再結晶粒
の平均粒径をほぼ23μm(画像処理測定)に調整し
た。この後、窒化焼鈍を750℃×30秒で水素、窒
素、アンモニアの混合ガス中で行い、鋼板の窒素量をほ
ぼ200ppm に調整した。次いでMgO,TiO2 を主
成分とした焼鈍分離剤を塗布し1200℃×20時間の
仕上焼鈍を行った。
【0010】この仕上焼鈍の、昇温過程の雰囲気ガスの
条件についてH2 :70%+N2 :30%混合ガス→H
2 ガスへの切り替え温度の影響をみるために表1に示す
ように種々変更して実験した。
【0011】
【表1】
【0012】表1から明らかなように、H2 ガス切替え
温度:750〜850℃において二次再結晶は安定し良
好な磁気特性が得られた。次に、上記仕上焼鈍における
昇温過程での750℃までの酸素ポテンシャルの影響を
観察し、表2に示すような結果を得た。
【0013】
【表2】
【0014】表2から分かなように、PH2 O/P
2 :0.05〜0.30の範囲において、磁気特性、
被膜形成共良好なものが得られた。上記実験から窒化温
度域以上を水素ガスに切り替えることにより窒化が抑え
られ、一方、高温域の脱窒によるインヒビターの弱体化
は良好なフォルステライト被膜によって防止されること
により、高磁束密度低鉄損材が安定して得られるものと
考えられる。
【0015】本発明の限定理由を以下の通り説明する。
Cは、その含有量が0.020%未満になると、二次再
結晶が不安定になり、二次再結晶した場合でも製品の磁
束密度がB8 で1.80Tと低いものとなる。一方、C
の含有量が0.075%を超えて多くなり過ぎると、脱
炭焼鈍時間が長くなり、生産性を損なう。好ましくは
0.03〜0.06%がよい。
【0016】Siは、その含有量が2.5%未満になる
と低鉄損の製品を得難く、一方5.0%を超えて多くな
り過ぎると材料の冷延性に問題を生ずる。本発明の出発
材料の成分系における特徴の一つは、S或いはSeを単
独又は複合で0.015%以下、好ましくは0.007
0%以下とする点にある。Sは周知の如くMnS,Se
又はMnSeを形成し粒成長を抑制する作用をする。本
発明においては二次再結晶粒を発現させるに必要なイン
ヒビターは脱炭焼鈍以降で造り込むことを特徴としてお
り、冷延以前で微細な析出物が分散することは、一次再
結晶粒径を調整して高磁束密度低鉄損を得る本発明にお
いては好ましくない。従ってS或いはSeは0.015
%以下としている。又S或いはSe量を少なくすること
は熱延時の耳割れの低減にも効果が大きい。
【0017】AlはNと結合してAlNを形成するが、
本発明においては、後工程即ち一次再結晶完了後に鋼を
窒化することにより、(Al,Si)Nを形成せしめる
ことを必須としているから、フリーのAlが一定量以上
必要である。そのため、酸可溶性Alとして、0.01
0〜0.050%添加する。Nは0.0035〜0.0
12%にする必要がある。0.012%を超えるとブリ
スターと呼ばれる鋼板表面の脹れが発生する。又一次再
結晶組織の調整が困難になる。下限は0.0035%が
よい。この値未満になると二次再結晶粒を発達させるの
が困難になる。
【0018】Mnは、その含有量が少な過ぎると二次再
結晶が不安定となり、一方、多過ぎると高い磁束密度を
持つ製品を得難くなる。適正な含有量は、0.050〜
0.45%である。Snは脱炭焼鈍後の集合組織を改善
し、ひいては二次再結晶粒を改善し被膜の安定化と相ま
って鉄損改善に効果が大きい。Snの量は0.02〜
0.15%であり、これより少ないと効果が弱く、一方
多いと窒化が困難になり二次再結晶粒が発達しなくな
る。好ましくは0.03〜0.08%がよい。
【0019】Crは脱炭焼鈍時の酸化を促進する元素で
