WO2019245044A1 - 磁気特性が優れた方向性電磁鋼板 - Google Patents

磁気特性が優れた方向性電磁鋼板 Download PDF

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WO2019245044A1
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grain
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熊野　知二
慎也 矢野
岡田　慎吾
昭郎 大栗
翔太 森本
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日本製鉄株式会社
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Definitions

  • the present invention performs a magnetic domain refinement by forming crystal grains having a Gos orientation with a limited size, which is desirable in terms of metallographic structure, without artificially performing magnetic domain refinement before and after secondary recrystallization.
  • the present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet having iron loss characteristics.
  • Grain-oriented electrical steel sheets are widely used mainly as iron core materials for transformers, and their characteristics are rated according to iron loss and magnetic flux density. The smaller the iron loss and the higher the magnetic flux density, the greater the value. In general, increasing the magnetic flux density increases the secondary recrystallized grain size.Therefore, there is a trade-off relationship that iron loss is degraded.
  • the purpose is to reduce iron loss by applying means for reducing the width.
  • Patent Literature 1 discloses a technique for controlling a magnetic domain width by irradiating a laser. However, since this magnetic domain control does not have heat resistance, it is not suitable for use in performing strain relief annealing, and a magnetic domain control method having thermal stability described in Patent Document 2 has been put to practical use.
  • Patent Document 3 a method of subdividing magnetic domains of secondary recrystallized grains by performing a treatment before secondary recrystallization has been developed, and the method has been put to practical use. These are excellent in the effect of subdividing magnetic domains, but require extra steps, increase costs, limit production, lower the ratio of magnetic incorporation (yield), destroy and repair (recoat) insulating films. Is necessary. According to previous knowledge, it is possible to mix relatively small grains in secondary recrystallized grains having a grain size of about several centimeters in the grain-oriented electrical steel sheet. Is greatly deviated from the so-called Goss orientation ( ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001>), and its magnetic properties are deteriorated.
  • the Goss orientation of the Goss orientation grain becomes sharp in the primary recrystallization texture, but the frequency of the presence of the Goss orientation grain is low.
  • the secondary recrystallized grain size increases, abnormal eddy current loss increases, and iron loss deteriorates. That is, although the magnetic flux density increases (increases), the iron loss deteriorates. This is because although the hysteresis loss is improved, the magnetic domain width is widened, the abnormal eddy current loss is increased (increased), and the total iron loss is degraded.
  • An object of the present invention is to provide a grain-oriented electrical steel sheet in which iron loss is remarkably improved due to the presence of fine grains having a Goss orientation in the secondary recrystallization structure without deteriorating magnetic flux density.
  • the fine grains having the Goss orientation existing in the secondary recrystallized structure are referred to as “sesame grains”.
  • sesame seeds have a major axis of 5 mm or less.
  • a grain-oriented electrical steel sheet composed of 2.5 to 3.5% by mass of Si, the balance being Fe and unavoidable elements, and having a thickness of 0.18 to 0.35 mm
  • the metal structure after the final annealing contains matrix grains of GOSS-oriented secondary recrystallized grains
  • the frequency of Goss-oriented crystal grains having a major axis of 5 mm or less present in the matrix structure in the matrix structure is 1.5 / cm 2 or more and 8 / cm 2 or less
  • the magnetic flux density B8 is 1 0.8T or more
  • the deviation angle of the Goss-oriented crystal grains from the rolling direction in the [001] direction is as follows:
  • a grain-oriented electrical steel sheet characterized in that a simple average of ⁇ and ⁇ angles is 7 ° or less and 5 ° or less, respectively.
  • ⁇ angle the angle between the longitudinal direction (rolling direction) and the [001] magnetic domain of the Goss-oriented grain and its orientation projected on the surface of the rolled surface
  • ⁇ angle the [001] axis of the Goss-oriented grain is the rolled surface Angle
  • FIG. 3 is a view showing a secondary recrystallized macrostructure.
  • the lower figure shows the steel of the present invention, and the upper figure shows the conventional steel. It is the figure which showed the density of the fine grain (sesame grain) of a sharp Goss orientation, and the relationship of iron loss and magnetic flux density. It is the figure which showed the relationship of the orientation of the fine grain (sesame grain) of a sharp Goss orientation, and iron loss. It is a contour graph of the iron loss W17 / 50 of an electrical steel sheet (without a tension imparting insulating film).
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention is based on the intensive studies that the present inventors have repeated to solve the above-mentioned problems, and the metal structure of the grain-oriented electrical steel sheet is large sharp Goss orientation secondary recrystallized grains (hereinafter referred to as “matrix”). Grains), and in the large secondary recrystallized grains (matrix grains), there are fine grains (hereinafter, referred to as "sesame grains”) of the same sharp Goss orientation having a major axis of 5 mm or less.
  • This is a grain-oriented electrical steel sheet in which the magnetic domain structure in large secondary recrystallized grains (matrix grains) is improved, and iron loss is improved without lowering magnetic flux density.
  • the matrix grains and sesame grains have a sea-island relationship.
  • sesame grains as islands are present in matrix grains as the sea.
  • Patent Document 9 an electromagnetic steel sheet having a structure in which particles having a large particle diameter and particles having a small particle diameter are mixed has been disclosed.
  • small particles are present at the grain boundaries of large particles, and the structure is not a sea-island structure in which small particles (sesame grains) are present in large particles (matrix grains).
  • the electrical steel sheet according to the present invention has a sea-island structure in which small grains (sesame grains) are present in large grains (matrix grains), but denies that small grains are present at grain boundaries of large grains. Note that this is not the case.
  • the major axis of the matrix grains is at least greater than 5 mm, which is to include sesame grains having a major axis of 5 mm or less.
