JP4746716B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法、巻き鉄心用方向性電磁鋼板、及び巻き鉄心 - Google Patents

方向性電磁鋼板の製造方法、巻き鉄心用方向性電磁鋼板、及び巻き鉄心 Download PDF

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Description

本発明は、磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法、巻き鉄心用方向性電磁鋼板、及び巻き鉄心に関する。
方向性電磁鋼板は、Siを2質量%〜5質量%程度含有し、結晶粒の方位が{110}<001>方位に高度に集積した鋼板であり、変圧器等の静止誘導器の巻き鉄心等の材料として利用されている。結晶粒の方位の制御は、二次再結晶とよばれる異常粒成長現象を利用して行われている。
二次再結晶を制御する方法として次の二つの方法が挙げられる。一方では、鋼片を1280℃以上の温度で加熱してインヒビターとよばれる微細析出物をほぼ完全に固溶させた後に、熱間圧延、冷間圧延、及び焼鈍等を行い、熱間圧延及び焼鈍の際に微細析出物を析出させる。他方では、鋼片を1280℃未満の温度で加熱した後に、熱間圧延、冷間圧延、窒化処理、及び焼鈍等を行い、窒化処理の際にインヒビターとしてAlNを析出させる。
方向性電磁鋼板の鉄損は、例えば磁束密度を高くしてヒステリシス損を下げることにより、低く抑えることができる。また、磁束密度は、インヒビターの作用を強化して結晶粒の方位を{110}<001>方位により高度に集積させることにより高めることができる。
また、方向性電磁鋼板の材質を変圧器の巻き鉄心等の鉄心の構造を考慮したものとすることで、変圧器におけるエネルギ損失を低減することも可能である。
しかしながら、従来、巻き鉄心の構造を考慮した方向性電磁鋼板は製造されていない。
特公昭40−15644号公報 特公昭51−13469号公報 特公昭62−45285号公報 特開平2−77525号公報 特開平06−184640号公報 特開平06−207220号公報 特開平10−273727号公報 特開2008−261013号公報 特開2005−23393号公報 特開2003−3215号公報 特開2008−1983号公報
本発明は、高い磁束密度を得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法、巻き鉄心用方向性電磁鋼板、及び巻き鉄心を提供することを目的とする。
工業的生産条件では、二次再結晶を生じさせる仕上焼鈍は、冷間圧延後の鋼板をコイル状にして実施される。また、巻き鉄心は方向性電磁鋼板をコイル状に巻いて構成される。従って、方向性電磁鋼板の結晶粒が圧延方向に延伸していれば、巻き鉄心を作製する際に方向性電磁鋼板を巻く方向を仕上焼鈍時のコイルと同一にすることにより、結晶方位が揃った領域を広く確保することができると考えられる。
また、本発明者らは、方向性電磁鋼板の製造に際して、熱間圧延前の鋼片にTeを添加しておくと、インヒビターの作用が強化されると共に、二次再結晶後の結晶粒が圧延方向に延伸した特異な形状となることを見出した。
更に、本発明者らは、熱間圧延後の焼鈍の条件等を適切なものとすることにより、工業的規模で適切な大きさの結晶粒を安定して得ることができることも見出した。
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、その要旨は、以下の通りである。
本発明の第1の観点に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、C:0.02質量%〜0.10質量%、Si:2.5質量%〜4.5質量%、Mn:0.01質量%〜0.15質量%、S:0.001質量%〜0.050質量%、酸可溶性Al:0.01質量%〜0.05質量%、N:0.002質量%〜0.015質量%、及びTe:0.0005質量%〜0.1000質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1280℃以上に加熱する工程と、前記スラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼板を得る工程と、前記熱間圧延鋼板の焼鈍を行って焼鈍鋼板を得る工程と、前記焼鈍鋼板の冷間圧延を行って冷間圧延鋼板を得る工程と、前記冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼板を得る工程と、前記脱炭焼鈍鋼板をコイル状に巻き取る工程と、前記コイル状の脱炭焼鈍鋼板の仕上焼鈍を行う工程と、を有し、前記脱炭焼鈍時又は前記脱炭焼鈍前の前記冷間圧延鋼板の昇温の際に、前記冷間圧延鋼板を30℃/sec以上100℃/sec以下の速度で800℃以上の温度まで昇温し、前記仕上焼鈍時の前記脱炭焼鈍鋼板の昇温の際に、前記脱炭焼鈍鋼板を750℃以上1150℃以下の温度範囲において20℃/h以下の速度で昇温することを特徴とする。
