KR20130020805A - 방향성 전기 강판의 제조 방법 - Google Patents

방향성 전기 강판의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따라, 소정의 성분 조성이 되는 강 슬래브를 소재로 하여 2 회 이상의 냉연을 이용하여 방향성 전기 강판을 제조할 때에, 최종 냉간 압연을 제외한 어느 냉간 압연에 앞서 500 ℃ 이상 750 ℃ 이하의 온도 범위에서 10 분 이상 480 시간 이하의 열처리를 실시함으로써, 2 회 이상의 냉연을 이용하여 제조하는 방향성 전기 강판에 있어서, 오스테나이트-페라이트 변태를 이용함으로써 2 차 재결정 후에 우수한 자기 특성을 발현시킬 수 있다.

Description

방향성 전기 강판의 제조 방법{ORIENTED ELECTROMAGNETIC STEEL PLATE PRODUCTION METHOD}
본 발명은 결정립을 ｛110｝ <001> 방위로 집적시킨, 이른바 방향성 전기 강판의 제조 방법에 관한 것이다.
방향성 전기 강판은, 2 차 재결정 어닐링을 실시하여 결정립을 ｛110｝ <001> 방위 (이후, 고스 방위라고 한다) 로 집적시킴으로써 우수한 자기 (磁氣) 특성을 나타내는 것이 알려져 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조). 그리고, 자기 특성의 지표로서는, 자장의 강도 : 800 A/m 에 있어서의 자속 밀도 B8 또는, 여자 주파수 : 50 ㎐ 의 교류 자장에서 1.7 T 까지 자화했을 때의 강판 1 ㎏ 당 철손 W17/50 이 주로 사용되고 있다.
방향성 전기 강판에 있어서의 저철손화 수단의 하나로서, 2 차 재결정 어닐링 후의 결정립을 고스 방위로 고도로 집적시키는 것을 들 수 있다. 또, 2 차 재결정 어닐링 후에 고스 방위의 집적도를 높이기 위해서는, 첨예한 고스 방위립만이 우선적으로 성장하도록, 미리 1 차 재결정판의 집합 조직을 소정의 조직에 형성시키는 것이 중요하다. 여기에, 첨예한 고스 방위립만이 우선 성장할 수 있는 소정의 조직으로는, ｛111｝ <112> 방위 (이후, M 방위), ｛124 1｝ <014> 방위 (이후, S 방위) 의 입자가 알려져 있다. 이들 방위립을, 1 차 결정판의 매트릭스 중에 고도로 집적시킴으로써 2 차 재결정 어닐링 후의 고스 방위의 결정립 (이하, 고스 방위립이라고 한다) 을 고도로 집적시킬 수 있다.
예를 들어, 특허문헌 2 에는, 1 차 재결정 어닐링판에 있어서 강판의 표층 근방의 집합 조직이 Bunge 의 오일러각 표시로 φ1 ＝ 0 °, φ ＝ 15 °, φ2 ＝ 0 °의 방위로부터 10 °이내, 또는 φ1 ＝ 5 °, φ ＝ 20 °, φ2 ＝ 70 °의 방위로부터 10 °이내에 극대 방위를 갖고, 또한 강판 중심층의 집합 조직이 동일하게 Bunge 의 오일러각 표시로 φ1 ＝ 90 °, φ ＝ 60 °, φ2 ＝ 45 °의 방위로부터 5 °이내에 극대 방위를 갖는 경우에, 안정적이고 우수한 자기 특성을 나타내는 2 차 재결정 어닐링판이 얻어지는 것이 개시되어 있다.
또, 1 차 재결정 어닐링판의 집합 조직을 제어하는 방법의 하나로서, 최종 냉간 압연의 압하율을 제어하는 것을 들 수 있다. 예를 들어, 특허문헌 3 에는, 최종 냉간 압연의 압하율을 70 ％ 이상 91 ％ 이하의 범위로 하고, 이 범위 중에서 일반적인 냉간 압연 방법을 사용하여 방향성 전기 강판을 제조하면, 안정적이고 우수한 자기 특성을 갖는 방향성 전기 강판이 얻어지는 것이 개시되어 있다.
최근, 에너지 절약화 지향의 고조와 함께, 저철손치를 나타내는 방향성 전기 강판의 수요가 급격히 확대되고 있다. 철손치를 결정하는 한 요인인 와전류 손실은, 비특허문헌 1 에 있어서 판두께의 제곱에 비례하여 열화되는 것이 나타나 있다. 요컨대, 강판의 판두께를 얇게 하면 철손이 대폭적으로 개선된다는 것이다. 즉, 방향성 전기 강판의 저철손화를 도모하는 것은, 박물재의 안정 생산을 달성하는 것이라고 할 수 있다. 그러나, 방향성 전기 강판용 규소강은 Si 를 다량으로 함유하는 점에서 열간 취성 (脆性) 이 발생하기 쉬워, 열간 압연에서 박물을 제조하는 데에는 한계가 있다.
이와 같은 배경으로부터, 최종 냉간 압연의 압하율을 전술한 특허문헌 3 에 기재된 적합 범위로 하는 수법으로서 냉연 2 회법이 채용되고 있다.
냉연 2 회법에 의해 방향성 전기 강판을 제조할 때에, 첨예한 고스 방위립만을 우선적으로 성장시키도록 1 차 재결정 집합 조직을 형성하는 기술은 지금까지도 다수 개발되어 있다. 예를 들어, 특허문헌 4 에는, 중간 어닐링 후의 냉각을 제어함으로써 최종 냉간 압연 전의 탄화물의 석출 형태를 제어하고, 그로 인해 우수한 1 차 재결정판 집합 조직을 형성하는 방법이 개시되어 있다.
일본 특허공보 소40-15644호 일본 공개특허공보 2001-60505호 일본 특허공보 제4123653호 일본 공개특허공보 소63-259024호 일본 특허공보 제2648424호
Inst. Elec. Engrs. 95 [II] (1948년) 38 페이지
그러나 발명자들은, 전술한 M 방위와 S 방위는 밸런스가 좋고 또한 고도로 집적되는 것이 바람직하므로, 특허문헌 4 에 기재된 냉연 2 회법에서는, 1 차 재결정판 집합 조직에 있어서 전술한 M 방위만이 고도로 집적되는 경향에 있어, S 방위 강도가 약해진다는 문제가 있는 것을 알아냈다.
그렇다는 것은, 통상적으로 최종 냉간 압연 전에 있어서의 강판의 결정 입경은 미세하고, 또 M 방위의 재결정 핵 생성 사이트는 냉간 압연 전의 결정 입계에 존재하므로, 결정 입경이 미세해지면 미세해질수록 M 방위의 재결정 핵 생성 사이트가 증가한다는 경향이 있기 때문이다.
