KR20200124295A - 방향성 전자 강판의 제조 방법 및 방향성 전자 강판 - Google Patents

방향성 전자 강판의 제조 방법 및 방향성 전자 강판 Download PDF

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KR20200124295A
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다카시 가타오카
하루히코 아츠미
야스히로 마유미
아츠시 스즈키
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데루유키 다마키
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닛폰세이테츠 가부시키가이샤
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Abstract

소정의 성분 조성을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브에 열간 압연을 실시하여 열연 강판을 얻는 공정과, 상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시한 후, 냉간 압연을 실시함으로써 냉연 강판을 얻는 공정과, 상기 냉연 강판에, 평균 승온 속도 V가 400℃/s 이상인 급속 승온 및 강판 장력 S의 부여를 포함하는 1차 재결정 어닐링을 실시하는 공정과, 1차 재결정 어닐링 후의 상기 냉연 강판의 표면에 어닐링 분리제를 도포한 후, 평탄화 어닐링을 실시하는 공정을 포함하는, 방향성 전자 강판의 제조 방법.

Description

방향성 전자 강판의 제조 방법 및 방향성 전자 강판
본 발명은 방향성 전자 강판의 제조 방법 및 방향성 전자 강판에 관한 것이다.
본원은, 2018년 3월 20일에 일본에 출원된 일본 특허 출원 제2018-052900호에 기초하여 우선권을 주장하며, 그 내용을 여기에 원용한다.
방향성 전자 강판은, Si를 2질량% 내지 5질량% 정도 함유하고, 강판의 결정립 방위를, Goss 방위라 칭해지는 {110}<001> 방위로 고도로 집적시킨 강판이다. 방향성 전자 강판은 자기 특성이 우수하기 때문에, 예를 들어 변압기 등의 정지 유도기의 철심 재료 등으로 이용된다.
방향성 전자 강판의 결정 방위는, 2차 재결정이라 칭해지는 카타스트로픽한 입성장 현상을 이용함으로써 제어할 수 있다. 또한 2차 재결정에 앞서 행해지는 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서 강판을 급속 승온함으로써, 1차 재결정 어닐링 후에 자기 특성이 양호한 Goss 방위의 결정립을 증가시킬 수 있음이 확인되어 있다.
그래서, 방향성 전자 강판의 자기 특성을 향상시키기 위하여, 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서 다양한 급속 승온의 조건이 검토되고 있다.
예를 들어 특허문헌 1에는, 연속 어닐링 장치에 있어서의 급속 가열 장치의 배치 위치를 규정함으로써, 강판의 판 폭 방향의 온도 분포를 균일화하여 방향성 전자 강판의 제품 품질을 향상시키는 기술이 개시되어 있다. 특허문헌 2에는, 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 히트 패턴 및 분위기를 제어함으로써, 강판 내부의 온도 변동을 억제하여 방향성 전자 강판의 철손 변동을 억제하는 기술이 개시되어 있다. 특허문헌 3에는, 1차 재결정 어닐링에 있어서 강판을 급속 승온한 후 급속 냉각함으로써, 2차 재결정 후의 결정립의 평균 입경, 및 이상 방위로부터의 어긋남각을 엄밀히 제어하는 기술이 개시되어 있다. 특허문헌 4에는, 탈탄 어닐링의 승온 단계에서 급속 가열함으로써 방향성 전자 강판의 철손을 저감시키는 기술이 개시되어 있다.
일본 특허 공개 제2014-47411호 공보 일본 특허 공개 제2014-152392호 공보 일본 특허 공개 평7-268567호 공보 일본 특허 공개 평10-280041호 공보
상기와 같은 종래 기술에서는, 1차 재결정 어닐링에 있어서의 급속 승온의 조건에 따라서는, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자 강판의 표면에 요철(주름이라고도 함)이 생겨 버리는 경우가 있다. 표면에 요철을 갖는 방향성 전자 강판은, 적층했을 때 강판끼리의 사이에서 간극이 생기기 때문에 철심 재료의 점적률을 저하시켜 변압기의 성능을 저하시켜 버린다. 특허문헌 4에서는 방향성 전자 강판의 표면 형상을 평가하고 있지만, 특허문헌 4에 기재된 기술에서는 보다 미세한 요철의 발생을 충분히 억제할 수 없는 경우가 있다.
본 발명은 상기 문제를 감안하여 이루어진 것이며, 1차 재결정 어닐링에서 종래보다도 빠른 승온 속도로 급속 승온을 실시한 경우에 표면 형상이 보다 양호한 방향성 전자 강판을 제조하는 것이 가능한, 신규이고 개량된 방향성 전자 강판의 제조 방법, 및 해당 제조 방법에 의하여 제조된 방향성 전자 강판을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한 본 발명은, 자구(磁區) 제어 처리가 실시되지 않더라도 철손값이 저감된 방향성 전자 강판의 제조 방법, 및 해당 제조 방법에 의하여 제조된 방향성 전자 강판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 요지는 이하와 같다.
[1] 본 발명의 일 양태에 따른 방향성 전자 강판의 제조 방법은,
성분 조성이, 질량%로,
C: 0.02% 이상 0.10% 이하,
Si: 2.5% 이상 4.5% 이하,
Mn: 0.01% 이상 0.15% 이하,
S 및 Se의 합계: 0.001% 이상 0.050% 이하,
산 가용성 Al: 0.01% 이상 0.05% 이하,
N: 0.002% 이상 0.015% 이하
를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브를 1280℃ 내지 1450℃로 가열하여 열간 압연을 실시함으로써 열연 강판을 얻는 공정과,
상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시한 후, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연을 실시함으로써 냉연 강판을 얻는 공정과,
상기 냉연 강판에 1차 재결정 어닐링을 실시하는 공정과,
1차 재결정 어닐링 후의 상기 냉연 강판의 표면에, MgO를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링판을 얻는 공정과,
상기 마무리 어닐링판에 절연 피막을 도포한 후, 평탄화 어닐링을 실시하는 공정을 포함하고,
상기 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에서는, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V(℃/s)가 400℃/s 이상이고, 550℃ 내지 700℃의 상기 온도 영역의 승온을 포함하는 일련의 승온 과정의 승온량 T(℃)와, 상기 일련의 승온 과정의 가열 길이 L(㎜)의 비인 T/L(℃/㎜)이 0.1≤T/L≤4.0이고, 상기 냉연 강판의 통판 방향으로 부여되는 장력 S(N/㎟)가 1.96≤S≤(19.6-1.96×T/L)이고, 또한 V≤1000인 경우, 상기 장력 S가 1.96≤S≤(25.5-0.0137×V)이고, V>1000인 경우, 상기 장력 S가 1.96≤S≤11.8이다.
[2] 본 발명의 다른 양태에 따른 방향성 전자 강판은,
규소 강판과,
상기 규소 강판 상에 배치된 포르스테라이트 피막과,
상기 포르스테라이트 피막 상에 배치된 절연 피막을 갖고,
상기 규소 강판은, 성분 조성이, 질량%로,
Si: 2.5% 이상 4.5% 이하,
Mn: 0.01% 이상 0.15% 이하,
S 및 Se의 합계: 0% 이상 0.005% 이하,
산 가용성 Al: 0% 이상 0.01% 이하, 및
N: 0% 이상 0.005% 이하
를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하고,
상기 규소 강판의 2차 재결정립의 평균 입경이 10㎜ 이상 50㎜ 이하이고,
상기 방향성 전자 강판은,
판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하이고,
철손 Wp가 W17/50로 0.800W/㎏ 이하이고,
급준도 0.01 이상의 주름의 존재 비율이 판 폭 방향에서 0개/m 이상 10개/m 이하이고,
자속 밀도 B8값이 1.930T 이상이다.
본 발명에 따른 상기 일 양태에 따르면, 1차 재결정 어닐링에서 종래 기술보다도 빠른 승온 속도로 급속 승온을 실시한 경우에 표면 형상이 보다 양호하고, 또한 자구 제어 처리가 실시되지 않더라도 철손값이 저감된 방향성 전자 강판 및 그의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 히트 패턴의 구체예를 나타내는 도면이다.
도 2는 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 히트 패턴의 다른 구체예를 나타내는 도면이다.
도 3은 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 히트 패턴의 다른 구체예를 나타내는 도면이다.
도 4는 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 히트 패턴의 다른 구체예를 나타내는 도면이다.
도 5는 급준도의 구하는 방법을 설명하기 위한, 방향성 전자 강판의 단면 곡선을 나타내는 도면이다.
도 6은 승온 속도 V를 횡축에 취하고 강판 장력 S를 종축에 취하여, 표 1에서 나타내는 결과를 플롯한 도면이다.
도 7은 비 T/L을 횡축에 취하고 강판 장력 S를 종축에 취하여, 표 1에서 나타내는 결과를 플롯한 도면이다.
이하에, 첨부 도면을 참조하면서 본 발명의 적합한 실시 형태에 대하여 상세히 설명한다. 단, 본 발명은, 본 실시 형태에 개시된 구성으로만 제한되는 일 없이, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서 다양한 변경이 가능하다. 또한 본 명세서 및 도면에 있어서, 실질적으로 동일한 기능 구성을 갖는 구성 요소에 대해서는 동일한 번호를 붙임으로써 중복 설명을 생략한다.
본 발명자들은, 방향성 전자 강판의 자기 특성을 양호하게 하기 위하여 방향성 전자 강판 및 해당 방향성 전자 강판의 제조 방법에 대하여 예의 검토를 행한 결과, 이하의 지견을 얻었다.
구체적으로는 본 발명자들은, 방향성 전자 강판에서는, 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역을 평균 승온 속도 400℃/s 이상으로 급속 승온함으로써, 1차 재결정 어닐링 후에 자기 특성이 양호한 Goss 방위의 결정립(Goss 방위 입자라고도 함)이 증가한다는 것을 알아내었다. 또한 본 발명자들은, 1차 재결정 어닐링의 급속 승온에서의 평균 승온 속도가 빠를수록 1차 재결정 후의 Goss 방위 입자가 증가하여, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자 강판의 철손값이 저감된다는 것을 알아내었다. 1차 재결정 어닐링의 급속 승온에서의 평균 승온 속도를 빠르게 하면, 2차 재결정 후에 이상 Goss 방위로의 결정립의 집적도를 향상시킬 수 있고 또한 2차 재결정립을 직경 축소화할 수 있기 때문에, 자구 제어 처리를 실시하지 않더라도 방향성 전자 강판의 철손값을 저감하는 것이 가능하다.
