KR20110139753A - 방향성 전자기 강판의 제조 방법, 권취 철심용 방향성 전자기 강판 및 권취 철심 - Google Patents

방향성 전자기 강판의 제조 방법, 권취 철심용 방향성 전자기 강판 및 권취 철심 Download PDF

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Abstract

소정의 조성의 슬래브를 1280℃ 이상으로 가열한다. 상기 슬래브의 열간 압연을 행하여 열간 압연 강판을 얻는다. 상기 열간 압연 강판의 어닐링을 행하여 어닐링 강판을 얻는다. 상기 어닐링 강판의 냉간 압연을 행하여 냉간 압연 강판을 얻는다. 상기 냉간 압연 강판의 탈탄 어닐링을 행하여 탈탄 어닐링 강판을 얻는다. 상기 탈탄 어닐링 강판을 코일 형상으로 권취한다. 상기 코일 형상의 탈탄 어닐링 강판의 마무리 어닐링을 행한다. 상기 탈탄 어닐링시 또는 상기 탈탄 어닐링 전의 상기 냉간 압연 강판의 승온시에, 상기 냉간 압연 강판을 30℃/sec 이상 100℃/sec 이하의 속도로 800℃ 이상의 온도까지 승온한다. 상기 마무리 어닐링시의 상기 탈탄 어닐링 강판의 승온시에, 상기 탈탄 어닐링 강판을 750℃ 이상 1150℃ 이하의 온도 범위에 있어서 20℃/h 이하의 속도로 승온한다.

Description

방향성 전자기 강판의 제조 방법, 권취 철심용 방향성 전자기 강판 및 권취 철심{PROCESS FOR PRODUCING GRAIN-ORIENTED MAGNETIC STEEL SHEET, GRAIN-ORIENTED MAGNETIC STEEL SHEET FOR WOUND CORE, AND WOUND CORE}
본 발명은, 자속 밀도가 높은 방향성 전자기 강판의 제조 방법, 권취 철심용 방향성 전자기 강판 및 권취 철심에 관한 것이다.
방향성 전자기 강판은, Si를 2질량％ 내지 5질량％ 정도 함유하고, 결정립의 방위가 {110}<001> 방위에 고도로 집적된 강판이며, 변압기 등의 정지 유도기의 권취 철심 등의 재료로서 이용되고 있다. 결정립의 방위의 제어는, 2차 재결정이라 불리는 이상 입성장 현상을 이용하여 행해지고 있다.
2차 재결정을 제어하는 방법으로서 다음 2가지의 방법을 들 수 있다. 하나는, 강편을 1280℃ 이상의 온도로 가열하여 인히비터라 불리는 미세 석출물을 거의 완전히 고용(固溶)시킨 후에, 열간 압연, 냉간 압연 및 어닐링 등을 행하여, 열간 압연 및 어닐링시에 미세 석출물을 석출시킨다. 다른 하나는, 강편을 1280℃ 미만의 온도로 가열한 후에, 열간 압연, 냉간 압연, 질화 처리 및 어닐링 등을 행하여, 질화 처리시에 인히비터로서 AlN을 석출시킨다.
방향성 전자기 강판의 철손은, 예를 들어 자속 밀도를 높게 하여 히스테리시스손을 낮춤으로써, 낮게 억제할 수 있다. 또한, 자속 밀도는, 인히비터의 작용을 강화하여 결정립의 방위를 {110}<001> 방위에 의해 고도로 집적시킴으로써 높일 수 있다.
또한, 방향성 전자기 강판의 재질을 변압기의 권취 철심 등의 철심의 구조를 고려한 것으로 함으로써, 변압기에 있어서의 에너지 손실을 저감하는 것도 가능하다.
그러나 종래, 권취 철심의 구조를 고려한 방향성 전자기 강판은 제조되고 있지 않다.
일본 특허 공고 소40-15644호 공보 일본 특허 공고 소51-13469호 공보 일본 특허 공고 소62-45285호 공보 일본 특허 출원 공개 평2-77525호 공보 일본 특허 출원 공개 평06-184640호 공보 일본 특허 출원 공개 평06-207220호 공보 일본 특허 출원 공개 평10-273727호 공보 일본 특허 출원 공개 제2008-261013호 공보 일본 특허 출원 공개 제2005-23393호 공보 일본 특허 출원 공개 제2003-3215호 공보 일본 특허 출원 공개 제2008-1983호 공보
본 발명은 높은 자속 밀도를 얻을 수 있는 방향성 전자기 강판의 제조 방법, 권취 철심용 방향성 전자기 강판 및 권취 철심을 제공하는 것을 목적으로 한다.
공업적 생산 조건에서는, 2차 재결정을 발생시키는 마무리 어닐링은, 냉간 압연 후의 강판을 코일 형상으로 하여 실시된다. 또한, 권취 철심은 방향성 전자기 강판을 코일 형상으로 권취하여 구성된다. 따라서, 방향성 전자기 강판의 결정립이 압연 방향으로 연신되어 있으면, 권취 철심을 제작할 때에 방향성 전자기 강판을 권취하는 방향을 마무리 어닐링시의 코일과 동일하게 함으로써, 결정 방위가 정렬된 영역을 넓게 확보할 수 있다고 생각된다.
또한, 본 발명자들은, 방향성 전자기 강판의 제조시에, 열간 압연 전의 강편에 Te를 첨가해 두면, 인히비터의 작용이 강화되는 동시에, 2차 재결정 후의 결정립이 압연 방향으로 연신된 특이한 형상으로 되는 것을 발견하였다.
또한, 본 발명자들은, 열간 압연 후의 어닐링의 조건 등을 적절한 것으로 함으로써, 공업적 규모로 적절한 크기의 결정립을 안정적으로 얻을 수 있는 것도 발견하였다.
본 발명은, 상기 지식에 기초하여 이루어진 것으로, 그 요지는 이하와 같다.
