CN102947471A - 方向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

根据本发明，提供一种方向性电磁钢板，通过如下方法利用两次以上的冷轧来制造：在以达到预定成分组成的钢坯作为原材料并利用两次以上的冷轧来制造方向性电磁钢板时，在除最终冷轧以外的任一冷轧之前，在500℃以上且750℃以下的温度范围内进行10分钟以上且480小时以下的热处理。对于上述方向性电磁钢板而言，通过利用奥氏体-铁素体相变，能够在二次再结晶后显示出优良的磁特性。

Description

方向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及使晶粒集聚在{110}<001>取向的所谓方向性电磁钢板的制造方法。
背景技术
已知方向性电磁钢板通过实施二次再结晶退火使晶粒集聚在{110}<001>取向(以下称为高斯取向)而显示出优良的磁特性(例如参考专利文献1)。而且，作为磁特性的指标，主要使用磁场的强度：800A/m下的磁通密度B8、在励磁频率：50Hz的交流磁场中磁化至1.7T时的每1kg钢板的铁损W17/50。
作为方向性电磁钢板的低铁损化的方法之一，可以列举使二次再结晶退火后的晶粒高度集聚在高斯取向的方法。另外，二次再结晶退火后，为了提高高斯取向的集聚度，重要的是预先以仅使尖锐的高斯取向晶粒优先生长的方式使初次再结晶板的织构形成为预定组织。在此，作为仅尖锐的高斯取向晶粒能够优先生长的预定组织，已知{111}<112>取向(以下称为M取向)、{12 4 1}<014>取向(以下称为S取向)的晶粒。通过使这些取向晶粒高度集聚在初次再结晶板的基体中，能够使二次再结晶退火后的高斯取向的晶粒(以下称为高斯取向晶粒)高度集聚。
例如，专利文献2中公开了：初次再结晶退火板中，钢板的表层附近的织构在偏离以邦格(Bunge)的欧拉角表示
Figure BDA00002608697200011
Φ=15°、
Figure BDA00002608697200012
的取向10°以内或偏离Φ=20°、
Figure BDA00002608697200014
的取向10°以内具有最大取向且钢板的中心层的织构同样在偏离以邦格的欧拉角表示
Figure BDA00002608697200015
Φ=60°、
Figure BDA00002608697200016
的取向5°以内具有最大取向的情况下，稳定地得到显示出优良的磁特性的二次再结晶退火板。
另外，作为控制初次再结晶退火板的织构的方法之一，可以列举控制最终冷轧的压下率的方法。例如，专利文献3中公开了：将最终冷轧的压下率设定为70%以上且91%以下的范围并且在该范围中使用普通的冷轧方法来制造方向性电磁钢板时，稳定地得到具有优良的磁特性的方向性电磁钢板。
近年来，在节能化的意向高涨的同时，显示出低铁损值的方向性电磁钢板的需求急剧增大。在非专利文献1中，作为决定铁损值的一个因素的涡流损耗显示出与板厚的平方成比例地变差。即，如果减薄钢板的板厚，则使铁损得到大幅改善。即，实现方向性电磁钢板的低铁损化可以说实现薄钢材的稳定生产。但是，方向性电磁钢板用的硅钢含有大量Si，因此，容易产生热脆性，在通过热轧制造薄钢材时受到限制。
基于这样的背景，作为使最终冷轧的压下率为上述专利文献3中记载的优选范围的方法，采用二次冷轧法。
迄今为止已开发了多种在通过二次冷轧法制造方向性电磁钢板时以仅使尖锐的高斯取向晶粒优先生长的方式形成初次再结晶织构的技术。例如，专利文献4中公开了一种通过控制中间退火后的冷却来控制最终冷轧前的碳化物的析出形态、由此形成优良的初次再结晶板织构的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭40-15644号公报
专利文献2：日本特开2001-60505号公报
专利文献3：日本专利第4123653号公报
专利文献4：日本特开昭63-259024号公报
专利文献5：日本专利第2648424号公报
非专利文献
非专利文献1：Inst.Elec.Engrs.95[II](1948年)38页
发明内容
发明所要解决的问题
