JP4943559B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、磁気特性のばらつきの抑制を図った方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
方向性電磁鋼板は、Ｓｉを含有し、結晶粒の方位が｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積した鋼板であり、変圧器等の静止誘導器の巻き鉄心等の材料として利用されている。結晶粒の方位の制御は、二次再結晶とよばれる異常粒成長現象を利用して行われている。
二次再結晶を制御する方法として次の二つの方法が挙げられる。一方では、鋼片を１２８０℃以上の温度で加熱してインヒビターとよばれる微細析出物をほぼ完全に固溶させた後に、熱間圧延、冷間圧延、及び焼鈍等を行い、熱間圧延及び焼鈍の際に微細析出物を析出させる。他方では、鋼片を１２８０℃未満の温度で加熱した後に、熱間圧延、冷間圧延、脱炭焼鈍、窒化処理、及び仕上焼鈍等を行い、窒化処理の際にインヒビターとしてＡｌＮ、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等を析出させる。
ところで、近年のＣＯ２排出削減の観点から、方向性電磁鋼板の製造過程における脱炭焼鈍にかける時間を短縮することが要請されている。このため、Ｃ含有量が低いスラブを用いることについて検討が行われている。
しかしながら、スラブのＣ含有量の低下に伴って、コイル状に巻き取られた状態で行われる仕上焼鈍後に部位による磁気特性のばらつき（磁気特性偏差）が顕著になってきた。
特開平３−１２２２２７号公報 特開平１１−３２３４３７号公報 特開平６−２５６８４７号公報 特表２００１−５１５５４０号公報 特開２０００−１９９０１５号公報 特開２００７−２５４８２９号公報
本発明は、磁気特性のばらつきを抑制することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
上述のような仕上焼鈍後の磁気特性のばらつきは、Ｃ含有量が０．０６質量％以下、更には０．０４８質量％以下の場合に特に顕著であることが判明した。仕上焼鈍後の磁気特性のばらつきが生じる原因は定かではないが、仕上焼鈍前には結晶粒が均一に見えている場合でも、仕上焼鈍中に結晶粒が均一に成長しないことがあるためであると考えられる。また、結晶粒が均一に成長しない原因としては、Ｃ含有量が低いために、熱間圧延中の相変態が十分に行われず、オーステナイト変態量が少なく、熱間圧延組織が不安定になっていることが考えられる。つまり、熱間圧延組織が不均一となった部分において十分な二次再結晶が生じずに、十分な磁気特性が得られていないと考えられる。
本発明者らは、このような知見に基づき、仕上焼鈍中の結晶粒成長を均一化するために、有効な析出物を形成することで十分に二次再結晶を生じさせることができるではないかと考えた。そして、本発明者らは、スラブに種々の元素を添加して得られた方向性電磁鋼板の磁気特性を測定する実験を繰り返し行った。この結果、本発明者らは、二次再結晶を均一化するには、Ｔｉ及びＣｕの添加が有効であることを見出した。
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、その要旨は、以下の通りである。
（１） Ｓｉ：２．５質量％〜４．０質量％、Ｃ：０．０１質量％〜０．０６０質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜０．２０質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２０質量％〜０．０４０質量％、Ｎ：０．００２質量％〜０．０１２質量％、Ｓ：０．００１質量％〜０．０１０質量％、及びＰ：０．０１質量％〜０．０８質量％を含有し、更に、Ｔｉ：０．００２８質量％〜０．０１０質量％及びＣｕ：０．０１０質量％〜０．５０質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼の熱間圧延を行って熱間圧延鋼板を得る工程と、
前記熱間圧延鋼板の焼鈍を行って焼鈍鋼板を得る工程と、
前記焼鈍鋼板の冷間圧延を行って冷間圧延鋼板を得る工程と、
前記冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を８００℃〜９５０℃の温度で行って脱炭焼鈍鋼板を得る工程と、
次いで、前記脱炭焼鈍鋼板の窒化処理を７００℃〜８５０℃で行って窒化処理鋼板を得る工程と、
前記窒化処理鋼板の表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、窒化処理鋼板をコイル状に巻き取り、バッチ式の仕上焼鈍を行う工程と、
を有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