한편, 본 발명자들의 검토 결과, 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 급속 승온의 조건에 따라서는 강판의 형상이 크게 변화되어 버리는 것이 밝혀졌다. 구체적으로는 급속 승온 시에, 강판의 통판 방향으로 부여되는 장력(이하, 강판 장력이라고도 함)의 크기에 따라서는 강판의 표면에 요철(주름)이 발생해 버리는 것이 밝혀졌다. 이와 같은 경우, 변압기의 제조에 있어서, 방향성 전자 강판을 적층했을 때 강판끼리의 사이에 간극이 생겨 버리기 때문에, 철심 재료의 점적률이 저하되어 변압기의 철손이 증대되어 버린다.
1차 재결정 어닐링에 있어서의 급속 승온에 의하여 강판의 형상이 변동되어 버리는 원인으로서는, 예를 들어 급속 승온에 의한 열팽창에 의하여, 급속 승온 전의 저온측의 강판의 판 폭에 비해 급속 승온 후의 고온측의 강판의 판 폭이 변화되어 버리는 것을 생각할 수 있다. 이와 같은 경우에 강판 장력을 과도하게 크게 하면, 열팽창에 의하여 신장된 고온측의 강판이 판 폭 방향으로 크게 수축하기 때문에, 저온측의 강판과 고온측의 강판 사이에서 급준한 형상 차가 생겨서 주름이 형성될 것으로 생각된다. 따라서 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 주름의 발생을 억제하기 위해서는 강판 장력이 과도하게 커지지 않도록 하는 것이 중요하다.
또한 본 발명자들은, 방향성 전자 강판에 주름을 생기게 하지 않는 강판 장력의 상한값은, 1차 재결정 어닐링에 있어서의 급속 승온의 승온 속도에 의존한다는 것을 알아내었다. 구체적으로는 본 발명자들은, 강판 장력의 상한값은, 급속 승온의 승온 속도가 높은 만큼 작아진다는 것을 알아내었다. 이는, 급속 승온의 승온 속도가 높을수록, 급속 승온 전의 저온측의 강판과 급속 승온 후의 고온측의 강판 사이에서의 온도 차가 커져서, 열팽창의 반작용으로서의 수축이 커지기 때문인 것으로 생각된다.
또한, 본 발명자들은, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 급속 승온을 포함하는 승온 과정에 있어서, 승온량 T(승온 과정의 개시 시의 온도와 승온 과정의 종료 시 온도의 차)와 가열 길이 L(승온 과정의 개시 위치로부터 승온 과정의 종료 위치까지의 강판 길이)의 관계가 강판의 형상에 큰 영향을 미친다는 것을 알아내었다.
구체적으로는 본 발명자들은, 승온량 T가 작을수록, 또한 가열 길이 L이 길수록 주름이 적은 방향성 전자 강판이 얻어진다는 것을 알아내었다. 즉, 본 발명자들은, 승온량 T를 가열량 L로 제산한 값인 T/L이 작을수록 보다 양호한 형상의 방향성 전자 강판을 얻을 수 있다는 것을 알아내었다. 이는, T/L은 통판 방향의 강판의 온도 변화율을 나타내고 있기 때문에, T/L이 클수록 저온측의 강판과 고온측의 강판 사이에서 온도 차가 커져서, 열팽창의 영향에 의하여 강판의 표면에 주름이 생기기 쉬워지기 때문인 것으로 생각된다.
본 발명자들은 이상의 지견을 고려함으로써 본 발명을 상도하기에 이르렀다. 본 발명의 일 실시 형태는 이하의 구성을 구비한다.
방향성 전자 강판의 제조 방법이며, 성분 조성이, 질량%로,
C: 0.02% 이상 0.10% 이하,
Si: 2.5% 이상 4.5% 이하,
Mn: 0.01% 이상 0.15% 이하,
S 및 Se의 합계: 0.001% 이상 0.050% 이하,
산 가용성 Al: 0.01% 이상 0.05% 이하,
N: 0.002% 이상 0.015% 이하
를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브를 1280℃ 내지 1450℃로 가열하여 열간 압연을 실시함으로써 열연 강판을 얻는 공정과,
상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시한 후, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연을 실시함으로써 냉연 강판을 얻는 공정과,
상기 냉연 강판에 1차 재결정 어닐링을 실시하는 공정과,
1차 재결정 어닐링 후의 상기 냉연 강판의 표면에, MgO를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링판을 얻는 공정과,
상기 마무리 어닐링판에 절연 피막을 도포한 후, 평탄화 어닐링을 실시하는 공정
을 포함하고,
상기 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V(℃/s)가 400℃/s 이상이고, 550℃ 내지 700℃의 상기 온도 영역의 승온을 포함하는 일련의 승온 과정의 승온량 T(℃)와, 상기 일련의 승온 과정의 가열 길이 L(㎜)의 비인 T/L(℃/㎜)이 0.1≤T/L≤4.0이고, 상기 냉연 강판의 통판 방향으로 부여되는 장력 S(N/㎟)가 1.96≤S≤(19.6-1.96×T/L)이고, 또한 V≤1000인 경우, 상기 장력 S가 1.96≤S≤(25.5-0.0137×V)이고, V>1000인 경우, 상기 장력 S가 1.96≤S≤11.8이다.
상기 제조 방법에 의하여 제조된 방향성 전자 강판에서는, 자구 제어 처리를 실시하지 않는 경우의 철손 Wp가 W17/50에서 0.800W/㎏ 이하로 된다. 본 실시 형태에 따른 제조 방법에서는, 1차 재결정 어닐링 시에 급속 승온을 실시함으로써 방향성 전자 강판을 효율적으로 저철손화할 수 있다.
또한 본 실시 형태에 따른 제조 방법에서는, 상술한 바와 같이 강판 장력 S, 평균 승온 속도 V 및 T/L을 복합적이고도 불가분으로 제어함으로써 강판의 열팽창의 영향을 작게 할 수 있다. 그 때문에, 판 폭 방향에 있어서의 급준도 0.01 이상의 주름의 존재 비율을 0개/m 이상 10개/m 이하로 할 수 있다.
이하, 상술한 특징을 갖추는 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 제조 방법에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
먼저, 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 제조 방법에 이용되는 슬래브의 성분 조성에 대하여 설명한다. 또한 이하에서는, 특별히 언급하지 않는 한 「%」라는 표기는 「질량%」를 나타낸다. 이하에 기재하는 수치 한정 범위에는 하한값 및 상한값이 그 범위에 포함된다. 「초과」, 「미만」으로 나타내는 수치에는, 그 값이 수치 범위에 포함되지 않는다.
C(탄소)의 함유량은 0.02% 이상 0.10% 이하이다. C에는 다양한 역할이 있는데, C의 함유량이 0.02% 미만인 경우, 슬래브의 가열 시에 결정 입경이 과도하게 커짐으로써 방향성 전자 강판의 철손값을 증대시킨다. C의 함유량이 0.10% 초과인 경우, 냉간 압연 후의 탈탄 시에 탈탄 시간이 장시간으로 되어서 제조 비용이 증가한다. 또한 C의 함유량이 0.10% 초과인 경우, 탈탄이 불완전해지기 쉬워서 방향성 전자 강판에 있어서 자기 시효를 일으킬 가능성이 있다. 따라서 C의 함유량은 0.02% 이상 0.10% 이하이다. 바람직하게는 0.05% 이상 또는 0.09% 이하이다.
Si(규소)의 함유량은 2.5% 이상 4.5% 이하이다. Si는, 강판의 전기 저항을 높임으로써 방향성 전자 강판의 와전류 손실을 저감하여 철손을 저감한다. Si의 함유량이 2.5% 미만인 경우, 방향성 전자 강판에 있어서 와전류 손실을 충분히 억제하는 것이 곤란해진다. Si의 함유량이 4.5% 초과인 경우, 방향성 전자 강판의 가공성이 저하된다. 따라서 Si의 함유량은 2.5% 이상 4.5% 이하이다. 바람직하게는 2.7% 이상 또는 4.0% 이하이다.
Mn(망간)의 함유량은 0.01% 이상 0.15% 이하이다. Mn은, 2차 재결정을 좌우하는 인히비터인 MnS 및 MnSe 등을 형성한다. Mn의 함유량이 0.01% 미만인 경우, 2차 재결정을 생기게 하는 MnS 및 MnSe의 절대량이 부족하여 바람직하게 방위 제어할 수 없다. Mn의 함유량이 0.15% 초과인 경우, 슬래브 가열 시에 Mn의 고용이 곤란해지기 때문에 바람직하지 않다. 또한 Mn의 함유량이 0.15% 초과인 경우, 인히비터인 MnS 및 MnSe의 석출 사이즈가 조대화되기 쉬워서 인히비터로서의 최적 사이즈 분포가 손상되어, 바람직하게 인히비터를 제어할 수 없다. 따라서 Mn의 함유량은 0.01% 이상 0.15% 이하이다. 바람직하게는 0.03% 이상 또는 0.13% 이하이다.
S(황) 및 Se(셀레늄)의 함유량은 합계로 0.001% 이상 0.050% 이하이다. S 및 Se는 상술한 Mn과 함께 인히비터를 형성한다. S 및 Se는 2종 모두 슬래브에 함유되어 있어도 되지만, 적어도 어느 1종이 슬래브에 함유되어 있으면 된다. S 및 Se의 함유량의 합계가 상기 범위를 벗어나는 경우, 충분한 인히비터 효과가 얻어지지 않아서 바람직하게 방위 제어할 수 없다. 따라서 S 및 Se의 함유량은 합계로 0.001% 이상 0.050% 이하이다. 바람직하게는 0.005% 이상 또는 0.040% 이하이다.
산 가용성 Al(산 가용성 알루미늄)의 함유량은 0.01% 이상 0.05% 이하이다. 산 가용성 Al은, 고자속 밀도의 방향성 전자 강판을 제조하기 위하여 필요한 인히비터를 형성한다. 산 가용성 Al의 함유량이 0.01% 미만인 경우, 인히비터 강도가 부족하여 바람직하게 방위 제어할 수 없다. 산 가용성 Al의 함유량이 0.05% 초과인 경우, 인히비터로서 석출되는 AlN이 조대화되어 인히비터 강도가 저하되어 바람직하게 방위 제어할 수 없다. 따라서 산 가용성 Al의 함유량은 0.01% 이상 0.05% 이하이다. 바람직하게는 0.02% 이상 또는 0.04% 이하이다.
