JP7006772B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法および方向性電磁鋼板 - Google Patents

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本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法および方向性電磁鋼板に関する。
本願は、2018年3月20日に、日本に出願された特願2018-052900号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
方向性電磁鋼板は、Siを2質量%~5質量%程度含有し、鋼板の結晶粒の方位をGoss方位と呼ばれる{110}<001>方位に高度に集積させた鋼板である。方向性電磁鋼板は、磁気特性に優れるため、例えば、変圧器等の静止誘導器の鉄心材料などに利用される。
方向性電磁鋼板の結晶方位は、二次再結晶と呼ばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用することで制御することができる。また、二次再結晶に先立って行われる一次再結晶焼鈍の昇温過程において、鋼板を急速昇温することによって、一次再結晶焼鈍後に、磁気特性が良好なGoss方位の結晶粒を増加させることができることが確認されている。
そこで、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させるために、一次再結晶焼鈍の昇温過程において、様々な急速昇温の条件が検討されている。
例えば、特許文献1には、連続焼鈍装置における急速加熱装置の配設位置を規定することで、鋼板の板幅方向の温度分布を均一化し、方向性電磁鋼板の製品品質を向上させる技術が開示されている。特許文献2には、一次再結晶焼鈍の昇温過程におけるヒートパターンおよび雰囲気を制御することで、鋼板内部の温度ばらつきを抑制し、方向性電磁鋼板の鉄損ばらつきを抑制する技術が開示されている。特許文献3には、一次再結晶焼鈍において、鋼板を急速昇温した後、急速冷却することで、二次再結晶後の結晶粒の平均粒径および理想方位からのずれ角を厳密に制御する技術が開示されている。特許文献4には、脱炭焼鈍の昇温段階で急速加熱することで、方向性電磁鋼板の鉄損を低減させる技術が開示されている。
日本国特開2014-47411号公報 日本国特開2014-152392号公報 日本国特開平7-268567号公報 日本国特開平10-280041号公報
上記のような従来技術では、一次再結晶焼鈍における急速昇温の条件によっては、最終的に得られる方向性電磁鋼板の表面に凹凸(皺ともいう)が生じてしまう場合がある。表面に凹凸を有する方向性電磁鋼板は、積み重ねた際に鋼板同士の間に隙間が生じるため、鉄心材料の占積率を低下させ、変圧器の性能を低下させてしまう。特許文献4では、方向性電磁鋼板の表面形状を評価しているが、特許文献4に記載の技術ではより微細な凹凸の発生を十分に抑制できない場合がある。
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、一次再結晶焼鈍にて従来よりも速い昇温速度で急速昇温を施した場合に、表面形状がより良好な方向性電磁鋼板を製造することが可能な、新規かつ改良された方向性電磁鋼板の製造方法および該製造方法によって製造された方向性電磁鋼板を提供することを目的とする。また、本発明は、磁区制御処理を施されなくとも鉄損値が低減された方向性電磁鋼板の製造方法および該製造方法によって製造された方向性電磁鋼板を提供することを目的とする。
本発明の要旨は以下の通りである。
[1]本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、
珪素鋼板と、
前記珪素鋼板上に配されたフォルステライト被膜と、
前記フォルステライト被膜上に配された絶縁皮膜と、を有し、
前記珪素鋼板は、成分組成が、質量%で、
Si:2.5%以上4.5%以下、
Mn:0.01%以上0.15%以下、
SおよびSeの合計:0%以上0.005%以下、
酸可溶性Al:0%以上0.01%以下、および
N:0%以上0.005%以下、
を含有し、残部がFeおよび不純物からなり、
前記珪素鋼板の二次再結晶粒の平均粒径が10mm以上50mm以下であり、
方向性電磁鋼板は、
板厚が0.15mm以上0.23mm以下であり、
鉄損WpがW 17/50 で、0.800W/kg以下であり、
急峻度0.01以上の皺の存在割合が板幅方向で0個/m以上10個/m以下であり、
磁束密度B8値が1.930T以上である、方向性電磁鋼板の製造方法であって、成分組成が、質量%で、
C:0.02%以上0.10%以下、
Si:2.5%以上4.5%以下、
Mn:0.01%以上0.15%以下、
SおよびSeの合計:0.001%以上0.050%以下、
酸可溶性Al:0.01%以上0.05%以下、
N:0.002%以上0.015%以下
を含有し、残部がFeおよび不純物からなるスラブを、1280℃~1450℃に加熱して、熱間圧延を施すことで熱延鋼板を得る工程と、
前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施した後、一回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施すことで冷延鋼板を得る工程と、
前記冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施す工程と、
一次再結晶焼鈍後の前記冷延鋼板の表面にMgOを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して仕上焼鈍板を得る工程と、
前記仕上焼鈍板に絶縁被膜を塗布した後、平坦化焼鈍を施す工程と、を含み、
前記一次再結晶焼鈍の昇温過程では、550~700℃の昇温を含む昇温過程において昇温が開始された点から、昇温が終了した点までの昇温速度の平均値である平均昇温速度V(℃/s)が400℃/s以上であり、550℃~700℃の度域の昇温を含む一連の昇温過程の昇温量T(℃)と、前記一連の昇温過程の加熱長L(mm)との比であるT/L(℃/mm)が0.1≦T/L≦4.0であり、前記冷延鋼板の通板方向に付与される張力S(N/mm)が1.96≦S≦(19.6-1.96×T/L)であり、かつV≦1000の場合、前記張力Sが1.96≦S≦(25.5-0.0137×V)であり、V>1000の場合、前記張力Sが1.96≦S≦11.8である。
[2]本発明の別の態様に係る方向性電磁鋼板は、
珪素鋼板と、
前記珪素鋼板上に配されたフォルステライト被膜と、
前記フォルステライト被膜上に配された絶縁皮膜と、を有し、
前記珪素鋼板は、成分組成が、質量%で、
Si:2.5%以上4.5%以下、
Mn:0.01%以上0.15%以下、
SおよびSeの合計:0%以上0.005%以下、
酸可溶性Al:0%以上0.01%以下、および
N:0%以上0.005%以下、
を含有し、残部がFeおよび不純物からなり、
前記珪素鋼板の二次再結晶粒の平均粒径が10mm以上50mm以下であり、
前記方向性電磁鋼板は、
板厚が0.15mm以上0.23mm以下であり、
鉄損WpがW17/50で、0.800W/kg以下であり、
急峻度0.01以上の皺の存在割合が板幅方向で0個/m以上10個/m以下であり、
磁束密度B8値が1.930T以上である。
本発明に係る上記一態様によれば、一次再結晶焼鈍にて従来技術よりも速い昇温速度で急速昇温を施した場合に、表面形状がより良好であり、且つ磁区制御処理を施されずとも鉄損値が低減された方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供することができる。
一次再結晶焼鈍の昇温過程におけるヒートパターンの具体例を示す図である。 一次再結晶焼鈍の昇温過程におけるヒートパターンの他の具体例を示す図である。 一次再結晶焼鈍の昇温過程におけるヒートパターンの他の具体例を示す図である。 一次再結晶焼鈍の昇温過程におけるヒートパターンの他の具体例を示す図である。 急峻度の求め方を説明するための、方向性電磁鋼板の断面曲線を示す図である。 昇温速度Vを横軸に取り、鋼板張力Sを縦軸に取って、表1で示す結果をプロットした図である。 比T/Lを横軸に取り、鋼板張力Sを縦軸に取って、表1で示す結果をプロットした図である。
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明は本実施形態に開示の構成のみに制限されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。また、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
本発明者らは、方向性電磁鋼板の磁気特性を良好にするために、方向性電磁鋼板および該方向性電磁鋼板の製造方法について鋭意検討を行った結果、以下の知見を得た。