  • the matrix grains are secondary recrystallized grains and may have a grain size on the order of a few cm, for example, a grain size of about 1 cm to 10 cm.
  • a glass coating mainly composed of forsterite may be present on the surface of the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention. Further, a tension coating may be applied thereon.
  • the details are described below.
  • ⁇ Crystal orientation> First, the orientation of the secondary recrystallized grains of the grain-oriented electrical steel sheet will be described.
  • the grain-oriented electrical steel sheet forms giant Goss grains using the secondary recrystallization phenomenon.
  • the Goss direction is represented by an index ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001>.
  • the degree of integration of the Goss orientation of the grain-oriented electrical steel sheet largely depends on the deviation of the ⁇ 100> orientation of the crystal lattice from the rolling direction. Specifically, as shown in FIG. 1, the deviation angle is defined by three angles in a three-dimensional space, and the angles ⁇ , ⁇ , and ⁇ are defined below (Non-Patent Document 1).
  • ⁇ angle between the longitudinal direction (rolling direction) and the [001] axis of the Goss-oriented grain and its orientation projected on the surface of the sample rolling surface (or rotation around the normal axis of the rolling surface in the [001] direction) angle.)
  • ⁇ Angle formed by the [001] axis of the Goss-oriented grains with the rolling surface.
  • ⁇ angle of rotation of the Goss-oriented grains around the [001] axis on the sample surface (cross section perpendicular to the rolling direction)
  • the ⁇ and ⁇ angles include the deviation or deviation from the [001] axis of the Goss-oriented grain from the rolling direction or the sample surface, if the deviation or deviation is increased, the easy magnetization axis [001] of the Goss-oriented grain is increased. Are greatly shifted or deviated from the rolling direction, and the magnetic properties in the rolling direction are inferior.
  • the ⁇ angle is an angle around the [001] axis (easy axis of magnetization) of the Goss grain, so that it does not adversely affect the magnetic flux density. Rather, it is said that the larger the ⁇ angle, the greater the effect of magnetic domain refinement, which is desirable.
  • the crystal lattice of the grain-oriented electrical steel sheet is body-centered cubic.
  • [] And () indicate a unique direction and a plane normal direction, and ⁇ > and ⁇ indicate an equivalent direction and a plane normal direction of a cubic crystal.
  • unique [100], [010], and [001] directions are defined in the right-handed coordinate system for the Goss azimuth.
  • a unique case is defined as “direction”
  • an equivalent case is defined as “azimuth”.
  • FIG. 2 shows an example of a ⁇ 200 ⁇ pole figure of sesame seeds.
  • (2A) is a case where it is manufactured by a conventional method in which a rolling shape ratio described later is less than 7
  • (2B) is an example of an electromagnetic steel sheet according to the present invention. Both are the measured values of the orientation of crystal grains having a major axis of 5 mm or less, and (2B) has much better iron loss.
  • Si 2.5 to 3.5% Si is an element that increases the specific resistance and contributes to the improvement of iron loss characteristics. If the content is less than 2.5%, the specific resistance decreases and the iron loss deteriorates. If it is more than 3.5%, breakage occurs frequently in the production process, particularly in rolling, and commercial production cannot be practically performed.
  • the components necessary for the -oriented electrical steel sheet are Fe and Si, but the remaining elements that are inevitably present will be described below.
  • Elements inevitably contained in the steel sheet body excluding the surface include Al, C, P, Mn, S, Sn, Sb, N, B, Se, Ti, Nb, Cu and the like. Is classified into elements inevitably mixed in industrial production and those artificially added to cause secondary recrystallization of grain-oriented electrical steel sheets. And it is desired that these unavoidable elements are unnecessary or small in the final product.
  • ⁇ C is required in the manufacturing process for texture improvement.
  • the final product is required to have a low content, and the preferable upper limit is 0.005% or less, more preferably 0.003% or less.
  • P, N, S, Ti, B, Nb, Se, etc. are unnecessary elements in the final product although magnetic aging does not occur. These upper limits are also preferably 0.005% or less, more preferably 0.0020% or less. Al is not always necessary because it is present in the glass coating as mullite.
  • Al, Mn, Sn, Sb, and Cu are metal elements, some of which are unavoidable and some that are intentionally added, and remain in the final product. It is preferable that these are also small in order to reduce the saturation magnetic flux density, but it is acceptable that a maximum of about 0.01% remains inevitably in actual production.
  • the actual content may be adjusted depending on the manufacturing process.
  • the product thickness is up to 0.18 mm in actual production. Although it is possible to produce a steel sheet thinner than 0.18 mm, when the roll diameter of the rolling mill is large, it is not possible to roll while sufficiently satisfying the thickness accuracy (sheet thickness variation of 5% or less).
  • the upper limit of the thickness is set to 0.35 mm or less, which is the upper limit of Japanese Industrial Standards, because the absolute value of core loss of the grain-oriented electrical steel sheet increases.
  • it is essential that the magnetic flux density B8 is 1.88 T or more by providing fine secondary recrystallized grains.
  • iron loss of a grain-oriented electrical steel sheet includes hysteresis loss, classical eddy current loss, and abnormal eddy current loss. Since the classical eddy current loss greatly depends on the specific resistance and the plate thickness, even if the secondary recrystallized grain size is different, it is considered that the same when the Si content and the plate thickness are the same.
  • the hysteresis loss and the abnormal eddy current loss largely depend on the secondary recrystallized grain size (accurately, the grain boundary area). The hysteresis loss increases as the grain boundary area increases, and the hysteresis loss does not increase due to sesame grains (small grain boundary area).