또, 재결정 입경은, 압연에 있어서의 축적 변형량의 증대 및 불균일한 변형의 도입 등에 의해 미세화되는 것이 알려져 있다. 그 때문에, 압연-재결정을 반복함으로써 재결정립의 미세화가 진행되어 간다. 특히, 열연 조직의 개선을 목적으로 하여 오스테나이트-페라이트 변태를 사용하는 고 C 규소강에 있어서는, 2 상 (페라이트 ＋ 펄라이트) 조직이기 때문에 압연시에 불균일한 변형이 다량으로 도입되기 쉬워, 재결정립은 보다 미세해지고 또한 불균질해지는 경향에 있다.
여기에, 최종 냉간 압연 전의 탄화물의 석출 형태를 제어하는 것으로서, 예를 들어 특허문헌 5 에는 열연판 어닐링을 미 (未) 재결정역에서 실시하고 또한 냉각에 있어서 탄화물 석출 처리를 실시한다는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 이 기술은 주로 고밀도의 변형을 축적시킴으로써 ｛100｝ 섬유 조직을 파괴하는 것을 목적으로 하고 있기 때문에, 반대로 재결정립이 미세해진다.
그래서, 발명자들은 상기한 과제를 해결하기 위하여 예의 검토를 실시하였다. 그 결과, 종래 주목받지 않았던 최종 냉간 압연 전에 있어서의 강판의 입경을 제어하는, 즉, 강판 조직의 제 2 상인 펄라이트 조직 중에 라멜상으로 석출된 탄화물을 구상 (球狀) 화시킴으로써 (펄라이트 조직의 구상 탄화물화) 압연 공정에 의한 불균일한 변형량을 감소시키고, 최종 냉간 압연 전의 입경을 조대 (粗大) 화시킴으로써 1 차 재결정판 집합 조직의 S 방위 강도 비율을 높여, 1 차 재결정판의 집합 조직을 제어할 수 있는 것을 알아냈다.
본 발명은 상기 지견 (知見) 에 기초하여 이루어진 것으로서, 냉연 2 회법을 실시하는 방향성 전기 강판의 제조 방법에 있어서, 최종 냉간 압연을 제외한 어느 냉간 압연에 앞서 소정의 열처리를 실시함으로써, 2 차 재결정 후에 우수한 자기 특성을 발현하는 오스테나이트-페라이트 변태 이용형 방향성 전기 강판의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명의 요지 구성은 다음과 같다.
1. 질량％ 로, C : 0.020 ％ 이상 0.15 ％ 이하, Si : 2.5 ％ 이상 7.0 ％ 이하, Mn : 0.005 ％ 이상 0.3 ％ 이하, 산 가용성 Al : 0.01 ％ 이상 0.05 ％ 이하 및 N : 0.002 ％ 이상 0.012 ％ 이하를 함유하고, 또한 S 및 Se 중에서 선택한 1 종 또는 2 종을 합계로 0.05 ％ 이하 함유하며, 잔부는 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 강 슬래브를 슬래브 가열 후 열간 압연하고, 이어서 열연판 어닐링을 실시하거나 또는 실시하지 않고, 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 실시함으로써 최종 판두께로 한 후 1 차 재결정 어닐링을 실시하고, 추가로 2 차 재결정 어닐링을 실시하는 일련의 공정으로 이루어지는 방향성 전기 강판의 제조 방법에 있어서, 최종 냉간 압연을 제외한 어느 것의 냉간 압연에 앞서 500 ℃ 이상 750 ℃ 이하의 온도 범위에서 10 분 이상 480 시간 이하의 열처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판의 제조 방법.
2. 상기 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 500 ～ 700 ℃ 사이의 승온 속도가 50 ℃/s 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1 에 기재된 방향성 전기 강판의 제조 방법.
3. 상기 최종 냉간 압연 이후의 단계에 있어서, 자구 (磁區) 세분화 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 상기 1 또는 2 에 기재된 방향성 전기 강판의 제조 방법.
4. 상기 자구 세분화 처리가 2 차 재결정 어닐링 후의 강판으로의 전자 빔 조사에 의한 것인 상기 3 에 기재된 방향성 전기 강판의 제조 방법.
5. 상기 자구 세분화 처리가 2 차 재결정 어닐링 후의 강판으로의 연속 레이저 조사에 의한 것인 상기 3 에 기재된 방향성 전기 강판의 제조 방법.
6. 상기 강 슬래브가 질량％ 로 또한 Ni : 0.005 ％ 이상 1.5 ％ 이하, Sn : 0.005 ％ 이상 0.50 ％ 이하, Sb : 0.005 ％ 이상 0.50 ％ 이하, Cu : 0.005 ％ 이상 1.5 ％ 이하 및 P : 0.005 ％ 이상 0.50 ％ 이하 중에서 선택한 1 종 또는 2 종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 1 ～ 5 중 어느 하나에 기재된 방향성 전기 강판의 제조 방법.
본 발명에 따른 방향성 전기 강판의 제조 방법에 의하면, 고스 방위로 강하게 집적하도록 1 차 재결정판 집합 조직을 형성하기 때문에, 2 차 재결정 어닐링 후에 종래에 비해 우수한 자기 특성을 갖는 방향성 전기 강판을 제조할 수 있게 된다. 특히, 제조가 곤란한 판두께 : 0.23 ㎜ 와 같은 얇은 강판이어도, 2 차 재결정 어닐링 후의 철손 W17 /50 이 0.85 W/㎏ 이하라는 우수한 철손 특성을 달성할 수 있다.
도 1 은 강판에 열처리를 실시했을 때의 균열 시간과 철손의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 2 는 열처리의 균열 온도와 철손의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 3 은 열처리의 균열 시간 및 온도와 철손의 관계를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명에 대해 구체적으로 설명한다. 또한, 강판 성분에 관한 「％」 표시는 특별히 언급하지 않는 한 질량％ 를 의미하는 것으로 한다.
C : 0.020 ％ 이상 0.15 ％ 이하
C 는 열연 및 열연판 어닐링의 균열시에 오스테나이트-페라이트 변태를 이용하는 점에서, 열연 조직의 개선을 도모하기 위해 필요한 원소이다. 여기서, C 함유량이 0.15 ％ 를 초과하면 탈탄 처리의 부하가 증대될 뿐만 아니라, 탈탄 자체가 불완전해져 제품판에 있어서 자기 시효를 일으키는 원인이 된다. 한편, C 함유량이 0.020 ％ 를 만족하지 못하면, 열연 조직의 개선 효과가 작고 원하는 1 차 재결정 집합 조직을 얻는 것이 곤란해진다. 그 때문에, C 는 0.020 ％ 이상 0.15 ％ 이하로 하였다.
