JP5648331B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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本発明は、結晶粒を、ミラー指数で板面に｛１１０｝、圧延方向に＜００１＞に集積した、いわゆる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
方向性電磁鋼板は、二次再結晶焼鈍を施して、結晶粒を｛１１０｝＜００１＞（以降、ゴス方位という）に集積させることで、優れた磁気特性を示すことが知られている（例えば、特許文献１参照）。そして、磁気特性の指標としては、磁場の強さ：８００A／mにおける磁束密度Ｂ８や、励磁周波数：５０Hzの交流磁場で１．７Ｔまで磁化された際の鋼板１ｋｇあたりの鉄損Ｗ１７／５０が主に用いられている。
方向性電磁鋼板は、二次再結晶焼鈍前の一次再結晶焼鈍板の集合組織を制御することで、その磁気特性が改善されることが知られている。例えば、特許文献２には、一次再結晶焼鈍板において、鋼板の表層近傍の集合組織が、Bungeのオイラー角表示で、φ１＝０°、Φ＝１５°、φ２＝０°の方位から１０°以内、またはφ１＝５°、Φ＝２０°、φ２＝７０°の方位から１０°以内に極大方位を有し、かつ鋼板の中心層の集合組織が、同じくBungeのオイラー角表示で、φ１＝９０°、Φ＝６０°、φ２＝４５°の方位から５°以内に極大方位を有する場合に、安定して優れた磁気特性を示す二次再結晶焼鈍板が開示されている。
また、一次再結晶焼鈍板の集合組織制御方法の一つとして、最終冷間圧延の圧下率を制御することが挙げられる。例えば、特許文献３には、最終冷間圧延の圧下率を７０％以上９１％以下の範囲とし、この範囲の中で、一般的な冷間圧延方法を用いて方向性電磁鋼板を製造すると、安定して優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板が得られることが開示されている。
ここに、一次再結晶板集合組織は、ゴス方位が強く集積し、かつゴス方位粒が成長しやすいマトリックス方位｛１１１｝＜１１２＞粒が強く集積したものが理想であるとされている。また、一次再結晶板集合組織は、最終冷間圧延の圧下率の影響を強く受けるが、ゴス方位の強い集積度を得るための最適な最終冷間圧延の圧下率は、７０％程度であるといわれており、７０％程度よりも高い圧下率となっても、低い圧下率となっても、一次再結晶板集合組織におけるゴス方位強度は低くなることが知られている。
一方、ゴス方位粒が成長しやすいマトリックス方位｛１１１｝＜１１２＞粒の集積度は、最終冷間圧延の圧下率を高くするほど強くなることが知られている。従って、最適な最終冷間圧延の圧下率は、ゴス方位が強く集積し、かつゴス方位粒が成長しやすいマトリックス方位｛１１１｝＜１１２＞粒が強く集積するところであるが、両者のバランスが最も良好なところは、７０〜９５％程度となる。すなわち、現行で実施されている最終冷間圧延の圧下率は、一次再結晶集合組織におけるゴス方位強度の観点から考えると、高圧下率側にシフトしていると言える。
また、方向性電磁鋼板の低鉄損化を達成するために考えられるその他の手段としては、二次再結晶粒径の微細化が挙げられる。
二次再結晶粒径微細化を達成する手段の一つとしては、鋼板の一次再結晶板集合組織におけるゴス方位の強度を上げることが考えられるが、先に述べた理由から、現行の製造条件より、最終冷間圧延の圧下率を軽圧下側にする必要があると考えられる。しかしながら、最終冷間圧延の圧下率を軽圧下側にすると、マトリックス方位｛１１１｝＜１１２＞強度が低下し、二次再結晶粒の方位が劣化することが懸念される。
二次再結晶粒径微細化を達成する手段の一つとしては、鋼板の一次再結晶板集合組織におけるゴス方位の強度を上げることが考えられるが、先に述べた理由から、現行の製造条件より、最終冷間圧延の圧下率を軽圧下側にする必要があると考えられる。しかしながら、最終冷間圧延の圧下率を軽圧下側にすると、マトリックス方位｛１１１｝＜１１２＞強度が低下し、二次再結晶粒の方位が劣化することが懸念される。
上述したとおり、従来は、方向性電磁鋼板の低鉄損化を達成するために、現行の製造条件より、最終冷間圧延の圧下率を軽圧下側にする必要があるが、最終冷間圧延圧下率を軽圧下側にすると、マトリックス方位｛１１１｝＜１１２＞強度が低下し、二次再結晶の方位が劣化して、逆に鉄損が大きくなってしまうという問題があった。
そこで、発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、中間焼鈍時に４００℃から７００℃までの温度域における昇温速度を徐熱とするか、または、最終冷間圧延前の中間焼鈍の前に、別途、４００℃から７００℃までの温度域における昇温速度を徐熱する熱処理を施すことで、鋼板に、優れた一次再結晶板集合組織を形成することができ、その結果、二次再結晶後に優れた磁気特性が発現することを知見した。
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、優れた一次再結晶板集合組織が得られ、二次再結晶後に優れた磁気特性を発現するオーステナイト（γ）相−フェライト（α）相変態利用型の方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、Ｃ：０．０２０％以上０．１５％以下、Ｓｉ：２．５％以上７．０％以下、Ｍｎ：０．００５％以上０．３％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下およびＮ：０．００２％以上０．０１２％以下を含有し、かつＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種を合計で０．０５％以下含み、残部はＦｅおよび不可避不純物からなる鋼スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍を施すかまたは施さず、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施すことによって最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、さらに二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延前の中間焼鈍を、最高到達板温が７００℃以上１２００℃以下で、かつ４００℃から７００℃までの昇温速度が６℃／ｈ以上１２００℃／ｈ以下の条件で行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