本発明に第2の観点に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、C:0.02質量%〜0.10質量%、Si:2.5質量%〜4.5質量%、Mn:0.05質量%〜0.50質量%、酸可溶性Al:0.010質量%〜0.050質量%、N:0.001質量%〜0.015質量%、及びTe:0.0005質量%〜0.1000質量%を含有し、S及びSeの総含有量が0.02質量%以下であり、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1280℃未満で加熱する工程と、前記スラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼板を得る工程と、前記熱間圧延鋼板の焼鈍を行って焼鈍鋼板を得る工程と、前記焼鈍鋼板の冷間圧延を行って冷間圧延鋼板を得る工程と、前記冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼板を得る工程と、前記脱炭焼鈍鋼板をコイル状に巻き取る工程と、前記コイル状の脱炭焼鈍鋼板の仕上焼鈍を行う工程と、を有し、更に、前記冷間圧延鋼板又は前記脱炭焼鈍鋼板の窒化焼鈍を行う工程を有し、前記脱炭焼鈍時又は前記脱炭焼鈍前の前記冷間圧延鋼板の昇温の際に、前記冷間圧延鋼板を30℃/sec以上100℃/sec以下の速度で800℃以上の温度まで昇温し、前記仕上焼鈍時の前記脱炭焼鈍鋼板の昇温の際に、前記脱炭焼鈍鋼板を750℃以上1150℃以下の温度範囲において20℃/h以下の速度で昇温することを特徴とする。
本発明の第3の観点に係る巻き鉄心用方向性電磁鋼板は、Si:2.5質量%〜4.5質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなり、結晶粒の「(圧延方向の長さ)/(板幅方向の長さ)」で表わされる形状比の平均値が2以上であり、結晶粒の圧延方向の長さの平均値が100mm以上であり、50Hzの周波数にて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度の値が1.94T以上であることを特徴とする。
本発明の第4の観点に係る巻き鉄心は、上記の方向性電磁鋼板を含むことを特徴とする。
本発明によれば、適切な脱炭焼鈍及び仕上焼鈍を経て製造されるため、結晶粒の形状が巻き鉄心に好適なものとなり、高い磁束密度を得ることができる。
図1は、脱炭焼鈍の昇温速度、仕上焼鈍の昇温速度、Teの有無、及び磁束密度の関係を示す図である。 図2は、第1の実施形態を用いて製造された巻き鉄心及びこれを用いた変圧器を示す模式図である。 図3は、第2の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。 図4は、第3の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。
上述のように、本発明者らは、方向性電磁鋼板の製造に際して、熱間圧延前の鋼片にTeを添加しておくと、二次再結晶後の結晶粒が圧延方向に延伸した特異な形状となることを見出した。
また、結晶粒が圧延方向に延伸した形状の方向性電磁鋼板では、{110}<001>方位への結晶粒の集積度が著しく高いこと、並びに、このような方向性電磁鋼板の磁気特性が良好であり、巻き鉄心及びこれを用いた変圧器に適していることも見出した。
ここで、二次再結晶後の結晶粒の圧延方向の長さを十分に確保するには、脱炭焼鈍後の組織を適正に制御することが重要であると考えられる。また、Teが添加された鋼板では、Teが添加されていない鋼板と比較して二次再結晶の開始温度が高く、これに起因して二次再結晶が不安定になる場合があると推定される。従って、二次再結晶を安定化させるには、仕上焼鈍の昇温速度を適正に制御することが重要であると考えられる。
本発明者らは、これらの知見に基づき、Teの添加効果を確実に得て、特に巻き鉄心及びこれを用いた変圧器に適した磁束密度の高い方向性電磁鋼板を工業的規模にて安定的に製造する技術を確立するため、以下の実験を行った。
真空溶解炉において、C:0.08質量%、Si:3.26質量%、Mn:0.08質量%、S:0.026質量%、酸可溶性Al:0.03質量%、N:0.008質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる組成のスラブ(Teなし)を作製した。また、上記の組成にTe:0.013質量%を加えた組成のスラブ(Teあり)も作製した。そして、これらのスラブに1350℃で1時間の焼鈍(スラブ加熱)を行い、その後、熱間圧延を実施することにより、熱間圧延鋼板を得た。
次いで、熱間圧延鋼板に1100℃で120秒間の焼鈍を行い、その後、酸洗いを施した。続いて、熱間圧延鋼板の冷間圧延を実施することにより、厚さが0.23mmの冷間圧延鋼板を得た。次いで、冷間圧延鋼板に、850℃の湿水素雰囲気中で150秒間の脱炭焼鈍を行うことにより、脱炭焼鈍鋼板を得た。脱炭焼鈍では、800℃までの昇温速度を10℃/sec〜1000℃/secの範囲で変更した。
脱炭焼鈍後には、脱炭焼鈍鋼板の表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、その後、1150℃で20時間の仕上焼鈍を行うことにより、二次再結晶を生じさせて、仕上焼鈍鋼板を得た。仕上焼鈍では、750℃未満までの平均昇温速度を50℃/hとし、750℃以上1150℃以下までの平均昇温速度を10℃/h〜50℃/hの範囲で変更した。また、仕上焼鈍は、曲率半径が750mmとなるように脱炭焼鈍鋼板を湾曲させた状態で行った。これは、上述のように、工業的生産条件では、脱炭焼鈍鋼板がコイル状にされた状態で仕上焼鈍が行われるためである。仕上焼鈍時には、仕上焼鈍鋼板の表面にセラミック被膜が形成される。
次いで、仕上焼鈍鋼板を水洗し、その後、単板磁気測定用サイズに剪断した。続いて、仕上焼鈍鋼板の表面にリン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜材料を塗布し、この焼付けを行うことにより、絶縁被膜を形成した。このようにして、方向性電磁鋼板の試料を得た。
そして、各試料の磁束密度を測定した。磁束密度としては、50Hzの周波数にて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度の値(B8)を測定した。また、磁束密度の測定後に、絶縁被膜を除去し、細粒とよばれる粒径(円相当径)が2mm未満の細かい結晶粒で構成された領域(二次再結晶不良部)の面積率を測定した。更に、各試料の結晶粒の形状比C及び圧延方向の長さDを測定した。ここで、形状比Cは、「(圧延方向の長さ)/(板幅方向の長さ)」とした。