Si : 2.5 ％ 이상 7.0 ％ 이하
Si 는 강의 전기 저항을 증대시켜 철손의 일부를 구성하는 와전류 손실을 저감하는 데에 매우 유효한 원소이다. 강판에 Si 를 첨가했을 경우, 함유량이 11 ％ 까지는 전기 저항이 단조롭게 증가하지만, 함유량이 7.0 ％ 를 초과하면 가공성이 현저하게 저하된다. 한편, 함유량이 2.5 ％ 미만에서는 전기 저항이 작아져 양호한 철손 특성을 얻을 수 없다. 그 때문에, Si 는 2.5 ％ 이상 7.0 ％ 이하로 하였다. 가공성을 안정적으로 확보하기 위해서는, Si 의 바람직한 상한은 4.0 ％ 이다.
Mn : 0.005 ％ 이상 0.3 ％ 이하
Mn 은, 2 차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, MnS 및 MnSe 가 정상립 성장을 억제하는 데에 있어서 인히비터의 기능을 하기 때문에, 방향성 전기 강판에는 중요한 원소이다. 그러나, Mn 함유량이 0.005 ％ 를 만족하지 못하면 인히비터의 절대량이 부족하기 때문에, 정상립 성장의 억제력이 부족해진다. 한편, Mn 함유량이 0.3 ％ 를 초과하면, 열연 전의 슬래브 가열 과정에서 Mn 을 완전히 고용시키기 위하여 고온의 슬래브 가열이 필요해진다. 추가로, 인히비터가 조대 석출되기 때문에, 정상립 성장의 억제력이 부족하다. 그 때문에, Mn 은 0.005 ％ 이상 0.3 ％ 이하로 하였다.
산 가용성 Al : 0.01 ％ 이상 0.05 ％ 이하
산 가용성 Al 은, 2 차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, AlN 이 정상립 성장을 억제하는 데에 있어서 인히비터의 기능을 하기 때문에, 방향성 전기 강판에서는 중요한 원소이다. 그러나, 산 가용성 Al 의 함유량이 0.01 ％ 를 만족하지 못하면 인히비터의 절대량이 부족하기 때문에, 정상립 성장의 억제력이 부족해진다. 한편, 산 가용성 Al 의 함유량이 0.05 ％ 를 초과하면 AlN 이 조대 석출되기 때문에, 역시 정상립 성장의 억제력이 부족하다. 그 때문에, 산 가용성 Al 은 0.01 ％ 이상 0.05 ％ 이하로 하였다.
N : 0.002 ％ 이상 0.012 ％ 이하
N 은 Al 과 결합하여 인히비터를 형성하지만, 함유량이 0.002 ％ 미만에서는 인히비터의 절대량이 부족하여, 정상립 성장의 억제력이 부족해진다. 한편, 함유량이 0.012 ％ 를 초과하면, 냉간 압연시에 블리스터라고 하는 공공 (空孔) 이 발생하여 강판의 외관이 열화된다. 그 때문에, N 은 0.002 ％ 이상 0.012 ％ 이하로 하였다.
S 및 Se 중에서 선택한 1 종 또는 2 종의 합계 : 0.05 ％ 이하
S 및 Se 는 Mn 과 결합하여 인히비터를 형성하지만, 함유량이 0.05 ％ 를 초과하면 2 차 재결정 어닐링에 있어서 탈 S, 탈 Se 가 불완전해지기 때문에, 철손 열화를 일으킨다. 그 때문에, S 및 Se 중에서 선택한 1 종 또는 2 종은 합계량으로 0.05 ％ 이하로 하였다. 또한, 이들 원소의 함유는 필수가 아니고, 그 하한에 특별히 제한은 없지만 그 첨가 효과를 발휘하기 위해서는 0.01 ％ 정도가 바람직하다.
본 발명에 있어서의 기본 성분은 상기한 바와 같으며, 잔부는 Fe 및 불가피 불순물이다. 이러한 불가피 불순물로는, 원료, 제조 설비 등으로부터 불가피하게 혼입되는 불순물을 들 수 있다.
이상, 본 발명의 기본 성분에 대해 설명했지만, 본 발명에서는 그 밖에도 필요에 따라 이하에 나타내는 원소를 적절히 함유시킬 수 있다.
Ni : 0.005 ％ 이상 1.5 ％ 이하
Ni 는, 오스테나이트 생성 원소이기 때문에 오스테나이트 변태를 이용함으로써 열연판 조직을 개선하고, 자기 특성을 향상시키기 위하여 유용한 원소이다. 그러나, 함유량이 0.005 ％ 미만에서는 자기 특성의 향상 효과가 작고, 한편 함유량이 1.5 ％ 초과에서는 가공성이 저하되기 때문에 통판성이 나빠지는 것 외에, 2 차 재결정이 불안정해져 자기 특성이 열화된다. 따라서, Ni 는 0.005 ～ 1.5 ％ 의 범위로 하였다.
Sn : 0.005 ％ 이상 0.50 ％ 이하, Sb : 0.005 ％ 이상 0.50 ％ 이하, Cu : 0.005 ％ 이상 1.5 ％ 이하 및 P : 0.005 ％ 이상 0.50 ％ 이하
Sn, Sb, Cu 및 P 는 자기 특성 향상에 유용한 원소이지만, 각각 함유량이 상기 범위의 하한치를 만족하지 않으면 자기 특성의 개선 효과가 부족하고, 한편 각각 함유량이 상기 범위의 상한치를 초과하면, 2 차 재결정이 불안정해져 자기 특성이 열화된다. 따라서, Sn : 0.005 ％ 이상 0.50 ％ 이하, Sb : 0.005 ％ 이상 0.50 ％ 이하, Cu : 0.005 ％ 이상 1.5 ％ 이하 및 P : 0.005 ％ 이상 0.50 ％ 이하의 범위에서 각각 함유할 수 있다.
또한, 방향성 전기 강판을 제조하는 공정에 있어서는, 일반적으로 탈탄 어닐링을 단독 또는 1 차 재결정 어닐링과 겸하여 실시하고, 또 순화 어닐링을 단독 또는 2 차 재결정 어닐링과 겸하여 실시한다. 탈탄 어닐링이나 순화 어닐링의 결과, 이하의 원소는 저감되고, 순화 어닐링 후에 강판 표면에 부여된 장력 피막을 제거한 후에 하기의 강판 조성이 된다.
즉, C : 0.0035 ％ 이하, N : 0.0035 ％ 이하, S 및 Se 중에서 선택한 1 종 또는 2 종의 합계 : 0.0020 ％ 이하이다.