  • the iron loss of the grain-oriented electrical steel sheet depends not only on the grain size but also on the magnetic domain structure within the grains. More specifically, the presence of sharp Goss orientation sesame grains causes large crystal grains (matrix The present inventors have found that the effect of narrowing the magnetic domain width of the grains (non-sesame grains) can be obtained. Stated another way, with only large secondary recrystallized Goss grains, the magnetic domain width in the grains is inevitably widened and abnormal eddy current loss increases, but sesame grains with good orientation (sharp Goss orientation) It is considered that due to the presence of, the magnetic domain width in a large grain is narrowed (domain refinement), and abnormal eddy current loss is improved.
  • sesame grains may increase hysteresis loss, but it is currently difficult to quantitatively compare and explain the two.
  • the abnormal eddy current loss improved by the domain refining effect of sesame grains is proportional to the square of the domain wall moving speed, and approximately the moving speed is considered to be proportional to the moving distance. It is considered that the smaller the crystal grain size (the shorter the moving distance), the smaller the grain size, that is, the greater the effect of reducing the abnormal eddy current loss.
  • FIG. 3 shows the reason for limiting the existence density and size.
  • the reason why the major axis of the sesame grains is limited to 5 mm or less is that when the major axis is larger than 5 mm, the ⁇ angle increases.
  • iron loss deteriorates.
  • the upper limit of sesame grains and 8 pieces / cm 2 is for 8 pieces / cm commercial production of electromagnetic steel sheet having a secondary recrystallized structure having a 2 than a good Goss orientation can not be present.
  • FIG. 3 shows data (magnitude of sesame seeds) when a grain-oriented electrical steel sheet having a Si content of 3.25 to 3.40% and a thickness of 0.27 mm has a magnetic flux density B8 of 1.91 to 1.94 T.
  • the iron loss (W17 / 50) is the iron loss generated when the maximum magnetic flux density is 1.7 T and the frequency is 50 Hz. means.
  • ⁇ Density of sesame seeds> Density of sesame grains, from FIG. 3 and FIG. 5, lower limit is 1.5 / cm 2, the upper limit is eight to one-half of the entire metal structure becomes occupied by sesame grain secondary recrystallization defects / cm 2 It is. If the sesame seeds are rectangular and the average length per side is 2.5 mm, the average area of the sesame seeds is 2.5 ⁇ 2.5 6.25 mm 2 / piece. Also, if half of the metal structure 100 mm 2 (1 cm 2 ) is the area occupied by sesame grains, it is 50 mm 2 .
  • the density of sesame grains is measured by visually or magnifying a section of a steel sheet parallel to the rolling direction including the entire thickness.
  • FIG. 6 confirms that the iron loss is good (preferably the iron loss is 0.93 or less) when the ⁇ angle and the ⁇ angle are respectively 7 ° or less and 5 ° or less.
  • This difference is considered as follows.
  • the rotation angle (distance) from the Goss orientation to the hard axis is larger in ⁇ , so the effect of magnetic domain refining in non-fine grains (matrix grains) is large, and the effect is effective in a wide rotation angle range. Is estimated. If the upper limit is exceeded, the deviation or deviation from the Goss azimuth increases, and the magnetic flux density frequently becomes less than 1.88 T.
  • the crystal orientation is measured by the single crystal orientation measurement Laue method. In the Laue method, the central region of each grain is irradiated with X-rays and measurement is performed for each grain.
  • the electromagnetic steel sheet to which the present invention is directed relates to the one specified in Japanese Industrial Standard JIS C 2553 (directional magnetic steel strip), and is mainly used as an iron core for transformers.
  • JIS C 2553 directional magnetic steel strip
  • a plurality of methods are disclosed and realized as the manufacturing method. Its origin is in N. P. It has been described in many specifications of the invention, such as Goss's non-patent document 2 and subsequent patent documents 4 and 5.
  • the electrical steel sheet of the present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet containing AlN as a main inhibitor, and has a final cold rolling rate of more than 80%.
  • Patent Documents 6 and 7 are related technical examples.
  • C 0.035 to 0.075%
  • Si 2.5 to 3.50%
  • acid-soluble A1 0.020 to 0 by weight ratio (mass%).
  • N 0.005 to 0.010%
  • at least one of S and Se is 0.005 to 0.015%
  • Mn is 0.05 to 0.8%
  • Sn and Sb as required.
  • Cr, P, Cu, and Ni are provided in a slab containing at least one of 0.02 to 0.30%, with the balance being Fe and unavoidable impurities.
  • This slab is heated at a temperature of less than 1280 ° C., hot-rolled, hot-rolled sheet annealing is performed, cold rolling is performed one or more times with intermediate annealing, and hydrogen is applied under the condition that the strip is run after decarburizing annealing.
  • Nitriding is performed in a mixed gas of nitrogen and ammonia.
  • the slab heating temperature is set to 1280 ° C. or higher, the nitriding treatment may not be performed.
  • an annealing separator containing MgO as a main component is applied to perform final finish annealing.
  • Subsequent final cold rolling is performed by reverse rolling.
  • the work roll radius R (mm) of the cold rolling mill is 130 mm or more, and the steel sheet is kept at 150 ° C.
  • FIG. 7 is a contour graph of the iron loss W17 / 50 of an electromagnetic steel sheet having a product thickness of 0.27 mm (without a tension-imparting insulating film), in which the horizontal axis is the steel sheet retention temperature during cold rolling, and the vertical axis is This is the number of passes of the inter-rolling. From FIG. 7, a region where the retention temperature is 150 ° C.
  • the number of passes is 2 or more and the iron loss is good is observed, and based on this, the final cold rolling process for obtaining the above-mentioned electromagnetic steel sheet of the present invention.