（２） 前記鋼の熱間圧延を、前記鋼を１２５０℃以下の温度に加熱してから行うことを特徴とする（１）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（３） 前記鋼は、更に、Ｃｒ：０．０１０質量％〜０．２０質量％、Ｓｎ：０．０１０質量％〜０．２０質量％、Ｓｂ：０．０１０質量％〜０．２０質量％、Ｎｉ：０．０１０質量％〜０．２０質量％、Ｓｅ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｂｉ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｐｂ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｂ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｖ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｍｏ：０．００５質量％〜０．０２質量％、及びＡｓ：０．００５質量％〜０．０２質量％からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする（１）又は（２）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（４） 前記鋼は、更に、Ｃｒ：０．２０質量％以下、Ｓｎ：０．２０質量％以下、Ｓｂ：０．０１０質量％〜０．２０質量％、Ｎｉ：０．０１０質量％〜０．２０質量％、Ｓｅ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｂｉ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｐｂ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｂ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｖ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｍｏ：０．００５質量％〜０．０２質量％、及びＡｓ：０．００５質量％〜０．０２質量％からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする（１）又は（２）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（５） 前記鋼は、更に、Ｃｒ：０．０１０質量％〜０．２０質量％及びＳｎ：０．０１０質量％〜０．２０質量％からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする（１）又は（２）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（６） 前記鋼は、更に、Ｃｒ：０．２０質量％以下及びＳｎ：０．２０質量％以下からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする（１）又は（２）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（７） 前記鋼のＴｉ含有量は０．００２８質量％〜０．００８０質量％であり、
前記鋼のＣｕ含有量は０．０１質量％〜０．１０質量％であり、
前記鋼のＴｉ含有量（質量％）を［Ｔｉ］、Ｃｕ含有量（質量％）を［Ｃｕ］と表したとき、「２０×［Ｔｉ］＋［Ｃｕ］≦０．１８」の関係が成り立つことを特徴とする（１）〜（６）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（８） 「１０×［Ｔｉ］＋［Ｃｕ］≦０．０７」の関係が成り立つことを特徴とする（７）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
本発明によれば、適切な量のＴｉ及び／又はＣｕが鋼に含まれており、適切な温度で脱炭焼鈍及び窒化処理が行われるため、磁気特性のばらつきを抑制することができる。
図１は、Ｔｉ含有量及びＣｕ含有量と、磁束密度及びそのばらつきの評価との関係を示す図である。 図２は、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。
上述のように、本発明者らは、スラブに種々の元素を添加して得られた方向性電磁鋼板の磁気特性を測定する実験を繰り返し行い、二次再結晶を均一化するには、Ｔｉ及びＣｕの添加が有効であることを見出した。
この実験では、例えば、低温スラブ加熱法による方向性電磁鋼板の製造に用いられる組成で、Ｃ含有量が０．０６質量％以下の珪素鋼を用いた。そして、この炭素鋼に、Ｔｉ及びＣｕを種々の割合で含有させ、種々の組成の鋼塊を作製した。また、鋼塊を１２５０℃以下の温度で加熱して熱間圧延を行い、その後に冷間圧延を行った。更に、冷間圧延後に脱炭焼鈍を行い、その後に窒化処理及び仕上焼鈍を行った。そして、得られた方向性電磁鋼板の磁束密度Ｂ８を測定して、仕上焼鈍後のコイル内の磁束密度Ｂ８のばらつきを調べた。磁束密度Ｂ８は、５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場が印加されたときに、方向性電磁鋼板に発生する磁束密度である。
この結果、鋼塊に、０．００２０質量％〜０．０１０質量％のＴｉ、及び／又は０．０１０質量％〜０．５０質量％のＣｕが含有されている場合に、仕上焼鈍後のコイル内の磁束密度Ｂ８のばらつきが著しく低減されることが見出された。