１．質量％で、Ｃ：０．０２０％以上０．１５％以下、Ｓｉ：２．５％以上７．０％以下、Ｍｎ：０．００５％以上０．３％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下およびＮ：０．００２％以上０．０１２％以下を含有し、かつＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種を合計で０．０５％以下含み、残部はＦｅおよび不可避不純物からなる鋼スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍を施すかまたは施さず、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施すことによって最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、さらに二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延前の中間焼鈍を、最高到達板温が７００℃以上１２００℃以下で、かつ４００℃から７００℃までの昇温速度が６℃／ｈ以上１２００℃／ｈ以下の条件で行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
２．質量％で、Ｃ：０．０２０％以上０．１５％以下、Ｓｉ：２．５％以上７．０％以下、Ｍｎ：０．００５％以上０．３％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下およびＮ：０．００２％以上０．０１２％以下を含有し、かつＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種を合計で０．０５％以下含み、残部はＦｅおよび不可避不純物からなる鋼スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍を施すかまたは施さず、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施すことによって最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、さらに二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延前の中間焼鈍の前に、最高到達板温が７００℃以上１２００℃以下で、かつ４００℃から７００℃までの昇温速度が６℃／ｈ以上５４００℃／ｈ以下の条件を満たす熱処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
３．前記昇温速度を、２０℃／ｈ以上１２００℃／ｈ以下とすることを特徴とする前記１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
４．前記最終冷間圧延の圧下率を、６０％以上９２％以下とすることを特徴とする前記１〜３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
５．前記鋼スラブが、質量％でさらに、Ｎｉ：０．００５％以上１．５％以下、Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下のうちから選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする前記１〜４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
本発明に従う方向性電磁鋼板によれば、ゴス方位に強く集積するように、一次再結晶板集合組織を形成するため、二次再結晶焼鈍後に、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製造することが可能となる。特に、製造が困難な板厚：０．２３ｍｍのような薄い鋼板であっても、二次再結晶焼鈍後の鉄損Ｗ１７／５０が０．９０W／ｋｇ以下という優れた鉄損特性を達成することができる。
以下、本発明について具体的に説明する。なお、鋼板成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％を意味するものとする。
Ｃ：０．０２０％以上０．１５％以下
Ｃは、熱延および熱延板焼鈍の均熱時にγ変態を利用することで、熱延組織の改善を図るために必要な元素であるが、Ｃ含有量が０．１５％を超えると、脱炭処理の負荷が増大するばかりでなく、脱炭自体が不完全となり、製品板において磁気時効を起こす原因ともなる。一方、Ｃ含有量が０．０２０％に満たないと、熱延組織の改善効果が小さく、所望の一次再結晶集合組織を得ることが困難となる。
Ｃ：０．０２０％以上０．１５％以下
Ｃは、熱延および熱延板焼鈍の均熱時にγ変態を利用することで、熱延組織の改善を図るために必要な元素であるが、Ｃ含有量が０．１５％を超えると、脱炭処理の負荷が増大するばかりでなく、脱炭自体が不完全となり、製品板において磁気時効を起こす原因ともなる。一方、Ｃ含有量が０．０２０％に満たないと、熱延組織の改善効果が小さく、所望の一次再結晶集合組織を得ることが困難となる。
Ｓｉ：２．５％以上７．０％以下