본 발명의 제1 관점에 관한 방향성 전자기 강판의 제조 방법은, C:0.02질량％ 내지 0.10질량％, Si:2.5질량％ 내지 4.5질량％, Mn:0.01질량％ 내지 0.15질량％, S:0.001질량％ 내지 0.050질량％, 산 가용성 Al:0.01질량％ 내지 0.05질량％, N:0.002질량％ 내지 0.015질량％ 및 Te:0.0005질량％ 내지 0.1000질량％를 함유하고, 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 슬래브를 1280℃ 이상으로 가열하는 공정과, 상기 슬래브의 열간 압연을 행하여 열간 압연 강판을 얻는 공정과, 상기 열간 압연 강판의 어닐링을 행하여 어닐링 강판을 얻는 공정과, 상기 어닐링 강판의 냉간 압연을 행하여 냉간 압연 강판을 얻는 공정과, 상기 냉간 압연 강판의 탈탄 어닐링을 행하여 탈탄 어닐링 강판을 얻는 공정과, 상기 탈탄 어닐링 강판을 코일 형상으로 권취하는 공정과, 상기 코일 형상의 탈탄 어닐링 강판의 마무리 어닐링을 행하는 공정을 갖고, 상기 탈탄 어닐링시 또는 상기 탈탄 어닐링 전의 상기 냉간 압연 강판의 승온시에, 상기 냉간 압연 강판을 30℃/sec 이상 100℃/sec 이하의 속도로 800℃ 이상의 온도까지 승온하고, 상기 마무리 어닐링시의 상기 탈탄 어닐링 강판의 승온시에, 상기 탈탄 어닐링 강판을 750℃ 이상 1150℃ 이하의 온도 범위에 있어서 20℃/h 이하의 속도로 승온하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제2 관점에 관한 방향성 전자기 강판의 제조 방법은, C:0.02질량％ 내지 0.10질량％, Si:2.5질량％ 내지 4.5질량％, Mn:0.05질량％ 내지 0.50질량％, 산 가용성 Al:0.010질량％ 내지 0.050질량％, N:0.001질량％ 내지 0.015질량％ 및 Te:0.0005질량％ 내지 0.1000질량％를 함유하고, S 및 Se의 총 함유량이 0.02질량％ 이하이고, 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 슬래브를 1280℃ 미만으로 가열하는 공정과, 상기 슬래브의 열간 압연을 행하여 열간 압연 강판을 얻는 공정과, 상기 열간 압연 강판의 어닐링을 행하여 어닐링 강판을 얻는 공정과, 상기 어닐링 강판의 냉간 압연을 행하여 냉간 압연 강판을 얻는 공정과, 상기 냉간 압연 강판의 탈탄 어닐링을 행하여 탈탄 어닐링 강판을 얻는 공정과, 상기 탈탄 어닐링 강판을 코일 형상으로 권취하는 공정과, 상기 코일 형상의 탈탄 어닐링 강판의 마무리 어닐링을 행하는 공정을 갖고, 또한 상기 냉간 압연 강판 또는 상기 탈탄 어닐링 강판의 질화 어닐링을 행하는 공정을 갖고, 상기 탈탄 어닐링시 또는 상기 탈탄 어닐링 전의 상기 냉간 압연 강판의 승온시에, 상기 냉간 압연 강판을 30℃/sec 이상 100℃/sec 이하의 속도로 800℃ 이상의 온도까지 승온하고, 상기 마무리 어닐링시의 상기 탈탄 어닐링 강판의 승온시에, 상기 탈탄 어닐링 강판을 750℃ 이상 1150℃ 이하의 온도 범위에 있어서 20℃/h 이하의 속도로 승온하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제3 관점에 관한 권취 철심용 방향성 전자기 강판은, Si:2.5질량％ 내지 4.5질량％를 함유하고, 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지고, 결정립의 「(압연 방향의 길이)/(판 폭 방향의 길이)」로 나타내어지는 형상비의 평균값이 2 이상이고, 결정립의 압연 방향의 길이의 평균값이 100㎜ 이상이고, 50㎐의 주파수로 800A/m의 자장을 부여하였을 때의 자속 밀도의 값이 1.94T 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제4 관점에 관한 권취 철심은, 상기한 방향성 전자기 강판을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 적절한 탈탄 어닐링 및 마무리 어닐링을 거쳐서 제조되므로, 결정립의 형상이 권취 철심에 적합한 것으로 되어, 높은 자속 밀도를 얻을 수 있다.
도 1은 탈탄 어닐링의 승온 속도, 마무리 어닐링의 승온 속도, Te의 유무 및 자속 밀도의 관계를 나타내는 도면이다.
도 2는 제1 실시 형태를 이용하여 제조된 권취 철심 및 이것을 사용한 변압기를 도시하는 모식도이다.
도 3은 제2 실시 형태에 관한 방향성 전자기 강판의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 4는 제3 실시 형태에 관한 방향성 전자기 강판의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
상술한 바와 같이, 본 발명자들은, 방향성 전자기 강판의 제조시에, 열간 압연 전의 강편에 Te를 첨가해 두면, 2차 재결정 후의 결정립이 압연 방향으로 연신된 특이한 형상으로 되는 것을 발견하였다.
또한, 결정립이 압연 방향으로 연신한 형상의 방향성 전자기 강판에서는, {110}<001> 방위에의 결정립의 집적도가 현저하게 높은 것, 및 이러한 방향성 전자기 강판의 자기 특성이 양호하고, 권취 철심 및 이것을 사용한 변압기에 적합한 것도 발견하였다.
여기서, 2차 재결정 후의 결정립의 압연 방향의 길이를 충분히 확보하기 위해서는, 탈탄 어닐링 후의 조직을 적정하게 제어하는 것이 중요하다고 생각된다. 또한, Te가 첨가된 강판에서는, Te가 첨가되어 있지 않은 강판과 비교하여 2차 재결정의 개시 온도가 높고, 이것에 기인하여 2차 재결정이 불안정해지는 경우가 있다고 추정된다. 따라서, 2차 재결정을 안정화시키기 위해서는, 마무리 어닐링의 승온 속도를 적정하게 제어하는 것이 중요하다고 생각된다.
본 발명자들은, 이들 지식에 기초하여, Te의 첨가 효과를 확실하게 얻고, 특히 권취 철심 및 이것을 사용한 변압기에 적합한 자속 밀도가 높은 방향성 전자기 강판을 공업적 규모로 안정적으로 제조하는 기술을 확립하기 위해, 이하의 실험을 행하였다.
진공 용해로에 있어서, C:0.08질량％, Si:3.26질량％, Mn:0.08질량％, S:0.026질량％, 산 가용성 Al:0.03질량％, N:0.008질량％를 함유하고, 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 조성의 슬래브(Te 없음)를 제작하였다. 또한, 상기한 조성에 Te:0.013질량％를 첨가한 조성의 슬래브(Te 있음)도 제작하였다. 그리고 이들 슬래브에 1350℃로 1시간의 어닐링(슬래브 가열)을 행하고, 그 후, 열간 압연을 실시함으로써, 열간 압연 강판을 얻었다.
이어서, 열간 압연 강판에 1100℃로 120초간의 어닐링을 행하고, 그 후, 산세를 실시하였다. 계속해서, 열간 압연 강판의 냉간 압연을 실시함으로써, 두께가 0.23㎜인 냉간 압연 강판을 얻었다. 이어서, 냉간 압연 강판에, 850℃의 습수소 분위기 중에서 150초간의 탈탄 어닐링을 행함으로써, 탈탄 어닐링 강판을 얻었다. 탈탄 어닐링에서는, 800℃까지의 승온 속도를 10℃/sec 내지 1000℃/sec의 범위에서 변경하였다.
탈탄 어닐링 후에는, 탈탄 어닐링 강판의 표면에 MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 물 슬러리로 도포하고, 그 후, 1150℃로 20시간의 마무리 어닐링을 행함으로써, 2차 재결정을 발생시켜, 마무리 어닐링 강판을 얻었다. 마무리 어닐링에서는, 750℃ 미만까지의 평균 승온 속도를 50℃/h로 하고, 750℃ 이상 1150℃ 이하까지의 평균 승온 속도를 10℃/h 내지 50℃/h의 범위에서 변경하였다. 또한, 마무리 어닐링은, 곡률 반경이 750㎜로 되도록 탈탄 어닐링 강판을 만곡시킨 상태에서 행하였다. 이것은, 상술한 바와 같이, 공업적 생산 조건에서는, 탈탄 어닐링 강판이 코일 형상으로 된 상태에서 마무리 어닐링이 행해지기 때문이다. 마무리 어닐링시에는, 마무리 어닐링 강판의 표면에 세라믹 피막이 형성된다.