上記の実験により得られた結果の一例を図１に示す。実験の詳細は後述するが、図１中の○印は、５枚の単板試料の磁束密度Ｂ８の平均値が１．９０Ｔ以上であり、かつ磁束密度Ｂ８の最大値と最低値との差が０．０３０Ｔ以下であったことを示す。また、図１中の●は、少なくとも、５枚の単板試料の磁束密度Ｂ８の平均値が１．９０Ｔ未満であったか、磁束密度Ｂ８の最大値と最低値との差が０．０３０Ｔを超えていたことを示す。図１から、０．００２０質量％〜０．０１０質量％のＴｉ、及び／又は０．０１０質量％〜０．５０質量％のＣｕが鋼塊に含有されている場合、磁束密度Ｂ８の平均値が高く、磁束密度Ｂ８のばらつきが小さいことが明らかである。
次に、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。図２は、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。
本実施形態では、先ず、所定の組成の方向性電磁鋼板用の溶鋼の鋳造を行ってスラブを作製する（ステップＳ１）。鋳造方法は特に限定されない。溶鋼は、例えば、Ｓｉ：２．５質量％〜４．０質量％、Ｃ：０．０１質量％〜０．０６０質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜０．２０質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２０質量％〜０．０４０質量％、Ｎ：０．００２質量％〜０．０１２質量％、Ｓ：０．００１質量％〜０．０１０質量％、Ｐ：０．０１質量％〜０．０８質量％を含有する。溶鋼は、更に、Ｔｉ：０．００２０質量％〜０．０１０質量％及びＣｕ：０．０１０質量％〜０．５０質量％からなる群から選択された少なくとも１種を含有する。つまり、溶鋼は、Ｔｉ及びＣｕの一方又は両方を、Ｔｉ：０．０１０質量％以下及びＣｕ：０．５０質量％以下の範囲で、少なくともＴｉ：０．００２０質量％以上又はＣｕ：０．０１０質量％以上の一方を満たすように含有する。溶鋼の残部は残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる。なお、不可避不純物には、方向性電磁鋼板の製造工程でインヒビターを形成し、高温焼鈍による純化の後に方向性電磁鋼板中に残存している元素も含まれる。
ここで、上記の溶鋼の組成の数値限定理由について説明する。
Ｓｉは、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて、鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減するのに極めて有効な元素である。Ｓｉ含有量が２．５質量％未満であると、渦電流損失を十分に抑制することができない。一方、Ｓｉ含有量が４．０質量％を超えていると、加工性が低下する。従って、Ｓｉ含有量は２．５質量％〜４．０質量％とする。
Ｃは、一次再結晶により得られる組織（一次再結晶組織）を制御する上で有効な元素である。Ｃ含有量が０．０１質量％未満であると、この効果が十分に得られない。一方、Ｃ含有量が０．０６質量％を超えていると、脱炭焼鈍に要する時間が長くなり、ＣＯ２の排出量が多くなる。なお、脱炭焼鈍が不十分であると、良好な磁気特性の方向性電磁鋼板を得にくい。従って、Ｃ含有量は０．０１質量％〜０．０６質量％とする。また、上述のように、従来の技術では、Ｃ含有量が０．０４８質量％以下の場合に仕上焼鈍後の磁気特性のばらつきが特に顕著であるため、本実施形態は、Ｃ含有量が０．０４８質量％以下の場合に特に有効である。
Ｍｎは、方向性電磁鋼板の比抵抗を高めて鉄損を低減させる。Ｍｎは、熱間圧延における割れの発生を防止する作用も呈する。Ｍｎ含有量が０．０５質量％未満であると、これらの効果が十分に得られない。一方、Ｍｎ含有量が０．２０質量％を超えていると、方向性電磁鋼板の磁束密度が低下する。従って、Ｍｎ含有量は０．０５質量％〜０．２０質量％とする。
酸可溶性Ａｌは、インヒビターとして作用するＡｌＮを形成する重要な元素である。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０２０質量％未満であると、十分な量のＡｌＮを形成することができず、インヒビター強度が不足する。一方、酸可溶性Ａｌの含有量が０．０４０質量％を超えていると、ＡｌＮが粗大化し、インヒビター強度が低下する。従って、酸可溶性Ａｌの含有量は０．０２０質量％〜０．０４０質量％とする。
Ｎは、酸可溶性Ａｌと反応してＡｌＮを形成する重要な元素である。後述のように、冷間圧延後に窒化処理が行われるため、方向性電磁鋼板用鋼に多量のＮが含まれている必要はないが、Ｎ含有量を０．００２質量％未満とするには、製鋼時に大きな負荷が必要とされることがある。一方、Ｎ含有量が０．０１２質量％を超えていると、冷間圧延時に鋼板中にブリスターとよばれる空孔を生じてしまう。従って、Ｎ含有量は０．００２質量％〜０．０１２質量％とする。ブリスターの更なる低減のために、Ｎ含有量は０．０１０質量％以下であることが好ましい。