あるが、Snとの複合添加で仕上げ焼鈍後の被膜形成が
安定化する。Crの量は0.03〜0.20%である。
0.03%未満では上記効果が得られない。又、0.2
0%超添加しても合金コストが上昇するだけで効果は向
上しないので制限される。好ましくは0.05〜0.1
5%がよい。
【0020】この他微量のP,Cuを含むことは本発明
の主旨を損うものではない。次に、本発明の製造プロセ
スについて説明する。電磁鋼スラブは、転炉或いは電気
炉等の溶解炉で鋼を溶製し、必要に応じて真空脱ガス処
理し、次いで連続鋳造によって或いは造塊後分塊圧延す
ることによって得られる。
【0021】スラブは1280℃以下の温度で加熱した
後所定板厚に熱延する。この温度より高いと脱炭焼鈍時
の一次再結晶粒の粒径調整が困難になり、高磁束密度鋼
板が得られ難い。熱延板の焼鈍は行っても行わない場合
でも本発明を適用できる。熱延板焼鈍を行う場合は95
0℃〜1170℃の温度で焼鈍急冷することが望まし
い。950℃より低いと金属組織の調整及び一部固溶し
たAlNの析出調整が不十分となり、一方、1170℃
を超えるとAlNの固溶が起こり、脱炭焼鈍時の一次再
結晶粒の粒径調整が困難になる。
【0022】冷延率は高いB8値を得るために80%以
上とする。また、脱炭焼鈍は脱炭を行う他に一次再結晶
粒径の調整及びフォルステライト被膜形成に必要な酸化
層を生成させる役割がある。これは通常800〜900
℃の温度域で湿水素、窒素ガス中で行う。次に窒化処理
条件は特に限定しないが、一例として窒化焼鈍を乾水
素、窒素、アンモニアの混合ガスの中で、650℃〜8
50℃の温度域で短時間行う。時間は特に限定しないが
通常30〜60秒である。良好な二次再結晶粒を安定し
て発達させるには窒化量は150ppm 以上必要である。
【0023】この後、MgO,TiO2 を主成分とする
スラリーを塗布し1100℃以上の温度で仕上焼鈍を行
う。次に本発明の仕上焼鈍条件について説明する。先
ず、水素ガスの切り替え温度を750〜850℃とした
理由はこの温度域を超えると雰囲気ガスによる窒化が起
こり、磁気特性が変動し易くなるからである。この理由
については詳しく解明していないが、恐らく二次再結晶
温度域でのインヒビターの強弱によって、二次再結晶粒
の発現時期がことなり、このことが方位差のある結晶粒
の発達に影響しているものと考えている。この温度域ま
での窒素の割合を20%以上としたとし理由はこれより
低いと脱炭焼鈍後に窒化した鋼板表面層の〔N〕の脱窒
が起こり、二次再結晶粒の発達が不安定になるからであ
る。H2 ガスに切替えるまでの酸化ポテンシャルを0.
05〜0.3にしたのは、良好なフォルステライト被膜
を早期に形成させるためである。
【0024】良好な被膜を早期に形成させることによっ
て、高温域におけるインヒビターの分解消失を抑制し、
優れた方位の二次再結晶粒を発達させているものと考え
ている。良好な被膜を早期に形成させるには被膜形成が
始まる温度域までに鋼板表面の酸化層の質及び量が変化
しないことが重要である。
【0025】仕上焼鈍は箱焼鈍で行われるため、その昇
温速度は非常に緩やかである。このため酸化ポテンシャ
ルが適正でないと、被膜形成温度域までに酸化層が変質
し、良好な被膜が得られない。この酸化ポテンシャルは
0.05未満では反応不良となり被膜が薄く、高温域で
インヒビターの弱体化防止効果がなく二次再結晶粒が発
達しなくなる。
【0026】一方、0.3を超えると酸化性が強くなり
すぎ、製品の被膜厚みは厚くなり、また点状の金属面が
現れ、好ましくない。水素ガスに切り替えた後の酸化ポ
テンシャルは小さい方が良い。
【0027】
【実施例】
(実施例1)重量%で、C:0.053%、Si:3.