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を増大させ、鉄損の一部を構成する渦電流損を低減するのに極めて有効な元素である。鋼板に、Ｓｉを添加していった場合、含有量が１１％までは、電気抵抗が単調に増加するものの、含有量が７．０％を超えたところで、加工性が著しく低下する。一方、含有量が２．５％未満では、α-γ変態が存在するため、最終仕上焼鈍において、二次再結晶が阻害されて磁気特性が劣化する。
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を増大させ、鉄損の一部を構成する渦電流損を低減するのに極めて有効な元素である。鋼板に、Ｓｉを添加していった場合、含有量が１１％までは、電気抵抗が単調に増加するものの、含有量が７．０％を超えたところで、加工性が著しく低下する。一方、含有量が２．５％未満では、α-γ変態が存在するため、最終仕上焼鈍において、二次再結晶が阻害されて磁気特性が劣化する。
Ｍｎ：０．００５％以上０．３％以下
Ｍｎは、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、ＭｎＳおよびＭｎＳｅとなってインヒビターの働きをするため、方向性電磁鋼板においては重要な元素である。しかし、Ｍｎ含有量が０．００５％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足するために、結晶粒成長の抑制力不足となる。一方、Ｍｎ含有量が０．３％を超えると、熱延前のスラブ加熱過程で完全固溶させるためには、高温のスラブ加熱が必要となる。また、インヒビターが粗大析出してしまうために、結晶粒成長の抑制力も不足する。
Ｍｎは、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、ＭｎＳおよびＭｎＳｅとなってインヒビターの働きをするため、方向性電磁鋼板においては重要な元素である。しかし、Ｍｎ含有量が０．００５％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足するために、結晶粒成長の抑制力不足となる。一方、Ｍｎ含有量が０．３％を超えると、熱延前のスラブ加熱過程で完全固溶させるためには、高温のスラブ加熱が必要となる。また、インヒビターが粗大析出してしまうために、結晶粒成長の抑制力も不足する。
酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下
酸可溶性Ａｌは、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、ＡｌＮがインヒビターの働きをするため、方向性電磁鋼板においては重要な元素である。しかし、酸可溶性Ａｌの含有量が０．０１％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足するために、結晶粒成長の抑制力不足となる。一方、酸可溶性Ａｌの含有量が０．０５％を超えるとＡｌＮが粗大析出してしまうために、やはり結晶粒成長の抑制力が不足する。
酸可溶性Ａｌは、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、ＡｌＮがインヒビターの働きをするため、方向性電磁鋼板においては重要な元素である。しかし、酸可溶性Ａｌの含有量が０．０１％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足するために、結晶粒成長の抑制力不足となる。一方、酸可溶性Ａｌの含有量が０．０５％を超えるとＡｌＮが粗大析出してしまうために、やはり結晶粒成長の抑制力が不足する。
Ｎ：０．００２％以上０．０１２％以下
Ｎは、Ａｌと結合してＡｌＮとなりインヒビターを形成するが、含有量が０．００２％未満では、インヒビターの絶対量が不足し、抑制力不足となる。一方、含有量が０．０１２％超では、冷間圧延時にブリスターと呼ばれる空孔を生じ、鋼板の外観が劣化する。
Ｎは、Ａｌと結合してＡｌＮとなりインヒビターを形成するが、含有量が０．００２％未満では、インヒビターの絶対量が不足し、抑制力不足となる。一方、含有量が０．０１２％超では、冷間圧延時にブリスターと呼ばれる空孔を生じ、鋼板の外観が劣化する。
ＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種を合計で０．０５％以下
ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビターを形成するが、含有量が０．０５％を超えると、二次再結晶焼鈍において、脱Ｓ、脱Ｓｅが不完全となるため、鉄損劣化を引き起こす。なお、これら元素の含有は必須ではなく、その下限に特に制限はないが、その添加効果を発揮するためには０．０１％程度が好ましい。
ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビターを形成するが、含有量が０．０５％を超えると、二次再結晶焼鈍において、脱Ｓ、脱Ｓｅが不完全となるため、鉄損劣化を引き起こす。なお、これら元素の含有は必須ではなく、その下限に特に制限はないが、その添加効果を発揮するためには０．０１％程度が好ましい。
本発明における基本成分は、上記したとおりであり、残部はＦｅおよび不可避不純物である。かかる不可避不純物としては、原料、製造設備等から不可避的に混入する不純物が挙げられる。
以上、本発明の基本成分について説明したが、本発明では、その他にも必要に応じて、以下に示す元素を適宜含有させることができる。
Ｎｉ：０．００５％以上１．５％以下
Ｎｉはオーステナイト生成元素であるため、γ変態を利用することで熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる有用な元素である。しかしながら、含有量が０．００５％未満では、磁気特性向上効果が小さく、一方、含有量が１．５％超では、加工性が低下するため通板性が悪くなるほか、二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するので、Ｎｉは０．００５〜１．５％の範囲で含有することができる。