이어서, 마무리 어닐링 강판을 수세하고, 그 후, 단판 자기 측정용 사이즈로 전단하였다. 계속해서, 마무리 어닐링 강판의 표면에 인산 알루미늄 및 콜로이드 실리카를 주성분으로 한 절연 피막 재료를 도포하고, 이 베이킹을 행함으로써, 절연 피막을 형성하였다. 이와 같이 하여, 방향성 전자기 강판의 시료를 얻었다.
그리고 각 시료의 자속 밀도를 측정하였다. 자속 밀도로서는, 50㎐의 주파수로 800A/m의 자장을 부여하였을 때의 자속 밀도의 값(B8)을 측정하였다. 또한, 자속 밀도의 측정 후에, 절연 피막을 제거하고, 미립이라 불리는 입경(원상당 직경)이 2㎜ 미만인 미세한 결정립으로 구성된 영역(2차 재결정 불량부)의 면적률을 측정하였다. 또한, 각 시료의 결정립의 형상비 C 및 압연 방향의 길이 D를 측정하였다. 여기서, 형상비 C는, 「(압연 방향의 길이)/(판 폭 방향의 길이)」로 하였다.
도 1에, 탈탄 어닐링의 승온 속도, 마무리 어닐링의 승온 속도, Te의 유무 및 자속 밀도의 관계를 나타낸다. 도 1에는, 미립으로 구성된 영역(2차 재결정 불량부)의 면적률(미립 발생 면적률)이 1％ 이하로 된 시료도 나타낸다. 도 1에 나타내는 바와 같이, Te가 첨가된 슬래브로부터 얻어진 시료에서는, Te가 첨가되어 있지 않은 슬래브로부터 얻어진 시료와 비교하여, 큰 자속 밀도가 얻어졌다. 특히, 탈탄 어닐링의 승온 속도가 30℃/sec 이상, 또한 마무리 어닐링의 승온 속도가 20℃/h 이하인 시료에 있어서, 자속 밀도가 안정되어 1.94T 이상으로 높고, 미립 발생 면적률도 안정되어 1％ 이하였다.
또한, 길이 D의 평균값은, Te가 첨가된 슬래브로부터 얻어진 시료에 있어서 커져 있었다. 특히, Te가 첨가된 슬래브로부터 얻어지고, 탈탄 어닐링의 승온 속도가 100℃/sec 이하, 또한 마무리 어닐링의 승온 속도가 20℃/h 이하인 시료에서는, 형상비 C의 평균값 Cave가 2 이상이고, 길이 D의 평균값 Dave가 100㎜ 이상이었다. 여기서, 평균값 Cave 및 평균값 Dave는, 길이 D가 10㎚ 이상인 결정립의 길이 D 및 형상비 C의 평균값으로 하였다. 이것은, 변압기의 특성에 큰 영향을 미치는 결정립은, 길이 D가 10㎚ 이상의 결정립이기 때문이다.
이러한 실험 결과로부터, Te를 포함하는 슬래브를 사용하여, 탈탄 어닐링시에 30℃/sec 이상 100℃/sec 이하의 속도로 800℃ 이상의 온도까지 가열하고, 마무리 어닐링시의 750℃ 이상 1150℃ 이하까지의 승온 속도를 20℃/h 이하로 하면, 1.94T 이상의 자속 밀도(B8)가 얻어지고, 평균값 Cave가 2 이상으로 되고, 평균값 Dave가 100㎜ 이상으로 되는 것을 알 수 있다. 즉, 상술한 조건에 기초한 처리를 행하면, 권취 철심 및 이것을 사용한 변압기에 적합한 방향성 전자기 강판을 제조할 수 있다.
(제1 실시 형태)
다음에, 본 발명의 제1 실시 형태에 대해 설명한다. 제1 실시 형태에 관한 방향성 전자기 강판은, Si:2.5질량％ 내지 4.5질량％％를 함유하고, 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어진다. 또한, 결정립의 형상에 관하여, 평균값 Cave는 2 이상이고, 평균값 Dave는 100㎜ 이상이다. 또한, 방향성 전자기 강판의 자속 밀도의 값(B8)은 1.94T 이상이다.
Si는, 방향성 전자기 강판의 전기 저항을 높여, 철손의 일부를 구성하는 와전류 손실을 저감한다. Si의 함유량이 2.5질량％ 미만에서는, 와전류 손실을 저감하는 효과가 불충분해진다. 한편, Si의 함유량이 4.5질량％를 초과하고 있으면, 방향성 전자기 강판의 가공성이 저하된다. 따라서, Si의 함유량은 2.5질량％ 이상 4.5질량％ 이하로 한다.
또한, 불가피 불순물에는, 방향성 전자기 강판의 제조 공정에서 인히비터를 형성하여, 고온 어닐링에 의한 순화 후에 방향성 전자기 강판 중에 잔존하고 있는 원소도 포함된다.
평균값 Dave가 100㎜ 이상인 경우, 방향성 전자기 강판을 권취 철심에 사용하면 특히 양호한 자기 특성을 얻을 수 있다. 그러나 평균값 Dave가 100㎜ 미만이면, 권취 철심에 사용해도 특별히 큰 효과는 얻어지지 않는다. 따라서, 평균값 Dave는 100㎜ 이상으로 한다.
또한, 평균값 Cave가 2 미만이면, 평균값 Dave가 100㎜ 이상이라도, 결정 방위의 어긋남각이 커지기 쉬워, 충분한 자기 특성을 얻을 수 없다. 따라서, 평균값 Cave는 2 이상으로 한다.
또한, 자속 밀도의 값(B8)이 1.94T 미만에서는, 충분한 자기 특성을 얻을 수 없다. 따라서, 자속 밀도의 값(B8)은 1.94T 이상으로 한다.
이러한 결정립을 구비한 방향성 전자기 강판에서는, {110}<001> 방위에의 결정립의 집적도가 현저하게 높아져, 양호한 자기 특성을 얻을 수 있다. 그리고 이러한 방향성 전자기 강판을 사용하여 권취 철심을 제조할 때에는, 마무리 어닐링시의 코일의 권취 방향과 일치하도록 철심의 권취 방향을 정하면, 결정 방위가 정렬된 영역을 넓게 확보할 수 있다. 이 결과, 고효율이며 특성이 좋은 변압기가 얻어진다.
형상비 C 및 길이 D는, 다음과 같이 하여 측정할 수 있다. 방향성 전자기 강판의 절연 피막 및 세라믹 피막을 제거한 후에 산세를 행하면, 강판의 표면에 결정 방위를 반영한 피트 모양이 나타난다. 결정 방위가 다르면 광의 반사 정도가 다르므로, 피트 모양도 다르다. 따라서, 결정립끼리의 계면, 즉 결정립계를 거시적으로 인식하는 것이 가능해진다. 이어서, 예를 들어 시판되는 화상 스캐너 장치를 사용하여 강판의 표면의 화상을 취득하고, 이 화상을, 예를 들어 시판되는 화상 해석 소프트웨어를 사용하여 해석함으로써, 각 결정립의 압연 방향의 길이 D 및 판 폭 방향의 길이를 구할 수 있다. 형상비 C는, 압연 방향의 길이 D를 판 폭 방향의 길이로 나눔으로써 산출된다.