具体的には、本発明者らは、方向性電磁鋼板では、一次再結晶焼鈍の昇温過程において、550℃~700℃の温度域を平均昇温速度400℃/s以上で急速昇温することによって、一次再結晶焼鈍後に、磁気特性が良好なGoss方位の結晶粒(Goss方位粒ともいう)が増加することを見出した。また、本発明者らは、一次再結晶焼鈍の急速昇温における平均昇温速度が速いほど、一次再結晶後のGoss方位粒が増加し、最終的に得られる方向性電磁鋼板の鉄損値が低減することを見出した。一次再結晶焼鈍の急速昇温における平均昇温速度を速くすれば、二次再結晶後に理想Goss方位への結晶粒の集積度を向上させることができ、且つ二次再結晶粒を小径化することができるため、磁区制御処理を実施せずとも、方向性電磁鋼板の鉄損値を低減することが可能である。
一方、本発明者らの検討の結果、一次再結晶焼鈍の昇温過程において、急速昇温の条件によっては、鋼板の形状が大きく変化してしまうことが明らかになった。具体的には、急速昇温時に、鋼板の通板方向に付与される張力(以下、鋼板張力ともいう)の大きさによっては、鋼板の表面に凹凸(皺)が発生してしまうことが明らかとなった。このような場合、変圧器の製造において、方向性電磁鋼板を積み重ねた際に、鋼板同士の間に隙間が生じてしまうため、鉄心材料の占積率が低下し、変圧器の鉄損が増大してしまう。
一次再結晶焼鈍における急速昇温によって、鋼板の形状が変動してしまう原因としては、例えば、急速昇温による熱膨張によって、急速昇温前の低温側の鋼板の板幅に対して、急速昇温後の高温側の鋼板の板幅が変化してしまうことが考えられる。このような場合に鋼板張力を過度に大きくすると、熱膨張によって伸びた高温側の鋼板が板幅方向に大きく収縮するため、低温側の鋼板と、高温側の鋼板との間で急峻な形状差が生じ、皺が形成されると考えられる。したがって、一次再結晶焼鈍の昇温過程において、皺の発生を抑制するためには、鋼板張力が過度に大きくならないようにすることが重要である。
また、本発明者らは、方向性電磁鋼板に皺を生じさせない鋼板張力の上限値は、一次再結晶焼鈍における急速昇温の昇温速度に依存することを見出した。具体的には、本発明者らは、鋼板張力の上限値は、急速昇温の昇温速度が高いほど小さくなることを見出した。これは、急速昇温の昇温速度が高いほど、急速昇温前の低温側の鋼板と、急速昇温後の高温側の鋼板との間での温度差が大きくなり、熱膨張の反作用としての収縮が大きくなるためであると考えられる。
さらに、本発明者らは、550℃~700℃の温度域の急速昇温を含む昇温過程において、昇温量T(昇温過程の開始時の温度と、昇温過程の終了時の温度との差)と、加熱長L(昇温過程の開始位置から昇温過程の終了位置までの鋼板長さ)との関係が、鋼板の形状に大きな影響を与えることを見出した。
具体的には、本発明者らは、昇温量Tが小さいほど、また加熱長Lが長いほど、皺の少ない方向性電磁鋼板が得られることを見出した。すなわち、本発明者らは、昇温量Tを加熱量Lで除算した値であるT/Lが小さいほど、より良好な形状の方向性電磁鋼板を得ることができることを見出した。これは、T/Lは、通板方向の鋼板の温度変化率を表しているため、T/Lが大きいほど低温側の鋼板と高温側の鋼板との間で温度差が大きくなり、熱膨張の影響によって鋼板の表面に皺が生じやすくなるためと考えられる。
本発明者らは、以上の知見を考慮することで、本発明を想到するに至った。本発明の一実施形態は、以下の構成を備える。
方向性電磁鋼板の製造方法であって、成分組成が、質量%で、
C:0.02%以上0.10%以下、
Si:2.5%以上4.5%以下、
Mn:0.01%以上0.15%以下、
SおよびSeの合計:0.001%以上0.050%以下、
酸可溶性Al:0.01%以上0.05%以下、
N:0.002%以上0.015%以下
を含有し、残部がFeおよび不純物からなるスラブを、1280℃~1450℃に加熱して、熱間圧延を施すことで熱延鋼板を得る工程と、
前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施したのち、一回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施すことで冷延鋼板を得る工程と、
前記冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施す工程と、
一次再結晶焼鈍後の前記冷延鋼板の表面にMgOを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して仕上焼鈍板を得る工程と、
前記仕上焼鈍板に絶縁被膜を塗布した後、平坦化焼鈍を施す工程と、
を含み、
前記一次再結晶焼鈍の昇温過程において、550℃~700℃の温度域の平均昇温速度V(℃/s)が400℃/s以上であり、550℃~700℃の前記温度域の昇温を含む一連の昇温過程の昇温量T(℃)と、前記一連の昇温過程の加熱長L(mm)との比であるT/L(℃/mm)が0.1≦T/L≦4.0であり、前記冷延鋼板の通板方向に付与される張力S(N/mm)が1.96≦S≦(19.6-1.96×T/L)であり、かつV≦1000の場合、前記張力Sが1.96≦S≦(25.5-0.0137×V)であり、V>1000の場合、前記張力Sが1.96≦S≦11.8である。
上記製造方法によって製造された方向性電磁鋼板では、磁区制御処理を施さない場合の鉄損Wpが、W17/50で、0.800W/kg以下となる。本実施形態に係る製造方法では、一次再結晶焼鈍の際に急速昇温を施すことによって、方向性電磁鋼板を効率的に低鉄損化することができる。
また、本実施形態に係る製造方法では、上述したように、鋼板張力S、平均昇温速度VおよびT/Lを複合的且つ不可分に制御することで、鋼板の熱膨張の影響を小さくすることができる。そのため、板幅方向における急峻度0.01以上の皺の存在割合を0個/m以上10個/m以下とすることができる。
以下、上述した特徴を備える本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法についてより具体的に説明する。
まず、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法に用いられるスラブの成分組成について説明する。なお、以下では特に断りのない限り、「%」との表記は「質量%」を示す。以下に記載する数値限定範囲には、下限値および上限値がその範囲に含まれる。「超」、「未満」と示す数値には、その値が数値範囲に含まれない。
C(炭素)の含有量は、0.02%以上0.10%以下である。Cには、種々の役割があるが、Cの含有量が0.02%未満である場合、スラブの加熱時に結晶粒径が過度に大きくなることで、方向性電磁鋼板の鉄損値を増大させる。Cの含有量が0.10%超である場合、冷間圧延後の脱炭時に、脱炭時間が長時間になり、製造コストが増加する。また、Cの含有量が0.10%超である場合、脱炭が不完全になり易く、方向性電磁鋼板において磁気時効を起こす可能性がある。したがって、Cの含有量は、0.02%以上0.10%以下である。好ましくは、0.05%以上、または0.09%以下である。
Si(ケイ素)の含有量は、2.5%以上4.5%以下である。Siは、鋼板の電気抵抗を高めることで、方向性電磁鋼板の渦電流損失を低減して鉄損を低減する。Siの含有量が2.5%未満である場合、方向性電磁鋼板において渦電流損失を十分に抑制することが困難になる。Siの含有量が4.5%超である場合、方向性電磁鋼板の加工性が低下する。したがって、Siの含有量は、2.5%以上4.5%以下である。好ましくは、2.7%以上、または4.0%以下である。
Mn(マンガン)の含有量は、0.01%以上0.15%以下である。Mnは、二次再結晶を左右するインヒビターであるMnSおよびMnSeなどを形成する。Mnの含有量が0.01%未満である場合、二次再結晶を生じさせるMnSおよびMnSeの絶対量が不足し、好ましく方位制御することができない。Mnの含有量が0.15%超である場合、スラブ加熱時にMnの固溶が困難になるため好ましくない。また、Mnの含有量が0.15%超である場合、インヒビターであるMnSおよびMnSeの析出サイズが粗大化し易く、インヒビターとしての最適サイズ分布が損なわれ、好ましくインヒビターを制御することができない。したがって、Mnの含有量は、0.01%以上0.15%以下である。好ましくは、0.03%以上、または0.13%以下である。
S(硫黄)およびSe(セレン)の含有量は、合計で0.001%以上0.050%以下である。SおよびSeは、上述したMnと共にインヒビターを形成する。SおよびSeは、2種ともスラブに含有されていてもよいが、少なくともいずれか1種がスラブに含有されていればよい。SおよびSeの含有量の合計が上記範囲を外れる場合、十分なインヒビター効果が得られず、好ましく方位制御することができない。したがって、SおよびSeの含有量は、合計で0.001%以上0.050%以下である。好ましくは、0.005%以上、または0.040%以下である。
酸可溶性Al(酸可溶性アルミニウム)の含有量は、0.01%以上0.05%以下である。酸可溶性Alは、高磁束密度の方向性電磁鋼板を製造するために必要なインヒビターを形成する。酸可溶性Alの含有量が0.01%未満である場合、インヒビター強度が不足し、好ましく方位制御することができない。酸可溶性Alの含有量が0.05%超である場合、インヒビターとして析出するAlNが粗大化し、インヒビター強度が低下し、好ましく方位制御することができない。したがって、酸可溶性Alの含有量は、0.01%以上0.05%以下である。好ましくは、0.02%以上、または0.04%以下である。