図1に、脱炭焼鈍の昇温速度、仕上焼鈍の昇温速度、Teの有無、及び磁束密度の関係を示す。図1には、細粒で構成された領域(二次再結晶不良部)の面積率(細粒発生面積率)が1%以下となった試料も示す。図1に示すように、Teが添加されたスラブから得られた試料では、Teが添加されていないスラブから得られた試料と比較して、大きな磁束密度が得られた。特に、脱炭焼鈍の昇温速度が30℃/sec以上、かつ仕上焼鈍の昇温速度が20℃/h以下の試料において、磁束密度が安定して1.94T以上と高く、細粒発生面積率も安定して1%以下であった。
また、長さDの平均値は、Teが添加されたスラブから得られた試料において大きくなっていた。特に、Teが添加されたスラブから得られ、脱炭焼鈍の昇温速度が100℃/sec以下、かつ仕上焼鈍の昇温速度が20℃/h以下の試料では、形状比Cの平均値Caveが2以上であり、長さDの平均値Daveが100mm以上であった。ここで、平均値Cave及び平均値Daveは、長さDが10nm以上の結晶粒の長さD及び形状比Cの平均値とした。これは、変圧器の特性に大きな影響を及ぼす結晶粒は、長さDが10nm以上の結晶粒だからである。
このような実験の結果から、Teを含むスラブを用い、脱炭焼鈍時に30℃/sec以上100℃/sec以下の速度で800℃以上の温度まで加熱し、仕上焼鈍時の750℃以上1150℃以下までの昇温速度を20℃/h以下とすると、1.94T以上の磁束密度(B8)が得られ、平均値Caveが2以上となり、平均値Daveが100mm以上となることが分かる。つまり、上述の条件に基づいた処理を行えば、巻き鉄心及びこれを用いた変圧器に適した方向性電磁鋼板を製造することができる。
(第1の実施形態)
次に、本発明の第1の実施形態について説明する。第1の実施形態に係る方向性電磁鋼板は、Si:2.5質量%〜4.5質量%%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる。また、結晶粒の形状に関し、平均値Caveは2以上であり、平均値Daveは100mm以上である。更に、方向性電磁鋼板の磁束密度の値(B8)は1.94T以上である。
Siは、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて、鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減する。Siの含有量が2.5質量%未満では、渦電流損失を低減する効果が不十分になる。一方、Siの含有量が4.5質量%を超えていると、方向性電磁鋼板の加工性が低下する。従って、Siの含有量は2.5質量%以上4.5質量%以下とする。
なお、不可避不純物には、方向性電磁鋼板の製造工程でインヒビターを形成し、高温焼鈍による純化の後に方向性電磁鋼板中に残存している元素も含まれる。
平均値Daveが100mm以上の場合、方向性電磁鋼板を巻き鉄心に用いると特に良好な磁気特性を得ることができる。しかし、平均値Daveが100mm未満であると、巻き鉄心に用いても特に大きな効果は得られない。従って、平均値Daveは100mm以上とする。
また、平均値Caveが2未満であると、平均値Daveが100mm以上であっても、結晶方位のずれ角が大きくなりやすく、十分な磁気特性を得ることができない。従って、平均値Caveは2以上とする。
また、磁束密度の値(B8)が1.94T未満では、十分な磁気特性を得ることができない。従って、磁束密度の値(B8)は1.94T以上とする。
このような結晶粒を備えた方向性電磁鋼板では、{110}<001>方位への結晶粒の集積度が著しく高くなり、良好な磁気特性を得ることができる。そして、このような方向性電磁鋼板を用いて巻き鉄心を製造する際には、仕上焼鈍時のコイルの巻き方向と一致するように、鉄心の巻き方向を定めれば、結晶方位の揃った領域を広く確保することができる。この結果、高効率で特性の良い変圧器が得られる。
形状比C及び長さDは、次のようにして測定することができる。方向性電磁鋼板の絶縁被膜及びセラミック被膜を除去した後に酸洗いを行うと、鋼板の表面に結晶方位を反映したピット模様が現れる。結晶方位が異なると光の反射の程度が異なるため、ピット模様も異なる。従って、結晶粒同士の界面、即ち結晶粒界を巨視的に認識することが可能になる。次いで、例えば市販の画像スキャナ装置を用いて鋼板の表面の画像を取得し、この画像を、例えば市販の画像解析ソフトウェアを用いて解析することにより、各結晶粒の圧延方向の長さD及び板幅方向の長さを求めることができる。形状比Cは、圧延方向の長さDを板幅方向の長さで除することにより算出される。
図2は、第1の実施形態を用いて製造された巻き鉄心及びこれを用いた変圧器を示す模式図である。図2に示すように、1枚の方向性電磁鋼板1がコイル状に巻かれて巻き鉄心4が構成されている。また、巻き鉄心4に2本の巻き線2及び3が取り付けられて変圧器が構成されている。なお、図2に示す構造は本発明の一例であり、本発明はこの構造に限定されない。例えば、3本以上の巻き線が巻き鉄心に取り付けられていてもよい。
(第2の実施形態)
次に、本発明の第2の実施形態について説明する。第2の実施形態では、上述のような方向性電磁鋼板を製造する。図3は、第2の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。
