JPH0730396B2

JPH0730396B2 - 磁気特性、皮膜特性とも優れた一方向性電磁鋼板の製造方法

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Publication number: JPH0730396B2
Application number: JP1082234A
Authority: JP
Inventors: 収田中; 尚小林
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1989-03-31
Filing date: 1989-03-31
Publication date: 1995-04-05
Anticipated expiration: 2010-04-05
Also published as: JPH02259017A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁
鋼板の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

一方向性電磁鋼板は、主として変圧器、発電機その他の
電気機器の鉄芯材として用いられ、それが有する磁気特
性として励磁特性と鉄損特性が良好であることの他、良
好な皮膜を有するものでなければならない。

一方向性電磁鋼板は、二次再結晶現象を利用して圧延面
に｛110｝面、圧延方向に〈001〉軸をもつ所謂ゴス方位
を有する結晶粒を発達させることによって得られる。

前記二次再結晶現象は、よく知られているように、仕上
焼鈍過程で生じるが、二次再結晶の発現を十分なものと
するためには、仕上焼鈍過程における二次再結晶発現温
度域まで一次再結晶粒の成長を抑制するAlN,MnS,MnSe等
の微細な析出物所謂インヒビターを鋼中に存在させる必
要がある。従って、電磁鋼スラブは、インヒビター形成
元素例えばAl,Mn,S,Se,N等を完全に固溶させるために、
1350〜1400℃といった高温に加熱される。而して、電磁
鋼スラブ中に完全に固溶せしめられたインヒビター形成
元素は、熱延板或は最終冷間圧延前の中間板厚の段階で
焼鈍によって、AlN,MnS,MnSeとして微細に析出せしめら
れる。

このようなプロセスを採るとき、電磁鋼スラブは前述の
ように高温に加熱されるから、溶融スケール（ノロ）の
発生が多量なものとなり、加熱炉補修の頻度を高めてメ
インテナンスコストを高くするのみならず設備稼動率を
低下せしめさらに、燃料原単位を高くする等の問題があ
る。かかる問題を解決すべく、電磁鋼スラブの加熱温度
を低いものとし得る一方向性電磁鋼板の製造方法の研究
が進められている。例えば特公昭61-60896号公報には、
Mn含有量を0.08〜0.45％、Ｓ含有量を0.007％以下とし
て〔Mn〕〔Ｓ〕積を低くしさらに、Al,P,Nを含有せしめ
た電磁鋼スラブを素材とすることにより、スラブ加熱温
度を1280℃未満とし得る製造プロセスが提案されてい
る。

現在、工業化されている一方向性電磁鋼板の製造プロセ
スは、成分とプロセッシングの組合せで幾通りかあり、
得られる製品特性もそれぞれ特徴を有している。

例えば、MnSをインヒビターとして機能せしめる製造プ
ロセスは、２回冷延法であって、得られる製品の磁束密
度（B₈値）は1.84〜1.96T程度である。

AlNを主インヒビターとして機能せしめる製造プロセス
は、１回冷延法であり得られる製品の磁束密度（B₈値）
は1.89T以上と高く鉄損特性も優れている。

製造者の理想としては、同一素材から低いレベルの鉄損
を維持しながら需要家の要請に応じて種々の磁束密度レ
ベルの製品を供給できる簡潔な製造プロセスが望まし
い。

このような製造プロセスの１つとして、特開昭61-10402
5号公報に、最終冷間圧延における圧下率を変えること
によって種々の磁束密度レベルの製品を製造する技術が
開示されている。しかしながら、最終板厚まで同一の条
件で処理し、最終製品において種々の磁束密度レベルの
ものとすることができれば、プロダクトミックスその他
の点で極めて有利である。