상기의 조성을 갖는 강 슬래브를 슬래브 가열 후 열간 압연을 실시하고, 필요하다면 (예를 들어, 보다 자기 특성을 향상시키기 위하여 미재결정부를 해소하고자 하는 경우 등) 열연판을 어닐링함으로써 열연판 조직을 개선한다. 이 때의 열연판 어닐링은 균열 온도 : 800 ℃ 이상 1200 ℃ 이하이고, 균열 시간 : 2 s 이상 300 s 이하의 조건에서 실시하는 것이 바람직하다.
열연판 어닐링의 균열 온도가 800 ℃ 미만에서는, 열연판 조직의 개선이 완전하지 않고 미재결정부가 잔존하기 때문에 원하는 조직을 얻을 수 없을 우려가 있다. 한편, 보다 좋은 2 차 재결정의 퍼포먼스를 얻는 관점에서는, 인히비터가되는 AlN, MnSe 및 MnS 의 재용해 및 오스트발트 성장이 급격히 진행되지 않는 1200 ℃ 이하를 균열 온도로 하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 열연판 어닐링의 균열 온도는 800 ℃ 이상 1200 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
또, 균열 시간을 2 s 미만으로 하면, 고온 유지 시간이 짧기 때문에 미재결정부가 잔존하여 원하는 조직을 얻을 수 없게 될 우려가 있다. 한편, 보다 좋은 2 차 재결정의 퍼포먼스를 얻는 관점에서는, 인히비터가 되는 AlN, MnSe 및 MnS 의 재용해가 및 오스트발트 성장이 급격하게 진행되지 않는 300 s 이하에서 균열을 실시하는 것이 바람직하다. 따라서, 열연판 어닐링의 균열 시간은 2 s 이상 300 s 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 열연판 어닐링은 통상 실시되는 연속 어닐링으로 실시하는 것이 바람직하다.
열연판 어닐링 후 또는 열연판 어닐링을 실시하지 않고, 강판을 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연에 의해 최종 마무리 두께까지 압연함으로써, 본 발명에 따른 방향성 전기 강판을 얻을 수 있다.
여기서, 본 발명의 큰 특징은, 최종 냉간 압연을 제외한 어느 냉간 압연에 앞서 500 ℃ 이상 750 ℃ 이하의 온도 범위에서 10 분 이상 480 시간 이하의 열처리를 실시하는 것이다.
먼저, 본 발명에 따른 열처리를 실시할 때의 균열 시간의 범위를 확인하는 실험을 실시하였다.
본 발명의 성분 조성이 되는 슬래브를 1350 ℃ 의 온도에서 가열한 후, 2.2 ㎜ 의 두께까지 열간 압연하였다. 그 후, 1050 ℃, 40 s 의 열연판 어닐링을 실시하였다. 이어서, 1 회째의 냉간 압연에 앞서, 건조 질소 분위기에 있어서 도 1 에 나타내는 바와 같은 조건에서 열처리를 실시하였다. 그 후, 1.5 ㎜ 의 두께까지 냉간 압연하고, 1080 ℃, 80 s 의 중간 어닐링을 실시하였다. 또한, 0.23 ㎜ 의 두께까지 냉간 압연하고, 800 ℃ 에서 120 s 의 탈탄 어닐링을 겸한 1 차 재결정 어닐링을 실시하였다. 그 후, 강판 표면에 MgO 를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 1150 ℃ 에서 50 h 의 순화 어닐링을 겸한 2 차 재결정 어닐링을 실시하여 각각의 조건 하에서의 시험편을 얻었다.
도 1 에 상기 시험편의 자기 특성에 대해 측정한 결과를 나타낸다.
1 회째의 냉간 압연 전의 열처리에 있어서의 균열 온도 : 700 ℃ 의 시험편에서는 대체로 저철손화를 달성할 수 있는 결과가 되었지만, 균열 시간이 10 분 미만인 경우, 철손이 개선되지 않았다. 이것은, 균열 시간이 10 분 미만에서는 펄라이트 조직의 구상 탄화물화가 진행되지 않고, 1 회째의 냉간 압연에서 강판에 불균일한 변형이 다량으로 축적되었기 때문에, 중간 어닐링판의 입경, 즉 최종 냉간 압연 전의 입경의 조대화가 일어나지 않았기 때문이다.
또, 도 1 중, 1 회째의 냉간 압연 전의 열처리에 있어서의 균열 온도가 400 ℃ 인 시험편에서는 어느 것이나 철손이 개선되지 않았다. 이것은, 펄라이트 조직의 구상 탄화물화가 진행되지 않고, 1 회째의 냉간 압연에서 강판에 불균일한 변형이 다량으로 축적됨으로써, 중간 어닐링판의 입경, 즉 최종 냉간 압연 전의 입경의 조대화가 일어나지 않았기 때문이다.
또한, 도 1 중, 1 회째의 냉간 압연 전의 열처리에 있어서의 균열 온도가 800 ℃ 인 시험편에서도 어느 것이나 철손이 개선되어 있지 않았다. 이것은, 균열 온도가 A1 변태 온도를 초과했기 때문에, 일부 펄라이트상이 오스테나이트상으로 상변태를 일으켜 C 의 확산이 진행되지 않게 되었기 때문에, 냉각 과정에서 다시 펄라이트상이 출현하고, 1 회째의 냉간 압연에서 강판에 불균일한 변형이 다량으로 축적되어 중간 어닐링판의 입경, 즉 최종 냉간 압연 전의 입경의 조대화가 일어나지 않게 되었기 때문이다.
따라서, 1 회째의 냉간 압연 전의 균열 온도가 700 ℃ 인 경우, 균열 시간이 10 분 이상인 열처리를 실시함으로써 중간 어닐링판의 입경, 즉 최종 냉간 압연 전의 입경을 조대화시켜 원하는 1 차 재결정판 집합 조직을 얻을 수 있다. 그 결과, 우수한 자기 특성이 얻어진다는 것을 알 수 있었다.
다음으로, 본 발명에 따른 열처리를 실시할 때의 균열 시간의 범위를 확인하는 실험을 실시하였다.
본 발명의 성분 조성이 되는 슬래브를 1350 ℃ 의 온도에서 가열한 후, 2.0 ㎜ 의 두께까지 열간 압연하고, 1000 ℃, 40 s 의 열연판 어닐링을 실시하였다. 이어서, 1 회째의 냉간 압연에 앞서, 건조 질소 분위기에 있어서 도 2 에 나타내는 바와 같은 조건에서 열처리를 실시하였다. 그 후, 1.3 ㎜ 의 두께까지 냉간 압연하고, 1100 ℃, 80 s 의 중간 어닐링을 실시하였다. 또한 0.23 ㎜ 의 두께까지 냉간 압연하고, 800 ℃ 에서 120 s 의 탈탄 어닐링을 겸한 1 차 재결정 어닐링을 실시하였다. 그 후, 강판 표면에 MgO 를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 1150 ℃ 에서 50 h 의 순화 어닐링을 겸한 2 차 재결정 어닐링을 실시하여 각각의 조건 하에서의 시험편을 얻었다.