N(질소)의 함유량은 0.002% 이상 0.015% 이하이다. N은 상술한 산 가용성 Al과 함께 인히비터인 AlN을 형성한다. N의 함유량이 상기 범위를 벗어나는 경우, 충분한 인히비터 효과가 얻어지지 않아서 바람직하게 방위 제어할 수 없다. 따라서 N의 함유량은 0.002% 이상 0.015% 이하이다. 바람직하게는 0.005% 이상 또는 0.012% 이하이다.
본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 제조에 이용되는 슬래브의 잔부는 Fe 및 불순물이다. 단, 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 제조에 이용되는 슬래브는 상술한 원소 외에, 상기 잔부인 Fe의 일부 대신, 2차 재결정을 안정화시키는 원소로서 Cu, Sn, Ni, Cr 및 Sb 중 어느 1종 또는 2종 이상을 함유해도 된다. 이들 선택 원소의 하한값을 제한할 필요가 없어서 하한값이 0%여도 된다. 이들 선택 원소의 각각의 함유량은 0.01% 이상 0.30% 이하로 해도 된다. 이들 선택 원소 중 1종이라도 그 함유량이 0.01% 이상인 경우, 2차 재결정을 안정화시키는 효과를 충분히 얻을 수 있어서 방향성 전자 강판의 철손값을 보다 저감할 수 있다. 이들 선택 원소 중 1종이라도 그 함유량이 0.30% 초과인 경우, 2차 재결정을 안정화시키는 효과가 포화되어 제조 비용이 증대되기 때문에 바람직하지 않다.
상기에서 설명한 성분 조성으로 조정된 용강을 주조함으로써 슬래브를 형성한다. 슬래브의 주조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어 통상의 연속 주조법, 잉곳법, 박슬래브 주조법 등의 주조 방법으로 슬래브를 주조하면 된다. 또한 연속 주조의 경우에는, 강을 일단 저온(예를 들어 실온)까지 냉각하고 재가열한 후 이 강을 열간 압연해도 되고, 주조된 직후의 강(주조 슬래브)을 연속적으로 열간 압연해도 된다. 또한 연구 개발에 있어서 진공 용해로 등에서 강괴가 형성된 경우에도, 상기 성분 조성에 대하여 슬래브가 형성된 경우와 마찬가지의 효과가 확인되어 있다.
계속해서, 슬래브를 1280℃ 이상으로 가열함으로써 슬래브 중의 인히비터 성분을 고용시킨다. 슬래브의 가열 온도가 1280℃ 미만인 경우, MnS, MnSe 및 AlN 등의 인히비터 성분을 충분히 용체화하는 것이 곤란해져 바람직하게 방위 제어할 수 없다. 이때의 슬래브 가열 온도의 상한값은 설비 보호의 관점에서 1450℃ 이하로 해도 된다.
가열된 슬래브에 열간 압연을 실시하여 열연 강판을 얻는다. 열연 강판의 판 두께는, 예를 들어 1.8㎜ 이상 3.5㎜ 이하여도 된다. 열연 강판의 판 두께가 1.8㎜ 미만인 경우, 열간 압연 후의 강판 온도가 저온으로 되어 강판 중의 AlN의 석출량이 증가함으로써 2차 재결정이 불안정화되어, 최종적으로 얻어지는 판 두께가 0.23㎜ 이하인 방향성 전자 강판에서 자기 특성이 저하되는 경우가 있다. 열연 강판의 판 두께가 3.5㎜ 초과인 경우, 냉간 압연의 공정에서의 압연 부하가 커지는 경우가 있다.
열연 강판에 열연판 어닐링을 실시한 후, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 복수 회의 냉간 압연을 실시함으로써 냉연 강판을 얻는다. 중간 어닐링을 사이에 두는 복수 회의 냉간 압연으로 열연 강판을 압연하는 경우, 전단의 열연판 어닐링을 생략하는 것도 가능하다. 단, 열연판 어닐링을 실시함으로써 강판 형상을 보다 양호하게 할 수 있기 때문에, 냉간 압연에서 강판이 파단될 가능성을 경감할 수 있다. 그 때문에, 열연 강판에 중간 어닐링을 사이에 두는 복수 회의 냉간 압연을 실시하는 경우에도 그 전단에 열연판 어닐링을 행하는 것이 바람직하다. 열연판 어닐링의 조건은 특별히 한정되지 않지만 일반적인 조건이면 되며, 열간 압연 후의 열연 강판에 대하여 연속 어닐링의 경우 750 내지 1200℃에서 10초 내지 10분의 균열(均熱), 뱃치 어닐링의 경우 650 내지 950℃에서 30분 내지 24시간의 균열을 실시하면 된다.
냉간 압연의 패스 간, 압연롤 스탠드 간, 또는 압연 중에 강판은 약 300℃ 이하에서 가열 처리되어도 된다. 가열 처리를 행함으로써, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자 강판의 자기 특성을 보다 향상시킬 수 있다. 또한 열연 강판은 3회 이상의 냉간 압연에 의하여 압연되어도 되지만, 다수 회의 냉간 압연은 제조 비용을 증대시키기 때문에 열연 강판은 1회 또는 2회의 냉간 압연에 의하여 압연되는 것이 바람직하다.
냉연 강판은 급속 승온된 후 탈탄 어닐링이 실시된다. 이들 과정(급속 승온 및 탈탄 어닐링)은 1차 재결정 어닐링이라고도 칭해지며, 연속하여 행해지는 것이 바람직하다. 1차 재결정 어닐링에 의하여 냉연 강판에서는, 2차 재결정 전의 Goss 방위 입자를 증가시키면서 또한 2차 재결정 후의 2차 재결정립을 직경 축소화할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 제조 방법에서는, 1차 재결정 어닐링에 있어서의 승온 과정에 있어서, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V를 400℃/s 이상으로 한다. 1차 재결정 어닐링에 있어서의 승온 과정에 있어서 상기와 같은 급속 승온을 행함으로써, 냉연 강판의 2차 재결정 전의 Goss 방위 입자를 더욱 증가시키면서 또한 2차 재결정 후의 2차 재결정립을 직경 축소화할 수 있다.
550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V를 700℃/s 이상으로 하는 경우, 2차 재결정전의 Goss 방위 입자를 더욱 증가시킬 수 있기 때문에, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자 강판의 철손을 보다 저감할 수 있다. 한편, 평균 승온 속도 V가 400℃/s 미만인 경우, 2차 재결정 후의 결정립을 작게 하기 때문에 충분한 Goss 방위 입자를 형성하는 것이 곤란해져서, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자 강판의 철손이 증대되어 버린다. 평균 승온 속도 V의 상한은 특별히 한정되지 않지만 설비 및 제조 비용상의 관점에서, 예를 들어 3000℃/s로 해도 된다.
여기서, 도 1 내지 도 4를 참조하여 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 히트 패턴에 대하여 설명한다. 도 1 내지 도 4는, 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 히트 패턴의 구체예를 나타내는 도면이다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 강판(1)을 550℃로부터 700℃까지 승온하는 승온 장치(10)는 하나만이어도 된다. 이와 같은 경우, 평균 승온 속도 V는, 550℃로부터 700℃까지의 승온을 포함하는 승온 과정(승온 장치(10))에 있어서 승온이 개시된 점(승온 개시점 A)으로부터 승온이 종료된 점(승온 종료점 B)까지의 승온 속도의 평균값으로 한다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 강판(1)을 550℃로부터 700℃까지 승온하는 승온 장치(21, 22)는 복수여도 된다. 이와 같은 경우, 평균 승온 속도 V는, 승온 장치(21)에 있어서의, 550℃를 포함하는(550℃ 미만의 온도 영역으로부터 550℃ 초과의 온도 영역으로의 온도 상승을 포함함) 승온 과정에 있어서 승온이 개시된 점(승온 개시점 A)으로부터, 승온 장치(22)에 있어서의, 700℃를 포함하는(700℃ 미만의 온도 영역으로부터 700℃ 초과의 온도 영역으로의 온도 상승을 포함함) 승온 과정에 있어서 승온이 종료된 점(승온 종료점 B)까지의 승온 속도의 평균값으로 한다.
즉, 승온 개시점 A란, 550℃를 포함하는 승온 과정의 저온측에 있어서, 강판(1)의 온도가 저하된 상태로부터 강판(1)의 온도가 상승하는 상태로 천이하는 점(즉, 히트 패턴의 그래프에서 극솟값을 취하는 점)이다. 또한 승온 종료점 B란, 700℃를 포함하는 승온 과정의 고온측에 있어서, 강판(1)의 온도가 상승한 상태로부터 강판(1)의 온도가 저하되는 상태로 천이하는 점(즉, 히트 패턴의 그래프에서 극댓값을 취하는 점)이다.
단, 도 3에 나타낸 바와 같이, 복수의 승온 장치(31, 32)의 배치에 의하여, 550℃를 포함하는 승온 과정보다 저온측에 있어서도 강판(1)의 온도가 계속해서 상승하고 있는 경우, 승온 개시점 A는, 550℃ 이하에서 승온 속도의 변화율이 정의 값으로 최대로 되는 점(도 3의 점 A)으로 해도 된다. 또한 도 4에 나타낸 바와 같이, 복수의 승온 장치(41, 42)의 배치에 의하여, 700℃를 포함하는 승온 과정보다도 고온측에서도 강판(1)의 온도가 계속해서 상승하고 있는 경우, 승온 종료점 B는, 700℃ 이상의 온도 영역에서 승온 속도의 변화율이 부의 값으로 최소로 되는 점(도 4의 점 B)으로 해도 된다.
즉, 승온 개시점 A 및 승온 종료점 B는, 승온 장치의 히터 구성, 가열 능력 및 배치 등에 따라서는 승온 장치의 입구 및 출구와 일치하지 않는 경우도 있을 수 있다.