N(窒素)の含有量は、0.002%以上0.015%以下である。Nは、上述した酸可溶性Alと共にインヒビターであるAlNを形成する。Nの含有量が上記範囲を外れる場合、十分なインヒビター効果が得られず、好ましく方位制御することができない。したがって、Nの含有量は、0.002%以上0.015%以下である。好ましくは、0.005%以上、または0.012%以下である。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造に用いられるスラブの残部は、Feおよび不純物である。ただし、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造に用いられるスラブは、上述した元素の他に、上記残部であるFeの一部に代えて、二次再結晶を安定化させる元素として、Cu、Sn、Ni、CrおよびSbのいずれか1種または2種以上を含有してもよい。これらの選択元素の下限値を制限する必要がなく、下限値が0%でもよい。これらの選択元素の各々の含有量は、0.01%以上0.30%以下としてもよい。これらの選択元素うち1種でもその含有量が0.01%以上である場合、二次再結晶を安定化させる効果を十分に得ることができ、方向性電磁鋼板の鉄損値をより低減することができる。これらの選択元素のうち1種でもその含有量が0.30%超である場合、二次再結晶を安定化させる効果が飽和して、製造コストが増大するため好ましくない。
上記で説明した成分組成に調整された溶鋼を鋳造することで、スラブを形成する。スラブの鋳造方法は、特に限定されない。例えば、通常の連続鋳造法、インゴット法、薄スラブ鋳造法などの鋳造方法でスラブを鋳造すればよい。なお、連続鋳造の場合には、鋼を一度低温(例えば、室温)まで冷却し、再加熱した後、この鋼を熱間圧延してもよいし、鋳造された直後の鋼(鋳造スラブ)を連続的に熱間圧延してもよい。また、研究開発において、真空溶解炉などで鋼塊が形成された場合であっても、上記成分組成について、スラブが形成された場合と同様の効果が確認されている。
続いて、スラブを1280℃以上に加熱することで、スラブ中のインヒビター成分を固溶させる。スラブの加熱温度が1280℃未満である場合、MnS、MnSe、およびAlN等のインヒビター成分を充分に溶体化することが困難になり好ましく方位制御することができない。このときのスラブの加熱温度の上限値は、設備保護の観点から1450℃以下としてもよい。
加熱されたスラブに熱間圧延を施して熱延鋼板を得る。熱延鋼板の板厚は、例えば、1.8mm以上3.5mm以下であってもよい。熱延鋼板の板厚が1.8mm未満である場合、熱間圧延後の鋼板温度が低温となり、鋼板中のAlNの析出量が増加することで二次再結晶が不安定化し、最終的に得られる板厚が0.23mm以下の方向性電磁鋼板にて磁気特性が低下する場合がある。熱延鋼板の板厚が3.5mm超である場合、冷間圧延の工程での圧延負荷が大きく場合がある。
熱延鋼板に熱延板焼鈍を施した後、1回の冷間圧延、または中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施すことで、冷延鋼板を得る。中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延にて熱延鋼板を圧延する場合、前段の熱延板焼鈍を省略することも可能である。ただし、熱延板焼鈍を施すことによって、鋼板形状をより良好にすることができるため、冷間圧延にて鋼板が破断する可能性を軽減することができる。そのため、熱延鋼板に中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施す場合であっても、その前段に熱延板焼鈍を行うことが好ましい。熱延板焼鈍の条件は特に限定しないが、一般的な条件であればよく、熱間圧延後の熱延鋼板に対して、連続焼鈍の場合750~1200℃で10秒から10分の均熱、箱焼鈍の場合650~950℃で30分~24時間の均熱を実施すればよい。
冷間圧延のパス間、圧延ロールスタンド間、または圧延中に、鋼板は、約300℃以下で加熱処理されてもよい。加熱処理を行うことで、最終的に得られる方向性電磁鋼板の磁気特性をより向上させることができる。なお、熱延鋼板は、3回以上の冷間圧延によって圧延されてもよいが、多数回の冷間圧延は、製造コストを増大させるため、熱延鋼板は、1回または2回の冷間圧延によって圧延されることが好ましい。
冷延鋼板は、急速昇温された後、脱炭焼鈍が施される。これらの過程(急速昇温および脱炭焼鈍)は、一次再結晶焼鈍とも称され、連続して行われることが好ましい。一次再結晶焼鈍によって、冷延鋼板では、二次再結晶前のGoss方位粒を増加させつつ、且つ二次再結晶後の二次再結晶粒を小径化することができる。
本実施形態に係る製造方法では、一次再結晶焼鈍における昇温過程において、550℃~700℃の温度域の平均昇温速度Vを400℃/s以上とする。一次再結晶焼鈍における昇温過程において上記のような急速昇温を行うことにより、冷延鋼板の二次再結晶前のGoss方位粒をさらに増加させつつ、且つ二次再結晶後の二次再結晶粒を小径化することができる。
550℃~700℃の温度域の平均昇温速度Vを700℃/s以上とする場合、二次再結晶前のGoss方位粒をさらに増加させることができるため、最終的に得られる方向性電磁鋼板の鉄損をより低減することができる。一方、平均昇温速度Vが400℃/s未満である場合、二次再結晶後の結晶粒を小さくするために十分なGoss方位粒を形成することが困難になり、最終的に得られる方向性電磁鋼板の鉄損が増大してしまう。平均昇温速度Vの上限は、特に限定されないが、設備および製造コスト上の観点から、例えば、3000℃/sとしてもよい。
ここで、図1~図4を参照して、一次再結晶焼鈍の昇温過程におけるヒートパターンについて説明する。図1~図4は、一次再結晶焼鈍の昇温過程におけるヒートパターンの具体例を示す図である。
図1に示すように、鋼板1を550℃から700℃まで昇温する昇温装置10は、1つのみであってもよい。このような場合、平均昇温速度Vは、550℃から700℃までの昇温を含む昇温過程(昇温装置10)において昇温が開始された点(昇温開始点A)から、昇温が終了した点(昇温終了点B)までの昇温速度の平均値とする。
図2に示すように、鋼板1を550℃から700℃まで昇温する昇温装置21、22は、複数であってもよい。このような場合、平均昇温速度Vは、昇温装置21における、550℃を含む(550℃未満の温度域から550℃超の温度域への温度上昇を含む)昇温過程において昇温が開始された点(昇温開始点A)から、昇温装置22における、700℃を含む(700℃未満の温度域から700℃超の温度域への温度上昇を含む)昇温過程において昇温が終了した点(昇温終了点B)までの昇温速度の平均値とする。
すなわち、昇温開始点Aとは、550℃を含む昇温過程の低温側において、鋼板1の温度が低下した状態から、鋼板1の温度が上昇する状態に遷移する点(すなわち、ヒートパターンのグラフで極小値をとる点)である。また、昇温終了点Bとは、700℃を含む昇温過程の高温側において、鋼板1の温度が上昇した状態から、鋼板1の温度が低下する状態に遷移する点(すなわち、ヒートパターンのグラフで極大値をとる点)である。
ただし、図3に示すように、複数の昇温装置31、32の配置によって、550℃を含む昇温過程より低温側においても鋼板1の温度が上昇し続けている場合、昇温開始点Aは、550℃以下で、昇温速度の変化率が正の値で最大となる点(図3の点A)としてもよい。また、図4に示すように、複数の昇温装置41、42の配置によって、700℃を含む昇温過程よりも高温側でも鋼板1の温度が上昇し続けている場合、昇温終了点Bは、700℃以上の温度域で、昇温速度の変化率が負の値で最小となる点(図4の点B)としてもよい。
すなわち、昇温開始点Aおよび昇温終了点Bは、昇温装置のヒーター構成、加熱能力、および配置等によっては、昇温装置の入口および出口と一致しない場合もあり得る。
一次再結晶焼鈍の昇温過程において、550℃~700℃の温度域のヒートパターンは、特に限定されず、昇温装置が複数である場合の昇温装置間のヒートパターンも特に限定されない。昇温過程における昇温方法または昇温装置についても、特に限定されないが、例えば、通電加熱方法または誘導加熱方法を用いてもよい。一次再結晶焼鈍の昇温過程において、550℃~700℃の温度域以外の温度域のヒートパターンも特に限定されないが、550℃~700℃の温度域を含む昇温過程の前に、鋼板の温度が550℃以上となることは、一次再結晶焼鈍における急速昇温の効果が減じるため好ましくない。
ここで、昇温開始点Aおよび昇温終了点Bの判別方法は、特に限定されないが、例えば、放射温度計等を用いて昇温装置外および昇温装置内の鋼板温度を測定することによって判別することが可能である。なお、鋼板温度の測定方法については、特に限定されない。
鋼板温度の測定が困難であり、昇温開始点Aおよび昇温終了点Bの判別が困難である場合は、昇温過程および冷却過程の各々のヒートパターンを、通板する鋼板の板厚等に基づき類推することで、昇温開始点Aおよび昇温終了点Bを推定してもよい。また、さらには、昇温過程における鋼板の昇温装置入側温度および昇温装置出側温度を、昇温開始点Aおよび昇温終了点Bとしてもよい。