Ｓは、Ｍｎと反応してＭｎＳ析出物を形成する重要な元素である。ＭｎＳ析出物は主に一次再結晶に影響を与え、熱間圧延に起因してもたらされる一次再結晶の粒成長の場所的な変動を抑える作用を呈する。Ｍｎ含有量が０．００１質量％未満であると、この効果が十分に得られない。一方、Ｍｎ含有量が０．０１０質量％を超えていると、磁気特性が低下しやすい。従って、Ｍｎ含有量は０．００１質量％〜０．０１０質量％とする。磁気特性の更なる向上のために、Ｍｎ含有量は０．００９質量％以下であることが好ましい。
Ｐは、方向性電磁鋼板の比抵抗を高めて鉄損を低減させる。Ｐ含有量が０．０１質量％未満であると、この効果が十分に得られない。一方、Ｐ含有量が０．０８質量％を超えていると、冷間圧延が困難になることがある。従って、Ｐ含有量は０．０１質量％〜０．０８質量％とする。
ＴｉはＮと反応してＴｉＮ析出物を形成する。また、ＣｕはＳと反応してＣｕＳ析出物を形成する。そして、これら析出物は、仕上焼鈍における結晶粒の成長をコイルの部位によらず均一化し、方向性電磁鋼板の磁気特性のばらつきを抑制する作用を呈する。特に、ＴｉＮ析出物は仕上焼鈍の高温域での粒成長のばらつきを抑制し、方向性電磁鋼板の磁気特性の偏差を小さくすると考えられる。また、ＣｕＳ析出物は脱炭焼鈍又は仕上焼鈍の低温域における粒成長のばらつきを抑制し方向性電磁鋼板の磁気特性の偏差を小さくすると考えられる。Ｔｉ含有量が０．００２０質量％未満、かつＣｕ含有量が０．０１０質量％未満であると、これらの効果が十分に得られない。一方、Ｔｉ含有量が０．０１０質量％を超えていると、ＴｉＮ析出物が過剰に形成され、仕上焼鈍後にも残存してしまう。同様に、Ｃｕ含有量が０．５０質量％を超えていると、ＣｕＳ析出物が過剰に形成され、仕上焼鈍後にも残存してしまう。そして、これら析出物が方向性電磁鋼板に残存していると、高い磁気特性を得ることが困難となる。従って、溶鋼は、Ｔｉ及びＣｕの一方又は両方を、Ｔｉ：０．０１０質量％以下及びＣｕ：０．５０質量％以下の範囲で、少なくともＴｉ：０．００２０質量％以上又はＣｕ：０．０１０質量％以上の一方を満たすように含有する。つまり、溶鋼は、Ｔｉ：０．００２０質量％〜０．０１０質量％及びＣｕ：０．０１０質量％〜０．５０質量％からなる群から選択された少なくとも１種を含有する。
なお、Ｔｉ含有量の下限は０．００２０質量％であることが好ましく、Ｔｉ含有量の上限は０．００８０質量％であることが好ましい。また、Ｃｕ含有量の下限は０．０１質量％であることが好ましく、Ｃｕ含有量の上限は０．１０質量％であることが好ましい。また、Ｔｉ含有量（質量％）を［Ｔｉ］、Ｃｕ含有量（質量％）を［Ｃｕ］と表したとき、「２０×［Ｔｉ］＋［Ｃｕ］≦０．１８」の関係が成り立つことがより好ましく、「１０×［Ｔｉ］＋［Ｃｕ］≦０．０７」の関係が成り立つことが好ましい。
なお、以下の種々の元素の少なくとも一種が溶鋼に含まれていてもよい。
Ｃｒ及びＳｎは、脱炭焼鈍時に形成される酸化層の性質を良好なものとし、仕上焼鈍時にこの酸化層を用いて形成されるグラス皮膜の性質も良好なものとする。つまり、Ｃｒ及びＳｎは、酸化層及びグラス皮膜の形成の安定化を通して、磁気特性を向上し、磁気特性のばらつきを抑制する。但し、Ｃｒ含有量が０．２０質量％を超えていると、グラス皮膜の形成が不安定になる場合がある。また、Ｓｎ含有量が０．２０質量％を超えていると、鋼板の表面が酸化されにくくなってグラス皮膜の形成が不十分となる場合がある。従って、Ｃｒ含有量及びＳｎ含有量は、いずれも０．２０質量％以下であることが好ましい。また、上記の効果を十分に得るために、Ｃｒ含有量及びＳｎ含有量は、いずれも０．０１質量％以上であることが好ましい。なお、Ｓｎは粒界偏析元素であり、二次再結晶を安定化ならしめる効果もある。
また、Ｓｂ：０．０１０質量％〜０．２０質量％、Ｎｉ：０．０１０質量％〜０．２０質量％、Ｓｅ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｂｉ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｐｂ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｂ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｖ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｍｏ：０．００５質量％〜０．０２質量％、及び／又はＡｓ：０．００５質量％〜０．０２質量％が溶鋼に含有されていてもよい。これらの元素はいずれもインヒビター強化元素である。
本実施形態では、このような組成の溶鋼からスラブを作製した後、スラブを加熱する（ステップＳ２）。この加熱の温度は、省エネルギの観点から１２５０℃以下とすることが好ましい。
次いで、スラブの熱間圧延を行うことにより、熱間圧延鋼板を得る（ステップＳ３）。熱間圧延鋼板の厚さは特に限定されず、例えば、１．８ｍｍ〜３．５ｍｍとする。
その後、熱間圧延鋼板の焼鈍を行うことにより、焼鈍鋼板を得る（ステップＳ４）。焼鈍の条件は特に限定されず、例えば、７５０℃〜１２００℃の温度で３０秒間〜１０分間行う。この焼鈍により磁気特性が向上する。