도 2는 제1 실시 형태를 사용하여 제조된 권취 철심 및 이것을 사용한 변압기를 도시하는 모식도이다. 도 2에 도시하는 바와 같이, 1매의 방향성 전자기 강판(1)이 코일 형상으로 권취되어 권취 철심(4)이 구성되어 있다. 또한, 권취 철심(4)에 2개의 권취선(2 및 3)이 장착되어 변압기가 구성되어 있다. 또한, 도 2에 도시하는 구조는 본 발명의 일례이며, 본 발명은 이 구조에 한정되지 않는다. 예를 들어, 3개 이상의 권취선이 권취 철심에 장착되어 있어도 된다.
(제2 실시 형태)
다음에, 본 발명의 제2 실시 형태에 대해 설명한다. 제2 실시 형태에서는, 상술한 바와 같은 방향성 전자기 강판을 제조한다. 도 3은, 제2 실시 형태에 관한 방향성 전자기 강판의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
제2 실시 형태에서는, 우선, 방향성 전자기 강판용 용강의 주조를 행하여 슬래브를 제작한다(스텝 S1). 주조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 용강은, 예를 들어 C:0.02질량％ 내지 0.10질량％, Si:2.5질량％ 내지 4.5질량％, Mn:0.01질량％ 내지 0.15질량％, 산 가용성 Al:0.01질량％ 내지 0.05질량％, N:0.002질량％ 내지 0.015질량％ 및 Te:0.0005질량％ 내지 0.1000질량％를 함유한다. 용강은, S를 더 함유하고, Se를 더 함유해도 된다. 단, S 및 Se의 총 함유량은 0.001질량％ 내지 0.050질량％이다. 또한, 용강이 Bi:0.0005질량％ 내지 0.1000질량％를 더 함유하고 있어도 된다. 용강의 잔량부는 잔량부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어진다.
여기서, 상기한 용강의 조성의 수치 한정 이유에 대해 설명한다.
C는, 슬래브 가열시의 결정립의 성장을 억제하는 작용 등, 다양한 작용을 갖는다. C 함유량이 0.02질량％ 미만이면, 이들 작용에 의한 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 예를 들어, 슬래브 가열 후의 결정립 직경이 큰 것으로 되어, 철손이 커진다. 한편, C 함유량이 0.10질량％를 초과하고 있으면, 냉간 압연 후의 탈탄 어닐링을 장시간 실시하는 것이 필요해져, 비용이 상승한다. 또한, 탈탄이 불완전해져, 자기 시효라 불리는 자성 불량이 발생하기 쉬워지기도 한다. 따라서, C 함유량은 0.02질량％ 내지 0.10질량％로 한다. 또한, C 함유량은 0.05질량％ 이상인 것이 바람직하고, 0.09질량％ 이하인 것이 바람직하다.
Si는, 방향성 전자기 강판의 전기 저항을 높여, 철손의 일부를 구성하는 와전류 손실을 저감하는 데 극히 유효한 원소이다. Si 함유량이 2.5질량％ 미만이면, 와전류 손실을 충분히 억제할 수 없다. 한편, Si 함유량이 4.5질량％를 초과하고 있으면, 가공성이 저하된다. 따라서, Si 함유량은 2.5질량％ 내지 4.5질량％로 한다.
Mn은, 2차 재결정을 좌우하는 인히비터인 MnS 및/또는 MnSe를 형성하는 중요한 원소이다. Mn 함유량이 0.01질량％ 미만이면, 충분한 양의 MnS 및 MnSe를 형성할 수 없다. 한편, Mn 함유량이 0.15질량％를 초과하고 있으면, MnS 및 MnSe를 슬래브 가열시에 고용시키는 것이 곤란해진다. 또한, MnS 및 MnSe의 석출물이 조대화되기 쉬워, 인히비터로서 작용하는 크기로 제어하는 것이 곤란해진다. 따라서, Mn 함유량은 0.01질량％ 내지 0.15질량％로 한다.
S는, Mn과 반응하여 인히비터를 형성하는 중요한 원소이다. S 함유량이 0.001질량％ 미만이거나, 0.050질량％를 초과하고 있으면, 인히비터의 효과를 충분히 얻을 수 없다. 따라서, S 함유량은 0.001질량％ 내지 0.050질량％로 한다.
Se는, Mn과 반응하여 인히비터를 형성하는 중요한 원소이며, S와 함께 함유되어도 된다. 단, S 및 Se의 총 함유량이 0.001질량％ 미만이거나, 0.050질량％를 초과하고 있으면, 인히비터의 효과를 충분히 얻을 수 없다. 따라서, S 및 Se의 총 함유량은 0.001질량％ 내지 0.050질량％로 한다.
산 가용성 Al은, 인히비터인 AlN을 형성하는 중요한 요소이다. 산 가용성 Al의 함유량이 0.01％ 미만이면, 충분한 양의 AlN을 형성할 수 없어, 인히비터 강도가 부족하다. 한편, 산 가용성 Al의 함유량이 0.05％를 초과하고 있으면, AlN이 조대화되어, 인히비터 강도가 저하된다. 따라서, 산 가용성 Al의 함유량은 0.01질량％ 내지 0.05질량％로 한다.
N은, 산 가용성 Al과 반응하여 AlN을 형성하는 중요한 원소이다. N 함유량이 0.002질량％ 미만이거나, 0.015질량％를 초과하고 있으면, 인히비터의 효과를 충분히 얻을 수 없다. 따라서, N 함유량은 0.002질량％ 내지 0.015질량％로 한다. 또한, N 함유량은 0.006질량％ 이상인 것이 바람직하다.
Te는, 인히비터를 강화하여 자속 밀도의 향상에 기여하는 중요한 원소이다. 또한, Te는 결정립의 형상을 압연 방향으로 연장된 것으로 하는 작용도 갖는다. Te 함유량이 0.0005％ 미만이면, 이들 작용에 의한 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, Te 함유량이 0.1000질량％를 초과하고 있으면, 압연성이 저하된다. 따라서, Te 함유량은 0.0005질량％ 내지 0.1000질량％로 한다.
Bi는, Te와 함께 함유되어 있으면, 자속 밀도를 더욱 향상시킨다. Bi 함유량이 0.0005％ 미만이면, 이 작용에 의한 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, Bi 함유량이 0.1000질량％를 초과하고 있으면, 압연성이 저하된다. 따라서, Bi가 용강에 함유되어 있는 경우, 그 함유량은 0.0005질량％ 내지 0.1000질량％로 한다.
또한, 2차 재결정을 안정화시키는 원소로서, Sn, Sb, Cu, Ag, As, Mo, Cr, P, Ni, B, Pb, V, Ge 및 Ti로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상의 원소가 함유되어 있어도 된다. 단, 이들 원소의 총 함유량이 0.0005％ 미만이면, 2차 재결정의 안정화의 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, 이들 원소의 총 함유량이 1.0000질량％를 초과하면 효과가 포화되어, 비용이 상승할 뿐이다. 따라서, 이들 원소가 함유되어 있는 경우, 그 총 함유량은 0.0005질량％ 이상인 것이 바람직하고, 1.0000질량％ 이하인 것이 바람직하다.
제2 실시 형태에서는, 이러한 조성의 용강으로부터 슬래브를 제작한 후, 슬래브를 1280℃ 이상의 온도로 가열한다(스텝 S2). 이때의 가열 온도를 1280℃ 미만으로 하면, MnS, MnSe 및 AlN 등의 인히비터를 충분히 용체화시킬 수 없다. 따라서, 슬래브 가열의 온도는 1280℃ 이상으로 한다. 또한, 설비 보호의 관점에서 슬래브 가열의 온도는 1450℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
이어서, 슬래브의 열간 압연을 행함으로써, 열간 압연 강판을 얻는다(스텝 S3). 열간 압연 강판의 두께는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 1.8㎜ 내지 3.5㎜로 한다.