本実施形態では、550℃~700℃の温度域の急速昇温を含む昇温過程の昇温量T(℃)と、加熱長L(mm)との比であるT/L(℃/mm)を0.1≦T/L≦4.0に制御する。ここで、昇温量Tとは、上述した昇温開始点Aから、昇温終了点Bまでの温度上昇量を表し、加熱長Lとは、上述した昇温開始点Aから、昇温終了点Bまでの昇温装置を通過する鋼板の長さを表す。したがって、昇温装置が複数である場合、加熱長Lは、昇温装置同士の間の長さも含む。
昇温量Tと、加熱長Lとの比であるT/Lは、一次再結晶焼鈍における鋼板の長手方向の温度変化率を表す。そのため、T/Lが大きいほど、低温側の鋼板と、高温側の鋼板との間の熱膨張による板厚の差が大きくなることを表す。T/Lが大きい場合、低温側の鋼板に対して、高温側の鋼板における板幅の収縮が大きくなってしまうため、鋼板の表面に皺が生じやすくなると考えられる。そのため、T/Lが大きいほど、方向性電磁鋼板の形状が変化し、方向性電磁鋼板の表面の皺が増えると考えられる。
方向性電磁鋼板の表面に存在する皺の割合を抑制することが可能なT/Lの上限値は、後述する実施例から分かるように、4.0℃/mmである。好ましくは、T/Lは2.7℃/mm以下である。
昇温量Tが小さく、かつ加熱長Lが長いほど、T/Lは小さくなるため、皺が少なく、表面形状が良好な方向性電磁鋼板を得ることが可能となる。しかし、T/Lには、設備制約の観点から下限値が存在する。これは、一次再結晶焼鈍における急速昇温によって、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させるには、少なくとも550℃から700℃までを急速昇温することが重要であり、昇温量Tを小さくするには限度があるためである。また、加熱長Lが長いほど、昇温装置の設置スペースが大きくなり、かつ鋼板の通板速度を高速化することが困難になってしまう。したがって、T/Lの下限値は、設備制約の観点から、0.1℃/mmである。好ましくは、T/Lは0.2℃/mm以上である。
一次再結晶焼鈍の昇温過程における、鋼板の通板方向に付与される張力S(N/mm)(すなわち、鋼板張力S(N/mm))の大きさによっても、方向性電磁鋼板の形状は変化する。これは、鋼板張力Sが過度に大きい場合、一次再結晶焼鈍の急速昇温の際に熱膨張した鋼板が幅方向に縮小しようとすることで、方向性電磁鋼板の表面に皺が形成されてしまうためと考えられる。そのため、方向性電磁鋼板に皺を生じさせない鋼板張力Sの上限値は、急速昇温における平均昇温速度V(℃/s)に依存する。また、急速昇温によるGoss方位粒の増加効果の大きさも、一次再結晶焼鈍の急速昇温中に、鋼板に付与される鋼板張力Sの大きさによって変動する。したがって、一次再結晶焼鈍の急速昇温中の鋼板張力Sの大きさは、急速昇温における平均昇温速度V(℃/s)に影響される。
具体的には、昇温過程における平均昇温速度V(℃/s)に対して、鋼板張力S(N/mm)は、1.96≦S≦(19.6-1.96×T/L)であり、かつ鋼板張力Sは、V≦1000の場合、1.96≦S≦(25.5-0.0137×V)であり、V>1000の場合、1.96≦S≦11.8である。なお、鋼板張力Sは、550℃~700℃の温度域の急速昇温を含む昇温過程における鋼板張力の平均値である。
鋼板張力Sが平均昇温速度Vに依存する上限値を超える場合、通板方向に付与される張力によって、最終的に得られる方向性電磁鋼板の形状が悪化し、表面の皺が増加する。また、鋼板の通板方向に付与される張力によって、一次再結晶にて生成される結晶粒の集合組織が乱され、好ましく方位制御することができない。一方、鋼板張力Sが1.96N/mm未満の場合、通板中の鋼板が蛇行することによって、鋼板の破断、および設備損傷が生じる可能性がある。
急速昇温された鋼板は、水素および窒素含有の湿潤雰囲気中において、900℃以下の温度で30秒から10分間脱炭焼鈍を施される。なお、急速昇温および脱炭焼鈍からなる一次再結晶焼鈍では、冷延鋼板に対して、磁性特性および被膜特性向上を目的として、脱炭焼鈍に続く還元焼鈍が施されてもよい。なお、急速昇温工程と脱炭焼鈍工程は、別工程としても構わないが、製造工程ライン省略の観点から、連続して行ってもよい。急速昇温と脱炭焼鈍を連続して施す場合、急速昇温工程と脱炭焼鈍工程をスロート等で連結してもよい。
一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板に、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して、仕上焼鈍板を得る。仕上げ焼鈍では、二次再結晶が起きる。また、焼鈍分離剤が塗布された後、仕上焼鈍を施されることで、珪素鋼板(冷延鋼板)の表面にフォルステライト被膜が形成される。
仕上焼鈍は、例えば、バッチ式加熱炉等を用いて、800℃~1000℃の温度にて、焼鈍分離剤が付与されたコイル状の冷延鋼板を20時間以上保持することで行われてもよい。さらに、最終的に得られる方向性電磁鋼板の鉄損値をより低減するために、コイル状の仕上焼鈍板を1200℃程度の温度まで昇温させた後に保持する純化処理が施されてもよい。
仕上焼鈍の昇温過程における平均昇温速度については、特に限定されず、一般的な仕上焼鈍の条件であればよい。例えば、仕上焼鈍の昇温過程における平均昇温速度は、生産性および一般的な設備制約の観点から5℃/h~100℃/hとしてもよい。また、仕上焼鈍の昇温過程は、他の公知のヒートパターンで行ってもよい。仕上焼鈍における雰囲気ガス組成は、特に限定されない。二次再結晶過程では、窒素と水素の混合ガスであってもよい。乾燥雰囲気でもよいし、湿潤雰囲気でも構わない。純化処理の雰囲気ガス組成は、乾燥水素ガスであってもよい。
仕上焼鈍の後、仕上焼鈍板へ絶縁性および張力付与を目的として、例えば、リン酸アルミニウムおよびコロイダルシリカなどを主成分とした絶縁被膜が仕上焼鈍板の表面に塗布される。その後、絶縁被膜の焼付、および仕上焼鈍によって変形した鋼板形状の平坦化を目的として、平坦化焼鈍が施される。平坦化焼鈍は、公知の条件で行われてもよく、例えば、800℃~950℃の温度域にて、仕上焼鈍板を10秒以上保持することで行われてもよい。なお、仕上焼鈍板に対して絶縁性および張力が付与されるのであれば、絶縁被膜の成分は特に限定されない。
以上説明した製造方法により、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造することができる。このような製造方法によって製造された本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、以下の通りである。
珪素鋼板と、
前記珪素鋼板上に配されたフォルステライト被膜と、
前記フォルステライト被膜上に配された絶縁皮膜とを有する方向性電磁鋼板であって、
前記珪素鋼板は、成分組成が、質量%で、
Si:2.5%以上4.5%以下、
Mn:0.01%以上0.15%以下、
SおよびSeの合計:0%以上0.005%以下、
酸可溶性Al:0%以上0.01%以下、および
N:0%以上0.005%以下、
を含有し、残部がFeおよび不純物からなり、
前記珪素鋼板の二次再結晶粒の平均粒径が10mm以上50mm以下であり、
前記方向性電磁鋼板は、
板厚が0.15mm以上0.23mm以下であり、
鉄損Wpが、W17/50で、0.800W/kg以下であり、
急峻度0.01以上の皺の存在割合は、板幅方向に0個/m以上10個/m以下であり、
磁束密度B8値が1.930T以上である。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板において、磁区制御処理を施さなくとも低鉄損化するためには、方向性電磁鋼板の珪素鋼板に含有される成分組成のうち、SiおよびMnの含有量を制御することが重要である。
Siは、鋼板の電気抵抗を高めることで、鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減する。Siは、質量%で、2.5%以上4.5%以下の範囲で珪素鋼板に含有されることが望ましい。好ましくは、2.7%以上、または4.0%以下である。Siの含有量が2.5%未満である場合、方向性電磁鋼板における渦電流損失を抑制することが困難になる。Siの含有量が4.5%超である場合、方向性電磁鋼板の加工性が低下する。
Mnは、二次再結晶を左右するインヒビターであるMnSやMnSeを形成する。Mnは、質量%で、0.01%以上0.15%以下の範囲で珪素鋼板に含有されることが望ましい。好ましくは、0.03%以上、または0.13%以下である。Mnの含有量が0.01%未満である場合、二次再結晶を生じさせるMnSおよびMnSeの絶対量が不足し、好ましく方位制御することができない。Mnの含有量が0.15%超である場合、スラブ加熱時にMnの固溶が困難になり、かつインヒビターの析出サイズが粗大化することで、インヒビターの最適サイズ分布が損なわれ、好ましくインヒビターを制御することができない。