但是，发明人发现，虽然期望上述M取向和S取向平衡良好且高度集聚，但专利文献4所记载的二次冷轧法中，对于初次再结晶板织构而言，存在仅上述M取向高度集聚的倾向，从而存在S取向强度减弱的问题。
这是因为，通常最终冷轧前的钢板的结晶粒径是微细的，并且M取向的再结晶晶核生成位点存在于冷轧前的晶界，因此，存在如下倾向：结晶粒径越微细，M取向的再结晶晶核生成位点越增加。
另外，已知再结晶粒径由于轧制中的蓄积应变量的增大和不均匀应变的导入等而微细化。因此，通过重复轧制-再结晶，再结晶晶粒的微细化发展。特别是，为了改善热轧组织，在利用了奥氏体-铁素体相变的高C硅钢中，由于为双相(铁素体＋珠光体)组织，因此，在轧制时容易导入大量不均匀的应变，从而存在再结晶晶粒变得更微细且不均质的倾向。
在此，作为控制最终冷轧前的碳化物的析出形态的技术，例如专利文献5中公开了一种在未再结晶区域进行热轧板退火并且在冷却中实施碳化物析出处理的技术。但是，该技术主要以通过使高密度的应变蓄积来破坏{100}纤维组织为目的，因此，再结晶晶粒反而变得微细。
因此，发明人为了解决上述问题而进行了深入研究。结果发现，通过控制以往没有受到关注的最终冷轧前的钢板的粒径、即通过使在作为钢板组织的第二相的珠光体组织中呈层状析出的碳化物球形化(形成珠光体组织的球形碳化物)来减少轧制工序中的不均匀的应变量，且通过使最终冷轧前的粒径粗大化来提高初次再结晶板织构的S取向强度比率，从而能够控制初次再结晶板的织构。
用于解决问题的方法
本发明基于上述见解而完成，其目的在于提供奥氏体-铁素体相变利用型的方向性电磁钢板的制造方法，其为实施二次冷轧法的方向性电磁钢板的制造方法，所述制造方法中，在除最终冷轧以外的任一冷轧之前进行预定的热处理，由此在二次再结晶后表现出优良的磁特性。
即，本发明的主旨构成如下。
1.一种方向性电磁钢板的制造方法，包括如下一系列工序：对以质量%计含有C：0.020%以上且0.15%以下、Si：2.5%以上且7.0%以下、Mn：0.005%以上且0.3%以下、酸可溶性Al：0.01%以上且0.05%以下和N：0.002%以上且0.012%以下，而且含有合计为0.05%以下的选自S和Se中的1种或2种、余量由Fe和不可避免的杂质构成的钢坯进行钢坯加热后，进行热轧，接着在实施或不实施热轧板退火的情况下实施隔着中间退火的两次以上的冷轧，由此制成最终板厚，然后，实施初次再结晶退火，进而实施二次再结晶退火，所述制造方法的特征在于，在除最终冷轧以外的任一冷轧之前，在500℃以上且750℃以下的温度范围内进行10分钟以上且480小时以下的热处理。
2.如上述1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，上述初次再结晶退火中的500~700℃之间的升温速度为50℃/s以上。
3.如上述1或2所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在上述最终冷轧以后的阶段中实施磁畴细化处理。
4.如上述3所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，上述磁畴细化处理通过对二次再结晶退火后的钢板照射电子束而进行。
5.如上述3所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，上述磁畴细化处理通过对二次再结晶退火后的钢板照射连续激光而进行。
6.如上述1~5中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，上述钢坯以质量%计还含有选自Ni：0.005%以上且1.5%以下、Sn：0.005%以上且0.50%以下、Sb：0.005%以上且0.50%以下、Cu：0.005%以上且1.5%以下和P：0.005%以上且0.50%以下中的1种或2种以上。
发明效果
根据本发明的方向性电磁钢板的制造方法，以高度集聚在高斯取向的方式形成初次再结晶板织构，因此，能够制造在二次再结晶退火后具有比以往更优良的磁特性的方向性电磁钢板。特别是，即使是不易制造的板厚为0.23mm的薄钢板，也能够实现二次再结晶退火后的铁损W17/50为0.85W/kg以下的优良的铁损特性。
附图说明
图1是表示对钢板实施热处理时的均热时间与铁损的关系的图。