（発明が解決しようとする課題）本発明はスラブ加熱温度を1200℃未満の低いものとする
製造プロセスを前提とし、簡潔なプロセスで従来提案さ
れている方法より更に安定して磁気特性、グラス皮膜の
優れる一方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目
的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の要旨とするところは、第１に重量％でC;0.025
〜0.075％,Si;2.5〜4.5％,Mn;0.08〜0.45％,S≦0.012
％,sol.Al;0.010〜0.060％,N≦0.010％，残部Feおよび
不可避不純物からなる電磁鋼スラブを1200℃以下に加熱
後、熱延し、得られた熱延板を必要に応じて熱延板焼鈍
した後、１回または中間焼鈍をはさむ２回以上の冷延に
より最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗布の
後最終仕上焼鈍を行うに際し、脱炭焼鈍から最終仕上焼
鈍の昇温過程で窒化処理を行う工程を含み、且つ最終仕
上焼鈍開始前までの脱炭焼鈍及び窒化処理過程で生成さ
れる鋼板表面酸化層による鋼板酸素量を500〜750ppmと
することを特徴とする磁気特性、皮膜特性とも優れた一
方向性電磁鋼板の製造方法にある。第２に最終仕上焼鈍
中における鋼板表面の追加酸化による酸素量の増量が2.
96t・Ａ±50ppm（t;鋼板厚み,A;鋼板成分Al量ppm）に制
御されるように焼鈍分離剤のMgOの水和水分量，添加
剤，焼鈍雰囲気ガスを調整することを特徴とする磁気特
性、皮膜特性とも優れた一方向性電磁鋼板の製造方法に
ある。

以下に本発明を詳細に説明する。

本発明者らは電磁鋼スラブの加熱温度を1200℃以下とす
る製造プロセスを前提として脱炭焼鈍から最終仕上焼鈍
の前段工程で窒化処理を行ってインヒビター生成を行う
製造方法の中で工業的に磁気特性、皮膜特性を更に安定
して向上できるプロセスについて研究を行った。

その結果、スラブ加熱段階ではヒンヒビター形成元素と
して、例えばAl,N,Mn,Sを鋼中に完全に固溶させること
なく、脱炭焼鈍の途中あるいは脱炭焼鈍後のストリップ
を連続的に通板中及び／又は仕上焼鈍昇温過程でコイル
状態で窒化処理を行うことによって（Al,Si）Ｎを主組
成とするインヒビター形成処理をし、引続き二次再結
晶，グラス皮膜形成，純化を完了させることからなる製
造方法において、最終仕上焼鈍開始前までのストリップ
を連続通板させた後の鋼板表面の酸素量（酸化膜量）を
制御することと、仕上焼鈍昇温過程での追加酸化量を制
御することによって、（Al,Si）Ｎを主組成とするイン
ヒビターの形成と分解、グラス形成反応が理想的に行わ
れ、これにより均一な優れたグラス皮膜が得られかつ、
磁気特性も安定して向上できることを見出した。

次に、本発明の製造プロセスについて説明する。

電磁鋼スラブは、転炉或は電気炉等の溶解炉で鋼を溶製
し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し、次いで連続
鋳造によって或は造塊後分塊圧延することによって得ら
れる。

然る後、熱間圧延に先立つスラブ加熱がなされる。本発
明のプロセスにおいては、スラブの加熱温度は1200℃未
満の低いものとして加熱エネルギの消費量を少なくする
とともに、鋼中のAlNを完全には固溶させずに不完全固
溶状態とする。

また、さらに固溶温度の高いMnSは、上記スラブ加熱温
度では当然のことながら不完全固溶状態となる。加熱
後、電磁鋼スラブは熱間圧延され、そのまま或は必要に
応じて焼鈍された後１回または中間焼鈍を介挿する２回
以上の冷間圧延を施され、最終板厚とされる。前記熱延
板焼鈍或は中間焼鈍は、900〜1150℃の温度域で短時間
行われる。然る後、脱炭焼鈍を800〜900℃の温度域で湿
潤水素・窒素混合雰囲気下に行う。

処で、本発明においては、スラブ加熱温度は1200℃未満
と低いため、二次再結晶に必要なインヒビターを冷間圧
延以前の工程で造り込むことは不可能である。従って、
二次再結晶に必要なインヒビターは、脱炭焼鈍（一次再
結晶）完了以降から仕上焼鈍における二次再結晶発現以
前までに造り込む必要がある。その手段として、鋼中に
Ｎを侵入させることによって、インヒビターとして機能
する（Al,Si）Ｎを形成させる。鋼中にＮを侵入させる
手段としては、従来技術で提案されているように仕上焼
鈍昇温過程での雰囲気ガスからのＮの侵入を利用する
か、脱炭焼鈍後段領域あるいは脱炭焼鈍完了後のストリ
ップを連続ラインでNH₃等の窒化源となる雰囲気ガスを
用いて行う。