第2の実施形態では、先ず、方向性電磁鋼板用の溶鋼の鋳造を行ってスラブを作製する(ステップS1)。鋳造方法は特に限定されない。溶鋼は、例えば、C:0.02質量%〜0.10質量%、Si:2.5質量%〜4.5質量%、Mn:0.01質量%〜0.15質量%、酸可溶性Al:0.01質量%〜0.05質量%、N:0.002質量%〜0.015質量%、及びTe:0.0005質量%〜0.1000質量%を含有する。溶鋼は、更にSを含有し、Seを更に含有してもよい。但し、S及びSeの総含有量は0.001質量%〜0.050質量%である。また、溶鋼が、更にBi:0.0005質量%〜0.1000質量%を含有していてもよい。溶鋼の残部は残部Fe及び不可避的不純物からなる。
ここで、上記の溶鋼の組成の数値限定理由について説明する。
Cは、スラブ加熱時の結晶粒の成長を抑制する作用等、種々の作用を有する。C含有量が0.02質量%未満であると、これらの作用による効果が十分に得られない。例えば、スラブ加熱後の結晶粒径が大きなものとなり、鉄損が大きくなる。一方、C含有量が0.10質量%を超えていると、冷間圧延後の脱炭焼鈍を長時間実施することが必要となり、コストが上昇する。また、脱炭が不完全となって、磁気時効とよばれる磁性不良が生じやすくもなる。従って、C含有量は0.02質量%〜0.10質量%とする。また、C含有量は0.05質量%以上であることが好ましく、0.09質量%以下であることが好ましい。
Siは、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて、鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減するのに極めて有効な元素である。Si含有量が2.5質量%未満であると、渦電流損失を十分に抑制することができない。一方、Si含有量が4.5質量%を超えていると、加工性が低下する。従って、Si含有量は2.5質量%〜4.5質量%とする。
Mnは、二次再結晶を左右するインヒビターであるMnS及び/又はMnSeを形成する重要な元素である。Mn含有量が0.01質量%未満であると、十分な量のMnS及びMnSeを形成することができない。一方、Mn含有量が0.15質量%を超えていると、MnS及びMnSeをスラブ加熱時に固溶させることが困難になる。また、MnS及びMnSeの析出物が粗大化しやすく、インヒビターとして作用する大きさに制御することが困難となる。従って、Mn含有量は0.01質量%〜0.15質量%とする。
Sは、Mnと反応してインヒビターを形成する重要な元素である。S含有量が0.001質量%未満であるか、0.050質量%を超えていると、インヒビターの効果を十分に得ることができない。従って、S含有量は0.001質量%〜0.050質量%とする。
Seは、Mnと反応してインヒビターを形成する重要な元素であり、Sと共に含有されてもよい。但し、S及びSeの総含有量が0.001質量%未満であるか、0.050質量%を超えていると、インヒビターの効果を十分に得ることができない。従って、S及びSeの総含有量は0.001質量%〜0.050質量%とする。
酸可溶性Alは、インヒビターであるAlNを形成する重要な要素である。酸可溶性Alの含有量が0.01%未満であると、十分な量のAlNを形成することができず、インヒビター強度が不足する。一方、酸可溶性Alの含有量が0.05%を超えていると、AlNが粗大化し、インヒビター強度が低下する。従って、酸可溶性Alの含有量は0.01質量%〜0.05質量%とする。
Nは、酸可溶性Alと反応してAlNを形成する重要な元素である。N含有量が0.002質量%未満であるか、0.015質量%を超えていると、インヒビターの効果を十分に得ることができない。従って、N含有量は0.002質量%〜0.015質量%とする。また、N含有量は0.006質量%以上であることが好ましい。
Teは、インヒビターを強化して磁束密度の向上に寄与する重要な元素である。また、Teは、結晶粒の形状を圧延方向に延びたものにする作用も有する。Te含有量が0.0005%未満であると、これらの作用による効果が十分に得られない。一方、Te含有量が0.1000質量%を超えていると、圧延性が低下する。従って、Te含有量は0.0005質量%〜0.1000質量%とする。
Biは、Teと共に含有されていると、更に磁束密度を向上させる。Bi含有量が0.0005%未満であると、この作用による効果が十分に得られない。一方、Bi含有量が0.1000質量%を超えていると、圧延性が低下する。従って、Biが溶鋼に含有されている場合、その含有量は0.0005質量%〜0.1000質量%とする。
なお、二次再結晶を安定化させる元素として、Sn、Sb、Cu、Ag、As、Mo、Cr、P、Ni、B、Pb、V、Ge、及びTiからなる群から選択された1種以上の元素が含有されていてもよい。但し、これらの元素の総含有量が0.0005%未満であると、二次再結晶の安定化の効果が十分に得られない。一方、これらの元素の総含有量が1.0000質量%を超えると効果が飽和して、コストが上昇するだけである。従って、これらの元素が含有されている場合、その総含有量は0.0005質量%以上であることが好ましく、1.0000質量%以下であることが好ましい。
第2の実施形態では、このような組成の溶鋼からスラブを作製した後、スラブを1280℃以上の温度に加熱する(ステップS2)。このときの加熱温度を1280℃未満とすると、MnS、MnSe、及びAlN等のインヒビターを十分に溶体化させることができない。従って、スラブ加熱の温度は1280℃以上とする。また、設備の保護の観点からスラブ加熱の温度は1450℃以下とすることが好ましい。
次いで、スラブの熱間圧延を行うことにより、熱間圧延鋼板を得る(ステップS3)。熱間圧延鋼板の厚さは特に限定されず、例えば、1.8mm〜3.5mmとする。
その後、熱間圧延鋼板の焼鈍を行うことにより、焼鈍鋼板を得る(ステップS4)。焼鈍の条件は特に限定されず、例えば、750℃〜1200℃の温度で30秒間〜10分間行う。この焼鈍により磁気特性が向上する。