도 2 에 상기 시험편의 자기 특성에 대해 측정한 결과를 나타낸다.
동 도면에서, 1 회째의 냉간 압연 전의 열처리에 있어서의 균열 시간 : 24 시간인 시험편에서는, 균열 온도가 500 ℃ 이상 750 ℃ 이하의 범위에 있어서 강판의 철손이 개선되어 있는 것을 알 수 있다. 즉, 균열 온도를 500 ℃ 이상 750 ℃ 이하로 한 경우에는, 충분한 균열 시간을 확보함으로써 펄라이트 조직 중의 라멜상 탄화물 (시멘타이트) 의 구상화를 충분히 진행시킬 수 있고, 또한 입자 내에 고용된 C 는 입계까지 확산되어, 입계에서 조대한 구상 탄화물 (시멘타이트) 로서 석출할 수 있다. 따라서, 상기 강판은 페라이트 단상에 가까운 조직이 되어 있기 때문에, 압연시에 발생하는 불균일한 변형량이 감소하여 중간 어닐링판의 입경인 최종 냉간 압연 전의 입경을 조대화시킬 수 있다. 그 결과, 원하는 1 차 재결정판의 집합 조직이 얻어지는 것이다.
한편, 균열 시간이 5 분인 시험편에서는, 도 2 중에 나타낸 적합 온도의 범위에서 열처리를 실시해도 철손 개선 효과는 얻어지지 않았다. 요컨대, 본 발명에 있어서의 열처리에는, 앞서 말한 바와 같이 펄라이트 조직 중의 라멜상 탄화물의 구상화와 입자 내 고용 C 의 입계의 구상 탄화물로의 확산을 위하여, 어느 정도의 시간을 필요로 하는 것을 알 수 있다.
따라서, 1 회째의 냉간 압연 전에 균열 온도를 500 ℃ 이상 750 ℃ 이하로 하고, 균열 시간 24 시간의 열처리를 실시함으로써 중간 어닐링판의 입경, 즉, 최종 냉간 압연 전의 입경을 조대화시켜 원하는 1 차 재결정판의 집합 조직이 얻어지는 것을 알 수 있다.
또한, 상기한 열처리 온도 및 시간 범위를 확인하는 실험을 실시하였다.
C : 0.04 ％, Si : 3.1 ％, Mn : 0.13 ％, 산 가용성 Al : 0.01 ％, N : 0.007 ％, S : 0.003 ％ 및 Se : 0.03 ％ 를 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피 불순물 로 이루어지는 슬래브를 1350 ℃ 의 온도에서 가열하여, 2.0 ㎜ 의 두께까지 열간 압연을 실시하였다.
이어서, 1000 ℃, 40 s 의 어닐링을 실시한 후, 1 회째의 냉간 압연에 앞서 건조 질소 분위기에 있어서 여러 가지 온도, 시간으로 열처리를 실시하고 노 냉각하였다. 그 후, 1.5 ㎜ 의 두께까지 냉간 압연하고, 1080 ℃, 80 s 의 중간 어닐링을 실시하였다. 이어서, 0.23 ㎜ 의 두께까지 냉간 압연하고, 800 ℃ 에서 120 s 의 탈탄 어닐링을 겸한 1 차 재결정 어닐링을 실시하였다. 그 후, 강판표면에 MgO 를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 1150 ℃ 에서 50 h 의 순화 어닐링을 겸한 2 차 재결정 어닐링을 실시하여 방향성 전기 강판을 얻었다. 이 방향성 전기 강판의 철손치 W17 /50 에 대해 조사한 결과를 1 회째의 냉간 압연에 앞서 실시한 열처리의 균열 온도와 균열 시간의 관계로 도 3 에 나타낸다.
동 도면으로부터 명백한 바와 같이, 1 회째의 냉간 압연 전의 열처리를 균열 온도 : 500 ℃ 이상 750 ℃ 이하이고, 또한 균열 시간 : 10 분 이상의 범위로 하여 실시함으로써, 2 차 재결정판의 철손 W17 /50 이 0.85 W/㎏ 이하인 우수한 철손치를 나타내는 것을 알 수 있다. 또, 동 도면에서 균열 시간에 대해 480 시간까지는 우수한 철손치가 발현되는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 생산성이나 비용 등의 관점에서 균열 시간의 상한을 480 시간으로 하고 있다.
또, 저철손을 나타낸 상기 조건에 있어서는, 2 차 재결정 어닐링판의 자속 밀도 B8 에 대해서도 우수한 값을 나타내고 있다. 따라서, 상기한 열처리를 실시함으로써, 2 차 재결정판에 있어서의 고스 방위 결정립의 집적도가 높아지는 것으로 추정된다.
도 1 ～ 3 에 나타낸 실험 결과로부터, 본 발명의 성분 조성이 되는 강판에 소정의 열처리를 실시함으로써 2 차 재결정판의 철손치는 0.85 W/㎏ 이하가 되어, 우수한 철손치를 나타내는 강판이 얻어지는 것을 알 수 있다.
또, 상기 열처리란, 최종 냉간 압연을 제외한 어느 냉간 압연에 앞서, 500 ℃ 이상 750 ℃ 이하의 온도 범위에서, 10 분 이상 480 시간 이하의 범위일 필요가 있는 것을 알 수 있다.
또한, 상기한 실험에서는 1 회째의 냉간 압연에 앞선 열처리에 대해 나타냈지만, 최종 냉간 압연을 제외한 어느 냉간 압연 전이면, 상기한 자기 특성의 결과와 동일한 효과를 갖고 있는 것을 확인하였다. 또, 상기 열처리는 상기 처리 시간을 확보하는 관점에서 배치 어닐링으로 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 중간 어닐링에 관련된 조건은 종래 공지된 조건에 따르면 되는데, 균열 온도 : 800 ℃ 이상 1200 ℃ 이하, 균열 시간 : 2 s 이상 300 s 이하로 하고, 중간 어닐링 후의 냉각 과정에 있어서는 800 ～ 400 ℃ 구간에서의 냉각 속도를 10 ℃/s 이상 200 ℃/s 이하의 급랭 처리로 하는 것이 바람직하다. 이 조건은 특히 최종 냉간 압연 전의 중간 어닐링에 바람직하다.
즉, 균열 온도를 800 ℃ 이상으로 하는 것이, 냉간 압연된 조직을 충분히 재결정시켜 1 차 재결정판의 정립 조직을 개선하고, 2 차 재결정립 성장을 더욱 촉진하는 관점에서 바람직하다. 한편, 보다 좋은 2 차 재결정의 퍼포먼스를 얻는 관점에서는, 인히비터가 되는 AlN, MnSe 및 MnS 의 재용해 및 오스트발트 성장이 급격히 진행되지 않는 1200 ℃ 이하에서 균열을 실시하는 것이 바람직하다.