窒化処理を均一化するための改善技術として、ルーズな
ストリップコイルとして鋼の窒化処理を行うことが試み
られているが鋼板の表面状態、焼鈍分離剤の性状、添加
剤等の条件によっては窒化の不均一さやグラス皮膜の不
安定性が存在する問題があり、未だ十分とは言えない。

本発明者らはこの技術をさらに詳細に検討した結果、鋼
板表面に脱炭焼鈍および連続的な窒化焼鈍過程で形成す
る酸素量、即ち酸化膜量と質が後の仕上焼鈍過程での雰
囲気ガスからの窒化やインヒビターの抜け及びグラス皮
膜の形成過程で多大な影響をもたらすことを確かめ、こ
れらのコントロールにより最終成品での磁気特性、グラ
ス皮膜特性を著しく改善できるという新しい知見を得
た。

次に本発明を実験結果に基づいてさらに詳細に説明す
る。

供試材としてC;0.052％,Si;3.35％,Mn;0.14％,S;0.006
％,sol.Al;0.032％,Cr;0.12％，残部Fe及び不可避的不
純物からなる珪素鋼スラブを1150℃に加熱、熱延し、11
20℃で焼鈍後酸洗し、冷延して最終板厚0.29mmのコイル
とした。このコイルを４分割し、脱炭焼鈍−焼鈍分離剤
塗布のための連続焼鈍ラインにおいて前段の脱炭領域で
N₂25％＋H₂75％中でPH₂O/PH₂を0.28,0.40,0.50,0.60と
変えて鋼板表面酸化膜による酸素量を変えて焼鈍後、焼
鈍分離剤として水和水分1.5％のMgOにTiO₂５％とフェロ
窒化マンガン５％を添加してなるスラリーを塗布、乾燥
後、コイルに巻取った。次いでこのコイルに1200℃×20
Hrの最終焼鈍を施した後、コロイド状シリカとリン酸ア
ルミニウムを主成分とする張力付与型の絶縁皮膜処理を
行った。

なお、この工程の途中、脱炭焼鈍完了後の鋼板からサン
プルを切出し、焼鈍分離剤を塗布後、ラボ実験により、
第１図に示すような焼鈍サイクルで窒化処理を含む最終
仕上焼鈍を行い、昇温過程でサンプルを引き出して、鋼
板の窒化状況等についての調査を行った。

結果を第２図及び第１表に示す。

第２図に示す如く、鋼板酸素量が450ppmと少ないものは
仕上焼鈍での窒化速度が極端に遅く、逆に800ppmと多い
場合は窒化速度が遅く、脱Ｎ速度が著しく速い傾向が見
られた。

次に最終成品の特性はグラス皮膜は酸素量が多すぎても
少なすぎても不均一で欠陥部が多く、磁性も同様に酸素
量550,650ppm以外では良いものは得られず、窒化速度、
脱Ｎ速度とグラス皮膜との関連がかなり大きいと思われ
る結果となった。

次に本発明の限定理由について述べる。

Ｃは、その含有量が0.025％未満になると二次再結晶が
不安定となりかつ、二次再結晶した場合でも製品の磁束
密度（B₈値）が1.80Tに満たない低いものとなる。

一方、Ｃの含有量が0.075％を超えて多くなり過ぎる
と、脱炭焼鈍時間が長大なものとなり、生産性を著しく
損なう。

Siは、その含有量が2.5％未満になると低鉄損の製品を
得難く、一方、Siの含有量が4.5％を超えて多くなり過
ぎると材料の冷間圧延時に、割れ、破断が多発し、安定
した冷間圧延作業を不可能にする。