続いて、焼鈍鋼板の冷間圧延を行うことにより、冷間圧延鋼板を得る(ステップS5)。冷間圧延は1回のみ行ってもよく、複数回の冷間圧延を、間に中間焼鈍を行いながら行ってもよい。中間焼鈍は、例えば750℃〜1200℃の温度で30秒間〜10分間行うことが好ましい。また、焼鈍鋼板の温度が600℃を超えるような中間焼鈍を間に行わずに複数回の冷間圧延を行ってもよい。この場合、冷間圧延の間に300℃以下程度の焼鈍を施すと、磁気特性が向上する。
なお、上記のような中間焼鈍を行わずに冷間圧延を行うと、均一な特性を得にくくなることがある。また、中間焼鈍を間に行いつつ複数回の冷間圧延を行うと、均一な特性を得やすくなるが、磁束密度が低くなることがある。従って、冷間圧延の回数及び中間焼鈍の有無は、最終的に得られる方向性電磁鋼板に要求される特性及びコストに応じて決定することが好ましい。
また、いずれの場合であっても、最終冷間圧延の圧下率は80%〜95%とすることが好ましい。
冷間圧延後、冷間圧延鋼板に、900℃以下の水素窒素含有湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍を行うことにより、脱炭焼鈍鋼板を得る(ステップS6)。脱炭焼鈍鋼板におけるC含有量は、例えば20ppm以下とする。なお、脱炭焼鈍の条件の詳細については後述する。
次いで、脱炭焼鈍鋼板の表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤(パウダー)を塗布し、脱炭焼鈍鋼板をコイル状に巻き取る。そして、コイル状の脱炭焼鈍鋼板にバッチ式の仕上焼鈍を行うことにより、コイル状の仕上焼鈍鋼板を得る(ステップS7)。なお、仕上焼鈍の条件の詳細については後述する。
その後、コイル状の仕上焼鈍鋼板の巻き解き、及び焼鈍分離剤の除去を行う。続いて、仕上げ焼鈍鋼板の表面にリン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分としたスラリー液を塗布し、この焼付けを行って絶縁被膜を形成する(ステップS8)。
このようにして方向性電磁鋼板を製造することができる。
(第3の実施形態)
次に、本発明の第3の実施形態について説明する。第3の実施形態でも、上述のような方向性電磁鋼板を製造する。図4は、第3の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。
第3の実施形態では、先ず、方向性電磁鋼板用の溶鋼の鋳造を行ってスラブを作製する(ステップS11)。鋳造方法は特に限定されない。溶鋼は、例えば、C:0.02質量%〜0.10質量%、Si:2.5質量%〜4.5質量%、Mn:0.05質量%〜0.50質量%、酸可溶性Al:0.010質量%〜0.050質量%、N:0.001質量%〜0.015質量%、及びTe:0.0005質量%〜0.1000質量%を含有する。溶鋼は、更にSを含有し、Seを更に含有してもよい。但し、S及びSeの総含有量は0.02質量%以下である。また、溶鋼が、更にBi:0.0005質量%〜0.1000質量%を含有していてもよい。溶鋼の残部はFe及び不可避的不純物からなる。
ここで、上記の溶鋼の組成の数値限定理由について説明する。第3の実施形態では、第2の実施形態とは異なり、インヒビターとして(Al,Si)Nを用いる。従って、MnSを析出させる必要はない。このため、Mn、S及びSeの含有量が、第2の実施形態と相違している。他の要素の数値限定理由は第2の実施形態と同様である。
第3の実施形態において、Mnは、比抵抗を高めて鉄損を低減する作用を有する。また、Mnは、熱間圧延における割れの発生を抑制する作用も有する。Mn含有量が0.05質量%未満であると、これらの作用による効果が十分に得られない。一方、Mn含有量が0.50質量%を超えていると、磁束密度が低下する。従って、Mn含有量は0.05質量%〜0.50質量%とする。
第3の実施形態において、S及びSeは磁気特性に悪影響を及ぼすので、これらの総含有量は0.02質量%以下とする。
第3の実施形態では、このような組成の溶鋼からスラブを作製した後、スラブを1280℃未満の温度に加熱する(ステップS12)。
次いで、第2の実施形態と同様にして、熱間圧延(ステップS3)、焼鈍(ステップS4)、及び冷間圧延(ステップS5)を行う。
その後、第2の実施形態と同様にして、脱炭焼鈍(ステップS6)、焼鈍分離剤の塗布及び仕上焼鈍(ステップS7)、並びに絶縁被膜の形成(ステップS8)を行う。
なお、第3の実施形態では、冷間圧延(ステップS5)の終了後から焼鈍分離剤の塗布及び仕上焼鈍(ステップS7)の開始までの間に、鋼板の窒化処理を行って鋼板のN含有量を上昇させ、鋼板中に(Al,Si)Nをインヒビターとして形成する(ステップS19)。窒化処理としては、例えば、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中での焼鈍(窒化焼鈍)を行う。窒化処理(ステップS19)は、脱炭焼鈍(ステップS6)の前又は後のいずれに行ってもよい。また、窒化処理(ステップS19)を脱炭焼鈍(ステップS6)と同時に行ってもよい。
このようにして方向性電磁鋼板を製造することができる。
(脱炭焼鈍の条件)
次に、第2の実施形態及び第3の実施形態における脱炭焼鈍の条件の詳細について説明する。
これらの実施形態では、脱炭焼鈍における800℃までの昇温速度を30℃/sec以上100℃/sec以下とする。このような条件下で脱炭焼鈍を行うと、上記の実験から明らかなように、形状比Cの平均値Caveが2以上、長さDの平均値Daveが100mm以上の結晶粒が得られ、方向性電磁鋼板が巻き鉄心及びこれを用いた変圧器に適したものとなる。
800℃までの昇温速度が30℃/sec未満であると、磁束密度の値(B8)が1.94Tに達しない。800℃までの昇温速度が100℃/secを超えると、平均値Daveが100mm未満となり、方向性電磁鋼板が巻き鉄心及びこれを用いた変圧器に適したものとならない。