따라서, 중간 어닐링의 균열 온도는 800 ℃ 이상 1200 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
또, 균열 시간을 2 s 이상으로 하는 것이, 냉간 압연된 조직을 충분히 재결정시키는 관점에서 바람직하다. 한편, 보다 좋은 2 차 재결정의 퍼포먼스를 얻는 관점에서는, 인히비터가 되는 AlN, MnSe 및 MnS 의 재용해 및 오스트발트 성장이 급격히 진행되지 않는 300 s 이하에서 균열을 실시하는 것이 바람직하다.
따라서, 중간 어닐링의 균열 시간은 2 s 이상 300 s 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 중간 어닐링 후의 냉각 과정에 있어서, 800 ～ 400 ℃ 에서의 냉각 속도를 10 ℃/s 이상으로 하는 것이, 카바이드의 조대화를 억제하고, 그 후의 냉간 압연-1 차 재결정 어닐링에 의한 집합 조직의 개선 효과를 더욱 높이는 관점에서 바람직하다. 한편, 800 ～ 400 ℃ 에서의 냉각 속도를 200 ℃/s 이하로 하는 것이, 경질의 마텐자이트상의 생성을 회피하고, 1 차 재결정판 조직을 개선하여 자기 특성을 더욱 개선하는 관점에서 바람직하다.
따라서, 중간 어닐링 후의 냉각 과정에 있어서의 800 ～ 400 ℃ 에서의 냉각 속도는 10 ℃/s 이상 200 ℃/s 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기한 중간 어닐링은 통상 실시되는 바와 같이 연속 어닐링으로 실시하는 것이 바람직하다.
최종 냉간 압연에 있어서의 압하율은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 최종 냉간 압연에 있어서의 압하율을 60 ％ 이상 92 ％ 이하로 하는 것이, 양호한 1 차 재결정판 집합 조직을 얻기 위하여 바람직한 범위이다.
최종 냉간 압연에서 최종 판두께까지 압연된 강판에, 바람직하게는 균열 온도 : 700 ℃ 이상 1000 ℃ 이하에서 1 차 재결정 어닐링을 실시한다. 또, 1 차 재결정 어닐링은, 예를 들어 습 (濕) 수소 분위기 중에서 실시하면 강판의 탈탄도 겸하여 실시할 수도 있다.
여기에, 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 균열 온도를 700 ℃ 이상으로 하는 것이, 냉간 압연된 조직을 충분히 재결정시키는 관점에서 바람직하다. 한편, 이 시점에서의 고스 방위 결정립의 2 차 재결정을 억제하는 관점에서는, 균열 온도가 1000 ℃ 이하인 것이 바람직하다.
따라서, 1 차 재결정 어닐링은 700 ℃ 이상 1000 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
이상의 균열 조건을 만족하는 1 차 재결정 어닐링을 실시하는 것이, 상기 서술한 바와 같은 집합 조직 개선 효과를 얻기 위해서는 바람직하다. 그러나, S 방위를 집적시키는 관점에서는 승온 단계가 보다 중요하다. 구체적으로는, 500 ～ 700 ℃ 사이의 승온 속도가 50 ℃/s 이상이 되는 1 차 재결정 어닐링을 실시함으로써, 추가로 1 차 재결정판 집합 조직의 S 방위 강도 비율이나 고스 방위 강도 비율을 높여 2 차 재결정 후의 자속 밀도를 높이면서 2 차 재결정 입경을 미세화시켜, 철손 특성을 개선할 수 있게 된다.
본 발명은, 최종 냉간 압연을 제외한 어느 냉간 압연에 앞서 소정의 열처리를 실시함으로써 최종 냉간 압연 전의 입경을 조대화시켜, 1 차 재결정판 집합 조직의 S 방위 강도 비율을 높이는 기술이지만, 1 차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서 당해 온도 범위의 승온 속도를 50 ℃/s 이상으로 했을 경우에는, 1 차 재결정판 집합 조직에 있어서의 M 방위 강도 비율을 다소 낮게 하면서, S 방위 강도 비율, 나아가서는 고스 방위 강도 비율도 높일 수 있게 된다. 즉, 2 차 재결정 방위의 고스 방위에 대한 첨예성을 높이는 S 방위 강도 비율이 높아짐과 함께, 2 차 재결정립의 핵이 되는 고스 방위 강도 비율도 높이기 때문에, 최종적인 제품의 자속 밀도가 고도로 유지됨과 함께 2 차 재결정립이 세립이 되기 때문에, 낮은 철손도 동시에 얻을 수 있게 된다.
승온 속도를 제어하는 온도역에 대해서는, 냉간 압연 후의 조직의 회복에 상당하는 온도역에서 급속히 가열하여 재결정시키는 것이 목적이기 때문에, 조직의 회복에 상당하는 500 ～ 700 ℃ 에 있어서의 승온 속도가 중요해진다. 여기에, 승온 속도가 50 ℃/s 미만에서는 상기 온도 범위에서의 조직의 회복을 충분히 억제할 수 없기 때문에, 승온 속도는 50 ℃/s 이상이 바람직하다. 또한, 승온 속도에 상한 규정은 특별히 설정할 필요는 없지만, 지나치게 과잉인 승온 속도로 하면 설비의 대형화 등이 필요해지므로, 400 ℃/s 이하 정도가 바람직하다.
또, 1 차 재결정 어닐링은 일반적으로 탈탄 어닐링을 겸하는 것이 많으며, 어닐링시에는 탈탄에 유리한 산화성 분위기 (예를 들어 PH2O/PH2 ＞ 0.1) 에서 실시하는 것이 바람직하다. 높은 승온 속도가 요구되는 500 ～ 700 ℃ 사이에 대해서는, 설비 등의 제약에 의해 산화성 분위기의 도입이 곤란한 경우가 생각되지만, 탈탄의 관점에서는 주로 800 ℃ 근방에서의 산화성 분위기가 중요하기 때문에, 당해 온도 범위는 PH2O/PH2 ≤ 0.1 의 범위여도 상관없다. 또한, 1 차 재결정 어닐링과는 별도로 탈탄 어닐링을 실시해도 상관없다.
또한, 1 차 재결정 어닐링 후부터 2 차 재결정 어닐링 개시까지의 사이에서, 강 중에 N 을 150 ～ 250 ppm 의 범위에서 함유시키는 질화 처리를 실시하는 것도 가능하다. 이를 위해서는, 1 차 재결정 어닐링 후 NH3 분위기 중에서 열처리를 실시하거나, 질화물을 어닐링 분리제 중에 함유시키거나, 2 차 재결정 어닐링 분위기를 질화 분위기로 하거나 하는 공지된 기술이 각각 적용될 수 있다.
