JP3368310B2 - 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、トランス等の鉄心とし
て使用される磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造
方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一方向性電磁鋼板は主として変圧器、発
電機その他の電気機器の鉄芯材として用いられ、それが
有する磁気特性として励磁特性と鉄損特性が良好である
ことの他、良好な皮膜を有するものでなければならな
い。一方向性電磁鋼板は、二次再結晶現象を利用して圧
延面に｛１１０｝面、圧延方向に〈００１〉軸をもつ所
謂ゴス方位を有する結晶粒を発達させることによって得
られる。

【０００３】前記二次再結晶現象は、よく知られている
ように、仕上げ焼鈍過程で生じるが二次再結晶の発現を
十分なものとするためには、仕上げ焼鈍過程における二
次再結晶発現温度域まで一次再結晶粒の成長を抑制する
ＡｌＮ，ＭｎＳ，ＭｎＳｅ等の微細な析出物、所謂イン
ヒビターを鋼中に存在させる必要がある。

【０００４】従って、電磁鋼スラブはインヒビター形成
元素、例えばＡｌ，Ｍｎ，Ｓ，Ｓｅ，Ｎ等を完全に固溶
させるために、１３５０〜１４００℃といった高温に加
熱される。而して、電磁鋼スラブ中に完全に固溶せしめ
られたインヒビター形成元素は、熱延板或いは最終冷間
圧延前の中間板厚の段階で、焼鈍によってＡｌＮ，Ｍｎ
Ｓ，ＭｎＳｅとして微細に析出せしめられる。このよう
な製造方法として代表的なものに特公昭４０−１５６４
４号公報及び特公昭５１−１３４６９号公報等がある。

【０００５】又最近では電磁鋼スラブの加熱温度を低い
ものとし得る製造方法の研究が進められている。例えば
特公昭６１−６０８９６号公報には、スラブ加熱温度を
１２８０℃未満とし得るプロセスが提案されている。こ
の方法はインヒビターを高温スラブ加熱材のように前工
程で調整するものではなく、冷延以降の後工程で造り込
むことを特徴とするものである。

【０００６】このように製造プロセスはいく通りかある
が、一方向性電磁鋼板に要求される磁気特性の中でとり
わけ鉄損特性は重要であり、鉄損の低減に対しては多大
な努力が払われ、多くの提案がなされてきた。例えば、
鉄損を低減させるためには高磁束密度化は勿論である
が、鋼中のＳｉ含有量を多くすることや、二次再結晶粒
のゴス方位集積度を高くすること或いは、これらの製品
にレーザー等を照射し磁区の細分化によって鉄損を低減
せしめる方法等が提案された。

【０００７】この他冶金的には二次再結晶粒を小さくす
ることにより、磁区細分化を図り鉄損の低減が可能であ
る。この方法には例えば特開昭５８−２３４１４号公報
に示されるような鋼中にＳｎを添加する方法があり、又
プロセス面からは特開平１−２９０７１６号公報及び特
開平６−１２８６４６号公報に示される如く、冷延鋼板
を急速加熱処理し脱炭焼鈍を施す方法が提案されてい
る。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、低温スラブ
加熱を前提とするもので特開昭６１−６０８９６号公報
に基づくものである。このプロセスにおいて重要なこと
は、脱炭焼鈍板の結晶組織（平均粒径、粒径分布）、集
合組織の調整と冷延以降のインヒビターの造り込みであ
る。特に脱炭焼鈍板の結晶組織及び集合組織は製品の磁
気特性に大きな影響を及ぼすことが知られている。低温
スラブ加熱法の特色として、熱延板焼鈍を省略すること
が可能であることが知られている（特開平２−２６３９
２３号公報）。しかしながらこの方法は、熱延での操業
に多大な負荷をかけることとなるので、別の方法が望ま
れている。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは、以下の通りである。 １）重量比でＣ：０．０７５％以下、Ｓｉ：２．２〜
４．５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２５〜０．０６０％、
Ｎ：０．０１０％以下、Ｓ或いはＳｅを単独又は複合で
０．０２５％以下、Ｍｎ：０．０５〜０．８％、残部Ｆ
ｅ及び不可避的不純物からなるスラブを１２８０℃未満
の温度で加熱し、仕上げ熱延の入り側温度を１１００〜
９５０℃の範囲として熱延を行い、熱延板焼鈍を行わず
冷間圧延を行い、次いで脱炭焼鈍、最終仕上げ焼鈍を施
して一方向性電磁鋼板を製造する方法において、冷延１
パス目の圧下率を２５％以上、合計の圧下率を８０％以
上とし、脱炭焼鈍昇温時の室温から６５０〜８５０℃に
到る昇温速度を５０℃/sec以上とし、脱炭焼鈍完了後の
一次再結晶粒の平均粒径を１８〜３０μｍとし、冷延以
降最終仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に
０．００１０％以上の窒素吸収を行わせる窒化処理を施
すことを特徴とする磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板
の製造方法。 ２）スラブの成分として更にＣｒ：０．０３〜０．３０
％、Ｓｎ：０．０２〜０．１５％を含有せしめることを
特徴とする１）記載の磁気特性の優れた一方向性電磁鋼
板の製造方法。