Ｎｉはオーステナイト生成元素であるため、γ変態を利用することで熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる有用な元素である。しかしながら、含有量が０．００５％未満では、磁気特性向上効果が小さく、一方、含有量が１．５％超では、加工性が低下するため通板性が悪くなるほか、二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するので、Ｎｉは０．００５〜１．５％の範囲で含有することができる。
Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下
Ｓｎ、Ｓｂ、ＣｕおよびＰは、磁気特性向上に有用な元素であるが、それぞれ含有量が上記範囲の下限値に満たないと、磁気特性改善効果が乏しく、一方、それぞれ含有量が上記範囲の上限値を超えると、二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。従って、Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下の範囲でそれぞれ含有することができる。
Ｓｎ、Ｓｂ、ＣｕおよびＰは、磁気特性向上に有用な元素であるが、それぞれ含有量が上記範囲の下限値に満たないと、磁気特性改善効果が乏しく、一方、それぞれ含有量が上記範囲の上限値を超えると、二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。従って、Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下の範囲でそれぞれ含有することができる。
上記の組成を有する鋼スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延を行い、必要であれば、熱延板焼鈍することで熱延板組織の改善を行う。この時の熱延板焼鈍は、均熱温度：８００℃以上１２００℃以下で均熱時間：２ｓ以上３００ｓ以下の条件で行うことが好ましい。
この時、均熱温度が８００℃未満では、熱延板組織の改善が完全ではなく、未再結晶部が残存するため、所望の組織を得ることができないおそれがある。一方、均熱温度が１２００℃超では、ＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの溶解が進行し、二次再結晶過程でインヒビターの抑制力が不足して、二次再結晶しなくなった結果、磁気特性の劣化を引き起こすこととなる。以上より、熱延板焼鈍の均熱温度は８００℃以上１２００℃以下とすることが好ましい。
この時、均熱温度が８００℃未満では、熱延板組織の改善が完全ではなく、未再結晶部が残存するため、所望の組織を得ることができないおそれがある。一方、均熱温度が１２００℃超では、ＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの溶解が進行し、二次再結晶過程でインヒビターの抑制力が不足して、二次再結晶しなくなった結果、磁気特性の劣化を引き起こすこととなる。以上より、熱延板焼鈍の均熱温度は８００℃以上１２００℃以下とすることが好ましい。
また、均熱時間を２ｓ未満とすると、高温保持時間が短いために、未再結晶部が残存し、所望の組織を得ることができなくなるおそれがある。一方、均熱時間を３００ｓ超とすると、ＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの溶解が進行し、二次再結晶過程でインヒビターの抑制力が不足して、二次再結晶しなくなった結果、磁気特性の劣化を引き起こすこととなる。以上より、熱延板焼鈍の均熱時間は２ｓ以上３００ｓ以下とすることが好ましい。
熱延板焼鈍後または熱延板焼鈍を行わず、鋼板を、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終仕上厚まで圧延する。
ここで、本発明の大きな特徴は、最終冷間圧延の中間焼鈍時、もしくは最終冷間圧延前の中間焼鈍の前に、図１に示す熱処理を施すことである。すなわち、本発明は、最高到達温度が７００℃以上１２００℃以下で、かつ４００℃から７００℃までの昇温速度が６℃／ｈ以上５４００℃／ｈ以下の熱処理を鋼板に施すことを特徴としている。
ここで、本発明の大きな特徴は、最終冷間圧延の中間焼鈍時、もしくは最終冷間圧延前の中間焼鈍の前に、図１に示す熱処理を施すことである。すなわち、本発明は、最高到達温度が７００℃以上１２００℃以下で、かつ４００℃から７００℃までの昇温速度が６℃／ｈ以上５４００℃／ｈ以下の熱処理を鋼板に施すことを特徴としている。
以下、図１に示す昇温パターンを有する熱処理を施す意義について述べる。
通常、方向性電磁鋼板の中間焼鈍は、生産性向上の観点から連続焼鈍ラインで行われ、その昇温速度は急熱で行われる。しかしながら、その結果、フェライト−パーライト二相鋼における圧延−再結晶焼鈍の昇温過程において、板厚方向に層状に分布したパーライト相によって再結晶粒の板厚方向への粒成長が抑制されるため、従来の中間焼鈍板における再結晶粒は、伸長粒でありまた粗大なものとなっていた。
通常、方向性電磁鋼板の中間焼鈍は、生産性向上の観点から連続焼鈍ラインで行われ、その昇温速度は急熱で行われる。しかしながら、その結果、フェライト−パーライト二相鋼における圧延−再結晶焼鈍の昇温過程において、板厚方向に層状に分布したパーライト相によって再結晶粒の板厚方向への粒成長が抑制されるため、従来の中間焼鈍板における再結晶粒は、伸長粒でありまた粗大なものとなっていた。
そこで、最終冷間圧延前の中間焼鈍時もしくは最終冷間圧延前の中間焼鈍の前に施される熱処理時の条件が、４００℃から７００℃までの昇温速度を徐熱とすることで、鋼板の再結晶に先立ってセメンタイトの溶解を促進させ、板厚方向への再結晶粒成長を抑制していたパーライト相を消滅させることで、等方的な再結晶粒成長を可能とし、等軸再結晶粒の形成を可能とした。