続いて、焼鈍鋼板の冷間圧延を行うことにより、冷間圧延鋼板を得る（ステップＳ５）。冷間圧延は１回のみ行ってもよく、複数回の冷間圧延を、間に中間焼鈍を行いながら行ってもよい。中間焼鈍は、例えば７５０℃〜１２００℃の温度で３０秒間〜１０分間行うことが好ましい。
なお、上記のような中間焼鈍を行わずに冷間圧延を行うと、均一な特性を得にくくなることがある。また、中間焼鈍を間に行いつつ複数回の冷間圧延を行うと、均一な特性を得やすくなるが、磁束密度が低くなることがある。従って、冷間圧延の回数及び中間焼鈍の有無は、最終的に得られる方向性電磁鋼板に要求される特性及びコストに応じて決定することが好ましい。
また、いずれの場合であっても、最終冷間圧延の圧下率は８０％〜９５％とすることが好ましい。
冷間圧延後、冷間圧延鋼板に、８００℃〜９５０℃の水素及び窒素を含有する湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍を行うことにより、脱炭焼鈍鋼板を得る（ステップＳ６）。脱炭焼鈍により鋼板中の炭素が除去され、一次再結晶が生じる。脱炭焼鈍の温度が８００℃未満であると、一次再結晶により得られる結晶粒（一次再結晶粒）が小さすぎて、後の二次再結晶が十分に発現しない。一方、脱炭焼鈍の温度が９５０℃を超えていると、一次再結晶粒が大きすぎて、後の二次再結晶が十分に発現しない。
次いで、脱炭焼鈍鋼板に、７００℃〜８５０℃の水素、窒素及びアンモニア等の窒化能を有するガスを含有する雰囲気中で窒化処理を行うことにより、窒化処理鋼板を得る（ステップＳ７）。窒化処理により、鋼板中の窒素含有量が増加する。窒化処理の温度が７００℃未満であるか、８５０℃を超えていると、鋼板の内部まで窒素が拡散しにくく、後の二次再結晶が十分に発現しない。
その後、窒化処理鋼板の表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、窒化処理鋼板をコイル状に巻き取る。そして、コイル状の窒化処理鋼板にバッチ式の仕上焼鈍を行うことにより、コイル状の仕上焼鈍鋼板を得る（ステップＳ８）。仕上焼鈍により、二次再結晶が生じる。
その後、コイル状の仕上焼鈍鋼板の巻き解き、及び焼鈍分離剤の除去を行う。続いて、仕上げ焼鈍鋼板の表面にリン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とした被覆液を塗布し、この焼付けを行って絶縁被膜を形成する（ステップＳ９）。
このようにして方向性電磁鋼板を製造することができる。
なお、熱間圧延の対象とする鋼は、溶鋼の鋳造により得られるスラブに限定されず、所謂薄スラブを用いてもよい。また、薄スラブを用いる場合、必ずしも１２５０℃以下のスラブ加熱を行わなくてもよい。
次に、本発明者らが行った実験について説明する。これらの実験における条件等は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した例であり、本発明は、これらの例に限定されるものではない。
（第１の実験）
先ず、Ｓｉ：３．２質量％、Ｃ：０．０５５質量％、Ｍｎ：０．１０質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８質量％、Ｎ：０．００３質量％、Ｓ：０．００６０質量％、及びＰ：０．０３０質量％を含有し、更に、表１に示す量のＴｉ及びＣｕを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる１５種類の鋼塊を、真空溶解炉を用いて作製した。次いで、１１５０℃で鋼塊の焼鈍を１時間行い、その後、熱間圧延を行って厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼板を得た。
続いて、１１００℃で熱間圧延鋼板の焼鈍を１２０秒間行って焼鈍鋼板を得た。次いで、焼鈍鋼板の酸洗いを行い、その後、焼鈍鋼板の冷間圧延を行って厚さが０．２３ｍｍの冷間圧延鋼板を得た。続いて、８６０℃で水蒸気、水素、及び窒素を含有するガス雰囲気中で冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を１００秒間行って脱炭焼鈍鋼板を得た。次いで、７７０℃で水素、窒素、及びアンモニアを含有するガス雰囲気中で脱炭焼鈍鋼板の窒化処理を２０秒間行って窒化処理鋼板を得た。
その後、窒化処理鋼板の表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した。そして、１２００℃で２０時間の仕上焼鈍を行って仕上焼鈍鋼板を得た。続いて、仕上焼鈍鋼板を水洗し、その後、幅が６０ｍｍ、長さが３００ｍｍの単板磁気測定用サイズに剪断した。次いで、仕上焼鈍鋼板の表面にリン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とする被覆液を塗布し、この焼付けを行って絶縁被膜を形成した。このようにして、方向性電磁鋼板の試料を得た。