【００１０】

【作用】本発明において、出発材料となるスラブの組成
の限定理由は以下の通りである。Ｃはその含有量が０．
０１０％未満になると二次再結晶が不安定になりかつ、
二次再結晶した場合でも製品の磁束密度（Ｂ₈ 値）が
１．８０Ｔに満たない低いものとなる。一方、Ｃの含有
量が０．０７５％を超えて多くなり過ぎると、脱炭焼鈍
時間が長大なものとなり、生産性を著しく損なう。

【００１１】Ｓｉは低鉄損を得る上で多い方が好ましい
が、Ｓｉの含有量が４．５％を超えて多くなり過ぎると
材料の冷間圧延時に、割れ、破断が多発し、安定した冷
間圧延作業を不可能にする。２．２％未満では満足な鉄
損が得られない。

【００１２】本発明の出発材料の成分系における特徴の
１つは、Ｓ又はＳｅを０．０２５％以下、好ましくは
０．００７％以下とする点にある。従来、例えば特公昭
４０−１５６４４号公報或いは特公昭４７−２５２５０
号公報に開示されている技術においては、Ｓは二次再結
晶を生起させるに必要な析出物の１つであるＭｎＳの形
成元素として必須であった。

【００１３】前記公知技術において、Ｓが最も効果を発
揮する含有量範囲があり、それは熱間圧延に先立って行
われるスラブの加熱段階でＭｎＳを固溶できる量として
規定されていた。

【００１４】しかしながら、インヒビターとして（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎを用いる本発明においては、ＭｎＳは特に
必要としない。むしろ、ＭｎＳが増加することは一次再
結晶粒径のコントロールが困難となり磁気特性上好まし
くない。従って、本発明においては、Ｓの含有量は０．
０２５％以下、好ましくは０．００７％以下である。

【００１５】ＡｌはＮと結合してＡｌＮを形成するが、
本発明においては、後工程即ち一次再結晶完了後に鋼を
窒化することにより、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成せしめる
ことを必須としているから、フリーのＡｌが一定量以上
必要である。本発明においては熱延板焼鈍を省略するた
め、熱延時におけるＡｌＮの析出粗大化を促進する必要
があり、０．０２５〜０．０６０％がよい。

【００１６】Ｎは０．０１０％以下にする必要がある。
これを超えるとブリスターと呼ばれる鋼板表面の脹れが
発生する。又一次再結晶組織の調整が困難になる。下限
は０．００２０％がよい。この値未満になると二次再結
晶粒を発達させるのが困難になる。好ましくは０．００
４０〜０．００７５％がよい。

【００１７】Ｍｎはその含有量が少な過ぎると二次再結
晶が不安定となり、一方、多過ぎると高い磁束密度をも
つ製品を得難くなる。適正な含有量は、０．０５０〜
０．４５％である。

【００１８】Ｓｎは脱炭焼鈍後の集合組織を改善し、
（１１０）面強度を増し、ひいては二次再結晶粒を小粒
化し鉄損低減に効果がある。その添加量は０．０２〜
０．１５％がよい。０．０２％より少ないと効果がな
く、一方０．１５％を超すと窒化が困難となり二次再結
晶が不安定となる。