1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 히트 패턴은 특별히 한정되지 않으며, 승온 장치가 복수인 경우의 승온 장치 간의 히트 패턴도 특별히 한정되지 않는다. 승온 과정에 있어서의 승온 방법 또는 승온 장치에 대해서도 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 통전 가열 방법 또는 유도 가열 방법을 이용해도 된다. 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역 이외의 온도 영역의 히트 패턴도 특별히 한정되지 않지만, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역을 포함하는 승온 과정 전에 강판의 온도가 550℃ 이상으로 되는 것은, 1차 재결정 어닐링에 있어서의 급속 승온의 효과가 감소되기 때문에 바람직하지 않다.
여기서, 승온 개시점 A 및 승온 종료점 B의 판별 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 방사 온도계 등을 이용하여 승온 장치 밖 및 승온 장치 내의 강판 온도를 측정함으로써 판별하는 것이 가능하다. 또한 강판 온도의 측정 방법에 대해서는 특별히 한정되지 않는다.
강판 온도의 측정이 곤란하여 승온 개시점 A 및 승온 종료점 B의 판별이 곤란한 경우에는, 승온 과정 및 냉각 과정의 각각의 히트 패턴을, 통판하는 강판의 판 두께 등에 기초하여 유추함으로써 승온 개시점 A 및 승온 종료점 B를 추정해도 된다. 또한 나아가, 승온 과정에 있어서의 강판의 승온 장치 입측 온도 및 승온 장치 출측 온도를 승온 개시점 A 및 승온 종료점 B로 해도 된다.
본 실시 형태에서는, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 급속 승온을 포함하는 승온 과정의 승온량 T(℃)와 가열 길이 L(㎜)의 비인 T/L(℃/㎜)을 0.1≤T/L≤4.0으로 제어한다. 여기서 승온량 T란, 상술한 승온 개시점 A로부터 승온 종료점 B까지의 온도 상승량을 나타내고, 가열 길이 L란, 상술한 승온 개시점 A로부터 승온 종료점 B까지의, 승온 장치를 통과하는 강판의 길이를 나타낸다. 따라서 승온 장치가 복수인 경우, 가열 길이 L은 승온 장치끼리의 사이의 길이도 포함한다.
승온량 T와 가열 길이 L의 비인 T/L은, 1차 재결정 어닐링에 있어서의 강판의 긴 쪽 방향의 온도 변화율을 나타낸다. 그 때문에, T/L이 클수록, 저온측의 강판과 고온측의 강판 사이의 열팽창에 의한 판 두께의 차가 커지는 것을 나타낸다. T/L이 큰 경우, 저온측의 강판에 비해 고온측의 강판에 있어서의 판 폭의 수축이 커져 버리기 때문에 강판의 표면에 주름이 생기기 쉬워질 것으로 생각된다. 그 때문에, T/L이 클수록, 방향성 전자 강판의 형상이 변화되어 방향성 전자 강판의 표면의 주름이 증가할 것으로 생각된다.
방향성 전자 강판의 표면에 존재하는 주름의 비율을 억제하는 것이 가능한 T/L의 상한값은, 후술하는 실시예로부터 알 수 있는 바와 같이 4.0℃/㎜이다. 바람직하게는 T/L은 2.7℃/㎜ 이하이다.
승온량 T가 작고 또한 가열 길이 L이 길수록 T/L은 작아지기 때문에, 주름이 적어서 표면 형상이 양호한 방향성 전자 강판을 얻는 것이 가능해진다. 그러나 T/L에는 설비 제약의 관점에서 하한값이 존재한다. 이는, 1차 재결정 어닐링에 있어서의 급속 승온에 의하여 방향성 전자 강판의 자기 특성을 향상시키는 데에는, 적어도 550℃로부터 700℃까지를 급속 승온하는 것이 중요하며, 승온량 T를 작게 하는 데에는 한도가 있기 때문이다. 또한 가열 길이 L이 길수록 승온 장치의 설치 스페이스가 커지고, 또한 강판의 통판 속도를 고속화하는 것이 곤란해져 버린다. 따라서 T/L의 하한값은 설비 제약의 관점에서 0.1℃/㎜이다. 바람직하게는 T/L은 0.2℃/㎜ 이상이다.
1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의, 강판의 통판 방향으로 부여되는 장력 S(N/㎟)(즉, 강판 장력 S(N/㎟))의 크기에 따라서도 방향성 전자 강판의 형상은 변화된다. 이는, 강판 장력 S가 과도하게 큰 경우, 1차 재결정 어닐링의 급속 승온 시에 열팽창한 강판이 폭 방향으로 축소하려고 함으로써 방향성 전자 강판의 표면에 주름이 형성되어 버리기 때문인 것으로 생각된다. 그 때문에, 방향성 전자 강판에 주름을 생기게 하지 않는 강판 장력 S의 상한값은, 급속 승온에서의 평균 승온 속도 V(℃/s)에 의존한다. 또한 급속 승온에 의한 Goss 방위 입자의 증가 효과의 크기도, 1차 재결정 어닐링의 급속 승온 중에 강판에 부여되는 강판 장력 S의 크기에 따라 변동된다. 따라서 1차 재결정 어닐링의 급속 승온 중의 강판 장력 S의 크기는, 급속 승온에서의 평균 승온 속도 V(℃/s)에 영향받는다.
구체적으로는 승온 과정에 있어서의 평균 승온 속도 V(℃/s)에 대하여 강판 장력 S(N/㎟)는 1.96≤S≤(19.6-1.96×T/L)이고, 또한 강판 장력 S는 V≤1000인 경우, 1.96≤S≤(25.5-0.0137×V)이고, V>1000인 경우, 1.96≤S≤11.8이다. 또한 강판 장력 S는, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 급속 승온을 포함하는 승온 과정에 있어서의 강판 장력의 평균값이다.
강판 장력 S가, 평균 승온 속도 V에 의존하는 상한값을 초과하는 경우, 통판 방향으로 부여되는 장력에 의하여, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자 강판의 형상이 악화되어 표면의 주름이 증가된다. 또한 강판의 통판 방향으로 부여되는 장력에 의하여, 1차 재결정에서 생성되는 결정립의 집합 조직이 흐트러뜨려져 바람직하게 방위 제어할 수 없다. 한편, 강판 장력 S가 1.96N/㎟ 미만인 경우, 통판 중의 강판이 사행함으로써 강판의 파단 및 설비 손상이 생길 가능성이 있다.
급속 승온된 강판은, 수소 및 질소 함유의 습윤 분위기 중에 있어서, 900℃ 이하의 온도에서 30초 내지 10분 간 탈탄 어닐링이 실시된다. 또한 급속 승온 및 탈탄 어닐링으로 이루어지는 1차 재결정 어닐링에서는, 냉연 강판에 대하여 자성 특성 및 피막 특성 향상을 목적으로 하여, 탈탄 어닐링에 이은 환원 어닐링이 실시되어도 된다. 또한 급속 승온 공정과 탈탄 어닐링 공정은 다른 공정으로 하더라도 상관없지만, 제조 공정 라인 생략의 관점에서 연속하여 행해도 된다. 급속 승온과 탈탄 어닐링을 연속하여 실시하는 경우, 급속 승온 공정과 탈탄 어닐링 공정을 스로트 등으로 연결해도 된다.
1차 재결정 어닐링 후의 냉연 강판에, MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링판을 얻는다. 마무리 어닐링에서는 2차 재결정이 일어난다. 또한 어닐링 분리제가 도포된 후 마무리 어닐링이 실시됨으로써 규소 강판(냉연 강판)의 표면에 포르스테라이트 피막이 형성된다.
마무리 어닐링은, 예를 들어 뱃치식 가열로 등을 이용하여 800℃ 내지 1000℃의 온도에서, 어닐링 분리제가 부여된 코일형 냉연 강판을 20시간 이상 유지함으로써 행해져도 된다. 또한, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자 강판의 철손값을 보다 저감하기 위하여, 코일형 마무리 어닐링판을 1200℃ 정도의 온도까지 승온시킨 후에 유지하는 순화 처리가 실시되어도 된다.
마무리 어닐링의 승온 과정에 있어서의 평균 승온 속도에 대해서는 특별히 한정되지 않으며, 일반적인 마무리 어닐링의 조건이면 된다. 예를 들어 마무리 어닐링의 승온 과정에 있어서의 평균 승온 속도는, 생산성 및 일반적인 설비 제약의 관점에서 5℃/h 내지 100℃/h로 해도 된다. 또한 마무리 어닐링의 승온 과정은, 다른 공지된 히트 패턴으로 행해도 된다. 마무리 어닐링에 있어서의 분위기 가스 조성은 특별히 한정되지 않는다. 2차 재결정 과정에서는 질소와 수소의 혼합 가스여도 된다. 건조 분위기여도 되고 습윤 분위기이더라도 상관없다. 순화 처리의 분위기 가스 조성은 건조 수소 가스여도 된다.
마무리 어닐링 후, 마무리 어닐링판에 절연성 및 장력 부여를 목적으로 하여, 예를 들어 인산알루미늄 및 콜로이달 실리카 등을 주성분으로 한 절연 피막이 마무리 어닐링판의 표면에 도포된다. 그 후, 절연 피막의 베이킹 및 마무리 어닐링에 의하여 변형된 강판 형상의 평탄화를 목적으로 하여 평탄화 어닐링이 실시된다. 평탄화 어닐링은 공지된 조건에서 행해져도 되며, 예를 들어 800℃ 내지 950℃의 온도 영역에서 마무리 어닐링판을 10초 이상 유지함으로써 행해져도 된다. 또한 마무리 어닐링판에 대하여 절연성 및 장력이 부여되는 것이면, 절연 피막의 성분은 특별히 한정되지 않는다.
이상 설명한 제조 방법에 의하여 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판을 제조할 수 있다. 이와 같은 제조 방법에 의하여 제조된 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판은 이하와 같다.
규소 강판과,
상기 규소 강판 상에 배치된 포르스테라이트 피막과,
상기 포르스테라이트 피막 상에 배치된 절연 피막을 갖는 방향성 전자 강판이며,
상기 규소 강판은, 성분 조성이, 질량%로,
Si: 2.5% 이상 4.5% 이하,
Mn: 0.01% 이상 0.15% 이하,
S 및 Se의 합계: 0% 이상 0.005% 이하,
산 가용성 Al: 0% 이상 0.01% 이하, 및
N: 0% 이상 0.005% 이하
를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하고,
상기 규소 강판의 2차 재결정립의 평균 입경이 10㎜ 이상 50㎜ 이하이고,
상기 방향성 전자 강판은,
판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하이고,
철손 Wp가 W17/50로 0.800W/㎏ 이하이고,
급준도 0.01 이상의 주름의 존재 비율은 판 폭 방향으로 0개/m 이상 10개/m 이하이고,
자속 밀도 B8값이 1.930T 이상이다.