图2是表示热处理的均热温度与铁损的关系的图。
图3是表示热处理的均热时间和温度与铁损的关系的图。
具体实施方式
以下，对本发明进行具体说明。需要说明的是，在没有特别说明的情况下，涉及钢板成分的“%”是指质量%。
C：0.020%以上且0.15%以下
C是用于通过在热轧和热轧板退火的均热时利用奥氏体-铁素体相变来改善热轧组织所需的元素。在此，C含量超过0.15%时，不仅脱碳处理的负荷增大，而且脱碳本身不完全而成为使成品板产生磁时效的原因。另一方面，C含量低于0.020%时，热轧组织的改善效果减小，难以得到期望的初次再结晶织构。因此，使C为0.020%以上且0.15%以下。
Si：2.5%以上且7.0%以下
Si是对增大钢的电阻、降低构成铁损的一部分的涡流损耗极其有效的元素。在钢板中添加有Si的情况下，含量为11%以下时，电阻单调增加，但在含量超过7.0%时，会使加工性显著降低。另一方面，含量低于2.5%时，电阻减小而无法得到良好的铁损特性。因此，使Si为2.5%以上且7.0%以下。为了稳定地确保加工性，Si的优选上限为4.0%。
Mn：0.005%以上且0.3%以下
在二次再结晶退火的升温过程中，MnS和MnSe在抑制正常晶粒生长的方面发挥抑制剂的作用，因此，对于方向性电磁钢板而言，Mn是重要的元素。但是，Mn含量低于0.005%时，抑制剂的绝对量不足，因此，正常晶粒生长的抑制力不足。另一方面，Mn含量超过0.3%时，在热轧前的钢坯加热过程中，为了使Mn完全固溶而需要高温的钢坯加热。而且，抑制剂发生粗大析出，因此，正常晶粒生长的抑制力不足。因此，使Mn为0.005%以上且0.3%以下。
酸可溶性Al：0.01%以上且0.05%以下
在二次再结晶退火的升温过程中，AlN在抑制正常晶粒生长的方面发挥抑制剂的作用，因此，对于方向性电磁钢板而言，酸可溶性Al是重要的元素。但是，酸可溶性Al的含量低于0.01%时，抑制剂的绝对量不足，因此，正常晶粒生长的抑制力不足。另一方面，酸可溶性Al的含量超过0.05%时，AlN发生粗大析出，因此，正常晶粒生长的抑制力仍然不足。因此，使酸可溶性Al为0.01%以上且0.05%以下。
N：0.002%以上且0.012%以下
N与Al结合而形成抑制剂，但含量低于0.002%时，抑制剂的绝对量不足，正常晶粒生长的抑制力不足。另一方面，含量超过0.012%时，冷轧时产生称为起泡的空穴，从而使钢板的外观变差。因此，使N为0.002%以上且0.012%以下。
选自S和Se中的1种或2种的合计：0.05%以下
S和Se与Mn结合而形成抑制剂，但含量超过0.05%时，在二次再结晶退火中脱S、脱Se不完全，因此引起铁损变差。因此，使选自S和Se中的1种或2种以合计量计为0.05%以下。此外，这些元素的含有不是必需的，对其下限没有特别限制，为了发挥其添加效果，优选为约0.01%。
本发明的基本成分如上所述，余量为Fe和不可避免的杂质。作为这种不可避免的杂质，可以列举从原料、制造设备等不可避免地混入的杂质。
以上对本发明的基本成分进行了说明，但本发明中，除此以外，还可以根据需要适当含有如下所示的元素。
Ni：0.005%以上且1.5%以下
Ni是奥氏体生成元素，因此是对通过利用奥氏体相变来改善热轧板组织、从而提高磁特性有用的元素。但是，含量低于0.005%时，磁特性的提高效果小，另一方面，含量超过1.5%时，加工性降低，因此，除了通板性变差以外，二次再结晶也变得不稳定，从而使磁特性变差。因此，使Ni为0.005~1.5%的范围。
Sn：0.005%以上且0.50%以下、Sb：0.005%以上且0.50%以下、Cu：0.005%以上且1.5%以下和P：0.005%以上且0.50%以下
Sn、Sb、Cu和P是对提高磁特性有用的元素，但各自的含量低于上述范围的下限值时，磁特性的改善效果不足，另一方面，各自的含量超过上述范围的上限值时，二次再结晶变得不稳定，从而使磁特性变差。因此，可以以Sn：0.005%以上且0.50%以下、Sb：0.005%以上且0.50%以下、Cu：0.005%以上且1.5%以下和P：0.005%以上且0.50%以下的范围分别含有。
此外，在制造方向性电磁钢板的工序中，一般而言，单独进行脱碳退火或者与初次再结晶退火一起兼带进行脱碳退火，另外，单独进行纯化退火或者与二次再结晶退火一起兼带进行纯化退火。脱碳退火、纯化退火的结果是，以下的元素减少，将纯化退火后赋予在钢板表面的张力被膜除去后，成为下述的钢板组成。