25%、Mn:0.12%、S:0.008%、酸可溶
性Al:0.027%、N:0.0080%、Cr:
0.12%、Sn:0.06%、P:0.020%、を
含む電磁鋼スラブを1150℃で加熱熱延し2.6mmの
熱延板にした。これを1120℃の温度に加熱、均熱
後、一旦900℃に冷却後その温度に保持する焼鈍を施
した後急冷却した。
【0028】次いで酸洗し0.27mmに冷延し、これを
840℃×120秒、露点67℃、の湿水素、窒素雰囲
気中で脱炭焼鈍をし、一次再結晶粒径を22〜23μm
に調整した。この後750℃×30秒の窒化焼鈍を水
素、窒素、アンモニアの混合ガス中で行い、鋼板の窒素
量をほぼ210ppm に調整した。次いでMgO,TiO
2 を主成分とするスラリーを塗布し、1200℃×20
時間の仕上焼鈍を行った。
【0029】この昇温過程の800℃までの雰囲気ガス
を以下のような〜の条件で行い、800℃超からは
水素ガスとした。なお、800℃までの酸化ポテンシャ
ルはほぼ0.12に調整した。 H22 :25%+N2 :75% H2 :50%+N2 :50% 結果を表3に示す。
【0030】
【表3】
【0031】表3に示すように、本発明の条件,に
おいて良好な磁気特性が得られた。 (実施例2)重量%で、C:0.045%,Si:3.
00%,Mn:0.14%,S:0.007%、酸可溶
性Al:0.030%,N:0.0070%,Cr:
0.12%,Sn:0.05%,P:0.025%、を
含む電磁鋼スラブを1100℃で加熱、熱延し2.6mm
の熱延板にした。次いで、これを酸洗し0.30mmに冷
延し、850℃×150秒の焼鈍を露点65℃、の湿水
素、窒素雰囲気中で脱炭焼鈍をし、一次再結晶粒径をほ
ぼ22μmに調整した。
【0032】この後750℃×30秒の窒化焼鈍を水
素、窒素、アンモニアの混合ガス中で行い、鋼板の窒素
量をほぼ220ppm に調整した。次いでMgO,TiO
2 を主成分とするスラリーを塗布し、1200℃×20
時間の仕上焼鈍を行った。この昇温過程の雰囲気ガスを
(H2 :50%+N2 :50%)混合ガスとし、H2
スへの切り替え温度を表4の如くした。なお、800℃
までの酸化ポテンシャルはほぼ0.12に調整した。ガ
ス切り替え温度と磁気特性の関係を表4に示す。
【0033】
【表4】
【0034】表4に示すように本発明の条件において、
熱延板焼鈍を省略しても良好な特性が得られた。
【0035】
【発明の効果】本発明により磁気特性が優れ、かつ特性
変動の小さい高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造が可能
となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】仕上焼純の昇温過程での雰囲気ガスのN2 割合
と鋼中の窒素量の変化の関係を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 北河 久和 福岡県北九州市戸畑区飛幡町1−1 新日 本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 岡田 慎吾 福岡県北九州市戸畑区飛幡町1−1 新日 本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 黒木 克郎 福岡県北九州市戸畑区大字中原46番地の59 日鐵プラント設計株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重量%で、 C:0.020〜0.075%、 Si:2.5〜5.0%、 Mn:0.05〜0.45%、 S或いはSeを単独又は複合で0.15%以下、 酸可溶性Al:0.010〜0.050%、 N:0.0035〜0.012%、 Sn:0.02〜0.15%、 Cr:0.03〜0.20%、 残部Fe及び不可避的不純物からなる電磁鋼スラブを、
    1280℃以下の温度に加熱した後熱延し、酸洗し、最
    終圧下率が80%以上となる圧延をし、次いで脱炭焼鈍
    をし、窒化処理をし、仕上焼鈍をする一方向性電磁鋼板
    の製造において、仕上焼鈍の昇温過程の低温域での雰囲
    気ガスをH2 とN2 の混合ガスとし、N 2 ガスの割合を
    20%以上とし、この雰囲気酸化ポテンシャルPH2
    /PH2を0.05〜0.3とし、750〜850℃
    で、H2 ガスに切替えて焼鈍を行うことを特徴とする磁
    気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 【請求項2】 最終冷延前に鋼板を950℃〜1170
    ℃の温度で焼鈍することを特徴とする請求項1記載の磁
    気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
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