본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판에 있어서, 자구 제어 처리가 실시되지 않더라도 저철손화하기 위해서는, 방향성 전자 강판의 규소 강판에 함유되는 성분 조성 중 Si 및 Mn의 함유량을 제어하는 것이 중요하다.
Si는, 강판의 전기 저항을 높임으로써, 철손의 일부를 구성하는 와전류 손실을 저감한다. Si는, 질량%로, 2.5% 이상 4.5% 이하의 범위에서 규소 강판에 함유되는 것이 바람직하다. 바람직하게는 2.7% 이상 또는 4.0% 이하이다. Si의 함유량이 2.5% 미만인 경우, 방향성 전자 강판에 있어서의 와전류 손실을 억제하는 것이 곤란해진다. Si의 함유량이 4.5% 초과인 경우, 방향성 전자 강판의 가공성이 저하된다.
Mn은, 2차 재결정을 좌우하는 인히비터인 MnS나 MnSe를 형성한다. Mn은, 질량%로, 0.01% 이상 0.15% 이하의 범위에서 규소 강판에 함유되는 것이 바람직하다. 바람직하게는 0.03% 이상 또는 0.13% 이하이다. Mn의 함유량이 0.01% 미만인 경우, 2차 재결정을 생기게 하는 MnS 및 MnSe의 절대량이 부족하여 바람직하게 방위 제어할 수 없다. Mn의 함유량이 0.15% 초과인 경우, 슬래브 가열 시에 Mn의 고용이 곤란해지고, 또한 인히비터의 석출 사이즈가 조대화됨으로써 인히비터의 최적 사이즈 분포가 손상되어, 바람직하게 인히비터를 제어할 수 없다.
본 실시 형태에 따른 규소 강판의 잔부는 Fe 및 불순물이다. 단, 상기 잔부인 Fe의 일부 대신, C, S, Se, 산 가용성 Al 및 N, 그리고 2차 재결정을 안정화시키는 원소로서 Cu, Sn, Ni, Cr 및 Sb 중 어느 1종 또는 2종 이상을 함유해도 된다. 이들 선택 원소의 하한값을 제한할 필요가 없어서 하한값이 0%여도 된다.
C 함유량은 낮은 편이 바람직하지만 0.0050% 이하로 해도 된다. C 함유량이, 탈탄 어닐링을 실시한 후에 있어서도 0.0050% 초과인 경우, 자기 시효를 일으켜 방향성 전자 강판의 자기 특성이 저하되는 경우가 있다.
S 및 Se의 함유량은 낮은 편이 바람직하지만, 합계로 0.005% 이하로 해도 된다. S 및 Se의 함유량이 합계로 0.005% 초과인 경우, 자기 시효를 일으켜 자기 특성이 저하되는 경우가 있다.
N 함유량은 낮은 편이 바람직하지만 0.010% 이하로 해도 된다. N 함유량이 0.010% 초과인 경우, 자기 시효를 일으켜 자기 특성이 저하되는 경우가 있다. 더욱 바람직하게는 0.005% 이하로 해도 된다.
산 가용성 Al 함유량은 낮은 편이 바람직하지만 0.01% 이하로 해도 된다. 산 가용성 Al 함유량이 0.01% 초과인 경우, 자기 시효를 일으켜 자기 특성이 열화되는 경우가 있다.
Cu, Sn, Ni, Cr 및 Sb의 각각의 함유량은 0.01% 이상 0.30% 이하여도 된다. 이들 원소 중 1종이라도 그 함유량이 0.01% 이상인 경우, 2차 재결정을 안정화시키는 효과가 충분히 얻어져 철손값을 보다 저감할 수 있어서, 보다 양호한 자기 특성을 얻을 수 있다. 이들 원소 중 1종이라도 그 함유량이 0.30% 초과인 경우, 2차 재결정을 안정화시키는 효과가 포화되기 때문에, 방향성 전자 강판의 제조 비용의 증대를 억제하는 관점에서 바람직하지 않다.
규소 강판의 성분 조성은, 방향성 전자 강판의 절연 피막 및 포르스테라이트 피막을 제거한 후, 얻어진 규소 강판에 대하여 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)를 이용하여 측정하면 된다. 또한 C 및 S는 연소-적외선 흡수법을 이용하고, N은 불활성 가스 융해-열전도도법을 이용하여 측정하면 된다.
또한 방향성 전자 강판의 절연 피막 및 포르스테라이트 피막을 제거하는 방법은, 구체적으로는 다음과 같다. 방향성 전자 강판의 절연 피막 및 포르스테라이트 피막을 제거하여 규소 강판을 얻는다. 구체적으로는 NaOH: 20질량%+H2O: 80질량%의 수산화나트륨 수용액에, 80℃에서 20분 간 방향성 전자 강판을 침지한 후에 수세하여 건조함으로써, 방향성 전자 강판의 절연 피막을 제거한다. 계속하여, HCl: 20질량%+H2O: 80질량%의 염산 수용액에, 50℃에서 2분간 방향성 전자 강판을 침지한 후에 수세하여 건조함으로써, 방향성 전자 강판의 포르스테라이트 피막을 제거하여 규소 강판을 얻는다. 또한 피막의 두께에 따라 상기 수산화나트륨 수용액 또는 염산 수용액에 침지하는 시간을 바꾸면 된다.
본 실시 형태에 따른 규소 강판에서는 2차 재결정립의 평균 입경이 제어된다. 본 실시 형태에 따른 규소 강판에서는, 2차 재결정립의 평균 입경은 10㎜ 이상 50㎜ 이하이다. 바람직하게는 40㎜ 이하이다.
2차 재결정립의 평균 입경이 50㎜ 초과인 경우, 방향성 전자 강판의 철손값(특히 와전류손)이 크게 되어 버린다. 2차 재결정립의 평균 입경의 하한값은, 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 자기 특성을 만족시키기 위하여, 예를 들어 10㎜로 해도 된다.
규소 강판의 2차 재결정립의 평균 입경은, 예를 들어 이하의 방법으로 측정할 수 있다.
상술한 방법과 동일한 방법에 의하여 방향성 전자 강판의 절연 피막 및 포르스테라이트 피막을 제거한다. 얻어진 규소 강판은, 염산 수용액으로의 침지 중에, 강판 표면에 결정 방위에 따른 피트 모양이 형성되어 있기 때문에, 규소 강판의 강 조직을 관찰할 수 있다. 적어도 관찰면이 폭 60㎜×길이 300㎜로 되도록 시험편을 잘라내어 규소 강판의 강 조직을 관찰하여, 거시적으로 인식할 수 있는 결정립의 입계를 유성 펜으로 트레이스한다. 시판 중인 화상 스캐너 장치를 이용하여 방향성 전자 강판의 표면 화상을 적어도 5매 취득하고, 취득한 화상을 시판 중인 화상 해석 소프트웨어를 이용하여 해석한다. 모든 화상에 있어서의 방향성 전자 강판의 결정립의 원 상당 직경을 화상 해석에 의하여 측정한 후, 측정된 원 상당 직경의 평균값을 산출함으로써 방향성 전자 강판의 2차 재결정립의 평균 입경을 얻는다.
또한, 예를 들어 입경이 2㎜를 하회하는, 눈으로 보아서의 특정이 곤란한 작은 결정립에 대해서는, 2차 재결정립의 입경 측정으로부터 제외한다.
규소 강판 상에 배치된 포르스테라이트 피막은 Mg2SiO4를 주체로 하며, 규소 강판이나 어닐링 분리제 중에 포함되는 불순물이나 첨가물, 및 그것들의 반응 생성물이 미량으로 포함된다.
포르스테라이트 피막 상에 배치된 절연 피막은 인산염과 콜로이드상 실리카를 주체로 하며, 순화 어닐링 시에 규소 강판으로부터 확산된 원소나 불순물, 및 그것들의 반응 생성물이 미량으로 포함된다. 또한 절연성 및 강판에 대한 장력이 얻어진다면, 상기 이외의 성분이어도 된다.
본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 판 두께는 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하이다. 방향성 전자 강판의 판 두께가 0.15㎜ 미만인 경우, 냉간 압연의 부하가 현저히 증대된다. 방향성 전자 강판의 판 두께가 0.23㎜ 초과인 경우, 방향성 전자 강판의 철손이 열화된다.
방향성 전자 강판의 판 두께는 방사선 등으로 측정하여 구해도 된다. 간이적으로 방향성 전자 강판으로부터 전단에 의하여 소정의 크기의 샘플을 채취하고, 철의 밀도를 이용하여 강판 중량으로부터 환산하여 산출하더라도 상관없다. 또한 코일 직경과 강판 권수로부터 환산하여 구해도 된다. 또한 철의 밀도는, 함유되는 Si양에 따라 선택되는 것이 바람직하다.
방향성 전자 강판의 자속 밀도 B8값은 1.930T 이상으로 한다. 여기서, 자속 밀도 B8값은, 800A/m의 자장을 부여하였을 때의 자속 밀도의 평균값이다.
자속 밀도 B8값이 1.930T 미만인 경우, 방향성 전자 강판의 철손값(특히 히스테리시스 손실)이 크게 되어 버린다. 자속 밀도 B8값의 상한값은 특별히 한정되지 않지만 현실적으로는, 예를 들어 2.000T로 해도 된다. 또한 자속 밀도 등의 방향성 전자 강판의 자기 특성은 공지된 방법에 의하여 측정할 수 있다. 예를 들어 방향성 전자 강판의 자기 특성은, JIS C 2550:2011에 규정되는 엡스타인 시험에 기초하는 방법, 또는 JIS C 2556:2015에 규정되는 단판 자기 특성 시험법(Single Sheet Tester: SST) 등을 이용함으로써 측정할 수 있는데, 본 실시 형태에서는, JIS C 2550:2011에 규정되는 엡스타인 시험에 기초하는 방법에 의하여 구한다. 자속 밀도 B8값의 측정에 있어서는, 최종 공정 후의 방향성 전자 강판의 코일의 긴 쪽 방향 양 단부로부터 샘플을 1식씩 채취하고, 그것들 샘플을 이용하여 얻어진 자속 밀도 B8값의 평균값을 구한다. 또한 긴 쪽 방향으로 코일을 분할한 후, 분할한 코일의 긴 쪽 방향 양단부로부터 샘플을 1식씩 채취해도 된다. 또한, 샘플 채취 시에, 코일의 긴 쪽 방향으로 충분한 길이가 얻어지지 않아서 샘플을 1식밖에 채취할 수 없는 경우에는 샘플 1식의 측정값으로 하더라도 상관없다.