即，C：0.0035%以下、N：0.0035%以下、选自S和Se中的1种或2种的合计：0.0020%以下。
对具有上述组成的钢坯进行钢坯加热后，进行热轧，根据需要(例如为了进一步提高磁特性而要消除未再结晶部的情况等)进行热轧板退火，由此进行热轧板组织的改善。此时的热轧板退火优选在均热温度为800℃以上且1200℃以下、均热时间为2s以上且300s以下的条件下进行。
热轧板退火的均热温度低于800℃时，热轧板组织的改善不完全而使未再结晶部残留，因此，可能无法得到期望的组织。另一方面，从得到更良好的二次再结晶的性能的观点出发，优选以成为抑制剂的AlN、MnSe和MnS的再溶解以及奥斯特瓦尔德生长不急剧发展的1200℃以下作为均热温度。因此，优选使热轧板退火的均热温度为800℃以上且1200℃以下。
另外，均热时间少于2s时，高温保持时间短，因此，使未再结晶部残留，可能无法得到期望的组织。另一方面，从得到更良好的二次再结晶的性能的观点出发，优选在成为抑制剂的AlN、MnSe和MnS的再溶解以及奥斯特瓦尔德生长不急剧发展的300s以下进行均热。因此，热轧板退火的均热时间优选设定为2s以上且300s以下。此外，上述的热轧板退火优选通过通常进行的连续退火来进行。
在热轧板退火后或者在不进行热轧板退火的情况下通过隔着中间退火的两次以上的冷轧将钢板轧制至最终精轧厚度，由此，能够得到本发明的方向性电磁钢板。
在此，本发明的显著特征在于，在除最终冷轧以外的任一冷轧之前，在500℃以上且750℃以下的温度范围内实施10分钟以上且480小时以下的热处理。
首先，进行用于确认实施本发明的热处理时的均热时间的范围的实验。
对达到本发明的成分组成的钢坯在1350℃的温度下进行加热后，热轧至2.2mm的厚度。然后，实施1050℃、40s的热轧板退火。接着，在第一次冷轧前，在干燥氮气气氛中在图1所示的条件下实施热处理。然后，冷轧至1.5mm的厚度，实施1080℃、80s的中间退火。进而，冷轧至0.23mm的厚度，在800℃下实施120s的兼作脱碳退火的初次再结晶退火。然后，在钢板表面上涂布以MgO作为主要成分的退火分离剂，在1150℃下进行50小时的兼作纯化退火的二次再结晶退火，得到各条件下的试验片。
图1中示出了对上述试验片的磁特性进行测定而得到的结果。
对于第一次冷轧前的热处理中的均热温度为700℃的试验片而言，得到了能够大致实现低铁损化的结果，但在均热时间少于10分钟的情况下，铁损没有得到改善。这是由于，在均热时间少于10分钟时，珠光体组织未形成球形碳化物，而在第一次冷轧中使钢板大量蓄积不均匀的应变，因此，不会引起中间退火板的粒径、即最终冷轧前的粒径的粗大化。
另外，图1中，对于第一次冷轧前的热处理中的均热温度为400℃的试验片而言，铁损均没有得到改善。这是由于，珠光体组织未形成球形碳化物，而在第一次冷轧中使钢板大量蓄积不均匀的应变，由此，不会引起中间退火板的粒径、即最终冷轧前的粒径的粗大化。
另外，图1中，对于第一次冷轧前的热处理中的均热温度为800℃的试验片而言，铁损也都没有得到改善。这是由于，均热温度超过A1相变温度，因此，一部分珠光体相向奥氏体相发生相变，不进行C的扩散，因此，在冷却过程中再次出现珠光体相，在第一次冷轧中使钢板大量蓄积不均匀的应变，从而不会引起中间退火板的粒径、即最终冷轧前的粒径的粗大化。
因此，在第一次冷轧前的均热温度为700℃的情况下，通过实施均热时间为10分钟以上的热处理，能够使中间退火板的粒径、即最终冷轧前的粒径发生粗大化，从而能够得到期望的初次再结晶板织构。其结果可知，能够得到优良的磁特性。
然后，进行用于确认实施本发明的热处理时的均热时间的范围的实验。
对达到本发明的成分组成的钢坯在1350℃的温度下进行加热后，热轧至2.0mm的厚度，实施1000℃、40s的热轧板退火。接着，在第一次冷轧前，在干燥氮气气氛中在图2所示的条件下实施热处理。然后，冷轧至1.3mm的厚度，实施1100℃、80s的中间退火。进而冷轧至0.23mm的厚度，在800℃下实施120s的兼作脱碳退火的初次再结晶退火。然后，在钢板表面上涂布以MgO作为主要成分的退火分离剂，在1150℃下进行50小时的兼作纯化退火的二次再结晶退火，得到各条件下的试验片。