  • the conditions have been determined.
  • a steel sheet to which a tension-imparting insulating coating is not applied is used, and iron loss is inferior to that of steel sheets having the same thickness in Tables 1 and 2 according to Examples described later.
  • the rolling shape ratio m is defined by the following equation.
  • R Roll radius (mm)
  • H1 Incoming plate thickness (mm)
  • H2 Outgoing plate thickness (mm)
  • Table 1 shows the results of grain-oriented electrical steel sheets produced under the above process conditions, with the Si content in the steel sheets being 2.45 to 3.55%.
  • grain-oriented electrical steel sheets were manufactured under the conditions that the Si content was out of the range of the present invention or did not satisfy the above process conditions (particularly, the number of passes with a rolling shape ratio of 7 or more).
  • Inventive Examples A1 to A7 in which the frequency of sesame seeds is in the range of the present invention have good iron loss
  • Comparative Examples a1 to a5 in which the frequency of sesame seeds are out of the range of the present invention have iron loss. Inferior or did not become a product.
  • Table 2 shows the relationship between the frequency and orientation of sesame grains having a major axis of 5 mm or less and the magnetic properties.
  • the slab heating temperature was set at 1350 ° C., and nitriding was not performed.
  • the final cold rolling is the result of one manufactured under the above process conditions.
  • the number of passes with a rolling shape ratio of 7 or more is as described in the remarks column.
  • the product thickness is 0.27 mm. In this range, the higher the frequency of sesame seeds or the smaller the sum of the deviation angles ⁇ and ⁇ , the better the magnetic flux density and the better the iron loss.
  • Invention Examples B1 to B4 as shown in the observation photograph of FIG. 4, it was confirmed that sesame grains were present in large matrix grains.

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Abstract

磁束密度を劣化させることなく、鉄損特性を著しく改善した方向性電磁鋼板を提供する。質量％でＳｉ：２．５～３．５％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなり、板厚が０．１８～０．３５ｍｍであり、最終焼鈍後の金属組織がＧｏｓｓ方位二次再結晶粒のマトリックス粒を含み、該マトリックスの中に存在する、長径が５ｍｍ以下のＧｏｓｓ方位結晶粒の前記金属組織での存在頻度が１．５個／ｃｍ２以上、８個／ｃｍ２以下、磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であり、前記長径が５ｍｍ以下のＧｏｓｓ方位結晶粒の方位において、前記Ｇｏｓｓ方位結晶粒の＜１００＞方位の圧延方向からのずれ角度が、α角度及びβ角度の単純平均として、それぞれ７°以下及び５°以下である方向性電磁鋼板。α角度：長手方向（圧延方向）と、Ｇｏｓｓ方位粒の［００１］軸とその方位を試料圧延面表面に投影したものとの間の角度。β角度：Ｇｏｓｓ方位粒の［００１］軸が圧延面と成す角度。