본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판에서는, 급준도 0.01 이상의 주름의 존재 비율이 판 폭 방향으로 0개/m 이상 10개/m 이하이다. 본 실시 형태에 따른 제조 방법으로 제조된 방향성 전자 강판은 표면 형상이 양호하기 때문에, 방향성 전자 강판을 적층한 경우에 철심 재료의 점적률을 저하시키는 급준도 0.01 이상의 주름의 존재 비율을 저감할 수 있다.
급준도를 구하는 방법에 대하여 도 5를 참조하여 설명한다. 도 5는, 방향성 전자 강판의 표면을 레이저 변위계로 측정함으로써 얻어지는, 방향성 전자 강판의 단면 곡선(굴곡 곡선)을 나타내는 도면이다.
급준도는, 방향성 전자 강판의 표면에 존재하는 볼록부의 형상을 측정함으로써 산출된다. 먼저, 강판의 판 폭 방향의 형상을 레이저 변위계에 의하여 측정하여, 도 5에 나타낸 방향성 전자 강판의 판 폭 방향의 단면 곡선을 얻는다. 단면 곡선의 노이즈가 큰 경우에는, 측정한 단면 곡선을 크게 일탈하지 않는 범위에서 노이즈를 제거해도 된다. 이 단면 곡선으로부터 피크 높이 h가 0.1㎜ 이상인 볼록부를 추출한다. 볼록부로서 추출하는 피크 높이 h는, 더욱 바람직하게는 0.05㎜ 이상이다. 피크 높이 h는, 볼록부 근방의 2개의 최저점(도 5의 점 a 및 점 b)을 이은 직선과, 볼록부의 최고점(도 5의 점 c) 사이의 거리이다. 추출한 볼록부의 피크 높이 h를, 추출한 볼록부 근방의 2개의 최저점(도 5의 점 a 및 점 b)을 이은 직선의 길이 L의 1/2로 나눔으로써, 추출한 볼록부의 급준도를 얻는다(즉, 급준도=2h/L). 본 실시 형태에서는, 상기 방법으로 얻어진, 급준도가 0.01 이상인 볼록부를 주름으로 간주하여, 방향성 전자 강판의 판 폭 방향 1m당 존재하는 급준도 0.01 이상의 주름의 개수를 얻는다. 또한 적어도 방향성 전자 강판의 4개소 이상으로부터, 판 폭 방향으로 합계로 4m로 되도록 단면 곡선을 얻고, 상기 방법에 의하여 주름의 개수를 얻는다.
본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판은, 상술한 바와 같이 자구 제어를 실시하지 않더라도 철손값을 저감하는 것이 가능하다. 구체적으로는 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판에서는, 자구 제어 처리를 실시하지 않는 경우의 철손 Wp가 W17/50로 0.800W/㎏ 이하이다. 바람직하게는 0.790W/㎏ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.785W/㎏ 이하이다. 하한은 특별히 한정할 필요는 없지만, 공업적 안정 제조성의 관점에서 0.600W/㎏으로 해도 된다. 여기서, 자구 제어 처리를 실시하지 않는 경우의 철손 Wp는, 응력 제거 어닐링 후의 방향성 전자 강판에서 측정한 값을 이용한다. W17/50이란, 방향성 전자 강판을 50㎐에서 1.7T로 여기하였을 때의 철손의 평균값이다. 철손 Wp의 측정에 있어서는, 최종 공정 후의 방향성 전자 강판의 코일의 긴 쪽 방향 양단부로부터 샘플을 1식씩 채취하고, 그것들 샘플을 이용하여 얻어진 철손의 평균값을 구한다. 또한 긴 쪽 방향으로 코일을 분할한 후, 분할한 코일의 긴 쪽 방향 양단부로부터 샘플을 1식씩 채취해도 된다. 또한, 샘플 채취 시에, 코일의 긴 쪽 방향으로 충분한 길이가 얻어지지 않아서 샘플을 1식밖에 채취할 수 없는 경우에는 샘플 1식의 측정값으로 하더라도 상관없다.
상술한 바와 같이 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판은, 자구 제어 처리를 실시하지 않더라도 철손을 충분히 저감할 수 있다. 자구 제어 처리는, 방향성 전자 강판의 철손값을 저감할 수 있기는 하지만 방향성 전자 강판을 철심 재료로 이용한 변압기의 소음을 증가시킨다. 따라서 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판은 변압기의 자기 특성과 소음 특성을 양립시킬 수 있다.
본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 제조 방법에 따르면, 자구 제어 처리를 실시하지 않더라도 충분히 철손이 저감되고, 또한 표면 형상이 양호한 방향성 전자 강판을 제조하는 것이 가능하다. 해당 제조 방법에 의하여 제조된, 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판은 표면 형상이 양호하기 때문에, 변압기의 철심 재료로서 이용한 경우에 점적률을 향상시킬 수 있다. 또한 본 실시 형태에서는, 수요가의 목적에 따라서는 방향성 전자 강판에 자구 제어 처리가 실시되어도 되는 것은 물론이다.
실시예
이하에, 실시예를 나타내면서 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 제조 방법 및 방향성 전자 강판에 대하여 보다 구체적으로 설명한다. 또한 이하에 나타내는 실시예는, 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 어디까지나 일례에 불과하며, 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판이, 이하에 나타내는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
질량%로, C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.024%, 산 가용성 Al: 0.03%, N: 0.008%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브를 제작하였다. 해당 슬래브를 1350℃에서 1시간 가열한 후, 열간 압연을 실시함으로써 판 두께 2.3㎜의 열연 강판을 얻었다. 얻어진 열연 강판에 대하여 최고 온도 1100℃에서 140초 간 어닐링하는 열연판 어닐링을 실시하고, 산세를 실시한 후에 냉간 압연을 실시함으로써 판 두께 0.23㎜의 냉연 강판을 얻었다.
계속해서, 얻어진 냉연 강판을, 표 1 및 표 2에 나타내는 강판 장력 S(N/㎟)를 부가하면서 표 1 및 표 2에 나타내는 평균 승온 속도 V(℃/s)로 급속 승온하였다. 이때, 평균 승온 속도 V(℃/s)는, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 승온 속도의 평균값으로 하고, 또한 승온 장치의 승온 출력 및 장치 간 거리의 변경, 그리고 승온 장치의 교체 등을 행함으로써 승온량 T(℃) 및 가열 길이 L(㎜)을, 표 1 및 표 2에 나타낸 바와 같이 변경하였다. 여기서, 승온 개시점 A는, 550℃를 포함하는 승온 과정에 있어서의 승온 장치 입측 온도로 하고, 승온 종료점 B는, 700℃를 포함하는 승온 과정에 있어서의 승온 장치 출측 온도로 하고, 승온 개시점 A로부터 승온 종료점 B까지의 평균을 평균 승온 속도 V(℃/s)로 하였다. 그 후, 습수소 분위기 및 850℃에서 180초 간 탈탄 어닐링을 실시하였다.
다음에, 1차 재결정 어닐링 후의 냉연 강판의 표면에, MgO를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링을 얻고, 이 마무리 어닐링판을 수세하였다. 그 후, 마무리 어닐링판의 표면에, 인산 알루미늄 및 콜로이달 실리카를 주성분으로 하는 절연 피막을 도포한 후, 절연 피막의 베이킹 및 강판의 평탄화를 목적으로 하는 평탄화 어닐링을 실시함으로써 판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하인 방향성 전자 강판을 얻었다.
이상의 방법에 의하여 얻어진 방향성 전자 강판의 코일의 판 폭 방향의 양단부로부터 엡스타인법의 시료를 전단에 의하여 1식씩 채취하고, 이들 시료에 응력 제거 어닐링을 실시한 후, JIS C2550:2011에 규정되는 엡스타인법에 준거하여 철손 Wp 및 자속 밀도 B8값을 측정하였다. 철손 Wp는 W17/50로 측정하고, 50㎐에서 1.7T로 여기하여 얻어진 철손의 평균값으로 하였다. 자속 밀도 B8값은, 50㎐에서 800A/m의 자장을 부여하여 얻어진 자속 밀도의 평균값으로 하였다.
또한 방향성 전자 강판의 코일의 판 폭 방향의 양단부로부터 전단에 의하여 시료를 각 2매 채취하고, 레이저 변위계로 판 폭 방향의 표면 형상을 측정하여 단면 곡선을 얻었다. 얻어진 단면 곡선을 이용하여, 상술한 방법에 의하여, 방향성 전자 강판의 판 폭 방향 1m당 존재하는 급준도 0.01 이상의 주름의 개수를 얻었다.
또한 얻어진 방향성 전자 강판의 절연 피막 및 포르스테라이트 피막을 상술한 방법에 의하여 제거한 후에 ICP-AES를 이용하여 규소 강판의 성분 조성을 측정하였다. 또한, 규소 강판의 2차 재결정립의 평균 입경을 상술한 방법에 의하여 측정하였다.
철손 Wp가 0.800 이하, 주름의 존재 비율이 0개/m 이상 10개/m 이하인 경우, 합격으로 판정하였다. 어느 하나라도 이들 조건을 만족시키지 않는 경우, 불합격으로 판정하여 표 중의 평가란에 「C」라고 기재하였다. 합격으로 판정된 예의 철손 Wp에 대하여 이하의 기준에 기초하여 평가하였다.
S(극히 양호): 0.785W/㎏ 이하
A(보다 양호): Wp가 0.785W/㎏ 초과 0.790W/㎏ 이하
B(양호): Wp가 0.790W/㎏ 초과 0.800W/㎏ 이하
방향성 전자 강판의 제조 조건, 측정 결과 및 평가 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다. 또한 본 발명예는, 규소 강판의 성분 조성에 있어서, S 및 Se의 합계의 함유량이 0.005% 이하이고, 산 가용성 Al 함유량이 0.01% 이하이고, N 함유량이 0.005% 이하이고, 잔부는 Fe 및 불순물이었다.