图2中示出了对上述试验片的磁特性进行测定而得到的结果。
由该图可知，对于第一次冷轧前的热处理中的均热时间为24小时的试验片而言，在均热温度为500℃以上且750℃以下的范围内，钢板的铁损得到改善。即，在将均热温度设定为500℃以上且750℃以下的情况下，通过确保充分的均热时间，能够使珠光体组织中的层状碳化物(渗碳体)的球形化充分进行，另外，固溶在晶粒内的C扩散至晶界，能够在晶界以粗大的球形碳化物(渗碳体)的形式析出。因此，对于上述钢板而言，形成了与铁素体单相接近的组织，因此，使轧制时产生的不均匀的应变量减少，从而能够使中间退火板的粒径即最终冷轧前的粒径发生粗大化。结果，能够得到期望的初次再结晶板的织构。
另一方面，对于均热时间为5分钟的试验片而言，即使在图2所示的优选温度的范围内实施热处理，也未能得到铁损改善效果。即，如上所述，可知为了使珠光体组织中的层状碳化物球形化以及使晶粒内的固溶C向晶界的球形碳化物扩散，本发明的热处理需要一定的时间。
因此可知，通过在第一次冷轧前在将均热温度设定为500℃以上且750℃以下的条件下实施均热时间为24小时的热处理，能够使中间退火板的粒径、即最终冷轧前的粒径发生粗大化，从而能够得到期望的初次再结晶板的织构。
进而，进行用于确认上述热处理的温度和时间的范围的实验。
对含有C：0.04%、Si：3.1%、Mn：0.13%、酸可溶性Al：0.01%、N：0.007%、S：0.003%和Se：0.03%且余量由Fe和不可避免的杂质构成的钢坯在1350℃的温度下进行加热，热轧至2.0mm的厚度。
接着，在实施1000℃、40s的退火后，在进行第一次冷轧前，在干燥氮气气氛中以各种温度、时间实施热处理，并进行炉冷。然后，冷轧至1.5mm的厚度，实施1080℃、80s的中间退火。接着，冷轧至0.23mm的厚度，在800℃下实施120s的兼作脱碳退火的初次再结晶退火。然后，在钢板表面上涂布以MgO作为主要成分的退火分离剂，在1150℃下实施50小时的兼作纯化退火的二次再结晶退火，得到方向性电磁钢板。将对该方向性电磁钢板的铁损值W17/50进行调查的结果以与在第一次冷轧前进行的热处理的均热温度和均热时间的关系示于图3中。
由该图表明，通过在将均热温度设定为500℃以上且750℃以下且将均热时间设定为10分钟以上的范围的条件下进行第一次冷轧前的热处理，显示出二次再结晶板的铁损W17/50为0.85W/kg以下的优良的铁损值。另外，由该图可以确认，均热时间为480小时以内时，显示出优良的铁损值。因此，在本发明中，从生产率和成本等观点出发，将均热时间的上限设定为480小时。
另外，在显示出低铁损的上述条件中，对于二次再结晶退火板的磁通密度B8而言，也显示出优良的值。因此，通过实施上述热处理，推定为二次再结晶板的高斯取向晶粒的集聚度增高。
由图1~3所示的实验结果可知，通过对达到本发明的成分组成的钢板实施预定的热处理，使二次再结晶板的铁损值为0.85W/kg以下，从而得到显示出优良的铁损值的钢板。
另外可知，需要在除最终冷轧以外的任一冷轧前在500℃以上且750℃以下的温度范围内进行10分钟以上且480小时以下的范围的上述热处理。
需要说明的是，在上述实验中，示出了第一次冷轧前的热处理，但确认了只要是在除最终冷轧以外的任一冷轧之前进行热处理，就具有与上述磁特性的结果相同的效果。另外，从确保上述处理时间的观点出发，优选通过分批退火进行上述热处理。
本发明中，中间退火的条件根据以往公知的条件即可，优选设定为均热温度：800℃以上且1200℃以下、均热时间：2s以上且300s以下，对于中间退火后的冷却过程而言，优选使在800~400℃区间内的冷却速度为10℃/s以上且200℃/s以下的急冷处理。该条件特别适合最终冷轧前的中间退火。
即，从使冷轧后的组织充分再结晶而改善初次再结晶板的整粒组织、进一步促进二次再结晶晶粒生长的观点出发，优选将均热温度设定为800℃以上。另一方面，从得到更良好的二次再结晶的性能的观点出发，优选在成为抑制剂的AlN、MnSe和MnS的再溶解以及奥斯特瓦尔德生长不急剧发展的1200℃以下进行均热。
因此，中间退火的均热温度优选设定为800℃以上且1200℃以下。