Description

磁気特性が優れた方向性電磁鋼板
　本発明は、二次再結晶前後に人為的に磁区細分化を施さずに、金属組織的に望ましい、大きさが限られたＧｏｓｓ方位の結晶粒を形成して磁区細分化を行い、良好な鉄損特性を有する方向性電磁鋼板に関するものである。
　方向性電磁鋼板は、主にトランスの鉄芯材料として広く使用され、その特性は鉄損と磁束密度により格付けされ、鉄損は少ないほど、磁束密度は高いほど価値が大きい。一般に磁束密度を向上させると二次再結晶粒径が大きくなるので、鉄損が劣化すると云うトレードオフの関係が存在し、従前の品質改善技術の方向は、二次再結晶後に人為的に磁区幅を狭くする手段を適用し鉄損を低減させることである。例えば、特許文献１では、レーザー照射することによる磁区幅制御の技術が開示されている。しかしながら、この磁区制御は耐熱性がないため歪取り焼鈍を施す用途には適しておらず、特許文献２の熱的安定性がある磁区制御法が実用化されている。また、特許文献３では、二次再結晶前に処理を施して二次再結晶粒の磁区を細分化する方法が開発され、その方法が実用化されている。これらは、磁区の細分化の効果は優れているが余分な工程が必須であり、コストアップ、生産量の制限、磁性の造り込み割合（歩留り）低下、絶縁被膜の破壊および修復（再コーティング）が必要等の課題がある。
　また、従前の知見では、方向性電磁鋼板の粒径が数センチメートル程度の二次再結晶粒の中に比較的小さな粒を混在せしめることは可能であるが、その場合、その小さな粒の方位は所謂Ｇｏｓｓ方位（｛１１０｝＜００１＞）から大きくズレて、磁気特性が劣化するので、実用化に至っていない。
特開昭５５－０１８５６６号公報 特開昭６１－１１７２１８号公報 特開昭５９－１９７５２０号公報 特公昭３３－００４７１０号公報 特開昭５９－０５６５２２号公報 特開平０９－２８７０２５号公報 特開昭５８－０２３４１４号公報 特開２０００－１９９０１５号公報 特公平６－８０１７２号公報
野沢忠生：東北大学学位論文：博士論文１９７９年 米国特許１９６５５５９号公報
　方向性電磁鋼板は、磁束密度を良好せしめる工程条件（例えば高冷間圧延率）を採用すれば、一次再結晶集合組織においてＧｏｓｓ方位粒のＧｏｓｓ方位は尖鋭になるもののＧｏｓｓ方位粒の存在頻度が小さくなり、結果として二次再結晶粒径が大きくなり異常渦電流損が増大し鉄損は劣化する。即ち、磁束密度は高く（大きく）なるものの、鉄損は劣化する。これは、履歴損は改善するものの、磁区幅が広くなり異常渦電流損が大きくなり（増加し）、全鉄損は劣化するためである。また、従来の技術では二次再結晶組織中に微細粒を存在せしめると、その微細粒の方位はＧｏｓｓ方位から大きくズレているか偏倚しているため磁気特性は改善されなかった。このため、実際の工業生産では高磁束密度を確保するがゆえに、二次再結晶粒は大きくならざるを得ず、そして人工的な付加的磁区制御方法により鉄損を改善する方法を採用しなければならない。人工的な付加的磁区制御方法の一例は、張力付与絶縁皮膜の塗布であり、実際、多くの電磁鋼板がこの方法で生産されている。しかし、このように従来方法では、工程が増えコストアップもしくは絶縁皮膜の破壊による層間抵抗の劣化を生じ、また鉄損向上に限界があり、その改善が求められていた。
　本発明の目的は、磁束密度を劣化させることなく、二次再結晶組織の中にＧｏｓｓ方位の微細粒が存在することにより鉄損を著しく改善した方向性電磁鋼板を提供することである。以下、二次再結晶組織の中に存在するこのＧｏｓｓ方位の微細粒を“胡麻粒”と呼ぶ。本発明においては、胡麻粒は長径が５ｍｍ以下のものを云う。
（１）質量％でＳｉ：２．５～３．５％、残部Ｆｅおよび不可避的元素からなり、板厚が０．１８～０．３５ｍｍの方向性電磁鋼板であって、
最終焼鈍後の金属組織がＧＯＳＳ方位二次再結晶粒のマトリックス粒を含み、
該マトリックス粒の中に存在する、長径が５ｍｍ以下のＧｏｓｓ方位結晶粒の前記金属組織での存在頻度が１．５個／ｃｍ２以上、８個／ｃｍ２以下であり、磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であること、前記Ｇｏｓｓ方位結晶粒の［００１］方向の圧延方向からのズレ角度が、
α角度およびβ角度の単純平均として、それぞれ７°以下および５°以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
ここで、α角度、β角度は下記を示す。
α角度：長手方向（圧延方向）と、Ｇｏｓｓ方位粒の［００１］磁区とその方位を圧延面表面に投影したものとの間のなす角度
β角度：Ｇｏｓｓ方位粒の［００１］軸が圧延面と成す角度
　二次再結晶組織の中にＧｏｓｓ方位の微細粒を特定の頻度で存在させることにより、磁束密度を劣化させることなく、鉄損を改善した方向性電磁鋼板を得ることができる。
方向性電磁鋼板の３方向（圧延、圧延面法線、鋼板幅方向）とＧｏｓｓ方位の三次元角度関係を３つの角（α、β、γ角）で示した図である。 長径が５ｍｍ以下の尖鋭なＧｏｓｓ方位の微細粒（胡麻粒）の結晶方位の例を示した図である。 尖鋭なＧｏｓｓ方位の微細粒（胡麻粒）の長軸サイズおよび胡麻粒の存在密度と鉄損（Ｗ１７／５０）との関係を示した図である。 二次再結晶マクロ組織を示した図である。下図が本発明鋼を示し、上図が従来鋼を示す。 尖鋭なＧｏｓｓ方位の微細粒（胡麻粒）の密度と鉄損および磁束密度の関係を示した図である。 尖鋭なＧｏｓｓ方位の微細粒（胡麻粒）の方位と鉄損の関係を示した図である。 電磁鋼板（張力付与絶縁被膜なし）の鉄損Ｗ１７／５０の等高線グラフである。