本実施形態に係る珪素鋼板の残部は、Feおよび不純物である。ただし、上記残部であるFeの一部に代えて、C、S、Se、酸可溶性AlおよびN、並びに、二次再結晶を安定化させる元素として、Cu、Sn、Ni、CrおよびSbのいずれか1種または2種以上を含有してもよい。これらの選択元素の下限値を制限する必要がなく、下限値が0%でもよい。
C含有量は、低い方が好ましいが、0.0050%以下としてもよい。C含有量が、脱炭焼鈍を施した後においても0.0050%超である場合、磁気時効を引き起こして方向性電磁鋼板の磁気特性が低下する場合がある。
SおよびSeの含有量は、低い方が好ましいが、合計で0.005%以下としてもよい。SおよびSeの含有量が、合計で0.005%超である場合、磁気時効を引き起こして磁気特性が低下する場合がある。
N含有量は、低い方が好ましいが、0.010%以下としてもよい。N含有量が、0.010%超である場合、磁気時効を引き起こして磁気特性が低下する場合がある。さらに好ましくは、0.005%以下としてもよい。
酸可溶性Al含有量は、低い方が好ましいが、0.01%以下としてもよい。酸可溶性Al含有量が、0.01%超である場合、磁気時効を引き起こして磁気特性が劣化する場合がある。
Cu、Sn、Ni、CrおよびSbの各々の含有量は、0.01%以上0.30%以下であってもよい。これらの元素のうち1種でもその含有量が0.01%以上である場合、二次再結晶を安定化させる効果が十分に得られ、鉄損値をより低減することができ、より良好な磁気特性を得ることができる。これらの元素のうち1種でもその含有量が0.30%超である場合、二次再結晶を安定化させる効果が飽和するため、方向性電磁鋼板の製造コストの増大を抑制する観点から好ましくない。
珪素鋼板の成分組成は、方向性電磁鋼板の絶縁被膜およびフォルステライト被膜を除去した後、得られた珪素鋼板について、ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)を用いて測定すればよい。なお、CおよびSは燃焼-赤外線吸収法を用い、Nは不活性ガス融解-熱伝導度法を用いて測定すればよい。
なお、方向性電磁鋼板の絶縁被膜およびフォルステライト被膜を除去する方法は、具体的には次の通りである。方向性電磁鋼板の絶縁被膜およびフォルステライト被膜を除去して珪素鋼板を得る。具体的には、NaOH:20質量%+HO:80質量%の水酸化ナトリウム水溶液に、80℃で20分間、方向性電磁鋼板を浸漬した後に、水洗して乾燥することで、方向性電磁鋼板の絶縁被膜を除去する。引き続いて、HCl:20質量%+HO:80質量%の塩酸水溶液に、50℃で2分間、方向性電磁鋼板を浸漬した後に、水洗して乾燥することで、方向性電磁鋼板のフォルステライト被膜を除去して、珪素鋼板を得る。なお、被膜の厚さに応じて、上記の水酸化ナトリウム水溶液または塩酸水溶液に浸漬する時間を変えればよい。
本実施形態に係る珪素鋼板では、二次再結晶粒の平均粒径が制御される。本実施形態に係る珪素鋼板では、二次再結晶粒の平均粒径は10mm以上50mm以下である。好ましくは、40mm以下である。
二次再結晶粒の平均粒径が50mm超である場合、方向性電磁鋼板の鉄損値(特に、渦電流損)が大きくなってしまう。二次再結晶粒の平均粒径の下限値は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の磁気特性を満足するために、例えば、10mmとしてもよい。
珪素鋼板の二次再結晶粒の平均粒径は、例えば、以下の方法で測定することができる。
上述の方法と同じ方法により、方向性電磁鋼板の絶縁被膜およびフォルステライト被膜を除去する。得られた珪素鋼鈑は、塩酸水溶液への浸漬中に、鋼鈑表面に結晶方位に応じたピット模様が形成されているため、珪素鋼鈑の鋼組織が観察できる。少なくとも観察面が幅60mm×長さ300mmとなるように試験片を切り出し、珪素鋼板の鋼組織を観察して、巨視的に認識できる結晶粒の粒界を油性ペンでトレースする。市販の画像スキャナ装置を用いて、方向性電磁鋼板の表面の画像を少なくとも5枚取得し、取得した画像を市販の画像解析ソフトウェアを用いて解析する。全ての画像における方向性電磁鋼板の結晶粒の円相当径を画像解析によって測定した後、測定された円相当径の平均値を算出することで、方向性電磁鋼板の二次再結晶粒の平均粒径を得る。
なお、例えば、粒径が2mmを下回るような目視での特定が困難な小さな結晶粒については、二次再結晶粒の粒径の測定から除外する。
珪素鋼板上に配されたフォルステライト被膜は、MgSiOを主体とし、珪素鋼板や焼鈍分離剤中に含まれる不純物や添加物およびそれらの反応生成物が微量に含まれる。
フォルステライト被膜上に配された絶縁皮膜は、燐酸塩とコロイド状シリカを主体とし、純化焼鈍時に珪素鋼板から拡散した元素や不純物およびそれらの反応生成物が微量に含まれる。なお、絶縁性および鋼鈑への張力が得られるならば、上記以外の成分であってもよい。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の板厚は、0.15mm以上0.23mm以下である。方向性電磁鋼板の板厚が0.15mm未満である場合、冷間圧延の負荷が著しく増大する。方向性電磁鋼板の板厚が0.23mm超である場合、方向性電磁鋼板の鉄損が劣化する。
方向性電磁鋼板の板厚は、放射線等で測定して求めてもよい。簡易的に、方向性電磁鋼板から、せん断により所定の大きさのサンプルを採取し、鉄の密度を用いて鋼板重量から換算して算出しても構わない。また、コイル径と鋼板巻数から換算して求めてもよい。なお、鉄の密度は、含有されるSi量に応じて選択されることが好ましい。
方向性電磁鋼板の磁束密度B8値は、1.930T以上とする。ここで、磁束密度B8値は800A/mの磁場を付与したときの磁束密度の平均値である。
磁束密度B8値が1.930T未満である場合、方向性電磁鋼板の鉄損値(特に、ヒステリシス損)が大きくなってしまう。磁束密度B8値の上限値は、特に限定されないが、現実的には、例えば、2.000Tとしてもよい。なお、磁束密度などの方向性電磁鋼板の磁気特性は、公知の方法により測定することができる。例えば、方向性電磁鋼板の磁気特性は、JIS C 2550:2011に規定されるエプスタイン試験に基づく方法、またはJIS C 2556:2015に規定される単板磁気特性試験法(Single Sheet Tester:SST)などを用いることにより測定することができるが、本実施形態では、JIS C 2550:2011に規定されるエプスタイン試験に基づく方法により求める。磁束密度B8値の測定においては、最終工程後の方向性電磁鋼板のコイルの長手方向両端部よりサンプルを1式ずつ採取し、それらのサンプルを用いて得られた磁束密度B8値の平均値を求める。なお、長手方向にコイルを分割した後、分割したコイルの長手方向両端部よりサンプルを1式ずつ採取してもよい。さらに、サンプル採取の際に、コイルの長手方向に十分な長さが得られず、サンプルが1式しか採取できない場合は、サンプル1式の測定値としても構わない。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、急峻度0.01以上の皺の存在割合が、板幅方向に0個/m以上10個/m以下である。本実施形態に係る製造方法で製造された方向性電磁鋼板は、表面形状が良好であるため、方向性電磁鋼板を積み重ねた場合に鉄心材料の占積率を低下させる急峻度0.01以上の皺の存在割合を低減することができる。
急峻度の求め方について、図5を参照して説明する。図5は、方向性電磁鋼板の表面をレーザー変位計にて測定することで得られる、方向性電磁鋼板の断面曲線(うねり曲線)を示す図である。
急峻度は、方向性電磁鋼板の表面に存在する凸部の形状を測定することで算出される。まず、鋼板の板幅方向の形状をレーザー変位計により測定して、図5に示すような方向性電磁鋼板の板幅方向の断面曲線を得る。断面曲線のノイズが大きい場合は、測定した断面曲線を大きく逸脱しない範囲で、ノイズを除去しても良い。この断面曲線からピーク高さhが0.1mm以上である凸部を抽出する。凸部として抽出するピーク高さhは、さらに好ましくは0.05mm以上である。ピーク高さhは、凸部近傍の2つの最低点(図5の点aおよび点b)を結んだ直線と、凸部の最高点(図5の点c)との距離である。抽出した凸部のピーク高さhを、抽出した凸部近傍の2つの最低点(図5の点aおよび点b)を結んだ直線の長さLの1/2で除することで、抽出した凸部の急峻度を得る(すなわち、急峻度=2h/L)。本実施形態では、上記の方法で得られた急峻度が0.01以上の凸部を皺とみなして、方向性電磁鋼板の板幅方向1mあたりに存在する急峻度0.01以上の皺の個数を得る。なお、少なくとも、方向性電磁鋼板の4箇所以上から、板幅方向に合計で4mとなるように断面曲線を得て、上記の方法により皺の個数を得る。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、上述したように、磁区制御を施さずとも鉄損値を低減することが可能である。具体的には、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、磁区制御処理を施さない場合の鉄損WpがW17/50で、0.800W/kg以下である。好ましくは、0.790W/kg以下であり、より好ましくは0.785W/kg以下である。下限は特に限定する必要は無いが、工業的安定製造性の観点から、0.600W/kgとしてもよい。ここで、磁区制御処理を施さない場合の鉄損Wpは、歪取焼鈍後の方向性電磁鋼板にて測定した値を用いる。W17/50とは、方向性電磁鋼板を50Hzにて1.7Tに励起したときの鉄損の平均値である。鉄損Wpの測定においては、最終工程後の方向性電磁鋼板のコイルの長手方向両端部よりサンプルを1式ずつ採取し、それらのサンプルを用いて得られた鉄損の平均値を求める。なお、長手方向にコイルを分割した後、分割したコイルの長手方向両端部よりサンプルを1式ずつ採取してもよい。さらに、サンプル採取の際に、コイルの長手方向に十分な長さが得られず、サンプルが1式しか採取できない場合は、サンプル1式の測定値としても構わない。