另外，从使冷轧后的组织充分再结晶的观点出发，优选将均热时间设定为2s以上。另一方面，从得到更良好的二次再结晶的性能的观点出发，优选在成为抑制剂的AlN、MnSe和MnS的再溶解以及奥斯特瓦尔德生长不急剧发展的300s以下进行均热。
因此，中间退火的均热时间优选设定为2s以上且300s以下。
进而，在中间退火后的冷却过程中，从抑制碳化物的粗大化、进一步提高后续的冷轧-初次再结晶退火中的织构的改善效果的观点出发，优选将800~400℃下的冷却速度设定为10℃/s以上。另一方面，从避免生成硬质的马氏体相、改善初次再结晶板组织而进一步改善磁特性的观点出发，优选将800~400℃下的冷却速度设定为200℃/s以下。
因此，中间退火后的冷却过程中的800~400℃下的冷却速度优选设定为10℃/s以上且200℃/s以下。此外，上述中间退火优选以通常进行的方式通过连续退火进行。
最终冷轧的压下率没有特别限定，为了得到良好的初次再结晶板织构，将最终冷轧的压下率设定为60%以上且92%以下是优选的范围。
优选在700℃以上且1000℃以下的均热温度下对通过最终冷轧轧制至最终板厚的钢板实施初次再结晶退火。另外，初次再结晶退火在例如在湿氢气氛中进行时，也可以兼带进行钢板的脱碳。
在此，从使冷轧后的组织充分再结晶的观点出发，优选将初次再结晶退火中的均热温度设定为700℃以上。另一方面，从抑制该时刻的高斯取向晶粒的二次再结晶的观点出发，优选均热温度为1000℃以下。
因此，初次再结晶退火优选设定为700℃以上且1000℃以下。
为了得到如上所述的织构改善效果，优选实施满足以上的均热条件的初次再结晶退火。但是，从使S取向集聚的观点出发，升温阶段更重要。具体而言，通过实施500~700℃之间的升温速度为50℃/s以上的初次再结晶退火，能够进一步提高初次再结晶板织构的S取向强度比率、高斯取向强度比率，能够在提高二次再结晶后的磁通密度的同时使二次再结晶粒径微细化，从而能够改善铁损特性。
本发明是通过在除最终冷轧以外的任一冷轧之前实施预定的热处理而使最终冷轧前的粒径粗大化、从而提高初次再结晶板织构的S取向强度比率的技术，但在初次再结晶退火的升温过程中将该温度范围的升温速度设定为50℃/s以上的情况下，虽然使初次再结晶板织构的M取向强度比率稍稍降低，但能够提高S取向强度比率、进而提高高斯取向强度比率。即，使二次再结晶取向在高斯取向上的尖锐性提高的S取向强度比率增高，并且成为二次再结晶晶粒的晶核的高斯取向强度比率也增高，因此，能够高度维持最终成品的磁通密度，并且使二次再结晶晶粒成为细粒，因而也能够同时得到低铁损。
对于控制升温速度的温度范围而言，由于是为了在与冷轧后的组织的恢复相当的温度范围内进行快速加热而使其再结晶，因此，重要的是在与组织的恢复相当的500~700℃之间的升温速度。在此，升温速度小于50℃/s时，不能充分抑制组织上述温度范围内的恢复，因此，优选升温速度为50℃/s以上。此外，无需对升温速度特别设置上限，但在使升温速度超出上限太多时，需要设备的大型化等，因此，优选为约400℃/s以下。
另外，初次再结晶退火通常多兼作脱碳退火，退火时优选在对脱碳有利的氧化性气氛(例如PH2O/PH2＞0.1)中实施。关于要求高升温速度的500~700℃之间，考虑到由于设备等的限制而难以导入氧化性气氛的情况，但从脱碳的观点出发，重要的是主要在800℃附近的氧化性气氛，因此，该温度范围也可以为PH2O/PH2≤0.1的范围。此外，也可以与初次再结晶退火不同地另行实施脱碳退火。
进而，也可以在从初次再结晶退火后至二次再结晶退火开始之间实施使钢中含有150~250ppm的范围的N的氮化处理。因此，可以在在初次再结晶退火后分别应用在NH3气氛中进行热处理、或者使退火分离剂中含有氮化物、或者将二次再结晶退火气氛设定为氮化气氛的公知技术。
然后，根据需要在钢板表面上涂布以MgO作为主要成分的退火分离剂后，进行二次再结晶退火。对于该二次再结晶退火的退火条件，也没有特别制限，在以往公知的退火条件下进行即可。此外，在将此时的退火气氛设定为氢气气氛时，也可以兼作纯化退火来进行。然后，经过绝缘被膜涂布工序和平坦化退火工序而得到期望的方向性电磁钢板。此时的绝缘被膜涂布工序和平坦化退火工序的制造条件没有特别限定，只要根据常规方法即可。