また、昇温速度を徐熱とすることで、再結晶粒成長速度の低下および再結晶核発生の増加が起こり、再結晶粒微細化を可能にした。この時、冷延前粒界から再結晶後｛１１１｝＜１１２＞方位粒が発生することが一般的によく知られている。従って、本熱処理によって中間焼鈍板粒径、すなわち最終冷延前粒径が微細になることで、一次再結晶板集合組織の｛１１１｝＜１１２＞方位粒が強く集積することになり、より軽圧下であっても、ゴス方位粒が良好に成長するのに十分なマトリックス｛１１１｝＜１１２＞の集積強度を得ることができるのである。
一方で、最終冷間圧延の圧下率を軽圧下とすることで、一次再結晶板集合組織におけるゴス方位強度は増加しやすくなる。
従って、本発明は、一次再結晶板においてマトリックスの集合組織を劣化させることなくゴス方位粒を増加させる効果を発現する。
一方で、最終冷間圧延の圧下率を軽圧下とすることで、一次再結晶板集合組織におけるゴス方位強度は増加しやすくなる。
従って、本発明は、一次再結晶板においてマトリックスの集合組織を劣化させることなくゴス方位粒を増加させる効果を発現する。
以下、実験データを用いて、さらに本発明を説明する。
Ｃ：０．０５％、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ：０．１％、酸可溶性Ａｌ：０．０２％、Ｎ：０．０７％、Ｓ：０．００３％およびＳｅ：０．０３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるスラブを、１３５０℃の温度で加熱し、２．０ｍｍの厚みまで熱間圧延を施した。
Ｃ：０．０５％、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ：０．１％、酸可溶性Ａｌ：０．０２％、Ｎ：０．０７％、Ｓ：０．００３％およびＳｅ：０．０３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるスラブを、１３５０℃の温度で加熱し、２．０ｍｍの厚みまで熱間圧延を施した。
次いで、１０００℃で４０ｓの焼鈍を施した後、１．２ｍｍの厚みまで冷間圧延した。その後、中間焼鈍に先立って乾燥窒素雰囲気中において、４００〜７００℃の範囲の種々の昇温速度、また、種々の到達温度で熱処理を施した。ついで、１０５０℃、８０ｓの中間焼鈍を施した後、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０ｈの純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を施して方向性電磁鋼板を得た。この鉄損値Ｗ１７／５０について調べた結果を、中間焼鈍に先立って行った熱処理における４００〜７００℃間の昇温速度と、到達温度との関係で図２に示す。
また、本発明の成分組成になるスラブを、１３５０℃の温度で加熱した後、２．０ｍｍの厚みまで熱間圧延した。その後、１０００℃で４０ｓの熱延板焼鈍を施した。ついで、１．２ｍｍの厚みまで予備冷間圧延し、中間焼鈍前の熱処理を施して、１０８０℃で８０ｓの中間焼鈍を施した。さらに、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０ｈの純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行って試験片とした。
図３に、上記試験片の磁気特性について測定した結果を示す。
図３に、上記試験片の磁気特性について測定した結果を示す。
図３において、４００〜７００℃の温度域における昇温速度が２℃／ｈの例では、鉄損が改善されていない。これは、再結晶に先立って組織の回復が進行したために、再結晶の駆動力が低下して、再結晶粒径が粗大化したためである。
一方、昇温速度が７２００℃／ｈの例でも、鉄損は改善されなかった。これは、昇温速度が速すぎたために、再結晶粒成長速度を下げて再結晶核発生頻度を増加させることによる再結晶粒の微細化が実現できなかったためである。
さらに、図３中、最高到達温度が６００℃の例においても鉄損が改善されていない。これは、再結晶の臨界温度に到達していないため、回復のみが進行し、本発明の特徴である再結晶粒微細化が未達となったためである。
また、図３中には示していないが、到達温度が１２５０℃の例では、インヒビターの抑制力が弱まりすぎたため、二次再結晶が不良となり、鉄損劣化を引き起こした。
さらに、図３中、最高到達温度が６００℃の例においても鉄損が改善されていない。これは、再結晶の臨界温度に到達していないため、回復のみが進行し、本発明の特徴である再結晶粒微細化が未達となったためである。
また、図３中には示していないが、到達温度が１２５０℃の例では、インヒビターの抑制力が弱まりすぎたため、二次再結晶が不良となり、鉄損劣化を引き起こした。
以上、図２および３から明らかなように、最高到達温度が７００℃以上１２００℃以下で、かつ４００℃から７００℃までの昇温速度が６℃／ｈ以上５４００℃／ｈ以下の範囲とした中間焼鈍前の熱処理を施すことで、二次再結晶板の鉄損値がＷ１７／５０≦０．９０W／ｋｇという優れた鉄損値となる。また、４００℃から７００℃までの昇温速度を２０℃／ｈ以上１２００℃／ｈ以下とした場合には、二次再結晶板の鉄損値がＷ１７／５０≦０．８５W／ｋｇという、さらに優れた鉄損値を示す。
従って、本発明における最終冷間圧延前の中間焼鈍の前に行う熱処理は、最高到達板温が７００℃以上１２００℃以下、かつ４００℃から７００℃までの昇温速度が６℃／ｈ以上５４００℃／ｈ以下の条件とすることが必要である。より好ましい昇温速度は、２０℃／ｈ以上１２００℃／ｈ以下である。
従って、本発明における最終冷間圧延前の中間焼鈍の前に行う熱処理は、最高到達板温が７００℃以上１２００℃以下、かつ４００℃から７００℃までの昇温速度が６℃／ｈ以上５４００℃／ｈ以下の条件とすることが必要である。より好ましい昇温速度は、２０℃／ｈ以上１２００℃／ｈ以下である。
上記した実験中、中間焼鈍に先立って行なった熱処理は、いずれも最高温度に到達後、均熱処理を行わずに冷却を行ったが、必要であれば最高温度に到達後、均熱処理を施すことも可能である。