上述のように、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、磁区制御処理を施さなくとも、鉄損を十分に低減することができる。磁区制御処理は、方向性電磁鋼板の鉄損値を低減することができるものの、方向性電磁鋼板を鉄心材料に用いた変圧器の騒音を増加させる。したがって、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、変圧器の磁気特性と、騒音特性とを両立させることができる。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法によれば、磁区制御処理を施さなくとも十分に鉄損が低減され、且つ表面形状が良好な方向性電磁鋼板を製造することが可能である。該製造方法によって製造された、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、表面形状が良好であるため、変圧器の鉄心材料として用いた場合に、占積率を向上させることができる。なお、本実施形態では、需要家の目的によっては、方向性電磁鋼板に磁区制御処理が施されてもよいことは言うまでもない。
以下に、実施例を示しながら、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法、および方向性電磁鋼板について、より具体的に説明する。なお、以下に示す実施例は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板のあくまでも一例に過ぎず、本実施形態に係る方向性電磁鋼板が以下に示す実施例に限定されるものではない。
(実施例1)
質量%で、C:0.08%、Si:3.3%、Mn:0.08%、S:0.024%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.008%を含有し、残部がFeおよび不純物からなるスラブを作製した。該スラブを1350℃にて1時間加熱した後、熱間圧延を施すことで、板厚2.3mmの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板に対し、最高温度1100℃にて140秒間焼鈍する熱延板焼鈍を施し、酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚0.23mmの冷延鋼板を得た。
続いて、得られた冷延鋼板を表1および表2に示す鋼板張力S(N/mm)を付加しながら、表1および表2に示す平均昇温速度V(℃/s)で急速昇温した。このとき、平均昇温速度V(℃/s)は、550℃~700℃の温度域の昇温速度の平均値とし、また、昇温装置の昇温出力および装置間距離の変更、ならびに昇温装置の入れ替え等を行うことで、昇温量T(℃)および加熱長L(mm)を表1および表2に示すように変更した。ここで、昇温開始点Aは、550℃を含む昇温過程における昇温装置入側温度とし、昇温終了点Bは、700℃を含む昇温過程における昇温装置出側温度とし、昇温開始点Aから昇温終了点Bまでの平均を平均昇温速度V(℃/s)とした。その後、湿水素雰囲気かつ850℃で180秒の間、脱炭焼鈍を施した。
次に、一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に、MgOを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して仕上焼鈍を得て、この仕上焼鈍板を水洗した。その後、仕上焼鈍板の表面に、リン酸アルミニウムおよびコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布した後、絶縁被膜の焼付および鋼板の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施すことで、板厚が0.15mm以上0.23mm以下の方向性電磁鋼板を得た。
以上の方法によって得られた方向性電磁鋼板のコイルの板幅方向の両端部よりエプスタイン法の試料をせん断により1式ずつ採取し、これらの試料に歪取焼鈍を施した後、JIS C 2550:2011に規定されるエプスタイン法に準拠して、鉄損Wpおよび磁束密度B8値を測定した。鉄損Wpは、W17/50にて測定し、50Hzにて1.7Tに励起して得られた鉄損の平均値とした。磁束密度B8値は、50Hzにて800A/mの磁場を付与して得られた磁束密度の平均値とした。
また、方向性電磁鋼板のコイルの板幅方向の両端部からせん断により試料を各2枚採取し、レーザー変位計にて板幅方向の表面形状を測定し、断面曲線を得た。得られた断面曲線を用いて、上述の方法により、方向性電磁鋼板の板幅方向1mあたりに存在する急峻度0.01以上の皺の個数を得た。
さらに、得られた方向性電磁鋼板の絶縁被膜およびフォルステライト被膜を上述の方法により除去した後に、ICP-AESを用いて、珪素鋼板の成分組成を測定した。さらに、珪素鋼板の二次再結晶粒の平均粒径を上述の方法により測定した。
鉄損Wpが0.800以下、皺の存在割合が0個/m以上10個/m以下の場合、合格と判定した。いずれか一つでもこれらの条件を満たさない場合、不合格と判定し、表中の評価の欄に「C」と記載した。合格と判定された例の鉄損Wpについて、以下の基準に基づいて評価した。
S(極めて良好):0.785W/kg以下
A(より良好):Wpが0.785W/kg超0.790W/kg以下
B(良好):Wpが0.790W/kg超0.800W/kg以下
方向性電磁鋼板の製造条件、測定結果および評価結果を表1および表2に示す。なお、本発明例は、珪素鋼板の成分組成において、SおよびSeの合計の含有量が0.005%以下であり、酸可溶性Al含有量が0.01%以下であり、N含有量が0.005%以下であり、残部はFeおよび不純物であった。
Figure 0007006772000001
Figure 0007006772000002
表1および表2の結果を参照すると、本実施形態の条件を満たす方向性電磁鋼板(本発明例)は、評価がB以上(良好以上)となることが分かった。また、一次再結晶焼鈍における550℃~700℃の温度域における平均昇温速度Vが700℃/s以上であった本発明例では、鉄損Wpが0.790W/kg以下となり、評価がA以上(より良好以上)となることが分かった。さらに、一次再結晶焼鈍における550℃~700℃の温度域の平均昇温速度Vが1000℃/s以上であった本発明例では、鉄損Wpが0.785W/kg以下となり、評価がS(極めて良好)となることが分かった。
昇温速度Vを横軸に取り、鋼板張力Sを縦軸に取って、表1および表2で示す結果をプロットしたグラフを図6に示す。また、T/Lを横軸に取り、鋼板張力Sを縦軸に取って、表1および表2で示す結果をプロットしたグラフを図7に示す。なお、図6および図7では、本発明例を丸点でプロットし、比較例を交差点でプロットした。
図6に示すように、一次再結晶焼鈍の昇温過程における昇温速度V(℃/s)と、鋼板張力S(N/mm)との間には、本実施形態に係る製造方法にて規定されるように、以下の式1および式2の関係を満たす必要があることが分かる。したがって、本実施形態に係る製造方法によれば、鉄損値が低減された方向性電磁鋼板を製造することが可能である。
1.96≦S≦(25.5-0.0137×V)(V≦1000) ・・・式1
1.96≦S≦11.8(V>1000) ・・・式2
また、図7に示すように、本実施形態に係る製造方法で規定されるように、一次再結晶焼鈍の昇温過程における鋼板張力S(N/mm)と、T/L(℃/mm)とを以下の式3および式4のように規定することによって、方向性電磁鋼板の皺の数を低減できることが分かる。
0.1≦T/L≦4.0・・・式3
1.96≦S≦(19.6-1.96×T/L)・・・式4
(実施例2)
質量%で、C:0.08%、S:0.023%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.008%を含有し、残部が表3および表4に示す含有量のSiおよびMnと、Feおよび不純物とからなるスラブを作製した。該スラブを1350℃にて1時間加熱した後、熱間圧延を施すことで、板厚2.3mmの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板を最高温度1100℃にて140秒間焼鈍する熱延板焼鈍を施し、酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚0.23mmの冷延鋼板を得た。