そして、各方向性電磁鋼板の磁束密度Ｂ８を測定した。磁束密度Ｂ８は、上述のように、５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場が印加されたときに、方向性電磁鋼板に発生する磁束密度である。なお、試料毎に、５枚の測定用の単板試料の磁束密度Ｂ８を測定した。そして、試料毎に、平均値「平均B8」、最高値「B8max」、及び最低値「B8min」を求めた。更に、最高値「B8max」と最低値「B8min」との差「ΔB8」も求めた。差「ΔB8」は、磁気特性の変動幅を示す指標である。これらの結果をＴｉ含有量及びＣｕ含有量と共に表１示す。また、平均値「平均B8」及び差「ΔB8」に基づく評価結果を図１に示す。上述のように、図１中の○印は、平均値「平均B8」が１．９０Ｔ以上であり、かつ差「ΔB8」が０．０３０Ｔ以下であったことを示す。また、図１中の●は、平均値「平均B8」が１．９０Ｔ未満であったか、差「ΔB8」が０．０３０Ｔを超えていたことを示す。
Figure 0004943559
表１及び図１に示すように、Ｔｉ含有量及びＣｕ含有量が本発明範囲内にある試料Ｎｏ．１１〜Ｎｏ．１５では、平均値「平均B8」が１．９０Ｔ以上と大きく、差「ΔB8」が０．０３０Ｔ以下と小さかった。つまり、高い磁気特性が得られ、磁気特性のばらつきが小さかった。
特に、Ｔｉ含有量（質量％）を［Ｔｉ］、Ｃｕ含有量（質量％）を［Ｃｕ］と表したとき、「２０×［Ｔｉ］＋［Ｃｕ］≦０．１８」の関係が成り立つ試料Ｎｏ．１１、Ｎｏ．１３、及びＮｏ．１５において、平均値「平均B8」及び差「ΔB8」のバランスが良好であった。その中でも、「１０×［Ｔｉ］＋［Ｃｕ］≦０．０７」の関係が成り立つ試料Ｎｏ．１５において、平均値「平均B8」及び差「ΔB8」のバランスが極めて良好であった。
一方、Ｔｉ含有量が０．００２０質量％未満、かつＣｕ含有量が０．０１０質量％未満の試料Ｎｏ．１では、差「ΔB8」が０．０３０Ｔ超と大きかった。つまり、磁気特性のばらつきが大きかった。また、Ｔｉ含有量が０．０１０質量％を超える試料Ｎｏ．５、及びＣｕ含有量が０．５０質量％を超える試料Ｎｏ．１０では、析出物が多量に含まれ、仕上焼鈍に影響を及ぼした結果、平均値「平均B8」が１．９０Ｔ未満と小さかった。つまり、十分に高い磁気特性が得られなかった。
（第２の実験）
先ず、Ｓｉ：３．２質量％、Ｃ：０．０５１質量％、Ｍｎ：０．０９質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２６質量％、Ｎ：０．００４質量％、Ｓ：０．００５３質量％、Ｐ：０．０２７質量％、Ｔｉ：０．００２４質量％、及びＣｕ：０．０２９質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼塊を、真空溶解炉を用いて作製した。次いで、１１５０℃で鋼塊の焼鈍を１時間行い、その後、熱間圧延を行って厚さが２．４ｍｍの熱間圧延鋼板を得た。
続いて、１０９０℃で熱間圧延鋼板の焼鈍を１２０秒間行って焼鈍鋼板を得た。次いで、焼鈍鋼板の酸洗いを行い、その後、焼鈍鋼板の冷間圧延を行って厚さが０．２３ｍｍの冷間圧延鋼板を得た。続いて、冷間圧延鋼板から８枚の焼鈍用の鋼板を切り出し、表２に示す７９０℃〜９６０℃の温度Ｔ１で水蒸気、水素、及び窒素を含有するガス雰囲気中で鋼板の脱炭焼鈍を８０秒間行って脱炭焼鈍鋼板を得た。次いで、表２に示す６８０℃〜８８０℃の温度Ｔ２で水蒸気、水素、窒素、及びアンモニアを含有するガス雰囲気中で脱炭焼鈍鋼板の窒化処理を２０秒間行って窒化処理鋼板を得た。
その後、窒化処理鋼板の表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した。そして、１２００℃で２０時間の仕上焼鈍を行って仕上焼鈍鋼板を得た。続いて、第１の実験と同様にして、水洗から絶縁被膜の形成までの処理を行い、方向性電磁鋼板の試料を得た。
そして、第１の実験と同様にして、試料毎に、平均値「平均B8」、最高値「B8max」、最低値「B8min」、及び差「ΔB8」を求めた。これらの結果を温度Ｔ１及び温度Ｔ２と共に表２に示す。
Figure 0004943559
表２に示すように、脱炭焼鈍の温度Ｔ１及び窒化処理の温度Ｔ２が本発明範囲内にある試料Ｎｏ．２２〜Ｎｏ．２４、及びＮｏ．２７では、平均値「平均B8」が１．９０Ｔ以上と大きく、差「ΔB8」が０．０３０Ｔ以下と小さかった。つまり、高い磁気特性が得られ、磁気特性のばらつきが小さかった。
一方、脱炭焼鈍の温度Ｔ１が８００℃未満の試料Ｎｏ．２１では、平均値「平均B8」が１．９０Ｔ未満と小さかった。脱炭焼鈍の温度Ｔ１が９５０℃超の試料Ｎｏ．２５では、差「ΔB8」が０．０３０Ｔ超と大きく、平均値「平均B8」が１．９０Ｔ未満と小さかった。また、窒化処理の温度Ｔ２が７００℃未満の試料Ｎｏ．２６では、平均値「平均B8」が１．９０Ｔ未満と小さかった。窒化処理の温度Ｔ２が８５０℃超の試料Ｎｏ．２８では、差「ΔB8」が０．０３０Ｔ超と大きく、平均値「平均B8」が１．９０Ｔ未満と小さかった。
（第３の実験）
先ず、Ｓｉ：３．２質量％、Ｍｎ：０．０９質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２６質量％、Ｎ：０．００４質量％、Ｓ：０．００５３質量％、及びＰ：０．０２７質量％を含有し、更に、表３に示す量のＣ、Ｔｉ及びＣｕを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる２０種類の鋼塊を、真空溶解炉を用いて作製した。次いで、１１５０℃で鋼塊の焼鈍を１時間行い、その後、熱間圧延を行って厚さが２．４ｍｍの熱間圧延鋼板を得た。