그 후, 필요하다면 강판 표면에 MgO 를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포한 후 2 차 재결정 어닐링을 실시한다. 이 2 차 재결정 어닐링의 어닐링 조건에 대해서도 특별히 제한은 없고, 종래 공지된 어닐링 조건에서 실시하면 된다. 또한, 이 때의 어닐링 분위기를 수소 분위기로 하면, 순화 어닐링도 겸하여 실시할 수 있다. 그 후, 절연 피막 도포 공정 및 평탄화 어닐링 공정을 거쳐, 원하는 방향성 전기 강판을 얻는다. 이 때의 절연 피막 도포 공정 및 평탄화 어닐링 공정의 제조 조건에 특별한 규정은 없으며, 통상적인 방법에 따르면 된다.
이상의 순서에 의해 제조된 방향성 전기 강판은 2 차 재결정 후에 매우 높은 자속 밀도를 갖고, 아울러 우수한 철손 특성을 갖는다. 여기에, 높은 자속 밀도를 갖는다는 것은, 2 차 재결정 과정에 있어서 고스 방위의 매우 근방의 방위가 되는 결정립만이 우선 성장한 것을 나타내고 있다. 결정립이 고스 방위에 가까워지면 가까워질수록, 2 차 재결정립의 성장 속도는 증대되는 것이 알려져 있는 점에서, 고자속 밀도화한다는 것은 잠재적으로 2 차 재결정 입경이 조대화되는 것을 나타내어, 히스테리시스 손실 저감의 관점에서는 유리하지만 와전류 손실 저감의 관점에서는 불리해진다.
그러므로, 상기 서술한 바와 같은 본 발명에 있어서의 철손 저감이라는 최종 목표에 대한 상반되는 사상 (事象) 을 해결하고, 보다 철손 저감 효과를 높이기 위하여 자구 세분화 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 본 발명에 적절한 자구 세분화 처리를 실시함으로써 2 차 재결정 입경 조대화에 의해 불리해졌던 와전류 손실이 저감되고, 본 발명의 주된 효과인 히스테리시스 손실의 저감 효과와 합하여 더욱 낮은 철손을 실현할 수 있다.
본 발명에서는, 상기 최종 냉간 압연 이후의 단계에 있어서 공지된 모든 내열형 (heat-proof), 혹은 비내열형의 자구 세분화 처리를 적용할 수 있지만, 2 차 재결정 후의 강판 표면에 전자 빔 또는 연속 레이저에 의한 조사를 실시하면, 강판 판두께 내부까지 자구 세분화 효과를 침투시킬 수 있어, 에칭법 등의 다른 자구 세분화 처리보다 매우 낮은 철손을 얻을 수 있다.
실시예
〔실시예 1〕
C : 0.06 ％, Si : 3.2 ％, Mn : 0.12 ％, 산 가용성 Al : 0.01 ％, N : 0.005 ％, S : 0.0030 ％ 및 Se : 0.03 ％ 를 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 슬래브를 1350 ℃ 의 온도에서 가열한 후, 2.2 ㎜ 의 두께까지 열간 압연하였다. 그 후, 1050 ℃, 40 s 의 열연판 어닐링을 실시하였다. 이어서, 1 회째의 냉간 압연에 앞서 건조 질소 분위기에 있어서 표 1 에 나타내는 바와 같은 조건에서 열처리를 실시하였다. 그 후, 1.5 ㎜ 의 두께까지 냉간 압연하고, 1080 ℃, 80 s 의 중간 어닐링을 실시하였다. 또한, 0.23 ㎜ 의 두께까지 냉간 압연하고, 800 ℃ 에서 120 s 의 탈탄 어닐링을 겸한 1 차 재결정 어닐링을 실시하였다. 여기서, 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 500 ～ 700 ℃ 사이의 승온 속도를 20 ℃/s 로 실시하였다. 그 후, 강판 표면에 MgO 를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 1150 ℃ 에서 50 h 의 순화 어닐링을 겸한 2 차 재결정 어닐링을 실시하여, 각각의 조건 하에서의 시험편을 얻었다. 표 1 에 상기 시험편의 철손 측정 결과를 병기한다.
Figure pct00001
표 1 에 나타낸 바와 같이, 1 회째의 냉간 압연 전에 균열 온도 : 700 ℃ 에서 균열 시간 : 10 분 이상의 열처리를 실시함으로써, 우수한 자기 특성을 갖는 방향성 전기 강판이 얻어지는 것을 알 수 있다.
〔실시예 2〕
C : 0.10 ％, Si : 3.4 ％, Mn : 0.10 ％, 산 가용성 Al : 0.02 ％, N : 0.008 ％, S : 0.0030 ％ 및 Se : 0.005 ％ 를 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 슬래브를 1350 ℃ 의 온도에서 가열한 후, 2.0 ㎜ 의 두께까지 열간 압연하였다. 그 후, 1000 ℃, 40 s 의 열연판 어닐링을 실시하였다. 이어서, 1 회째의 냉간 압연에 앞서 건조 질소 분위기에 있어서 표 2 에 나타내는 바와 같은 조건에서 열처리를 실시하였다. 그 후, 1.3 ㎜ 의 두께까지 냉간 압연하고, 1100 ℃, 80 s 의 중간 어닐링을 실시하였다. 또한 0.23 ㎜ 의 두께까지 냉간 압연하고, 800 ℃ 에서 120 s 의 탈탄 어닐링을 겸한 1 차 재결정 어닐링을 실시하였다. 여기서, 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 500 ～ 700 ℃ 사이의 승온 속도를 20 ℃/s 로 실시하였다. 그 후, 강판 표면에 MgO 를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 1150 ℃ 에서 50 h 의 순화 어닐링을 겸한 2 차 재결정 어닐링을 실시하여 각각의 조건 하에서의 시험편을 얻었다. 표 2 에 상기 시험편의 철손 측정 결과를 병기한다.
Figure pct00002
표 2 에 나타낸 바와 같이, 1 회째의 냉간 압연 전에 균열 온도가 500 ～ 750 ℃ 의 범위에서 균열 시간 : 24 시간의 열처리를 실시함으로써, 우수한 자기 특성을 갖는 방향성 전기 강판이 얻어지는 것을 알 수 있다.