그 후, 열간 압연 강판의 어닐링을 행함으로써, 어닐링 강판을 얻는다(스텝 S4). 어닐링의 조건은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 750℃ 내지 1200℃의 온도로 30초간 내지 10분간 행한다. 이 어닐링에 의해 자기 특성이 향상된다.
계속해서, 어닐링 강판의 냉간 압연을 행함으로써, 냉간 압연 강판을 얻는다(스텝 S5). 냉간 압연은 1회만 행해도 되고, 복수회의 냉간 압연을, 중간에 중간 어닐링을 행하면서 행해도 된다. 중간 어닐링은, 예를 들어 750℃ 내지 1200℃의 온도로 30초간 내지 10분간 행하는 것이 바람직하다. 또한, 어닐링 강판의 온도가 600℃를 초과하는 중간 어닐링을 중간에 행하지 않고 복수회의 냉간 압연을 행해도 된다. 이 경우, 냉간 압연 사이에 300℃ 이하 정도의 어닐링을 실시하면, 자기 특성이 향상된다.
또한, 상기한 바와 같은 중간 어닐링을 행하지 않고 냉간 압연을 행하면, 균일한 특성을 얻기 어려워지는 경우가 있다. 또한, 중간 어닐링을 중간에 행하면서 복수회의 냉간 압연을 행하면, 균일한 특성을 얻기 쉬워지지만, 자속 밀도가 낮아지는 경우가 있다. 따라서, 냉간 압연의 횟수 및 중간 어닐링의 유무는, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자기 강판에 요구되는 특성 및 비용에 따라서 결정하는 것이 바람직하다.
또한, 어떠한 경우라도, 최종 냉간 압연의 압하율은 80％ 내지 95％로 하는 것이 바람직하다.
냉간 압연 후, 냉간 압연 강판에, 900℃ 이하의 수소 질소 함유 습윤 분위기 중에서 탈탄 어닐링을 행함으로써, 탈탄 어닐링 강판을 얻는다(스텝 S6). 탈탄 어닐링 강판에 있어서의 C 함유량은, 예를 들어 20ppm 이하로 한다. 또한, 탈탄 어닐링의 조건의 상세에 대해서는 후술한다.
이어서, 탈탄 어닐링 강판의 표면에 MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제(파우더)를 도포하고, 탈탄 어닐링 강판을 코일 형상으로 권취한다. 그리고 코일 형상의 탈탄 어닐링 강판에 배치식의 마무리 어닐링을 행함으로써, 코일 형상의 마무리 어닐링 강판을 얻는다(스텝 S7). 또한, 마무리 어닐링의 조건의 상세에 대해서는 후술한다.
그 후, 코일 형상의 마무리 어닐링 강판의 권취 해제 및 어닐링 분리제의 제거를 행한다. 계속해서, 마무리 어닐링 강판의 표면에 인산 알루미늄 및 콜로이달 실리카를 주성분으로 한 슬러리액을 도포하고, 이 베이킹을 행하여 절연 피막을 형성한다(스텝 S8).
이와 같이 하여 방향성 전자기 강판을 제조할 수 있다.
(제3 실시 형태)
다음에, 본 발명의 제3 실시 형태에 대해 설명한다. 제3 실시 형태에서도, 상술한 바와 같은 방향성 전자기 강판을 제조한다. 도 4는 제3 실시 형태에 관한 방향성 전자기 강판의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
제3 실시 형태에서는, 우선 방향성 전자기 강판용의 용강의 주조를 행하여 슬래브를 제작한다(스텝 S11). 주조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 용강은, 예를 들어 C:0.02질량％ 내지 0.10질량％, Si:2.5질량％ 내지 4.5질량％, Mn:0.05질량％ 내지 0.50질량％, 산 가용성 Al:0.010질량％ 내지 0.050질량％, N:0.001질량％ 내지 0.015질량％ 및 Te:0.0005질량％ 내지 0.1000질량％를 함유한다. 용강은, S를 더 함유하고, Se를 더 함유해도 된다. 단, S 및 Se의 총 함유량은 0.02질량％ 이하이다. 또한, 용강이 Bi:0.0005질량％ 내지 0.1000질량％를 더 함유하고 있어도 된다. 용강의 잔량부는 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어진다.
여기서, 상기한 용강의 조성의 수치 한정 이유에 대해 설명한다. 제3 실시 형태에서는, 제2 실시 형태와는 달리, 인히비터로서 (Al,Si)N을 사용한다. 따라서, MnS를 석출시킬 필요는 없다. 이로 인해, Mn, S 및 Se의 함유량이, 제2 실시 형태와 다르다. 다른 요소의 수치 한정 이유는 제2 실시 형태와 마찬가지이다.
제3 실시 형태에 있어서, Mn은 비저항을 높여 철손을 저감하는 작용을 갖는다. 또한, Mn은 열간 압연에 있어서의 균열의 발생을 억제하는 작용도 갖는다. Mn 함유량이 0.05질량％ 미만이면, 이들 작용에 의한 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, Mn 함유량이 0.50질량％를 초과하고 있으면, 자속 밀도가 저하된다. 따라서, Mn 함유량은 0.05질량％ 내지 0.50질량％로 한다.
제3 실시 형태에 있어서, S 및 Se는 자기 특성에 악영향을 미치므로, 이들의 총 함유량은 0.02질량％ 이하로 한다.
제3 실시 형태에서는, 이러한 조성의 용강으로부터 슬래브를 제작한 후, 슬래브를 1280℃ 미만의 온도로 가열한다(스텝 S12).
이어서, 제2 실시 형태와 마찬가지로 하여, 열간 압연(스텝 S3), 어닐링(스텝 S4) 및 냉간 압연(스텝 S5)을 행한다.
그 후, 제2 실시 형태와 마찬가지로 하여, 탈탄 어닐링(스텝 S6), 어닐링 분리제의 도포 및 마무리 어닐링(스텝 S7) 및 절연 피막의 형성(스텝 S8)을 행한다.
또한, 제3 실시 형태에서는, 냉간 압연(스텝 S5)의 종료 후로부터 어닐링 분리제의 도포 및 마무리 어닐링(스텝 S7)의 개시까지의 동안에, 강판의 질화 처리를 행하여 강판의 N 함유량을 상승시켜, 강판 중에 (Al,Si)N을 인히비터로서 형성한다(스텝 S19). 질화 처리로서는, 예를 들어 암모니아 등의 질화능이 있는 가스를 함유하는 분위기 중에서의 어닐링(질화 어닐링)을 행한다. 질화 처리(스텝 S19)는, 탈탄 어닐링(스텝 S6)의 전 또는 후 중 아무 때나 행해도 된다. 또한, 질화 처리(스텝 S19)를 탈탄 어닐링(스텝 S6)과 동시에 행해도 된다.
이와 같이 하여 방향성 전자기 강판을 제조할 수 있다.
(탈탄 어닐링의 조건)
다음에, 제2 실시 형태 및 제3 실시 형태에 있어서의 탈탄 어닐링의 조건의 상세에 대해 설명한다.