Figure pct00001
Figure pct00002
표 1 및 표 2의 결과를 참조하면, 본 실시 형태의 조건을 만족시키는 방향성 전자 강판(본 발명예)은, 평가가 B 이상(양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다. 또한 1차 재결정 어닐링에 있어서의 550℃ 내지 700℃의 온도 영역에 있어서의 평균 승온 속도 V가 700℃/s 이상이었던 본 발명예에서는, 철손 Wp가 0.790W/㎏ 이하로 되어 평가가 A 이상(보다 양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다. 또한 1차 재결정 어닐링에 있어서의 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V가 1000℃/s 이상이었던 본 발명예에서는, 철손 Wp가 0.785W/㎏ 이하로 되어 평가가 S(극히 양호)로 됨을 알 수 있었다.
승온 속도 V를 횡축에 취하고 강판 장력 S를 종축에 취하여, 표 1 및 표 2에서 나타내는 결과를 플롯한 그래프를 도 6에 나타낸다. 또한 T/L을 횡축에 취하고 강판 장력 S를 종축에 취하여, 표 1 및 표 2에서 나타내는 결과를 플롯한 그래프를 도 7에 나타낸다. 또한 도 6 및 도 7에서는, 본 발명예를 ○표로 플롯하고 비교예를 ×표로 플롯하였다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 승온 속도 V(℃/s)와 강판 장력 S(N/㎟) 사이에는, 본 실시 형태에 따른 제조 방법에서 규정되는 바와 같이 이하의 식 1 및 식 2의 관계를 만족시킬 필요가 있음을 알 수 있다. 따라서 본 실시 형태에 따른 제조 방법에 따르면, 철손값이 저감된 방향성 전자 강판을 제조하는 것이 가능하다.
1.96≤S≤(25.5-0.0137×V)(V≤1000) … 식 1
1.96≤S≤11.8(V>1000) … 식 2
또한 도 7에 나타낸 바와 같이, 본 실시 형태에 따른 제조 방법에서 규정되는 바와 같이 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 강판 장력 S(N/㎟)와 T/L(℃/㎜)을 이하의 식 3 및 식 4와 같이 규정함으로써, 방향성 전자 강판의 주름 수를 저감할 수 있음을 알 수 있다.
0.1≤T/L≤4.0 … 식 3
1.96≤S≤(19.6-1.96×T/L) … 식 4
(실시예 2)
질량%로, C: 0.08%, S: 0.023%, 산 가용성 Al: 0.03%, N: 0.008%를 함유하고, 잔부가, 표 3 및 표 4에 나타내는 함유량의 Si 및 Mn과, Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브를 제작하였다. 해당 슬래브를 1350℃에서 1시간 가열한 후, 열간 압연을 실시함으로써 판 두께 2.3㎜의 열연 강판을 얻었다. 얻어진 열연 강판을 최고 온도 1100℃에서 140초 간 어닐링하는 열연판 어닐링을 실시하고, 산세를 실시한 후에 냉간 압연을 실시함으로써 판 두께 0.23㎜의 냉연 강판을 얻었다.
계속해서, 얻어진 냉연 강판을 하기 표 3 및 표 4에서 나타내는 승온 속도 V(℃/s)로 급속 승온한 후, 습수소 분위기 및 850℃에서 180초 간 탈탄 어닐링을 실시하였다. 또한 평균 승온 속도 V(℃/s)는, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 승온 속도의 평균값으로 하며, 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 냉연 강판의 통판 방향으로는 7.84N/㎟의 강판 장력 S를 부여하였다. 또한 승온량 T는 400℃로 하고 가열 길이 L은 400㎜로 하였다. 평균 승온 속도 V는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의하여 산출하였다.
1차 재결정 어닐링 후의 냉연 강판의 표면에, MgO를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링을 얻고, 이 마무리 어닐링판을 수세하였다. 그 후, 마무리 어닐링판의 표면에, 인산 알루미늄 및 콜로이달 실리카를 주성분으로 하는 절연 피막을 도포한 후, 절연 피막의 베이킹 및 강판의 평탄화를 목적으로 하는 평탄화 어닐링을 실시함으로써 판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하인 방향성 전자 강판을 얻었다.
이상의 방법에 의하여 얻어진 방향성 전자 강판에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의하여 철손 Wp, 자속 밀도 B8값, 판 폭 방향 1m당 존재하는 급준도 0.01 이상의 주름의 개수, 규소 강판의 성분 조성, 및 2차 재결정립의 평균 입경을 측정하였다.
철손 Wp가 0.800 이하, 주름의 존재 비율이 0개/m 이상 10개/m 이하인 경우, 합격으로 판정하였다. 어느 하나라도 이들 조건을 만족시키지 않는 경우, 불합격으로 판정하여 표 중의 평가란에 「C」라고 기재하였다. 또한 합격으로 판정된 예의 철손 Wp에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 기준에 기초하여 S(극히 양호), A(보다 양호), B(양호)로 평가하였다.
방향성 전자 강판의 제조 조건, 측정 결과 및 평가 결과를 표 3 및 표 4에 나타낸다. 또한 본 발명예는, 규소 강판의 성분 조성에 있어서, S 및 Se의 합계의 함유량이 0.005% 이하이고, 산 가용성 Al 함유량이 0.01% 이하이고, N 함유량이 0.005% 이하이고, 잔부는 Fe 및 불순물이었다.
Figure pct00003
Figure pct00004
표 3 및 표 4의 결과를 참조하면, 질량%로, Si: 2.5% 이상 4.5% 이하, Mn: 0.01% 이상 0.15% 이하를 함유하는 방향성 전자 강판은, 평가가 B 이상(양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다. 또한 1차 재결정 어닐링에 있어서의 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V가 700℃/s 이상이었던 본 발명예에서는, 철손 Wp가 0.790W/㎏ 이하로 되어 평가가 A 이상(보다 양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다. 또한 1차 재결정 어닐링에 있어서의 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V가 1000℃/s 이상이었던 본 발명예에서는, 철손 Wp가 0.785W/㎏ 이하로 되어 평가가 S(극히 양호)로 됨을 알 수 있었다. 또한 조건 B5는, Si 함유량이 지나치게 많아서 열간 압연을 행할 수 없어서 방향성 전자 강판을 제조할 수 없었기 때문에, 불합격으로 판정하여 평가란에 「C(압연 불가)」라고 기재하였다.
(실시예 3)
질량%로, C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.024%, 산 가용성 Al: 0.03%, N: 0.008%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브를 제작하였다. 해당 슬래브를 1350℃에서 1시간 가열한 후, 열간 압연을 실시함으로써 판 두께 2.3㎜의 열연 강판을 얻었다. 얻어진 열연 강판을 최고 온도 1100℃에서 140초 간 어닐링하는 열연판 어닐링을 실시하고, 산세를 실시한 후에 냉간 압연을 실시함으로써 판 두께 0.23㎜의 냉연 강판을 얻었다.
계속해서, 얻어진 냉연 강판을 하기 표 5 및 표 6에서 나타내는 평균 승온 속도 V(℃/s)로 급속 승온한 후, 습수소 분위기 및 850℃에서 180초 간 탈탄 어닐링을 실시하였다. 또한 승온 속도 V(℃/s)는 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 승온 속도의 평균값으로 하였다. 또한 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 강판 장력 S(N/㎟), 승온량 T(℃), 및 가열 길이 L(㎜)을 표 5 및 표 6에 나타낸 바와 같이 변경하였다. 평균 승온 속도 V는, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 산출하였다.
1차 재결정 어닐링 후의 냉연 강판의 표면에, MgO를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링판을 얻고, 그 마무리 어닐링판을 수세하였다. 그 후, 마무리 어닐링판의 표면에, 인산 알루미늄 및 콜로이달 실리카를 주성분으로 하는 절연 피막을 도포한 후, 절연 피막의 베이킹 및 강판의 평탄화를 목적으로 하는 평탄화 어닐링을 실시함으로써 판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하인 방향성 전자 강판을 얻었다.
이상의 방법에 의하여 얻어진 방향성 전자 강판에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의하여 철손 Wp, 자속 밀도 B8값, 판 폭 방향 1m당 존재하는 급준도 0.01 이상의 주름의 개수, 규소 강판의 성분 조성, 및 2차 재결정립의 평균 입경을 측정하였다.
철손 Wp가 0.800 이하, 주름의 존재 비율이 0개/m 이상 10개/m 이하인 경우, 합격으로 판정하였다. 어느 하나라도 이들 조건을 만족시키지 않는 경우, 불합격으로 판정하여 표 중의 평가란에 「C」라고 기재하였다. 또한 합격으로 판정된 예의 철손 Wp에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 기준에 기초하여 S(극히 양호), A(보다 양호), B(양호)로 평가하였다.
방향성 전자 강판의 제조 조건, 측정 결과 및 평가 결과를 표 5 및 표 6에 나타낸다. 또한 본 발명예는, 규소 강판의 성분 조성에 있어서, S 및 Se의 합계의 함유량이 0.005% 이하이고, 산 가용성 Al 함유량이 0.01% 이하이고, N 함유량이 0.005% 이하이고, 잔부는 Fe 및 불순물이었다.
Figure pct00005
Figure pct00006
표 5 및 표 6을 참조하면, 2차 재결정립의 평균 입경이 10㎜ 이상 50㎜ 이하이고, 또한 자속 밀도 B8이 1.930T 이상인 방향성 전자 강판은, 평가가 B 이상(양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다. 또한 1차 재결정 어닐링에 있어서의 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V가 700℃/s 이상이었던 본 발명예에서는, 철손 Wp가 0.790W/㎏ 이하로 되어 평가가 A 이상(보다 양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다. 또한 1차 재결정 어닐링에 있어서의 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V가 1000℃/s 이상이었던 본 발명예에서는, 철손 Wp가 0.785W/㎏ 이하로 되어 평가가 S(극히 양호)로 됨을 알 수 있었다.