〔실시예 3〕
표 3 에 기재된 성분과, Si : 3.4 ％, N : 0.008 ％, S : 0.0030 ％ 및 Se : 0.02 ％ 를 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 슬래브를 1350 ℃ 의 온도에서 가열하고, 2.0 ㎜ 의 두께까지 열간 압연하였다. 이어서, 1000 ℃, 40 s 의 열연판 어닐링을 실시하였다. 또한, 1 회째의 냉간 압연에 앞서 건조 질소 분위기에서 균열 온도 : 700 ℃, 균열 시간 : 24 시간의 열처리를 실시하였다. 그 후, 1.3 ㎜ 두께까지 냉간 압연하고, 1080 ℃, 80 s 의 중간 어닐링을 실시하고, 0.23 ㎜ 두께까지 냉간 압연하여, 820 ℃ 에서 120 s 의 탈탄 어닐링을 겸한 1 차 재결정 어닐링을 실시하였다. 여기서, 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 500 ～ 700 ℃ 사이의 승온 속도를 20 ℃/s 로 실시하였다. 또한, 강판 표면에 MgO 를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 1150 ℃ 에서 50 h 의 순화 어닐링을 겸한 2 차 재결정 어닐링을 실시하였다. 표 3 에 자기 특성의 측정 결과를 병기한다.
Figure pct00003
표 3 에 나타낸 바와 같이, No. 1 ～ 5 에 있어서 C 함유량만을 변화시켰을 경우, 본 발명에 따른 성분 조성이 되는 No. 2 ～ 4 가 양호한 자기 특성을 나타내고 있는 것을 알 수 있다.
또, No. 6 ～ 24 는, C 함유량을 0.05 ％ 로 일정하게 하여, Al, Mn, Ni, Sn, Sb, Cu 및 P 함유량을 각각 변경한 것이다. 표 3 에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 성분 조성의 범위 내에서는 모두 우수한 자기 특성을 얻을 수 있었다.
한편, C 함유량이 본 발명의 범위를 벗어나 있는 No. 1 및 No. 5 는 자기 특성이 열화되었다. 이 원인은, C 함유량이 적은 No. 1 의 경우 오스테나이트-페라이트 변태가 일어나지 않아, 1 차 재결정판 집합 조직 개선 효과가 약했기 때문이다. 또, C 함유량이 많은 No. 5 의 경우, 고온에서의 오스테나이트상 분율이 증가함으로써 1 회째의 냉간 압연에서의 불균일 변형량이 증대되고, 중간 어닐링판의 입경이 미세화되었기 때문에, 1 차 재결정판 집합 조직의 M 방위 강도 비율이 증가하고, 또한 1 차 재결정 어닐링에 의한 탈탄이 불완전해졌기 때문이다.
〔실시예 4〕
실시예 1 의 No. 11 및 No. 14 에 따른 조건에서 0.23 ㎜ 의 두께까지 냉간 압연한 시료를 사용하여, 표 4 에 나타낸 조건에서 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 500 ℃ ～ 700 ℃ 사이의 승온 속도 및 자구 세분화 처리 수법을 여러 가지로 변경하였다.
여기서, 에칭 홈에 의한 자구 세분화 처리는, 0.23 ㎜ 의 두께까지 냉간 압연한 강판의 편면에 대해 폭 : 150 ㎛, 깊이 : 15 ㎛, 압연 방향 간격 : 5 ㎜ 인 홈을 압연 직각 방향으로 형성함으로써 실시하였다.
전자 빔에 의한 자구 세분화 처리는, 마무리 어닐링 후의 강판의 편면에 대해 가속 전압 : 100 ㎸, 조사 간격 : 5 ㎜, 빔 전류 3 ㎃ 의 각 조건에서 압연 직각 방향으로 연속 조사함으로써 실시하였다.
레이저에 의한 자구 세분화 처리는, 마무리 어닐링 후의 강판의 편면에 대해 빔 직경 : 0.3 ㎜, 출력 : 200 W, 주사 속도 : 100 m/s, 조사 간격 : 5 ㎜ 의 각 조건에서 압연 직각 방향으로 연속 조사함으로써 실시하였다.
표 4 에 자기 특성의 측정 결과를 병기한다.
Figure pct00004
표 4 에 나타낸 바와 같이, 열연판 어닐링 후, 1 회째의 냉간 압연에 앞서 건조 질소 분위기에 있어서 본 발명 범위의 열처리를 실시했던 조건에서는, 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 500 ～ 700 ℃ 사이의 승온 속도를 증가시킴에 따라 양호한 철손 특성을 나타내는 것을 알 수 있다. 또, 모든 승온 속도에 대해, 자구 세분화 처리를 실시함으로써 매우 양호한 철손 특성을 나타내는 것을 알 수 있다.
산업상 이용가능성
본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 방향성 전기 강판은 종래에 비해 우수한 자기 특성을 가지며, 당해 강판을 사용하여 보다 고성능의 변압기 등을 얻을 수 있다.

Claims (6)

  1. 질량％ 로, C : 0.020 ％ 이상 0.15 ％ 이하, Si : 2.5 ％ 이상 7.0 ％ 이하, Mn : 0.005 ％ 이상 0.3 ％ 이하, 산 가용성 Al : 0.01 ％ 이상 0.05 ％ 이하 및 N : 0.002 ％ 이상 0.012 ％ 이하를 함유하고, 또한 S 및 Se 중에서 선택한 1 종 또는 2 종을 합계로 0.05 ％ 이하 함유하고, 잔부는 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 강 슬래브를 슬래브 가열 후 열간 압연하고, 이어서 열연판 어닐링을 실시하거나 또는 실시하지 않고, 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 실시함으로써 최종 판두께로 한 후 1 차 재결정 어닐링을 실시하고, 추가로 2 차 재결정 어닐링을 실시하는 일련의 공정으로 이루어지는 방향성 전기 강판의 제조 방법에 있어서, 최종 냉간 압연을 제외한 어느 냉간 압연에 앞서, 500 ℃ 이상 750 ℃ 이하의 온도 범위에서 10 분 이상 480 시간 이하의 열처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 500 ～ 700 ℃ 사이의 승온 속도가 50℃/s 이상인 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 최종 냉간 압연 이후의 단계에 있어서, 자구 (磁區) 세분화 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 자구 세분화 처리가 2 차 재결정 어닐링 후의 강판에 대한 전자 빔 조사에 의한 것인 방향성 전기 강판의 제조 방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 자구 세분화 처리가 2 차 재결정 어닐링 후의 강판으로의 연속 레이저 조사에 의한 것인 방향성 전기 강판의 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 강 슬래브가 질량％ 로 또한 Ni : 0.005 ％ 이상 1.5 ％ 이하, Sn : 0.005 ％ 이상 0.50 ％ 이하, Sb : 0.005 ％ 이상 0.50 ％ 이하, Cu : 0.005 ％ 이상 1.5 ％ 이하 및 P : 0.005 ％ 이상 0.50 ％ 이하 중에서 선택한 1 종 또는 2 종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판의 제조 방법.
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