なお、このような昇温を脱炭焼鈍の前に行ってもよい。例えば、昇温炉と脱炭焼鈍炉とが異なるラインに設けられていてもよく、これらが同一ラインに別設備として設けられていてもよい。この昇温の雰囲気は特に限定されない。例えば、窒素及び水素の混合雰囲気、窒素雰囲気、湿潤雰囲気、又は乾燥雰囲気で行うことができ、特に、窒素及び水素の混合雰囲気、又は窒素雰囲気で行うことが好ましい。また、昇温後から脱炭焼鈍開始までの雰囲気及び温度も特に限定されない。大気中で放冷してもよく、室温まで冷却してもよい。
また、昇温速度を制御する方法は特に限定されない。例えば、通常輻射熱を利用したラジアントチューブ又はエレマ発熱体を用いた脱炭焼鈍設備の前段に、誘導加熱装置又は通電加熱装置等の電気的加熱装置を設置してもよい。
(仕上焼鈍の条件)
次に、第2の実施形態及び第3の実施形態における仕上焼鈍の条件の詳細について説明する。
これらの実施形態では、仕上焼鈍の際に、例えば、窒素及び水素の混合雰囲気中にて昇温し、二次再結晶を発現させる。その後、水素雰囲気に切り替え、1100℃〜1200℃の焼鈍温度に20時間程度保持する。この結果、N、S、及びSe等の不純物が脱炭焼鈍鋼板外に拡散して除去され、磁気特性が良好なものとなる。また、二次再結晶により{110}<001>方位の結晶粒が形成される。
更に、これらの実施形態では、仕上焼鈍の際に、750℃以上1150℃以下の温度範囲における昇温速度を20℃/h以下とする。このような条件下で仕上焼鈍を行うと、上記の実験から明らかなように、二次再結晶の挙動が安定化する。
Teを含有する脱炭焼鈍鋼板では、Teを含有していない脱炭焼鈍鋼板と比較して、二次再結晶の開始温度が高温側に移行しているため、二次再結晶の挙動が不安定になり、細粒で構成された二次再結晶不良部が発生しやすくなると考えられる。これに対し、第2の実施形態及び第3の実施形態では、上記の実験結果を踏まえて昇温速度を適切なものとしているため、二次再結晶の挙動を安定化することができる。なお、昇温速度の下限は特に限定されないが、焼鈍設備及び工業的な生産性の観点から、750℃以上1150℃以下の温度範囲における昇温速度は3℃/h以上であることが好ましい。
また、仕上焼鈍の初期段階の雰囲気は、上述のように、窒素及び水素の混合雰囲気とすることが、特性及び生産性の観点から好ましい。窒素分圧を上げると二次再結晶が安定化する傾向があり、窒素分圧を下げると磁束密度が向上するものの、二次再結晶が不安定になりやすいという傾向がある。
また、仕上焼鈍の昇温の途中で保定焼鈍を行ってもよい。保定焼鈍を行うと、焼鈍分離剤の主成分であるMgOのパウダー中に含まれる水分を減じて、絶縁被膜(グラス被膜)の母材への密着性を向上させることができる。
次に、本発明者らが行った実験について説明する。これらの実験における条件等は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した例であり、本発明は、これらの例に限定されるものではない。
(第1の実験)
先ず、表1に示す成分を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを、実験室の真空溶解炉を用いて作製した。次いで、1350℃でスラブの焼鈍(スラブ加熱)を1時間行い、その後、熱間圧延を行って熱間圧延鋼板を得た。
Figure 0004746716
続いて、1100℃で熱間圧延鋼板の焼鈍を120秒間行って焼鈍鋼板を得た。次いで、焼鈍鋼板の酸洗いを行い、その後、焼鈍鋼板の冷間圧延を行って厚さが0.23mmの冷間圧延鋼板を得た。続いて、850℃の湿水素中で冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を150秒間行って脱炭焼鈍鋼板を得た。脱炭焼鈍の際に、800℃までの昇温速度を、表2に示すように、10℃/sec〜1000℃/secの範囲で変更した。
次いで、脱炭焼鈍鋼板の表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した。その後、曲率半径が750mmとなるように脱炭焼鈍鋼板を湾曲させた上で仕上焼鈍を行って仕上焼鈍鋼板を得た。仕上焼鈍の際に、750℃以上1150℃以下までの平均昇温速度を、表2に示すように、10℃/h〜50℃/hの範囲で変更した。また、仕上焼鈍の最高到達温度は1150℃とし、1150℃で20時間の等温焼鈍を行った。
次いで、仕上焼鈍鋼板を水洗し、その後、単板磁気測定用サイズに剪断した。続いて、仕上焼鈍鋼板の表面にリン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜材料を塗布し、この焼付けを行って絶縁被膜を形成した。このようにして、方向性電磁鋼板の試料を得た。なお、各条件につき10個の試料を作製した。
そして、各試料の磁束密度の値(B8)を測定した。また、磁束密度の測定後に、絶縁被膜及びセラミック被膜を除去し、細粒で構成された領域(二次再結晶不良部)の面積率Rを測定した。更に、各試料の結晶粒の形状比C及び圧延方向の長さDを測定した。
なお、面積率R、形状比C及び長さDは、次のような処理を経て測定した。即ち、先ず、絶縁被膜及びセラミック被膜の除去後に、酸洗いを行い、巨視的に認識できる粒界を油性ペンでトレースした。次いで、市販の画像スキャナ装置を用いて鋼板の表面の画像を取得し、この画像を、市販の画像解析ソフトウェアを用いて解析した。なお、細粒の特定には結晶粒径の測定が必要であり、この実験では、結晶粒径として円相当径を測定した。