(실시예 4)
질량%로, C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.005%, Se: 0.019%, 산 가용성 Al: 0.03%, N: 0.008%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브를 제작하였다. 해당 슬래브를 1350℃에서 1시간 가열한 후, 열간 압연을 실시함으로써 판 두께 2.1㎜의 열연 강판을 얻었다. 얻어진 열연 강판을 최고 온도 1100℃에서 140초 간 어닐링하는 열연판 어닐링을 실시하고, 산세를 실시한 후에 냉간 압연을 실시함으로써 냉연 강판을 얻었다. 냉간 압연에서는, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자 강판이, 표 7에 나타내는 판 두께로 되도록 누적 압하율을 제어하였다.
얻어진 냉연 강판을 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V가 1000℃/s로 되도록 급속 승온한 후, 습수소 분위기 및 850℃에서 180초 간 탈탄 어닐링을 실시하였다. 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 강판 장력 S는 7.84N/㎟로 하고, 승온량 T는 400℃로 하고, 가열 길이 L은 400㎜로 하였다. 평균 승온 속도 V는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 산출하였다.
1차 재결정 어닐링 후의 냉연 강판의 표면에, MgO를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링판을 얻고, 그 마무리 어닐링판을 수세하였다. 그 후, 마무리 어닐링판의 표면에, 인산 알루미늄 및 콜로이달 실리카를 주성분으로 하는 절연 피막을 도포한 후, 절연 피막의 베이킹 및 강판의 평탄화를 목적으로 하는 평탄화 어닐링을 실시함으로써 판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하인 방향성 전자 강판을 얻었다.
이상의 방법에 의하여 얻어진 방향성 전자 강판에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의하여 철손 Wp, 자속 밀도 B8값, 판 폭 방향 1m당 존재하는 급준도 0.01 이상의 주름의 개수, 규소 강판의 성분 조성, 및 2차 재결정립의 평균 입경을 측정하였다.
철손 Wp가 0.800 이하, 주름의 존재 비율이 0개/m 이상 10개/m 이하인 경우, 합격으로 판정하였다. 어느 하나라도 이들 조건을 만족시키지 않는 경우, 불합격으로 판정하여 표 중의 평가란에 「C」라고 기재하였다. 또한 합격으로 판정된 예의 철손 Wp에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 기준에 기초하여 S(극히 양호), A(보다 양호), B(양호)로 평가하였다.
방향성 전자 강판의 제조 조건, 측정 결과 및 평가 결과를 표 7에 나타낸다. 또한 본 발명예는, 규소 강판의 성분 조성에 있어서, S 및 Se의 합계의 함유량이 0.005% 이하이고, 산 가용성 Al 함유량이 0.01% 이하이고, N 함유량이 0.005% 이하이고, 잔부는 Fe 및 불순물이었다.
Figure pct00007
표 7을 참조하면, 판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하인 방향성 전자 강판은, 평가가 B 이상(양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다.
(실시예 5)
질량%로, C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.023%, 산 가용성 Al: 0.03%, N: 0.008%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브를 제작하였다. 해당 슬래브를 1350℃에서 1시간 가열한 후, 열간 압연을 실시함으로써 판 두께 2.3㎜의 열연 강판을 얻었다. 얻어진 열연 강판을 최고 온도 1100℃에서 140초 간 어닐링하는 열연판 어닐링을 실시하고, 산세를 실시한 후에 냉간 압연을 실시함으로써 판 두께 0.23㎜의 냉연 강판을 얻었다.
계속해서, 얻어진 냉연 강판을, 하기 표 8에서 나타내는 평균 승온 속도 V(℃/s)로 급속 승온한 후, 습수소 분위기 및 850℃에서 180초 간 탈탄 어닐링을 실시하였다. 또한 평균 승온 속도 V(℃/s)는, 550℃ 내지 700의 온도 영역 승온 속도의 평균값으로 하며, 1차 재결정 어닐링의 급속 승온 동안, 냉연 강판의 통판 방향으로는 7.84N/㎟의 강판 장력을 부여하였다. 또한 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 승온 과정을 포함하는, 1차 재결정 어닐링 시의 승온 장치의 대수, 승온량 T(℃), 및 가열 길이 L(㎜)을, 하기 표 8에서 나타낸 것과 같이 변경하였다. 평균 승온 속도 V는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 산출하였다.
1차 재결정 어닐링 후의 냉연 강판의 표면에, MgO를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링판을 얻고, 그 마무리 어닐링판을 수세하였다. 그 후, 마무리 어닐링판의 표면에, 인산 알루미늄 및 콜로이달 실리카를 주성분으로 하는 절연 피막을 도포한 후, 절연 피막의 베이킹 및 강판의 평탄화를 목적으로 하는 평탄화 어닐링을 실시함으로써 판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하인 방향성 전자 강판을 얻었다.
이상의 방법에 의하여 얻어진 방향성 전자 강판에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의하여 철손 Wp, 자속 밀도 B8값, 판 폭 방향 1m당 존재하는 급준도 0.01 이상의 주름의 개수, 규소 강판의 성분 조성, 및 2차 재결정립의 평균 입경을 측정하였다.
철손 Wp가 0.800 이하, 주름의 존재 비율이 0개/m 이상 10개/m 이하인 경우, 합격으로 판정하였다. 어느 하나라도 이들 조건을 만족시키지 않는 경우, 불합격으로 판정하여 표 중의 평가란에 「C」라고 기재하였다. 또한 합격으로 판정된 예의 철손 Wp에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 기준에 기초하여 S(극히 양호), A(보다 양호), B(양호)로 평가하였다.
방향성 전자 강판의 제조 조건, 측정 결과 및 평가 결과를 표 8에 나타낸다. 또한 본 발명예는, 규소 강판의 성분 조성에 있어서, S 및 Se의 합계의 함유량이 0.005% 이하이고, 산 가용성 Al 함유량이 0.01% 이하이고, N 함유량이 0.005% 이하이고, 잔부는 Fe 및 불순물이었다.
Figure pct00008
표 8을 참조하면, 본 발명에서 규정하는 조건을 만족시키는 방향성 전자 강판(본 발명예)은, 평가가 B 이상(양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다. 또한 1차 재결정 어닐링에 있어서의 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V가 700℃/s 이상이었던 본 발명예에서는, 철손 Wp가 0.790W/㎏ 이하로 되어 평가가 A 이상(보다 양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다. 또한 1차 재결정 어닐링에 있어서의 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V가 1000℃/s 이상이었던 본 발명예에서는, 철손 Wp가 0.785W/㎏ 이하로 되어 평가가 S(극히 양호)로 됨을 알 수 있었다.
또한 표 8의 본 발명예에 있어서, 승온 장치의 대수에 구애되지 않고 어느 조건에서도 본 실시 형태의 조건을 만족시킴을 알 수 있었다.
이상, 첨부 도면을 참조하면서 본 발명의 적합한 실시 형태에 대하여 상세히 설명하였지만, 본 발명은 이러한 예에 한정되지 않는다. 본 발명이 속하는 기술의 분야에 있어서의 통상의 지식을 갖는 자이면, 특허 청구의 범위에 기재된 기술적 사상의 범주 내에 있어서 각종 변경예 또는 수정예에 상도할 수 있음은 명백하며, 이들에 대해서도 당연히 본 발명의 기술적 범위에 속하는 것으로 이해된다.
본 발명에 따른 상기 일 양태에 따르면, 1차 재결정 어닐링에서 종래 기술보다도 급속 승온을 실시한 경우에 표면 형상이 보다 양호하고, 또한 자구 제어 처리가 실시되지 않더라도 철손값이 저감된 방향성 전자 강판 및 그의 제조 방법을 제공할 수 있다.
1: 강판
10, 21, 22, 31, 32, 41, 42: 승온 장치

Claims (2)

  1. 방향성 전자 강판의 제조 방법이며, 성분 조성이, 질량%로,
    C: 0.02% 이상 0.10% 이하,
    Si: 2.5% 이상 4.5% 이하,
    Mn: 0.01% 이상 0.15% 이하,
    S 및 Se의 합계: 0.001% 이상 0.050% 이하,
    산 가용성 Al: 0.01% 이상 0.05% 이하,
    N: 0.002% 이상 0.015% 이하
    를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브를 1280℃ 내지 1450℃로 가열하여 열간 압연을 실시함으로써 열연 강판을 얻는 공정과,
    상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시한 후, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연을 실시함으로써 냉연 강판을 얻는 공정과,
    상기 냉연 강판에 1차 재결정 어닐링을 실시하는 공정과,
    1차 재결정 어닐링 후의 상기 냉연 강판의 표면에, MgO를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링판을 얻는 공정과,
    상기 마무리 어닐링판에 절연 피막을 도포한 후, 평탄화 어닐링을 실시하는 공정을 포함하고,
    상기 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에서는, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V(℃/s)가 400℃/s 이상이고, 550℃ 내지 700℃의 상기 온도 영역의 승온을 포함하는 일련의 승온 과정의 승온량 T(℃)와, 상기 일련의 승온 과정의 가열 길이 L(㎜)의 비인 T/L(℃/㎜)이 0.1≤T/L≤4.0이고, 상기 냉연 강판의 통판 방향으로 부여되는 장력 S(N/㎟)가 1.96≤S≤(19.6-1.96×T/L)이고, 또한 V≤1000인 경우, 상기 장력 S가 1.96≤S≤(25.5-0.0137×V)이고, V>1000인 경우, 상기 장력 S가 1.96≤S≤11.8인
    것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
  2. 규소 강판과,
    상기 규소 강판 상에 배치된 포르스테라이트 피막과,
    상기 포르스테라이트 피막 상에 배치된 절연 피막을 갖는 방향성 전자 강판이며,
    상기 규소 강판은, 성분 조성이, 질량%로,
    Si: 2.5% 이상 4.5% 이하,
    Mn: 0.01% 이상 0.15% 이하,
    S 및 Se의 합계: 0% 이상 0.005% 이하,
    산 가용성 Al: 0% 이상 0.01% 이하, 및
    N: 0% 이상 0.005% 이하
    를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하고,
    상기 규소 강판의 2차 재결정립의 평균 입경이 10㎜ 이상 50㎜ 이하이고,
    상기 방향성 전자 강판은,
    판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하이고,
    철손 Wp가 W17/50로 0.800W/㎏ 이하이고,
    급준도 0.01 이상의 주름의 존재 비율이 판 폭 방향에서 0개/m 이상 10개/m 이하이고,
    자속 밀도 B8값이 1.930T 이상인
    것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판.
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