이들 실시 형태에서는, 탈탄 어닐링에 있어서의 800℃까지의 승온 속도를 30℃/sec 이상 100℃/sec 이하로 한다. 이러한 조건하에서 탈탄 어닐링을 행하면, 상기한 실험으로부터 명백한 바와 같이, 형상비 C의 평균값 Cave가 2 이상, 길이 D의 평균값 Dave가 100㎜ 이상인 결정립이 얻어져, 방향성 전자기 강판이 권취 철심 및 이것을 사용한 변압기에 적합한 것으로 된다.
800℃까지의 승온 속도가 30℃/sec 미만이면, 자속 밀도의 값(B8)이 1.94T에 도달하지 않는다. 800℃까지의 승온 속도가 100℃/sec를 초과하면, 평균값 Dave가 100㎜ 미만으로 되어, 방향성 전자기 강판이 권취 철심 및 이것을 사용한 변압기에 적합한 것으로 되지 않는다.
또한, 이러한 승온을 탈탄 어닐링 전에 행해도 된다. 예를 들어, 승온로와 탈탄 어닐링로가 다른 라인에 설치되어 있어도 되고, 이들이 동일 라인에 별도의 설비로서 설치되어 있어도 된다. 이 승온의 분위기는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 질소 및 수소의 혼합 분위기, 질소 분위기, 습윤 분위기, 또는 건조 분위기에서 행할 수 있고, 특히 질소 및 수소의 혼합 분위기, 또는 질소 분위기에서 행하는 것이 바람직하다. 또한, 승온 후로부터 탈탄 어닐링 개시까지의 분위기 및 온도도 특별히 한정되지 않는다. 대기 중에서 방냉해도 되고, 실온까지 냉각해도 된다.
또한, 승온 속도를 제어하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 통상 복사열을 이용한 레이디언트 튜브 또는 에레마(EREMA) 발열체를 사용한 탈탄 어닐링 설비의 전단에, 유도 가열 장치 또는 통전 가열 장치 등의 전기적 가열 장치를 설치해도 된다.
(마무리 어닐링의 조건)
다음에, 제2 실시 형태 및 제3 실시 형태에 있어서의 마무리 어닐링의 조건의 상세에 대해 설명한다.
이들 실시 형태에서는, 마무리 어닐링시에, 예를 들어 질소 및 수소의 혼합 분위기 중에서 승온하여, 2차 재결정을 발현시킨다. 그 후, 수소 분위기로 전환하여, 1100℃ 내지 1200℃의 어닐링 온도로 20시간 정도 유지한다. 이 결과, N, S 및 Se 등의 불순물이 탈탄 어닐링 강판 외부로 확산되어 제거되어, 자기 특성이 양호한 것으로 된다. 또한, 2차 재결정에 의해 {110}<001> 방위의 결정립이 형성된다.
또한, 이들 실시 형태에서는, 마무리 어닐링시에, 750℃ 이상 1150℃ 이하의 온도 범위에 있어서의 승온 속도를 20℃/h 이하로 한다. 이러한 조건하에서 마무리 어닐링을 행하면, 상기한 실험으로부터 명백한 바와 같이, 2차 재결정의 거동이 안정화된다.
Te를 함유하는 탈탄 어닐링 강판에서는, Te를 함유하고 있지 않은 탈탄 어닐링 강판과 비교하여, 2차 재결정의 개시 온도가 고온측으로 이행하고 있으므로, 2차 재결정의 거동이 불안정해져, 미립으로 구성된 2차 재결정 불량부가 발생하기 쉬워진다고 생각된다. 이에 대해, 제2 실시 형태 및 제3 실시 형태에서는, 상기한 실험 결과를 근거로 하여 승온 속도를 적절한 것으로 하고 있으므로, 2차 재결정의 거동을 안정화할 수 있다. 또한, 승온 속도의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 어닐링 설비 및 공업적인 생산성의 관점에서, 750℃ 이상 1150℃ 이하의 온도 범위에 있어서의 승온 속도는 3℃/h 이상인 것이 바람직하다.
또한, 마무리 어닐링의 초기 단계의 분위기는, 상술한 바와 같이, 질소 및 수소의 혼합 분위기로 하는 것이, 특성 및 생산성의 관점에서 바람직하다. 질소 분압을 높이면 2차 재결정이 안정화되는 경향이 있고, 질소 분압을 낮추면 자속 밀도가 향상되지만, 2차 재결정이 불안정해지기 쉽다고 하는 경향이 있다.
또한, 마무리 어닐링의 승온의 도중에 유지 어닐링을 행해도 된다. 유지 어닐링을 행하면, 어닐링 분리제의 주성분인 MgO의 파우더 중에 포함되는 수분을 줄여, 절연 피막(글래스 피막)의 모재에의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
실시예
다음에, 본 발명자들이 행한 실험에 대해 설명한다. 이들 실험에 있어서의 조건 등은, 본 발명의 실시 가능성 및 효과를 확인하기 위해 채용한 예이며, 본 발명은 이들 예에 한정되는 것은 아니다.
(제1 실험)
우선, 표 1에 나타내는 성분을 함유하고, 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 슬래브를, 실험실의 진공 용해로를 사용하여 제작하였다. 이어서, 1350℃로 슬래브의 어닐링(슬래브 가열)을 1시간 행하고, 그 후, 열간 압연을 행하여 열간 압연 강판을 얻었다.
Figure pct00001
계속해서, 1100℃로 열간 압연 강판의 어닐링을 120초간 행하여 어닐링 강판을 얻었다. 이어서, 어닐링 강판의 산세를 행하고, 그 후, 어닐링 강판의 냉간 압연을 행하여 두께가 0.23㎜인 냉간 압연 강판을 얻었다. 계속해서, 850℃의 습수소 중에서 냉간 압연 강판의 탈탄 어닐링을 150초간 행하여 탈탄 어닐링 강판을 얻었다. 탈탄 어닐링시에, 800℃까지의 승온 속도를, 표 2에 나타내는 바와 같이, 10℃/sec 내지 1000℃/sec의 범위에서 변경하였다.
이어서, 탈탄 어닐링 강판의 표면에 MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 물 슬러리로 도포하였다. 그 후, 곡률 반경이 750㎜로 되도록 탈탄 어닐링 강판을 만곡시킨 후에 마무리 어닐링을 행하여 마무리 어닐링 강판을 얻었다. 마무리 어닐링시에, 750℃ 이상 1150℃ 이하까지의 평균 승온 속도를, 표 2에 나타내는 바와 같이, 10℃/h 내지 50℃/h의 범위에서 변경하였다. 또한, 마무리 어닐링의 최고 도달 온도는 1150℃로 하고, 1150℃로 20시간의 등온 어닐링을 행하였다.
이어서, 마무리 어닐링 강판을 수세하고, 그 후, 단판 자기 측정용 사이즈로 전단하였다. 계속해서, 마무리 어닐링 강판의 표면에 인산 알루미늄 및 콜로이달 실리카를 주성분으로 한 절연 피막 재료를 도포하고, 이 베이킹을 행하여 절연 피막을 형성하였다. 이와 같이 하여, 방향성 전자기 강판의 시료를 얻었다. 또한, 각 조건에 대해 10개의 시료를 제작하였다.