通过以上步骤制造的方向性电磁钢板在二次再结晶后具有极高的磁通密度，并且具有优良的铁损特性。在此，具有高的磁通密度是指在二次再结晶过程中仅是成为与高斯取向极靠近的取向的晶粒优先生长。已知晶粒越靠近高斯取向，二次再结晶晶粒的生长速度越快，因此，进行高磁通密度化是指二次再结晶粒径潜在性地粗大化，从降低磁滞损耗的观点出发是有利的，但从降低涡流损耗的观点出发是不利的。
因此，为了解决如上所述的与本发明的降低铁损的最终目标相反的现象并进一步提高铁损降低效果，优选实施磁畴细化处理。本发明中，通过实施适当的磁畴细化处理，使因二次再结晶粒径的粗大化而变得不利的涡流损耗降低，从而能够实现本发明的主要效果即磁滞损耗的降低效果，并且进一步实现低的铁损。
本发明中，可以在上述最终冷轧以后的阶段中应用公知的所有耐热型(heat-proof)或非耐热型的磁畴细化处理，对二次再结晶后的钢板表面实施电子束或连续激光的照射时，能够使磁畴细化效果渗透至钢板板厚内部，与蚀刻法等其他磁畴细化处理相比，能够得到极低的铁损。
实施例
[实施例1]
对含有C：0.06%、Si：3.2%、Mn：0.12%、酸可溶性Al：0.01%、N：0.005%、S：0.0030%和Se：0.03%且余量由Fe和不可避免的杂质构成的钢坯在1350℃的温度下进行加热后，热轧至2.2mm的厚度。然后，实施1050℃、40s的热轧板退火。接着，在进行第一次冷轧前，在干燥氮气气氛中在表1所示的条件下实施热处理。然后，冷轧至1.5mm的厚度，实施1080℃、80s的中间退火。进而冷轧至0.23mm的厚度，在800℃下实施120s的兼作脱碳退火的初次再结晶退火。在此，在使初次再结晶退火中的500~700℃之间的升温速度为20℃/s的条件下进行。然后，在钢板表面上涂布以MgO作为主要成分的退火分离剂，在1150℃下进行50小时的兼作纯化退火的二次再结晶退火，得到各条件下的试验片。表1中一并记载了上述试验片的铁损的测定结果。
表1
如表1所示可知，通过在第一次冷轧前在700℃的均热温度下实施均热时间为10分钟以上的热处理，得到具有优良的磁特性的方向性电磁钢板。
[实施例2]
对含有C：0.10%、Si：3.4%、Mn：0.10%、酸可溶性Al：0.02%、N：0.008%、S：0.0030%和Se：0.005%且余量由Fe和不可避免的杂质构成的钢坯在1350℃的温度下进行加热后，热轧至2.0mm的厚度。然后，实施1000℃、40s的热轧板退火。接着，在第一次冷轧前，在干燥氮气气氛中在表2所示的条件实施热处理。然后，冷轧至1.3mm的厚度，实施1100℃、80s的中间退火。进而冷轧至0.23mm的厚度，在800℃下实施120s的兼作脱碳退火的初次再结晶退火。在此，在使初次再结晶退火中的500~700℃之间的升温速度为20℃/s的条件下进行。然后，在钢板表面上涂布以MgO作为主要成分的退火分离剂，在1150℃下进行50小时的兼作纯化退火的二次再结晶退火，得到各条件下的试验片。表2中一并记载了上述试验片的铁损的测定结果。
表2
如表2所示可知，通过在第一次冷轧前在均热温度为500~750℃的范围内实施均热时间为24小时的热处理，得到具有优良的磁特性的方向性电磁钢板。
[实施例3]
对含有表3中记载的成分和Si：3.4%、N：0.008%、S：0.0030%和Se：0.02%且余量由Fe和不可避免的杂质构成的钢坯在1350℃的温度下进行加热，热轧至2.0mm的厚度。接着，实施1000℃、40s的热轧板退火。进而，在第一次冷轧前，在干燥氮气气氛中实施均热温度为700℃、均热时间为24小时的热处理。然后，冷轧至1.3mm的厚度，实施1080℃、80s的中间退火，冷轧至0.23mm的厚度，在820℃下实施120s的兼作脱碳退火的初次再结晶退火。在此，在使初次再结晶退火中的500~700℃之间的升温速度为20℃/s的条件下进行。然后，在钢板表面上涂布以MgO作为主要成分的退火分离剂，在1150℃下进行50小时的兼作纯化退火的二次再结晶退火。表3中一并记载了磁特性的测定结果。
表3
Figure BDA00002608697200201
如表3所示可知，对于No.1~5而言，在仅使C含量发生变化的情况下，达到本发明的成分组成的No.2~4显示出良好的磁特性。