【００１９】Ｃｒは脱炭焼鈍時の酸化挙動に大きく影響
する元素でＳｎのような酸化を抑制する元素と複合添加
することで仕上げ焼鈍時の被膜形成を安定化させる。添
加する場合はその適量は０．０３〜０．３０％である。
好ましくは０．０５〜０．１５％がよい。なお、微量の
Ｃｕ，Ｐ，Ｔｉを鋼中に含有せしめることは、本発明の
主旨を損なうものではない。

【００２０】次に熱延条件について述べる。スラブ加熱
温度を１２８０℃未満とした理由はこの温度を超えると
スラブ中の析出物が固溶し脱炭焼鈍時に微細析出するた
め一次再結晶粒の粒径調整が困難となり高磁束密度鋼板
が得られない。仕上げ熱延の入り側温度を９５０〜１１
００℃の範囲とした理由はこの温度域から仕上げ熱延す
ることにより熱延板の再結晶の促進並びにＡｌＮの析出
促進を図り、集合組織の適正化並びに一次再結晶粒径調
整がより容易となるからである。

【００２１】これを実験結果に基づいて説明する。 Ｃ：０．０４２％、Ｓｉ：２．９％、Ｍｎ：０．１４
％、Ｓ：０．００７％、Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．
００６５％、Ｓｎ：０．０５％、Ｃｒ：０．１２％、を
含んだ電磁鋼スラブを１１７０℃で加熱熱延して２．３
mmの熱延板とした。この熱延にあたって仕上げ熱延開始
温度を次の５水準とした。 ａ）１１４０℃、ｂ）１１００℃、ｃ）１０５０℃、
ｄ）９５０℃、ｅ）９２０℃。

【００２２】この熱延板を酸洗冷延して０．３０mmの冷
延板とした。次いで脱炭焼鈍前段に設置した直接通電加
熱装置により７５０℃までの昇温速度をａ）８０℃／
秒、ｂ）３５０℃／秒の２水準で昇温し８３０℃×１５
０sec の脱炭焼鈍を湿水素、窒素雰囲気中で行った。

【００２３】この後窒化処理を７５０℃×３０sec 、Ｎ
₂ ：２５％、Ｈ₂ ：７５％中にＮＨ₃ を添加した雰囲気
中で行い鋼板の〔Ｎ〕量を２２０ppm に調整した。次い
でＭｇＯとＴｉＯ₂ を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し
１２００℃×２０hrs の仕上げ焼鈍を行った。結果を図
１に示す。何れの昇温速度においても仕上げ熱延開始温
度１１００〜９５０℃の範囲で高磁束密度が得られてい
る。

【００２４】次に本発明の特徴である脱炭焼鈍条件につ
いて実験結果に基づいて説明する。Ｃ：０．０４０％、
Ｓｉ：３．０％、Ｍｎ：０．１０％、Ｓ：０．００７
％、Ａｌ：０．０３２％、Ｎ：０．００６０％、Ｓｎ：
０．０５％、Ｃｒ：０．１２％、を含んだ電磁鋼スラブ
を１１００℃でスラブ加熱し、仕上げ熱延入り側の温度
を１０３０℃として熱延し板厚２．３mmの熱延板とし
た。これを酸洗し０．３０mmに冷延した。これを脱炭焼
鈍炉前段に設置した直接通電加熱装置により、昇温速度
とその到達温度を種々変えて脱炭焼鈍を行った。脱炭焼
鈍均熱部の雰囲気ガスはＮ₂ ：２５％、Ｈ₂ ：７５％、
ｗｅｔ６５℃とした。

【００２５】この後ＭｇＯとＴｉＯ₂ を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布して１２００℃×２０hrs の仕上げ焼鈍
を行った。昇温条件と鉄損の関係を図２に示す。図から
急速加熱の到達温度（Ｔ℃）と昇温速度Ｒ℃/secとの間
に６５０℃≦Ｔ≦８５０℃、５０℃≦Ｒ≦５００℃かつ
７７０−２／５Ｒ≦Ｔ≦８８５−１／３Ｒの関係が成り
立つ範囲において磁気特性の優れた材料が得られる。