그리고 각 시료의 자속 밀도의 값(B8)을 측정하였다. 또한, 자속 밀도의 측정 후에, 절연 피막 및 세라믹 피막을 제거하고, 미립으로 구성된 영역(2차 재결정 불량부)의 면적률 R을 측정하였다. 또한, 각 시료의 결정립의 형상비 C 및 압연 방향의 길이 D를 측정하였다.
또한, 면적률 R, 형상비 C 및 길이 D는, 다음과 같은 처리를 거쳐서 측정하였다. 즉, 우선, 절연 피막 및 세라믹 피막의 제거 후에, 산세를 행하고, 거시적으로 인식할 수 있는 입계를 유성 펜으로 트레이스하였다. 이어서, 시판되는 화상 스캐너 장치를 사용하여 강판의 표면의 화상을 취득하고, 이 화상을, 시판되는 화상 해석 소프트웨어를 사용하여 해석하였다. 또한, 미립의 특정에는 결정립 직경의 측정이 필요하고, 이 실험에서는 결정립 직경으로서 원상당 직경을 측정하였다.
그리고 조건마다, 면적률 R의 평균값 Rave, 자속 밀도의 값(B8)의 평균값 B8ave, 형상비 C의 평균값 Cave의 평균값 Cave', 길이 D의 평균값 Dave의 평균값 Dave'를 산출하였다. 또한, 평균값 Rave가 1 이하이고, 평균값 B8ave가 1.940T 이상이고, 평균값 Cave'가 2 이상이고, 평균값 Dave'가 100㎜인 시료를 양호(○)하다고 판정하고, 그 이외의 것을 양호하지 않다고(×) 판정하였다. 이들 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure pct00002
표 2에 나타내는 바와 같이, Te를 함유하는 슬래브 B를 사용하여, 탈탄 어닐링시에 800℃까지의 승온 속도를 30℃/sec 이상 100℃/sec 이하로 하고, 마무리 어닐링시의 750℃ 내지 1150℃의 범위에 있어서의 평균 승온 속도를 20℃/h 이하로 한 6개의 실시예에 한하여, 양호한 결과가 얻어졌다. 이들 실시예에서는, 면적률 R이 1％ 이하였다.
(제2 실험)
우선, 표 3에 나타내는 성분을 함유하고, 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 슬래브를, 실험실의 진공 용해로를 사용하여 제작하였다. 이어서, 1400℃로 슬래브의 어닐링(슬래브 가열)을 1시간 행하고, 그 후, 열간 압연을 행하여 열간 압연 강판을 얻었다.
Figure pct00003
계속해서, 1000℃로 열간 압연 강판의 어닐링을 100초간 행하여 어닐링 강판을 얻었다. 이어서, 어닐링 강판의 산세를 행하고, 그 후, 어닐링 강판의 냉간 압연을 행하여 두께가 0.23㎜인 냉간 압연 강판을 얻었다. 이 냉간 압연시에는, 두께가 1.7㎜로 될 때까지의 압연을 행한 후, 1050℃에서 100초간의 중간 어닐링을 행하고, 그 후에 두께가 0.23㎜로 될 때까지의 압연을 행하였다. 계속해서, 850℃의 습수소 중에서 냉간 압연 강판의 탈탄 어닐링을 150초간 행하여 탈탄 어닐링 강판을 얻었다. 탈탄 어닐링시에, 800℃까지의 승온 속도를, 표 4에 나타내는 바와 같이, 10℃/sec 내지 1000℃/sec의 범위에서 변경하였다.
이어서, 제1 실험과 마찬가지로, 어닐링 분리제의 도포 및 마무리 어닐링 등을 행하여, 방향성 전자기 강판의 시료를 얻었다. 또한, 제1 실험과 마찬가지로, 각 조건에 대해 10개의 시료를 제작하였다.
그리고 제1 실험과 마찬가지의 측정 및 평가를 행하였다. 이들 결과를 표 4에 나타낸다.
Figure pct00004
표 4에 나타내는 바와 같이, Te를 함유하는 슬래브 B를 사용하여, 탈탄 어닐링시에 800℃까지의 승온 속도를 30℃/sec 이상 100℃/sec 이하로 하고, 마무리 어닐링시의 750℃ 내지 1150℃의 범위에 있어서의 평균 승온 속도를 20℃/h 이하로 한 6개의 실시예에 한하여, 양호한 결과가 얻어졌다. 이들 실시예에서는, 면적률 R이 1％ 이하였다.
(제3 실험)
우선, 표 5에 나타내는 성분을 함유하고, 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 슬래브를, 실험실의 진공 용해로를 사용하여 제작하였다. 이어서, 1150℃로 슬래브의 어닐링(슬래브 가열)을 1시간 행하고, 그 후, 열간 압연을 행하여 열간 압연 강판을 얻었다.
Figure pct00005
계속해서, 1100℃로 열간 압연 강판의 어닐링을 100초간 행하여 어닐링 강판을 얻었다. 이어서, 어닐링 강판의 산세를 행하고, 그 후, 어닐링 강판의 냉간 압연을 행하여 두께가 0.23㎜인 냉간 압연 강판을 얻었다. 계속해서, 850℃의 습수소 중에서 냉간 압연 강판의 탈탄 어닐링을 150초간 행하여 탈탄 어닐링 강판을 얻었다. 탈탄 어닐링시에, 800℃까지의 승온 속도를, 표 6 및 표 7에 나타내는 바와 같이, 10℃/sec 내지 1000℃/sec의 범위에서 변경하였다. 또한, 제3 실험에서는, 표 6 및 표 7에 나타내는 바와 같이, 탈탄 어닐링 중 또는 탈탄 어닐링 후에, 질화 어닐링을 행하였다.
이어서, 제1 실험과 마찬가지로, 어닐링 분리제의 도포 및 마무리 어닐링 등을 행하여, 방향성 전자기 강판의 시료를 얻었다. 또한, 제1 실험과 마찬가지로, 각 조건에 대해 10개의 시료를 제작하였다.
그리고 제1 실험과 마찬가지의 측정 및 평가를 행하였다. 이들 결과를 표 6 및 표 7에 나타낸다.
Figure pct00006
Figure pct00007
표 6 및 표 7에 나타내는 바와 같이, Te를 함유하는 슬래브 B를 사용하여, 탈탄 어닐링시에 800℃까지의 승온 속도를 30℃/sec 이상 100℃/sec 이하로 하고, 마무리 어닐링시의 750℃ 내지 1150℃의 범위에 있어서의 평균 승온 속도를 20℃/h 이하로 한 6개의 실시예에 한하여, 양호한 결과가 얻어졌다. 이들 실시예에서는, 면적률 R이 1％ 이하였다.
(제4 실험)
우선, 표 8에 나타내는 성분을 함유하고, 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 슬래브를, 실험실의 진공 용해로를 사용하여 제작하였다. 이어서, 1350℃로 슬래브의 어닐링(슬래브 가열)을 1시간 행하고, 그 후, 열간 압연을 행하여 열간 압연 강판을 얻었다.
Figure pct00008
계속해서, 1100℃로 열간 압연 강판의 어닐링을 120초간 행하여 어닐링 강판을 얻었다. 이어서, 어닐링 강판의 산세를 행하고, 그 후, 어닐링 강판의 냉간 압연을 행하여 두께가 0.23㎜인 냉간 압연 강판을 얻었다. 이어서, 850℃의 습수소 중에서 냉간 압연 강판의 탈탄 어닐링을 150초간 행하여 탈탄 어닐링 강판을 얻었다. 탈탄 어닐링시에, 800℃까지의 승온 속도를, 표 9에 나타내는 바와 같이, 10℃/sec 내지 1000℃/sec의 범위에서 변경하였다.