本発明の出発材料の成分系における特徴の一つは、Ｓを
0.012％以下、好ましくは0.007％以下とする点にある。
従来、公知の技術、例えば特公昭40-15644号公報或は特
公昭47-25250号公報に開示されている技術においては、
Ｓは、二次再結晶を生起させるに必要な析出物の一つで
あるMnSの形成元素として必須であった。前記公知技術
において、Ｓが最も効果を発揮する含有量範囲があり、
それは熱間圧延に先立って行われるスラブの加熱段階で
MnSを固溶できる量として規定されていた。しかしなが
ら、インヒビターとして（Al,Si）Ｎを用いる本発明に
おいては、MnSは特に必要としない。むしろ、MnSが増加
することは、磁気特性上好ましくない。従って、本発明
においては、Ｓの含有量は0.012％以下、好ましくは0.0
07％以下である。

AlはＮと結合してAlNを形成するが、本発明において
は、後工程即ち一次再結晶完了後に鋼を窒化することに
より（Al,Si）Ｎを形成せしめることを必須としている
から、フリーのAl lが一定量以上必要である。そのた
め、sol.Alとして0.010〜0.060％添加する。

Mnは、その含有量が少な過ぎると二次再結晶が不安定と
なり、一方、多過ぎると高い磁束密度をもつ製品を得難
くなる。適正な含有量は、0.08〜0.45％である。

なお、微量のCu,Cr,P,B,Tiを鋼中に含有せしめること
は、本発明の趣旨を損なうものではない。

次に本発明における重要な要素である鋼板の〔Ｏ〕量は
仕上焼鈍過程で窒化処理を行う場合は脱炭焼鈍後、連続
ラインで脱炭焼鈍直後に窒化処理を行う場合は窒化処理
後で500〜750ppmである。500ppm未満の場合、グラス皮
膜が充分に形成されず、密着性が劣化する。又、仕上焼
鈍で窒化処理を行う場合には窒化量を減少させるため好
ましくない。これは、工業的に脱炭、一次再結晶を満足
した状態で酸化量を制御する場合、温度，時間，PH₂O/P
H₂が大きな因子となるが、前二者を変えることは望まし
くなく、必然的にPH₂O/PH₂の変更に頼ることになる。こ
のため低PH₂O/PH₂での焼鈍においては表面の酸化層が緻
密なSiO₂を形成するため、窒化に対して悪影響をもたら
すものと思われる。〔Ｏ〕量が750ppmを越えるとグラス
皮膜に過酸化特有のシモフリ、ガスマーク等の欠陥が多
発する。又仕上焼鈍中に窒化工程を含む場合、窒化量が
減少し、且つインヒビターの減少速度を早めるため、二
次再結晶不良となって磁性を劣化する。500〜750ppmの
範囲であれば磁気特性、グラス皮膜とも安定して良い結
果が得られる。

次に第２の要素として、仕上焼鈍過程での追加酸化量を
2.96t・Ａ±50（t:板厚mm,A:鋼板Al量ppm）以下とす
る。これは脱炭〜仕上焼鈍過程で窒化されたAl成分が二
次再結晶の段階でAl₂O₃の形で皮膜中に除去される反応
があるからである。本発明においては鋼成分として0.01
0〜0.060％のAlを必須条件としており、これによる酸素
消費量を無視するわけにはいかない。このため、仕上焼
鈍開始前の鋼板の〔Ｏ〕量を500〜750ppmに維持しつ
つ、仕上焼鈍昇温過程での追加酸化量を2.96t・Ａ±50p
pm以内に制御する必要が生じてくるわけである。

追加酸化量がこれより少ないと、脱炭〜窒化処理で生成
した酸化膜の〔Ｏ〕の一部がAlの酸化反応に消費され、
フォルステライト皮膜形成のためのSiO₂成分として残存
しなくなり、この結果、グラス皮膜形成不良現象である
スパングル，スケール状グラス皮膜が生じ、著しい皮膜
密着性の低下をもたらす。

逆にこれより追加酸化量が多いと、鋼板表面のSiO₂膜の
厚みを増大し、窒化反応のバリヤーとなって窒化量を抑
えて、目的の窒化量レベルに到達しないばかりか、表面
の過酸化傾向をもたらして、インヒビターの（Al,Si）
ＮやMnSの分解反応を早めるため、良好な磁気特性が得
られなくなる。また、グラス皮膜の形成においても強度
の酸化過度現象によるシモフリ、スケール、ガスマーク
の増大をもたらし、商品価値を失うことになる。