続いて、１０９０℃で熱間圧延鋼板の焼鈍を１２０秒間行って焼鈍鋼板を得た。次いで、焼鈍鋼板の酸洗いを行い、その後、焼鈍鋼板の冷間圧延を行って厚さが０．２３ｍｍの冷間圧延鋼板を得た。続いて、冷間圧延鋼板から焼鈍用の鋼板を切り出し、８６０℃で水蒸気、水素、及び窒素を含有するガス雰囲気中で鋼板の脱炭焼鈍を８０秒間行って脱炭焼鈍鋼板を得た。次いで、７６０℃で水蒸気、水素、窒素、及びアンモニアを含有するガス雰囲気中で脱炭焼鈍鋼板の窒化処理を２０秒間行って窒化処理鋼板を得た。
その後、窒化処理鋼板の表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した。そして、１２００℃で２０時間の仕上焼鈍を行って仕上焼鈍鋼板を得た。続いて、第１の実験と同様にして、水洗から絶縁被膜の形成までの処理を行い、方向性電磁鋼板の試料を得た。
そして、第１の実験と同様にして、試料毎に、平均値「平均B8」、最高値「B8max」、最低値「B8min」、及び差「ΔB8」を求めた。これらの結果をＣ含有量、Ｔｉ含有量及びＣｕ含有量と共に表３に示す。
Figure 0004943559
表３に示すように、Ｃ含有量、Ｔｉ含有量及びＣｕ含有量が本発明範囲内にある試料Ｎｏ．３３〜Ｎｏ．３４、Ｎｏ．３８〜Ｎｏ．３９、Ｎｏ．４３〜Ｎｏ．４４、及びＮｏ．４８〜Ｎｏ．４９では、平均値「平均B8」が１．９０Ｔ以上と大きく、差「ΔB8」が０．０２５Ｔ以下と小さかった。つまり、高い磁気特性が得られ、磁気特性のばらつきが小さかった。特に、Ｃ含有量が少ない場合に、良好な結果が得られた。
更に、Ｔｉ含有量が０．００２８質量〜０．０８０質量％、Ｃｕ含有量が０．０１０質量〜０．１０質量％であり、「２０×［Ｔｉ］＋［Ｃｕ］≦０．１８」の関係が成り立つ試料Ｎｏ．３３、Ｎｏ．３８、Ｎｏ．４３、及びＮｏ．４８において、平均値「平均B8」及び差「ΔB8」のバランスが良好であった。その中でも、「１０×［Ｔｉ］＋［Ｃｕ］≦０．０７」の関係が成り立つ試料Ｎｏ．３２、Ｎｏ．３７、Ｎｏ．４２、及びＮｏ．４７において、平均値「平均B8」及び差「ΔB8」のバランスが極めて良好であった。
一方、Ｔｉ含有量が０．０１０質量％未満、かつＣｕ含有量が０．５０質量％未満の試料Ｎｏ．３１、Ｎｏ．３６、Ｎｏ．４１、及びＮｏ．４６では、差「ΔB8」が０．０３０Ｔ超と大きかった。その中でも、Ｃ含有量が低い試料Ｎｏ．３１、Ｎｏ．３６では、更に、平均値「平均B8」が１．９０Ｔ未満と小さかった。また、Ｔｉ含有量が０．０１０質量％を超え、Ｃｕ含有量が０．５０質量％を超える試料Ｎｏ．３５、Ｎｏ．４０、Ｎｏ．４５、及びＮｏ．５０では、平均値「平均B8」が１．９０Ｔ未満と小さかった。
（第４の実験）
先ず、Ｓｉ：３．２質量％、Ｃ：０．０４８質量％、Ｍｎ：０．０８質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８質量％、Ｎ：０．００４質量％、Ｓ：０．００６１質量％、Ｐ：０．０３３質量％、Ｔｉ：０．００２４質量％、及びＣｕ：０．０２９質量％を含有し、更に、表４に示す量のＣｒ及びＳｎを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる１０種類の鋼塊を、真空溶解炉を用いて作製した。次いで、１１００℃で鋼塊の焼鈍を１時間行い、その後、熱間圧延を行って厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼板を得た。
続いて、１０８０℃で熱間圧延鋼板の焼鈍を１２０秒間行って焼鈍鋼板を得た。次いで、焼鈍鋼板の酸洗いを行い、その後、焼鈍鋼板の冷間圧延を行って厚さが０．２３ｍｍの冷間圧延鋼板を得た。続いて、８７０℃で水蒸気、水素、及び窒素を含有するガス雰囲気中で冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を９０秒間行って脱炭焼鈍鋼板を得た。次いで、７６０℃で水素、窒素、及びアンモニアを含有するガス雰囲気中で脱炭焼鈍鋼板の窒化処理を２０秒間行って窒化処理鋼板を得た。
その後、窒化処理鋼板の表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した。そして、１２００℃で２０時間の仕上焼鈍を行って仕上焼鈍鋼板を得た。続いて、第１の実験と同様にして、水洗から絶縁被膜の形成までの処理を行い、方向性電磁鋼板の試料を得た。
そして、第１の実験と同様にして、試料毎に、平均値「平均B8」、最高値「B8max」、最低値「B8min」、及び差「ΔB8」を求めた。これらの結果をＣｒ含有量及びＳｎ含有量と共に表４に示す。
Figure 0004943559
表４に示すように、試料Ｎｏ．５１〜Ｎｏ．５３、Ｎｏ．５５〜Ｎｏ．５６、及びＮｏ．５８〜Ｎｏ．６０のいずれにおいても、平均値「平均B8」が１．９０Ｔ以上と大きく、差「ΔB8」が０．０３０Ｔ以下と小さかった。つまり、高い磁気特性が得られ、磁気特性のばらつきが小さかった。その中でも、０．０１０質量％〜０．２０質量％のＣｒ、及び／又は、０．０１０質量％〜０．２０質量％のＳｎを含有する試料Ｎｏ．５２、Ｎｏ．５３、Ｎｏ．５５、Ｎｏ．５６、Ｎｏ．５８〜Ｎｏ．６０では、平均値「平均B8」が１．９１Ｔ以上と特に大きく、差「ΔB8」が０．０２５Ｔ以下と特に小さかった。