続いて、得られた冷延鋼板を下記の表3および表4で示す昇温速度V(℃/s)で急速昇温した後、湿水素雰囲気かつ850℃で180秒の間、脱炭焼鈍を施した。なお、平均昇温速度V(℃/s)は、550℃~700℃の温度域の昇温速度の平均値とし、一次再結晶焼鈍の昇温過程において、冷延鋼板の通板方向には、7.84N/mmの鋼板張力Sを付与した。また、昇温量Tは、400℃とし、加熱長Lは、400mmとした。平均昇温速度Vは、実施例1と同様の方法により算出した。
一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に、MgOを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して仕上焼鈍を得て、この仕上焼鈍板を水洗した。その後、仕上焼鈍板の表面に、リン酸アルミニウムおよびコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布した後、絶縁被膜の焼付および鋼板の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施すことで、板厚が0.15mm以上0.23mm以下の方向性電磁鋼板を得た。
以上の方法によって得られた方向性電磁鋼板について、実施例1と同様の方法により、鉄損Wp、磁束密度B8値、板幅方向1mあたりに存在する急峻度0.01以上の皺の個数、珪素鋼板の成分組成および二次再結晶粒の平均粒径を測定した。
鉄損Wpが0.800以下、皺の存在割合が0個/m以上10個/m以下の場合、合格と判定した。いずれか一つでもこれらの条件を満たさない場合、不合格と判定し、表中の評価の欄に「C」と記載した。また、合格と判定された例の鉄損Wpについて、実施例1と同様の基準に基づいて、S(極めて良好)、A(より良好)、B(良好)で評価した。
方向性電磁鋼板の製造条件、測定結果および評価結果を表3および表4に示す。なお、本発明例は、珪素鋼板の成分組成において、SおよびSeの合計の含有量が0.005%以下であり、酸可溶性Al含有量が0.01%以下であり、N含有量が0.005%以下であり、残部はFeおよび不純物であった。
Figure 0007006772000003
Figure 0007006772000004
表3および表4の結果を参照すると、質量%で、Si:2.5%以上4.5%以下、Mn:0.01%以上0.15%以下を含有する方向性電磁鋼板は、評価がB以上(良好以上)となることが分かった。また、一次再結晶焼鈍における550℃~700℃の温度域の平均昇温速度Vが700℃/s以上であった本発明例では、鉄損Wpが0.790W/kg以下となり、評価がA以上(より良好以上)となることが分かった。さらに、一次再結晶焼鈍における550℃~700℃の温度域の平均昇温速度Vが1000℃/s以上であった本発明例では、鉄損Wpが0.785W/kg以下となり、評価がS(極めて良好)となることが分かった。なお、条件B5は、Si含有量が多すぎて熱間圧延を行うことができず、方向性電磁鋼板を製造することができなかったため不合格と判定し、評価の欄に「C(圧延不可)」と記載した。
(実施例3)
質量%で、C:0.08%、Si:3.3%、Mn:0.08%、S:0.024%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.008%を含有し、残部がFeおよび不純物からなるスラブを作製した。該スラブを1350℃にて1時間加熱した後、熱間圧延を施すことで、板厚2.3mmの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板を最高温度1100℃にて140秒間焼鈍する熱延板焼鈍を施し、酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚0.23mmの冷延鋼板を得た。
続いて、得られた冷延鋼板を下記の表5および表6で示す平均昇温速度V(℃/s)で急速昇温した後、湿水素雰囲気かつ850℃で180秒の間、脱炭焼鈍を施した。なお、昇温速度V(℃/s)は、550℃~700℃の温度域の昇温速度の平均値とした。また、一次再結晶焼鈍の昇温過程において、鋼板張力S(N/mm)、昇温量T(℃)、および加熱長L(mm)を表5および表6に示すように変更した。平均昇温速度Vは、実施例1と同様の方法で算出した。
一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に、MgOを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して仕上焼鈍板を得て、その仕上焼鈍板を水洗した。その後、仕上焼鈍板の表面に、リン酸アルミニウムおよびコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布した後、絶縁被膜の焼付および鋼板の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施すことで、板厚が0.15mm以上0.23mm以下の方向性電磁鋼板を得た。
以上の方法によって得られた方向性電磁鋼板について、実施例1と同様の方法により鉄損Wp、磁束密度B8値、板幅方向1mあたりに存在する急峻度0.01以上の皺の個数、珪素鋼板の成分組成および二次再結晶粒の平均粒径を測定した。
鉄損Wpが0.800以下、皺の存在割合が0個/m以上10個/m以下の場合、合格と判定した。いずれか一つでもこれらの条件を満たさない場合、不合格と判定し、表中の評価の欄に「C」と記載した。また、合格と判定された例の鉄損Wpについて、実施例1と同様の基準に基づいて、S(極めて良好)、A(より良好)、B(良好)で評価した。
方向性電磁鋼板の製造条件、測定結果および評価結果を表5および表6に示す。なお、本発明例は、珪素鋼板の成分組成において、SおよびSeの合計の含有量が0.005%以下であり、酸可溶性Al含有量が0.01%以下であり、N含有量が0.005%以下であり、残部はFeおよび不純物であった。
Figure 0007006772000005
Figure 0007006772000006
表5および表6を参照すると、二次再結晶粒の平均粒径が10mm以上50mm以下であり、かつ磁束密度B8が1.930T以上である方向性電磁鋼板は、評価がB以上(良好以上)となることが分かった。また、一次再結晶焼鈍における550℃~700℃の温度域の平均昇温速度Vが700℃/s以上であった本発明例では、鉄損Wpが0.790W/kg以下となり、評価がA以上(より良好以上)となることが分かった。さらに、一次再結晶焼鈍における550℃~700℃の温度域の平均昇温速度Vが1000℃/s以上であった本発明例では、鉄損Wpが0.785W/kg以下となり、評価がS(極めて良好)となることが分かった。
(実施例4)
質量%で、C:0.08%、Si:3.3%、Mn:0.08%、S:0.005%、Se:0.019%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.008%を含有し、残部がFeおよび不純物からなるスラブを作製した。該スラブを1350℃にて1時間加熱した後、熱間圧延を施すことで、板厚2.1mmの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板を最高温度1100℃にて140秒間焼鈍する熱延板焼鈍を施し、酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで冷延鋼板を得た。冷間圧延では、最終的に得られる方向性電磁鋼板が表7に示す板厚となるように累積圧下率を制御した。
得られた冷延鋼板を550℃~700℃の温度域の平均昇温速度Vが1000℃/sとなるように急速昇温した後、湿水素雰囲気かつ850℃で180秒の間、脱炭焼鈍を施した。一次再結晶焼鈍の昇温過程において、鋼板張力Sは、7.84N/mmとし、昇温量Tは、400℃とし、加熱長Lは、400mmとした。平均昇温速度Vは、実施例1と同様の方法で算出した。
一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に、MgOを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して仕上焼鈍板を得て、その仕上焼鈍板を水洗した。その後、仕上焼鈍板の表面に、リン酸アルミニウムおよびコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布した後、絶縁被膜の焼付および鋼板の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施すことで、板厚が0.15mm以上0.23mm以下の方向性電磁鋼板を得た。
以上の方法によって得られた方向性電磁鋼板について、実施例1と同様の方法により、鉄損Wp、磁束密度B8値、板幅方向1mあたりに存在する急峻度0.01以上の皺の個数、珪素鋼板の成分組成および二次再結晶粒の平均粒径を測定した。