次に本発明の窒化処理は次の様にして行われる。まず、
脱炭焼鈍の後段あるいは脱炭焼鈍終了後、連続ライン中
で窒化する場合は、温度は700〜900℃好ましくは800℃
前後である。900℃を越えると鋼板の集合組織が変化す
るため、二次再結晶不良となる。窒化時間は生産性を考
慮してインラインで行う場合30〜60秒で完了させるのが
好ましい。雰囲気はH₂或いはH₂＋N₂にNH₃を添加するの
が効率的であり、この混合ガスの酸化度は低い方が望ま
しい。これは前述の如く脱炭時に形成された酸化層の追
加酸化による酸化膜の増大や変質が生じないためで、酸
化度が低いほど効率よく窒化を完了できる。

次に仕上焼鈍の昇温過程で窒化して（Al,Si）Ｎを生成
する場合には、充分な処理時間が確保できるため、N₂＋
H₂或いはN₂の雰囲気ガスで充分であり、酸化度は連続ラ
インでの窒化と同様に低いほど窒化が均一に且つ、充分
な量を確保できる。

焼鈍分離剤は前述の様に追加酸化を制御する必要上、Mg
Oとしては水和水分の低いものが良く、本発明では水和
水分２％以下のものが好結果を得ることができる。

添加剤としては、グラス形成の反応促進効果の大きいTi
O₂，フェロ窒化マンガンの他に、特に連続ラインで窒化
を行ったコイルの場合、仕上焼鈍中での窒化はほとんど
必要としないため、雰囲気ガスからの窒化抑制効果のあ
る、ほう酸ソーダ等のＢ化合物や硫酸アンチモン、硫酸
ストロンチウム、硫化ストロンチウム等のＳ化合物を添
加して使用される。

仕上焼鈍は1100℃以上の高温で行い、二次再結晶粒を発
達させ、良好な絶縁皮膜を形成せしめると共に純化し、
優れた磁気特性を得る。

（実施例）実施例１供試材としてC;0.050％,Si;3.35％,Mn;0.14％,S;0.006
％,sol.Al;0.028％,Cr;0.12％，残部Fe及び不可避的不
純物からなる素材スラブを1150℃に加熱し、熱延し、11
20℃で焼鈍後酸洗し、次いで冷間圧延により最終板厚0.
29mmのコイルとした。このコイルを４分割後連続ライン
において前段で830℃×150秒間湿潤N₂＋H₂雰囲気で脱炭
焼鈍し、後段Dry N₂＋H₂＋NH₃混合ガスにより730℃×20
秒間のDry雰囲気で窒化処理を行う際に、前段の脱炭領
域におけるPH₂O/PH₂を0.30（No.1）,0.40（No.2）,0.48
（No.3）,0.62（No.4）と変えて処理した。次いで同ラ
イン内で焼鈍分離剤として水和水分1.5％のMgOを主成分
とし、TiO₂５％配合した分離剤を塗布し、コイルに巻取
った後1200℃×20Hrの最終仕上焼鈍を行った。

この実験における連続ストリップ焼鈍での前段脱炭処理
領域通過後の鋼板表面〔Ｏ〕量、後段窒化処理領域通過
後の〔Ｏ〕量及び窒化量、仕上焼鈍後の鋼板のグラス皮
膜と磁気特性の調査結果を同第２表に示す。

第２表の結果の如くPH₂O/PH₂0.40,0.48で前段の脱炭を
行ったものは窒化量がほぼ目標どうり達成でき、グラス
皮膜、磁性とも非常に良好な結果が得られた。これに対
し、PH₂O/PH₂0.30で脱炭処理をしたものは、窒化量がや
や不足して磁性レベルが悪く、PH₂O/PH₂0.62では窒化量
が極端に少なくなって二次再結晶不良となった。又、グ
ラス皮膜はこの場合、両者とも欠陥部がコイル全長で見
られ不良であった。