また、４００℃から７００℃までの昇温速度を、２０℃／ｈ以上１２００℃／ｈ以下とすることが好ましいことは、前述したとおりである。
また、４００℃から７００℃までの昇温速度を、２０℃／ｈ以上１２００℃／ｈ以下とすることが好ましいことは、前述したとおりである。
さらに、上記の中間焼鈍は、均熱温度：８００℃以上１２００℃以下、均熱時間：２ｓ以上３００ｓ以下とし、中間焼鈍後の冷却過程においては、８００℃〜４００℃区間での冷却速度を１０℃／ｓ以上２００℃／ｓ以下の急冷処理とすることが好ましい。
ここに、上記した均熱温度が８００℃未満では、未再結晶組織が残存するため、一次再結晶板組織において整粒組織を得ることが難しくなり、所望の二次再結晶粒成長ができずに、磁気特性の劣化を引き起こすおそれがある。一方、均熱温度が１２００℃超では、ＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの溶解が進行し、二次再結晶過程でインヒビターの抑制力が不足することになり、二次再結晶しなくなる結果、磁気特性の劣化を引き起こす。
以上より、最終冷間圧延前の中間焼鈍の均熱温度は８００℃以上１２００℃以下とすることが好ましい。
以上より、最終冷間圧延前の中間焼鈍の均熱温度は８００℃以上１２００℃以下とすることが好ましい。
また、均熱時間を２ｓ未満とすると、高温保持時間が短いので、未再結晶部が残存するため、所望の組織ができにくくなる。一方、均熱時間を３００ｓ超とすると、ＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの溶解が進行し、二次再結晶過程でインヒビターの抑制力が不足して、二次再結晶しなくなるため、磁気特性の劣化を引き起こす。
以上より、最終冷間圧延前の中間焼鈍の均熱時間は２ｓ以上３００ｓ以下とすることが好ましい。
以上より、最終冷間圧延前の中間焼鈍の均熱時間は２ｓ以上３００ｓ以下とすることが好ましい。
さらに、最終冷間圧延前の中間焼鈍後の冷却過程において、８００℃〜４００℃での冷却速度を１０℃／ｓ未満とすると、カーバイドの粗大化が進行しやすくなり、その後の冷間圧延−一次再結晶焼鈍での集合組織改善効果が弱まり、磁気特性が劣化しやすくなる。一方、８００℃〜４００℃での冷却速度を２００℃／ｓ超とすると、硬質のマルテンサイト相が生成しやすくなり、一次再結晶板組織において所望の組織を得ることができず、磁気特性の劣化を引き起こしてしまう。
以上より、最終冷間圧延前の中間焼鈍後の冷却過程における８００℃〜４００℃での冷却速度は、１０℃／ｓ以上２００℃／ｓ以下とすることが好ましい。
以上より、最終冷間圧延前の中間焼鈍後の冷却過程における８００℃〜４００℃での冷却速度は、１０℃／ｓ以上２００℃／ｓ以下とすることが好ましい。
以上、中間焼鈍の前に、別途、熱処理を行う場合について述べたが、本発明では、上記熱処理に代えて、中間焼鈍の昇温条件を、最高到達板温が７００℃以上１２００℃以下で、かつ４００℃から７００℃までの昇温速度が６℃／ｈ以上５４００℃／ｈ以下とすることで、上述したような優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得ることができる。
次に、最終冷間圧延の圧下率が磁気特性に与える影響を調査した。
本発明の成分組成になるスラブを、１３５０℃の温度で加熱した後、熱間圧延した。ついで、１０００℃で４０ｓの熱延板焼鈍を施した後、予備冷間圧延を施した。なお、本実験では、熱延板（母板）の板厚を変えることで、予備冷延圧下率を３３％と固定し中間厚を定めたため、予備冷延圧下率の影響を無視することができる。従って、鋼板の磁気特性の測定結果として、最終冷間圧下率の影響が評価できる測定結果となっている。
本発明の成分組成になるスラブを、１３５０℃の温度で加熱した後、熱間圧延した。ついで、１０００℃で４０ｓの熱延板焼鈍を施した後、予備冷間圧延を施した。なお、本実験では、熱延板（母板）の板厚を変えることで、予備冷延圧下率を３３％と固定し中間厚を定めたため、予備冷延圧下率の影響を無視することができる。従って、鋼板の磁気特性の測定結果として、最終冷間圧下率の影響が評価できる測定結果となっている。
中間焼鈍に先立って、最高到達温度が８００℃で、かつ４００〜７００℃間の昇温速度が２℃／ｈ、３００℃／ｈ、７２００℃／ｈの熱処理を施した。ついで、１０５０℃で８０ｓの中間焼鈍を施した後、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０ｈの純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行った。図４に、磁気特性について測定した結果を示す。
本発明の範囲内である中間焼鈍前の熱処理の昇温速度が３００℃／ｈの例では、概ね低鉄損化を達成できる結果となっているが、最終冷延の圧下率を９２.８％とした例では、鉄損の若干の上昇が認められる。これは、最終冷延の圧下率を高くしすぎたために、一次再結晶板集合組織の劣化が起こったからと考えられる。
一方、最終冷延の圧下率を５４.０％とした例では、十分良好な鉄損値が得られているものの、磁束密度が若干低下する傾向にあった。
以上より、最終冷間圧延における圧下率は、特に限定されるものではないが、最終冷間圧延における圧下率が６０％以上９２％以下とすることが、良好な一次再結晶板集合組織を得ることができるために好ましい範囲である。
より、好ましくは、上記範囲中、軽圧下側の６０〜８５％の範囲である。
一方、最終冷延の圧下率を５４.０％とした例では、十分良好な鉄損値が得られているものの、磁束密度が若干低下する傾向にあった。
以上より、最終冷間圧延における圧下率は、特に限定されるものではないが、最終冷間圧延における圧下率が６０％以上９２％以下とすることが、良好な一次再結晶板集合組織を得ることができるために好ましい範囲である。
より、好ましくは、上記範囲中、軽圧下側の６０〜８５％の範囲である。