【００２６】この範囲の上限を超えると二次再結晶不良
となる。これは一次再結晶粒径の粗大化に起因するもの
と考えられる。一方到達温度６５０℃未満では急速加熱
の効果がなく、特性向上が認められない。

【００２７】本発明範囲において熱延板焼鈍が省略でき
て、かつ高磁束密度の方向性電磁鋼板が製造可能な理由
については次のように考えている。冷延率が一定の場
合、昇温時の昇温速度は一次再結晶の集合組織に影響を
及ぼすことはよく知られている。方向性電磁鋼板におい
てＧｏｓｓ組織を発達させるには、核となる｛１１０｝
〈００１〉方位等と二次再結晶粒を成長させ易い方位粒
｛１１１｝〈１１２〉方位等を適量得ることが必要であ
る。

【００２８】脱炭焼鈍における昇温の加熱速度及びその
到達温度は一次再結晶の（１１０）、（１１１）面等の
集合組織に影響を及ぼしその速度が早い程又その到達温
度が高い程（１１０）面増、（１１１）面減の現象を示
す。熱延板焼鈍を省略した場合脱炭焼鈍後の一次再結晶
の（１１０）面強度は、極端に減少し、（１１１）面は
逆に増加する。急速加熱を行うとこの（１１０）面強度
を増しＧｏｓｓ核が増えることになり、一方（１１１）
面強度は減少する。即ち熱延板焼鈍を省略したことによ
る（１１１）面の減少を急速加熱で補ってやるのであ
る。

【００２９】冷延における１パス目を２５％以上とする
と特に本発明の範囲の昇温速度の小さい領域における鉄
損改善効果が大きい。これも一次再結晶集合組織の改善
によるものと考えている。

【００３０】即ち本発明のように、熱延板焼鈍を省略し
た場合は、固溶Ｃが少なくなるので、冷間圧延の１パス
目の圧下率を大きくとって、転位密度を高めてやること
でこれを補い、一次再結晶集合組織が改善されると考え
られる。なお、急速加熱温度域の雰囲気ガスは特に限定
しない。直接通電方式或いは誘導加熱方式が考えられ
る。

【００３１】脱炭焼鈍の均熱温度は８００〜９００℃の
温度で湿水素窒素ガスの混合ガス中で行う。ここで一次
再結晶粒の平均粒径を１８〜３０μｍの範囲に調整する
が１８μｍより小さいと良好な磁気特性が得られず、一
方３０μｍを超すと二次再結晶不良となる。

【００３２】脱炭焼鈍後は窒化能のある薬剤、例えばＭ
ｎＮ，ＣｒＮ等を添加したＭｇＯ，ＴｉＯ₂ を含む焼鈍
分離剤を塗布した後、１１００℃以上の温度で仕上げ焼
鈍を行う。

【００３３】又仕上げ焼鈍の雰囲気ガスに窒化能のある
ガスを含んだ雰囲気中で、７００〜８００℃の温度で短
時間行って窒化した後、公知の焼鈍分離剤を塗布し仕上
げ焼鈍を行うこともできる。

【００３４】

【実施例】

実施例１ Ｃ：０．０４２％、Ｓｉ：３．１０％、Ｍｎ：０．１４
％、Ｓ：０．００７％、酸可溶性Ａｌ：０．０３２％、
Ｃｒ：０．１２％、Ｎ：０．００６５％、Ｓｎ：０．０
５％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる電磁鋼スラ
ブを１１５０℃で加熱熱延して２．３mmの熱延板とし
た。この熱延にあたって仕上げ熱延開始温度をａ）１１
２０℃、ｂ）１０８０℃、ｃ）１０３０℃として行っ
た。

【００３５】この熱延板を酸洗冷延して０．３５mmの冷
延板とした。この場合１パス目の圧延率は２５％とし
た。次いで脱炭焼鈍前段に設置した直接通電加熱装置に
より脱炭焼鈍昇温時７５０℃までの昇温速度をａ）３０
℃/sec、ｂ）１００℃/sec、ｃ）３００℃/secとして昇
温し８４０℃×１５０sec の脱炭焼鈍を湿水素、窒素雰
囲気中で行った。この後窒化処理を７５０℃×３０sec
、Ｎ₂ ：２５％、Ｈ₂ ：７５％中にＮＨ₃ を添加した
雰囲気中で行い鋼板の〔Ｎ〕量を２２０ppm に調整し
た。次いでＭｇＯとＴｉＯ₂ を主成分とする焼鈍分離剤
を塗布し１２００℃×２０hrs の仕上げ焼鈍を行った。
磁気特性を表１に示す。本発明の範囲内で、良好な磁気
特性が得られた。