　本発明による方向性電磁鋼板は、本発明者らが上記の課題を解決すべく重ねた鋭意検討に基づくものであり、その金属組織は、大きな尖鋭なＧｏｓｓ方位二次再結晶粒（以下「マトリックス粒」と云う）から構成され、その大きな二次再結晶粒（マトリックス粒）の中に長径が５ｍｍ以下の同じく尖鋭なＧｏｓｓ方位の微細粒（以下「胡麻粒」と云う）を存在せしめて、大きな二次再結晶粒（マトリックス粒）の中の磁区構造を改善し、磁束密度を低下させることなく鉄損を改善した方向性電磁鋼板である。別の言い方をすると、マトリックス粒と胡麻粒は海と島の関係にあるとも言える。つまり、海であるマトリックス粒の中に、島である胡麻粒が存在している。従来技術（例えば、特許文献９）で、粒径の大きい粒子と粒径の小さい粒子の混在する組織を有する電磁鋼板は開示されていた。しかしながら、その従来技術では、大きい粒子の粒界に小さい粒子が存在しており、大きな粒子（マトリックス粒）の中に小さな粒子（胡麻粒）が存在する海島の構造ではない点に留意されたい。なお、本発明による電磁鋼板は、大きな粒子（マトリックス粒）の中に小さな粒子（胡麻粒）が存在する海島の構造を有するが、小さい粒が大きい粒子の粒界に存在することを否定するものではない点も留意されたい。また、マトリックス粒の長径は少なくとも５ｍｍを超えるものであり、これは、長径が５ｍｍ以下の胡麻粒を包含するためである。マトリックス粒は、二次再結晶粒であり、数ｃｍ程度の粒径、例えば約１ｃｍ～１０ｃｍの粒径を有してもよい。
　また、本発明の方向性電磁鋼板の表面にはフォルステライトを主とするグラス被膜が存在してもよい。またその上に張力被膜が塗布されてもよい。
　以下に詳細を述べる。
＜結晶方位＞
　まず、方向性電磁鋼板の二次再結晶粒の方位について述べる。方向性電磁鋼板は二次再結晶現象を活用して巨大なＧｏｓｓ方位粒を形成せしめる。このＧｏｓｓ方位は｛１１０｝＜００１＞なる指数で表される。そして、方向性電磁鋼板のＧｏｓｓ方位集積度は結晶格子の＜１００＞方位の圧延方向からのズレに大きく依存する。具体的には、図１に示す通り、ズレ角度は三次元空間における３つの角で規定され、α、β、γの角は下記で定義される（非特許文献１）。
α：長手方向（圧延方向）と、Ｇｏｓｓ方位粒の［００１］軸とその方位を試料圧延面表面に投影したものとの間の角度（あるいは、［００１］方向の圧延面法線軸周りの回転角度。）
β：Ｇｏｓｓ方位粒の［００１］軸が圧延面と成す角度。
γ：試料表面（圧延方向に垂直な断面）での、Ｇｏｓｓ方位粒の［００１］軸のまわりの回転角度
　このようにαとβ角は圧延方向または試料表面からの、Ｇｏｓｓ方位粒の［００１］軸とのズレまたは偏倚を含むため、そのズレまたは偏倚が大きくなるとＧｏｓｓ方位粒の容易磁化軸［００１］が圧延方向から大きくズレまたは偏倚し、圧延方向の磁気特性が劣る。これに対応して、γ角は、Ｇｏｓｓ方位粒の［００１］軸（磁化容易軸）まわりの角度であるので磁束密度には悪影響を与えない。むしろγ角は大きいほど磁区細分化効果が大きいと言われ望ましい。
　ここで、方向性電磁鋼板の結晶格子は体心立方晶である。［　］、（　）はユニークな方向と面法線方向を、＜　＞、｛　｝は立方晶の等価な方位と面法線方位を表す。また、図１において、Ｇｏｓｓ方位に関する右手系座標系でユニークな［１００］，[０１０],［００１］方向を定義している。更に“向き”について、ユニークな場合を、”方向“、等価な場合を”方位“としている。
　図２に胡麻粒の｛２００｝極点図の例を示す。（２Ａ）は後述する圧延形状比が７未満である従来の方法で製造した場合であり、（２Ｂ）は本発明に係る電磁鋼板の例である。ともに長径が５ｍｍ以下の結晶粒の方位測定値であり、（２Ｂ）の方が鉄損は極めて良好である。
＜成分組成＞
　以下、成分組成について説明する。以下、％は質量％を意味する。
　Ｓｉ：２．５～３．５％
　Ｓｉは、固有抵抗を大きくして、鉄損特性の向上に寄与する元素であり、２．５％未満であると固有抵抗が小さくなり鉄損が劣化する。３．５％より多いと、製造工程において特に圧延において破断が多発して実際上商業生産できない。
　方向性電磁鋼板に必要な成分はＦｅとＳｉであるが、以下に不可避的に存在する残部の元素について述べる。
　最終的に表面を除く鋼板本体に不可避的に含有される元素としては、Ａｌ，Ｃ，Ｐ，Ｍｎ，Ｓ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｎ，Ｂ，Ｓｅ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｃｕ等があるが、これらは、工業生産にて不可避的に混入する元素と、方向性電磁鋼板の二次再結晶を起こさせしめるために人為的に添加されるものとに分別される。そして、これらの不可避的元素は最終製品には不必要であるか、もしくは少ないことが望まれる。
　Ｃは、集合組織改質のために製造工程では必要である。しかし、磁気時効防止のために最終製品では少ないことが求められ、その好ましい上限は０．００５％以下、より好ましくは０．００３％以下である。
　磁気時効は生じないものの人為的に添加され、最終製品では不要な元素としては、Ｐ、Ｎ，Ｓ、Ｔｉ，Ｂ、Ｎｂ，Ｓｅ等がある。これらの上限も好ましくは０．００５％以下、より好ましくは０．００２０％以下である。Ａｌは、ムライトとしてグラス被膜に存在するので必ずしも不要ではない。
　Ａｌ，Ｍｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｕは金属元素であり、不可避的に存在するものと意図的に添加するものがあり、最終製品にも残存する。これらも飽和磁束密度を低減させるため少ないほうが良いが、実機での製造上、必然的に最大０．０１％程度残存することは許容できる。実際の含有量はその製造プロセスに依って、調整してもよい。
　本発明に係る方向性電磁鋼板、およびそれを製造するためのスラブ等における各元素の含有量は、元素の種類に応じて、一般的な方法を用いて、一般的な測定条件により測定することができる。