最終冷間圧延で最終板厚まで圧延された鋼板に、好ましくは、均熱温度：７００℃以上１０００℃以下で一次再結晶焼鈍を施す。また、一次再結晶焼鈍は、例えば湿水素雰囲気中で行えば、鋼板の脱炭も兼ねて行うこともできる。
ここに、一次再結晶焼鈍における均熱温度を７００℃未満にすると、未再結晶部が残存し、所望の組織を得ることができないおそれがある。一方、均熱温度を１０００℃超にすると、ゴス方位粒の二次再結晶が起こってしまう可能性がある。
以上より、一次再結晶焼鈍は７００℃以上１０００℃以下とすることが好ましい。
ここに、一次再結晶焼鈍における均熱温度を７００℃未満にすると、未再結晶部が残存し、所望の組織を得ることができないおそれがある。一方、均熱温度を１０００℃超にすると、ゴス方位粒の二次再結晶が起こってしまう可能性がある。
以上より、一次再結晶焼鈍は７００℃以上１０００℃以下とすることが好ましい。
その後、必要であれば鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶焼鈍を行う。この二次再結晶焼鈍についても、特に制限はなく、従来公知の条件で行えば良い。なお、焼鈍雰囲気を、水素雰囲気とすると、純化焼鈍も兼ねて行うことができる。その後、絶縁被膜塗布工程および平坦化焼鈍工程を経て、所望の方向性電磁鋼板を得る。この時の絶縁被膜塗布工程および平坦化焼鈍工程の製造条件に、特段の規定はなく、常法に従えば良い。
〔実施例１〕
Ｃ：０．０６％、Ｓｉ：３．４％、Ｍｎ：０．１２％、酸可溶性Ａｌ：０．０１％、Ｎ：０．００５％、Ｓ：０．００３％およびＳｅ：０．０３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるスラブを、１３５０℃の温度で加熱した後、２．０ｍｍの厚みまで熱間圧延した。その後、１０００℃で４０ｓの熱延板焼鈍を施した。ついで、１．２ｍｍの厚みまで予備冷間圧延したのち、中間焼鈍の前に、表１に示すような条件で熱処理を施した。ついで、冷却した後、１０８０℃で８０ｓの中間焼鈍を施した。さらに、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０ｈの純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行って試験片とし、磁気特性を測定した。表１に鉄損の測定結果を併記する。
Ｃ：０．０６％、Ｓｉ：３．４％、Ｍｎ：０．１２％、酸可溶性Ａｌ：０．０１％、Ｎ：０．００５％、Ｓ：０．００３％およびＳｅ：０．０３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるスラブを、１３５０℃の温度で加熱した後、２．０ｍｍの厚みまで熱間圧延した。その後、１０００℃で４０ｓの熱延板焼鈍を施した。ついで、１．２ｍｍの厚みまで予備冷間圧延したのち、中間焼鈍の前に、表１に示すような条件で熱処理を施した。ついで、冷却した後、１０８０℃で８０ｓの中間焼鈍を施した。さらに、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０ｈの純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行って試験片とし、磁気特性を測定した。表１に鉄損の測定結果を併記する。
表１に示したとおり、中間焼鈍前に、本発明に従う熱処理を施すことにより、低鉄損化が達成されていることが分かる。
〔実施例２〕
Ｃ：０．０５％、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ：０．１２％、酸可溶性Ａｌ：０．０１％、Ｎ：０．００５％、Ｓ：０．００３％およびＳｅ：０．００５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるスラブを、１３５０℃の温度で加熱した後、表２に示す種々の母板厚まで熱間圧延した。ついで、１０００℃で４０ｓの熱延板焼鈍を施した後、予備冷間圧延を施した。なお、本実験では、表２に示したように、予備冷延圧下率を３３％と固定して中間厚を定めたことで、予備冷延圧下率の影響を無視することができる。そのため、最終冷間圧下率の影響のみが鋼板の磁気特性の測定結果として得られている。
Ｃ：０．０５％、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ：０．１２％、酸可溶性Ａｌ：０．０１％、Ｎ：０．００５％、Ｓ：０．００３％およびＳｅ：０．００５％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるスラブを、１３５０℃の温度で加熱した後、表２に示す種々の母板厚まで熱間圧延した。ついで、１０００℃で４０ｓの熱延板焼鈍を施した後、予備冷間圧延を施した。なお、本実験では、表２に示したように、予備冷延圧下率を３３％と固定して中間厚を定めたことで、予備冷延圧下率の影響を無視することができる。そのため、最終冷間圧下率の影響のみが鋼板の磁気特性の測定結果として得られている。
また、中間焼鈍に先立って、最高到達温度が８００℃で、かつ４００〜７００℃間の昇温速度が２℃／ｈ、３００℃／ｈ、７２００℃／ｈの熱処理を施した。ついで、一旦冷却後１０５０℃で８０ｓの中間焼鈍を施した後、０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０ｈの純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行って試験片とし、磁気特性を測定した。表２に鉄損の測定結果を併記する。
表２に示したとおり、中間焼鈍前に、本発明に従う熱処理を施し、最終冷間圧延における圧下率が、６０％以上９２％以下とすることにより、低鉄損化が良好な磁束密度の下に達成されていることが分かる。なお、最終冷延の圧下率を５４.０％としたNo.２では、十分良好な鉄損値が得られているものの、磁束密度が若干低下する傾向にあった。
〔実施例３〕