【００３６】

【表１】

【００３７】実施例２ Ｃ：０．０４５％、Ｓｉ：３．２５％、Ｍｎ：０．１０
％、Ｓ：０．００７％、酸可溶性Ａｌ：０．０３４％、
Ｃｒ：０．１０％、Ｎ：０．００６５％、Ｓｎ：０．０
５％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる電磁鋼スラ
ブを１１００℃で加熱熱延して２．３mmの熱延板とし
た。この熱延にあたって熱延の開始温度は１０５０℃と
した。この熱延板を酸洗冷延して０．３０mmの冷延板と
した。この冷延に際し１パス目の圧延率をａ）１０％、
ｂ）２０％、ｃ）２５％、ｄ）３５％、の４水準で圧延
した。

【００３８】次いで脱炭焼鈍の昇温速度をａ）８０℃/s
ec、ｂ）３００℃/sec、の２水準として昇温し８３０℃
×１５０sec の脱炭焼鈍を湿水素、窒素雰囲気中で行っ
た。この後窒化処理を７５０℃×３０sec 、Ｎ₂ ：２５
％、Ｈ₂ ：７５％中にＮＨ₃を添加した雰囲気中で行い
鋼板の〔Ｎ〕量を２２０ppm に調整した。次いでＭｇＯ
とＴｉＯ₂ を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し１２００
℃×２０hrs の仕上げ焼鈍を行った。この後無水クロム
酸、燐酸アルミニウムを主成分とするコーティングを施
し短時間の焼鈍をした。磁気特性を表２に示す。１パス
目の圧延率２５％以上で良好な特性が得られている。

【００３９】

【表２】

【００４０】

【発明の効果】低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の
製造方法において、熱延板焼鈍を省略し、かつ良好な磁
気特性を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】仕上げ熱延開始温度と磁気特性の関係を示す図
表である。

【図２】脱炭焼鈍の加熱速度と磁気特性の関係を示す図
表である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 北河 久和 北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新日本 製鐵株式会社 八幡製鐵所内 (72)発明者 大畑 喜史 北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新日本 製鐵株式会社 八幡製鐵所内 (72)発明者 黒木 克郎 北九州市戸畑区大字中原46−59 日鐵プ ラント設計株式会社内 (56)参考文献 特開 平２−263923（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−62438（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C21D 8/12 C22C 38/00 303 C22C 38/06 H01F 1/16

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重量比で Ｃ ：０．０７５％以下、 Ｓｉ：２．２〜４．５％、 酸可溶性Ａｌ：０．０２５〜０．０６０％、 Ｎ ：０．０１０％以下、 Ｓ或いはＳｅを単独又は複合で０．０２５％以下、 Ｍｎ：０．０５〜０．８％、 残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなるスラブを１２８０
   ℃未満の温度で加熱し、仕上げ熱延の入り側温度を１１
   ００〜９５０℃の範囲として熱延を行い、熱延板焼鈍を
   行わず冷間圧延を行い、次いで脱炭焼鈍、最終仕上げ焼
   鈍を施して一方向性電磁鋼板を製造する方法において、
   冷延１パス目の圧下率を２５％以上、合計の圧下率を８
   ０％以上とし、脱炭焼鈍昇温時の室温から６５０〜８５
   ０℃に到る昇温速度を５０℃/sec以上とし、脱炭焼鈍完
   了後の一次再結晶粒の平均粒径を１８〜３０μｍとし、
   冷延以降最終仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼
   板に０．００１０％以上の窒素吸収を行わせる窒化処理
   を施すことを特徴とする磁気特性の優れた一方向性電磁
   鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】 スラブの成分として更にＣｒ：０．０３
   〜０．３０％、Ｓｎ：０．０２〜０．１５％を含有せし
   めることを特徴とする請求項１記載の磁気特性の優れた
   一方向性電磁鋼板の製造方法。