＜成品厚＞
　製品厚は、実際の生産では０．１８ｍｍまでである。０．１８ｍｍより薄い鋼板の生産は可能であるが、圧延機のロール径が大きい場合は、厚さ精度（板厚変動５％以下）を十分に満たしつつ圧延することはできない。厚さの上限は、方向性電磁鋼板の絶対値鉄損が大きくなるので、日本工業規格の上限の０．３５ｍｍ以下とする。なお、本発明の技術では、微細二次再結晶粒を存在せしめて磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であることが根幹である。
＜結晶粒＞
　よく知られているように方向性電磁鋼板の鉄損は、履歴損、古典的渦流損、異常渦電流損からなる。
　古典的渦電流損は、固有抵抗、板厚に大きく依存するため、たとえ二次再結晶粒径が異なってもＳｉ含有量、板厚が同じ場合は同じと考えられる。
　履歴損と異常渦電流損は、二次再結晶粒径（正確には粒界面積）に大きく依存する。履歴損は粒界面積が大きいと大きくなり、胡麻粒（粒界面積が小さい）により履歴損は増大しない。一方で、方向性電磁鋼板の鉄損は、粒径だけではなく、粒内の磁区構造にも依存し、より具体的には、先鋭なＧｏｓｓ方位の胡麻粒の存在により、大きな結晶粒（マトリックス粒または非胡麻粒）の磁区幅を狭くする効果が得られることを、本発明者が見出した。別の言い方をすると、大きな二次再結晶Ｇｏｓｓ粒のみでは、その粒内の磁区幅が必然的に広くなり、異常渦電流損が増加するが、方位の良い（先鋭なＧｏｓｓ方位の）胡麻粒の存在により、大きな粒内の磁区幅が狭化（磁区細分化）され、異常渦電流損が改善される、と考えられる。このように胡麻粒により磁区細分化効果が得られる一方で、胡麻粒によって履歴損の増加する効果が懸念されるが、現在、両者についての定量的な比較・説明は困難である。しかし、本発明では胡麻粒は方位が良好なため、この劣化は少ないと推定される。また、胡麻粒の磁区細分化効果によって改善される異常渦電流損は、磁壁移動速度の２乗に比例し、近似的には移動速度は移動距離に比例と考えられるため、結晶方位が同じ場合は結晶粒径が小さい（移動距離が短い）ほど小さくなる、すなわち異常渦電流損の低減効果は大きいと考えられる。
　本発明のように胡麻粒の方位が粗大粒（マトリックス粒）と同等な場合は、胡麻粒の存在密度がかなり大きくても磁区細分化効果で全鉄損は良好になる。その存在密度と大きさの限定理由を示すのが図３である。胡麻粒の長径を５ｍｍ以下に限定したのは、長径が５ｍｍより大きくなるとβ角が大きくなるからである。その結果、図３に示されるとおり、鉄損が劣化するためである。現在、β角が大きくなる理由は明らかではない。
　また、金属組織での胡麻粒の個数密度を１．５個／ｃｍ２以上としたのも、図３に示されるとおり、鉄損が良好であるためである。概して、個数密度が高いほど鉄損は良好であり、より好ましい個数密度は２．０個／ｃｍ２以上としてもよい。胡麻粒の上限を８個／ｃｍ２としたのは、８個／ｃｍ２超で良好なＧｏｓｓ方位を有する二次再結晶組織を有する電磁鋼板の商業的生産が現在できないためである。
　図３は、Ｓｉ含有量が３．２５～３．４０％、板厚０．２７ｍｍの方向性電磁鋼板が、１．９１～１．９４Ｔの磁束密度Ｂ８である場合のデータ（胡麻粒の密度、胡麻粒の長径、鉄損（Ｗ１７／５０）をまとめたものである。なお、鉄損（Ｗ１７／５０）とは、最大磁束密度が１．７Ｔ、周波数５０Ｈｚのときに発生する鉄損を意味する。
＜胡麻粒の密度＞
　胡麻粒の密度は、図３および図５より、下限は１．５個／ｃｍ２であり、上限は金属組織全体の半分を胡麻粒が占めて二次再結晶不良となる８個／ｃｍ２である。
　胡麻粒が長方形であり、その一辺あたりの平均長さを２．５ｍｍとすると、胡麻粒の平均面積は、２．５×２．５＝６．２５ｍｍ２／個となる。また、金属組織１００ｍｍ２（１ｃｍ２）の半分が胡麻粒の占める面積とすると５０ｍｍ２となる。したがって、金属組織全体の半分を胡麻粒が占める場合の胡麻粒の密度は、５０ｍｍ２／６．２５ｍｍ２／個＝８個となる。胡麻粒の密度が、８個／ｃｍ２以上になると、二次再結晶不良で商業的製品にはならない。胡麻粒の密度は、板厚全厚を含む圧延方向に平行な鋼板断面を目視または拡大鏡観察することにより、測定する。
＜α角度、β角度＞
　α角度、β角度は、図６より、それぞれ７°以下、５°以下である場合に鉄損が良好である（好ましくは鉄損が０．９３以下である）ことが確認される。この差異は次のように考える。αとβではＧｏｓｓ方位から磁化困難軸への回転角度（距離）はαの方が大きいので非微細粒（マトリックス粒）内での磁区細分化効果が大きく、広い回転角範囲でその効果が有効であると推定する。これら上限を超えるとＧｏｓｓ方位からのズレまたは偏倚が大きくなり磁束密度が１．８８Ｔ未満になることが頻繁に生じるためである。
　なお、結晶方位は、単結晶方位測定Ｌａｕｅ法により測定する。Ｌａｕｅ法では各粒の中心域にＸ線を照射して各粒毎に測定する。
＜製造方法＞
　本特性を有する方向性電磁鋼板を得るための方法について説明する。
　本発明の対象とする電磁鋼板は、日本工業規格ＪＩＳ　Ｃ　２５５３（方向性電磁鋼帯）に規定されたものに関係し、主に変圧器用鉄心として用いられる。当該規格では、その製造方法として、複数の方法が開示、実現されている。その起源は、Ｎ．Ｐ．Ｇｏｓｓの非特許文献２に遡り、その後の特許文献４、特許文献５等多くの発明の明細書に記載されている。本発明の電磁鋼板は、そのうち、ＡｌＮを主なインヒビターとする方向性電磁鋼板に関するもので、最終冷間圧延率が８０％を超えるものであり、関係する技術例として特許文献６、特許文献７、特許文献８が挙げられる。