本発明は、例えば、電磁鋼板製造産業及び電磁鋼板利用産業において利用することができる。

Claims (8)

  1. Ｓｉ：２．５質量％〜４．０質量％、Ｃ：０．０１質量％〜０．０６０質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜０．２０質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２０質量％〜０．０４０質量％、Ｎ：０．００２質量％〜０．０１２質量％、Ｓ：０．００１質量％〜０．０１０質量％、及びＰ：０．０１質量％〜０．０８質量％を含有し、更に、Ｔｉ：０．００２８質量％〜０．０１０質量％及びＣｕ：０．０１０質量％〜０．５０質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼の熱間圧延を行って熱間圧延鋼板を得る工程と、
    前記熱間圧延鋼板の焼鈍を行って焼鈍鋼板を得る工程と、
    前記焼鈍鋼板の冷間圧延を行って冷間圧延鋼板を得る工程と、
    前記冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を８００℃〜９５０℃の温度で行って脱炭焼鈍鋼板を得る工程と、
    次いで、前記脱炭焼鈍鋼板の窒化処理を７００℃〜８５０℃で行って窒化処理鋼板を得る工程と、
    前記窒化処理鋼板の表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、窒化処理鋼板をコイル状に巻き取り、バッチ式の仕上焼鈍を行う工程と、
    を有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 前記鋼の熱間圧延を、前記鋼を１２５０℃以下の温度に加熱してから行うことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 前記鋼は、更に、Ｃｒ：０．０１０質量％〜０．２０質量％、Ｓｎ：０．０１０質量％〜０．２０質量％、Ｓｂ：０．０１０質量％〜０．２０質量％、Ｎｉ：０．０１０質量％〜０．２０質量％、Ｓｅ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｂｉ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｐｂ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｂ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｖ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｍｏ：０．００５質量％〜０．０２質量％、及びＡｓ：０．００５質量％〜０．０２質量％からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 前記鋼は、更に、Ｃｒ：０．２０質量％以下、Ｓｎ：０．２０質量％以下、Ｓｂ：０．０１０質量％〜０．２０質量％、Ｎｉ：０．０１０質量％〜０．２０質量％、Ｓｅ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｂｉ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｐｂ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｂ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｖ：０．００５質量％〜０．０２質量％、Ｍｏ：０．００５質量％〜０．０２質量％、及びＡｓ：０．００５質量％〜０．０２質量％からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 前記鋼は、更に、Ｃｒ：０．０１０質量％〜０．２０質量％及びＳｎ：０．０１０質量％〜０．２０質量％からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  6. 前記鋼は、更に、Ｃｒ：０．２０質量％以下及びＳｎ：０．２０質量％以下からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  7. 前記鋼のＴｉ含有量は０．００２８質量％〜０．００８０質量％であり、
    前記鋼のＣｕ含有量は０．０１質量％〜０．１０質量％であり、
    前記鋼のＴｉ含有量（質量％）を［Ｔｉ］、Ｃｕ含有量（質量％）を［Ｃｕ］と表したとき、「２０×［Ｔｉ］＋［Ｃｕ］≦０．１８」の関係が成り立つことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  8. 「１０×［Ｔｉ］＋［Ｃｕ］≦０．０７」の関係が成り立つことを特徴とする請求項７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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