実施例２実施例１と同様にして得た最終板厚0.29mmの冷延コイル
を連続焼鈍ラインに於て焼鈍炉内に於ける雰囲気ガスの
酸化度PH₂O/PH₂を0.40としてを830℃×150秒間の脱炭焼
鈍を行い、焼鈍分離剤としてMgOに５％TiO₂＋５％フェ
ロ窒化マンガンを添加してなる焼鈍分離剤を塗布し、乾
燥後コイルに巻取った。

次いで1200℃×20Hrの最終仕上焼鈍を行い、コロイド状
シリカとリン酸アルミニウムを主成分とする絶縁皮膜剤
を塗布し、ヒートフラットニングを行って最終成品とし
た。この際の脱炭焼鈍終了後の鋼板の〔Ｏ〕量、最終成
品のグラス皮膜及び磁気特性の調査結果を第３表に示
す。

鋼板酸素量が520〜730のものはグラス皮膜、磁性とも非
常に良い結果が得られたのに対し、390ppmのコイルはほ
とんどグラス皮膜の生成がなく細粒が散見された。又88
0ppmのものは、全面的に細粒となった。

実施例３実施例1,2と同様にして調整した素材を冷延段階で最終
板厚0.22mmとした。次いでこのコイルを連続焼鈍ライン
で850℃×120秒，N₂＋H₂雰囲気中でPH₂O/PH₂0.46として
焼鈍し、鋼板酸素量を580ppmとなるようにコントロール
し、焼鈍分離剤として水和水分1.5〜7.0％のMgOを主成
分とし、TiO₂５％と窒化補助剤としてフェロ窒化マンガ
ン５％を添加した焼鈍分離剤を塗布後乾燥し、コイルに
巻取った後、1200℃×20Hrの最終仕上焼鈍を行った。こ
の実験に際し、同様に処理したコイルを別の焼鈍炉内で
仕上焼鈍昇温途中板温900℃でコイルを引出し、鋼板の
追加酸化の状況の調査を行った。

結果を第４表に示す。

仕上焼鈍途中900℃での追加酸化量が140,180ppmのもの
はグラス皮膜、磁性とも極めて良好な結果が得られたの
に対し、追加酸化量が2.96t/A±50ppmの範囲内でなかっ
た60ppm,330ppmのものはグラス皮膜、磁性とも不良で特
に330ppmのものは、昇温過程での窒化量が少なく極度に
悪い結果となった。

（発明の効果）本発明によれば簡潔なプロセスで、従来提案されている
方法より更に安定して磁気特性、グラス皮膜の優れた一
方向性電磁鋼板を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明における最終仕上焼鈍途中の引出し実験
におけるヒートサイクル，雰囲気ガス及びサンプル途中
引出し条件を示す図、第２図は引出し実験における各脱
炭条件別の最終仕上焼鈍途中の窒素量の変化を示す図で
ある。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重量％でC;0.025〜0.075％,Si;2.5〜4.5
％,Mn;0.08〜0.45％,S≦0.012％,sol.Al;0.010〜0.060
％,N≦0.010％，残部Feおよび不可避の不純物からなる
電磁鋼スラブを1200℃以下に加熱後、熱延し、得られた
熱延板を１回または中間焼鈍をはさむ２回以上の冷延に
より最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗布の
後最終仕上焼鈍を行うに際し、脱炭焼鈍から最終仕上焼
鈍の昇温過程で窒化処理を行う工程を含み、且つ最終仕
上焼鈍開始前までの脱炭焼鈍及び窒化処理過程で生成さ
れる鋼板表面酸化層による鋼板酸素量を500〜750ppmと
することを特徴とする磁気特性、皮膜特性とも優れた一
方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】熱延板をそのまま或いは焼鈍した後、１回
または中間焼鈍をはさむ２回以上の冷延により最終板厚
とする請求項１記載の磁気特性、皮膜特性とも優れた一
方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】最終仕上焼鈍中における鋼板表面の追加酸
化による酸素量の増量が2.96t・Ａ±50ppm（t;鋼板厚み
mm,A;鋼板成分Al量ppm）の範囲に制御されるように焼鈍
分離剤のMgOの水和水分量，添加剤，焼鈍雰囲気ガスを
調整する請求項１または２記載の磁気特性、皮膜特性と
も優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。