另外，No.6~24是使C含量固定在0.05%并分别改变Al、Mn、Ni、Sn、Sb、Cu和P含量的示例。如表3所示，在本发明的成分组成的范围内时，均能够得到优良的磁特性。
另一方面，C含量偏离本发明的范围的No.1和No.5的磁特性变差。其原因在于，在C含量少的No.1的情况下，不会发生奥氏体-铁素体相变，从而使初次再结晶板织构的改善效果弱。另外，在C含量多的No.5的情况下，高温下的奥氏体相百分率增加，由此，使第一次冷轧中的不均匀的应变量增大，使中间退火板的粒径微细化，因此，使初次再结晶板织构的M取向强度比率增加，进而使初次再结晶退火中的脱碳变得不完全。
[实施例4]
使用在实施例1的No.11和No.14的条件下冷轧至0.23mm的厚度的试样，在表4所示的条件下分别改变初次再结晶退火中的500℃~700℃之间的升温速度和磁畴细化处理方法。
在此，利用蚀刻槽的磁畴细化处理如下进行：对于冷轧至0.23mm的厚度的钢板的单面，沿轧制直角方向形成宽度：150μm、深度：15μm、轧制方向间隔：5mm的槽。
利用电子束的磁畴细化处理如下进行：对于最终退火后的钢板的单面，在加速电压：100kV、照射间隔：5mm、射束电流：3mA的各条件下沿轧制直角方向进行连续照射。
利用激光的磁畴细化处理如下进行：对于最终退火后的钢板的单面，在射束直径：0.3mm、输出功率：200W、扫描速度：100m/s、照射间隔：5mm的各条件下沿轧制直角方向进行连续照射。
表4中一并记载了磁特性的测定结果。
Figure BDA00002608697200221
如表4所示可知，在热轧板退火后，在第一次冷轧前在干燥氮气气氛中实施本发明范围的热处理的条件下，随着使初次再结晶退火中的500~700℃之间的升温速度增加而显示出良好的铁损特性。另外可知，对于所有的升温速度而言，通过实施磁畴细化处理而显示出极良好的铁损特性。
产业上的可利用性
通过本发明的制造方法得到的方向性电磁钢板具有比以往更优良的磁特性，通过使用该钢板，能够得到更高性能的变压器等。

Claims (6)

1.一种方向性电磁钢板的制造方法，包括如下一系列工序：对以质量%计含有C：0.020%以上且0.15%以下、Si：2.5%以上且7.0%以下、Mn：0.005%以上且0.3%以下、酸可溶性Al：0.01%以上且0.05%以下和N：0.002%以上且0.012%以下，而且含有合计为0.05%以下的选自S和Se中的1种或2种、余量由Fe和不可避免的杂质构成的钢坯进行钢坯加热后，进行热轧，接着在实施或不实施热轧板退火的情况下实施隔着中间退火的两次以上的冷轧，由此制成最终板厚，然后，实施初次再结晶退火，进而实施二次再结晶退火，所述制造方法的特征在于，在除最终冷轧以外的任一冷轧之前，在500℃以上且750℃以下的温度范围内进行10分钟以上且480小时以下的热处理。
2.如权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述初次再结晶退火中的500~700℃之间的升温速度为50℃/s以上。
3.如权利要求1或2所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在所述最终冷轧以后的阶段中实施磁畴细化处理。
4.如权利要求3所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，所述磁畴细化处理通过对二次再结晶退火后的钢板照射电子束而进行。
5.如权利要求3所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，所述磁畴细化处理通过对二次再结晶退火后的钢板照射连续激光而进行。
6.如权利要求1~5中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述钢坯以质量%计还含有选自Ni：0.005%以上且1.5%以下、Sn：0.005%以上且0.50%以下、Sb：0.005%以上且0.50%以下、Cu：0.005%以上且1.5%以下和P：0.005%以上且0.50%以下中的1种或2种以上。
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