そして、条件毎に、面積率Rの平均値Rave、磁束密度の値(B8)の平均値B8ave、形状比Cの平均値Caveの平均値Cave´、長さDの平均値Daveの平均値Dave´を算出した。更に、平均値Raveが1以下であり、平均値B8aveが1.940T以上であり、平均値Cave´が2以上であり、平均値Dave´が100mmの試料を良好(○)と判定し、それ以外のものを良好でない(×)と判定した。これらの結果を表2に示す。
Figure 0004746716
表2に示すように、Teを含有するスラブBを用い、脱炭焼鈍時に800℃までの昇温速度を30℃/sec以上100℃/sec以下とし、仕上焼鈍時の750℃〜1150℃の範囲における平均昇温速度を20℃/h以下にした6つの実施例に限り、良好な結果が得られた。これらの実施例では、面積率Rが1%以下であった。
(第2の実験)
先ず、表3に示す成分を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを、実験室の真空溶解炉を用いて作製した。次いで、1400℃でスラブの焼鈍(スラブ加熱)を1時間行い、その後、熱間圧延を行って熱間圧延鋼板を得た。
Figure 0004746716
続いて、1000℃で熱間圧延鋼板の焼鈍を100秒間行って焼鈍鋼板を得た。次いで、焼鈍鋼板の酸洗いを行い、その後、焼鈍鋼板の冷間圧延を行って厚さが0.23mmの冷間圧延鋼板を得た。この冷間圧延の際には、厚さが1.7mmになるまでの圧延を行った後、1050℃にて100秒間の中間焼鈍を行い、その後に厚さが0.23mmになるまでの圧延を行った。続いて、850℃の湿水素中で冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を150秒間行って脱炭焼鈍鋼板を得た。脱炭焼鈍の際に、800℃までの昇温速度を、表4に示すように、10℃/sec〜1000℃/secの範囲で変更した。
次いで、第1の実験と同様に、焼鈍分離剤の塗布及び仕上焼鈍等を行い、方向性電磁鋼板の試料を得た。なお、第1の実験と同様に、各条件につき10個の試料を作製した。
そして、第1の実験と同様の測定及び評価を行った。これらの結果を表4に示す。
Figure 0004746716
表4に示すように、Teを含有するスラブBを用い、脱炭焼鈍時に800℃までの昇温速度を30℃/sec以上100℃/sec以下とし、仕上焼鈍時の750℃〜1150℃の範囲における平均昇温速度を20℃/h以下にした6つの実施例に限り、良好な結果が得られた。これらの実施例では、面積率Rが1%以下であった。
(第3の実験)
先ず、表5に示す成分を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを、実験室の真空溶解炉を用いて作製した。次いで、1150℃でスラブの焼鈍(スラブ加熱)を1時間行い、その後、熱間圧延を行って熱間圧延鋼板を得た。
Figure 0004746716
続いて、1100℃で熱間圧延鋼板の焼鈍を100秒間行って焼鈍鋼板を得た。次いで、焼鈍鋼板の酸洗いを行い、その後、焼鈍鋼板の冷間圧延を行って厚さが0.23mmの冷間圧延鋼板を得た。続いて、850℃の湿水素中で冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を150秒間行って脱炭焼鈍鋼板を得た。脱炭焼鈍の際に、800℃までの昇温速度を、表6及び表7に示すように、10℃/sec〜1000℃/secの範囲で変更した。更に、第3の実験では、表6及び表7に示すように、脱炭焼鈍中又は脱炭焼鈍後に、窒化焼鈍を行った。
次いで、第1の実験と同様に、焼鈍分離剤の塗布及び仕上焼鈍等を行い、方向性電磁鋼板の試料を得た。なお、第1の実験と同様に、各条件につき10個の試料を作製した。
そして、第1の実験と同様の測定及び評価を行った。これらの結果を表6及び表7に示す。
Figure 0004746716
Figure 0004746716
表6及び表7に示すように、Teを含有するスラブBを用い、脱炭焼鈍時に800℃までの昇温速度を30℃/sec以上100℃/sec以下とし、仕上焼鈍時の750℃〜1150℃の範囲における平均昇温速度を20℃/h以下にした6つの実施例に限り、良好な結果が得られた。これらの実施例では、面積率Rが1%以下であった。
(第4の実験)
先ず、表8に示す成分を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを、実験室の真空溶解炉を用いて作製した。次いで、1350℃でスラブの焼鈍(スラブ加熱)を1時間行い、その後、熱間圧延を行って熱間圧延鋼板を得た。
Figure 0004746716
続いて、1100℃で熱間圧延鋼板の焼鈍を120秒間行って焼鈍鋼板を得た。次いで、焼鈍鋼板の酸洗いを行い、その後、焼鈍鋼板の冷間圧延を行って厚さが0.23mmの冷間圧延鋼板を得た。続いて、850℃の湿水素中で冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を150秒間行って脱炭焼鈍鋼板を得た。脱炭焼鈍の際に、800℃までの昇温速度を、表9に示すように、10℃/sec〜1000℃/secの範囲で変更した。
次いで、第1の実験と同様に、焼鈍分離剤の塗布及び仕上焼鈍等を行い、方向性電磁鋼板の試料を得た。なお、第1の実験と同様に、各条件につき10個の試料を作製した。
そして、第1の実験と同様の測定及び評価を行った。これらの結果を表9に示す。
Figure 0004746716
表9に示すように、Teを含有するスラブBを用い、脱炭焼鈍時に800℃までの昇温速度を30℃/sec以上100℃/sec以下とし、仕上焼鈍時の750℃〜1150℃の範囲における平均昇温速度を20℃/h以下にした6つの実施例に限り、良好な結果が得られた。これらの実施例では、面積率Rが1%以下であった。
本発明は、例えば、電磁鋼板製造産業及び電磁鋼板利用産業において利用することができる。

Claims (10)