鉄損Wpが0.800以下、皺の存在割合が0個/m以上10個/m以下の場合、合格と判定した。いずれか一つでもこれらの条件を満たさない場合、不合格と判定し、表中の評価の欄に「C」と記載した。また、合格と判定された例の鉄損Wpについて、実施例1と同様の基準に基づいて、S(極めて良好)、A(より良好)、B(良好)で評価した。
方向性電磁鋼板の製造条件、測定結果および評価結果を表7に示す。なお、本発明例は、珪素鋼板の成分組成において、SおよびSeの合計の含有量が0.005%以下であり、酸可溶性Al含有量が0.01%以下であり、N含有量が0.005%以下であり、残部はFeおよび不純物であった。
Figure 0007006772000007
表7を参照すると、板厚が0.15mm以上0.23mm以下の方向性電磁鋼板は、評価がB以上(良好以上)となることが分かった。
(実施例5)
質量%で、C:0.08%、Si:3.3%、Mn:0.08%、S:0.023%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.008%を含有し、残部がFeおよび不純物からなるスラブを作製した。該スラブを1350℃にて1時間加熱した後、熱間圧延を施すことで、板厚2.3mmの熱延鋼板を得た。得られた熱延鋼板を最高温度1100℃にて140秒間焼鈍する熱延板焼鈍を施し、酸洗を施した後に冷間圧延を施すことで、板厚0.23mmの冷延鋼板を得た。
続いて、得られた冷延鋼板を下記の表8で示す平均昇温速度V(℃/s)で急速昇温した後、湿水素雰囲気かつ850℃で180秒の間、脱炭焼鈍を施した。なお、平均昇温速度V(℃/s)は、550℃~700の温度域の昇温速度の平均値とし、一次再結晶焼鈍の急速昇温の間、冷延鋼板の通板方向には、7.84N/mmの鋼板張力を付与した。また、550℃~700℃の温度域の昇温過程を含む、一次再結晶焼鈍の際の昇温装置の台数、昇温量T(℃)、および加熱長L(mm)を下記の表8で示すように変更した。平均昇温速度Vは、実施例1と同様の方法で算出した。
一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板の表面に、MgOを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して仕上焼鈍板を得て、その仕上焼鈍板を水洗した。その後、仕上焼鈍板の表面に、リン酸アルミニウムおよびコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を塗布した後、絶縁被膜の焼付および鋼板の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施すことで、板厚が0.15mm以上0.23mm以下の方向性電磁鋼板を得た。
以上の方法によって得られた方向性電磁鋼板について、実施例1と同様の方法により、鉄損Wp、磁束密度B8値、板幅方向1mあたりに存在する急峻度0.01以上の皺の個数、珪素鋼板の成分組成および二次再結晶粒の平均粒径を測定した。
鉄損Wpが0.800以下、皺の存在割合が0個/m以上10個/m以下の場合、合格と判定した。いずれか一つでもこれらの条件を満たさない場合、不合格と判定し、表中の評価の欄に「C」と記載した。また、合格と判定された例の鉄損Wpについて、実施例1と同様の基準に基づいて、S(極めて良好)、A(より良好)、B(良好)で評価した。
方向性電磁鋼板の製造条件、測定結果および評価結果を表8に示す。なお、本発明例は、珪素鋼板の成分組成において、SおよびSeの合計の含有量が0.005%以下であり、酸可溶性Al含有量が0.01%以下であり、N含有量が0.005%以下であり、残部はFeおよび不純物であった。
Figure 0007006772000008
表8を参照すると、本発明で規定する条件を満たす方向性電磁鋼板(本発明例)は、評価がB以上(良好以上)となることが分かった。また、一次再結晶焼鈍における550℃~700℃の温度域の平均昇温速度Vが700℃/s以上であった本発明例では、鉄損Wpが0.790W/kg以下となり、評価がA以上(より良好以上)となることが分かった。さらに、一次再結晶焼鈍における550℃~700℃の温度域の平均昇温速度Vが1000℃/s以上であった本発明例では、鉄損Wpが0.785W/kg以下となり、評価がS(極めて良好)となることが分かった。
また、表8の本発明例において、昇温装置の台数に依らず、いずれの条件でも本実施形態の条件を満たすことが分かった。
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
本発明に係る上記一態様によれば、一次再結晶焼鈍にて従来技術よりも急速昇温を施した場合に、表面形状がより良好であり、且つ磁区制御処理を施されずとも鉄損値が低減された方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供することができる。
1 鋼板
10、21、22、31、32、41、42 昇温装置

Claims (2)

  1. 珪素鋼板と、
    前記珪素鋼板上に配されたフォルステライト被膜と、
    前記フォルステライト被膜上に配された絶縁皮膜と、を有し、
    前記珪素鋼板は、成分組成が、質量%で、
    Si:2.5%以上4.5%以下、
    Mn:0.01%以上0.15%以下、
    SおよびSeの合計:0%以上0.005%以下、
    酸可溶性Al:0%以上0.01%以下、および
    N:0%以上0.005%以下、
    を含有し、残部がFeおよび不純物からなり、
    前記珪素鋼板の二次再結晶粒の平均粒径が10mm以上50mm以下であり、
    方向性電磁鋼板は、
    板厚が0.15mm以上0.23mm以下であり、
    鉄損WpがW 17/50 で、0.800W/kg以下であり、
    急峻度0.01以上の皺の存在割合が板幅方向で0個/m以上10個/m以下であり、
    磁束密度B8値が1.930T以上である、方向性電磁鋼板の製造方法であって、成分組成が、質量%で、
    C:0.02%以上0.10%以下、
    Si:2.5%以上4.5%以下、
    Mn:0.01%以上0.15%以下、
    SおよびSeの合計:0.001%以上0.050%以下、
    酸可溶性Al:0.01%以上0.05%以下、
    N:0.002%以上0.015%以下
    を含有し、残部がFeおよび不純物からなるスラブを、1280℃~1450℃に加熱して、熱間圧延を施すことで熱延鋼板を得る工程と、
    前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施した後、一回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施すことで冷延鋼板を得る工程と、
    前記冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施す工程と、
    一次再結晶焼鈍後の前記冷延鋼板の表面にMgOを含む焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して仕上焼鈍板を得る工程と、
    前記仕上焼鈍板に絶縁被膜を塗布した後、平坦化焼鈍を施す工程と、を含み、
    前記一次再結晶焼鈍の昇温過程では、550~700℃の昇温を含む昇温過程において昇温が開始された点から、昇温が終了した点までの昇温速度の平均値である平均昇温速度V(℃/s)が400℃/s以上であり、550℃~700℃の度域の昇温を含む一連の昇温過程の昇温量T(℃)と、前記一連の昇温過程の加熱長L(mm)との比であるT/L(℃/mm)が0.1≦T/L≦4.0であり、前記冷延鋼板の通板方向に付与される張力S(N/mm)が1.96≦S≦(19.6-1.96×T/L)であり、かつV≦1000の場合、前記張力Sが1.96≦S≦(25.5-0.0137×V)であり、V>1000の場合、前記張力Sが1.96≦S≦11.8である
    ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 珪素鋼板と、
    前記珪素鋼板上に配されたフォルステライト被膜と、
    前記フォルステライト被膜上に配された絶縁皮膜と、を有する方向性電磁鋼板であって、
    前記珪素鋼板は、成分組成が、質量%で、
    Si:2.5%以上4.5%以下、
    Mn:0.01%以上0.15%以下、
    SおよびSeの合計:0%以上0.005%以下、
    酸可溶性Al:0%以上0.01%以下、および
    N:0%以上0.005%以下、
    を含有し、残部がFeおよび不純物からなり、
    前記珪素鋼板の二次再結晶粒の平均粒径が10mm以上50mm以下であり、
    前記方向性電磁鋼板は、
    板厚が0.15mm以上0.23mm以下であり、
    鉄損WpがW17/50で、0.800W/kg以下であり、
    急峻度0.01以上の皺の存在割合が板幅方向で0個/m以上10個/m以下であり、
    磁束密度B8値が1.930T以上である
    ことを特徴とする方向性電磁鋼板。
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