　具体的には、例えば、スラブ成分として、重量比（質量％）で、Ｃ：０．０３５～０．０７５％、Ｓｉ：２．５～３．５０％、酸可溶性Ａ１：０．０２０～０．０３５％、Ｎ：０．００５～０．０１０％、Ｓ，Ｓｅの少なくとも１種を０．００５～０．０１５％、Ｍｎ：０．０５～０．８％、必要に応じてＳｎ，Ｓｂ，Ｃｒ，Ｐ、Ｃｕ，Ｎｉの少なくとも１種を０．０２～０．３０％含有し、残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを用意する。このスラブを１２８０℃未満の温度で加熱し、熱延を行ない、熱延板焼鈍を行ない、中間焼鈍を挟む一回以上の冷延を行ない、脱炭焼鈍後ストリップを走行せしめる状態下で水素、窒素、アンモニアの混合ガス中で窒化処理を行なう。なお、スラブ加熱温度を１２８０℃以上とする場合は、窒化処理を行わなくともよい。次いでＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施す。その後の最終冷延は、リバース圧延で行われる。この冷間圧延機のワークロール半径Ｒ（ｍｍ）は１３０ｍｍ以上、複数回のパスの内の少なくとも３回のパスにおいて１分以上鋼板を１５０℃～３００℃に保持し、更に、前記複数回のパスの内の２パス以上の圧延形状比が７以上とすることをベースとして製造される。図７は、製品厚みが０．２７ｍｍの電磁鋼板（張力付与絶縁被膜なし）の鉄損Ｗ１７／５０の等高線グラフであり、横軸が冷間圧延間の鋼板保定温度であり、縦軸は冷間圧延のパス回数である。図７より、保定温度が１５０℃以上、パス回数が２～３以上で、鉄損が良好な領域が観察され、これに基づいて上記の本発明の電磁鋼板を得るための最終冷延のプロセス条件が決定された。尚、図７では、張力付与絶縁被膜を塗布していない鋼板を用いており、後述する実施例に係る表１、表２の同じ厚みの鋼板よりも鉄損が劣る。
　現実的なプロセスという観点からは、リバース圧延でないと、鋼板を１５０～３００℃に１分以上３パス以上確保することは困難であり、実質的に本発明の鋼板の最終冷延工程ではリバース圧延が採用される。
　さらに、ここで圧延形状比ｍは下記式で定義される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
 Ｒ：ロール半径（ｍｍ）、Ｈ１：入側板厚（ｍｍ）、Ｈ２：出側板厚（ｍｍ）
　特定の理論に拘束されることを望むものではないが、上記の製造条件、特に最終冷延での温度、パス回数、および圧延形状比で製造することにより、大きな尖鋭なＧｏｓｓ方位二次再結晶粒（マトリックス粒）の中に長径が５ｍｍ以下の同じく尖鋭なＧｏｓｓ方位の微細粒（胡麻粒）を特定の頻度で存在させることができる。この金属組織が、大きな二次再結晶粒の中の磁区構造を改善するので、磁束密度を劣化させることなく、鉄損を改善した方向性電磁鋼板を得ることができる、と考えられる。
＜実施例１＞
　表１は、鋼板に含有されるＳｉを２．４５～３．５５％として、上記のプロセス条件に沿って生産された方向性電磁鋼板の結果を示す。なお、一部の比較例では、Ｓｉ含有率が本発明の範囲外であるか、上記のプロセス条件（特に圧延形状比７以上のパス回数）を満たさない条件で、方向性電磁鋼板を製造した。胡麻粒の存在頻度が本発明範囲である発明例Ａ１～Ａ７は、鉄損が良好であるのに対し、胡麻粒の存在頻度が本発明範囲外である比較例ａ１～ａ５は、鉄損が劣っているか、または製品とならなかった。尚、鉄損は板厚の増加に伴い劣化する傾向にある。発明例Ａ４の鉄損が劣るように見受けられるのは、板厚が厚いためである。また、発明例Ａ１～Ａ７では、図４の観察写真が示すように、大きなマトリックス粒の中に、胡麻粒が存在することが確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　＜実施例２＞
　表２は長径が５ｍｍ以下の胡麻粒の存在頻度、方位と磁気特性の関係を示したものであり、特公昭６０－４８８８６号公報に基づいて、スラブ加熱温度を１３５０℃とし、窒化を施さず、最終冷延は上記のプロセス条件で、製造されたものの結果である。圧延形状比７以上のパス回数は、備考欄に記載したとおりである。製品厚みは０．２７ｍｍである。この範囲では、胡麻粒の存在頻度が大きいほど、あるいはずれ角度α、βの合計が小さいほど、磁束密度が劣化せず鉄損が良好である。また、発明例Ｂ１～Ｂ４でも、図４の観察写真が示すように、大きなマトリックス粒の中に、胡麻粒が存在することが確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003

Claims (1)

  1. 　質量％でＳｉ：２．５～３．５％、残部Ｆｅおよび不可避的元素からなり、板厚が０．１８～０．３５ｍｍの方向性電磁鋼板であって、
    最終焼鈍後の金属組織がＧＯＳＳ方位二次再結晶粒のマトリックス粒を含み、
    該マトリックス粒の中に存在する、長径が５ｍｍ以下のＧｏｓｓ方位結晶粒の前記金属組織での存在頻度が１．５個／ｃｍ２以上、８個／cｍ２以下、磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であること、
    前記Ｇｏｓｓ方位結晶粒の［００１］方向の圧延方向からのずれ角度が、
    α角度およびβ角度の単純平均として、それぞれ７°以下および５°以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
    ここで、α角度、β角度は下記を示す。
    α角度：長手方向（圧延方向）と、Ｇｏｓｓ方位粒の［００１］軸とその方位を圧延面表面に投影したものとの間の角度
    β角度：Ｇｏｓｓ方位粒の［００１］軸が圧延面と成す角度。
PCT/JP2019/024818 2018-06-21 2019-06-21 磁気特性が優れた方向性電磁鋼板 WO2019245044A1 (ja)

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