  1. C:0.02質量%〜0.10質量%、Si:2.5質量%〜4.5質量%、Mn:0.01質量%〜0.15質量%、S:0.001質量%〜0.050質量%、酸可溶性Al:0.01質量%〜0.05質量%、N:0.002質量%〜0.015質量%、及びTe:0.0005質量%〜0.1000質量%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1280℃以上に加熱する工程と、
    前記スラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼板を得る工程と、
    前記熱間圧延鋼板の焼鈍を行って焼鈍鋼板を得る工程と、
    前記焼鈍鋼板の冷間圧延を行って冷間圧延鋼板を得る工程と、
    前記冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼板を得る工程と、
    前記脱炭焼鈍鋼板をコイル状に巻き取る工程と、
    前記コイル状の脱炭焼鈍鋼板の仕上焼鈍を行う工程と、
    を有し、
    前記脱炭焼鈍時又は前記脱炭焼鈍前の前記冷間圧延鋼板の昇温の際に、前記冷間圧延鋼板を30℃/sec以上100℃/sec以下の速度で800℃以上の温度まで昇温し、
    前記仕上焼鈍時の前記脱炭焼鈍鋼板の昇温の際に、前記脱炭焼鈍鋼板を750℃以上1150℃以下の温度範囲において20℃/h以下の速度で昇温することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 前記スラブは、更にSeを含有し、
    S及びSeの総含有量が0.001質量%〜0.050質量%であることを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. C:0.02質量%〜0.10質量%、Si:2.5質量%〜4.5質量%、Mn:0.05質量%〜0.50質量%、酸可溶性Al:0.010質量%〜0.050質量%、N:0.001質量%〜0.015質量%、及びTe:0.0005質量%〜0.1000質量%を含有し、S及びSeの総含有量が0.02質量%以下であり、残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1280℃未満で加熱する工程と、
    前記スラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼板を得る工程と、
    前記熱間圧延鋼板の焼鈍を行って焼鈍鋼板を得る工程と、
    前記焼鈍鋼板の冷間圧延を行って冷間圧延鋼板を得る工程と、
    前記冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼板を得る工程と、
    前記脱炭焼鈍鋼板をコイル状に巻き取る工程と、
    前記コイル状の脱炭焼鈍鋼板の仕上焼鈍を行う工程と、
    を有し、
    更に、前記冷間圧延鋼板又は前記脱炭焼鈍鋼板の窒化焼鈍を行う工程を有し、
    前記脱炭焼鈍時又は前記脱炭焼鈍前の前記冷間圧延鋼板の昇温の際に、前記冷間圧延鋼板を30℃/sec以上100℃/sec以下の速度で800℃以上の温度まで昇温し、
    前記仕上焼鈍時の前記脱炭焼鈍鋼板の昇温の際に、前記脱炭焼鈍鋼板を750℃以上1150℃以下の温度範囲において20℃/h以下の速度で昇温することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 前記スラブは、更にBi:0.0005質量%〜0.1000質量%を含有することを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 前記スラブは、更にBi:0.0005質量%〜0.1000質量%を含有することを特徴とする請求項2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  6. 前記スラブは、更にBi:0.0005質量%〜0.1000質量%を含有することを特徴とする請求項3に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  7. Si:2.5質量%〜4.5質量%を含有し、
    残部がFe及び不可避的不純物からなり、
    結晶粒の「(圧延方向の長さ)/(板幅方向の長さ)」で表わされる形状比の平均値が2以上であり、
    結晶粒の圧延方向の長さの平均値が100mm以上であり、
    50Hzの周波数にて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度の値が1.94T以上であることを特徴とする巻き鉄心用方向性電磁鋼板。
  8. 円相当径が2mm未満の結晶粒で構成される領域の面積率が1%以下であることを特徴とする請求項7に記載の巻き鉄心用方向性電磁鋼板。
  9. 方向性電磁鋼板を含む巻き鉄心であって、
    前記方向性電磁鋼板は、
    Si:2.5質量%〜4.5質量%を含有し、
    残部がFe及び不可避的不純物からなり、
    結晶粒の「(圧延方向の長さ)/(板幅方向の長さ)」で表わされる形状比の平均値が2以上であり、
    結晶粒の圧延方向の長さの平均値が100mm以上であり、
    50Hzの周波数にて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度の値が1.94T以上であることを特徴とする巻き鉄心。
  10. 前記方向性電磁鋼板における、円相当径が2mm未満の結晶粒で構成される領域の面積率が1%以下であることを特徴とする請求項に記載の巻き鉄心。
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