表３に記載の成分と、Ｓｉ：３．２％、Ｎ：０．０１％、Ｓ：０．００４％およびＳｅ：０．０３％とを含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるスラブを、１３５０℃の温度で加熱して、２．０ｍｍの厚みまで熱間圧延した。ついで、１０００℃で４０ｓの熱延板焼鈍を施した後、１．２ｍｍ厚みまで冷間圧延した。その後、４００〜７００℃間の昇温速度が３００℃／ｈ、最高到達温度：１０５０℃で８０ｓ保持する中間焼鈍を施して、０．２３ｍｍ厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。さらに、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、１１５０℃で５０ｈの純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行って試験片とし、磁気特性を測定した。表３に、磁気特性の測定結果を併記する。
表３に記載の成分と、Ｓｉ：３．２％、Ｎ：０．０１％、Ｓ：０．００４％およびＳｅ：０．０３％とを含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなるスラブを、１３５０℃の温度で加熱して、２．０ｍｍの厚みまで熱間圧延した。ついで、１０００℃で４０ｓの熱延板焼鈍を施した後、１．２ｍｍ厚みまで冷間圧延した。その後、４００〜７００℃間の昇温速度が３００℃／ｈ、最高到達温度：１０５０℃で８０ｓ保持する中間焼鈍を施して、０．２３ｍｍ厚みまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。さらに、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、１１５０℃で５０ｈの純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行って試験片とし、磁気特性を測定した。表３に、磁気特性の測定結果を併記する。
表３において、Ｎｏ．１〜５に示したように、Ｃ含有量のみを変化させた場合、本発明に従う成分組成になるＮｏ．２〜４が良好な磁気特性を示していることが分かる。
また、Ｎｏ．６〜２５は、Ｃ含有量を０．０５％で一定とし、Ａｌ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｓｂ、ＣｕおよびＰ含有量をそれぞれ変更したものである。表３に示したとおり、本発明の成分組成の範囲内では、いずれも優れた磁気特性を得ることができた。
Claims (5)
- 質量％で、Ｃ：０．０２０％以上０．１５％以下、Ｓｉ：２．５％以上７．０％以下、Ｍｎ：０．００５％以上０．３％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下およびＮ：０．００２％以上０．０１２％以下を含有し、かつＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種を合計で０．０５％以下含み、残部はＦｅおよび不可避不純物からなる鋼スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍を施すかまたは施さず、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施すことによって最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、さらに二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延前の中間焼鈍を、最高到達板温が７００℃以上１２００℃以下で、かつ４００℃から７００℃までの昇温速度が６℃／ｈ以上１２００℃／ｈ以下の条件で行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
- 質量％で、Ｃ：０．０２０％以上０．１５％以下、Ｓｉ：２．５％以上７．０％以下、Ｍｎ：０．００５％以上０．３％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下およびＮ：０．００２％以上０．０１２％以下を含有し、かつＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種を合計で０．０５％以下含み、残部はＦｅおよび不可避不純物からなる鋼スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍を施すかまたは施さず、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施すことによって最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施し、さらに二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延前の中間焼鈍の前に、最高到達板温が７００℃以上１２００℃以下で、かつ４００℃から７００℃までの昇温速度が６℃／ｈ以上５４００℃／ｈ以下の条件を満たす熱処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記昇温速度を、２０℃／ｈ以上１２００℃／ｈ以下とすることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記最終冷間圧延の圧下率を、６０％以上９２％以下とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記鋼スラブが、質量％でさらに、Ｎｉ：０．００５％以上１．５％以下、Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下のうちから選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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