이어서, 제1 실험과 마찬가지로, 어닐링 분리제의 도포 및 마무리 어닐링 등을 행하여, 방향성 전자기 강판의 시료를 얻었다. 또한, 제1 실험과 마찬가지로, 각 조건에 대해 10개의 시료를 제작하였다.
그리고 제1 실험과 마찬가지의 측정 및 평가를 행하였다. 이들 결과를 표 9에 나타낸다.
Figure pct00009
표 9에 나타내는 바와 같이, Te를 함유하는 슬래브 B를 사용하여, 탈탄 어닐링시에 800℃까지의 승온 속도를 30℃/sec 이상 100℃/sec 이하로 하고, 마무리 어닐링시의 750℃ 내지 1150℃의 범위에 있어서의 평균 승온 속도를 20℃/h 이하로 한 6개의 실시예에 한하여, 양호한 결과가 얻어졌다. 이들 실시예에서는, 면적률 R이 1％ 이하였다.
본 발명은, 예를 들어 전자기 강판 제조 산업 및 전자기 강판 이용 산업에 있어서 이용할 수 있다.

Claims (10)

  1. C:0.02질량％ 내지 0.10질량％, Si:2.5질량％ 내지 4.5질량％, Mn:0.01질량％ 내지 0.15질량％, S:0.001질량％ 내지 0.050질량％, 산 가용성 Al:0.01질량％ 내지 0.05질량％, N:0.002질량％ 내지 0.015질량％ 및 Te:0.0005질량％ 내지 0.1000질량％를 함유하고, 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 슬래브를 1280℃ 이상으로 가열하는 공정과,
    상기 슬래브의 열간 압연을 행하여 열간 압연 강판을 얻는 공정과,
    상기 열간 압연 강판의 어닐링을 행하여 어닐링 강판을 얻는 공정과,
    상기 어닐링 강판의 냉간 압연을 행하여 냉간 압연 강판을 얻는 공정과,
    상기 냉간 압연 강판의 탈탄 어닐링을 행하여 탈탄 어닐링 강판을 얻는 공정과,
    상기 탈탄 어닐링 강판을 코일 형상으로 권취하는 공정과,
    상기 코일 형상의 탈탄 어닐링 강판의 마무리 어닐링을 행하는 공정을 갖고,
    상기 탈탄 어닐링시 또는 상기 탈탄 어닐링 전의 상기 냉간 압연 강판의 승온시에, 상기 냉간 압연 강판을 30℃/sec 이상 100℃/sec 이하의 속도로 800℃ 이상의 온도까지 승온하고,
    상기 마무리 어닐링시의 상기 탈탄 어닐링 강판의 승온시에, 상기 탈탄 어닐링 강판을 750℃ 이상 1150℃ 이하의 온도 범위에 있어서 20℃/h 이하의 속도로 승온하는 것을 특징으로 하는, 방향성 전자기 강판의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 슬래브는 Se를 더 함유하고,
    S 및 Se의 총 함유량이 0.001질량％ 내지 0.050질량％인 것을 특징으로 하는, 방향성 전자기 강판의 제조 방법.
  3. C:0.02질량％ 내지 0.10질량％, Si:2.5질량％ 내지 4.5질량％, Mn:0.05질량％ 내지 0.50질량％, 산 가용성 Al:0.010질량％ 내지 0.050질량％, N:0.001질량％ 내지 0.015질량％ 및 Te:0.0005질량％ 내지 0.1000질량％를 함유하고, S 및 Se의 총 함유량이 0.02질량％ 이하이고, 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 슬래브를 1280℃ 미만으로 가열하는 공정과,
    상기 슬래브의 열간 압연을 행하여 열간 압연 강판을 얻는 공정과,
    상기 열간 압연 강판의 어닐링을 행하여 어닐링 강판을 얻는 공정과,
    상기 어닐링 강판의 냉간 압연을 행하여 냉간 압연 강판을 얻는 공정과,
    상기 냉간 압연 강판의 탈탄 어닐링을 행하여 탈탄 어닐링 강판을 얻는 공정과,
    상기 탈탄 어닐링 강판을 코일 형상으로 권취하는 공정과,
    상기 코일 형상의 탈탄 어닐링 강판의 마무리 어닐링을 행하는 공정을 갖고,
    또한 상기 냉간 압연 강판 또는 상기 탈탄 어닐링 강판의 질화 어닐링을 행하는 공정을 갖고,
    상기 탈탄 어닐링시 또는 상기 탈탄 어닐링 전의 상기 냉간 압연 강판의 승온시에, 상기 냉간 압연 강판을 30℃/sec 이상 100℃/sec 이하의 속도로 800℃ 이상의 온도까지 승온하고,
    상기 마무리 어닐링시의 상기 탈탄 어닐링 강판의 승온시에, 상기 탈탄 어닐링 강판을 750℃ 이상 1150℃ 이하의 온도 범위에 있어서 20℃/h 이하의 속도로 승온하는 것을 특징으로 하는, 방향성 전자기 강판의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 슬래브는 Bi:0.0005질량％ 내지 0.1000질량％를 더 함유하는 것을 특징으로 하는, 방향성 전자기 강판의 제조 방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 슬래브는 Bi:0.0005질량％ 내지 0.1000질량％를 더 함유하는 것을 특징으로 하는, 방향성 전자기 강판의 제조 방법.
  6. 제3항에 있어서, 상기 슬래브는 Bi:0.0005질량％ 내지 0.1000질량％를 더 함유하는 것을 특징으로 하는, 방향성 전자기 강판의 제조 방법.
  7. Si:2.5질량％ 내지 4.5질량％를 함유하고,
    잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지고,
    결정립의 「(압연 방향의 길이)/(판 폭 방향의 길이)」로 나타내어지는 형상비의 평균값이 2 이상이고,
    결정립의 압연 방향의 길이의 평균값이 100㎜ 이상이고,
    50㎐의 주파수로 800A/m의 자장을 부여하였을 때의 자속 밀도의 값이 1.94T 이상인 것을 특징으로 하는, 권취 철심용 방향성 전자기 강판.
  8. 제7항에 있어서, 원상당 직경이 2㎜ 미만의 결정립으로 구성되는 영역의 면적률이 1％ 이하인 것을 특징으로 하는, 권취 철심용 방향성 전자기 강판.
  9. 방향성 전자기 강판을 포함하는 권취 철심이며,
    상기 방향성 전자기 강판은,
    Si:2.5질량％ 내지 4.5질량％를 함유하고,
    잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지고,
    결정립의 「(압연 방향의 길이)/(판 폭 방향의 길이)」로 나타내어지는 형상비의 평균값이 2 이상이고,
    결정립의 압연 방향의 길이의 평균값이 100㎜ 이상이고,
    50㎐의 주파수로 800A/m의 자장을 부여하였을 때의 자속 밀도의 값이 1.94T 이상인 것을 특징으로 하는, 권취 철심.
  10. 제8항에 있어서, 상기 방향성 전자기 강판에 있어서의, 원상당 직경이 2㎜ 미만의 결정립으로 구성되는 영역의 면적률이 1％ 이하인 것을 특징으로 하는, 권취 철심.
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